KR20230096210A - 항균성을 갖는 인조대리석의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 항균제, 가소제 및 분산제를 포함하는 항균 조성물에 대한 것이다. 또한 본 발명은 상기 항균 조성물을 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하는 단계;및 상기 인조대리석 원료 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 인조대리석의 제조 방법에 대한 것이다.

Description

항균성을 갖는 인조대리석의 제조 방법{A PREPARATION METHOD OF ARTIFICIAL MARBLE HAVING ANTIBACTERIAL PROPERTY}
본 발명은 항균성을 갖는 인조대리석의 제조 방법에 대한 것이다.
인조대리석은 천연대리석의 대체 용도로서 각광받는 소재로서 은은함과 부드러운 질감, 우수한 가공성, 우수한 내후성 및 우수한 내구성 등을 가지고 있어 다양한 용도로 사용될 수 있다. 인조대리석의 이와 같은 물성으로 인해 예를 들어, 싱크대, 세면대, 욕조, 매장의 접수대 등 각종 카운터의 상판, 문지방, 가구, 식탁, 내벽재 등 건축용 내외장재, 마감재, 각종 인테리어 조형물 등에 이용될 수 있다.
최근에는 항균성을 갖는 인조대리석이 개발되고 있다. 예컨대, 한국공개특허 10-2009-0130593호에는 패각칩의 항균성, 살균성 및 탈취성을 이용한 인조대리석이 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 분산성 및 내광성이 우수한 항균성을 갖는 인조대리석을 제조하는 방법에 대한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
항균제, 가소제 및 분산제를 포함하는 항균 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은,
본 발명의 항균 조성물을 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하는 단계;및
상기 인조대리석 원료 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 인조대리석의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 제조 방법은 분산성 및 내광성이 우수한 항균성을 갖는 인조대리석을 제공할 수 있다.
본 발명은,
항균제, 가소제 및 분산제를 포함하는 항균 조성물에 대한 것이다.
또한 본 발명은
본 발명의 항균 조성물을 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하는 단계;및
상기 인조대리석 원료 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 인조대리석의 제조 방법에 대한 것이다.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
항균 조성물
본 발명은 항균제, 가소제 및 분산제를 포함하는 항균 조성물에 대한 것이다.
본 발명의 항균 조성물은 인조대리석, 바람직하게는 아크릴계 수지를 포함하는 인조대리석의 제조 시 사용될 수 있다. 항균제를 분산제, 및 가소제를 포함하는 항균 조성물의 형태로 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석을 제조하는 경우, 항균제를 단독으로 직접 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석을 제조하는 경우보다, 항균제를 적게 쓸 수 있으며, 이에 따라 분산을 위한 아크릴 수지 시럽의 함량이 상대적으로 적어지게 되어, 인조대리석의 굴곡탄성율, 굴곡강도 등과 같은 물성이 더욱 좋아질 수 있다. 또한 항균제를 항균제 단독으로 사용하지 않고, 분산제, 및 가소제를 포함하는 항균 조성물의 형태로 사용함으로써 항균제의 분산성이 더욱 우수하게 된다. 즉, 본 발명에서는 가소제 및 분산제를 사용하여 분산성 및 항균성이 증진된다.
상기 항균제는 인조대리석에 일반적으로 사용하는 항균제이면 되고 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 상기 항균제는 은계, 아연계 무기 항균제일 수 있다. 한 예에서, 본 발명의 항균제는 산화아연일 수 있다.
본 발명의 한 예에서 상기 항균제는 산화아연일 수 있다. 이때, 상기 산화아연은 D50 기준으로 1 nm 이상 1 μm 미만의 직경을 가질 수 있고, 바람직하게는 10 nm 이상 900 nm 미만의 직경을 가질 수 있고 더욱 바람직하게는 15 nm 이상 700 nm 미만의 직경을 가질 수 있다. 산화아연의 입도가 상기 범위를 가질 때, 인조대리석의 분산성이 양호하면서도 인조대리석이 항균성을 가질 수 있게 된다.
산화아연의 직경이 너무 큰 경우, 예컨대, D50 기준으로 산화아연이 1 μm 초과, 예컨대 1.3 μm 초과의 직경을 갖는 경우, 50% 이상의 산화아연의 직경이 1 μm를 초과하는 경우, 표면적이 작아 중량 대비 항균 성능이 표면적이 넓은 것의 성능에 비해 낮아진다. 그러므로 인조대리석에 항균성을 부여하기 위하여 산화아연을 과량 사용하여야 하는 문제가 있다. 특히 산화아연을 과량 사용하는 경우 인조대리석의 색상을 밝게 변화시켜 인조대리석의 색상 구현 자유도를 낮춘다.
본 명세서에서 중앙값 직경(D50)은 입도 분포 곡선에서 중량 백분율이 50%가 되는 직경, 즉 입도 분포 곡선을 중량으로 동일한 두 개의 영역으로 분리하는 중앙값을 의미한다. 이때, 상기 입도는 Beckman coulter LS 13 320 Particle size analyzer 입도분석기를 사용하여 측정할 수 있다.
상기 항균제 100 중량부에 대하여 분산제는 0.001 내지 4 중량부 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 항균제 100 중량부에 대하여 분산제는 0.01 내지 3.8 중량부 포함될 수 있으며 더욱 바람직하게는 0.1 내지 3.5 중량부 포함될 수 있다. 한 예에서, 상기 산화아연 100 중량부에 대하여 분산제는 0.001 내지 4 중량부 포함할 수 있다. 한 예에서, 바람직하게는 상기 산화아연 100 중량부에 대하여 분산제는 0.01 내지 3.8 중량부 포함될 수 있으며 더욱 바람직하게는 0.1 내지 3.5 중량부 포함될 수 있다.
분산제가 상기 범위로 포함될 때 항균제의 분산성이 우수하다. 상기 분산제는 인조대리석 제조에 사용되는 임의의 분산제를 적절히 사용하면 되고 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 상기 분산제는 이온계, 또는 비이온계 분산제일 수 있으며, 또한 산성 그룹을 갖는 공중합체, 다가 알코올 산성 에스테르계 등일 수 있다. 예컨대, 본 발명의 분산제는 폴리비닐알코올ㆍ아크릴산ㆍ메타크릴산메틸 공중합체, 아미노알킬메타크릴레이트 공중합체 등일 수 있다. 분산제를 사용함으로써 항균제가 적절히 분산되게 할 수 있다.
항균제 100 중량부에 대하여 가소제는 10 내지 110 중량부 사용될 수 있고, 바람직하게는 15 내지 100 중량부 사용될 수 있다. 한 예에서, 산화아연 100 중량부에 대하여 가소제는 10 내지 110 중량부 사용될 수 있고, 바람직하게는 15 내지 100 중량부 사용될 수 있다.
가소제가 상기 범위로 포함될 때 항균제의 분산성이 우수하다. 상기 가소제는 극성 가소제 또는 무극성 가소제일 수 있다. 예컨대, 본 발명의 가소제는 비스(2-에틸헥실)테레프탈레이트 (bis(2-ethylhexyl) terephthalate), 디옥틸 테레프탈레이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트 및 이소파라핀-H로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
항균 조성물의 점도는 20,000 내지 100,000 cps일 수 있다. 항균 조성물이 상기 범위의 점도를 가질 때 인조대리석의 분산성이 우수하며 뭉침 현상이 발생할 가능성이 낮다.
인조대리석 조성물을 제조하는 단계
본 발명의 인조대리석의 제조 방법은 본 발명의 항균 조성물을 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하는 단계를 포함한다.
항균 조성물을 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조할 때, 인조대리석 원료 조성물 100 중량% 중 항균제는 0.8 내지 7.0 중량%가 되도록 사용할 수 있다. 한 예에서, 항균 조성물을 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조할 때, 인조대리석 원료 조성물 100 중량% 중 산화아연은 0.8 내지 7.0 중량%가 되도록 사용할 수 있다. 항균제가 상기 범위로 포함될 때 인조대리석에 항균성을 충분히 부여할 수 있다. 항균제가 0.8 중량부 미만으로 사용되는 경우 항균성을 충분히 부여할 수 없고 7 중량부를 초과하는 경우 분산성이 낮아질 가능성이 있다.
항균 조성물을 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하는 단계는 아크릴계 수지 시럽에 무기충전물, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 흡수제, 및/또는 열 개시제를 첨가하여 수행할 수 있다. 상기 무기충전물은 수산화알루미늄일 수 있다. 이때 상기 무기충전물, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 흡수제, 및/또는 열 개시제는 인조대리석 제조시 일반적으로 사용되는 제품을 알려진 조성으로 사용하면 되고 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 인조대리석 원료 조성물의 제조 시, 상기 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 수산화알루미늄은 100 내지 250 중량부, 개시제는 0.01 내지 1 중량부, 커플링제는 0.1 내지 5 중량부, 가교제는 1 내지 10 중량부, 자외선 흡수제는 0.1 내지 5 중량부, 안료는 0.1 내지 5 중량부 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 아크릴계 수지 시럽은 아크릴계 수지 및 아크릴계 단량체를 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 수지는 폴리메틸메트아크릴레이트인 것이 바람직하며, 중량평균분자량이 약 20,000g/mol 내지 약 200,000g/mol 일 수 있다. 상기 아크릴계 수지의 중량평균분자량이 상기 범위 미만일 경우 상기 조성물의 점도가 낮아져 흐름성이 지나치게 커질 수 있고, 상기 범위 초과일 경우 상기 조성물의 점도가 높아져 기포의 제어가 어려워지거나 성형성이 떨어질 수 있다.
상기 아크릴계 단량체는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 히드록시 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 질소 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 수지 및 아크릴계 단량체를 혼합하여 아크릴계 수지 시럽을 제조한다. 상기 아크릴계 수지 시럽은 아크릴계 수지 100 중량부에 대하여 아크릴계 단량체 40 내지 1900 중량부를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 100 내지 400 중량부 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 300 내지 400 중량부 포함할 수 있다.
또한 상기 아크릴계 수지 시럽은 폴리아크릴계 수지 뿐 아니라, 폴리에스테르계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 아크릴계 단량체, 에스테르계 단량체, 스타이렌계 단량체 등을 추가로 포함할 수 있으며, 통상의 기술자는 본 발명의 인조대리석의 물성에 유의한 영향을 주지 않는 범위 내에서 그 양을 적절히 조절할 수 있을 것이다.
인조대리석 조성물을 경화시키는 단계
본 발명의 인조대리석의 제조 방법은 상기 인조대리석 원료 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다. 상기 경화는 인조대리석의 제조 시 사용되는 일반적인 경화 공정에 의하여 수행하면 되고 특별히 제한되지 않는다. 예컨대 상기 경화는 60 내지 125 ℃에서 열 경화로 이루어질 수 있고, 또한 연속 캐스팅 공정을 통하여 이루어질 수 있다.
인조대리석
본 발명의 인조대리석은 본 발명의 항균 조성물을 이용하여 제조한 인조대리석이다. 또한 본 발명의 인조대리석은 본 발명의 항균 조성물을 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하고 이를 경화시킨 경화물이다. 본 발명의 인조대리석은 본 발명의 인조대리석의 제조 방법에 의하여 제조된 인조대리석이다.
본 발명의 인조대리석은 항균성이 있으며, 구체적으로는, 인조대리석의 표면에 대하여 JIS Z2801 방법을 이용하여 항균성 평가 시 99 %이상이고, 바람직하게는 99.9 % 이상이고, 더욱 바람직하게는 99.99 % 이상이다. 또한 본 발명의 인조대리석은 항균제를 사용하지 않고 제조한 인조대리석보다 인조대리석 원료 조성물이 뭉쳐진 영역이 유의하게 많지 않다.
본 발명의 인조대리석은 항균제, 예컨대 산화아연을 포함하지 않는 인조대리석, 예컨대, 산화아연이 포함되지 않은 것을 제외하고 본 발명의 인조대리석과 동일한 조성을 갖는 아크릴계 인조대리석을 대조군으로 하여 식 1과 같이 측정한 dE값이 0.4 미만인 것을 특징으로 한다:
인조대리석 샘플에 대하여 BYK사의 Color Difference Meter(Spectro-guide gloss S)를 이용하여 L, a, b 값을 측정하고, 항균제인 산화아연이 사용되지 않은 인조대리석(대조군)과 비교하여 하기 식 1과 같이 dE값을 구한다. 상기 dE값은 색차 값을 나타내며, dE 값이 클수록 색차가 크다는 것을 의미한다.
<식 1>
Figure pat00001
본 발명의 인조대리석은 인조대리석 내 항균제의 BET 표면적이 10 m2/g 초과인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 항균제의 BET 표면적이 10 m2/g 초과 40 m2/g 이하이다. 항균제의 BET 표면적이 10 m2/g 이하인 경우 항균성이 좋지 않으며, 40 m2/g을 초과하는 경우 인조대리석 원료 조성물의 배합 및 인조대리석의 변색에 좋지 않은 영향을 미치게 된다. 이때 BET 표면적(단위: m2/g)은 시판되는 BET 분석 장비로 BET 표면적을 측정하여 얻으며, 상기 항균제는 산화아연일 수 있다.
한 구현예에서, 인조대리석은 패턴을 포함하고, 상기 항균 조성물은 극성 가소제를 포함할 수 있다. 인조대리석이 패턴을 포함하는 경우 항균 조성물은 극성 가소제를 사용하는 것이 선명한 패턴 구현에 유리하다. 그러나 만약 패턴의 가장자리가 퍼진 모양으로 성형되기를 원한다면 패턴을 포함하는 인조대리석이라 할지라도 무극성 가소제를 사용하는 항균 조성물을 이용할 수 있을 것이다.
한 구현예에서, 인조대리석은 패턴을 포함하지 않고 상기 항균 조성물은 비극성 가소제를 포함할 수 있다. 한 구현예에서, 인조대리석은 패턴을 포함하지 않고 상기 항균 조성물은 극성 가소제를 포함할 수 있다. 인조대리석이 패턴을 포함하지 않는 경우 항균 조성물은 극성 가소제, 무극성 가소제를 사용할 수 있으며, 통상의 기술자는 원하는 가소제를 적절히 선택할 수 있을 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
<재료 및 방법>
분산제는 산성그룹을 갖는 공중합체인 BYK111TM을 사용하였으며, 무극성 가소제로는 이소파라핀H를 사용하였고 극성 가소제로는 비스(2-에틸헥실)-1,4-벤젠디카복실레이트를 사용하였다.
열 개시제로는 벤조일 퍼옥사이드를 사용하였고 커플링제로는 3-(메타) 아크릴록시프로필트리메톡시실란을 사용하였다. 가교제로는 에틸렌 글리콜 디메트아크릴레이트(EGDMA)를 사용하였다. 자외선 흡수제로는 TINUVIN 329를 사용하였다.
항균제로는 산화아연을 사용하였다. 이때, 산화아연은 중앙값 직경(D50)이 300 nm인 산화아연 나노 입자, 중앙값 직경(D50)이 1.5 μm인 산화아연 파우더를 사용하였다.
<제조예 1> 아크릴 수지 시럽의 제조
폴리메틸메트아크릴레이트 (분자량 70,000g/mol) 및 메틸메트아크릴레이트를 혼합하고 60 ℃에서 30분 동안 교반하여 아크릴계 수지 시럽 (25 ℃, 점도 1,000 cps)을 제조하였다. 이때 폴리메틸메트아크릴레이트 30 중량% 및 메틸메트아크릴레이트는 70 중량%를 사용하였다.
<제조예 2> 마블 조성물의 제조
폴리메틸메트아크릴레이트 (분자량 70,000g/mol) 100 중량부에 대하여, 메틸메트아크릴레이트 200 중량부, 수산화알루미늄 250 중량부, 안료 10 중량부, 열 개시제 10 중량부를 혼합하여 마블 조성물을 제조하였다.
<실시예 1>
항균 조성물의 제조
산화아연 나노 입자 100 중량부에 대하여 분산제 2 중량부 및 무극성 가소제 100 중량부를 혼합하여 항균 조성물을 제조하였다.
인조대리석 샘플의 제조
제조예 1의 아크릴계 수지 시럽에 수산화알루미늄, 열 개시제, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 흡수제 및 항균 조성물을 첨가하고 믹서에서 상온에서 10분 동안 교반하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다. 이때 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 수산화알루미늄 180 중량부, 열 개시제 0.8 중량부, 커플링제 0.2 중량부, 가교제 2.0 중량부, 안료 0.1 중량부, 자외선 흡수제 0.3 중량부를 사용하였다. 또한 인조대리석 원료 조성물 100 중량% 중 산화아연의 함량이 3 중량%가 되도록 항균 조성물을 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다.
상기 인조대리석 원료 조성물을 연속적으로 이동하는 주형 라인에 주입하고 80 ℃에서 1 시간 동안 경화시켜 인조대리석을 제조하였다. 그리고 상기 인조대리석의 사방을 재단한 후 표면을 매끄럽게 연마하여 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<실시예 2>
항균 조성물 제조 시 산화아연 나노 입자 100 중량부에 대하여 무극성 가소제를 15 중량부 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<실시예 3>
항균 조성물 제조 시 산화아연 나노 입자 100 중량부에 대하여 무극성 가소제를 50 중량부 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<실시예 4>
항균 조성물 제조 시 무극성 가소제가 아닌 극성 가소제를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<실시예 5>
항균 조성물 제조 시 무극성 가소제가 아닌 극성 가소제를 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<실시예 6>
실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 인조대리석 원료 조성물을 주형 라인에 주입하였다. 한편 제조예 2의 마블 조성물을 뿌림 장치에 주입하였다. 그리고 주형 중인 인조대리석 원료 조성물 위로 마블 조성물을 뿌림 장치를 이용하여 뿌림으로써 마블 패턴을 갖는 마블 영역을 형성하였다. 그리고 80 ℃에서 1 시간 동안 경화시켜 마블 패턴을 갖는 인조대리석을 제조하고, 상기 인조대리석의 사방을 재단한 후 표면을 매끄럽게 연마하여 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<실시예 7>
항균 조성물 제조시 무극성 가소제 대신 극성 가소제를 사용한 것을 제외하고 실시예 6과 동일한 방법으로 마블 패턴을 갖는 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 1>
제조예 1의 아크릴계 수지 시럽에 수산화알루미늄, 열 개시제, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 흡수제를 첨가하고 믹서에서 상온에서 10분 동안 교반하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다. 이때 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 수산화알루미늄 180 중량부, 열 개시제 0.8 중량부, 커플링제 0.2 중량부, 가교제 2.0 중량부, 안료 0.1 중량부, 자외선 흡수제 0.3 중량부를 사용하였다. 즉 인조대리석 원료 조성물 제조 시 산화아연 항균제를 사용하지 않았다.
상기 인조대리석 원료 조성물을 연속적으로 이동하는 주형 라인에 주입하고 80 ℃에서 1 시간 동안 경화시켜 인조대리석을 제조하였다. 그리고 상기 인조대리석의 사방을 재단한 후 표면을 매끄럽게 연마하여 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 2>
제조예 1의 아크릴계 수지 시럽에 수산화알루미늄, 열 개시제, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 흡수제 및 산화아연 마이크로 파우더를 첨가하고 믹서에서 상온에서 10분 동안 교반하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다. 이때 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 수산화알루미늄 180 중량부, 열 개시제 0.8 중량부, 커플링제 0.2 중량부, 가교제 2.0 중량부, 안료 0.1 중량부, 자외선 흡수제 0.3 중량부를 사용하였다. 또한 인조대리석 원료 조성물 100 중량% 중 산화아연의 함량이 3 중량%가 되도록 산화아연 마이크로 파우더를 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다.
상기 인조대리석 원료 조성물을 연속적으로 이동하는 주형 라인에 주입하고 80 ℃에서 1 시간 동안 경화시켜 인조대리석을 제조하였다. 그리고 상기 인조대리석의 사방을 재단한 후 표면을 매끄럽게 연마하여 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 3>
항균 조성물 제조 시 산화아연 나노 입자가 아닌 산화아연 마이크로 파우더를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 4>
제조예 1의 아크릴계 수지 시럽에 수산화알루미늄, 열 개시제, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 흡수제, 산화아연 나노 입자, 분산제 및 무극성 가소제를 첨가하고 믹서에서 상온에서 10분 동안 교반하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다. 이때 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 수산화알루미늄 180 중량부, 열 개시제 0.8 중량부, 커플링제 0.2 중량부, 가교제 2.0 중량부, 안료 0.1 중량부, 자외선 흡수제 0.3 중량부를 사용하였다. 또한 인조대리석 원료 조성물 100 중량% 중 산화아연의 함량이 3 중량%, 무극성 가소제 3 중량%, 분산제 0.06 중량%가 되도록 산화아연 나노 입자, 분산제 및 무극성 가소제를 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다. 즉, 산화아연 나노 입자 100 중량부에 대하여 무극성 가소제 100 중량부, 분산제 2 중량부가 사용되었다.
상기 인조대리석 원료 조성물을 연속적으로 이동하는 주형 라인에 주입하고 80 ℃에서 1 시간 동안 경화시켜 인조대리석을 제조하였다. 그리고 상기 인조대리석의 사방을 재단한 후 표면을 매끄럽게 연마하여 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 5>
인조대리석 원료 조성물 제조 시 산화아연 마이크로 파우더가 아닌 산화아연 나노 입자를 사용한 것을 제외하고 비교예 2와 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
즉 인조대리석 원료 조성물 100 중량% 중 산화아연의 함량이 3 중량%가 되도록 산화아연 나노 입자를 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하고 이를 이용하여 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 6>
항균 조성물 제조 시 산화아연 나노 입자 100 중량부에 대하여 무극성 가소제를 8 중량부 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 7>
항균 조성물 제조 시 산화아연 나노 입자 100 중량부에 대하여 무극성 가소제를 120 중량부 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 8>
항균 조성물 제조 시 산화아연 나노 입자 100 중량부에 대하여 극성 가소제를 8 중량부 사용한 것을 제외하고 실시예 4와 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 9>
항균 조성물 제조 시 산화아연 나노 입자 100 중량부에 대하여 극성 가소제를 120 중량부 사용한 것을 제외하고 실시예 4와 동일한 방법으로 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 10>
항균 조성물의 제조
산화아연 마이크로 파우더 100 중량부에 대하여 분산제 2 중량부 및 무극성 가소제 100 중량부를 혼합하여 항균 조성물을 제조하였다.
인조대리석 샘플의 제조
제조예 1의 아크릴계 수지 시럽에 수산화알루미늄, 열 개시제, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 흡수제 및 항균 조성물을 첨가하고 믹서에서 상온에서 10분 동안 교반하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다. 이때 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 수산화알루미늄 180 중량부, 열 개시제 0.8 중량부, 커플링제 0.2 중량부, 가교제 2.0 중량부, 안료 0.1 중량부, 자외선 흡수제 0.3 중량부를 사용하였다. 또한 인조대리석 원료 조성물 100 중량% 중 산화아연의 함량이 3 중량%가 되도록 항균 조성물을 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다.
상기 인조대리석 원료 조성물을 주형 라인에 주입하였다. 한편 제조예 2의 마블 조성물을 뿌림 장치에 주입하였다. 그리고 주형 중인 인조대리석 원료 조성물 위로 마블 조성물을 뿌림 장치를 이용하여 뿌림으로써 마블 패턴을 갖는 마블 영역을 형성하였다. 그리고 80 ℃에서 1 시간 동안 경화시켜 마블 패턴을 갖는 인조대리석을 제조하고, 상기 인조대리석의 사방을 재단한 후 표면을 매끄럽게 연마하여 인조대리석 샘플을 제조하였다.
<비교예 11>
제조예 1의 아크릴계 수지 시럽에 수산화알루미늄, 열 개시제, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 흡수제 및 산화아연 마이크로 파우더를 첨가하고 믹서에서 상온에서 10분 동안 교반하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다. 이때 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 수산화알루미늄 180 중량부, 열 개시제 0.8 중량부, 커플링제 0.2 중량부, 가교제 2.0 중량부, 안료 0.1 중량부, 자외선 흡수제 0.3 중량부를 사용하였다. 또한 인조대리석 원료 조성물 100 중량% 중 산화아연의 함량이 10 중량%가 되도록 산화아연 마이크로 파우더를 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하였다.
상기 인조대리석 원료 조성물을 주형 라인에 주입하였다. 한편 제조예 2의 마블 조성물을 뿌림 장치에 주입하였다. 그리고 주형 중인 인조대리석 원료 조성물 위로 마블 조성물을 뿌림 장치를 이용하여 뿌림으로써 마블 패턴을 갖는 마블 영역을 형성하였다. 그리고 80 ℃에서 1 시간 동안 경화시켜 마블 패턴을 갖는 인조대리석을 제조하고, 상기 인조대리석의 사방을 재단한 후 표면을 매끄럽게 연마하여 인조대리석 샘플을 제조하였다.
표 1에 실시예들 및 비교예들에 대하여 정리하였으며, 이때 산화아연 나노 입자 또는 산화아연 마이크로 파우더 100 중량부에 대한 각 성분의 중량부로 나타내었다.
항균제 마블 조성물
산화아연
나노 입자		 산화아연
마이크로 파우더		 분산제 극성 가소제 무극성 가소제 산화아연 투입 형태
실시예 1 100 2 100 항균 조성물
실시예 2 100 2 15 항균 조성물
실시예 3 100 2 50 항균 조성물
실시예 4 100 2 100 항균 조성물
실시예 5 100 2 15 항균 조성물
실시예 6 100 2 100 항균 조성물 O
실시예 7 100 2 100 항균 조성물 O
비교예 1
비교예 2 100 직접 투입
비교예 3 100 2 100 항균 조성물
비교예 4 100 2 100 직접 투입
비교예 5 100 직접 투입
비교예 6 100 2 8 항균 조성물
비교예 7 100 2 120 항균 조성물
비교예 8 100 2 8 항균 조성물
비교예 9 100 2 120 항균 조성물
비교예 10 100 2 100 항균 조성물 O
비교예 11 100 직접 투입 O
<실험예 1>
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 11의 인조대리석 샘플에 대하여 항균성을 평가하였다. 항균성 평가 방법은 JIS Z 2801 방법을 이용하였으며, 인조대리석 샘플의 표면에 대하여 항균성을 평가하였고, 99.9 %이상의 결과가 나오면 항균성이 있는 것으로 판단하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 7은 99% 이상의 항균성을 보였는바, 유의미한 항균 성능을 갖는 것이 인정되었다. (표 2).
항균성(%)
실시예 1 99.90
실시예 2 99.90
실시예 3 99.90
실시예 4 99.90
실시예 5 99.90
실시예 6 99.90
실시예 7 99.90
비교예 1 30
비교예 2 70
비교예 3 70
비교예 4 70
비교예 5 70
비교예 6 90
비교예 7 90
비교예 8 90
비교예 9 90
비교예 10 70.00
비교예 11 70
<실험예 2>
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 11에 대하여 항균 조성물 및/또는 인조대리석 원료조성물의 점도, 인조대리석의 제조 시 분산성 및 분산 시간을 평가하였다.
<2-1>
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 11의 항균 조성물의 점도를 측정하였다. 이때 브룩필드 점도계 65spindle 5rpm를 사용하여 점도를 측정하였다.
그 결과는 표 3과 같다. 점도가 너무 낮을 때는 가라앉는 문제가 생기며, 점도가 너무 높을 때는 웨팅(wetting) 및 분산이 안되는 특징을 갖는다. 표 3에서 X는 측정 불가 범위를 나타낸다.
항균 조성물의 점도(cps)
실시예 1 30,000
실시예 2 80,000
실시예 3 50,000
실시예 4 40,000
실시예 5 100,000
실시예 6 20,000
실시예 7 40,000
비교예 1 -
비교예 2 -
비교예 3 5,000
비교예 4 -
비교예 5 -
비교예 6 120,000
비교예 7 10,000
비교예 8 110,000
비교예 9 15,000
비교예 10 5,000
비교예 11 -
<2-2> 분산성 평가
인조대리석의 표면에서 항균제가 뭉침 정도로 분산성을 평가하였다. 구체적으로는 인조대리석 원료 조성물 제조 시 검정색 안료를 사용하여 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 11의 인조대리석의 100mm x 100mm 시편을 제작하고 폴리싱 후 평가하였을 때 하얀 점이 1개(1EA) 이상 발견될 때 불량으로 판단하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 7, 비교예 2 및 비교예 11은 분산성이 양호하였으나, 비교예 3 내지 10은 분산성이 좋지 않았다(표 4).
분산성
실시예 1 양호
실시예 2 양호
실시예 3 양호
실시예 4 양호
실시예 5 양호
실시예 6 양호
실시예 7 양호
비교예 1 -
비교예 2 양호
비교예 3 불량
비교예 4 불량
비교예 5 불량
비교예 6 불량
비교예 7 불량
비교예 8 불량
비교예 9 불량
비교예 10 불량
비교예 11 양호
<2-3> 분산 시간 평가
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 11에 대하여 인조대리석의 제조 시 분산에 소요되는 시간을 평가하였다. 인조대리석 원료 조성물이 혼합되고 분산되는 시간을 측정하였다. 그리고 비교예 1의 분산 시간을 기준으로 비교예 1보다 분산 시간이 많이 걸리는 경우 “느림”으로 판단하고, 비교예 1의 분산 시간과 동일하거나 이보다 짧은 경우 “양호”로 판단하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 7은 분산 시간이 양호하였다. (표 5).
분산시간
실시예 1 양호
실시예 2 양호
실시예 3 양호
실시예 4 양호
실시예 5 양호
실시예 6 양호
실시예 7 양호
비교예 1 -
비교예 2 느림
비교예 3 느림
비교예 4 느림
비교예 5 느림
비교예 6 느림
비교예 7 느림
비교예 8 느림
비교예 9 느림
비교예 10 느림
비교예 11 느림
<실험예 3>
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 11의 인조대리석 샘플에 대하여 변색 여부를 평가하였다. 인조대리석 샘플에 대하여 BYK사의 Color Difference Meter(Spectro-guide gloss S)를 이용하여 L, a, b 값을 측정하였다. 그리고 항균제인 산화아연이 사용되지 않은 아크릴계 인조대리석인 대조군(대조군은 산화아연이 사용되지 않는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 제조되었다)과 비교하여 하기 식 1과 같이 dE값을 구하여 색차를 측정하였다.
<식 1>
Figure pat00002
이때 dE 값이 0.4 미만인 것을 양호한 것으로 판단하고, 0.4 이상인 것을 불량으로 판단하였다.
그 결과, BET는 모두 변색안전한 범위에서 사용되었다.
<실험예 4>
실시예 6 및 7 및 비교예 10 및 11의 인조대리석 샘플에 대하여 표면의 마블 패턴을 육안으로 관찰하였다.
그 결과, 실시예 7 및 비교예 11의 인조대리석은 마블 패턴이 선명하였다. 또한 그러나 무극성 가소제를 사용한 실시예 6 및 비교예 10의 인조대리석은 마블 패턴의 선명성이 저하되었다. 그러므로 산화아연 나노 입자를 포함하는 항균 조성물을 사용하여 인조대리석을 제조하는 경우 가소제의 종류에 따라 마블 패턴의 선명성 여부에 영향이 있는 것으로 나타났는데, 이는 무극성 가소제의 경우 분자간 인력 저하로 인해 퍼짐성이 강해지고, 극성 가소제의 경우 분자간 인력으로 인해 퍼짐성이 약해지기 때문으로 판단되었다.

Claims (10)

  1. 항균제, 가소제 및 분산제를 포함하는 항균 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 항균제는 산화아연이고,
    상기 산화아연은 D50 기준으로 1 nm 이상 1 μm 미만의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 항균제 100 중량부에 대하여 가소제는 10 내지 110 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 항균제 100 중량부에 대하여 분산제는 0.001 내지 4 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    항균 조성물의 점도는 20,000 내지 100,000 cps인 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 가소제는 극성 가소제 또는 무극성 가소제인 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
  7. 제 1항의 항균 조성물을 아크릴계 수지 시럽에 첨가하여 인조대리석 원료 조성물을 제조하는 단계;및
    상기 인조대리석 원료 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 인조대리석의 제조 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 인조대리석이 패턴을 포함하고, 상기 항균 조성물은 극성 가소제를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 인조대리석이 패턴을 포함하지 않고 상기 항균 조성물은 비극성 가소제를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 인조대리석 원료 조성물 100 중량%에서 항균제는 0.8 내지 7.0 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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