KR20220092397A - 항균성을 갖는 인조대리석의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아크릴계 수지 및 산화아연을 포함하고, 상기 산화아연은 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연을 포함하는, 인조대리석에 대한 것이다. 또한 본 발명은 아크릴계 수지, 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A) 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)를 포함하는, 인조대리석에 대한 것이다.
Description
본 발명은 항균성을 갖는 인조대리석의 제조 방법에 대한 것이다.
인조대리석은 천연대리석의 대체 용도로서 각광받는 소재로서 특히 아크릴계 인조대리석은 우수한 가공성과 색조, 내후성 등을 가지고 있어 다양한 용도로 사용될 수 있다. 인조대리석의 이와 같은 물성으로 인해 예를 들어, 싱크대, 세면대, 욕조, 매장의 접수대 등 각종 카운터의 상판, 벽 재료, 마루, 문지방, 가구, 식탁, 내벽재 등 건축용 내외장재, 마감재, 각종 인테리어 조형물 등에 이용될 수 있다.
최근에는 항균에 대한 관심이 높아짐에 따라 인조대리석에도 항균성이 요구되고 있어, 항균성을 갖는 인조대리석이 개발되고 있다. 예컨대, 한국공개특허 10-2009-0130593호에는 패각칩의 항균성, 살균성 및 탈취성을 이용한 인조대리석이 개시되어 있다. 또한 한국공개특허 10-1999-0028477호에는 산화 아연을 포함하는 인조대리석이 개시되어 있다.
보통 인조대리석의 항균성을 개선하기 위하여 유기 항균제, 무기 항균제를 첨가하게 된다. 유기 항균제의 경우 즉각적인 효과가 보이나 인체에 유해한 경우가 있고, 높은 온도나 강한 빛에서 그 효과를 상실하고 변색되기 쉬운 단점이 있다. 무기 항균제의 경우 은계, 구리계와 같은 금속 성분이 첨가된 것이 주로 사용되는데, 이 역시 변색이 심하여 사용에 어려움이 있다. 종래 사용되는 무기 항균제 중 산화아연의 경우 온도 및 빛에 의한 변색에 양호한 편으로 인조대리석에 적용되어 사용되고 있다. 그러나 항균성을 부여하기 위하여 인조대리석에 사용 시 산화아연이 특정 함량 이상 첨가될 것이 요구되며, 인조대리석의 제조를 위하여 원료 조성물 내에서 혼합하는 과정에서 분산성 저하로 인한 뭉침 현상이 발생하여 항균성 저하의 문제가 발생한다.
이에 본 발명자들은 산화아연 무기 항균제를 이용 시 발생하는 분산성 문제를 해결하고 항균성이 우수한 인조대리석을 제공하기 위하여 연구하던 중 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 산화아연의 분산성이 양호하고 항균성이 있는 인조대리석을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
아크릴계 수지 및 산화아연을 포함하고,
상기 산화아연은 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연을 포함하는,
인조대리석을 제공한다.
본 발명의 인조대리석은 산화아연의 분산성이 양호하고 항균성이 우수한 특성이 있다.
본 발명은,
아크릴계 수지 및 산화아연을 포함하고,
상기 산화아연은 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연을 포함하는,
인조대리석에 대한 것이다.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
산화아연
본 발명의 산화아연은 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연을 포함한다. 또한 본 발명의 산화아연은 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연 외 다른 범위의 입도를 갖는 산화아연을 더 포함할 수 있다. 또한 본 발명의 산화아연은 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연을 더 포함할 수 있다.
한 예에서, 본 발명의 산화아연은 멀티모달(multimodal) 입도 분포를 가질 수 있고, 바람직하게는 본 발명의 산화아연은 바이모달(bimodal) 입도 분포를 가질 수 있다. 이때 산화아연이 바이모달 입도 분포를 갖는다는 것은, 제1 범위의 입도를 갖는 산화아연 및 제2 범위의 입도를 갖는 산화아연을 포함하고, 상기 제1 범위 및 제2 범위가 중첩되지 않고 구분된다는 것을 의미한다. 산화아연이 멀티모달 입도 분포를 갖는다는 것은 이러한 특정 범위를 갖는 산화아연이 둘 이상, 예컨대, 셋 이상 포함된다는 것을 의미한다. 한 예에서, 본 발명의 산화아연은 멀티모달 입도 분포를 가지며, 입도가 상이한 산화아연들의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는 본 발명의 산화아연은 바이모달 입도 분포를 가지며, 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 혼합물일 수 있다.
본 명세서에서, "입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연"은 "입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A)"로도 기재된다. 또한 본 명세서에서 "입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연"은 "입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)"로도 기재된다.
바람직하게는 본 발명의 산화아연은 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A) 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)를 포함한다. 바람직하게는 상기 산화아연의 혼합물은 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A) 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)을 0.5 내지 40 : 60 내지 99.5의 중량비로 포함하며, 더욱 바람직하게는 1 내지 25 : 75 내지 99의 중량비로 포함하고, 더욱 더 바람직하게는 5 내지 15 : 85 내지 95의 중량비로 포함한다.
즉, 바람직하게는 산화아연들의 혼합물 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A)의 함량은 0.5 내지 40 중량%일 수 있고, 더욱 바람직하게는 1 내지 25 중량%일 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는 5 내지 15 중량%일 수 있다. 상기 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A)는 중앙값 직경(D50)이 10 내지 25 nm이고, 바람직하게는 15 내지 23 nm인 산화아연일 수 있다.
또한 바람직하게는 산화아연들의 혼합물 100 중량% 중 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)의 함량은 60 내지 99.5 중량%일 수 있고, 더욱 바람직하게는 75 내지 99 중량%일 수 있고 더욱 더 바람직하게는 85 내지 95 중량%일 수 있다. 상기 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)는 중앙값 직경(D50)이 0.8 내지 1.1 μm일 수 있다.
한 예에서, 본 발명의 인조대리석은 인조대리석의 산화아연 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연의 함량은 0.5 내지 40 중량%이고, 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 함량은 60 내지 99.5 중량%일 수 있다. 또한 바람직한 예에서, 본 발명의 인조대리석은 인조대리석의 산화아연 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연의 함량은 1 내지 25 중량%이고, 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 함량은 75 내지 99 중량%일 수 있다. 또한 더욱 바람직한 예에서, 본 발명의 인조대리석은 인조대리석의 산화아연 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연의 함량은 5 내지 15 중량%이고, 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 함량은 85 내지 95 중량%일 수 있다
이때 중앙값 직경(D50)은 입도 분포 곡선에서 중량 백분율이 50%가 되는 직경, 즉 입도 분포 곡선을 중량으로 동일한 두 개의 영역으로 분리하는 중앙값을 의미한다.
산화아연 혼합물 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A) 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)의 함량이 상기 범위를 가질 때, 인조대리석의 분산성이 양호하면서도 인조대리석이 항균성을 가질 수 있게 된다. 산화아연들의 혼합물 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A)의 함량이 0.5 중량% 미만으로 포함되면, 산화아연 조성물의 총 면적이 감소하여 항균성이 낮아지며, 항균성을 위하여 인조대리석 원료 조성물 100 중량%에 대하여 산화아연을 3 중량% 초과로 사용하여야 하여야 한다. 이 경우 산화아연의 함량이 너무 많아지는 문제가 발생하고, 인조대리석 원료 조성물의 점도 변화로 인하여 다른 성분들이 추가로 투입되거나 인조대리석의 물성에 문제가 생길 가능성이 증가한다.
상기 인조대리석 내 산화아연의 평균 입도는 400 내지 1100 nm인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 450 내지 1000 nm이고, 더욱 더 바람직하게는 500 내지 900 nm이다. 산화아연의 평균 입도가 상기 범위를 가질 때, 인조대리석의 분산성이 양호하면서도 인조대리석이 항균성을 가질 수 있게 된다.
이때, 산화아연의 입도는 MALVERN, Mastersize HYDRO 2000S 입도분석기를 사용하여 측정할 수 있다.
인조대리석 원료 조성물 100 중량%에 대하여, 본 발명의 산화아연은 0.1 내지 3 중량% 포함되며, 바람직하게는 0.5 내지 2 중량% 포함된다. 산화아연이 상기 범위로 사용되어야 인조대리석이 항균성을 유효하게 가지면서도 인조대리석의 물성이 양호하게 된다.
본 발명의 인조대리석 원료 조성물은 산화아연 혼합물 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A) 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)의 함량을 상기 범위로 갖고, 또한 인조대리석 원료 조성물 100 중량%에 대하여, 본 발명의 산화아연을 0.1 내지 3 중량% 포함하면서, 동시에 인조대리석 원료 조성물의 점도 50 내지 70 Ps의 조건을 만족시키는 것이 바람직하다. 이로써 본 발명의 인조대리석은 항균성 및 분산성이 양호하면서도 인조대리석으로서 물성이 양호하게 된다.
산화아연의 총 면적은 BET로 측정할 수 있다. 본 발명의 인조대리석은 인조대리석 내 산화아연의 BET 표면적이 10 m2/g 초과인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 산화아연의 BET 표면적이 10 m2/g 초과 40 m2/g 이하이다. 산화아연의 BET 표면적이 10 m2/g 이하인 경우 항균성이 좋지 않으며, 40 m2/g을 초과하는 경우 인조대리석 원료 조성물의 배합 및 인조대리석의 변색에 좋지 않은 영향을 미치게 된다. 이때 BET 표면적(단위: m2/g)은 시판되는 BET 분석 장비로 BET 표면적을 측정하여 얻는다.
아크릴계 수지
아크릴계 수지는 아크릴기를 포함하는 수지이며, 아크릴계 폴리머 및 아크릴 단량체를 포함하는 아크릴계 수지 시럽의 경화 산물일 수 있다. 상기 아크릴계 수지 시럽은 아크릴계 폴리머 및 아크릴 단량체를 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 폴리머는 폴리메틸메트아크릴레이트인 것이 바람직하며, 중량평균분자량이 약 20,000g/mol 내지 약 200,000g/mol 일 수 있다. 상기 아크릴계 폴리머의 중량평균분자량이 상기 범위 미만일 경우 인조대리석 원료 조성물의 점도가 낮아져 흐름성이 지나치게 커질 수 있고, 상기 범위 초과일 경우 인조대리석 원료 조성물의 점도가 높아져 기포의 제어가 어려워지거나 성형성이 떨어질 수 있다.
상기 아크릴계 단량체는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 히드록시 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 질소 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 폴리머 및 아크릴계 단량체를 혼합하여 아크릴계 수지 시럽을 제조한다. 상기 아크릴계 수지 시럽은 아크릴계 폴리머 100 중량부에 대하여 아크릴계 단량체 40 내지 1900 중량부를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 100 내지 400 중량부 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 200 내지 300 중량부 포함할 수 있다. 예컨대, 아크릴계 수지 시럽은 아크릴계 폴리머 5 내지 70 중량% 및 아크릴계 단량체 30 내지 95 중량%를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 아크릴계 폴리머 20 내지 50 중량% 및 아크릴계 단량체 50 내지 80 중량%를 포함할 수 있다.
또한 상기 아크릴계 수지 시럽은 폴리아크릴계 수지 뿐 아니라, 폴리에스테르계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 아크릴계 단량체, 에스테르계 단량체, 스타이렌계 단량체 등을 추가로 포함할 수 있으며, 당업자는 본 발명의 인조대리석의 물성에 유의한 영향을 주지 않는 범위 내에서 그 양을 적절히 조절할 수 있을 것이다.
본 발명의 인조대리석은 인조대리석 원료 조성물을 경화하여 제조할 수 있다. 상기 인조대리석 원료 조성물은 아크릴계 수지 시럽에 무기충전물, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 안정제 및/또는 열 개시제와 산화아연을 첨가하여 제조할 수 있다.
인조대리석 원료 조성물의 제조 시, 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여, 개시제는 0.15 내지 3 중량부 사용될 수 있다. 상기 개시제는 인조대리석 제조에 사용되는 임의의 개시제를 적절히 사용하면 되고 특별히 제한되지 않는다. 상기 개시제는 중합 반응 개시제로, 본 발명에서는 열 개시제인 것이 바람직하다. 상기 열 개시제는 유기과산화물로서 벤조일 퍼옥사이드, 디쿠밀 퍼옥사이드와 같은 디아실 퍼옥사이드, 부틸하이드로 퍼옥사이드, 쿠밀하이드로 퍼옥사이드와 같은 하이드로 퍼옥사이드, t-부틸 퍼옥시 말레인산, t-부틸하이드로 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로 퍼옥시부틸레이트, 아세틸 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, 아조비스이소부티로니트릴, 아조비스디메틸발레로니트릴, t-부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, t-아밀 퍼옥시 2-에틸 헥사노에이트, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
인조대리석 원료 조성물의 제조 시, 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 커플링제는 0.5 내지 2 중량부 포함될 수 있다. 상기 커플링제는 인조대리석 제조에 사용되는 임의의 커플링제를 적절히 사용하면 되고 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 상기 커플링제는 비닐트리클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-(메타) 아크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-(메타) 아크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-(메타)아크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-(메타)아크릴록시프로필 트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필 아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란의 염산염, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
인조대리석 원료 조성물의 제조 시, 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 가교제는 0.5 내지 5 중량부 포함될 수 있다. 상기 가교제는 인조대리석 제조에 사용되는 임의의 가교제를 적절히 사용하면 되고 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 상기 가교제는 이관능성 (메트)아크릴레이트계 모노머, 이관능성 (메트)아크릴레이트계 올리고머 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다. 이관능성이란 경화 반응 시 결합을 형성할 수 있는 이중 결합을 포함하는 소정의 기, 예를 들어 아크릴레이트기가 2개 존재한다는 의미를 나타낼 수 있다. 상기 이관능성 (메트)아크릴레이트계 모노머는 예를 들어, 1,2-에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 1,12-도데탄디올 아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 200 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 400 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 600 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트(neopentylglycol adipate) 디(메트)아크릴레이트, 히드록시피발산(hydroxyl puivalic acid) 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메트)아크릴레이트, 디(메트)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴(allyl)화 시클로헥실 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메트)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메트)아크릴레이트,9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오린(fluorine), 에틸렌 글리콜 디메트아크릴레이트(EGDMA) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
인조대리석 원료 조성물의 제조 시, 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 자외선 안정제는 0.01 내지 1 중량부 포함될 수 있다. 상기 자외선 안정제는 인조대리석 분야에서 일반적으로 사용하는 자외선 안정제이면 되고 특별히 제한되지 않는다.
인조대리석 원료 조성물의 제조 시, 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 안료는 0.1 내지 1 중량부 포함될 수 있다. 상기 안료는 인조대리석의 제조 시 일반적으로 사용되는 안료면 되고 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 무기충전물은 수산화알루미늄일 수 있다. 인조대리석 원료 조성물의 제조 시, 상기 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 수산화알루미늄은 50 내지 180 중량부 포함될 수 있다. 상기 수산화알루미늄은 중앙값 직경(D50)이 0.1 μm 이상 10 μm 이하인 수산화알루미늄을 사용할 수 있다. 중앙값 직경(D50)은 입도 분포 곡선에서 중량 백분율이 50%가 되는 직경, 즉 입도 분포 곡선을 중량으로 동일한 두 개의 영역으로 분리하는 중앙값을 의미한다.
인조대리석 원료 조성물의 제조 시 인조대리석 제조에 일반적으로 사용되는 탈포제, 칩 등 다른 성분들이 추가로 사용될 수 있다.
인조대리석 원료 조성물 100 중량%에 대하여, 본 발명의 산화아연은 0.1 내지 3 중량% 사용되며 바람직하게는 0.5 내지 2 중량% 사용된다. 산화아연이 상기 범위로 사용되어야 인조대리석이 항균성을 유효하게 가지면서도 인조대리석의 물성이 양호하게 된다.
인조대리석
본 발명은 아크릴계 수지, 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연을 포함하는, 인조대리석에 대한 것이다.
본 발명의 인조대리석의 산화아연 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연의 함량은 0.5 내지 40 중량%이고, 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 함량은 60 내지 99.5 중량%일 수 있다. 바람직하게는 인조대리석의 산화아연 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연의 함량은 1 내지 25 중량%이고, 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 함량은 75 내지 99 중량%일 수 있다. 더욱 바람직하게는 인조대리석의 산화아연 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연의 함량은 5 내지 15 중량%이고, 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 함량은 85 내지 95 중량%일 수 있다.
상기 인조대리석 내 산화아연의 평균 입도는 400 내지 1100 nm일 수 있으며, 바람직하게는 산화아연의 평균 입도는 500 내지 900 nm일 수 있다.
본 발명의 인조대리석은 항균성이 있으며, 구체적으로는, 인조대리석의 표면에 대하여 JIS 2801 방법을 이용하여 항균성 평가 시 90 %이상이고, 바람직하게는 95 % 이상이고, 더욱 바람직하게는 97 % 이상이고, 더욱 더 바람직하게는 99% 이상이며, 가장 바람직하게는 99.9 % 이상이다. 또한 본 발명의 인조대리석은 항균제인 산화아연을 사용하지 않고 제조한 인조대리석보다 인조대리석 원료 조성물이 뭉쳐진 영역이 유의하게 많지 않다.
본 발명의 인조대리석은 인조대리석 원료 조성물을 경화하여 제조되며, 상기 인조대리석 원료 조성물 100 중량%에 대하여, 산화아연은 0.1 내지 3 중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 2 중량% 포함될 수 있다.
본 발명의 인조대리석은 산화아연을 포함하지 않는 인조대리석, 예컨대, 산화아연이 포함되지 않은 것을 제외하고 본 발명의 인조대리석과 동일한 조성을 갖는 아크릴계 인조대리석을 대조군으로 하여 식 1과 같이 측정한 dE값이 0.4 미만인 것을 특징으로 한다:
인조대리석 샘플에 대하여 BYK사의 Color Difference Meter(Spectro-guide gloss S)를 이용하여 L, a, b 값을 측정하고, 항균제인 산화아연이 사용되지 않은 인조대리석(대조군)과 비교하여 하기 식 1과 같이 dE값을 구한다. 상기 dE값은 색차 값을 나타내며, dE 값이 클수록 색차가 크다는 것을 의미한다.
<식 1>
인조대리석의 제조 방법
본 발명의 인조대리석은 아크릴계 수지 시럽, 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A) 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)을 포함하는 인조대리석 원료 조성물의 경화물일 수 있다. 바람직하게는 본 발명의 인조대리석은 아크릴계 수지 시럽에 무기충전물, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 안정제 및/또는 열 개시제와 산화아연을 포함하는 인조대리석 원료 조성물의 경화물일 수 있다.
본 발명의 인조대리석의 제조 방법은 인조대리석 원료 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다. 상기 경화는 60 내지 125 ℃에서 열 경화로 이루어질 수 있고, 또한 연속 캐스팅 공정을 통하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
<재료 및 방법>
폴리메틸메트아크릴레이트 (분자량 70,000g/mol) 및 메틸메트아크릴레이트를 혼합하고 60 ℃에서 30분 동안 교반하여 아크릴계 수지 시럽 (25 ℃, 점도 1,000 cps)을 제조하였다. 이때 폴리메틸메트아크릴레이트 30 중량% 및 메틸메트아크릴레이트는 70 중량%를 사용하였다. 하기 실험들에서는 이렇게 제조한 아크릴계 수지 시럽을 사용하였다.
자외선 안정제로는 벤조페논계를 사용하였으며, 커플링제로는 포스페이트계를 사용하였다. 가교제로는 에틸렌 글리콜 디메트아크릴레이트(EGDMA)를 사용하였다. 열 개시제로는 부틸 퍼옥사이드를 사용하였으며, 수산화알루미늄은 중앙값 직경(D50)이 10 이상 100 μm 이하인 수산화알루미늄을 사용하였다. 안료는 인조대리석에 일반적으로 사용되는 시판 안료를 사용하였다.
항균제인 산화아연으로는 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A) 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)를 사용하였다.
<실시예 1 내지 4> 및 <비교예 1 내지 4>
아크릴계 수지 시럽에 수산화알루미늄, 열 개시제, 커플링제, 가교제, 안료, 자외선 안정제, 항균제인 산화아연을 첨가하고 믹서에서 30 ℃에서 40 분 동안 교반하여 인조대리석 원료 조성물 (25 ℃)을 제조하였다. 이때 아크릴계 수지 시럽 100 중량부에 대하여 수산화알루미늄 140 중량부, 열 개시제 2 중량부, 커플링제 1 중량부, 가교제 2 중량부, 안료 0.5 중량부, 자외선 안정제 0.5 중량부를 사용하였다.
이후, 상기 인조대리석 원료 조성물을 3.0 M/분의 속도의 컨베이어 몰드에 주형하였다. 주형이 끝난 몰드에 PVA 필름을 덮고 80 ℃에서 1 시간 동안 경화시켜 인조대리석을 제조하였다. 그리고 경화가 완료된 인조대리석 시편을 탈형하고 표면을 샌딩하여, 인조대리석 샘플을 제조하였다.
이때, 인조대리석 원료 조성물 100 중량% 중 산화아연의 함량(중량%)은 표 1과 같다. 또한 항균제인 산화아연은 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A) 및 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연(B)을 표 1의 중량비로 사용하였다. 이때 비교예 2는 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연(A) 를 사용하지 않았다.
| 인조대리석 원료 조성물 100중량% 내 산화아연의 함량(중량%) | 산화아연(A) : 산화아연(B)의 중량비 | |
| 실시예 1 | 1 | 10 : 90 |
| 실시예 2 | 2 | 10 : 90 |
| 실시예 3 | 0.5 | 10 : 90 |
| 실시예 4 | 1 | 30 : 70 |
| 비교예 1 | 1 | 50 : 50 |
| 비교예 2 | 1 | 0 : 100 |
| 비교예 3 | 0.1 | 10 : 90 |
| 비교예 4 | 3.5 | 10 : 90 |
산화아연(A): 입도가 10 내지 30 nm 이며, 중앙값 직경(D50)이 17 내지 18 nm인 산화아연
산화아연(B): 입도가 0.7 내지 1.2 μm 이며, 중앙값 직경(D50)이 0.9 내지 1.0 μm인 산화아연.
<실험예 1>
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4의 인조대리석 샘플에 대하여 항균성을 평가하였다. 항균성 평가 방법은 JIS 2801 방법을 이용하였으며, 인조대리석 샘플의 표면에 대하여 항균성을 평가하였고, 99.9 %이상의 결과가 나오면 항균성이 있는 것으로 판단하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 4, 비교예 1 및 4는 항균성이 있는 것으로 나타났으나, 비교예 2 및 3은 항균성이 인정되지 않았다(표 2).
| 항균성 | |
| 실시예 1 | 99.90% |
| 실시예 2 | 99.90% |
| 실시예 3 | 99.90% |
| 실시예 4 | 99.90% |
| 비교예 1 | 99.90% |
| 비교예 2 | 80.00% |
| 비교예 3 | 20% |
| 비교예 4 | 99.90% |
<실험예 2>
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 대하여 분산성을 평가하였다. 인조대리석 원료 조성물의 점도가 70 Ps를 초과하는 경우 높은 점도로 인하여, 경화 후 뭉침이 발생할 가능성이 높다. 그러므로 인조대리석의 원료 조성물의 점도가 70 Ps 초과인 경우 분산성이 불량인 것으로 판단하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 4, 비교예 2 내지 4는 분산성이 양호한 것으로 나타났다. 그러나 비교예 1은 분산성이 낮아 인조대리석의 상품성이 낮은 것으로 판단되었다(표 3).
| 분산성 | |
| 실시예 1 | 양호 |
| 실시예 2 | 양호 |
| 실시예 3 | 양호 |
| 실시예 4 | 양호 |
| 비교예 1 | 불량 |
| 비교예 2 | 양호 |
| 비교예 3 | 양호 |
| 비교예 4 | 양호 |
<실험예 3>
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4 의 인조대리석 샘플에 대하여 변색 여부를 평가하였다. 인조대리석 샘플에 대하여 BYK사의 Color Difference Meter(Spectro-guide gloss S)를 이용하여 L, a, b 값을 측정하였다. 그리고 항균제인 산화아연이 사용되지 않은 아크릴계 인조대리석인 대조군(대조군은 산화아연이 사용되지 않는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 제조되었다)과 비교하여 하기 식 1과 같이 dE값을 구하여 색차를 측정하였다.
<식 1>
이때 dE 값이 0.4 미만인 것을 양호한 것으로 판단하고, 0.4 이상인 것을 불량으로 판단하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 4 및 비교예 2 및 3은 변색 방지능이 우수하였다. 그러나 비교예 1 및 4는 색이 많이 변하여 양품이 아닌 것으로 판단되었다.(표 4).
| 변색(dE) | |
| 실시예 1 | 0.2 |
| 실시예 2 | 0.25 |
| 실시예 3 | 0.15 |
| 실시예 4 | 0.23 |
| 비교예 1 | 1.2 |
| 비교예 2 | 0.15 |
| 비교예 3 | 0.2 |
| 비교예 4 | 0.5 |
<실험예 4>
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4의 인조대리석의 제조 시 사용한 산화아연 혼합물(즉, 산화아연(A) 및 산화아연(B)의 혼합물)에 대하여 산화아연의 BET 표면적의 값(m2/g)을 측정하였다. 이때, BET 측정 장비, 측정 방법 조건은 하기와 같다:
분석 장비 : Micromeritics사, TristarⅡ 3020 장비
분석 방법 : 시료에 가스를 흡착시켜(일반적으로 질소) 시료 표면의 비표면적, 기공의 크기 및 분포를 측정하는 방법으로 open pore에 대해서 분석함.
전처리 : 250도 4시간 건조
분석온도: 77.350 K
분석가스 : N2
Pore size 분석범위: 2 nm 내지 300 nm
Relative Pressure (P/Po) : 0.01 내지 0.995
그 결과는 하기 표 5와 같다.
| 산화아연 혼합물 내 산화아연의 BET(m2/g) | |
| 실시예 1 | 12 |
| 실시예 2 | 12 |
| 실시예 3 | 12 |
| 실시예 4 | 35 |
| 비교예 1 | 50 |
| 비교예 2 | 4 |
| 비교예 3 | 12 |
| 비교예 4 | 12 |
Claims (10)
- 아크릴계 수지 및 산화아연을 포함하고,
상기 산화아연은 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연을 포함하는,
인조대리석.
- 제 1항에 있어서,
상기 산화아연은 바이모달 입도 분포를 갖는 것을 특징으로 하는 인조대리석.
- 제 1항에 있어서,
상기 산화아연은 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연을 포함하는 것을 특징으로 하는 인조대리석.
- 제 1항에 있어서,
인조대리석의 산화아연 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연의 함량은 0.5 내지 40 중량%이고, 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 함량은 60 내지 99.5 중량%인 것을 특징으로 하는 인조대리석.
- 제 1항에 있어서,
인조대리석의 산화아연 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연의 함량은 1 내지 25 중량%이고, 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 함량은 75 내지 99 중량%인 것을 특징으로 하는 인조대리석.
- 제 1항에 있어서,
인조대리석의 산화아연 100 중량% 중 입도가 10 내지 30 nm 인 산화아연의 함량은 5 내지 15 중량%이고, 입도가 0.7 내지 1.2 μm 인 산화아연의 함량은 85 내지 95 중량%인 것을 특징으로 하는 인조대리석.
- 제 1항에 있어서,
인조대리석의 표면에 대하여 JIS 2801 방법을 이용하여 항균성 평가 시 90 % 이상인 것을 특징으로 하는 인조대리석.
- 제 1항에 있어서,
상기 인조대리석은 인조대리석 원료 조성물을 경화하여 제조되며,
상기 인조대리석 원료 조성물 100 중량%에 대하여, 산화아연은 0.1 내지 3 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 인조대리석.
- 제 1항에 있어서,
상기 인조대리석은 인조대리석 원료 조성물을 경화하여 제조되며,
상기 인조대리석 원료 조성물 100 중량%에 대하여, 산화아연은 0.5 내지 2 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 인조대리석.
- 제 1항에 있어서,
상기 인조대리석은 산화아연이 포함되지 않은 것을 제외하고 상기 인조대리석과 동일한 조성을 갖는 인조대리석인 대조군에 대하여 하기와 같이 측정한 dE값이 0.4 미만인 인조대리석:
<식 1>
이때, L 값, a 값 및 b 값은 BYK사의 Color Difference Meter(Spectro-guide gloss S)를 이용하여 측정한다.
Applications Claiming Priority (2)
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