KR20230080912A - 일액형 준불연 접착제 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 일액형 준불연 접착제 및 이의 연속 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 우레탄 접착제를 제조한 다음 각종 난연 및 불연첨가제를 부가하여 혼합하는 다단계 공정을 간편하게 대체할 뿐 아니라 공기와의 접촉을 피하고 연속 제조하는 방법을 제공하는 효과가 있다.

Description

일액형 준불연 접착제 및 그 제조방법{One Component Semi-nonflammable Adhesive and a method for preparing the same}
본 발명은 일액형 준불연 접착제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 국토교통부 고시 기준 '준불연 재료' 등급(난연 2급)을 만족하며, 방화문, 차열 방화문, 바닥재, 건축용 패널 등 준불연 또는 불연 건축재 제조에 요구되는 준불연성, 작업성, 제품안정성과 저장안정성을 모두 충족하면서 저렴한 비용으로 간편하게 연속 생산이 가능한 일액형 준불연 접착제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
우레탄 접착제는 계면접착성과 더불어 유연성, 강도, 내충격성이 우수하며, 에폭시, 아크릴 등 기타 접착제 대비 시공성과 생산성이 우수하다.
또한, 복잡한 형태를 지닌 구조물의 접착에도 유리하며 종이, 합판, 철판, 합성수지 등 다양한 수지와의 접착에도 우수한 접착성을 나타낸다.
이에 우레탄 접착제는 각종 문(door)이나 건축용 패널을 비롯한 건축용 접착제로 다양한 분야에 사용된다.
우레탄 접착제는 일액형과 2액형이 있으며 2액형은 주제, 경화제를 사용 전 혼합해서 사용해야 하는 번거로움으로 현장에서 주로 일액형이 사용된다.
일액형 우레탄 접착제는 점도를 지닌 프리폴리머(prepolymer) 형태로 말단에는 이소시아네이트 기가 존재하여 접착제로 사용시 외부로부터의 습기가 촉매 작용을 하여 우레탄 반응과 발포가 진행되어 경화, 즉 접착이 완료된다.
일액형 우레탄 접착제의 발포 특성은 하니콤 구조물을 사용하는 문, 방화문, 차열방화문 제작시 특히 유용하다. 예를 들어, 내부의 하니콤 구조와 철판간 접촉면적이 크지 않지만 접착제의 발포로 인해 구조물이 단단하게 결합할 수 있게 한다.
또한, 글라스울을 내장재로 사용하는 차열방화문의 제조에 있어서도 일액형 우레탄 접착제는 표면이 성근 글라스울과 철판 외피 접착시 자체 발포성으로 인해 글러스울 조직에 파고들면서 접착을 이루기 때문에 매우 우수한 접착성능을 나타낸다. 이는 우레탄 보드와 철판을 접착하는 건축용 보드 제조에 있어서도 마찬가지이다.
한편, 방화문, 차열방화문, 준불연 바닥재, 건축용 준불연 우레탄보드 등 내화특성이 요구되는 건축자재의 제조에 사용되는 접착제는 국토교통부 고시 기준, 불연(난연 1급), 또는 준불연(난연 2급) 등급을 만족하여야 한다.
이중 시장에서 불연 등급으로 판매되고 있는 제품은 실제 준불연등급일 경우가 많다. 불연이라 함은 금속이나 세라믹과 같이 화염에 의한 연소가 일어나지 않으며 또한 일반 화재와 같이 불꽃이나 가스의 발생이 없어야 한다.
시판되는 불연접착제는 대부분 물유리와 같은 이온성 무기계 화합물 용액에 소량의 유기화합물 또는 유기계 접착제를 첨가한 것으로, 불연접착제라 주장하는 제품들은 건조에 상대적으로 고온과 장시간이 요구되는데 이는 불연접착제의 분산매로 통상 물을 사용하기 때문이다.
불연접착제는 물이 증발되면 매우 단단한 무기계 고형물이 남으며 이 고형물은 건조가 유지되는 한 일정한 접착력을 나타낼 수 있다. 그러나 물이 증발한 다음 수분 재흡수로 용해되는 메커니즘에 따라 방화문, 건축용 보드 등의 경우 구조물의 변형과 박리가 손쉽게 일어나므로, 장수명이 요구되는 건축물 제조에는 원천적으로 사용이 불가한 경우가 대부분이다.
불연접착제를 구성하는 무기계 성분은 방화문이나 건축구조물 제조시 일반 유기접착제를 사용하는 접착 공정에 적용되는 공정 온도인 100 ℃ 이하에서는 단지 물리적인 건조만 이루어질 뿐 불연 조성물 또는 무기계 첨가제의 화학적 구조 변성은 이루어지지 않는다. 무기물질의 화학적 변화는 시멘트를 예로 들면, 상온보다 낮은 온도에서도 물과 반응하여 경화가 이루어지지만(양생 단계), 이후 고화까지는 장시간이 요구되며 접착성 또한 만족스럽지 않아 방화문 제조에는 당연히 적용될 수 없다. 대부분의 무기계 물질의 경화는 도자기 제조에서 흔히 볼 수 있듯이 섭씨 수백도 이상에서 고화를 필요로 한다.
준불연 접착제는 유무기 난연제와 시판되는 유기 접착제의 혼합물로서 유기 난연제나 무기 난연제의 불연 또는 준불연 특성과 유기성분의 접착특성을 결합한 접착제가 대부분이다. 일반적으로 유기 난연제는 브롬, 염소와 같은 할로겐 원소나 인, 질소와 원소를 다량 함유하고 있다. 그럼에도 유기 난연제로는 준불연 성능을 나타내는데 한계가 있다. 따라서 준불연 특성을 지닌 접착제를 제조하기 위하여 유기난연제 외 무기계 난연제를 추가로 투입할 필요가 있다.
관련 종래 기술로서 대한민국 공개특허 10-2019-0059733호에 따르면, 유무기 난연제 혼합물을 기 제조된 일액형 우레탄 접착제에 첨가하여 준불연 우레탄 접착제를 제조하는 기술을 개시하고 있다. 그러나 유무기 난연제의 혼합 과정, 이후의 난연제 혼합물과 접착제 혼합 과정의 2단계로 구성되어 제조가 번거롭고, 원료의 이송과 작업 도중 습기와의 접촉으로 혼합 과정 또는 이후 최종 준불연 접착제 제품의 발포와 더불어 경화 반응이 발생할 우려가 크다. 이를 방지하기 위해 전체 혼합 및 반응 과정을 밀폐 상태에서 진행하여야 하는데, 반응기 또는 혼합기로부터 최종 캔 포장제품에 이르기까지 완전한 밀폐를 유지한다는 것은 쉽지 않다.
본 출원은 위와 같은 문제점을 해결하기 위해, 밀폐된 반응기 또는 혼합기로부터 최종 제품의 포장용기까지 연속된 반응으로 준불연 일액형우레탄 접착제를 제조하는 원 스텝(one-step) 공정을 제공하고자 한다.
상세하게는, 교반기가 설치된 두 혼합탱크들 중 하나의 탱크에 폴리올, 난연제 및 용제를 투입하여 교반하고, 나머지 탱크에 디이소시아네이트를 투입하고, 두 탱크로부터 각각 일정한 양을 혼합헤드로 보내 단시간에 고속 믹싱한 다음 혼합물을 포장캔에 충진 및 밀봉하는 공정을 연속적으로 진행하여 일액형 준불연 접착제를 제조한다.
본 발명에 따르면, 유무기 혼합물은 밀폐된 상태에서 혼합되어 습기의 유입을 막을 수 있을 뿐 아니라, 원료 혼합과 제품 포장에 이르기까지 연속식 제조가 가능하여 안정적이고 높은 생산성으로 일액형 준불연 습기경화형 우레탄 접착제를 제조할 수 있다.
본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위해,
우레탄 결합 내 NCO index 가 1.1~2.0이고, 준불연 성능을 갖는 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제를 제공한다.
상기 우레탄 결합은 유무기 난연 시스템 폴리올:디이소시아네이트를 5~7:1의 중량비(유무기 난연 시스템 폴리올:디이소시아네이트)로 혼합한 혼합물을 초당 평균 200g의 속도로 믹싱하여 수득된 것일 수 있다.
상기 유무기 난연 시스템 폴리올은, PEG 및 PPG 중에서 1종 이상 선택되고 분자량이 1000 내지 5000 g/mol 범위 내인 폴리올 30~50 중량%; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 징크보레이트 중에서 1종 이상 선택되고 평균 입경 10㎛이하인 무기계 난연제 15~25 중량%; Tris(chloroisopropyl)phosphate(TCPP), Triethylphosphate(TEP), Trichloroethylphosphate(TCEP) 및 암모늄 포스페이트 중에서 1종 이상 선택된 유기계 난연제 10~15 중량%; 분산제 0.1~0.5 중량%; 촉매 0.01~1.0 중량%; 및 용매 3~10 중량%로부터 제공된 것일 수 있다.
상기 분산제는, 에톡시레이트화 지방족 알코올, 폴리에틸렌 옥사이드 카복실릭 에스터, 폴리에틸렌글리콜 에스터, 지방산 소르비톨 에스터, 지방산 글리콜 에스터, 폴리에톡시레이트화 알킬 페놀의 포스포릭 에스터 및 설페이트화 지방산 에스터 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 촉매는 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 및 DMEA(디메틸에탄올아민) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 용매는 MEK, MIBK 및 DMC(디메틸카보네이트) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 디이소시아네이트는 MDI, PMDI, 및 TDI 중에서 선택된 1종 이상인 동시에, 평균분자량 380 g/mol, 분자당 NCO 평균개수 2.7일 수 있다.
상기 시스템 폴리올과 디이소시아네이트의 혼합비는 상기 우레탄 결합의 NCO index가 1.1~2.0이 되도록 혼합한 것으로, 상기 일액형 준불연 접착제는 습기경화형 우레탄 접착제일 수 있다.
또한, 본 발명은,
교반기가 설치된 두 혼합탱크들 중 하나의 탱크에 PEG 및 PPG 중에서 1종 이상 선택되고 분자량이 1000 내지 5000 g/mol 범위 내인 폴리올 30~50 중량%; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 징크보레이트 중에서 1종 이상 선택되고 평균 입경 10㎛이하인 무기계 난연제 15~25 중량%; TCPP, TCEP, TEP 및 암모늄 포스페이트 중에서 1종 이상 선택된 유기계 난연제 10~15 중량%; 분산제 0.1~0.5 중량%; 및 용매 3~10 중량%를 투입하고 교반하여 유무기 난연 시스템 폴리올을 준비하고, 나머지 탱크에 디이소시아네이트를 투입하는 단계;
상기 탱크들로부터 상기 우레탄 결합의 NCO index가 1.1~2.0이 되도록 상기 유무기 난연 시스템 폴리올과 디이소시아네이트를 혼합헤드로 이송하면서 단시간에 고속 믹싱하는 단계; 및
고속 믹싱된 혼합물을 촉매 0.01~1.0 중량%이 투입된 포장캔에 충진 및 밀봉하는 단계;를 습기와의 접촉 없이 연속 진행하는 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
종이, 합판, 철판 및 합성수지 필름 중에서 선택된 기재; 및
발포 탄성 필름을 포함하며,
상기 발포 탄성 필름은, 전술한 일액형 우레탄 접착제를 상기 기재 상에 도포한 다음 실온(25 ℃) 경화시킨 것으로,
상기 일액형 우레탄 접착제는 점도(25 ℃)가 1500 내지 1600 cps 인 유백색 현탁액인 것을 특징으로 하는 일액형 우레탄 접착제를 포함하는 접착 물품을 제공한다.
본 발명에 따르면, 미리 제조한 우레탄 접착제에 별도의 난연제를 첨가하여 준불연 접착제를 제조하는 대신, 유무기 난연제가 첨가된 시스템 폴리올과 디이소시아네이트를 고속 혼합하여 토출하고 용기에 담는 단순한 공정을 습기와의 접촉을 피하면서 연속적으로 안전하게 일액형 준불연 접착제를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 일액형 준불연 접착제 밀폐식 연속생산 모식도를 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따른 일액형 준불연 접착제를 유리문에 적용한 시험성적서이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 우레탄 결합 내 NCO index 가 1.1~2.0 이고, 준불연 성능을 갖는 일액형 준불연 접착제를 제공할 수 있다.
상기 우레탄 결합은 유무기 난연 시스템 폴리올:디이소시아네이트를 5~7:1의 중량비(유무기 난연 시스템 폴리올:디이소시아네이트)로 혼합한 혼합물을 초당 평균 200g의 속도로 믹싱하여 수득된 것일 수 있다.
상기 유무기 난연 시스템 폴리올은, PEG 및 PPG 중에서 1종 이상 선택되고 분자량이 1000 내지 5000 g/mol 범위 내인 폴리올 30~50 중량%; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 징크보레이트 중에서 1종 이상 선택되고 평균 입경 10㎛이하인 무기계 난연제 15~25 중량%; TCPP, TCEP, TEP 및 암모늄 포스페이트 중에서 1종 이상 선택된 유기계 난연제 10~15 중량%; 분산제 0.1~0.5 중량%; 촉매 0.01~1.0 중량%; 및 용매 3~10 중량%로부터 제공된 것일 수 있다.
상기 분산제는, 에톡시레이트화 지방족 알코올, 폴리에틸렌 옥사이드 카복실릭 에스터, 폴리에틸렌글리콜 에스터, 지방산 소르비톨 에스터, 지방산 글리콜 에스터, 폴리에톡시레이트화 알킬 페놀의 포스포릭 에스터 및 설페이트화 지방산 에스터 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 촉매는 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 및 DMEA(디메틸에탄올아민) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 용매는 MEK, MIBK 및 DMC(디메틸카보네이트) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 디이소시아네이트는 MDI, PMDI, 및 TDI 중에서 선택된 1종 이상인 동시에, 평균분자량 380 g/mol, 분자당 NCO 평균개수 2.7일 수 있다.
상기 시스템 폴리올과 디이소시아네이트의 혼합비는 상기 우레탄 결합의 NCO index가 1.1~2.0이 되도록 혼합한 것으로, 상기 일액형 준불연 접착제는 습기경화형 우레탄 접착제일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 교반기가 설치된 두 혼합탱크들 중 하나의 탱크에 PEG 및 PPG 중에서 1종 이상 선택되고 분자량이 1000 내지 5000 g/mol 범위 내인 폴리올 30~50 중량%; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 징크보레이트 중에서 1종 이상 선택되고 평균 입경 10㎛이하인 무기계 난연제 15~25 중량%; TCPP, TCEP, TEP 및 암모늄 포스페이트 중에서 1종 이상 선택된 유기계 난연제 10~15 중량%; 분산제 0.1~0.5 중량%; 촉매 0.01~1.0 중량%; 및 용매 3~10 중량%를 투입하고 교반하여 유무기 난연 시스템 폴리올을 준비하고, 나머지 탱크에 디이소시아네이트를 투입하는 단계; 상기 탱크들로부터 상기 우레탄 결합의 NCO index가 1.1~2.0이 되도록 상기 유무기 난연 시스템 폴리올과 디이소시아네이트를 혼합헤드로 이송하면서 단시간에 고속 믹싱하는 단계; 및 고속 믹싱된 혼합물을 포장캔에 충진 및 밀봉하는 단계;를 습기와의 접촉 없이 연속 진행하는 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 또다른 구현예에 따르면, 종이, 합판, 철판 및 합성수지 필름 중에서 선택된 기재; 및 발포 탄성 필름을 포함하며, 상기 발포 탄성 필름은, 전술한 일액형 우레탄 접착제를 상기 기재 상에 도포한 다음 실온(25 ℃) 경화시킨 것으로, 상기 일액형 우레탄 접착제는 점도(25 ℃)가 1500 내지 1600 cps 인 유백색 현탁액일 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 보다 구체적으로 살펴본다.
하기 도 1은 본 발명에 따른 일액형 준불연 접착제의 밀폐식 연속생산 모식도이다.
하기 도 1에 따르면, 유무기 난연 시스템 폴리올과 디이소시아네이트가 들어있는 두 탱크에서 각각 일정한 단위 분량이 믹싱헤드로 이송되어 고속 혼합한 다음 포장용기로 직접 토출하여 충진시키도록 구성된다.
여기서 유무기 난연 시스템 폴리올은 폴리올, 무기난연제, 유기난연제, 분산제, 우레탄 반응 촉매 및 용매로 구성될 수 있다.
상기 유무기 난연 시스템 폴리올은, 일례로, 폴리올 30~50 중량%, 무기계 난연제 15~25중량%, 유기계 난연제 10~15중량%, 분산제 0.1~0.5 중량%, 촉매 0.01~1.0 중량%, 및 용매 3~10 중량%로 구성되며, 시스템 폴리올과 디이소시아네이트의 당량비는 OH : NCO = 1.0:1.1 ~ 1.0:1.3일 수 있다.
최종적으로 용기 내에 충진된 혼합물 내의 폴리올과 이소시아네이트는 서서히 우레탄 반응을 일으켜 폴리우레탄을 형성하고, 이때 이소시아네이트의 당량이 폴리올의 OH기에 비해 상대적으로 높아 우레탄 고분자 사슬의 말단에는 이소시아네이트기가 존재하게 된다.
우레탄 사슬 말단의 이소시아네이트기는 접착제가 외부에 노출될 시 수분 또는 습기를 흡수하여 경화 반응이 진행되고 동시에 발포가 일어나 다양한 형태의 계면간 접착이 가능하게 된다.
상기 시스템 폴리올과 이소시아네이트의 헤드 믹싱 및 토출 방법은 단속식 우레탄 패널을 제조하는데 주로 사용되는 방식이다.
이 경우 폴리올, 경화촉매, 발포제, 난연제 및 기타 첨가제들의 혼합물인 시스템 폴리올과 디이소시아네이트(주로 MDI)가 각각 담긴 두 용기로부터 일정량을 믹싱헤드로 이송하여 수초 간의 단시간에 고속으로 믹싱한 다음 강한 압력으로 토출하고 발포하여, 프레스 사이에 패널 가이드 내부를 발포 우레탄으로 채우게 된다. 이때 사용하는 폴리올은 OH기가 3개 이상 함유된 폴리올을 사용하여 가교반응을 유도하게 된다.
본 발명에서의 유무기 난연 시스템 폴리올의 주성분인 폴리올은 OH기가 2개인 PEG 또는 PPG를 사용하며, 발포제는 사용하지 않는다.
따라서 믹싱 헤드에서 단시간 고속 혼합된 후 폴리올과 디이소시아네이트는 우레탄 반응을 통해 3차원 구조가 아닌 2차원의 사슬 구조를 지니게 되며, 점성 액체로서 접착성을 지니게 되고 용기 외부에서 습기와 접촉한 뒤에야 비로소 경화와 약간의 발포가 이루어져 피착제 간의 단단한 결합을 만들게 된다.
폴리올은 일례로 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리프로필렌글리콜(PPG) 또는 이들의 혼합을 사용할 수 있다.
상기 폴리올의 평균 분자량은 일례로 1,000~5,000 g/mol이 바람직하며, 분자량이 너무 크면 상온에서 고체이므로 다루기 쉽지 않고, 접착제의 점도가 너무 높을 수 있으며, 분자량이 너무 낮으면 접착제의 접착성이 부족하거나 강도가 떨어질 수 있다.
구체적인 예로, PEG 2,000 또는 PEG 3,000을 사용할 수 있다. 여기에서 PEG 2,000에 비해 PEG 3,000을 사용하면 보다 긴 고분자 사슬을 얻게 되어 상대적으로 점도가 높은 접착제가 얻어진다. PEG 대신 PPG를 사용할 수도 있고, 다양한 분자량의 PEG 또는 PPG를 사용할 수도 있으며 그들의 혼합물을 사용할 수도 있다. 다만, 너무 낮은 분자량은 접착제의 점도와 접착력을 떨어뜨리고 너무 높은 분자량은 그와는 반대로 점도가 너무 높아 제품의 품질을 떨어뜨릴 수 있다. 따라서 PEG나 PPG의 분자량은 1000 내지 4000이 좋고, 바람직하게는 2,000 내지 3,000이 적합하다.
무기계 난연제는 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 징크 보레이트 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 징크 보레이트는 난연 효과 외에 억연(연기발생억제)효과도 갖는 것으로 알려져 있으나 가격이 높은 단점이 있다.
무기계 난연제는 불용성 파우더이므로 입자의 크기가 작을수록 좋으나, 입자가 작을수록 비용이 상승하는 경향이 있어, 본 발명의 용도로는 평균입경 10 ㎛ 이하인 것을 사용하는 것이 적절하다.
유기계 난연제는 건축용 우레탄 보드를 제조용으로 사용되는 다양한 난연제를 사용할 수 있다.
구체적인 예로, TCPP, TCEP, TEP와 같은 액상 난연제나 암모늄 포스페이트, 멜라민 사이누레이트와 같은 고상 난연제가 사용될 수 있다. 이때 고상 난연제가 액상 난연제에 비해 많을수록 준불연 특성이 우수하여 접착제의 발열량이 낮고 유해가스 방출이 적어진다.
한편, 준불연 접착제를 요구하는 방화문, 차열방화문, 건축용 패널 등은 화재시 손쉽게 붕괴되지 않아야 하지만, 스티로폼이나 일반 접착제는 화재시 불이 잘 붙고, 다량의 연기를 발생하는 외에도 열에 의해 손쉽게 녹아 흘러내릴 수 있다.
건축용 자재 제조에 사용되는 접착제도 손쉽게 흘러내리면 안 되며, 따라서 접착제의 성분 또한 화재시 견고한 차르(char)를 형성하거나 불연성 무기질을 남기는 것이 바람직하므로, 난연제도 무기계 난연제를 함유함이 좋다. 그렇지만 무기계 난연제의 함량이 과도하면 유무기 난연 시스템 폴리올의 점도가 높아져 제조하기 어렵거나 최종 일액형 접착제의 접착성이 저하될 수 있으므로, 무기계 난연제의 함량은 30중량% 미만으로 사용하는 것이 바람직하다.
무기계 난연제는 접착제 내부에 용해되는 것이 아닌 단순히 분산되어 있는 것으로 비중이 유기물에 비해 높다. 따라서 시간이 경과함에 따라 무기난연제는 바닥에 침강하게 되며, 케이킹(caking) 현상이 발생할 수 있다. 이러한 상분리는 접착제의 품질을 떨어뜨리는 것은 물론, 제품의 유통과 보관에 심각한 문제를 야기할 수 있다.
따라서 무기성분의 침강을 막고 상분리를 최소화하여 제품의 품질을 오래 유지함이 중요하며, 이를 위해 분산제의 사용이 필요하다.
분산제는 음이온, 양이온, 비이온성 분산제가 있는데, 본 발명의 유무기 난연 시스템 폴리올은 중성 혼합물이므로 상용성이 우수한 비이온성 분산제가 바람직하다.
일례로, Ethoxylated aliphatic alcohol, Polyethylene oxide Carboxylic ester, Polyethylene glycol ester, Fatty acid sorbitol ester, Fatty acid glycol ester, Phosphoric ester of polyethoxylated alkyl phenol, Sulfated fatty acid ester 등을 들 수 있다.
본 발명에서는 유무기 난연 시스템 폴리올과 디이소시아네이트를 효율적으로 혼합한 후 용기에 토출하여 밀봉함으로써 생산공정을 완료한다. 구체적으로, 상기 용기내에서 폴리올과 이소시아네이트 사이에 우레탄 반응이 진행되어 폴리우레탄이 형성됨에 따라 비로소 접착제 제품이 완성되게 된다. 이때 용기는 상온 보관하며 외부 가열 없이 반응을 완료하기 위해 우레탄 반응 촉매를 부가한다.
우레탄 반응촉매는 디메틸에탄올아민(Dimethylethanolamine; DMEA), 디부틸틴디라우레이트(Dibutyltindilaurate; DBTDL), 또는 아민계 촉매를 사용할 수 있다. 아민계 촉매는 다양하게 사용할 수 있으나 일반적으로 사용되는 우레탄 촉매로서 DMEA가 바람직하며, 그 양은 1.0중량%미만이 좋다. 용기 내 우레탄 반응은 약 하루를 경과하는 동안 서서히 진행하는 것이 좋은데, 과도한 촉매의 사용은 반응을 빠르게 하고 부가적으로 반응열을 생성하여 자칫 용기에 내부압력이 가해져 파손이나 터질 우려가 있기 때문이다.
용매, 또는 용제는 접착제의 최종 점도를 조절하는데 필요한 것으로, 용제는 접착제와 상용성이 있고 반응성이 없으면 제한없으며, 예를 들어 MEK, MIBK와 같은 케톤류를 사용하거나 디메틸카보네이트(DMC)를 사용할 수 있다.
특히, 친환경 촉매로 분류되어 최근 사용이 권장되고 있는 DMC가 바람직하다. 용매 함량은 접착제의 용도에 따라 사용량을 조절할 수 있으나 10%를 넘으면 너무 점도가 낮아져 바람직하지 않다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 별도의 교반 탱크에 저장된 시스템 폴리올과 디이소시아네이트를 단위시간당 정해진 분량을 혼합헤드로 주입하여 혼합한 후 혼합물을 포장용기(예, 20L 캔)에 담아 밀봉하고, 숙성과정을 거쳐 습기와의 접촉을 피하면서 일액형 준불연 우레탄 접착제를 연속하여 제조할 수 있다.
여기에서 유무기 난연 시스템 폴리올 조성비는 폴리올 30~50 중량%, 무기계 난연제 15~25 중량%, 유기계 난연제 10~15 중량%, 분산제 0.1~0.5 중량%, 촉매 0.01~1.0 중량%, 및 용매 3~10 중량%로 구성되며, 디이소시아네이트는 MDI, TDI 중 하나이거나 이들의 혼합물일 수 있으며, 특히 촉매는 혼합 단계에 투입되지 않고 이후 밀봉 단계에 포장용기에 투입되는 것이 바람직하다.
또한, 유무기 난연 시스템 폴리올과 디이소시아네이트의 혼합비는 폴리올의 OH 당량과 이소시아네이트의 NCO 당량의 비가 일례로 1:1.1 이상, 구체적으로 1:1.1 내지 2.0, 1:1.1 내지 1.5, 1:1.1 내지 1.3, 또는 1:1.1 내지 1.2 중량비일 수 있다.
이하에서는 이 발명의 실시 예를 통해 이 발명을 보다 상세히 설명한 다. 그러나 이 발명은 실시 예와 비교 예에 의해 제한되지 않는다.
실시예 1: 시스템 폴리올 제조예 1
PEG2000 25 중량%, PEG3000 25 중량%, 수산화알루미늄(평균입도 8 ㎛) 25 중량%, TCPP 18 중량%, DMC 6.7 중량%, Phosphoric ester of polyethoxylated alkyl phenol 0.2 중량 %, DBTDL 0.1 중량%;를 교반기가 설치된 밀폐 혼합기에 넣고 균일하게 혼합하였다.
실시예 2: 시스템 폴리올 제조예 2
상기 실시예 1에서, PEG2000 대신 PPG2000을 사용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 공정을 반복하였다.
실시예 3: 일액형 준불연 접착제 제조예 1
교반기가 설치된 별도의 혼합기에 PMDI(평균분자량 380, 분자당 NCO 평균개수 2.7)를 넣은 후, 7kgf의 압력으로 시스템 폴리올(실시예 1) : PMDI를 6:1 중량부로 두 혼합기가 연결된 믹싱헤드로 주입하여 고속혼합한 다음 20L 캔에 주입하였다.
이때 토출속도는 초당 평균 200g 이었다.
캔에 담긴 혼합액은 상온에 24시간 이상 방치하여 최종 접착제를 얻었다.
수득된 접착제는 점도가 25 ℃에서 1500 cps인 유백색의 현탁액이었다.
실시예 4: 일액형 준불연 접착제 제조예 2
상기 실시예 3에서 시스템 폴리올(실시예 1) 대신, 시스템 폴리올(실시예 2)을 사용한 것 외에는 실시예 3과 동일한 공정을 반복하였다.
수득된 접착제는 점도가 25 ℃에서 1600 cps인 유백색의 현탁액이었다.
시험예 1: 탄성 발포 필름 제조시험1
종이에 상기 실시예 3에서 수득한 일액형 준불연 접착제를 도포한 다음 25도의 실내 방치한 경우 60분 이내에 발포와 함께 약간의 탄성을 지닌 필름으로 경화된 것을 확인하였다.
시험예 2: 탄성 발포 필름 제조시험2
종이에 상기 실시예 4에서 수득한 일액형 준불연 접착제를 도포한 다음 25도의 실내 방치한 경우 60분 이내에 발포와 함께 약간의 탄성을 지닌 필름으로 경화된 것을 확인하였다.
시험예 3: 보관안정성 시험1
상기 실시예 3에서 수득한 일액형 준불연 접착제를 실온에서 4주간 방치한 다음 육안 관찰한 결과, 용기의 바닥에 무기입자가 가라앉아 상분리 되는 현상이 발견되지 않았다.
이후 3개월 경과한 다음 약간의 무기입자가 가라앉은 것을 육안 확인하였으나, 약간의 교반에 의해 다시 균일한 현탁액으로 복귀되는 것을 확인하였다.
시험예 4: 보관안정성 시험2
상기 실시예 4에서 수득한 일액형 준불연 접착제를 실온에서 4주간 방치한 다음 육안 관찰한 결과, 용기의 바닥에 무기입자가 가라앉아 상분리 되는 현상이 발견되지 않았다.
이후 3개월 경과한 다음 약간의 무기입자가 가라앉은 것을 육안 확인하였으나, 약간의 교반에 의해 다시 균일한 현탁액으로 복귀되는 것을 확인하였다.
시험예 5: 준불연 접착제의 준불연 성능시험
상기 실시예 3에서 제조한 준불연 접착제의 준불연 성능을 KS F ISO 5660-1, KS F 2271 시험방법에 의거하여 시험하였다. 시험환경은 온도 (20 ± 3) ℃, 습도 (50 ± 15) % RH 에서 진행하였다. 시험결과는 '준불연재료에 적합'으로 상세내용은 하기 표 1과 같다.
Figure pat00001
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명에 따른 3종 시험체의 경우, 총 방출열량과 200 kW/㎡를 초과하는 시간이 기준을 충족하는 것을 확인하였다.
나아가, 시험체를 관통하는 균열, 구멍 및 용융 관찰결과와, 준불연 용도에 중요한 기준이 될 수 있는 가스 유해성 또한 적절한 것을 알 수 있다.
시험예 6: 준불연 접착제를 사용한 방화문 성능시험
상기 실시예 3에서 제조한 준불연 접착제를 사용한 방화문의 성능시험을 실시하였다. 홍천 소재 건설화재에너지 연구원에 방화문 성능시험을 의뢰한 것으로, 내화성능, 차연성능, 문세트의 3종에 대한 국토교통부 고시 제2016-193호 "자동방화셔터 및 방화문의 기준"에 따라 방화문의 내화 시험방법은 KS F 2268-1: 2014, 방화문의 차연 시험방법은 KS F 2846:2013, 그리고 문세트는 KS F-3109:2016에 의거하여 성능 시험을 수행하였다.
구체적인 시험결과를 유리문 시험성적서에 대한 도 2에서 확인할 수 있다.
도 2에서 보듯이, 내화시험(비차열), 차연시험(25 Pa일 때 공기누설량), 그리고 문세트(50N 개폐력, 10만회 개폐반복성, 비틀림강도, 연직하중강도, 내충격성)의 모든 항목에 대하여 국토교통부 고시 성능조건을 만족하는 것을 확인하였다.

Claims (10)

  1. 우레탄 결합 내 NCO index 가 1.1~2.0이고, 준불연 성능을 갖는 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 우레탄 결합은 유무기 난연 시스템 폴리올:디이소시아네이트를 5~7:1의 중량비(유무기 난연 시스템 폴리올:디이소시아네이트)로 혼합한 혼합물을 초당 평균 200g의 속도로 믹싱하여 수득된 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 유무기 난연 시스템 폴리올은,
    PEG 및 PPG 중에서 1종 이상 선택되고 분자량이 1000 내지 5000 g/mol 범위 내인 폴리올 30~50 중량%; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 징크보레이트 중에서 1종 이상 선택되고 평균 입경 10㎛이하인 무기계 난연제 15~25 중량%; Tris(chloroisopropyl)phosphate(TCPP), Triethylphosphate(TEP), Trichloroethylphosphate(TCEP) 및 암모늄 포스페이트 중에서 1종 이상 선택된 유기계 난연제 10~15 중량%; 분산제 0.1~0.5 중량%; 촉매 0.01~1.0 중량%; 및 용매 3~10 중량%로부터 제공된 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 분산제는, 에톡시레이트화 지방족 알코올, 폴리에틸렌 옥사이드 카복실릭 에스터, 폴리에틸렌글리콜 에스터, 지방산 소르비톨 에스터, 지방산 글리콜 에스터, 폴리에톡시레이트화 알킬 페놀의 포스포릭 에스터 및 설페이트화 지방산 에스터 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 촉매는 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 및 DMEA(디메틸에탄올아민) 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제
  6. 제3항에 있어서,
    상기 용매는 MEK, MIBK 및 DMC(디메틸카보네이트) 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제
  7. 제2항에 있어서,
    상기 디이소시아네이트는 MDI, PMDI, 및 TDI 중에서 선택된 1종 이상인 동시에, 평균분자량 380 g/mol, 분자당 NCO 평균개수 2.7인 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 시스템 폴리올과 디이소시아네이트의 혼합비는 상기 우레탄 결합의 NCO index가 1.1~2.0이 되도록 혼합한 것으로, 상기 일액형 준불연 접착제는 습기경화형 우레탄 접착제인 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제.
  9. 밀폐된 반응기 또는 혼합기로부터 최종 제품의 포장용기까지 연속된 반응으로 준불연 일액형우레탄 접착제를 제조하는 원 스텝(one-step) 공정을 제공하고자 한다.
    교반기가 설치된 두 혼합탱크들 중 하나의 탱크에 PEG 및 PPG 중에서 1종 이상 선택되고 분자량이 1000 내지 5000 g/mol 범위 내인 폴리올 30~50 중량%; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 징크보레이트 중에서 1종 이상 선택되고 평균 입경 10㎛이하인 무기계 난연제 15~25 중량%; TCPP, TCEP, TEP 및 암모늄 포스페이트 중에서 1종 이상 선택된 유기계 난연제 10~15 중량%; 분산제 0.1~0.5 중량%; 및 용매 3~10 중량%를 투입하고 교반하여 유무기 난연 시스템 폴리올을 준비하고, 나머지 탱크에 디이소시아네이트를 투입하는 단계;
    상기 탱크들로부터 상기 우레탄 결합의 NCO index가 1.1~2.0이 되도록 상기 유무기 난연 시스템 폴리올과 디이소시아네이트를 혼합헤드로 이송하면서 단시간에 고속 믹싱하는 단계; 및
    고속 믹싱된 혼합물을 촉매 0.01~1.0 중량%이 투입된 포장캔에 충진 및 밀봉하는 단계;를 습기와의 접촉 없이 연속 진행하는 것을 특징으로 하는 일액형 준불연 접착제 제조방법.
  10. 종이, 합판, 철판 및 합성수지 필름 중에서 선택된 기재; 및 발포 탄성 필름을 포함하며,
    상기 발포 탄성 필름은, 청구항 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 일액형 우레탄 접착제를 상기 기재 상에 도포한 다음 실온(25 ℃) 경화시킨 것으로,
    상기 일액형 우레탄 접착제는 점도(25 ℃)가 1500 내지 1600 cps 인 유백색 현탁액인 것을 특징으로 하는 일액형 우레탄 접착제를 포함하는 접착 물품.

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