KR20230079421A - 조강 슬래그 기반 시멘트질 결합제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 바람직하게는 거의 없거나 또는 최소량의 보통 포틀랜드 시멘트 (OPC)를 가지면서 24시간에서 탁월한 강도를 갖는 고로 슬래그 미분말 (GGBFS)를 주로 포함하는 시멘트질 결합제를 제조하기 위한 예시적인 방법 및 첨가제를 제공한다. OPC 제조는 대기 내로의 이산화탄소 방출을 포함하기 때문에, GGBFS 기반 결합제 조성물의 사용은 건설 산업에서 지속가능성 실시를 향상시키고, OPC의 결여에 의한 강도 손실을 최소화하는 데 도움이 될 것이다. GGBFS 결합제 조성물에서의 강도는 분산제 및 2차 활성화제를 포함하는 강도 향상제 성분과 조합하여 알칼리 토류 활성화제에 의해 향상된다.
Description
본 발명은 건축 재료로서 유용한 수화성 시멘트질 조성물(cementitious composition) 분야, 및 보다 특히, 제로 또는 미미한 양의 포틀랜드 시멘트 (Portland cement; OPC)에도 불구하고 탁월한 강도를 갖는 슬래그 기반 결합제 조성물(slag-based binder composition)을 달성하기 위한 방법 및 첨가제 조성물에 관한 것이다.
고로 수쇄 슬래그 (granulated blast furnace slag; GBFS)는 산업 철강 제조 공정의 부산물로서 얻어진다. GBFS의 미분 형태는 고로 슬래그 미분말 (ground granulated blast furnace slag; GGBFS)로 지칭된다. GGBFS는 친환경 건축 재료의 제조에 널리 사용된다. 보통 포틀랜드 시멘트 (Ordinary Portland Cement; OPC)를 대체하기 위한 대안물로서, 강력한 결합제를 생성하기 위해 알칼리성 용액을 이용하는 알칼리-활성화된 GGBFS (AAS) 재료에 상당한 관심이 기울여졌다. 예를 들어, 문헌 [Jeong et al., "Influence of Slag Characteristics on Development and Reaction Products in CaO-Activated Slag System," Cement and Concrete Composites 72 (ELSEVIER 2016), pages 155-167 (2018)]을 참조한다.
보통 포틀랜드 시멘트 ("OPC" 또는 "포틀랜드 시멘트")를 거의 또는 전혀 함유하지 않는 수화성 시멘트질 조성물은 OPC 제조에서 발생하는 다량의 이산화탄소 배출을 방지하기 때문에 환경적 관점에서 매우 바람직하다.
영국 특허 출원 번호 GB 2525705A에서, Ball 등은 산화칼슘 (CaO) 또는 석회 및 폴리카복실레이트-에테르계 (이하 "PC") 고성능감수제(superplasticizer)를 포함하는 비-OPC 재료용 활성화제 조성물을 교시하였다. 이들은 고로 슬래그 미분말 (GGBFS) 및/또는 분쇄 연료 재 (pulverized fuel ash; PFA)와 혼합되어, OPC를 함유하지 않는 시멘트질 결합제를 제공하였다.
그러나, 많은 양의 슬래그 및/또는 플라이 애시(fly ash)를 이용하는 수화성 조성물에 대한 주요한 염려는 시멘트 (OPC)와 비교하여 비교적 압축 강도가 부족하다는 것이었다.
지금까지, 특정 알칸올아민이 슬래그, 플라이 애시 또는 다른 재료를 사용한 시멘트의 대체를 허용할 수 있다는 것이 교시되었다. 예를 들어, 미국 특허 번호 4,990,190 (Myers et al.) 및 미국 특허 번호 6,290,772 (Cheung et al.)를 참조한다. 종래의 예상은, 시멘트의 최대 60%가 대체될 수 있으며, 아마도 낙관적으로는 최대 90%의 더 많은 양이 시도되었다는 것이다.
지구 온난화에 대한 인식이 높아짐에 따라, 더 낮은 퍼센트의 시멘트 함량을 갖거나 또는 심지어 OPC가 없는 결합제 조성물을 사용하려는 목적이 콘크리트 산업 의식의 최전선에 가까워지고 있다.
본 발명은, 주로 고로 슬래그 미분말 (GGBFS), 알칼리 토류 활성화제 및 조기 강도 향상제를 포함하고, 시멘트 (OPC)의 양이 거의 없거나 또는 바람직하게는 없으며 그럼에도 불구하고 24시간에 탁월한 강도를 갖는 시멘트질 재료를 제조하기 위한 예시적인 방법 및 첨가제 조성물을 제공한다.
시멘트질 조성물의 제조 방법은 하기 성분을 물과 함께 혼합하는 단계를 포함한다:
(A) 시멘트질 결합제 성분의 총 건조 중량을 기준으로 71% 내지 100%의 양 (보다 바람직하게는 91% 내지 100%, 가장 바람직하게는 97% 내지 100%의 양)의 고로 슬래그 미분말 (GGBFS)을 포함하는 시멘트질 결합제 조성물;
(B) Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제; 및
(C) 조기 강도 향상제 성분으로서, (i) 폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 술포네이트 유형 분산제 (예를 들어, 나프탈렌 술포네이트, 멜라민 술포네이트, 리그닌 술포네이트) 또는 포스포네이트 유형 분산제로부터 선택된 비-PC 분산제로부터 선택된 적어도 1종의 슬래그 분산제; 및 (ii) 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 2차 활성화제를 포함하는 조기 강도 향상제 성분.
고로 슬래그 미분말 (GGBFS) 조성물을 개질하기 위한 본 발명의 예시적인 혼화제 패키지는 하기를 포함한다:
(A)
Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제; 및
(B)
조기 강도 향상제 성분으로서, (i) 폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 술포네이트 유형 분산제 (예를 들어, 나프탈렌 술포네이트, 멜라민 술포네이트, 리그닌 술포네이트) 또는 포스포네이트 유형 분산제로부터 선택된 비-PC 분산제로부터 선택된 적어도 1종의 슬래그 분산제; 및 (ii) 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 활성화제를 포함하는 조기 강도 향상제 성분.
상술한 예시적인 혼화제 패키지에서, 성분 A의 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제는 건조 분말 혼합물로서 포장될 수 있고, 이는 성분 B의 조기 강도 향상제 성분이 GGBFS-함유 결합제 조성물과 조합되기 전에, 도중에 또는 후에 GGBFS-함유 결합제 조성물과 조합될 수 있다. 성분 B는 액체-분배가능한(liquid-dispensable) 혼화제 조성물의 형태일 수 있다.
본 발명의 다른 예시적인 수화성 슬래그 기반 조성물에서, 내구성을 향상시키기 위해 하나 이상의 보충 시멘트질 재료가 GGBFS 기반 결합제 내로 조합될 수 있다.
본 발명의 추가의 이점 및 특징은 이하에서 더욱 상세히 기술될 것이다.
예시적인 구현예의 상세한 설명
이제 본 발명자들은 본원에 사용된 용어의 다양한 정의로 시작하여 본 발명의 다양한 예시적인 구현예를 기술한다.
본원에 사용된 용어 "보통 포틀랜드 시멘트" (OPC)는, 수경성 칼슘 실리케이트 및 상호분쇄 첨가제(interground additive)로서의 칼슘 술페이트의 하나 이상의 형태 (예를 들어, 석고)로 이루어지는 클링커(clinker)를 분쇄함으로써 제조되는 수화성 시멘트를 포함한다.
본원에 사용된 용어 "시멘트질"은, 물과 혼합될 때 세골재 (예를 들어, 모래), 조골재 (예를 들어, 파쇄된 자갈) 또는 이들의 혼합물을 함께 결합시키는 작용을 하는 GGBFS-함유 재료를 지칭한다. 용어 "시멘트질" 및 "결합제"는, 재료 내에서 경화 과정을 개시하고 골재를 경화된 덩어리 또는 구조로 함께 결합시키기는 것을 획득하기에 충분한 양의 물과 혼합될 때 경화되는 재료를 의미하도록 본원에서 함께 또는 심지어 상호교환가능하게 사용될 수 있다. 용어 "시멘트질"은 시멘트와 같은 품질을 지칭하지만, 결합제 조성물 내에 포틀랜드 시멘트 (OPC)의 존재를 요구하지 않거나 또는 금지한다.
본 발명의 예시적인 구현예는 매우 낮은 OPC 수준을 포함할 것이며, 가장 바람직하게는 전혀 OPC를 포함하지 않을 것이다. 본 발명의 예시적인 구현예에서, "시멘트질" 및 "결합제"는, 주로 고로 슬래그 미분말 (GGBFS)을 포함하는 조성물, 뿐만 아니라 보충 시멘트질 결합제 재료와 함께 사용되는 경우 GGBFS를 지칭할 것이다.
달리 나타내지 않는 한, 성분의 백분율은 임의의 보충 시멘트질 재료 및 혼화제를 포함하는 GGBFS-함유 시멘트질 결합제 조성물의 총 건조 중량에 대해 본원에서 표현될 것이다.
본원에 사용된 용어 "수화성"은 물과의 화학적 상호작용에 의해 경화되는 시멘트질 및/또는 결합제 재료를 지칭하도록 의도된다.
본 발명의 바람직한 예시적인 구현예는, 선택적으로(optionally) 플라이 애시 및 최소의 OPC 시멘트 (즉, 총 결합제의 건조 중량 기준 4% 이하; 및 보다 바람직하게는 총 결합제의 건조 중량 기준 2% 이하; 및 가장 바람직하게는 제로 양의 시멘트 (OPC))를 갖는, 활성화된 고로 슬래그 미분말 (GGBFS)로부터 제조된 수화성 시멘트질 조성물을 포함한다.
예시적인 구현예에서, 강도 향상 성분이 사용될 것이다. 본 발명의 예시적인 방법, 첨가제 조성물 및 슬래그 기반 시멘트질 조성물에 따라 슬래그 기반 결합제 조성물의 강도 향상을 위해 적어도 1종의 분산제가 사용될 것이다. 예시적인 분산제는 적어도 1종의 폴리카복실레이트 에테르 유형 폴리머 분산제 (이하, "PC" 또는 "PCE" 폴리머); 술포네이트 또는 포스포네이트 유형 분산제와 같은 적어도 1종의 비-PC 분산제; 또는 PC 및 비-PC 유형 분산제의 혼합물을 포함할 수 있다.
예시적인 비-PC 유형 분산제는 소듐 나프탈렌 술포네이트, 멜라민 술포네이트 및 리그닌 술포네이트로부터 선택된 알려져 있는 수경성 시멘트 분산제를 포함한다. 이러한 분산제는 시멘트 산업에서 통상적으로 사용된다. 이러한 유형의 비-PC 분산제의 소듐, 포타슘 및 칼슘 염은 제제에서 통상적으로 사용된다.
예시적인 비-PC 유형 분산제는 또한 글루콘산 및 이의 염과 같은 탄수화물을 포함할 수 있다.
강도 향상 성분에 사용하기 위해 고려되는 바람직한 분산제는, 수경성 결합제를 위한 강력한 분산제인 것으로 입증된 폴리카복실레이트 에테르 유형 폴리머 분산제 ("PC" 또는 "PCE" 유형 폴리머로서 알려져 있음)를 포함한다. 이들은 문헌에서 잘 논의되어 있다. 예를 들어, 문헌 [Jeknavorian, A. A., Concrete International, October 2019, page 49; See also Plank, J.; Sakai, E.; Miao, C. W.; Yu, C.; Hong, J. X.; Cement and Concrete Research, 2015, issue 78, pages 81-99)]을 참조한다. 이러한 PC 유형 분산제 폴리머는 매우 다양한 구조로 상업적으로 입수가능하며, 전형적으로, 라디칼 중합을 위한 이중 결합을 함유하는 2종의 모노머 단위 (A + B 유형) 또는 심지어 3종 이상의 모노머 단위 (A + B + C 유형)로 구성된다. 이러한 PC 유형 분산제 폴리머는 에테르 연결에 의해 탄소 주쇄에 연결된 옥시알킬렌-함유 기를 함유하기 때문에 때때로 "콤(comb) 유형" PC 폴리머로서 지칭된다.
본 발명의 예시적인 구현예에서, 하기에서 논의되는 적어도 모노머 A 및 B를 함유하는 PC 유형 폴리머 분산제가 사용될 수 있고, 추가의 예시적인 구현예는 적어도 2종의 PC 유형 폴리머를 이용할 수 있으며, 여기서 제1 폴리머는 모노머 A 및 B로 형성되었고, 제2 폴리머는 모노머 A, B 및 C로 형성되었다.
따라서, PC 유형 폴리머에 대한 예시적인 모노머 성분 A는 하기 구조식 1에 의해 표시되는 불포화 카복실산 모노머를 포함하며, 여기서 R1, R2, R3은 각각 수소 원자, C1 내지 C4 알킬 기 또는 -COOM 기를 나타내고, 여기서 M은 수소 원자 또는 알칼리 금속을 나타내고, 예시적인 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산 또는 이타콘산을 포함할 수 있다:
<구조식 1>
예시적인 PC 유형 폴리머 분산제를 형성하기 위한 예시적인 성분 모노머 B는 하기 구조식 2에 의해 표시되고, 폴리머의 주쇄에 2개의 탄소를 기여하며, 그 자체가 폴리머 또는 코폴리머일 수 있기 때문에 종종 마크로모노머(macromonomer) 또는 마크로머(macromer)로 지칭된다. 마크로모노머는 200 내지 5000 달톤, 보다 통상적으로 500 내지 3000 달톤의 분자량의 폴리알킬렌 옥시드 사슬 및 중합성 이중 결합을 포함한다. 폴리알킬렌 옥시드는 다수의 에틸렌 옥시드 (EO) 기를 함유하기 때문에 종종 폴리에틸렌 옥시드 (PEO)이지만, 다른 알킬렌 옥시드, 예컨대 프로필렌 옥시드 (PO)가 마크로머에 포함될 수 있다. 중합성 이중 결합 및 폴리알킬렌 옥시드 사이의 연결은 에스테르 (예를 들어, 메타크릴산의 PEO 에스테르) 연결, 또는 알릴, 메탈릴, 부틸 또는 이소프레닐 에테르에서와 같은 에테르 연결일 수 있다. 마크로머의 혼합물이 미국 특허 10,047,008 (L. Kuo) (이의 공동 양수인에 의해 소유됨)에서 교시된 바와 같이 유리하게 사용될 수 있다. 성분 B는 하기 구조식 2에 의해 표시되며, 여기서 R5, R6 및 R7은 각각 독립적으로 수소 원자, C1 내지 C4 알킬 기 또는 -COOM 기를 나타내고, 여기서 M은 수소 원자 또는 알칼리 금속을 나타내고; Y는 -(CH2)p-를 나타내며, 여기서 "p"는 0 내지 6의 정수를 나타내고; Z는 -O-, -COO-, -OCO-, -COHN- 또는 -NHCO- 기를 나타내고; -(AO)n은 알킬렌 옥시드 기, 예컨대 에틸렌 옥시드 기, 프로필렌 옥시드 기, 부틸렌 옥시드 기 또는 이들의 혼합물을 나타내고; "n"은 반복되는 -(AO)- 기의 평균 수를 나타내며, 10 내지 250의 정수이다.
<구조식 2>
본 발명에서 유용한 예시적인 PC 유형 분산제 폴리머에서, 모노머 A 대 모노머 B의 비(ratio)는 전형적으로 5:1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 4:1 내지 2:1이다.
다른 예시적인 PC 유형 분산제 폴리머는, 결합제 조성물이 물과의 혼합 시 수화된 후에 폴리머에 분산 성질을 제공하는 작용을 하도록 바람직하게는 가수분해성인 성분 모노머 C를 추가로 포함할 수 있다. 예시적인 모노머 C는 하기 구조식 3에 의해 표시되며, 여기서 R8, R9 및 R10은 각각 독립적으로 수소 원자, C1 내지 C4 알킬 기 또는 -COOM 기를 나타내고, 여기서 M은 수소 원자 또는 알칼리 금속을 나타내고; W는 산소 원자 또는 -NH- 기를 나타내고, R11은 C1-C10 알킬 기 또는 C2-C10 히드록시알킬 기 (예를 들어, 메틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트 또는 다른 아크릴레이트)를 나타낸다.
<구조식 3>
상술한 것과 유사한 예시적인 PC 유형 분산제 폴리머가 특허 문헌, 예를 들어 미국 특허 8,070,875 (Jeknavorian et al.) (이의 공동 양수인에 의해 소유됨)에 개시되어 있다.
모노머 A 대 모노머 C의 바람직한 비 (A:C)는 1:10 내지 5:1 범위이고; 보다 바람직하게는 2:1 내지 1:2 범위이다. 모노머 A + 모노머 C 대 모노머 B의 바람직한 비 (A+C:B)는 전형적으로 5:1 내지 1:1이고; 보다 바람직하게는 4:1 내지 2:1 범위이다.
슬래그 기반 시멘트질 결합제 조성물의 강도 향상에 사용하기에 적합한 것으로 믿어지는 다른 예시적인 분산제는 포스포네이트 함유 재료와 같은 다른 구조를 포함할 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 8,058,337 (Goz-Maciejewska et al.) (이의 공동 양수인에 의해 소유됨) 및 미국 공보 2019/0010090 (Kraus et al.)를 참조한다.
강도 향상 성분과 조합하여 또는 이의 부분으로서, 본 발명자들은, PC 유형 중합체 분산제와 함께 특정 혼화제를 사용하여, 예컨대 적어도 1종의 소포제, 점도 개질제, 살생물제 또는 이들의 혼합물을 사용하여 추가 이익을 얻을 수 있다고 믿는다. 따라서, 본원에 기술된 예시적인 구현예는 선택적으로, 이러한 추가 혼화제 성분 중 하나 이상과 함께 사용될 수 있다.
본 발명의 슬래그 기반 조성물에 사용하기 위해 고려되는 예시적인 소포제는 콘크리트 혼화제에 사용되는 종래의 소포제를 포함할 수 있다. 이들은 통상적으로 낮은 HLB 값 및 불량한 수용해도를 갖는 소수성이다. 예는 광유계 소포제 (예를 들어, 등유, 액체 파라핀); 유지(oil-and-fat) 유형 소포제 (예를 들어, 동식물유, 참기름, 피마자유 및 이들의 알킬렌 옥시드 부가물 등); 지방산계 에스테르 소포제 (예를 들어, 올레산, 스테아르산 및 이들의 알킬렌 옥시드 부가물); 지방산 에스테르계 소포제 (예를 들어, 글리세롤 모노리시놀레이트, 알케닐 숙신산 유도체, 소르비톨 모노라우레이트, 소르비톨 트리올레이트, 천연 왁스); 옥시알킬렌계 소포제 (예를 들어, 폴리(옥시에틸렌) 및 폴리(옥시프로필렌)의 블록 및 랜덤 코폴리머, 예컨대 BASF의 PLURONIC™ 재료; (폴리)옥시알킬 에테르 (예를 들어, 디에틸렌 글리콜 헵틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르, 폴리옥시프로필렌 부틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 2-에틸헥실 에테르, 및 12 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 고급 알콜에 대한 옥시에틸렌 옥시프로필렌의 부가물); (폴리)옥시알킬렌 (알킬) 아릴 에테르 (예를 들어, 폴리옥시프로필렌 페닐 에테르 및 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르); 아세틸렌 알콜 (예컨대, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올, 2,5-디메틸-3-헥신-2,5-디올 및 3-메틸-1-부틴-3-올)에 대한 알킬렌의 부가 중합에 의해 형성된 바와 같은 아세틸렌 에테르; (폴리)옥시알킬렌 지방산 에스테르, 예컨대 디에틸렌 글리콜 올레산 에스테르, 디에틸렌 글리콜 라우르산 에스테르, 및 에틸렌 글리콜 디스테아르산; (폴리)옥시알킬렌 소르비탄 지방산 에스테르 (예를 들어, (폴리) 옥시에틸렌 소르비탄 모노라우르산 에스테르, (폴리)옥시에틸렌 소르비탄 트리올레산 에스테르); (폴리)옥시알킬렌 알킬 (아릴) 에테르 황산 에스테르 염 (예를 들어, 소듐 폴리옥시프로필렌 메틸 에테르 술페이트, 소듐 폴리옥시에틸렌 도데실페놀 에테르 술페이트); (폴리)옥시알킬렌 알킬 인산 에스테르 (예를 들어, (폴리)옥시에틸렌 스테아릴 포스페이트); (폴리)옥시알킬렌 알킬아민 (예를 들어, 폴리옥시에틸렌 라우릴아민; 및 폴리옥시알킬렌 아미드)); 알콜계 소포제 (예를 들어, 옥틸 알콜, 헥사데실 알콜, 아세틸렌 알콜 및 글리콜); 아미드계 소포제 (예를 들어, 아크릴레이트 폴리아민); 인산 에스테르계 소포제 (예를 들어, 트리부틸 포스페이트 및 소듐 옥틸 포스페이트); 금속 비누계 소포제 (예를 들어, 알루미늄 스테아레이트 및 칼슘 올레이트); 및 실리콘계 소포제 (예를 들어, 디메틸 실리콘 오일, 실리콘 페이스트, 실리콘 에멀젼, 유기-변성 폴리실록산)을 포함한다.
상술한 바와 같이, PC 유형 폴리머 분산제와 같은 분산제는 또한 점도 개질제 (VMA)와 조합하여 사용될 수 있다. 예시적인 VMA는 검(gum), 예컨대 웰란 검(welan gum), 잔탄 검(zanthan gum), 구아 검(guar gum) 및 디우탄 검(diutan gum)을 포함한다. 다른 예시적인 VMA는 셀룰로오스 에테르, 예컨대 히드록시프로필 셀룰로오스를 포함하며, 이는 매우 다양한 분자량 및 구조로 상업적으로 입수가능하다. 예를 들어, Dow로부터의 METHOCEL® 개질된 셀룰로오스 증점제 또는 Shin-Etsu로부터의 METOLOSE® 증점제이다. 폴리카복실레이트 에테르와 함께 이들 재료를 사용하는 것은 WO20180715259A1에 개시되어 있다.
본 발명자들은 하기와 같이 다양한 예시적인 구현예 및 이러한 예시적인 구현예의 다양한 예시적인 측면을 사용하여 본 발명을 기술한다.
제1의 예시적인 구현예에서, 본 발명은 시멘트질 조성물의 제조 방법을 제공하며, 상기 제조 방법은 하기 성분을 물과 함께 혼합하는 단계를 포함한다:
(A) 시멘트질 결합제 성분의 총 건조 중량을 기준으로 71% 내지 100%의 양 (보다 바람직하게는 91% 내지 100%, 가장 바람직하게는 97% 내지 100%의 양)의 고로 슬래그 미분말 (GGBFS)을 포함하는 시멘트질 결합제 조성물;
(B) Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제; 및
(C) 조기 강도 향상제 성분으로서, (i) 폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 술포네이트 유형 분산제 (예를 들어, 나프탈렌 술포네이트, 멜라민 술포네이트, 리그닌 술포네이트) 또는 포스포네이트 유형 분산제로부터 선택된 비-PC 분산제로부터 선택된 적어도 1종의 슬래그 분산제; 및 (ii) 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 2차 활성화제를 포함하는 조기 강도 향상제 성분.
제1 구현예의 제1 측면에서, PC 유형 폴리머 분산제는 비-PCT 유형 분산제, 예컨대 리그노술포네이트, 나프탈렌 술포네이트 또는 멜라민 술포네이트와 조합하여 사용될 수 있다.
제1 구현예의 제2 측면에서, 2차 활성화제는 칼슘 니트레이트 및 소듐 티오시아네이트를 포함한다.
제1 구현예의 제3 측면에서, 2차 활성화제는 칼슘 니트레이트 및 메틸디에탄올아민을 포함한다.
제1 구현예의 제4 측면에서, 2차 활성화제는 칼슘 니트레이트 및 칼슘 클로라이드를 포함한다.
상기 제1의 예시적인 구현예에 기초할 수 있는 제2의 예시적인 구현예에서, 조기 강도 향상제 성분은 적어도 1종의 PC 유형 폴리머 분산제, 보다 바람직하게는 적어도 2종의 PC 유형 폴리머 분산제를 포함한다.
제2의 예시적인 구현예의 제1 측면에서, 조기 강도 향상제 성분은 2개의 상이한 평균 크기의 알킬렌 옥시드 기를 갖는 적어도 1종의 PC 유형 폴리머 분산제를 포함한다.
제2의 예시적인 구현예의 제2 측면에서, 조기 강도 향상제 성분은 적어도 2종의 PC 유형 분산제 폴리머를 포함하며, 여기서 제1 PC 폴리머는 초기 슬럼프(slump) 향상 성질을 갖고, 제2 PC 폴리머는 슬럼프 유지 성질을 갖는다.
제2의 예시적인 구현예의 제3 측면에서, 조기 강도 향상제 성분은 상이한 초기 슬럼프 향상 성질 또는 상이한 슬럼프 유지 성질을 갖는 적어도 2종의 PC 유형 분산제 폴리머를 포함하고, VMA, 소포제 또는 이들의 혼합물과 추가로 조합하여 사용된다.
제2의 예시적인 구현예의 제4 측면에서, 조기 강도 향상제 성분은 적어도 1종의 PC 및 소포제를 포함하며, 상기 소포제는 (폴리)옥시알킬렌 알킬아민, 아세틸렌 알콜 (예컨대, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올, 2,5-디메틸-3-헥신-2,5-디올 및 3-메틸-1-부틴-3-올)에 대한 알킬렌 옥시드의 부가 중합에 의해 형성된 바와 같은 아세틸렌 에테르 및 인산 에스테르계 소포제로부터 선택된다.
제2의 예시적인 구현예의 제5 측면에서, 조기 강도 향상제 성분은 적어도 1종의 PC, 적어도 1종의 검 (예를 들어, 웰란 검, 잔탄 검, 구아 검, 디우탄 검) 및 적어도 1종의 셀룰로오스 에테르 (예를 들어, 히드록시프로필 셀룰로오스)를 포함한다.
상기 제1 내지 제2의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제3의 예시적인 구현예에서, 성분 A의 결합제 조성물은 플라이 애시를 추가로 포함하며, 여기서 성분 A 중 GGBFS:플라이 애시 중량비는 71:29 내지 95:5이다.
상기 제1 내지 제3의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제4의 예시적인 구현예에서, 물 및 성분 A, B 및 C는 25% 내지 45%의 양의 물; 성분 A의 시멘트질 결합제 조성물의 총 건조 고체 중량을 기준으로 71% 내지 100%의 GGBFS를 포함하는 성분 A; 0.5% 내지 10%의 양의 성분 B; 및 1.5% 내지 6.0%의 양의 성분 C의 양으로 함께 혼합되며; 물 및 성분 A, B 및 C의 상기 백분율은 성분 A의 총 건조 중량을 기준으로 한다.
상기 제1 내지 제4의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제5의 예시적인 구현예에서, 물 및 성분 A, B 및 C는 25% 내지 40%의 양의 물; 성분 A의 시멘트질 결합제 조성물의 총 건조 고체 중량을 기준으로 96% 내지 100%의 GGBFS를 포함하는 성분 A; 2.0% 내지 8.0%의 양의 성분 B; 및 2.0% 내지 5.0%의 양의 성분 C의 양으로 함께 혼합되며; 물 및 성분 A, B 및 C의 상기 백분율은 성분 A의 총 건조 중량을 기준으로 한다.
상기 제1 내지 제5의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제6의 예시적인 구현예에서, 물 및 성분 A, B 및 C는 28% 내지 38%의 양의 물; 성분 A의 시멘트질 결합제 조성물의 총 건조 고체 중량을 기준으로 100%의 GGBFS를 포함하는 성분 A; 4.0% 내지 6.0%의 양의 성분 B; 및 2.5% 내지 4.5%의 양의 성분 C의 양으로 함께 혼합되며; 물 및 성분 A, B 및 C의 상기 백분율은 성분 A의 총 건조 중량을 기준으로 한다.
상기 제1 내지 제6의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제7의 예시적인 구현예에서, 성분 B 및 C는 성분 A와 함께 조합되거나 또는 별도로 조합된다. 이 구현예의 제1 측면에서, 성분 A는 분말 형태로 공급될 수 있는 반면, 성분 B는 액체 생성물 형태로 공급될 수 있다.
상기 제1 내지 제7의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제8의 예시적인 구현예에서, 본 발명은 시멘트질 조성물의 제조에 포함될 수 있는 추가 성분을 포함한다. 성분 B에 제시된 바와 같은 Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제 성분을 사용하는 것에 더하여, 성분 A는 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 소듐 티오시아네이트, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 칼슘 클로라이트, 소듐 클로라이드 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 2종의 활성화제와 조합된다.
제8의 예시적인 구현예의 제1 측면에서, 하기 성분 중 적어도 하나는 GGBFS-함유 결합제 조성물 내로 조합되거나 또는 이와 혼합될 수 있으며, 이들 성분의 다양한 조합이 또한 함께 사용될 수 있다. 바람직한 양은 성분 A의 GGBFS-함유 결합제 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 백분율 중량으로서 표현된다: 칼슘 니트레이트 (바람직하게는 0.9% 내지 4.9%, 보다 바람직하게는 1.4% 내지 4.1%, 가장 바람직하게는 1.8% 내지 3.7%); 칼슘 니트라이트 (바람직하게는 0.02% 내지 0.12%, 보다 바람직하게는 0.03% 내지 0.09%, 가장 바람직하게는 0.04 내지 0.08%); 소듐 티오시아네이트 (바람직하게는 0.06% 내지 0.3%, 보다 바람직하게는 0.08% 내지 0.24%, 가장 바람직하게는 0.1% 내지 0.2%); 트리에탄올아민 (바람직하게는 0.02% 내지 0.12%, 보다 바람직하게는 0.03% 내지 0.09%, 가장 바람직하게는 0.04% 내지 0.08%); 메틸디에탄올아민 (바람직하게는 0.01% 내지 0.06%, 보다 바람직하게는 0.02% 내지 0.05%, 가장 바람직하게는 0.02% 내지 0.04%); 칼슘 클로라이드 (바람직하게는 0.9% 내지 4.9%, 보다 바람직하게는 1.4% 내지 4.1%, 가장 바람직하게는 1.8% 내지 3.7%); 및 소듐 클로라이드 (바람직하게는 0.9% 내지 4.9%, 보다 바람직하게는 1.4% 내지 4.1%, 가장 바람직하게는 1.8% 내지 3.7%).
제8의 예시적인 구현예의 제2 측면에서, 성분 A의 GGBFS-함유 결합제 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 백분율 중량으로서 표현되는 바람직한 양은 하기이다: 칼슘 니트레이트 (바람직하게는 0.9% 내지 4.9%, 보다 바람직하게는 1.4% 내지 4.1%, 가장 바람직하게는 1.8% 내지 3.7%) 및 소듐 티오시아네이트 (바람직하게는 0.06% 내지 0.3%, 보다 바람직하게는 0.08% 내지 0.24%, 가장 바람직하게는 0.1% 내지 0.2%).
제8의 예시적인 구현예의 제3 측면에서, 성분 A의 GGBFS-함유 결합제 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 백분율 중량으로서 표현되는 바람직한 양은 하기이다: 칼슘 니트레이트 (바람직하게는 0.9% 내지 4.9%, 보다 바람직하게는 1.4% 내지 4.1%, 가장 바람직하게는 1.8% 내지 3.7%) 및 메틸디에탄올아민 (바람직하게는 0.01% 내지 0.06%, 보다 바람직하게는 0.02% 내지 0.05%, 가장 바람직하게는 0.02% 내지 0.04%).
제8의 예시적인 구현예의 제4 측면에서, 성분 A의 GGBFS-함유 결합제 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 백분율 중량으로서 표현되는 바람직한 양은 하기이다: 칼슘 니트레이트 (바람직하게는 0.9% 내지 4.9%, 보다 바람직하게는 1.4% 내지 4.1%, 가장 바람직하게는 1.8% 내지 3.7%) 및 칼슘 클로라이드 (바람직하게는 0.9% 내지 4.9%, 보다 바람직하게는 1.4% 내지 4.1%, 가장 바람직하게는 1.8% 내지 3.7%).
상기 제1 내지 제8의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제9의 예시적인 구현예에서, GGBFS-함유 성분 A는 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 활성화제와 조합된다.
이러한 제9의 예시적인 구현예의 제1 측면에서, 적어도 1종의 활성화제는 칼슘 니트레이트 및 칼슘 니트라이트 둘 모두를 포함한다.
상기 제1 내지 제9의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제10의 예시적인 구현예에서, 성분 A의 GGBFS-함유 시멘트질 결합제는 보통 포틀랜드 시멘트, 칼슘 술포알루미네이트 시멘트 또는 이들의 혼합물이 없다.
상기 제1 내지 제10의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제11의 예시적인 구현예에서, 강도 향상 성분은 3종의 모노머 성분 A, B 및 C로부터 얻어진 적어도 1종의 PC 유형 분산제 폴리머를 포함하며, 여기서 모노머 성분 A는 하기 구조식 1에 의해 표시되는 불포화 카복실산 모노머이고; 모노머 성분 B는 하기 구조식 2에 의해 표시되는 폴리옥시알킬렌 모노머이고; 모노머 성분 C는 하기 구조식 3에 의해 표시되는 불포화 카복실레이트 에스테르 또는 아미드 모노머이다:
<구조식 1>
<구조식 2>
<구조식 3>
상기 식에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, R9 및 R10은 각각 독립적으로 수소 원자, C1 내지 C4 알킬 기 또는 -COOM 기를 나타내며, 여기서 M은 수소 원자 또는 알칼리 금속을 나타내고; Y는 -(CH2)p-를 나타내며, 여기서 "p"는 0 내지 6의 정수를 나타내고; Z는 -O-, -COO-, -OCO-, -COHN- 또는 -NHCO- 기를 나타내고; -(AO)n은 반복되는 에틸렌 옥시드 기, 프로필렌 옥시드 기, 부틸렌 옥시드 기 또는 이들의 혼합물을 나타내고; "n"은 반복되는 -(AO)- 기의 평균 수를 나타내고, 10 내지 250의 정수이고; W는 산소 원자 또는 -NH- 기를 나타내고, R11은 C1-C10 알킬 기 또는 C2-C10 히드록시알킬 기를 나타낸다.
상기 제1 내지 제11의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제12의 예시적인 구현예에서, 강도 향상 성분은 상기 구조식 2에 의해 표시되는 상이한 성분 B 모노머를 사용하여 적어도 2종의 상이한 구조를 갖는 적어도 1종의 폴리카복실레이트 에테르 유형 분산제 폴리머를 포함한다.
제12의 예시적인 구현예의 제1 측면에서, 예시적인 PC 분산제 폴리머는 상이한 모노머 성분 B 기 (구조식 2)를 가질 수 있다. 예시적인 PC 폴리머는 상이한 길이의 알킬렌 옥시드 (AO) 기를 가질 수 있다 (예를 들어, 미국 특허 10,047,008 참조). 예를 들어, PC 폴리머는, 상기 구조식 1에 정의된 바와 같은 AO 기가, 예를 들어 정수 "n"이 8 내지 25 범위인 하나의 AO 기의 경우 및 또한 "n"이 20 내지 100 범위인 또 다른 AO 기의 경우와 같이, 폴리머 구조 상에서 상이한 크기를 가질 수 있는 구조를 포함할 수 있다. 폴리머가 "콤" 유형이기 때문에, 콤이 상이한 크기의 AO 기로 구성된 혼합된 (및 상대적으로 작은) "빗살(teeth)"을 갖는 것으로 언급될 수 있다. 대안적인 구현예로서, 적어도 2종의 PC 폴리머 사이에서와 같이 상이한 AO 기를 각각 갖는 적어도 2종 이상의 PC 폴리머가 사용될 수 있다.
상기 제1 내지 제12의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제13의 예시적인 구현예에서, 조기 강도 향상 성분은 적어도 1종의 폴리카복실레이트 유형 콤 폴리머를, 바람직하게는 바이오폴리머 다당류 (예를 들어, 디우탄 검, 웰란 검, 잔탄 검), 셀룰로오스 유형 증점제 (예를 들어, 메틸 셀룰로오스 증점제, 또는 개선된 물 혼화성 또는 상용성을 위해 개질된 다른 셀룰로오스 유형 증점제) 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 점도 개질 혼화제 (VMA)와 조합하여 포함한다.
이러한 제13의 예시적인 구현예의 제1 측면에서, 조기 강도 향상 성분은 적어도 2종의 PC 분산제 폴리머, 및 VMA, 소포제 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 추가 성분을 포함할 수 있다.
상기 제1 내지 제13의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제14의 예시적인 구현예에서, 강도 향상 성분은 비-PC 분산제, 예컨대 소듐 나프탈렌 술포네이트를 포함한다.
상기 제1 내지 제14의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제15의 예시적인 구현예에서, 성분 B의 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제는 칼슘 카보네이트 또는 칼슘 카보네이트의 공급원을 추가로 포함하며, 여기서 칼슘 카보네이트는 성분 A의 총 건조 중량을 기준으로 0.1 내지 10%의 양으로 성분 A의 결합제 조성물 중에 존재한다.
이러한 제15의 예시적인 구현예의 제1 측면에서, 성분 B의 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제는 석회석 또는 석회석 충전제를 추가로 포함한다.
상기 제1 내지 제15의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 기초할 수 있는 제16의 예시적인 구현예에서, 시멘트질 조성물의 형성 방법은, 물 및 성분 A, B 및 C를 함께 혼합하여 균일한 페이스트 또는 슬러리를 얻은 후, 상기 페이스트 또는 슬러리를 30 내지 70℃의 온도에 가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
제17의 예시적인 구현예에서, 본 발명은 상기 제1 내지 제16의 예시적인 구현예 중 임의의 것에 따라 제조된 시멘트질 조성물을 제공한다. 시멘트질 조성물은 골재와 조합되어 콘크리트 또는 모르타르 구조물을 형성할 수 있다.
제18의 예시적인 구현예에서, 본 발명은, 하기를 포함하는, 고로 슬래그 미분말 (GGBFS) 결합제 조성물을 개질하기 위한 혼화제 패키지 (예를 들어, 별도의 용기에 함유되지만 2성분 제품 또는 시스템으로서 판매되는 성분 A 및 B)를 제공한다:
(A)
Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제; 및
(B)
조기 강도 향상제 성분으로서, (i) 폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 술포네이트 유형 분산제 (예를 들어, 나프탈렌 술포네이트, 멜라민 술포네이트, 리그닌 술포네이트) 또는 포스포네이트 유형 분산제로부터 선택된 비-PC 분산제로부터 선택된 적어도 1종의 슬래그 분산제; 및 (ii) 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 활성화제; 및 (iii) 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 2차 활성화제 (2차 활성화제는 제1 활성화제와 상이해야 함).
제18의 예시적인 구현예의 제1 측면에서, 본 발명은 혼화제 패키지를 제공하며, 여기서 성분 A의 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제 (예를 들어, Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 혼합물)는 건조 분말 혼합물로서 포장될 수 있고, 이는 성분 B의 조기 강도 향상제 성분이 GGBFS-함유 결합제 조성물과 조합되기 전에, 도중에 또는 후에 GGBFS-함유 결합제 조성물과 조합될 수 있다. 성분 B는 액체-분배가능한 혼화제 조성물의 형태일 수 있다.
제2 측면에서, 성분 A 및 B 중 어느 하나 또는 둘 모두는 추가의 혼화제 성분, 예컨대 소포제(들), 점도 개질제(들), 살생물제, 석회 (예를 들어, 수화된) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
제18의 예시적인 구현예의 제3 측면에서, 본 발명은 혼화제 패키지를 제공하며, 여기서 조기 강도 향상제 성분은 (i) 폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 술포네이트 유형 분산제 (예를 들어, 나프탈렌 술포네이트, 멜라민 술포네이트, 리그닌 술포네이트) 또는 포스포네이트 유형 분산제로부터 선택된 비-PC 분산제로부터 선택된 적어도 1종의 슬래그 분산제; 및 (ii) 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 활성화제 (및 대안적으로 적어도 2종 이상)를 포함하며, 상기 적어도 1종의 활성화제는 배치 플랜트(batch plant)에서 또는 콘크리트 혼합물이 전달되고 위치되는 건설 현장에서 콘크리트 전달 트럭의 회전식 믹서 드럼(rotatable mixer drum)에 함유된 바와 같은 콘크리트 혼합물 적재물 내로 도입된다.
예를 들어, 조기 강도 향상제 성분은, 자동 콘크리트 슬럼프 모니터링 시스템을 사용함으로써 결합제 조성물이 위치 내로 주조, 주입, 펌핑, 분무 또는 달리 적용되는 건설 현장에서와 같이 트럭 믹서 드럼에 함유된 슬래그 기반 결합제 조성물 내로 혼화될 수 있다. Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 하나 이상의 알칼리 토류 활성화제는 바람직하게는 배칭 플랜트에서 트럭에 함유된 슬래그 적재물 내로 첨가되거나, 또는 다르게는 조기 강도 향상제 성분의 첨가 전 또는 후에 일부 다른 위치에서 트럭 믹서 드럼 내로 첨가된다.
혼합, 운송 및/또는 전달 동안 화학물질의 첨가에 적합한 자동 슬럼프 모니터링 시스템은 VERIFI® 상표명 하에 GCP Applied Technologies Inc. (Cambridge, Massachusetts (USA))로부터 상업적으로 입수가능하다. 이들 시스템은 콘크리트 적재물 내로 혼합되는 유체 혼화제를 모니터링하고, 균일한 혼합이 달성되는 시기를 확인하는 데 적합하다. VERIFI® 시스템은, 믹서 드럼의 회전 전체에 걸쳐 다수의 횟수로 샘플링하는 것을 허용하는 유압 센서를 이용한다. (예를 들어, 미국 특허 번호 8,020,431; 8,118,473; 8,311,678; 8,491,717; 8,727,604; 8,746,954; 8,764,273; 8,818,561; 8,989,905; 9,466,803; 9,550,312; PCT/US2015/025054 (공보 번호 WO 2015/160610 A1); 및 PCT/US2014/065709 (공보 번호 WO2015073825 A1)를 참조한다). 대안적으로, 모니터링 시스템은 믹서 드럼 내에 장착된 힘 센서의 사용을 기반으로 할 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 8,848,061 및 9,625,891 (Berman) (이의 공동 양수인에 의해 소유됨), 미국 특허 번호 9,199,391 (Denis Beaupre et al.) (Command Alkon Inc.), 또는 미국 공보 번호 2009/0171595 및 WO 2007/060272 (Benegas)를 참조한다.
제18의 예시적인 구현예의 제4 측면에서, 본 발명은 혼화제 패키지를 제공하며, 여기서 적어도 1종의 슬래그 분산제는 폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 또는 술포네이트 유형 분산제 (예를 들어, 나프탈렌 술포네이트, 멜라민 술포네이트, 리그닌 술포네이트) 또는 포스포네이트 유형 분산제로부터 선택된 비-PC 분산제이다. 이 예시적인 혼화제 패키지는, 자동 콘크리트 슬럼프 모니터링 시스템을 사용함으로써 현장에서 트럭 믹서 드럼에 함유된 콘크리트 혼합물 내로 분산제를 도입하는 것을 허용한다. 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제 (예를 들어, Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물), 및 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드로, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 활성화제 (및 대안적으로 2종 이상)은 배치 플랜트 또는 다른 위치에서 콘크리트 혼합물 적재물 내로 혼입될 수 있다.
제19의 예시적인 구현예에서, 본 발명은 OPC 함량이 거의 또는 전혀 없는 시멘트질 조성물을 제조하기 위한 패키지 시스템을 제공하며, 상기 패키지 시스템은 적어도 2종의 별도로 포장된 성분 A 및 B를 포함하고, 여기서
(A)
성분 A는 시멘트질 결합제 성분의 총 건조 중량을 기준으로 71% 내지 100%의 양 (보다 바람직하게는 91% 내지 100%, 가장 바람직하게는 97% 내지 100%의 양)의 고로 슬래그 미분말 (GGBFS)을 포함하는 시멘트질 결합제 조성물을 포함하며, 상기 시멘트질 결합제 조성물은 성분 B와 별도로 포장되고;
(B)
성분 B는 하기의 다중 성분 부분을 포함한다 (일부 예시적인 구현예에서, 이들 중 일부는 별도의 용기에 수용될 수 있다):
(i)
Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제;
(ii)
폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 술포네이트 유형 분산제 (예를 들어, 나프탈렌 술포네이트, 멜라민 술포네이트, 리그닌 술포네이트) 또는 포스포네이트 유형 분산제로부터 선택된 비-PC 분산제로부터 선택된 적어도 1종의 슬래그 분산제; 및
(iii)
칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 2차 활성화제.
선행의 예시적인 구현예에 대한 다양한 측면에서 기술된 바와 같이, 적어도 1종의 분산제 및 적어도 1종의 2차 활성화제는 전달 트럭 믹서 드럼 내의 콘크리트 혼합물 적재물 내로 도입될 수 있는 반면, 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제는 배치 플랜트 또는 다른 위치에서 도입된다.
본 발명은 제한된 수의 예시적인 구현예를 사용하여 본원에서 기술되지만, 이들 특정 구현예는, 본원에서 달리 기술되고 청구된 바와 같이 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다. 예시적인 구현예로부터의 수정 및 변형이 존재한다. 청구된 발명을 예시하기 위해 추가의 특정 예가 제공된다. 본 발명은 실시예에 제시된 특정 상세사항으로 제한되지 않음이 이해되어야 한다. 실시예에서뿐만 아니라 명세서의 나머지에서 모든 부(part) 및 백분율은 달리 명시되지 않는 한, 백분율 중량을 기준으로 한다.
또한, 명세서 또는 청구범위에 인용된 수치의 임의의 범위, 예컨대 성질의 특정한 세트, 측정 단위, 조건, 물리적 상태 또는 백분율을 나타내는 것은, 이러한 범위 (이와 같이 인용된 임의의 범위 내의 수치의 임의의 하위세트를 포함함) 내에 속하는 임의의 수치를 문자 그대로 본원에 참조로 또는 달리 명시적으로 포함하도록 의도된다. 예를 들어, 하한 RL 및 상한 RU를 갖는 수치 범위가 개시될 때마다, 해당 범위 내에 속하는 임의의 수 R이 구체적으로 개시된다. 특히, 해당 범위 내의 하기 수 R이 구체적으로 개시된다: R = RL + k*(RU - RL), 여기서 k는 1% 증분을 갖는 1% 내지 100% 범위의 변수이고, 예를 들어 k는 1%, 2%, 3%, 4%, 5% … 50%, 51%, 52% … 95%, 96%, 97%, 98%, 99% 또는 100%이다. 또한, 상기에서 계산된 바와 같은 R의 임의의 2개의 값에 의해 표시되는 임의의 수치 범위가 또한 구체적으로 개시된다.
실시예
비교예 1, 2, 3 및 4
최신 선행기술은 비교예 1 내지 4를 통해 예시된다. 각각의 경우에, 하기 표에 기재된 비를 사용하여 모르타르 혼합물을 하기와 같이 제조하였다. 먼저, 물, 이어서 물 내로 수동으로 혼합된 액체 첨가제 그리고 이어서 분말 (예를 들어, GGBFS, 석회, 충전제 등)을 혼합 볼(mixing bowl) 내로 넣었다. 이들 재료를 60 rpm의 속도에서 유성 운동으로 축방향으로 회전하는 블레이드를 갖는 혼합기에서 30초 동안 혼합하였다. 이어서, 1350 그램의 표준 CEN 모래를 후속 30초에 걸쳐 혼합물 내로 첨가하였으며, 이 동안 추가 4분 동안 혼합을 지속하였다. 전체적으로, 이 혼합 절차는 약 5분을 요구하였다. 제조, 혼합 및 시험 동안, 모르타르 혼합물을 약 24.0℃ ± 2.0℃의 온도에서 유지하였다.
유동 금형(flow mold)을 사용하여 ASTM C1437에 기술된 절차에 따라 수경성 시멘트 모르타르의 유동을 시험하였다. 금형을 모르타르로 충전하고, 금형을 들어 올려 모르타르가 수평면을 가로질러 유동하도록 방출하고; 금형에 의해 정의된 이의 본래 높이로부터 아래로 기울어질(slumped) 때 방출되는 모르타르의 확산 직경을 기록하였다. 이어서, 모르타르를 40*40*160 mm 치수를 갖는 프리즘으로 주조하고, 모르타르를 24시간 후에 탈형한 다음, 24시간 및 28일 압축 강도 시험을 수행하였다.
이러한 제1 실시예에서, 본 발명자는 GGBFS가 시멘트질 혼합물에서 주로 사용되는 느린 조기 강도 증가를 평가하였다. 모든 시험은 0.34의 물 대 결합제 비에서 수행하였으며, 소듐 나프탈렌 술포네이트 포름알데히드 축합물을 모르타르 혼합물에서 높은 범위의 감수제로서 사용하였다. 결과는 하기 표 1에 나타냈다. 성분 중량은 그램 단위로 제시되어 있다.
비교예 1에서, 오직 700 g의 GGBFS I를 사용한 모르타르 혼합물의 24시간에서의 압축 강도는 0.62 MPa로 매우 낮았다. 이 시편은 1일 후에 여전히 습윤 상태인 것으로 관찰되었다.
비교예 2에서, GGBFS의 10%를 CEM I로 대체하였고; 24시간에서의 압축 강도는 4.0 MPa에 도달하였다.
비교예 3 및 4에서, 700 g의 GGBFS의 혼합물에서 그리고 비-클로라이드계 활성화제 또는 소듐 클로라이드 또는 칼슘 클로라이드의 도입으로, GGBFS 혼합물은 24시간에서 적절하게 응결되는 것으로 나타나지 않았다. 압축 강도는 두 경우 모두에서 약 1.0 MPa인 것으로 측정되었다.
성분 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 |
GGBFS I, 그램 | 700 | 630 | 700 | 700 |
CEN 모래, 그램 | 1350 | 1350 | 1350 | 1350 |
물/결합제 비 | 0.34 | 0.34 | 0.34 | 0.34 |
NSFC, 결합제의 중량 기준 고체 % | 0.2 | 0.3 | 0.2 | 0.27 |
CEM I 42.5R, 그램 | -- | 70 | -- | -- |
2차 활성화제(들), %wt 고체 결합제 | -- | -- | 1.16 | -- |
CaCl2, % wt 고체 결합제 | -- | -- | -- | 2.52 |
유량, mm | 190 | 185 | 130 | 200 |
밀도, kg/m3 (입방미터당 킬로그램) | 2278 | 2280 | 2264 | 2287 |
압축 강도, 24시간, MPa | 0.62 | 4.00 | 1.16 | 0.91 |
이들 실시예에 제시된 비교예 및 본 발명의 실시예 (본 발명의 구현예)에서, "2차 활성화제"의 조성은 36 내지 79.1%의 양일 수 있는 물 내로 혼합된 20.0 내지 50.0%의 칼슘 니트레이트; 2.0 내지 5.0%의 소듐 티오시아네이트, 0.5 내지 5.0%의 칼슘 니트라이트, 0.1 내지 2.0%의 메틸디에탄올아민, 0.1 내지 2.0%의 트리에탄올아민 (모든 백분율은 액체 형태의 2차 활성화제의 총 중량을 기준으로 함)이었다는 것이 주목된다. 소듐 클로라이드 또는 칼슘 클로라이드가 상술한 것 중 하나와 별도로 사용된 경우, 이들은 별도로 열거되었다 (이는 특정 용도에서는 이러한 염의 사용을 피하는 것이 바람직할 수 있기 때문이다). "2차 활성화제"는 또한 상기 확인된 작용제 중 하나 또는 두 개만 사용하여 작용할 수 있다고 믿어진다.
비교예 5 및 본 발명의 실시예 6 및 7.
하기 표 2의 재료 양을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1 내지 4에 사용된 것과 동일한 혼합 절차를 사용하였다. 하기 표 2는 비교예 5, 및 본 발명의 실시예 6 및 7의 결과를 나타낸다. 비교예 5는 성분 C의 활성화제의 사용을 언급하는 특허 GB 2525705A에 따라 제조된 샘플을 기반으로 한다. 성분 C 활성화제는 조기 재령(early age) 압축 강도 및 28일 압축 강도에 대해 누적된 영향을 미칠 것이다.
샘플이 GB 2525705A의 교시에 따라 제조된 비교예 5에서, 24시간에 시험된 바와 같은 시편의 평균 압축 강도는 1.8 MPa였다. 시편은 약하고, 손으로 부서지기 쉬웠다.
본 발명의 실시예 6은 결합제의 2.1 중량%의 비-클로라이드 활성화제의 첨가를 포함하며, 결과적으로 조기 강도는 24시간에 5.9 MPa에 도달하였고, 28일에 45.6 MPa에 도달하였다. 비교예 5 및 본 발명의 실시예 6 사이의 압축 강도에서의 20.0 MPa의 차이는 주목할 만하다.
본 발명의 실시예 7은 결합제의 4.2 중량%의 클로라이드계 활성화제를 포함한다. 샘플의 압축 강도는 24시간에 9.7 MPa로 증가하였다.
성분 | 비교예 5 | 본 발명의 실시예 6 | 본 발명의 실시예 7 |
GGBFS, 그램 | 770 | 770 | 770 |
CEN 모래, 그램 | 1346.15 | 1346.15 | 1346.15 |
물/결합제 비 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
폴리 카복실레이트, %wt 고체 결합제 | 0.18 | 0.17 | 0.19 |
2차 활성화제, %wt 고체 결합제 | 0 | 2.1 | 0 |
NaCl 분말, %wt 고체 결합제 | 0 | 0 | 4.2 |
수화된 석회, 그램 | 3.85 | 3.85 | 3.85 |
유량, mm | 310 | 315 | 320 |
압축 강도, 24시간, MPa | 1.8 | 5.9 | 9.7 |
압축 강도, 28일, MPa | 25.3 | 45.6 | 30.9 |
본 발명의 실시예 6 및 본 발명의 실시예 7에서 제조된 예시적인 조성물은 표 1에 요약된 비교예에서 제조된 조성물보다 상당히 더 큰 압축 강도를 가졌을 뿐만 아니라, 실시예 5, 표 2에 요약된 조성물과 비교하여 놀랍게 더 큰 강도를 가졌다.
본 발명의 실시예 8
하기 표 3의 재료 양을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1 내지 4에 사용된 것과 동일한 혼합 절차를 사용하였다. 본 실시예에서, 플라이 애시를 총 결합제의 중량을 기준으로 최대 25.0%의 양으로 모르타르 샘플 내로 도입하였다. 수화된 석회는 총 결합제 함량의 6.5 중량%의 용량에서 사용하였다. 하기 표 3은 본 발명의 실시예 8의 결과를 나타내고, 본 발명의 예시적인 접근법이 플라이 애시를 함유하는 GGBFS에 적용될 수 있음을 제안한다.
성분 | 본 발명의 실시예 8 |
GGBFS, 그램 | 577.5 |
플라이 애시, 그램 | 192.5 |
CEN 모래, 그램 | 1300 |
물/결합제 비 | 0.28 |
PC, 결합제의 중량 기준 고체 % | 0.26 |
2차 활성화제, %wt 고체 결합제 | 2.1 |
NaCl % wt 고체 결합제 | 0 |
수화된 석회, 그램 | 50 |
유량, mm | 340 |
압축 강도, 24시간, MPa | 4.3 |
압축 강도, 28일, MPa | 47.8 |
시험 8에서, 총 결합제를 기준으로 최대 2.1 중량%의 양으로 사용된 비-클로라이드 활성화제의 존재 하에, 시편은 24시간에서 평균 4.3 MPa의 압축 강도 및 28일에서 47.8 MPa의 압축 강도를 측정하였으며, 비교예에 비추어 볼 때 매우 양호한 결과이다.
본 발명의 실시예 9 내지 14
하기 표 4의 재료 양을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1 내지 4에 사용된 것과 동일한 혼합 절차를 사용하였다. 본 실시예에서, 모든 시험은 0.34 내지 0.37의 물 대 결합제 비에서 수행하였다. 이들 시험에서, 시멘트 함량은 분말의 총 중량을 기준으로 4.0 중량% 이하에서 설정되었으며, 이는 본 명세서를 작성하는 시점에서 시장에서 입수가능한 임의의 유형의 시멘팅 블렌드(cementing blend)보다 낮다. 본 발명의 실시예 9 내지 13은 높은 범위의 감수제로서 소듐 나프탈렌 술포네이트 포름알데히드 축합물을 사용하는 것을 포함하였다. 시험 결과는 하기 표 4에 나타냈다.
혼합물 내로의 생석회의 도입을 포함하는 본 발명의 실시예 11 (표 4)에서, 시험 9의 결과를 비교하는 경우, 24시간 압축 강도의 측면에서 주목할 만한 1.9 MPa의 증가가 있었으며; 이는 22%의 증가를 나타냈다. 28일에서의 압축 강도의 경우 압축 강도 증가는 25%에 도달하였다.
본 발명의 실시예 12; 13 및 14 (표 4)에서, 생석회, 소석회 및 석회석 충전제가 첨가된 혼합물을 0.37의 물 대 결합제 비의 혼합물에서 동일한 첨가 속도로 비교하였다. 이들 재료를 첨가하는 것은 특정 이점을 얻었다. 생석회는 7일 및 28일에서의 압축 강도를 향상시키는 것에 가장 크게 기여하는 것으로 나타났지만; 혼합 시작으로부터 10분 후에 혼합물의 온도에서 4℃ 증가가 있었다. 소석회 및 석회석 충전제는 필적할 만하였다.
하기 표 4는, 2종의 상이한 양의 GGBFS를 포함하며 또한 나프탈렌 술포네이트를 함유하는 샘플 조성물을 기술한다.
성분 | 본 발명의 실시예 9 | 본 발명의 실시예 10 | 본 발명의 실시예 11 | 본 발명의 실시예 12 | 본 발명의 실시예 13 | 본 발명의 실시예 14 |
GGBFS I, 그램 | 672 | -- | -- | -- | -- | -- |
GGBFS II, 그램 | -- | 672 | 672 | 622 | 622 | 622 |
CEN 모래, 그램 | 1350 | 1350 | 1300 | 1350 | 1350 | 1350 |
물/결합제 비 | 0.34 | 0.34 | 0.34 | 0.37 | 0.37 | 0.37 |
NSFC, 결합제의 중량 기준 고체 % | 0.27 | 0.27 | 0.4 | 0.44 | 0.44 | 0.36 |
CEM I 42.5R, 그램 | 28 | 28 | 28 | 28 | 28 | 28 |
2차 활성화제, %wt 고체 결합제 | -- | 2.32 | -- | -- | -- | -- |
NaCl % wt 고체 결합제 | 2.31 | -- | 2.31 | 2.49 | 2.49 | 2.49 |
생석회, 그램 | -- | -- | 50 | 50 | -- | -- |
소석회, 그램 | -- | -- | -- | -- | 50 | -- |
석회석 충전제, 그램 | -- | -- | -- | -- | -- | 50 |
유량 (mm) | 180 | 140 | 105 | 120 | 130 | 175 |
밀도, kg/m3 | - | 2257 | 2250 | 2252 | 2243 | 2275 |
압축 강도, 1일, MPa | 8.3 | 7.5 | 10.3 | 8.6 | 7.3 | 7.8 |
압축 강도, 1일, MPa | 8.6 | 7.7 | 10.5 | - | - | - |
압축 강도, 2일, MPa | 12.9 | 14.5 | 21.9 | - | - | - |
압축 강도, 2일, MPa | 12.5 | 14.8 | 22.1 | - | - | - |
압축 강도, 7일, MPa | 20.6 | 23.2 | 34.0 | 31.9 | 27.7 | 26.0 |
압축 강도, 7일, MPa | 21.7 | 22.40 | 32.8 | - | - | - |
압축 강도, 28일, MPa | 36.9 | 32.0 | 45.1 | 45.1 | 41.1 | 40.8 |
압축 강도, 28일, MPa | 36.3 | 32.4 | 46.4 | - | - | - |
주위 온도 | -- | -- | 22.3℃ | 23.6℃ | 23.6℃ | 23.6℃ |
모르타르 온도 (10분) | -- | -- | 27.2C | 28℃ | 24.9℃ | 23.9℃ |
본 발명의 실시예 15 내지 17
하기 표 5의 재료 양을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1 내지 4에 사용된 것과 동일한 혼합 절차를 사용하였다. 본 발명의 실시예 15 내지 17은 높은 범위의 감수제로서 소듐 나프탈렌 술포네이트 포름알데히드 축합물을 사용하는 것을 포함하였다.
본 발명의 실시예 15, 16 및 17 (표 5)에서, 생석회를 혼입한 모르타르 샘플의 성능은 생석회 비, 즉 분말 재료의 총 중량을 기준으로 2.0, 4.0 및 6.0 중량%에서 확인되었다. 본 발명의 실시예 16 및 17에서 보여지는 바와 같이, 더 높은 백분율 비 (6.0%)에서 혼합의 개시로부터 10분 후에 혼합물의 온도가 더 높아진 것을 제외하고는 4.0% 및 6.0% 사이에 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 5.0%의 비는 이하에 기술된 바와 같이 나머지 시험에 대해 선택되었다.
성분 | 생석회를 사용한 시험 15 | 생석회를 사용한 시험 16 | 생석회를 사용한 시험 17 |
GGBFS II, 그램 | 658 | 644 | 630 |
CEN 모래, 그램 | 1350 | 1350 | 1350 |
물/결합제 비 | 0.35 | 0.357 | 0.365 |
NSFC, 결합제의 중량 기준 고체 % | 0.35 | 0.39 | 0.43 |
CEM I 42.5R, 그램 | 28 | 28 | 28 |
NaCl % wt 고체 결합제 | 2.36 | 2.41 | 2.46 |
생석회, 그램 | 14 | 28 | 42 |
유량, mm | 150 | 145 | 130 |
밀도, kg/m3 | 2265 | 2261 | 2260 |
압축 강도, 24시간, MPa | 7.3 | 8.2 | 8.6 |
압축 강도, 7일, MPa | 29.4 | 31.8 | 24.2 |
압축 강도, 28일, MPa | 42.6 | 45.3 | 44.9 |
주위 온도 | 22.6℃ | 22.6℃ | 22.6℃ |
모르타르 온도 (10분) | 24.9℃ | 25.9℃ | 28℃ |
본 발명의 실시예 18 내지 21
하기 표 6의 재료 양을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1 내지 4에 사용된 것과 동일한 혼합 절차를 사용하였다. 폴리카복실레이트 ("PC") 유형 고 범위 감수제 혼화제를 사용하여 추가 시험을 수행하였고, 본 발명의 실시예 18, 19, 20 및 21을 하기 표 6에 나타냈다. 본 발명의 실시예 18에서, PC계 혼화제의 사용은, 압축 강도가 24시간에서 10.5 MPa이고 28일에서 40.6 MPa인 것으로 확인되었기 때문에 샘플의 압축 강도를 향상시키는 것으로 믿어졌다.
본 발명의 실시예 19에서, PC계 혼화제, 클로라이드계 활성화제, 생석회 및 석회석 충전제의 조합물을 0.34의 물 대 결합제 비에서 샘플에 사용하였고, 압축 강도는 24시간에 23.0 MPa 및 28일에 50.7 MPa로서 측정되었다.
본 발명의 실시예 20에서, 물 대 결합제 비는, 본 발명의 실시예 19에서와 동일한 성분 조합을 사용하여 0.28로 감소되었다. 압축 강도는 24시간에 34.4 MPa 및 28일에 69.1 MPa로 증가하는 것으로서 측정되었다.
본 발명의 실시예 21은 비-클로라이드계 활성화제를 사용한 것을 제외하고는 본질적으로 본 발명의 실시예 19의 반복이었다. 압축 강도는 24시간에 20.8 MPa 및 28일에 47.3 MPa로서 측정되었다.
하기 표에 나타낸 예시적인 구현예에서, GGBFS를 폴리카복실레이트 에테르 ("PC") 폴리머 유형 감수성 혼화제 및 생석회와 조합하여 시험하였다.
성분 | 본 발명의 실시예 18 | 본 발명의 실시예 19 | 본 발명의 실시예 20 | 본 발명의 실시예 21 |
GGBFS III, 그램 | 672 | 672 | 742 | 672 |
CEN 모래, 그램 | 1350 | 1250 | 1250 | 1250 |
물/결합제 비 | 0.34 | 0.34 | 0.28 | 0.34 |
폴리카복실레이트, 결합제의 중량 기준 고체 % | 0.036 | 0.082 | 0.16 | 0.11 |
CEM I 42.5R, 그램 | 28 | 28 | 28 | 28 |
2차 활성화제, %wt 고체 결합제 | -- | -- | -- | 2.32 |
NaCl, %wt 고체 결합제 | 2.31 | 2.31 | 2.1 | -- |
생석회, 그램 | -- | 50 | 50 | 50 |
석회석 충전제, 그램 | -- | 50 | 50 | 50 |
유량, mm | 180 | 160 | 160 | 180 |
밀도, kg/m3 | 2280 | 2274 | 2323 | 2286 |
압축 강도, 24시간, MPa | 10.5 | 23.0 | 34.4 | 20.8 |
압축 강도, 7일, MPa | 31.4 | 45.0 | 60.3 | 41.5 |
압축 강도, 28일, MPa | 40.6 | 50.7 | 69.1 | 47.3 |
주위 온도 | 22.2℃ | 24.2℃ | 24.2℃ | -- |
모르타르 온도 (10분) | 22.5℃ | 28.6℃ | 29.7℃ | 30.5℃ |
본 발명의 실시예 22
콘크리트에 대한 혼합 절차는 하기와 같았다: (i) 20 mm 골재, 10 mm 골재, 파쇄한 모래, 사구 모래(dune sand), 분말 형태의 모든 재료 (GGBFS, 석회, 충전제 등)을 칭량하고; (ii) 요구되는 물 (실험에 따라 다름)을 칭량하고; (iii) 분산제 및 활성화제를 칭량하고; (iv) 골재 및 모래를 혼합기 내로 로딩하고, 30초 동안 물의 25%를 첨가하면서 혼합을 시작하고; (iv) 상기 골재에 분말 재료를 첨가하고, 나머지 물을 첨가하면서 30초 동안 혼합하고; (v) 혼합물에 혼화제를 첨가하고, 추가 2분 동안 혼합을 지속하였다. 전체적으로, 이 혼합 절차는 3분이 소요되었다. 제조, 혼합 및 시험 동안, 재료 및 콘크리트를 24.0℃ ± 2.0℃의 온도에서 유지하였다.
본 발명의 실시예 22에서, 4% CEM I, 5% 생석회 및 5% 석회석 충전제의 함량을 갖는 GGBFS 혼합물에서 콘크리트 시험을 수행하였다. 이는 비-클로라이드계 활성화제 및 PC계 분산제를 사용하였다. 2개의 시편을 처음 24시간 동안 45℃에서 양생하고, 24시간 및 28일 후에 압축 강도에 대해 시험하였다. 결과는 하기 표 7에 나타냈다.
하기 표 7에 요약된 바와 같이, 예시적인 콘크리트를 제조하기 위해 슬래그 기반 조성물에 약 4 중량%의 시멘트를 골재와 함께 블렌딩함으로써 예시적인 시멘트질 조성물을 제조하였다.
성분 | 본 발명의 실시예 22 |
GGBFS I, kg | 433 |
물/결합제 비 | 0.28 |
폴리카복실레이트 (PC), 결합제의 중량 기준 고체 % | 0.27 |
CEM I 42.5R, kg | 18 |
20 mm 골재, kg | 715 |
10 mm 골재, kg | 251 |
5 mm CS, kg | 520 |
사구 모래, kg | 363 |
2차 활성화제, %wt 고체 결합제 | 2.31 |
생석회 (칼슘 옥시드), kg | 22.5 |
석회석 충전제, kg | 22.5 |
유량, mm | 660 |
밀도, kg/m3 | 2450 |
압축 강도, 24시간, MPa | 23.3 |
압축 강도, 24시간, MPa 45℃에서 처음 24시간 양생 |
34.3 |
압축 강도, 7일, MPa | 47.6 |
압축 강도, 28일, MPa | 53.8 |
압축 강도, 28일, MPa 45℃에서 처음 24시간 양생 |
51.7 |
혼합으로부터 10분 후 콘크리트 온도 | 28.3℃ |
24시간에서 획득된 조기 재령 압축 강도를 시험하였으며, 이는 23.3 MPa인 것으로 확인되었고, 28일 압축 강도를 시험하였고, 이는 53.8 MPa인 것으로 확인되었다.
또한, 적당히 높은 온도에서 샘플을 양생하는 것은 24시간에서의 압축 강도를 34.3 MPa까지 47.0% 초과만큼 개선한 것으로 확인되었다. 또한, 28일에서의 강도는 크게 영향을 받지 않은 것으로 확인되었다.
본 발명의 실시예 23, 24 및 25
이 섹션은 100% GGBFS를 함유하는 혼합물을 기반으로 하며, 제안된 도구 및 첨가제에 따른 여러 상이한 공급원으로부터의 GGBFS의 활성화를 나타낸다. 하기 표 8의 재료 양을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1 내지 4에 사용된 것과 동일한 혼합 절차를 사용하였다.
본 발명의 실시예 23, 24 및 25에서, GGBFS의 상이한 공급원을, PC 유형 분산제 혼화제, 2차 활성화제, 생석회 (칼슘 옥시드) 및 석회석 충전제를 사용하여 모르타르 혼합물에서 이들의 활성화 효율에 대해 시험하였다. 조성에 따라, 조기 재령 압축 강도와 관련하여 PC 분산제의 성질 또는 요구에 따라 GGBFS의 각각의 유형이 상이하게 거동할 수 있는 것으로 결정되었다. 하기 표 8에 나타낸 바와 같이, 모든 유형이 24시간에 개선된 압축 강도를 나타냈다.
본 발명의 실시예 23에서, 평균 압축 강도가 24시간에 8.9 MPa인 것으로 확인되었고, 시험 24에서, 이는 24시간 결과에서 19.5 MPa인 것으로 확인되었다.
본 발명의 실시예 25에서, 평균 압축 강도는 39시간 이전에는 측정 불가능한 것으로 확인되었지만, 39시간에서 이는 31.4 MPa인 것으로 확인되었다.
성분 | 본 발명의 실시예 23 | 본 발명의 실시예 24 | 본 발명의 실시예 25 |
GGBFS III, 그램 | 770 | -- | -- |
GGBFS IV, 그램 | -- | 770 | -- |
GGBFS V, 그램 | -- | -- | 770 |
CEN 모래, 그램 | 1250 | 1250 | 1250 |
물/결합제 비 | 0.28 | 0.28 | 0.28 |
폴리카복실레이트 (PC), 결합제의 중량 기준 고체 % | 0.19 | 0.51 | 0.42 |
2차 활성화제, %wt 고체 결합제 | 2.1 | 2.1 | 2.1 |
생석회 (칼슘 옥시드), 그램 | 50 | 50 | 50 |
석회석 충전제, 그램 | 50 | 50 | 50 |
유량, mm | 210 | 295 | 320 |
밀도, kg/m3 | 2312 | 2336 | -- |
압축 강도, 24시간, MPa | 8.9 | 19.5 | 31.4 |
압축 강도, 3일, MPa | 46.6 | -- | -- |
압축 강도, 7일, MPa | 54.1 | -- | 42.7 |
압축 강도, 28일, MPa | -- | 55.3 | -- |
주위 온도 | 22.3℃ | 22.9℃ | 22.7℃ |
모르타르 온도 (10분에서) | 28.3℃ | 28.8℃ | 26.9℃ |
본 발명의 실시예 26 내지 30
양이 하기 표 9에 열거된 양인 것을 제외하고는 본 발명의 실시예 22에 사용된 절차를 사용하였다.
하기 표 9로부터, 본 발명의 실시예 26에서, 폴리카복실산 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 비-클로라이드 활성화제 및 생석회와 조합하여 0.34의 물 대 시멘트 비에서 GGBFS 459 kg을 단독으로 사용하였다. 24시간에서의 압축 강도는 14.8 MPa, 및 시편을 35℃에서 양생하는 경우 31.8 MPa였다. 28일에, 압축 강도는 각각 63.8 및 70.7 MPa에 도달하였다.
본 발명의 실시예 27, 28 및 29에서, 상이한 유형의 GGBFS를 PC 유형 분산제 및 또 다른 PC 유형 분산제 ("PC-2"), 비-클로라이드 활성화제, 생석회 (2.5%) 및 소석회 (2.5%)와 조합하여 0.34의 물 대 결합제 비에서 사용하였다. 24시간에서의 압축 강도 결과는 10 MPa보다 더 높았고, 17.9 MPa에 도달하였다. 35℃에서 양생하는 것은 24시간에서의 결과를 69%까지 주목할 만하게 개선하였다. 주위 온도에서 양생된 시편 및 처음 24시간 동안 35℃에서 양생된 시편에 대해 42일에서의 최종 강도 결과는 모든 3종의 유형의 GGBFS에 대해 필적할 만하였다.
본 발명의 실시예 30에서, 0.38의 물 대 시멘트 비에서 434 kg의 GGBFS를 기반으로 하고, 2종의 폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제 (PC 및 PC-2로 지정됨), 비-클로라이드 활성화제, 생석회 (2.5%) 및 소석회 (2.5%)의 예시적인 조합을 사용하여 상이한 혼합물 설계를 사용하였다. 압축 강도는 처음 24시간 동안 주위 온도에서 양생된 시편의 경우 7 MPa 및 35℃에서 양생된 시편의 경우 14.8 MPa였다. 42일에, 압축 강도는 각각 46.1 MPa 및 48.8 MPa로 측정되었다. 콘크리트 제조업체는 때때로, 초기에 슬럼프를 향상시키는 제1 PC 및 시간 경과에 따라 슬럼프를 유지하도록 의도된 제2 PC의 2종의 PC 폴리머를 이용하기 때문에, 본 발명자들은 본 발명에 따른 슬래그 기반 재료의 이들의 실시예 시험에서 1종 초과의 PC 폴리머를 사용하는 효과를 시험하기를 원하였다.
성분 | 본 발명의 실시예 26 | 본 발명의 실시예 27 | 본 발명의 실시예 28 | 본 발명의 실시예 29 | 본 발명의 실시예 30 |
GGBFS IV, kg | -- | 459 | -- | -- | -- |
GGBFS V, kg | 459 | -- | 459 | -- | -- |
GGBFS VI, kg | -- | -- | -- | 459 | 434 |
20 mm 골재, kg | 601 | 601 | 601 | 601 | 601 |
10 mm 골재, kg | 271 | 271 | 271 | 271 | 271 |
5 mm CS, kg | 581 | 581 | 581 | 581 | 581 |
사구 모래, kg | 372 | 372 | 372 | 372 | 372 |
물/결합제 비 | 0.34 | 0.34 | 0.34 | 0.34 | 0.38 |
2차 활성화제, %wt 고체 결합제 | 2.31 | 2.31 | 2.31 | 2.31 | 2.31 |
PC, 결합제의 중량 기준 고체 % | 0.44 | 0.18 | 0.18 | 0.18 | 0.16 |
PC-2, 결합제의 중량 기준 고체% | 0.16 | 0.16 | 0.16 | 0.16 | 1.17 |
생석회, kg | 23 | 11.5 | 11.5 | 11.5 | 10.85 |
소석회, kg | 0 | 11.5 | 11.5 | 11.5 | 10.85 |
주위 온도, ℃ | 22.5 | 22.5 | 22.5 | 22.9 | 23.4 |
5'에서의 콘크리트 온도, ℃ | 28 | 25.1 | 25.1 | 26.1 | 25.3 |
5'에서의 슬럼프/유량, mm | 165 | 250/510 | 250/540 | 250/670 | 255/685 |
30'에서의 슬럼프, mm | - | 180 | 160 | 220/330 | 235/405 |
밀도, kg/m3 | 2490 | 2440 | 2470 | 2480 | 2430 |
압축 강도, 24시간, MPa | 14.8 | 10.1 | 17.9 | 13.1 | 7.0 |
압축 강도, 24시간, MPa ** | 31.8 | 14.9 | 30.3 | 19.8 | 14.8 |
압축 강도, 7일, MPa | 51.3 | 30.5 | 44.5 | 40.8 | 33.2 |
압축 강도, 7일, MPa ** | 59.2 | 31.2 | 51.3 | 45.3 | 38.3 |
압축 강도, 14일, MPa | 54.3 | -- | -- | -- | -- |
압축 강도, 14일, MPa** | 60.9 | -- | -- | -- | -- |
압축 강도, 21일, MPa | -- | 37.4 | 55.5 | -- | -- |
압축 강도, 21일, MPa** | -- | 36 | 60 | -- | -- |
압축 강도, 28일, MPa | 63.8 | -- | -- | -- | -- |
압축 강도, 28일, MPa** | 70.7 | -- | -- | -- | -- |
압축 강도, 42일, MPa | -- | 39.4 | 56.7 | 53.3 | 46.1 |
압축 강도, 42일, MPa** | -- | 40.2 | 59.7 | 55.1 | 48.8 |
** 시편을 처음 24시간 동안 35℃에서 양생함
상기 예 및 예시적인 구현예 상세사항은 예시적인 목적으로 제시되었으며, 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다.
Claims (18)
- 시멘트질 조성물(cementitious composition)의 제조 방법으로서, 상기 제조 방법은 하기 성분을 물과 함께 혼합하는 단계를 포함하는, 제조 방법:
(A) 시멘트질 결합제 성분의 총 건조 중량을 기준으로 71% 내지 100% 양의 고로 슬래그 미분말 (ground granulated blast furnace slag; GGBFS)을 포함하는 시멘트질 결합제 조성물;
(B) Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제; 및
(C) 조기 강도 향상제(early strength enhancer) 성분으로서, (i) 폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 술포네이트 유형 분산제 또는 포스포네이트 유형 분산제로부터 선택된 비-PC 분산제로부터 선택된 적어도 1종의 슬래그 분산제; 및 (ii) 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 활성화제를 포함하는 조기 강도 향상제 성분. - 제1항에 있어서, 상기 조기 강도 향상제 성분이 적어도 1종의 PC 유형 폴리머 분산제, 보다 바람직하게는 적어도 2종의 PC 유형 폴리머 분산제를 포함하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 성분 A의 결합제 조성물이 플라이 애시(fly ash)를 추가로 포함하고, 추가로 상기 성분 A 중 GGBFS:플라이 애시 중량비는 71:29 내지 95:5인, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 물 및 상기 성분 A, B 및 C가, 25% 내지 45%의 양의 물; 상기 성분 A의 시멘트질 결합제 조성물의 총 건조 고체 중량을 기준으로 71% 내지 100%의 GGBFS를 포함하는 상기 성분 A; 0.5% 내지 10%의 양의 상기 성분 B; 및 1.5% 내지 6.0%의 양의 상기 성분 C의 양으로 함께 혼합되며; 물 및 상기 성분 A, B 및 C의 상기 백분율은 상기 성분 A의 총 건조 중량을 기준으로 하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 물 및 상기 성분 A, B 및 C가, 25% 내지 40%의 양의 물; 상기 성분 A의 시멘트질 결합제 조성물의 총 건조 고체 중량을 기준으로 96% 내지 100%의 GGBFS를 포함하는 상기 성분 A; 2.0% 내지 8.0%의 양의 상기 성분 B; 및 2.0% 내지 5.0%의 양의 상기 성분 C의 양으로 함께 혼합되며; 물 및 상기 성분 A, B 및 C의 상기 백분율은 상기 성분 A의 총 건조 중량을 기준으로 하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 물 및 상기 성분 A, B 및 C가, 28% 내지 38%의 양의 물; 상기 성분 A의 시멘트질 결합제 조성물의 총 건조 고체 중량을 기준으로 100%의 GGBFS를 포함하는 상기 성분 A; 4.0% 내지 6.0%의 양의 상기 성분 B; 및 2.5% 내지 4.5%의 양의 상기 성분 C의 양으로 함께 혼합되며; 물 및 상기 성분 A, B 및 C의 상기 백분율은 상기 성분 A의 총 건조 중량을 기준으로 하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 성분 B 및 C는 상기 성분 A와 함께 조합되거나 또는 별도로 조합되는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 성분 B에 제시된 바와 같은 Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제 성분에 더하여, 상기 성분 A는 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 소듐 티오시아네이트, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 활성화제와 조합되는, 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 성분 A가 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 활성화제와 조합되는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 성분 A에 보통 포틀랜드 시멘트(Ordinary Portland Cement), 칼슘 술포알루미네이트 시멘트 또는 이들의 혼합물이 없는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 강도 향상제 성분이 3종의 모노머 성분 A, B 및 C로부터 얻어진 적어도 1종의 PC 유형 분산제 폴리머를 포함하며, 상기 모노머 성분 A는 하기 구조식 1에 의해 표시되는 불포화 카복실산 모노머이고; 상기 모노머 성분 B는 하기 구조식 2에 의해 표시되는 폴리옥시알킬렌 모노머이고; 상기 모노머 성분 C는 하기 구조식 3에 의해 표시되는 불포화 카복실레이트 에스테르 또는 아미드 모노머인, 제조 방법:
<구조식 1>
<구조식 2>
<구조식 3>
상기 식에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, R9 및 R10은 각각 독립적으로 수소 원자, C1 내지 C4 알킬 기 또는 -COOM 기를 나타내며, 여기서 M은 수소 원자 또는 알칼리 금속을 나타내고; Y는 -(CH2)p-를 나타내며, 여기서 "p"는 0 내지 6의 정수를 나타내고; Z는 -O-, -COO-, -OCO-, -COHN- 또는 -NHCO- 기를 나타내고; -(AO)n은 반복되는 에틸렌 옥시드 기, 프로필렌 옥시드 기, 부틸렌 옥시드 기 또는 이들의 혼합물을 나타내고; "n"은 반복되는 -(AO)- 기의 평균 수를 나타내고, 10 내지 250의 정수이고; W는 산소 원자 또는 -NH- 기를 나타내고, R11은 C1-C10 알킬 기 또는 C2-C10 히드록시알킬 기를 나타낸다. - 제13항에 있어서, 상기 조기 강도 향상제 성분이 상기 구조식 2에 의해 표시되는 상이한 성분 B 모노머를 사용하여 적어도 2종의 상이한 구조를 갖는 적어도 1종의 폴리카복실레이트 에테르 유형 분산제 폴리머를 포함하는, 제조 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 조기 강도 향상제 성분이 적어도 1종의 폴리카복실레이트 유형 콤(comb) 폴리머를, 바람직하게는 바이오폴리머 다당류, 셀룰로오스 유형 증점제 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 점도 개질 혼화제와 조합하여 포함하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 적어도 1종의 분산제가 소듐 나프탈렌 술포네이트인, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 성분 B가 칼슘 카보네이트 또는 칼슘 카보네이트의 공급원을 추가로 포함하며, 상기 칼슘 카보네이트는 상기 성분 A의 총 건조 중량을 기준으로 0.1 내지 10%의 양으로 상기 성분 A의 결합제 중에 존재하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 물 및 상기 성분 A, B 및 C를 함께 혼합하여 균일한 페이스트 또는 슬러리를 얻은 후, 상기 페이스트 또는 슬러리를 혼합 후 30 내지 70℃의 온도에 가하는, 제조 방법.
- 제1항의 제조 방법에 따라 제조된 시멘트질 조성물.
- 고로 슬래그 미분말 (GGBFS) 결합제 조성물을 개질하기 위한 혼화제 패키지로서, 하기를 포함하는 혼화제 패키지:
(A) Ca(OH)2, CaO, MgO 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 알칼리 토류 활성화제;
(B) 조기 강도 향상제 성분으로서, (i) 폴리카복실레이트 에테르 (PC) 유형 폴리머 분산제, 또는 술포네이트 유형 분산제 또는 포스포네이트 유형 분산제로부터 선택된 비-PC 분산제로부터 선택된 적어도 1종의 슬래그 분산제; 및 (ii) 칼슘 니트레이트, 칼슘 니트라이트, 칼슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 소듐 티오시아네이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 1종의 활성화제를 포함하는 조기 강도 향상제 성분.
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