KR20230079347A - 전해 콘덴서용 전해액 및 전해 콘덴서 - Google Patents
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Abstract
밀봉 부재로서 사용하는 부틸 고무에 대하여 증발 휘산하기 어려운 전해액을 제공하고, 또한, 전해액의 증발 휘산을 억제하고, 수명이 긴 전해 콘덴서를 제공하는 것을 목적으로 한다. 전해 콘덴서는, 양극 호일, 음극 호일 및 세퍼레이터를 갖는 콘덴서 소자와, 용매와 용질을 포함하는 전해액과, 콘덴서 소자를 수용하는 케이스와, 케이스를 밀봉하는 부틸 고무를 구비하고, 용매의 한센 용해도 파라미터와, 부틸 고무의 한센 용해도 파라미터와의 거리가 26.5 이상이고, 용매의 비점이 160 ℃ 이상이다.
Description
본 발명은 전해 콘덴서용 전해액 및 전해 콘덴서에 관한 것이다.
전해 콘덴서는, 베이스 케이스 내에 전해액을 부착시킨 콘덴서 소자를 수용하고, 케이스의 개구를 부틸 고무 등의 밀봉 부재로 밀봉한다. 전해액은, 양극 호일에 형성된 유전체 피막의 열화나 손상 등의 열화 부분을 수리하는 양극 산화 특성을 갖고, 전해 콘덴서의 누설 전류나 수명 특성에 영향을 미친다. 그러나 전해액은 시간이 경과함에 따라 밀봉 부재를 투과하여 전해 콘덴서의 외부로 증발 휘산된다. 따라서, 전해 콘덴서는 시간이 지남에 따라 커패시턴스가 저하되고, 시간이 지남에 따라 손실 각의 탄젠트(tanδ)가 상승하여 마침내 커패시터의 수명이 다한다.
특허문헌 1 및 2에는, 전해액에 고분자 화합물을 첨가하여 점도를 상승시켜, 전해액의 증발 휘산을 억제하는 기술이 개시되어 있다. 그러나 고분자 화합물의 첨가량을 증가시키면, 콘덴서의 전기 특성이 악화될 우려가 있고, 고분자 화합물의 첨가에 의해 증발 휘산을 억제하기에는 한계가 있었다.
특허문헌 3은, 힐데브란트 용해도 파라미터(SP)를 이용하여, 유기 용매와 밀봉 부재의 SP의 차를 특정함으로써 증발 휘산을 억제하는 것이 개시되어 있다. SP는 응집 에너지 밀도의 제곱근으로 정의되는 물성치이며, 용매의 용해 거동을 나타내는 수치이다. 그러나 그 용해 거동 예측의 적중률은 충분하다고는 할 수 없고, 전해 콘덴서용 전해액에 있어서의 최적의 용매에 대해서, SP를 이용하여 탐색하는 것은 곤란하였다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 제안된 것으로, 그 목적은 밀봉 부재로서 사용하는 부틸 고무에 대하여 증발 휘산되기 어려운 전해액을 제공하는 데 있다. 또한, 전해액의 증발 휘산을 억제하여, 수명이 긴 전해 콘덴서를 제공한다. 또한, 수많은 용매 중에서 전해 콘덴서용 전해액에 적합한 용매를 간편하게 찾아낼 수 있다.
본 발명자들은, 한센 용해도 파라미터(Hansen Solubility Parameter, HSP)에 주목하여, 밀봉 부재로서 사용되는 부틸 고무와, 전해액에 포함되는 용매의 친화성을 검토하였다. HSP는 분산 성분(δD), 극성 성분(δP) 및 수소 결합 성분(δH)으로 이루어진 3차원 공간에서 한 점으로 표시된다. 2개의 물질 간의 친화성은, 2 개의 HSP 간의 거리(HSP 거리)로 평가할 수 있고, HSP 거리가 크면 친화성이 작다(친숙하지 않다)라고 추정할 수 있다. HSP 거리(Δδ)는 다음 식에 의해 구해진다.
그 결과, 부틸 고무와 전해액 용매의 HSP 사이의 거리가 26.2 이상이면, 전해액의 증발 휘산이 대폭 억제되어, 수명이 긴 전해 콘덴서를 제조할 수 있다는 사실을 발견하였다.
본 발명은, 이러한 발견에 기초하여 이루어진 것으로, 본 발명의 전해 콘덴서용 전해액은 비점이 160 ℃ 이상인 용매를 포함하고, 상기 용매의 한센 용해도 파라미터와, 밀봉 부재로서 사용하는 부틸 고무의 한센 용해도 파라미터와의 거리는 26.2 이상이다.
전해 콘덴서용 전해액의 용매는, 글리세롤 카보네이트, 메탄아미드, 글리세린으로부터 선택되는 1종 이상이어도 좋다.
본 발명의 전해 콘덴서는, 표면에 유전체 피막을 갖는 양극 호일과, 음극 호일과, 상기 양극 호일과 상기 음극 호일 사이에 개재하는 세퍼레이터를 갖는 콘덴서 소자와, 상기 콘덴서 소자에 포함되고, 용매와 용질을 포함하는 전해액과, 상기 콘덴서 소자를 수용하는 케이스와, 상기 케이스를 밀봉하는 부틸 고무를 구비하는 전해 콘덴서로서, 상기 용매의 한센 용해도 파라미터와, 부틸 고무의 한센 용해도 파라미터와의 거리가 26.2 이상이고, 상기 용매의 비점이 160 ℃ 이상이다.
다른 양태로서, 본 발명의 전해 콘덴서는, 표면에 유전체 피막을 갖는 양극 호일과, 음극 호일과, 상기 양극 호일과 상기 음극 호일 사이에 개재하는 세퍼레이터를 갖는 콘덴서 소자와, 상기 콘덴서 소자에 형성된 도전성 고분자를 포함하는 고체 전해질 층과, 상기 콘덴서 소자에 포함되는 용매와, 상기 콘덴서 소자를 수용하는 케이스와, 상기 케이스를 밀봉하는 부틸 고무를 구비하는 전해 콘덴서로서, 상기 용매의 한센 용해도 파라미터와, 부틸 고무의 한센 용해도 파라미터와의 거리 가 26.2 이상이고, 상기 용매의 비점이 160℃ 이상이다.
본 발명의 전해 콘덴서용 전해액은, 밀봉 부재로서 사용하는 부틸 고무에 대하여 증발 휘산하기 어려운 특성을 갖는다. 전해액의 증발 휘산을 억제함으로써 수명이 긴 전해 콘덴서를 얻을 수 있다. 또한, HSP 거리에서 평가하면, 예측 적중률이 높기 때문에, 전해 콘덴서용 전해액에 최적인 용매를 간편하게 선택할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 따른 전해액 및 전해 콘덴서에 대하여 설명한다.
본 발명의 전해 콘덴서는, 전해액만을 갖는 액체 전해 콘덴서, 도전성 고분자를 포함하는 고체 전해질 층과 전해액을 병용하는 고체 전해 콘덴서를 포함한다.
전해 콘덴서는 콘덴서 소자와 케이스와 밀봉 부재로서 부틸 고무를 갖는다. 케이스는 커패시터 소자를 수용한다. 부틸 고무는 케이스의 개구에 조임 가공에 의해 부착되어 케이스의 개구를 밀봉한다. 콘덴서 소자는 양극 호일, 음극 호일, 세퍼레이터 및 전해액을 포함한다. 전해액은 용매 및 용질을 포함한다. 양극 호일과 음극 호일은 세퍼레이터를 통해 대향하고 있다. 양극 호일의 표면에는 유전체 피막이 형성되어 있다. 음극 호일에도 필요에 따라 유전체 피막이 형성된다.
전해액에 포함되는 용매의 HSP와 부틸 고무의 HSP와의 거리가 26.2 이상이면, 용매와 부틸 고무의 친화성이 낮기 때문에, 전해액이 부틸 고무를 투과하기 어렵고, 전해액의 증발 휘산을 억제할 수 있다. 특히, 전해액에 포함되는 용매의 HSP와 부틸 고무의 HSP의 거리가 26.5 이상이면, 전해액의 증발 휘산을 억제하는 효과가 높기 때문에 바람직하다. 또한, 용매의 비점이 160 ℃ 이상이면, 고온 환경 하에서의 전해 콘덴서 사용시나 리플로우 공정에서 전해액이 기화되기 어려워서, 부틸 고무의 팽창이나 전해 콘덴서의 내압 상승에 의한 개방을 억제할 수 있다.
이러한 용매로서는, 예를 들면 메탄아미드, 글리세롤 카보네이트, 글리세린 등을 들 수 있다.
여기서, 부틸 고무와의 HSP 거리가 26.2 이상이고, 비점이 160 ℃ 미만인 용매로서는, 예를 들면 메틸하이드로퍼옥사이드(비점 78.1 ℃)를 들 수 있다. 메틸하이드로퍼옥사이드를 전해액의 용매로서 사용한 경우, 고온 환경하에서 기화하여, 부틸 고무의 팽창이나 전해 콘덴서의 내압 상승이 일어난다. 그 때문에, 부틸 고무와의 HSP 거리가 26.2 이상이어도, 비점이 160℃ 미만인 용매는, 전해 콘덴서용 전해액의 용매로서 사용할 수 없다.
전해액은 용질 또는 첨가제를 포함할 수 있다.
용질의 산 성분으로서는, 옥살산, 숙신산, 글루타르산, 피멜산, 수베르산, 세바신산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 말레산, 아디프산, 벤조산, 톨루산, 에난트산, 말론산, 1,6-데칸디카르복실산, 1,7-옥탄디카르복실산, 아젤라산, 레졸신산, 플루오로글루신산, 갈릭산, 겐티신산, 프로토카텍산, 피로카텍산, 트리멜리트산, 피로멜리트산 등의 카르복실산과, 페놀류, 술폰산, 붕산, 인산, 아인산, 차아인산, 탄산, 규산, 보로디살리실산 등을 들 수 있다.
용질의 산 성분과 염기 성분으로 이루어지는 염으로서는, 암모늄염, 4급 암모늄염, 4급화 아미디늄염, 아민염, 나트륨염, 칼륨염 등을 들 수 있다. 4급 암모늄염의 4급 암모늄 이온으로서는, 테트라메틸암모늄, 트리에틸메틸암모늄, 테트라에틸암모늄 등을 들 수 있다. 4급화 아미디늄염으로서는, 에틸디메틸이미다졸리늄, 테트라메틸이미다졸리늄 등을 들 수 있다. 아민염으로서는, 1급 아민, 2급 아민, 3급 아민의 염을 들 수 있다. 1급 아민으로서는, 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민 등을 들 수 있고, 2급 아민으로서는, 디메틸아민, 디에틸아민, 에틸메틸아민, 디부틸아민 등을 들 수 있고, 3급 아민으로서는, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 에틸디메틸아민, 에틸디이소프로필아민 등을 들 수 있다.
첨가제로서는, 붕산과 다당류(만니트, 소르비톨 등)의 착화합물, 붕산과 다가 알코올의 착화합물, 붕산에스테르, 니트로 화합물(o-니트로벤조산, m-니트로벤조산, p-니트로벤조산, o-니트로페놀, m-니트로페놀, p-니트로페놀, p-니트로벤질알코올 등), 인산에스테르 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
전해 콘덴서의 밀봉 부재로서 부틸 고무를 사용한다. 부틸 고무는 다른 엘라스토머와 비교하여 전해액의 증발 휘산을 억제할 수 있다.
전해 콘덴서는 콘덴서 소자에 도전성 고분자를 포함하는 고체 전해질 층을 구비할 수 있다. 이러한 전해 콘덴서는 전해액에 용질을 첨가하지 않아도 콘덴서로서 기능한다. 즉, 도전성 고분자를 포함하는 고체 전해질 층을 구비하는 전해 콘덴서는, 전해액에 적어도 용매를 포함하고 있으면 좋다.
콘덴서 소자에 도전성 고분자를 포함하는 고체 전해질 층을 형성하는 경우, 도전성 고분자는 공액계 고분자 또는 도핑된 공액계 고분자이다. 공액계 고분자로서는, 티오펜 또는 그 유도체가 중합되어 이루어지는 것이 바람직하다. 그 중에서도 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)이 가장 바람직하다. 도펀트는 공지된 것을 특별히 제한없이 사용할 수 있고, 전기 전도도의 관점에서 폴리스티렌술폰산(PSS)이 바람직하다.
콘덴서 소자에 도전성 고분자를 포함하는 고체 전해질 층을 구비하면, 전해액만을 사용한 경우와 비교하여, 등가 직렬 저항(ESR)이 작고, 정전 용량(Cap)이 높은 전해 콘덴서를 얻을 수 있다
고체 전해 콘덴서에 사용하는 전해액의 용매에 글리세롤 카보네이트나 메탄아미드, 글리세린을 포함하면, 콘덴서 소자에 부착된 도전성 고분자의 전기 전도도를 향상시키는 효과가 얻어진다. 그 결과, 고체 전해 콘덴서의 초기 ESR을 더욱 억제할 수 있다. 그 이유는 불분명하지만, 아마도 글리세롤 카보네이트나 메탄아미드, 글리세린이 도전성 고분자의 PEDOT/PSS의 구조를 변화시켜, 캐리어 이동도를 향상시키기 때문이라고 생각된다.
(실시예)
실시예
1
용매로서 메탄아미드를 사용하였다. 메탄아미드는 부틸 고무와의 HSP 거리가 30.7이고, 비점이 210 ℃이다. 이것을 전해액으로 하였다.
실시예
2
용매로서 글리세롤 카보네이트를 사용하고, 이것을 전해액으로 하였다. 글리세롤 카보네이트는 부틸 고무와의 HSP 거리가 29.3이고, 비점이 160 ℃이다.
실시예
3
용매로서 에틸렌글리콜과 글리세린의 혼합 용매를 사용하였다. 용매 중의 혼합 비율은 에틸렌 글리콜 40 중량%, 글리세린 60 중량%로 하였다. 이 혼합 용매를 전해액으로 하였다. 이 용매의 부틸 고무와의 HSP 거리는 26.2이었다. 비점은 에틸렌글리콜과 글리세린의 혼합용매이기 때문에 160 ℃ 이상이다.
실시예
4
용매로서 에틸렌글리콜과 글리세린의 혼합 용매를 사용하였다. 용매 중의 혼합 비율은 에틸렌 글리콜 20 중량%, 글리세린 80 중량%로 하였다. 이 혼합 용매를 전해액으로 하였다. 이 용매의 부틸 고무와의 HSP 거리는 26.5이었다. 비점은 에틸렌글리콜과 글리세린의 혼합용매이기 때문에 160 ℃ 이상이다.
실시예
5
용매로서 에틸렌글리콜과 글리세린의 혼합 용매를 사용하였다. 용매 중의 혼합 비율은 에틸렌 글리콜 10 중량%, 글리세린 90 중량%로 하였다. 이 혼합 용매를 전해액으로 하였다. 이 용매의 부틸 고무와의 HSP 거리는 26.6이었다. 비점은 에틸렌글리콜과 글리세린의 혼합용매이기 때문에 160 ℃ 이상이다.
실시예
6
용매로서 글리세린을 사용하고, 이것을 전해액으로 하였다. 글리세린은 부틸 고무와의 HSP 거리가 26.7이고, 비점이 265 ℃이다.
비교예
1
용매로서 디에틸렌글리콜을 사용하고, 이것을 전해액으로 하였다. 디에틸렌글리콜은 부틸 고무와의 HSP 거리가 20.0이고, 비점이 244 ℃이다.
비교예
2
용매로서 에틸렌글리콜을 사용하고, 이것을 전해액으로 하였다. 에틸렌글리콜은 부틸 고무와의 HSP 거리가 25.5이고, 비점이 197 ℃이다.
비교예
3
용매로서 에틸렌글리콜과 글리세린의 혼합 용매를 사용하였다. 용매 중의 혼합 비율은 에틸렌 글리콜 50 중량%, 글리세린 50 중량%로 하였다. 이 혼합 용매를 전해액으로 하였다. 이 용매의 부틸 고무와의 HSP 거리는 26.0이었다. 비점은 에틸렌글리콜과 글리세린의 혼합용매이기 때문에 160 ℃ 이상이다.
(전해액의 증발 휘산량의 평가)
제조한 전해액 5g을 바닥있는 통 형상의 알루미늄 케이스에 넣고, 알루미늄 케이스의 개방단을 부틸 고무로 밀봉하고, 초기 중량을 측정하였다. 그 후, 온도 170 ℃의 환경하에 500 시간 방치한 후, 중량을 측정하고, 고온 방치 시험 전후에서의 중량차를 산출하였다. 표 1은 그 결과를 나타낸다.
표 1은 용매의 종류, 용매의 HSP와 부틸 고무의 HSP와의 거리, 전해액의 증발 휘산량을 나타낸다. 전해액의 증발 휘산량은, 비교예 1의 고온 방치 시험 전후에서의 중량차를 기준(100)으로 했을 때, 실시예 1 내지 6 및 비교예 2 및 3의 부하 시험 전후에서의 중량차를 기재한 것이다.
| 용매 | 부틸 고무의 HSP와의 거리[-] | 전해액의 증발 휘산량[-] | |
| 비교예 1 | 디에틸렌 글리콜 | 20.0 | 100.0 |
| 실시예 1 | 메탄아미드 | 30.7 | 0 |
| 실시예 2 | 글리세롤 카보네이트 | 29.3 | 0 |
| 비교예 2 | 에틸렌 글리콜 | 25.5 | 64.5 |
| 비교예 3 | 에틸렌 글리콜(50 중량%) 글리세린(50 중량%) |
26.0 | 35.0 |
| 실시예 3 | 에틸렌 글리콜(40 중량%) 글리세린(60 중량%) |
26.2 | 24.7 |
| 실시예 4 | 에틸렌 글리콜(20 중량%) 글리세린(80 중량%) |
26.5 | 11.4 |
| 실시예 5 | 에틸렌 글리콜(10 중량%) 글리세린(90 중량%) |
26.6 | 5.7 |
| 실시예 6 | 글리세린 | 26.7 | 0.3 |
표 1로부터, 전해액의 증발 휘산량은, 용매의 비점과는 상관이 없고, 부틸 고무와의 HSP 거리와 상관이 있는 것을 알 수 있다. 부틸 고무와의 HSP 거리가 26.2 이상이면, 전해액의 증발 휘산이 크게 억제된다. 특히, 실시예 1, 2 및 6은 전해액이 거의 증발 휘산하지 않았다.
부틸 고무와의 HSP 거리가 26.2 이상이면, 전해액의 증발 휘산이 크게 억제되었다. 이러한 전해 콘덴서용 전해액을 사용함으로써, 수명이 긴 전해 콘덴서를 제조할 수 있다.
Claims (4)
- 비점이 160℃ 이상인 용매를 포함하고, 상기 용매의 한센 용해도 파라미터와, 밀봉 부재로서 사용하는 부틸 고무의 한센 용해도 파라미터와의 거리가 26.2 이상인 전해 콘덴서용 전해액.
- 제 1항에 있어서,
상기 용매가 글리세롤 카보네이트, 메탄 아미드, 및 글리세린으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 전해 콘덴서 용 전해액. - 표면에 유전체 피막을 갖는 양극 호일, 음극 호일, 및 상기 양극 호일과 상기 음극 호일 사이에 개재하는 세퍼레이터를 갖는 콘덴서 소자;
상기 콘덴서 소자에 포함되고, 용매와 용질을 포함하는 전해액;
상기 콘덴서 소자를 수용하는 케이스; 및
상기 케이스를 밀봉하는 부틸 고무를 포함하는 전해 콘덴서로서,
상기 용매의 한센 용해도 파라미터와 부틸 고무의 한센 용해도 파라미터와의 거리가 26.2 이상이며,
상기 용매의 비점이 160 ℃ 이상인, 전해 콘덴서. - 표면에 유전체 피막을 갖는 양극 호일, 음극 호일, 및 상기 양극 호일과 상기 음극 호일 사이에 개재하는 세퍼레이터를 갖는 콘덴서 소자;
상기 콘덴서 소자에 형성된 도전성 고분자를 포함하는 고체 전해질 층;
상기 콘덴서 소자에 포함되는 용매;
상기 콘덴서 소자를 수용하는 케이스; 및
상기 케이스를 밀봉하는 부틸 고무를 포함하는 전해 콘덴서로서,
상기 용매의 한센 용해도 파라미터와 부틸 고무의 한센 용해도 파라미터와의 거리가 26.2 이상이며,
상기 용매의 비점이 160 ℃ 이상인, 전해 콘덴서.
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