KR20230073774A - 점착 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제1 기재; 상기 제1 기재 상에 적층되는 제1 점착층; 상기 제1 점착층 상에 적층되는 중간 수지층; 상기 중간 수지층 상에 적층되는 제2 점착층; 및 상기 제2 점착층 상에 적층되는 제2 기재를 포함하고, 상기 중간 수지층은 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지 및 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함하는 중간 수지층 형성용 조성물의 경화물층이고, 상기 중간 수지층 형성용 조성물은 상기 제1 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 15 내지 20 중량부를 포함하는, 점착 필름에 관한 것이다.
Description
본 발명은 점착 필름에 관한 것으로, 양면의 점착력을 달리 조절할 수 있는 점착 필름에 관한 것이다.
휴대용 전자기기의 소형화를 위하여, 반도체 칩의 박형화가 요구되고 있다. 반도체 칩의 박형화를 위하여 반도체 웨이퍼에 대한 박막 연삭(grinding) 및 다이싱(dicing) 공정이 필요하고, 연삭 및 다이싱 공정에서 웨이퍼를 보호 및/또는 고정하기 위한 점착 필름(adhesive film)이 사용된다. 점착 필름은 반도체 웨이퍼 가공 시 웨이퍼 보호를 위하여 웨이퍼에 점착되고, 필요에 따라 웨이퍼로부터 제거되어야 한다. 점착 필름을 웨이퍼로부터 제거, 즉 박리하기 위하여 다양한 방법이 사용될 수 있다.
관련하여, 대한민국 등록특허 제 10-1907010호는 지지체, 가접착층 및 웨이퍼가 순차적으로 적층되어 이루어지는 웨이퍼 가공체를 개시하고 있으나, 상기 가접착층에는 열가소성 수지층이 포함되어 고온에서 변형이 발생할 수 있고, 지지체 및 웨이퍼에 각각 가접착층을 형성한 후 접합하는 공정에 의하므로, 공정이 복잡하고 생산율이 저하되며, 가접착층의 제거 후 잔존물이 남아 이를 제거하는 별도의 공정이 요구되는 등 점착 필름으로서 필요한 성능을 만족시키기 어렵다는 문제점이 있었다.
이에 따라, 고온에서의 웨이퍼 가공시에도 변형이 발생하지 않으며, 양면의 점착력을 달리 조절하여 필요시 웨이퍼로부터 쉽게 제거될 수 있는 점착 필름의 필요성이 대두된다.
본 발명은 반도체 웨이퍼의 가공 공정을 단순화하고 생산율을 향상시키기 위하여 기존의 조성물 형태가 아닌 필름 형태로 제공되는 반도체 웨이퍼 가공용 점착 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 고온의 공정에서도 변형이 발생하지 않으며, 표면에 범프 등의 요철이 있는 반도체 웨이퍼의 가공 공정에 이용할 수 있는 점착 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 양 면의 점착력을 달리 조절 가능하여 반도체 웨이퍼에 점착된 점착 필름을 쉽게 제거할 수 있고, 점착층의 제거 후에도 잔존물이 남지 않는 점착 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 제1 기재; 상기 제1 기재 상에 적층되는 제1 점착층; 상기 제1 점착층 상에 적층되는 중간 수지층; 상기 중간 수지층 상에 적층되는 제2 점착층; 및 상기 제2 점착층 상에 적층되는 제2 기재를 포함하고, 상기 중간 수지층은 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지 및 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함하는 중간 수지층 형성용 조성물의 경화물층이고, 상기 중간 수지층 형성용 조성물은 상기 제1 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 15 내지 20 중량부를 포함하는, 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 점착 필름은, 필름 형태로 제공되므로 반도체 웨이퍼 및 지지체 각각에 가접착층을 형성한 후 접합하는 별도의 공정이 요구되지 않으며, 이에 따라 반도체 웨이퍼 가공 공정을 단순화하고 생산율을 향상시킬 수 있는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명의 점착 필름은, 제1 점착층, 중간 수지층 및 제2 점착층로 이루어지는 3층의 적층구조를 포함함으로써, 고온의 반도체 웨이퍼 가공 공정에서도 변형이 발생하지 않는 등 내열 특성이 우수하고, 표면에 범프 등의 요철이 있는 반도체 웨이퍼의 가공 공정에 적합하게 이용할 수 있는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명의 점착 필름은 소정의 열처리를 통해 양 면의 점착력을 달리 조절하여, 웨이퍼에 점착된 면이 더 쉽게 박리되도록 할 수 있으며, 점착층의 제거 후에도 잔존물이 남지 않아 이를 제거하기 위한 별도의 공정이 요구되지 않는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 점착 필름을 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명에 따른 점착 필름이 웨이퍼 및 캐리어에 접합된 형태를 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 잔존물 평가 기준을 나타내는 도이다.
도 2는 본 발명에 따른 점착 필름이 웨이퍼 및 캐리어에 접합된 형태를 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 잔존물 평가 기준을 나타내는 도이다.
본 발명은 양면의 점착력을 달리 조절할 수 있는 점착 필름에 관한 것으로, 제1 기재, 상기 제1 기재 상에 적층되는 제1 점착층, 상기 제1 점착층 상에 적층되는 중간 수지층, 상기 중간 수지층 상에 적층되는 제2 점착층 및 상기 제2 점착층 상에 적층되는 제2 기재를 포함한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 명세서 전체에서 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
<점착 필름>
본 발명에 따른 점착 필름(100)은 제1 기재(110), 제1 점착층(120), 중간 수지층(130), 제2 점착층(140) 및 제2 기재(150)를 포함한다. 이때 제1 점착층(120), 중간 수지층(130) 및 제2 점착층(140)은 각각 후술하는 본 발명의 제1 점착층 형성용 조성물, 중간 수지층 형성용 조성물 및 제2 점착층 형성용 조성물로 제조되는 것으로, 소정의 공정을 통하여 제1 기재(110), 제1 점착층(120), 중간 수지층(130), 제2 점착층(140) 및 제2 기재(150)가 순차적으로 적층될 수 있다.
제1 기재(110) 및 제2 기재(150)
본 발명에 따른 제1 기재(110) 및 제2 기재(150)는 일반적으로 반도체 웨이퍼 가공용 점착 필름에 사용되는 것으로 제1 점착층(120) 및 제2 점착층(140)이 점착될 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 PE(Polyethylene; 폴리에틸렌), PP(Polypropylene; 폴리프로필렌), PC(Polycarbonate; 폴리카보네이트), PET(Polyethylene Terephthalate; 폴리에틸렌테트라프탈레이트), TAC(Triacetate Cellulose; 트리아세틸셀룰로오스), PI(Polyimide; 폴리이미드), PEEK(Poly Ether Ether Ketone; 폴리에테르에테르케톤), PVC(Polyvinyl Chloride; 폴리염화비닐) 및 PMMA(Polymethyl methacrylate; 폴리메틸메타아크릴레이트) 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 PET(Polyethylene Terephthalate; 폴리에틸렌테트라프탈레이트)를 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
제1 기재(110) 및 제2 기재(150)의 두께는 통상의 반도체 웨이퍼 가공용 점착 필름에 있어서의 기재의 두께일 수 있으며, 통상 20 내지 200㎛가 바람직하고, 보다 바람직하게는 80 내지 120㎛일 수 있다. 상기 두께 범위를 만족하는 경우, 점착시트를 제작하는 과정에서 충분한 내열성능을 확보 할 수 있으며, 점착시트 제작 후 롤형태의 제품을 보관함에 있어서 들뜸 등의 현상을 방지 할 수 있다. 기재의 두께가 높을 경우에는 롤형태의 제품으로 보관 할 때, 점착층과의 들뜸 등이 발생하여 얼룩이나 이물유입의 문제가 발생 할 수 있다.
제1 기재(110) 및 제2 기재(150)는 각각 단일층일 수 있고, 2층 이상의 층이 적층된 복층일 수 있다. 또한, 제1 기재(110)의 제1 점착층(120)이 접하는 면 및 제2 기재(150)의 제2 점착층(140)이 접하는 면에는 밀착성을 향상시키기 위하여, 코로나 처리 및 프라이머 처리 등의 표면 처리를 실시할 수 있다.
상기 제1 기재(110) 및 제2 기재(150)는 이형필름일 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 점착 필름(100)이 반도체 웨이퍼의 가공에 사용되는 경우, 상기 제1 기재(110) 및 제2 기재(150)가 점착 필름(100)으로부터 제거되고, 제1 점착층(120)은 반도체 웨이퍼의 표면에 점착되고, 제2 점착층(140)은 캐리어의 표면에 점착되어 사용될 수 있다.
제1 점착층 (120)
본 발명에 따른 제1 점착층(120)은 점착 필름(100)를 반도체 웨이퍼 표면에 밀착 또는 점착하기 위한 층으로, 후술하는 제1 점착층 형성용 조성물에 의하여 형성되는 경화물층이며, 상기 제1 기재(110) 상에 마련될 수 있다.
상기 제1 점착층(120)의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 85 내지 150㎛일 수 있으며, 바람직하게는 90 내지 120㎛일 수 있다. 제1 점착층(120)이 상기 두께 범위를 만족하는 경우, 점착력, 겔분율, 두께 편차를 조절하기에 유리하고, 범프커버 성능을 확보하기 유리한 이점이 있다.
중간 수지층 (130)
본 발명에 따른 중간 수지층(130)은, 점착 필름(100)의 내열 특성을 향상시키기 위한 층으로, 후술하는 중간 수지층 형성용 조성물에 의하여 형성되는 경화물층이며, 제1 점착층(120)과 제2 점착층(140) 사이에 마련될 수 있다.
상기 중간 수지층(130)의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 30 내지 70㎛일 수 있으며, 바람직하게는 40 내지 60㎛일 수 있다. 중간 수지층(130)이 상기 두께 범위를 만족하는 경우, 최종 제품 두께를 만족하면서 물성을 조절하는데 이점이 있다. 해당 두께로 물성을 조절하여 열 팽창 계수(CTE)를 100ppm/℃ 이하로 낮추어 내열성능과 물리적 성능을 강화할 수 있는 이점이 있다.
제2 점착층 (140)
본 발명에 따른 제2 점착층(140)은 점착 필름(100)을 캐리어에 밀착 또는 점착하기 위한 층으로, 후술하는 제2 점착층 형성용 조성물에 의하여 형성되는 경화물층이며, 상기 중간 수지층(130) 상에 마련될 수 있다.
상기 제2 점착층(140)의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 15 내지 40㎛일 수 있으며, 바람직하게는 25 내지 35㎛일 수 있다. 제2 점착층(140)이 상기 두께 범위를 만족하는 경우 점착력, 겔분율, 두께 편차를 조절하기에 유리한 이점이 있다.
점착 필름 (100)
본 발명에 따른 점착 필름(100)은 반도체 웨이퍼 가공을 위하여 사용되며, 웨이퍼에 부착되기 위한 소정의 점착력을 가지는 제1 점착층(120), 점착 필름의 내열 특성을 강화하기 위한 중간 수지층(130) 및 캐리어에 부착되기 위한 소정의 점착력을 가지는 제2 점착층(140)과, 상기 제1 점착층(120) 및 제2 점착층(140)에 각각 점착된 제1 기재(110) 및 제2 기재(150)를 포함한다.
반도체 웨이퍼의 가공 시, 반도체 웨이퍼를 보호 및 고정하기 위하여 점착 필름(100)을 사용할 수 있고, 상기 반도체 웨이퍼 가공 과정이 완료되면 점착 필름(100)은 반도체 웨이퍼로부터 박리되어야 한다. 예를 들어 설명하면, 반도체 웨이퍼를 박형화하기 위한 후면 연삭(back grinding; 백 그라인딩) 공정에 있어서, 후면 연삭 과정 중 반도체 웨이퍼를 보호하기 위하여 반도체 웨이퍼에 점착 필름(100)이 밀착 또는 점착되어야 한다. 예를 들어 설명하면, 본 실시예에 따른 점착 필름(100)을 사용하여 웨이퍼를 약 100㎛ 정도의 두께로 연삭할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 점착 필름(100)은 반도체 웨이퍼의 후면 연삭 과정에 의해 발생되는 진동 내지 열에 의한 변형이 방지될 필요가 있다. 또한, 반도체 웨이퍼에 대한 후면 연삭 과정이 완료되면, 점착 필름(100)은 반도체 웨이퍼로부터 박리되어야 한다. 이와 같이, 점착 필름(100)은 필요에 따라, 반도체 웨이퍼에 효과적으로 밀착 또는 점착되기 위한 점착력을 가지면서도, 점착 필름(100)의 박리시에는 반도체 웨이퍼에 손상을 가하지 않으며 박리되어야 한다.
상기 점착 필름(100)은 하기 수학식 1을 통해 계산되는 300℃ 중량 변화율이 1% 이하일 수 있다.
[수학식 1]
300℃ 중량 변화율(%) = 100*[(점착 필름의 초기 중량)-(300℃에서 5분간 가열 후 점착 필름의 중량)]/(점착 필름의 초기 중량)
점착 필름(100)의 300℃ 중량 변화율이 상기 수치범위를 만족하는 경우, 고온에서의 가공시에도 변형이 발생하지 않으므로 바람직하다.
상기 점착 필름(100)의 제1 점착층은 초기 점착력이 0.03 내지 0.06 N/25mm고, 150℃에서 60분간 열처리 후 점착력이 0.03 내지 0.07 N/25mm일 수 있다. 제1 점착층의 초기 점착력 및 150℃에서 60분간 열처리 후 점착력이 상기 수치 범위를 만족하는 경우 웨이퍼 고정에 문제가 없으며, 공정 종료 후 필름 박리도 수월하게 할 수 있다는 장점이 있다. 또한 열처리 공정을 적용하더라도 웨이퍼 고정과 박리가 수월하므로 바람직하다.
상기 점착 필름(100)의 제2 점착층은 초기 점착력이 0.03 내지 0.06 N/25mm이고, 150℃에서 60분간 열처리 후 점착력이 0.15 내지 0.20 N/25mm 일 수 있다. 제2 점착층의 초기 점착력 및 150℃에서 60분간 열처리 후 점착력이 상기 수치 범위를 만족하는 경우 캐리어를 지지해주는 역할을 할 수 있으며 가공 종료 후 캐리어와 점착층을 같이 박리할 수 있다. 그리고 박리 후 캐리어에서 점착테이프를 박리하는데 유리하며 이로 인해 캐리어 자재를 손상 없이 재사용할 수 있게 하기 때문에 바람직하다.
<제1 점착층 형성용 조성물>
본 발명에 따른 제1 점착층 형성용 조성물은 하기 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지, 화학식 1로 표시되는 제2 실리콘 수지, 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 및 화학식 3으로 표시되는 제2 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함하며, 추가적으로 금속 촉매, 억제제 및/또는 용매 등을 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
이하 각 성분을 구체적으로 설명한다.
제1 실리콘 수지
상기 제1 점착층 형성용 조성물은 하기 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지를 포함한다. 상기 제1 실리콘 수지는 환형(망상형)의 실리콘 수지이며, 점착층 형성용 조성물의 메인수지로서 가교 후 점착제층을 이루는 골격역할을 하고 물성 전반에 영향을 준다.
(i) T단위: 45 내지 99몰%
(ii) D단위: 60몰% 미만
(iii) M단위: 1 몰% 이상 25몰% 미만
(상기 R1 내지 R6는, 각각 독립적으로, 수소원자, 아미노기, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기 또는 탄소수 3 내지 30의 아크릴기이다.)
상기 제1 실리콘 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은 27만 내지 100만 일 수 있으며, 바람직하게는 60만 내지 90만일 수 있다. 제1 실리콘 수지의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 필름제작 시 충분한 인장강도, 인장신도, CTE등 물성확보에 유리한 이점이 있다. 다만 분자량이 너무 높으면 공정 적용시 매우 높은 점도가 발생하여 핸들링에 어려움이 있기 때문에 상기의 범위가 적절하다.
상기 제1 실리콘 수지의 시판품으로는 VPR-0600N, VPR-0500(이상, 바이오젠社), KR-2506, KR-5230, KR-5234, ES-1001N, ES-1023(이상, 신에츠사) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
제1 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 제1 실리콘 수지는 제1 점착층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 55 내지 65 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위를 만족하는 경우 충분한 필름물성을 확보할 수 있고, 점착 필름을 충분히 가교할 수 있으며, 점도가 적절하여 핸들링이 용이하며 미반응분이 발생하지 않아 점착 필름의 성능이 우수하므로 바람직하다.
제2 실리콘 수지
상기 제1 점착층 형성용 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 제2 실리콘 수지를 포함한다. 상기 제2 실리콘 수지는 선형의 실리콘 수지로서 가교반응에 참여하면서 낮은 분자량과 점도를 가지므로 전체 조성물의 유동성과 코팅성을 확보하는 역할을 한다.
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서,
R11 내지 R20은, 각각 독립적으로, 아미노기, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기 또는 탄소수 3 내지 30의 아크릴기이다.
m은 100 내지 700의 정수이다.
n은 100 내지 500의 정수이다.)
상기 제2 실리콘 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은 500 내지 50,000 일 수 있으며, 바람직하게는 1,000 내지 30,000 일 수 있다. 제2 실리콘 수지의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 충분한 가교반응을 확보하면서 조성물의 코팅성까지 조절할 수 있으므로 바람직하다.
상기 화학식 1로 표시되는 제2 실리콘 수지의 시판품으로는 RF-VN0100, RF-VN0010(이상, 바이오젠社), KC-89S, KR515, X-40-9246 (이상, 신에츠社) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
제1 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 제2 실리콘 수지는 제1 점착층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위를 만족하는 경우 물성저하 없이 코팅액의 유동성과 코팅성을 확보할 수 있으므로 바람직하다.
제1 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 제1 실리콘 수지 및 제2 실리콘 수지는 80 내지 100: 5 내지 20의 중량비로 포함될 수 있다. 제1 실리콘 수지 및 제2 실리콘 수지가 상기 중량비 범위로 포함되는 경우, 필름제작 시 필요한 물성을 확보할 수 있고, 코팅액으로 제작할 경우 필요한 유동성과 코팅성을 확보할 수 있으므로 바람직하다.
제1 하이드라이드 실리콘 화합물
상기 제1 점착층 형성용 조성물은 하기 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함한다. 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물은 반복단위 부위에 반응성 하이드라이드를 갖는 실리콘 화합물로서, 선형 분자간에 가교 결합생성을 유도하여 점착층의 강도와 탄성을 증가시키고 변형을 억제하는 역할을 한다.
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,
R21 내지 R23 및 R28 내지 R30은, 각각 독립적으로, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다.
R24 내지 R27는, 각각 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다. 단, R24 내지 R27 중 적어도 하나는 수소원자이다.
o은 100 내지 700의 정수이다.
p은 100 내지 500의 정수이다.)
상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량(Mw)은 500 내지 50,000일 수 있으며, 바람직하게는 1,000 내지 30,000 일 수 있다. 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 선형 분자간에 가교 결합생성을 유도하여 점착층의 강도와 탄성을 증가시키고 변형을 억제할 수 있으므로 바람직하다.
상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 시판품으로는 XL-02(바이오젠社), Poly(methylhydrosiloxane)(MERCK社), HF2020, HF2050, HF2060 (이상, PCC社) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
제1 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물은 상기 제1 실리콘 수지 및 제2 실리콘 수지의 중량 합계 100 중량부에 대하여, 12 내지 18 중량부로 포함될 수 있다. 제1 하이드라이드 실리콘 화합물이 상기 중량부 범위를 만족하는 경우, 제1 점착층의 강도 및 탄성도를 적절한 범위로 조절할 수 있으며, 충분한 가교반응을 나타낼 수 있으므로 바람직하다.
제2 하이드라이드 실리콘 화합물
상기 제1 점착층 형성용 조성물은 하기 화학식 3으로 표시되는 제2 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함한다. 상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물은 말단 부위에 반응성 하이드라이드를 갖는 실리콘 화합물로서, 고분자 사슬의 길이를 늘려주는 사슬 연장제의 역할을 하고, 필름의 연성, 인장특성을 높이는 역할을 한다.
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서,
R31 내지 R33 및 R38 내지 R40은, 각각 독립적으로, 수소원자, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알킬렌기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다. 단, R31 내지 R33 및 R38 내지 R40 중 적어도 하나는 수소원자이다.
R34 내지 R37는, 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다.
s은 100 내지 700의 정수이다.
t은 100 내지 500의 정수이다.)
상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량(Mw)은 500내지 50,000 일 수 있으며, 바람직하게는 1,000 내지 30,000 일 수 있다. 제2 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 충분한 반응성을 가지므로 적절량으로 원하는 반응을 유도할 수 있는 이점이 있으므로 바람직하다.
상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물의 시판품으로는 RF-HD(바이오젠社), MHX-1107 Fluid(다우社), Poly(dimethylsiloxane), hydride terminated (MERCK社), HF2030(PCC社) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
제1 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물은 상기 제1 실리콘 수지 및 제2 실리콘 수지의 중량 합계 100 중량부에 대하여, 4 내지 6 중량부로 포함된다. 제2 하이드라이드 실리콘 화합물이 상기 함량범위를 만족하는 경우, 점착필름에 적절한 연성을 부여하여 필름의 범프 커버성능을 확보할 수 있고, 탄성성질을 원하는 범위로 만족시킬 수 있어서 공정 중 점착필름 찢어짐 등의 불량을 방지할 수 있으므로 바람직하다.
금속 촉매
상기 제1 점착층 형성용 조성물은 실리콘 수지의 중합을 촉진하기 위하여 금속 촉매를 포함할 수 있다.
상기 금속 촉매는 실리콘 수지의 중합에 사용될 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으나, 백금, 주석, 티탄, 알루미늄, 아연, 코발트 및 망간으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 비닐기를 지닌 실리콘 폴리머와 하이드라이드 실리콘 폴리머를 가교반응시키기 위해서는 백금촉매가 적절하며, 분해생성물이 거의 없으며 내열특성 등의 물성강화도 가능하다는 면에서 백금 촉매를 포함하는 것이 바람직하다.
제1 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 금속 촉매는 제1 점착층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 1.0 중량%로 포함될 수 있다. 금속 촉매가 상기 함량범위를 만족하는 경우 충분한 반응성을 유도할 수 있으므로 바람직하다.
억제제
상기 제1 점착층 형성용 조성물이 금속 촉매 등을 포함하는 경우 빠른 반응성에 의해 원하는 공정에서의 경화반응을 적절히 조절하기 어려울 수 있으므로, 필요시 억제제를 첨가하여 반응성을 낮추고, 원하는 공정에서 경화반응을 유도할 수 있다.
상기 억제제는 특별히 한정되지 않으나, IHP(4-Hydroxy-TEMPO SFR), IOP(4-Oxo-TEMPO SFR), IBP(2-Sec-butyl-4,6-Dinitrophenol), DNOC(4,6-Dinitro-o-cresol), DNPC(2,6-Dinitro-p-cresol), ISP(p-Nitrosophenol), PTZ(Phenothiazine), MEHQ(Hydroquinone Monomethyl Ether) 및 ECH(1-Ethynylcyclohexanol)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 특별이 한정되는 것은 아니다.
제1 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 억제제는 제1 점착층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 0.002 내지 0.2 중량%로 포함될 수 있다. 억제제가 상기 함량범위를 만족하는 경우 반응성을 낮추어 원하는 공정에서 경화반응을 유도할 수 있으므로 바람직하다.
용제
상기 제1 점착층 형성용 조성물은 상기 각 성분들의 혼합 및 점도 조절을 위하여 용제를 포함할 수 있다.
상기 용제의 구체적인 예로는 에테르류, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 알코올류, 에스테르류 및 아미드류 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있고, 구체적으로 프로필렌글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌글리콜 메틸 에테르, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸에틸케톤(MEK, Methyl ethyl ketone), 이소부틸케톤, 시클로헥사논, 부탄올, 헥산올, 시클로헥산올 및 3-에톡시프로피온산 에틸, 1,3-부틸렌글라이콜디아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 프로필렌 글리콜 디아세테이트, 에틸렌글리콜 모노프로필 에테르, 에틸렌글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 메톡시부틸 아세테이트, 에틸렌글리콜및 γ-부티롤락톤, 메틸피롤리돈(NMP) 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 내지 2종 이상일 수 있다.
제1 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 용제는 제1 점착층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 10 내지 80 중량%로 포함될 수 있다. 용제가 상기 함량범위를 만족하는 경우, 다른 성분들을 충분히 용해할 수 있고, 조성물의 점도를 적절히 조절할 수 있으므로 바람직하다.
<중간 수지층 형성용 조성물>
본 발명에 따른 중간 수지층 형성용 조성물은 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지 및 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함하며, 추가적으로 금속촉매, 억제제 및/또는 용매 등을 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 상기 중간 수지층 형성용 조성물은 낮은 열팽창계수와 높은 인장특성을 확보해야 하기 때문에 상기 제2 실리콘 수지 및 제2 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
상기 금속촉매, 억제제 및 용매 관하여는, 상기 <제1 점착층 형성용 조성물>에서 기술된 금속촉매, 억제제 및/또는 용매에 관한 내용이 그대로 적용될 수 있다.
제1 실리콘 수지
상기 중간 수지층 형성용 조성물은 하기 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지를 포함한다. 상기 제1 실리콘 수지는 환형(망상형)의 실리콘 수지로서 중간 수지층의 전체적인 물성을 확보해주고 충분한 가교반응을 유도하는 역할을 한다.
(i) T단위: 45 내지 99몰%
(ii) D단위: 60몰% 미만
(iii) M단위: 1 몰% 이상 25몰% 미만
(상기 R1 내지 R6는, 각각 독립적으로, 수소원자, 아미노기, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기 또는 탄소수 3 내지 30의 아크릴기이다.)
상기 제1 실리콘 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은 27만 내지 100만 일 수 있으며, 바람직하게는 60만 내지 90만일 수 있다. 제1 실리콘 수지의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 필름제작 시 충분한 인장강도, 인장신도, CTE 등 물성확보에 유리한 이점이 있다. 다만 분자량이 너무 높으면 공정 적용시 매우 높은 점도가 발생하여 핸들링에 어려움이 있기 때문에 상기의 범위가 적절하다.
상기 제1 실리콘 수지의 시판품으로는 VPR-0600N, VPR-0500(이상, 바이오젠社), KR-2506, KR-5230, KR-5234, ES-1001N, ES-1023(이상, 신에츠사) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
중간 수지층 형성용 조성물에 있어서, 상기 제1 실리콘 수지는 제1 점착층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 55 내지 75 중량%로 포함될 수 있다. 제1 실리콘 수지가 상기 함량 범위를 만족하는 경우 충분한 가교반응을 유도할 수 있고, 높은 가교밀도를 형성하여 물리적, 내열적 특성을 확보 할 수 있으므로 바람직하다.
제1 하이드라이드 실리콘 화합물
상기 중간 수지층 형성용 조성물은 하기 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함한다. 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물은 반복단위 부위에 반응성 하이드라이드를 갖는 실리콘 화합물로서, 선형 분자간에 가교 결합생성을 유도하여 점착층의 강도와 탄성을 증가시키고 변형을 억제하는 역할을 한다.
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,
R21 내지 R23 및 R28 내지 R30은, 각각 독립적으로, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다.
R24 내지 R27는, 각각 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다. 단, R24 내지 R27 중 적어도 하나는 수소원자이다.
o은 100 내지 700의 정수이다.
p은 100 내지 500의 정수이다.)
상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량(Mw)은 500 내지 50,000일 수 있으며, 바람직하게는 1,000 내지 30,000 일 수 있다. 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 선형 분자간에 가교 결합생성을 유도하여 중간 수지층의 강도와 탄성을 증가시키고 변형을 억제할 수 있으므로 바람직하다 이점이 있으므로 바람직하다.
상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 시판품으로는 XL-02(바이오젠社), Poly(methylhydrosiloxane)(MERCK社), HF2020, HF2050, HF2060 (이상, PCC社) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
중간 수지층 형성용 조성물에 있어서, 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물은 상기 제1 실리콘 수지 및 제2 실리콘 수지의 중량 합계 100 중량부에 대하여, 15 내지 20 중량부로 포함될 수 있다. 제1 하이드라이드 실리콘 화합물이 상기 함량 범위를 만족하는 경우, 충분량의 가교제를 첨가하여 높은 가교밀도를 유도할 수 있고, 이로 인해 우수한 물성과 내열특성을 확보할 수 있으므로 바람직하다.
<제2 점착층 형성용 조성물>
본 발명에 따른 제2 점착층 조성물은 점착층 형성용 조성물은 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지, 화학식 1로 표시되는 제2 실리콘 수지, 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 및 화학식 3으로 표시되는 제2 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함하며, 추가적으로 금속촉매, 억제제 및/또는 용매 등을 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 제1 실리콘 수지, 제2 실리콘 수지, 금속촉매, 억제제 및 용매에 관하여는, 상기 <제1 점착층 형성용 조성물>에서 기술된 제1 실리콘 수지, 제2 실리콘 수지, 금속촉매, 억제제 및 용매에 관한 내용이 그대로 적용될 수 있다.
제1 하이드라이드 실리콘 화합물
상기 제2 점착층 형성용 조성물은 하기 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함한다. 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물은 반복단위 부위에 반응성 하이드라이드를 갖는 실리콘 화합물로서, 선형 분자간에 가교 결합생성을 유도하여 점착층의 강도와 탄성을 증가시키고 변형을 억제하는 역할을 한다.
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,
R21 내지 R23 및 R28 내지 R30은, 각각 독립적으로, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다.
R24 내지 R27는, 각각 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다. 단, R24 내지 R27 중 적어도 하나는 수소원자이다.
o은 100 내지 700의 정수이다.
p은 100 내지 500의 정수이다.)
상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량(Mw)은 500 내지 50,000일 수 있으며, 바람직하게는 1,000 내지 30,000 일 수 있다. 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 선형 분자간에 가교 결합생성을 유도하여 점착층의 강도와 탄성을 증가시키고 변형을 억제할 수 있으므로 바람직하다.
상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 시판품으로는 XL-02(바이오젠社), Poly(methylhydrosiloxane)(MERCK社), HF2020, HF2050, HF2060 (이상, PCC社) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
제2 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물은 상기 제1 실리콘 수지 및 제2 실리콘 수지의 중량 합계 100 중량부에 대하여, 8 내지 13 중량부로 포함될 수 있다. 제1 하이드라이드 실리콘 화합물이 상기 함량범위를 만족하는 경우, 제2 점착층의 강도 및 탄성도를 적절한 범위로 조절할 수 있으며, 8중량부 미만이면 점착력이 필요 이상으로 높아지고, 내열성능이 약화된다. 13중량부 초과이면 점착력이 필요 이하로 낮아지고 제1 점착층보다 높은 수준을 유지하기 어렵기 때문에 해당 범위로 조절하는 것이 바람직하다.
제2 하이드라이드 실리콘 화합물
상기 제2 점착층 형성용 조성물은 하기 화학식 3으로 표시되는 제2 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함한다. 상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물은 말단 부위에 반응성 하이드라이드를 갖는 실리콘 화합물로서, 고분자 사슬의 길이를 늘려주는 사슬 연장제의 역할을 한다.
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서,
R31 내지 R33 및 R38 내지 R40은, 각각 독립적으로, 수소원자, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알킬렌기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다. 단, R31 내지 R33 및 R38 내지 R40 중 적어도 하나는 수소원자이다.
R34 내지 R37는, 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다.
s은 100 내지 700의 정수이다.
t은 100 내지 500의 정수이다.)
상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량(Mw)은 500 내지 50,000 일 수 있으며, 바람직하게는 1,000 내지 30,000 일 수 있다. 제2 하이드라이드 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 충분한 반응성을 가지므로 적절량으로 원하는 반응을 유도할 수 있는 이점이 있으므로 바람직하다.
상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물의 시판품으로는 RF-HD(바이오젠社), MHX-1107 Fluid(다우社), Poly(dimethylsiloxane), hydride terminated (MERCK社), HF2030(PCC社) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
제2 점착층 형성용 조성물에 있어서, 상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물은 상기 제1 실리콘 수지 및 제2 실리콘 수지의 중량 합계 100 중량부에 대하여, 8 내지 10 중량부로 포함된다. 제2 하이드라이드 실리콘 화합물이 상기 함량범위를 만족하는 경우, 필요한 수준의 점착력을 확보하여 제1 점착층과 수준차이를 만들 수 있으면서도 내열성과 물성을 저해하지 않으므로 바람직하다.
<점착 필름의 제조>
도 1은 본 발명에 따른 점착 필름을 나타낸 도이다. 본 발명에 따른 점착 필름(100)의 제조방법을 예를 들어 설명한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 제1 기재(110)를 준비하고, 건조 후 두께가 85 내지 150㎛가 되도록 제1 점착층 형성용 조성물을 제1 기재(110)의 일면에 도공하고, 150℃에서 4분간 건조하여 용매를 휘발시켜 제1 점착층(120)을 형성한다. 이어서, 상기 제1 점착층(120)의 상면에 건조 후 두께가 30 내지 70㎛가 되도록 중간 수지층 형성용 조성물을 도공하고, 150℃에서 4분간 건조하여 용매를 휘발시켜 중간 수지층(130)을 형성한다. 이어서, 상기 중간 수지층(130)의 상면에 건조 후 두께가 15 내지 40㎛가 되도록 제2 점착층 형성용 조성물을 도공하고, 150℃에서 4분간 건조하여 용매를 휘발시켜 제2 점착층(140)을 형성한다. 이후, 제2 점착층(140)의 상면에 제2 기재(150)를 라미네이션하여 접합할 수 있다. 이에 따라, 제1 기재(110), 제1 점착층(120), 중간 수지층(130), 제2 점착층(140) 및 제2 기재(150)가 순차적으로 적층된 점착 필름(100)을 제조할 수 있다.
이때, 제1 기재(110) 및 제2 기재(150)는 38㎛ 실리콘 이형처리 필름일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 또한, 상기 제1 기재(110) 및 제2 기재(150)는 상기 <점착 필름>에서 기술된 기재에 관한 내용이 그대로 적용될 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 점착 필름이 웨이퍼 및 캐리어에 접합된 형태를 나타낸 도이다. 본 발명에 따른 점착 필름(100)은 제1 기재(110) 및 제2 기재(150)를 제거한 후, 제1 점착층(120)을 반도체 웨이퍼에, 제2 점착층(140)을 캐리어에 각각 밀착 또는 부착할 수 있고, 웨이퍼 가공 이후, 필요에 따라, 웨이퍼로부터 제1 점착층(120)이 박리될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
<실시예>
제조예 1-1 내지 1-6: 제1 점착층 형성용 조성물의 제조
하기 표 1의 조성 및 함량에 따라 제조예 1-1 내지 1-6의 제1 점착층 형성용 조성물을 제조하였다.
| (단위: 중량부) | 제1 실리콘수지 | 제2 실리콘 수지 | 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 | 제2 하이드라이드 실리콘 화합물 | 억제제 | 촉매 | 용매 |
| 제조예 1-1 | 90 | 10 | 15 | 5 | 0.2 | 1 | 30 |
| 제조예 1-2 | 90 | 10 | 18 | 6 | 0.2 | 1 | 30 |
| 제조예 1-3 | 90 | 10 | 12 | 4 | 0.2 | 1 | 30 |
| 제조예 1-4 | 90 | 10 | 20 | 5 | 0.2 | 1 | 30 |
| 제조예 1-5 | 90 | 10 | 15 | 10 | 0.2 | 1 | 30 |
| 제조예 1-6 | 90 | 10 | 10 | 5 | 0.2 | 1 | 30 |
제1 실리콘 수지: 환형 바이닐 실리콘 수지 (VPR-0600N, 바이오젠社)
제2 실리콘 수지: 체인형 바이닐 실리콘 수지 (RF-VN0100, 바이오젠社)
제1 하이드라이드 실리콘 화합물: XL-02 (바이오젠社)
제2 하이드라이드 실리콘 화합물: RF-HD (바이오젠社)
억제제: ECH(Ethynyl cyclohexanol) (머크社)
촉매: 백금촉매 (CPT-037, 바이오젠社)
용매: toluene
제조예 2-1 내지 2-5: 중간 수지층 형성용 조성물의 제조
하기 표 2의 조성 및 함량에 따라 제조예 2-1 내지 2-5의 중간 수지층 형성용 조성물을 제조하였다.
| (단위: 중량부) | 제1실리콘 수지 | 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 | 억제제 | 촉매 | 용매 |
| 제조예 2-1 | 100 | 15 | 0.1 | 0.4 | 30 |
| 제조예 2-2 | 100 | 20 | 0.1 | 0.4 | 30 |
| 제조예 2-3 | 100 | 18 | 0.1 | 0.4 | 30 |
| 제조예 2-4 | 100 | 13 | 0.1 | 0.4 | 30 |
| 제조예 2-5 | 100 | 25 | 0.1 | 0.4 | 30 |
제1 실리콘 수지: 환형 바이닐 실리콘 수지 (VPR-0600N, 바이오젠社)
제1 하이드라이드 실리콘 화합물: XL-02 (바이오젠社)
억제제: ECH(Ethynyl cyclohexanol) (머크社)
촉매: 백금촉매 (CPT-037, 바이오젠社)
용매: toluene
제조예 3-1 내지 3-5: 제2 점착층 형성용 조성물의 제조
하기 표 3의 조성 및 함량에 따라 제조예 3-1 내지 3-5의 제2 점착층 형성용 조성물을 제조하였다.
| (단위: 중량부) | 제1 실리콘수지 | 제2 실리콘 수지 | 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 | 제2 하이드라이드 실리콘 화합물 | 억제제 | 촉매 | 용매 |
| 제조예 3-1 | 90 | 10 | 9 | 9 | 0.2 | 1 | 30 |
| 제조예 3-2 | 90 | 10 | 13 | 10 | 0.2 | 1 | 30 |
| 제조예 3-3 | 90 | 10 | 8 | 8 | 0.2 | 1 | 30 |
| 제조예 3-4 | 90 | 10 | 9 | 15 | 0.2 | 1 | 30 |
| 제조예 3-5 | 90 | 10 | 15 | 9 | 0.2 | 1 | 30 |
제1 실리콘 수지: 환형 바이닐 실리콘 수지 (VPR-0600N, 바이오젠社)
제2 실리콘 수지: 체인형 바이닐 실리콘 수지 (RF-VN0100, 바이오젠社)
제1 하이드라이드 실리콘 화합물: XL-02 (바이오젠社)
제2 하이드라이드 실리콘 화합물: RF-HD (바이오젠社)
억제제: ECH(Ethynyl cyclohexanol) (머크社)
촉매: 백금촉매 (CPT-037, 바이오젠社)
용매: toluene
실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 2: 점착 필름의 제조
기재(비실리콘 이형처리 필름, 50㎛, 율촌사)의 PET면에 제1 점착층 형성용 조성물을 도포하고, 150℃에서 4분간 건조하여 제1 점착층을 형성하였다. 이어서 동일한 방법으로 중간 수지층 형성용 조성물 및 제2 점착층 형성용 조성물을 이용하여 상기 제1 점착층 상에 중간 수지층 및 제2 점착층을 순차적으로 형성하고, 상기 제2 점착층의 상면에 기재를 라미네이션하여 점착 필름을 제조하였다.
이 때 사용된 제1 점착층 형성용 조성물, 중간 수지층 형성용 조성물 및 제2 점착층 형성용 조성물과 및 제1 점착층, 중간 수지층 및 제2 점착층의 두께는 하기 표 4에 나타내었다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 실시예8 | 실시예9 | 실시예10 | 비교예1 | 비교예2 | |
| 제1 점착층(A) | 제조예 1-1 |
제조예 1-2 |
제조예 1-3 |
제조예 1-1 |
제조예 1-2 |
제조예 1-1 |
제조예 1-1 |
제조예 1-4 |
제조예 1-5 |
제조예 1-6 |
제조예 1-1 |
제조예 1-1 |
| (A)층 두께(㎛) | 100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
110 |
90 |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
| 중간 수지층(B) | 제조예2-1 | 제조예2-1 | 제조예2-1 | 제조예2-2 | 제조예2-3 | 제조예2-1 | 제조예2-1 | 제조예2-1 | 제조예2-1 | 제조예2-1 | 제조예2-4 | 제조예2-5 |
| (B)층 두께(㎛) | 50 |
50 |
50 |
50 |
50 |
40 |
50 |
50 |
50 |
50 |
50 |
50 |
| 제2 점착층(C) | 제조예3-1 | 제조예3-1 | 제조예3-2 | 제조예3-1 | 제조예3-3 | 제조예3-1 | 제조예3-1 | 제조예3-1 | 제조예3-4 | 제조예3-5 | 제조예3-1 | 제조예3-1 |
| (C)층 두께(㎛) | 25 |
25 |
25 |
25 |
25 |
25 |
35 |
25 |
25 |
25 |
25 |
25 |
<실험예>
1. 초기 점착력 평가
상기 실시예 및 비교예에 따른 점착 필름의 제1 점착층 및 제2 점착층 각각의 초기 점착력을 측정하였다. 먼저 점착 필름을 폭 25mm, 길이 150mm으로 절삭하여 샘플을 준비한다. 상기 샘플을 Mirror Wafer에 점착하여 고정한 후, 한쪽 측면을 만능시험기의 로드셀 클램프에 고정시키고, 속도 300mm/min으로 점착시트를 90°박리하며 초기 점착력을 측정하였다. 상기 초기 점착력은 3회 측정하여 평균값을 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
2. 열처리 후 점착력 평가
상기 실시예 및 비교예에 따른 점착 필름의 제1 점착층 및 제2 점착층 각각의 열처리 후 점착력을 각각 측정하였다. 먼저 점착 필름을 폭 25mm, 길이 150mm으로 절삭하여 샘플을 준비한다. 상기 샘플을 Mirror Wafer에 점착한 후, 150℃에서 60분간 열처리하였다. 이후 한쪽 측면을 만능시험기의 로드셀 클램프에 고정시키고, 속도 300mm/min으로 점착시트를 90°박리하며 열처리 후 점착력을 측정하였다. 상기 열처리 후 점착력은 3회 측정하여 평균값을 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
3. 300℃ 중량 변화율 평가
상기 실시예 및 비교예에 따른 점착 필름을 3g 가량 샘플링하여 알루미늄 디쉬에 올려 초기 중량을 측정한다. 이후 상기 알루미늄 디쉬 및 샘플을 전기로(MF-20, JEIOTECH)에 투입하고, 300℃에서 5분간 가열한다. 상기 가열된 샘플을 상온에서 냉각시킨 후 가열 후 감소된 중량을 측정하고, 하기 수학식 1을 통하여 300℃중량 변화율(%)을 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
[수학식 1]
300℃ 중량 변화율(%) = 100*[(점착 필름의 초기 중량)-(300℃에서 5분간 가열 후 점착 필름의 중량)]/(점착 필름의 초기 중량)
4. 열팽창계수(CTE) 측정
상기 실시예 및 비교예에 따른 점착 필름을 폭 7mm, 척간거리 15mm로 절삭하여 샘플을 준비한다. 상기 샘플을 TMA장비(TAM 402 Hyperion, NETZSCH社) 를 이용하여 Tension모드, Preload 0.005N, 30~270℃ 승온조건, CTE 측정구간 50~250℃의 조건에서 샘플의 변형된 길이 및 부피를 3회 측정하고, 이로부터 열팽창계수(ppm/℃)를 계산하여 하기 표 5에 나타내었다.
5. 범프 커버성능 평가
상기 실시예 및 비교예에 따른 점착 필름을 50㎛ 높이의 범프가 부착된 웨이퍼에 라미네이터하여 150℃로 가열하면서 첩부한다. 첩부 직후 정압 두께 측정기(PG-02, 테크로크社)를 이용하여 범프가 존재하는 부분의 두께 A와, 범프가 존재하지 않는 부분의 두께 B를 측정하고, 두꼐 A와 B 사이의 고저차를 산출하였다. 하기 평가 기준에 따라 범프 커버성능을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다. 상기 고저차가 작을수록 범프의 높이에서 기인하는 요철이 점착 필름에 의해 매립되고, 완화된 것을 의미한다.
<범프 커버성능 평가 기준>
○: 두께 A와 B 사이의 고저차가 10㎛ 미만
×: 두께 A와 B 사이의 고저차가 10㎛ 이상
6. 잔존물 평가
상기 실시예 및 비교예에 따른 점착필름을 10x10(cm) 로 커팅하여 샘플을 준비하고 제1 점착층은 웨이퍼에, 제2 점착층은 Glass에 각각 접합한다. 준비된 샘플을 150℃에서 1시간 가열 후 상온방치 30분, 그리고 85℃ 85% 조건에서 24시간 방치하였다. 이후 제1 점착층 및 제2 점착층을 각각 웨이퍼 및 Glass로부터 90도 peel 박리한다. 각 웨이퍼 및 Glass 표면에 잔존물 여부를 확인하여 하기 평가 기준에 따라 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다. 해당 평가는 목시로 진행하였다.
<잔존물 평가 기준>
○: wafer, Glass 면 모두 잔존물이 발생하지 않음 (도 3의 '○' 참조)
×: wafer, Glass 중 1면 이상 잔존물 발생 (도 3의 '×' 참조)
| 제1 점착층 점착력(N/25mm) | 제2 점착층 점착력(N/25mm) | 300℃중량 변화율(%) | 열팽창계수(ppm/℃) | 범프 커버성능 |
잔존물 평가 | |||
| 초기 | 열처리 후 | 초기 | 열처리 후 | |||||
| 실시예 1 | 0.042 | 0.060 | 0.050 | 0.165 | 0.880 | 100 | ○ | ○ |
| 실시예 2 | 0.038 | 0.060 | 0.050 | 0.170 | 0.900 | 100 | ○ | ○ |
| 실시예 3 | 0.060 | 0.070 | 0.040 | 0.160 | 0.880 | 100 | ○ | ○ |
| 실시예 4 | 0.050 | 0.070 | 0.060 | 0.165 | 0.790 | 100 | ○ | ○ |
| 실시예 5 | 0.050 | 0.070 | 0.050 | 0.165 | 0.800 | 100 | ○ | ○ |
| 실시예 6 | 0.048 | 0.062 | 0.050 | 0.165 | 0.800 | 100 | ○ | ○ |
| 실시예 7 | 0.045 | 0.060 | 0.050 | 0.165 | 0.850 | 100 | ○ | ○ |
| 실시예 8 | 0.010 | 0.080 | 0.050 | 0.165 | 0.900 | 150 | × | ○ |
| 실시예 9 | 0.070 | 0.010 | 0.060 | 0.250 | 0.780 | 100 | ○ | × |
| 실시예 10 | 0.050 | 0.070 | 0.050 | 0.070 | 0.750 | 100 | ○ | ○ |
| 비교예 1 | 0.045 | 0.070 | 0.050 | 0.165 | 1.270 | 300 | ○ | ○ |
| 비교예 2 | 0.050 | 0.070 | 0.050 | 0.165 | 1.230 | 300 | ○ | ○ |
상기 표 5를 참조하면, 중간 수지층을 포함하는 본원 실시예 1 내지 10에 따른 점착 필름은 모두 300℃에서의 중량 변화율이 1% 이하이고, 열팽창계수가 100 ppm/℃이하로 우수한 내열 특성을 나타내는 점을 확인할 수 있다.
특히, 실시예 1 내지 7에 따른 점착 필름은 우수한 내열 특성을 나타냄과 동시에, 범프 커버성능 및 잔존물 평가에서도 우수한 효과를 나타내고 있으며, 열처리 후에도 제1 점착층의 점착력은 낮게 유지되는 반면, 제2 점착층의 열처리 후 점착력은 상대적으로 높아져, 웨이퍼에 점착되는 제1 점착층이 보다 쉽게 박리될 수 있음을 확인할 수 있다.
반면, 중간 수지층이, 제1 하이드라이드 실리콘 화합물의 함량이 제1 실리콘 수지 100 중량부에 대해 15 중량부 미만이거나, 20 중량부를 초과하는 중간 수지층 형성용 조성물로부터 형성된 비교예 1 및 2의 경우, 300℃에서의 중량 변화율 및 열팽창계수가 현저히 증가되어 내열 특성이 현저히 저하되었음을 확인할 수 있다.
Claims (11)
- 제1 기재;
상기 제1 기재 상에 적층되는 제1 점착층;
상기 제1 점착층 상에 적층되는 중간 수지층;
상기 중간 수지층 상에 적층되는 제2 점착층; 및
상기 제2 점착층 상에 적층되는 제2 기재를 포함하고,
상기 중간 수지층은 하기 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지 및 하기 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함하는 중간 수지층 형성용 조성물의 경화물층이고,
상기 중간 수지층 형성용 조성물은 상기 제1 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 15 내지 20 중량부를 포함하는, 점착 필름.
(i) T단위: 45 내지 99몰%
(ii) D단위: 60몰% 미만
(iii) M단위: 1 몰% 이상 25몰% 미만
(상기 R1 내지 R6는, 각각 독립적으로, 수소원자, 아미노기, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기 또는 탄소수 3 내지 30의 아크릴기이다.)
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,
R21 내지 R23 및 R28 내지 R30은, 각각 독립적으로, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다.
R24 내지 R27는, 각각 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다. 단, R24 내지 R27 중 적어도 하나는 수소원자이다.
o은 100 내지 700의 정수이다.
p은 100 내지 500의 정수이다.) - 청구항 1에 있어서,
상기 제1 점착층은 하기 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지, 하기 화학식 1로 표시되는 제2 실리콘 수지, 하기 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 및 하기 화학식 3으로 표시되는 제2 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함하는 제1 점착층 형성용 조성물의 경화물층인, 점착 필름.
(i) T단위: 45 내지 99몰%
(ii) D단위: 60몰% 미만
(iii) M단위: 1 몰% 이상 25몰% 미만
(상기 R1 내지 R6는, 각각 독립적으로, 수소원자, 아미노기, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기 또는 탄소수 3 내지 30의 아크릴기이다.)
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서,
R11 내지 R20은, 각각 독립적으로, 아미노기, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기 또는 탄소수 3 내지 30의 아크릴기이다.
m은 100 내지 700의 정수이다.
n은 100 내지 500의 정수이다.)
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,
R21 내지 R23 및 R28 내지 R30은, 각각 독립적으로, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다.
R24 내지 R27는, 각각 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다. 단, R24 내지 R27 중 적어도 하나는 수소원자이다.
o은 100 내지 700의 정수이다.
p은 100 내지 500의 정수이다.)
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서,
R31 내지 R33 및 R38 내지 R40은, 각각 독립적으로, 수소원자, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알킬렌기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다. 단, R31 내지 R33 및 R38 내지 R40 중 적어도 하나는 수소원자이다.
R34 내지 R37는, 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다.
s은 100 내지 700의 정수이다.
t은 100 내지 500의 정수이다.) - 청구항 2에 있어서,
상기 제1 점착층 형성용 조성물은 상기 제1 실리콘 수지 및 제2 실리콘 수지의 중량 합계 100 중량부에 대하여, 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 12 내지 18 중량부 및 상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물 4 내지 6 중량부를 포함하는, 점착 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 제2 점착층은 하기 (i) 내지 (iii)으로 표시되는 단위를 포함하는 제1 실리콘 수지, 하기 화학식 1로 표시되는 제2 실리콘 수지, 하기 화학식 2로 표시되는 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 및 하기 화학식 3으로 표시되는 제2 하이드라이드 실리콘 화합물을 포함하는 제2 점착층 형성용 조성물의 경화물층인, 점착 필름.
(i) T단위: 45 내지 99몰%
(ii) D단위: 60몰% 미만
(iii) M단위: 1 몰% 이상 25몰% 미만
(상기 R1 내지 R6는, 각각 독립적으로, 수소원자, 아미노기, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기 또는 탄소수 3 내지 30의 아크릴기이다.)
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서,
R11 내지 R20은, 각각 독립적으로, 아미노기, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기 또는 탄소수 3 내지 30의 아크릴기이다.
m은 100 내지 700의 정수이다.
n은 100 내지 500의 정수이다.)
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,
R21 내지 R23 및 R28 내지 R30은, 각각 독립적으로, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다.
R24 내지 R27는, 각각 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다. 단, R24 내지 R27 중 적어도 하나는 수소원자이다.
o은 100 내지 700의 정수이다.
p은 100 내지 500의 정수이다.)
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서,
R31 내지 R33 및 R38 내지 R40은, 각각 독립적으로, 수소원자, 아미노기, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알킬렌기, 탄소수 3 내지 30의 아크릴기 또는 에폭시기이다. 단, R31 내지 R33 및 R38 내지 R40 중 적어도 하나는 수소원자이다.
R34 내지 R37는, 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 탄소수 2 내지 30의 알케닐기, 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 에폭시기 또는 아미노기이다.
s은 100 내지 700의 정수이다.
t은 100 내지 500의 정수이다.) - 청구항 4에 있어서,
상기 제2 점착층 형성용 조성물은 상기 제1 실리콘 수지 및 제2 실리콘 수지의 중량 합계 100 중량부에 대하여, 상기 제1 하이드라이드 실리콘 화합물 8 내지 13 중량부 및 상기 제2 하이드라이드 실리콘 화합물 8 내지 10 중량부를 포함하는, 점착 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 중간 수지층 형성용 조성물은 금속촉매, 억제제 및 용제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는, 점착 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 점착 필름은 하기 수학식 1을 통해 계산되는 300℃ 중량 변화율이 1% 이하인, 점착 필름.
[수학식 1]
300℃ 중량 변화율(%) = 100*[(점착 필름의 초기 중량)-(300℃에서 5분간 가열 후 점착 필름의 중량)]/(점착 필름의 초기 중량) - 청구항 1에 있어서,
상기 제1 점착층은 초기 점착력이 0.03 내지 0.06 N/25mm이고, 150℃에서 60분간 열처리 후 점착력이 0.03 내지 0.07 N/25mm인, 점착 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 제2 점착층은 초기 점착력이 0.03 내지 0.06 N/25mm이고, 150℃에서 60분간 열처리 후 점착력이 0.15 내지 0.2 N/25mm인, 점착 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 제1 기재 및 제2 기재는 이형필름인, 점착 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 점착 필름은 반도체 웨이퍼 가공용인, 점착 필름.
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|---|---|---|---|
| KR1020210160509A KR20230073774A (ko) | 2021-11-19 | 2021-11-19 | 점착 필름 |
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| KR101907010B1 (ko) | 2012-02-28 | 2018-10-12 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 웨이퍼 가공체, 웨이퍼 가공용 부재, 웨이퍼 가공용 가접착재 및 박형 웨이퍼의 제조 방법 |
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2021
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