KR20230062041A - 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법종이와 같은 강화재에 페놀수지를 함침/경화시켜 판재형태로 제조되는 베크라이트의 제조에 적용되는 전도성 나노소재의 분산 수지 제조 방법으로서, 전도성 나노소재로서 탄소나노튜브를 사용하고, 분산용제에 상기 탄소나노튜브 1.0 내지 2.0wt% 및 분산안정제를 혼합하여 1차 분산액을 제조하는 단계, 상기 강화재의 함침 작업 전에 상기 탄소나노튜브 함량이 0.2 내지 0.5wt%가 되도록 희석하여 2차 분산액을 제조하는 단계를 포함하여 구성되어, 전도성이 우수하고 내열성 기타 기계적 내구성이 우수한 판재, 패널 재품을 제조하기 위한 전 단계로서 나노소재가 균일하게 분산된 강화재 함침용 수지를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 전도성 나노 소재가 균일하게 분산된 수지 제품의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 강화재에 페놀수지를 함침, 경화시켜 제조하는 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법에 관한 것이다.
ESD(정전기방전, Electrostatic Discharge) 현상은 복사기, 분체도장 등 다양한 분야에서 활용되고 있으나 반도체, 디스플레이, 전자부품산업 등의 생산 공정상에서는 심각한 피해를 입히고 있는 중요한 원인으로 이에 대해 기업들은 많은 인적, 물적 자원 투자를 통해 이를 최소화 하려는 노력을 기울이고 있다.
산업전반에 걸쳐 사용 되어지는 초소형 고속 집적화 회로는 구동 전원의 극소화로 인해 생산 공정 중 소량의 ESD에 의한 회로의 파괴현상이 지속적으로 증대되고 있으며, LED, LCD, TFT 등 평판 디스플레이 패널의 대형화에 따라 증착공정 중 정전기에 의한 패널의 불순물 오염은 심각한 불량 발생의 원인이 되고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위한 국내 생산 정전기 관련 제품군은 Ionizer, Tray, 정전기 방지 필름, Wrist strap 등 수십 종이나 주로 저가 위주의 제품군을 형성하고 있으며, 중소기업 중심으로 사업영역이 형성되어 있다.
한편, 전자부품 생산 공정에 있어서 Test Fixture(Jig) 및 Carrier는 생산 공정간 전자부품의 이송과 부품의 성능시험에 있어 중요한 부자재로 전자부품의 정밀화 및 집적화에 따라 ESD 성능이 매우 중요하게 되었을 뿐만 아니라 생산 공정의 작업조건이 혹독해 짐에 따라 내열성, 내화학성, 기계적 물성 등 기능성 요소의 필요성이 커지고 있다.
즉, Test Fixture(Jig) 및 Carrier를 만들 수 있는 플라스틱 소재에 ESD 성능을 부여하기 위한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 활용소재로 Carbon, Metal, TCOs, Polymer 등이 적용되고 있으나 열가소성 플라스틱을 적용하는 경우와 표면처리 방식이 대부분이어서 고객이 요구하는 추가적인 가혹조건(내열성, 기계적 물성)에 효과적으로 대응하는데 어려움이 있다.
기존에 사용되고 있는 제품은 POM에 CNT, Carbon black 등을 컴파운딩하여 사출 또는 압출 가공하여 제조된 판재형태 제품으로 대전방지 성능은 106~108Ω/sq인 시장 요구사항을 만족하여 Test Fixture(Jig) 및 Carrier 소재로 사용되어 왔으나, 최근 IT제품의 고집적화, 정밀화 및 생산성 향상을 위한 고온공정 도입으로 기존 POM 제품 사용 시 공정 중 Test Fixture(Jig) 및 Carrier의 휨이 발생하거나 열팽창으로 인해 외형변형이 발생하여 Test Fixture(Jig) 및 Carrier로서 기능을 할 수 없는 문제가 발생하며, 이는 POM 소재가 가지고 있는 고유한 특성인 낮은 내열성(열변형온도 < 110℃)과 높은 열팽창에 기인한 문제로 소재 변경 없이 해결할 수 없는 실정이다.
본 발명은, POM 소재를 대체하고 Test Fixture(Jig) 및 Carrier에 적용될 경우에도 충분한 ESD 성능과 함께 높은 내열성 및 기타 내구성을 가지는 판재 제품을 제조하기 위해, 종이와 같은 강화재에 페놀수지를 함침/경화시켜 판재형태로 제조되는 베크라이트의 제조에 적용되는 전도성 나노소재의 분산 수지 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법은, 종이와 같은 강화재에 페놀수지를 함침/경화시켜 판재형태로 제조되는 베크라이트의 제조에 적용되는 전도성 나노소재의 분산 수지 제조 방법으로서, 전도성 나노소재로서 탄소나노튜브를 사용하고, 분산용제에 상기 탄소나노튜브 1.0 내지 2.0wt% 및 분산안정제를 혼합하여 1차 분산액을 제조하는 단계, 상기 강화재의 함침 작업 전에 상기 탄소나노튜브 함량이 0.2 내지 0.5wt%가 되도록 희석하여 2차 분산액을 제조하는 단계를 포함하여 구성된다.
이때, 상기 탄소나노튜브의 길이는 0.5 내지 3.0μm인 것이 바람직하다.
이때, 상기 분산용제는 메탄올인 것이 바람직하다.
이때, 상기 분산안정제는 소듐도데실설폰네이트(SDS, Sodium dodecylsulfonate) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP, Polyvinyl pyrrolidone) 중에서 선택되는 1 이상의 성분인 것이 바람직하며,
더욱이, 폴리비닐피롤리돈인 것이 더욱 바람직하다.
더욱이, 상기 분산안정제 폴리비닐피롤리돈은 분자량 40,000의 PVP K-30인 것이 바람직하다.
한편, 상기 1차 분산액 제조 단계 또는 2차 분산액 제조 단계를 위한 분산은 로테이트밀에 의해 수행되는 것이 바람직하다.
더욱이, 상기 로테이트밀의 운전 조건은 다음과 같은 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 베셀 100~200 ｒｐｍ
- 로터 1,200~1,600 ｒｐｍ
- 비드 사이즈 0.8~1.5 ｍｍ
- 베셀 온도 45℃ 미만
- 작동 시간 2~4 시간
한편, 상기 1차 분산액의 점도는 450 이하인 것이 바람직하다.
한편, 상기 2차 분산액의 점도는 50 내지 150인 것이 바람직하다.
전술한 바와 같은 구성의 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법에 의해서, 전도성이 우수하고 내열성 기타 기계적 내구성이 우수한 판재, 패널 재품을 제조하기 위한 전 단계로서 나노소재가 균일하게 분산된 강화재 함침용 수지를 제공할 수 있다.
도 1은 나노소재 분산에 따른 페놀수지의 점도변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 나노소재의 용제 분산에 따른 분산액의 점도변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 나노소재의 용제 분산에 따른 분산액의 점도변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 전술한 본 발명에 따른 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법의 구성을, 본 발명의 일 실시예가 도시된 도면 및 실시예들을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
베크라이트는 종이와 같은 함침지로 구성된 강화재에 페놀수지를 함침/경화시켜 판재형태로 제조되는 열경화성 복합소재로 내열성, 절연성, 기계적 물성, 내약품성 등이 우수하여 전기/전자, 자동차, 제철소 분야 등에 폭넓게 적용되고 있으며, 특히 가공성이 우수하여 지그(Jig) 및 목업 등 중간가공용 제품으로 널리 사용되고 있다.
따라서, 베크라이트를 이용하여 판재 제품을 만드는 것이, 전자부품 생산 공정에서 전자부품의 이송과 부품 성능시험에 있어 중요한 부자재인 Test Fixture(Jig) 및 Carrier에 사용될 수 있는 제품으로서 ESD 성능 뿐만 아니라 혹독한 작업조건에도 변형 없이 견딜 수 있는 내열성, 내화학성, 기계적 물성을 가지는 제품의 제조를 가능하게 하며, 이는 수지합성으로 시작하여 합성된 수지를 강화재에 함침하는 공정, 건조 및 가경화를 통한 프리프레그(Preprepg) 제조공정, 프리프레그를 적층/경화하는 가열프레스 공정, 후가공을 통해 판재 형태로 제조되며, 특히 강화재를 수지에 완전히 담가서 수지가 강화재 전체에 스며들게 하여 기포를 제거하는 등 수지함량을 조절하는 함침공정이 핵심공정이다.
이때 함침 공정 직전의 수지 내에 전도성 나노소재가 균일 분산되어 있도록 하는 것이 상기 ESD 성능을 위한 핵심 요소이며, 이에 따라 제품의 기본 물성이 좌우될 수 있다.
본 발명은, 전도성 나노소재의 수분산 용액 경우 함침 중 강화재의 파손이 발생할 수 있고, 나노소재 분산 용액의 경우 용제분산 형태가 수분산 형태보다 안정성 면에서 더 어려운 측면이 있기 때문에 이를 고려하여 용제(메탄올, 프로판올, 아세톤 등)에 분산하는 형태로 분산 용액을 제조하는 것을 특징으로 하며, 나노소재 같은 입자상을 강화재 조직사이에 균일하게 분포될 수 있도록 분산 용액의 분산도 및 농도 조절과 더불어 이를 이용한 함침기술을 개발하여 일정한 제전성능이 가능하도록 구현하는 것에 특징이 있다.
전도성 나노소재로서는, 전도성은 물론 강화재(Paper)의 조직 내에 나노소재의 균일한 분포가 가능한 최적의 전도성 나노소재를 선별하여야 하며, 이와 같은 기준에 적합한 탄소나노튜브(CNT)를 선택하였다.
또한, 분산된 상태에서의 분산안정을 위해 분산 안정제로서는 분산용제의 물성을 고려하여 선택하여야 하며, 소듐도데실설폰네이트(SDS, Sodium dodecylsulfonate) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP, Polyvinyl pyrrolidone) 등이 선택될 수 있다.
제전선 베크라이트 패널을 제조하기 위한 수지로서는 분산용제를 이용한 나노소재 분산액과의 역학적 상관관계를 고려하여 열경화성 페놀수지의 분자량을 설계하여 적용하였다.
이하에서는, 실험예를 통해, 본 발명의 최적의 구성에 대해 보다 상세히 설명한다.
[실험예 1] 나노소재의 선정
전도성 나노소재(CNT, Carbon nano tube)는 각 메이커별 물성 및 특성을 바탕으로 강화재(Paper)의 조직 내에 나노소재가 균일하게 분포가 가능한지를 파악하여 최적의 전도성 나노소재를 선정하였다.
제전성 베크라이트용 페놀수지에 나노소재(CNT)를 분산할 때 분산수지의 점도는 중간재(Prepreg)의 생산에 있어 매우 중요한 품질요소로서, 이는 점도가 너무 높을 경우 강화재(Paper) 내에 수지 및 나노소재의 침투가 어렵고, 너무 낮을 경우 강화재에 원하는 수지량(Resin content, R/C)를 묻힐 수 없기 때문이다.
<메이커별 전도성 나노소재의 특성>
[실험예 2] 나노소재의 수지 내에서의 직접 분산 실험
메이커별 나노소재의 투입량에 따른 분산수지의 점도 수준을 확인하였고, 랩 스케일 실험에서 강화재(평량 100~150g/m2)를 함침하기 위해서는 최소 점도 100cps이하, 고형분 55%이상이어야 함을 확인하였으나 도 1에서와 같이 나노소재(페놀수지량 대비 CNT 0.2~0.5wt.%)를 ㈜유원에서 보유하고 있는 로테이트 밀을 활용하여 페놀수지에 직접 분산한 경우 수지 함침을 위한 최적조건에 만족할 수 없음을 확인하였고, 따라서 나노소재 분산에 의한 페놀수지의 점도증가로 분산 및 균일한 함침이 어려울 뿐만 아니라 페놀수지를 강화재에 함침할 경우 강화재의 여과효과에 의한 나노소재의 국부편차가 발생하여 균일한 중간재를 얻기 어렵다는 결론을 얻었다.
[실험예 3] 용제를 이용한 나노소재 분산 실험
전도성 나노소재(CNT)를 수지에 직접 분산할 경우 발생하는 분산수지의 점도, 고형분 및 강화재(Paper)의 여과효과에 의한 나노소재의 국부편차 문제를 해결하기 위해 2 Dipping 공정을 활용하여 중간재(Prepreg)를 제조하기로 하였다.
따라서 첫 공정으로 나노소재(CNT)를 함침이 용이한 용제(메탄올)에 우선 분산하여 강화재에 1차 함침함으로써 점도에 대한 문제 해결을 시도하였으며, 그 다음 용제(메탄올)에 나노소재 일정량(메탄올 대비 CNT 0.2~2.0wt.%)을 투입한 후 보유하고 있는 로테이트 밀을 활용하여 분산하였으며, 이때 상기 로테이트 밀의 작동 조건은 다음과 같다.
- 베셀(Vessel) 100~200 ｒｐｍ
- 로터(Rotor) 1,200~1,600 ｒｐｍ
- 비드 사이즈(Bead size) 0.8~1.5 ｍｍ
- 베셀(Vessel) 온도 45℃ 미만
- Operating time 2~4 시간
| 나노소재(CNT) 제조사 | N社 | C社 | O社 |
| 나노소재(CNT)의 길이 (um) | 1.5 | 5 | 50 |
| 분산액 최종 점도(cps, 25℃, Brookfield)* | 430 | 1,220 | 2,950 |
| 분산액 안정도 | Good | Very Good | Very Good |
<메이커별 전도성 나노소재의 분산액 평가>
상기 표 2의 결과와 같이 나노소재의 길이(Length)가 짧을수록 함침작업에 유리한 낮은 점도의 분산액을 얻을 수 있었으며, C社 및 O社의 제품은 분산과정 시 너무 높은 점도와 마찰열에 의한 Vessel 온도의 상승으로 N社 제품에 비해 작업상 위험(폭발, 화재)하고 비효과적이라고 판단하였다.
나노소재(N社, CNT) 분산액은 강화재를 균일 함침하기에 적당한 점도 및 저장안정성이 확보되는지 등을 고려하였으며 그 결과 저장안정성 측면에서는 1.0wt.%이상의 분산액이 적합하였고 점도 측면에서는 0.2wt.%이하의 분산액이 유리하였다.
따라서, 생산조건을 고려해 우선 1.0wt.%로 분산액을 제조한 후 함침작업 전에 0.2~0.5wt.%로 재차 희석하여 사용하는 것이 가장 적합한 것으로 판단하였다.
한편, 2.0wt.% 이상의 나노소재 분산액은 제조공정시 로테이트 밀의 베셀 온도가 45℃이상으로 상승하고 점도가 너무 높아져 현장 조건에 위험(폭발, 화재)하다고 판단하였다.
또한, 상기 나노소재 비율별 분산액을 최종 점도 및 안정도 측면에서 평가한 결과는 다음 표 3과 같다.
| 나노소재(CNTwt.% in MeOH) 함량 | 0.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
| 분산액 최종 점도(cps, 25℃, Brookfield) | 50 | 150 | 430 | 1,900 |
| 분산액 안정도 | Bad | Poor | Good | Very Good |
<나노소재 비율별 전도성 나노소재의 분산액 평가>
[실험예 4] 분산안정제 선정 실험
용제(메탄올)에 나노소재(CNT)를 분산하고 안정화하기 위한 분산제로서 소듐도데실설폰네이트(SDS, Sodium dodecylsulfonate) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP, Polyvinyl pyrrolidone)을 나노소재 대비 일정비율(0~250wt.%)별로 첨가하여 분산액의 분산안정도를 검토하였다.
SDS를 적용하는 경우에는 SDS가 메탄올에 충분히 용해되지 않아 일부 물을 혼용하여 나노소재의 분산에 성공하였으나 이 경우 강화재(Paper)를 분산액에 1차 함침(Dipping)하는 공정에서 강화재(종이)의 컬(Curl)이 발생하여 2차 함침 작업에 문제가 됨을 확인하였다.
PVP는 메탄올에 매우 잘 녹아서 물에 의한 강화재의 컬 문제가 발생하지 않았기 때문에 분산액 제조시 나노소재 대비 다양한 비율로 분산액을 제조하여 분산액의 분산안정도를 검증하였다.
PVP의 분자량(덕산화학, k30~k90)별 메탄올 용해도와 분산속도 및 분산안정도를 측정하여 최적의 제품 및 비율을 선정하였다.
[실험예 5] 나노소재 분산기술 개발 및 최적화에 따른 분산액 분산 안정도 실험
- 전도성 나노소재(CNT)의 용제 분산기술 개발
PVP를 적용한 나노소재 분산액의 분산안정도 평가는 표 4와 같이 진행하였으며 분자량 90,000인 PVP(k-90)의 경우에는 분자량 40,000인 PVP(k-30)에 비해 로테이트 밀 분산 시 점도 및 온도 상승이 높아 적용 비율별 실험에서 제외하였다.
| A | B | C | D | |
| 나노소재(CNT, N社, NC-7000) | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 분산제(PVP k-30) | 0.5 | 1 | 2 | 4 |
| Methanol | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 분산액 원액의 분산안정도 | Good | Very Good | Very Good | Very Good |
| 희석비율 (Methanol/분산액원액) | 5/1 | 5/1 | 5/1 | 5/1 |
| 5/1로 희석된 분산 희석액의 분산안정도 | - | Poor | Poor | Good |
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 바람직한 실시예 등을 통해 상세히 설명하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (10)
- 종이와 같은 강화재에 페놀수지를 함침/경화시켜 판재형태로 제조되는 베크라이트의 제조에 적용되는 전도성 나노소재의 분산 수지 제조 방법으로서,
전도성 나노소재로서 탄소나노튜브를 사용하고,
분산용제에 상기 탄소나노튜브 1.0 내지 2.0wt% 및 분산안정제를 혼합하여 1차 분산액을 제조하는 단계;
상기 강화재의 함침 작업 전에 상기 탄소나노튜브 함량이 0.2 내지 0.5wt%가 되도록 희석하여 2차 분산액을 제조하는 단계;를 포함하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브의 길이는 0.5 내지 3.0μm인 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분산용제는 메탄올, 프로판올, 아세톤으로 이루어진 분산용제군에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분산안정제는 소듐도데실설폰네이트(SDS, Sodium dodecylsulfonate) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP, Polyvinyl pyrrolidone) 중에서 선택되는 1 이상의 성분인 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 분산안정제는 폴리비닐피롤리돈인 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 분산안정제 폴리비닐피롤리돈은 분자량 40,000의 PVP K-30인 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 1차 분산액 제조 단계 또는 2차 분산액 제조 단계를 위한 분산은 로테이트밀에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 로테이트밀의 운전 조건은 다음과 같은 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 베셀 100~200 ｒｐｍ
- 로터 1,200~1,600 ｒｐｍ
- 비드 사이즈 0.8~1.5 ｍｍ
- 베셀 온도 45℃ 미만
- 작동 시간 2~4 시간
- 제1항에 있어서, 상기 1차 분산액의 점도는 450 이하인 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 2차 분산액의 점도는 50 내지 150인 것을 특징으로 하는, 전도성 나노소재 균일 분산 수지 제조방법.
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