KR20230031356A - 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 이를 포함하는 제진재 - Google Patents
폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 이를 포함하는 제진재 Download PDFInfo
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Abstract
50℃ 이상 100℃ 이하에서의 손실 계수가 높은 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 제공한다. 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물은 폴리파라페닐렌 설파이드와 폴리메타페닐렌 설파이드를 포함한다.
Description
본 발명은 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 이를 포함하는 제진재(vibration damper)에 관한 것이다.
최근, 전기 자동차가 많이 개발되고 있다. 전기 자동차에서는, 종래의 자동차와 비교하여 구동시에 보다 높은 차내 공간의 정숙성이 요구된다. 이에, 차내 공간의 정숙성 향상을 목적으로, 차 내의 각 부재의 제진화가 검토되고 있다.
여기서, 폴리페닐렌 설파이드(이하, 「PPS」라고도 칭한다)는 내열성이나 내약품성이 우수하기 때문에, 자동차용 부재의 재료로서 많이 이용되고 있다. 이에, PPS를 상기 제진재로서 사용하는 것을 생각할 수 있다. 그러나, PPS는 비교적 높은 온도(예를 들어 100℃ 초과)에서 높은 손실 계수를 나타내지만, 100℃ 이하에서는 낮은 손실 계수를 나타낸다. 그 때문에, 100℃ 이하의 환경에서 PPS를 제진재로 하는 것은 어렵다는 과제가 있었다.
한편, PPS의 가공성이나 내열성, 치수 안정성을 더욱 높이는 것을 목적으로 하여, PPS에 열가소성 수지나 엘라스토머 수지를 첨가하는 방법이 다양하게 제안되어 있다(예를 들어 특허문헌 1 및 특허문헌 2).
그러나, 특허문헌 1이나 특허문헌 2와 같이, PPS와 열가소성 수지나 엘라스토머 수지를 혼합했다고 하더라도, 수지 조성물의 100℃ 이하에서의 손실 계수를 높이는 것은 어렵다. 이 때문에 여전히 100℃ 이하에서 높은 제진성을 나타내는 수지 조성물의 제공이 요구되고 있다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 50℃ 이상 100℃ 이하에서 높은 손실 계수를 나타내는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물, 및 이를 포함하는 제진재의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 이하의 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 제공한다.
폴리파라페닐렌 설파이드와 폴리메타페닐렌 설파이드를 포함하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
본 발명은 이하의 제진재도 제공한다.
상기 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 포함하는 제진재.
본 발명은 이하의 성형품도 제공한다.
상기 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물, 또는 상기 제진재로 이루어진 성형품.
본 발명의 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물은 50℃ 이상 100℃ 이하에서 높은 손실 계수를 나타낸다. 따라서, 당해 온도 범위의 환경하에서 제진재로서 사용 가능하다.
본 명세서에 있어서, 「~」로 나타내는 수치 범위는 「~」의 전후에 기재된 수치를 포함하는 수치 범위를 의미한다.
본 발명은 제진재 등으로서 사용 가능한 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물(이하, 단순히 「수지 조성물」이라고도 칭한다)에 관한 것이다. 다만, 당해 수지 조성물의 용도는 당해 용도로 한정되지 않는다.
본 명세서에서의 손실 계수는 수지나 수지 조성물의 저장 탄성률(E')에 대한 손실 탄성률(E")이다. 구체적으로는, 손실 계수는 손실 탄성률(E")/저장 탄성률(E')로 표시되는 값이다. 손실 계수는 수지나 수지 조성물이 변형할 때의 수지의 에너지 흡수량을 나타내는 값이다. 즉, 손실 계수가 높을수록, 제진성이 높다고 할 수 있다.
본 발명자들의 예의 검토에 따라, 수지 조성물이 폴리파라페닐렌 설파이드(이하, 「p-PPS」라고도 칭한다)와 폴리메타페닐렌 설파이드(이하, 「m-PPS」라고도 칭한다)를 조합하여 포함하면, 수지 조성물이 50℃ 이상 100℃ 이하에서 높은 손실 계수를 나타낸다는 것이 밝혀졌다. 그 이유는 이하와 같이 생각된다.
p-PPS는 비교적 결정성이 높은 구조를 갖는다. 그 때문에, p-PPS는 내열성이나 성형성 등이 우수하지만, 유연성은 낮다. 한편, m-PPS는 비교적 유연하지만, 성형성 등이 낮다. 이러한 p-PPS와 m-PPS가 공존하면, 서로 구조가 비슷하기 때문에, p-PPS의 결정 사이에 m-PPS가 용이하게 비집고 들어간다. 그 결과, 수지 조성물의 손실 탄성률이 100℃ 이하(예를 들어 50℃ 이상 100℃ 이하)에서도 높다. 또한, p-PPS와 m-PPS의 구조가 비슷하기 때문에, p-PPS 유래의 내열성이나 성형성을 크게 해치지 않고, 수지 조성물이 상기 온도에서 높은 손실 계수를 나타낸다.
이하, p-PPS 및 m-PPS에 대해 상세히 설명한다.
(1) 폴리파라페닐렌 설파이드(p-PPS)
p-PPS는 하기 식 (1)로 표시되는 구조 단위를 포함하는 수지이다.
[화 1]
p-PPS는 소망하는 효과를 해치지 않는 범위에서, 상기 식 (1)로 표시되는 구조 단위 이외의 구조 단위를 일부에 포함하고 있을 수도 있다. p-PPS는 일반적으로 p-PPS 1분자의 질량에 대해, 상기 식 (1)로 표시되는 구조 단위를 99 질량% 이상 포함한다.
p-PPS의 중량 평균 분자량은 1000 이상 100000 이하가 바람직하다. p-PPS의 중량 평균 분자량이 1000 이상이면, 수지 조성물로부터 얻어지는 성형체(예를 들어 제진재)의 강도가 높다. p-PPS의 중량 평균 분자량이 100000 이하이면, 수지 조성물의 성형성이 특히 양호하다. p-PPS의 중량 평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 폴리스티렌 환산값으로서 측정되는 값이다. 중량 평균 분자량은 구체적으로는 이하의 방법으로 측정된다. p-PPS 10 mg을 1-클로로나프탈렌 10 g에 230℃에서 용해시킨다. 얻어진 용액을 멤브레인 필터로 열시(熱時) 여과하고, 실온까지 냉각한다. 얻어진 용액으로부터 분취된 2 μL의 시료를 사용하여, 고온 GPC에 의해 컬럼 온도: 250℃, 용매: 1-클로로나프탈렌, 유속: 0.7 mL/min의 조건으로 중량 평균 분자량을 측정한다.
p-PPS의 유리 전이 온도는 80℃ 이상 100℃ 이하가 바람직하다. p-PPS의 유리 전이 온도가 상기 범위 내이면, 가공성이나 내열성이 양호한 수지 조성물을 얻기 쉽다.
p-PPS의 융점은 270℃ 이상 300℃ 이하가 바람직하다. p-PPS의 융점이 270℃ 이상이면, 내열성이 양호한 수지 조성물을 얻기 쉽다. 한편, p-PPS의 융점이 300℃ 이하이면, 과도하게 온도를 높이지 않고 후술하는 m-PPS와 용융 혼련할 수 있다. p-PPS의 유리 전이 온도 및 융점은 시차 주사 열량 측정(DSC)에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 우선 p-PPS를 320℃에서 프레스하여 성형한 후, 얻어진 성형품을 실온까지 급냉한다. 냉각된 성형품으로부터, p-PPS를 5 mg 분취한다. 5 mg의 p-PPS를 알루미늄 팬에 봉입하여 측정 시료를 얻는다. 측정 시료를 실온부터 340℃까지 가열하여, 그 동안의 DSC 곡선을 얻는다. 50℃부터 340℃까지의 승온 속도는 10℃/분이다. 얻어진 DSC 곡선으로부터, 유리 전이 온도 및 융점을 구한다.
상기 p-PPS의 조제 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 파라 위치에 할로겐을 2개 갖는 p-디클로로벤젠과, 알칼리 금속을 함유하는 황원을 유기 아미드 용매 중에서 중합시키는 공지의 방법에 의해 p-PPS가 얻어진다. p-PPS의 조제 방법은 당해 방법으로 한정되지 않는다.
(2) 폴리메타페닐렌 설파이드(m-PPS)
m-PPS는 하기 식 (2)로 표시되는 구조 단위를 포함하는 수지이다.
[화 2]
m-PPS는 소망하는 효과를 해치지 않는 범위에서, 상기 식 (2)로 표시되는 구조 단위 이외의 구조 단위를 일부에 포함하고 있을 수도 있다. m-PPS는 일반적으로 m-PPS 1분자의 질량에 대해, 상기 식 (2)로 표시되는 구조 단위를 99 질량% 이상 포함한다.
m-PPS의 중량 평균 분자량은 3000 이상 9000 이하가 바람직하다. m-PPS의 중량 평균 분자량이 3000 이상이면, 수지 조성물로부터 얻어지는 성형체(예를 들어 제진재)의 강도가 높다. m-PPS의 중량 평균 분자량이 9000 이하이면, m-PPS가 p-PPS의 결정 사이로 파고 들어가기 쉽다. 그 결과, 100℃ 이하에서의 손실 계수의 소망하는 향상 효과를 얻기 쉽다. 상기 m-PPS의 중량 평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 폴리스티렌 환산값으로서 측정되는 값이다. 구체적인 측정 방법은 상술한 p-PPS의 중량 평균 분자량의 측정 방법과 동일하다.
m-PPS의 유리 전이 온도는 실온 이하가 바람직하다. 구체적으로는, m-PPS의 유리 전이 온도는 25℃ 이하일 수 있으며, 20℃ 이하일 수 있고, 15℃ 이하일 수 있다. m-PPS의 유리 전이 온도가 이러한 온도 범위 내이면, 가공성이나 내열성이 양호한 수지 조성물을 얻기 쉽다.
m-PPS의 융점은 통상 관찰되지 않는다. m-PPS의 유리 전이 온도 및 융점은 시차 주사 열량 측정(DSC)에 의해 측정할 수 있다. 측정 방법은 상술한 p-PPS의 유리 전이 온도나 융점의 측정 방법과 동일하다.
상기 m-PPS의 조제 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 메타 위치에 할로겐을 2개 갖는 m-디클로로벤젠과, 알칼리 금속을 함유하는 황원을 유기 아미드 용매 중에서 중합시키는 공지의 방법에 의해 m-PPS가 얻어진다. 다만, m-PPS의 조제 방법은 당해 방법으로 한정되지 않는다.
(3) 수지 조성물의 물성
상기 수지 조성물은 소망하는 효과가 손상되지 않는 범위에서, 상술한 p-PPS 및 m-PPS와 함께 다른 성분을 포함하고 있을 수도 있다. 다만, p-PPS 및 m-PPS의 합계량은 수지 조성물의 전체 질량에 대해 20 질량% 이상이 바람직하며, 40 질량% 이상이 더욱 바람직하다.
다른 성분으로서는, 전형적으로는 p-PPS 및 m-PPS 이외의 열가소성 수지를 들 수 있다.
다른 수지가 열가소성 수지인 경우의 적합한 예로서는, 폴리아세탈 수지, 폴리아미드 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에스테르 수지(폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리아릴레이트 수지, 액정 폴리에스테르 수지 등), FR-AS 수지, FR-ABS 수지, AS 수지, ABS 수지, 폴리페닐렌 옥사이드 수지, p-PPS 및 m-PPS 이외의 폴리아릴렌 설파이드 수지, 폴리설폰 수지, 폴리에테르설폰 수지, 폴리에테르 에테르 케톤 수지, 불소계 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리아미드 비스말레이미드 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리벤조옥사졸 수지, 폴리벤조티아졸 수지, 폴리벤조이미다졸 수지, BT 수지, 폴리메틸펜텐, 초고분자량 폴리에틸렌, FR-폴리프로필렌 및 폴리스티렌 등을 들 수 있다.
상기 다른 수지 중에서는, p-PPS 및 m-PPS와의 혼합 용이성과 수지 조성물의 제진성의 점에서, p-PPS 및 m-PPS 이외의 폴리아릴렌 설파이드 수지가 바람직하다. p-PPS 및 m-PPS 이외의 폴리아릴렌 설파이드 수지 중에서는, 수지 조성물의 제진성의 점에서, 할로겐화 폴리페닐렌 설파이드 수지가 바람직하다. 할로겐화 폴리페닐렌 설파이드 수지는 할로겐화 벤젠과 알칼리 금속 황화물의 중축합체다. 할로겐화 벤젠은 디할로벤젠 및/또는 트리할로벤젠이다. 할로겐화 벤젠의 질량에 대한 트리할로벤젠의 질량의 비율이 50 질량% 이상이다.
할로겐화 벤젠은 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종~3종의 할로겐 원자를 갖는다.
할로겐화 벤젠에서의 할로겐 원자로서는, 할로겐화 할로벤젠의 중축합의 반응성이나, 할로겐화 할로벤젠의 입수 용이성의 점에서 염소 원자가 바람직하다. 즉, 할로겐화 벤젠으로서는, 디클로로벤젠 및 트리클로로벤젠이 바람직하다.
할로겐화 폴리페닐렌 설파이드 수지에 대해, 할로페닐렌기 또는 페닐렌기와 황 원자가 교대로 연결되어 결합한 직쇄형 폴리머로는 한정되지 않는다. 전형적으로는, 할로겐화 폴리페닐렌 설파이드 수지는 트리할로벤젠이 갖는 3개의 할로겐 원자의 전부가 알칼리 금속 황화물과 반응한 분지 구조를 분자쇄 중에 포함한다.
트리할로벤젠의 적합한 구체적인 예로서는, 1,2,3-트리클로로벤젠, 1,2,4-트리클로로벤젠 및 1,3,5-트리클로로벤젠을 들 수 있다. 이들 중에서는, 중축합의 반응성의 점에서 1,2,4-트리클로로벤젠이 바람직하다. 때문에, 트리할로벤젠이 1,2,4-트리클로로벤젠을 포함하는 것이 바람직하며, 트리할로벤젠의 전량이 1,2,4-트리클로로벤젠인 것이 보다 바람직하다.
트리할로벤젠이 1,2,4-트리클로로벤젠을 포함하는 경우의, 트리할로벤젠의 질량에 대한 1,2,4-트리클로로벤젠의 질량의 비율은 70 질량% 이상이 바람직하며, 80 질량% 이상이 보다 바람직하고, 90 질량% 이상이 더욱 바람직하고, 95 질량% 이상이 더욱더 바람직하고, 100 질량%가 가장 바람직하다.
디할로벤젠의 적합한 구체적인 예로서는, p-디클로로벤젠, m-디클로로벤젠 및 o-디클로로벤젠을 들 수 있다. 이들 중에서는, 입수가 용이하고 저가인 것이나, 얻어지는 할로겐화 폴리페닐렌 설파이드 수지의 성형 가공성이나 기계적 특정이 양호한 것 등에서, p-디클로로벤젠이 바람직하다.
또한, 제조 방법에 따라서는, 트리할로벤젠이 불순물로서 디할로벤젠을 포함하는 경우가 있다. 이러한 디할로벤젠을 불순물로서 포함하는 트리할로벤젠을 할로겐화 폴리페닐렌 설파이드의 원료로서 바람직하게 이용할 수 있다.
이 경우, 디할로벤젠을 불순물로서 포함하는 트리할로벤젠에서의 트리할로벤젠의 순도가 90 질량% 이상 99.9 질량% 이하이고, 디할로벤젠의 함유량이 0.1 질량% 이상 10% 이하인 것이 바람직하며, 트리할로벤젠의 순도가 95 질량% 이상 99.9 질량% 이하이고, 디할로벤젠의 함유량이 0.1 질량% 이상 95% 이하인 것이 보다 바람직하다.
제진 성능이 양호한 점에서, 할로겐화 폴리페닐렌 설파이드 수지의 제조에 사용되는 트리클로로벤젠의 질량과 디클로로벤젠의 질량의 합계에 대한 트리클로로벤젠의 질량의 비율은 70 질량% 이상이 바람직하며, 90 질량% 이상이 보다 바람직하고, 100 질량이 더욱 바람직하다.
알칼리 금속 황화물로서는, 예를 들어 황화리튬, 황화나트륨, 황화칼륨, 황화루비듐 및 황화세슘을 들 수 있다. 이들 중에서는, 황화나트륨 및 황화칼륨이 바람직하며, 황화나트륨이 보다 바람직하다. 황원으로서의 알칼리 금속 황화물은, 예를 들어 수성 슬러리 및 수용액 중 어느 상태로 취급할 수도 있다.
할로겐화 벤젠과 알칼리 금속 황화물의 중축합 반응의 방법은 특별히 한정되지 않으며, 종래 알려진 폴리아릴렌 설파이드의 제조 방법과 동일한 방법을 적절히 채용할 수 있다.
바람직한 방법으로서는, 할로겐화 벤젠과 알칼리 금속 황화물을 용매의 존재하에 가열하여 중합시키는 방법을 들 수 있다.
수지 조성물 중에서의 p-PPS 및 m-PPS의 함유 비율(질량비)은 소망하는 물성에 따라 적절히 선택된다. m-PPS의 함유 비율이 증가하면, 수지 조성물의 50℃에서의 손실 계수나, 50~100℃에서의 손실 계수가 증가하는 경향이 있다. 한편, p-PPS의 함유 비율이 증가하면, 수지 조성물의 성형성이 양호하게 되는 경향이 있다.
예를 들어, 수지 조성물에 높은 성형성이 요구되는 경우, p-PPS 및 m-PPS의 합계량에 대해, m-PPS의 양을 1 질량% 이상 50 질량% 이하로 하는 것이 바람직하다. m-PPS의 양은 3 질량% 이상 40 질량% 이하가 보다 바람직하고, 5 질량% 이상 30 질량% 이하가 더욱 바람직하다.
수지 조성물에 높은 제진성이 요구되는 경우에는, p-PPS 및 m-PPS의 합계량에 대해, m-PPS의 양을 50 질량% 초과 90 질량% 이하로 하는 것이 바람직하다. m-PPS의 양은 55 질량% 이상 85 질량% 이하가 보다 바람직하고, 60 질량% 이상 80 질량% 이하가 더욱 바람직하다.
p-PPS 및 m-PPS의 함유 비율(질량비)은 투입량으로부터 특정할 수도 있다. 또한, 수지 조성물이 p-PPS 및 m-PPS를 포함하는지 여부는 수지 조성물의 유리 전이 온도를 p-PPS 단체(單體)의 유리 전이 온도 또는 m-PPS 단체의 유리 전이 온도와 비교하는 것 등으로 판단할 수 있다.
수지 조성물의 50℃에서의 손실 계수는 0.03 이상이 바람직하다. 50℃에서의 손실 계수가 0.03 이상이면, 수지 조성물이 50℃ 정도에서도 충분한 제진성을 갖는다. 따라서, 50℃에서의 0.03 이상 손실 계수를 나타내는 수지 조성물은 50℃ 정도의 환경하에서 사용되는 제진재에도 적용 가능하다.
또한, 50℃부터 100℃까지의 손실 계수의 평균값은 0.06 이상이 바람직하다. 50℃부터 100℃까지의 손실 계수의 평균값이 0.06 이상이면, 당해 범위에서 충분히 높은 제진성을 나타낸다. 또한, 50℃부터 100℃까지의 손실 계수의 평균값은 50℃, 60℃, 70℃, 80℃, 90℃ 및 100℃에서의 6개의 손실 계수의 값의 평균값이다.
손실 계수는 이하와 같이 산출할 수 있다. 우선, 수지 조성물을 압축 성형하여, 두께 1 mm의 프레스 시트를 얻는다. 구체적으로는, 320℃, 1분간, 5 MPa의 조건에서의 압축에 이어서, 150℃, 3분간, 10 MPa의 조건에서의 압축을 수행하여, 프레스 시트가 얻어진다. 압축 성형에 의해 얻어진 프레스 시트로부터 10 mm×5 mm×1 mm의 스트립상 시료를 잘라낸다. 그리고, 스트립상 시료를 150℃에서 1시간 어닐링 처리한다. 당해 시트에 대해, 동적 점탄성 측정 장치에 의해, 인장 모드로 20℃부터 240℃까지 승온 속도 2℃/분으로 온도 변화시키면서, 주파수 10 Hz로 10℃마다의 저장 탄성률(E') 및 손실 탄성률(E")을 측정한다. 그리고, 50℃에서의 저장 탄성률(E') 및 손실 탄성률(E")을 기초로, 50℃에서의 손실 계수를 구한다. 또한, 50℃, 60℃, 70℃, 80℃, 90 및 100℃의 합계 6점에서의 손실 계수의 평균값을 산출한다.
(4) 수지 조성물의 조제 방법
수지 조성물의 조제 방법은 p-PPS 및 m-PPS를 소망의 비율로 포함하는 수지 조성물을 조제할 수 있는 방법이면 특별히 한정되지 않는다. 수지 조성물의 조제 방법으로서는, p-PPS 및 m-PPS와, 필요에 따라 그 외 재료를 용융 혼련 등에 의해 충분히 혼합하는 방법을 들 수 있다.
용융 혼련에 의한 혼합 방법은 특별히 제한되지 않는다. 우선, p-PPS 및 m-PPS와, 필요에 따라 다른 재료를 헨셀 믹서나 텀블러 등의 혼합기에 의해 예비 혼합한다. 예비 혼합된 혼합물을 일축 또는 이축의 압출기를 사용하여 혼련하고, 압출하여 소망의 형상으로 성형한다. 수지 조성물의 형상은, 예를 들어 펠릿상이나 시트상 등이다. 로 성형할 수도 있다. 또한, p-PPS 또는 m-PPS의 일부를 마스터 배치로 하고 나서 나머지 성분과 혼합하고, 혼련할 수도 있다. 또한, p-PPS 및 m-PPS의 분산성을 높이기 위해, p-PPS 및 m-PPS를 조제 후, 이들을 분쇄하여 소망의 입경으로 하고 나서 혼합하거나 용융 혼련할 수도 있다.
용융 혼련 시의 온도는 280℃ 이상 320℃ 이하가 바람직하며, 300℃ 이상 320℃ 이하가 보다 바람직하다. 용융 혼련 시의 온도가 280℃ 이상이면, p-PPS 및 m-PPS가 각각 충분히 용융하여, 양자가 용이하게 균일하게 혼합된다. 용융 혼련 시의 온도가 320℃ 이하이면, p-PPS 및 m-PPS의 분해를 억제하면서, 양자를 혼련할 수 있다.
(5) 수지 조성물의 용도
상술한 바와 같이, 상기 수지 조성물은 제진재로서 적합하게 사용할 수 있다. 제진재는 상기 수지 조성물을 포함하고 있으면 무방하다. 다만, 제진재의 강도를 높이거나 성형성을 높이기 위해, 제진재로서의 수지 조성물에 필러를 혼합할 수도 있다. 또한, 제진재는 필요에 따라 각종 첨가제 등을 포함하고 있을 수도 있다.
필러의 예로서는, 유리 섬유, 탄소 섬유, 탄화규소 섬유, 실리카 섬유, 알루미나 섬유, 지르코니아 섬유 및 아라미드 섬유 등의 섬유상 충전재, 티탄산칼륨 위스커, 규산칼슘 위스커(월라스토나이트), 황산칼슘 위스커, 카본 위스커 및 보론 위스커 등의 위스커, 탈크, 마이카, 카올린, 클레이, 유리, 탄산마그네슘, 인산마그네슘, 탄산칼슘, 규산칼슘, 황산칼슘, 인산칼슘, 산화규소, 산화알루미늄, 산화티탄, 산화철(함페라이트), 산화구리, 지르코니아, 산화아연, 탄화규소, 탄소, 흑연, 질화붕소, 이황화몰리브덴 및 규소 등의 분말 무기 충전제 등을 들 수 있다. 제진재는 필러를 1종만 포함하고 있을 수도 있고, 2종 이상 포함하고 있을 수도 있다.
필러의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 구상일 수도 있고, 판상일 수도 있고, 섬유상 등일 수도 있다. 입경, 섬유 지름, 섬유 길이 등의 필러의 치수는 제진재의 용도나, 필요한 강도 등에 따라 적절히 선택된다.
필러의 양은 상기 수지 조성물의 양 100 질량부에 대해 0.1 질량부 이상 400 질량부 이하가 바람직하며, 1 질량부 이상 300 질량부 이하가 보다 바람직하다. 필러의 양이 0.1 질량부 이상이면, 제진재의 강도나 성형성을 높일 수 있다. 한편, 필러의 양이 400 질량부 이하이면, 상기 수지 조성물 유래의 성능(예를 들어 제진성 등)이 없어지기 어렵다.
필러와 수지 조성물을 혼합하는 제진재는, 예를 들어 상기 수지 조성물과 필러를 용융 혼련 등에 의해 혼련하여 조제할 수 있다.
(6) 성형품
이상 설명한 수지 조성물 또는 제진재는 적절한 방법에 의해 다양한 형상의 성형품이 되어 적합하게 사용된다.
수지 조성물 또는 제진재는 전형적으로는, 프레스 성형, 압출 성형, 사출 성형과 같은 상법(常法)에 의해 성형품으로 성형된다.
성형품의 용도는 특별히 한정되지 않는다. 성형품의 용도의 구체적인 예로서는, 자동차 및 이륜차 등의 차량, 선박, 철도, 항공기와 같은 수송기에서의 진동이 발생하는 장치의 부품, 또는 당해 장치의 주변 부품; 전술한 수송기에서의 좌석 또는 좌석의 주변 부품이나, 조종 장치 등의 진동의 저감이 요망되는 장치의 부품; 각종 가전 기기 부품; OA 기기 부품; 건축 재료; 공작 기계 부품; 산업 기계 부품을 들 수 있다.
이상 설명한 용도 중에서도, 성형품의 용도로서는 자동차 등의 내연 기관을 구비하는 수송기에서의 쿨런트(coolant) 순환 장치의 부품을 들 수 있다. 이와 같은 쿨런트 순환 장치의 부품으로서는, 펌프 케이스나 쿨런트 순환용 파이프 등을 들 수 있다.
성형품을 상기 용도로 사용함으로써, 각종 제품의 제진화를 도모할 수 있다.
실시예
이하에서, 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위가 한정되어 해석되지 않는다.
[조제예 1]
교반기가 부착된 용량 1 L 오토클레이브에 황화나트륨 78.0 g, 수산화나트륨 2.5 g, N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 374.8 g, 이온 교환수 27.0 g 및 1,2,4-트리클로로벤젠 195.4 g(순도 99.8 질량%)을 투입했다. 이어서, 오토클레이브 내를 질소 가스 분위기로 치환한 후, 오토클레이브를 밀봉했다. 그 후, 오토클레이브 내의 반응액을 교반하면서, 반응액을 240℃까지 약 30분에 걸쳐 서서히 가열했다. 240℃를 2시간 유지하여 중축합 반응을 수행한 후, 반응액을 실온 부근까지 냉각했다.
오토클레이브의 내용물을 꺼낸 후, 오토클레이브의 내용물에 3 질량%의 순수를 포함하는 아세톤 1 L를 가하고, 실온에서 30분간 교반하고 세정했다. 세정된 고형분(조제품(粗製品))을 여과에 의해 회수한 후, 전술한 아세톤에 의한 세정 조작을 2회 반복했다.
아세톤으로 세정된 고형분을 실온에서 순수 1 L 중에서 30분간 교반하고 세정한 후, 여과에 의해 회수했다. 회수된 고형분에 대해, 전술한 순수에 의한 세정 조작을 3회 반복한 후, 여과에 의해 회수된 고형분을 120℃에서 4시간 건조시켜, 정제된 할로겐화 폴리페닐렌 설파이드 수지로서 트리클로로벤젠과 황화나트륨의 중축합물을 얻었다. 조제예 1에서 얻은 할로겐화 폴리페닐렌 설파이드 수지에 대하여, Cl-PPS라고도 기재한다.
얻어진 Cl-PPS의 중량 평균 분자량(Mw)은 3500이었다.
상기 중량 평균 분자량(Mw)은 전술한 방법에 따라 측정했다.
[실시예 1~6]
(1) m-PPS의 조제
교반기가 부착된 1 L 오토클레이브에 황화나트륨 78.0 g, 수산화나트륨 2.5 g, N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 374.8 g, 이온 교환수 27.0 g 및 1, 3-디클로로벤젠 149.9 g을 투입했다. 당해 오토클레이브를 질소 가스하에서 밀봉하고, 교반하면서 240℃까지 약 30분에 걸쳐 서서히 가열하고, 2시간 유지했다. 그 후, 실온 부근까지 냉각한 내용물을 취출했다. 그리고, 당해 내용물에 3 질량% 순수 함유의 아세톤 1 L를 가하고 실온에서 30분 교반했다. 계속해서, 고형물을 여별(濾別)하는 조작을 3회 수행한 후, 다시 순수를 1 L 가하고, 실온에서 30분 교반 후에 여별하는 조작을 1회 수행했다. 또한, 0.18 질량% 아세트산 수용액을 1 L 가하고, 실온에서 30분 교반 후 여별하는 조작을 1회 수행했다. 이어서 순수를 1 L 가하고, 실온에서 20분간 교반 후에 여별하는 조작을 4회 수행했다. 얻어진 고형물을 120℃에서 4시간 열풍 건조하여, m-PPS를 얻었다. 얻어진 m-PPS의 중량 평균 분자량(Mw)은 5000이었다.
상기 중량 평균 분자량(Mw)은 전술한 방법에 따라 측정했다.
(2) 용융 혼련
실시예 1~5에서는, p-PPS(가부시키가이샤 구레하(KUREHA CORPORATION) 제품, W-214A, 중량 평균 분자량: 48500)와, 상술한 m-PPS를 표 1에 나타내는 비율로 드라이 블렌딩했다. 또한, p-PPS의 중량 평균 분자량은 m-PPS와 동일하게 측정했다.
실시예 6에서는, p-PPS(가부시키가이샤 구레하 제품, W-214A, 중량 평균 분자량: 48500)와, 상술한 m-PPS와, 조제예 1에서 얻은 Cl-PPS를 표 1에 나타내는 비율로 드라이 블렌딩했다.
그 후, R60(용량 60 ml)의 배럴, 및 풀 플라이트(full flight)의 스크류를 구비한 라보 플라스토밀(Labo Plastomill)(가부시키가이샤 도요세이키세이사쿠쇼(Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltd.))을 사용하여 용융 혼련했다. 라보 플라스토밀에 의한 용융 혼련은 온도 320℃, 시간 5분, 회전수 100 rpm의 조건으로 수행했다. 얻어진 수지 조성물을 320℃에서 1분간, 5 MPa로 압축하고, 다시 150℃에서 3분간, 10 MPa로 압축하여 55 mm×55 mm×1 mm의 프레스 시트를 제작했다.
[비교예 1]
p-PPS와 용융 혼련하지 않고, 상기 m-PPS만을 시트상으로 성형하려고 했지만, 자립성을 갖는 프레스 시트를 얻을 수 없었다.
[비교예 2]
p-PPS만을 이용하여, 실시예 1 등과 동일하게 프레스 시트를 제작했다.
[비교예 3]
m-PPS 대신, 폴리카보네이트(유필론(Iupilon) HL-3003, 미츠비시엔지니어링플라스틱스 가부시키가이샤(Mitsubishi Engineering-Plastics Corporation) 제품)를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 프레스 시트를 제작했다.
[평가]
얻어진 수지 조성물에 대해, 손실 계수 및 성형성을 이하의 방법으로 평가했다.
(1) 손실 계수
프레스 시트로부터, 커터 나이프로 10 mm×5 mm×1 mm의 스트립상 시료를 잘라 냈다. 얻어진 시료를 150℃에서 1시간 어닐링 처리했다. 당해 시료에 대해, 인장 모드로, 20℃부터 240℃까지 승온 속도 2℃/분으로 승온하면서, 주파수 10 Hz로 10℃마다 저장 탄성률(E') 및 손실 탄성률(E")을 측정했다. 그리고, 50℃에서의 저장 탄성률(E') 및 손실 탄성률(E")로부터, 50℃에서의 손실 계수를 구했다. 또한, 50℃, 60℃, 70℃, 80, 90℃ 및 100℃의 6점에서의 손실 계수의 평균값을 구했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(2) 성형성
프레스 시트의 성형성의 평가를 수행했다. 평가 기준은 이하와 같다.
◎: 양호
○: 프레스 시트를 성형 가능하지만, 얻어지는 프레스 시트가 굽힘에 의해 용이하게 크랙이 발생할 정도로 무름
×: 성형 불가
상기 표 1에 나타나는 바와 같이, p-PPS와 m-PPS를 포함하는 실시예 1~6의 수지 조성물의 50℃에서의 손실 계수는 비교예 2의 p-PPS 단체의 손실 계수와 비교하여, 동등 이상이었다. 또한, 50~100℃에서의 손실 계수의 평균값에 대해, 실시예 1~6의 수지 조성물의 값이 비교예 2의 p-PPS 단체의 값보다 컸다. 한편, 비교예 1의 m-PPS 단체를 사용하면, 프레스 시트를 성형할 수 없고, 또한 손실 계수를 측정할 수 없었다. 또한, 폴리 m-페닐렌 설파이드의 양이 많아지면, 손실 계수는 커지기 쉬웠지만 성형성이 저하되는 경향이 보였다. 또한, m-PPS 대신 폴리카보네이트를 사용한 비교예 3의 수지 조성물에 대해, 50℃에서의 손실 계수가 낮고, 또한 50~100℃에서의 손실 계수 평균값도 낮았다.
Claims (6)
- 폴리파라페닐렌 설파이드와,
폴리메타페닐렌 설파이드
를 포함하는, 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물. - 제1항에 있어서, 50℃에서의 손실 계수가 0.03 이상이며, 또한 50℃ 이상 100℃ 이하에서의 손실 계수의 평균값이 0.06 이상인,
폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리파라페닐렌 설파이드의 질량과 상기 폴리메타페닐렌 설파이드의 질량의 합계에 대한 상기 폴리메타페닐렌 설파이드의 질량의 비율이 1 질량% 이상 50 질량% 이하인, 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리파라페닐렌 설파이드의 질량과 상기 폴리메타페닐렌 설파이드의 질량의 합계에 대한 상기 폴리메타페닐렌 설파이드의 질량의 비율이 50 질량%보다 크고 90 질량% 이하인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 포함하는,
제진재. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물, 또는 제5항에 기재된 제진재로 이루어진,
성형품.
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