KR20230007354A - 성막 장치, 성막 방법 및 성막체 - Google Patents

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KR20230007354A
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린타로 아오야기
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오사까 가스 가부시키가이샤
고쿠리츠켄큐카이하츠호진 상교기쥬츠 소고켄큐쇼
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Abstract

세라믹스 원료 분말을 대량으로 장시간 안정적으로 공급할 수 있고, 균질이며 치밀한 막을 형성할 수 있는 성막 장치를 제공한다. 기재(K) 위에 막을 형성하는 성막 장치(1)로서, 세라믹스 원료 분말을 가스 중에 분산시킨 에어로졸을 분출단(10a)으로부터 기재(K)를 향하여 분출하는 에어로졸 반송로(10)를 구비하고, 에어로졸 반송로(10)는, 분출단(10a)에서의 유로 단면이, 면적이 10㎟ 이상인 대략 원형이다.

Description

성막 장치, 성막 방법 및 성막체
본 발명은, 기재(基材) 위에 막을 형성하는 성막 장치 및 성막 방법, 및 성막체에 관한 것이다.
소결과 같은 고온에서의 열처리를 거치지 않고, 금속 산화물 재료로 이루어지는 막을 기재 위에 형성하는 방법으로서, 에어로졸 데포지션법(AD법)으로 불리는 방법이 있다. 이 AD법은, 금속 산화물 등의 미립자로 이루어지는 원료 분말을, 노즐로부터 음속 정도로 세라믹스나 플라스틱 등의 기재를 향하여 분사하고, 원료 분말이 기재에 충돌될 때의 에너지에 의해 미립자를 파쇄·변형시킴으로써, 기재 위에 막을 형성하는 방법이다.
AD법에 사용되는 장치로서는, 예를 들면 특허문헌 1에 기재된 성막 장치가 제안되어 있다. 이 특허문헌 1에 기재된 성막 장치는, 원료 분말과 캐리어 가스를 혼합한 에어로졸을 발생시키는 에어로졸 발생부나, 이 에어로졸을 분사구로부터 분사하는 노즐 등을 구비하고 있고, 노즐의 분사구로부터 기재를 향하여 에어로졸을 분사하여 기재 위에 막을 형성할 수 있다.
일본공개특허 제2007-246937호 공보
AD법에서는, 기재에 충돌하는 미립자의 충격력이 막의 치밀도에 큰 영향을 주기 때문에, 원하는 막질을 균일하게 얻기 위해서는, 기재에 충돌하는 미립자의 속도를 적정한 범위 내로 제어할 필요가 있다. 그 중에서도, 지르코니아계 재료는 경도가 높고 기재 충돌 시에 취성(脆性) 변형되기 어렵고, 성막 가능한 프로세스 윈도우가 대단히 좁다. 그러므로, 균질한 막을 형성하기 위해서는 고정밀도로 입자의 속도를 제어할 필요가 있다.
상기 특허문헌 1에 기재된 성막 장치는, 개구 면적을 작게 하여 조리개를 설치한 노즐이나, 유로 단면(斷面)의 형상이 직사각형인 노즐을 사용하고 있다. 그러나, 개구 면적을 작게 하여 조리개를 설치한 노즐을 사용하면, 에어로졸의 캐리어 가스 성분이 노즐의 분출단(噴出端)에서 급가속되므로, 비교적 비중이 큰 지르코니아계 재료에서는, 입자가 캐리어 가스 성분의 가속에 대하여 완전히 추종할 수 없고 저속도로 기판에 충돌하여 버린다. 그러므로, 막 밀도가 낮은 다공질 영역이 발생하여 치밀한 막이 얻어지기 어렵다는 문제가 있다. 또한, 유로 단면 형상이 직사각형인 노즐을 사용하면, 직사각형 에지부 등에서 가스의 흐름이 흐트러지기 쉬워지고, 가스 속도가 불균일하게 되어, 나아가서는 입자의 속도가 불균일해지므로, 균질한 막을 얻기 어렵다는 문제가 있다. 게다가, 개구 면적이 비교적 작은 노즐을 사용하면, 원료 분말을 대량으로 장시간 공급한 경우에, 노즐 내부에 원료 분말이 퇴적하기 쉬워지고, 퇴적된 원료 분말이 토출됨으로써, 기판 충돌 시에 미립자가 파쇄·변형되지 않고 퇴적된 압분체 형성이 빈발하고, 막 내에 결함이 발생하여 양산에는 적합하지 않다는 문제가 있다.
본 발명은 이상의 실정을 감안하여 이루어진 것이며, 세라믹스 원료 분말을 대량으로 장시간 안정적으로 공급할 수 있고, 균질이며 치밀한 막을 형성할 수 있는 성막 장치 및 성막 방법, 및 성막체의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 관련된 성막 장치의 특징적 구성은, 기재 위에 막을 형성하는 성막 장치로서,
세라믹스 원료 분말을 가스 중에 분산시킨 에어로졸을 분출단으로부터 상기 기재를 향하여 분출하는 에어로졸 반송로(搬送路)를 구비하고,
상기 에어로졸 반송로는, 상기 분출단에서의 유로 단면이, 면적이 10㎟ 이상의 대략 원형인 점에 있다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 관련된 성막 방법의 특징적 구성은, 세라믹스 원료 분말을 가스 중에 분산시킨 에어로졸을 에어로졸 반송로의 분출단으로부터 기재를 향하여 분출시켜 상기 기재 위에 막을 형성하는 방법에 있어서,
면적이 10㎟ 이상의 대략 원형인 유로 단면을 가진 상기 분출단으로부터 상기 기재를 향하여 상기 에어로졸을 분출시키는 점에 있다.
상기 특징적 구성에 의하면, 에어로졸 반송로의 분출단의 단면 형상을 대략 원형으로 함으로써, 분출단에서의 에어로졸의 유속이 유로 단면 내에 있어서 균일하게 된다. 그러므로, 기재 위에 균질하고 치밀한 막을 형성할 수 있다. 또한, 에어로졸의 분출단에서의 유로 단면적(유로 단면의 면적)이 10㎟ 이상이므로, 종래보다 분출단에서의 유로 단면적이 대폭으로 커지고, 에어로졸 반송로 내부에 세라믹스 원료 분말이 퇴적하기 어려워져, 세라믹스 원료 분말을 대량으로 장시간 안정적으로 공급할 수 있다. 게다가, 유로 단면적을 크게 함으로써, 에어로졸의 가스 성분이 유로 내에서 서서히 가속되므로, 특히, 비교적 비중이 큰 지르코니아계의 원료 분말에 있어서도, 입자가 가스의 가속에 대하여 추종하기 용이해진다. 그러므로, 치밀한 막을 얻는 데에 충분한 속도를 가진 입자를 기재에 충돌시키는 것이 가능해진다.
본 발명에 관련된 성막 장치 및 성막 방법의 가일층의 특징적 구성은, 상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단으로부터 상기 기재까지의 거리가 100㎜ 이하인 점에 있다.
에어로졸 반송로의 분출단으로부터 분출된 에어로졸은, 퍼짐으로써 확산되므로, 에어로졸 반송로의 분출단으로부터 기재까지의 거리가 멀어질수록, 기재 위에 형성되는 막 면적은 커진다. 기재 위에 형성되는 면적이 커지면, 에어로졸 반송로 혹은 기재를 스캔하여 균질한 막을 얻을 때, 목표로 하는 성막 면적보다도, 보다 넓은 면적을 성막할 필요가 있다. 그렇게 하면, 원료 분말의 사용량이 증가하여, 생산 비용이 상승해 버릴 우려가 있다. 상기 특징적 구성에 의하면, 에어로졸 반송로의 분출단으로부터 기재까지의 거리가 100㎜ 이하인 것에 의해, 생산 비용의 증가를 억제하기 용이해진다.
본 발명에 관련된 성막 장치 및 성막 방법의 가일층의 특징적 구성은, 상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단에서의 유로 단면의 면적을 상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단과 상기 기재 사이의 거리의 제곱으로 나눈 값은, 0.001 이상인 점에 있다.
상기 특징적 구성에 의하면, 에어로졸 반송로의 분출단에서의 유로 단면적을 에어로졸 반송로의 분출단과 기재 사이의 거리의 제곱으로 나눈 값이 0.001 이상인 것에 의해, 기재 충돌 시에서의 기재에 수직한 방향의 입자 속도에 불균일이 생기기 어려워지므로, 압분체의 부착이나 다공질의 형성을 억제할 수 있고, 균질한 막을 형성할 수 있다.
본 발명에 관련된 성막 장치의 다른 특징적 구성은, 상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단측의 적어도 일부 및 상기 기재가 내부 공간에 설치되는 처리실을 구비하고,
상기 에어로졸 반송로 중 상기 처리실 내에 위치하는 처리실 내 반송부에서의 유로 단면이, 면적이 10㎟ 이상의 대략 원형인 점에 있다.
또한, 본 발명에 관련된 성막 방법의 가일층의 특징적 구성은, 상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단측의 적어도 일부 및 상기 기재를 처리실의 내부 공간 내에 설치하고,
상기 처리실 내에 위치하는 처리실 내 반송부에서의 유로 단면이 면적이 10㎟ 이상의 대략 원형인 상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단으로부터 상기 기재를 향하여 상기 에어로졸을 분출시키는 점에 있다.
상기 특징적 구성에 의하면, 처리실 내 반송부에서의 유로 단면적이 10㎟ 이상인 대략 원형이므로, 에어로졸의 유통성이 향상되고, 에어로졸 반송로 내에서 세라믹스 원료 분말이 퇴적되기 어려워지므로, 세라믹스 원료 분말을 대량으로 보다 장시간 안정적으로 공급할 수 있다.
본 발명에 관련된 성막 장치 및 성막 방법의 가일층의 특징적 구성은, 상기 처리실 내 반송부에서의 유로 단면의 형상이 상기 분출단에서의 유로 단면의 형상과 동일한 점에 있다.
상기 특징적 구성에 의하면, 처리실 내 반송부에서의 유로 단면의 형상과 분출단에서의 유로 단면의 형상이 동일한 것에 의해, 에어로졸의 유통성이 향상되고, 세라믹스 원료 분말이 퇴적되기 어려워지므로, 세라믹스 원료 분말을 대량으로 보다 장시간 안정적으로 공급할 수 있다.
본 발명에 관련된 성막 장치 및 성막 방법의 가일층의 특징적 구성은, 상기 처리실 내의 압력을 0.6kPa 이하로 하는 점에 있다.
에어로졸의 가스 성분은, 기재 충돌 시에 급격하게 감속하고 또한 주위에 확산되므로, 그 영향을 받는 입자는 충분한 속도를 가지고 기재에 도달하기 어려워질 우려가 있다. 상기 특징적 구성에 의하면, 에어로졸의 가스 성분의 점성(粘性)이 작아지므로, 기재 충돌 시의 가스 운동의 영향을 입자가 받기 어려워지므로, 보다 치밀하고 균질한 막을 형성할 수 있다.
본 발명에 관련된 성막 장치 및 성막 방법의 가일층의 특징적 구성은, 상기 에어로졸 반송로는 직관(直管) 부재로 구성되어 있는 점에 있다.
상기 특징적 구성에 의하면, 에어로졸 반송로가 전체에 걸쳐 유로 단면의 형상이 동일하게 된다. 그러므로, 에어로졸의 유통성이 향상되고, 세라믹스 원료 분말이 퇴적되기 어려워져, 세라믹스 원료 분말을 대량으로 보다 장시간 안정적으로 공급할 수 있다.
본 발명에 관련된 성막 장치 및 성막 방법의 가일층의 특징적 구성은, 상기 세라믹스 원료 분말을 구성하는 입자의 밀도가 4.0g/㎤ 이상인 점에 있다.
상기 특징적 구성에 의하면, 밀도가 4.0g/㎤ 이상인 입자로 구성되는 세라믹스 원료 분말을 기초로 균질한 막을 형성할 수 있다.
본 발명에 관련된 성막 장치 및 성막 방법의 가일층의 특징적 구성은, 상기 세라믹스 원료 분말은 안정화 지르코니아인 점에 있다.
본 발명자는, 세라믹스 원료 분말로서 안정화 지르코니아를 사용했을 때, 균질한 막을 형성할 수 있는 것을 실험에 의해 확인하고 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 관련된 성막체의 특징적 구성은, 상기 성막 장치 또는 상기 성막 방법에 의해 형성된 점에 있다.
상기 특징적 구성에 의하면, 균질이며 치밀한 막을 형성할 수 있는 성막 장치 또는 성막 방법에 의해 형성되므로, 성막체는 균질이며 치밀한 것으로 된다.
[도 1] 본 실시형태에 관련된 성막 장치의 구성을 나타내는 도면이다.
[도 2] 본 실시형태에 관련된 에어로졸 반송관을 분출단측으로부터 본 도면이다.
[도 3] 에어로졸 반송관과 기재의 위치 관계를 나타내는 도면이다.
[도 4] 비교예 1에서 사용한 성막 장치의 분출단을 나타내는 도면이다.
[도 5] 비교예 2에서 사용한 성막 장치의 분출단을 나타내는 도면이다.
[도 6] 비교예 1에서의 성막 처리 후의 기재를 모식적으로 나타내는 도면이다.
[도 7] 비교예 2에서의 성막 처리 후의 기재를 모식적으로 나타내는 도면이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시형태에 관련된 성막 장치 및 성막 방법에 대하여 설명한다.
[성막 장치에 대하여]
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 실시형태에 관련된 성막 장치는, 처리실(2)이나 에어로졸 발생부(6), 에어로졸 반송관(10)(에어로졸 반송로), 반송 가스 송급(送給) 수단(15) 등을 구비한다.
처리실(2)은 기밀형의 하우징이다. 처리실(2) 내는, 배기 설비로서의 메카니컬 부스터 펌프(3) 및 진공 펌프(4)에 의해 기체가 배출되는 것에 의해, 소정 압력력(예를 들면, 0.6kPa 정도) 이하로 감압된다. 또한, 처리실(2)의 내부 공간에는, 성막 처리가 실시되는 기재(K)가 유지되는 유지부(5)나, 에어로졸 반송관(10)의 일부가 설치되어 있다.
에어로졸 발생부(6)는 세라믹스 원료 분말을 가스에 분산시킨 에어로졸을 발생시키는 장치이다. 본 실시형태에 있어서, 에어로졸 발생부(6)에는 원료 공급관(S1)을 통하여 원료 분말 공급부(7)가 접속되고 있다. 또한, 에어로졸 발생부(6)에는, 후술하는 반송 가스 송급관(S2) 및 에어로졸 반송관(10)이 접속되고 있다. 그리고, 에어로졸 발생부(6)에서는, 원료 분말 공급부(7)로부터 일정 속도로 공급되는 세라믹스 원료 분말과, 반송 가스 송급 수단(15)에 의해 송급되는 반송 가스를 혼합한 에어로졸이 발생한다. 이 발생한 에어로졸은 에어로졸 반송관(10)에 송급된다. 그리고, 원료 분말 공급부(7)로부터 에어로졸 발생부(6)에 공급되는 세라믹스 원료 분말의 공급 속도는, 빠르게 함으로써 목표로 하는 두께를 가진 막을 형성하는 것에 요하는 시간을 짧게 할 수 있지만, 공급 속도가 지나치게 빠르면, 원료 분말의 공급량에 맥동(脈動)이 생겨 균질한 막이 얻어지기 어려워진다. 한편, 공급 속도가 지나치게 느리면, 막질은 개선되지만 성막 완료까지 요하는 시간이 길어져 제조 비용이 증가한다. 그러므로, 세라믹스 원료 분말의 공급 속도는 1.5∼30g/min인 것이 바람직하다.
도 1∼도 3에 나타낸 바와 같이, 에어로졸 반송관(10)은, 그 분출단(10a) 및 처리실 내 반송부(10b)(분출단측의 적어도 일부)가, 분출단(10a)이 처리실(2) 내의 유지부(5)와 대향하도록 해당 처리실(2) 내에 설치되어 있다. 본 실시형태에서의 에어로졸 반송관(10)은, 내경(內徑)이 소정의 유로 단면적 A1(도 2에 있어서 망점으로 나타내는 부분)인 원통형의 직관 부재이고, 분출단(10a)과 반대의 단부(端部)가 에어로졸 발생부(6)에 접속되고 있다. 즉, 본 실시형태의 에어로졸 반송관(10)은, 처리실 내 반송부(10b)에서의 유로 단면과 분출단(10a)에서의 유로 단면이 모두 같은 유로 단면적 A1의 원형이다. 이 에어로졸 반송관(10)에 의하면, 에어로졸 발생부(6)로부터 에어로졸이 송급되고, 이 송급된 에어로졸이 분출단(10a)의 개구부로부터 분출된다.
다음으로, 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)에서의 유로 단면적 A1, 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)과 기재(K) 사이의 거리 Ia, 및 유로 단면적 A1과 거리 Ia의 관계에 대하여 설명한다.
에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)의 유로 단면적 A1은 10㎟ 이상이면, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 20㎟ 이상인 것이 바람직하고, 30㎟ 이상인 것이 보다 바람직하고, 95㎟ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 그리고, 본 실시형태에 있어서, 유로 단면적 A1은 95㎟이다.
또한, 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)으로부터 기재(K)까지의 거리 Ia는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 100㎜ 이하인 것이 바람직하고, 40㎜ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10㎜ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)과 기재(K) 사이의 거리가 지나치게 가까우면, 기재(K)가 왜곡된 형상을 하고 있는 경우, 에어로졸 반송관(10)과 기재(K)를 상대적으로 이동시켰을 때, 분출단(10a)과 기재(K)가 접촉해 버릴 우려가 있으므로, 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)과 기재(K) 사이의 거리 Ia는 2㎜ 이상인 것이 바람직하다. 그리고, 본 실시형태에 있어서는 10㎜이다.
그리고, 성막 장치(1)에서는, 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)에서의 유로 단면적 A1을, 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)과 기재(K) 사이의 거리 Ia의 제곱으로 나눈 값(이하, 「(A1/Ia2)값」이라고 함)이 0.001 이상으로 되도록 하고 있다(즉, 본 실시형태에 있어서는, 95/102=0.95). 그리고, (A1/Ia2)값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 0.001 이상인 것이 바람직하고, 0.007 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.03 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, (A1/Ia2)값은 25 이하인 것이 바람직하고, 1 이하인 것이 보다 바람직하다.
반송 가스 송급 수단(15)은 가스 공급부(16)나 반송 가스 압력 제어부(17), 반송 가스 유량 제어부(18), 반송 가스 송급관(S2) 등으로 이루어진다.
구체적으로, 가스 공급부(16)에는, 반송 가스 송급관(S2)이 접속되고 있고, 가스 공급부(16)는 공기나 N2, He, Ar 등의 가스를 컴프레서나 가스봄베에 의해 반송 가스 송급관(S2) 내에 공급하는 것이다.
본 실시형태에 있어서, 반송 가스 송급관(S2)은, 가스 공급부(16)로부터 공급되는 가스를 반송 가스로서 에어로졸 발생부(6)까지 송급하기 위한 것이다. 구체적으로, 본 실시형태에서는, 가스 공급부(16)로부터 송출된 가스가 반송 가스로서, 반송 가스 압력 제어부(17), 반송 가스 유량 제어부(18)를 순서대로 경유하여 에어로졸 발생부(6)까지 송급되도록 되어 있고, 가스 공급부(16), 반송 가스 압력 제어부(17), 반송 가스 유량 제어부(18) 및 에어로졸 발생부(6)의 사이에 접속된 복수의 배관에 의해 반송 가스 송급관(S2)이 구성되어 있다.
또한, 반송 가스 송급관(S2)에서의 반송 가스 유량 제어부(18)와 에어로졸 발생부(6) 사이에는, 반송 가스 송급관(S2) 내의 압력을 검출하는 압력 센서(P1)가 설치되어 있다.
반송 가스 압력 제어부(17)는, 반송 가스 송급관(S2) 내를 유통하는 반송 가스를 적정 압력으로 정정(靜定)하는 것이며, 반송 가스 유량 제어부(18)는, 반송 가스 송급관(S2) 내를 유통하는 반송 가스의 유량을 제어하는 것이다. 본 실시형태에 있어서, 반송 가스 압력 제어부(17) 및 반송 가스 유량 제어부(18)는 압력 센서(P1)에 의해 검출되는 압력 등을 기초로, 그 동작이 적절히 제어된다.
[세라믹스 원료 분말에 대하여]
성막 장치(1)에서 사용되는 세라믹스 원료 분말을 구성하는 입자로서는, 밀도 4.0g/㎤ 이상인 것이 바람직하고, 이와 같은 입자로서는, 예를 들면 지르코니아에 이트륨이나 칼슘, 마그네슘, 하프늄 등을 함유하는 안정화 지르코니아의 입자이다. 그리고, 본 실시형태에 있어서는, 이트륨을 함유하는 지르코니아(YSZ)를 세라믹스 원료 분말로서 사용한다.
[성막 방법에 대하여]
다음으로, 상기 성막 장치(1)를 이용한 성막 방법에 의해, 기재(K) 위에 막(성막체)를 형성하는 과정에 대하여 설명한다. 본 실시형태에 관련된 성막 방법에서는, 반송 가스 압력 제어부(17) 및 반송 가스 유량 제어부(18)에 의해 반송 가스 송급관(S2) 내를 유통하는 반송 가스의 유량이나 압력을 조정하면서 가스 공급부(16)로부터 에어로졸 발생부(6)에 반송 가스를 송급한다. 에어로졸 발생부(6)에서는, 송급된 반송 가스와 원료 분말 공급부(7)로부터 공급된 세라믹스 원료 분말이 혼합한 에어로졸이 발생한다. 발생한 에어로졸은 에어로졸 반송관(10)에 송급된다.
에어로졸 반송관(10)에 송급된 에어로졸은, 해당 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)으로부터 기재(K)를 향하여 분출되고, 분출된 에어로졸이 기재(K)에 충돌함으로써 기재(K) 위에 막이 형성된다.
여기에서, 기재(K)를 향하여 분출되는 에어로졸은, 원형인 유로 단면을 가진 분출단(10a)으로부터 분출되고 있고, 또한, 상기 (A1/Ia2)값도 0.95(즉, 0.001 이상)으로 되고 있다. 따라서, 분출되는 에어로졸은, 분출단(10a)의 유로 단면 내에 있어서 속도가 균일하게 되고 있고, 기재(K) 충돌 시에서의 기재(K)에 수직한 방향의 입자 속도로 불균일도 생기기 어렵다. 그 때문에, 압분체의 부착이나 다공질의 형성이 억제되고, 균질이며 치밀한 막이 형성된다. 특히, 세라믹스 원료 분말이 비교적 밀도가 큰 YSZ 등의 안정화 지르코니아인 경우에, 치밀도가 높은 균질한 막을 형성할 수 있다. 또한, 분출단(10a)의 유로 단면적 A1이 95㎟(즉, 10㎟ 이상)인 것에 의해, 분출단(10a)에 있어서 세라믹스 원료 분말이 퇴적되기 어려워지고, 세라믹스 원료 분말을 대량으로 장시간 안정적으로 공급할 수 있으므로, 장시간에 걸쳐 기재(K) 위에 막을 형성하는 것이 가능하다.
이하, 실시예 1∼5 및 비교예 1∼4에 대하여 설명한다. 에어로졸 반송관의 분출단에서의 유로 단면의 형상이나, 유로 단면적, 분출단-기재간 거리를 변경하여, 기재를 소정 방향을 따라 왕복 이동시키면서 소정 시간 성막 처리를 실시했다. 각 실시예 및 각 비교예에 있어서, 세라믹스 원료 분말로서, 밀도가 5.9g/㎤, 메디안 직경이 1.01㎛인 YSZ의 입자를 사용했다. 또한, 각 실시예 및 각 비교예 모두 반송 가스의 유량은 18L/min으로 하고, 처리실 내의 압력은 0.2kPa로 했다.
표 1∼표 3은, 실시예 1∼5 및 비교예 1∼4에 관한 각종 조건 및 결과를 정리한 표이며, 표 2 중의 「다공질 영역의 면적」이란, 밀착 강도의 낮은 다공질 영역의 면적이다.
또한, 도 4는 비교예 1에서 사용한 노즐의 분출단을 나타내는 도면이며, 도 4에 있어서 망점으로 나타낸 A3 부분의 면적이 유로 단면적이다. 이 비교예 1에서 사용한 노즐의 형상은, AD법에 의한 성막 처리를 행하는 장치의 노즐의 형상으로서 종래 채용되고 있는 형상이다.
게다가, 도 5는 비교예 2에서 사용한 노즐의 분출단을 나타내는 도면이며, 도 5에 있어서 망점으로 나타낸 A2 부분의 면적이 유로 단면적이다. 또한, 도 6은 비교예 1에서의 성막 처리 후의 기재를 모식적으로 나타내는 도면이며, 도 6을 향하여 상하 방향이 기재의 이동 방향이다. 또한, 도 7은 비교예 2에서의 성막 처리 후의 기재를 모식적으로 나타내는 도면이며, 상기와 마찬가지로, 도 7을 향하여 상하 방향이 기재의 이동 방향이다. 그리고, 도 6 및 도 7에 있어서, 진한 망점으로 나타내는 부분이 압분체가 부착되어 있는 부분이다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2를 비교하면, 실시예 1 및 2에서는 압분체의 부착이 보여지지 않는 것에 대하여, 비교예 1 및 2에서는 기재에 대량의 압분체가 부착되어 있다(도 6 및 도 7 참조). 예를 들면, 도 7에 나타낸 바와 같이, 비교예 2에서는, 기재를 왕복 이동시키면서 성막 처리를 실시했을 때, 에어로졸의 흐름이 흐트러지기 쉬운 각부(角部)로부터 기재를 향하여 분사된 에어로졸 중의 입자가 충돌되는 부분에는, 대량의 압분체가 부착되어 있다.
이러한 점에서, 에어로졸 반송로의 분출단의 단면 형상을 각형이나 종래와 같은 슬릿형이 아니라, 원형으로 함으로써, 에어로졸의 유속이 유로 단면 내에 있어서 균일하게 되고, 기재 위에 균질한 막을 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2보다 유로 단면적을 약간 작게 한 실시예 3∼5에 있어서도, 압분체의 부착은 보여지지 않는다. 한편, 실시예 3∼5에 대하여, 다공질 영역의 면적에 주목하면, (A1/Ia2)값이 높아질수록, 다공질 영역의 면적이 작게 되어 있고, 막의 균질성이 향상되는 것을 알 수 있다.
또한, 표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 3∼5보다 유로 단면적을 작게 한 비교예 3 및 4에 있어서는, 유로 단면 형상이 원형임에도 불구하고, 기재에 대량의 압분체가 부착되어 있었다. 이것은, 유로 단면 형상이 원형이라도, 유로 단면적이 지나치게 작으면 원료 분말이 막히는 것에 기인하는 것으로 추측된다. 이러한 점에서, 유로 단면 형상이 원형이라도, 압분체의 형성을 억제하고, 기재 위에 균질한 막을 형성하기 위해서는, 어느 정도의 유로 단면적이 필요하며, 유로 단면적이 지나치게 작으면 기재 위에 균질한 막을 형성할 수 없는 것을 확인할 수 있었다.
이상으로부터, 본 실시형태에 관련된 성막 장치(1) 및 성막 방법과 같이, 에어로졸 반송관(10)으로서, 분출단(10a)에서의 유로 단면이, 면적이 10㎟ 이상인 원형인 것을 사용함으로써, 세라믹스 원료 분말을 대량으로 장시간 안정적으로 공급할 수 있고, 균질한 막을 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
[다른 실시형태]
[1] 상기 실시형태에서는, 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)에서의 유로 단면적 A1이 10㎟ 이상이며, 또한 상기 (A1/Ia2)값이 0.001 이상으로 되는 태양(態樣)으로 하였으나, 이것에 한정되는 것은 아니다. 유로 단면적 A1이 10㎟ 이상이라면, (A1/Ia2)값은 0.001 이상이 아니라도 된다.
[2] 상기 실시형태에서는, 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)으로부터 기재(K)까지의 거리가 100㎜ 이하로 되는 태양으로 하였으나, 유로 단면적 A1이 10㎟ 이상이면, 이것에 한정되는 것은 아니다. 특히, 유로 단면적 A1이 10㎟ 이상 또한 (A1/Ia2)값이 0.001 이상이면, 기재 충돌 시에서의 기재에 수직한 방향의 입자 속도로 불균일이 생기기 어려워지므로, 압분체의 부착이나 다공질의 형성을 억제할 수 있는 효과가 얻어진다.
[3] 상기 실시형태에 있어서는, 에어로졸 반송관(10)이 원통형의 직관 부재인 태양으로 하였으나, 이것에 한정되는 것은 아니다. 직관 부재의 경로 도중에, 응집한 입자를 해쇄(解碎)하기 위한 해쇄 기구나 입자를 분급하기 위한 분급 기구 등이 별도 구비되어 있는 경우에 있어서도, 에어로졸의 유통성이 손상되지 않으므로, 세라믹스 원료 분말을 대량으로 장시간 안정적으로 공급할 수 있는 효과가 얻어진다. 에어로졸 반송관(10)의 분출단(10a)에서의 유로 단면의 형상이 대략 원형이면, 직관 부재가 아니어도 된다. 그리고, 대략 원형에는 진원(眞円) 외에, 타원형도 포함된다. 또한, 대략 원형에는 삼각형 및 오각형 이상의 각 수를 가지는 다각형의 각부가 곡면형인 것도 포함되고, 사각형의 각부가 곡면형으로서 해당 사각형에서의 각부의 곡면부의 반경 r과 외접하는 원의 반경 R의 비(r/R)이 0.3을 상회하는 것도 포함된다. 이와 같은 경우도, 분출단에서의 에어로졸의 유속이 유로 단면 내에 있어서 균일하게 되므로, 기재 위에 균질하고 치밀한 막을 형성할 수 있는 효과가 얻어진다.
[4] 상기 실시형태에서는, 에어로졸 반송관(10)의 처리실 내 반송부(10b)에서의 유로 단면과 분출단(10a)에서의 유로 단면이 모두 같은 유로 단면적 A1의 원형인 태양으로 하였으나, 이것에 한정되지 않고, 양자의 형상이 상이해도 된다. 예를 들면, 분출단(10a)에서의 유로 단면의 형상이 원형이며, 처리실 내 반송부(10b)에서의 유로 단면의 형상이 원형이 아니어도 되고, 양자의 유로 단면의 형상이 모두 원형이며, 면적이 상이해도 된다. 그리고, 에어로졸 반송관(10)의 처리실 내 반송부(10b)에서의 유로 단면의 면적은 10㎟ 이상인 것이 바람직하고, 20㎟ 이상인 것이 보다 바람직하고, 30㎟ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 95㎟ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
[5] 상기 실시형태에 있어서는, 처리실 내를 0.6kPa 이하로 감압하는 태양으로 했지만 이것에 한정되는 것은 아니다.
상기 실시형태(다른 실시형태를 포함함)에서 개시되는 구성은 모순이 생기지 않는 한, 다른 실시형태에서 개시되는 구성과 조합하여 적용하는 것이 가능하며, 또한, 본 명세서에 있어서 개시된 실시형태는 예시로서, 본 발명의 실시형태는 이것에 한정되지 않고, 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 범위 내에서 적절히 개변할 수 있다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명은, 기재 위에 막을 형성하는 성막 장치 및 성막 방법, 및 성막체에 적용할 수 있다.
1: 성막 장치
10: 에어로졸 반송관(에어로졸 반송로)
10a: 분출단
10b: 처리실 내 반송부
K: 기재

Claims (20)

  1. 기재(基材) 위에 막을 형성하는 성막 장치로서,
    세라믹스 원료 분말을 가스 중에 분산시킨 에어로졸을 분출단(噴出端)으로부터 상기 기재를 향하여 분출하는 에어로졸 반송로(搬送路)를 구비하고,
    상기 에어로졸 반송로는, 상기 분출단에서의 유로 단면(斷面)이, 면적이 10㎟ 이상의 대략 원형인,
    성막 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단으로부터 상기 기재까지의 거리가 100㎜ 이하인, 성막 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단에서의 유로 단면의 면적을 상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단과 상기 기재 사이의 거리의 제곱으로 나눈 값은, 0.001 이상인, 성막 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단측의 적어도 일부 및 상기 기재가 내부 공간에 설치되는 처리실을 구비하고,
    상기 에어로졸 반송로 중 상기 처리실 내에 위치하는 처리실 내 반송부에서의 유로 단면이, 면적이 10㎟ 이상의 대략 원형인, 성막 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 처리실 내 반송부에서의 유로 단면의 형상이 상기 분출단에서의 유로 단면의 형상과 동일한, 성막 장치.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 처리실 내의 압력을 0.6kPa 이하로 하는, 성막 장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 에어로졸 반송로는, 직관(直管) 부재로 구성되어 있는, 성막 장치.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹스 원료 분말을 구성하는 입자의 밀도가 4.0g/㎤ 이상인, 성막 장치.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹스 원료 분말은 안정화 지르코니아인, 성막 장치.
  10. 세라믹스 원료 분말을 가스 중에 분산시킨 에어로졸을 에어로졸 반송로의 분출단으로부터 기재를 향하여 분출시켜 상기 기재 위에 막을 형성하는 방법에 있어서,
    면적이 10㎟ 이상의 대략 원형인 유로 단면을 가진 상기 분출단으로부터 상기 기재를 향하여 상기 에어로졸을 분출시키는,
    성막 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단으로부터 상기 기재까지의 거리가 100㎜ 이하인, 성막 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단에서의 유로 단면적을 상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단과 상기 기재 사이의 거리의 제곱으로 나눈 값은, 0.001 이상인, 성막 방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단측의 적어도 일부 및 상기 기재를 처리실의 내부 공간 내에 설치하고,
    상기 처리실 내에 위치하는 처리실 내 반송부에서의 유로 단면이 면적이 10㎟ 이상의 대략 원형인 상기 에어로졸 반송로의 상기 분출단으로부터 상기 기재를 향하여 상기 에어로졸을 분출시키는, 성막 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 처리실 내 반송부에서의 유로 단면의 형상이 상기 분출단에서의 유로 단면의 형상과 동일한, 성막 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    상기 처리실 내의 압력을 0.6kPa 이하로 하는, 성막 방법.
  16. 제10항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 에어로졸 반송로는 직관 부재로 구성되어 있는, 성막 방법.
  17. 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹스 원료 분말을 구성하는 입자의 밀도가 4.0g/㎤ 이상인, 성막 방법.
  18. 제10항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹스 원료 분말은 안정화 지르코니아인, 성막 방법.
  19. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 성막 장치에 의해 형성된 성막체.
  20. 제10항 내지 제18항 중 어느 한 항에 기재된 성막 방법에 의해 형성된 성막체.
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