KR20220161749A - 고순도의 황화 리튬 제조방법 - Google Patents
고순도의 황화 리튬 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
황화 리튬 제조방법에 관한 것으로, 상기 제조방법은 황산 리튬(lithium sulfate, Li2SO4) 및 탄소 (Carbon, C)를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 환원시켜 황화 리튬 (Li2S)를 수득하는 단계를 포함한다. 본 발명에 의하면 경제적이고 고순도의 황화 리튬을 합성할 수 있다.
Description
고순도의 황화 리튬 제조방법에 관한 것이다.
종래 황화 리튬 제조 방법인 Li2CO3,/R-Li와 H2S를 활용한 화학적 반응으로 Li2S 합성 공정 시, 독성 물질인 H2S 가스 저장 장치 및 제어 목적의 배기 설비가 추가적으로 필요하다. 또한 반응하지 않은 H2S의 경우에 버너 등으로 해당 물질을 완전연소 시킨 후, 수산화나트륨 용액으로 중화시켜 황화나트륨으로 처리하여야 하는 공정이 필요하다.
상기 방법은 Li2S 합성을 위하여 H2S 가스 관리를 위한 설비 증설 및 공정이 추가적으로 발생되므로 생산성에 문제가 된다. 또한 Li2S 대량 양산 시에 더욱 많은 양의 H2S가 사용되므로 합성 공정 진행을 위한 기본적인 재료비 외에 추가적으로 안정성 유지를 위한 설비 Set-up 및 유지에 대해 비용 투입이 증가할 것이므로 양산을 위한 방법으로는 경제성이 떨어진다고 판단된다.
또 다른 종래 황화 리튬 제조 방법에서 원료로 사용되는 LiH (Lithium hydride)의 경우, Li2SO4 (Lithium sulfate) 대비 가격이 높다. 해당 기술의 경우에 건식 볼 밀링 공정으로 합성이 진행되므로, 공정 과정은 타 공법과 비교했을 때 과정이 단순하지만 기본적인 원료 가격의 문제로 양산 단계로 넘어가게 되면 경제성이 떨어진다. 또한 밀링 공정에 의해 합성된 분말의 순도도 상대적으로 낮아 추가적인 고순도화 공정이 요구된다.
이에, 경제적이면서 고순도의 황화 리튬을 합성할 수 있는 방법이 필요한 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 종래의 황화 리튬 합성법이 아닌 새로운 방법을 사용하여 화합물을 합성함에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 경제적이고 고순도의 황화 리튬을 합성함에 있다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
일 양상은 황산 리튬(lithium sulfate, Li2SO4) 및 탄소 (Carbon, C)를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 환원시켜 황화 리튬 (Li2S)를 수득하는 단계를 포함하는 황화 리튬의 제조 방법을 제공한다.
일 구체예에 있어서, 상기 혼합시키는 단계는 무극성 용매 내에서 혼합하는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 환원시키는 단계는 환원 기체에 의하여 환원되는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 환원 기체는 일산화 탄소, 수소, 질소, 아르곤, 헬륨, 네온, 메탄, 에탄, 프로판 및 부탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 환원시키는 단계는 열처리 하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 열처리 하는 단계는 800 내지 1500 ℃에서 수행되는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 정제하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 정제하는 단계는 극성 용매 내에서 정제하는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 극성 용매는 극성 지수(Polarity index)가 4.3 내지 6.2 사이인 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 정제하는 단계는 원심분리하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 원심분리하는 단계는 1000 내지 5000 rpm에서 5 분 내지 60 분 동안 수행되는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 결정화 시키는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 결정화 시키는 단계는 300 내지 1000 ℃에서 열처리하여 결정화 시키는 것일 수 있다.
본 발명은 황화 리튬 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하면 경제적이고 고순도의 황화 리튬을 합성할 수 있다.
그러나, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 황화 리튬을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 정제 공정 후 황화 리튬에 대해 라만 분광 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 정제 공정 전 황화 리튬에 대해 라만 분광 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 일 실시예에 따라 제조된 황화 리튬을 상용화된 황화 리튬과 비교하여 X-선 회절 분석(X-ray diffraction spectroscopy, XRD) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 일 실시예에 따라 제조된 황화 리튬을 상용화된 황화 리튬과 비교하여 반치 폭을 비교한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 일 실시예에 따른 황화 리튬 제조시에 열처리 온도에 따른 환원되는 황화 리튬의 peak를 확인한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 일 실시예에 따른 황화 리튬 제조시에 열처리 온도 및 탄소 투입량에 따른 깁스 자유 에너지 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 일 실시예에 따른 황화 리튬 제조시에 탄소 투입량에 따른 환원되는 황화 리튬의 peak를 확인한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 일 실시예에 따른 황화 리튬 제조시, 원심 분리에 따른 정제 공정 이후 불순물과 분리된 황화 리튬 및 불순물이 제거되고 최종 수득된 황화 리튬을 나타낸 사진이다.
도 2는 정제 공정 후 황화 리튬에 대해 라만 분광 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 정제 공정 전 황화 리튬에 대해 라만 분광 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 일 실시예에 따라 제조된 황화 리튬을 상용화된 황화 리튬과 비교하여 X-선 회절 분석(X-ray diffraction spectroscopy, XRD) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 일 실시예에 따라 제조된 황화 리튬을 상용화된 황화 리튬과 비교하여 반치 폭을 비교한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 일 실시예에 따른 황화 리튬 제조시에 열처리 온도에 따른 환원되는 황화 리튬의 peak를 확인한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 일 실시예에 따른 황화 리튬 제조시에 열처리 온도 및 탄소 투입량에 따른 깁스 자유 에너지 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 일 실시예에 따른 황화 리튬 제조시에 탄소 투입량에 따른 환원되는 황화 리튬의 peak를 확인한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 일 실시예에 따른 황화 리튬 제조시, 원심 분리에 따른 정제 공정 이후 불순물과 분리된 황화 리튬 및 불순물이 제거되고 최종 수득된 황화 리튬을 나타낸 사진이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 황화 리튬의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 황화 리튬의 제조방법은, 황산 리튬(lithium sulfate, Li2SO4) 및 탄소 (Carbon, C)를 혼합하는 단계(S10); 및 상기 혼합물을 환원시켜 황화 리튬 (Li2S)를 수득하는 단계(S20)를 포함할 수 있다. 이하, 각 단계를 보다 상세히 설명한다.
단계 S10에서는, 황산 리튬(lithium sulfate, Li2SO4) 및 탄소 (Carbon, C)를 혼합하여 혼합물을 얻을 수 있다.
상기 황산 리튬 및 탄소는 약 1:3 내지 약 1:6의 몰(mole) 비율로 혼합되는 것일 수 있다. 예를 들어, 1:3 내지 1:6, 1:3 내지 1:5, 1:3 내지 1:4, 1:4 내지 1:6 또는 1:4 내지 1:5의 몰 비율로 혼합되는 것일 수 있다.
상기 혼합시키는 단계는 무극성 용매 내에서 혼합하는 것일 수 있고, 상기 무극성 용매는 예를 들면, 시클로헥산, 헥산, n-헵탄 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것일 수 있다.
또한, 상기 황산 리튬 및 탄소의 혼합은, 밀링 공정에 의해 수행되는 것일 수 있고, 예를 들어 볼밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition mill), 진동밀(vibration mill), 디스크 밀(disk mill), 제트 밀(jet mill), 로터 밀(rotor mill), 펄 밀 (pearl mill) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 밀링 장치를 이용하여 균일하게 혼합되는 것일 수 있다.
단계 S20에서는, 상기 혼합물을 환원시켜 황화 리튬 (Li2S)를 수득할 수 있다.
상기 환원시키는 단계는 환원 기체에 의하여 환원되는 것일 수 있고, 환원 기체는 일산화 탄소, 수소, 질소, 황화 수소, 메탄, 에탄, 프로판 및 부탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 환원시키는 단계는 열처리 하는 단계를 포함하는 것일 수 있고, 상기 열처리 하는 단계는 약 800 내지 약 1500 ℃에서 수행되는 것일 수 있다. 예를 들어, 800 내지 1300 ℃, 800 내지 1100 ℃ 또는 800 내지 900 ℃에서 수행되는 것일 수 있다. 또한, 상기 열처리는 약 8 내지 약 20 시간 동안 수행되는 것일 수 있고, 예를 들어 8 내지 18 시간, 8 내지 16 시간, 8 내지 14 시간, 8 내지 12 시간, 10 내지 20 시간, 10 내지 18 시간, 10 내지 16 시간, 10 내지 14 시간, 10 내지 12 시간, 12 내지 20 시간, 12 내지 18 시간, 12 내지 16 시간 또는 12 내지 14 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
상기 황화 리튬의 제조 방법은 상기 수득된 황화 리튬을 정제하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 정제하는 단계는 극성 용매 내에서 정제하는 것일 수 있고, 상기 극성 용매는 구체적으로 극성 지수(Polarity index)가 4.3 내지 6.2 사이인 것일 수 있다. 상기 극성 용매는 예를 들면, 에탄올일 수 있다.
또한, 상기 정제하는 단계는 원심분리하는 단계를 포함하는 것일 수 있다. 상기 원심분리하는 단계는 약 1000 내지 약 5000 rpm에서 약 5 분 내지 약 60 분 동안 수행되는 것일 수 있다. 구체적으로, 예를 들면 1000 내지 4000 rpm, 1000 내지 3000 rpm, 2000 내지 5000 rpm, 2000 내지 4000 rpm, 2000 내지 3000 rpm, 3000 내지 5000 rpm 또는 3000 내지 4000 rpm에서 5 내지 50 분, 5 내지 40 분, 5 내지 30 분, 10 내지 60 분, 10 내지 50 분, 10 내지 40 분, 10 내지 30 분, 20 내지 60 분, 20 내지 50 분, 20 내지 40 분, 30 내지 60 분 또는 30 내지 50 분 동안 수행되는 것일 수 있다. 상기와 같은 정제하는 단계에 의하면, 수득된 황화 리튬 외의 불순물들은 가라앉게 되어 황화 리튬과 불순물을 용이하게 분리할 수 있어 고순도의 황화 리튬을 수득할 수 있다.
상기 황화 리튬의 제조 방법은 상기 수득된 황화 리튬을 결정화 시키는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 결정화 시키는 단계는 약 300 내지 약 1000 ℃에서 열처리하여 결정화 시키는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 황화 리튬이 용해되어 있는 용매를 분리하여 진공 건조시킨후, 열처리하여 황화 리튬을 결정화 시키는 것일 수 있다. 이때, 상기 황화 리튬이 용해되어 있는 용매는 상기와 같이 원심분리를 통해 분리하는 것일 수 있다. 상기 결정화 시키는 단계는 예를 들면, 300 내지 900 ℃, 300 내지 800 ℃, 300 내지 700 ℃, 300 내지 600 ℃, 400 내지 1000 ℃, 400 내지 900 ℃, 400 내지 800 ℃, 400 내지 700 ℃, 400 내지 600 ℃, 500 내지 1000 ℃, 500 내지 900 ℃, 500 내지 800 ℃, 500 내지 700 ℃ 또는 500 내지 600 ℃에서 열처리하여 결정화 시키는 것일 수 있다. 상기와 같은 결정화 시키는 단계에 의하면, 황화 리튬이 용해되어 있는 용매는 증발하게 되고 황화 리튬을 석출할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 황화 리튬의 제조는 수분 및 산소에 노출되지 않는 글로브박스 혹은 드라이룸에서 수행될 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 황화 리튬의 제조
Li2SO4와 탄소를 1:4의 몰 비율로 용매 헵탄에서 밀링을 통해 혼합하였다. 혼합된 혼합물을 3 % 수소 및 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 800 ℃에서 12 시간의 열처리를 진행하여 Li2S를 합성하였다.
상기 합성된 Li2S를 에탄올 용매(Polarity index=5.2)에 녹인 후, 원심분리기로 3000 RPM에서 30 분 동안 원심 분리하였다. 이에 따라, 에탄올에 녹은 Li2S 외의 불순물들은 가라앉아, 에탄올에 녹은 Li2S만 분리시킬 수 있었다.
상기 Li2S가 녹아있는 에탄올 용매를 분리, 추출하여 진공건조시킨 후, 600 ℃에서 5시간 동안 열처리를 하였다. 이에 따라, 용매 에탄올 성분은 증발하고 고순도의 Li2S를 수득하였다.
실험예1. 라만(raman) 분광 분석 및 XRD(X-ray diffraction spectroscopy) 분석
상기 실시예 1에서 제조된 황화 리튬에 대하여 라만 분광 분석으로 확인한 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이 정제 공정 후 시료 내에 주 결합은 Li2S로 확인되었다. 이는, 정제 공정 전 시료에 대해 라만 분광 분석 확인 시, 도 3에 나타낸 바와 같이 Li2S와 탄소가 섞여 있는 것으로 확인되었으므로 성공적으로 정제가 이루어진 것을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예 1에서 제조된 황화 리튬의 XRD 주요 피크를 확인해 보았을 때, 도 4에 나타낸 바와 같이 상용화된 Li2S와 비교하여 동일하므로 이를 통해 상기 실시예 1의 정제 공정이 효과적인 것을 알 수 있다.
실험예2. 크기 분석
추가적으로 상기 실시예 1에서 제조된 황화 리튬의 XRD 피크를 확인 시, 도 5에 나타낸 바와 같이 상용화된 황화 리튬의 피크의 형태에 비해 평균적으로 반치폭의 크기가 약 92% 수준으로 나타나, 결정성 측면에서 우수한 특성을 보이는 것을 알 수 있다.
또한 분말의 입도 측정 시, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 상기 실시예 1에서 제조된 황화 리튬의 경우 평균적으로 약 22.8 nm의 크기를 보이고, 상용화된 제품의 경우 평균적으로 약 19.4 nm의 크기를 보이므로 동등한 수준으로 판단된다.
| 분류 | 입도 크기 (nm) |
| 실시예 1의 황화 리튬 | 22.8 |
| 상용화 제품 | 19.4 |
실험예3. 열처리 온도 및 탄소 비율에 따른 XRD 및 엘링햄 다이어그램(Ellingham diagram) 분석
상기 실시예 1과 같이 황화 리튬 합성 시에 열처리 시, 온도 별 XRD Peak과 엘링햄 다이어그램(Ellingham diagram)을 확인하였다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 반응 온도가 800 ℃ 조건일 때 Li2SO4에서 환원되는 Li2S의 Peak이 명확하게 생성되는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 엘링햄 다이어그램을 확인한 결과, 도 7에 나타낸 바와 같이 열처리 온도와 탄소 투입량이 증가할수록, 깁스 자유 에너지(Gibbs free energy) 감소 변화량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. Li2SO4와 탄소를 1:4 비율로 열처리 했을 때, 약 800 ℃에서 약 -250kJ/mol의 큰 깁스 자유 에너지 변화를 확인할 수 있었다.
또한, 도 8에 나타낸 바와 같이, 투입되는 탄소의 양이 많을수록 Li2SO4에서 환원되는 황화 리튬의 Peak가 명확하게 보이는 것을 확인할 수 있었다.
실험예4. 정제 및 결정화 후의 황화 리튬 확인
상기 실시예 1과 같이 정제 공정 진행에 활용되는 용매를 달리 하여 정제해 본 결과, 하기 표 2와 같이 특정 극성 범위 내의 용매에 황화 리튬이 용해됨을 알 수 있었다.
| 용매 | 극성 | Li 2 S 용해 여부 |
| Butanol | 3.9 | X |
| Isopropanol | 4.3 | X |
| Ethanol | 5.2 | O |
| ACN | 6.2 | X |
또한, 상기 실시예 1과 같이 원심분리기를 활용한 정제 공정 이후, 도 9의 왼쪽 사진에서 나타낸 바와 같이 용매에 녹은 황화 리튬 층과 탄소를 포함한 불순물의 층이 분리되어 있음을 확인할 수 있었다. 이후 필터를 활용하여 불순물인 침전물을 제외한 용매를 수집하여 진공 건조와 추가적인 열처리를 진행한 결과 도 9의 오른쪽 사진과 같은 고순도의 최종 산물을 확인할 수 있었다.
상기 결과를 정리하면, 실시예 1과 같이 제조된 황화 리튬이 종래의 합성법에 의하여 제조된 황화 리튬과 비교하여 향상된 순도를 가지는 것을 나타내어, 본 발명에 따른 합성법이 기존 합상법을 대체할 수 있음을 시사한다.
이상 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 기술적 사상의 범주 내에서 각종 변경예 또는 수정예에 대해 생각할 수 있음은 명백하며, 이들에 대해서도 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것으로 이해된다.
Claims (13)
- 황산 리튬(lithium sulfate, Li2SO4) 및 탄소 (Carbon, C)를 혼합하는 단계; 및
상기 혼합물을 환원시켜 황화 리튬 (Li2S)를 수득하는 단계를 포함하는 황화 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서, 상기 혼합시키는 단계는 무극성 용매 내에서 혼합하는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 환원시키는 단계는 환원 기체에 의하여 환원되는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 3에 있어서, 상기 환원 기체는 일산화 탄소, 수소, 질소, 아르곤, 헬륨, 네온, 메탄, 에탄, 프로판 및 부탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 환원시키는 단계는 열처리 하는 단계를 포함하는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 5에 있어서, 상기 열처리 하는 단계는 800 내지 1500 ℃에서 수행되는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 정제하는 단계를 더 포함하는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서, 상기 정제하는 단계는 극성 용매 내에서 정제하는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 8에 있어서, 상기 극성 용매는 극성 지수(Polarity index)가 4.3 내지 6.2 사이인 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서, 상기 정제하는 단계는 원심분리하는 단계를 포함하는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 10에 있어서, 상기 원심분리하는 단계는 1000 내지 5000 rpm에서 5 분 내지 60 분 동안 수행되는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서, 결정화 시키는 단계를 더 포함하는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
- 청구항 12에 있어서, 상기 결정화 시키는 단계는 300 내지 1000 ℃에서 열처리하여 결정화 시키는 것인, 황화 리튬의 제조 방법.
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