KR20220158243A - 도전성 복합 입자의 제조 방법, 도전성 복합 입자, 및 회로 접속용 접착제 필름 - Google Patents
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Abstract
본 개시의 일 양태는, 수지 입자와, 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자의 제조 방법으로서, 도전성 미립자와, 수지 입자를 구성하기 위한 수지와, 수계 용매와 상용성을 갖는 유기 용매를 포함하는 수지 함유 용액을 조제하는 공정과, 세공을 이용한 유화에 의하여 수지 함유 용액의 액적이 수계 용액 중에 분산된 에멀션을 조제하는 공정과, 수지 함유 용액의 액적에 중합 반응 및/또는 가교 반응을 발생시켜, 도전성 복합 입자를 형성하는 공정을 구비하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법이다.
Description
본 개시는, 도전성 복합 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 또, 본 개시는, 도전성 복합 입자에 관한 것이다. 또, 본 개시는, 도전성 복합 입자를 포함하는 회로 접속용 접착제 필름에 관한 것이다.
액정 표시용 유리 패널에 액정 구동용 IC를 실장(實裝)하는 방식으로서, COG(Chip-on-Glass) 실장과 COF(Chip-on-Flex) 실장의 2종류를 대표적으로 들 수 있다. COG 실장에서는, 도전성 입자를 포함하는 이방 도전성 접착제를 이용하여 액정 구동용 IC를 직접 유리 패널 상에 접합한다. 한편, COF 실장에서는, 금속 배선을 갖는 플렉시블 테이프에 액정 구동용 IC를 접합하고, 도전성 입자를 포함하는 이방 도전성 접착제를 이용하여 그들을 유리 패널에 접합한다.
이방 도전성 접착제에 이용되는 도전성 입자로서는, 수지 입자의 표면에 금속층이 형성된 도전성 복합 입자가 주로 이용되고 있다.
특허문헌 1에서는, 수지 입자와, 상기 수지 입자 중에 매립되어 있고, 상기 수지 입자의 입자경의 1/2보다 작은 평균 입자경을 갖는 복수의 주석 도프 산화 인듐 입자를 구비하는, 복합 입자를 개시하고 있다. 특허문헌 1은, 그 복합 입자가, 수지 입자 중에 ITO(Indium Tin Oxide) 입자가 매립된 구조를 갖기 때문에, 복합 입자에서 발생할 수 있는 도전층의 파손이나 부식을 방지할 수 있고, 또, 투명성이 요구되는 투명 도전성 재료에 이용할 수 있다고 기재하고 있다.
최근, 액정 디스플레이, 퍼스널 컴퓨터, 태블릿 PC, 스마트폰 등의 전자 기기의 분야에서는, 전극 회로의 고정세화(高精細化) 및 협(狹)면적화가 진행되고 있어, 도전성 입자의 미소(微小)화가 요구되고 있다. 특허문헌 1의 기술에 있어서도, 미소화의 관점에서, 추가적인 도전성의 개선이 요구된다. 그 때문에, 도전성 복합 입자의 도전성을 향상시키는 것이 가능한 새로운 기술이 요망되고 있다.
여기에서, 도전성을 향상시키는 방법으로서, 도전성 복합 입자의 코어가 되는 수지 입자 중에 도전성 미립자를 고농도로 함유시키는 것이 생각된다. 즉, 수지 입자 중에 도전성 미립자를 고농도로 함유시킴으로써, 내부에 함유시킨 도전성 미립자로 도통(道通)을 취할 수 있게 되어, 도전성을 향상시킬 수 있다고 생각된다. 그러나, 도전성 미립자를 수지 입자 중에 고농도로 함유시킨 도전성 미립자를 종래의 조제 방법으로 제작하고자 하면, 도전성 미립자의 무게에 의한 입자의 침전이나 수지 입자의 응집 등의 문제가 발생하여, 제작이 곤란했다. 특히, 도전성 복합 입자의 입경을 작게 하고자 하면, 이와 같은 문제가 현저하게 발생한다.
따라서, 본 개시의 목적 중 하나는, 도전성 미립자를 높은 농도로 함유하는 도전성 복합 입자를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 개시의 일 양태는, 이하와 같다.
수지 입자와, 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자의 제조 방법으로서,
도전성 미립자와, 수지 입자를 구성하기 위한 수지와, 수계 용매와 상용성을 갖는 유기 용매를 포함하는 수지 함유 용액을 조제하는 공정과,
세공(細孔)을 이용한 유화에 의하여 수지 함유 용액의 액적이 수계 용액 중에 분산된 에멀션을 조제하는 공정과,
수지 함유 용액의 액적에 중합 반응 및/또는 가교 반응을 발생시켜, 도전성 복합 입자를 형성하는 공정을 구비하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법.
수지 입자와, 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자로서, 도전성 미립자의 도전성 복합 입자 중의 함유율이, 40% 이상인, 도전성 복합 입자.
상기 도전성 복합 입자와, 바인더 수지를 포함하는, 회로 접속용 접착제 필름.
본 개시에 의하여, 도전성 미립자를 높은 농도로 함유하는 도전성 복합 입자를 제조할 수 있는 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시형태에 관한 도전성 복합 입자의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는 본 실시형태에 관한 도전성 복합 입자의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3은 본 실시형태에 관한 회로 접속용 접착제 필름의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 4a는 본 실시형태에 관한 회로 접속용 접착제 필름을 이용한 회로 부재의 접속 구조체의 제조 방법을 나타내는 모식 단면도이다.
도 4b는 도 4a에 이어, 본 실시형태에 관한 회로 접속용 접착제 필름을 이용한 회로 부재의 접속 구조체의 제조 방법을 나타내는 모식 단면도이다.
도 5는 실시예에 있어서 사용한 막 유화 시스템(12)의 구성예를 나타내는 모식도이다.
도 6a는 실시예에 있어서의 유화 전의 미립자 함유 수지 용액(15)의 모습을 나타내는 개념도이다.
도 6b는 실시예에 있어서의 유화 시 또는 유화 후의 미립자 함유 수지 용액(15)의 모습을 나타내는 개념도이다.
도 7a는 실시예에 있어서, 미립자 함유 유화 입자(170)로부터 유기 용매(151)가 용출되어, 미립자 함유 수지 입자(171)가 되는 모습을 나타내는 개념도이다.
도 7b는 실시예에 있어서, 히터(115)에 의하여 수계 용액(16)을 가열함으로써, 유기 용매(151)의 용출을 촉진시킨 공정을 나타내는 모식도이다.
도 8a는 실시예에 있어서, 미립자 함유 수지 입자(171) 내의 폴리머(150)가 가교제(152)에 의하여 가교되는 모습을 나타내는 개념도이다.
도 8b는 히터(115)에 의하여 수계 용액(16)을 가열하여, 가교 반응을 발생시키는 공정을 나타내는 개념도이다.
도 9a는 실시예 3에서 제작한 도전성 복합 입자 E3을 나타내는 SEM 사진이다.
도 9b는 실시예 3에서 제작한 도전성 복합 입자 E3의 EDX 스펙트럼이다.
도 2는 본 실시형태에 관한 도전성 복합 입자의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3은 본 실시형태에 관한 회로 접속용 접착제 필름의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 4a는 본 실시형태에 관한 회로 접속용 접착제 필름을 이용한 회로 부재의 접속 구조체의 제조 방법을 나타내는 모식 단면도이다.
도 4b는 도 4a에 이어, 본 실시형태에 관한 회로 접속용 접착제 필름을 이용한 회로 부재의 접속 구조체의 제조 방법을 나타내는 모식 단면도이다.
도 5는 실시예에 있어서 사용한 막 유화 시스템(12)의 구성예를 나타내는 모식도이다.
도 6a는 실시예에 있어서의 유화 전의 미립자 함유 수지 용액(15)의 모습을 나타내는 개념도이다.
도 6b는 실시예에 있어서의 유화 시 또는 유화 후의 미립자 함유 수지 용액(15)의 모습을 나타내는 개념도이다.
도 7a는 실시예에 있어서, 미립자 함유 유화 입자(170)로부터 유기 용매(151)가 용출되어, 미립자 함유 수지 입자(171)가 되는 모습을 나타내는 개념도이다.
도 7b는 실시예에 있어서, 히터(115)에 의하여 수계 용액(16)을 가열함으로써, 유기 용매(151)의 용출을 촉진시킨 공정을 나타내는 모식도이다.
도 8a는 실시예에 있어서, 미립자 함유 수지 입자(171) 내의 폴리머(150)가 가교제(152)에 의하여 가교되는 모습을 나타내는 개념도이다.
도 8b는 히터(115)에 의하여 수계 용액(16)을 가열하여, 가교 반응을 발생시키는 공정을 나타내는 개념도이다.
도 9a는 실시예 3에서 제작한 도전성 복합 입자 E3을 나타내는 SEM 사진이다.
도 9b는 실시예 3에서 제작한 도전성 복합 입자 E3의 EDX 스펙트럼이다.
본 실시형태의 일 양태는, 수지 입자와, 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자를 제조하는 방법으로서, 도전성 미립자와, 수지 입자를 구성하기 위한 수지와, 수계 용매와 상용성을 갖는 유기 용매를 포함하는 수지 함유 용액을 조제하는 공정과, 세공을 이용한 유화에 의하여 수지 함유 용액의 액적이 수계 용액 중에 분산된 에멀션을 조제하는 공정과, 수지 함유 용액의 액적에 중합 반응 및/또는 가교 반응을 발생시켜, 도전성 복합 입자를 형성하는 공정을 구비하는 도전성 복합 입자의 제조 방법이다.
본 실시형태의 구성에 의하여, 도전성 미립자를 높은 농도로 함유하는 도전성 복합 입자를 제조할 수 있는 방법을 제공할 수 있다.
또, 본 실시형태의 일 양태는, 수지 입자와, 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자로서, 도전성 미립자의 도전성 복합 입자 중의 함유율이, 40% 이상인, 도전성 복합 입자이다.
본 실시형태의 구성에 의하여, 우수한 도전성을 갖는 도전성 복합 입자를 제공할 수 있다. 그 때문에, 도전성 복합 입자를 미소화했을 때에도, 충분한 도전성을 유지할 수 있고, 회로 접속용 접착제 필름의 도통 신뢰성을 확보할 수 있다.
이하, 본 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다.
[도전성 복합 입자의 제조 방법]
본 실시형태에 관한 제조 방법은, 수지 입자와, 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
도 1에, 본 실시형태에서 얻어지는 도전성 복합 입자의 구성예를 나타내는 단면도를 나타낸다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 도전성 복합 입자(10)는, 수지 입자(101)와, 수지 입자(101) 중에 함유되는 복수의 도전성 미립자(102)를 포함한다.
도전성 미립자의 도전성 복합 입자 중의 함유율은, 40질량% 이상이어도 된다. 함유율이 40질량% 이상인 경우, 도전성 복합 입자 중에 도전성 미립자가 고농도로 존재하고, 도전성 미립자끼리가 서로 접촉하여 도통을 효율적으로 취할 수 있다. 도전성 미립자의 도전성 복합 입자 중의 함유율은, 45질량% 이상이어도 되고, 50질량% 이상이어도 된다. 또, 도전성 미립자의 도전성 복합 입자 중의 함유율은, 80질량% 이하여도 되고, 70질량% 이하여도 되며, 60질량% 이하여도 된다. 또한, 본 실시형태에 있어서의 함유율은, SEM-EDX에 의한 정량 분석으로부터 도전성 미립자를 구성하는 원소의 질량 농도를 측정함으로써 얻을 수 있다.
(수지 함유 용액 조제 공정)
본 실시형태에 관한 제조 방법은, 도전성 미립자와, 수지 입자를 구성하기 위한 수지와, 수계 용매와 상용성을 갖는 유기 용매를 포함하는 수지 함유 용액을 조제하는 공정을 구비하고 있어도 된다.
도전성 미립자는, 도전성을 갖는 미립자이다. 도전성 미립자로서, 예를 들면, 금속 미립자를 들 수 있다. 금속 미립자는, 금속으로 구성되는 입자이다. 금속 미립자는, 금, 은, 구리, 백금, 아연, 철, 팔라듐, 니켈, 주석, 크로뮴, 타이타늄, 알루미늄, 코발트, 저마늄, 카드뮴, 및 이들의 합금으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 포함하는 것이 바람직하다. 금속 미립자는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
도전성 복합 입자의 양호한 도전성을 발현하기 쉬워지는 관점에서, 도전성 미립자의 평균 입경은, 10nm 이상 500nm 이하여도 되고, 20nm 이상 300nm 이하여도 되며, 30nm 이상 100nm 이하여도 된다. 또, 도전성 미립자의 평균 입경은, 도전성 복합 입자의 평균 입경의 1/10 이하여도 되고, 1/50 이하여도 되며, 또는 1/100 이하여도 된다. 도전성 미립자의 평균 입경(D50)은, 예를 들면, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치를 이용하여 측정한 체적 기준의 입도 분포에 근거하여 산출할 수 있다.
수지 입자는, 예를 들면, 폴리바이닐계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리아마이드계 수지, 폴리아마이드이미드계 수지, 페놀계 수지, 에폭시계 수지, 또는 이들의 혼합물로 구성될 수 있다. 이들 중, 폴리바이닐계 수지가 바람직하게 이용된다. 폴리바이닐계 수지로서는, 폴리아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지 또는 폴리스타이렌계 수지인 것이 바람직하다. 이들은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 수지 입자를 구성하기 위한 수지, 즉 수지 입자를 구성하기 위하여 수지 함유 용액 중에 첨가되는 수지는, 모노머 형태의 수지 화합물이어도 되고, 또는 중합 형태의 폴리머(베이스 폴리머라고도 칭한다)여도 된다.
폴리아크릴계 수지는, 예를 들면, (메트)아크릴계 단량체의 중합에 의하여 얻을 수 있다. (메트)아크릴계 단량체로서는, 예를 들면, 아크릴산, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 n-뷰틸, 아크릴산 아이소뷰틸, 아크릴산 tert-뷰틸, 아크릴산 도데실, 아크릴산 스테아릴, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산 테트라하이드로퍼퓨릴, 다이에틸아미노에틸아크릴레이트, 메타크릴산, 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 프로필, 메타크릴산 n-뷰틸, 메타크릴산 아이소뷰틸, 메타크릴산 tert-뷰틸, 메타크릴산 n-옥틸, 메타크릴산 도데실, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산 스테아릴, 또는 다이에틸아미노에틸메타크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 단량체는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 폴리아크릴계 수지는, (메트)아크릴계 단량체와, 다른 단량체의 공중합에 의하여 얻어지는 공중합체여도 된다. 다른 단량체로서는, 예를 들면, 에틸렌, 프로필렌, 아이소뷰틸렌 또는 뷰타다이엔 등의 올레핀계 단량체; 에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴산의 글라이콜에스터류; 메틸바이닐에터, 에틸바이닐에터 등의 알킬바이닐에터류; 아세트산 바이닐, 뷰티르산 바이닐 등의 바이닐에스터류; N-메틸아크릴아마이드, N-에틸아크릴아마이드, N-메틸메타크릴아마이드, N-에틸메타크릴아마이드 등의 N-알킬 치환 (메트)아크릴아마이드류; 아크릴로나이트릴, 메타크릴로나이트릴 등의 나이트릴류; 알케인다이올다이(메트)아크릴레이트, 다이바이닐벤젠, 에틸렌글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트 등의 다관능성 단량체; 스타이렌, p-메틸스타이렌, p-클로로스타이렌, 클로로메틸스타이렌, α-메틸스타이렌 등의 스타이렌계 단량체를 들 수 있다. 이들 다른 단량체는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
폴리올레핀계 수지는, 예를 들면, 올레핀계 단량체(예를 들면 알켄)의 중합에 의하여 얻을 수 있다. 올레핀계 단량체로서는, 예를 들면, 에틸렌, 프로필렌, 아이소뷰틸렌, 또는 뷰타다이엔 등을 들 수 있다. 이들 올레핀계 단량체는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 폴리올레핀계 수지는, 올레핀계 단량체와, 다른 단량체의 공중합에 의하여 얻어지는 공중합체여도 된다. 다른 단량체로서는, 예를 들면, 에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴산의 글라이콜에스터류; 메틸바이닐에터, 에틸바이닐에터 등의 알킬바이닐에터류; 아세트산 바이닐, 뷰티르산 바이닐 등의 바이닐에스터류, N-메틸아크릴아마이드, N-에틸아크릴아마이드, N-메틸메타크릴아마이드, N-에틸메타크릴아마이드 등의 N-알킬 치환 (메트)아크릴아마이드류; 아크릴로나이트릴, 메타크릴로나이트릴 등의 나이트릴류; 알케인다이올다이(메트)아크릴레이트, 다이바이닐벤젠, 에틸렌글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트 등의 다관능성 단량체; 아크릴산, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 n-뷰틸, 아크릴산 아이소뷰틸, 아크릴산 tert-뷰틸, 아크릴산 도데실, 아크릴산 스테아릴, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산 테트라하이드로퍼퓨릴, 다이에틸아미노에틸아크릴레이트, 메타크릴산, 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 프로필, 메타크릴산 n-뷰틸, 메타크릴산 아이소뷰틸, 메타크릴산 tert-뷰틸, 메타크릴산 n-옥틸, 메타크릴산 도데실, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산 스테아릴, 다이에틸아미노에틸메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴계 단량체; 스타이렌, p-메틸스타이렌, p-클로로스타이렌, 클로로메틸스타이렌, α-메틸스타이렌 등의 스타이렌계 단량체를 들 수 있다. 이들 다른 단량체는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
폴리스타이렌계 수지는, 예를 들면, 스타이렌계 단량체의 중합에 의하여 얻을 수 있다. 스타이렌계 단량체로서는, 예를 들면, 스타이렌, p-메틸스타이렌, p-클로로스타이렌, 클로로메틸스타이렌, 또는 α-메틸스타이렌 등을 들 수 있다. 스타이렌계 단량체는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 폴리스타이렌계 수지는, 스타이렌계 단량체와, 다른 단량체의 공중합에 의하여 얻어지는 공중합체여도 된다. 다른 단량체로서는, 예를 들면, 에틸렌, 프로필렌, 아이소뷰틸렌 또는 뷰타다이엔 등의 올레핀계 단량체; 에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴산의 글라이콜에스터류; 메틸바이닐에터, 에틸바이닐에터 등의 알킬바이닐에터류; 아세트산 바이닐, 뷰티르산 바이닐 등의 바이닐에스터류, N-메틸아크릴아마이드, N-에틸아크릴아마이드, N-메틸메타크릴아마이드, N-에틸메타크릴아마이드 등의 N-알킬 치환 (메트)아크릴아마이드류; 아크릴로나이트릴, 메타크릴로나이트릴 등의 나이트릴류; 알케인다이올다이(메트)아크릴레이트, 다이바이닐벤젠, 에틸렌글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트 등의 다관능성 단량체; 아크릴산, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 n-뷰틸, 아크릴산 아이소뷰틸, 아크릴산 tert-뷰틸, 아크릴산 도데실, 아크릴산 스테아릴, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산 테트라하이드로퍼퓨릴, 다이에틸아미노에틸아크릴레이트, 메타크릴산, 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 프로필, 메타크릴산 n-뷰틸, 메타크릴산 아이소뷰틸, 메타크릴산 tert-뷰틸, 메타크릴산 n-옥틸, 메타크릴산 도데실, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산 스테아릴, 다이에틸아미노에틸메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴계 단량체를 들 수 있다. 이들 다른 단량체는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
수지 함유 용액은, 베이스 폴리머를 가교하기 위한 가교제를 더 포함해도 된다. 가교제로서는, 특별히 제한되는 것은 아니고, 공지의 가교제를 적절히 이용할 수 있다. 가교제로서는, 예를 들면, 적어도 2개의 불포화 결합(예를 들면 바이닐기)을 갖는 화합물을 들 수 있다. 이와 같은 화합물로서는, 예를 들면, 다이바이닐벤젠, 다이바이닐나프탈렌, 다이바이닐에터, 다이바이닐설폰, 다이에틸렌글라이콜다이메타크릴레이트, 트라이에틸렌글라이콜다이메타크릴레이트, 에틸렌글라이콜다이메타크릴레이트, 폴리에틸렌글라이콜다이메타크릴레이트, 다이에틸렌글라이콜다이아크릴레이트, 트라이에틸렌글라이콜다이아크릴레이트, 1,3-뷰틸렌글라이콜다이메타크릴레이트, 1,6-헥세인글라이콜다이메타크릴레이트, 네오펜틸글라이콜다이메타크릴레이트, 다이프로필렌글라이콜다이메타크릴레이트, 또는 폴리프로필렌글라이콜다이메타크릴레이트를 들 수 있다. 가교제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
수지 함유 용액은, 필요에 따라, 중합 반응 및/또는 가교 반응을 위한 반응 개시제를 포함할 수 있다. 반응 개시제로서는, 특별히 제한되는 것은 아니고, 수지 함유 용액 중에 포함되는 수지나 가교제에 따라 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 반응 개시제로서는, 반응의 조작 용이성의 관점에서, 열응답성 또는 광응답성을 갖고 있어도 된다. 또, 반응 개시제는, 수지 함유 용액에 첨가하는 것이 바람직하지만, 특별히 이에 한정되는 것은 아니고, 수계 용액에 첨가해도 되며, 또는 수지 함유 용액 및 수계 용액의 양방에 첨가해도 된다. 반응 개시제는, 일반적으로, 중합 반응 및 가교 반응의 양방에 사용 가능한 것이 많다. 반응 개시제로서는, 예를 들면, 과산화 벤조일, 과산화 라우로일, 오쏘클로로 과산화 벤조일, 오쏘메톡시 과산화 벤조일, 3,5,5-트라이메틸헥산오일퍼옥사이드, t-뷰틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 다이-t-뷰틸퍼옥사이드 등의 유기 과산화물; 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴, 1,1'-아조비스사이클로헥센카보나이트릴, 2,2'-아조비스(2,4-다이메틸발레로나이트릴) 등의 아조계 화합물을 들 수 있다. 반응 개시제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
수지 함유 용액은, 도전성 미립자를 수지 함유 용액 중에 균일하게 분산시키는 관점에서, 도전성 미립자를 유기 용매 중에 분산시키는 기능을 갖는 분산제를 포함해도 된다. 수지 함유 용액 중에 있어서의 균일한 분산이, 도전성 복합 입자 중에서의 균일한 분산으로 이어지고, 그 결과, 도전성 복합 입자의 도전성을 향상시킬 수 있다. 분산제로서는, 예를 들면, 시판 중인 분산제를 적절히 이용할 수 있다. 분산제로서, 예를 들면, 에스림(등록 상표, 니치유 주식회사), 메가팍(등록 상표, DIC 주식회사), 마리아림(등록 상표, 니치유 주식회사), 또는 폴리플로(등록 상표, 교에이샤 가가쿠 주식회사) 등을 들 수 있다. 분산제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
유기 용매로서는, 수계 용매와의 상용성을 가지며, 이용하는 수지를 용해 가능한 것이면, 특별히 제한되지 않고 이용할 수 있다. 유기 용매는, 이용하는 수지나 수계 용매와의 상용성을 고려하여, 적절히 선택할 수 있다. 유기 용매로서는, 예를 들면, 테트라하이드로퓨란(THF), 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 아이소프로판올, 다이메틸설폭사이드(DMSO), 다이메틸폼아마이드(DMF), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다. 그중에서도, 에탄올, n-프로판올, 아이소프로판올, 아세톤, 또는 THF가 바람직하다. 유기 용매는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
(유화 공정)
다음으로, 본 실시형태에 관한 제조 방법은, 세공을 이용한 유화에 의하여 수지 함유 용액의 액적이 수계 용액 중에 분산된 에멀션을 조제하는 공정을 구비하고 있어도 된다. 구체적으로는, 수지 함유 용액을 세공을 통하여 수계 용액 중으로 방출하여 에멀션을 조제해도 된다.
세공을 이용한 유화 수법으로서는, 예를 들면, 다공질막을 이용한 막 유화법 또는 마이크로 채널 유화법을 들 수 있지만, 특별히 이들에 한정되는 것은 아니다. 다공질막을 이용한 막 유화법(SPG 막 유화법)은, 유상(油相)을 가압하여, 다공질막(예를 들면, 시라스 다공질 유리: SPG[Shirasu Porous Glass]막)의 세공을 통하여 유상을 수상(水相) 중에 분산시키는 유화 방법이다. 이 방법을 이용하면, 균일한 입경을 갖는 에멀션을 얻을 수 있다. 마이크로 채널 유화법은, 다수의 평판 홈형 마이크로 채널 어레이 또는 관통 구멍형 마이크로 채널 어레이를 이용하여, 유상을 가압하여, 당해 마이크로 채널의 세공을 통하여 유상을 수상 중에 분산시키는 유화법이다. 막 유화법 및 마이크로 채널 유화법은, 다른 유화 방법에 비하여, 입경 분포가 작은 유화 액적을 제작할 수 있다. 일반적으로, 막 유화법으로 제작한 유화 액적의 입경은 필터 세공의 공경(孔徑)의 약 3배가 된다고 하며, 공경을 바꿈으로써 입경을 조정할 수 있다.
수계 용매로서는, 예를 들면, 물, 또는 물과 수용성 용매(예를 들면, 저급 알코올)의 혼합 매체를 들 수 있다.
수계 용액은, 액적을 안정적으로 형성하기 위하여, 계면활성제 또는 분산 안정제를 포함해도 된다.
계면활성제로서는, 예를 들면, 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제, 또는 양성 이온계 계면활성제를 들 수 있다. 음이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 올레산 나트륨, 피마자유 칼륨 등의 지방산 오일, 라우릴 황산 나트륨, 라우릴 황산 암모늄 등의 알킬 황산 에스터염, 도데실벤젠설폰산 나트륨 등의 알킬벤젠설폰산염, 알킬나프탈렌설폰산염, 알케인설폰산염, 다이옥틸설포석신산 나트륨 등의 다이알킬설포석신산염, 알켄일석신산염(다이칼륨염), 알킬 인산 에스터염, 나프탈렌설폰산 포말린 축합물, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에터 황산 에스터염, 폴리옥시에틸렌라우릴에터 황산 나트륨 등의 폴리옥시에틸렌알킬에터 황산염, 폴리옥시에틸렌알킬 황산 에스터염, 도데실 황산 트라이에탄올 등을 들 수 있다. 양이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 라우릴아민아세테이트, 스테아릴아민아세테이트 등의 알킬아민염, 라우릴트라이메틸암모늄 클로라이드 등의 제4급 암모늄염을 들 수 있다. 비이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌글라이콜알킬에터류, 폴리에틸렌글라이콜알킬아릴에터류, 폴리에틸렌글라이콜에스터류, 폴리에틸렌글라이콜소비탄에스터류, 폴리알킬렌글라이콜알킬아민 또는 아마이드류 등의 탄화 수소계 비이온 계면활성제, 실리콘의 폴리에틸렌옥사이드 부가물류, 폴리프로필렌옥사이드 부가물류 등의 폴리에터 변성 실리콘계 비이온 계면활성제, 퍼플루오로알킬글라이콜류 등의 불소계 비이온 계면활성제를 들 수 있다. 양성 이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 라우릴다이메틸아민옥사이드 등의 탄화 수소 계면활성제, 인산 에스터계 계면활성제 및 아인산 에스터계 계면활성제를 들 수 있다. 상기 계면활성제 중에서도, 반응 시의 분산 안정성의 관점에서, 음이온계 계면활성제가 바람직하다. 계면활성제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
분산 안정제로서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 폴리바이닐알코올, 폴리카복실산, 셀룰로스류(하이드록시에틸셀룰로스, 카복시메틸셀룰로스 등) 및 폴리바이닐피롤리돈을 들 수 있다. 또, 트라이폴리 인산 나트륨 등의 무기계 수용성 고분자 화합물도 병용할 수 있다. 이들 중, 폴리바이닐알코올 또는 폴리바이닐피롤리돈이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 수계 용액은, 필요에 따라, 중합 반응 및/또는 가교 반응을 위한 반응 개시제를 포함해도 된다.
(도전성 복합 입자 형성 공정)
다음으로, 본 실시형태에 관한 제조 방법은, 수지 함유 용액의 액적에 중합 반응 및/또는 가교 반응을 발생시켜, 도전성 복합 입자를 형성하는 공정을 구비하고 있어도 된다.
반응 온도는, 첨가한 수지나 반응 개시제의 종류에 따라, 적절히 선택할 수 있다. 반응 온도는, 30~110℃여도 되고, 50~100℃여도 된다. 반응이 종료된 후는, 필요에 따라, 반응액으로부터 원심 분리에 의하여 수계 용액을 제거할 수 있다. 또, 얻어진 도전성 복합 입자는, 필요에 따라, 물 또는 용제 등으로 세정한 후, 건조할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 관한 제조 방법은, 중합 반응 및/또는 가교 반응을 발생시키기 전에, 유기 용매의 수계 용액으로의 용출을 가온에 의하여 촉진시키는 공정을 포함해도 된다. 유기 용매를 수계 용액으로 용출시킴으로써, 수지 입자의 입경을 작게 할 수 있다.
이상의 공정에 의하여, 도전성 미립자를 높은 농도로 포함하는 도전성 복합 입자를 효율적으로 제작할 수 있다.
도전성 복합 입자의 제조에 생각할 수 있는, 본 실시형태에 관한 제조 방법 이외의 방법으로서, 예를 들면, 도전성 미립자를 포함하는 수지 용액을 호모지나이저 또는 초음파 처리기 등의 유화기에 의하여 유화시키는 방법이 생각된다. 그러나, 이와 같은 종래의 방법에 의하여, 도전성 미립자를 고농도로 포함하는 도전성 복합 입자를 제작하고자 하면, 도전성 미립자의 무게에 의한 입자의 침전이나 수지 입자의 응집 등의 문제가 발생한다. 특히, 도전성 복합 입자의 입경을 작게 하고자 하면, 이와 같은 문제가 현저하게 발생한다. 또, 수지 용액이 받는 전단력이 균일하지 않기 때문에, 제작된 도전성 복합 입자의 입경 분포가 매우 커지는 경향이 있다.
또, 본 실시형태에 관한 제조 방법에 있어서, 수지 함유 용액에 첨가하는 수지로서는, 베이스 폴리머, 즉 중합 후의 폴리머를 이용하는 것이 바람직하다. 베이스 폴리머를 수지로서 이용함으로써 도전성 미립자를 고농도로 포함하는 도전성 복합 입자를 보다 작은 입경으로 제작할 수 있다. 이하에 그 이유를 설명한다. 예를 들면, 막 유화법으로 수지 입자를 제작하는 방법으로서, J. Appl. Polymer Sci., Vol. 51, No. 1, pp. 1-11(1994)에서는, 모노머를 포함하는 수지 용액을 막 유화하고, 중합하는 방법이 보고되어 있다. 이 방법으로 제작되는 중합 전의 유화 액적의 입경은 일반적으로 필터 공경의 3배 정도가 되고, 또, 중합 후에 얻어지는 수지 입자의 입경은, 중합 전의 유화 액적의 입경과 거의 동일해진다. 따라서, 모노머를 재료로 하여 입경이 작은 수지 입자를 제작하기 위해서는, 공경이 작은 필터를 사용할 필요가 있다. 그러나, 공경이 작은 필터의 제작은 곤란하고, 또, 세공에 모노머를 흘려보낼 때에 발생하는 압력 저항이 커진다. 그 때문에, 모노머를 막 유화하는 방법에서는, 미소한 수지 입자를 제작하는 데 곤란이 수반되는 경우가 있다. 한편, 본 실시형태에 관한 제조 방법에 있어서, 수지 함유 용액에 첨가하는 수지로서 베이스 폴리머를 이용하면, 막 유화 후에, 유화 액적에 포함되는 유기 용매가 수계 용액 중으로 용출된다. 또한, 이 용출은, 가온에 의하여 촉진시킬 수 있다. 그리고, 그 용출에 따라, 유화 액적 중의 폴리머가 응집되어 입자화되기 때문에, 필터의 공경보다 작은 수지 입자를 제작할 수 있다. 또, 작은 공경의 필터를 이용하지 않아도 작은 수지 입자를 형성 가능하기 때문에, 수지 함유 용액을 유화할 때, 미립자에 의한 막힘이 발생하기 어렵다는 이점이 있다. 나아가서는, 필터의 공경뿐만 아니라, 수지의 농도를 조정함으로써, 수지 입자의 입경 제어가 가능해지는 이점도 있다. 또, 수지 함유 용액의 유화에는, 상술한 바와 같이, 마이크로 채널을 이용해도 된다. 마이크로 채널을 이용한 유화는, 입경이 매우 균일한 유화 액적을 제작할 수 있는 특징을 갖는다. 그러나, 마이크로 채널의 미세한 유로를 이용하기 때문에, 재료나 생성물에 의한 유로 폐색(閉塞)이 발생하기 쉽다. 따라서, 베이스 폴리머를 유기 용매에 용해시킨 수지 함유 용액을 재료로 하면, 마이크로 채널의 유로폭보다 작은 수지 입자를 제작할 수 있다. 그 때문에, 유로 폐색을 발생시키기 어렵다는 이점이 있다. 이상의 이유에 의하여, 수지 함유 용액에 첨가하는 수지로서는, 베이스 폴리머, 즉 중합 후의 폴리머를 이용하는 것이 바람직하다. 베이스 폴리머로서는, 예를 들면, 상술한 바와 같이, 폴리바이닐계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리아마이드계 수지, 폴리아마이드이미드계 수지, 페놀계 수지, 에폭시계 수지, 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다. 이들 중, 베이스 폴리머는, 폴리바이닐계 수지인 것이 바람직하다. 폴리바이닐계 수지로서는, 폴리아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 또는 이들의 혼합물을 바람직하게 들 수 있다. 베이스 폴리머는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
또, 일 실시형태에 있어서, 수지 함유 용액은, 수지로서 상기 베이스 폴리머를 포함하고, 또한 그 베이스 폴리머를 가교하기 위한 가교제를 포함하고 있어도 된다. 가교제를 포함함으로써, 베이스 폴리머를 가교시켜, 적절한 강도·경도를 갖는 도전성 복합 입자를 얻을 수 있다. 가교제로서는, 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들면, 상기 적어도 2개의 불포화 결합(예를 들면 바이닐기)을 갖는 화합물을 들 수 있다.
[도전성 복합 입자]
도 1에, 본 실시형태에 관한 도전성 복합 입자의 구성예를 나타내는 단면도를 나타낸다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 도전성 복합 입자(10)는, 수지 입자(101)와, 수지 입자(101) 중에 함유되는 복수의 도전성 미립자(102)를 포함한다.
도전성 미립자의 도전성 복합 입자 중의 함유율은, 40질량% 이상이어도 되고, 상술한 범위여도 된다. 본 실시형태에 있어서의 함유율은, SEM-EDX에 의하여 정량 분석으로부터 도전성 미립자를 구성하는 원소의 중량 농도를 측정하고, 그 결과로부터 함유율을 산출할 수 있다.
본 실시형태에 관한 도전성 복합 입자는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 최외층으로서, 도전층(105)을 구비할 수 있다. 도 2는, 최외층으로서 수지 입자(101) 상에 도전층(105)을 구비하는 도전성 복합 입자(11)를 나타내는 개략 단면도이다. 도전층(105)에 의하여, 수지 입자(101) 중에 존재하는 도전성 미립자(102)와 연계하여, 도전성 복합 입자의 도전성을 더 향상시킬 수 있다. 또, 도전성 복합 입자의 강도를 향상시킬 수 있기 때문에, 압착 시의 가압에 의한 도전성 복합 입자의 파손 등을 억제할 수 있다. 또, 만일 도전층에 파단(破斷)이 발생했다고 해도, 파단에 의하여 분리된 도전층 부분은 수지 입자 중의 도전성 미립자를 개재하여 전기적으로 이어져 있기 때문에, 도전성의 저하는 발생하기 어렵다. 도전층은, 단층이어도 되고, 2층 이상의 층이어도 된다.
도전층은, 금속을 포함하는 금속층인 것이 바람직하다. 금속층을 구성하는 금속으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 금, 은, 구리, 백금, 아연, 철, 주석, 알루미늄, 코발트, 인듐, 팔라듐, 니켈, 크로뮴, 타이타늄, 안티모니, 비스무트, 저마늄, 카드뮴, 또는 이들의 합금을 들 수 있다.
도전층을 형성하는 방법으로서는, 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들면, 무전해 도금법, 전기 도금법, 물리적 증착법, 또는 금속 분말을 포함하는 페이스트를 수지 입자의 표면에 도포하는 방법 등을 들 수 있다. 물리적 증착법으로서는, 예를 들면, 진공 증착, 이온 플레이팅 또는 이온 스퍼터링을 이용할 수 있다. 도전층을 형성하는 방법으로서는, 무전해 도금법이 바람직하다.
도전층의 막두께는, 미소화의 관점에서, 10nm 이상 300nm 이하여도 되고, 50nm 이상 200nm 이하여도 된다. 도전층의 두께는, 예를 들면, 투과형 전자 현미경(TEM)을 이용하여, 도전성 복합 입자의 단면을 관찰함으로써 구할 수 있다.
도전성 복합 입자의 평균 입경은, 미소화의 관점에서, 0.1μm 이상 20μm 이하여도 되고, 0.5μm 이상 10μm 이하여도 되며, 1.0μm 이상 5.0μm 이하여도 된다.
도전성 복합 입자의 입경(직경)의 CV값은, 15% 이하여도 되고, 10% 이하여도 되며, 7% 이하여도 되고, 5% 이하여도 된다. 도전성 복합 입자의 CV값이 15% 이하임으로써, 전기적인 접속 신뢰성을 보다 높게 할 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 입경의 CV값(변동 계수)이란, 입경의 평균값에 대한 입경의 표준 편차의 비를 퍼센티지로 나타낸 것을 의미한다.
[회로 접속용 접착제 필름]
본 실시형태에 관한 회로 접속용 접착제 필름은, 상기 도전성 복합 입자와, 바인더 수지를 포함한다. 도 3은, 본 실시형태에 관한 회로 접속용 접착제 필름의 구성예를 나타내는 모식 단면도이다. 회로 접속용 접착제 필름(40)은, 절연성을 갖는 바인더 수지(20)와, 바인더 수지(20) 중에 균일하게 분산된 도전성 복합 입자(10)를 구비한다.
바인더 수지로서는, 예를 들면, 열경화성 수지, 경화제, 또는 필름 형성성 폴리머 등을 함유하는 열경화성 수지 조성물을 이용할 수 있다.
열경화성 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 내열성의 관점에서, 에폭시 수지를 이용하는 것이 바람직하다. 에폭시 수지로서는, 분자 내에 2개 이상의 글리시딜기를 갖는 각종 에폭시 화합물을 이용할 수 있고, 예를 들면, 비스페놀형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 바이페닐형 에폭시 수지, 지환식형 에폭시 수지, 글리시딜아민 화합물, 글리시딜에터 화합물 및 글리시딜에스터 화합물을 들 수 있다. 열경화성 수지는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
에폭시 수지로서, 불순물 이온(Na+, Cl- 등)이나, 가수분해성 염소 등을 300ppm 이하로 저감시킨 고순도품을 이용하면, 일렉트로 마이그레이션을 방지하기 쉬워진다.
경화제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 잠재성 경화제를 이용할 수 있다.
잠재성 경화제로서는, 예를 들면, 이미다졸 화합물, 하이드라자이드 화합물, 삼불화 붕소-아민 착체, 설포늄염, 아민이미드, 폴리아민의 염, 다이사이안다이아마이드를 들 수 있다.
필름 형성성 폴리머는, 회로 접속용 접착제 필름의 필름 형상에 기여할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 필름 형성성 폴리머로서는, 예를 들면, 페녹시 수지, 폴리에스터 수지 또는 폴리아마이드 수지 등의 열가소성 수지를 들 수 있다.
바인더 수지에는, 접착 후의 응력을 저감시키기 위하여 또는 접착성을 향상시키기 위하여, 뷰타다이엔 고무, 아크릴 고무, 스타이렌-뷰타다이엔 고무, 또는 실리콘 고무 등을 혼합할 수 있다.
바인더 수지에는, 무기 필러를 배합할 수도 있다. 무기 필러로서, 예를 들면, 실리카, 마그네시아, 벤토나이트, 스멕타이트, 알루미나 또는 질화 붕소로 이루어지는 필러를 이용할 수 있다.
또한, 바인더 수지에 있어서, 열경화성 수지 및 경화제 대신에, 라디칼 중합성 수지 및 유기 과산화물 등의 광중합 개시제를 함유하는 광경화성 수지 조성물을 이용해도 된다.
회로 접속용 접착제 필름은, 예를 들면, 이하와 같이 하여 제작할 수 있다. 먼저, 에폭시 수지, 아크릴 고무, 잠재성 경화제 및 필름 형성성 폴리머를 함유하는 열경화성 수지 조성물을, 필요에 따라 유기 용제에 용해 또는 분산시켜 액상화하여, 바인더 수지 형성용 조성물을 조제한다. 이어서, 바인더 수지 형성용 조성물 중에 도전성 복합 입자를 분산시켜 액상의 회로 접속용 접착제 조성물을 제작한다. 유기 용제로서는, 수지 성분을 용해할 수 있고, 상압에서의 비점이 50~150℃인 유기 용제여도 된다. 이와 같은 유기 용제로서는, 예를 들면, 톨루엔, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤, 아세트산 에틸, 아세트산 프로필, 아세트산 뷰틸 등을 들 수 있다.
액상의 회로 접속용 접착제 조성물은, 그대로 회로 부재의 접속에 이용할 수 있지만, 필름상으로 성형하여 이용하는 것이 바람직하다. 회로 접속용 접착제 필름은, 액상의 회로 접속용 접착제 조성물을 이형성 필름 상에 도포하고, 경화제의 활성 온도 이하에서 유기 용제를 제거한 후, 이형성 필름으로부터 박리함으로써 제작할 수 있다. 이 경우, 회로 접속용 접착제 필름은, 이형성 필름 상에 마련된, 상기 도전성 복합 입자 및 당해 도전성 복합 입자를 분산시키는 바인더 수지를 포함하는 층(즉, 상기 도전성 복합 입자를 포함하는 바인더 수지층)이라고 할 수도 있다. 이형성 필름으로서는, 불소 수지 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 또는 폴리올레핀 필름 등의 수지 필름이 적합하게 이용된다. 회로 접속용 접착제 필름은, 취급성의 점에서 편리하다.
상기 실시형태의 회로 접속용 접착제 필름은, 이방 도전성 접착제 필름이어도 되고, 이방 도전성을 갖지 않는 도전성 접착제 필름이어도 된다.
[접속 구조체]
본 실시형태에 관한 회로 부재의 접속 구조체는, 제1 회로 기판의 주면(主面) 상에 제1 회로 전극이 형성된 제1 회로 부재와, 제2 회로 기판의 주면 상에 제2 회로 전극이 형성된 제2 회로 부재와, 제1 회로 부재와 제2 회로 부재의 사이에 개재하는 접속부를 구비한다. 제2 회로 부재는, 제2 회로 전극이 제1 회로 전극과 대향하도록 배치되어 있다. 접속부는, 본 실시형태에 관한 도전성 복합 입자를 포함한다.
도 4a 및 도 4b는, 본 실시형태에 관한 회로 접속용 접착제 필름을 이용한 회로 부재의 접속 구조체의 제작 방법을 나타내는 모식 단면도이다.
먼저, 도 4a에 나타내는 바와 같이, 제1 회로 전극(5)이 형성된 제1 회로 기판(4)과, 제2 회로 전극(7)이 형성된 제2 회로 기판(6)을 준비하고, 회로 접속용 접착제 필름(40)을 그 사이에 배치한다. 이때, 제1 회로 전극(5)과 제2 회로 전극(7)이 대향하도록 위치를 조정한다. 그 후, 제1 회로 기판(4)과 제2 회로 기판(6)을, 제1 회로 전극(5)과 제2 회로 전극(7)이 대향하는 방향에서 가압 가열하면서 적층하여, 도 4b에 나타내는 접속 구조체(42)를 얻는다. 접속 구조체(42)는, 회로 접속용 접착제 필름(40)의 경화물에 의하여 전기적으로 접속되어 있다.
제1 회로 기판(4) 및 제2 회로 기판(6)으로서는, 예를 들면, 유리 기판, 폴리이미드 등의 테이프 기판, 드라이버 IC 등의 베어 칩 및 리지드형의 패키지 기판을 들 수 있다.
실시예
이하, 본 실시형태를 실시예에 의하여 구체적으로 설명한다. 단, 본 실시형태는, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1: 도전성 복합 입자 E1의 제작]
(공정 a: 도전성 미립자의 현탁액의 조제)
니켈 미립자(이엠 재팬 주식회사제, 평균 입경: 40nm) 및 분산제(에스림(등록 상표) C-2093I, 니치유 주식회사제)를, 물과 상용성을 갖는 유기 용매인 테트라하이드로퓨란 중에 첨가하고, 지르코니아 입자(φ0.015mm)를 이용한 비즈 밀(상품명: MSC-50, 닛폰 코크스 고교 주식회사제)에 의하여 혼합하여 현탁액을 얻었다. 또한, 니켈 미립자의 입경은 매우 작기 때문에, 니켈 미립자를 유기 용매에 분산제 없이 첨가하면, 수십 μm의 크기의 응집물이 형성된다. 따라서, 실시예 1에서는, 니켈 미립자의 응집의 방지 및 양호한 분산의 관점에서, 상기 분산제를 첨가하고, 추가로, 비즈 밀을 이용한 강력한 분산 처리를 행했다.
니켈 미립자의 현탁액 중의 함유량은, 20질량%였다. 분산제의 함유량은, 니켈 미립자 100질량부에 대하여 2질량부였다. 비즈 밀을 이용한 혼합은, 60분간 실시했다.
(공정 b: 미립자 함유 수지 용액의 조제)
공정 a에서 조제한 도전성 미립자의 현탁액에, 폴리스타이렌(상품명: Polystyrene(MW800-5,000), 폴리 사이언스사제), 다이바이닐벤젠, 및 과산화 벤조일을 첨가하고 교반하여, 미립자 함유 수지 용액을 조제했다. 또한, 다이바이닐벤젠은, 폴리스타이렌의 가교제로서 기능하고, 과산화 벤조일은 중합 개시제로서 기능한다. 용액의 교반은, 초음파 세정기를 이용하여 15분간 행했다.
폴리스타이렌의 미립자 함유 수지 용액 중의 함유량은, 10질량%였다. 다이바이닐벤젠의 미립자 함유 수지 용액 중의 함유량은, 3질량%였다. 과산화 벤조일의 미립자 함유 수지 용액 중의 함유량은, 0.04질량%였다.
(공정 c: 수계 용액의 조제)
순수에, 폴리바이닐알코올을 첨가하고 교반하여, 수계 용액을 조제했다. 폴리바이닐알코올은 분산 안정제로서 기능하며, 에멀션을 안정화시킨다. 용액의 교반은, 마그네틱 스터러를 이용하여 15분간 행했다.
폴리바이닐알코올의 수계 용액 중의 함유량은, 1%였다.
(공정 d: 미립자 함유 수지 용액의 유화)
도 5에 기재된 막 유화 시스템(12)을 이용하여, 공정 b에서 조제한 미립자 함유 수지 용액을 유화했다. 이하에, 도 5~도 8을 이용하여 그 수법을 설명한다.
도 5는, 막 유화 시스템(12)의 구성을 설명하기 위한 모식도이다. 막 유화 시스템(12)은, 미립자 함유 수지 용액(15)을 유지하는 시린지(110)와, 송액 펌프(도시하지 않음), 수계 용액(16)을 유지하는 수계 용액 유지 용기(111)와, 수계 용액 유지 용기(111) 내에 유지되고, 세공을 갖는 필터(112)와, 시린지(110)와 필터(112)를 연결하는 연결 튜브(113)와, 수계 용액 유지 용기(111)의 바닥부에 배치되며, 수계 용액(16)에 흐름을 발생시키기 위한 교반용 기구(114)와, 수계 용액(16)을 가온시키기 위한 히터(115)를 포함한다. 시린지(110)에 포함되는 미립자 함유 수지 용액(15)은, 송액 펌프에 의하여 연결 튜브(113)를 통하여 필터(112) 내로 송액된다. 필터(112)는 표면에 무수한 세공을 갖고, 이 세공으로부터 미립자 함유 수지 용액(15)이 수계 용액 유지 용기(111) 내의 수계 용액(16)으로 분출되어, 에멀션이 형성된다. 에멀션은, 수중 유형(油型)이다.
구체적으로는, 본 실시예에서는, 송액 펌프로는 시린지 펌프(유속: 15mL/h), 연결 튜브(113)로는 PTFE 튜브, 필터로는 다공질 유리막(공경: 3~10μm), 교반용 기구(114)로는 오버헤드 스터러(회전수: 500rpm)를 사용했다. 미립자 함유 수지 용액(15)의 송액량은 10mL이며, 수계 용액은 300mL였다.
도 6a는, 유화 전의 미립자 함유 수지 용액(15)의 모습을 나타내는 개념도이다. 또, 도 6b는, 유화 시 또는 유화 후의 미립자 함유 수지 용액(15)의 모습을 나타내는 개념도이다. 유화 전의 미립자 함유 수지 용액(15)은, 폴리머(150), 유기 용매(151), 가교제(152), 미립자(153), 분산제, 및 반응 개시제를 포함한다. 본 실시예에서는, 상술한 바와 같이 폴리머(150)로서는 폴리스타이렌, 유기 용매(151)로서는 테트라하이드로퓨란, 가교제(152)로서는 다이바이닐벤젠, 미립자(153)로서는 니켈 미립자, 반응 개시제로서는 과산화 벤조일을 사용했다.
미립자 함유 수지 용액(15)은, 필터(112)의 세공을 통과할 때, 필터(112)로부터 액상(液相)으로 방출될 때에 전단되어 유화된다. 본 실시예에서는, 유화에 의하여 형성된 유화 액적을 미립자 함유 유화 입자라고 칭한다. 미립자 함유 유화 입자(170)는, 폴리머(150), 가교제(152), 미립자(153), 분산제 및 반응 개시제를 유기 용매(151) 내에 포함한다.
(공정 e: 미립자 함유 유화 입자로부터의 유기 용매의 용출)
도 7a는, 미립자 함유 유화 입자(170)로부터 유기 용매(151)가 용출되어, 미립자 함유 수지 입자(171)가 되는 모습을 나타내는 개념도이다.
미립자 함유 유화 입자(170)에 포함되는 유기 용매(151)는 물과 상용성을 갖기 때문에, 유기 용매(151)는 미립자 함유 유화 입자(170)로부터 수계 용액(16)으로 용출된다. 폴리머(150)는 수계 용액(16)에 대하여 불용(不溶)이기 때문에, 유기 용매(151)의 용출에 따라, 미립자 함유 유화 입자(170) 중에서 응집된다. 응집된 입자를 본 실시예에서는 미립자 함유 수지 입자라고 칭한다.
공정 e에서는, 도 7b에 나타내는 바와 같이, 히터(115)에 의하여 수계 용액(16)을 50℃에서 30분간 가열함으로써, 유기 용매(151)의 용출을 촉진시켰다.
(공정 f: 미립자 함유 수지 입자 내의 폴리머의 가교 중합)
도 8a는, 미립자 함유 수지 입자(171) 내의 폴리머(150)가 가교제(152)에 의하여 가교되는 모습을 나타내는 개념도이다.
공정 f에서는, 도 8b에 나타내는 바와 같이, 히터(115)에 의하여 수계 용액(16)을 70℃에서 8시간 가열했다. 히터(115)에 의하여 수계 용액(16)을 70℃로 가열함으로써, 중합 개시제인 과산화 벤조일로부터 라디칼이 발생하고, 미립자 함유 수지 입자(171) 내의 폴리머(150)는 가교제(152)에 의하여 가교된다.
이상의 공정에 의하여, 도전성 복합 입자 E1을 제작했다.
[실시예 2: 도전성 복합 입자 E2의 제작]
니켈 미립자의 현탁액 중의 함유량이 10질량%, 폴리스타이렌의 미립자 함유 수지 용액 중의 함유량이 3질량%가 되도록, 니켈 미립자 및 폴리스타이렌의 양을 조정한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 복합 입자 E2를 제작했다.
[실시예 3: 도전성 복합 입자 E3의 제작]
니켈 미립자의 현탁액 중의 함유량이 10질량%, 폴리스타이렌의 미립자 함유 수지 용액 중의 함유량이 1질량%가 되도록, 니켈 미립자 및 폴리스타이렌의 양을 조정한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 복합 입자 E3을 제작했다.
[실시예 4: 도전성 복합 입자 E4의 제작]
니켈 미립자의 현탁액 중의 함유량이 10질량%, 폴리스타이렌의 미립자 함유 수지 용액 중의 함유량이 0.3질량%가 되도록, 니켈 미립자 및 폴리스타이렌의 양을 조정한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 복합 입자 E4를 제작했다.
[평가: SEM 사진, EDX 스펙트럼]
도 9a는, 실시예 3에서 제작한 도전성 복합 입자 E3을 나타내는 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Microscope(SEM))에 의한 사진이다. 도 9b는, 에너지 분산형 X선 분석(Energy Dispersive X-ray spectroscopy(EDX))에 의한 EDX 스펙트럼이다. SEM은, 주식회사 히타치 하이테크제의 SU6600이며, EDX는, BRUKER사제의 QUANTAX200이다. 도 9a 및 도 9b에 나타나는 SEM 사진과 EDX 스펙트럼으로부터, 니켈 미립자를 고농도로 함유하는 도전성 복합 입자를 제작할 수 있었던 것을 확인했다.
[평가: 도전성 복합 입자의 평균 입경]
제작한 도전성 복합 입자 E1~E4의 SEM 사진으로부터, 각각의 평균 입경을 계측했다. 또한, 각 도전성 복합 입자의 입경은, 각 도전성 복합 입자의 면적에 상당하는 원의 직경으로서 환산하여 얻었다. 도전성 복합 입자 50개에 대하여 원상당 직경을 측정하고, 그 평균값을 도전성 복합 입자의 평균 입경으로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[평가: 도전성 미립자의 함유율]
제작한 도전성 복합 입자 E1~E4에 대하여 상기 EDX에 의하여 EDX 스펙트럼을 측정하고, 그 EDX 장치가 내장하는 소프트웨어를 이용하여, 니켈 미립자의 함유율을 EDX 스펙트럼으로부터 계산했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 표 1에는, 도전성 복합 입자의 평균 입경 및 니켈 미립자의 함유율에 더하여, 니켈 미립자의 현탁액 중의 함유량, 폴리스타이렌의 미립자 함유 수지 용액 중의 함유량도 함께 나타낸다.
[표 1]
본 명세서 중에 기재된 수치 범위의 상한값 및/또는 하한값은, 각각 임의로 조합하여 바람직한 범위를 규정할 수 있다. 예를 들면, 수치 범위의 상한값 및 하한값을 임의로 조합하여 바람직한 범위를 규정할 수 있고, 수치 범위의 상한값끼리를 임의로 조합하여 바람직한 범위를 규정할 수 있으며, 또, 수치 범위의 하한값끼리를 임의로 조합하여 바람직한 범위를 규정할 수 있다.
이 기재된 개시에 이어지는 특허청구의 범위는, 본 명세서에 있어서 이 기재된 개시에 명시적으로 원용되며, 각 청구항은 개별의 실시형태로서 독립되어 있다. 본 개시는 독립 청구항을 그 종속 청구항에 의하여 치환한 것 모두를 포함한다. 또한, 독립 청구항 및 그에 이어 종속 청구항으로부터 유도되는 추가적인 실시형태도, 이 기재된 명세서에 명시적으로 원용된다.
당업자이면 본 개시를 최대한으로 이용하기 위하여 상기의 설명을 이용할 수 있다. 본 명세서에 개시된 특허청구의 범위 및 실시형태는, 단순히 설명적 및 예시적인 것이며, 어떠한 의미에서도 본 개시의 범위를 한정하지 않는다고 해석되어야 한다. 본 개시의 도움을 받아, 본 개시의 기본 원리로부터 벗어나지 않고 상기의 실시형태의 상세에 변경을 더할 수 있다. 환언하면, 상기의 명세서에 구체적으로 개시된 실시형태의 다양한 개변 및 개선은, 본 개시의 범위 내이다.
(부기 1)
수지 입자와, 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자의 제조 방법으로서,
도전성 미립자와, 수지 입자를 구성하기 위한 수지와, 수계 용매와 상용성을 갖는 유기 용매를 포함하는 수지 함유 용액을 조제하는 공정과,
세공을 이용한 유화에 의하여 수지 함유 용액의 액적이 수계 용액 중에 분산된 에멀션을 조제하는 공정과,
수지 함유 용액의 액적에 중합 반응 및/또는 가교 반응을 발생시켜, 도전성 복합 입자를 형성하는 공정을 구비하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 2)
도전성 미립자의 도전성 복합 입자 중의 함유율이, 40질량% 이상인, 부기 1에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 3)
도전성 복합 입자의 평균 입경이, 0.1μm 이상 20μm 이하인, 부기 1 또는 2에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 4)
도전성 미립자가, 금속 미립자를 포함하는, 부기 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 5)
수지가, 베이스 폴리머를 포함하는, 부기 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 6)
베이스 폴리머가, 폴리아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지 및 폴리스타이렌계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 부기 5에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 7)
수지 함유 용액이, 베이스 폴리머를 가교하기 위한 가교제를 포함하는, 부기 5 또는 6에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 8)
수지 함유 용액의 액적에 중합 반응 및/또는 가교 반응을 발생시키기 전에, 유기 용매의 수계 용액으로의 용출을 가온에 의하여 촉진시키는 공정을 포함하는, 부기 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 9)
수지 함유 용액 또는 수계 용액이, 중합 반응 및/또는 가교 반응을 위한 반응 개시제를 포함하는, 부기 1 내지 8 중 어느 하나에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 10)
수지 함유 용액이, 도전성 미립자를 유기 용매 중에 분산시키기 위한 분산제를 포함하는, 부기 1 내지 9 중 어느 하나에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 11)
수지 함유 용액을 세공을 통하여 수계 용액 중으로 방출하여 에멀션을 조제하는, 부기 1 내지 10 중 어느 하나에 기재된 도전성 복합 입자의 제조 방법.
(부기 12)
수지 입자와, 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자로서, 도전성 미립자의 도전성 복합 입자 중의 함유율이, 40질량% 이상인, 도전성 복합 입자.
(부기 13)
도전성 복합 입자의 평균 입경이, 0.1μm 이상 20μm 이하인, 부기 12에 기재된 도전성 복합 입자.
(부기 14)
수지 입자가, 폴리아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지 및 폴리스타이렌계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 부기 12 또는 13에 기재된 도전성 복합 입자.
(부기 15)
부기 12 내지 부기 14 중 어느 하나에 기재된 도전성 복합 입자와, 바인더 수지를 포함하는, 회로 접속용 접착제 필름.
4: 제1 회로 기판
5: 제1 회로 전극
6: 제2 회로 기판
7: 제2 회로 전극
10: 도전성 복합 입자
11: 도전성 복합 입자
12: 막 유화 시스템
15: 미립자 함유 수지 용액
16: 수계 용액
20: 바인더 수지
40: 회로 접속용 접착제 필름
42: 접속 구조체
101: 수지 입자
102: 도전성 미립자
105: 도전층
110: 시린지
111: 수계 용액 유지 용기
112: 필터
113: 연결 튜브
114: 교반용 기구
115: 히터
150: 폴리머
151: 유기 용매
152: 가교제
153: 미립자
170: 미립자 함유 유화 입자
171: 미립자 함유 수지 입자
5: 제1 회로 전극
6: 제2 회로 기판
7: 제2 회로 전극
10: 도전성 복합 입자
11: 도전성 복합 입자
12: 막 유화 시스템
15: 미립자 함유 수지 용액
16: 수계 용액
20: 바인더 수지
40: 회로 접속용 접착제 필름
42: 접속 구조체
101: 수지 입자
102: 도전성 미립자
105: 도전층
110: 시린지
111: 수계 용액 유지 용기
112: 필터
113: 연결 튜브
114: 교반용 기구
115: 히터
150: 폴리머
151: 유기 용매
152: 가교제
153: 미립자
170: 미립자 함유 유화 입자
171: 미립자 함유 수지 입자
Claims (15)
- 수지 입자와, 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자의 제조 방법으로서,
상기 도전성 미립자와, 상기 수지 입자를 구성하기 위한 수지와, 수계 용매와 상용성을 갖는 유기 용매를 포함하는 수지 함유 용액을 조제하는 공정과,
세공을 이용한 유화에 의하여 상기 수지 함유 용액의 액적이 수계 용액 중에 분산된 에멀션을 조제하는 공정과,
상기 수지 함유 용액의 액적에 중합 반응 및/또는 가교 반응을 발생시켜, 도전성 복합 입자를 형성하는 공정을 구비하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 도전성 미립자의 상기 도전성 복합 입자 중의 함유율이, 40질량% 이상인, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 도전성 복합 입자의 평균 입경이, 0.1μm 이상 20μm 이하인, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도전성 미립자가, 금속 미립자를 포함하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수지가, 베이스 폴리머를 포함하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 5에 있어서,
상기 베이스 폴리머가, 폴리아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지 및 폴리스타이렌계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서,
상기 수지 함유 용액이, 상기 베이스 폴리머를 가교하기 위한 가교제를 포함하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수지 함유 용액의 액적에 중합 반응 및/또는 가교 반응을 발생시키기 전에, 상기 유기 용매의 상기 수계 용액으로의 용출을 가온에 의하여 촉진시키는 공정을 포함하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수지 함유 용액 또는 상기 수계 용액이, 중합 반응 및/또는 가교 반응을 위한 반응 개시제를 포함하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수지 함유 용액이, 상기 도전성 미립자를 유기 용매 중에 분산시키기 위한 분산제를 포함하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수지 함유 용액을 세공을 통하여 상기 수계 용액 중으로 방출하여 에멀션을 조제하는, 도전성 복합 입자의 제조 방법. - 수지 입자와, 당해 수지 입자 중에 함유되는 도전성 미립자를 포함하는 도전성 복합 입자로서,
상기 도전성 미립자의 상기 도전성 복합 입자 중의 함유율이, 40질량% 이상인, 도전성 복합 입자. - 청구항 12에 있어서,
상기 도전성 복합 입자의 평균 입경이, 0.1μm 이상 20μm 이하인, 도전성 복합 입자. - 청구항 12 또는 청구항 13에 있어서,
상기 수지 입자가, 폴리아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지 및 폴리스타이렌계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 도전성 복합 입자. - 청구항 12 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 기재된 도전성 복합 입자와, 바인더 수지를 포함하는, 회로 접속용 접착제 필름.
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