KR20220140812A - 금속 입자 소결용 분산매 및 도전 페이스트 - Google Patents
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Abstract
환원 분위기하가 아니어도, 저온에서 금속 입자가 양호하게 소결하는 도전 페이스트를 부여하는 금속 입자 소결용 분산매, 및 그 분산매를 이용한 도전 페이스트를 제공한다. 본 개시의 금속 입자 소결용 분산매는 포름산 및 염기성 화합물을 함유하며, 상기 염기성 화합물이 하기 식 (1)로 표시되는 함질소 화합물이고, 상기 염기성 화합물에 포함되는 염기성기와 포름산의 몰비(염기성기/포름산)가 0.50~1.20인, 금속 입자 소결용 분산매이다. [화 1] 식 (1) 중, Ra~Rc는 동일 또는 상이하며 수소 원자, 또는 치환기를 가질 수도 있는 탄화수소기를 나타낸다. 파선을 포함하는 이중선은 단결합 또는 이중 결합을 나타내며, 이중 결합인 경우에는 Rc는 존재하지 않는다. Ra~Rc 중 어느 2개는 서로 결합하여 인접하는 질소 원자와 함께 환을 형성할 수도 있다.
Description
본 개시에 관한 발명은 금속 입자 소결용 분산매 및 도전 페이스트에 관한 것이다. 본원은 2020년 2월 19일에 일본에 출원한 특허출원 2020-025765호의 우선권을 주장하며, 그 내용을 여기에 원용한다.
프린트 배선판, 콘덴서, 인덕터, 바리스터, 서미스터, 트랜지스터, 스피커, 액추에이터, 안테나, 고체 산화물 연료 전지, 하이브리드 IC 등의 전자 디바이스의 제조에서, 반도체 접합, 와이어 본딩, 클립 본딩, 배선 형성, 범프 형성 등의 재료로서 도전 페이스트가 이용되고 있다.
도전 페이스트에 이용되는 구리 입자 등의 금속 입자는 입자 표면에 소결을 저해하는 산화 피막이 발생하기 쉽다. 때문에, 유기물에 의해 피복하여 산화 피막의 발생을 억제한 금속 입자를 이용한 도전 페이스트에 대해 검토가 이루어지고 있다. 예를 들어, 유기 보호제에 의해 피복된 구리 입자와 분산매를 포함하는 접합용 구리 페이스트(특허문헌 1), 탄소수 7 이하의 탄화수소기를 갖는 알킬아민을 포함하는 유기물에 의해 피복된 구리 함유 입자, 유기산, 분산매를 함유하는 도체 형성용 조성물(특허문헌 2) 등이다.
그러나, 이들 도전 페이스트에는 유기물에 의한 피복에 대해, 피복 공정의 번잡함이나 비용 상승이라는 문제가 있을 뿐만 아니라, 피복막을 제거하기 위해 고온의 소성이 필요하거나, 소결을 촉진하기 위해 포름산 등의 환원성 가스의 도입이 필요하다는 문제가 있었다.
본 발명자들은 상기 문제를 해소하기 위해, 포름산을 함유하는 공비 조성물((포름산/트리에틸아민) 몰비: 5/2)에 착안하여, 소성에서 환원 가스(포름산)를 공급할 수 있는 분산매로서 이용하는 것을 시도했다. 그러나, 상기 공비 조성물을 이용한 페이스트에는, 금속 입자의 부식에 의해 양호한 소결체가 얻어지지 않으며, 또한 금속 입자가 응집하여 보존 안정성이 현저하게 저하된다는 문제가 있었다.
따라서, 본 개시의 목적은 상기 문제를 해소하고, 환원 분위기하가 아니어도 양호한 도전성 및 접합 강도를 나타내는 소결체가 얻어지며, 보존 안정성이 우수한 도전 페이스트를 부여하는 금속 입자 소결용 분산매를 제공하는 것에 있다. 또한, 본 개시의 다른 목적은 100℃ 이상의 고온 영역에서 포름산이 휘발하여, 환원 분위기하가 아니어도 양호한 도전성 및 접합 강도를 나타내는 소결체가 얻어지며, 보존 안정성이 우수한 도전 페이스트를 부여하는 금속 입자 소결용 분산매를 제공하는 것에 있다. 또한, 본 개시의 다른 목적은 상기 분산매를 이용한 도전 페이스트를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 포름산에 대해 염기성 화합물을 특정 몰비로 조합한 혼합물을 분산매로서 도전 페이스트에 이용하면, 포름산에 의한 금속 입자의 부식이 억제되고, 환원 분위기가 아니어도 양호한 소결체를 실현할 수 있으며, 금속 입자의 응집을 억제할 수 있는 것을 발견했다. 본 개시에 관한 발명은 이들 지견을 기초로 완성시킨 것이다.
즉, 본 개시는 포름산 및 염기성 화합물을 함유하며, 상기 염기성 화합물이 하기 식 (1)로 표시되는 함질소 화합물이고, 상기 염기성 화합물에 포함되는 염기성기와 포름산의 몰비(염기성기/포름산)가 0.50~1.20인, 금속 입자 소결용 분산매를 제공한다.
[화 1]
(식 (1) 중, Ra~Rc는 동일 또는 상이하며 수소 원자, 또는 치환기를 가질 수도 있는 탄화수소기를 나타낸다. 치환기는 동일 또는 상이하며, 아미노기, N-치환 아미노기, N, N-치환 아미노기, 이미노기, N-치환 이미노기 및 수산기로부터 선택되는 적어도 1종의 기이다. 단, Ra~Rc는 동시에 수소 원자가 되지 않는다. 파선을 포함하는 이중선은 단결합 또는 이중 결합을 나타내며, 이중 결합인 경우에는 Rc는 존재하지 않는다. Ra~Rc 중 어느 2개는 서로 결합하여 인접하는 질소 원자와 함께 환을 형성할 수도 있다.)
본 개시는 또한, 금속 입자와 상기 분산매를 함유하는 도전 페이스트를 제공한다.
상기 도전 페이스트는 상기 금속 입자와 상기 분산매를 혼합한 직후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)와, 25℃ 이하에서 7일간 보관한 후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)의 점도비(보관 후의 점도/혼합 직후의 점도)가 10.0 이하인 것이 바람직하다.
상기 도전 페이스트는 승온 속도 10℃/분, 질소 분위기하에서의 미분 열중량 분석(DTG)의 최대 피크 온도가 100~220℃인 것이 바람직하다.
상기 금속 입자는 구리 입자, 은 입자 및 이들의 산화물의 입자로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
상기 금속 입자의 부피 평균 입자 지름은 1 nm 이상 100 μm 이하인 것이 바람직하다.
본 개시의 분산매는 포름산을 배합함으로써, 환원 분위기가 아니라 불활성 분위기에서도 금속 입자를 환원하여 소결을 촉진한다. 또한, 충분한 양의 염기성기에 의해 포름산을 중화, 안정화하여, 금속 입자의 부식을 방지하고, 도전 페이스트의 보존 안정성을 담보한다. 본 개시의 도전 페이스트에 있어서, 포름산과 염기성 화합물이 공비 조성물이 됨으로써, 건조가 방지된다. 또한, 포름산의 휘발이 100℃ 이상의 고온 영역에서 발생함으로써, 금속 입자의 소결이 촉진된다. 덧붙여, 포름산과 염기성 화합물이 휘발한 후, 유기 잔사가 매우 적어지기 때문에, 200℃ 정도의 저온이어도 양호한 도전성을 나타내는 소결체를 얻을 수 있다. 또한, 본 개시의 도전 페이스트에 있어서, 200℃ 정도의 저온, 1 MPa 이하의 미(微)가압이어도 높은 접합 강도를 얻을 수 있다.
[분산매]
본 개시에서의 금속 입자 소결용 분산매는 포름산과 염기성 화합물을 당해 염기성 화합물에 포함되는 염기성기와 포름산의 몰비(염기성기/포름산)가 0.50~1.20이 되도록 함유한다.
<포름산>
본 개시에서의 포름산은 하기 염기성 화합물과 상용하여 금속 입자의 분산매가 된다. 또한, 금속 입자 표면의 산화 피막을 환원하여, 금속 입자의 소결을 촉진한다.
본 개시의 분산매에 포름산을 상기 몰비(염기성기/포름산) 0.50~1.20이 되도록 함유시키기 위해, 포름산 또는 포름산을 함유하는 혼합액을 이용할 수 있다. 그 중에서도, 취급이 용이한 점에서, 포름산을 50중량% 이상 함유하는 혼합액이 바람직하며, 포름산-트리에틸아민 공비 조성물(예를 들어, 포름산:트리에틸아민=5:2(몰비)), 포름산 98%, 포름산 88% 수용액 등이 보다 바람직하다.
<염기성 화합물>
본 개시에서의 염기성 화합물은 도전 페이스트에서 포름산의 휘발하는 온도를 고온화하고, 상용물을 양호한 분산매로 하여, 포름산에 의한 금속 입자 표면의 부식을 억제한다.
본 개시에 사용하는 염기성 화합물은 하기 식 (1)로 표시되는 함질소 화합물이다.
[화 1]
(식 (1) 중, Ra~Rc는 동일 또는 상이하며 수소 원자, 또는 치환기를 가질 수도 있는 탄화수소기를 나타낸다. 치환기는 동일 또는 상이하며, 아미노기, N-치환 아미노기, N, N-치환 아미노기, 이미노기, N-치환 이미노기 및 수산기로부터 선택되는 적어도 1종의 기이다. 단, Ra~Rc는 동시에 수소 원자가 되지 않는다. 파선을 포함하는 이중선은 단결합 또는 이중 결합을 나타내며, 이중 결합인 경우에는 Rc는 존재하지 않는다. Ra~Rc 중 어느 2개는 서로 결합하여 인접하는 질소 원자와 함께 환을 형성할 수도 있다.)
Ra~Rc에 관한 탄화수소기로서는, 지방족 탄화수소기, 지환식 탄화수소기 및 방향족 탄화수소기 등을 들 수 있으며, 그 중에서도 지방족 탄화수소기 및 지환식 탄화수소기가 바람직하고, 지방족 탄화수소기가 보다 바람직하다.
지방족 탄화수소기로서는, 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기, 직쇄상 또는 분지쇄상 알케닐기, 직쇄상 또는 분지쇄상 알키닐기, 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬리덴기 등을 들 수 있으며, 그 중에서도 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기가 바람직하다.
직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기는 바람직하게는 탄소수 1~12, 보다 바람직하게는 탄소수 1~8, 더욱더 바람직하게는 탄소수 2~4의 직쇄상 알킬기, 또는 바람직하게는 탄소수 3~12, 보다 바람직하게는 탄소수 3~8, 더욱더 바람직하게는 탄소수 3~6의 분지쇄상 알킬기이며, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 옥타데실기, 이소프로필기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 2-에틸헥실기 등을 들 수 있다.
직쇄상 또는 분지쇄상 알케닐기는 바람직하게는 탄소수 2~12, 보다 바람직하게는 탄소수 2~8, 더욱더 바람직하게는 탄소수 2~4의 직쇄상 알케닐기, 또는 바람직하게는 탄소수 3~12, 보다 바람직하게는 탄소수 3~8, 더욱더 바람직하게는 탄소수 3~6의 분지쇄상 알케닐기이며, 예를 들어 비닐기, 1-프로페닐기, 2-프로페닐기, 1-부테닐기, 2-부테닐기, 3-부테닐기, 1-펜테닐기, 2-펜테닐기, 3-펜테닐기, 4-펜테닐기, 1-헥세닐기, 3-헥세닐기, 5-헥세닐기, 1-헵테닐기, 1-옥테닐기, 1-노네닐기, 1-데세닐기, 이소프로페닐기, 2-메틸-1-프로페닐기, 메탈릴기, 3-메틸-2-부테닐기, 4-메틸-3-펜테닐기 등을 들 수 있다.
직쇄상 또는 분지쇄상 알키닐기는 바람직하게는 탄소수 2~12, 보다 바람직하게는 탄소수 2~8, 더욱더 바람직하게는 탄소수 2~4의 직쇄상 알키닐기, 또는 바람직하게는 탄소수 3~12, 보다 바람직하게는 탄소수 3~8, 더욱더 바람직하게는 탄소수 3~6의 분지쇄상 알키닐기이며, 예를 들어 에티닐기, 1-프로피닐기, 2-프로피닐기, 1-부티닐기, 2-부티닐기, 3-부티닐기, 1-펜티닐기, 2-펜티닐기, 3-펜티닐기, 4-펜티닐기, 1-헥시닐기, 2-헥시닐기, 3-헥시닐기, 4-헥시닐기, 5-헥시닐기, 1-헵티닐기, 1-옥티닐기, 1-노니닐기, 1-데시닐기, 트리메틸실릴 에티닐기, 트리에틸실릴 에티닐기 등을 들 수 있다.
직쇄상 또는 분지쇄상 알킬리덴기는 바람직하게는 탄소수 1~12, 보다 바람직하게는 탄소수 1~8, 더욱더 바람직하게는 탄소수 2~4의 직쇄상 알킬리덴기, 또는 바람직하게는 탄소수 3~12, 보다 바람직하게는 탄소수 3~8, 더욱더 바람직하게는 탄소수 3~6의 분지쇄상 알킬리덴기이며, 예를 들어 메틸리덴기, 프로필리덴기, 이소프로필리덴기, 부틸리덴기, 이소부틸리덴기, sec-부틸리덴기, 펜틸리덴기, 이소펜틸리덴기, 옥틸리덴기, 이소옥틸리덴기 등을 들 수 있다.
지환식 탄화수소기로서는, 사이클로알킬기, 사이클로알케닐기 등을 들 수 있다.
사이클로알킬기는 바람직하게는 탄소수 3~12, 보다 바람직하게는 탄소수 4~10, 더욱더 바람직하게는 탄소수 5~8의 사이클로알킬기이며, 예를 들어 사이클로프로필기, 사이클로부틸기, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기, 사이클로헵틸기, 사이클로옥틸기, 사이클로노닐기, 사이클로데실기 등을 들 수 있다.
사이클로알케닐기는 바람직하게는 탄소수 3~12, 보다 바람직하게는 탄소수 4~10, 더욱더 바람직하게는 탄소수 5~8의 사이클로알케닐기이며, 예를 들어 사이클로펜테닐기, 사이클로헥세닐기 등을 들 수 있다.
방향족 탄화수소기로서는, 바람직하게는 탄소수 6~18, 보다 바람직하게는 탄소수 6~18, 더욱더 바람직하게는 탄소수 6~10의 아릴기이며, 예를 들어 페닐기, 나프틸기 등을 들 수 있다.
식 (1) 중의 파선을 포함하는 이중선은 단결합 또는 이중 결합을 나타낸다. 파선을 포함하는 이중선이 이중 결합인 경우에는, Rc는 존재하지 않으며, 식 (1) 중의 Ra 및 Rb가 결합하는 질소 원자는 이미노기 또는 N-치환 이미노기를 나타내게 된다.
Ra~Rc가 가질 수도 있는 아미노기, N-치환 아미노기, N, N-치환 아미노기의 합계수는 0~6개가 바람직하며, 1~4개가 보다 바람직하고, 1~2개가 더욱더 바람직하다.
Ra~Rc가 가질 수도 있는 이미노기, N-치환 이미노기의 합계수는 0~4개가 바람직하며, 1~3개가 보다 바람직하고, 1~2개가 더욱더 바람직하다.
Ra~Rc가 가질 수도 있는 수산기의 합계수는 0~6개가 바람직하며, 1~4개가 보다 바람직하고, 1~2개가 더욱더 바람직하다.
상기 N-치환 아미노기, N, N-치환 아미노기, N-치환 이미노기가 갖는 치환기는 상기한 Ra~Rc에 관한 탄화수소기와 동일하다.
Ra~Rc 중 어느 2개는 서로 결합하여 인접하는 질소 원자와 함께 환을 형성할 수도 있다. 형성되는 환으로서는, 예를 들어 피롤리딘환, 피롤린환, 피페리딘환, 피롤환, 이미다졸리딘환, 이미다졸환, 피페라진환, 이미다졸리딘환, 피리딘환, 디아진환, 트리아진환 등을 들 수 있다.
Ra~Rc에 관한 탄화수소기는 아미노기, N-치환 아미노기, N, N-치환 아미노기, 이미노기, N-치환 이미노기 또는 수산기 이외의 치환기를 가질 수도 있다. 그러한 치환기로서는, 예를 들어 할로겐 원자(불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자), 옥소기, 치환 옥시기(탄소수 1~4의 알콕시기, 탄소수 6~10의 아릴기, 탄소수 6~10의 아릴옥시기, 탄소수 7~16의 아르알킬옥시기, 탄소수 1~4의 아실옥시기 등), 카복실기, 치환 옥시카보닐기(탄소수 1~4의 알콕시카보닐기, 탄소수 6~10의 아릴옥시카보닐기, 탄소수 7~16의 아르알킬옥시카보닐기 등), 시아노기, 니트로기, 술포기, 메르캅토기, 복소환식기 등을 들 수 있다.
식 (1)로 표시되는 염기성 화합물의 구체적인 예로서는, 예를 들어 식 (1) 중의 Ra~Rc의 적어도 1개가 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기인 알킬아민; 식 (1) 중의 Ra, Rb가 수소 원자이고, Rc가 1개의 수산기를 갖는 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기인 모노알칸올아민; 식 (1) 중의 Ra가 수소 원자이고, Rb 및 Rc가 동일 또는 상이하며 1개의 수산기를 갖는 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기인 디알칸올아민; 식 (1) 중의 Ra~Rc가 동일 또는 상이하며 1개의 수산기를 갖는 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기인 트리알칸올아민; 식 (1) 중의 Ra, Rb가 동일 또는 상이하며 수소 원자, 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기이고, Rc가 2개의 수산기를 갖는 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기인 아미노알칸디올; 식 (1) 중의 Ra~Rc가 합계수 1의 아미노기를 갖는 디아민; 식 (1) 중의 Ra~Rc가 합계수 2의 아미노기를 갖는 트리아민; 식 (1) 중의 Ra~Rc가 합계수 1의 아미노기와 합계수 1의 수산기를 갖는 디아미노알칸올; 식 (1) 중의 Ra~Rc가 합계수 1의 이미노기를 포함하고, 그 이미노기의 질소 원자를 포함하여 환이 형성되는 이미다졸 화합물; 식 (1) 중의 Ra, Rb가 결합하는 질소 원자가 이미노기이고, 그 이미노기를 포함하여 환이 형성되는 함질소 방향족 화합물(피리딘계 화합물, 디아진계 화합물, 트리아진계 화합물 등) 등을 들 수 있다.
상기 알킬아민으로서는, 예를 들어 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, 펜틸아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디부틸아민, 디펜틸아민, 피페리딘, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 4-디메틸아미노피리딘, 2-아미노피라진, 2-아미노피리미딘, 3-아미노피리다진, 2-아미노트리아진, 디아자비사이클로노넨, 디아자비사이클로운데센 등을 들 수 있다.
상기 모노알칸올아민으로서는, 예를 들어 2-아미노에탄올, 3-아미노프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 1-아미노-2-메틸-2-프로판올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 4-아미노-1-부탄올, 6-아미노-1-헥산올, 10-아미노-1-데칸올, 12-아미노-1-도데칸올, N-메틸-2-아미노에탄올, N-에틸-2-아미노에탄올, N-프로필-2-아미노에탄올, 2-디메틸아미노에탄올, 6-디에틸아미노헥산올, 1-(2-하이드록시에틸)피롤리딘, 2-(하이드록시메틸)피롤리딘, 2-(2-하이드록시에틸)-1-메틸피롤리딘, 1-피페리딘에탄올, 1-에탄올-4-프로판올피페리딘 등을 들 수 있다.
상기 디알칸올아민으로서는, 예를 들어 디에탄올아민, 디-n-프로판올아민, 디이소프로판올아민, 디-n-부탄올아민, 디이소부탄올아민 등을 들 수 있다.
상기 트리알칸올아민으로서는, 예를 들어 트리에탄올아민, 트리-n-프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 트리-n-부탄올아민, 트리이소부탄올아민 등을 들 수 있다.
상기 아미노알칸디올로서는, 예를 들어 1-아미노-2, 3-프로판디올, 4-아미노-1, 2-부탄디올, 4-아미노-1, 3-부탄디올, 2-아미노-1, 3-프로판디올, 2-아미노-2-메틸-1, 3-프로판디올, 1-메틸아미노-2, 3-프로판디올, 1-에틸아미노-2, 3-프로판디올, 1-프로필아미노-2, 3-프로판디올, 1-부틸아미노-2, 3-프로판디올, 3-디메틸아미노-1, 2-프로판디올, 2-디에틸아미노-1, 3-프로판디올 등을 들 수 있다.
상기 디아민으로서는, 예를 들어 1, 3-프로판디아민, 2, 2-디메틸-1, 3-프로판디아민, 1, 4-부탄디아민, 1, 5-펜탄디아민, 1, 6-헥산디아민, 1, 7-헵탄디아민, 1, 8-옥탄디아민, 1, 5-디아미노-2-메틸펜탄, N, N'-디메틸에틸렌디아민, N, N'-디에틸에틸렌디아민, N, N'-디메틸-1, 3-프로판디아민, N, N'-디에틸-1, 3-프로판디아민, N, N'-디메틸-1, 4-부탄디아민, N, N'-디에틸-1, 4-부탄디아민, N, N'-디메틸-1, 6-헥산디아민, N, N-디메틸에틸렌디아민, N, N-디에틸에틸렌디아민, N, N-디메틸-1, 3-프로판디아민, N, N-디에틸-1, 3-프로판디아민(=디에틸아미노프로필아민), N, N-디메틸-1, 4-부탄디아민, N, N-디에틸-1, 4-부탄디아민, N, N-디메틸-1, 6-헥산디아민, 1, 2-사이클로헥산디아민, 1, 4-사이클로헥산디아민, 피페라진, N-메틸피페라진, N-에틸피페라진, N, N'-디메틸피페라진, 호모피페라진 등을 들 수 있다.
상기 트리아민으로서는, 예를 들어 디에틸렌트리아민, N, N, N', N", N"-펜타메틸디에틸렌트리아민(=펜타메틸디에틸렌트리아민), N, N, N', N", N"-펜타키스(2-하이드록시프로필)디에틸렌트리아민, 3, 3'-디아미노디프로필아민, N-(3-아미노프로필)-N-메틸-1, 3-프로판디아민, N'-[3-(디메틸아미노)프로필]-N, N-디메틸-1, 3-프로판디아민, 2, 6, 10-트리메틸-2, 6, 10-트리아자운데칸, N-(2-아미노에틸)피페라진, 1, 4, 7-트리아자사이클로노난, N, N, N', N", N"-펜타키스(2-하이드록시프로필)디에틸렌트리아민, 1-(2-아미노에틸)-4-메틸피페라진, 1-(2-디메틸아미노에틸)-4-메틸피페라진 등을 들 수 있다.
상기 디아미노알칸올로서는, 예를 들어 1, 3-디아미노프로판-2-올, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 2-(2-아미노프로필아미노)에탄올, 2-(2-아미노에틸메틸아미노)에탄올, 1-(2-하이드록시에틸)피페라진, 4-메틸피페라진-1-에탄올, 1, 4-비스(2-하이드록시에틸)피페라진 등을 들 수 있다.
상기 이미다졸 화합물로서는, 예를 들어 이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-프로필이미다졸, N-메틸이미다졸(=1-메틸이미다졸), N-프로필이미다졸, N-부틸이미다졸, 1-(2-하이드록시에틸)이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1, 2-디메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4, 5-디히드록시 메틸이미다졸, 1-아세틸이미다졸, 2-하이드록시벤즈이미다졸 등을 들 수 있다.
상기 함질소 방향족 화합물로서는, 예를 들어 피리딘, α-피콜린, β-피콜린, γ-피콜린, 2, 6-루티딘, 2, 3-루티딘, 피라진, 2-하이드록시피라진, 피리미딘, 2-하이드록시피리미딘, 4-하이드록시피리미딘, 피리다진, 3-하이드록시피리다진, 4-하이드록시피리다진, 트리아진, 2-하이드록시트리아진 등을 들 수 있다.
이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 염기성 화합물은 상온 상압하에서 액체일 수도 고체일 수도 있다.
본 개시의 분산매는 포름산과 상기 염기성 화합물을 함유하는 혼합물이며, 상온 상압하에서 액체 또는 고체이지만, 금속 입자와의 혼합 상태에서 액체가 되어, 금속 입자를 분산하여 페이스트상으로 할 수 있는 유기물인 것이 바람직하다.
본 개시의 분산매에서의 상기 염기성 화합물에 관한 염기성기의 몰수와 포름산의 몰수의 몰비(염기성기/포름산)는 0.50~1.20이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.55~1.15, 더욱더 바람직하게는 0.60~1.10이다. 몰비가 0.50을 하회하면 도전 페이스트의 보존 안정성이 뒤떨어지기 쉬워지는 경향이 있고, 1.20을 상회하면 양호한 도전성을 나타내는 소결체가 얻어지기 어려워지는 경향이 있다. 아울러, 염기성 화합물에 관한 염기성기의 몰수란, 염기성 화합물의 몰수에, 그 염기성 화합물이 갖는 염기성기의 수를 곱한 것이며, 상기 이미다졸 화합물에서의 염기성기란, 1위의 질소 원자에 걸리는 것이다.
본 개시의 분산매는 유동성(점도)이나 조작성을 조정하기 위해, 물, 또는 포름산과 상기 염기성 화합물의 혼합물 이외의 유기 용제(예를 들어, 포름산 이외의 유기산(아세트산, 프로피온산, n-옥탄산 등); 아세트산 에스테르류(아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등) 등의 에스테르계 용제; 디옥산, 테트라하이드로푸란 등의 에테르계 용제; 아세톤 등의 케톤계 용제; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족계 용제; 디클로로메탄, 클로로포름 등 할로겐계 용제; 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올계 용제; 아세토니트릴, 벤조니트릴 등의 니트릴계 용제 등), 수지 성분(예를 들어, 에틸 셀룰로오스 수지, 알킬 셀룰로오스 수지, 폴리비닐 아세탈 수지, 아크릴 수지 등의 수평균 분자량 10000 이상의 고분자 화합물), 상기 염기성 화합물 이외의 염기성 화합물(무기 염기(수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아 등) 등), 첨가제(표면 조정제(레벨링제), 소포제, 분산제, 요변성 부여제 등) 등을 함유할 수도 있다.
본 개시의 분산매는 상기 포름산 및 염기성 화합물과 그 외 성분을 혼합하여 상용시키는 공정을 거쳐 제조할 수 있다.
혼합 시의 온도는 100℃를 초과하지 않는 것이 바람직하다.
혼합 후의 냉각은 실온(예를 들어, 25℃) 이하까지 냉각할 수 있으면 무방하며, 실온에서 서서히 냉각할 수도 있고, 빙랭 등에 의해 급속히 냉각할 수도 있다.
[도전 페이스트]
본 개시의 도전 페이스트는 금속 입자와, 포름산과 염기성 화합물을 포함하는 분산매를 함유하며, 반도체 접합, 와이어 본딩, 클립 본딩, 배선 형성, 범프 형성 등의 재료로서 전자 디바이스(프린트 배선판, 콘덴서, 인덕터, 바리스터, 서미스터, 트랜지스터, 스피커, 액추에이터, 안테나, 고체 산화물 연료 전지, 하이브리드 IC 등)의 제조에 아주 알맞게 사용할 수 있다.
<금속 입자>
본 개시에서 사용하는 금속 입자로서는, 소결 후에 도전성을 갖는 금속의 입자이면 무방하며, 예를 들어 금, 은, 구리, 니켈, 팔라듐, 주석, 알루미늄 또는 이들의 합금, 또는 이들의 산화물(산화구리(Cu2O, CuO)), 산화은 등) 등의 입자를 들 수 있다. 그 중에서도, 높은 도전성을 갖는 소결체가 얻어지는 점에서, 구리 입자, 은 입자 및 이들의 산화물의 입자로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하며, 구리 입자 및/또는 은 입자가 보다 바람직하고, 구리 입자가 더욱더 바람직하다.
이들은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 금속 입자의 형상은 구상(球狀), 타원체상 플레이크상(편평상), 섬유상 등 다양한 형상일 수 있으며, 부정 형상일 수도 있으나, 도전 페이스트의 도포성이나 보존 안정성의 점에서 구상 또는 플레이크상이 바람직하다. 이들은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
상기 금속 입자의 부피 평균 입자 지름(메디안 지름, D50)은 1 nm~100 μm가 바람직하며, 보다 바람직하게는 10 nm~50 μm, 더욱더 바람직하게는 30 nm~35 μm, 특히 바람직하게는 50 nm~10 μm, 가장 바람직하게는 70 nm~1 μm이다.
또한, 상기 금속 입자는, 예를 들어 부피 평균 입자 지름이 바람직하게는 1 nm 이상 300 nm미만, 보다 바람직하게는 1~200 nm, 더욱더 바람직하게는 1~150 nm인 나노 사이즈 입자; 바람직하게는 0.30 μm 이상 1.00 μm 미만, 보다 바람직하게는 0.40~0.95 μm, 더욱더 바람직하게는 0.50~0.90 μm인 서브 나노 사이즈 입자; 바람직하게는 1.0~100 μm, 보다 바람직하게는 1.5~50 μm, 더욱더 바람직하게는 2.0~35 μm, 특히 바람직하게는 2.5~10 μm, 가장 바람직하게는 3.0~10 μm인 마이크로 사이즈 입자 등의, 상이한 부피 평균 입자 지름을 갖는 2종 이상의 금속 입자를 병용한 것일 수도 있다. 금속 입자의 부피 평균 입자 지름은, 예를 들어 시판의 레이저식 입도 분포계(예를 들어, 가부시키가이샤 시마즈세이사쿠쇼(Shimadzu Corporation) 제품, SALD-7000 등)를 이용하여 측정할 수 있다.
상이한 부피 평균 입자 지름의 금속 입자를 병용하는 경우, 금속 입자 전체에서의 상기 나노 사이즈 입자의 중량비(나노 사이즈 입자/금속 입자 전체)는 0.10~0.90이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.15~0.85, 더욱더 바람직하게는 0.20~0.80이다.
또한, 2종 이상의 금속의 금속 입자를 병용하는 경우, 금속 입자 전체에서의 구리 입자의 중량비(구리 입자/금속 입자 전체)는 0.35~0.90이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.40~0.87, 더욱더 바람직하게는 0.45~0.84이다.
본 개시의 도전 페이스트에서의 상기 금속 입자의 함유량(2종 이상의 금속 및/또는 2종 이상의 입자 지름의 금속 입자를 함유하는 경우에는 그 합계)은 70~99중량%가 바람직하며, 보다 바람직하게는 72~95중량%, 더욱더 바람직하게는 74~93중량%, 특히 바람직하게는 76~95중량%, 가장 바람직하게는 78~93중량%이다.
본 개시의 도전 페이스트에 있어서는, 포름산의 함유량, 상기 염기성 화합물의 함유량, 및 중량비(염기성 화합물/포름산)는 양호한 도전성을 나타내는 소결체가 얻어지기 쉬워지는 점에서, 이하의 범위를 동시에 만족하는 것이 바람직하다. 포름산의 함유량에 대해, 바람직하게는 4.0~8.9중량%, 보다 바람직하게는 4.3~8.0중량%, 더욱더 바람직하게는 4.5~7.5중량%, 상기 염기성 화합물의 함유량(2종 이상을 병용하는 경우에는 합계 함유량)에 대해, 바람직하게는 6.5~12.0중량%, 보다 바람직하게는 6.6~11.8중량%, 더욱더 바람직하게는 6.7~11.5중량%, 그리고 상기 염기성 화합물과 포름산의 중량비(염기성 화합물/포름산)에 대해, 바람직하게는 0.70~3.50, 보다 바람직하게는 0.72~3.40, 더욱더 바람직하게는 0.74~3.30이다.
본 개시의 도전 페이스트의, 상기 분산매와 상기 금속 입자를 혼합한 직후의 레오미터에 의한 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)는 도포된 도전 페이스트의 늘어짐이나 흐름을 억제하여 도포 정밀도를 향상시키고, 금속 입자의 균일 분산 상태를 안정적으로 유지할 수 있는 점에서 10~1000 Pa·s가 바람직하며, 보다 바람직하게는 50~900 Pa·s, 더욱더 바람직하게는 100~800 Pa·s이다.
본 개시의 도전 페이스트는, 예를 들어 -50℃~30℃에서 우수한 보존 안정성을 나타낸다. 25℃ 이하(예를 들어, 25℃, 5℃)에서 7일간 이상, 통상은 35일 이하 보관한 후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)는 바람직하게는 4~10000 Pa·s, 보다 바람직하게는 20~4500 Pa·s, 더욱더 바람직하게는 50~2400 Pa·s이다. 아울러, 상기 점도는 실시예에 기재하는 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 개시의 도전 페이스트에 대해, 상기 분산매와 상기 금속 입자를 혼합한 직후의 레오미터에 의한 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)와, 25℃ 이하(예를 들어, 25℃, 5℃)에서 7일간 보관한 후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)의 점도비(보관 후의 점도/혼합 직후의 점도)는 10.0 이하가 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.4~5.0, 더욱더 바람직하게는 0.5~3.0이다.
상기 염기성 화합물의 배합에 의해 우수한 보존 안정성이 얻어지는 이유는 불분명하지만, 포름산을 안정화하여, 포름산이 금속 입자와 반응해 응집물을 발생시키는 것을 방지하고 있기 때문인 것으로 추정할 수 있다.
본 개시의 도전 페이스트의 열중량 분석 TG(승온 속도 10℃/분, 질소 분위기하)에서의 가장 중량 감소의 기울기가 커지는 온도인 미분 열중량 분석(DTG)의 최대 피크 온도는 바람직하게는 100~220℃, 보다 바람직하게는 110~210℃, 더욱더 바람직하게는 120~200℃이다. 피크 온도가 100℃를 하회하면 포름산의 휘발이 너무 빨라 금속 입자의 환원이 불충분해지는 경향이 있으며, 220℃를 상회하면 분산매 전체가 잔존하여 저온 소성을 저해하기 쉬워지는 경향이 있다.
본 개시의 도전 페이스트는 금속 입자와 상기 분산매를 혼합하는 공정을 거쳐 제조할 수 있다. 또한, 본 개시의 도전 페이스트는 금속 입자와, 상기 포름산, 염기성 화합물, 그 외 성분을 혼합하는 공정을 거쳐 제조할 수 있다.
혼합 시의 온도는 100℃를 초과하지 않는 것이 바람직하다.
혼합 후의 냉각은 실온(예를 들어, 25℃) 이하까지 냉각할 수 있으면 무방하며, 실온에서 서서히 냉각할 수도 있고, 빙랭 등에 의해 급속히 냉각할 수도 있다.
본 개시의 도전 페이스트에서의 물, 포름산과 상기 염기성 화합물의 혼합물 이외의 유기 용제, 상기 염기성 화합물 이외의 염기성 화합물, 첨가제 등의 합계의 함유량은 10중량% 이하가 바람직하다.
본 개시의 도전 페이스트는 상기한 바와 같이 적절한 점도를 갖기 때문에, 수지 성분을 첨가하지 않아도 된다. 수지 성분을 첨가하는 경우에도, 도전 페이스트에서의 수지 성분의 함유량은 10중량% 이하가 바람직하며, 보다 바람직하게는 5중량% 이하이다. 수지 성분의 첨가량이 상기 범위를 상회하면, 소성에 의해 발생하는 수지 성분 유래의 회분에 의해, 전기 특성의 저하가 야기되기 때문에 바람직하지 않다.
본 개시의 도전 페이스트에 포함되는 포름산과 상기 염기성 화합물의 혼합물은 소성에서 신속하게 휘발하며, 또한 포름산은 금속 입자의 표면 산화를 환원하기 때문에, 환원 분위기하가 아니어도 도전 페이스트의 저온 소성(바람직하게는 120~320℃, 보다 바람직하게는 150~290℃, 더욱더 바람직하게는 180~260℃)을 가능하게 한다.
본 개시의 도전 페이스트는 상기 특성을 겸비하기 때문에, 예를 들어 스크린 인쇄 등에 의해 기재(예를 들어, 세라믹 기판, 그린 시트 등) 표면에 양호하게 토출할 수 있는 동시에, 묘화부의 엣지를 보다 샤프하게 하여 인자(印字) 정밀도를 향상시킬 수 있다. 또한, 금속 입자의 침강이나 국소적인 응집을 방지하여, 균일하게 고분산된 상태를 안정적으로 유지하면서 토출하고, 인자할 수 있으며, 토출된 도전 페이스트를 건조, 소성함으로써, 도전성이 우수한 배선 등을 정밀하게 형성할 수 있다.
또한, 본 개시의 도전 페이스트를 예를 들어 스크린 인쇄 등에 의해 전극, 회로 등을 마련한 기판 표면의 소망 위치에 선택적으로 토출하고, 그 후, 전자 부품 등을 붙여 소성함으로써, 기판과 전자 부품 등을 전기적으로 접속할 수 있다. 또한, 저온에서 소성 가능하기 때문에, 솔더에 의한 실장보다 저온에서 실장할 수 있어, 내열성이 부족한 전자 부품 등의 실장에 이용할 수 있다.
따라서, 본 개시의 도전 페이스트는, 예를 들어 다층 프린트 배선판 등의 프린트 배선판, 적층 세라믹 콘덴서 등의 콘덴서, 인덕터, 바리스터, 서미스터, 트랜지스터, 스피커, 액추에이터, 안테나, 고체 산화물 연료 전지(SOFC), 하이브리드 IC 등, 특히 적층 세라믹 콘덴서 등의 제조에 특히 유용하다.
상기 각 실시형태에서의 각 구성 및 이들의 조합 등은 일 예이며, 본 개시의 주지에서 벗어나지 않는 범위 내에서 적절히 구성의 부가, 생략, 치환 및 그 외 변경이 가능하다. 본 개시는 실시형태에 의해 한정되지 않으며, 클레임의 범위에 의해서만 한정된다.
실시예
이하에, 실시예를 기초로 본 개시를 보다 상세히 설명하지만, 본 개시는 이들 실시예에 의해 아무런 한정되지 않는다.
이하에서, 금속 입자의 부피 평균 입자 지름(메디안 지름, D50)은 특별히 기재가 없는 경우는 레이저 회절·산란법에 의해 측정한 값이다.
사용한 금속 입자(구리 입자, 은 입자, 산화구리), 및 용제(포름산, 염기성 화합물, 유기 용제, 포름산 이외의 유기산) 및 첨가제는 이하와 같다.
<구리 입자>
·TNCu: 부피 평균 입자 지름 110 nm(SEM 관찰법에 의한 산출), 타이요닛산 가부시키가이샤(TAIYO NIPPON SANSO CORPORATION) 제품
·1200YP: 부피 평균 입자 지름 3.1 μm, 미츠이킨조쿠코교 가부시키가이샤(Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.) 제품
·CT-0500: 부피 평균 입자 지름 0.74 μm, 미츠이킨조쿠코교 가부시키가이샤 제품
·1050Y, 부피 평균 입자 지름 0.81 μm, 미츠이킨조쿠코교 가부시키가이샤 제품
<은 입자>
·S211A-10: 부피 평균 입자 지름 0.54 μm, 다이켄카가쿠코교 가부시키가이샤(DAIKEN CHEMICAL CO., LTD.) 제품
<산화구리>
·Cu2O: 산화구리(I) 99.5%, 후지필름 와코쥰야쿠 가부시키가이샤(FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation) 제품
·CuO: 산화구리(II) 분말, 후지필름 와코쥰야쿠 가부시키가이샤 제품
<포름산>
·포름산 88% 수용액: 후지필름 와코쥰야쿠 가부시키가이샤 제품
·포름산/트리에틸아민(5:2몰비 공비 조성물): 도쿄카세이코교 가부시키가이샤(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) 제품
<염기성 화합물>
·트리에탄올아민: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
·1-메틸이미다졸: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
·펜타메틸디에틸렌트리아민: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
·N-에틸디에탄올아민: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
·디에탄올아민: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
·디에틸아미노프로필아민: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
·N, N'-디메틸피페라진: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
·1-(2-디메틸아미노에틸)-4-메틸피페라진: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
<유기 용제>
·트리에틸렌 글리콜: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
<포름산 이외의 유기산>
·아세트산: 후지필름 와코쥰야쿠 가부시키가이샤 제품 시약
·n-옥탄산: 도쿄카세이코교 가부시키가이샤 제품 시약
<첨가제>
·BYK-067A: 실리콘계 소포제, BYK Additives & Instruments 사 제품
[가장 중량 감소의 기울기가 큰 피크 온도(DTG 최대 피크 온도)]
열중량 분석계(TG-DSC STA200 가부시키가이샤 히타치하이테크사이언스 제품)를 이용하여, 질소 분위기하(유량 200 ml/분), 승온 속도 10℃/분의 조건에서 열중량 측정한 TG 곡선을 미분하여 얻은 미분 열중량(DTG) 곡선에 대해, 가장 음의 방향으로 값이 커지는 피크를 DTG 최대 피크로 했다.
[보존 안정성 평가]
도전 페이스트의 보존 안정성 평가는 대기하, 실온(25℃) 또는 5℃에서 1주간 또는 2주간 보관한 보존 안정성 평가 샘플에 대해, 레오미터(MCR302, Anton Paar사 제품)를 이용하여, 측정 지그를 PP12, 갭을 0.05 mm로 하고, 25℃의 조건에서 전단 속도를 대수 간격으로 0.01부터 1000 s-1까지 변화시켜 점도 곡선을 얻고, 얻어진 점도 곡선으로부터 전단 속도 10 s-1에서의 배합 직후의 초기 점도(B0), 25℃에서의 1주간 보관 후의 점도(B1), 25℃에서의 2주간 보관 후의 점도(B2), 5℃에서의 1주간 보관 후의 점도(B3) 및 5℃에서의 2주간 보관 후의 점도(B4)를 구하고, 이들을 비교함으로써 수행했다.
(실시예 1)
포름산/트리에틸아민 혼합 용제(5:2몰비 공비 조성물), 트리에탄올아민, TNCu를 표 1에 기재한 함유량이 되도록 배합하고, 자전 공전식 믹서(아와토리 렌타로(AWATORI RENTARO), 가부시키가이샤 신키(THINKY CORPORATION) 제품)를 이용하여 5분간 교반함으로써, 페이스트를 제작했다. 포름산과 염기성기의 몰비(염기성기/포름산)는 0.96이었다. DTG 최대 피크 온도는 130℃였다. 실시예 1의 페이스트의 보관 후의 점도 B1~B4에 대해, 점도비 B1/B0, B2/B0, B3/B0, B4/B0는 모두 1 미만이며, 양호한 보존 안정성을 나타냈다.
(비교예 1)
표 1에 기재한 트리에탄올아민을 포함하지 않는 배합비에 대해, 실시예 1과 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 비교예 1의 페이스트는 보관 중에 페이스트 내부에 응집물을 발생시켜 점도 측정이 곤란해져, 뒤떨어진 보존 안정성을 나타냈다. DTG 최대 피크 온도는 123℃였다.
(실시예 2)
포름산 88% 수용액, 1-메틸이미다졸, TNCu를 표 1에 기재한 함유량이 되도록 혼합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 포름산과 염기성기의 몰비는 0.61이었다. DTG 최대 피크 온도는 135℃였다. 실시예 2의 페이스트의 보관 후의 점도 B1~B4에 대해, 점도비 B1/B0, B2/B0, B4/B0는 1 미만이고, B3/B0은 1.09로, 양호한 보존 안정성을 나타냈다.
(비교예 2)
표 1에 기재하는 바와 같이 실시예 2보다 1-메틸이미다졸을 줄인 배합비에 대해, 실시예 1과 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 포름산과 염기성기의 몰비는 0.40이었다. 비교예 2의 페이스트는 비교예 1의 페이스트와 동일하게 보관 중에 페이스트 내부에 응집물을 발생시켜 점도 측정이 곤란해져, 뒤떨어진 보존 안정성을 나타냈다. DTG 최대 피크 온도는 117℃였다.
[도전성 평가]
도전 페이스트의 도전성 평가는 사방을 마스킹 테이프(폴리에스테르 필름 점착 테이프 631U #12, 가부시키가이샤 테라오카세이사쿠쇼(TERAOKA SEISAKUSHO CO., LTD.) 제품)에 의해 마스킹한 슬라이드 글라스 위에 도전 페이스트를 스퀴지로 도포함으로써 형성한 두께 25 μm의 도전 페이스트의 막을, 소결로(RSS-450-210-FA, UNITEMP 제품)를 이용하여 질소 분위기하, 표 2에 기재하는 소결 온도, 소결 시간으로 소결함으로써 얻은 도전성 평가용 샘플에 대해, 저항률계(로레스타(Loresta) GP MCP-T610, 가부시키가이샤 미츠비시케미칼아날리테크(Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.) 제품)를 이용하여 부피 저항률을 측정함으로써 수행했다.
(실시예 1, 2)
실시예 1 및 실시예 2의 페이스트는 모두 부피 저항률 100 μΩ·cm 이하의 양호한 도전성을 나타냈다. 실시예 2의 페이스트는 200℃라는 저온의 소결에서도 양호한 도전성을 나타냈다.
(실시예 3, 4)
포름산 88% 수용액, 트리에탄올아민, TNCu를 표 2에 기재한 함유량이 되도록 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 포름산과 염기성기의 몰비는 각각 1.00, 0.60이었다. DTG 최대 피크 온도는 각각 192℃, 132℃였다. 실시예 3, 4의 페이스트는 모두 양호한 도전성을 나타냈다.
(실시예 5~7)
포름산 88% 수용액, 다관능 아민인 펜타디에틸렌트리아민, TNCu를 표 2에 기재한 함유량이 되도록 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 얻은 페이스트도 양호한 도전성을 나타냈다.
(실시예 8)
포름산 88% 수용액, 디에탄올아민, TNCu를 표 2에 기재한 함유량이 되도록 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 얻은 페이스트도 양호한 도전성을 나타냈다. DTG 최대 피크 온도는 133℃였다.
(실시예 9)
포름산 88% 수용액, 디에틸아미노프로필아민, TNCu를 표 2에 기재한 함유량이 되도록 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 얻은 페이스트도 양호한 도전성을 나타냈다. DTG 최대 피크 온도는 129℃였다.
(실시예 10~13)
포름산 88% 수용액, 2종의 염기 화합물의 병용인 1-메틸이미다졸과 N-에틸디에탄올아민, TNCu를 표 2에 기재한 비로 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 얻은 페이스트도 양호한 도전성을 나타냈다. 실시예 10에 대해 DTG 최대 피크 온도는 131℃였다.
(비교예 3)
포름산 88% 수용액, 2종의 염기 화합물의 병용인 1-메틸이미다졸과 N-에틸디에탄올아민, TNCu를 포름산과 염기의 몰비가 1.31이 되도록 표 2에 기재한 비에 따라 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 비교예 3의 페이스트의 부피 저항률은 377 μΩ·cm이며, 뒤떨어진 도전성을 나타냈다. DTG 최대 피크 온도는 136℃였다.
표 2 중의 DTG 최대 피크 온도에 대해, 「-」는 측정하지 않은 것을 나타낸다.
(실시예 14)
포름산과 n-옥탄산, 펜타메틸디에틸렌트리아민, TNCu를 표 3에 기재한 함유량이 되도록 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 실시예 14의 페이스트의 부피 저항률은 11 μΩ·cm가 되어 양호한 도전성을 나타냈다.
(실시예 15)
포름산, 펜타메틸디에틸렌트리아민, 다른 유기 용제인 트리에틸렌 글리콜, TNCu를 표 3에 기재한 함유량이 되도록 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 얻은 페이스트도 양호한 도전성을 나타냈다.
(비교예 4)
포름산을 배합하지 않고, 1-메틸이미다졸과 디에탄올에틸아민, TNCu를 표 3에 기재한 함유량이 되도록 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 비교예 4의 페이스트의 부피 저항률은 6020 μΩ·cm로 매우 커져, 실시예 13(표 2)과는 달리 매우 뒤떨어지는 도전성을 나타냈다.
(비교예 5, 6)
포름산 이외의 유기산인 아세트산 또는 n-옥탄산, 펜타메틸디에틸렌트리아민, TNCu를 표 3에 기재한 함유량이 되도록 배합하고, 실시예 1과 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 비교예 5, 6의 페이스트 샘플은 도전성을 나타내지 않았다.
(실시예 16)
금속 입자로서 1200YP(구리 플레이크 입자, 평균 입자 지름 3.1 μm)를 이용한 이외는 실시예 2(TNCu: 구리 나노 입자, 평균 입자 지름 110 nm를 사용)와 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 실시예 16의 페이스트의 부피 저항률은 46 μΩ·cm가 되어, 실시예 2의 페이스트와 마찬가지로 양호한 도전성을 나타냈다.
(실시예 17, 18)
금속 입자로서 CT-0500(구리 서브 마이크로 입자, 평균 입자 지름 0.74 μm) 또는 1050Y(구리 서브 마이크로 입자, 평균 입자 지름 0.81 μm)를 이용한 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 페이스트를 제작했다. 실시예 17, 18의 페이스트의 부피 저항률은 84 μΩ·cm, 64 μΩ·cm가 되어, 실시예 2의 페이스트와 마찬가지로 양호한 도전성을 나타냈다.
(실시예 19~35)
금속 입자로서 TNCu와 1200YP, TNCu와 CT-0500, 및 TNCu와 1050Y에 대해 표 4에 기재한 함유량이 되도록 배합한 혼합물을 이용한 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 얻은 페이스트는 모두 양호한 도전성을 나타냈다.
(실시예 36)
금속 입자로서 TNCu와 S211A-10(은 서브 마이크로 입자, 평균 입자 지름 0.54 μm)에 대해 표 4에 기재한 함유량이 되도록 배합한 혼합물을 이용한 이외는 실시예 7과 동일하게 하여 얻은 페이스트는 양호한 도전성을 나타냈다.
(실시예 37, 38)
금속 입자로서 TNCu와 금속 화합물인 아산화구리(Cu2O) 또는 산화구리(CuO)에 대해 표 4에 기재한 함유량이 되도록 배합한 혼합물을 이용한 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 얻은 페이스트는 양호한 도전성을 나타냈다.
[접합 성능 평가]
접합 성능 평가는 실시예 1, 5, 13, 15 및 실시예 5와 동일한 조성에 대해 추가로 첨가제로서 BYK-067A를 배합한 실시예 39의 페이스트를 대상으로 했다.
도전 페이스트의 접합 성능의 평가는 도전 페이스트를 구리 기재(무산소 구리판, 14 mm×9 mm×1 mm, 가부시키가이샤 아사히세이사쿠쇼(ASAHI SEISAKUSHO) 제품)에 메탈 마스크 인쇄 방법(메탈 마스크: 4 mm×4 mm, 메쉬 두께 100 μm, 가부시키가이샤 토와테크(Towa Tech Corporation.) 제품)을 이용해 형성한 도막(도막 두께: 약 100 μm) 위에, 구리 더미 팁(무산소 구리판, 14 mm×9 mm×1 mm, 가부시키가이샤 아사히세이사쿠쇼 제품)을 올린 것을 국제 공개 제WO2018/029983호와 동일한 방법에 의해 질소 분위기하에서 가압하면서, 실온 25℃부터 300℃, 250℃, 200℃ 또는 180℃가 될 때까지 승온 속도 20℃/min로 승온하고 나서, 다시 30 min 가열함으로써 얻어진 접합 성능 평가 샘플(구리 기재/소결된 도전 페이스트/구리 더미 팁)에 대해, 다이 시어(die shear) 테스터(SERIES4000, DAGE 제품)를 이용하여 실온 조건하, 테스트 속도 50 μm/s, 테스트 높이 50 μm로 접합 강도를 측정함으로써 수행했다.
실시예 1, 5, 13, 15, 39의 모든 경우에서, 접합 강도가 20 MPa를 초과하여 양호한 접합 성능이 나타났다. 포름산과 염기를 배합한 도전 페이스트를 접합에 응용할 수 있다는 것을 나타내고 있다. 또한, 실시예 5, 39에서, 200℃, 180℃라는 지극히 저온의 소결 온도여도 접합 강도가 20 MPa를 초과하여, 양호한 접합 성능이 나타났다. 또한, 실시예 39에서, BYK-067A와 같은 첨가제를 배합함으로써, 무가압 또는 0.05 MPa라는 지극히 낮은 가압력으로 소성한 경우에도 접합 강도가 20 MPa를 초과하여, 양호한 접합 성능이 나타났다.
이상의 정리로서, 본 개시의 구성 및 그 변형을 이하에 부기한다.
[1] 포름산 및 염기성 화합물을 함유하며, 상기 염기성 화합물이 식 (1)로 표시되는 함질소 화합물이고, 상기 염기성 화합물에 포함되는 염기성기와 포름산의 몰비(염기성기/포름산)가 0.50~1.20인, 금속 입자 소결용 분산매.
[2] 상기 식 (1) 중의 Ra~Rc가 지방족 탄화수소기인, [1]에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[3] 상기 지방족 탄화수소기가 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기인, [2]에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[4] 상기 지방족 탄화수소기가 탄소수 2~12(바람직하게는 2~8, 보다 바람직하게는 2~4)의 직쇄상 알킬기, 또는 탄소수 3~12(바람직하게는 3~8, 보다 바람직하게는 3~6)의 분지쇄상 알킬기인, [2]에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[5] 상기 식 (1) 중의 Ra~Rc가 가질 수도 있는 아미노기, N-치환 아미노기 또는 N, N-치환 아미노기의 합계수가 0~6개(바람직하게는 1~4개, 보다 바람직하게는 1~2개)인, [1]~[4] 중 어느 하나에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[6] 상기 식 (1) 중의 Ra~Rc가 가질 수도 있는 이미노기 또는 N-치환 이미노기의 합계수가 0~4개(바람직하게는 1~3개, 보다 바람직하게는 1~2개)인, [1]~[5] 중 어느 하나에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[7] 상기 식 (1) 중의 Ra~Rc가 가질 수도 있는 수산기의 합계수가 0~6개(바람직하게는 1~4개, 보다 바람직하게는 1~2개)인, [1]~[6] 중 어느 하나에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[8] 상기 식 (1) 중의 Ra~Rc 중 어느 2개가 서로 결합하여 인접하는 질소 원자와 함께 형성할 수도 있는 환이 피롤리딘환, 피롤린환, 피페리딘환, 피롤환, 이미다졸리딘환, 이미다졸환, 피페라진환, 이미다졸리딘환, 피리딘환, 디아진환 및 트리아진환으로부터 선택된 적어도 1개인, [2]에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[9] 상기 환이 이미다졸환인, [8]에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[10] 상기 염기성 화합물이 알킬아민, 디알칸올아민, 트리알칸올아민, 아미노알칸디올, 디아민, 트리아민, 디아미노알칸올, 이미다졸 화합물, 피리딘계 화합물, 디아진계 화합물 및 트리아진계 화합물로부터 선택된 적어도 1개의 화합물인, [1]에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[11] 상기 염기성 화합물이 알킬아민, 디알칸올아민, 트리알칸올아민, 디아민, 트리아민, 디아미노알칸올 및 이미다졸 화합물로부터 선택된 적어도 1개의 화합물인, [1]에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[12] 상기 염기성 화합물이 트리에틸아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N, N-디에틸-1, 3-프로판디아민, N, N, N', N", N"-펜타메틸디에틸렌트리아민, N, N'-디메틸피페라진, 1-(2-아미노에틸)-4-메틸피페라진 및 N-메틸이미다졸로부터 선택된 적어도 1개의 화합물인, [1]에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[13] 상기 몰비(염기성기/포름산)가 0.55~1.15(바람직하게는 0.60~1.10)인, [1]~[12] 중 어느 하나에 기재한 금속 입자 소결용 분산매.
[14] [1]~[13] 중 어느 하나에 기재한 금속 입자 소결용 분산매의 제조 방법이며, 상기 포름산 및 상기 염기성 화합물을 혼합하여 상용시키는 공정을 포함하는, 금속 입자 소결용 분산매의 제조 방법.
[15] 금속 입자와, [1]~[13] 중 어느 하나에 기재한 분산매를 함유하는 도전 페이스트.
[16] 상기 분산매와 상기 금속 입자를 혼합한 직후의 레오미터에 의한 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)가 10~1000 Pa·s(바람직하게는 50~900 Pa·s, 보다 바람직하게는 100~800 Pa·)s인 [15]에 기재한 도전 페이스트.
[17] 25℃에서 7일간 보관한 후의 레오미터에 의한 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)가 4~10000 Pa·s(바람직하게는 20~4500 Pa·s, 보다 바람직하게는 50~2400 Pa·s)인 [15] 또는 [16]에 기재한 도전 페이스트.
[18] 5℃에서 7일간 보관한 후의 레오미터에 의한 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)가 4~10000 Pa·s(바람직하게는 20~4500 Pa·s, 보다 바람직하게는 50~2400 Pa·s)인, [15]~[17] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[19] 25℃에서 14일간 보관한 후의 레오미터에 의한 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)가 4~10000 Pa·s(바람직하게는 20~4500 Pa·s, 보다 바람직하게는 50~2400 Pa·s)인, [15]~[18] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[20] 5℃에서 14일간 보관한 후의 레오미터에 의한 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)가 4~10000 Pa·s(바람직하게는 20~4500 Pa·s, 보다 바람직하게는 50~2400 Pa·s)인, [15]~[19] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[21] 상기 분산매와 상기 금속 입자를 혼합한 직후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)와, 25℃ 이하에서 7일간 보관한 후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)의 점도비(보관 후의 점도/혼합 직후의 점도)가 10.0 이하인, [15]~[20] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[22] 상기 분산매와 상기 금속 입자를 혼합한 직후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)와, 25℃에서 7일간 보관한 후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)의 점도비(보관 후의 점도/혼합 직후의 점도)가 10.0 이하(바람직하게는 0.4~5.0, 보다 바람직하게는 0.5~3.0)인, [15]~[20] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[23] 승온 속도 10℃/분, 질소 분위기하에서의 미분 열중량 분석(DTG)의 최대 피크 온도가 100~220℃(바람직하게는 110~210℃, 보다 바람직하게는 120~200℃)인, [15]~[22] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[24] 상기 금속 입자가 구리 입자, 은 입자 및 이들의 산화물의 입자로부터 선택되는 적어도 1종인, [15]~[23] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[25] 상기 금속 입자가 구리 입자 및/또는 은 입자인, [15]~[23] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[26] 상기 금속 입자 전체에서의 상기 구리 입자의 중량비(구리 입자/금속 입자 전체)가 0.35~0.90(바람직하게는 0.40~0.87, 보다 바람직하게는 0.45~0.84)인, [24] 또는 [25]에 기재한 도전 페이스트.
[27] 상기 금속 입자의 부피 평균 입자 지름이 1 nm 이상 100 μm 이하(바람직하게는 10 nm~50 μm, 보다 바람직하게는 30 nm~35 μm, 더욱더 바람직하게는 50 nm~10 μm, 특히 바람직하게는 70 nm~1 μm)인, [15]~[26] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[28] 상기 금속 입자가 나노 사이즈 입자(부피 평균 입자 지름이 1 nm 이상 300 nm미만, 바람직하게는 1~200 nm, 보다 바람직하게는 1~150 nm), 서브 나노 사이즈 입자(부피 평균 입자 지름이 0.30 μm 이상 1.00 μm 미만, 바람직하게는 0.40~0.95 μm, 보다 바람직하게는 0.50~0.90 μm) 및 마이크로 사이즈 입자(부피 평균 입자 지름이 1.0~100 μm, 바람직하게는 1.5~50 μm, 보다 바람직하게는 2.0~35 μm, 더욱더 바람직하게는 2.5~10 μm, 특히 바람직하게는 3.0~10 μm)로부터 선택된 2종 이상의 상이한 부피 평균 입자 지름을 갖는 금속 입자를 병용한 것인, [15]~[26] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[29] 상기 금속 입자 전체에서의 상기 나노 사이즈 입자의 중량비(나노 사이즈 입자/금속 입자 전체)가 0.10~0.90(바람직하게는 0.15~0.85, 보다 바람직하게는 0.20~0.80)인, [28]에 기재한 도전 페이스트.
[30] 상기 금속 입자의 함유량이 70~99중량%(바람직하게는 72~95중량%, 보다 바람직하게는 74~93중량%, 더욱더 바람직하게는 76~95중량%, 특히 바람직하게는 78~93중량%)인, [15]~[29] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[31] 상기 포름산의 함유량이 4.0~8.9중량%(바람직하게는 4.3~8.0중량%, 보다 바람직하게는 4.5~7.5중량%)이고, 상기 염기성 화합물의 함유량이 6.5~12.0중량%(바람직하게는 6.6~11.8중량%, 보다 바람직하게는 6.7~11.5중량%)인, [15]~[30] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[32] 상기 포름산의 함유량이 4.0~8.9중량%(바람직하게는 4.3~8.0중량%, 보다 바람직하게는 4.5~7.5중량%)이고, 상기 염기성 화합물과 상기 포름산의 중량비(염기성 화합물/포름산)가 0.70~3.50(바람직하게는 0.72~3.40, 보다 바람직하게는 0.74~3.30)인, [15]~[31] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[33] 상기 염기성 화합물의 함유량이 6.5~12.0중량%(바람직하게는 6.6~11.8중량%, 보다 바람직하게는 6.7~11.5중량%)이고, 상기 염기성 화합물과 상기 포름산의 중량비(염기성 화합물/포름산)가 0.70~3.50(바람직하게는 0.72~3.40, 보다 바람직하게는 0.74~3.30)인, [15]~[32] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트.
[34] [15]~[33] 중 어느 하나에 기재한 도전 페이스트의 제조 방법이며, 상기 금속 입자와 상기 분산매를 혼합하는 공정을 포함하는, 도전 페이스트의 제조 방법.
[35] 포름산 및 하기 염기성 화합물을 포함하는 분산매의 금속 입자 소결용 분산매로서의 사용.
염기성 화합물: 식 (1)로 표시되는 함질소 화합물이다
[36] 금속 입자와 하기 분산매를 포함하는 조성물의 도전 페이스트로서의 사용.
분산매: 포름산 및 염기성 화합물을 함유하며, 상기 염기성 화합물이 식 (1)로 표시되는 함질소 화합물이고, 상기 염기성 화합물에 포함되는 염기성기와 포름산의 몰비(염기성기/포름산)가 0.50~1.20이다
본 개시의 금속 입자 소결용 분산매는 환원 분위기하가 아니어도 금속 입자를 환원하여 소결을 촉진할 수 있으며, 도전 페이스트의 보존 안정성을 담보할 수 있고, 또한 도전 페이스트의 건조를 방지할 수 있다. 또한, 본 개시의 도전 페이스트는 유기 잔사를 상당히 적게 할 수 있기 때문에 200℃ 정도의 저온이어도 소결할 수 있으며, 또한 1 MPa 이하의 미가압이어도 높은 접합 강도를 실현한다. 따라서, 본 개시는 산업상 이용 가능성을 갖는다.
Claims (9)
- 포름산 및 염기성 화합물을 함유하며,
상기 염기성 화합물이 하기 식 (1)
[화 1]
(식 (1) 중, Ra~Rc는 동일 또는 상이하며 수소 원자, 또는 치환기를 가질 수도 있는 탄화수소기를 나타낸다. 치환기는 동일 또는 상이하며, 아미노기, N-치환 아미노기, N, N-치환 아미노기, 이미노기, N-치환 이미노기 및 수산기로부터 선택되는 적어도 1종의 기이다. 단, Ra~Rc는 동시에 수소 원자가 되지 않는다. 파선을 포함하는 이중선은 단결합 또는 이중 결합을 나타내며, 이중 결합인 경우에는 Rc는 존재하지 않는다. Ra~Rc 중 어느 2개는 서로 결합하여 인접하는 질소 원자와 함께 환을 형성할 수도 있다)
로 표시되는 함질소 화합물이고, 상기 염기성 화합물에 포함되는 염기성기와 포름산의 몰비(염기성기/포름산)가 0.50~1.20인, 금속 입자 소결용 분산매. - 금속 입자와, 제1항에 기재한 분산매를 함유하는 도전 페이스트.
- 제2항에 있어서, 상기 분산매와 상기 금속 입자를 혼합한 직후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)와, 25℃ 이하에서 7일간 보관한 후의 레오미터에 의한 상기 도전 페이스트의 점도(25℃, 전단 속도 10 s-1)의 점도비(보관 후의 점도/혼합 직후의 점도)가 10.0 이하인, 도전 페이스트.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, 승온 속도 10℃/분, 질소 분위기하에서의 미분 열중량 분석(DTG)의 최대 피크 온도가 100~220℃인, 도전 페이스트.
- 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 입자가 구리 입자, 은 입자 및 이들의 산화물의 입자로부터 선택되는 적어도 1종인, 도전 페이스트.
- 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 입자의 부피 평균 입자 지름이 1 nm 이상 100 μm 이하인, 도전 페이스트.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 금속 입자 전체에서의 상기 구리 입자의 중량비(구리 입자/금속 입자 전체)가 0.35~0.90인, 도전 페이스트.
- 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 포름산의 함유량이 4.0~8.9중량%이고, 상기 염기성 화합물의 함유량이 6.5~12.0중량%인, 도전 페이스트.
- 제2항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 염기성 화합물의 함유량이 6.5~12.0중량%이고, 상기 염기성 화합물과 상기 포름산의 중량비(염기성 화합물/포름산)가 0.70~3.50인, 도전 페이스트.
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