KR20220137761A - 무기 섬유용 바인더 및 무기 섬유 매트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (A)2질량% 수용액의 점도(20℃)가 500mPa·s 이하인 셀룰로오스에테르 100질량부에 대하여, (B)무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물을 3질량부 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더, 및 상기 무기 섬유용 바인더로 처리한 무기 섬유로 이루어지는 무기 섬유 매트를 제공한다. 본 발명의 무기 섬유용 바인더를 사용함으로써, 페놀 수지 수준의 높은 복원율을 가지는 무기 섬유 매트를 제작할 수 있고, 또 그 무기 섬유 매트로부터의 휘발성 유기 화합물의 방출량이 매우 적어진다.
Description
본 발명은 무기 섬유용 바인더, 특히, 건축용의 단열재나 흡음재 등으로서 적합하게 사용되는 무기 섬유 매트에 대하여, 휘발성 유기 화합물의 방출이 매우 적고, 충분한 두께를 가지며, 또한 우수한 복원성을 부여하는 무기 섬유용 바인더, 및 이 바인더로 처리된 무기 섬유 매트에 관한 것이다.
종래부터 글라스울, 로크울 등의 무기 섬유로 이루어지는 무기 섬유 매트는 산업용이나 주택용의 단열재나 흡음재로 널리 사용되고 있다. 무기 섬유 매트는 일반적으로 수용성 페놀 수지를 주성분으로 하는 바인더에 의해 무기 섬유끼리가 고정되고, 매트 형상으로 성형되어 제조되고 있다(예를 들면 일본 특개 소58-070760호 공보:특허문헌 1).
그러나, 상기 바인더의 주성분으로서 사용되고 있는 수용성 페놀 수지는 가교제로서 일반적으로 포름알데히드가 사용되고 있기 때문에, 바인더를 가열 경화할 때, 미반응의 포름알데히드가 무기 섬유 매트에 잔류해버린다는 문제가 있다. 또 경화 후에도 바인더의 가수분해나 축합반응의 진행에 따라 포름알데히드가 발생한다는 문제가 있다. 이 경우, 상기 포름알데히드가 제조 후의 무기 섬유 매트의 표면이나 측면으로부터 방출되게 된다.
포름알데히드와 같이 상온상압에서 공기 중에 용이하게 휘발하는 휘발성 유기 화합물에 관하여, 최근, 휘발성 유기 화합물에 의한 실내 공기의 오염이 현재화됨과 아울러, 휘발성 유기 화합물이 원인의 하나가 되는 시크 하우스 증후군 등의 건강 피해가 문제가 되고 있다. 그 때문에 건축 재료로부터의 포름알데히드의 방출량이 법률로 규제되고 있다. 따라서, 건축 재료로부터의 포름알데히드 및 그 밖의 휘발성 유기 화합물의 방출량을 매우 적게 하기 위해서, 이들의 함유량을 매우 적게 하는 것이 유효하다고 생각된다.
무기 섬유 매트로부터 방출되는 휘발성 유기 화합물이란 주로 바인더에 포함되는 포름알데히드이기 때문에, 상기 문제점을 해결하기 위해서는 바인더에 사용하는 조성물을 포름알데히드 비함유 조성물로 할 필요가 있다. 그러나, 종래의 페놀 수지를 주성분으로 하는 바인더를 사용한 무기 섬유 매트는 원료 비용이 저렴하고 또한 매트의 복원율이 매우 우수한 것이었다. 그 때문에 포름알데히드 비함유 조성물을 주성분으로 하는 바인더를 사용해도 이러한 성능을 가질 필요가 있는데, 동등한 성능을 구비시키는 것은 곤란했다.
상기 문제에 대응하기 위해서, 일본 특개 2005-299013호 공보(특허문헌 2)에서는, 아크릴 수지계 에멀전을 주성분으로 하는 바인더, 또 일본 특개 2006-089906호 공보(특허문헌 3)에서는, 카르복실기 등의 관능기를 가진 비닐 공중합체로 이루어지는 바인더가 제안되어 있다. 그러나, 이들 바인더를 사용하여 얻어지는 무기 섬유 매트의 복원율은 수용성 페놀 수지를 포함하는 바인더를 사용하여 얻어지는 무기 섬유 매트와 비교하여 떨어지는 것이었다. 또한 본 출원인도 일본 특개 2011-153395호 공보(특허문헌 4)에서, 히드록실기를 가지는 수용성 고분자 화합물과 붕소 화합물을 함유하는 바인더를 개시하고 있다. 그러나, 당해 바인더를 사용하여 얻어지는 무기 섬유 매트는 휘발성 유기 화합물의 문제는 클리어할 수 있었지만, 수용성 페놀 수지에 비해 복원율은 다소 떨어지고 있었다.
국제공개 제2005/092814호(특허문헌 5)에서는 무수 말레인산과 불포화 단량체의 불포화 공중합물(구체적으로는 무수 말레인산과 부타디엔의 불포화 공중합물)이, 일본 특개 2012-136385호 공보(특허문헌 6)에서는 무수 말레인산과 아크릴산에스테르의 공중합 화합물이, 일본 특개 2016-108707호 공보(특허문헌 7) 및 일본 특개 2016-108708호 공보(특허문헌 8)에서는 말레인산 공중합물(메틸비닐에테르/무수 말레인산 공중합체 모노알킬에스테르로 생각된다)이, 일본 특개 소60-046951호 공보(특허문헌 9)에서는 이소부틸렌·무수 말레인산의 공중합체가, 각각 제안되어 있다. 무기 섬유로 이루어지는 무기 섬유 매트는 용융 글래스에 저농도의 수용성 바인더를 분무함으로써 제조되는데, 상기 서술한 화합물 등은 어느 것이나 물에 대한 용해도가 부족하고, 반드시 적합한 수용성 바인더가 얻어지는 것은 아니었다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 복원성이 우수한 무기 섬유 매트를 제조하는 것이 가능한 무기 섬유용 바인더, 및 이 바인더로 처리된 무기 섬유 매트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 셀룰로오스에테르와, 무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물을 함유하는 바인더가, 페놀 수지 수준의 복원율을 무기 섬유 매트에 부여하고, 또한 매우 적은 휘발성 유기 화합물 방출량을 실현할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 하기 무기 섬유용 바인더 및 이 바인더로 처리한 무기 섬유 매트를 제공한다.
1. (A)2질량% 수용액의 점도(20℃)가 500mPa·s 이하인 셀룰로오스에테르:100질량부에 대하여,
(B)무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물:3질량부 이상
을 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더.
2. 상기 (A)셀룰로오스에테르는 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 에틸메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스 및 히드록시프로필셀룰로오스의 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 상기 1에 기재된 무기 섬유용 바인더.
3. 상기 (B)무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물은, 중량 평균 분자량이 50,000~300,000이며, 또한 후술하는 특정의 구조식을 가지는 상기 1 또는 2에 기재된 무기 섬유용 바인더.
4. 상기 (B)무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물은, 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물인 상기 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 무기 섬유용 바인더.
5. 또한 (C)중합도가 100~3,500인 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 상기 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 무기 섬유용 바인더.
6. 상기 (C)폴리비닐알코올계 수지의 비누화도가 70몰% 이상인 상기 5에 기재된 무기 섬유용 바인더.
7. 무기 섬유가 글라스울 또는 로크울인 상기 1 내지 6 중 어느 하나에 기재된 무기 섬유용 바인더.
8. 물에 용해하여 무기 섬유용 바인더 수용액으로서 사용하고, 이 무기 섬유용 바인더 수용액의 점도가 20℃에 있어서 1~100mPa·s인 상기 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 무기 섬유용 바인더.
9. 상기 1 내지 8 중 어느 하나에 기재된 무기 섬유용 바인더로 처리한 무기 섬유로 이루어지는 무기 섬유 매트.
본 발명의 무기 섬유용 바인더를 사용하면, 높은 복원율을 가지는 무기 섬유 매트를 제작할 수 있다.
도 1은 본 발명의 무기 섬유용 바인더를 사용하여 무기 섬유 매트를 제조하는 공정의 하나의 실시형태를 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 무기 섬유용 바인더를 무기 섬유에 부여하는 공정의 하나의 실시형태를 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 무기 섬유용 바인더를 무기 섬유에 부여하는 공정의 하나의 실시형태를 나타내는 사시도이다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명의 무기 섬유용 바인더는, 하기 (A) 및 (B)성분,
(A)2질량% 수용액의 점도가 500mPa·s 이하인 셀룰로오스에테르:100질량부에 대하여,
(B)무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물:3질량부 이상
을 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더이다.
(A)성분인 셀룰로오스에테르는 소망의 점도의 폴리머를 사용하면 되는데, 2질량% 수용액의 점도가 500mPa·s 이하이며, 바람직하게는 점도 100mPa·s 이하이다. 더욱 바람직하게는 점도 20mPa·s 이하가 좋다. 또한 이 점도의 하한값은 특별히 제한은 없지만, 1mPa·s 이상인 것이 바람직하다. 2질량% 수용액의 점도는 어느 것이나 20℃, B형 점도계로 측정한 값이다. 2질량% 수용액의 점도가 500mPa·s를 넘으면 스프레이에 의한 도포 불량이 생겨 필요한 부착량이 얻어지지 않고, 무기 섬유 매트에 충분한 복원성이 얻어지지 않는 등의 문제가 생기는 경우가 있다.
또 (A)성분인 셀룰로오스에테르의 중량 평균 분자량은 100,000 이하인 것이 바람직하고, 30,000 이하가 더욱 바람직하다. 이 중량 평균 분자량이 100,000을 넘으면 스프레이에 의한 도포 불량이 생겨 필요한 부착량이 얻어지지 않고, 무기 섬유 매트에 충분한 복원성이 얻어지지 않는 등의 문제가 생기는 경우가 있다. 이 중량 평균 분자량은 수계 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC) 분석에 의한 폴리스티렌 환산의 값이다.
(A)성분인 셀룰로오스에테르는 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 에틸메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시에틸메틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스의 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 특히 수용성 셀룰로오스에테르를 채용하는 것이 바람직하다. 또 메틸기, 히드록시프로필기, 히드록시에틸기, 카르복시메틸기 등에 의해, 셀룰로오스의 수산기의 수소 원자의 일부를 치환시킨 것을 사용할 수 있다.
(B)성분인 무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물은 본 발명에 있어서 가교제로서 기능한다. (B)성분인 무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물로서는 특별히 한정되지 않지만, 하기 일반식의 공중합체를 들 수 있다.
상기 식 중, R1 및 R2는 각각 탄소수 2~5의 직쇄상 또는 분기상의 알킬렌기이며, 또 불포화기를 1~2개 가지고 있어도 되고, 예를 들면 에틸렌기, 프로필렌기, 이소프로필렌기, n-부틸렌기, 이소부틸렌기, 에틸렌·프로필렌기, 부타디엔기 등을 들 수 있고, R1 및 R2는 서로 동일해도 되고 상이해도 된다.
상기 (B)성분으로서는 예를 들면 무수 말레인산과 이소부틸렌, 이소프로필렌, 에틸렌, 에틸렌·프로필렌, 부타디엔 등과의 공중합물의 암모니아 변성물을 들 수 있다. 특히, 하기 구조식으로 표시되는 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물이 바람직하다.
(B)성분인 무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물의 중량 평균 분자량은 50,000~300,000이 바람직하고, 50,000~200,000이 더욱 바람직하며, 50,000~100,000이 가장 바람직하다. 이 중량 평균 분자량은 수계 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC) 분석에 의한 폴리스티렌 환산의 값이다.
또 상기 식 중의 n과 m은 질량 비율을 나타내고, n은 n+m의 합계 100질량%에 대하여, 50~90질량%가 바람직하고, 70~80질량%가 더욱 바람직하다.
(B)성분인 무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물의 함유량은, (A)성분인 셀룰로오스에테르 100질량부에 대하여, 3질량부 이상이며, 바람직하게는 4질량부 이상, 보다 바람직하게는 5질량부 이상이며, 상한값으로서는 바람직하게는 20질량부 이하, 보다 바람직하게는 10질량부 이하이다. 무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물의 함유량이 3질량부 미만이면, 가교성 부족 등의 문제가 생기는 경우가 있고, 20질량부를 넘은 경우에는, (A)성분인 셀룰로오스에테르와의 혼화성에는 문제는 없지만, 처리 수용액이 황색으로 착색되어, 제품의 품질이 저하되어버리고, 또한 비용 상승으로도 이어지는 경우가 있다.
상기 (B)성분의 무수 말레인산 함유 공중합물로서는 시판품을 사용할 수 있고, 예를 들면 구라레사제의 「이소밤(ISOBAM)」 등을 들 수 있다.
또한 본 발명의 무기 섬유용 바인더에는 스프레이에 의한 도포를 양호한 것으로 하고, 또 불용해물에 의한 필터 통과성 불량을 개선하는 점에서, (C)성분으로서 폴리비닐알코올계 수지를 함유해도 된다. (C)폴리비닐알코올계 수지의 중합도는 100~3,500인 것이 좋고, 100~2,000인 것이 바람직하며, 200~1,800인 것이 더욱 바람직하다. 이 중합도가 3,500을 넘으면, 스프레이에 의한 도포 불량이 생겨 필요한 부착량이 얻어지지 않고, 무기 섬유 매트에 충분한 복원성이 얻어지지 않는 등의 문제가 생기는 경우가 있다. 이 중합도가 100 미만인 경우, 무기 섬유 매트에 충분한 복원성이 얻어지지 않는 등의 문제가 생기는 경우가 있다. 상기 중합도는 중량 평균 중합도로서, 수계 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC) 분석에 의한 폴리스티렌 환산의 값이다. 또 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 JIS K 6726의 시험 방법에 기초하여 70mol% 이상이 바람직하고, 80mol% 이상이 더욱 바람직하며, 상한값은 99.5mol% 미만인 것이 바람직하다. 이 비누화도가 99.5mol% 이상이면, 저온에서 점도 상승이 커지고, 겔화하는 일이 있다.
상기 (C)성분인 폴리비닐알코올계 수지로서는 시판품을 사용할 수 있고, 예를 들면 니혼·사쿠비포발사제의 「포발(PVA)」 등을 들 수 있다.
(C)폴리비닐알코올계 수지를 함유시키는 경우, (A)셀룰로오스에테르 100질량부에 대해서는, 바람직하게는 5질량부 이상이며, 보다 바람직하게는 10질량부 이상이며, 상한값으로서는 바람직하게는 900질량부 이하, 보다 바람직하게는 250질량부 이하, 더욱 바람직하게는 100질량부 이하, 가장 바람직하게는 50질량부 이하이다. 이 배합량이 900질량부를 넘으면, 복원성이 저하된다는 문제가 일어나는 경우가 있다. 또 이 배합량이 10질량부 미만이면 스프레이에 의한 도포 불량이나 불용해물에 의한 필터 통과성 불량이 생겨 필요한 부착량이 얻어지지 않고, 무기 섬유 매트에 충분한 복원성이 얻어지지 않는 등의 문제가 생기는 경우가 있다.
본 발명의 무기 섬유용 바인더에는 (A)셀룰로오스에테르, (B)무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물, 필요에 따라 (C)폴리비닐알코올계 수지를 구성 성분으로 하는 것인데, 이들 구성 성분의 총량은 무기 섬유용 바인더(조성물) 100질량%에 대하여, 바람직하게는 90질량% 이상, 보다 바람직하게는 95질량% 이상, 가장 바람직하게는 100질량%이다. 그 밖의 성분으로서, 요소 등의 보수재, 실란커플링제, 발수제, pH 조정제, 착색제 등의 첨가제를 필요에 따라 가해도 된다. 이들 첨가제의 첨가량은 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 임의로 할 수 있다. 이들을 혼합시킴으로써 바인더가 얻어진다.
본 발명의 무기 섬유용 바인더는 물에 용해하여 무기 섬유용 바인더 수용액으로서 사용하는 것이 바람직하다. 상기 무기 섬유용 바인더 수용액의 점도는 20℃에 있어서 1~100mPa·s인 것이 바람직하고, 특히 바람직한 것은 1~50mPa·s이다. 또한 이 점도값은 회전점도계에 의한 측정값이다. 점도가 100mPa·s를 넘으면, 분무(토출) 불량이 되어 가공 후의 바인더 부착량이 감소하기 때문에, 본 발명의 효과를 발휘할 수 없는 경우가 있다. 또 그 농도는 10질량% 이하가 바람직하고, 5질량% 이하가 더욱 바람직하며, 3질량% 이하가 가장 바람직하다.
또 상기 무기 섬유용 바인더 수용액의 pH는 4~10인 것이 바람직하다. pH가 상기 범위로부터 벗어나면, 가교성이 변화하고, 복원성에 영향을 끼치는 경우가 있다.
또한 상기 무기 섬유용 바인더 수용액은 포름알데히드를 발생시키지 않는 것이 바람직하다. 예를 들면 JIS-A9504에서는 F☆☆~F☆☆☆☆의 3단계로 구분되어 있으며, 각각 포름알데히드 방산 속도가 5μg/m2·h 이하인 경우가 F☆☆☆☆ 타입, 5μg/m2·h를 넘고 20μg/m2·h 이하인 경우가 F☆☆☆ 타입, 20μg/m2·h를 넘고 120μg/m2·h 이하인 경우가 F☆☆ 타입이다. F☆☆☆☆ 타입이 가장 우수하며, 본 발명의 무기 섬유용 바인더를 사용한 경우, F☆☆☆☆ 타입의 후술하는 무기 섬유 매트를 제조할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유용 바인더는 다양한 무기 섬유에 사용 가능하며, 특히 글라스울, 로크울에 대하여 우수한 효과를 발휘한다.
본 발명의 무기 섬유 매트는 무기 섬유를 상기 무기 섬유용 바인더로 처리하여 형성되는 것이다. 상기 무기 섬유 매트에 사용되는 무기 섬유로서는 특별히 한정되지 않지만, 글라스울이나 로크울인 것이 바람직하다.
무기 섬유의 섬유화 방법으로서는 원심법, 블로잉 등 종래 공지의 방법을 채용할 수 있다. 또한 무기 섬유 매트의 밀도도 통상의 단열재나 흡음재에 사용되고 있는 밀도이면 되고, 바람직하게는 40kg/m3 이하, 보다 바람직하게는 32kg/m3 이하이다. 또한 사용되는 무기 섬유의 두께는 소망의 두께이면 되지만, 바람직하게는 1~20μm의 두께로부터 선택되면 된다.
무기 섬유용 바인더의 사용량은 무기 섬유에 대하여 고형분 비율로 1~10질량%가 바람직하고, 1~5질량%가 보다 바람직하다. 1질량% 미만이면, 복원성이 부족한 무기 섬유 매트가 성형되는 등의 문제가 생기는 경우가 있고, 10질량%를 넘으면, 단단하게 찌부러진 무기 섬유 매트가 성형되는 등의 문제가 생기는 경우가 있다.
본 발명의 무기 섬유용 바인더를 사용하여 무기 섬유 매트를 제조하는 방법의 일례를 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 무기 섬유용 바인더를 사용하여 무기 섬유 매트를 제조하는 공정의 하나의 실시형태를 나타내는 모식도이며, 도 2는 본 발명의 무기 섬유용 바인더를 무기 섬유에 부여하는 공정의 하나의 실시형태를 나타내는 사시도이다.
우선, 섬유화 장치(1)에 의해 글라스울 등의 무기 섬유를 방출(紡出)시키는 섬유화 공정이 행해진다. 여기서, 섬유화 장치(1)에 의한 섬유화의 방법으로서는, 특별히 한정되지 않고, 종래 공지의 원심법, 블로잉 등을 들 수 있다. 또 섬유화 장치(1)는 제조하는 무기 섬유 매트(7)의 밀도, 두께 및 폭 방향의 길이에 따라 복수 설치하는 것도 가능하다.
이어서, 도 2에 나타내는 바와 같이, 바인더 부여 장치(2)에 의해, 섬유화 장치(1)로부터 방출된 무기 섬유(3)에 본 발명의 바인더를 부여한다. 바인더의 부여 방법으로서는 종래 공지의 방법을 채용할 수 있고, 예를 들면 상기 바인더 수용액을 사용하여, 스프레이법이나 침지법 등으로 부여할 수 있다. 섬유의 상층부로부터 직접 또는 비스듬한 방향으로부터 섬유끼리의 교점 부분을 메인으로 교점 이외의 부분에도 바인더를 부착시켜 처리한다.
컨베이어(41)는 미경화의 바인더가 부착된 무기 섬유(3)를 구멍이 있는 컨베이어 상에 적층시키는 장치이며, 섬유를 균일하게 적층시키기 위해서, 컨베이어(41)는 흡인 장치를 가지는 구멍이 있는 컨베이어인 것이 바람직하다.
여기서, 본 발명에 있어서의 바인더의 부착량이란 강열감량법 또는 LOI(Loss of Ignition)라고 불리는 방법에 의해 측정되는 양이며, 약550℃× 초로 바인더 부착 후의 무기 섬유 매트의 건조 시료를 강열하고 감량함으로써 상실되는 물질의 질량을 의미한다.
상기 공정에 의해, 바인더가 부여된 무기 섬유(3)는 섬유화 장치(1)의 하방에 배치된 컨베이어(41)에 퇴적되고, 연속해서 라인 방향을 따라 설치되어 있는 컨베이어(42)로 이동한다. 그리고, 컨베이어(42) 및 컨베이어(42) 상에 소정 간격으로 대향 배치된 컨베이어(5)에 의해, 퇴적된 무기 섬유(3)는 소정의 두께로 압축되면서, 컨베이어(42) 및 컨베이어(5)의 위치에 배열설치된 성형로(6)에 들어간다.
성형로(6)에 있어서, 무기 섬유(3)에 부여된 본 발명의 바인더가 가열 경화되어, 소정의 두께의 무기 섬유 매트(7)가 형성된다. 또한 가공 조건은 라인의 길이 등으로 크게 바뀌기 때문에, 적절하게 설정하면 된다. 예를 들면 본 실시예의 경우는, 가열 온도는 바람직하게는 150~300℃, 보다 바람직하게는 180~250℃이다. 가열 온도가 150℃보다 낮으면, 무기 섬유 매트(7)의 수분이 완전히 증발하지 않는 일이 있고, 300℃보다 높으면 무기 섬유 매트(7)로 처리된 바인더가 탄화하는 일이 있다. 또 가열 시간은 바람직하게는 120~360초, 보다 바람직하게는 180~300초이다. 가열 온도가 120초보다 짧으면, 무기 섬유 매트(7)의 수분이 완전히 증발하지 않는 일이 있고, 360초보다 길면 무기 섬유 매트(7)로 처리된 바인더가 탄화하는 일이 있다. 그리고, 형성된 무기 섬유 매트(7)는 컨베이어(43)의 부분에 설치된 절단기(8)에 의해 소정의 제품 치수로 절단된 후, 컨베이어(44)에 의해 운반되어, 포장, 곤포된다.
이와 같이 하여 제조된 본 발명의 무기 섬유 매트는 페놀 수지를 비롯해서 지금까지 제안되어 온 바인더로 처리한 무기 섬유 매트와 비교하여 우수한 복원율을 가지면서도, 무기 섬유 매트로부터의 휘발성 유기 화합물의 방출량은 매우 적은 것이다.
본 발명의 무기 섬유용 바인더를 사용한 경우, F☆☆☆☆ 타입의 무기 섬유 매트를 제조할 수 있다.
또 본 발명에 있어서의 무기 섬유 매트의 복원율이란, 외력을 가하여 압축시킨 후, 외력을 제거하여 복원시킨 후의 무기 섬유 매트의 두께와, 압축 전의 무기 섬유 매트의 두께의 비로 표시된다. 무기 섬유 매트는 보관이나 수송의 효율을 높이기 위해서, 일정 수량 이상의 무기 섬유 매트를 합쳐서 압축하여 곤포하는 경우가 있다. 그 때문에 곤포를 개봉하여 얻어지는 무기 섬유 매트가 압축 전의 두께를 확보할 수 없는 경우, 즉, 무기 섬유 매트의 복원율이 나쁜 경우에는 단열성이나 흡음성 등의 성능이 충분히 얻어지지 않는 경우가 있다.
(실시예)
이하, 제조예와 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한 하기의 예에 있어서, 부 및 %는 각각 질량부, 질량%를 나타낸다.
[실시예 1~6]
표 1에 기재한 셀룰로오스에테르 100부와 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물 5부를 이온 교환수에 용해시켜, 2질량%의 농도인 무기 섬유용 바인더 수용액(「처리액」이라고 하는 경우가 있다.)을 조제했다. 무기 섬유로서 세로×가로×두께가 10cm×10cm×0.5cm, 밀도가 0.025g/cm3인 글라스울을 사용하고, 조제한 무기 섬유용 바인더 수용액을 사용하여 스프레이 도포하여 글라스울을 처리하고, 실시예에 있어서의 처리 조건, 200℃, 300초로 가열 건조시켜 무기 섬유 매트를 12개 제작했다. 무기 섬유 매트의 두께가 10cm가 되도록 겹쳐쌓아, 밀도가 0.015g/cm3인 무기 섬유 매트를 얻었다. 무기 섬유 매트에 대한 무기 섬유용 바인더의 사용량(부착량)에 대해서는, 처리 후의 무기 섬유 매트를 질량 기준으로 하여, 무기 섬유에 대하여 고형분 비율로 4질량%가 되도록 조제했다.
[실시예 7~9]
표 1에 기재한 셀룰로오스에테르 90부와 폴리비닐알코올 10부와 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물 5부로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 제조 방법에 의해 무기 섬유용 바인더 수용액을 조제하고, 무기 섬유 매트를 제작했다.
[실시예 10~13]
실시예 7에 있어서, 셀룰로오스에테르와 폴리비닐알코올의 비율을 각각 70:30, 50:50, 30:70, 10:90으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 제조 방법에 의해 무기 섬유용 바인더 수용액을 조제하고, 무기 섬유 매트를 제작했다.
[실시예 14, 15]
실시예 1에 있어서, 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물의 양을 각각 3부, 10부로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 제조 방법에 의해 무기 섬유용 바인더 수용액을 조제하고, 무기 섬유 매트를 제작했다.
[실시예 16]
실시예 1에 있어서, 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물 「ISOBAM-104」로부터 「ISOBAM-110」으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 제조 방법에 의해 무기 섬유용 바인더 수용액을 조제하고, 무기 섬유 매트를 제작했다.
[비교예 1]
셀룰로오스에테르 대신에 페놀 수지 「FG-1032」(수용성 페놀:DIC(주)제)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 무기 섬유용 바인더 수용액을 조제하고, 무기 섬유 매트를 제작했다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물의 양을 1부로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 제조 방법에 의해 무기 섬유용 바인더 수용액을 조제하고, 무기 섬유 매트를 제작했다.
[비교예 3]
실시예 1에 있어서, 셀룰로오스에테르 대신에 폴리비닐알코올을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 제조 방법에 의해 무기 섬유용 바인더 수용액을 조제하고, 무기 섬유 매트를 제작했다.
[평가 방법]
실시예 1~16 및 비교예 1~3의 무기 섬유용 바인더 수용액(처리액)의 점도, PH, 포름알데히드 농도, 저장안정성, 스프레이 적정, 필터 통과성을 측정했다.
또 실시예 1~16 및 비교예 1~3의 무기 섬유 매트의 복원율 속도를 측정했다.
<처리액의 점도>
2질량%의 농도인 무기 섬유용 바인더 수용액의 점도를 20℃, B형 점도계로 측정했다.
<처리액의 PH>
2질량%의 농도인 무기 섬유용 바인더 수용액의 PH를 20℃, 유리전극법으로 측정했다.
<처리액의 포름알데히드 농도>
MBTH 비색법에 기초하는 방법으로, 처리액 1.5mL에 대하여, (주)교리츠리카가쿠켄큐쇼의 제품명 「팩테스트 포름알데히드」(형식:WAK-FOR)의 K-1 시약(소팩 1포)을 첨가하고, 실온에서 5~6회 진탕하여 반응시키고, 3분간 정치한다. 이것을 폴리튜브에 전량을 흡입시켜 5~6회 진탕하여 발색시키고, 1분간 정치한다. 정치 후, 표준색과 비색하여, 그 표준색에 가까운 농도(색)를 측정한다. 그 결과를 표 1에 병기했다.
<처리액의 저장안정성>
상온에서 1개월 정치시킨 후의 처리액의 상태를 육안에 의해 관찰했다.
○:처리액에 분리는 보이지 않았다.
×:처리액이 분리 또는 겔화했다.
처리액이 분리나 겔화를 하면, 노즐 막힘이 발생하여 스프레이 도공할 수 없는 경우가 있다.
<스프레이 적정>
처리액을 스프레이(트리거 타입)로 토출했을 때의 토출량 및 도공 불균일을 보았다.
○:규정량을 균일하게 토출할 수 있다.
△:토출량이나 도공에 불균일이 있다.
×:토출할 수 없다.
<필터 통과성>
처리액을 필터(300메시)에 통과시킨 후의 필터 회수물을 관찰했다.
○:처리액 전량에 대하여, 필터 회수물이 0.1% 미만이다.
△:처리액 전량에 대하여, 필터 회수물이 0.1% 이상, 1.0% 미만이다.
×:처리액 전량에 대하여, 필터 회수물이 1.0% 이상이다.
<무기 섬유 매트의 복원율>
무기 섬유 매트 제조시에, 10cm×10cm×10cm의 샘플을 취출하고, 20kg의 가중을 1시간 가하고, 가중 후의 무기 섬유 매트의 두께(dx)를 측정하여, 하기 식(1)에 의해 복원율을 구했다(n=5). 그 결과를 표 1에 병기했다.
복원율은 65% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70% 이상이다.
R=(dx/d)×100
(1)
R:복원율(%)
dx:복원 후의 무기 섬유 매트의 두께(mm)
d:시험 전의 무기 섬유 매트의 호칭 두께(mm)
상기 표 중의 셀룰로오스에테르의 상세는 하기와 같다.
·「메트로즈 SM-4」(신에츠카가쿠코교사제의 메틸셀룰로오스, 2질량% 수용액의 점도 5mPa·s 이하, 메톡시기 치환도 1.8)
·「메트로즈 SM-100」(신에츠카가쿠코교사제의 메틸셀룰로오스, 2질량% 수용액의 점도 100mPa·s, 메톡시기 치환도 1.8)
·「메트로즈 60SH-03」(신에츠카가쿠코교사제의 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 2% 수용액의 점도 5mPa·s 이하, 메톡시기 치환도 1.9, 히드록시프로폭시기 치환 몰 수 0.25)
·「메트로즈 60SH-50」(신에츠카가쿠코교사제의 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 2질량% 수용액의 점도 50mPa·s, 메톡시기 치환도 1.9, 히드록시프로폭시기 치환 몰 수 0.25)
·「셀로겐 5A」(다이이치코교세이야쿠사제의 카르복시메틸셀룰로오스, 2질량% 수용액의 점도 5mPa·s 이하, 카르복시메틸기 치환도 0.75)
·「셀로겐 7A」(다이이치코교세이야쿠사제의 카르복시메틸셀룰로오스, 2질량% 수용액의 점도 20mPa·s, 카르복시메틸기 치환도 0.75)
또한 2질량% 수용액의 점도는 어느 것이나 20℃, B형 점도계로 측정한 것이다.
메톡시기 치환도란 셀룰로오스의 글루코오스환 단위당 메톡시기로 치환된 수산기의 평균 개수이다. 치환 몰 수란 셀룰로오스의 글루코오스환 단위당에 부가한 히드록시프로폭시기 또는 히드록시에톡시기의 평균 몰 수이다.
상기 표 중의 폴리비닐알코올의 상세는 이하와 같다.
·「JP-05」(부분 비누화 포발:비누화도 87~89%, 중합도 500)
·「JM-17」(중간 비누화 포발:비누화도 95~97%, 중합도 1,700)
·「JC-25」(완전 비누화 포발:비누화도 99~99.4%, 중합도 2,500)
상기한 제품은 어느 것이나 니혼·사쿠비포발사제이다.
상기 표 중의 「ISOBAM-104」는 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물 (주)구라레제이며, 화학 구조식은 하기와 같으며, 중량 평균 분자량 55,000~65,000, n=70~80질량%, m=20~30질량%이다.
상기 표 중의 「ISOBAM-110」은 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물 (주)구라레제이며, 화학 구조식은 하기와 같으며, 중량 평균 분자량 160,000~170,000, n=70~80질량%, m=20~30질량%이다.
1…섬유화 장치
2…바인더 부여 장치
3…무기 섬유
41, 42, 43, 44, 5…컨베이어
6…성형로
7…무기 섬유 매트
8…절단기
2…바인더 부여 장치
3…무기 섬유
41, 42, 43, 44, 5…컨베이어
6…성형로
7…무기 섬유 매트
8…절단기
Claims (9)
- (A)2질량% 수용액의 점도(20℃)가 500mPa·s 이하인 셀룰로오스에테르:100질량부에 대하여,
(B)무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물:3질량부 이상
을 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더. - 제1항에 있어서, 상기 (A)셀룰로오스에테르는 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 에틸메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스 및 히드록시프로필셀룰로오스의 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (B)무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물은, 중량 평균 분자량이 50,000~300,000이며, 또한 하기 구조식을 가지는 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더.
(상기 식 중, R1 및 R2는 각각 탄소수 2~5의 직쇄상 또는 분기상의 알킬렌기이며, n, m은 양수이며, n의 함유량은 n+m의 합계 100질량%에 대하여 50~90질량%이다.) - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (B)무수 말레인산을 함유하는 공중합물의 암모니아 변성물은, 이소부틸렌·무수 말레인산 공중합물의 암모니아 변성물인 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 또한 (C)중합도가 100~3,500인 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더.
- 제5항에 있어서, 상기 (C)폴리비닐알코올계 수지의 비누화도가 70몰% 이상인 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 섬유가 글라스울 또는 로크울인 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 물에 용해하여 무기 섬유용 바인더 수용액으로서 사용하고, 이 무기 섬유용 바인더 수용액의 점도가 20℃에 있어서 1~100mPa·s인 것을 특징으로 하는 무기 섬유용 바인더.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 무기 섬유용 바인더로 처리한 무기 섬유로 이루어지는 무기 섬유 매트.
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