KR20220129022A - 용사 재료 - Google Patents

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유지 기무라
야스시 다카이
시게유키 나카무라
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염을 함유하는 복합 입자를 포함하는 용사 재료를 사용하여, 대기 중 용사에 의해, 산불화이트륨을 포함하는 용사막을 형성한다. 본 발명의 용사 재료를 사용하여 대기 중 용사에 의해 용사막을 형성하면, 용사 중의 용사 재료로부터의 불소의 손실이 적어, 조성을 제어하여 산불화이트륨을 포함하는 용사막을 형성할 수 있고, 원하는 조성, 특히 원하는 F/Y를 갖는 용사막을 용이하게 형성할 수 있다.

Description

용사 재료
본 발명은, 반도체 제조 장치의 내면 코팅 등으로서 사용되는 내식성이 우수한 용사 피막을 형성할 수 있는 용사 재료에 관한 것이다.
반도체의 에칭 프로세스에 사용하는 건식 에칭 장치의 내면은, 반응성이 높은 불소계 플라스마나 산소계 플라스마에 노출되기 때문에, 일반적인 재질(석영 유리, 알루미나, 알루마이트 등)을 그대로 사용하면, 표면 부식이 진행되고, 그것에 의해 발생한 파티클에 의해 반도체의 미세 회로에 결함이 발생해 버린다.
이에 비해, 종래, 예를 들어 특허문헌 1(일본 특허 공개 제2014-009361호 공보)에는, 각종 플라스마에 내식성을 나타내는 산불화이트륨을 포함하는 용사 재료로 용사막을 형성하는 것이 제안되어 있다. 또한, 특허문헌 2(일본 특허 공개 제2017-082325호 공보)에는, 대기 플라스마 용사 중의 산화를 고려하여, 산불화이트륨에 불화이트륨을 혼재시킨 용사 재료에 의해, 옥시불화이트륨을 포함하는 용사막을 안정적으로 형성하는 것이 제안되어 있다.
일본 특허 공개 제2014-009361호 공보 일본 특허 공개 제2017-082325호 공보
최근에는, 건식 에칭에서의 사용 가스종에 따라, 용사막의 조성을 원하는 조성으로 제어하는 요망도 생기고 있다. 예를 들어, 불소계 가스가 많고 산소계 가스가 적은 에칭 환경에서 YOF(F/Y=1)의 코팅을 사용하면, Y5O4F7(F/Y=1.4)에 대한 화학 변화가 일어나기 쉽고, 이것이 파티클의 발생으로 이어지기 때문에, 이 경우는, Y5O4F7의 코팅을 사용하는 것이 바람직하다. 반대로, 불소계 가스가 적고 산소계 가스가 많은 에칭 환경에서는, Y5O4F7(F/Y=1.4)은, YOF(F/Y=1)로 화학 변화되기 쉽기 때문에, 이 경우는, YOF(F/Y=1)의 코팅을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 내산성을 높이기 위해, 산불화이트륨에, 일정량의 불화이트륨(YF3)이 혼재하는 조성의 코팅에 대한 요망도 있다.
특허문헌 1에 기재되어 있는 용사 재료는, 산불화이트륨이기 때문에, 대기 중 용사에서의 산화에 의한 조성 변동이 커서, 소정의 조성의 용사막을 안정적으로 얻는 것은 어렵다. 또한, 특허문헌 2에 기재되어 있는 용사 재료에서도, 소정의 조성의 용사막을 얻을 수 있기는 하지만, 대기 중 용사에서는 산화에 의한 조성 변동의 영향을 적지 않게 받아, 불소의 비율이 감소하기 때문에, 얻어지는 용사막이 원하는 조성이 되도록 용사 재료의 조성을 설정하는 것은 단순하지 않다. 그 때문에, 대기 중 용사에 의해 산불화이트륨을 포함하는 용사막을 형성할 때, 원하는 조성, 특히 원하는 F와 Y의 몰비(F/Y)를 갖는 용사막을, 그 조성대로 용이하게 형성할 수 있는 용사 재료가 요망된다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이고, 대기 중 용사에 의해 산불화이트륨을 포함하는 용사막을 형성할 때, 원하는 조성, 특히, 원하는 F와 Y의 몰비(F/Y)에, 산불화이트륨을 포함하는 용사막을 형성할 수 있는 용사 재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염의 복합 입자를 용사 재료로 하여, 대기 중 용사에 의해 용사막을 형성하면, 산불화이트륨을 포함하고, 용사 재료와 동등한 F/Y를 갖는 용사막을 용이하게 얻을 수 있는 것을 알아내고, 본 발명을 이루는 데 이르렀다.
따라서, 본 발명은, 하기의 용사 재료를 제공한다.
1. 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염을 함유하는 복합 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 용사 재료.
2. 상기 불화암모늄이트륨 복염이 NH4Y2F7인 것을 특징으로 하는 1에 기재된 용사 재료.
3. 상기 복합 입자 중의 F와 Y의 몰비(F/Y)가 1 이상 3 미만인 것을 특징으로 하는 1 또는 2에 기재된 용사 재료.
4. 평균 입자경(D50)이 1㎛ 이상 100㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 1 내지 3의 어느 것에 기재된 용사 재료.
본 발명의 용사 재료를 사용하여 대기 중 용사에 의해 용사막을 형성하면, 용사 중의 용사 재료로부터의 불소의 손실이 적어, 조성을 제어하여 산불화이트륨을 포함하는 용사막을 형성할 수 있고, 원하는 조성, 특히 원하는 F/Y를 갖는 용사막을 용이하게 형성할 수 있다. 그 때문에, 용사막이 적용되는 건식 에칭에서의 사용 가스종에 따라, 산불화이트륨을 포함하는 용사막을, 원하는 조성으로 형성할 수 있다. 그리고, 본 발명에 따르면, 건식 에칭에서의 사용 가스종에 대응한, 더 내식성이 높은 용사막을 효율적으로 형성할 수 있기 때문에, 사용 가스종에 적합한, 에칭 중의 화학 변화가 일어나기 어려운 조성의 용사막에 의해, 에칭 프로세스의 안정성을 높일 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 사용한 산화이트륨의 SEM상이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 복합 입자의 SEM상이다.
도 3은 실시예 1에서 사용한 산화이트륨의 XRD 프로파일이다.
도 4는 실시예 1에서 얻어진 복합 입자의 XRD 프로파일이다.
도 5는 비교예 1에서 얻어진 입자의 SEM상이다.
도 6은 비교예 1에서 얻어진 입자의 XRD 프로파일이다.
이하, 본 발명에 대하여, 더 상세하게 설명한다.
본 발명의 용사 재료는, 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염을 함유하는 복합 입자를 포함하고 있다. 본 발명의 용사 재료를 사용함으로써, 대기 중 용사에 의해, 산불화이트륨, 특히, 산불화이트륨의 결정상을 포함하는 용사막을 형성할 수 있다. 대기 중 용사로서는, 대기 중 플라스마 용사(APS), 대기 중에서의 서스펜션 플라스마 용사(SPS)를 적용할 수 있다. 본 발명에 있어서, 산불화이트륨으로서는, YOF(F/Y=1/1), Y5O4F7(F/Y=7/5(=1.4)), Y6O5F8(F/Y=8/6(=약 1.33)), Y7O6F9(F/Y=9/7(=약 1.29)) 등을 들 수 있고, 산불화이트륨은 혼합물이어도 된다.
본 발명의 용사 재료에 포함되는 복합 입자의 대기 중 용사에 있어서의 작용은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 이하와 같이 생각할 수 있다. 불화암모늄이트륨 복염의 분해 온도는 300℃ 정도이기 때문에, 복합 입자가, 용사 시에 수1,000℃의 플라스마 제트 중에 공급되면, 복합 입자 중의 불화암모늄이트륨 복염은, 한순간에 분해되고, 해리되어, HF 가스와 NH3 가스가 방출되어 있는 것이라고 생각된다. 그리고, 발생한 HF 가스는, 불화암모늄이트륨 복염이 존재하고 있던 부분의 매우 근방에 존재하는 산화이트륨과 순시에 반응하고, 반응 생성물은, 융해되어 산불화이트륨이 되는 한편, 고온에서 연소되는 성질의 NH3 가스는, 주위의 공기 중 산소를 소비하여, 산불화이트륨의 산화를 방지하고 있는 것이라고 생각된다.
불화암모늄이트륨 복염으로서는, NH4Y2F7, NH4Y3F10·H2O((YF3)3NH4F·H2O) 등을 들 수 있지만, 용사 재료를 대기 중 용사에서 사용할 때의 산화를 더 억제할 수 있는 관점에서는, NH4 함유율이 더 높은 NH4Y2F7인 것이 바람직하다.
본 발명의 복합 입자는, 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염이, 결정상으로서 함유되어 있는 것이 바람직하고, 소량이라면, 산화이트륨 및 불화암모늄이트륨 복염과 함께, 다른 성분이 결정상으로서 함유되어 있어도 되지만, 본 발명의 복합 입자에 포함되는 결정상은, 실질적으로 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염뿐인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 복합 입자 중, F와 Y의 몰비(F/Y)는, 용사막 중의 산화이트륨의 발생을 억제하는 관점에서, 1 이상인 것이 바람직하고, 1.2 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 반응에 기여하지 않는 잉여 HF 가스의 증가에 의한 작업 환경의 악화를 방지하는 관점에서, F와 Y의 몰비(F/Y)의 상한으로서는 3 미만인 것이 바람직하고, 2.9 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 용사 재료의 평균 입자경(D50)은, 입자의 응집에 의한 플라스마 제트로의 용사 재료의 공급 배관의 폐색을 방지하는 관점에서, 1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 3㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 10㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 플라스마 제트 중에서 용융되기 쉬워, 양호한 재료 수율을 얻는 관점이나, 조잡한 코팅 표면이 되는 것을 방지하는 관점에서, 복합 입자의 평균 입자경(D50)은, 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 60㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 평균 입자경(D50)은 레이저 회절법에 의해 측정되는 체적 기준의 평균 입자경(메디안 직경)을 적용할 수 있다.
용사 재료 중의 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염을 함유하는 복합 입자의 함유율은, 50질량％ 이상인 것이 바람직하고, 90질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 이 경우, 용사막의 내산성의 관점 등으로부터, 용사 재료 중에, 본 발명의 복합 입자의 잔부의 일부 또는 전부로서, 예를 들어 불화이트륨(YF3) 입자 등이 함유되어 있어도 된다. 용사 재료는, 특히, 본 발명의 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염을 함유하는 복합 입자만을 포함하는 것, 즉, 용사 재료 중, 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염을 함유하는 복합 입자의 함유율이 100질량％인 것이 더욱 바람직하다.
산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염의 복합 입자의 형태의 구체예로서, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 개개의 입자에 있어서, 산화이트륨 입자(바람직하게는 결정 입자)와, 불화암모늄이트륨 복염 입자(바람직하게는 결정 입자)가, 서로 분산되어 있는 형태의 복합 입자(제1 양태)를 들 수 있다. 또한, 산화이트륨 입자를 매트릭스로 하고, 산화이트륨 입자의 표면 또는 표면 및 내부에, 불화암모늄이트륨 복염 입자(바람직하게는 결정 입자)가 분산되어 있는 형태의 복합 입자(제2 양태)를 들 수도 있다.
본 발명의 복합 입자는, 복합 입자를 제조할 때 및 복합 입자로부터 대기 중 용사에 의해 용사막을 형성할 때의 어느 것에 있어서도, 불소가 손실되기 어렵기 때문에, 복합 입자를 제조할 때 사용하는 원료의 조성, 특히 F/Y(몰비)는, 용사 재료를 사용하여 형성하는 용사막의 조성과 거의 일치한 조성으로 조정하면 된다.
제1 양태의 복합 입자는, 예를 들어 산화이트륨 입자(바람직하게는 결정 입자)와, 불화암모늄이트륨 복염 입자(바람직하게는 결정 입자)를 혼합하여, 일체화하는 방법(혼합법)에 의해 제조할 수 있다. 이러한 복합 입자로서는, 예를 들어 산화이트륨 입자와 불화암모늄이트륨 복염 입자의 혼합물로부터 조립한 조립 입자를 들 수 있다. 혼합법은, 불화암모늄이트륨 복염이 NH4Y3F10·H2O인 복합 입자의 제조에 적합하다.
산화이트륨 입자는, 시판되는 것을 사용할 수 있다. 여기서, 산화이트륨 입자의 평균 입자경(D50)은, 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 또한 1㎛ 이하인 것이 바람직하다. 한편, 불화암모늄이트륨 복염 입자는, 예를 들어 불화암모늄이트륨이 NH4Y3F10·H2O인 경우는, 질산이트륨 수용액과 불화암모늄 수용액을 혼합하고, 침전을 석출시킴으로써 제조할 수 있다. 침전은, 여과, 수세, 건조 등을 적절히 실시하여, 불화암모늄이트륨 복염 입자로서 회수할 수 있다. 여기서, 불화암모늄이트륨 복염 입자의 평균 입자경(D50)은, 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 1㎛ 이하인 것이 바람직하다.
조립은, 산화이트륨 입자와, 불화암모늄이트륨 복염 입자를, 물 등의 분산매에 혼합하여 슬러리를 조제하고, 스프레이 드라이어 등으로 조립, 건조함으로써 얻을 수 있다. 혼합법에 의해 복합 입자를 제조하는 경우, 고온에서 가열하면, 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염이 반응해 버리기 때문에, 200℃ 이상의 온도에서의 가열을 하지 않는 것이 필요하지만, 저온에서의 건조, 예를 들어 분산매를 제거하기 위한 건조 등, 200℃ 미만의 온도에서의 건조는 허용된다. 복합 입자의 평균 입자경(D50)은, 조립의 조건을 변경함으로써 조정할 수 있다.
제2 양태의 복합 입자는, 예를 들어 산화이트륨 입자를, 불소 이온과 암모늄 이온을 포함하는 수용액에 혼합하여 반응시켜, 산화이트륨 입자의 표면 또는 표면 및 내부에 불화암모늄이트륨 복염을 석출시키는 방법(정석법)에 의해 제조할 수 있다. 불화암모늄이트륨 복염을 석출시킨 입자는, 여과, 수세, 건조 등을 적절히 실시하여, 복합 입자로서 회수할 수 있다. 정석법은, 불화암모늄이트륨 복염이 NH4Y2F7인 복합 입자의 제조에 적합하다.
또한, 불화암모늄이트륨 복염을 포함하는 복합 입자로 하는 관점에서는, 산화이트륨 대신에, 열분해되어 산화물이 되는 이트륨 화합물(예를 들어, 이트륨의 탄산염, 수산화물, 옥살산염 등의 유기산염 등)을 사용하여 복합 입자로 하는 것은 가능하고, 산화이트륨 이외의 이트륨 화합물에서도, 불소 이온과 암모늄 이온의 반응에 의해, 불화암모늄이트륨 복염을 생성하는 반응은 일어날 수 있다. 이 경우, 이트륨 화합물과 불화암모늄이트륨 복염을 함유하는 복합 입자가 된다.
이러한 복합 입자는, 용사 재료로서 사용하는 것은 가능하지만, 산화이트륨 이외의 이트륨 화합물의 입자는, 미립자를 포함하는 경우가 많고, 또한 불화암모늄이트륨 복염의 석출 시에, 이트륨 화합물의 입자가 붕괴되어, 미립자가 발생하고, 입자경이 변화되기 쉬운 경향이 있다. 또한, 탄소를 포함하는 이트륨 화합물, 특히, 이트륨의 유기산염을 사용한 경우, 용사 재료로부터 형성한 용사막 중에 탄소가 잔류해 버릴 우려가 있고, 그 경우, 거무스름한 용사막으로 되어 버린다. 이들 이유로부터, 또한 원하는 평균 입자경(D50)의 시판품을 입수하기 쉽다는 관점에서도, 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염을 함유하는 복합 입자가 최적이다.
산화이트륨 입자는 시판되는 것을 사용할 수 있다. 여기서, 산화이트륨 입자의 평균 입자경(D50)은, 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.8㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 산화이트륨 입자의 평균 입자경(D50)의 상한으로서는 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 60㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 정석법의 경우, 불소 이온과 암모늄 이온이, 입자의 표면(이 표면에는, 입자의 외표면 외에, 입자 외표면과 연통되어 있는, 입자의 내부에 존재하는 면(내표면)이 포함된다.)에서, 산화이트륨을 소비하면서 반응하고, 산화이트륨을 매트릭스로 하여, 산화이트륨의 표면부나 내부에, 주로 서브마이크론 사이즈의 복염 입자가 석출된다. 그 때문에, 정석법에 의해 얻어지는 복합 입자는, 원래의 산화이트륨 입자의 형상에 유래한 상사의 형상으로 되고, 원래의 산화이트륨 입자의 형상을 유지하면서, 약간 대입자경화된다. 반응(정석)에 제공하는 산화이트륨 입자의 평균 입자경(D50)은, 얻어지는 복합 입자의 평균 입자경(D50)보다도 10 내지 40％ 정도 작은 것을 사용하는 것이 바람직하다.
불소 이온과 암모늄 이온을 포함하는 수용액의 예로서는, 불화암모늄이나, 산성 불화암모늄 등의 불화암모늄 화합물의 수용액을 들 수 있다. 불소 이온과 암모늄 이온을 포함하는 수용액 중의, 불소 이온에 대한 암모늄 이온의 몰비(NH4 +/F-)는, 불화암모늄이트륨 복염을 형성하기 위해, 1/7 이상인 것이 필요하지만, 암모늄 이온의 비율이 높은 쪽이, 반응이 진행되기 쉽기 때문에, 1/5 이상인 것이 바람직하고, 1/3 이상이 보다 바람직하다. 또한, 양호한 생산성을 얻는 관점에서, 산화이트륨을 물에 분산시킨 슬러리에, 불화암모늄이나 산성 불화암모늄을 고체(입자)로 투입하고, 용해와 복염화 반응을 동시에 진행시켜 복합 입자를 얻을 수도 있다.
산화이트륨 입자가, 입자경이, 예를 들어 15㎛를 초과하는 크기의 것으로 되면, 입자의 중심부가 반응하기 어려워진다. 산화이트륨 입자의 중심부까지 충분히 반응시키기 위해서는, 산화이트륨 입자와, 불소 이온 및 암모늄 이온의 반응 온도(불화암모늄이트륨 복염의 정석 온도)는, 50℃ 이상이 바람직하고, 60℃ 이상이 보다 바람직하다. 반응 온도(정석 온도)의 상한으로서는 부생물의 암모니아의 증발을 억제하는 관점이나, 반응액(정석액)을 비등시키지 않도록 하는 관점에서, 100℃ 이하가 바람직하고, 80℃ 이하가 보다 바람직하다. 이와 같이 하여 얻어진 복합 입자의 건조는, 복합 입자 중에 포함되는 불화암모늄이트륨 복염이, 반응이나, 분해를 일으키지 않는 온도에서 행할 필요가 있기 때문에, 200℃ 미만에서 행하는 것이 바람직하고, 100℃ 이하에서 행하는 것이 보다 바람직하다.
제2 양태의 복합 입자, 특히, 정석법에 의해 얻어진 복합 입자는, 복합 입자 중, 불화암모늄이트륨 복염이, 더 미세하게 분산된 구조로 되기 쉽고, 대기 중 용사에 있어서, 열분해로 발생한 HF 가스나 NH3 가스가 효율적으로 분산된다. 이 경우, 산화이트륨과 반응하지 않고 계외로 손실되는 HF 가스가 적고, 또한 산불화이트륨의 산화를 방지하는 효과(주위의 공기 중 산소를 소비하고, 산불화이트륨의 산화를 방지하는 효과)를 얻기 쉽기 때문에, 제1 양태의 복합 입자보다도 적합하다.
본 발명의 복합 입자를 포함하는 용사 재료를 사용하여 대기 중 용사에 의해 용사막을 형성하면, 산불화이트륨을 포함하는 용사막을 형성할 수 있고, 원하는 조성, 특히 원하는 F와 Y의 몰비(F/Y)를 갖는 용사막을 형성할 수 있다. 산불화이트륨을 포함하는 용사막 중의 F와 Y의 몰비(F/Y)는, 1 이상인 것이 바람직하고, 1.1 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, F와 Y의 몰비(F/Y)의 상한으로서는, 3 미만인 것이 바람직하고, 2.9 이하인 것이 보다 바람직하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 원료의 산화이트륨 입자, 복합 입자를 포함하는 용사 재료 및 이 용사 재료를 사용하여 형성한 용사막의 특성은, 이하의 방법으로 측정·평가했다.
[평균 입자경(D50)의 측정]
평균 입자경(D50)은, 레이저 회절·산란식인 닛키소(주)제, Microtrac MT3300 EXII형 입도 분포 측정기로 측정했다. 구체적으로는, 시료 약 0.1g을, 50ml 비이커 중에 수용한 40ml의 순수 중에 투입하여, 입자 사이의 가벼운 부착을 흐트러뜨리기 위한 초음파 분산을 출력 40W로 1분간 행한 후에, 분산액을 기기에 투입하여 측정했다.
[입자의 형상의 평가]
입자의 형상은, 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰했다.
[구성 성분의 평가]
원료 또는 용사 재료에 포함되는 성분은, X선 회절(XRD)에 의해 분석했다.
[용사 재료 및 용사막에 포함되는 F와 Y의 정량, 그리고 F/Y(몰비)의 평가]
이트륨 함유량은, 용사 재료 또는 용사막을, 질산과 과염소산의 혼산(混酸)으로 용해하여 수용액으로 하고, 얻어진 수용액을 사용하여, EDTA 적정법에 의해 정량 분석했다. 불소 함유량은, 용사 재료 또는 용사막을, 알칼리 용융법으로 수용액으로 하고, 이온 크로마토그래피법에 의해 정량 분석했다. 이들 분석 결과로부터 F/Y(몰비)를 산출했다.
[용사 재료의 성막 시험]
한 변이 100㎜인 정사각형(두께 5㎜)의 알루미늄 합금(A6061) 기재를 준비하고, 기재 위에, 얻어진 용사 재료를, 대기 중 플라스마 용사 장치로 용사하여, 막 두께 약 200㎛인 산불화이트륨계 피막을 성막했다. 용사 조건은, 아르곤 가스, 수소 가스를 플라스마 가스로서 사용하여, 출력 40㎾, 용사 거리 100㎜, 30㎛/Pass로 했다.
[실시예 1]
산화이트륨(Y2O3) 입자(신에쯔 가가쿠 고교(주)제, 평균 입자경(D50)=9.1㎛) 1,129g(Y=10mol)을, 순수 4.0L에 교반 하에서 분산시켜, 슬러리로 했다. 이어서, 불화암모늄(NH4F) 519g(F=14mol)을, 슬러리에 빠르게 투입하여 용해시켜, 60℃에서 3시간 숙성하여, 산화이트륨 입자의 표면 및 내부에 불화이트륨암모늄 복염을 석출시켰다. 얻어진 입자를 여과, 수세한 후, 80℃에서 건조하고, 눈 크기 75㎛의 체를 통해 흐트러뜨려, 산화이트륨과 불화이트륨암모늄 복염을 함유하는 복합 입자를 포함하는 용사 재료를 얻었다.
얻어진 용사 재료(복합 입자)의 평균 입자경(D50)은 12.3㎛였다. 이 경우, 원료의 산화이트륨의 평균 입자경(D50)은, 얻어진 용사 재료(복합 입자)의 평균 입자경(D50)에 비해 약 26％ 작은 것이었다. 또한, 용사 재료의 F/Y(몰비)는 1.38이고, 원료의 F/Y(몰비)의 1.40으로부터 약간 줄었을 뿐이었다.
원료로서 사용한 산화이트륨 입자 및 얻어진 용사 재료(복합 입자)의 SEM상을, 각각 도 1, 2에 나타낸다. 또한, 도면 중, 좌측은 배율 1,000배의 상, 우측은 10,000배의 상이다(이하의 SEM상에 있어서 동일하다.). SEM상으로부터, 얻어진 복합 입자에 있어서, 산화이트륨 입자의 표면부와 내부에, 산화이트륨 입자가 반응에 의해 소비되어 석출된 육각판 형상의 불화이트륨암모늄 복염이, 균일하게 분산되어 있는 모습이 확인되었다. 또한, 복합 입자의 형상은, 원료의 산화이트륨 입자의 형상에 유래한 상사의 형상이었다.
원료의 산화이트륨 입자 및 얻어진 용사 재료(복합 입자)의 XRD 프로파일을, 각각, 도 3, 4에 나타낸다. XRD에 의한 분석으로부터, 얻어진 용사 재료(복합 입자)는, 결정상으로서, 산화이트륨(Y2O3)과 불화이트륨암모늄 복염(NH4Y2F7)을 함유하고, 불화이트륨(YF3)은 함유하고 있지 않은 것을 알 수 있었다.
얻어진 용사 재료를 용사하여 형성한 용사막의 F/Y(몰비)는 1.35였다. 원료의 F/Y를 100％라고 하면, 용사막으로 했을 때의 F/Y의 유지율은 1.35/1.40×100=96.4％이고, 용사막의 조성(F/Y)이, 용사 재료의 조성(F/Y), 나아가, 원료의 조성(F/Y)과 가깝고, 불소의 손실이 적어, 원료의 조성이, 용사막의 조성에 반영되어 있는 것을 알 수 있었다.
[실시예 2, 3]
순수 및 불화암모늄(NH4F)의 양을 표 1에 나타내는 양으로 한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 용사 재료를 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 특성을 측정·평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
순수의 양을 표 1에 나타내는 양으로 하고, 실시예 1에서 사용한 산화이트륨 입자보다도 평균 입자경이 큰 산화이트륨(Y2O3) 입자(신에쯔 가가쿠 고교(주)제, 평균 입자경(D50)=18.4㎛) 1,129g(Y=10mol)을 사용하고, 불화암모늄(NH4F) 대신에, 산성 불화암모늄(NH4FHF) 399g(F=14mol)을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 용사 재료를 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 특성을 측정·평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
순수의 양을 표 1에 나타내는 양으로 하고, 실시예 4에서 사용한 산화이트륨 입자보다도 평균 입자경이 더 큰 산화이트륨(Y2O3) 입자(신에쯔 가가쿠 고교(주)제, 평균 입자경(D50)=51.0㎛) 1,129g(Y=10mol)을 사용하고, 불화암모늄(NH4F) 대신에, 산성 불화암모늄(NH4FHF) 428g(F=15mol)을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 용사 재료를 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 특성을 측정·평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 6]
순수의 양을 표 1에 나타내는 양으로 하고, 실시예 1에서 사용한 산화이트륨 입자보다도 평균 입자경이 작은 산화이트륨(Y2O3) 입자(신에쯔 가가쿠 고교(주)제, 평균 입자경(D50)=2.3㎛) 1,129g(Y=10mol)을 사용하고, 불화암모늄(NH4F) 대신에, 산성 불화암모늄(NH4FHF) 713g(F=25mol)을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 용사 재료를 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 특성을 측정·평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2 내지 6의 경우도, 원료의 F/Y를 100％라고 하면, 용사막으로 했을 때의 F/Y의 유지율은 95.7 내지 97.8％이고, 용사막의 조성(F/Y)이, 용사 재료의 조성(F/Y), 나아가, 원료의 조성(F/Y)과 가까워, 불소의 손실이 적고, 원료의 조성이, 용사막의 조성에 반영되어 있는 것을 알 수 있었다.
[비교예 1]
실시예 1과 마찬가지로 하여 얻은 용사 재료를, 또한, 대기 중, 500℃에서 소성하여, 산화이트륨(Y2O3)과 불화이트륨암모늄 복염(NH4Y2F7)을 반응시킨 용사 재료를 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 특성을 측정·평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 얻어진 용사 재료(입자)의 SEM상을 도 5에 나타낸다.
또한, 얻어진 용사 재료(입자)의 XRD 프로파일을 도 6에 나타낸다. XRD에 의한 분석으로부터, 얻어진 용사 재료는, 결정상으로서, 산화이트륨(Y2O3)과 불화이트륨암모늄 복염(NH4Y2F7)의 반응에 의해 생성된 산불화이트륨(Y5O4F7)을 함유하고, 산화이트륨 및 불화이트륨암모늄 복염은 함유하고 있지 않은 것을 알 수 있었다.
비교예 1의 경우, 원료의 F/Y를 100％라고 하면, 용사막으로 했을 때의 F/Y의 유지율은 87.9％이고, 용사막의 조성(F/Y)이, 원료의 조성(F/Y)과 괴리되어 있어, 원료의 조성이, 용사막의 조성에 반영되지 않는 것을 알 수 있었다.
Figure pct00001

Claims (4)

  1. 산화이트륨과 불화암모늄이트륨 복염을 함유하는 복합 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 용사 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 불화암모늄이트륨 복염이 NH4Y2F7인 것을 특징으로 하는 용사 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 복합 입자 중의 F와 Y의 몰비(F/Y)가 1 이상 3 미만인 것을 특징으로 하는 용사 재료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 평균 입자경(D50)이 1㎛ 이상 100㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 용사 재료.
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