KR20220128635A - 여과 필터 및 그것의 제조 방법 - Google Patents

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KR20220128635A
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마사츠구 오노
마코토 타카기
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가부시기가이샤에프.씨.씨
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Abstract

다공질 수지가 지지체에 견고하고 일관되게 유지될 수 있고, 불순물 방지율을 유지하면서 투과수량을 증가시키는 여과 필터 및 여과 필터의 제조 방법이 제공된다. 또한, 불순물을 여과할 수 있는 여과 필터 및 여과 필터의 제조 방법이 제공되며, 이것은 소정의 수지를 소정의 용매에 용해시켜서 제조된 수지 용액으로 섬유상 구조체를 포함하는 지지체를 함침시키고, 지지체를 비용매 액체에 침지시켜 수지 용액에 포함된 용매를 비용매 액체로 치환함으로써 지지체 내부에 여과막을 일체 형성하는 것을 포함하며, 여과막은 다공질 수지를 포함하고 불순물을 여과할 수 있다.

Description

여과 필터 및 그것의 제조 방법
본 발명은 불순물을 여과할 수 있는 여과 필터 및 여과 필터 제조 방법에 관한 것이다.
예를 들어 정수장에서 수행되는 수처리에는 미세여과막, 한외여과막 등이 사용되고, 해수 담수화를 위한 수처리에는 역삼투막 등이 사용된다. 정밀여과막 또는 한외여과막을 포함하는 여과 필터의 예는 PET 부직포 등으로 이루어진 지지체의 표면에 수지 용액을 바코터 등으로 균일하게 도포하고 물과 같은 비용매 액체에 지지체를 침지시켜 상분리(NIPS 과정)에 의해 수지 용액의 용매를 비용매 액체로 치환함으로써 지지체 표면에 다공질 수지를 형성하여 제조된 여과 필터를 포함한다. 지지체 및 지지체 표면에 배치된 다공질 수지(조밀한 다공질 스킨층 부분)를 포함하는 한외여과막은 예를 들어 특허문헌 1에 개시된다.
일본특허공개 No. H9-299772
상기 관련 기술에서, 지지체의 표면에 다공질 수지가 형성되므로, 지지체에 다공질 수지를 견고하고 일관되게 유지하는 것이 어려울 수 있다. 또한, 관련 기술에 공지된 여과 필터는 다공질 수지의 개구의 크기를 유지하면서 개구의 수(개구율)를 증가시키는 것이 어렵기 때문에, 불순물 방지율을 유지하면서 투과수량을 증가시키는 것이 어렵다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이다. 본 발명은 다공질 수지가 지지체에 견고하고 일관되게 유지되는 것을 가능하게 하고, 불순물 방지율을 유지하면서 투과수량을 증가시키는 여과 필터 및 여과 필터의 제조 방법을 제공한다.
청구항 1에 기재된 발명은 불순물을 여과할 수 있는 여과 필터로서, 상기 여과 필터는 섬유상 구조체로 이루어지는 지지체; 및 상기 지지체 내부에 일체로 형성되며, 다공질 수지를 포함하고 불순물을 여과할 수 있는 여과막을 포함한다.
청구항 2에 기재된 발명은, 상기 여과막이 6% 내지 30%의 개구율을 갖는 다공질 수지막을 포함하는 청구항 1에 기재된 여과 필터에 기초한다.
청구항 3에 기재된 발명은, 상기 지지체가 0.03 내지 0.5mm의 두께를 갖는 구조체를 포함하는 청구항 1 또는 2에 기재된 여과 필터에 기초한다.
청구항 4에 기재된 발명은, 상기 여과막이 10 내지 500μm의 두께를 갖는 다공질 수지를 포함하는 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 여과 필터에 기초한다.
청구항 5에 기재된 발명은, 상기 지지체가 화학섬유를 포함하는 구조체를 포함하는 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 여과 필터에 기초한다.
청구항 6에 기재된 발명은, 상기 지지체가 아라미드 수지 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 포함하는 청구항 5에 기재된 여과 필터에 기초한다.
청구항 7에 기재된 발명은, 상기 여과막이 폴리설폰(PSF), 폴리불화비닐리덴(PVDF), 폴리에테르설폰(PES), 폴리이미드(PI), 폴리염화비닐(PVC), 또는 셀룰로오스아세테이트(CA)를 포함하는 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 여과 필터에 기초한다.
청구항 8에 기재된 발명은 불순물을 여과할 수 있는 여과 필터의 제조 방법으로서, 섬유상 구조체로 이루어진 지지체에 소정의 수지를 소정의 용매에 용해시켜 제조된 수지 용액을 함침시키는 단계, 및 상기 지지체를 비용매 액체에 침지시켜 수지 용액에 포함된 용매를 비용매 액체로 치환함으로써 다공질 수지를 포함하고 불순물을 여과할 수 있는 여과막을 지지체 내부에 일체로 형성하는 단계를 포함한다.
청구항 9에 기재된 발명은, 상기 여과막이 6% 내지 30%의 개구율을 갖는 다공질 수지막을 포함하는 청구항 8에 기재된 여과 필터 제조 방법에 기초한다.
청구항 10에 기재된 발명은, 상기 지지체가 0.03 내지 0.5mm의 두께를 갖는 구조체를 포함하는 청구항 8 또는 9에 기재된 여과 필터 제조 방법에 기초한다.
청구항 11에 기재된 발명은, 상기 여과막이 10 내지 500μm의 두께를 갖는 다공질 수지를 포함하는 청구항 8 내지 10 중 어느 한 항에 기재된 여과 필터 제조 방법에 기초한다.
청구항 12에 기재된 발명은, 상기 지지체가 화학섬유를 포함하는 구조체를 포함하는 청구항 8 내지 11 중 어느 한 항에 기재된 여과 필터 제조 방법에 기초한다.
청구항 13에 기재된 발명은, 상기 지지체가 아라미드 수지 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 포함하는 청구항 12에 기재된 여과 필터 제조 방법에 기초한다.
청구항 14에 기재된 발명은, 상기 여과막이 폴리설폰(PSF), 폴리불화비닐리덴(PVDF), 폴리에테르설폰(PES), 폴리이미드(PI), 폴리염화비닐(PVC), 또는 셀룰로오스아세테이트(CA)를 포함하는 청구항 8 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 여과 필터 제조 방법에 기초한다.
본 발명에 따르면, 다공질 수지가 지지체 상에 견고하고 일관되게 유지될 수 있다. 또한, 불순물 방지율이 유지되는 동시에 투과수량이 증가될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 여과 필터의 제조 방법을 나타내는 플로우차트이다.
도 2는 여과 필터의 제조 단계를 나타내는 모식도이다.
도 3은 여과 필터의 제조 단계를 나타내는 모식도이다.
도 4는 여과 필터의 제조 단계를 나타내는 모식도이다.
도 5는 본 실시형태에 따른 제조 방법에 의해 제조된 실시예의 여과 필터를 나타내는 모식도이다.
도 6은 관련 기술에 공지된 제조 방법에 의해 제조된 비교예의 여과 필터를 나타내는 모식도이다.
도 7은 실시예와 비교예에서 각각 측정된 투과수량 및 방지율을 나타내는 표이다.
도 8은 본 발명의 실시형태에 따른 여과 필터의 내부 구조를 나타내는 현미경사진이다.
도 9(a)는 여과 필터에 형성된 개구의 현미경사진이고, 도 9(b)는 그 현미경사진의 2원화 다이어그램이다.
도 10(a)는 관련 기술에 공지된 여과 필터에 형성된 개구의 현미경사진이고, 도 10(b)는 그 현미경사진의 2원화 다이어그램이다.
본 발명의 실시형태가 하기 도면을 참조하여 구체적으로 설명된다.
본 실시형태에 따른 여과 필터는 물로부터 불순물을 분리 및 여과할 수 있으며, 단백질, 바이러스, 세균 등을 방지할 수 있는 "UF 막(또는 MF 막)"이다. 여과 필터(5)는, 도 5에 도시된 바와 같이, 내부가 섬유상 구조체인 지지체(1)와, 지지체(1) 내부에 일체 형성된 다공질 수지로 이루어지며 불순물을 여과할 수 있는 여과막(M)을 포함한다.
구체적으로, 본 실시형태에 따른 지지체(1)는 초지법(시트제조법)에 의해 시트(종이 시트) 형상으로 형성된 부직포 등으로 이루어진다. 그 내부는 섬유상(망상) 구조체이다. 섬유상 구조체의 내부가 다공질 수지로 함침되어 단일체를 형성한다. 본 실시형태에 따른 지지체(1)는 최대 기공 크기가 약 270μm인 개구를 갖는 아라미드 수지로 이루어진다. 특히, 본 실시형태에서 개구율은 6% 내지 30%로 설정된다.
아라미드 수지(방향족 폴리아미드)는 내열성이 우수하고 기계적 강도가 높은 플라스틱으로 이루어진다. 예를 들어, 다공질 수지가 폴리설폰(PSF)으로 이루어진 경우, 수소 결합이 형성되고 소수성이어서 밀착성(친화성)이 증가한다. 반면, 지지체(1)가 PET 수지(폴리에틸렌테레프탈레이트 수지), 펄프 등으로 이루어진 경우, 지지체(1)와 폴리설폰(PSF)으로 이루어진 다공질 수지 사이에 수소 결합이 형성되지 않는다.
본 실시형태에 따른 여과 필터(5)는 바람직하게는 다공질 수지로 이루어지고 개구율이 6% 내지 30% 및/또는 두께가 10 내지 500μm인 여과막(M)과 두께가 0.03 내지 0.5mm 및/또는 화학섬유를 포함하는 구조체로 이루어지는 지지체(1)를 포함한다. 본 실시형태에 따른 지지체(1)는 아라미드 수지 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지로 이루어지고, 여과막(M)은 폴리설폰(PSF), 폴리불화비닐리덴(PVDF), 폴리에테르설폰(PES), 폴리이미드(PI), 폴리염화비닐(PVC) 또는 셀룰로오스 아세테이트(CA)로 이루어지는 것이 바람직하다.
하기 도 1에 나타낸 플로우차트에 기초하여 본 실시형태에 따른 여과 필터의 제조 방법이 설명된다.
폴리설폰을 메틸포름아미드에 용해하여 수지 용액(2)(고분자 용액)(S1)을 제조한다. 도 2 및 3에 도시된 바와 같이, 아라미드 섬유 펄프를 초지법에 의해 종이 시트 형상으로 성형하여 제조된 지지체(1)에 수지 용액(2)을 함침시켜 수지 함침체(3)를 제조한다.
표면에 잔류한 과잉 용액을 바코터로 제거한 후, 수지 함침체(3)를 도 4에 도시한 바와 같이 비용매(4)(본 실시형태에서는 물)에 침지시킨다(S3). 이것은 수지 용액(2)의 용매가 비용매(4)(물)로 치환되는 상분리 현상을 일으킨다. 결과적으로, 도 5 및 8에 도시된 바와 같이, 다공질 수지로 이루어지고 불순물을 여과할 수 있는 지지체(1) 내부에 일체 형성된 여과막(M)을 포함하는 여과 필터(5)가 형성될 수 있다.
구체적으로, 상분리 현상이 사용된 상술한 막 제조 방법을 "NIPS 과정"이라 한다. 수지 용액(2)의 용매가 상분리 현상에 의해 비용매(4)(물)로 치환되고 수지가 고화되면서, 수지 부분이 여과막(M)을 형성하고, 물로 치환된 용매 부분은 여과막(M)의 기공(개구)으로 작용한다. 상술한 방식으로 제조된 여과 필터(5)는 아라미드 섬유로 이루어진 지지체(1)와 폴리설폰으로 이루어진 여과막(M)을 포함하며, 한외여과막(UF 막)으로 사용된다.
상술한 방식으로 제조된 여과 필터(5)에서 지지체(1)는 0.15mm의 두께를 가졌다. 여과 필터(5)는 0.30mm의 전체 두께, 0.026μm의 평균 기공 크기 및 9.0%의 개구율을 가졌다. 본 명세서에서 "개구율"은 단위 면적당 기공 부분의 면적의 비율을 말한다. 개구율이 높을수록 투과수량이 커진다. 본 명세서에서 "투과수량"은 단위 면적, 압력 및 시간당 막을 통과하는 물의 양을 말한다.
상술한 방식으로 제조된 여과 필터(5)를 실시예로 사용하여 비교예와 비교했다. 비교예는 도 6에 도시된 바와 같이 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 섬유로 이루어진 지지체(6)와 지지체(6)의 표면에 일체 형성되고 폴리설폰으로 이루어진 수지막(7)을 포함하는 여과 필터였다. 지지체(6)는 0.1mm의 두께를 가졌다. 이 여과 필터는 0.15mm의 전체 두께, 0.025μm의 평균 기공 크기 및 3.4%의 개구율을 가졌다.
구체적으로 실시예와 비교예의 평균 기공 크기는 실질적으로 동일했지만, 도 9에 도시된 바와 같이 실시예가 비교예보다 개구의 수가 더 많았고, 실시예가 비교예보다 개구율이 더 높았다. 한편, 도 10에 도시된 바와 같이, 비교예는 실시예보다 개구의 수가 더 적었고, 비교예는 실시예보다 개구율이 더 낮았다. 도 7은 실시예와 비교예의 불순물 방지율(%) 및 투과수량(L/(hour·m2·MPa)을 비교한 시험 결과를 나타낸다.
불순물 방지율은 소정의 분자량(100,000, 300,000 또는 500,000)을 갖는 PEG (기준 물질)를 함유하는 물을 여과막(수지막)에 통과시키고, 하기 산술식을 사용하여 계산함으로써 결정된다: 원수의 탄소 함량 - 투과수의 탄소 함량)/원수의 탄소 함량. 이 시험에서, 기준 물질의 농도(PEG 농도)는 2,000ppm, 압력(MPa)은 0.2, 순환 시간(분)은 10으로 설정된다.
시험 결과는 분자량이 100,000, 300,000, 또는 500,000인 PEG를 함유하는 물이 사용된 경우 불순물 방지율은 크게 변하지 않았지만, 실시예에서 측정된 투과수량은 비교예에서 측정된 값의 약 2배 이상으로 현저히 크다는 것을 나타낸다. 이것은 실시예의 개구율(9.0%)이 비교예의 개구율(3.4%)보다 높기 때문인 것으로 추정된다. 개구율은, 예를 들어 5,000 내지 20,000배의 배율로 여과 필터 표면의 SEM 이미지를 캡처하고, 이미지 처리 소프트웨어로 해당 이미지를 분석함으로써 결정될 수 있다. 개구율은, 예를 들어 도 9(b) 및 10(b)에 도시된 바와 같이 2원화에 의해 개구 부분을 나머지 부분으로부터 분리함으로써 결정될 수 있다.
즉, 여과막(수지막)의 개구율은 수지 부분의 비율에 따라 달라지며, 수지 농도를 변화시킴으로써 용이하게 조정될 수 있다. 개구의 기공 크기는 상분리 속도 및 용매가 비용매로 치환되는 속도에 따라 달라지며, 수지의 점도와 비용매의 종류 및 순도를 변화시킴으로써 용이하게 조정될 수 있다. 따라서, 상기 요인 및 조건을 적절하게 설정함으로써 실시예에서와 같이 개구의 기공 크기를 유지하면서(증가하지 않음) 높은 개구율을 갖는 여과막이 제조될 수 있다.
따라서, 본 실시형태에 따르면, 다공질 수지가 지지체(1) 상에 견고하고 일관되게 유지될 수 있다. 또한, 불순물 방지율이 유지되면서 동시에 투과수량이 증가될 수 있다. 또한, 실시예에서는 아라미드 수지와 같은 섬유상 구조체(다공성 구조체)가 지지체로 사용되고, 이 지지체가 수지 용액으로 함침된 후, 비용매 액체에 침지됨으로써 상 치환을 수행하므로, 섬유질 구조체의 표면 조도가 높고, 그 표면 장력에 의해 수지 용액의 용매와 비용매 액체 사이의 접촉 면적이 증가된다. 결과적으로, 용매가 비용매로 치환되는 속도가 증가될 수 있다.
또한, 실시예에서는 아라미드 수지 등으로 이루어진 구조체(다공성 구조체)가 지지체로 사용되고, 여과막은 폴리설폰(PSF)으로 이루어지므로, 여과막에 대한 밀착성이 양호하고, 크랙 발생 등이 PET 섬유, 펄프 등이 지지체로 사용된 경우와 비교하여 감소된다. 크랙 발생 등이 감소될 수 있을 때는 PET 섬유나 펄프가 지지체로 사용될 수도 있다.
또한, 비교예에서는 지지체에 여과막이 형성되기 전 지지체에 주름이 존재하면 주름의 돌출된 부분에서 여과막의 두께가 감소하고, 주름의 오목한 부분에서는 여과막의 두께가 증가하여 막의 두께에 불균일함을 초래한다. 또한, 주름이 큰 경우에는 지지체가 노출될 수 있고, 결과적으로 불순물 여과 효과가 저하될 수 있다. 따라서, 비교예에서는 주름이 생기기 쉬운 지지체의 양쪽 단부를 절단할 필요가 있다. 반면, 실시예에서는 지지체에 주름이 있는 경우에도 적합한 방식으로 지지체 내부에 여과막이 적절히 형성될 수 있다. 또한, 구조도 유연하게 변화될 수 있다.
실시예 및 비교예의 박리성에 대한 시험 결과가 하기 설명된다.
Nitto Denko CS System Corporation사에서 제조된 테이프(No. 3800K)를 실시예 및 비교예 각각의 표면(막 표면)에 배치했다. 각 테이프를 손가락으로 세 번 문질렀다. 이어서, 테이프의 끝을 잡은 상태에서 테이프가 180°구부러지도록 테이프의 끝을 천천히 잡아당겼다. 테이프 뒤 25mm 영역을 유효 영역으로 간주하여 여과막(수지막)의 박리를 관찰했다. 비교예에서는 100%에서 박리가 발생했고, 실시예에서는 100% 미만(약 50%)에서 박리가 발생했다.
이상, 본 실시형태가 설명되었지만 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 지지체 또는 여과막은 다른 재료로 이루어질 수 있다. 상기 부재의 두께 및 전체 두께는 적절히 설정될 수 있다. 본 실시형태에 따른 여과 필터는 지지체 내부 전체에 여과막을 함침시킴으로써 단일체로 형성되지만, 지지체의 일부만에 여과막을 함침시켜서 단일체로 형성될 수도 있다.
본 실시형태에서는 한외여과막(UF 막)에 여과 필터가 적용되지만, MF 막과 같은 다른 여과막에도 여과 필터가 적용될 수 있다. 본 실시형태에 따른 여과 필터의 제조 방법에서는 여과막이 수지 용액의 용매가 비용매로 치환되는 NIPS 과정에 의해 형성되지만, 다른 방법에 의해 여과막이 형성될 수도 있다.
본 발명은 섬유상 구조체를 포함하는 지지체와 지지체 내부에 일체로 형성되고 불순물을 여과할 수 있는 다공질 수지를 포함하는 여과막으로 이루어진 여과 필터 및 여과 필터의 제조 방법이라면, 다른 구조를 갖는 것들이나 다른 제조 방법에 의해 제조된 것들에도 적용될 수 있다.
부호의 설명
1 지지체
2 수지 용액
3 수지 함침체
4 비용매
5 여과 필터
6 지지체
7 수지막

Claims (14)

  1. 섬유상 구조체로 이루어지는 지지체; 및
    상기 지지체 내부에 일체로 형성되며, 다공질 수지를 포함하고 불순물을 여과할 수 있는 여과막
    을 포함하는 불순물을 여과할 수 있는 여과 필터.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 여과막이 6% 내지 30%의 개구율을 갖는 다공질 수지막을 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 지지체가 0.03 내지 0.5mm의 두께를 갖는 구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 여과막이 10 내지 500μm의 두께를 갖는 다공질 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지지체가 화학섬유를 포함하는 구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 지지체가 아라미드 수지 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 여과막이 폴리설폰(PSF), 폴리불화비닐리덴(PVDF), 폴리에테르설폰(PES), 폴리이미드(PI), 폴리염화비닐(PVC), 또는 셀룰로오스아세테이트(CA)를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터.
  8. 섬유상 구조체로 이루어진 지지체에 소정의 수지를 소정의 용매에 용해시켜 제조된 수지 용액을 함침시키는 단계, 및
    상기 지지체를 비용매 액체에 침지시켜 수지 용액에 포함된 용매를 비용매 액체로 치환함으로써 다공질 수지를 포함하고 불순물을 여과할 수 있는 여과막을 지지체 내부에 일체로 형성하는 단계
    를 포함하는, 불순물을 여과할 수 있는 여과 필터의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 여과막이 6% 내지 30%의 개구율을 갖는 다공질 수지막을 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터의 제조 방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 상기 지지체가 0.03 내지 0.5mm의 두께를 갖는 구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터의 제조 방법.
  11. 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 여과막이 10 내지 500μm의 두께를 갖는 다공질 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터의 제조 방법.
  12. 제 8 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지지체가 화학섬유를 포함하는 구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 지지체가 아라미드 수지 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터의 제조 방법.
  14. 제 8 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 여과막이 폴리설폰(PSF), 폴리불화비닐리덴(PVDF), 폴리에테르설폰(PES), 폴리이미드(PI), 폴리염화비닐(PVC), 또는 셀룰로오스아세테이트(CA)를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 필터의 제조 방법.
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