KR20220125263A - 개선된 기계적 특성 및 분해성을 갖는 필름을 위한 중합체 조성물 - Google Patents
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Abstract
총 조성물에 대해 하기를 포함하는 중합체 조성물:
i) 하기를 포함하는, 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 30-95 중량%, 바람직하게는 50-85 중량% 의 적어도 하나의 폴리에스테르:
a) 총 디카르복실 성분에 대해 하기를 포함하는 디카르복실 성분:
a1) 30-70 몰% 의, 적어도 하나의 방향족 디카르복실산에서 유래한 단위;
a2) 70-30 몰% 의, 적어도 하나의 포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위;
a3) 0-5 몰% 의, 적어도 하나의 불포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위;
b) 총 디올 성분에 대해 하기를 포함하는 디올 성분:
b1) 95-100 몰% 의, 적어도 하나의 포화 지방족 디올에서 유래한 단위;
b2) 0-5 몰% 의, 적어도 하나의 불포화 지방족 디올에서 유래한 단위;
ii) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0.1-50 중량% 의 천연 기원의 적어도 하나의 중합체;
iii) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0.1-10 중량% 의, 지점 iv) 에서 언급된 락트산 폴리에스테르와 상이한 적어도 하나의 폴리히드록시 알카노에이트;
iv) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0-3 중량% 의 적어도 하나의 락트산 폴리에스테르;
v) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0-1 중량%, 바람직하게는 0-0.5 중량% 의, 이소시아네이트, 퍼옥시드, 카르보디이미드, 이소시아누레이트, 옥사졸린, 에폭시드, 무수물, 디비닐에테르 기 및 이의 혼합물을 함유하는 이- 및/또는 다작용성의 적어도 하나의 화합물을 포함하는 적어도 하나의 가교제 및/또는 사슬 연장제 및/또는 가수분해 안정화제;
vi) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0-15 중량% 의 적어도 하나의 무기 충전제.
i) 하기를 포함하는, 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 30-95 중량%, 바람직하게는 50-85 중량% 의 적어도 하나의 폴리에스테르:
a) 총 디카르복실 성분에 대해 하기를 포함하는 디카르복실 성분:
a1) 30-70 몰% 의, 적어도 하나의 방향족 디카르복실산에서 유래한 단위;
a2) 70-30 몰% 의, 적어도 하나의 포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위;
a3) 0-5 몰% 의, 적어도 하나의 불포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위;
b) 총 디올 성분에 대해 하기를 포함하는 디올 성분:
b1) 95-100 몰% 의, 적어도 하나의 포화 지방족 디올에서 유래한 단위;
b2) 0-5 몰% 의, 적어도 하나의 불포화 지방족 디올에서 유래한 단위;
ii) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0.1-50 중량% 의 천연 기원의 적어도 하나의 중합체;
iii) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0.1-10 중량% 의, 지점 iv) 에서 언급된 락트산 폴리에스테르와 상이한 적어도 하나의 폴리히드록시 알카노에이트;
iv) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0-3 중량% 의 적어도 하나의 락트산 폴리에스테르;
v) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0-1 중량%, 바람직하게는 0-0.5 중량% 의, 이소시아네이트, 퍼옥시드, 카르보디이미드, 이소시아누레이트, 옥사졸린, 에폭시드, 무수물, 디비닐에테르 기 및 이의 혼합물을 함유하는 이- 및/또는 다작용성의 적어도 하나의 화합물을 포함하는 적어도 하나의 가교제 및/또는 사슬 연장제 및/또는 가수분해 안정화제;
vi) 성분 i)-vi) 의 합계에 대해 0-15 중량% 의 적어도 하나의 무기 충전제.
Description
본 발명을 이끈 프로젝트는 협약 번호 720720 으로 Bio Based Industries Joint Undertaking Public-Private Partnership under the European Union's Horizon 2020 research and innovation programme 에 의해 지원되었다.
본 발명은 구별된 수집품용 백, 쇼핑백, 식품 포장, 제초 필름, 기저귀 및 위생 용품과 같은 제품의 제조에 사용될 수 있는, 개선된 기계적 특성 및 높은 분해성을 갖는 필름의 제조에 특히 적합한 중합체 조성물에 관한 것이다.
상기 적용 분야에서, 양호한 기계적 특성 뿐만 아니라 저온에서 높은 분해성을 특징으로 하여, 따라서 그의 일차적 사용이 완료되고나면 폐기물이 환경에 축적되게 하지 않고 분해될 수 있는 필름에 대한 요구사항이 존재한다.
지방족 폴리에스테르, 특히 락트산 폴리에스테르, 이산 - 디올 - 유형 지방족-방향족 폴리에스테르 및 천연 기원의 중합체 예컨대 전분을 사용하여 제조된, 현재 시판되는 중합체 조성물은, 고온에서 최적의 분해성으로 EN13432 에 따른 우수한 기계적 특성 및 생분해성으로 일반적으로 표시된 필름을 수득하는데 사용될 수 있다. 퇴비화 공정에 전형적인 58℃ 미만의 온도에서도 점점 더 높은 분해율이 요구된다. 이는 더 짧은 사이클을 갖는 퇴비화 식물의 이용가능성이 증가했기 때문이다. 퇴비의 품질 및 그에 따른 성숙도가 토양 건강에 필수적인 측면이지만, 빠른 분해율을 갖는 생분해성 바이오플라스틱은 불충분한 퇴비 식물이 야기할 수 있는 문제점을 극복할 것이다.
특허 EP 2 984 138 B1 은 전분, 지방족-방향족 폴리에스테르, 폴리락트산 및 폴리히드록시알카노에이트 (PHA) 를 포함하는 생분해성 중합체 혼합물이 기재되어 있다. 고농도의 PHA 의 사용은 혼합물 중의 재생가능한 성분의 함량을 증가시킬 수 있으나, 물질에 양호한 기계적 특성을 제공하기 위해 적절한 농도의 폴리락트산의의 존재를 필요로 한다.
개선된 기계적 특성과 저온에서 높은 분해성 사이의 균형을 찾는 필요성으로부터 시작하여, 이제 놀랍게도, 락트산의 폴리에스테르가 부분적으로 또는 전체적으로 적어도 하나의 폴리히드록시알카노에이트로 대체되는, 지방족-방향족 폴리에스테르 및 천연 기원의 중합체로 제조된 중합체 조성물을 통해 이 문제점을 해결할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이러한 조성물에서의 치환은 수득한 필름의 저온 분해성을 증가시키고, 개선되지 않는다면, 이들의 기계적 특성을 유지한다.
본 발명은 특히, 총 조성물에 대해 하기를 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이다:
i)
하기를 포함하는, 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 30 - 95 중량%, 바람직하게는 50 - 85 중량% 의 적어도 하나의 폴리에스테르:
a)
총 디카르복실 성분에 대해 하기를 포함하는 디카르복실 성분:
a1)
30 - 70 몰%, 바람직하게는 40 - 60 몰% 의, 적어도 하나의 방향족 디카르복실산에서 유래한 단위;
a2)
70 - 30 몰%, 바람직하게는 60 - 40 몰% 의, 적어도 하나의 포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위;
a3) 0 - 5 몰% 의, 적어도 하나의 포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위;
b)
총 디올 성분에 대해 하기를 포함하는 디올 성분:
b1) 95 - 100 몰% 의, 적어도 하나의 포화 지방족 디올에서 유래한 단위;
b2) 0 - 5 몰% 의, 적어도 하나의 불포화 지방족 디올에서 유래한 단위 ;
ii)
성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0.1 - 50 중량%, 바람직하게는 5 - 40 중량% 의 천연 기원의 적어도 하나의 중합체,
iii)
성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0.1 - 10 중량%, 바람직하게는 0.1 - 8 중량%, 보다 더 바람직하게는 0.1 - 6 중량% 의, 지점 iv) 에서 언급된 락트산의 폴리에스테르 외의 적어도 하나의 폴리히드록시알카노에이트;
iv)
성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0 - 3 중량%, 바람직하게는 0 - 2.9 중량%, 보다 더 바람직하게는 0 - 2 중량%, 보다 더 바람직하게는 0 - 1 중량% 의, 적어도 하나의 락트산의 폴리에스테르,
v)
성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0 - 1 중량%, 바람직하게는 0 - 0.5 중량% 의, 이소시아네이트, 퍼옥시드, 카르보디이미드, 이소시아누레이트, 옥사졸린, 에폭시드, 무수물, 디비닐 에테르 기 및 이의 혼합물을 포함하는 2 개 또는 다수의 작용기를 갖는 적어도 하나의 화합물을 포함하는 적어도 하나의 가교제 및/또는 사슬 연장제,
vi)
성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0 - 15 중량% 의 적어도 하나의 무기 충전제.
본 발명에 따른 조성물은 EN 13432 에 따른 산업 퇴비화 조건 하에, 및 보다 바람직하게는 UNI 11355 에 따른 가정 퇴비화에서, 및 EN 17033 에 따른 토양에서 빠르게 생분해성이다.
본 발명에 따른 조성물은 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 30 - 95 중량%, 바람직하게는 50 - 85 중량% 의 적어도 하나의 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 을 포함한다. 상기 지방족-방향족 폴리에스테르는 총 디카르복실 성분에 대해 30 - 70 몰%, 바람직하게는 40 - 60 몰% 의 적어도 하나의 방향족 디카르복실산에서 유래한 단위 (성분 a1), 및 70 - 30 몰%, 바람직하게는 60 - 40 몰% 의 적어도 하나의 포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위 (성분 a2) 를 포함하는, 디카르복실 성분을 포함한다.
본 발명에 따른 조성물의 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 의 방향족 디카르복실산 (성분 a1) 은 바람직하게는 프탈산 유형, 바람직하게는 테레프탈산 또는 이소프탈산, 보다 바람직하게는 테레프탈산의 방향족 디카르복실산, 및 헤테로시클릭 디카르복실 방향족 화합물, 바람직하게는 2,5-푸란디카르복실산, 2,4-푸란디카르복실산, 2,3-푸란디카르복실산, 3,4-푸란디카르복실산, 그의 에스테르, 염 및 혼합물에서 선택된다.
바람직한 구현예에서, 상기 방향족 디카르복실산은 하기를 포함한다:
-
1 내지 99 몰%, 바람직하게는 5 내지 95 몰%, 보다 바람직하게는 10 내지 80 몰% 의 테레프탈산, 이의 에스테르 또는 염;
-
99 내지 1 몰%, 바람직하게는 95 내지 5 몰%, 보다 바람직하게는 90 내지 20 몰% 의 2,5-푸란디카르복실산, 이의 에스테르 또는 염.
또 다른 바람직한 구현예에서, 상기 방향족 디카르복실산은 프탈산 유형의 방향족 디카르복실산에서만 선택된다.
지방족-방향족 폴리에스테르 i) 의 포화 지방족 디카르복실산 (성분 a2) 은 대신에 바람직하게는 C2-C24, 바람직하게는 C4-C13, 보다 바람직하게는 C4-C11, 포화 디카르복실산, 그의 C1-C24, 바람직하게는 C1-C4, 알킬 에스테르, 그의 염 및 이의 혼합물에서 선택된다. 바람직하게는, 포화 지방족 디카르복실산은 숙신산, 2-에틸숙신산, 글루타르산, 2-메틸글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 브라실산 및 그의 C1-C24 알킬 에스테르에서 선택된다.
바람직하게는 상기 포화 디카르복실산은 숙신산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 브라실산 및 그의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된다.
본 발명에 따른 조성물에서의 지방족-방향족 폴리에스테르의 디카르복실 성분은 바람직하게는 이타콘산, 푸마르산, 4-메틸렌-피멜산, 3,4-비스(메틸렌) 노난디오산, 5-메틸렌-노난디오산, 그의 C1-C24, 바람직하게는 C1-C4, 알킬 에스테르, 그의 염 및 이의 혼합물에서 선택되는, 5% 이하의 불포화 지방족 디카르복실산 (성분 a3) 을 포함할 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서 불포화 지방족 디카르복실산은 적어도 50 몰%, 바람직하게는 60 몰% 초과, 바람직하게는 65 몰% 초과의 이타콘산 및/또는 이의 C1-C24, 바람직하게는 C1-C4, 에스테르를 포함하는 혼합물을 포함한다. 보다 바람직하게는, 불포화 지방족 디카르복실산은 이타콘산으로 이루어진다.
본 발명에 따른 조성물의 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 의 디올 성분은 총 디올 성분에 비해서 95 - 100 몰%, 바람직하게는 97 - 100 몰% 의 적어도 하나의 포화 지방족 디올에서 유래한 단위 (성분 b1) 및 총 디올 성분에 비해서 0 - 5 몰%, 바람직하게는 0 - 3 몰% 의 적어도 하나의 불포화 지방족 디올에서 유래한 단위 (성분 b2) 를 포함한다.
본 발명에 따른 조성물의 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 의 포화 지방족 디올 (성분 b1) 은 바람직하게는 1,2-에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올, 1,11-운데칸디올, 1,12-도데칸디올, 1.13-트리데칸디올, 1,4-시클로헥산디에탄올, 네오펜틸글리콜, 2-메틸-1,3-프로판디올, 디안히드로소르비톨, 디안히드로만니톨, 디안히드로이디톨, 시클로헥산디올, 시클로헥산메탄디올, 디알킬렌글리콜 및 폴리알킬렌 글리콜 (분자량 100-4000) 예컨대 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 및 이의 혼합물에서 선택된다. 바람직하게는, 디올 성분은 1,2-에탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올에서 선택되는 하나 이상의 디올 적어도 50 몰% 를 포함한다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 포화 지방족 디올은 1,4-부탄디올이다.
본 발명에 따른 조성물의 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 의 불포화 지방족 디올 (성분 b2) 은 바람직하게는 시스 2-부텐-1,4-디올, 트랜스 2-부텐-1,4-디올, 2-부틴-1,4-디올, 시스 2-펜텐-1,5-디올, 트랜스 2-펜텐-1,5-디올, 2-펜틴-1,5-디올, 시스 2-헥센-1,6-디올, 트랜스 2-헥센-1,6-디올, 2-헥신-1,6-디올, 시스 3-헥센-1,6-디올, 트랜스 3-헥센-1,6-디올, 3-헥신-1,6-디올에서 선택된다.
바람직한 구현예에서 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 는 바람직하게는 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 숙시네이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 브라실레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 운데카노에이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트, 폴리(1,4-부틸렌 도데카노에이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트, 폴리(1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 숙시네이트-코-1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 숙시네이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 숙시네이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 및 이의 혼합물에서 선택된다.
바람직한 구현예에서 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 는 바람직하게는 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 및 이의 혼합물에서 선택된다.
본 발명의 또 다른 바람직한 구현예에서, 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 는 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 에서 선택되는 하나 이상의 폴리에스테르와 혼합된다.
본 발명의 보다 더 바람직한 구현예에서, 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 는 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 에서 선택되는 하나 이상의 폴리에스테르와 혼합된다.
보다 더 바람직한 구현예에서, 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 는 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 이다.
지방족-방향족 폴리에스테르 i) 는 또한 유리하게는 디카르복실 성분의 총 몰에 대해 0 - 49%, 바람직하게는 0 - 30 몰% 의 양으로 적어도 하나의 히드록시 산에서 유래한 반복 단위를 포함할 수 있다.
편리한 히드록시 산의 예는 글리콜산, 히드록시부티르산, 히드록시카프로산, 히드록시발레르산, 7-히드록시헵탄산, 8-히드록시헵탄산, 9-히드록시노난산, 락트산 또는 락티드이다. 히드록시 산은 그 자체로서 또는 예비중합체/올리고머로서 사슬에 삽입될 수 있거나, 이들은 또한 이산 또는 디올과 미리 반응할 수 있다.
작용기가 말단 위치에 존재하지 않아도, 2 개의 작용기를 갖는 긴 분자는 또한 디카르복실 성분의 총 몰에 대해 10 몰% 이하의 양으로 첨가될 수 있다. 예는 이량체 산, 리시놀레산 및 에폭시 작용기를 포함하는 산 및 또한 분자량이 200 내지 10000 인 폴리옥시에틸렌이다.
디아민, 아미노산 및 아미노 알코올은 또한 디카르복실 성분의 총 몰에 대해 30 몰% 이하의 백분율로 존재할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물의 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 의 제조 방법에서, 다수의 작용기를 갖는 하나 이상의 분자가 또한 유리하게는 디카르복실 성분 (및 가능하게는 히드록시 산) 의 총 몰에 대해 0.1 내지 3 몰% 의 양으로 첨가되어, 분지된 생성물을 수득할 수 있다. 이들 분자의 예는 글리세롤, 펜타에리트리톨, 트리메틸올프로판, 시트르산, 디펜타에리트리톨, 모노안히드로소르비톨, 모노히드로만니톨, 산 트리글리세리드, 폴리글리세롤 등이다.
폴리에스테르 i) 의 분자량 Mn 은 바람직하게는 ≥ 20000, 보다 바람직하게는 ≥ 40000 이다. 분자량의 다분산 지수 Mw/Mn 이 관련되는 한, 이는 바람직하게는 1.5 내지 10, 보다 바람직하게는 1.6 내지 5, 보다 더 바람직하게는 1.8 내지 2.7 이다.
분자량 Mn 및 Mw 는 겔 투과 크로마토그래피 (GPC) 를 사용하여 측정될 수 있다. 측정은 일련의 2 개 컬럼 (5μm 및 3μm 입자 직경, 혼합 다공도), 굴절률 검출기, 용리제로서 클로로포름 (유동 0.5 ml/분) 및 참조 표준으로서 폴리스티렌의 세트를 사용하여 40℃ 에서 고정된 크로마토그래피 시스템으로 실행될 수 있다.
지방족-방향족 폴리에스테르 i) 의 용융 흐름 속도 (MFR) 는 바람직하게는 500 내지 1 g/10 분, 보다 바람직하게는 100 내지 3 g/10 분, 보다 더 바람직하게는 15 내지 3 g/10 분이다 (ISO 1133 - 1 "Plastics - determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume flow rate (MVR) of thermoplastics - Part 1: Standard method" 에 따라 190℃/2.16 kg 에서 측정).
폴리에스테르 i) 의 말단 산기 함량은 바람직하게는 100 meq/kg 미만, 바람직하게는 60 meq/kg 미만, 보다 더 바람직하게는 40 meq/kg 미만이다.
말단 산기 함량은 다음과 같이 측정될 수 있다: 1.5 - 3 g 의 폴리에스테르를 60 ml 의 클로로포름과 함께 100 ml 플라스크에 넣는다. 폴리에스테르의 완전한 용해 후, 25 ml 의 2-프로판올을 첨가하고, 분석 직전에, 1 ml 의 탈이온수를 첨가하였다. 이에 따라 수득한 용액을 에탄올 중 NaOH 의 미리 표준화된 용액으로 적정한다. 비수성 용매 중 산-염기 적정을 위한 유리 전극과 같은 적절한 지표를 사용하여 적정 종말점을 결정한다. 말단 산기의 함량은 하기 식에 따라 에탄올 중 NaOH 용액의 소모를 기반으로 하여 계산한다:
여기서:
Veq = 샘플 적정 종말점에서의 에탄올 중 NaOH 용액의 ml;
Vb = 블랭크 적정에서 pH = 9.5 에 도달하는데 필요한 에탄올 중 NaOH 용액의 ml;
T = 몰/리터로 표현한 에탄올 중 NaOH 용액의 농도;
P = 샘플 중량 (그램).
바람직하게는, 폴리에스테르 i) 는 0.3 dl/g 초과, 바람직하게는 0.3 내지 2 dl/g, 보다 바람직하게는 0.4 내지 1.1 dl/g 의 고유 점도 (25℃ 에서 0.2 g/dl 의 농도로 CHCl3 용액에 대해 Ubbelohde 점도계로 측정) 를 갖는다.
바람직하게는 폴리에스테르 i) 는 생분해성이다. 본 발명에 따르면, 생분해성 중합체는 EN 13432 에 따른 생분해성 중합체이다.
상기 폴리에스테르 i) 는 당업계에 공지된 임의의 방법에 따라 합성될 수 있다. 특히, 이는 중축합 반응을 통해 유리하게 수득될 수 있다.
합성 방법은 유리하게는 적합한 촉매의 존재 하에 실행될 수 있다. 적합한 촉매의 예는 유기금속 주석 화합물 예컨대 스탄노산 유도체, 티타늄 화합물 예컨대 오르토부틸 티타네이트, 알루미늄 화합물 예컨대 트리이소프로필 알루미늄, 또는 안티몬 및 아연 및 지르코늄의 화합물 및 이의 혼합물을 포함한다.
폴리에스테르의 제조에 유리하게 사용될 수 있는 합성 방법의 예는 국제 특허 출원 WO 2016/050963 에 기재되어 있다.
본 발명에 따른 조성물은 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0.1 - 50 중량%, 바람직하게는 5 - 40 중량% 의, 천연 기원의 적어도 하나의 중합체 (ii) 를 포함한다.
본 발명에 따른 조성물에서 천연 기원의 중합체는 유리하게는 전분, 키틴, 키토산, 알기네이트, 단백질 예컨대 글루텐, 제인, 카세인, 콜라겐, 젤라틴, 천연 검, 셀룰로오스 (또한 나노피브릴 내) 및 펙틴에서 선택된다.
용어 전분은 모든 유형의 전분, 즉, 밀가루, 천연 전분, 가수분해된 전분, 파괴된 전분, 젤라틴화된 전분, 가소화된 전분, 열가소성 전분, 복합 전분을 포함하는 바이오필러 또는 이의 혼합물을 지칭하는 것으로 본원에서 사용된다. 본 발명에 따르면 감자, 옥수수, 타피오카 및 완두콩 전분과 같은 전분이 특히 적합하다.
쉽게 분해될 수 있고 높은 초기 분자량을 갖는 전분, 예컨대 감자 또는 옥수수 전분이 특히 유리하다.
전분은 그 자체로, 그리고 화학적으로 변형된 형태, 예컨대 치환도가 0.2 내지 2.5 인 전분 에스테르, 히드록시프로필화 전분, 지방 사슬을 갖는 변형된 전분 모두로 존재할 수 있다.
파괴된 전분은 여기서 특허 EP 0 118240 및 EP 0 327 505 에 포함된 교시를 지칭하며, 편광 현미경 하에서 소위 "몰타 십자가" 및 위상차 광학 현미경 하에서 소위 "고스트" 를 실질적으로 나타내지 않는 방식으로 처리된 전분을 의미한다.
전분 파괴는 유리하게는 110 내지 250℃, 바람직하게는 130 - 180℃ 의 온도, 0.1 내지 7 MPa, 바람직하게는 0.3 - 6 MPa 의 압력에서 압출 방법에 의해 실행되며, 바람직하게는 상기 압출 동안 0.1 kWh/kg 초과의 비에너지를 제공한다.
전분 파괴는 전분의 중량에 대해 바람직하게는 1 - 40 중량% 의, 2 내지 22 개의 탄소 원자를 갖는 폴리올 및 물에서 선택되는 하나 이상의 가소제의 존재 하에 발생한다. 물에 관한 한, 이는 또한 전분에 자연적으로 존재하는 물일 수 있다. 2 내지 6 개의 탄소 원자를 함유하는 1 내지 20 개의 히드록실 기를 갖는 폴리올, 그의 에테르, 티오에테르 및 유기 및 무기 에스테르가 바람직하다.
폴리올의 예는 글리세롤, 디글리세롤, 폴리글리세롤, 펜타에리트리톨, 폴리글리세롤 에톡실레이트, 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 소르비톨, 소르비톨 모노아세테이트, 소르비톨 디아세테이트, 소르비톨 모노에톡실레이트, 소르비톨 디에톡실레이트, 및 이의 혼합물이다. 바람직한 구현예에서 전분은 글리세롤 또는 글리세롤, 바람직하게는 2 내지 90 중량% 의 글리세롤을 포함하는 가소제의 혼합물의 존재 하에 파괴된다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 파괴되고 가교된 전분은 전분의 중량에 대해 1 내지 40 중량% 의 가소제를 포함한다.
존재하는 경우, 본 발명에 따른 조성물 중의 전분은 바람직하게는 입자의 장축을 고려하여 측정된, 1 마이크론 미만, 보다 바람직하게는 0.5 μm 미만의 평균 직경의 산술 평균 직경을 갖는 원형, 타원형 또는 다르게는 타원형-유사 단면을 갖는 입자의 형태이다.
성분 i) 및 ii) 에 추가로, 본 발명에 따른 조성물은 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0.1 - 10 중량%, 바람직하게는 0.1 - 8 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 - 6 중량% 의, 지점 iv) 에서 언급된 락트산의 폴리에스테르 외의 적어도 하나의 폴리히드록시알카노에이트 (성분 iii) 를 포함한다.
본 발명에서 폴리히드록시알카노에이트 (성분 iii) 는, 적어도 네 개 (4) 의 탄소 원자의 사슬을 갖는 단량체를 함유하는 다가 지방산임을 의미한다.
따라서, 락트산 폴리에스테르는 본 발명에 따른 폴리히드록시알카노에이트가 아닌 한편, 이는 예를 들어 폴리히드록시부티레이트 (PHB) 이다.
본 발명에 따르면 하기 식 (1) 에 따른 반복 단량체 단위를 포함하는 폴리히드록시알카노에이트 (iii) 가 바람직한 것으로 고려되어야 한다:
[O―CHR―(CH2)m―CO―] (1)
여기서, R 은 H 또는 식 Cn H(2n+1) 을 갖는 알킬 기이고, n 은 1 내지 15, 바람직하게는 1 내지 6 에 포함되는 정수이고, m 은 1 내지 4 에 포함되는 정수이다.
상기 폴리히드록시알카노에이트 (성분 iii) 는 바람직하게는 폴리-ε-카프로락톤, 폴리히드록시부티레이트, 폴리히드록시부티레이트-발러레이트, 폴리히드록시부티레이트-프로파노에이트, 폴리히드록시부티레이트-헥사노에이트, 폴리히드록시부티레이트-데카노에이트, 폴리히드록시부티레이트-도데카노에이트, 폴리히드록시부티레이트-헥사데카노에이트, 폴리히드록시부티레이트-헥사데카노에이트, 폴리히드록시부티레이트-옥타데카노에이트, 폴리 3-히드록시부티레이트 4-히드록시부티레이트로 이루어지는 군에서 선택된다.
보다 바람직하게는 상기 폴리히드록시알카노에이트는 폴리히드록시부티레이트 (PHB), 폴리히드록시부티레이트-발러레이트 (PHBV) 및 폴리히드록시부티레이트-헥사노에이트 (PHBH) 로 이루어지는 군에서 선택된다. 보다 더 바람직하게는 상기 폴리히드록시알카노에이트는 폴리히드록시부티레이트-발러레이트이다.
식 (2) 에서 기재된 바와 같은 폴리히드록시부티레이트-발러레이트 (PHBV) 가 특히 바람직하다.
본 발명의 추가 바람직한 양태에서 히드록시부티레이트 (공단량체 x) 는 모든 공단량체의 합계 (x+y) 에 대해 95 몰% 초과, 바람직하게는 96 몰% 내지 100 몰% 이다. 폴리히드록시부티레이트의 중합체 사슬에서의 히드록시부티레이트와 상이한 공단량체의 높은 몰 함량의 존재는 융합 온도의 감소를 초래하여 융합 온도와 분해 온도 사이의 차이를 증가시키고 결과적으로 가공성을 개선시킨다.
본 발명에서 "융합 온도" 는 -20℃ 에서 200℃ 까지 20℃/분에서 가열 스캔 동안 시차 주사 열량계 (DSC) 에 의해 측정된 폴리히드록시알카노에이트의 융합에 상응하는 흡열 피크의 최대치를 의미한다.
본 발명에서 "분해 온도" 는 열중량 분석 (TGA) 에 의해 측정된 개시 시작 온도를 의미한다.
개시 시작 온도는 질소 분위기에서 10℃/분의 가열 속도에서 분석을 실행하는 열중량 곡선의 초기 중량으로부터 변곡점까지의 오프셋 지점에 대한 접선의 교차점으로서 계산된다.
놀랍게도, 본 발명에서 히드록시부티레이트와 상이한 공단량체의 낮은 몰 함량을 갖는 폴리히드록시알카노에이트의 사용은, 더 높은 함량을 갖는 것들에 대해 열적 관점에서 덜 안정하더라도, 기계적 특성과 인열 강도 사이의 더 양호한 균형을 나타낸다.
성분 i) - iii) 에 추가로, 본 발명에 따른 조성물은 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 < 3 중량%, 바람직하게는 < 2.9 중량%, 보다 더 바람직하게는 < 2.5 중량%, 보다 더 바람직하게는 < 2 중량%, 보다 더 바람직하게는 < 1 중량% 의 양의 적어도 하나의 락트산의 폴리에스테르 (성분 iv) 를 포함한다.
바람직한 구현예에서, 락트산 폴리에스테르는 폴리 L-락트산, 폴리 D-락트산, 폴리 D-락트산 스테레오 복합체, 50 몰% 초과의 상기 락트산 폴리에스테르를 포함하는 공중합체 또는 이의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된다. L-락트산 또는 D-락트산 또는 그의 조합에서 유래한 반복 단위 적어도 95 중량% 를 함유하고, 분자량 Mw 가 50000 초과이고 전단 점도가 50 내지 700 Pa.s, 바람직하게는 80 내지 500 Pa.s (ASTM 표준 D3835 에 따라 T = 190℃, 전단 속도 = 1000s-1, D = 1 mm, L/D = 10 에서 측정) 인 락트산 폴리에스테르가 특히 바람직하다.
본 발명의 특히 바람직한 구현예에서, 락트산 폴리에스테르는 적어도 95 중량% 의 L-락트산 단위, ≤ 5% 의 반복 L-락트산 단위를 포함하고, 135 - 175℃ 범위의 용융점, 55 - 65℃ 범위의 유리 전이 온도 (Tg) 및 1 - 50 g/10 분 범위의 MFR (ASTM - D1238 에 따라 190℃ 및 2.16 kg 에서 측정) 를 갖는다. 이들 특성을 갖는 락트산 폴리에스테르의 상업적 예는 IngeoTM 브랜드 제품 Biopolymer 4043D, 3251D 및 6202D 이다.
가수분해에 대한 안정성을 개선시키기 위해, 성분 i) - vi) 의 중량에 대해 0 - 1 중량%, 보다 바람직하게는 0 - 0.5 중량% 의 적어도 하나의 가교제 및/또는 사슬 연장제 및/또는 가수분해 안정화제 (성분 v) 가 또한 본 발명에 따른 조성물에 존재할 수 있다.
상기 가교제 및/또는 사슬 연장제는 이소시아네이트, 퍼옥시드, 카르보디이미드, 이소시아누레이트, 옥사졸린, 에폭시드, 무수물, 디비닐 에테르 기 및 이의 혼합물을 포함하는 둘 이상의 작용기를 갖는 화합물에서 선택된다.
이소시아네이트 기를 포함하는 둘 이상의 작용기를 갖는 화합물과 에폭시 기를 포함하는 둘 이상의 작용기를 갖는 화합물의 혼합물, 보다 더 바람직하게는 이소시아네이트 기를 포함하는 둘 이상의 작용기를 갖는 적어도 75 중량% 의 화합물을 포함하는 것이 특히 바람직하다.
이소시아네이트 기를 포함하는 둘 이상의 작용기를 갖는 화합물은 바람직하게는 페닐렌 디이소시아네이트, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 4,4-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,3-페닐렌-4-클로로 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, 4,4-디페닐렌 디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4-디페닐메탄 디이소시아네이트, 3-메틸-4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 디페닐에스테르 디이소시아네이트, 2,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 2,3-시클로헥산 디이소시아네이트, 1-메틸-2,4-시클로헥실 디이소시아네이트, 2,6-시클로헥실 디이소시아네이트, 비스(시클로헥실 이소시아네이트) 메탄, 2,4,6-톨루엔 트리이소시아네이트, 2,4,4-디페닐에테르 트리이소시아네이트, 폴리메틸렌-폴리페닐-폴리이소시아네이트, 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 3,3'-디이톨렌-4,4-디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌 비스 (2-메틸페닐 이소시아네이트), 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,3-시클로헥실렌 디이소시아네이트, 1,2-시클로헥실렌 디이소시아네이트 및 이의 혼합물에서 선택된다.
바람직한 구현예에서 이소시아네이트 기를 포함하는 화합물은 4,4-디페닐메탄 디이소시아네이트이다.
퍼옥시드 기를 포함하는 둘 이상의 작용기를 갖는 화합물에 관하여, 이들은 바람직하게는 벤조일 퍼옥시드, 라우로일 퍼옥시드, 이소노나노일 퍼옥시드, 디(t-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, t-부틸 퍼옥시드, 디쿠밀 퍼옥시드, 알파,알파'-디(t-부틸퍼옥시)디이소프로필벤젠, 2,5-디메틸-2,5디(t-부틸퍼옥시)헥산, t-부틸 쿠밀 퍼옥시드, 디-t-부틸 퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥스-3-인, 디(4-t-부틸시클로헥실)퍼옥시디카르보네이트, 디세틸 퍼옥시디카르보네이트, 디미리스틸 퍼옥시디카르보네이트, 3,6,9-트리메틸-3,6,9-트리메틸-1,4,7-트리퍼옥소난, 디(2-에틸헥실) 퍼옥시디카르보네이트 및 이의 혼합물에서 선택된다. 본 발명에 따른 조성물에서 바람직하게 사용되는 카르보디이미드 기를 포함하는 둘 이상의 작용기를 갖는 화합물은 폴리(시클로-옥틸렌 카르보디이미드), 폴리(1,4-디메틸렌시클로헥실렌 카르보디이미드), 폴리(시클로헥실렌 카르보디이미드), 폴리(에틸렌 카르보디이미드), 폴리(부틸렌 카르보디이미드), 폴리(이소부틸렌 카르보디이미드), 폴리(노닐렌 카르보디이미드), 폴리(도데실렌 카르보디이미드), 폴리(네오펜틸렌 카르보디이미드), 폴리(1,4-디메틸렌 페닐렌 카르보디이미드), 폴리(2,2',6,6'-테트라이소프로필디페닐렌 카르보디이미드) (Stabaxol® D), 폴리(2,4,6-트리이소프로필-1,3-페닐렌 카르보디이미드) (Stabaxol® P-100), 폴리(2,6-디이소프로필-1,3-페닐렌 카르보디이미드) (Stabaxol® P), 폴리(톨릴 카르보디이미드), 폴리(4,4'-디페닐메탄 카르보디이미드), 폴리(3,3'-디메틸-4,4'바이페닐렌 카르보디이미드), 폴리(p-페닐렌 카르보디이미드), 폴리(m-페닐렌 카르보디이미드), 폴리(3,3'-디메틸-4,4'-디페닐메탄 카르보디이미드), 폴리(나프틸렌 카르보디이미드), 폴리(이소포론 카르보디이미드), 폴리(쿠멘 카르보디이미드), p-페닐렌 비스(에틸 카르보디이미드), 1,6-헥사메틸렌 비스(에틸 카르보디이미드), 1,8-옥타메틸렌 비스(에틸 카르보디이미드), 1,10-데카메틸렌 비스(에틸 카르보디이미드), 1,12-도데카메틸렌 비스(에틸 카르보디이미드) 및 이의 혼합물에서 선택된다.
본 발명에 따른 조성물에서 유리하게 사용될 수 있는 에폭시 기를 포함하는 둘 이상의 작용기를 갖는 화합물의 예는 분자량이 1000 내지 10000 범위 내에 있고 분자 당 에폭시 기의 수가 1 내지 30, 바람직하게는 5 내지 25 범위인 에폭시화 오일 및/또는 스티렌-글리시딜에테르-메틸 메타크릴레이트, 글리시딜에테르-메틸 메타크릴레이트로부터의 모든 폴리에폭시드이며, 에폭시드는: 디에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리글리시딜 에테르 글리세롤, 폴리글리시딜 에테르 디글리세롤, 1,2-에폭시부탄, 폴리글리시딜 에테르 폴리글리세롤, 이소프렌 디에폭시드, 및 지환족 에폭시드, 1,4-시클로헥산디메탄올 디글리시딜 에테르, 글리시딜 2-메틸페닐 에테르, 글리세롤 프로폭실라토트리글리시딜 에테르, 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르, 소르비톨 폴리글리시딜 에테르, 글리세롤 디글리시딜 에테르, 테트라글리시딜 메타-자일렌디아민 에테르 및 디글리시딜 비스페놀 A 에테르 및 이의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다.
상기 기재된 것들과 같은 이소시아네이트, 퍼옥시드, 카르보디이미드, 이소시아누레이트, 옥사졸린, 에폭시드, 무수물 및 디비닐에테르 기를 포함하는 둘 이상의 작용기를 갖는 화합물과 함께, 촉매가 또한 반응성 기의 반응성을 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 폴리옥시드의 경우, 지방산의 염이 바람직하게 사용되고, 칼슘 및 징크 스테아레이트가 보다 더 바람직하다.
본 발명의 특히 바람직한 구현예에서, 가교제 및/또는 사슬 연장제는 이소시아네이트 기, 바람직하게는 4,4-디페닐메탄 디이소시아네이트, 및/또는 카르보디이미드 기, 및/또는 바람직하게는 스티렌-글리시딜에테르 메틸 메타크릴레이트 유형의, 에폭시 기를 포함하는 화합물을 포함한다.
본 발명에 따른 조성물의 성분 i) - v) 에 추가로, 상기 조성물은 또한 성분 i) - vi) 의 중량에 대해 0 - 15 중량% 의, 바람직하게는 카올린, 중정석, 점토, 탤크, 칼슘 및 마그네슘 카르보네이트, 철 및 납 카르보네이트, 알루미늄 히드록시드, 규조토, 알루미늄 술페이트, 바륨 술페이트, 실리카, 운모, 티타늄 디옥시드, 규회석에서 선택되는, 적어도 하나의 무기 충전제 (성분 vi) 를 포함한다. 본 발명의 바람직한 구현예에서 무기 충전제는 입자의 장축을 따라 측정된, 10 마이크론 미만의 산술 평균 직경을 갖는 입자의 형태로 존재하는 탤크, 칼슘 카르보네이트 또는 이의 혼합물을 포함한다. 실제로, 상기 산술 평균 직경에 의해 특성화되지 않는 상기 언급된 유형의 충전제가 산업적 퇴비화에서 이들을 포함하는 물체의 분해성 특징을 개선시키지 않는다는 것이 발견되었다.
칼슘 카르보네이트 및 탤크가 무기 충전제와 동시에 존재하는 경우, 칼슘 카르보네이트는 성분 i) - vi) 의 중량에 대해 0.1 내지 9 중량% 일 것이다.
본 발명에 따른 조성물에서 하나 이상의 다른 성분이 유리하게는, 상기 언급된 성분 i - vi) 에 추가로 존재할 수 있다. 이러한 경우 조성물은 성분 i) - vi), 바람직하게는, 합성 또는 천연 기원의, 성분 i) - iv) 외의 하나 이상의 중합체 (생분해성이거나 아니건 간에) 뿐만 아니라 가능하게는 하나 이상의 다른 성분을 포함한다.
생분해성이거나 아니건 간에, 합성 또는 천연 기원의 성분 i) - iv) 외의 중합체에 관해서, 이들은 유리하게는 비닐 중합체, 폴리에스테르 i) 외의 이산-디올 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에테르, 폴리우레아, 폴리카르보네이트 및 이의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된다.
비닐 중합체 중에서, 바람직한 것은: 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 그의 공중합체, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸 비닐 아세테이트 및 폴리에틸렌 비닐 알코올, 폴리스티렌, 염소화 비닐 중합체, 폴리아크릴레이트이다.
폴리비닐 클로라이드에 추가로, 여기서 염소화 비닐 중합체는 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리(비닐 클로라이드 - 비닐 아세테이트), 폴리(비닐 클로라이드 - 에틸렌), 폴리(비닐 클로라이드 - 프로필렌), 폴리(비닐 클로라이드 - 스티렌), 폴리(비닐 클로라이드 - 이소부틸렌) 및 폴리비닐 클로라이드가 50 몰% 초과를 나타내는 공중합체인 것으로 이해된다. 상기 공중합체는 랜덤, 블록 또는 교대 공중합체일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물의 폴리아미드에 관해서, 이들은 바람직하게는 폴리아미드 6 및 6,6, 폴리아미드 9 및 9,9, 폴리아미드 10 및 10,10, 폴리아미드 11 및 11,11, 폴리아미드 12 및 12,12, 및 6/9, 6/10, 6/11, 6/12 유형의 그의 조합, 그의 배합물 및 공중합체, 랜덤 및 블록 공중합체 둘 모두로 이루어지는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물의 폴리카르보네이트는 폴리알킬렌 카르보네이트, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌 카르보네이트, 폴리프로필렌 카르보네이트, 폴리부틸렌 카르보네이트, 그의 혼합물 및 공중합체, 랜덤 및 블록 공중합체 둘 모두로 이루어지는 군에서 선택된다.
폴리에테르 중에서, 바람직한 것들은 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리부틸렌 글리콜, 그의 공중합체 및 분자량이 70000 내지 500000 인 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된다.
폴리에스테르 i) 외의 이산-디올 폴리에스테르에 대해, 이들은 바람직하게는 하기를 포함한다:
g)
총 디카르복실 성분에 대해 하기를 포함하는 디카르복실 성분:
g1) 적어도 하나의 방향족 디카르복실산에서 유래한 단위 20 - 100 몰%,
g2) 적어도 하나의 포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위 0 - 80 몰%,
g3) 적어도 하나의 불포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위 0 - 5 몰%;
h)
총 디올 성분에 대해 하기를 포함하는 디올 성분:
h1) 적어도 하나의 포화 지방족 디올로부터의 단위 95 - 100 몰%;
h2) 적어도 하나의 불포화 지방족 디올로부터의 단위 0 - 5 몰%.
바람직하게는, 상기 폴리에스테르에 대한 방향족 디카르복실산 g1), 포화 지방족 디카르복실산 g2), 불포화 지방족 디카르복실산 g3), 포화 지방족 디올 h1) 및 불포화 지방족 디올 h2) 는 본 발명에 따른 조성물의 폴리에스테르 i) 에 대해 상기 기재된 것들에서 선택된다.
상기 언급된 성분에 추가로, 본 발명에 따른 조성물은 바람직하게는 또한 가소제, UV 안정화제, 윤활제, 조핵제, 계면활성제, 대전방지제, 안료, 난연제 및 상용화제, 리그닌, 유기산, 산화방지제, 주형 방지제, 왁스, 공정 공동보조제, 및 바람직하게는 비닐 중합체, 상기 기재된 지방족-방향족 폴리에스테르 외의 이산-디올 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에테르, 폴리우레아, 폴리카르보네이트로 이루어지는 군에서 선택되는 중합체 성분으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 추가 성분을 함유한다.
가소제가 관련되는 한, 상기 기재된 바와 같은 분해 전분의 제조에 바람직하게 사용되는 가소제에 추가로, 본 발명에 따른 조성물은 프탈레이트, 예컨대 디이소노닐 프탈레이트, 트리멜리테이트, 예컨대 바람직하게는 n-옥탄올 및 n-데칸올로 이루어지는 군에서 선택되는 C4-C20 모노-알코올과의 트리멜리트산 에스테르, 및 하기 구조를 갖는 지방족 에스테르로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 가소제를 함유한다:
R1 - O - C(O) - R4 - C(O) - [ - O - R2 - O - C(O) - R5 - C(O) - ]z - O - R3
식 중에서:
R1 은 H, C1-C24 유형의 선형 및 분지형 포화 및 불포화 알킬 잔기, C1-C24 모노카르복실산과 에스테르화된 폴리올 잔기에 의해 형성된 기 중 하나 이상에서 선택되고;
R2 는 -CH2-C(CH3)2-CH2- 및 C2-C8 알킬렌 기를 포함하고, 적어도 50 몰% 의 상기 -CH2-C(CH3)2-CH2- 기로 이루어지고;
R3 은 H, C1-C24 유형의 선형 및 분지형 포화 및 불포화 알킬 잔기, C1-C24 모노카르복실산과 에스텔화된 폴리올 잔기에 의해 형성된 기 중 하나 이상에서 선택되고;
R4 및 R5 는 동일하거나 상이하고, 하나 이상의 C2-C22, 바람직하게는 C2-C11, 보다 바람직하게는 C4-C9, 알킬렌을 포함하고, 적어도 50 몰% 의 C7 알킬렌으로 이루어지고;
z 는 1 내지 20, 바람직하게는 2 내지 10, 보다 바람직하게는 3 내지 7 의 정수이다.
바람직하게는, 상기 에스테르에서 R1 및/또는 R3 기 중 적어도 하나는 스테아르산, 팔미트산, 9-케토스테아르산, 10-케토스테아르산 및 이의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 C1-C24 모노카르복실산과 에스테르화된 폴리올의 잔기를, R1 및/또는 R3 기의 총량에 대해 바람직하게는 ≥ 10 몰%, 보다 바람직하게는 ≥ 20 몰%, 보다 더 바람직하게는 ≥ 25 몰% 의 양으로 포함한다. 이러한 유형의 지방족 에스테르의 예는 이탈리아 특허 출원 MI2014A000030 및 국제 특허 출원 WO 2015/104375 및 WO 2015/104377 에 기재되어 있다.
존재하는 경우, 선택된 가소제는 조성물의 총 중량에 대해 바람직하게는 10 중량% 이하로 존재한다.
윤활제는 바람직하게는 금속 에스테르 및 지방산의 염 예컨대 징크 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, 알루미늄 스테아레이트 및 아세틸 스테아레이트에서 선택된다. 바람직하게는 본 발명에 따른 조성물은 조성물의 총 중량에 대해 1 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 이하의 윤활제를 포함한다.
조핵제의 예는 사카린 소듐 염, 칼슘 실리케이트, 소듐 벤조에이트, 칼슘 티타네이트, 보론 니트라이드, 이소택틱 폴리프로필렌, 저분자량 PLA 를 포함한다.
슬립제는 예를 들어 생분해성 지방산 아미드 예컨대 올레아미드, 에루카미드, 에틸렌-비스-스테아릴아미드, 지방산 에스테르 예컨대 글리세롤 올레에이트 또는 글리세롤 스테아레이트, 비누화된 지방산 예컨대 스테아레이트이다.
이들 첨가제는 조성물의 총 중량에 대해 바람직하게는 10 중량% 이하, 보다 바람직하게는 2 내지 6 중량% 의 양으로 첨가된다.
필요시, 또한 안료, 예를 들어 티타늄 디옥시드, 점토, 구리 프탈로시아닌, 티타늄 디옥시드, 실리케이트, 철 옥시드 및 히드록시드, 카본 블랙 및 마그네슘 옥시드가 첨가될 수 있다. 이들 첨가제는 바람직하게는 10 중량% 이하로 첨가될 것이다.
본 발명에 따른 조성물은 매우 양호한 기계적 특성을 수반하는 저온에서 고도의 분해를 특징으로 하는 필름, 바람직하게는 블로운 필름, 또한 다층 필름과 같은 제품의 제조를 위한 많은 실제 응용에서 사용하기에 매우 적합하다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물을 포함하는 필름의 분해는 28℃±2 의 온도에서 가정 퇴비화에서 일어나며, 분해 정도는 주기적 관찰에 의해 시각적으로 결정된다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물을 포함하는 필름은 180 일 후에 더 이상 보이지 않는다.
저온에서 높은 분해 정도 및 매우 양호한 기계적 특성으로 인해, 본 발명에 따른 조성물을 포함하는 필름은 제초 필름의 제조에서 적용되고, 사용 종료시 제거할 필요 없이, 토양을 보호하는, 예를 들어 잡초의 성장을 방지하고 물 소비를 감소시키는 이들의 작용을 효과적으로 수행할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물을 포함하는 필름의 분해는 28℃±2 의 온도에서 토양에서 일어나며, 분해 정도는 주기적 관찰에 의해 시각적으로 결정된다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물을 포함하는 필름은 120 일, 보다 바람직하게는 90 일 동안 분해 후에 더 이상 보이지 않을 것이다.
본 발명에 따른 조성물로 제조된 필름은 EN 13432 에 따라 생분해성이다. 바람직하게는, 상기 필름은 UNI 11355 에 따라 가정 퇴비화에서 및 EN 17033 에 따라 토양에서 생분해성이다.
본 발명에 따른 조성물로 제조된 필름은 유리하게는 40 μm 미만, 바람직하게는 30 μm 미만, 보다 더 바람직하게는 15 μm 미만의 두께를 갖는다.
기계적 특성이 관련되는 한, 본 발명에 따른 조성물로 제조된 필름은 ASTM 표준 D882 에서의 방법 (23℃ 및 55% 의 상대 습도 및 Vo = 50 mm/분에서의 인장 특성) 에 따라 결정된, 인장 강도 > 15 MPa, 바람직하게는 > 20 MPa, 파단 신율 > 200%, 탄성 모듈러스 > 200 MPa 를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물로 제조된 필름은 기계 방향에서의 인열 강도 > 80 N/mm, 횡 방향에서의 인열 강도 > 150 N/mm (ASTM D1922 방법에 따라 23℃ 및 55% 상대 습도에서 결정됨) 를 특징으로 한다.
본 발명에 따른 조성물은 유리하게는 캐스트 압출 공정에서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 또한 농업용 직물 부문에서 적용된다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 조성물을 포함하는 물품에 관한 것이다.
본 발명에 따른 조성물을 포함하는 제품의 예는 하기와 같다:
- 단일축 및 이축 배향 필름, 및 기타 중합체 재료를 갖는 다층 필름 모두인 필름;
- 농업용 부문에서 제초 필름으로서 사용하기 위한 필름;
- 농업용 부문에서 농업용 직물로서 사용하기 위한 직물;
- 기저귀, 탐폰용 라이너 등과 같은 위생 부문에서 사용하기 위한 필름;
- 식품용, 농업 더미용 및 폐기물 포장용 랩 (cling film) 뿐만 아니라 스트레치 필름;
- 음식물 쓰레기 및 잔디 절단물의 수집과 같은 유기 수집용 백 및 라이너;
- 과일 및 채소용 백 및 쇼핑백;
- 젤라틴화, 파괴 및/또는 복합 전분, 천연 전분, 밀가루, 기타 천연, 식물성 또는 무기 충전제를 갖는 복합물.
본 발명은 이제 예시인 것으로 이해되고 본 특허 출원의 보호 범주를 제한하지 않을 몇몇 예시적 구현예로 설명할 것이다.
실시예:
실시예 1
본 발명에 따른 중합체 혼합물의 성분 제조
성분 i)
i-a = 하기 방법에 따라 제조한 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) ("PBAT"): 7453 g 의 테레프탈산, 7388 g 의 아디프산, 12033 g 의 1,4-부탄디올, 4.4 g 의 글리세린 및 3.4 g 의, 디이소프로필 트리에탄올아민 티타네이트 (Tyzor TE, 8.2 중량% 의 티타늄 함유) 의 80 중량% 에탄올 용액을, 1.40 의 디올/디카르복실산 (MGR) 몰비로, 기계적 교반 시스템, 질소 유입구, 증류 컬럼, 고 비등 증류물을 위한 녹다운 시스템 및 고 진공 시스템에 대한 연결부가 장착된 60 리터의 기하 용량을 갖는 스틸 반응기에 로딩하였다. 질량물의 온도를 120 분에 걸쳐 230℃ 로 서서히 증가시켰다. 95% 의 이론 수 (theoretical water) 가 증류되었을 때, 17.0 g 의 테트라 n-부틸 티타네이트를 첨가하였다 (반응기에 공급된 아디프산 및 테레프탈산 모두를 전환시켜 이론적으로 수득가능한 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 의 양에 대해 119 ppm 의 금속에 상응함). 그런 다음, 반응기 온도를 235 - 240℃ 로 증가시키고 압력을 60 분 내에 2 mbar 미만으로 서서히 감소시켰다. MFR 이 약 6.5 (190℃ 및 2.16 Kg 에서 g/10 분) 인 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 를 수득하기에 필요한 시간 동안 반응이 진행되게 한 다음, 물질을 막대 형태로 수조에 배출하고 과립화시켰다.
i-b = 하기 방법에 따라 제조한 폴리(1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트-코-1,4-부틸렌 푸란-2,5-디카르복실레이트) ("PBSTF"): 6414 g 의 테레프탈산, 2009 g 의 2,5-푸란디카르복실산, 6939 g 의 세바스산, 10820 g 의 1,4-부탄디올, 3.95 g 글리세린 및 3.4 g 의, 디이소프로필 트리에탄올아민 티타네이트 (Tyzor TE, 8.2 중량% 의 티타늄 함유) 의 80 중량% 에탄올 용액을, 1.40 의 디올/디카르복실산 (MGR) 몰비로, 기계적 교반 시스템, 질소 유입구, 증류 컬럼, 고 비등 증류물을 위한 녹다운 시스템 및 고 진공 시스템에 대한 연결부가 장착된 60 리터의 기하 용량을 갖는 스틸 반응기에 로딩하였다. 질량물의 온도를 120 분에 걸쳐 235℃ 로 서서히 증가시켰다. 95% 의 이론 수가 증류되었을 때, 17.0 g 의 테트라 n-부틸 티타네이트를 첨가하였다 (반응기에 공급된 세바스산, 2,5-푸란디카르복실산 및 테레프탈산 모두를 전환시켜 이론적으로 수득가능한 폴리 (1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트-코-1,4-부틸렌 푸란-2,5-디카르복실레이트) 의 양에 대해 119 ppm 금속에 상응함). 그런 다음, 반응기 온도를 235 - 240℃ 로 증가시키고 압력을 60 분 내에 2 mbar 미만으로 서서히 감소시켰다. MFR 이 약 22 (190℃ 및 2.16 Kg 에서 g/10 분) 인 폴리(1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트-코-1,4-부틸렌 푸란-2,5-디카르복실레이트) 를 수득하기에 필요한 시간 동안 반응이 진행되게 한 다음, 물질을 막대 형태로 수조에 배출하고 과립화시켰다.
성분 ii)
ii = 천연 옥수수 전분 및 가소제 (75.7 중량% 천연 옥수수 전분, 12.3 중량% 폴리글리세롤 및 12.0% 첨가된 물)
성분 iii)
iii = 폴리히드록시부티레이트-발러레이트 ("PHBV") Enmat Y1000P, MFR (190℃ 및 2.16 kg) = 14.4 g/10 분. 이는 1.6 몰% 의 3 히드록시발러레이트 단위를 함유한다.
성분 iv)
iv = 폴리락트산 ("PLA") Luminy LX175, MFR (190℃ 및 2.16 kg) = 3.5/10 분.
성분 v)
v-a = 분자량 Mw 가 대략 14000 이고 에폭시 기의 당량이 420 g/eq 인 스티렌-글리시딜에테르-메틸 메타크릴레이트 공중합체
v-b = Nisshinbo Chemical Inc. 에 의해 제조된 HMV-15CA Carbodilite
실시예 2
과립 특성화, 필름화 공정 및 기계적 특성화
표 1 에서 나타낸 조성물을 하기 조건 하에 작동하는 이축 APV 2030 동시회전 압출기 (L/D = 40; 직경 30 mm) 에 공급하였다:
- rpm: 170
- 용량: 10 kg/h
- 열 프로파일: 30 - 90 - 140 - 150 - 200 x 9 - 170 x 3℃
- 개방 탈기
이에 따라 수득한 과립은 ISO 1133-1 "Plastics - determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume flow rate (MVR) of thermoplastics - Part 1: Standard method" 에 따라 표 2 에서 나타낸 MFR 값 (190℃; 2.16 kg) 을 나타내었다.
이에 따라 수득한 과립을, 120 - 140 - 170 x 2 열 프로파일로 64 rpm 에서 작동하는 L/D 30 및 40 mm 직경 나사를 갖는 Ghioldi 모델 버블 필름 기계에 공급하였다. 에어 갭이 0.9 mm 이고 L/D 12 를 갖는 필름-형성 헤드를 155℃ 에서 설정하였다. 20 μm 두께를 갖는 필름을 수득하기 위해 3 의 취입 비 및 14 의 스트레치 비로 필름 형성을 실행하였다. 그런 다음, 필름을 기계적 특성화 실시하였다 (23℃, 55% 상대 습도 - Vo 50 mm/분에서 ASTM D882 에 따른 필름 인장 강도). 인열 강도 시험을 ASTM D1922 (23℃ 및 55% 상대 습도에서) 에 따라 수행하였다.
실시예 3
필름
분해 공정
가정 퇴비화 조건 하의 분해를 UNI 표준 11355 App. A 에 따라 실행한 한편, ISO17556 에 따라 비옥한 토양 및 퇴비를 사용하여 28 ±2℃ 의 온도에서 토양 중 분해를 실행하였다.
두 경우 모두에서, 본 발명에 따른 조성물을 포함하는 필름의 분해 정도를 슬라이드 내 5x5 cm 샘플을 삽입함으로써 결정하였다. 슬라이드를 약 4 cm 의 토양 또는 퇴비의 제 1 층에 둔 다음 (시험에 따라), 약 2 cm 의 토양 또는 퇴비의 제 2 층으로 커버하였다. 슬라이드를 주기적으로 관찰하고 사진 촬영하여 분해 정도를 확인하였다. 분해 정도는 경험적 규모에 따라 분류되었다:
- 분해 정도 gd=0
:
필름이 변하지 않았음
- 분해 정도 gd=1
:
필름이 아주 소수의 (1 - 2 개) 홀 - 구멍 등을 가짐
- 분해 정도 gd=2
:
필름이 광범위한 구멍을 갖지만 구조는 여전히 온전함
- 분해 정도 gd=3
:
필름이 저하된 부위 및 광범위한 파단, 구조 손실을 가짐
- 분해 정도 gd=4
:
필름이 회수하기 어려운 아주 소수의 잔류물을 가짐
- 분해 정도 gd=5
:
필름이 완전히 분해되고, 더 이상 보이지 않음
실시예 4
조성물의 기재
실시예 1 에 기재된 것에 추가로, 본 발명에 따른 상이한 중합체 조성물 및 상이한 비교 조성물을 제조하였다.
표 1 은 압출기에 공급된 다양한 조성물을 기재한다.
표 1. 압출기에 공급된 조성물
성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0.24 중량% 의 공정 보조제, Atmer SA 1753 을 조성물 모두에 첨가하였다.
표 2 는 압출 공정 후 총 조성물을 기준으로 하는 중량% 로서 과립의 물 함량 및 조성물의 유동학적 특성을 기재한다.
표 2 - 수득한 과립의 특성
실시예 5
기계적 특성에 대한 시험 결과
실시예 4 에서 기재된 상이한 조성물을 실시예 2 에서 기재된 바와 같이 시험하였다. 결과를 표 3 에서 나타낸다.
표 3 - 표 1 에서 나타낸 조성물을 사용한 두께 20 μm 의 필름의 특성
관찰할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물은 기계적 특성에 있어서 일반적인 개선을 나타낼 뿐만 아니라 횡 방향에서 필름의 인열 강도에 놀랍게도 개선된 효과를 갖는다.
실시예 6
필름
분해 시험 결과
실시예 4 에서 기재된 상이한 조성물을 실시예 3 에서 기재된 바와 같이 시험하였다. 결과가 표 4 및 5 에 제공된다.
표 4 - 토양에서 표 1 에 나타낸 조성물을 포함하는 필름의 분해
표 5 - 가정 퇴비화에서 표 1 에서 나타낸 조성물을 포함하는 필름의 분해
관찰할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물은 분해 속도에 상당한 효과를 갖는다.
Claims (26)
- 총 조성물에 대해 하기를 포함하는 중합체 조성물:
i) 하기를 포함하는, 성분 i) - iv) 의 합계에 대해 30 - 95 중량%, 바람직하게는 50 내지 85 중량% 의 적어도 하나의 폴리에스테르:
a) 총 디카르복실 성분에 대해 하기를 포함하는 디카르복실 성분:
al) 30 - 70 몰% 의, 적어도 하나의 방향족 디카르복실산에서 유래한 단위;
a2) 70 - 30 몰% 의, 적어도 하나의 포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위;
a3) 0 - 5 몰% 의, 적어도 하나의 불포화 지방족 디카르복실산에서 유래한 단위;
b) 총 디올 성분에 대해 하기를 포함하는 디올 성분:
bl) 95 - 100 몰% 의, 적어도 하나의 포화 지방족 디올에서 유래한 단위;
b2) 0 - 5 몰% 의, 적어도 하나의 불포화 지방족 디올에서 유래한 단위;
ii) 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0.1 - 50 중량% 의 천연 기원의 적어도 하나의 중합체,
iii) 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0.1 - 10 중량% 의, 지점 iv) 에서 언급된 락트산의 폴리에스테르 외의 적어도 하나의 폴리히드록시알카노에이트;
iv) 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0 - 3 중량% 의, 적어도 하나의 락트산의 폴리에스테르;
v) 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0 - 1 중량%, 바람직하게는 0 - 0.5 중량% 의, 이소시아네이트, 퍼옥시드, 카르보디이미드, 이소시아누레이트, 옥사졸린, 에폭시드, 무수물 및 디비닐에테르 기 및 이의 혼합물을 포함하는 2 개 또는 다수의 작용기를 갖는 적어도 하나의 화합물을 포함하는 적어도 하나의 가교제 및/또는 사슬 연장제 및/또는 가수분해 안정화제;
vi) 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0 - 15 중량% 의 적어도 하나의 무기 충전제. - 제 1 항에 있어서, 방향족 디카르복실산 (성분 a1) 이 프탈산 유형, 바람직하게는 테레프탈산 또는 이소프탈산, 보다 바람직하게는 테레프탈산의 방향족 디카르복실산, 및 헤테로시클릭 디카르복실 방향족 화합물, 바람직하게는 2,5-푸란디카르복실산, 2,4-푸란디카르복실산, 2,3-푸란디카르복실산, 3,4-푸란디카르복실산, 그의 에스테르, 염 및 혼합물에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 방향족 디카르복실산이:
- 1 내지 99 몰%, 바람직하게는 5 내지 95 몰%, 보다 바람직하게는 10 내지 80 몰% 의 테레프탈산, 그의 에스테르 또는 염;
- 99 내지 1 몰%, 바람직하게는 95 내지 5 몰%, 보다 바람직하게는 90 내지 20 몰% 의 2,5-푸란디카르복실산, 그의 에스테르 또는 염
을 포함하는 중합체 조성물. - 제 1 항에 있어서, 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 의 포화 지방족 디카르복실산 (성분 a2) 이 C2-C24, 바람직하게는 C4-C13, 보다 바람직하게는 C4-C11, 포화 디카르복실산, 그의 C1-C24, 바람직하게는 C1-C4, 알킬 에스테르, 그의 염 및 이의 혼합물에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 4 항에 있어서, 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 의 포화 지방족 디카르복실산 (성분 a2) 이 숙신산, 2-에틸숙신산, 글루타르산, 2-메틸글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 브라실산 및 그의 C1-C24 알킬 에스테르 및 혼합물에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 지방족-방향족 폴리에스테르의 포화 지방족 디올 (성분 b1) 이 1,2-에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올, 1,11-운데칸디올, 1,12-도데칸디올, 1,13-트리데칸디올, 1,4-시클로헥사난디메탄올, 네오펜틸글리콜, 2-메틸-1,3-프로판디올, 디안히드로소르비톨, 디안히드로만니톨, 디안히드로피리디톨, 시클로헥산디올, 시클로헥산메탄디올, 디알킬렌 글리콜 및 분자량이 100 - 4000 인 폴리알킬렌 글리콜 예컨대 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 및 이의 혼합물에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 지방족-방향족 폴리에스테르의 포화 지방족 디올 (성분 b1) 이 적어도 50 몰% 의, 1,2-에탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올에서 선택되는 하나 이상의 디올을 포함하는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 가 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 숙시네이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 브라실레이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 운데카노에이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트, 폴리(1,4-부틸렌 도데카노에이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트, 폴리(1,4-부틸렌 아젤레이트-코-1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 아젤레이트-코- 1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 숙시나토-코-1,4-부틸렌 세바케이트-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아디페이트-코-1,4-부틸렌 숙시나토-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 아젤라토-코-1,4-부틸렌 숙시나토-코-1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 및 이의 혼합물에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 지방족-방향족 폴리에스테르 i) 가 디카르복실 성분의 총 몰에 대해 0 내지 49 몰%, 바람직하게는 0 내지 30 몰% 의 양으로 적어도 하나의 히드록시 산에서 유래한 반복 단위를 포함하는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 폴리에스테르 i) 가 분자량이 ≥ 20000 이고, 분자량의 다분산 지수 Mw/Mn 이 1.5 내지 10 이고, 25℃ 에서 CHCl3 중 0.2 g/dl 농도의 용액에 대해 Ubbelohde 점도계를 사용하여 측정된 고유 점도가 0.3 dl/g 초과인 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 폴리에스테르 말단 산기 i) 의 함량은 바람직하게는 100 meq/kg 미만, 바람직하게는 60 meq/kg 미만, 보다 더 바람직하게는 40 meq/kg 미만인 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 성분 ii), 천연 기원의 중합체가 전분, 키틴, 키토산, 알기네이트, 단백질 예컨대 글루텐, 제인, 카세인, 콜라겐, 젤라틴, 천연 검, 셀룰로오스 및 펙틴에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 폴리히드록시알카노에이트가 폴리-ε-카프로락톤, 폴리히드록시부티레이트 (PHB), 폴리히드록시부티레이트-발러레이트 (PHBV), 폴리히드록시부티레이트 프로파노에이트, 폴리히드록시부티레이트-헥사노에이트 (PHBH), 폴리히드록시부티레이트-데카노에이트, 폴리히드록시부티레이트-도데카노에이트, 폴리히드록시부티레이트-헥사데카노에이트, 폴리히드록시부티레이트 헥사데카노에이트, 폴리히드록시부티레이트-옥타데카노에이트, 폴리 3-히드록시부티레이트-4-히드록시부티레이트에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 폴리히드록시알카노에이트가, 히드록시부티레이트 공단량체가 모든 공단량체의 합계에 대해 95 몰% 초과임을 추가로 특징으로 하는 것인 중합체 조성물.
- 제 14 항에 있어서, 폴리히드록시알카노에이트가 폴리히드록시부티레이트 (PHB), 및 폴리히드록시부티레이트-발러레이트 (PHBV) 에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 락트산의 폴리에스테르 (성분 iv) 가 성분 i) - vi) 의 합계에 대해 0 내지 2.9 중량%, 보다 바람직하게는 0 내지 2.5 중량%, 보다 바람직하게는 0 내지 2 중량%, 보다 더 바람직하게는 0 내지 1 중량% 의 양으로 존재하는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 가교제 및/또는 사슬 연장제가, 이소시아네이트 기를 포함하는 2 개 또는 다수의 작용기를 갖는 화합물과 에폭시 기를 포함하는 2 개 또는 다수의 작용기를 갖는 화합물의 혼합물, 보다 더 바람직하게는 이소시아네이트 기를 포함하는 2 개 또는 다수의 작용기를 갖는 적어도 75 중량% 의 화합물을 포함하는 것에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 무기 충전제 (성분 vi) 가 카올린, 중정석, 점토, 탤크, 칼슘 및 마그네슘 카르보네이트, 철 및 납 카르보네이트, 알루미늄 히드록시드, 규조토, 알루미늄 술페이트, 바륨 술페이트, 실리카, 운모, 티타늄 디옥시드, 규회석 및 이의 혼합물에서 선택되는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 성분 i) - vi) 에 추가로, 합성 또는 천연 기원의 생분해성 및 비-생분해성 성분 i) - iv) 외에 하나 이상의 중합체를 포함하는 중합체 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 성분 i) - vi) 에 추가로, 가소제, UV 안정화제, 윤활제, 조핵제, 계면활성제, 대전방지제, 안료, 난연제, 상용화제, 리그닌, 유기산, 산화방지제, 주형 방지제, 왁스, 공정 보조제, 및 바람직하게는 비닐 중합체, 상기 기재된 지방족-방향족 폴리에스테르 외의 이산-디올 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에테르, 폴리우레아, 폴리카르보네이트로 이루어지는 군에서 선택되는 중합체 성분을 포함하는 중합체 조성물.
- 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물을 포함하는 필름.
- 제 21 항에 있어서, 두께가 40 μm 미만, 바람직하게는 30 μm 미만, 보다 더 바람직하게는 15 μm 미만인 것을 특징으로 하는 필름.
- 제 21 항에 있어서, 표준 방법 ASTM D882 (23℃ 및 상대 습도 55% 및 Vo = 50 mm/분에서의 인장 특성) 에 따라 측정된 인장 강도 > 15 MPa, 바람직하게는 > 20 MPa, 파단 신율 > 200%, 탄성 모듈러스 > 200 MPa 를 갖는 것을 특징으로 하는 필름.
- 제 21 항에 있어서, 기계 방향에서의 인열 강도 > 80 N/mm, 횡 방향에서의 인열 강도 > 150 N/mm (ASTM D1922 방법에 따라 23℃ 및 55% 상대 습도에서 측정됨) 를 특징으로 하는 필름.
- 제 21 항에 있어서, 하기에서 선택되는 필름:
- 단일축 및 이축 배향 필름, 및 기타 중합체 재료를 갖는 다층 필름 모두인 필름;
- 농업용 부문에서 제초 필름으로서 사용하기 위한 필름;
- 농업용 부문에서 농업용 직물로서 사용하기 위한 직물;
- 식품용, 농업 더미용 및 폐기물 포장용 랩 (cling film) 을 포함하는 스트레치 필름;
- 기저귀, 탐폰용 라이너 등과 같은 위생 부문에서 사용하기 위한 필름. - 하기에서 선택되는 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물로 제조된 물품:
- 음식물 쓰레기 및 잔디 절단물의 수집과 같은 유기 수집용 백 및 라이너;
- 과일 및 채소용 백 및 쇼핑백;
- 충전제로서 젤라틴화, 파괴 및/또는 복합 전분, 천연 전분, 밀가루, 또는 기타 천연, 식물성 또는 무기 충전제를 갖는 복합물.
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