CN115066284B - 用于具有改善的机械特性和可降解性的膜的聚合物组合物 - Google Patents
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Abstract
聚合物组合物，相对于总的组合物包含：i)相对于组分i)至组分iv)的总和30重量％至95重量％，优选50重量％至85重量％的至少一种聚酯，所述至少一种聚酯包含：a)二羧酸组分，相对于总的二羧酸组分包含：a1)30摩尔％至70摩尔％的衍生自至少一种芳族二羧酸的单元；a2)70摩尔％至30摩尔％的衍生自至少一种饱和脂族二羧酸的单元；a3)0摩尔％至5摩尔％的衍生自至少一种不饱和脂族二羧酸的单元；b)二醇组分，相对于总的二醇组分包含：b1)95摩尔％至100摩尔％的衍生自至少一种饱和脂族二醇的单元；b2)0摩尔％至5摩尔％的衍生自至少一种不饱和脂族二醇的单元；ii)相对于组分i)至组分vi)的总和0.1重量％至50重量％的至少一种天然来源的聚合物，iii)相对于组分i)至组分vi)的总和0.1重量％至10重量％的不同于第iv)点提及的乳酸聚酯的至少一种聚羟基链烷酸酯；iv)相对于组分i)至组分vi)的总和0重量％至3重量％的至少一种乳酸聚酯；v)相对于组分i)至组分vi)的总和0重量％至1重量％，优选0重量％至0.5重量％的至少一种交联剂和/或扩链剂和/或水解稳定剂，所述至少一种交联剂和/或扩链剂和/或水解稳定剂包括至少一种包含异氰酸酯基、过氧化物基、碳二亚胺基、异氰脲酸酯基、
Description
产生本发明的项目已在拨款协议第720720号下获得由在欧盟地平线(EuropeanUnion’s Horizon)2020研究和创新计划下的生物基产业联合企业公私伙伴关系资助。
本发明涉及聚合物组合物，所述聚合物组合物特别适用于生产具有改善的机械特性和高可降解性的膜，所述膜可以用于制造诸如差异化收集用袋、购物袋、食品包装、覆盖膜、尿布和卫生用品的产品。
在上述应用领域中，要求这样的膜：其特征不仅在于良好的机械特性，还在于在低温下的高可降解性，因此一旦完成其主要用途，就能够降解而不会导致废物在环境中积聚。
目前市场上的使用脂族聚酯，特别地乳酸聚酯、二酸-二醇类型脂族-芳族聚酯和天然来源的聚合物例如淀粉制成的聚合物组合物可以用于获得通常特征为良好的机械特性和根据EN13432的可生物降解性，以及在高温下的最佳可降解性的膜。即使在低于58℃的温度(堆肥过程的典型温度)下也需要越来越高的分解速率。这是因为随着周期越来越短堆肥厂的效率越来越高。虽然堆肥品质以及因此其腐熟度是土壤健康的重要方面，但分解速率快的可生物降解的生物塑料将克服堆肥厂不足可能导致的问题。
专利EP 2 984 138 B1描述了包含淀粉、脂族-芳族聚酯、聚乳酸和聚羟基链烷酸酯(PHA)的可生物降解聚合物混合物。使用高浓度的PHA能够提高混合物中可再生组分的含量，但需要存在中等浓度的聚乳酸以赋予材料良好的机械特性。
从需要在改善的机械特性与在低温下的高可降解性之间找到平衡开始，现在出乎意料地发现可以通过由脂族-芳族聚酯和天然来源的聚合物制成的聚合物组合物来解决这个问题，其中乳酸的聚酯部分或全部被至少一种聚羟基链烷酸酯代替。组合物中的这种替代导致所获得的膜的低温可降解性提高并保持(如果没有改善的话)其机械特性。
本发明特别地涉及聚合物组合物，相对于总的组合物包含：
i)相对于组分i)至组分vi)的总和30重量％至95重量％，优选50重量％至85重量％的至少一种聚酯，所述至少一种聚酯包含：
a)二羧酸组分，相对于总的二羧酸组分包含：
a1)30摩尔％至70摩尔％，优选40摩尔％至60摩尔％的衍生自至少一种芳族二羧酸的单元；
a2)70摩尔％至30摩尔％，优选60摩尔％至40摩尔％的衍生自至少一种饱和脂族二羧酸的单元；
a3)0摩尔％至5摩尔％的衍生自至少一种饱和脂族二羧酸的单元；
b)二醇组分，相对于总的二醇组分包含：
b1)95摩尔％至100摩尔％的衍生自至少一种饱和脂族二醇的单元；
b2)0摩尔％至5摩尔％的衍生自至少一种不饱和脂族二醇的单元；
ii)相对于组分i)至组分vi)的总和0.1重量％至50重量％，优选5重量％至40重量％的至少一种天然来源的聚合物，
iii)相对于组分i)至组分vi)的总和0.1重量％至10重量％，优选0.1重量％至8重量％，甚至更优选0.1重量％至6重量％的除了第iv)点提及的乳酸的聚酯之外的至少一种聚羟基链烷酸酯；
iv)相对于组分i)至组分vi)的总和0重量％至3重量％，优选0重量％至2.9重量％，甚至更优选0重量％至2重量％，甚至更优选0重量％至1重量％的至少一种乳酸的聚酯，
v)相对于组分i)至组分vi)的总和0重量％至1重量％，优选0重量％至0.5重量％的至少一种交联剂和/或扩链剂，所述至少一种交联剂和/或扩链剂包括至少一种具有包含异氰酸酯基、过氧化物基、碳二亚胺基、异氰脲酸酯基、唑啉基、环氧化物基、酸酐基、二乙烯基醚基的两个和/或多个官能团的化合物以及其混合物，
vi)相对于组分i)至组分vi)的总和0重量％至15重量％的至少一种无机填料。
根据本发明的组合物根据EN 13432在工业堆肥条件下，更优选根据UNI 11355在家庭堆肥中，并且根据EN 17033在土壤中可快速生物降解。
根据本发明的组合物相对于组分i)至组分vi)的总和包含30重量％至95重量％，优选50重量％至85重量％的至少一种脂族-芳族聚酯i)。所述脂族-芳族聚酯包含二羧酸组分，所述二羧酸组分相对于总的二羧酸组分包含30摩尔％至70摩尔％，优选40摩尔％至60摩尔％的衍生自至少一种芳族二羧酸的单元(组分a1)，以及70摩尔％至30摩尔％，优选60摩尔％至40摩尔％的衍生自至少一种饱和脂族二羧酸的单元(组分a2)。
根据本发明的组合物的脂族-芳族聚酯i)的芳族二羧酸(组分a1)优选地选自苯二甲酸类型的芳族二羧酸，优选对苯二甲酸或间苯二甲酸，更优选对苯二甲酸；以及杂环二羧酸芳族化合物，优选2,5-呋喃二羧酸、2,4-呋喃二羧酸、2,3-呋喃二羧酸、3,4-呋喃二羧酸；其酯、盐和混合物。
在一个优选实施方案中，所述芳族二羧酸包含：
-1摩尔％至99摩尔％，优选5％至95％并且更优选10％至80％的对苯二甲酸、其酯或盐；
-99摩尔％至1摩尔％，优选95％至5％并且更优选90％至20％的2,5-呋喃二羧酸、其酯或盐。
在另一个优选实施方案中，所述芳族二羧酸仅选自苯二甲酸类型的芳族二羧酸。
脂族-芳族聚酯i)的饱和脂族二羧酸(组分a2)而是优选地选自C2-C24饱和二羧酸，优选C4-C13饱和二羧酸，更优选C4-C11饱和二羧酸；其C1-C24烷基酯，优选C1-C4烷基酯；其盐和其混合物。优选地，饱和脂族二羧酸选自：琥珀酸、2-乙基琥珀酸、戊二酸、2-甲基戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二双酸、十三烷二酸以及其C1-C24烷基酯。
优选地，所述饱和二羧酸选自琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二双二酸、十三烷二酸以及其混合物。
根据本发明的组合物中的脂族-芳族聚酯的二羧酸组分可以包含多至5％的不饱和脂族二羧酸(组分a3)，所述不饱和脂族二羧酸优选地选自衣康酸、富马酸、4-亚甲基-庚二酸、3,4-双(亚甲基)壬二酸、5-亚甲基-壬二酸；其C1-C24烷基酯，优选C1-C4烷基酯；其盐及其混合物。在本发明的一个优选实施方案中，不饱和脂族二羧酸包含含有至少50摩尔％，优选大于60摩尔％，优选大于65摩尔％的衣康酸和/或其C1-C24酯，优选其C1-C4酯的混合物。更优选地，不饱和脂族二羧酸由衣康酸组成。
根据本发明的组合物的脂族-芳族聚酯i)的二醇组分包含相比于总的二醇组分95摩尔％至100摩尔％，优选97摩尔％至100摩尔％的衍生自至少一种饱和脂族二醇的单元(组分b1)以及相比于总的二醇组分0摩尔％至5摩尔％，优选0摩尔％至3摩尔％的衍生自至少一种不饱和脂族二醇的单元(组分b2)。
根据本发明的组合物的脂族-芳族聚酯i)的饱和脂族二醇(组分b1)优选地选自：1,2-乙二醇，1,2-丙二醇，1,3-丙二醇，1,4-丁二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇，1,7-庚二醇，1,8-辛二醇，1,9-壬二醇，1,10-癸二醇，1,11-十一烷二醇，1,12-十二烷二醇，1,13-十三烷二醇，1,4-环己烷二乙醇，新戊二醇，2-甲基-1,3-丙二醇，双脱水山梨糖醇，双脱水甘露糖醇，双脱水艾杜糖醇，环己二醇，环己烷甲二醇，二亚烷基二醇和分子量为100至4000的聚亚烷基二醇例如聚乙二醇、聚丙二醇，及其混合物。优选地，二醇组分包含至少50摩尔％的选自1,2-乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇的一种或更多种二醇。在本发明的一个优选实施方案中，饱和脂族二醇为1,4-丁二醇。
根据本发明的组合物的脂族-芳族聚酯i)的不饱和脂族二醇(组分b2)优选地选自：顺式2-丁烯-1,4二醇、反式2-丁烯-1,4-二醇、2-丁炔-1,4二醇、顺式2-戊烯-1,5-二醇、反式2-戊烯-1,5-二醇、2-戊炔-1,5-二醇、顺式2-己烯-1,6-二醇、反式2-己烯-1,6-二醇、2-己炔-1,6-二醇、顺式3-己烯-1,6-二醇、反式3-己烯-1,6-二醇、3-己炔-1,6-二醇。
在一个优选实施方案中，脂族-芳族聚酯i)优选地选自：聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基琥珀酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基十三烷二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基十一酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯、聚(1,4-亚丁基十二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯、聚(1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基琥珀酸酯-共聚-1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基琥珀酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基琥珀酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)及其混合物。
在一个优选的实施方案中，脂族-芳族聚酯i)优选地选自：聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)和聚(1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、及其混合物。
在本发明的另一个优选实施方案中，将聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)与选自聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)和聚(1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)的一种或更多种聚酯混合。
在本发明的一个甚至更优选实施方案中，将聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)与选自聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)和聚(1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)的一种或更多种聚酯混合。
在一个甚至更优选实施方案中，脂族-芳族聚酯i)为聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)。
相对于二羧酸组分的总摩尔数，脂族-芳族聚酯i)还可以有利地以0％至49％，优选0摩尔％至30摩尔％的量包含衍生自至少一种羟基酸的重复单元。
合适的羟基酸的实例为乙醇酸、羟基丁酸、羟基己酸、羟基戊酸、7-羟基庚酸、8-羟基庚酸、9-羟基壬酸、乳酸或丙交酯。羟基酸可以原样或作为预聚物/低聚物插入链中，或者其也可以预先与二酸或二醇反应。
相对于二羧酸组分的总摩尔数，还可以以不超过10摩尔％的量添加具有两个官能团，甚至具有不在末端位置的官能团的长分子。实例为二聚酸、蓖麻油酸和包含环氧官能团的酸以及分子量为200至10000的聚氧乙烯。
相对于二羧酸组分的总摩尔数，还可以以高至30摩尔％的百分比存在二胺、氨基酸和氨基醇。
在用于制备根据本发明的组合物的脂族-芳族聚酯i)的过程中，相对于二羧酸组分(以及可能的羟基酸)的总摩尔数，还可以有利地以0.1摩尔％至3摩尔％的量添加一种或更多种具有多个官能团的分子以获得支化产物。这些分子的实例为甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷、柠檬酸、二季戊四醇、单脱水山梨糖醇、单脱水甘露糖醇、酸甘油三酯、聚甘油等。
聚酯i)的分子量Mn优选≥20000，更优选≥40000。就关于分子量的多分散指数Mw/Mn而言，其优选为1.5至10，更优选为1.6至5并且甚至更优选为1.8至2.7。
分子量Mn和Mw可以使用凝胶渗透色谱法(GPC)来测量。可以在将色谱系统保持在40℃下的情况下，使用一组串联的两个柱(粒径为5μm和3μm，具有混合孔隙率)、折射率检测器、作为洗脱剂的氯仿(流量为0.5ml/分钟)以及作为参照标准物的聚苯乙烯来进行测定。
脂族-芳族聚酯i)的熔体流动速率(Melt Flow Rate，MFR)优选为500g/10分钟至1g/10分钟，更优选为100g/10分钟至3g/10分钟，甚至更优选为15g/10分钟至3g/10分钟(根据ISO 1133-1“塑料-热塑性塑料的熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定-第1部分：标准方法”("Plastics-determination of the melt mass-flow rate(MFR)and melt volume flow rate(MVR)of thermoplastics-Part 1:Standardmethod")，在190℃/2.16kg下进行的测量)。
聚酯i)的末端酸基含量优选低于100毫当量/kg，优选低于60毫当量/kg并且甚至更优选低于40毫当量/kg。
末端酸基含量可以如下来测量：将1.5g至3g聚酯与60ml氯仿一起放入100ml烧瓶中。在聚酯完全溶解之后，添加25ml 2-丙醇，并紧接在分析之前添加1ml去离子水。将如此获得的溶液用之前标准化的NaOH在乙醇中的溶液滴定。使用适当的指示剂，例如用于非水性溶剂中的酸碱滴定的玻璃电极来确定滴定终点。根据以下等式，基于NaOH在乙醇中的溶液的消耗量来计算末端酸基的含量：
其中：Veq＝在样品滴定终点时NaOH在乙醇中的溶液的ml；
Vb＝在空白滴定中达到pH＝9.5所需的NaOH在乙醇中的溶液的ml；
T＝以摩尔/升表示的NaOH在乙醇中的溶液的浓度；
P＝按克计的样品重量。
优选地，聚酯i)的比浓对数粘度(使用Ubbelohde粘度计在25℃下对浓度为0.2g/dl的CHCl3溶液测量的)大于0.3dl/g，优选为0.3dl/g至2dl/g，更优选为0.4dl/g至1.1dl/g。
优选地,聚酯i)是可生物降解的。根据本发明，可生物降解聚合物为根据EN 13432的可生物降解聚合物。
所述聚酯i)可以根据现有技术中已知的任何方法来合成。特别地，其可以有利地通过缩聚反应来获得。
合成方法可以有利地在合适的催化剂的存在下进行。合适的催化剂的实例包括有机金属锡化合物例如锡酸衍生物、钛化合物例如原钛酸丁酯(orthobutyl titanate)、铝化合物例如三异丙基铝、或者锑和锌和锆的化合物、及其混合物。
可以有利地用于制备所述聚酯的合成方法的实例描述于国际专利申请WO 2016/050963中。
根据本发明的组合物相对于组分i)至组分vi)的总和包含0.1重量％至50重量％，优选5重量％至40重量％的至少一种天然来源的聚合物(ii)。
在根据本发明的组合物中，天然来源的聚合物有利地选自淀粉，甲壳质，壳聚糖，藻酸盐，蛋白质例如面筋，玉米，酪蛋白，骨胶原，明胶，天然树胶，纤维素(也呈纳米原纤)和果胶。
术语淀粉在此用于指所有类型的淀粉，即：面粉、天然淀粉、水解淀粉、变构淀粉、胶化淀粉、增塑淀粉、热塑性淀粉、包含生物填充剂的复合淀粉或其混合物。根据本发明，淀粉例如马铃薯淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉和豌豆淀粉是特别合适的。
可以容易地解构并且具有高的初始分子量的淀粉例如马铃薯淀粉或玉米淀粉是特别有利的。
淀粉既可以原样存在又可以以化学改性形式，例如取代度为0.2至2.5的淀粉酯、羟丙基化淀粉、经脂肪链改性的淀粉存在。
变构淀粉在此是指专利EP 0 118240和EP 0 327 505中包含的教导，照此意指以使得其在偏振光显微镜下基本上不显示所谓的“马耳他十字(maltese cross)”并且在相差光显微镜下基本上不显示所谓的“重影(ghost)”的方式加工的淀粉。
淀粉变构有利地通过这样的挤出过程来进行：在110℃至250℃，优选130℃至180℃的温度，0.1MPa至7MPa，优选0.3MPa至6MPa的压力下，优选地在所述挤出期间提供大于0.1kWh/kg的比能。
淀粉变构优选地在相对于淀粉的重量1重量％至40重量％的选自水和具有2至22个碳原子的多元醇中的一种或更多种增塑剂存在下发生。就关于水而言，其也可以为淀粉中天然存在的水。优选的是包含2至6个碳原子的具有1至20个羟基的多元醇、其醚、硫醚以及有机酯和无机酯。
多元醇的实例为甘油、二甘油、聚甘油、季戊四醇、聚甘油乙氧基化物、乙二醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、山梨糖醇、山梨糖醇单乙酸酯、山梨糖醇二乙酸酯、山梨糖醇单乙氧基化物、山梨糖醇二乙氧基化物、及其混合物。在一个优选实施方案中，淀粉在甘油或者包含甘油，优选地包含2重量％至90重量％的甘油的增塑剂的混合物的存在下变构。优选地，根据本发明的变构和交联的淀粉相对于淀粉的重量包含1重量％至40重量％的增塑剂。
当存在时，根据本发明的组合物中的淀粉优选地呈具有考虑颗粒的长轴测量的小于1微米并且更优选小于0.5μm平均直径的算术平均直径的具有圆形截面、椭圆形截面或其他类椭圆形截面的颗粒的形式。
除了组分i)和组分ii)之外，根据本发明的组合物相对于组分i)至组分vi)的总和还包含0.1重量％至10重量％，优选0.1重量％至8重量％，更优选0.1重量％至6重量％的除了第iv)点提及的乳酸的聚酯之外的至少一种聚羟基链烷酸酯(组分iii)。
在本发明中，聚羟基链烷酸酯(组分iii)意指其为包含具有至少四(4)个碳原子的链的单体的多元脂肪酸。
因此，乳酸聚酯不是根据本发明的聚羟基链烷酸酯，而例如聚羟基丁酸酯(PHB)是。
根据本发明，包含根据下式(1)的重复单体单元的聚羟基链烷酸酯(iii)必须被认为是优选的：
[O-CHR-(CH2)m-CO-] (1)
其中R为H或具有式CnH(2n+1)的烷基，n为1至15，优选1至6的整数，以及m为1至4的整数。
所述聚羟基链烷酸酯(组分iii)优选地选自聚-ε-己内酯、聚羟基丁酸酯、聚羟基丁酸酯-戊酸酯、聚羟基丁酸酯-丙酸酯、聚羟基丁酸酯-己酸酯、聚羟基丁酸酯-癸酸酯、聚羟基丁酸酯-十二酸酯、聚羟基丁酸酯-十六烷酸酯、聚羟基丁酸酯-十六烷酸酯、聚羟基丁酸酯-十八烷酸酯、聚3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯。
更优选地，所述聚羟基链烷酸酯选自聚羟基丁酸酯(PHB)、聚羟基丁酸酯-戊酸酯(PHBV)和聚羟基丁酸酯-己酸酯(PHBH)。甚至更优选地，所述聚羟基链烷酸酯为聚羟基丁酸酯-戊酸酯。
特别优选如式(2)中所述的聚羟基丁酸酯-戊酸酯(PHBV)。
在本发明的另一个优选方面中，相对于全部共聚单体的总和(x+y)，羟基丁酸酯(共聚单体x)高于95摩尔％，优选为96摩尔％至100摩尔％。在聚羟基丁酸酯的聚合链中存在高摩尔含量的不同于羟基丁酸酯的共聚单体导致熔化温度降低，因此增加了熔化温度与降解温度之间的差值，并因此改善了可加工性。
在本发明中，“熔化温度”意指在从-20℃至200℃以20℃/分钟的加热扫描期间通过差示扫描量热法(DSC)确定的与聚羟基链烷酸酯的熔化相对应的吸热峰的最大值。
在本发明中，“降解温度”意指通过热重分析(TGA)确定的起始开始温度。
起始开始温度被计算为在氮气气氛中以10℃/分钟的加热速度进行分析的热重曲线的对初始重量的偏离点所作切线与对拐点所作切线的相交点。
出乎意料地，在本发明中，使用具有低摩尔含量的不同于羟基丁酸酯的共聚单体的聚羟基链烷酸酯，即使从热的角度来看其相对于具有较高含量的那些不太稳定，也显示出机械特性与撕裂强度之间的更好平衡。
除了组分i)至组分iii)之外，相对于组分i)至组分vi)的总和，根据本发明的组合物还包含<3重量％、优选<2.9重量％、甚至更优选<2.5重量％、还更优选<2重量％、并且甚至更优选<1％的量的至少一种乳酸聚酯(组分iv)。
在一个优选实施方案中，乳酸聚酯选自聚L-乳酸、聚D-乳酸、聚D-乳酸立体配合物、包含大于50摩尔％的所述乳酸聚酯的共聚物、或其混合物。特别优选的是包含至少95重量％的衍生自L-乳酸或D-乳酸或其组合的重复单元的乳酸聚酯，其中分子量Mw大于50000以及剪切粘度为50Pa.s至700Pa.s，优选为80Pa.s至500Pa.s(根据ASTM标准D3835在T＝190℃、剪切速率＝1000秒-1、D＝1mm、L/D＝10下测量)。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，乳酸聚酯包含至少95重量％的L-乳酸单元、≤5％的重复L-乳酸单元，具有在135℃至175℃的范围内的熔点，在55℃至65℃的范围内的玻璃化转变温度(Tg)和在1g/10分钟至50g/10分钟的范围内的MFR(根据ASTM-D1238在190℃和2.16kg下测量)。具有这些特性的乳酸聚酯的商业实例为IngeoTM品牌产品Biopolymer 4043D、3251D和6202D。
相对于组分i)至组分vi)的重量，0重量％至1重量％、更优选0重量％至0.5重量％的至少一种交联剂和/或扩链剂和/或水解稳定剂(组分v)也可以存在于根据本发明的组合物中以改善水解稳定性。
所述交联剂和/或扩链剂选自具有包含异氰酸酯基、过氧化物基、碳二亚胺基、异氰脲酸酯基、唑啉基、环氧化物基、酸酐基、二乙烯基醚基的两个或多个官能团的化合物及其混合物。
特别优选的是具有包含异氰酸酯基的两个或多个官能团的化合物与具有包含环氧基的两个或多个官能团的化合物的混合物，甚至更优选包含至少75重量％的具有包含异氰酸酯基的两个或多个官能团的化合物。
具有包含异氰酸酯基的两个或多个官能团的化合物优选地选自亚苯基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,3-亚苯基-4-氯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、4,4-二亚苯基二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、3-甲基-4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、二苯基酯二异氰酸酯、2,4-环己烷二异氰酸酯、2,3-环己烷二异氰酸酯、1-甲基-2,4-环己基二异氰酸酯、2,6-环己基二异氰酸酯、双(环己基异氰酸酯)甲烷、2,4,6-甲苯三异氰酸酯、2,4,4-二苯基醚三异氰酸酯、聚亚甲基-聚苯基-聚异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、3,3'-二甲苯-4,4-二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双(2-甲基苯基异氰酸酯)、六亚甲基二异氰酸酯、1,3-亚环己二异氰酸酯、1,2-亚环己基二异氰酸酯及其混合物。
在一个优选实施方案中，包含异氰酸酯基的化合物为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
关于具有包含过氧化物基的两个或多个官能团的化合物，这些优选地选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化异壬酰、二(叔丁基过氧基异丙基)苯、叔丁基过氧化物、过氧化二枯基、α,α'-二(叔丁基过氧基)二异丙基苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、叔丁基枯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己-3-炔、二(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、双十六烷基过氧化二碳酸酯、二肉豆蔻基过氧化二碳酸酯、3,6,9-三甲基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷、二(2-乙基己基)过氧二碳酸酯及其混合物。优选用于根据本发明的组合物中的具有包含碳二亚胺基的两个或多个官能团的化合物选自聚(亚环辛基碳二亚胺)、聚(1,4-二亚甲基亚环己基碳二亚胺)、聚(亚环己基碳二亚胺)、聚(亚乙基碳二亚胺)、聚(亚丁基碳二亚胺)、聚(亚异丁基碳二亚胺)、聚(亚壬基碳二亚胺)、聚(亚十二烷基碳二亚胺)、聚(亚新戊基碳二亚胺)、聚(1,4-二亚甲基亚苯基碳二亚胺)、聚(2,2',6,6'-四异丙基二亚苯基碳二亚胺)(D)、聚(2,4,6-三异丙基-1,3-亚苯基碳二亚胺)(/>P-100)、聚(2,6-二异丙基-1,3-亚苯基碳二亚胺)(P)、聚(甲苯基碳二亚胺)、聚(4,4'-二苯基甲烷碳二亚胺)、聚(3,3'-二甲基-4,4'亚联苯基碳二亚胺)、聚(对亚苯基碳二亚胺)、聚(间亚苯基碳二亚胺)、聚(3,3'-二甲基-4,4'-二苯基甲烷碳二亚胺)、聚(亚萘基碳二亚胺)、聚(异佛尔酮碳二亚胺)、聚(枯烯碳二亚胺)、对亚苯基双(乙基碳二亚胺)、1,6-六亚甲基双(乙基碳二亚胺)、1,8-八亚甲基双(乙基碳二亚胺)、1,10-十亚甲基双(乙基碳二亚胺)、1,12-十二亚甲基双(乙基碳二亚胺)、及其混合物。
可以有利地用于根据本发明的组合物中的具有包含环氧基的两个或多个官能团的化合物的实例为分子量在1000至10000的范围内并且每分子环氧基数在1至30并且优选5至25的范围内的来自环氧化油和/或苯乙烯-缩水甘油醚-甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油醚-甲基丙烯酸甲酯的所有聚环氧化物，环氧化物选自包括以下的组：二乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚缩水甘油醚甘油、聚缩水甘油醚二甘油、1,2-环氧丁烷、聚缩水甘油醚聚甘油、异戊二烯二环氧化物、和脂环族环氧化物、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、缩水甘油2-甲基苯基醚、甘油丙氧基三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、山梨糖醇聚缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、四缩水甘油基间二甲苯二胺醚和双酚A二缩水甘油醚、及其混合物。
连同诸如上述那些具有包含异氰酸酯基、过氧化物基、碳二亚胺基、异氰脲酸酯基、唑啉基、环氧化物基、酸酐基和二乙烯基醚基的两个或多个官能团的化合物，还可以使用催化剂来提高反应性基团的反应性。在多氧化物的情况下，优选使用脂肪酸盐，甚至更优选硬脂酸钙和硬脂酸锌。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，交联剂和/或扩链剂包括：包含异氰酸酯基的化合物，优选4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯；和/或包含碳二亚胺基的化合物；和/或包含环氧基的化合物，优选苯乙烯-缩水甘油醚甲基丙烯酸甲酯型。
除了根据本发明的组合物的组分i)至组分v)之外，相对于组分i)至组分vi)的重量，所述组合物还包含0重量％至15重量％的至少一种无机填料(组分vi)，优选地选自高岭土、重晶石、粘土、滑石、碳酸钙和碳酸镁、碳酸铁和碳酸铅、氢氧化铝、硅藻土、硫酸铝、硫酸钡、二氧化硅、云母、二氧化钛、硅灰石。在本发明的一个优选实施方案中，无机填料包括以沿颗粒的长轴测量的算术平均直径小于10微米的颗粒形式存在的滑石、碳酸钙或其混合物。事实上，已经发现不以所述算术平均直径为特征的上述类型的填料未改善包含其的对象在工业堆肥中的可降解特性。
如果碳酸钙和滑石作为无机填料同时存在，则相对于组分i)至组分vi)的重量，碳酸钙将为0.1重量％至9重量％。
在根据本发明的组合物中，除了上述组分i至组分vi)之外，还可以有利地存在一种或更多种其他组分。在这种情况下，组合物包含组分i至组分vi)和优选的一种或更多种除组分i)至组分iv)之外的合成或天然来源的聚合物(无论是否可生物降解)以及可能的一种或更多种其他组分。
关于除组分i)至组分iv)之外的合成或天然来源的聚合物(无论是否可生物降解)，这些聚合物有利地选自乙烯基聚合物、除聚酯i)之外的二酸-二醇聚酯、聚酰胺、聚氨酯、聚醚、聚脲、聚碳酸酯、及其混合物。
在乙烯基聚合物中，这些优选为：聚乙烯、聚丙烯、其共聚物、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯乙酸乙酯和聚乙烯乙烯醇、聚苯乙烯、氯化乙烯基聚合物、聚丙烯酸酯。
除了聚氯乙烯之外，氯化乙烯基聚合物在此应理解为聚偏二氯乙烯、聚(氯乙烯-乙酸乙烯酯)、聚(氯乙烯-乙烯)、聚(氯乙烯-丙烯)、聚(氯乙烯-苯乙烯)、聚(氯乙烯-异丁烯)和共聚物，其中聚氯乙烯占大于50摩尔％。所述共聚物可以为无规共聚物、嵌段共聚物或交替共聚物。
关于根据本发明的组合物的聚酰胺，这些优选地选自聚酰胺6和6,6、聚酰胺9和9,9、聚酰胺10和10,10、聚酰胺11和11,11、聚酰胺12和12,12及其6/9、6/10、6/11、6/12类型的组合、其共混物和共聚物(无规共聚物和嵌段共聚物二者)。
优选地，根据本发明的组合物的聚碳酸酯选自聚碳酸亚烷基酯，更优选为聚碳酸亚乙酯、聚碳酸亚丙酯、聚碳酸亚丁酯、其混合物和共聚物(无规共聚物和嵌段共聚物二者)。
在聚醚中，这些优选地选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、其共聚物和混合物，其中分子量为70000至500000。
关于除聚酯i)之外的二酸-二醇聚酯，这些优选地包括：
g)二羧酸组分，相对于总的二羧酸组分包含：
g1)20摩尔％至100摩尔％的衍生自至少一种芳族二羧酸的单元，
g2)0摩尔％至80摩尔％的衍生自至少一种饱和脂族二羧酸的单元，g3)0摩尔％至5摩尔％的衍生自至少一种不饱和脂族二羧酸的单元；
h)二醇组分，相对于总的二醇组分包含：
h1)95摩尔％至100摩尔％的来自至少一种饱和脂族二醇的单元；
h2)0摩尔％至5摩尔％的来自至少一种不饱和脂族二醇的单元。
优选地，用于所述聚酯的芳族二羧酸g1)、饱和脂族二羧酸g2)、不饱和脂族二羧酸g3)、饱和脂族二醇h1)和不饱和脂族二醇h2)选自上述用于根据本发明的组合物的聚酯i)的那些。
除了上述组分之外，根据本发明的组合物优选还包含选自以下的至少一种另外的组分：增塑剂、UV稳定剂、润滑剂、成核剂、表面活性剂、抗静电剂、颜料、阻燃剂和相容性试剂、木质素、有机酸、抗氧化剂、防霉剂、蜡、加工助剂和聚合物组分，所述聚合物组分优选地选自乙烯基聚合物、除上述脂族-芳族聚酯之外的二酸-二醇聚酯、聚酰胺、聚氨酯、聚醚、聚脲、聚碳酸酯。
就增塑剂而言，除了如上所述优选用于制备解构的淀粉的增塑剂之外，根据本发明的组合物还包含选自以下的一种或更多种增塑剂：邻苯二甲酸酯，例如邻苯二甲酸二异壬酯、偏苯三酸酯，例如具有优选地选自正辛醇和正癸醇的C4-C20单醇的偏苯三酸酯；以及具有以下结构的脂族酯：
R1-O-C(O)-R4-C(O)-[-O-R2-O-C(O)-R5-C(O)-]z-O-R3
其中：
R1选自由H、C1-C24型的线性和支化的饱和和不饱和烃基残基、经C1-C24单羧酸酯化的多元醇残基形成的基团中的一者或更多者；
R2包含-CH2-C(CH3)2-CH2-和C2-C8亚烃基，并且由至少50摩尔％的所述-CH2-C(CH3)2-CH2-基团组成；
R3选自由H、C1-C24型的线性和支化的饱和和不饱和烃基残基、经C1-C24单羧酸酯化的多元醇残基形成的基团中的一者或更多者；
R4和R5相同或不同，并且包含一种或更多种C2-C22、优选C2-C11、更优选C4-C9亚烃基并且由至少50摩尔％的C7亚烃基组成。
Z为1至20、优选2至10、更优选3至7的整数。
优选地，在所述酯中，相对于R1和/或R3基团的总量，R1和/或R3基团中的至少一者优选以≥10摩尔％、更优选≥20摩尔％、甚至更优选≥25摩尔％的量包含经选自硬脂酸、棕榈酸、9-酮硬脂酸、10-酮硬脂酸及其混合物中的至少一种C1-C24单羧酸酯化的多元醇的残基。意大利专利申请MI2014A000030和国际专利申请WO 2015/104375和WO 2015/104377中描述了这种类型的脂族酯的实例。
当存在时，相对于组合物的总重量，优选存在多至10重量％的选定的增塑剂。
润滑剂优选地选自金属酯和脂肪酸盐，例如硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸铝和硬脂酸乙酰酯。优选地，相对于组合物的总重量，根据本发明的组合物包含多至1重量％，更优选多至0.5重量％的润滑剂。
成核剂的实例包括糖精钠盐、硅酸钙、苯甲酸钠、钛酸钙、氮化硼、全同立构聚丙烯、低分子量PLA。
增滑剂为例如可生物降解的脂肪酸酰胺例如油酰胺、芥酸酰胺、亚乙基双硬脂酰胺，脂肪酸酯例如油酸甘油酯或硬脂酸甘油酯，皂化脂肪酸例如硬脂酸酯。
相对于组合物的总重量，这些添加剂优选以多至10重量％并且更优选2重量％至6重量％的量添加。
如有必要，也可以添加颜料，例如二氧化钛、粘土、铜酞菁、二氧化钛、硅酸盐、铁氧化物和氢氧化物、炭黑、和氧化镁。将优选添加多至10重量％的这些添加剂。
根据本发明的组合物非常适合用于生产产品例如特征在于在低温下分解程度高并伴随着非常良好的机械特性的膜优选吹塑膜以及多层膜的许多实际应用中。
优选地，包含根据本发明的组合物的膜的分解在家庭堆肥中在28℃±2的温度下发生，并且分解程度通过定期观察来目视确定。优选地，包含根据本发明的组合物的膜在180天之后不再可见。
凭借在低温下的高分解程度和非常良好的机械特性，包含根据本发明的组合物的膜在生产能够有效地发挥其保护土壤的作用例如防止杂草生长并减少水消耗而无需在使用结束时去除的覆盖膜中得到应用。
优选地，包含根据本发明的组合物的膜的分解在土壤中在28℃±2的温度下发生，并且分解程度通过定期观察来目视确定。优选地，包含根据本发明的组合物的膜在分解120天、更优选90天之后将不再可见。
根据EN 13432，由根据本发明的组合物制成的膜是可生物降解的。优选地，所述膜根据UNI 11355在家庭堆肥中以及根据EN 17033在土壤中是可生物降解的。
由根据本发明的组合物制成的膜的厚度有利地小于40μm、优选小于30μm、甚至更优选小于15μm。
就机械特性而言，由根据本发明的组合物制成的膜根据ASTM标准D882中的方法确定的拉伸强度>15MPa、优选>20MPa，断裂伸长率>200％，弹性模量>200MPa(在23℃和55％相对湿度以及Vo＝50mm/分钟下的拉伸特性)。
优选地，由根据本发明的组合物制成的膜的特征在于纵向方向上的撕裂强度>80N/mm，横向方向上的撕裂强度>150N/mm(根据ASTM D1922方法在23℃和55％相对湿度下确定的)。
根据本发明的组合物可以有利地用于流延挤出过程。
根据本发明的组合物也可以在农业纺织物领域得到应用。
本发明还涉及包含根据本发明的组合物的制品。
包含根据本发明的组合物的产品的实例为：
-单取向膜和双取向膜两者、以及具有其他聚合物材料的多层膜；
-作为覆盖膜用于农业领域的膜；
-作为农业纺织物用于农业领域的织物；
-用于卫生领域例如用于尿布、卫生棉条衬里等的膜；
-用于食品、用于农业中的捆包和用于包装废物的拉伸膜以及紧贴膜(clingfilm)；
-用于有机收集例如收集食品废物和草屑的袋和衬里；
-用于水果和蔬菜的袋和购物袋；
-具有胶化、变构和/或复合淀粉，天然淀粉，面粉，其他天然、植物或无机填料的复合材料。
现在将通过几个示例性实施方案来举例说明本发明，这些示例性实施方案应被理解为实例并且将不限制本专利申请的保护范围。
实施例：
实施例1
根据本发明的聚合物混合物的组分的制备
组分i)
i-a＝根据以下方法制备的聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)(“PBAT”)：将7453g对苯二甲酸、7388g己二酸、12033g 1,4-丁二醇、4.4g甘油和3.4g80重量％的三乙醇胺二异丙基钛酸酯的乙醇溶液(Tyzor TE，包含8.2重量％的钛)以1.40的二醇/二羧酸(MGR)摩尔比装载到几何容量为60升的钢反应器中，该钢反应器配备有机械搅拌系统、氮气入口、蒸馏塔、用于高沸点馏出物的可拆卸系统和与高真空系统的连接件。在120分钟内将物质的温度逐渐升高至230℃。当已蒸馏95％的理论水时，添加17.0g钛酸四正丁酯(与相对于理论上可通过将进给至反应器中的所有己二酸和对苯二甲酸转化而获得的聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)的量的119ppm的金属相对应)。然后将反应器温度升高至235℃至240℃，并在60分钟内将压力逐渐降低至低于2毫巴。使反应进行获得MFR为约6.5(g/10分钟，在190℃和2,16Kg下)的聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)所需的时间，然后将物质以棒的形式排出至水浴中并造粒。
i-b＝根据以下方法制备的聚(1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯-共聚-1,4-亚丁基呋喃-2,5-二羧酸酯)(“PBSTF”)：将6414g对苯二甲酸、2009g 2,5-呋喃二羧酸、6939g癸二酸、10820g 1,4-丁二醇、3.95g甘油和3.4g 80重量％的三乙醇胺二异丙基钛酸酯的乙醇溶液(Tyzor TE，包含8.2重量％的钛)、以1.40的二醇/二羧酸(MGR)摩尔比装载到几何容量为60升的钢反应器中，该钢反应器配备有机械搅拌系统、氮气入口、蒸馏塔、用于高沸点馏出物的可拆卸系统和与高真空系统的连接将。在120分钟内将物质的温度逐渐升高至235℃。当已蒸馏95％的理论水时，添加17.0g钛酸四正丁酯(与理论上可通过将进给至反应器中的所有癸二酸、2,5-呋喃二羧酸和对苯二甲酸转化而获得的聚(1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯-共聚-1,4-亚丁基呋喃-2,5-二羧酸酯)的量的119ppm的金属相对应)。然后将反应器温度升高至235℃至240℃，并在60分钟内将压力逐渐降低至低于2毫巴。使反应进行获得MFR为约22(g/10分钟，在190℃和2.16kg下)的聚(1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯-共聚-1,4-亚丁基呋喃-2,5-二羧酸酯)所需的时间，然后将物质以棒的形式排出至水浴中并造粒。
组分ii)
ii＝天然玉米淀粉和增塑剂(75.7重量％的天然玉米淀粉、12.3重量％的聚甘油和12.0％添加的水)
组分iii)
iii＝聚羟基丁酸酯-戊酸酯(“PHBV”)Enmat Y1000P，MFR(190℃和2.16kg)＝14.4g/10分钟。其包含1.6摩尔％的3个羟基戊酸单元。
组分iv)
iv＝聚乳酸(“PLA”)Luminy LX175，MFR(190℃和2.16kg)＝3.5/10分钟。
组分v)
v-a＝分子量Mw为约14000且环氧基的当量重量为420g/当量的苯乙烯-缩水甘油醚-甲基丙烯酸甲酯共聚物。
v-b＝由Nisshinbo Chemical Inc.制造的HMV-15CA Carbodilite
实施例2
颗粒表征、成膜过程和机械表征
将表1中所示的组合物进给至在以下条件下运行的双螺杆APV 2030同向旋转挤出机(L/D＝40；直径30mm)：
-rpm：170
-容量：10kg/小时
-热分布：30-90-140-150-200×9-170×3℃
-开放式脱气。
由此获得的颗粒显示出表2中所示的根据ISO 1133-1“塑料-热塑性塑料的熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定-第1部分：标准方法”的MFR值(190℃；2.16kg)。
将由此获得的颗粒进给至螺杆直径为40mm、L/D为30、以64rpm运行、热分布为120-140-170×2的Ghioldi型气泡膜机中。将具有0.9mm气隙和L/D 12的成膜头设定为155℃。在吹胀比为3且拉伸比为14的情况下进行成膜以获得厚度为20μm的膜。然后使膜经受机械表征(根据ASTM D882在23℃、55％相对湿度-Vo 50mm/分钟下的膜拉伸强度)。根据ASTMD1922(在23℃和55％相对湿度下)进行撕裂强度测试。
实施例3
膜分解过程
家庭堆肥条件下的分解根据UNI标准11355App.A进行，而土壤中的分解根据ISO17556使用肥沃的土壤和堆肥在28±2℃的温度下进行。
在这两种情况下，包含根据本发明的组合物的膜的分解程度通过将5cm×5cm样品插入载片中来确定。将载片放置在约4cm的第一层土壤或堆肥(根据测试)上，然后用约2cm的第二层土壤或堆肥覆盖。定期观察载片并拍照以检查分解程度。分解程度根据经验尺度进行归因：
-分解程度gd＝0膜不变
-分解程度gd＝1膜具有很少(1至2)个孔至撕裂，等
-分解程度gd＝2膜具有广泛的撕裂但结构仍然完整
-分解程度gd＝3膜具有降解区域和广泛的断裂、结构损失
-分解程度gd＝4膜具有很少的难以回收的残留物
-分解程度gd＝5膜完全分解，不再可见
实施例4
组合物的描述
除了在实施例1中描述的之外，还制备了不同的根据本发明的聚合物组合物和不同的比较组合物。
表1描述了其后被进给至挤出机的多种组合物
表1.被进给至挤出机的组合物
将相对于组分i)至组分vi)的总和为0.24重量％的加工助剂Atmer SA1753添加至所有组合物中。
表2描述了组合物的流变特性和在挤出过程之后颗粒的以基于总的组合物的重量百分比表示的含水量。
表2-获得的颗粒的特性
实施例5
关于机械特性的测试结果
如实施例2中所述对实施例4中描述的不同组合物进行测试。结果示于表3中。
表3-具有表1中所示的组合物的厚度为20μm的膜的特性
可以看出，根据本发明的组合物不仅在机械特性方面表现出普遍的改善，而且对膜的横向方向上的撕裂强度也具有出乎意料的改善效果。
实施例6
膜分解测试结果
如实施例3中所述对实施例4中描述的不同组合物进行测试。结果在表4和表5中给出。
表4-包含表1中所示的组合物的膜在土壤中的分解
| 组合物 | 182天时在土壤中的分解 |
| 组合物1 | gd＝5 |
| 比较组合物1 | gd＝2 |
| 组合物3 | gd＝4 |
| 组合物4 | gd＝4 |
表5-包含表1中所示的组合物的膜在家庭堆肥中的分解
| 组合物 | 在家庭堆肥中的分解 |
| 组合物2 | 100天时gd＝5 |
| 比较组合物2 | 120天时gd＝5 |
可以看出，根据本发明的组合物对分解动力学具有相当大的影响。
Claims (46)
1.一种聚合物组合物，相对于总的组合物包含：
i) 相对于组分i)至组分iv)的总和50重量%至85重量%的至少一种聚酯，所述至少一种聚酯包含：
a) 二羧酸组分，相对于总的二羧酸组分包含：
a1) 30摩尔%至70摩尔%的衍生自至少一种芳族二羧酸的单元；
a2) 70摩尔%至30摩尔%的衍生自至少一种饱和脂族二羧酸的单元；
a3) 0摩尔%至5摩尔%的衍生自至少一种不饱和脂族二羧酸的单元；
b) 二醇组分，相对于总的二醇组分包含：
b1) 95摩尔%至100摩尔%的衍生自至少一种饱和脂族二醇的单元；
b2) 0摩尔%至5摩尔%的衍生自至少一种不饱和脂族二醇的单元；
ii) 相对于组分i)至组分vi)的总和0.1重量%至50重量%的至少一种天然来源的聚合物，
iii) 相对于组分i)至组分vi)的总和0.1重量%至10重量%的除了第iv)点提及的乳酸的聚酯之外的至少一种聚羟基链烷酸酯；
iv) 相对于组分i)至组分vi)的总和0重量%至3重量%的至少一种乳酸的聚酯；
v) 相对于组分i)至组分vi)的总和0重量%至1重量%的至少一种交联剂和/或扩链剂和/或水解稳定剂，所述至少一种交联剂和/或扩链剂和/或水解稳定剂包括至少一种具有选自异氰酸酯基、过氧化物基、碳二亚胺基、异氰脲酸酯基、噁唑啉基、环氧化物基、酸酐基和二乙烯基醚基以及其混合物的两个或多个官能团的化合物；
vi) 相对于组分i)至组分vi)的总和0重量%至15重量%的至少一种无机填料。
2.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其相对于总的组合物包含相对于组分i)至组分vi)的总和0重量%至0.5重量%的至少一种交联剂和/或扩链剂和/或水解稳定剂，所述至少一种交联剂和/或扩链剂和/或水解稳定剂包括至少一种具有选自异氰酸酯基、过氧化物基、碳二亚胺基、异氰脲酸酯基、噁唑啉基、环氧化物基、酸酐基和二乙烯基醚基以及其混合物的两个或多个官能团的化合物。
3.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述芳族二羧酸组分a1选自苯二甲酸类型的芳族二羧酸；杂环二羧酸芳族化合物；其酯、盐和混合物。
4.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述芳族二羧酸组分a1选自对苯二甲酸或间苯二甲酸；2,5-呋喃二羧酸、2,4-呋喃二羧酸、2,3-呋喃二羧酸、3,4-呋喃二羧酸；其酯、盐和混合物。
5.根据权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述苯二甲酸类型的芳族二羧酸为对苯二甲酸。
6.根据权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述芳族二羧酸包含：
- 1摩尔%至99摩尔%的对苯二甲酸、其酯或盐；
- 99摩尔%至1摩尔%的2,5-呋喃二羧酸、其酯或盐。
7.根据权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述芳族二羧酸包含：
- 5摩尔%至95摩尔%的对苯二甲酸、其酯或盐；
- 95摩尔%至5摩尔%的2,5-呋喃二羧酸、其酯或盐。
8.根据权利要求3所述的聚合物组合物，其中所述芳族二羧酸包含：
- 10摩尔%至80摩尔%的对苯二甲酸、其酯或盐；
- 90摩尔%至20摩尔%的2,5-呋喃二羧酸、其酯或盐。
9.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中脂族-芳族聚酯i)的所述饱和脂族二羧酸组分a2选自C2-C24饱和二羧酸；其C1-C24烷基酯；其盐和其混合物。
10.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中脂族-芳族聚酯i)的所述饱和脂族二羧酸组分a2选自C4-C13饱和二羧酸；其C1-C24烷基酯；其盐和其混合物。
11.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中脂族-芳族聚酯i)的所述饱和脂族二羧酸组分a2选自C4-C11饱和二羧酸；其C1-C4烷基酯；其盐和其混合物。
12.根据权利要求9所述的聚合物组合物，其中脂族-芳族聚酯i)的所述饱和脂族二羧酸组分a2选自琥珀酸、2-乙基琥珀酸、戊二酸、2-甲基戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二双酸、十三烷二酸、以及其C1-C24烷基酯和混合物。
13.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中脂族-芳族聚酯的所述饱和脂族二醇组分b1选自：1,2-乙二醇，1,2-丙二醇，1,3-丙二醇，1,4-丁二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇，1,7-庚二醇，1,8-辛二醇，1,9-壬二醇，1,10-癸二醇，1,11-十一烷二醇，1,12-十二烷二醇，1,13-十三烷二醇，1,4-环己烷二甲醇，新戊二醇，2-甲基-1,3-丙二醇，双脱水山梨糖醇，双脱水甘露糖醇，双脱水艾杜糖醇，环己二醇，环己烷甲二醇，二亚烷基二醇和分子量为100至4000的聚亚烷基二醇，及其混合物。
14.根据权利要求13所述的聚合物组合物，其中所述聚亚烷基二醇为聚乙二醇或聚丙二醇。
15.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述脂族-芳族聚酯的所述饱和脂族二醇组分b1包含至少50摩尔%的一种或更多种选自1,2-乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇的二醇。
16.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中脂族-芳族聚酯i)选自聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基琥珀酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基十三烷二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基十一酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯、聚(1,4-亚丁基十二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯、聚(1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基琥珀酸酯-共聚-1,4-亚丁基癸二酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基己二酸酯-共聚-1,4-亚丁基琥珀酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)、聚(1,4-亚丁基壬二酸酯-共聚-1,4-亚丁基琥珀酸酯-共聚-1,4-亚丁基对苯二甲酸酯)及其混合物。
17.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中相对于所述二羧酸组分的总摩尔数，脂族-芳族聚酯i)以0摩尔%至49摩尔%的量包含衍生自至少一种羟基酸的重复单元。
18.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中相对于所述二羧酸组分的总摩尔数，脂族-芳族聚酯i)以0摩尔%至30摩尔%的量包含衍生自至少一种羟基酸的重复单元。
19.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中聚酯i)的分子量≥20000，分子量的多分散指数Mw/Mn为1.5至10，以及使用Ubbelohde粘度计在25℃下对在CHCl3中浓度为0.2 g/dl的溶液测量的比浓对数粘度大于0.3 dl/g。
20.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中聚酯i)末端酸基的含量小于100毫当量/kg。
21.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中聚酯i)末端酸基的含量小于60毫当量/kg。
22.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中聚酯i)末端酸基的含量小于40毫当量/kg。
23.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中组分ii)，天然来源的聚合物，选自淀粉，甲壳质，壳聚糖，藻酸盐，蛋白质，玉米，天然树胶，纤维素和果胶。
24.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中组分ii)，天然来源的聚合物，选自面筋，酪蛋白，骨胶原和明胶。
25.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述聚羟基链烷酸酯选自聚-ε-己内酯、聚羟基丁酸酯（PHB）、聚羟基丁酸酯-戊酸酯（PHBV）、聚羟基丁酸酯丙酸酯、聚羟基丁酸酯-己酸酯（PHBH）、聚羟基丁酸酯-癸酸酯、聚羟基丁酸酯-十二酸酯、聚羟基丁酸酯-十六烷酸酯、聚羟基丁酸酯十六烷酸酯、聚羟基丁酸酯-十八烷酸酯、聚3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯。
26.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述聚羟基链烷酸酯的特征还在于羟基丁酸酯共聚单体相对于全部共聚单体的总和高于95摩尔%。
27.根据权利要求26所述的聚合物组合物，其中所述聚羟基链烷酸酯选自聚羟基丁酸酯（PHB）和聚羟基丁酸酯-戊酸酯（PHBV）。
28.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中相对于组分i)至组分vi)的总和，所述乳酸的聚酯组分iv的量为0重量%至2.9重量%。
29.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中相对于组分i)至组分vi)的总和，所述乳酸的聚酯组分iv的量为0重量%至2.5重量%。
30.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中相对于组分i)至组分vi)的总和，所述乳酸的聚酯组分iv的量为0重量%至2重量%。
31.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中相对于组分i)至组分vi)的总和，所述乳酸的聚酯组分iv的量为0重量%至1重量%。
32.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述交联剂和/或所述扩链剂选自具有包含异氰酸酯基的两个或多个官能团的化合物与具有包含环氧基的两个或多个官能团的化合物的混合物，所述混合物包含至少75重量%的具有包含异氰酸酯基的两个或多个官能团的化合物。
33.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述无机填料组分vi选自高岭土、重晶石、粘土、滑石、碳酸钙和碳酸镁、碳酸铁和碳酸铅、氢氧化铝、硅藻土、硫酸铝、硫酸钡、二氧化硅、云母、二氧化钛、硅灰石及其混合物。
34.根据权利要求1所述的聚合物组合物，除了组分i)至组分vi)之外，还包含一种或更多种除了可生物降解和不可生物降解的组分i)至组分iv)之外的合成或天然来源的聚合物。
35.根据权利要求9所述的聚合物组合物，除了组分i)至vi)之外，还包含增塑剂、UV稳定剂、润滑剂、成核剂、表面活性剂、抗静电剂、颜料、阻燃剂、相容性试剂、木质素、有机酸、抗氧化剂、防霉剂、蜡、加工助剂和聚合物组分，所述聚合物组分选自乙烯基聚合物、除所述脂族-芳族聚酯之外的二酸-二醇聚酯、聚酰胺、聚氨酯、聚醚、聚脲、聚碳酸酯。
36.一种膜，包含根据权利要求1至35中的任一项所述的聚合物组合物。
37.根据权利要求36所述的膜，特征在于其厚度小于40 μm。
38.根据权利要求36所述的膜，特征在于其厚度小于30 μm。
39.根据权利要求36所述的膜，特征在于其厚度小于15 μm。
40.根据权利要求36所述的膜，特征在于其根据标准方法ASTM D882在23℃和55%的相对湿度以及Vo=50 mm/分钟下确定的拉伸强度＞15 MPa，断裂伸长率＞200%，弹性模量＞200 MPa。
41.根据权利要求36所述的膜，特征在于其根据标准方法ASTM D882在23℃和55%的相对湿度以及Vo=50 mm/分钟下确定的拉伸强度＞20 MPa。
42.根据权利要求36所述的膜，特征在于根据ASTM D1922在23℃和55%相对湿度下确定的纵向方向上的撕裂强度＞80 N/mm，横向方向上的撕裂强度＞150 N/mm。
43.根据权利要求36所述的膜，选自：
- 单取向膜和双取向膜两者，以及具有其他聚合物材料的多层膜；
- 作为覆盖膜用于农业领域的膜；
- 作为农业纺织物用于农业领域的织物；
- 用于食品、用于农业中的捆包和用于包装废物的拉伸膜，包括紧贴膜；
- 用于卫生领域的膜。
44.根据权利要求36所述的膜，其为用于尿布或卫生棉条衬里的膜。
45.一种用根据权利要求1至35中的任一项所述的聚合物组合物生产的制品，选自：
- 用于有机收集的袋和衬里；
- 用于水果和蔬菜的袋和购物袋；
- 具有胶化、变构和/或复合淀粉，天然淀粉，面粉作为填料的复合材料。
46.根据权利要求45所述的制品，其为用于收集食物废物和草屑的袋和衬里。
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