JP2019523723A - 多層生分解性フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は多層生分解性フィルム、特に様々な種類の包装の製造の、特に商品を運ぶための袋及び食品包装のための袋、例えば果実及び野菜の為の袋での使用に適する多層生分解性フィルムに関する。高水準の機械的特性、特に高弾性率を有することに加え、前記フィルムはかなりの光透過性の特性を有する。
そして層Bは:
i) 成分i-vの合計に対して30-95重量%、好ましくは50-85重量%の、次のa)及びb)を含む少なくとも1つのポリエステル:
a)総ジカルボン酸成分に対して:
a1) 35-70モル%、好ましくは40-60モル%、より好ましくは45-60モル%の少なくとも1つの芳香族ジカルボン酸由来のユニット;
a2) 65-30モル%、好ましくは60-40モル%、より好ましくは55-40モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
a3) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
を含むジカルボン酸成分;
b) 総ジオール成分に対して:
b1) 95-100モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
b2) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
を含むジオール成分;
ii) 成分i-vの合計に対して0.1-50重量%、好ましくは5-40重量%の少なくとも1つの天然由来のポリマー;
iii) 成分i-vの合計に対して1-40重量%、好ましくは2-30重量%の少なくとも1つのポリヒドロキシアルカノエート;
iv) 成分i-vの合計に対して0-15重量%の少なくとも1つの無機充填剤;
v) 成分i-vの合計に対して0-5重量%、好ましくは0-0.5重量%のイソシアネート、過酸化物、カルボジイミド、イソシアヌレート、オキサゾリン、エポキシド、無水物又はジビニルエーテル基およびそれらの混合物を含む2つの及び/又はそれより多い官能基を有する少なくとも1つの化合物を含む少なくとも1つの架橋剤及び/又は鎖延長剤
を含む。
特に、本発明による多層フィルムの層Bは、産業堆肥化条件下及びより好ましくはUNI11355標準に従う家庭堆肥化で、フィルムに急速な生分解性を与えることができる連続層及び分散層を構造上含む。前記フィルムは高レベルの機械的特性もまた有し、極端に薄い;もし、例えば、高さ50cm以下、横幅40cm以下(ガセットの有無に関わらず)の袋の形態およびこの場合の袋は取っ手幅が5から3cmの間である取っ手を有し、薄さが15μm及びより好ましくは12μm未満の袋の場合は、その袋はジョギング試験の条件下で少なくとも3kg、さらにより好ましくは少なくとも4kgの重量を支える能力がある。例として、手動ジョギング試験の1種は、何らかの裂傷を起こすことなく連続して10回地面から袋を40cm持ち上げていると考えられる。個々の層Bの構造は、例えばHDPEのような、包装の生産に広く使われる非生分解性物質の特性よりも有意に悪い光学特性を有するが、本発明による多層フィルムは、同時に層Bの生分解性の特性(産業堆肥化及びより好ましくは家庭堆肥化能力及び/又は嫌気生活を含む処理に先行する機械的な混合プロセスにおける分散性)を維持しながら、その構造、少なくとも1つの層A及び少なくとも1つの層Bの組み合わせを提供する構造のためHDPEのそれと似た光学特性を有する。特に本多層フィルムは90%以上の、好ましくは91%以上の光学透過性、65%以下、好ましくは55%以下のヘイズ(Haze)、及び20%以上の、好ましくは40%以上の透明度を有する。
層Aに関する限りは、これは少なくとも1つの脂肪族及び/又は脂肪族-芳香族ポリエステル又はポリビニルアルコール又はそれらの共重合体を含む。脂肪族-芳香族ポリエステルの場合、これは好ましくは次のc)及びd)を含む:
c)総ジカルボン酸成分に対して:
c1) 35-70モル%、好ましくは40-60モル%、より好ましくは45-60モル%の少なくとも1つの芳香族ジカルボン酸由来のユニット;
c2) 65-30モル%、好ましくは60-40モル%、より好ましくは55-40モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
c3) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
を含むジカルボン酸成分;
d)総ジオール成分に対して:
d1) 95-100モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジオール由来のユニット:
d2) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジオール由来のユニット
を含むジオール成分。
- 1から99モル%、好ましくは5から95モル%、及びより好ましくは10から80モル%のテレフ タル酸、そのエステル又は塩;
- 99から1モル%、好ましくは95から5モル%、及びより好ましくは90から20モル%の2,5-フランジカルボン酸、そのエステル又は塩
を含む。
e)総ジカルボキシル成分に対して:
e1) 95-100モル%の少なくとも1つの脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
e2) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪酸ジカルボン酸由来のユニット;
を含むジカルボキシル成分;
f)総ジオール成分に対して:
f1) 95-100モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
f2) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
を含むジオール成分。
Mn及びMw分子量はGel Permeation Chromatography(GPC)を用いて測定されうる。決定はクロマトグラフィーシステムを40℃に維持し、連続した2つのカラム一式(混合多孔性を有する粒子径5μm 及び3μm)、屈折率検出器、クロロホルムを溶離液(流速0.5 ml/min)として、ポリスチレンを参照標準として用いて行われうる。
末端の酸性基含量は次のように測定されうる:1.5-3gのポリエステルを100mlのフラスコ中に60mlのクロロホルムと共に入れる。ポリエステルが完全に溶けた後、25mlの2-プロパノールを加え、そして次いで1mlの脱イオン水を分析前にすぐに加える。そのように得られた溶液を、前もって標準化されたエタノール中のNaOH溶液に対して滴定する。滴定の終点を決めるために適切な指示器、例えば非水性溶媒中の酸-塩基滴定用のガラス電極等を用いる。末端の酸性基含量はエタノール中のNaOH溶液の消費に基づいた次の式:
末端の酸性基含量(meq/kgポリマー)=[(Veq-Vb)・T]・1000/P
ここで:Veq=試料の滴定の終点のエタノール中のNaOHのml;
Vb=ブランク滴定中のpHが9.5に達する為に必要なエタノール中のNaOH溶液のml;
T=moles/litreとして表されるエタノール中のNaOH溶液の濃度;
P=試料のグラム重量
を用いて計算される。
層A中の前記の少なくとも1つの脂肪族及び/又は脂肪族-芳香族ポリエステルは、有利には、1つ以上の他の成分と混合される。この場合、層Aは少なくとも1つの脂肪族及び/又は脂肪族-芳香族ポリエステル又はポリビニルアルコール又はそれらの共重合体、及び好ましくは前記脂肪族及び/又は脂肪族-芳香族ポリエステルと同じではない1つ以上のポリマー、又は生分解性であってもなくてもよい、合成又は天然由来の前記ポリビニルアルコール又はそれらの共重合体、及び好ましくは1つ以上の他の成分を含む組成物を含む。
非生分解性ポリマーの場合、これらは、最終産物の生分解性に有意な効果を及ぼさないような量で明らかに存在する。
乳酸ポリエステルの好ましい実施形態はポリ-L-乳酸、ポリ-D-乳酸、ポリ-D-L-乳酸ステレオ複合体、50モル%より多い前記乳酸ポリエステル又はその混合物を含む共重合体からなる群から選ばれる。
少なくとも95重量%の50000 より大きいMw分子量、50から500Pa.sの間の、好ましくは100-300Pa.s(T=190℃、剪断率=1000s-1、D=1mm、L/D=10でASTM D3835標準に従って測定した)のずり粘度を有するL-乳酸又はD-乳酸又はその組み合わせ由来の繰り返しのユニットを含む乳酸ポリエステルが特に好ましい。
本発明の特に好ましい実施形態では、乳酸ポリエステルは少なくとも95重量%のL乳酸由来のユニット、≦5%のD乳酸由来の繰り返しのユニットを含み、135-180℃の範囲内の融点、55-65℃の範囲内のガラス転移温度(Tg) 及び1-50g/10minの範囲内のMFR(190℃及び2.16kgでのISO1133-1標準に従って測定された)を有する。これらの特性を有する乳酸ポリエステルの市販の例は例えばIngeoTM Biopolymer 4043D、3251D及び6202D型の製品である。
塩化ビニルポリマーの中で、ここに含まれるのを意図するものは、塩化ポリビニルに加えて、塩化ポリビニリデン、塩化ポリエチレン、ポリ(塩化ビニル-酢酸ビニル)、ポリ(塩化ビニル-エチレン)、ポリ(塩化ビニル-プロピレン)、ポリ(塩化ビニル-スチレン)、ポリ(塩化ビニル-イソブチレン)及び塩化ポリビニルが50モル%より多いに相当する共重合体である。前記ポリマーはランダム、ブロック又は交互の共重合体でありうる。
g)総ジカルボン酸成分に対して:
g1) 20-100モル%の少なくとも1つの芳香族ジカルボン酸由来のユニット、
g2) 0-80モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット、
g3) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット
を含むジカルボン酸成分
h)総ジオール成分に対して:
h1) 95-100モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
h2) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジオール由来のユニット
を含むジオール成分。
好ましくは、芳香族ジカルボン酸g1、飽和脂肪族ジカルボン酸g2、不飽和脂肪族ジカルボン酸g3、飽和脂肪族ジオールh1及び不飽和脂肪族ジオールh2は本発明による層A中の脂肪族-芳香族ポリエステルに対する前記のものから選ばれる。
R1-O- C(O)-R4-C(O)-[-O-R2-O-C(O)-R5-C(O)-]m-O-R3
ここで、
R1はH、C1-C24型の直線及び枝分かれした飽和及び不飽和アルキル残基、C1-C24モノカルボン酸でエステル化されたポリオール残基を含む1つ以上の基から選ばれ;
R2は-CH2-C(CH3)2-CH2-及びC2-C8アルキレン基を含み、そして少なくとも50モル%の前記-CH2-C(CH3)2-CH2-基を含む;
R3はH、C1-C24型の直線及び枝分かれした飽和及び不飽和アルキル残基、C1-C24モノカルボン酸でエステル化されたポリオール残基を含む1つ以上の基から選ばれ;
R4及びR5は同じか又は異なって、1つ以上のC2-C22、好ましくはC2-C11、より好ましくはC4-C9アルキレンを含み、そして少なくとも50モル%のC7アルキレンを含む。
i) 30-70重量%の少なくとも1つの脂肪族-芳香族ポリエステル;
ii) 20-60重量%の少なくとも1つの脂肪族ポリエステル;
iii) 1-20重量%の少なくとも1つのポリヒドロキシアルカノエート;
iv) イソシアネート、過酸化物、カルボジイミド、イソシアヌレート、オキサゾリン、エポキシ、無水物又はジビニルエーテル基及びそれらの混合物を含む2つ及び/又は多数の官能基を有する少なくとも1つの化合物を含む、0-5重量%、好ましくは0-0.5%の少なくとも1つの架橋剤及び/又は鎖延長剤;
v) 0-10重量%、好ましくは0-5%の少なくとも1つの充填剤
を含む。
i) 60-100重量%の少なくとも1つの脂肪族-芳香族ポリエステル;
ii) 0-20重量%の少なくとも1つの脂肪族ポリエステル;
iii) 0-40重量%の少なくとも1つのポリヒドロキシアルカノエート;
iv) イソシアネート、過酸化物、カルボジイミド、イソシアヌレート、オキサゾリン、エポキシ、無水物又はジビニルエーテル基及びそれらの混合物を含む2つ及び/又は多数の官能基を有する少なくとも1つの化合物を含む、0-5重量%、好ましくは0-0.5%の少なくとも1つの架橋剤及び/又は鎖延長剤;
v) 0-10重量%、好ましくは0-5%の少なくとも1つの充填剤
を含む。
i) 0-20重量%の少なくとも1つの脂肪族-芳香族ポリエステル;
ii) 60-100重量%の少なくとも1つの脂肪族ポリエステル;
iii) 0-40重量%の少なくとも1つのポリヒドロキシアルカノエート;
iv) イソシアネート、過酸化物、カルボジイミド、イソシアヌレート、オキサゾリン、エポキシ、無水物又はジビニルエーテル基及びそれらの混合物を含む2つ及び/又は多数の官能基を有する少なくとも1つの化合物を含む、0-5重量%、好ましくは0-0.5%の少なくとも1つの架橋剤及び/又は鎖延長剤;
v) 0-10重量%、好ましくは0-5%の少なくとも1つの充填剤
を含む。
層Bに関する限りは、これは:
i) 成分i.-v.の合計に対して30-95重量%、好ましくは50-85重量%の、次のa)及びb)を含む少なくとも1つのポリエステル:
a)、総ジカルボン酸成分に対して:
a1) 35-70モル%、好ましくは40-60モル%、より好ましくは45-60モル%の少なくとも1つの芳香族ジカルボン酸由来のユニット;
a2) 70-35モル%、好ましくは60-40モル%、より好ましくは55-40モル%の、少なくとも1つの飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
a3) 0-5モル%の不飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
を含むジカルボン酸成分;
b)総ジオール成分に対して:
b1) 95-100モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
b2) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
を含むジオール成分;
ii) 成分i.-v.の合計に対して0.1-50重量%、好ましくは5-40重量%の少なくとも1つの天然由来のポリマー、
iii) 成分i.-v.の合計に対して1-40重量%、好ましくは2-30重量%の少なくとも1つのポリヒドロキシアルカノエート;
iv) 成分i.-v.の合計に対して0-15重量%の少なくとも1つの無機充填剤;
v) 成分i.-v.の合計に対して0-5重量%、好ましくは0-0.5重量%の、イソシアネート、過酸化物、カルボジイミド、イソシアヌレート、オキサゾリン、エポキシド、無水物及びジビニルエーテル基及びそれらの混合物を含む2及び/又は多数の官能基を有する少なくとも1つの化合物を含む少なくとも1つの架橋剤及び/又は鎖延長剤
を含む。
-1から99モル%、好ましくは5から95モル%、及びより好ましくは10から80モル%のテレフ タル酸、そのエステル又は塩;
-99から1モル%、好ましくは95から5モル%、及びより好ましくは90から20モル%の2,5- フランジカルボン酸、そのエステル又は塩
を含む。
Mn及びMw分子量はGel Permeation Chromatography(GPC)を用いて測定されうる。決定はクロマトグラフィーシステムを40℃に維持し、連続した2つのカラム一式(混合多孔性を有する粒子径5μm 及び3μm)、屈折率検出器、クロロホルムを溶離液(流速0.5 ml/min)として、ポリスチレンを参照標準として用いて行われうる。
末端の酸性基含量は層Aの脂肪族-芳香族ポリエステルに対して記載された方法を用いて測定されうる。
容易に分解される能力があるか、又は高い初期分子量を有するデンプン、例えばジャガイモ又はトウモロコシデンプン等は、特に有利であると示される。
デンプンはそれ自体、又は化学的に改変された形態、例えば0.2から2.5の間の置換度を有するデンプンエステル、デンプンヒドロキシプロピル又は脂肪鎖で改変されたデンプンの形態等で存在しうる。
有利には、デンプンは110から250℃の間、好ましくは130-180℃の間の温度、好ましくは0.1から7 MPa、好ましくは0.3-6MPaの圧力の押し出しプロセスで分解され、好ましくは前記押し出しの間に0.1kWh/kgより大きい比エネルギーを提供する。
デンプンの分解は、好ましくは、水及び2から22の炭素原子を有するポリオールから選ばれる1つ以上の可塑剤がデンプンの重量に対して1-40重量%の存在下に生じる。水に関する限りは、これはデンプン中に自然に存在するものでもよい。ポリオールのうちで、これらは2から6の炭素原子を含む1から20のヒドロキシル基を有するポリオール、それらのエ−テル、チオエーテル及び有機及び無機エステルが好まれる。ポリオールの例は、グリセリン、ジグリセロール、ポリグリセロール、ペンタエリスリトール、ポリグリセロールエトキシレート、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ソルビトールモノ酢酸、ソルビトール二酢酸、ソルビトールモノエトキシレート、ソルビトールジエトキシレート、及びそれらの混合物である。好ましい実施形態では、デンプンはグリセロール又はグリセロールを含む可塑剤の混合物の存在下で分解され、より好ましくは2から0重量%の間のグリセロールを含む。本発明による分解及び架橋デンプンは好ましくはデンプンの重量に対して1から40重量%の間の可塑剤を含む。
好ましい乳酸ポリエステルの実施形態はポリ-L乳酸、ポリ-D-乳酸、ポリ-D-L-乳酸ステレオ複合体、50モル%より多い前記乳酸ポリエステルを含む共重合体、又はそれらの混合物を含む群から選ばれる。
特に好ましい乳酸ポリエステルは、少なくとも95重量%の、50000より大きい Mw分子量、ずり粘度が50から500Pa.sの間、好ましくは100-300Pa.s(T=190℃、剪断率=1000s-1、D=1mm、L/D=10でASTM D3835標準に従って測定した)を有するL-乳酸又はD-乳酸又はその組み合わせ由来の繰り返しユニットを含む。
層Bの組成物中に、加水分解の安定性を高めるために、成分i.-v.の合計に対して0から5重量%、好ましくは0-0.5重量%の少なくとも1つの架橋剤及び/又は鎖延長剤(成分v.) もまた存在する。
層B中の、上記の成分i.-v.に加えて、1つ以上の他の化合物もまた有利には存在する。この場合、層Bは成分i.-v.を含む組成物、及び好ましくは、場合により1つ以上の他の成分と共に、生分解性であってもなくてもよい、合成又は天然由来の成分i., ii.及びiii.と同じではない、1つ以上のポリマーを含む。
塩素化ビニルポリマーのうち、本明細書中に含まれると意図されるものは塩化ポリビニルに加えて、塩化ポリビニリデン、塩化ポリエチレン、ポリ(塩化ビニル-酢酸ビニル)、ポリ(塩化ビニル-エチレン)、ポリ(塩化ビニル-プロピレン)、ポリ(塩化ビニル-スチレン)、ポリ(塩化ビニル-イソブチレン)及び塩化ポリビニルが50モル%より多くを表す共重合体である。前記ポリマーはランダム、ブロック又は交互共重合体でありうる。
i)総ジカルボン酸成分に対して:
i1) 20-100モル%の少なくとも1つの芳香族ジカルボン酸由来のユニット、
i2) 0-80モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット、
i3) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
を含むジカルボン酸成分;
j)総ジオール成分に対して:
j1) 95-100モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
j2) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジオール由来のユニット
を含むジオール成分;
を含む。
R1-O- C(O)-R4-C(O)-[-O-R2-O-C(O)-R5-C(O)-]m-O-R3
ここで、
R1はH、C1-C24型の直線及び枝分かれした飽和及び不飽和アルキル残基、C1-C24モノカルボン酸でエステル化されたポリオール残基を含む1つ以上の基から選ばれ;
R2は-CH2-C(CH3)2-CH2-及びC2-C8アルキレン基を含み、そして少なくとも50モル%の前記-CH2-C(CH3)2-CH2-基を含む;
R3はH、C1-C24型の直線及び枝分かれした飽和及び不飽和アルキル残基、C1-C24モノカルボン酸でエステル化されたポリオール残基を含む1つ以上の基から選ばれ;
R4及びR5は同じか又は異なって、1つ以上のC2-C22、好ましくはC2-C11、より好ましくはC4-C9アルキレンを含み、そして少なくとも50モル%のC7アルキレンを含む。
層の厚みは、有利には、液体窒素中の破断面を電子顕微鏡を用いて測定されうる。
けれども、層A及びBに対して中間位置の配列の更なる層(配列A/C/B、ここでCは更なる層)又は非-中間位置の更なる層(配列A/B/C又はC/A/B、ここでCは更なる層)もまた存在しうる。
本発明による多層フィルムの生産のための、例えば同時押し出し成形及び膜成形のための装置及び特定のプロセスの条件は、多層フィルムを生産する為に意図される組成物及び層の数による。成分及び層の特定の組み合わせの結果、本発明による多層フィルムは、高レベルの生分解性の特性、機械的特性、特に高弾性率、及びかなりの光透過性の特性の間の最適なバランスを与える特性を有する。このことは、前記多層フィルムを含む広大な範囲の物品、例えば様々な種類の包装、特に商品を運ぶための袋及び食品包装のための袋、例えば果実及び野菜の為の袋等の生産のために特に適するフィルムを提供する。
好ましくは、本発明による組成物を含む前記マルチングフィルムの分解は28±2℃の温度で、地中で起こり、そして分解の程度は定期的な観測を通して目で見えて決められ得る。好ましくは、本発明による多層フィルムは180日後にはもはや目に見えなくなるであろう。
組成物A(層A)の製造:総ジカルボン酸成分に対して47.5モル%のテレフタル酸含量、11g/10分(190℃、2.16 kg) のMFR及び50 meq/kgの酸性度を有する29.7 kg/hのポリ(ブチレン アジピン酸-コ-ブチレンテレフタル酸)、58g/10分(190℃、2.16kg)のMFRの 9.1 kg/hのIngeo 3251Dポリ乳酸(''PLA'')、10重量%のJoncryl ADR4368CS(スチレン-グリシジルエーテル-メチルメタクリル酸共重合体)及び90重量%のIngeo 40403Dポリ乳酸(''PLA'') を含む1.0 kg/hのマスターバッチ、Crodaによって製造された10重量%のCrodamide SR Bead及び90重量%のポリ(ブチレン アジピン酸-コ-ブチレンテレフタル酸) を含む0.2 kg/hのマスターバッチを次の条件下:
スクリュー直径(D)=58 mm;
L/D=36;
スクリュー回転速度=140 rpm;
熱プロファイル=60-150-180-210x-4-150x2℃;
処理量:40kg/h;
ゾーン10から8内の真空脱気
で操作するOMCEBV60/36二軸押出機に供給した。
スクリュー直径(D)=58 mm;
L/D=36;
スクリュー回転速度=160 rpm;
熱プロファイル=60-150-180-210x-4-150x2℃;
処理量:46.1kg/h;
ゾーン10から8内の真空脱気
で操作するOMC EBV60/36二軸押出機に供給した。
そのようにして得られたフィルム(計10ミクロン、層A10%、層B90%)、は次いで、機械的、及び光学的特性(表1)の観点から特徴付けられた。
例1に従い組成物A及び組成物Bを、A/B/A配置を有する三層インフレーションフィルムを形成するために同時押出機に同時に供給した。この目的として、組成物Aを100-170x4温度プロファイルを有し14rpmで作動する30のL/Dで直径35mmのスクリューを有する第1の押出機に3.3kg/hの処理量で供給し、そして100-170x4温度プロファイルを有し13rpmで作動する30のL/Dで直径35mmのスクリューによって特徴付けられる第2の押出機に3.3kg/hの処理量で供給した。組成物Bを80-154x4温度プロファイルを有し74rpmで作動する30のL/Dで直径40mmのスクリューを有する押出機に28.3kg/hの処理量で供給した。溶融するとすぐ、2つの組成物を0.9mmのギャップ及び170℃でセットしたL/D 9を有する動時押し出し成形ブローヘッドで融合し、ブロー比4.5及び延伸比20.2で操作するフィルム成形プロセスに多層構造物を供給した。
そのようにして得られたフィルム(計10ミクロン、層A20%、二層の間に均一に分布、層B80%)、は次いで、機械的、及び光学的特性(表1)の観点から特徴付けられた。
例1に従い組成物BをB/B/B配置を有する単層インフレーションフィルムを形成するために同時押出機に同時に供給した。この目的としては、組成物Bを100-145x4温度プロファイルを有し18rpmで作動する30のL/Dで直径35mmのスクリューを有する第1の押出機に2.8kg/hの処理量で供給し、そして80-145x4温度プロファイルを有し63rpmで作動する30のL/Dで直径40mmのスクリューによって特徴付けられる第2の押出機に24.3kg/hの処理量で供給し、そして100-145x4温度プロファイルを有し18rpmで作動する30のL/Dで直径35mmのスクリューによって特徴付けられる第3の押出機に2.8kg/hの処理量で供給した。同時押し出し成形ブローヘッドは0.9mmのギャップ及び145℃でセットした9のL/Dを有し、ブロー比4.5及び延伸比20.2で操作するフィルム成形プロセスに単層構造物を供給した。
そのようにして得られたフィルム(計10ミクロン、層B100%)、は次いで、機械的、及び光学的特性(表1)の観点から特徴付けられた。
組成物A(層A)の製造:総ジカルボン酸成分に対して47.5モル%のテレフタル酸含量、11g/10分(190℃、2.16 kg)のMFR及び50 meq/kgの酸性度を有する31.4 kg/hのポリ(ブチレン アジピン酸-コ-ブチレン テレフタル酸)、58g/10分(190℃、2.16 kg)のMFR の7.6kg/hのIngeo 3251Dポリ乳酸(''PLA'')、10重量%のJoncryl ADR4368CS(スチレン-グリシジルエーテル-メチルメタクリル酸共重合体)及び90%のIngeo 4043D ポリ乳酸(''PLA'')を含む0.8kg/hのマスターバッチ、Crodaによって製造された10重量%のCrodamide SR ビーズ及び90重量%のポリ(ブチレン アジピン酸-コ-ブチレン テレフタル酸)を含む0.2 kg/hのマスターバッチを 例1の層Aのために明記した条件下で操作するOMCEBV60/36型二軸押出機に供給した。
そのようにして得られた顆粒は7.5g/10分のMFR(190℃、2.16 kg、ISO1133-1標準に基づく)を有した。
そのようにして得られたフィルム(計10ミクロン、二層の間に均一に分布した層A20%、層B80%)、は次いで、機械的、及び光学的特性(表1)の観点から特徴付けられた。
組成物A(層A)の製造:3.7 g/1分(150℃、2.16 kg)のMFR及び25 meq/Kgの酸性度の16 Kg/h ポリ(ブチレンセバシン酸)、総ジカルボン酸成分に対して47.5モル%のテレフタル酸含量、5.1 g/10分(190℃、2.16 kg) のMFR及び37 meq/Kgの酸性度を有する20 kg/h ポリ(ブチレンアジピン酸-コ-ブチレンテレフタル酸)、2.5 g/10分(190℃、2.16kg) のMFRの4 kg/hのIngeo 4043Dポリ乳酸(''PLA'')、Crodaによって製造された0.1kg/hのCrodamide ER マイクロビーズを次の条件下:
スクリュー直径(D)=58 mm;
L/D=36;
スクリュー回転速度=160 rpm;
熱プロファイル=60-120-160x5-150x2℃;
処理量:40.1kg/h;
ゾーン10から8内の真空脱気
で操作するOMC EBV60/36型二軸押出機に供給した。
そのように得られた顆粒は6g/10分のMFR(190℃、2.16 kg、ISO標準1133-1''プラスチック-メルトマスフローレート(MFR)の決定及び熱可塑性のメルトボリュームフローレート(MVR) -パート1:標準方法''に従う)を有した。
そのようにして得られたフィルム(計10ミクロン、層A20%、層B80%)、は次いで、機械的、及び光学的特性(表1)の観点から特徴付けられた。
組成物A(層A)の製造: 6g/10分のMFR (190℃、2.16kg)及び46 meq/kgの酸性度の、総ジカルボン酸成分に対して25モル%のアゼライン酸含量を有するポリ(ブチレンコハク酸-コ-ブチレンアゼライン酸)。
そのようにして得られたフィルム(計12ミクロン、二層の間に均一に分布した層A20%、層B80%)、は次いで、機械的、及び光学的特性(表1)の観点から特徴付けられた。
組成物A(層A)の製造: 3.9g/10分のMFR (190℃、2.16kg)及び33 meq/kgの酸性度の、総ジカルボン酸成分に対して47.5モル%のテレフタル酸含量を有するポリ(ブチレン アジピン酸酸-コ-ブチレンテレフタル酸)。
そのようにして得られたフィルム(計10ミクロン、二層の間に均一に分布した層A20%、層B80%)、は次いで、機械的、及び光学的特性(表1)の観点から特徴付けられた。
Claims (15)
- 少なくとも1つの第一層A及び少なくとも1つの第二層Bを含む多層フィルムであり、前記層A及びBはそれぞれ異なり、層Aは脂肪族及び/又は脂肪族−芳香族生分解性ポリエステル又はポリビニルアルコール又はそれらの共重合体を含み、層Bは:
i) 成分i.-v.の合計に対して30-95重量%の、次のa)及びb)を含む少なくとも1つのポリエステル:
a) 総ジカルボン酸成分に対して以下を含むジカルボン酸成分:
a1) 35-70モル%の少なくとも1つの芳香族ジカルボン酸由来のユニット;
a2) 65-30モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
a3) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
b) 総ジオール成分に対して以下を含むジオール成分:
b1) 95-100モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
b2) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
ii) 成分i.-v.の合計に対して0.1-50重量%の、少なくとも1つの天然由来のポリマー、
iii) 成分i.-v.の合計に対して1-40重量%の、少なくとも1つのポリヒドロキシアルカノエート;
iv) 成分i.-v.の合計に対して0-15重量%の、少なくとも1つの無機充填剤;
v) 成分i.-v.の合計に対して0-5重量%の、イソシアネート、過酸化物、カルボジイミド、イソシアヌレート、オキサゾリン、エポキシド、無水物 ジビニルエーテル基およびそれらの混合物を含む2つの及び/又は多数の官能基を有する少なくとも1つの化合物を含む少なくとも1つの架橋剤及び/又は鎖延長剤、
を含む多層フィルム。 - 層A中の前記脂肪族-芳香族ポリエステルが:
c) 総ジカルボン酸成分に対して以下を含むジカルボン酸成分:
c1) 35-70モル%の少なくとも1つの芳香族ジカルボン酸由来のユニット;
c2) 65-30モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
c3) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジカルボン酸由来のユニット;
d) 総ジオール成分に対して以下を含むジオール成分:
d1) 95-100モル%の少なくとも1つの飽和脂肪族ジオール由来のユニット;
d2) 0-5モル%の少なくとも1つの不飽和脂肪族ジオール由来のユニット、
を含む請求項1に記載の多層フィルム。 - 成分c2中の飽和脂肪族ジカルボン酸が、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ブラシル酸、それらのC1-C24、好ましくはC1-C4エステル、及びそれらの混合物から選ばれる少なくとも1つの酸を少なくとも50モル%含む混合物を含む請求項2に記載の多層フィルム。
- 成分c2中の飽和脂肪族ジカルボン酸が、アジピン酸及びアゼライン酸又はそれらの混合物から選ばれる、請求項3に記載の多層フィルム。
- 層A中の前記脂肪族及び/又は脂肪族-芳香族ポリエステルに加えて、前記層Aが総層Aの重量に対して1-40重量%の少なくとも1つのポリヒドロキシアルカノエートを含む、請求項1から4のいずれか1つに記載の多層フィルム。
- 層B中のポリエステルの成分a2の飽和脂肪族ジカルボン酸が、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ブラシル酸、それらのC1-C24、好ましくはC1-C4エステル、及びそれらの混合物から選ばれる少なくとも1つの酸を少なくとも50モル%含む混合物を含む、請求項1から5のいずれか1つに記載の多層フィルム。
- 前記成分a2中の飽和脂肪族ジカルボン酸がアジピン酸及びアゼライン酸又はそれらの混合物から選ばれる、請求項6に記載の多層フィルム。
- 層A及びBがA/B及びA/B/Aから選ばれる相互配列を有する、請求項1から7のいずれか1つに記載の多層フィルム。
- 層A及びBが相互A/B/A配列を有する、請求項8に記載の多層フィルム。
- ASTM D1003標準に従い測定され、90%より大きい透過率値、65%未満のヘイズ値、及び20%以上の透明度によって特徴付けられる、請求項1から9のいずれか1つに記載の多層フィルム。
- UNI11355に従う家庭堆肥化条件下で生分解性の請求項1から10のいずれか1つに記載の多層フィルム。
- 請求項1から11のいずれか1つに記載の多層フィルムを含む包装。
- 食品の輸送のための袋及び食品包装のための袋から選ばれる請求項12に記載の包装。
- 果実及び野菜のための請求項13に記載の袋。
- 請求項1から11のいずれか1つに記載の多層フィルムを含むマルチフィルム。
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