KR20220107812A - 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소섬유를 분말화 및 열처리를 수행하고, 이를 계면활성제를 포함하는 분산용액에 분산시킨 뒤 바인더 용액을 분사함으로써 적정 두께, 강도 및 밀도를 가지고 면저항 및 기공도가 우수하며 파절 없이 유연하게 구부러져 에너지 분야의 다공성 막에 적용이 가능한 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼 및 이의 제조방법 {Carbon paper using carbon fiber having excellent dispersibility and Manufacturing method thereof}
본 발명은 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄소섬유는 우수한 기계적 물성을 보유한 소재로서, 일반적으로 매트릭스 수지와 함께 탄소섬유 강화 플라스틱(CFRP)으로 구성하여 사용된다. 탄소섬유의 우수한 기계적 물성을 활용한 기재인 CFRP가 다양하게 사용됨에 따라 기존 소재의 경량화 및 고강도화가 이루어지고 있다.
한편, 대한민국 등록특허 제 10-1997120 호에서는 카본페이퍼를 제조함에 있어 원소재인 폴리이미드, 금속분말, 그래핀(graphene) 및 CNT(Carbon Nano Tube) 등을 사용하였는데, 표면의 전기전도 특성을 향상시키기 위하여 진공증착 또는 도금을 수행하였다. 그러나, 이러한 경우 금속 코팅에 의해 카본페이퍼의 기공이 폐색되므로 배터리 및 연료전지 등 에너지 분야의 다공성 막을 제조하기에 적합하지 않아, 통기도가 우수하면서도 카본페이퍼의 전기저항, 두께, 유연성 등을 모두 구현할 수 있는 카본페이퍼에 대한 연구가 시급한 실정이다.
대한민국 등록특허 제10-1997120 호 (등록일: 2019.07.01.)
상기한 문제를 해결하기 위하여 본 발명은 분말화 및 열처리를 통해 분산성이 우수한 탄소섬유 분말을 사용함으로써 적정 밀도 및 강도를 갖고, 유연성과 기공도가 우수한 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법은 탄소섬유를 1차 열처리 및 냉각하여 표면이 개질된 탄소섬유를 수득하는 단계; 상기 표면이 개질된 탄소섬유를 분산용액에 분산시켜 혼합 용액을 제조하는 단계; 상기 혼합 용액을 물에 잠긴 틀 내부에 공급하여 섬유 웹(web)을 제조하는 단계; 상기 섬유 웹을 건조시켜 페이퍼 형태의 섬유 웹을 수득하는 단계; 및 상기 페이퍼 형태의 섬유 웹에 바인더 용액을 코팅한 후, 2차 열처리를 수행하여 카본페이퍼를 제조하는 단계; 를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 탄소섬유는 평균 직경이 4 ~ 9μm이고, 평균 길이가 5 ~ 7mm일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 1차 열처리는 질소 분위기 하에서 500 ~ 900℃의 온도로 5 ~ 25분 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 냉각은 질소 분위기 하에서 150℃ 이하의 온도로 5 ~ 15분 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 분산용액은 계면활성제 2 ~ 10 중량% 및 잔량의 물을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 바인더 용액은 바인더 수지 10 ~ 30중량% 및 잔량의 에탄올 용매를 포함하고, 상기 바인더 수지는 페놀 수지, 피치(Pitch)계 수지, 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol) 수지 및 폴리아크릴산(Polyacrylate) 수지 중 에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 코팅은 6회 ~ 20회 스프레이 코팅을 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 2차 열처리는 900 ~ 1,100℃ 하에서 30 ~ 120분 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 건조 및 2차 열처리는 1 ~ 3kg의 하중으로 압축하여 수행할 수 있다.
본 발명의 다른 목적으로, 상기한 제조방법으로 제조된 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼는 두께가 75 ~ 125μm이고, 밀도가 1.65 ~ 3.00mg/cm2일 수 있다.
본 발명을 통해 적절한 밀도 및 강도를 가지고, 유연성 및 기공도가 우수한 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 카본페이퍼를 주사전자현미경(SEM)을 통해 각각 50배율, 500배율 및 3,000배율로 관찰을 수행한 이미지이고,
도 2의 a) ~ b)는 본 발명의 일실시예에 따른 카본페이퍼를 구부려 유연성을 평가한 이미지이고,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 카본페이퍼를 두께에 따라 촬영한 이미지이다.
이하, 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법은 탄소섬유를 1차 열처리 및 냉각하여 표면이 개질된 탄소섬유를 수득하는 1단계; 상기 표면이 개질된 탄소섬유를 분산용액에 분산시켜 혼합 용액을 제조하는 2단계; 상기 혼합 용액을 물에 잠긴 틀 내부에 공급하여 섬유 웹(web)을 제조하는 3단계; 상기 섬유 웹을 건조시켜 페이퍼 형태의 섬유 웹을 수득하는 4단계; 및 상기 페이퍼 형태의 섬유 웹에 바인더 용액을 코팅한 후, 2차 열처리를 수행하여 카본페이퍼를 제조하는 5단계; 를 포함할 수 있다.
상세하게는, 상기 탄소섬유는 평균 직경이 4 ~ 9μm일 수 있고, 바람직하게는 4.5 ~ 8.5μm일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 5.0 ~ 8.0μm일 수 있다. 만일, 상기 탄소섬유의 직경이 4μm 미만일 경우 기계적 물성이 현저히 낮아지는 문제가 발생할 수 있고, 9μm를 초과하는 경우 기공도의 저하 및 두께의 증가 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 탄소섬유 분말은 평균 길이가 5 ~ 7mm일 수 있고, 바람직하게는 5.5 ~ 6.5mm일 수 있다. 만일, 상기 탄소섬유 분말의 평균 길이가 5mm 미만인 경우 카본페이퍼의 유연성이 저하하는 문제가 발생할 수 있고, 7mm를 초과하는 경우에는 분산성과 기공도가 저하하는 문제가 발생할 수 있다.
이때, 상기 탄소섬유는 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 탄소섬유, 피치(Pitch)계 탄소섬유, 레이온(Rayon)계 탄소섬유 및 탄소섬유의 폐기물 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 탄소섬유 및 피치(Pitch)계 탄소섬유를 포함할 수 있다.
먼저, 상기 1단계의 1차 열처리는 질소 분위기 하에서 수행할 수 있고, 500 ~ 900℃의 온도로 수행할 수 있으며, 바람직하게는 550 ~ 850℃의 온도로 수행할 수 있고, 더욱 바람직하게는 600 ~ 800℃의 온도로 수행할 수 있다.
만일, 상기 1차 열처리를 500℃ 미만에서 수행하는 경우 온도가 충분하지 않아 표면이 개질되지 않아 탄소섬유의 분산성이 불량해지고, 결과적으로 카본페이퍼의 물성이 불량해지는 문제가 발생할 수 있고, 900℃를 초과하는 온도에서 수행하는 경우에는 탄소섬유 표면의 사이징 재료가 모두 탄화되어 카본페이퍼의 분산성이 불량해지는 문제가 있을 수 있다.
이때, 상기 사이징 재료는 본 발명에 따른 탄소섬유의 표면에 도포되어 탄소섬유를 다발로 묶어주는 역할을 한다. 이러한 사이징 재료는 적절히 탄화되는 것이 중요한데, 상기 사이징 재료가 완전히 탄화되어 탄소섬유만 남게 되는 경우 분산성이 떨어지고, 상기 사이징 재료가 탄화되지 않으면 상기 탄소섬유가 다발 형태로 남아 있기 때문에 분산성이 불량해지므로, 상기 1차 열처리를 적절한 온도 및 시간으로 수행하는 것이 중요하다.
또한, 상기 1차 열처리는 5 ~ 25분 동안 수행할 수 있고, 바람직하게는 10 ~ 20분 동안 수행할 수 있다. 만일, 상기 1차 열처리를 5분 미만으로 수행하는 경우 시간이 충분하지 않아 표면이 개질되지 않는 문제가 있을 수 있고, 25분을 초과하여 수행하는 경우 탄소섬유 표면의 사이징 재료가 모두 탄화되는 문제가 있을 수 있다.
한편, 상기 냉각은 상기 1차 열처리 이후 수행할 수 있으며, 상기 냉각은 질소 분위기 하에서 수행할 수 있고, 150℃ 이하의 온도에서 5 ~ 15분 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 130℃ 이하의 온도에서 6 ~ 14분 동안 수행할 수 있고, 보다 바람직하게는 50 ~ 120℃의 온도에서 7 ~ 13분 동안 수행할 수 있다. 만일, 상기 냉각을 150℃를 초과하는 온도에서 수행하는 경우 탄소섬유 표면이 산화하여 카본페이퍼의 밀도와 강도가 감소하여 물성이 불량해지는 문제가 있을 수 있다.
이상에서 설명한 1차 열처리 및 냉각(1단계)를 수행함으로써, 상기 탄소섬유 분말의 표면이 개질되고, 이를 통해 분산용액에 분산 시 섬유끼리 뭉치는 현상 없이 탄소섬유 분말이 서로 달라붙지 않기 때문에 카본페이퍼의 기공도(투과도)가 향상되는 효과가 있다. 본 발명에 따른 카본페이퍼는 에너지 분야의 막 용도로 사용될 수 있으므로 기공도가 우수해야 한다.
다음으로, 상기 2단계의 분산용액은 계면활성제 2 ~ 10중량% 및 잔량의 물을 포함할 수 있고, 바람직하게는 계면활성제 2.5 ~ 9중량% 및 잔량의 물을 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 계면활성제 3 ~ 8중량%로 포함할 수 있다.
만일, 상기 분산용액 중에서 계면활성제를 2중량% 미만으로 포함하는 경우 탄소섬유의 분산성이 저하하는 문제가 발생할 수 있고, 10중량%를 초과하여 포함하는 경우 계면활성제를 물에 희석하는 시간이 증가하는 문제가 발생하거나 물성 향상의 정도가 미미할 수 있다.
이때, 상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 양쪽성 계면활성제 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 양이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기와 같이 탄소섬유를 분산시키는 분산용액에 계면활성제를 사용하는 경우 탄소섬유의 분산성 향상의 작용을 통해 제조되는 카본페이퍼가 적정 두께를 가지고, 기공도 및 유연성 등의 물성이 우수해지는 효과가 있다.
한편, 상기 2단계의 혼합 용액은 상기 분산용액 및 상기 표면이 개질된 탄소섬유를 포함할 수 있다.
다음으로, 상기 3단계는 물에 잠긴 틀을 준비하는 3-1단계; 상기 물에 잠긴 틀 내부에 혼합 용액을 공급하여 섬유 웹(web)을 제조하는 3-2단계;를 포함할 수 있다.
구체적으로는, 먼저, 상기 3-1단계의 물에 잠긴 틀은 상기 물에 적어도 1/3 이상 잠길 수 있고, 바람직하게는 적어도 2/3 이상 잠긴 것일 수 있다.
이때, 상기 물은 수조에 담긴 것일 수 있다.
이때, 상기 틀은 폴리프로필렌 망 또는 폴리에틸렌 망을 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리프로필렌 망을 포함할 수 있다.
또한, 상기 틀은 페이퍼 형태일 수 있다.
다음으로, 상기 3-2단계의 섬유 웹은 상기 틀 내부에 혼합 용액을 공급하여 상기 수조의 물에 혼합 용액이 서서히 분산됨으로써 상기 표면이 개질된 탄소섬유가 상기 틀 위에 적절하게 분산되어 가라앉은 것일 수 있다.
다음으로, 상기 4단계의 건조는 열풍을 통해 수행할 수 있고, 40℃ 이상의 온도에서 30분 이상 수행할 수 있으며, 바람직하게는 50 ~ 100℃의 온도에서 50 ~ 70분 동안 수행할 수 있다.
만일, 상기 건조를 40℃ 미만의 온도에서 수행하거나 30분 미만 동안 수행하는 경우 충분히 건조되지 않음에 따라 섬유 웹에 있던 계면활성제가 증발하지 않아 기공도가 감소하는 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기 건조는 섬유 웹을 포함하는 틀을 수조에서 꺼내어 수행할 수 있다.
다음으로, 상기 5단계의 바인더 용액 코팅은 6 ~ 20회 스프레이 코팅 수행할 수 있고, 바람직하게는 8회 ~ 16회 수행할 수 있다. 만일, 상기 페놀 용액 분사를 6회 미만으로 수행하는 경우 카본페이퍼를 구성하는 탄소섬유 간 결합이 제대로 형성되지 않아 밀도가 감소하는 문제가 있을 수 있고, 20회를 초과하여 수행하는 경우 카본페이퍼의 두께가 과도하게 증가하거나 유연성이 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
이때, 상기 바인더 용액은 바인더 수지 10 ~ 30중량% 및 잔량의 에탄올 용매를 포함할 수 있고, 바람직하게는 바인더 수지 15 ~ 25중량% 및 잔량의 에탄올 용매를 포함할 수 있다. 만일, 상기 바인더 수지를 10중량% 미만으로 포함하는 경우 탄소섬유 간 결합이 제대로 형성하지 않아 카본페이퍼의 밀도가 낮아지는 문제가 있을 수 있고, 30중량%를 초과하여 포함하는 경우 카본페이퍼의 두께가 과도하게 증가하거나 유연성이 불량해지는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 바인더 수지는 페놀 수지, 피치(Pitch)계 수지, 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol) 수지 및 폴리아크릴산(Polyacrylate) 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 바인더 효과가 우수하고 저렴한 장점이 있는 페놀 수지를 포함할 수 있다.
다음으로, 상기 5단계의 2차 열처리는 상기 바인더 용액 코팅 후에 수행할 수 있으며, 상기 2차 열처리는 900 ~ 1,100℃ 하에서 30 ~ 120분 동안 수행할 수 있고, 바람직하게는 950 ~ 1,050℃ 하에서 50 ~ 100분 동안 수행할 수 있다.
만일, 상기 2차 열처리를 900℃ 미만에서 수행하거나 30분 미만으로 수행하는 경우 바인더가 충분히 탄화되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 바람직하게는 1,100℃를 초과하는 온도에 수행하거나 120분을 초과하여 수행하는 경우 제조 비용이 증가하여 경제성의 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상기 4단계의 건조 및 5단계의 2차 열처리는 1 ~ 3kg의 하중으로 압축시키면서 수행할 수 있고, 바람직하게는 1.5 ~ 2.5kg의 하중으로 압축시키면서 수행할 수 있다.
이때, 상기와 같은 하중을 통해 제조되는 카본페이퍼가 적정 두께로 압축될 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적으로, 상기한 제조방법을 통해 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼를 제조할 수 있다.
이때, 상기 카본페이퍼는 두께가 75 ~ 125μm일 수 있고, 바람직하게는 두께가 82 ~ 122μm일 수 있으며, 보다 바람직하게는 84 ~ 99μm일 수 있다.
만일, 상기 두께가 75μm 미만일 경우 카본페이퍼의 강도가 저하되어 에너지 분야의 다공성 막에 적용이 불가한 문제가 있을 수 있고, 125μm를 초과하는 경우 에너지 분야의 다공성 막 제조 시 제품의 두께가 과도하게 증가하여 상용화가 불가한 문제가 발생할 수 있다. 도 3을 통해 살펴보면, 카본페이퍼의 두께가 각각 72μm, 82μm, 95μm, 102μm, 106μm, 112μm, 122μm 및 126μm인 경우, 즉, 본 발명의 범위 내인 75 ~ 125μm일 경우 우수한 형태를 유지하였으나, 이를 벗어나는 경우 카본페이퍼의 형상을 유지하지 못하거나 과도하게 두꺼워 오히려 물성이 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 카본페이퍼는 밀도가 1.65 ~ 3.00mg/cm2일 수 있고, 바람직하게는 1.75 ~ 2.80 mg/cm2일 수 있으며, 보다 바람직하게는 1.85 ~ 2.40 mg/cm2일 수 있다.
한편, 상기 카본페이퍼는 사용하고자 하는 제품의 크기에 맞게 잘라 사용할 수 있으며, 바람직한 일예로는 넓이와 길이가 각각 80 ~ 160mm 및 50 ~ 110mm일 수 있고, 바람직하게는 상기 넓이와 길이가 각각 85 ~ 155mm 및 55 ~ 105mm일 수 있다.
상기와 같은 카본페이퍼는 이용될 수 있는 분야를 제한하는 것은 아니나, 본 발명의 일 실시예에 따른 카본페이퍼는 적정 밀도 및 강도를 갖고, 유연성과 기공도가 우수한 특성을 가지기 때문에 바람직하게는 에너지 분야의 다공성 막에 사용될 수 있다.
이때, 상기 "에너지 분야"란 에너지와 관련된 분야라면 어떠한 분야라도 제한이 없으며, 바람직하게는 배터리 및 연료전지 분야를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통해 설명한다. 이때, 하기 실시예들은 발명을 예시하기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1: 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조
(1) 표면이 개질된 탄소섬유 분말을 제조하는 단계
먼저, 튜브(반응기, 산화로 및 알루미나 보트) 내에 45초 동안 질소를 공급해 튜브 내에 질소 분위기가 형성되게 하였다.
다음으로, 상기 탄소섬유를 700℃의 온도로 15분 동안 1차 열처리하여 열처리된 탄소섬유를 수득하였다.
이때, 상기 탄소섬유는 평균 직경이 6.5(±0.5)μm이고 평균 길이가 6mm이다.
다음으로, 상기 열처리된 탄소섬유를 튜브 끝에서 150℃ 하에서 10분 동안 냉각하여 표면이 개질된 탄소섬유를 제조하였다.
(2) 페이퍼 형태의 섬유 웹을 제조하는 단계
먼저, 계면활성제인 음이온계 계면활성제 5중량% 및 잔량의 물을 혼합하여 분산용액을 제조하였다.
다음으로, 상기 표면이 개질된 탄소섬유 0.2g을 상기 분산용액에 분산시켜 혼합 용액 2L를 제조하였다.
다음으로, 상기 혼합 용액을 물에 의해 2/3 정도가 잠긴 틀에 공급하여 섬유 웹(web)을 제조하였다.
이때, 상기 틀은 페이퍼 형태이고, 폴리프로필렌 망을 포함한다.
다음으로, 상기 섬유 웹(web)을 포함하는 페이퍼 형태의 틀을 꺼내 60℃ 하에서 30분 동안 건조시켜 페이퍼 형태의 섬유 웹을 제조하였다.
이때, 상기 건조는 2kg의 하중으로 압축시키면서 수행하였다.
(3) 카본페이퍼를 제조하는 단계
상기 페이퍼 형태의 섬유 웹에 바인더 용액을 10회 스프레이 코팅하여 코팅된 섬유 웹을 제조하였다.
이때, 상기 바인더 용액은 바인더 수지로 페놀 수지 20중량% 및 잔량의 에탄올을 혼합하여 제조하였다.
다음으로, 상기 코팅된 섬유 웹을 1,000℃ 하에서 60분 동안 2차 열처리를 수행하고, 넓이X길이 160mmX110mm로 잘라 면적이 17,600mm2이고 두께가 112μm인 카본페이퍼를 제조하였다.
이때, 상기 2차 열처리는 2kg의 하중으로 압축시키면서 수행하였다.
실시예 2 ~ 실시예 17 및 비교예 1 ~ 비교예 16: 카본페이퍼의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 카본페이퍼를 제조하되, 하기 표 2 ~ 표 9의 조건으로 실시예 2 ~ 실시예 17 및 비교예 1 ~ 비교예 16을 실시하였다.
실험예 1: 카본페이퍼 표면 관찰
주사전자현미경(SEM)을 통해 실시예 1에서 제조한 카본페이퍼의 표면을 관찰하였다.
구체적으로, 도 1의 a), b) 및 c)는 각각 50배율, 500배율 및 3,000배율로 관찰을 수행한 이미지이다. 이를 통해 실시예 1은 탄소섬유끼리 융착하지 않고 탄소섬유 한 가닥씩 분리되어 웹이 형성되었음을 알 수 있었다.
실험예 2: 카본페이퍼 물성 평가
실시예 1 및 실시예 8에서 제조한 카본페이퍼를 각각 3회씩 제조하여, 각각의 카본페이퍼의 무게 및 밀도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
무게(mg) 가로(mm) 세로(mm) 면적(mm2) 밀도(mg/mm2)




실시예1		 Web
건조 후		 1회 2.741 160 110 17,600 1.56
2회 3.011 160 110 17,600 1.71
3회 3.675 160 110 17,600 2.09
페놀 용액 분사 후 1회 7.736 160 110 17,600 4.40
2회 7.444 160 110 17,600 4.23
3회 7.602 160 110 17,600 4.32
카본
페이퍼		 1회 3.839 160 110 17,600 2.18
2회 3.975 160 110 17,600 2.26
3회 3.794 160 110 17,600 2.16



실시예8		 Web
건조 후		 1회 3.169 160 110 17,600 1.80
2회 3.375 160 110 17,600 1.92
3회 3.167 160 110 17,600 1.80
페놀 용액 분사 후 1회 5.542 160 110 17,600 3.15
2회 5.478 160 110 17,600 3.11
3회 5.493 160 110 17,600 3.12
카본
페이퍼		 1회 3.088 160 110 17,600 1.75
2회 3.270 160 110 17,600 1.86
3회 2.905 160 110 17,600 1.65
상기 표 1을 살펴보면, 바인더 용액 분사 횟수에 따라 카본페이퍼의 물성이 변화하는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 3: 카본페이퍼 물성 평가2
실시예 1 ~ 실시예 17 및 비교예 1 ~ 비교예 16에서 제조한 카본페이퍼를 다음과 같은 방법으로 물성 평가하여 그 결과값을 하기 표 2 ~ 표 9에 나타내었다.
(1) 분산성 측정
카본페이퍼 제조공정 중 표면이 개질된 탄소섬유를 분산용액에 분산시키고 이를 관찰하였으며, 분산이 매우 잘 되는 경우 “◎”로 표시하였고, 분산이 잘 되지만 일부 뭉침 현상 등이 발생하는 경우 "○"으로 표시하였으며, 분산성이 불량한 경우 "X"으로 표시하였다.
(2) 기공도 측정
카본페이퍼의 부피 및 무게와 밀도를 통해 기공도를 측정하였다.
이때, 기공도가 높을수록 투과도가 높아 우수한 것으로 판단하였다.
(3)면저항 측정
카본페이퍼의 면저항을 측정하기 위하여, 카본페이퍼를 넓이X길이 15mmX15mm으로 절단하여 샘플 5개를 만들었고, 상기 샘플 5개 각각을 4point probe을 통해 면저항을 측정하였으며, 5번의 실험값 중 최고값 및 최저값을 제외한 나머지 값들의 평균을 내었다.
(4)강도 평가
카본페이퍼의 양 끝을 잡고 일정 힘으로 당겼을 때 찢어지는 경우 “X"으로 표시하였고, 찢어지지 않고 우수한 강도를 보이는 경우에는 "○"으로 표시하였다.
(5)유연성 평가
카본페이퍼의 유연성을 평가하기 위하여, 도 3의 (a)에 나타낸 바와 같이, 카본페이퍼의 양 끝을 잡고 구부렸고, 도 3의 (b)와 같이 절단되거나 크랙 발생 없이 유연하게 휘어지는 경우 "○"으로 나타내었고, 뻣뻣하여 잘 휘어지지 않는 경우 "△"으로 나타내었으며, 휘어지지 않고 파절 및 크랙이 발생하는 경우 "X"으로 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5



제조조건		 탄소섬유 평균직경(μm) 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5
평균길이(mm) 6 6 6 6 6
1차
열처리		 온도(℃) 700 700 700 550 850
시간(min) 15 15 15 15 15
냉각 온도(℃) 150 150 150 150 150
시간(min) 10 10 10 10 10
분산
용액		 계면활성제(중량%) 5 2.5 10 5 5
물 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
바인더용액 분사횟수(회) 10 10 10 10 10
2차열처리 온도(℃) 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000
시간(min) 60 60 60 60 60
카본페이퍼 분산성 ◎ △ ◎ ○ ◎
두께(μm) 95 106 102 106 93
밀도(mg/mm2) 2.17 1.79 2.01 1.96 2.18
기공도(%) 92 93 89 89 94
면저항(Ω/sq) 평균 5.38 6.16 5.29 5.59 5.31
강도 ○ ○ ○ ○ ○
유연성 ○ ○ ○ ○ ○
실시예6 실시예7 실시예8 실시예9



제조조건		 탄소섬유 평균직경(μm) 6.5 6.5 6.5 6.5
평균길이(mm) 6 6 6 6
1차열처리 온도(℃) 700 700 700 700
시간(min) 10 20 15 15
냉각 온도(℃) 150 150 150 150
시간(min) 10 10 10 10
분산용액 계면활성제(중량%) 5 5 5 5
물 잔량 잔량 잔량 잔량
바인더용액 분사횟수(회) 10 10 6 18
2차열처리 온도(℃) 1,000 1,000 1,000 1,000
시간(min) 60 60 60 60
카본페이퍼 분산성 ○ ◎ ◎ ◎
두께(μm) 85 95 92 99
밀도(mg/mm2) 2.02 2.17 1.75 2.28
기공도(%) 90 92 93 86
면저항(Ω/sq) 평균 5.40 5.48 5.94 5.29
강도 ○ ○ ○ ○
유연성 ○ ○ ○ △
실시예10 실시예11 실시예12 실시예13



제조조건		 탄소섬유 평균직경(μm) 6.5 6.5 6.5 6.5
평균길이(mm) 6 6 6 6
1차열처리 온도(℃) 700 700 700 700
시간(min) 15 15 15 15
냉각 온도(℃) 150 150 150 150
시간(min) 10 10 10 10
분산용액 계면활성제(중량%) 5 5 5 5
물 잔량 잔량 잔량 잔량
바인더용액 분사횟수(회) 10 10 10 10
2차열처리 온도(℃) 950 1,050 1,000 1,000
시간(min) 60 60 50 100
카본페이퍼 분산성 ◎ ◎ ◎ ◎
두께(μm) 95 95 95 95
밀도(mg/mm2) 2.12 2.25 2.15 2.22
기공도(%) 93 88 92 89
면저항(Ω/sq) 평균 5.68 5.29 5.42 5.33
강도 ○ ○ ○ ○
유연성 ○ ○ ○ ○
실시예14 실시예15 실시예16 실시예17



제조조건		 탄소섬유 평균직경(μm) 4.5 8.5 6.5 6.5
평균길이(mm) 6 6 5.5 6.5
1차열처리 온도(℃) 700 700 700 700
시간(min) 15 15 15 15
냉각 온도(℃) 150 150 150 150
시간(min) 10 10 10 10
분산용액 계면활성제(중량%) 5 5 5 5
물 잔량 잔량 잔량 잔량
바인더용액 분사횟수(회) 10 10 10 10
2차열처리 온도(℃) 1,000 1,000 1,000 1,000
시간(min) 60 60 60 60
카본페이퍼 분산성 ◎ ◎ ◎ ◎
두께(μm) 83 112 94 105
밀도(mg/mm2) 2.06 2.26 2.01 2.26
기공도(%) 94 86 92 90
면저항(Ω/sq) 평균 5.28 5.42 5.12 5.49
강도 ○ ○ ○ ○
유연성 ○ ○ ○ ○
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5



제조조건		 탄소섬유 평균직경(μm) 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5
평균길이(mm) 6 6 6 6 6
1차열처리 온도(℃) 700 700 400 1,000 -
시간(min) 15 15 15 15 -
냉각 온도(℃) 150 150 150 150 150
시간(min) 10 10 10 10 10
분산용액 계면활성제(중량%) 0 20 5 5 5
물(중량%) 100 잔량 잔량 잔량 잔량
바인더용액 분사횟수(회) 10 10 10 10 10
2차열처리 온도(℃) 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000
시간(min) 60 60 60 60 60
카본페이퍼 분산성 X ◎ X ◎ X
두께(μm) 230 112 131 91 72
밀도(mg/mm2) 0.36 1.92 1.79 2.19 1.84
기공도(%) 95 79 77 94 80
면저항(Ω/sq) 평균 7.33 4.48 6.13 5.29 6.88
강도 ○ ○ X ○ X
유연성 X ○ ○ X ○
비교예6 비교예7 비교예8 비교예9 비교예10



제조조건		 탄소섬유 평균직경(μm) 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5
평균길이(mm) 6 6 6 6 6
1차열처리 온도(℃) 700 700 700 700 700
시간(min) 30 15 15 15 15
냉각 온도(℃) 150 150 150 150 150
시간(min) 10 10 10 10 10
분산용액 계면활성제(중량%) 5 5 5 5 5
물 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
바인더용액 분사횟수(회) 10 2 24 10 10
2차열처리 온도(℃) 1,000 1,000 1,000 700 1,300
시간(min) 60 60 60 60 60
카본페이퍼 분산성 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
두께(μm) 97 88 103 96 94
밀도(mg/mm2) 2.18 1.21 3.44 1.98 3.31
기공도(%) 93 93 72 94 73
면저항(Ω/sq) 평균 6.31 8.65 5.16 5.99 5.21
강도 ○ X ○ ○ ○
유연성 X X X X ○
비교예11 비교예12 비교예13 비교예14



제조조건		 탄소섬유 평균직경(μm) 6.5 6.5 2 11
평균길이(mm) 6 6 6 6
1차열처리 온도(℃) 700 700 700 700
시간(min) 15 15 15 15
냉각 온도(℃) 150 150 150 150
시간(min) 10 10 10 10
분산용액 계면활성제(중량%) 5 5 5 5
물 잔량 잔량 잔량 잔량
바인더용액 분사횟수(회) 10 10 10 10
2차열처리 온도(℃) 1,000 1,000 1,000 1,000
시간(min) 10 130 60 60
카본페이퍼 분산성 ◎ ◎ ◎ ◎
두께(μm) 95 93 75 135
밀도(mg/mm2) 2.01 3.21 1.96 2.53
기공도(%) 93 75 95 77
면저항(Ω/sq) 평균 5.86 5.25 5.11 5.62
강도 ○ ○ X ○
유연성 X ○ ○ △
비교예15 비교예16



제조조건		 탄소섬유 평균직경(μm) 6.5 6.5
평균길이(mm) 3 9
1차열처리 온도(℃) 700 700
시간(min) 15 15
냉각 온도(℃) 150 150
시간(min) 10 10
분산용액 계면활성제(중량%) 5 5
물 잔량 잔량
바인더용액 분사횟수(회) 10 10
2차열처리 온도(℃) 1,000 1,000
시간(min) 60 60
카본페이퍼 분산성 ◎ X
두께(μm) 65 139
밀도(mg/mm2) 1.98 2.86
기공도(%) 93 79
면저항(Ω/sq) 평균 4.22 6.55
강도 X ○
유연성 ○ △
상기 표 2 ~ 9를 살펴보면, 실시예 1 ~ 실시예 17은 카본페이퍼 제조 중 탄소섬유의 분산성이 우수하고, 카본페이퍼가 적정 두께 및 밀도를 가지며, 우수한 강도, 면저항, 기공도 및 유연성을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
반면에, 분산용액에 계면활성제를 포함하지 않는 비교예 1의 경우 탄소섬유가 잘 분산되지 않았을 뿐만 아니라 카본페이퍼의 두께가 과도하게 두껍고, 밀도가 낮으며, 면저항이 높고, 유연성 또한 불량한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 게면활성제가 10중량%를 초과하는 비교예 2는, 10중량%를 포함하는 실시예 3과 비교했을 때, 기공도가 불량한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 1차 열처리 온도가 500℃ 미만인 비교예 3은 분산성이 불량하고, 제조되는 카본페이퍼의 두께가 두꺼울 뿐만 아니라 면저항이 높고 강도 또한 불량한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 1차 열처리 온도가 900℃를 초과하는 비교예 4는 카본페이퍼를 구부렸을 때 균열이 발생하는 문제가 있었다.
또한, 1차 열처리를 수행하지 않은 비교예 5는 분산성이 불량하고 카본페이퍼의 두께가 너무 얇을 뿐만 아니라 기공도가 낮고, 면저항이 높으며 강도가 불량한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 1차 열처리 시간이 25분을 초과하는 비교예 6은, 25분 동안 수행한 실시예 7과 비교했을 때, 면저항이 높고 유연성이 불량한 것을 알 수 있었다.
또한, 바인더 용액 분사 횟수가 6회 미만인 비교예 7은, 6회 분사한 실시예 8과 비교했을 때, 면저항이 높고 강도 및 유연성이 불량한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 바인더 용액 분사 횟수가 20회를 초과하는 비교예 8은, 20회 분사한 실시예 9과 비교했을 때, 카본페이퍼의 밀도가 과도하게 높을 뿐만 아니라 기공도 및 유연성 또한 불량한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 2차 열처리 온도가 900℃ 미만인 비교예 9는 면저항이 높고 유연성이 불량한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 2차 열처리 온도가 1,100℃를 초과하는 비교예 10은 밀도가 과도하게 높고 기공도가 불량한 것을 알 수 있었다.
또한, 2차 열처리 시간이 30분 미만인 비교예 11은 면저항이 과도하게 높고 유연성이 불량한 것을 알 수 있었고, 120분을 초과하는 비교예 12는 기공도가 불량한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 탄소섬유의 평균 직경이 4μm 미만인 비교예 13은, 4μm인 실시예 14와 비교했을 때 카본페이퍼이 강도가 불량한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 탄소섬유의 평균 직경이 9μm를 초과하는 비교예 14는, 9μm인 실시예 15와 비교했을 때, 기공도가 불량할 뿐만 아니라 유연성 또한 좋지 않은 것을 확인할 수 있었다.
또한, 탄소섬유의 평균 길이가 5mm 미만인 비교예 15는 카본페이퍼의 강도가 불량한 것을 확인할 수 있었고, 7mm를 초과하는 비교예 16은 탄소섬유의 분산성이 현격하게 불량해졌을 뿐만 아니라, 카본페이퍼의 기공도 및 유연성이 불량하였고, 면저항이 매우 높은 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 탄소섬유를 1차 열처리 및 냉각하여 표면이 개질된 탄소섬유를 수득하는 단계;
    상기 표면이 개질된 탄소섬유를 분산용액에 분산시켜 혼합 용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합 용액을 물에 잠긴 틀 내부에 공급하여 섬유 웹(web)을 제조하는 단계;
    상기 섬유 웹을 건조시켜 페이퍼 형태의 섬유 웹을 제조하는 단계; 및
    상기 페이퍼 형태의 섬유 웹에 바인더 용액을 코팅한 후, 2차 열처리를 수행하여 카본페이퍼를 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유는 평균 직경이 4 ~ 9μm이고, 평균 길이가 5 ~ 7mm인 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 1차 열처리는 질소 분위기 하에서 500 ~ 900℃의 온도로 5 ~ 25분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 냉각은 질소 분위기 하에서 150℃ 이하의 온도로 5 ~ 15분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 분산용액은 계면활성제 2 ~ 10 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 바인더 용액은 바인더 수지 10 ~ 30중량% 및 잔량의 에탄올 용매를 포함하고,
    상기 바인더 수지는 페놀 수지, 피치(Pitch)계 수지, 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol) 수지 및 폴리아크릴산(Polyacrylate) 수지 중 에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 코팅은 6회 ~ 20회 스프레이 코팅을 수행하는 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 2차 열처리는 900 ~ 1,100℃ 하에서 30 ~ 120분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 건조 및 2차 열처리는 1 ~ 3kg의 하중으로 압축시키면서 수행하는 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼의 제조방법.

  10. 제1항 내지 제9항 중에서 선택된 어느 한 항의 제조방법으로 제조되고,
    두께가 75 ~ 125μm이고, 밀도가 1.65 ~ 3.00mg/cm2인 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 탄소섬유를 이용한 카본페이퍼.
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