KR20220107062A - 고성능의 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 이용하는 도펀트 유체 저장 및 분배 시스템 - Google Patents

고성능의 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 이용하는 도펀트 유체 저장 및 분배 시스템 Download PDF

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넬 에이. 스티븐슨
더글러스 씨. 헤이더먼
애쉬위니 케이. 신하
레이첼 에이. 마신
개럿 알. 스윈들허스트
신시아 에이. 후버
윌리엄 에스. 케인
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프랙스에어 테크놀로지, 인코포레이티드
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Abstract

탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템에는 소정 범위의 입자 크기들에 대해 최적의 체적 표면적을 갖도록 설계된 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제가 제공된다. 벌크 밀도 및 비표면적은, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제 상에 가역적으로 흡착되는 도펀트 유체의 분배 용량에 의해 측정되는 바와 같이, 체적 표면적이 최적 범위 내에 유지되어 고성능을 생성하는 것을 보장하기 위해 주의 깊게 균형을 이룬다.

Description

고성능의 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 이용하는 도펀트 유체 저장 및 분배 시스템
본 발명은, 대체적으로, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제 상에 가역적으로 흡착되는 도펀트 유체(dopant fluid)를 저장 및 분배하기 위한 탄소 흡착제 시스템에 관한 것이다. 특히, 본 발명은, 용기의 내부 용적부 내로 패킹될 때 최적의 체적 표면적을 갖는 소정 입자 크기를 갖는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 갖는 탄소 흡착제 시스템에 관한 것이다.
매우 다양한 산업적 응용을 위한 도펀트 유체(들)의 신뢰성 있는 공급원이 필요하였다. 많은 산업상 처리 및 제조 응용은 매우 유독한 도펀트 가스의 사용을 필요로 한다. 반도체 재료의 제조는 매우 유독한 수소화물(hydridic) 또는 할로겐화물(halidic) 가스 및 이들의 혼합물의 안전한 저장 및 취급이 필요한 하나의 그러한 응용을 나타낸다. 그러한 가스의 예는 실란, 게르만(germane), 암모니아, 포스핀, 아르신, 삼불화붕소, 스티빈(stibine), 황화수소, 셀렌화수소, 텔루르화수소, 삼불화인, 오불화비소 및 다른 할로겐화물 또는 수소화물 화합물 및 이들의 가스 혼합물을 포함한다. 유독성 및 안전성 고려의 결과로서, 이들 가스는 산업 공정 설비에서 주의하여 저장 및 취급되어야 한다.
반도체 산업은, 특히, 이온 주입 시 비소, 인, 붕소, 규소, 게르마늄, 셀레늄 및 탄소의 공급원으로서. 예를 들어 아르신 및 포스핀, 셀렌화수소, 삼불화붕소, 다이보레인, 사불화규소, 사불화게르마늄, 육불화셀레늄, 일산화탄소 및 이산화탄소와 같은 다양한 가스 공급원에 의존한다. 이온 주입 시스템은, 전형적으로, 각각의 증기압으로 액화 압축 가스로서 저장되는 아르신 및 포스핀과 같은 순수 가스와 송출 용기 내에 1500 psig만큼 높은 압력으로 저장되는 삼불화붕소 및 사불화규소와 같은 순수 가스의 사용을 필요로 한다. 이들의 극심한 유독성과 높은 증기압으로 인해, 반도체 산업에서의 이들의 사용, 운반 및 저장이 상당한 안전성 우려를 일으킨다.
이러한 다양한 안정성 우려를 해소하기 위해, 이들 수소화물 및 할로겐화물 화합물을 대기압 이하(sub-atmospheric) 조건에서 이온 주입 도구로 송출하기 위한 다수의 시스템이 개발되었다. 장치 안정성은, 밸브가 대기로 개방되는 경우, 가스가 실린더 밖으로 누출되지 않도록, 대기압 이하 압력에서의 가스의 송출을 필요로 한다. 가스의 유동을 얻기 위해서는 실린더에 진공 조건이 적용되어야 한다. 따라서, 고장 안전(fail-safe) 진공 작동식 밸브 설계가 요구된다. 도펀트 가스의 대기압 이하 송출을 위한 다수의 기계적 시스템이 개발되었다. 일부는 압력 조절기의 사용을 수반하는 반면, 다른 것들은 생성물을 대기압 이하로 제어 및 송출하는 밸브 장치를 필요로 한다. 이들 밸브 장치는 실린더의 송출 포트에 대기압 이하 또는 진공 조건이 적용될 때 송출 또는 개방되도록 설정된다. 이들 장치의 정확한 위치는 포트 몸체 내부, 목부 공동(neck cavity) 내부, 또는 실린더 그 자체의 내부에 있을 수 있다. 각각의 경우에, 압력 조절기 또는 밸브 장치가 실린더의 내부로부터 송출 포트로의 가스의 유동에 대해 실린더 밸브 시트(seat)의 상류에 위치된다. 이러한 기계적 시스템의 주요 단점은 유독 가스들 중 많은 것이 실린더 내에 고압(예컨대, 500 psi 이상)으로 저장된다는 것이다. 예를 들어, 기계적 시스템은, 예를 들어 누출에 의해 고장날 수 있어서, 그에 의해 기계적 시스템의 안전 설계 목적을 무산시킬 수 있다. 소정의 기계적 시스템에 대한 누출 또는 다른 유형의 고장의 가능성은 낮지만, 그럼에도 불구하고, 일부 최종 사용자는 매우 유독한 가스를 취급할 때 어떠한 위험도 감수하기를 원치 않는다. 추가적으로, 소정 규제 당국은 반도체 제조 환경에서의 고압 저장 시스템의 사용을 허용하지 않는다.
더 높은 압력의 저장을 배제하기 위해, 대안적인 접근법은 흡착제 저장 및 분배 시스템의 일부로서 실린더 내에 로딩된 고체 흡착제를 전개하는 것을 수반한다. 오늘날, 여러 상업용 흡착제 저장 및 분배 시스템이 존재한다. 그러나, 이들 시스템들 중 많은 것은 만족스러운 성능을 나타내지 못한다. 예를 들어, 흡착제 기반 시스템들 중 많은 것은 저장 작동 조건과 방출 작동 조건 사이에서의 가스의 충분한 송출가능 용량을 나타내지 않는다. 다른 것들은 사용될 특정 가스의 충분한 로딩 용량을 나타내지 못한다. 또 다른 흡착제 기반 시스템들은 충분한 로딩 용량 및 충분한 송출가능 용량을 보유하지 않는다.
이들 단점을 고려할 때, 안전하고 신뢰성 있는 방식으로 작동하는 더 높은 성능의 탄소 흡착제 기반 시스템에 대한 충족되지 않은 필요성이 존재한다.
일 태양에서, 용기, 및 용기의 내부 용적부 내에 배치되는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 포함하는 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템으로서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 합성 중합체 기반 재료를 포함하고, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 입자 크기가 약 0.5 mm 이하이지만 약 0.15 mm 이상인 입자를 추가로 포함하며, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 자유 유동 입자로서의 용기 내로의 패킹을 허용하여 용기의 패킹된 체적의 cc당 약 800 m2 초과의 다공성 표면적의 체적 표면적(VSA)을 그 내에 생성하는 개질된 구조적 특성을 추가로 갖고, 구조적으로 개질된 탄소 흡착제는 20℃에서 1 바 미만의 저장 압력으로 저장되는 도펀트 유체를 가역적으로 흡착하도록 추가로 구성되는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템이 제공된다.
제2 태양에서, 용기, 및 용기의 내부 용적부 내에 배치되는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 포함하는 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템으로서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 합성 중합체 기반 재료를 포함하고, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 입자 크기가 약 0.5 mm 이하이지만 0.15 mm 이상인 입자를 추가로 포함하며, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 자유 유동 입자로서의 용기 내로의 패킹을 허용하여 용기의 패킹된 체적의 cc당 약 800 m2 초과의 다공성 표면적의 체적 표면적(VSA)을 그 내에 생성하는 개질된 구조적 특성을 추가로 갖고, 구조적으로 개질된 탄소 흡착제는 20℃에서 1 바 미만의 저장 압력으로 저장되는 도펀트 유체를 가역적으로 흡착하도록 추가로 구성되며, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 도펀트 유체가 아르신일 때 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 리터당 210 그램 이상의 분배 용량을 특징으로 하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템이 제공된다.
도 1은 소정 범위의 입자 크기들에 대해 활성화도의 함수로서 체적 표면적, 벌크 밀도(bulk density), 및 비표면적(specific surface area)을 예시하고자 하는 곡선이며, 종래 기술의 시스템의 작동 영역과는 대조적으로 본 발명의 최적 작동 영역을 추가로 예시한다.
도 2는 소정 범위의 입자 크기들에 대한, 흡착제의 L당 아르신의 g의 단위로 표현되는, 상이한 체적 표면적의 상이한 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제 샘플로부터 분배되는 아르신의 양을 도시한다.
도 3은 본 발명의 원리에 따른 대표적인 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템을 도시한다.
본 발명은 개선된 성능의 탄소 흡착제 분배 시스템의 설계의 패러다임 전환(paradigm shift)이다. 설명될 바와 같이, 일 태양에서, 본 발명은 최적의 체적 표면적을 허용하는 구조적 특징부들의 특유의 조합을 갖는 미립자 탄소 흡착제를 갖는 탄소 흡착제 기반 저장 및 분배 시스템을 제공하며, 이는 여러 구매가능한 시스템으로 이전에 달성가능한 것보다 상대적으로 더 높은 도펀트 유체의 분배 용량을 생성한다. 본 발명의 개선은, 주로, 본 발명의 출현 전에 일반적으로 사용된 설계 기준의 변화에 기인한다.
용어 "탭 벌크 밀도(tap bulk density)"와 "패킹 밀도" 및 "벌크 밀도"는 본 명세서에서 상호교환가능하게 사용될 수 있고, 유한 체적을 점유하는 재료의 이른바 "침강 체적(settled volume)"에 대한 재료의 질량의 비율을 의미하는 것으로 의도되며, 여기에서, 알려진 중량의 재료가 250 mL의 눈금 실린더 내로 충전되었고, 충전된 실린더는 5000회의 사이클 동안 로토탭 장치(rototap apparatus) 내에 배치된다. 5000회의 사이클의 완료 시에, "침강 체적"이 측정되며, 그로부터 탭 벌크 밀도가 결정된다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "카운트 기반 방법(count based method)"은 동적 범위 분석을 사용하여 평균 입자 크기를 결정하기 위한, 당업계에 알려진 바와 같은 레이저 기반 기법을 의미한다. 이러한 기법은 Retsch Technology로부터 구매가능한 Camsizer® P4 입자 분석기와 같은 다양한 구매가능한 장비를 사용하여 수행될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "용기"는, 실린더, 컨테이너, 듀어(dewar), 병, 탱크, 배럴(barrel), 벌크 및 마이크로벌크(microbulk)를 포함하지만 이에 제한되지 않는, 도펀트 유체가 그 상에 가역적으로 흡착된 상태의 탄소 흡착제를 수용할 수 있는 임의의 저장, 충전, 송출 또는 수송가능 용기를 의미한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "도펀트 유체"는 단일 성분 도펀트 유체뿐만 아니라 혼합물을 포함한 가스, 증기, 액체, 다상 도펀트 유체를 지칭한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "송출가능 용량" 또는 "분배 용량"은, 달리 지시되지 않는 한, 압력이 20℃ +/- 1℃의 온도에서 650 Torr로부터 20 Torr로 감소할 때, 흡착제의 단위 체적당 도펀트 유체의 중량의 단위로 표현되는, 미립자 탄소 흡착제의 다공성 구조물로부터 탈착될 수 있는 도펀트 유체의 양을 지칭한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "비표면적"은, 달리 명시되지 않는 한, 전형적으로 미립자 탄소 흡착제의 그램당 m2의 단위로 표현되는, 미립자 탄소 흡착제의 단위 질량당 미립자 탄소 흡착제의 미세기공(micropore)의 표면적을 지칭하며, 여기에서 비표면적에 대한 값은 ASTM 6556-04(BET N2, 77K)에 의해 측정된다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 "도관" 또는 "도관 유동 네트워크"는 튜브, 파이프, 호스, 매니폴드, 및 하나 이상의 유동 경로를 생성하고/하거나 도펀트 유체의 통과를 허용하기에 충분한 임의의 다른 적합한 구조물을 의미한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 "연결된" 또는 "작동가능하게 연결된"은 2개 이상의 구성요소들 사이의 유체, 기계적, 화학적 및/또는 전기적 연통을 가능하게 하기 위한, 2개 이상의 구성요소들 사이의 직접 또는 간접 연결을 의미한다.
용어 "크기" 또는 "입자 크기"는 카운트 기반 방법에 의해 측정되는 바와 같은 평균 직경 또는 평균 유효 직경을 의미하는 것으로 의도되며, 입자의 형상은 구형 또는 불규칙한 형상일 수 있다.
용어 "미립자"는, 비드(bead), 펠릿(pellet), 압출물, 분말, 과립을 포함한 임의의 자유 유동 형태를 포함하는 것으로 의도된다.
후술되는 실시예들은 단지 예에 의한 것이며, 본 발명은 도면에 예시된 실시예들로 제한되지 않는다. 또한, 도면이 축척대로 되어 있지 않고, 어떤 경우에는 제조 및 조립의 종래의 상세 사항과 같은, 실시예의 이해를 위해 필요하지 않은 상세 사항이 생략되었다는 것이 이해되어야 한다. 또한, 본 발명의 원리의 다양한 태양을 더 잘 예시하기 위해 도면들 각각에서 소정 특징부가 의도적으로 생략된다는 것이 이해되어야 한다.
유사한 요소가 동일한 도면 부호로 지칭되는 도면을 참조하여 실시예들이 기술된다. 실시예들의 다양한 요소들의 관계 및 기능은 하기 상세한 설명에 의해 더 잘 이해된다. 상세한 설명은 본 발명의 범주 내에 있는 것으로서 다양한 순열 및 조합의 특징, 태양 및 실시 형태를 고려한다. 따라서, 본 발명은 이들 특정 특징, 태양 및 실시예, 또는 이들 중 선택된 하나 또는 그 이상의 것의 그러한 조합들 및 순열들 중 임의의 것을 포함하거나, 이로 이루어지거나 또는 이로 본질적으로 이루어진 것으로서 명시될 수 있다.
본 발명의 출현 전에, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템에 대한 일반적인 설계 목적은 미립자 탄소 재료의 단위 질량당 표면적("비표면적")을 최대화하는 것이었다. 비표면적을 최대화하는 것은 탄소 재료를 박리하여, 저장 동안 도펀트 유체 포획에 잠재적으로 이용가능한 것으로 여겨지는 다수의 중기공(mesopore) 및 미세기공을 생성하여서, 그에 의해 재료의 로딩 용량을 증가시킨다.
또 다른 것들은, 분배 작업 동안 원래 양의 도펀트 유체의 비교적 작은 분율만이 탄소 흡착제 상에 흡착된 상태로 유지되는, 낮은 힐(heel)을 갖는 더 높은 활용성의 재료에 중점을 두었으며, 이때 분배 작업 동안 도펀트 유체의 대부분은 재료로부터 가역적으로 탈착되었다. 예를 들어, 미국 특허 제6592653호는, 탄소 흡착제의 표면적을 최대화하기 위한 수단으로서 벌크 밀도가 0.5 g/cc 미만인 탄소 흡착제를 설명한다.
본 발명은 위에 언급된 설계 기준들 중 어느 하나에 기초한 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템들 중 많은 것이 최적의 성능을 제공하지 않는다고 결정하였다. 본 명세서에 사용되는 바와 같은 "성능"은, 분배 작업 동안 특정하게 맞춤화된 구조적으로 개질된 탄소 흡착제 미립자 상에 가역적으로 흡착된 도펀트 유체의 송출가능 용량 면에서 측정된다. 본 발명은, 경쟁 변수(competing variable)들인 벌크 밀도 및 비표면적이 체적 표면적(즉, "VSA"로도 지칭됨)을 최적화하기 위해 균형을 이루어야 한다고 결정하였다. 그러나, 본 발명은, VSA만으로는 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템의 성능을 최적화하기에 충분하지 않다는 것을 추가로 인식한다. 이와 관련하여, 본 발명자들은, 흡착제의 VSA가 약 0.5 mm 이하, 그러나 0.15 mm 이상인 입자 크기와 조합하여 최적화되어야 한다는 것을 발견하였다. (예컨대, 용기 체적의 입방 센티미터("cc")당 재료의 m2의 단위로 표현되는) VSA는 (예컨대, 용기 체적의 cc당 재료의 그램의 단위로 표현되는) 벌크 밀도와 비표면적(예컨대, 재료의 그램당 재료의 m2의 단위)의 곱셈 결과(multiplication product)로부터 결정된다. 상대적으로 더 낮은 VSA는 이하에서 더 상세히 논의될 도 1에서 본 발명의 작동 영역의 좌측 및 우측에 위치된다. 본 발명은, 더 낮은 수준의 VSA가 도펀트 유체를 위한 열악한 성능의 탄소 저장 및 분배 시스템을 생성한다는 것을 인식한다. VSA는 단위 부피당 다공도의 수치 지표를 제공하며, 미립자 탄소 흡착제(예컨대, 비드형 또는 과립 재료)에 대해 단위 패킹된 용기 체적당 다공도로서 더 구체적으로 표현될 수 있다. 따라서, 본 발명의 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템은, 약 0.5 mm 이하, 그러나 약 0.15 mm 이상의 입자 크기를 갖는 탄소 흡착제 미립자에 대해, 도 1에 명확하게 예시된 바와 같이, 적어도 최적의 VSA 작동 영역을 중심으로 설계되는 것에 기초하여 종래 기술과 구별가능하다.
도 1은 특정 탄소 흡착제의 활성화도의 함수로서 VSA, 벌크 밀도 및 비표면적의 일반화된 그래프 관계를 도시한다. x축은 x축을 따라 좌측에서 우측으로 이동하는 활성화의 증가를 도시하는 것으로 의도되고, y축은 y축을 따라 아래에서 위로 이동하는 VSA, 벌크 밀도 및 비표면적의 크기의 증가를 도시하는 것으로 의도된다. 도 1을 참조하면, 약 0.5 mm 이하, 그러나 0.15 mm 이상의 입자 크기를 갖는 특정 탄소 흡착제 미립자의 주어진 중간 활성화도에 대해 그리고 x축 상에 "x"로 표시된 바와 같이, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 대응하는 비표면적 값 및 대응하는 벌크 밀도 값을 가져서, 벌크 밀도 값과 비표면적 값의 곱셈 결과가 도펀트 유체를 분배하기 위한 최적의 VSA 값을 산출하게 한다. 비표면적, 벌크 밀도 및 VSA 각각의 상대적 크기가 y축 상에 그래프로 도시되어 있다. "x"는 0.15 mm 내지 0.5 mm의 범위의 탄소 흡착제 입자 크기에 대한 벌크 밀도, 비표면적 및 VSA 값들의 조합의 일례를 나타낸다. 괄호로 묶은 "본 발명" 영역은 약 0.5 mm 이하, 그러나 0.15 mm 이상의 입자 크기를 갖는 특정 탄소 흡착제에 대한 벌크 밀도, 비표면적 및 최적 VSA 값들의 완전한 범위를 나타낸다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "중간 활성화도"는 명칭이 "최대 활성화를 이용한 종래 기술"인 괄호로 묶은 작동 영역에 대응하는 최대 활성화도 미만인 양으로 출발 탄소 재료의 일부분을 분해하는 미립자 탄소 흡착제 재료의 소정 수준의 활성화를 의미하지만, 여기에서 그 양은 명칭이 "최소 활성화를 이용한 종래 기술"인 괄호로 묶은 작동 영역에 대응하는 최소 활성화도 초과라는 것이 이해되어야 한다. 활성화는, 각각이 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함되는 미국 특허 제6309446호; 제7288504호; 제8147589호; 및 제9234628호에서 설명된 바와 같이 일어날 수 있다. 본 발명은, 약 0.5 mm 이하, 그러나 약 0.15 mm 이상의 입자 크기와 조합하여, 도 1에 도시된 바와 같이, 제어된 중간 활성화도를 거친 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제 탄소를 필요로 한다. 바람직하게는, 실질적으로 구형이거나 비구형인 형태의 합성 중합체 기반 탄소 재료가 본 발명에 채용되지만, 다른 유형의 탄소 기반 활성 재료가 채용될 수 있다. 도 1은, 여러 태양들 중에서도, VSA에 대한 활성화도의 영향을 도시하는 것으로 의도된다. 본 발명자들은, 활성화도가 증가함에 따라 벌크 밀도가 선형적으로 감소하지 않으며, 그 결과, 비표면적과 벌크 밀도의 곱셈 결과가 도 1에 도시된 바와 같이 최대치를 통과하는 VSA 곡선을 생성할 것이라는 것을 인식하였다. 과도하게 활성화된 탄소 흡착제 재료를 이용하는 것은 최대 활성화도에 의해 과도하게 감소된 벌크 밀도의 결과로서 불충분한 VSA를 생성하여, 그에 의해, 도 1에서 본 발명의 작동 영역의 우측에 있는 비표면적, 벌크 밀도 및 VSA 곡선들에 대응하는 특성을 갖는 재료를 생성할 것이다. 반대로, 불충분하게 활성화된 재료를 이용하는 것은 최소 활성화도에 의해 생성된 허용할 수 없게 낮은 비표면적의 결과로서 불충분한 VSA를 생성하여, 그에 의해, 도 1에서 본 발명의 작동 영역의 좌측에 있는 비표면적, 벌크 밀도 및 VSA 곡선들에 대응하는 특성을 갖는 재료를 생성할 것이다.
구조적으로 개질된 탄소 흡착제에 대한 소정 범위의 입자 크기들과 조합된 VSA의, 송출가능 용량과의 상관관계가 본 발명자들에 의해 발견되었다. 아래에 제공된 실시예 1 내지 실시예 5와 비교예 1 및 비교예 2는 이러한 상관관계를 입증한다. 구체적으로, 흡착제의 L당 g의 단위로 표현되는, 다양한 상이한 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 분배되는 아르신의 양은 논의될 바와 같이 소정 범위 내의 입자 크기를 갖는 흡착제에 대해 흡착제의 체적 표면적이 클수록 더 많다.
일 실시 형태에서, 용기, 및 용기의 내부 용적부 내에 배치되는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 포함하는 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템이 아르신을 아르신 함유 이온 주입 공정의 일부로서 이온 주입 도구와 같은 하류 공정으로 분배하기 위해 제공된다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 구조적으로 개질된 탄소 흡착제 상에 가역적으로 흡착된 도펀트 유체의 더 높은 분배 용량의 이점을 실현하기 위한 약 800 m2/cc 초과의 VSA; 및 0.15 mm 내지 0.50 mm의 범위의 입자 크기를 갖는다. 이온 주입 공정에 이용되는 아르신 및 다른 도펀트 가스에 의한 더 높은 송출가능 용량으로 달성되는 상당한 이점은 연장된 탄소 흡착제 저장 및 분배 수명이다. 연장된 용기 수명은 더 긴 온-툴 시간(on-tool time)을 가능하게 하고, 이온 주입 공정 동안 교체(changeout) 빈도를 감소시킨다. 이러한 방식으로, 용기 교체와 연관된 위험이 현저히 감소된다.
체적 표면적은 도 2에 도시된 바와 같이 적어도 800 m2/cc 초과이다. 도 2는 상이한 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제에 대한, 아르신 유체의 송출가능 용량 대 체적 표면적의 곡선을 도시한다. 본 출원인은 상이한 체적 표면적의 상이한 구조적으로 개질된 탄소 미립자 흡착제 샘플을 이용하는 여러 상이한 시험을 수행함으로써 곡선을 구성하였다. 바꾸어 말하면, 각각의 데이터포인트는 상이한 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 이용하는 시험을 나타낸다. 시험 절차는 비교예 1 및 비교예 2와 실시예 1 내지 실시예 5와 관련하여 아래에서 설명된다. 도 2의 곡선은, 0.15 내지 0.5 mm의 범위의 입자 크기를 갖는 탄소 흡착제 미립자에 대해 흡착제의 리터당 분배되는 아르신의 양(분배 용량)이 800 m2/cc 초과의 체적 표면적에서 증가한다는 것을 나타낸다. 도 2에서 800 m2/cc 초과의 VSA에서의 아르신 송출가능 용량을 보여주는 5개의 데이터포인트들 각각은 아래에서 설명되는 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4 및 실시예 5에 대응한다. 도 2의 캡션(caption)이 달린 작동 영역은 "본 발명"으로 라벨링되고, 0.15 mm 내지 0.5 mm의 범위의 입자 크기를 갖는 구조적으로 개질된 미립자 흡착제가, VSA가 800 m2/cc를 초과하도록 용기의 내부 용적부 내로 효과적으로 패킹되도록 설계되어서, 아르신 분배 용량을 상당히 개선하는 본 발명의 일 태양을 한정하는 것으로 의도된다.
본 발명은 다른 도펀트 유체와 함께 사용될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 예를 들어, 다른 도펀트 가스, 예를 들어, 아르신, 포스핀, 삼불화붕소, 셀렌화수소, 다이보레인, 사불화규소, 사불화게르마늄, 게르만, 및 본 명세서에서 설명되는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 흡착 및 탈착될 수 있는 임의의 다른 적합한 도펀트 유체가 본 발명의 구조적으로 개질된 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템과 함께 채용될 수 있다. 그러한 다른 도펀트 유체의 분배 용량은 도 2의 분배 용량과 유사하게 거동할 것으로 예상되며, 이에 의해, 분배 작업 동안의 송출가능 용량은 더 높은 수준의 VSA, 및 0.5 mm 이하이지만 0.15 mm 이상의 입자 크기를 갖는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 이용할 때 증가한다. 일 실시 형태에서, 포스핀, 삼불화붕소, 셀렌화수소, 다이보레인, 사불화규소, 사불화게르마늄, 게르만 또는 임의의 다른 적합한 도펀트 유체는, 입자 크기가 0.15 mm 내지 0.5 mm, 또는 더 바람직하게는 0.2 내지 0.475 mm의 범위인 상태에서, 용기의 패킹된 체적의 cc당 800 초과, 그러나 900 m2 이하의 다공성 표면적의 VSA를 갖는 구조적으로 개질된 탄소 흡착제 상에 가역적으로 흡착된다. 다른 실시 형태에서, VSA는, 입자 크기가 0.15 mm 내지 0.5 mm, 또는 더 바람직하게는 0.2 내지 0.475 mm의 범위인 상태에서, 875 내지 900 m2/cc 이상, 더 바람직하게는 850 내지 875 m2/cc, 그리고 가장 바람직하게는 800 내지 850 m2/cc의 범위이다. 다른 도펀트 유체(예컨대, 도펀트 가스)에 대한 본 발명의 호환성은 최소 공정 정지시간 중단과 함께 도펀트 유체의 일관된 공급을 필요로 하는 다양한 공정 응용에서 광범위한 이점을 제공하여, 그에 의해 처리량을 현저히 증가시키고 용기 교체의 연관된 위험을 감소시킨다. 본 발명은, 그러한 VSA 값을 갖도록 설계된 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제가 탄소 저장 및 분배 시스템의 일부로서 통합될 때 비교적 높은 분배 용량을 생성하는 미세다공성 구조를 갖는다고 결정하였다.
본 발명은, 또한, 0.15 mm 내지 0.5 mm, 또는 0.20 mm 내지 0.45 m 또는 0.25 mm 내지 0.40 mm의 범위인 구조적으로 개질된 탄소 흡착제의 입자 크기와 조합하여 용기의 패킹된 체적의 cc당 900 m2 이상의 다공성 표면적의 VSA를 갖는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 갖는 분배 시스템을 고려한다.
놀랍게도, 본 발명은, 구조적으로 개질된 탄소 흡착제의 비표면적이 최대화되지 않더라도, 도펀트 유체에 대한 더 높은 송출가능 용량을 생성할 수 있다. 여러 종래 기술의 시스템은 로딩 용량을 최대화하기 위해 비표면적을 최대화하는 데 중점을 두었다. 그러나, 0.15 mm 내지 0.5 mm의 소정 입자 크기에 대해 도 1에 나타낸 바와 같은 본 발명의 영역 내의 최적 VSA 범위는, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 비표면적이 많은 종래 기술의 시스템으로 행해진 바와 같이 최대화되지 않더라도, 종래 기술의 시스템으로 달성되는 것보다 높을 수 있는 송출가능 용량을 허용한다. 본 발명은 흡착 동안 도펀트 유체를 가역적으로 흡착하도록 구조적으로 구성되는 적절한 기공 체적의 광범위한 미세다공성 구조와 함께 최적의 VSA를 갖는다. 일 실시 형태에서, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 200 g/cc 이상, 220 g/cc 이상; 230 g/cc 이상; 또는 240 g/cc 이상의 도펀트 유체의 송출가능 용량을 나타낼 수 있다. 본 발명의 흡착제의 구조적 특징(즉, 최적화된 VSA 및 소정 범위의 입자 크기들)의 결과로서의 더 높은 송출가능 용량은 고성능 탄소 흡착제 분배 시스템을 생성하여, 다양한 최종 사용 및 중간 응용에서 처리량을 잠재적으로 증가시킨다.
탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템의 일부로서 채용되는 소정 입자 크기 범위에 대한 최적의 VSA 값을 생성하는 특성이 이제 논의될 것이다. 첫째, 본 발명에 채용되는 바와 같은 탭 벌크 밀도는, 명칭이 "최대 활성화를 이용한 종래 기술"인 도 1의 우측 부분에 묘사된 바와 같은, 과도하게 활성화된 탄소 흡착제를 갖는 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템을 회피하기 위해 적어도 0.45 g/cc이다. 일 실시 형태에서, 벌크 밀도는 최대 0.5 g/cc 이상, 또는 최대 0.6 g/cc 이상일 수 있다. 다른 실시 형태에서, 벌크 밀도는 0.45 g/cc 초과 내지 최대 0.7 g/cc, 또는 0.45 내지 0.6 g/cc 또는 0.5 내지 0.70 g/cc의 범위이다. 충분한 수준의 벌크 밀도를 유지하는 것이 중요하지만, 명칭이 "최소 활성화를 이용한 종래 기술"인 도 1의 좌측 부분에 묘사된 바와 같은, 불충분하게 활성화된 탄소 흡착제를 갖는 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템을 회피하기 위해 본 발명에 의해 회피되는, 벌크 밀도에 대한 상한이 존재한다는 것이 이해되어야 한다. 이와 같이, 바람직하게는, 벌크 밀도는 0.7 g/cc 이하이다.
벌크 밀도에 더하여, 최적의 VSA는 또한 소정 범위의 비표면적들을 갖는다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 비표면적은 1000 m2/g 초과, 1300 m2/g 이상, 또는 1400 m2/g 이상이다. 다른 실시 형태에서, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 비표면적은 1300 m2/g 내지 최대 1800 m2/g; 또는 1400 m2/g 내지 1800 m2/g; 또는 1500 m2/g 내지 1800 m2/g의 범위이다. 그러한 범위는 도 1의 본 발명의 작동 영역 내의 괄호로 묶은 비표면적 곡선을 따라 속하는 것으로 의도된다.
도 1에 예시된 바와 같은, 0.15 mm 내지 0.5 mm의 범위의 입자 크기에 대한 충분한 벌크 밀도와 높은 비표면적의 조합은 주어진 탄소 흡착제 미립자에 대한 VSA가 최적화되는 것을 보장하여, 그에 의해, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템이 다양한 도펀트 유체에 대한 개선된 분배 용량으로 작동하도록 구성되는 것을 가능하게 한다. 본 발명 이전에, 많은 종래의 시스템은, 벌크 밀도가 단지 부차적인 설계 고려사항으로 간주되었기 때문에, 과도한 양의 벌크 밀도의 손실을 희생하여 단위 질량당 표면적을 최대화하는 데 중점을 두었다. 그러나, 본 발명은, (i) 비표면적 및 벌크 밀도 둘 모두가 VSA를 최적화하기 위해 균형을 이루어야 하는 경쟁 변수들이라는 것; 및 또한 (ii) 그러한 균형은 0.15 mm 내지 0.5 mm의 범위의 탄소 흡착제 입자 크기의 맥락 내에서 일어나야 한다는 것을 인식한다. 이와 같이, 필요한 입자 크기의 주어진 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제에 대한 비표면적과 조합된 정확한 벌크 밀도는, 필요한 중간 활성화도를 생성하고 그를 탄소 흡착제 내로 부여하는 능력에 의존할 수 있다. 재료가 벌크 밀도의 과도한 손실 없이 비교적 높은 비표면적을 갖는 능력은, 소정 범위의 입자 크기들에 대해, 도 1에 도시된 바와 같이, 중간 활성화도에 의해서만 가능하다.
구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 입자는 0.5 mm 내지 약 0.15 mm의 범위의 크기를 가질 수 있다. 다른 실시 형태에서, 입자 크기는 0.4 mm 내지 0.15 mm의 범위이다. 또 다른 실시 형태에서, 입자 크기는 0.35 mm 내지 0.2 mm, 또는 0.3 내지 0.2 mm 또는 0.15 내지 0.2 mm의 범위이다. 놀랍게도, 주어진 활성화도에 대해, 중량측정 표면적 측정(즉, 전통적인 BET 표면적 측정)에 반영될 수 있는 바와 같이, 본 발명자들은, 재료의 주어진 양의 활성화에 대한 벌크 밀도의 감소가 큰 것으로 보이지 않기 때문에, 비표면적과 벌크 밀도 사이의 트레이드오프(tradeoff)가 0.15 mm 내지 0.5 mm, 그리고 더 바람직하게는 0.2 mm 내지 0.475 mm의 범위 내의 입자 크기에 대해 감소되거나 최소화된다는 것을 발견하였다. 그러나, 본 출원인은, 입자 크기가 0.15 mm 미만으로 떨어질 때 취급 문제가 발생한다는 것을 발견하여, 그에 의해, 0.15 mm 이상으로 유지되는 임계성(criticality)을 확립하였고; 0.5 mm를 넘는 더 큰 입자 크기는 최적의 VSA를 달성할 수 없는 것으로 본 출원인에 의해 관찰되어, 그에 의해, 0.5 mm 이하로 유지되는 임계성을 확립하였다.
추가적으로, 기공 크기 분포는 수은 기공측정법에 의해 결정되는 바와 같이 최소량의 중기공 및 거대기공(macropore)과 함께 실질적으로 미세기공으로 구성된다. 수은 기공측정법 분석 기법은 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 기공 내로의 제어된 압력 하에서의 수은의 흡수를 이용한다. 기공 내로의 수은의 흡수는, 전체적으로 0.0035 마이크로미터 내지 12.5 마이크로미터의 범위의 크기를 갖는 중기공 및 거대기공의 체적 백분율("체적%")을 나타내며, 여기에서 체적%는 흡착제의 고체 조각(solid piece)의 총 체적을 기준으로 한다. Micrometrics Instruments Corporation으로부터 구매가능한 AutoPoreIV 9500 기공측정기를 본 발명자들에 의해 이용하여, 중기공 및 거대기공 기공 크기 데이터를 생성하였다.
본 발명자들은 위에서 설명된 수은 기공측정법 분석 기법에 기초하여 광범위한 시험을 수행하여서, 생성된 활성화된 구조의 성능 이점이 미립자 흡착제의 고체 조각의 총 체적을 기준으로 바람직하게는 10 체적% 미만의 중기공 및 거대기공을 갖는 미세다공성 구조의 존재에 실질적으로 또는 전적으로 기인한다는 결론을 내렸다. 중기공 및 거대기공의 존재는 분배 용량 면에서 측정될 때 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템의 성능에 유익한 어떠한 특성도 부여하지 않는다. 이와 같이, 본 발명은 미립자 흡착제의 고체 조각의 총 체적을 기준으로 10 체적% 미만의 중기공 및 거대기공을 갖는 실질적으로 미세다공성 구조를 고려하며, 이에 의해 실질적으로 미세다공성 구조는 약 2 nm(즉, 20 옹스트롬) 미만의 미세기공 크기로서 정의될 수 있다. 이론에 의해 구애되지 않고서, 입자의 다수의 기공이 소정 조건 하에서 더 큰 기공으로 응집되는 경향이 있을 수 있도록 비선택적 방식으로 재료를 활성화시키거나 재료를 과도하게 활성화시키는 것의 결과로서 중기공들 또는 거대기공들의 조합의 증가하는 존재가 형성될 수 있는 것으로 여겨진다.
본 발명의 일 실시 형태에서, 미립자 형태는 실질적으로 구형이다. 실질적으로 구형인 입자는 입자의 체적 전체에 걸쳐 거의 균일하게 활성화되는 경향이 있을 수 있어서, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제가 미립자 흡착제의 고체 조각의 총 체적을 기준으로 10 체적% 미만의 중기공 및 거대기공을 갖고서 입자 전체에 걸쳐 잘 균형 잡힌 분포 및 균일한 크기의 미세기공을 함유하게 한다. 대조적으로, 다른 형상화된 입자들, 및 특히, 상당히 불규칙한 형상인 실질적으로 비구형인 입자들은 그들의 활성화의 더 큰 변화를 가질 수 있어서, 본 발명의 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템의 일부로서 채용되는 최적의 VSA 값을 생성하는 구조적 특성이 달성되지 않을 수 있게 할 수 있다. 추가적으로, 실질적으로 구형인 입자는, 저장 및 분배 시스템의 용기의 내부 용적부 내에 효과적으로 패킹될 수 있는 구조를 갖는 실질적으로 구형인 입자에 의해, 앞서 언급된 벌크 밀도가 달성되도록 허용한다.
실질적으로 구형인 입자는 위에서 이전에 설명된 바와 같은 범위일 수 있는 크기를 갖는다. 0.15 mm 내지 0.5 mm의 더 넓은 범위 내에 속하는, 크기에 대한 다른 더 좁은 범위가 고려된다.
활성화된 탄소 흡착제는, 바람직하게는, 스티렌 및 다이비닐벤젠에 기반하는 것과 같은, 비탄수화물인 합성 중합체 기반 재료이다. 다른 예는 미국 특허 제6309446호; 제7288504호; 제8147589호; 및 제9234628호에서 설명된 합성 중합체 재료들 중 임의의 것을 포함한다.
본 발명의 원리에 따른 대표적인 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템이 도 3에 도시되어 있다. 도 3은 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제(2)가 용기(1)의 내부 용적부 내에 충전된 상태의 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템을 도시한다. 실린더 밸브(3)는 용기(1)의 목부(6)에 있는 대응하는 나사를 따라 용기(1)의 상부에 연결될 수 있는 나사를 갖는다. 실린더 밸브(3)는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제(2) 상에 가역적으로 흡착되는 도펀트 유체의 분배를 허용하기 위한 밸브 온/오프 손잡이(5)를 포함한다. 단일 포트 밸브 조립체가 용기(1)에 연결된 것으로 도시되어 있다. 출구 포트(4)가 도시되어 있으며, 그를 따라, 탈착된 도펀트 유체가 용기(1)의 내부 용적부 밖으로 유동할 수 있다. 출구 포트(4)는, 또한, 충전을 위한 입구 포트의 역할을 하며, 이를 따라, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제(2) 상에 도펀트 유체를 흡착하는 동안 도펀트 유체가 도입될 수 있다.
탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템은 임의의 적합한 하류 공정에 결합될 수 있다. 일례에서, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템은 하류 이온 주입기에 결합되어, 아르신 또는 포스핀이 하류 이온 주입기로 분배될 수 있게 할 수 있으며, 여기에서 아르신 또는 포스핀은 제어된 유량으로 이온 주입기로 송출되며, 거기에서 그는 적절한 이온 주입 조건 하에서 이온화를 거쳐, 웨이퍼 내로의 후속 주입을 위한 아르신 함유 또는 인 함유 이온을 생성한다. 본 발명의 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템으로부터 분배되는 가스의 중간 또는 최종 사용을 위한, 반도체 처리 플랜트, 평판 디스플레이 제조 설비, 유기 합성 장비, 제약 제조 설비, 마취 가스 분배 마스크, 공기 처리 또는 수질 오염 저감 설비, 연소 가스 공정, 또는 임의의 다른 적합한 하류 공정 설비를 포함하지만 이에 제한되지 않는 다른 하류 공정이 또한 고려된다.
탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템들 중 하나 이상은 가스 캐비닛 내에 배치될 수 있다. 다수의 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템을 수반하는 그러한 가스 캐비닛 배열에서, 시스템들 각각은 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 탈착된 도펀트 유체를 그러한 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템들 중 하나 이상으로부터 선택적으로 송출하기 위해 함께 매니폴드화될 수 있다. 캐비닛은 시스템 및/또는 가스 캐비닛의 다른 내부 구성요소의 과열을 방지하기 위한 독립적인 열전대, 또는 다른 온도 감지/모니터링 장비 및 구성요소를 추가로 포함할 수 있다.
다른 실시 형태에서, 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 사용은, 하류 진공 조건이 생성물 방출을 트리거하는 데 요구되는 것을 보장하도록 설계된 UpTime® 밸브를 통합하는 저장 및 분배 시스템과 관련하여 압력이 실질적으로 대기압 이하 내지 대기압 이상인 저장소에 적용될 수 있는 도펀트 가스를 위한 용기 내에 효율적으로 패킹될 수 있다. UpTime® 스타일 밸브는, 각각이 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함되는 미국 특허 제7905247호; 제5937895호; 제6007609호; 제6045115호; 제7708028호; 및 제9909670호에서 설명된다.
위에서 설명된 실시 형태에 대한 변형이 본 발명의 범주로부터 벗어나지 않고서 이루어질 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 예를 들어, 흡착제들 각각이 고려되는 입자 크기 및 VSA 기준 내에 속한다면, 상이한 흡착제들의 혼합물이 사용될 수 있다. 추가적으로, 임의의 구매가능한 합성 중합체 미립자 탄소 흡착제는 VSA 및 입자 크기에 관한 본 발명의 요구되는 속성을 충족시키도록 개질된 다음에 분배 용기 내로 로딩될 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템의 특징 및 특성은 하기의 비제한적인 비교예 및 실시예에 의해 더 완전히 예시된다.
실시예 1
합성 중합체 유도된 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 샘플을 칭량하였고, 0.5851 g/cc의 패킹 밀도로 샘플 용기 내로 로딩하였다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 열 및 진공을 통해 사전컨디셔닝하여, 전체적으로 기공으로부터 수분 및 공기를 1 ppm 미만의 수준까지 제거하였다. 흡착제가 로딩된 상태의 용기의 사전컨디셔닝과 관련된 최종 진공 조건은 50 mTorr 또는 0.05 torr 미만이었다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 크기가 0.475 mm였고, 비표면적이 1486 m2/g이었으며, 생성된 체적 표면적이 869 m2/cc였다.
공급원 실린더로부터의 아르신 가스를 질량 유량 제어기를 통해 조절하여, 샘플 용기 내로 흡착되는 아르신 가스의 양을 제어하였다. 흡착 공정의 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지시켰다. 샘플 용기 내의 압력을 측정하여 충전의 종료점을 결정하였다. 일단 대략 650 torr의 저장 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 충전을 중단하였다.
흡착 공정을 완료한 후에, 분배 공정을 수행하였다. 샘플 용기의 내부 용적부 내의 압력과 샘플 용기 외부의 더 낮은 압력 사이의 압력차를 이용함으로써 샘플 용기로부터의 아르신 도펀트 유체 유동을 수행하여서, 도펀트 유체가 샘플 용기 내의 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 탈착되고 샘플 용기로부터 인출되게 하였다. 이러한 압력차의 결과로서, 아르신 도펀트 유체는 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 아르신 가스로서 탈착되었으며, 후속적으로 샘플 용기의 내부로부터 인출되었고 분배 조립체를 통해 유동하였다. 아르신 가스는 분배 작업 동안 분배 도관을 통한 실질적으로 일정한 유량을 유지하는 질량 유량 제어기를 통해 유동하였다. 아르신 가스의 분배는 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지한 온도 제어식 시스템에서 샘플 용기 내의 650 torr의 시작 압력으로부터 20 torr의 최종 압력까지 일어났다. 분배 작업 동안 샘플 용기 내의 압력을 측정하였다. 일단 대략 20 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 탈착을 중단하였다. 질량 유량 제어기를 통한 유동을 적산하여, 650 torr로부터 20 torr까지 샘플 용기로부터 제거된 가스의 총 그램 수를 결정하였다. 적산기는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 리터당 228.73 그램의 아르신의 분배 용량을 나타내었다. 이 실시예는 0.15 내지 0.5 mm의 범위의 입자 크기에 대한 800 m2/cc 초과의 충분히 높은 VSA가 허용가능한 성능을 생성하였다는 것을 입증하였다.
실시예 2
합성 중합체 유도된 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 샘플을 칭량하였고, 0.4853 g/cc의 패킹 밀도로 샘플 용기 내로 로딩하였다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 열 및 진공을 통해 사전컨디셔닝하여, 전체적으로 기공으로부터 수분 및 공기를 1 ppm 미만의 수준까지 제거하였다. 흡착제가 로딩된 상태의 용기의 사전컨디셔닝과 관련된 최종 진공 조건은 50 mTorr 또는 0.05 torr 미만이었다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 입자 크기가 0.457 mm였고, 비표면적이 1736 m2/g이었으며, 생성된 체적 표면적이 842 m2/cc였다.
공급원 실린더로부터의 아르신 가스를 질량 유량 제어기를 통해 조절하여, 샘플 용기 내로 흡착되는 아르신 가스의 양을 제어하였다. 흡착 공정의 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지시켰다. 샘플 용기 내의 압력을 측정하여 충전의 종료점을 결정하였다. 일단 대략 650 torr의 저장 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 충전을 중단하였다.
흡착 공정을 완료한 후에, 분배 공정을 수행하였다. 샘플 용기의 내부 용적부 내의 압력과 샘플 용기 외부의 더 낮은 압력 사이의 압력차를 이용함으로써 샘플 용기로부터의 아르신 도펀트 유체 유동을 수행하여서, 도펀트 유체가 샘플 용기 내의 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 탈착되고 샘플 용기로부터 인출되게 하였다. 이러한 압력차의 결과로서, 아르신 도펀트 유체는 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 아르신 가스로서 탈착되었으며, 후속적으로 샘플 용기의 내부로부터 인출되었고 분배 조립체를 통해 유동하였다. 아르신 가스는 분배 작업 동안 분배 도관을 통한 실질적으로 일정한 유량을 유지하는 질량 유량 제어기를 통해 유동하였다. 아르신 가스의 분배는 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지한 온도 제어식 시스템에서 샘플 용기 내의 650 torr의 시작 압력으로부터 20 torr의 최종 압력까지 일어났다. 분배 작업 동안 샘플 용기 내의 압력을 측정하였다. 일단 대략 20 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 탈착을 중단하였다. 질량 유량 제어기를 통한 유동을 적산하여, 완전 진공 650 torr로부터 20 torr까지 샘플 용기로부터 제거된 가스의 총 그램 수를 결정하였다. 적산기는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 리터당 213.57 그램의 아르신의 분배 용량을 나타내었다. 이 실시예는 0.15 mm 내지 0.5 mm의 범위의 입자 크기에 대한 800 m2/cc 초과의 충분히 높은 VSA가 허용가능한 성능을 생성하였다는 것을 입증하였다.
실시예 3
합성 중합체 유도된 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 샘플을 칭량하였고, 0.6908 g/cc의 패킹 밀도로 샘플 용기 내로 로딩하였다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 열 및 진공을 통해 사전컨디셔닝하여, 전체적으로 기공으로부터 수분 및 대기 불순물을 1 ppm 미만의 수준까지 제거하였다. 흡착제가 로딩된 상태의 용기의 사전컨디셔닝과 관련된 최종 진공 조건은 50 mTorr 또는 0.05 torr 미만이었다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 입자 크기가 0.202 mm였고, 비표면적이 1300 m2/g이었으며, 생성된 체적 표면적이 898 m2/cc였다.
공급원 실린더로부터의 아르신 가스를 질량 유량 제어기를 통해 조절하여, 샘플 용기 내로 흡착되는 아르신 가스의 양을 제어하였다. 흡착 공정의 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지시켰다. 샘플 용기 내의 압력을 측정하여 충전의 종료점을 결정하였다. 일단 대략 650 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 충전을 중단하였다.
흡착 공정을 완료한 후에, 분배 공정을 수행하였다. 샘플 용기의 내부 용적부 내의 압력과 샘플 용기 외부의 더 낮은 압력 사이의 압력차를 이용함으로써 샘플 용기로부터의 아르신 도펀트 유체 유동을 수행하여서, 도펀트 유체가 샘플 용기 내의 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 탈착되고 샘플 용기로부터 인출되게 하였다. 이러한 압력차의 결과로서, 아르신 도펀트 유체는 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 아르신 가스로서 탈착되었으며, 후속적으로 샘플 용기의 내부로부터 인출되었고 분배 조립체를 통해 유동하였다. 아르신 가스는 분배 작업 동안 분배 도관을 통한 실질적으로 일정한 유량을 유지하는 질량 유량 제어기를 통해 유동하였다. 아르신 가스의 분배는 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지한 온도 제어식 시스템에서 샘플 용기 내의 650 torr의 시작 압력으로부터 20 torr의 최종 압력까지 일어났다. 분배 작업 동안 샘플 용기 내의 압력을 측정하였다. 일단 대략 20 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 탈착을 중단하였다. 질량 유량 제어기를 통한 유동을 적산하여, 완전 진공 650 torr로부터 20 torr까지 샘플 용기로부터 제거된 가스의 총 그램 수를 결정하였다. 적산기는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 리터당 243.21 그램의 아르신의 분배 용량을 나타내었다. 이 실시예는 0.15 mm 내지 0.5 mm의 범위의 입자 크기에 대한 800 m2/cc 초과의 충분히 높은 VSA가 허용가능한 성능을 생성하였다는 것을 입증하였다.
실시예 4
합성 중합체 유도된 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 샘플을 칭량하였고, 0.6098 g/cc의 패킹 밀도로 샘플 용기 내로 로딩하였다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 열 및 진공을 통해 사전컨디셔닝하여, 전체적으로 기공으로부터 수분 및 대기 불순물을 1 ppm 미만의 수준까지 제거하였다. 흡착제가 로딩된 상태의 용기의 사전컨디셔닝과 관련된 최종 진공 조건은 50 mTorr 또는 0.05 torr 미만이었다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 크기가 0.195 mm였고, 비표면적이 1470 m2/g이었으며, 생성된 체적 표면적이 896 m2/cc였다.
공급원 실린더로부터의 아르신 가스를 질량 유량 제어기를 통해 조절하여, 샘플 용기 내로 흡착되는 아르신 가스의 양을 제어하였다. 흡착 공정의 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지시켰다. 샘플 용기 내의 압력을 측정하여 충전의 종료점을 결정하였다. 일단 대략 650 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 충전을 중단하였다.
흡착 공정을 완료한 후에, 분배 공정을 수행하였다. 샘플 용기의 내부 용적부 내의 압력과 샘플 용기 외부의 더 낮은 압력 사이의 압력차를 이용함으로써 샘플 용기로부터의 아르신 도펀트 유체 유동을 수행하여서, 도펀트 유체가 샘플 용기 내의 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 탈착되고 샘플 용기로부터 인출되게 하였다. 이러한 압력차의 결과로서, 아르신 도펀트 유체는 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 아르신 가스로서 탈착되었으며, 후속적으로 샘플 용기의 내부로부터 인출되었고 분배 조립체를 통해 유동하였다. 아르신 가스는 분배 작업 동안 분배 도관을 통한 실질적으로 일정한 유량을 유지하는 질량 유량 제어기를 통해 유동하였다. 아르신 가스의 분배는 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지한 온도 제어식 시스템에서 샘플 용기 내의 650 torr의 시작 압력으로부터 20 torr의 최종 압력까지 일어났다. 분배 작업 동안 샘플 용기 내의 압력을 측정하였다. 일단 대략 20 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 탈착을 중단하였다. 질량 유량 제어기를 통한 유동을 적산하여, 완전 진공 650 torr로부터 20 torr까지 샘플 용기로부터 제거된 가스의 총 그램 수를 결정하였다. 적산기는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 리터당 247.39 그램의 아르신의 분배 용량을 나타내었다. 이 실시예는 0.15 내지 0.5 mm의 범위의 입자 크기에 대한 800 m2/cc 초과의 충분히 높은 VSA가 허용가능한 성능을 생성하였다는 것을 입증하였다.
실시예 5
합성 중합체 유도된 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 샘플을 칭량하였고, 0.5232 g/cc의 패킹 밀도로 샘플 용기 내로 로딩하였다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 열 및 진공을 통해 사전컨디셔닝하여, 전체적으로 기공으로부터 수분 및 대기 불순물을 1 ppm 미만의 수준까지 제거하였다. 흡착제가 로딩된 상태의 용기의 사전컨디셔닝과 관련된 최종 진공 조건은 50 mTorr 또는 0.05 torr 미만이었다. 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 크기가 0.191 mm였고, 비표면적이 1796 m2/g이었으며, 생성된 체적 표면적이 940 m2/cc였다.
공급원 실린더로부터의 아르신 가스를 질량 유량 제어기를 통해 조절하여, 샘플 용기 내로 흡착되는 아르신 가스의 양을 제어하였다. 흡착 공정의 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지시켰다. 샘플 용기 내의 압력을 측정하여 충전의 종료점을 결정하였다. 일단 대략 650 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 충전을 중단하였다.
흡착 공정을 완료한 후에, 분배 공정을 수행하였다. 샘플 용기의 내부 용적부 내의 압력과 샘플 용기 외부의 더 낮은 압력 사이의 압력차를 이용함으로써 샘플 용기로부터의 아르신 도펀트 유체 유동을 수행하여서, 도펀트 유체가 샘플 용기 내의 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 탈착되고 샘플 용기로부터 인출되게 하였다. 이러한 압력차의 결과로서, 아르신 도펀트 유체는 개질된 미립자 탄소 흡착제로부터 아르신 가스로서 탈착되었으며, 후속적으로 샘플 용기의 내부로부터 인출되었고 분배 조립체를 통해 유동하였다. 아르신 가스는 분배 작업 동안 분배 도관을 통한 실질적으로 일정한 유량을 유지하는 질량 유량 제어기를 통해 유동하였다. 아르신 가스의 분배는 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지한 온도 제어식 시스템에서 샘플 용기 내의 650 torr의 시작 압력으로부터 20 torr의 최종 압력까지 일어났다. 분배 작업 동안 샘플 용기 내의 압력을 측정하였다. 일단 대략 20 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 탈착을 중단하였다. 질량 유량 제어기를 통한 유동을 적산하여, 완전 진공 650 torr로부터 20 torr까지 샘플 용기로부터 제거된 가스의 총 그램 수를 결정하였다. 적산기는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 리터당 263.56 그램의 아르신의 분배 용량을 나타내었다. 이 실시예는 0.15 내지 0.5 mm의 범위의 입자 크기에 대한 800 m2/cc 초과의 충분히 높은 VSA가 허용가능한 성능을 생성하였다는 것을 입증하였다.
비교예 1
탄소 흡착제의 샘플을 칭량하였고, 0.3794 g/cc의 패킹 밀도로 샘플 용기 내로 로딩하였다. 탄소 흡착제를 열 및 진공을 통해 사전컨디셔닝하여, 전체적으로 기공으로부터 수분 및 대기 불순물을 1 ppm의 수준까지 제거하였다. 흡착제가 로딩된 상태의 용기의 사전컨디셔닝과 관련된 최종 진공 조건은 50 mTorr 또는 0.05 torr 미만이었다. 탄소 흡착제는, 크기가 0.434 mm였고, 비표면적이 1920 m2/g이었으며, 생성된 체적 표면적이 728 m2/cc였다.
공급원 실린더로부터의 아르신 가스를 질량 유량 제어기를 통해 조절하여, 샘플 용기 내로 흡착되는 아르신 가스의 양을 제어하였다. 흡착 공정의 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지시켰다. 샘플 용기 내의 압력을 측정하여 충전의 종료점을 결정하였다. 일단 대략 650 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(즉, 안정화)되었으면 충전을 중단하였다.
흡착 공정을 완료한 후에, 분배 공정을 수행하였다. 샘플 용기의 내부 용적부 내의 압력과 샘플 용기 외부의 더 낮은 압력 사이의 압력차를 이용함으로써 샘플 용기로부터의 아르신 도펀트 유체 유동을 수행하여서, 아르신 도펀트 유체가 샘플 용기 내의 탄소 흡착제로부터 탈착되고 샘플 용기로부터 인출되게 하였다. 이러한 압력차의 결과로서, 아르신 도펀트 유체는 탄소 흡착제로부터 아르신 가스로서 탈착되었으며, 후속적으로 샘플 용기의 내부로부터 인출되었고 분배 조립체를 통해 유동하였다. 아르신 가스는 분배 작업 동안 분배 도관을 통한 실질적으로 일정한 유량을 유지하는 질량 유량 제어기를 통해 유동하였다. 아르신 가스의 분배는 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지한 온도 제어식 시스템에서 샘플 용기 내의 650 torr의 시작 압력으로부터 20 torr의 최종 압력까지 일어났다. 분배 작업 동안 샘플 용기 내의 압력을 측정하였다. 일단 대략 20 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 탈착을 중단하였다. 질량 유량 제어기를 통한 유동을 적산하여, 완전 진공 650 torr로부터 20 torr까지 샘플 용기로부터 제거된 가스의 총 그램 수를 결정하였다. 적산기는 탄소 흡착제의 리터당 187.41 그램의 아르신의 분배 용량을 나타내었다.
시험 결과는 아르신 송출가능 용량이 실시예 1 내지 실시예 5보다 현저하게 더 낮았다는 것을 나타내었다. (0.15 내지 0.5) mm의 요구되는 범위 내의 입자 크기만으로는 허용가능한 성능을 생성하기에 충분하지 않았다는 결론을 내렸다. 충분히 높은 VSA가 또한 필요하였다. 이 실시예는 800 m2/cc 초과의 VSA 및 (0.15 내지 0.5) mm의 범위 내의 입자 크기 둘 모두에 대한 요건을 입증하였다.
비교예 2
탄소 흡착제의 샘플을 칭량하였고, 0.59 g/cc의 패킹 밀도로 샘플 용기 내로 로딩하였다. 탄소 흡착제를 열 및 진공을 통해 사전컨디셔닝하여, 전체적으로 기공으로부터 수분 및 공기를 1 ppm 미만의 수준까지 제거하였다. 흡착제가 로딩된 상태의 용기의 사전컨디셔닝과 관련된 최종 진공 조건은 50 mTorr 또는 0.05 torr 미만이었다. 탄소 흡착제는, 입자 크기가 0.7 mm였고, 비표면적이 1200 m2/g이었으며, 생성된 체적 표면적이 708 m2/cc였다.
공급원 실린더로부터의 아르신 가스를 질량 유량 제어기를 통해 조절하여, 샘플 용기 내로 흡착되는 아르신 가스의 양을 제어하였다. 흡착 공정의 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지시켰다. 샘플 용기 내의 압력을 측정하여 충전의 종료점을 결정하였다. 일단 대략 650 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 충전을 중단하였다.
흡착 공정을 완료한 후에, 분배 공정을 수행하였다. 샘플 용기의 내부 용적부 내의 압력과 샘플 용기 외부의 더 낮은 압력 사이의 압력차를 이용함으로써 샘플 용기로부터의 아르신 도펀트 유체 유동을 수행하여서, 아르신 도펀트 유체가 샘플 용기 내의 탄소 흡착제로부터 탈착되고 샘플 용기로부터 인출되게 하였다. 이러한 압력차의 결과로서, 아르신 도펀트 유체는 탄소 흡착제로부터 아르신 가스로서 탈착되었으며, 후속적으로 샘플 용기의 내부로부터 인출되었고 분배 조립체를 통해 유동하였다. 아르신 가스는 분배 작업 동안 분배 도관을 통한 실질적으로 일정한 유량을 유지하는 질량 유량 제어기를 통해 유동하였다. 아르신 가스의 분배는 온도를 20℃ +/- 1℃로 유지한 온도 제어식 시스템에서 샘플 용기 내의 650 torr의 시작 압력으로부터 20 torr의 최종 압력까지 일어났다. 분배 작업 동안 샘플 용기 내의 압력을 측정하였다. 일단 대략 20 torr의 압력이 달성되었고 샘플 용기 내에서 유지(안정)되었으면 탈착을 중단하였다. 질량 유량 제어기를 통한 유동을 적산하여, 완전 진공 650 torr로부터 20 torr까지 샘플 용기로부터 제거된 가스의 총 그램 수를 결정하였다. 적산기는 탄소 흡착제의 리터당 190.64 그램의 아르신의 분배 용량을 나타내었다. 시험 결과는, 800 m2/cc 미만의 상대적으로 더 낮은 VSA 및 0.5 mm의 상한 초과의 입자 크기의 결과로서, 아르신 송출가능 용량이 실시예 1 내지 실시예 5보다 현저하게 더 낮았다는 것을 나타내었다. 이 실시예는 800 m2/cc 초과의 VSA 및 (0.15 내지 0.5) mm의 범위 내의 입자 크기 둘 모두에 대한 요건을 추가로 입증하였다.
종합적으로, 이러한 시험은, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4 및 실시예 5에서의 소정 범위의 입자 크기와 최적의 VSA의 조합이 비교예 1 및 비교예 2의 것보다 상당히 더 높은 아르신 송출가능 용량을 생성하였다는 것을 보여주었다.
본 발명의 소정 실시예인 것으로 간주되는 것이 도시되고 기술되었지만, 본 발명의 사상 및 범주를 벗어남이 없이 형태 또는 상세 사항에서의 다양한 수정 및 변경이 용이하게 이루어질 수 있음이 물론 이해될 것이다. 따라서, 본 발명은 본 명세서에 제시되고 설명된 정확한 형태 및 세부사항으로 한정되지 않으며, 또한 본 명세서에 개시되고 이하에서 청구된 본 발명의 전체보다 더 적은 어떠한 것으로도 한정되지 않고자 한다.

Claims (22)

  1. 용기, 및 상기 용기의 내부 용적부 내에 배치되는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 포함하는 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템으로서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 합성 중합체 기반 재료를 포함하고, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 입자 크기가 약 0.5 mm 이하이지만 약 0.15 mm 이상인 입자를 추가로 포함하며, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 자유 유동 입자로서의 상기 용기 내로의 패킹을 허용하여 상기 용기의 패킹된 체적의 cc당 약 800 m2 초과의 다공성 표면적의 체적 표면적(VSA)을 그 내에 생성하는 개질된 구조적 특성을 추가로 갖고, 상기 구조적으로 개질된 탄소 흡착제는 20℃에서 1 바 미만의 저장 압력으로 저장되는 도펀트 유체(dopant fluid)를 가역적으로 흡착하도록 추가로 구성되는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용기의 패킹된 체적의 cc당 약 0.45 내지 0.7 그램의 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 범위의 탭 벌크 밀도(tap bulk density)를 추가로 포함하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 그램당 적어도 약 1000 m2의 다공성 표면적의 비표면적(specific surface area)을 추가로 포함하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 전체적으로 1 ppm 이하의 수분 및 대기 불순물을 포함하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 도펀트 유체는 아르신 또는 포스핀인, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 입자의 크기는 0.15 mm 내지 약 0.5 mm의 범위인, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  7. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 중간 활성화도를 특징으로 하는 형태인, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  8. 제1항에 있어서, 상기 입자 크기는 약 0.15 mm 내지 약 0.2 mm의 범위인, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  9. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제 상에 가역적으로 흡착되는 상기 도펀트 유체는 아르신 가스이며, 이에 의해 상기 저장 및 분배 시스템은 상기 미립자 탄소 흡착제의 리터당 210 그램 초과의 상기 아르신 가스를 분배하도록 구성되는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  10. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제 상에 가역적으로 흡착되는 상기 도펀트 유체는 아르신 가스이고, 상기 저장 및 분배 시스템은 상기 미립자 탄소 흡착제의 리터당 300 그램 이상의 송출가능 용량을 갖는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  11. 제1항에 있어서, 상기 도펀트 유체는 아르신 도펀트 가스이고, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 입자의 크기는 약 0.5 mm 이하이지만 0.15 mm 이상이며, 이때 실질적으로 미세다공성인 네트워크가, 적어도 부분적으로, 상기 용기의 패킹된 체적의 cc당 약 840 m2 이상의 미세다공성 표면적의 상기 VSA에 의해 한정되며, 추가로 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 미립자 탄소 흡착제의 리터당 210 그램 초과의 상기 아르신 도펀트 가스의 아르신의 송출가능 용량을 특징으로 하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  12. 제1항에 있어서, 상기 도펀트 유체는 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 리터당 210 그램 초과의 상기 도펀트의 송출가능 용량으로 상기 미립자 탄소 흡착제 상에 가역적으로 흡착되는 아르신 도펀트 가스인, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  13. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 VSA는 상기 용기의 체적 기준으로 표면적을 최적화하는 미리결정된 값을 갖는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  14. 제1항에 있어서, 상기 용기 용적부 내로 패킹될 때의 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 전체 다공도는 실질적으로 미세다공성인, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  15. 제1항에 있어서, 이온 주입기와 유체 연통하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  16. 제1항에 있어서, 가스 캐비닛 내에 로딩되도록 구성되는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  17. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 실질적으로 구형인 입자를 포함하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  18. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 상기 용기의 패킹된 체적의 cc당 0.45 내지 0.70 그램의 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 패킹 밀도를 포함하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  19. 제1항에 있어서, 상기 VSA는 상기 용기의 패킹된 체적의 cc당 약 800 m2 초과 및 950 m2 이하의 다공성 표면적인, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  20. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 실질적으로 구형인 입자로 구성되는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  21. 제1항에 있어서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 수은 기공측정법에 의해 측정될 때 상기 미립자 탄소 흡착제의 고체 조각(solid piece)의 총 체적을 기준으로 10 체적% 미만의 최소량의 중기공(mesopore) 및 거대기공(macropore)을 추가로 포함하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
  22. 용기, 및 상기 용기의 내부 용적부 내에 배치되는 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제를 포함하는 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템으로서, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 합성 중합체 기반 재료를 포함하고, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 입자 크기가 약 0.5 mm 이하이지만 0.15 mm 이상인 입자를 추가로 포함하며, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는, 자유 유동 입자로서의 상기 용기 내로의 패킹을 허용하여 상기 용기의 패킹된 체적의 cc당 약 800 m2 초과의 다공성 표면적의 체적 표면적(VSA)을 그 내에 생성하는 개질된 구조적 특성을 추가로 갖고, 상기 구조적으로 개질된 탄소 흡착제는 20℃에서 1 바 미만의 저장 압력으로 저장되는 도펀트 유체를 가역적으로 흡착하도록 추가로 구성되며, 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제는 상기 도펀트 유체가 아르신일 때 상기 구조적으로 개질된 미립자 탄소 흡착제의 리터당 210 그램 이상의 분배 용량을 특징으로 하는, 탄소 흡착제 저장 및 분배 시스템.
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