TW202322888A - 具有高純度輸送氣體之吸附劑型儲運容器及相關方法 - Google Patents

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Abstract

本發明描述儲存及分配系統及相關方法，其用於儲存及選擇性地分配來自儲存容器之高純度試劑氣體，其中該試劑氣體與熱解碳吸附粒子保持吸附關係。

Description

具有高純度輸送氣體之吸附劑型儲運容器及相關方法
以下描述係關於儲存及分配系統及相關方法，其用於儲存及選擇性地分配來自儲存容器之高純度試劑氣體，其中該試劑氣體與固體吸附劑介質保持吸附關係。
氣態原料(有時稱為「試劑氣體」)用於一系列工業及工業應用。工業應用之一些實例包括用於處理半導體材料或微電子裝置之工業應用，諸如離子植入、磊晶生長、電漿蝕刻、反應性離子蝕刻、金屬化、物理氣相沈積、化學氣相沈積、原子層沈積、電漿沈積、光微影、洗滌及摻雜等，其中此等用途包括於用於製造半導體、微電子、光伏及平板顯示裝置及產品等的方法中。
在半導體材料及裝置之製造以及各種其他工業製程及應用中，持續需要可靠的高純度試劑氣體來源。試劑氣體之實例包括矽烷、鍺烷(GeH 4)、氨、膦(PH 3)、胂(AsH 3)、二硼烷、銻化氫、硫化氫、硒化氫、碲化氫、鹵化物(氯、溴、碘及氟)化合物等。由於試劑氣體之毒性、由於試劑氣體之固有不穩定性或兩者，許多此等氣體必須高度小心且採取許多安全防護措施進行儲存、運輸、處理及使用。
一種提高試劑氣體之安全儲存的有用技術係將試劑氣體以吸附狀態儲存於固體吸附劑材料上。一些儲存系統(本文中稱為「基於吸附劑之」儲存系統)包括儲存容器，該儲存容器含有吸附在固體吸附劑材料上之試劑氣體，該固體吸附劑材料亦在儲存容器內。經吸附之試劑氣體可含於容器中，與容器中亦以冷凝或氣態形式存在之試劑氣體的量平衡。有利地，容器可含有高度濃縮形式之試劑氣體，亦即容器可含有100%試劑氣體，而不含有時以其他方式包括在所儲存之試劑氣體中之任何其他類型的穩定或稀釋劑氣體。特定言之，不涉及吸附劑之高壓儲存系統將試劑氣體儲存在高壓容器中，經常或通常將所儲存之試劑氣體與諸如氫氣、氦氣、氮氣或其類似氣體之惰性氣體組合以稀釋試劑氣體。經稀釋之氣體更穩定、不易爆炸或起火，且毒性更小。
吸附劑型儲存系統之不同優點係能夠在容器內以低壓，例如低氣壓，儲存有用大體積之試劑氣體，使得在容器破裂之情況下試劑氣體不易自容器內部逸出。
對於商業用途，氣態原材料必須以高純度形式輸送，且必須以包裝形式提供，該包裝形式提供可靠的氣體供應，以便在製造系統中高效使用氣體。已描述各種方法步驟及技術，用於在準備供使用之系統時通常降低基於吸附劑之儲存系統內含有之雜質的量。參見專利公開案WO 2017/079550。
當前商業吸附劑型儲存系統用於儲存、運輸、處理及輸送許多種類之高純度試劑氣體以用於自容器選擇性輸送。此等儲存系統可輸送含有相對較低雜質含量之試劑氣體，諸如大氣雜質(氮氣(N 2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO 2)、甲烷(CH 4)及水蒸氣(H 2O))之量低於10,000 ppmv (基於體積的百萬分之一)，以氮氣(N 2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO 2)、甲烷(CH 4)及水蒸氣(H 2O)之總量進行量測。對於一些試劑氣體，此等大氣雜質之總量可低至5,000 ppmv，且對於其他試劑氣體，該量可低至500 ppmv。但仍持續需要經改良之吸附劑型儲存系統以輸送含有愈來愈低雜質含量之試劑氣體。
基於當前及先前製備吸附劑型儲運系統之商業方法，此等產品之供應商尚未開發出處理及組裝市售儲存系統的方法及技術，以實現顯著降低的大氣雜質含量，包括遠低於500 ppmv之總大氣雜質含量(「總大氣雜質」經量測為氮氣(N 2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO 2)、甲烷(CH 4)及水蒸氣(H 2O)之總(組合)量)。另外，商業產品不包括大體積(例如大於10或20公升)吸附劑型儲存系統，用於向使用較高量(按體積計)之試劑氣體或較高流速之試劑氣體的商業製程供應大儲存體積之呈濃縮形式(非稀釋，且輸送濃度大於90或99體積%)的某些類型試劑氣體(例如鍺烷、膦、胂)。
許多重要試劑氣體目前在吸附劑型儲存系統中市售，該系統在低氣壓下，但在小體積容器中含有試劑氣體。例示性產品涉及含有整體(非粒子)塊狀吸附劑之低壓容器，其中該容器具有相對較小的總內部體積。「低壓」容器並非設計用於容納加壓形式之氣體，需要焊接圓筒構造，且必須僅在獲得美國運輸部(DOT)特殊許可的情況下使用。容器內部具有小於10公升，例如小於8公升之體積。此等產品，由於其小體積形式，不能很好地適用於需要較大供應量(較大儲存體積)之試劑氣體的應用，因為輸送時需要試劑氣體之較高使用率或較高流速。
需要具有增加之體積的經吸附之試劑氣體儲運系統，其能夠以相對較高的流速及以未經稀釋之高度濃縮形式(例如，不與惰性稀釋氣體組合)輸送較大體積之試劑氣體，且試劑氣體亦具有允許試劑氣體之商業儲存、運輸及使用的高純度及安全特徵。
在一個態樣中，本發明係關於一種用於儲存經吸附之試劑氣體的儲存系統。該系統包括：高壓儲存容器，其包含含有奈米多孔熱解碳吸附劑粒子之內部及吸附於該等吸附劑粒子上之試劑氣體，其中該內部之壓力低於1500托。
在另一態樣中，本發明係關於一種用於儲存經吸附之試劑氣體的儲存系統。該系統包括高壓儲存容器，其包含：具有小於1 nm之粗糙度(Ra)的拋光側壁表面、非焊接側壁及底部、至少10公升之體積及容器中含有之奈米多孔熱解碳吸附劑粒子。
在又一態樣中，本發明係關於一種在高壓容器內製備碳吸附粒子之方法。該方法包括：形成合成聚合物碳前驅物樹脂粒子；在惰性氛圍中熱解前驅物樹脂粒子以產生奈米多孔熱解碳吸附劑粒子；將該等熱解碳吸附劑粒子置放於高壓儲存容器中，同時使該等粒子及該容器包含在惰性氣體氛圍中；將該容器中之該等熱解碳吸附劑粒子暴露於高溫及減壓下；及用試劑氣體填充該容器。
本發明係關於用於將試劑氣體儲存於高壓容器內含有之奈米多孔熱解碳吸附劑粒子上的儲存系統，其用於選擇性地分配來自高壓容器之試劑氣體。在使用時，高壓容器在相對較低的壓力下含有吸附劑、經吸附之試劑氣體及低含量雜質。該容器具有相對較大的體積，即使在相對較低的壓力下亦容納大體積儲存的試劑氣體。大體積容器能夠將大體積及高體積流量之試劑氣體以未經稀釋之形式分配至使用該試劑氣體之製程或裝置中。
有利地，與奈米多孔熱解碳吸附劑粒子一起使用以儲存及輸送經吸附之試劑氣體的高壓及大體積儲存容器使得即使試劑氣體沒有以高壓儲存於儲存容器內，亦可實現高儲存及高輸送容量。基於所描述之例示性系統，藉由使用高純度碳源(例如高純度合成碳水化合物樹脂)之熱解製備的高純度奈米多孔熱解碳吸附劑粒子，及藉由使用在製備及組裝期間處理吸附劑粒子、容器及試劑氣體之方法，其將控制或儘量減少暴露於雜質且控制或儘量減少碳吸附劑與經吸附之試劑氣體的表面化學活性，儲存之試劑氣體可在儲存後以高純度水準自容器輸送。
該等系統可用作儲存及分配系統，其允許任何不同試劑氣體可儲存於容器內之吸附劑上，且在流體分配條件下自吸附劑選擇性解吸附且自容器分配(輸送)。例示性系統係由減少或避免吸附劑、試劑氣體及容器與雜質，諸如大氣雜質接觸的材料及處理步驟製備，或藉由自系統移除此類雜質之步驟製備。較佳系統含有極低含量之雜質，該等雜質會在分配時出現於試劑氣體中。較佳系統能夠自容器分配試劑氣體，所輸送之試劑氣體含有相當少量之大氣雜質，例如少量之以下中之一或多者：單獨的氮氣(N 2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO 2)、甲烷(CH 4)及水蒸氣(H 2O)；及一起量測之較低總(組合)量的此等雜質。
有用的儲存容器可為經設計容納高壓試劑氣體的容器。通常，在本文中稱為「高壓容器(high-pressure vessel)」或「高壓容器(high-pressure container)」或「高壓圓筒」之容器為儲存容器，其經設計及額定用於在高壓下，諸如在超過500磅每平方吋(psi)之壓力下儲存及運輸氣態內容物或液態及氣態內容物之組合。在所描述之系統或方法中使用「高壓容器」之原因係為了在大(高容量)儲存容器中儲存及運輸大體積之試劑氣體時增加安全等級。雖然容器經設計用於容納高壓氣體，諸如至少500 psi，但系統及方法可用於在不被認為是高壓且可低至大氣壓或低氣壓的壓力下儲存試劑氣體。
例示性高壓容器包括被美國運輸部(DOT)、職業安全與健康協會(OSHA)、壓縮氣體協會(CGA)或此等中之兩者或更多者定義為高壓容器且對其在運輸中之使用進行監管的容器。參見例如DOT規範3E、3AA及3AAX。根據本說明書，有用的高壓容器可理想地滿足DOT 3E、DOT 3AA或DOT 3AAX之要求，其具有至少150 psi (錶壓)或500 psi (錶壓)之「服務能力」(參見49 C.F.R. 第178.37部分「規範3AA及3AAX無縫鋼筒(Specification 3AA and 3AAX seamless steel cylinders)」)。但根據本說明書使用之容器未必需要滿足所有彼等要求才能使容器如所述般有用，且不滿足所有DOT要求之高壓容器仍可根據本說明書有效使用。
高壓容器通常為金屬圓筒，其包括圓柱形側壁、可為平坦或圓頂狀之底部及直徑逐漸減小之上部彎曲肩部，該上部彎曲肩部將側壁之上部連接至包括圓筒之頂部開口的軸環，該頂部開口適於接收閥以封閉圓筒內之內部空間。典型的高壓圓筒為無縫金屬圓筒，其意謂含有由單一連續(「無縫」)金屬片製成之側壁及底部的金屬圓筒，且係藉由不包括在接縫或搭接處連接兩個分別製備之金屬片的步驟生產，其意謂例如藉由焊接、硬焊或類似方法。
高壓容器之實例係藉由已知方法製備，其中一些例示性方法被稱為「板拉法」、「吹瓶法」及「熱坯刺穿法」，該等方法中之各者形成具有無縫圓柱形結構之高強度金屬圓筒，特別是在圓筒側壁與圓筒底部連接之位置處不包括接縫(例如焊接)的圓筒。因為成品容器不含有藉由分別製備之部件之兩個邊緣之間接觸形成的接縫，所以製備容器之方法不需要藉由將兩個部件在其邊緣處焊接或硬焊之步驟將兩個部件沿著兩個部件之邊緣黏結在一起的步驟。
對於如本文所描述之用途，為了較佳提供高儲存體積(試劑氣體之高儲存容量)及以極高純度自容器分配之高流動體積的試劑氣體，相較於其他吸附劑型儲存系統，所描述之系統之儲存容器可具有尺寸大於典型低壓吸附劑型儲存系統之體積的內部體積。
許多吸附劑型儲存系統使用非高壓(或「低壓」)儲存容器，其具有低於8公升之體積，例如低於5公升。此類低壓(低體積)吸附劑型儲存系統容器之實例含有呈整體形式之吸附劑，例如含有一個或幾個至若干整體吸附劑塊之容器。此等系統將吸附在整體吸附劑上的試劑氣體在低壓(通常低氣壓)下儲存在「低壓」金屬容器中，該容器藉由將容器之各個部分焊接在一起以在容器結構中形成焊縫而製備。焊接容器與整體吸附劑之使用相容，因為整體吸附劑無法通過習知非焊接容器之頂部開口。
相比之下，如本文中所描述之例示性高壓容器不含有焊接結構(不含有藉由焊接或以其他方式將兩塊金屬接合在一起之步驟形成的接縫)，且可具有至少2公升、至少5公升或至少10公升，例如高達或大於20、30、40或50公升之內部體積。
亦較佳作為一種減少含有所描述之吸附劑及試劑氣體之容器中之雜質存在的方式，高壓容器(例如鋼製無縫容器)可具有經拋光之內表面，相比於未經拋光之內表面，其顯示出較低的表面積及較低的保留吸附雜質之可能性。所描述之容器的有用或較佳內部，在內表面之主要部分上，較佳在容器之全部或基本上全部內表面區域上，可具有小於1微米之表面粗糙度(Ra)。
高壓容器通常由諸如鋼或鋁之高強度金屬製成，實例包括高強度鉻-鉬鋼及高強度碳鋼。
高壓容器通常由側壁及底部製成，其厚度大於額定用於非高壓用途之容器(「低壓容器」)。高壓容器之側壁厚度之實例可為至少5毫米。
因此，所描述之較佳系統包括含有用於儲存及運輸試劑氣體之吸附劑的高壓容器。吸附劑為藉由造粒及熱解(藉由任何有用之步驟，以任何順序)碳源以產生粒狀碳吸附劑而形成的粒狀形式之高純度熱解碳。碳源可為合成烴樹脂，諸如聚丙烯腈(PAN)、磺化聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)、聚偏二氯乙烯(PVDC)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚醯亞胺(PEI)、酚樹脂、聚糠醇(PFA)，或天然存在的烴源，諸如澱粉、煤焦油瀝青、微晶纖維素或麥芽糊精等。此類型之吸附劑在本文中可稱為「熱解碳吸附劑粒子」、「粒狀碳吸附劑」或有時僅簡稱為「吸附劑」。較佳碳源可為具有少量氯(Cl2)污染之合成烴樹脂。有用或較佳的合成烴樹脂(例如PVDC)可含有氯作為雜質，經由XRF (X射線螢光)或PIXE (質子誘導之X射線發射)之殘餘氯含量低於120 ppm (質量)，諸如含量低於50 ppm (質量)。
自碳源形成熱解碳之例示性方法描述於美國專利6,132,492及PCT專利公開案WO 2017/079550中，此等中之各者以全文引用之方式併入本文中。
在本說明書之系統或方法中使用之吸附劑為非整體(亦即，粒狀，或「丸粒」，或「粒子」)熱解碳吸附劑。吸附劑被稱為「熱解」碳吸附劑，因為吸附劑係藉由熱解碳源之步驟製備的。
吸附劑為非整體的，其意謂吸附劑呈「粒子」(亦稱為「丸粒」)形式，因為此等術語為吸附劑材料領域中已知且使用的。與此一致，「整體」吸附劑係指儲存容器中含有之呈一至若干個相對較大尺寸之塊型部件形式的吸附劑材料，而非在容器內含有大量(「多個」)小型(例如公分或毫米級)粒子或丸粒之集合。整體吸附劑可呈塊、磚、可堆疊於容器內之三維盤(「定位盤」)、人造剛玉等形式，其通常具有公分或更大之標度，且由於尺寸及形狀特徵太大而無法通過典型高壓、無縫、非焊接儲存容器之頂部開口。
相比之下，粒狀吸附劑理解為呈大量單獨分離吸附劑部件的形式，其具有稱為珠粒、粒子、顆粒、丸粒或其類似物之形狀，典型尺寸(例如粒度折合為平均直徑)為小於一公分之標度，例如小於0.5公分。
在含有大量吸附劑粒子之容器中，容器內部之空間將含有粒子及「空隙空間」，空隙空間係指位於粒子之間且未被粒子體積佔據的內部之部分(體積) (空隙空間不包括容器之「頂部空間」，頂部空間係指容器上部、高於容器中含有之粒子的空間量)。容器中之空隙空間係存在於容器中含有之粒子之間，且在粒子表面之間形成互連路徑之網路，其中氣體可存在或可流動的空間。含有吸附劑粒子之容器中之空隙空間的量將根據吸附劑粒子之尺寸、形狀及填充密度而變化。
呈大量粒子或丸粒之集合形式的非整體吸附劑粒子可特別有效地用於高壓容器中，因為該等粒子可易於通過高壓容器之頂部開口(在將閥固定至頂部開口前)，而整體吸附劑不會通過高壓容器之頂部開口。粒子之集合可為有效流體，使得粒子經傾倒、吹送、允許或強制流經管道(管道或吸管)，或以其他方式通過高壓儲存容器之頂部開口，該頂部開口具有實質上大於吸附劑之個別粒子之尺寸的開口尺寸(直徑)。
熱解碳吸附劑粒子可經形成、處理及加工以顯示出提供有用或有利效能的特性，以用作用於儲存及輸送(吸附及選擇性解吸附)試劑氣體之吸附劑。通常，此等特性包括高純度(極低之雜質含量)與具有組合作用之物理特性組合，該等組合作用使吸附劑：易於經由高壓容器之頂部開口添加至容器內部；以相對較高密度(例如體密度)包含於容器內，且在粒子之間具有可接受的低空隙空間(空隙體積)；及吸附大量試劑氣體(即使在低壓下，諸如儲存容器內之低氣壓)，該試劑氣體可藉由選擇性解吸附而解吸附以自容器輸送。
在所描述之系統及方法中，大體積高壓容器用於容納大量(按體積計)試劑氣體，具有由高壓容器之高壓額定值提供的增加之安全程度。使用具有相對較大體積之高壓容器與高純度粒狀熱解碳吸附劑組合，所描述之方法及系統可儲存且運輸大量試劑氣體(亦即，顯示高儲存容量)，且能夠以高流速輸送大量極高純度(輸送時)之試劑氣體。
作為熱解碳吸附劑粒子之一個有用物理特性，吸附劑可形成為粒子，該等粒子具有將易於通過儲存容器中之頂部開口的尺寸，且亦將以高密度(高填充密度，經量測以包括粒子之間的空隙空間)包含於容器內，例如，在粒子之間存在理想低空隙空間。
有用之吸附劑粒子可具有0.5至20毫米範圍內，諸如1至15或1至10毫米(mm)之平均尺寸。吸附劑粒子之集合的平均粒度可藉由標準技術量測，包括自粒子之集合隨機選擇粒子及藉由使用測微計量測尺寸(例如，直徑)。
有用或較佳粒子亦可具有與平均尺寸組合將產生相對較高填充密度及相對較低空隙空間之形狀。例示性形狀為圓形，包括實質上圓形、實質上球形或圓柱形的粒子，或其他密集填充或「空間填充」形式或形狀，諸如空間填充多面體。當粒子包含於高壓容器內時，吸附劑粒子之間的空隙空間(其不包括容器內之頂部空間)之較佳量之實例可低於50%，例如低於40%、30%或25%。
適用或較佳熱解碳吸附劑粒子在包含於儲存容器中時，可具有至少0.55或0.60公克/立方公分之體密度(「體密度」或「填充密度」係經量測以包括受限體積內之粒子之樣品體積之密度(質量/體積)的密度，其中該體積包括粒子之間的空隙空間)，諸如至少0.65公克/立方公分，例如在0.60至0.75公克/立方公分、0.6至0.85公克/立方公分、0.65至0.95公克/立方公分或0.60至0.95公克/立方公分範圍內。為達到此密度，可強制粒子一起沈降或輕微壓縮或壓實於容器之底部，例如藉由自粒子上方對粒子施加壓力來「輕敲」，或藉由使粒子相對容器之底部減速，藉由將容器掉落或敲擊至固體表面，或藉由另一技術，使得減速粒子之重量(力)朝向容器之底部壓縮粒子。
熱解碳吸附劑粒子亦可形成為具有相對較高粒子密度之粒子，其意謂單一粒子之密度且不包括粒子之間的任何空隙空間(如同體密度量測)。例示性吸附劑粒子可具有至少0.8公克/立方公分，較佳至少1.0公克/立方公分或至少1.1公克/立方公分，諸如在0.85至1.15公克/立方公分或1.05至1.15公克/立方公分範圍內之粒子密度。熱解碳吸附劑粒子可形成為多孔粒子，其包括在粒子之固體熱解碳之間延伸的互連孔隙網路。孔隙具有任何適用孔徑，其意謂就含有吸附劑粒子之容器的儲存容量而言將使得吸附劑具有所需效能的任何孔徑，及以吸附狀態儲存於熱解碳吸附劑上，且隨後作為試劑氣體解吸附且輸送的純度試劑氣體。
碳吸附劑材料之孔徑根據粒子之平均孔徑通常範圍進行分類。平均孔徑大於50奈米(nm)之粒子通常稱為大孔。平均孔徑在2至50奈米(nm)範圍內之粒子通常稱為中孔粒子。平均孔徑小於2奈米之粒子通常稱為微孔。此等術語由IUPAC術語定義。
術語「奈米多孔」在吸附劑材料之技術中沒有標準含義。在本說明書中，術語「奈米多孔」用於描述平均孔徑低於5奈米(50埃)之粒子。有用或較佳碳吸附劑粒子可為「奈米多孔」，其意謂粒子具有低於50埃，或低於40埃、低於30埃、低於20埃或低於10埃之平均孔徑。尤其較佳吸附劑粒子可具有低於10埃或20埃之平均孔徑，諸如在3至9埃、3至15埃、5至8埃或5至12埃範圍內。孔徑可藉由已知技術，諸如藉由探針分子孔率測定法進行量測，且最佳孔徑可為待吸附之試劑氣體及輸送期間所需之解吸附動力學的函數。
吸附劑粒子之另一特性為孔隙率或「孔隙體積」，其為單個吸附劑丸粒相對於丸粒之總體積由孔隙吸收之量(就每質量吸附劑之百分比或體積單位而言)。例示性吸附劑粒子可具有至少0.35立方公分/公克、較佳至少0.40立方公分/公克、最佳大於0.50立方公分/公克之孔隙率。
熱解碳吸附劑粒子之某些物理特徵，例如平均孔徑、孔隙體積(「孔隙率」)及孔徑分佈，可受用於在熱解步驟中製備粒子之製程或材料的特徵影響或控制。此等特徵包括用於製備粒子之碳源、溶劑或短效成孔劑之存在，及在熱解碳以形成熱解碳粒子之步驟期間使用之條件，或在熱解後使用改質技術，諸如用蒸汽或CO 2進行物理氧化活化。
使用熱解方法可在高於600攝氏度(℃)之溫度下在無氧氛圍中進行若干小時。熱解係在高溫下在惰性條件下引起聚合物碳源分解之製程。惰性條件可包括用鈍氣諸如氬氣或氮氣或惰性氣體加還原氣體之組合覆蓋真空或惰性氣體以將氧化燃燒之風險降至最低。惰性氣體蓋可作為鍋爐加壓或作為鍋爐之連續吹掃流來輸送。為了使聚合源材料完全分解為高純度碳，在高溫下可需要若干小時。為了控制源聚合物之分解產生所得碳內之所需孔徑分佈，有必要瞭解何時發生分解及何時釋放氣態物質，且控制分解及氣體釋放速率。自聚合源製備活性碳之實踐彼等技術者瞭解涉及熱解製程之此等因素。實現所需碳孔隙率特性可為迭代過程，且對於不同鍋爐或系統可不同。
適用或較佳碳吸附劑可為實質上純的類型及性質，隨後將其作為吸附劑置放於如所描述之系統中之容器中。藉由一種量測，有效碳吸附劑粒子之純度可根據碳之灰分含量進行表徵。適用或較佳的碳吸附劑可含有不超過0.01重量%灰分含量，其如藉由標準測試所量測，例如如藉由ASTM D2866-83或ASTM D2866.99所量測。碳純度可較佳為至少99.99%，如藉由質子誘導X射線發射技術(PIXE)所量測。
為了製備及組裝如所描述之儲存系統，其含有極高純度程度之熱解碳吸附劑粒子，在儲存容器製備期間使用各種步驟或技術以防止吸附劑、容器及試劑氣體暴露於或污染大氣氣體。適用步驟將減少當製備容器及吸附劑時將存在於容器及吸附劑內，當將試劑氣體添加至容器及吸附劑時存在於試劑氣體內，及當試劑氣體自儲存容器輸送時在儲存期後最終存在於試劑氣體內的雜質之量。
例示性製程包括：製備高純度粒子(有時亦稱為「丸粒」)、由熱解碳製成之粒狀奈米多孔吸附劑；藉由使吸附劑粒子通過容器中之開口來將熱解碳吸附劑粒子置放於高壓儲存容器之內部；及在製備、處理及置放在容器內的過程中使容器內部之吸附劑暴露於高溫及減壓下，以解吸附且移除可能已經吸附於多孔吸附劑粒子上或其內的痕量大氣雜質。
熱解碳吸附劑粒子之各種其他視情況選用之處理可在將試劑氣體添加至吸附劑填充容器中之前原位(在容器內)進行，以減少試劑氣體在儲存後自容器排出時將存在於容器及試劑中的大氣雜質之量。
舉例而言，適用之視情況選用之步驟可為化學鈍化活性表面位點之熱解碳吸附劑粒子，該位點可與待儲存之特定試劑氣體進行反應。此類處理之細節取決於所使用之特定吸附劑及待自容器及吸附劑吸附、儲存、運輸及分配之特定類型的試劑氣體。此類處理可包括用於中和路易斯(Lewis)酸或鹼位點之物理或化學方法。
另外通常，在將容器內部之吸附劑暴露於高溫及減壓，或對含吸附劑之容器進行任何額外或替代的原位處理後，可將試劑氣體添加至容器內部以引起或使得試劑氣體吸附至吸附劑上且被包含於容器中以供儲存及自容器選擇性輸送(排出)。試劑氣體可在任何壓力下，諸如超過大氣壓或低氣壓下添加及包含於容器內。為了增加安全性，試劑氣體可包含於不超過5、3或2個大氣壓或低於1個大氣壓之壓力下。
試劑氣體可在容器內儲存一段有效時間，且自容器選擇性分配(排出、輸送)以供使用，經分配之試劑氣體含有例如小於總量之百萬分之150(按體積計)的雜質，其選自CO、CO 2、N 2、CH 4、氫氣(H 2)及H 2O及其組合，例如經分配之試劑氣體可含有總量低於50、25、15或10 ppmv的此等雜質。
替代地或另外，排出之試劑氣體可個別地含有少量選自以下之個別雜質中之一或多者中之各者：CO、CO 2、N 2、CH 4、氫氣(H 2)及H 2O及其組合。舉例而言，經分配之試劑氣體可含有小於25、20、15、10或5 ppmv的任何一種此等雜質。替代地或另外，經分配之試劑氣體可含有小於25、20、15、10或5 ppmv之兩種或更多種不同組分，各組分經單獨量測，例如，單獨量測小於25、20、15、10或5 ppmv之CO、CO 2、N 2、CH 4、氫氣(H 2)及H 2O中之兩者或更多者之組合。另外或替代地，有用或較佳經分配之試劑氣體可含有小於120 ppm之氯氣(Cl 2)，較佳小於50 ppm之氯氣。
所描述系統之具體實例為在如所描述之系統中儲存之鍺烷(GeH 4)之穩定性水平提高，其中碳吸附劑衍生自高純度合成聚合物樹脂，諸如聚偏二氯乙烯(PVDC)。自此類型之碳源衍生之吸附劑粒子可物理吸附氣態鍺烷分子且將未反應之鍺烷以吸附狀態儲存於吸附劑上，其中在儲存期間鍺烷之降解程度降低。鍺烷本身不穩定。當儲存於加壓金屬圓筒內時，純非穩定鍺烷將在一定程度上分解產生雜質且隨著鍺烷分解為鍺金屬及氫氣而增加圓筒壓力。此分解反應可自動催化，因此可能存在危險。當吸附在適當吸附劑(亦即碳)之孔隙內時，在無化學相互作用之情況下，鍺烷分子可經穩定且防止災難性分解、爆燃或爆炸。在其他純度較低或反應性較高之吸附劑上，與儲存容器內所含有之吸附劑接觸的所吸附之鍺烷可在儲存容器內退化形成氫氣，該氫氣彙集於容器頂部空間中且增加儲存容器內之氣體壓力。
在例示性系統中，當鍺烷在高溫(例如65攝氏度(℃))下儲存於在室溫(例如20至25攝氏度(℃))下自諸如氯化物(PVDC)之高純度合成烴樹脂衍生之碳吸附劑上時，容器內產生的氫氣之量受到良好控制。在一具體實例中，當鍺烷在2.2公升容器中在65攝氏度(℃)下儲存在衍生自高純度PVDC之碳吸附劑上6小時時，容器之頂部空間中的氫氣量可增加不超過3%或不超過2%。
習知地，吸附劑型儲存系統中含有之試劑氣體的純度已根據最初添加至容器中進行儲存之試劑氣體的純度，亦即將試劑氣體裝入儲存容器以儲存在容器內之前的試劑氣體之純度進行量測、監測及描述。然而，根據儲存容器之類型、吸附劑及其製備及組裝，此純度之量測可能不代表在運輸、處理及儲存之後最終自容器輸送之試劑氣體的純度。
製備及處理熱解碳吸附劑粒子之方法有效控制在用於將試劑氣體供應至吸附劑型儲存系統之系統及設備中存在於含有熱解碳吸附劑粒子之吸附劑型儲存系統中的雜質(尤其但不限於大氣雜質)之量，且最終減少儲存於吸附劑型儲存系統中且自吸附劑型儲存系統輸送之試劑氣體中的雜質。根據如所描述之方法，當在試劑氣體自容器輸送(分配、排出)時進行量測，儲存於含吸附劑容器中之試劑氣體的純度將得到改良。
根據本說明書，可用於製備、處理及組裝吸附劑型儲存系統之組分的步驟及技術係以自儲存系統之組分移除大氣雜質，或減少或防止儲存系統之組分(尤其是吸附劑)暴露於大氣氣體(「大氣雜質」)，諸如氮氣(N 2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO 2)、甲烷(CH 4)及水蒸氣(H 2O)的方式進行。適用技術可減少存在於儲存容器(包括吸附劑)、用於將試劑氣體添加至儲存容器之系統或兩者中的此等大氣雜質之量，以在試劑氣體儲存於儲存容器中且最終自儲存容器分配時，理想地減少存在於試劑氣體中的此等大氣雜質之量。
經儲存之試劑氣體之使用者持續要求試劑氣體之純度越來越高，包括不斷降低之大氣雜質的含量，其可作為儲存容器之組件(例如，吸附劑或容器)之部分引入至儲存容器，或可在裝配、填充或處理容器或容器之組件期間引入之至儲存容器。甚至更具體而言，對於試劑氣體之某些應用，需要在單一儲存容器中儲存及運輸更高體積之氣體以將更高總體積之試劑氣體、更高流速之試劑氣體或兩者輸送至製程中。某些用途亦要求氣體為未經稀釋的，亦即不含有任何增加量的惰性氣體或稀釋氣體，諸如氫氣、氦氣、氮氣或其類似物，其在儲存期間有意添加至試劑氣體中且與其混合以改良安全性。用於許多當前處理方法之較佳氣體可較佳在不存在任何類型之惰性氣體或稀釋氣體的情況下，以高純度及高濃度輸送，亦即，以80%、90%、95%、99%或基本上100%具有極低含量雜質之試劑氣體輸送。
如所描述之儲存系統包括具有相對較大內部體積(例如，至少10公升)且在容器內部含有奈米多孔熱解碳吸附劑粒子的高壓容器。熱解碳吸附劑粒子有效地容納、儲存及輸送來自儲存容器之試劑氣體。試劑氣體吸附在吸附劑上且在容器內部以氣體形式存在，其中一部分試劑氣體由吸附劑吸附，且另一部分呈氣態形式，或呈與吸附部分平衡的冷凝及氣態形式。基於容器內所需之初始儲存壓力，可將試劑氣體初始裝入容器至試劑氣體相對於吸附劑之所需(例如，最大)容量，其中初始儲存壓力可為低氣壓(低於760托)或超大氣壓(初始儲存壓力被稱為在平衡初始量之試劑氣體後的填充步驟之「使用壓力」或「目標壓力」)。試劑氣體經吸附至吸附劑上進行儲存，且以與經吸附之試劑氣體平衡的氣態或冷凝形式存在。隨後，藉由在容器內部之吸附劑及經吸附之試劑氣體暴露於分配條件，可選擇性自容器輸送(分配)氣體以供使用。
如本文中所使用，「分配條件」意謂一或多種有效解吸附容納於具有吸附劑之容器中的試劑氣體的條件，使得試劑氣體與已吸附試劑氣體的吸附劑脫離，且因此經脫離之試劑氣體自吸附劑及容器分配以供使用。適用分配條件可包括使得試劑氣體解吸附且自吸附劑釋放的溫度及壓力條件，諸如：加熱吸附劑(及含有吸附劑之容器)以實現試劑氣體之熱解介導之解吸附；使吸附劑暴露於減壓條件以實現試劑氣體之壓力介導之解吸附；此等之組合；以及其他有效條件。
容器內部之壓力(初始「使用」壓力)可低氣壓，其意謂低於約760 托(絕對值)，或可超過大氣壓。對於低氣壓之儲存，在儲存容器期間或在使用容器以儲存及分配試劑氣體期間，容器內部之壓力可低於760托，例如低於700、600、400、200、100、50、20托，或甚至更低壓力。
所描述之容器及方法可用於在吸附部分與冷凝或氣態部分之間處於平衡時儲存、處理及輸送可如所描述儲存之任何試劑氣體。如所描述之高壓容器對於儲存相對較大體積之危險(例如，爆炸或其他不穩定)、有毒、有害、易燃、自燃或其他危險的試劑氣體可為特別需要的。所描述之容器及方法可尤其適用的試劑氣體之例示性實例包括以下非限制性實例：甲烷(CH 4)、乙炔(C 2H 2)、氨(NH 3)、矽烷(SiH 4)、鍺烷(GeH 4)、二磷烯(P 2H 4)、膦(PH 3)、胂(AsH 3)、二硼烷(B 2H 6)、銻化氫(SbH 3)、硫化氫(H 2S)、硒化氫(H 2Se)、碲化氫(H 2Te)、二鍺烷(Ge 2H 6)、丁二炔(C 4H 2)。對於此等化合物中之各者，涵蓋所有同位素。
根據本說明書，可對吸附劑、對容器或在儲存系統之組裝期間(包括用試劑氣體填充容器之步驟)執行各種步驟中之一或多者，以減少在試劑氣體之儲運期間將存在於容器、吸附劑及試劑氣體中的大氣雜質之量。
當試劑氣體儲存於容器內且自容器輸送時，在容器內試劑氣體之儲存基準期後，存在於試劑氣體中之大氣雜質的量將減少。包括含有吸附劑及試劑氣體之容器的如所描述之系統之儲存的基準期(在環境溫度下，25攝氏度(℃))可為數週(例如，1、2、6或8週)或數月(例如，3、6、9或12個月)，在此期間及之後，適用或較佳的系統能夠輸送含有相對較低含量之大氣雜質的試劑氣體，例如與替代儲存系統相比。
作為一種用於降低儲存系統中雜質，尤其吸附劑所含有之雜質之存在的技術，熱解碳吸附劑粒子可藉由熱解步驟製備，該熱解步驟將減少熱解碳吸附劑粒子中含有之雜質的量。
吸附劑粒子藉由形成碳源之粒子形成，例如合成聚合物碳前驅物樹脂，諸如高純度合成PVDC共聚物或均聚物。
藉由使碳源之粒子暴露於適合熱解條件之熱解步驟處理粒子。視需要或適用，以漸進方式進行之條件包括溫度自環境起始溫度上升至所需熱解溫度，例如在600℃至1000℃之溫度範圍內。熱解處理步驟之時間量可為任何有效量時間，例如在1至7天範圍內之總時間或更長，其視需要而定。可進行熱解步驟之氛圍可為不含氧氣、一氧化碳、二氧化碳及水分之惰性氛圍。例示性氛圍包括氮氣、氬氣及合成氣體(5%氫氣於氮氣中之混合物)。在熱解步驟期間，粒子可由諸如石英或石墨盤或石英旋轉管之非污染密封結構支撐或包含於其中。
在吸附劑粒子藉由熱解形成之後，製備具有降低含量之大氣雜質之儲存系統的適用方法可包括，在將吸附劑粒子置放於儲存容器中(例如，在熱解之後)及將試劑氣體添加至儲存容器內部之前及之時，以防止吸附劑暴露於大氣氣體之方式處理熱解碳吸附劑粒子的步驟及技術。
作為減少或防止熱解碳吸附劑粒子在形成後及在將熱解吸附劑置放於儲存容器中之前暴露於大氣雜質之一個實例，熱解吸附劑粒子可在熱解步驟後直接置放於儲存容器中。熱解吸附劑可直接包裝或裝載至高壓儲存容器中，而不經由直接填充在乾燥、惰性(例如氮氣或氬氣氛圍)、吹掃之密封系統內而暴露於周圍環境。熱解吸附粒子可在受控氛圍(例如，乾燥氮氣，其視情況冷卻周圍環境以降低氛圍中之水分含量)內裝載至高壓容器中，而不暴露於環境氛圍(亦即，空氣)且在熱解步驟後的短時間量內，諸如在熱解步驟結束後的30分鐘內。因為吸附劑之吸附容量在高溫下降低，所以當在40攝氏度(℃)與65攝氏度(℃)之間的高溫下且視情況在乾燥、缺氧(例如，含有小於1、0.5或0.1體積百分比氧氣)環境(例如，濃縮氮氣)中時，吸附劑介質可以短時間量(例如，30、20或10分鐘)自熱解步驟轉移至儲存容器。
根據此類步驟之單一實例，由合成聚合物碳前驅物樹脂形成之粒子可在熱解鍋爐中經受熱解步驟以形成熱解碳吸附劑粒子。熱解吸附劑粒子可在排出位置自熱解熔爐排出且直接置放於排出位置之高壓儲存容器中，例如輸送至如本文所描述之高壓氣體儲存及分配容器之內部。此等步驟可在包括含有熱解鍋爐之殼體的製造設施中進行。該殼體可另外含有(封入)熱解鍋爐之排出位置之吸附劑填充台，其中吸附劑填充台經配置以用於將熱解碳吸附劑粒子直接置放至儲存容器中。可將熱解碳吸附劑粒子在濃縮惰性氛圍(例如，包含至少99或99.9體積%之氮氣、氦氣、氬氣、氙氣及氪氣中之一或多者)下或在氫氣、硫化氫或其他適合氣體之還原氛圍中或惰性氣體與還原氣體之組合下置放於容器中。
為進一步減少大氣雜質在儲存系統中之存在，尤其如由高壓儲存容器之材料所含有，容器內部可由材料製備且使用將在使用容器期間將減少容器內部之大氣雜質之存在的製程步驟。儲存系統之容器或其他組件(例如，閥)可由諸如金屬、金屬合金、經塗佈之金屬、塑膠、聚合物或其組合之材料製成，該材料可經選擇或處理以減少引入雜質至儲存容器內部。經拋光之平滑、低表面粗糙度的表面，例如容器壁，可與容器內部所含有之試劑氣體反應性較低，可自其環境吸附較少氣體或水分，且因此可較佳作為如所描述之儲存容器的內表面。經高度拋光(低表面粗糙度)或經塗佈之金屬或效能塑膠可有助於使相互作用及雜質降至最低，尤其在鹵化物氣體作為經儲存之試劑氣體的情況下。
替代地或另外，為進一步減少在儲存系統中，尤其如由容器之材料所含有之大氣雜質的存在，(任何材料之)容器在添加吸附劑之前可暴露於加熱及視情況選用之減壓步驟以減少可能包含於容器之材料內之雜質的量，例如以微量吸附在容器之材料內，例如容器之側壁及底部，或在容器或儲存系統之其他組件諸如閥內。容器或系統之其他組件可由諸如金屬、金屬合金、經塗佈之金屬、經拋光之金屬、塑膠、聚合物或其組合之材料製成。任何此等材料可含有極小量或微量之吸附雜質，諸如水分、另一大氣雜質或有機揮發性材料。
在將吸附劑添加至容器內部且含於容器內部之前清潔、乾燥、鈍化、吹掃或加熱容器之步驟可藉由在容器不包含吸附劑的情況將容器或儲存系統之其他組件暴露於任何適合條件來進行，該適合條件將引起可能包含於材料中之雜質驅散(脫氣)或以其他方式自材料移除，例如由於高溫、減壓、藉由化學或物理機制或其他方式。此等步驟中之一或多者可在將任何吸附劑添加至容器內部之前進行。
甚至最潔淨、最新鮮及最光滑的金屬表面通常具有薄的金屬氧化物表層，且該金屬氧化物層可充當吸附劑以吸收大氣雜質及水分，該大氣雜質及水分隨後可與添加至容器中的試劑氣體發生反應。因此，容器製備中視情況選用之步驟可包括經清潔容器之化學鈍化。作為單一實例，預計用於容納反應性氟化物試劑氣體之容器可有利地在負載吸附劑之前進行鈍化，該反應性氟化物試劑氣體諸如四氟化鍺(GeF 4)、五氟化磷(PF 5)、五氟化砷(AsF 5)、四氟化矽(SiF 4)、五氟化銻(SbF 5)、三氟化硼(BF 3)、四氟化硼(B 2F 4)或其他反應性氟化物試劑氣體。舉例而言，利用氟(F 2)氣體於乾燥惰性氣體(亦即氮氣或氬氣)中之經稀釋之混合物，可能在按體積計5%至10%氟之混合物範圍內，將容器加壓至高於目標填充壓力，較佳高於1000托，且在壓力下保持一段時間，諸如大於5小時。此類氟暴露及處理可將容器內壁上之金屬氧化物的薄表層轉化為與緻密氟化物層，該氟化物層與待儲存之氟化物氣體反應性較低且不大可能用經吸附之痕量大氣污染物污染試劑氣體。
視情況在減壓下加熱容器以自容器或系統之材料移除所吸附雜質的步驟可以任何有效方式在適用溫度及壓力下進行，其包括使容器或系統之材料熱穩定的溫度。用於容器或儲存系統之某些材料相比於其他材料較不穩定，且在加熱步驟期間使用之溫度將為特定材料保持穩定且不會降解之溫度。加熱步驟可以漸進方式進行，其包括溫度自環境起始溫度上升至所需高溫，高於容器應在儲存、運輸及使用期間遇到之溫度，例如，在110℃至300攝氏度(℃)之溫度範圍內，加熱步驟可在8至40小時之不同範圍內的時間內進行，其視需要及有效而定。較佳加熱步驟亦可在抽空氛圍中進行，諸如在低於650托之壓力下，例如在低於3托、或低於1×10 -4托或低於1×10 -5托之壓力下。
在保持在高溫下時，容器可替代地或另外在抽空壓力與諸如1000托氦氣、氮氣或氬氣之乾燥惰性吹掃氣體氛圍之間重複循環。
作為用於減少儲存系統、尤其吸附劑所含有之儲存系統中存在的大氣雜質的另一特定技術，吸附劑可在將吸附劑置放於儲存容器內後進行加熱及降壓步驟(「除氣步驟」)以減少存在於吸附劑中之雜質的量。此步驟移除物理吸附及一些化學吸附物種，其可對經吸附之試劑氣體純度或吸附劑容量產生不利影響。
可藉由使吸附劑及含有吸附劑之容器暴露於任何適合之加熱及壓力條件而對容器中包含的吸附劑進行加熱步驟，該等加熱及壓力條件將在將吸附劑置放於容器內後移除可能包含於吸附劑中之一定量的大氣雜質，而不對吸附劑或容器產生過度有害的熱效應。加熱步驟在將任何試劑氣體添加至吸附劑及容器內部之前進行。
在容器內加熱吸附劑以移除大氣雜質之步驟可以任何有效方式且在適用溫度及壓力下進行，其包括使吸附劑熱穩定之溫度。加熱步驟可視情況以漸進方式進行，其包括溫度自環境起始溫度升高至所需高溫，例如在110℃至300攝氏度(℃)之溫度範圍內，加熱步驟可在8至40小時或更長之不同範圍內的時間內進行，其視需要及有效而定。較佳加熱步驟可在抽空氛圍中進行，諸如在低於5托之壓力下，例如在低於1×10 -5或1×10 - 6托之壓力下。
如所描述之方法亦可包括在將吸附劑置放於容器內之後化學鈍化吸附劑之步驟。化學鈍化步驟可包括以下步驟：使吸附劑粒子之表面位點暴露於呈氣體(鈍化氣體)形式之化學物質，以移除殘餘經吸附之雜質(例如，大氣雜質)，或中和或鈍化吸附劑上之活性表面位點。鈍化步驟之鈍化氣體的量及類型及鈍化氣體暴露於吸附劑之條件及時間量可取決於吸附劑之類型以及將藉由吸附於吸附劑上儲存之試劑氣體的類型。
作為單一實例，化學鈍化熱解碳吸附劑粒子之步驟可在含有吸附劑之高壓容器中藉由以下步驟進行：將吸附劑暴露於試劑氣體，該試劑氣體與將在後續填充步驟中裝入容器以儲存在容器中的試劑氣體相同；亦即，將儲存於容器中之試劑氣體在鈍化吸附劑之步驟中用作鈍化氣體。出於將試劑氣體儲存於容器內之目的，吸附劑可在任何壓力下暴露於試劑氣體且持續任何時間量，其將藉由與吸附劑上之活性表面位點反應以化學方式鈍化吸附劑，隨後在容器裝入相同試劑氣體鈍化彼等位點。視情況，吸附劑可在高壓下暴露於作為鈍化氣體之試劑氣體，但在惰性非反應氣體中濃度較低，諸如在與惰性氣體之混合物中稀釋至2、5或10百分比(按體積計)之濃度，且加壓至1,000、2,000或5,000托。
舉例而言，在化學鈍化步驟中，吸附劑可在相對低壓下暴露於試劑氣體，例如低於760托之壓力，諸如在1、2、5或10托、至多50、100、200或500托範圍內之壓力。吸附劑暴露於鈍化氣體之時間可為任何適用時間量，例如在15至2500分鐘範圍內之時間，例如60至1000分鐘。鈍化步驟可在環境溫度下或在高溫下進行，例如在60至300攝氏度(℃)範圍內之溫度，例如85至250攝氏度(℃)。在吸附劑暴露於鈍化氣體之所需時間之後，鈍化氣體藉由暴露於減壓例如至小於3托之壓力，例如低於1×10 -5或1×10 -6托之壓力而自吸附劑移除。
在製備吸附劑及將吸附劑置放於儲存容器內部之所需步驟之後，在處理如所描述之吸附劑以減少或最小化吸附劑所暴露或含有之大氣雜質之量時，可用試劑氣體將容器填充(「裝載」或「裝入」)至所需壓力，其中試劑氣體引入至容器內部且被吸附於吸附劑上。
為了減少或控制將存在於容器中的大氣雜質之量，亦即，在將試劑氣體裝入容器之步驟期間可添加至容器或試劑氣體的大氣雜質之量，可在填充(裝入)步驟期間對容器及吸附劑進行各種步驟，且可在填充步驟期間使用某些填充設備。通常，此等包括以下中之任何一或多者：使用儘可能高純度之試劑氣體，或替代地，在引入至儲存容器中之前純化試劑氣體；使用以減少設備(尤其內部空間)暴露於大氣氣體或超過單一試劑氣體之方式加工、處理及使用之填充設備；在將試劑氣體添加至容器期間或之後可有效地自填充設備及自容器移除大氣雜質之填充製程的步驟；其中任一者可單獨或以此等中之兩者或更多者的組合形式使用。
在一實例方法中，試劑氣體最初可以超過儲存容器之使用壓力(亦稱為「目標壓力」或「最終填充壓力」)的量添加至接收容器且容納於該接收容器內(「目標壓力」或「最終填充壓力」係指當容器含有一定量的試劑氣體以用於儲存、運輸及自容器選擇性釋放氣體以供使用時容器的初始壓力)。當最初將試劑氣體添加至容器中時，可添加試劑氣體以在容器內部產生大於使用壓力的內部壓力(「初始填充壓力」)。此初始填充壓力可為預期在容器儲存、運輸及使用期間，在填充試劑氣體時，容器內部將遇到之最大壓力的壓力，或低於彼壓力且高於使用壓力的壓力。對於經設計以容納低氣壓之試劑氣體的容器，如所描述以過量添加試劑氣體的容器之內部壓力的實例可為至少760、1000或1200托之壓力。舉例而言，在650托之目標壓力(最終填充壓力)之情況下，容器可初始填充至700托至1000托範圍內，例如大於760托或大於800托，且在泵送回至目標650托之前使其平衡。
以不同方式量測，所描述之添加過量試劑氣體的容器(經設計用於試劑氣體低氣壓儲存)之內部填充壓力的實例可為比目標壓力(「使用壓力」)高至少10%、20%或50%的壓力。例如，若容器在使用期間將含有在760托之壓力下的試劑氣體(「使用壓力」，意謂當容器充滿試劑氣體以用於儲存、運輸及選擇性輸送試劑氣體時容器之壓力)，容器可在此初始填充步驟中用過量試劑氣體填充，以達到比760托「使用壓力」高10%、20%或50%的內部壓力，亦即分別達到836托、912托、或1,140托的內部壓力。
在添加過量試劑氣體之後，使得容器達到平衡，此意謂吸附於吸附劑上之試劑氣體的量及作為氣體存在於容器之頂部空間體積中的氣態試劑氣體的量達到熱力學平衡。在添加過量試劑氣體之後，將容器保持(例如，在恆定溫度下)足以達成平衡之時間量，其中作為氣體包含於頂部空間的氣態試劑氣體可能含有一定量的自吸附劑傳遞至頂部空間之氣態試劑氣體的大氣雜質。頂部空間中之試劑氣體與所含雜質可隨後自容器釋放以移除雜質，且使容器達到較低的試劑氣體含量及較低的壓力，例如達到試劑氣體含量及意欲用於在容器內運輸且儲存試劑氣體之目的的初始壓力，例如「目標壓力」或「使用壓力」。
在添加過量試劑氣體後達到所描述之平衡所需的時間量可視以下因素而變化，諸如：吸附劑之類型；試劑氣體之類型；相對於容器之總體積及容器中之頂部空間之體積的吸附劑之量；添加至容器中之試劑氣體的量；及容器內部之壓力。在將試劑氣體添加至所描述之超壓且釋放一定量之具有雜質之試劑氣體後的例示性時間量可為30分鐘至1000小時，例如1小時至500小時，諸如2小時至100小時範圍內的時間量。
以下係製備用於高壓容器以儲存試劑氣體之吸附劑粒子之例示性方法的一系列製備及處理步驟。
1- 將高純度合成吸附劑粒子諸如PVDC共聚物或均聚物壓製為粒子、丸粒或錠劑，其將在儲存容器內顯示高粒子密度及高體密度。
2- 在惰性氛圍鍋爐中使用無污染容器諸如石英或石墨托盤或石英旋轉管熱解粒子，其配方經設計以在惰性氣體吹掃條件下消除所有非碳副產物。
3- 以保護高吸附性碳產物免受大氣暴露或其他污染手段之方式自鍋爐移除熱解粒子。
4- 製備經高度拋光或經塗佈之潔淨高壓(HP)圓筒。圓筒製備可包括：圓筒殼洗滌以移除油脂溶劑、鐵銹等；圓筒殼機械或機械化學拋光，包括用金屬、陶瓷丸旋轉或滾動圓筒殼以平滑粗糙度且移除內表面之薄層；在裝載碳吸附劑前使用水蒸汽進一步清潔，隨後在高溫下乾燥且用清潔惰性氣體吹掃；及在即將裝載吸附劑前視情況進行鈍化。
5- 以將大氣暴露或其他污染源減至最少的方式將高純度碳粒子裝載至經清潔、處理及乾燥的圓筒中。例示性技術可包括將圓筒入口連接至無空氣腔室，該無空氣腔室經調適用於在不含有可量測氣態水及/或氧氣含量超過10 ppm、較佳低於1 ppm之大氣下裝載碳吸附劑粒子；在低水及低氧條件下經由容器入口將碳吸附劑粒子裝載至容器中；及在容器入口安裝閥同時防止空氣進入。
6- 給HP圓筒安裝閥後可進行洩漏測試、抽空、用乾燥惰性吹掃氣體進行可能循環吹掃，且在高溫下除氣至高真空度。除氣步驟移除來自經裝載之碳吸附劑粒子之物理吸附及一些化學吸附物種，其可能對經吸附之試劑氣體(例如GeH 4)純度或諸如GeH 4之試劑氣體的碳容量具有不利影響。
7- 在儲存期間藉由吸附少量犧牲試劑氣體(例如GeH 4)、加熱若干小時以使得犧牲試劑氣體(例如GeH 4)與能夠分解試劑氣體(例如GeH 4)之部位反應且使其鈍化，隨後冷卻及抽空鈍化反應之氣態產物來鈍化容器內之碳以維持經吸附之試劑氣體(例如GeH 4)的高純度。
8- 循環吹掃容器及吸附劑，隨後使用高純度氣體歧管用試劑氣體(例如，用於鈍化步驟中之相同試劑氣體)填充容器(現含有完全除氣之吸附劑)。循環吹掃係指使用諸如氦氣、氮氣或氬氣之惰性吹掃氣體施加高真空及壓力(例如，至1巴)的交替循環，進行足夠的循環次數及在足夠溫度下以移除經吸附之大氣氣體物種，該等物種可與將吸附於吸附物上之試劑氣體相互作用。
視情況，可使用受控儲存及運輸條件處理經填充之容器以進一步保持純度，其中最終使用工具處之「啟動」程序經設計以降低圓筒頂部空間中任何雜質之含量。此類步驟之實例可包括在運輸及倉儲期間之溫度控制；在安裝及使用工具前將圓筒穩定至環境條件；及在提取吸附之試劑氣體以輸送至工具之前排出圓筒頂部空間「氣相」的步驟。

Claims (13)

  1. 一種用於儲存經吸附之試劑氣體的儲存系統，該系統包含： 高壓儲存容器，其包含含有奈米多孔熱解碳吸附劑粒子之內部，及 吸附於該等吸附劑粒子上之試劑氣體， 其中該內部之壓力低於1500托。
  2. 如請求項1之儲存系統，其中吸附介質包含熱解聚偏二氯乙烯粒子，其具有1至10毫米範圍內之平均粒度。
  3. 如請求項1之儲存系統，其中吸附介質包含熱解聚偏二氯乙烯粒子，其具有低於20埃之平均孔徑。
  4. 如請求項1之儲存系統，其中該吸附劑包含熱解聚偏二氯乙烯粒子，其具有0.55至0.95公克/立方公分範圍內之體密度。
  5. 如請求項1之儲存系統，其中該吸附劑包含熱解聚偏二氯乙烯粒子，其具有0.85至1.15公克/立方公分範圍內之粒子密度。
  6. 一種自如請求項1至5中任一項之儲存系統分配經吸附之試劑氣體的方法，其中該經吸附之試劑氣體包含：甲烷(CH 4)、乙炔(C 2H 2)、氨(NH 3)、矽烷(SiH 4)、鍺烷(GeH 4)、二磷烯(P 2H 4)、膦(PH 3)、胂(AsH 3)、二硼烷(B 2H 6)、銻化氫(SbH 3)、硫化氫(H 2S)、硒化氫(H 2Se)、碲化氫(H 2Te)、二鍺烷(Ge 2H 6)、丁二炔(C 4H 2)、四氟化鍺(GeF 4)、五氟化磷(PF 5)、五氟化砷(AsF 5)、四氟化矽(SiF 4)、五氟化銻(SbF 5)、三氟化硼(BF 3)、四氟化硼(B 2F 4)及此等試劑氣體之所有同位素。
  7. 一種自如請求項1至5之儲存系統分配經吸附之試劑氣體的方法，該方法包含自容器分配該試劑氣體，其中經分配之試劑氣體含有總量小於百萬分之150分 (按體積計，ppmv)的雜質，該等雜質選自H 2、CO、CO 2、N 2、CH 4及H 2O及其組合。
  8. 一種用於儲存經吸附之試劑氣體的儲存系統，該系統包含： 高壓儲存容器，其包含： 具有小於1 nm之粗糙度(Ra)的拋光側壁表面， 非焊接側壁及底部， 至少10公升之體積，及 奈米多孔熱解碳吸附劑粒子。
  9. 如請求項8之儲存系統，其中吸附介質包含熱解聚偏二氯乙烯粒子，其具有1至10毫米範圍內之平均粒度。
  10. 如請求項8之儲存系統，其中吸附介質包含熱解聚偏二氯乙烯粒子，其具有低於20埃之孔徑。
  11. 如請求項8之儲存系統，其中該吸附劑包含熱解聚偏二氯乙烯粒子，其具有0.55至0.95公克/立方公分範圍內之體密度。
  12. 如請求項8之儲存系統，其中該吸附劑包含熱解聚偏二氯乙烯粒子，其具有0.85至1.15公克/立方公分範圍內之粒子密度。
  13. 一種製備碳吸附劑粒子之方法，該方法包含： 形成合成聚合物碳前驅物樹脂粒子， 在惰性氛圍中熱解該前驅物樹脂粒子以產生奈米多孔熱解碳吸附劑粒子， 將該等熱解碳吸附劑粒子置放於高壓儲存容器中，同時使該等粒子及該容器包含在惰性氣體氛圍中， 將該容器中之該等熱解碳吸附劑粒子暴露於高溫及減壓下以移除吸附在該等粒子及該容器上之大氣污染物，及 用試劑氣體填充該容器。
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