KR20220105301A - 증류장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 증류장치에 관한 것으로, 더 상세하게는 유동되는 증류대상물질에 기상의 열매가 공급되어 휘발성 물질이 제거될 시, 장치 내부 유체의 흐름을 원활하게 조절하여 증류효율을 높일 수 있는 증류장치에 관한 것이다.
본 발명의 증류장치는 수용공간이 형성된 하우징; 상기 하우징의 수용공간 내 위치하며, 구동부에 의해 회전하는 회전축; 상기 수용공간의 상부로 증류대상물질을 공급하는 공급부; 상기 수용공간의 하부로 기상의 열매를 공급하는 열매체 공급부; 상기 회전축을 따라 복수개가 상호 이격되어 위치하여 상기 회전축을 중심으로 회전하며, 상부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하는 회전콘; 상기 회전콘과 이격되게 상기 하우징의 내면에 위치하며, 상하부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하고, 각 회전콘 하부에 위치하는 고정콘; 상기 회전콘과 상기 고정콘 사이의 상기 회전축에 위치하여 상기 열매의 흐름을 조절하는 유체조절디스크; 상기 하우징의 상부에 위치하며, 상기 증류대상물질로부터 분리된 제거대상물을 배출하는 배출부; 및 상기 하우징의 하부에 마련되고, 상기 증류대상물질로부터 상기 제거대상물이 제거된 증류대상물질을 회수하는 회수부;를 포함할 수 있다.
본 발명의 증류장치는 수용공간이 형성된 하우징; 상기 하우징의 수용공간 내 위치하며, 구동부에 의해 회전하는 회전축; 상기 수용공간의 상부로 증류대상물질을 공급하는 공급부; 상기 수용공간의 하부로 기상의 열매를 공급하는 열매체 공급부; 상기 회전축을 따라 복수개가 상호 이격되어 위치하여 상기 회전축을 중심으로 회전하며, 상부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하는 회전콘; 상기 회전콘과 이격되게 상기 하우징의 내면에 위치하며, 상하부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하고, 각 회전콘 하부에 위치하는 고정콘; 상기 회전콘과 상기 고정콘 사이의 상기 회전축에 위치하여 상기 열매의 흐름을 조절하는 유체조절디스크; 상기 하우징의 상부에 위치하며, 상기 증류대상물질로부터 분리된 제거대상물을 배출하는 배출부; 및 상기 하우징의 하부에 마련되고, 상기 증류대상물질로부터 상기 제거대상물이 제거된 증류대상물질을 회수하는 회수부;를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 증류장치에 관한 것으로, 더 상세하게는 유동되는 증류대상물질에 기상의 열매가 공급되어 휘발성 물질이 제거될 시, 장치 내부 유체의 흐름을 원활하게 조절하여 증류효율을 높일 수 있는 증류장치에 관한 것이다.
PVC는 일반적으로 서스펜션 중합(현탁중합, suspension polymerization), 에멀젼 중합(유화 중합, emulsion polymerization) 또는 벌크 중합(괴상중합, bulk polymerization)에 의해 제조되지만, 통상적으로, 반응열이 용이하게 제거될 수 있고, 고순도의 생성물을 수득할 수 있다는 이점이 있는 서스펜션 중합 및 에멀젼 중합에 의해 제조된다.
이러한, 서스펜션 중합 및 에멀젼 중합은 일반적으로 수성 매질, 분산제 및 유화제와 함께 염화비닐단량체 (vinyl chloride monomer, VCM) 및 중합 개시제를 교반기가 장착된 중합 용기에 투입하여 교반하고, 중합 용기 내부의 온도를 유지하여 VCM을 중합시킨다.
이때, 일반적으로 중합반응은 VCM이 PVC로 모두 전환되는 시점까지 지속되지 않으며, 생산 효율이 높은 중합 전환율에서 종결된다. 종결 후, 중합 용기 내의 잔류 단량체는 제거장치를 통해, PVC 슬러리로부터 분리된 다음, 회수된다.
종래의 제거장치는 이러한 중합반응 제조 시 형성되는 VCM을 제거하기 위하여, 콘을 다단 설치함으로써 원료생성물의 체류시간을 향상시킨 콘 형태의 SCC(spinning cone column)가 선호되고 있었다. 그러나, 증류방식을 통해 VCM이 제거됨에 따라, 기-액 접촉에 의해 폼이 발생한다는 문제점이 있었다. 이에, 단 간격을 넓혀 폼의 발생을 억제하였으나, 증류대상물질인 PVC 슬러리 및 열에너지를 공급하는 기상의 열매 등, 제거장치 내 유체의 속도가 너무 느려 증류시간이 너무 오래 걸리고 생산효율이 저하되는 단점이 있다.
이에, 대한민국 등록특허 제10-1474411호 “'폼 제거기가 구비된 SCC” 에서는 발생한 폼을 제거하기 위한 별도의 장치를 설치하였으나, 진공을 통한 압력차이를 이용하여 폼을 제거함에 따라 설치 및 가동 비용이 비싸, 실질적으로 산업상 이용하기엔 어려움이 있다.
본 발명의 목적은 장치 내부 유체의 흐름을 원활하게 조절하여 증류효율을 높일 수 있는 증류장치를 제공하는데 목적이 있다.
본 발명의 증류장치는 수용공간이 형성된 하우징; 상기 하우징의 수용공간 내 위치하며, 구동부에 의해 회전하는 회전축; 상기 수용공간의 상부로 증류대상물질을 공급하는 공급부; 상기 수용공간의 하부로 기상의 열매를 공급하는 열매체 공급부; 상기 회전축을 따라 복수개가 상호 이격되어 위치하여 상기 회전축을 중심으로 회전하며, 상부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하는 회전콘; 상기 회전콘과 이격되게 상기 하우징의 내면에 위치하며, 상하부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하고, 각 회전콘 하부에 위치하는 고정콘; 상기 회전콘과 상기 고정콘 사이의 상기 회전축에 위치하여 상기 열매의 흐름을 조절하는 유체조절디스크; 상기 하우징의 상부에 위치하며, 상기 증류대상물질로부터 분리된 제거대상물을 배출하는 배출부; 및 상기 하우징의 하부에 마련되고, 상기 증류대상물질로부터 상기 제거대상물이 제거된 증류대상물질을 회수하는 회수부;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증류장치에 있어서, 상기 회전축을 기준으로, 상기 유체조절디스크는 상기 회전콘 보다 상기 고정콘과 인접하게 위치하되, 하기 관계식을 만족하도록 위치할 수 있다.
[관계식]
(L1-L2)/10 ≤ Ldisk ≤ (L1-L2)/2
(상기 관계식에서, (L1-L2)는 상기 회전콘의 하단이 위치하는 상기 회전축의 제1기준점(L1)에서부터, 상기 고정콘의 하단과 수직하는 상기 회전축의 제2기준점(L2)까지 거리, Ldisk 는 상기 고정콘의 제2기준점(L2)에서부터 상기 유체조절디스크가 위치하는 회전축까지의 거리이다.)
본 발명의 일 실시예에 따른 증류장치에 있어서, 상기 고정콘의 개방된 하부가 형성하는 개방면적 : 상기 유체조절디스크가 상기 회전축으로부터 수직 돌출되어 차지하는 면적의 비는 1 : 0.3 내지 1.3일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증류장치에 있어서, 상기 유체조절디스크는 상기 회전축으로부터 수직으로 돌출된 수직부분과, 상기 수직부분에서 하부로 기울어져 연장된 연장부분을 구비할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증류장치에 있어서, 상기 연장부분의 단부와 상기 고정콘의 이격 거리는 0.1 내지 0.5m 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증류장치에 있어서, 상호 인접하는 상기 회전콘들의 이격거리는 0.8 내지 1.5m 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증류장치에 있어서,상기 회전축을 기준으로 상기 회전콘의 내면은 30 내지 60°의 경사를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증류장치에 있어서, 상기 회전축은 상기 구동부에 의해 50 내지 120rpm으로 회전될 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 증류장치를 통한 증류 방법에 있어서, 상기 증류대상물질이 상기 하우징에 공급되는 단계, 상기 증류대상물질에 기상의 열매가 공급되어 휘발성 물질을 함유하는 제거대상물과 제거대상물이 제거된 증류대상물이 생성되는 단계; 및 상기 하우징으로부터 상기 제거대상물과, 제거대상물이 제거된 증류대상물을 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증류방법에 있어서, 상기 증류대상물질은 서스펜션 중합(suspension polymerization) 또는 에멀젼 중합(emulsion polymerization)의 중합생성물을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증류방법에 있어서, 상기 증류대상물질은 증류 가능한 염화비닐단량체(vinyl chloride monomer, VCM)를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 증류장치는 별도의 동력원 없이 장치 내부의 유체의 흐름을 원활하게 조절하여, 증류효율을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 증류장치를 일부 절개한 정면을 모식화하여 도시한 모식도,
도 2는 도 1에 도시된 증류장치의 요부를 도시한 사시도,
도 3은 도 1에 도시된 증류장치의 일부 절개한 정면을 모식화하여 요부를 도시한 모식도,
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 증류장치의 일부 절개한 정면을 모식화하여 요부를 도시한 모식도이다.
도 2는 도 1에 도시된 증류장치의 요부를 도시한 사시도,
도 3은 도 1에 도시된 증류장치의 일부 절개한 정면을 모식화하여 요부를 도시한 모식도,
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 증류장치의 일부 절개한 정면을 모식화하여 요부를 도시한 모식도이다.
본 명세서에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 단위는 중량을 기준으로 하며, 일 예로 % 또는 비의 단위는 중량% 또는 중량비를 의미하고, 중량%는 달리 정의되지 않는 한 전체 조성물 중 어느 하나의 성분이 조성물 내에서 차지하는 중량%를 의미한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.
본 명세서의 용어, '포함한다'는 '구비한다', '함유한다', '가진다' 또는 '특징으로 한다' 등의 표현과 등가의 의미를 가지는 개방형 기재이며, 추가로 열거되어 있지 않은 요소, 재료 또는 공정을 배제하지 않는다.
종래의 증류장치는 콘을 다단 설치함으로써 원료생성물의 체류시간을 향상시킨 콘 형태의 SCC(spinning cone column)가 선호되고 있으나, 증류 시, 기-액 접촉에 의해 폼이 발생하여 증류대상물질의 안정성 및 수율 등에 문제점이 있었다. 이에, 단 간격을 넓혀 폼의 발생을 억제하였으나, 증류장치 내 유체의 속도가 너무 느려 증류시간이 너무 오래 걸리고 증류효율이 저하되는 단점이 있다.
그러나 본 발명의 증류장치는 증류대상물질에 기상의 열매가 공급되어 휘발성 물질을 포함하는 제거대상물이 제거될 시, 증류장치 내부 유체의 흐름을 원활하게 조절시킬 수 있는 유체조절디스크를 구비함에 따라, 별도의 구동원을 필요로 하는 폼 제거장치 없이, 폼 형성을 억제할 수 있음과 동시에, 유체 흐름을 가속시켜 증류시간을 단축시키고 제거하고자 하는 제거대상물의 제거율을 높여 증류효율을 향상시킬 수 있다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 증류장치에 대해 상세하게 설명한다. 첨부한 도면들은 통상의 기술자에게 본 발명의 기술적 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위하여 어디까지나 예시적으로 제공되는 것으로서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들로 한정되지 않고 다른 형태로 얼마든지 구체화될 수 있다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 증류장치(1)는 수용공간(11)이 형성된 하우징(10); 하우징(10)의 수용공간(11) 내 위치하며, 구동부(30)에 의해 회전하는 회전축(31); 수용공간(11)의 상부로 증류대상물질을 공급하는 공급부(50); 수용공간(11)의 하부로 기상의 열매를 공급하는 열매체 공급부(55); 회전축(31)을 따라 복수개가 상호 이격되어 위치하여 회전축(31)을 중심으로 회전하며, 상부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하는 회전콘(20); 회전콘(20)과 이격되게 하우징(10)의 내면에 위치하며, 상하부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하고, 각 회전콘(20) 하부에 위치하는 고정콘(40); 회전콘(20)과 고정콘(40) 사이의 회전축(31)에 위치하여 하우징(10) 내 열매 유속을 조절시킬 수 있는 유체조절디스크(60); 하우징(10)의 상부에 위치하며, 증류대상물질로부터 분리된 제거대상물을 배출하는 배출부; 및 하우징(10)의 하부에 마련되고, 상기 증류대상물질로부터 제거대상물이 제거된 증류대상물질을 회수하는 회수부;를 포함한다.
본 발명에서, 증류대상물질(A)은 서스펜션 중합(현탁중합, suspension polymerization), 에멀젼 중합(유화 중합, emulsion polymerization)에서 얻어진 고분자분말 내부에 잔존 용매 및 증류 가능한 단량체가 존재하는 형태를 의미하는 것으로, 예를 들어, 폴리염화비닐(Polyvinyl chloride, PVC)를 서스펜션 중합한 후, 내부에 증류 가능한 VCM를 함유하는 서스펜션 중합체(PVC슬러리)를 의미할 수 있다. 서스펜션 중합 또는 에멀젼 중합으로서 PVC를 예로 들어 설명하지만 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에서 기상의 열매(B)는 잔류 모노머 및 잔존 용매 등의 기상화를 위한 것으로, 가스 또는 증기일 수 있으며, 구체적으론 수증기(스팀)일 수 있다.
하우징(10)은 내부에 수용된 증류대상물질에 기상의 열매를 공급할 수 있는 수용공간(11)을 제공하는 것으로, 도면에 도시된 바와 같이, 원통형 챔버로 구비될 수 있으나, 수용공간(11)을 형성할 수 있는 구조라면 형상에 한정되지 않는다. 하우징(10)은 지면에 수직하는 방향으로 길이방향을 갖도록 설치될 수 있으며, 내부에 회전축(31)을 수용한다.
회전축(31)은 후술할 회전콘(20)을 회전시키는 역할을 수행하기 위한 것으로, 하우징(10)은 내부 수용공간(11)에 위치하여, 구동부(30)에 의해 회전된다. 회전축(31)은 수용공간(11)의 길이방향과 나란한 방향으로 연장된 것으로, 수용공간(11)의 중심에 위치될 수 있다. 회전축(31)을 구동시키는 구동부(30)는 구동원으로 모터를 포함할 수 있으며, 도면에 도시된 바와 같이 하우징(10)의 하면에 설치되어, 이와 연결된 회전축(31)을 회전시킬 수 있다.
회전축(31)은 증류대상물질의 종류에 따라 구동부(30)에 의해 다양한 속도로 회전될 수 있다. 일 예로, 회전축(31)은 증류대상물질이 PVC슬러리일 시, 50 내지 120rpm 구체적으로 60 내지 100rpm으로 회전될 수 있다. 상기 범위의 속도에서 PVC 슬러리가 원심력에 의해 원활하게 하부 회전콘(20)으로 이송될 수 있다.
공급부(50)는 하우징(10) 내부로 증류대상물질을 공급하기 위한 것으로, 하우징(10)의 상부에 마련되고, 증류대상물질이 공급될 수 잇는 배관일 수 있으나 이에 한정되진 않고, 하우징(10) 내부로 증류대상물질을 공급할 수 있는 종래 공급수단은 모두 포함할 수 있다. 하우징(10)의 상부에 마련된 공급부(50)를 통해 하우징(10)의 내부로 증류대상물질이 공급될 수 있으며, 공급부(50)에 의해 하우징(10)의 수용공간(11)으로 증류대상물질이 공급됨에 따라, 중력에 의해 증류대상물질이 유속을 가지며 하부로 이동될 수 있다.
열매체 공급부(55)는 하우징(10)의 수용공간(11)에 공급된 증류대상물질에 열에너지를 전달하기 위한 기상의 열매를 공급하는 것으로, 기상의 열매가 투입되는 관 또는 튜브를 포함할 수 있으나 이에 한정되진 않고, 하우징(10) 내부로 기상의 열매를 공급할 수 있는 종래 공급수단은 모두 포함할 수 있다. 열매체 공급부(55)는 증류대상물질의 유입 방향과 반대로 하우징(10)의 하부에 마련될 수 있다. 열매체 공급부(55)가 하부에 마련됨에 따라 하우징(10)의 수용공간(11) 하부에서 상부방향으로 기상의 열매가 이동될 수 있다.
배출부는 하우징(10)의 상부에 마련되는 것으로, 하우징(10)의 수용공간(11)에서 액상의 증류대상물질과, 기상의 열매가 접촉됨에 따라 분리된 제거대상물을 배출하기 위한 것이다. 배출부 역시 관 또는 튜브로 구비될 수 있으나, 이에 한정되진 않음은 물론이다. 구체예로, 배출부를 통해 배출되는 제거대상물은 휘발성 물질을 포함하는 것으로, 일 구체예로 증류대상물질에 함유된 잔존 용매 또는 증류 가능한 단량체일 수 있으나 이에 한정되진 않는다.
회수부는 하우징(10)의 하부에 마련되는 것으로, 증류대상물질로부터 제거대상물이 제거된 증류대상물질을 회수하는 관 또는 튜브를 포함할 수 있으나 이에 한정되진 않는다. 비한정적인 일 구체예로, 회수부를 통해 배출되는 제거대상물이 제거된 증류대상물질은 잔존 용매 및 증류 가능한 단량체가 제거된 고순도 PVC일 수 있다.
회전콘(20)은 회전축(31)을 따라 복수개가 상호 이격되어 위치하여 회전축(31)을 중심으로 회전하는 것으로, 상부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소한다. 즉, 회전콘(20)은 도면에 도시된 바와 같이 전체적으로 V자 형태를 가지는 콘형이나, 가장 내경이 작은 하단은 회전축(31)과 수직하는 바닥면을 형성하도록 형성된다.
본 발명의 일 양태에 있어서, 상호 인접하는 회전콘(20)들의 이격거리는 0.8 내지 1.5m, 구체적으로 1 내지 1.4m 일 수 있으나 이에 한정되진 않는다. 다만, 상기 범위에서 폼의 형성이 방지될 수 있으며, 증류대상물질(A)의 낙차에 의한 이송속도가 비교적 빠를 수 있다. 또한, 회전콘(20)이 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소함에 따라, 회전콘(20)의 내면(20a)은 회전축(31)을 기준으로 소정각도 기울어진 경사면을 가질 수 있다. 구체적으로, 회전축(31)을 기준으로 상기 회전콘(20)의 내면은 30 내지 60°의 경사, 더욱 구체적으로 40 내지 50°의 경사를 가질 수 있다. 상기 범위로 기울어진 내면(20a)일 시, 증류대상물질이 원심력에 의해 회전콘(20)의 내면(20a)을 따라 상부로 용이하게 이송될 수 있다.
도 3을 참조하면, 하우징(10)의 상부에서 회전콘(20)으로 이송된 증류대상물질(A)은 중력에 의해 회전콘(20)의 바닥면으로 이동되고, 회전콘(20)의 원심력에 의해 경사진 회전콘(20)의 내면을 따라 상부로 이송되며 하우징(10)의 내벽방향으로 이송되고, 다시 중력에 의해 후술할 고정콘(40)으로 이송되어 하부에 위치하는 회전콘(20)으로 이송될 수 있다.
고정콘(40)은 상부에 위치하는 회전콘(20) 상에서 하부에 위치하는 회전콘(20) 상으로 증류대상물질을 이동시키기 위한 경로를 제공하기 위한 것으로, 회전콘(20)과 이격되게 하우징(10)의 내면에 위치하며, 상하부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하고, 각 회전콘(20) 하부에 위치한다. 즉, 고정콘(40)은 상하부가 개방된 관형상이되, 전체적으로 V자 형태를 가질 수 있다. 고정콘(40)은 도면에 도시된 바와 같이 하우징(10)의 내벽(내면)에 고정가능하도록 벽멱을 따라 연장된 고정부분(40a)이 형성될 수 있으나, 도면에 도시된 바와 달리, 하우징(10) 내벽에 고정가능한 끼움홈 및 끼움돌기 등 종래 고정수단에 의해 고정될 수 있다.
고정콘(40)이 복수개로 구비된 회전콘(20)의 하부에 각각 구비됨에 따라, 회전콘(20)과 고정콘(40)은 하우징(10)의 높이 방향을 따라 교대로 위치될 수 있다.
고정콘(40)은 회전콘(20)과 이격되되 회전콘(20)의 외측을 둘로싸는 형상으로 형성될 수 있다. 구체적으로, 고정콘(40)의 최대 직경은 회전콘(20)의 최대 직경보다 크게 형성될 수 있다. 따라서, 고정콘(40)은 회전콘(20)으로부터 증류대상물질(A)을 전달 받을 수 있다.
즉, 증류대상물질(A)이 회전콘(20)에 위치하면, 원심력에 의해 회전콘(20)의 내벽을 따라 얇은 필름 형태로 펼쳐져 상부로 이송한 후, 하우징(10)의 내벽을 걸쳐 고정콘(40)으로 전달될 수 있다.
유체조절디스크(60)는 회전콘(20)과 고정콘(40) 사이의 회전축(31)에 위치하여 하우징(10) 내 열매의 유속을 가속시킬 수 있다. 도면에 도시된 바와 같이 유체조절디스크(60)는 회전축(31)으로부터 소정길이 돌출되어 형성된 것으로, 회전축(31)이 관통된 디스크형태로 구비될 수 있다. 이와 같은 유체조절디스크(60)는 기상의 열매(B)의 유속을 증진시킬 뿐만 아니라, 기-액간의 접촉면적을 증가시켜 단시간 내에 높은 증류효율을 나타낼 수 있도록 한다. 구체적으로 설명하면, 유체조절디스크(60)가 회전콘(20)과 이의 하부에 위치하는 고정콘(40) 사이에 위치함에 따라, 하부 회전콘(20)에서부터 이의 상부에 위치하는 고정콘(40)으로 유동되는 기상의 열매가 상부 회전콘(20)으로 분산되지 않고, 고정콘(40)의 내면 방향으로 이송될 수 있다. 이에, 유속이 빨라짐과 동시에, 대부분의 열매가 고정콘(40)의 내면으로 이송됨에 따라 기-액 접촉면적이 현저하게 증가되어 열매공급량 대비 효율적인 증류가 가능할 수 있다.
바람직하게, 회전축(31)을 기준으로 유체조절디스크(60)는 회전콘(20)보다 고정콘(40)과 인접하게 위치하되, 하기 관계식을 만족하도록 위치될 수 있다.
[관계식 ]
(L1-L2)/10 ≤ Ldisk ≤ (L1-L2)/2
(상기 관계식에서, (L1-L2)는 상기 회전콘(20)의 하단이 위치하는 상기 회전축(31)의 제1기준점(L1)에서부터, 상기 고정콘(40)의 하단과 수직하는 회전축(31)의 제2기준점(L2)까지 거리, Ldisk 는 고정콘(40)의 제2기준점(L2)에서부터 상기 유체조절디스크(60)가 위치하는 회전축(31)까지의 거리이다.)
상기 관계식을 만족하는 위치에 유체조절디스크(60)가 위치할 시, 상부에서 하부로 유동하는 증류대상물질(A)의 흐름을 방해하지 않고, 유속을 흐름을 가속시킬 수 있다.
유체조절디스크(60)는 증류대상물질의 흐름을 방해하지 않는 크기라면 한정되지 않고, 상기 회전축(31)으로부터 돌출되어 형성될 수 있으나, 고정콘(40)의 개방된 하부가 형성하는 개방면적 : 유체조절디스크(60)가 회전축(31)으로부터 수직 돌출되어 차지하는 면적의 비는 1 : 0.3 내지 1.3, 구체적으로 1 : 0.5 내지 1인 범위에서 형성하는 면적대비 유속 가속 효율이 우수하다.
도 4에는 다른 실시예에 따른 유체조절디스크(65)가 도시되어 있다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 유체조절디스크(65)는 회전축으로부터 수직으로 돌출된 수직부분(61)과, 수직부분에서 하부로 기울어져 연장된 연장부분(63)을 구비할 수 있다. 이와 같은 유체조절디스크(65)는 도 1 내지 도3에 도시된 유체조절디스크(60)에 비해 단부가 하방으로 굴절된 연장부분(63)을 더 구비하는 것으로, 고정콘(40) 내면에 흐르는 증류대상물질과 접촉하지 않고, 상부로 분산되는 열매(A)를 증류대상물질 측으로 더욱 유도하여, 기-액 접촉 효율을 더욱 높일 수 있다.
연장부분(65)의 연장된 길이는 상기 고정콘(40)의 내면에 흐르는 증류대상물질(A)의 흐름을 방해하지 않는 길이라면 한정되지 않는다. 일 구체예로, 연장부분의 단부와 고정콘(40)의 이격 거리는 0.05 내지 0.8m, 구체적으로 0.1 내지 0.5m 일 수 있으나, 이에 한정되진 않는다.
그리고 본 발명은 상술한 증류장치를 통한 증류방법으로, 증류대상물질이 하우징에 투입되는 단계, 증류대상물질에 기상의 열매가 공급되어 휘발성 물질을 함유하는 제거대상물과 제거대상물이 제거된 증류대상물질이 생성되는 단계 및 하우징으로부터 제거대상물과 제거대상물이 제거된 증류대상물질을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서 증류대상물질은 서스펜션 중합(suspension polymerization) 또는 에멀젼 중합(emulsion polymerization)의 중합생성물을 포함하는 것으로, 상세하게는 PVC의 서스펜션 중합생성물 또는 에멀젼 중합생성물을 포함할 수 있다. 중합을 위해 VCM와 반응할 수 있는 중합성 단량체의 예는 비닐 알콜의 카복실산 에스테르(예: 비닐 아세테이트), 비닐 에테르(예: 알킬비닐 에테르), 불포화 카복실산 에스테르(예: 아크릴레이트 및 메타크릴레이트), 비닐리덴 할라이드(예: 비닐리덴 클로라이드 및 비닐리덴 플루오라이드), 불포화 니트릴(예: 아크릴로니트릴) 및 올레핀(예: 에틸렌 및프로필렌)이 포함될 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
본 발명에서, 증류대상물질은 바람직하게 중합 반응을 거친 PVC, 미반응 잔류 단량체(VCM) 및 주로 물을 함유하는 수성 매질을 함유하는 액체 분산액(PVC슬러리)을 지칭할 수 있으며, 필요에 따라 완충제, 입자 크기 조절제, 스케일(scale) 부착 억제제, 소포제 등의 이외에도, 폴리비닐 알콜 또는 하이드록시프로필메틸 셀룰로즈와 같은 분산제를 소량 포함할 수 있다.
상세하게, 증류대상물질이 하우징에 투입되는 단계에서, 증류대상물질의 슬러리 농도, 즉 PVC슬러리의 농도는, 바람직하게는 5 내지 50중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 40중량%이다. 증류대상물질의 농도가 50중량%를 초과할 경우, 유동성이 매우 저하되며, 농도가 5중량% 미만이면 잔류 단량체의 제거 효율이 현저히 저하될 수 있다.
증류대상물질에 기상의 열매가 공급되어 휘발성 물질을 함유하는 제거대상물과 제거대상물이 제거된 증류대상물질이 생성되는 단계에서, 기상의 열매는 수증기이며, 수증기의 분출량은 증류대상물질이 형성하는 영역 1㎥당 바람직하게는 1 내지 100kg/h, 보다 바람직하게는 5 내지 50kg/h일 수 있으나 이에 한정되진 않는다. 이때, 기체의 온도 및 분출량은 최상부 회전콘 위를 유동하는 증류대상물질의 온도가 50 내지 150℃, 구체적으로 70 내지 120℃, 보다 구체적으론 80 내지 110℃로 되도록 조절할 수 있으나 이에 한정되진 않는다.
하우징으로부터 제거대상물과 제거대상물이 제거된 증류대상물질을 제거하는 단계에서, 제거대상물은 배출부를 통해 배출되며 제거대상물이 제거된 증류대상물질은 회수부로 배출된다. 제거대상물이 제거된 증류대상물질은 VCM이 제거된 고순도 PVC 일 수 있다. 이처럼, 상술한 증류장치를 통한 증류방법은 공정 효율이 우수하여 고순도의 제품을 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
<실시예 1>
상기 도 1 내지 도 3에 도시된 증류장치에 증류대상물질로, PVC paste resin(solid contents 45w%)을 공급하고, 120℃ 스팀을 하부에서 0.03m3/h로 주입하였다. 유체조절디스크의 지름은 0.6m, Ldisk는 0.22m, 회전콘의 내면 경사 각도는 45° 였으며, 인접하는 회전콘의 이격 거리는 1.2m였다. 이후, 고정콘 내면을 따라 이송되는 증류대상물질의 속도 대비 스팀의 상대 속도를 측정하여 하기 표1에 나타내었다.
<실시예 2>
상기 실시예 1에서, 유체조절디스크의 Ldisk가 0.08m인 증류장치를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 증류되었다.
<실시예 3>
상기 실시예 1에서, 도 4에 도시된 증류장치를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 증류되었다. 이때, 유체조절디스크의 지름은 0.69m, Ldisk는 0.22m 였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1에서 유체조절디스크가 없는 증류장치를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 증류되었다.
| 비교예 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | |
| Steam velocity(m/sec) at near FC liquid film | 0.474 | 0.511 | 1.049 | 0.688 |
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1, 2, 3의 경우 고정콘(FC)에서의 스팀 및 증류대상물질의 상대속도 (Steam velocity(m/sec) at near FC liquid film )가 더 빠름을 확인 할 수 있었다. 이는, Makarytchev의 식( kG(m/sec) ∝ 0.023ΔU0.83) 을 통해 mass transfer coefficient(kG )가 각각 1.1배, 1.9배, 1.4배 증가 함을 알 수 있다. 이에, 비교적 단시간 내에 우수한 효율로 증류할 수 있음을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (11)
- 수용공간이 형성된 하우징;
상기 하우징의 수용공간 내 위치하며, 구동부에 의해 회전하는 회전축;
상기 수용공간의 상부로 증류대상물질을 공급하는 공급부;
상기 수용공간의 하부로 기상의 열매를 공급하는 열매체 공급부;
상기 회전축을 따라 복수개가 상호 이격되어 위치하여 상기 회전축을 중심으로 회전하며, 상부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하는 회전콘;
상기 회전콘과 이격되게 상기 하우징의 내면에 위치하며, 상하부가 개방된 콘형상으로 상부에서 하부로 갈수록 내경이 감소하고, 각 회전콘 하부에 위치하는 고정콘;
상기 회전콘과 상기 고정콘 사이의 상기 회전축에 위치하여 상기 열매의 흐름을 조절하는 유체조절디스크;
상기 하우징의 상부에 위치하며, 상기 증류대상물질로부터 분리된 제거대상물을 배출하는 배출부; 및
상기 하우징의 하부에 마련되고, 상기 증류대상물질로부터 상기 제거대상물이 제거된 증류대상물질을 회수하는 회수부;를 포함하는 증류장치.
- 제1항에 있어서,
상기 회전축을 기준으로, 상기 유체조절디스크는 상기 회전콘 보다 상기 고정콘과 인접하게 위치하되, 하기 관계식을 만족하도록 위치하는 증류장치.
[관계식]
(L1-L2)/10 ≤ Ldisk ≤ (L1-L2)/2
(상기 관계식에서, (L1-L2)는 상기 회전콘의 하단이 위치하는 상기 회전축의 제1기준점(L1)에서부터, 상기 고정콘의 하단과 수직하는 상기 회전축의 제2기준점(L2)까지 거리, Ldisk 는 상기 고정콘의 제2기준점(L2)에서부터 상기 유체조절디스크가 위치하는 회전축까지의 거리이다.)
- 제1항에 있어서,
상기 고정콘의 개방된 하부가 형성하는 개방면적 : 상기 유체조절디스크가 상기 회전축으로부터 수직 돌출되어 차지하는 면적의 비는 1 : 0.3 내지 1.3인 증류장치.
- 제1항에 있어서,
상기 유체조절디스크는 상기 회전축으로부터 수직으로 돌출된 수직부분과, 상기 수직부분에서 하부로 기울어져 연장된 연장부분을 구비하는 증류장치.
- 제4항에 있어서,
상기 연장부분의 단부와 상기 고정콘의 이격 거리는 0.1 내지 0.5m 인 증류장치.
- 제1항에 있어서,
상호 인접하는 상기 회전콘들의 이격거리는 0.8 내지 1.5m 인 증류장치.
- 제1항에 있어서,
상기 회전축을 기준으로 상기 회전콘의 내면은 30 내지 60°의 경사를 가지는 증류장치.
- 제1항에 있어서,
상기 회전축은 상기 구동부에 의해 50 내지 120rpm으로 회전되는 증류장치.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 증류장치를 통한 증류 방법에 있어서,
상기 증류대상물질이 상기 하우징에 공급되는 단계,
상기 증류대상물질에 기상의 열매가 공급되어 휘발성 물질을 함유하는 제거대상물과 제거대상물이 제거된 증류대상물이 생성되는 단계; 및
상기 하우징으로부터 상기 제거대상물과, 제거대상물이 제거된 증류대상물을 제거하는 단계를 포함하는 증류방법.
- 제9항에 있어서,
상기 증류대상물질은 서스펜션 중합(suspension polymerization) 또는 에멀젼 중합(emulsion polymerization)의 중합생성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 증류 방법.
- 제10항에 있어서,
상기 증류대상물질은 증류 가능한 염화비닐단량체(vinyl chloride monomer, VCM)를 포함하는 증류방법.
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