KR20220064978A - 윤활제 조성물 및 그것을 봉입한 베어링 - Google Patents

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시게마사 이타바시
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Abstract

금속끼리의 접촉 부분에 적용하였을 때, 녹의 발생을 억제하는 것이 가능하며, 또한 우수한 윤활 성능을 발휘하는 것이 가능한 윤활제 조성물 및 그 윤활제 조성물을 봉입한 베어링을 제공한다. 이하의 식 (1)로 표시되는 2환 액정 화합물 중 적어도 1종과, 이하의 식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물 중 적어도 1종과, 할로겐 이온을 포함하고, 할로겐 이온의 함유량이 1ppm 이상 900ppm 이하인 윤활제 조성물이다.
Figure pct00023

Description

윤활제 조성물 및 그것을 봉입한 베어링
본 발명은 윤활제 조성물 및 그것을 봉입한 베어링에 관한 것이다.
윤활제는, 일반적으로 기계의 가동 부분에 도포됨으로써, 상접하는 부품간의 마찰을 저감하여, 마찰열의 발생을 방지하고, 부품끼리의 접촉 부분에 응력이 집중하는 것을 억제하는 물질이다. 또한, 윤활제는 밀봉, 방청, 방진 등의 역할도 담당하는 물질이다. 윤활제에는 윤활유나 그리스가 포함된다. 윤활유는, 통상 석유 정제물 등의 혼합유이다. 한편, 그리스는, 윤활제막이 부착된 상태로 유지하는 것이 곤란한 미끄럼 이동면(예를 들어, 미끄럼 베어링이나 구름 베어링)에 적용할 목적으로, 윤활유를 증조제에 유지시켜, 틱소트로피성을 부여한 것이다.
이러한 윤활제에는, 저마찰 계수를 나타내는 것은 말할 필요도 없고, 사용 가능한 온도 범위가 넓을 것, 장기간에 걸쳐 증발, 분해 등에 의한 손실이 적을 것 등 여러 가지의 특성이 요구된다.
특허문헌 1에는 액정 화합물과 그리스를 혼합한 베어링용 윤활제가 기재되어 있다. 특허문헌 2 내지 5에는, 특정의 액정 화합물을 사용함으로써, 넓은 온도 범위에 있어서 유효하고, 장기간에 걸쳐 증발량이 적은 윤활제를 제조할 수 있는 것이 기재되어 있다. 특허문헌 5에는, 2환 액정 화합물과 3환 액정 화합물을 혼합한 액정 혼합물을 포함하여 이루어지는 내열 도전성 윤활제가 기재되어 있다. 동일 문헌에 따르면, 2환 액정 화합물과 3환 액정 화합물을 1:1의 비율로 혼합함으로써, -50℃ 내지 +220℃의 범위에서 액정성을 나타내는 윤활제를 제조할 수 있는 것이 기재되어 있다.
일본 특허 공개 제2004-359848호 공보 일본 특허 공개 제2015-199934호 공보 일본 특허 공개 제2016-130316호 공보 일본 특허 공개 제2016-150954호 공보 일본 특허 공개 제2017-105874호 공보
본 발명은 금속끼리의 접촉 부분에 적용하였을 때, 녹의 발생을 억제하는 것이 가능하며, 또한 우수한 윤활 성능을 발휘하는 것이 가능한 윤활제 조성물 및 그 윤활제 조성물을 봉입한 베어링을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 어떤 특정의 구조를 갖는 2환 액정 화합물과 3환 액정 화합물을 혼합함으로써, 윤활제로서 우수한 성능을 발휘할 수 있는 액정 혼합물이 얻어지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다. 또한, 그 액정 혼합물 중의 할로겐 이온의 함유량을 어떤 특정의 범위 내로 조정함으로써, 녹의 발생을 억제하는 것이 가능하며, 또한 우수한 윤활 성능을 발휘하는 것이 가능한 윤활제 조성물이 얻어지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다. 즉, 본 발명은 이하를 포함한다.
[1]
이하의 식 (1)로 표시되는 2환 액정 화합물 중 적어도 1종과, 이하의 식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물 중 적어도 1종과, 할로겐 이온을 포함하고, 상기 할로겐 이온의 함유량이 1ppm 이상 900ppm 이하인 윤활제 조성물.
식 (1):
Figure pct00001
[식 중,
R1 및 R2는 동일 또는 상이하며, 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
식 (2):
Figure pct00002
[식 중,
R11 및 R21은 동일 또는 상이하며, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이고,
R12, R13, R22 및 R23은 동일 또는 상이하며, 수소, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
[2]
상기 할로겐 이온은 염화물 이온인, [1]에 기재된 윤활제 조성물.
[3]
상기 3환 액정 화합물은, 이하의 식 (3) 내지 (7)로 표시되는 화합물 중 적어도 1종인, [1] 또는 [2]에 기재된 윤활제 조성물.
Figure pct00003
[4]
[1] 내지 [3] 중 어느 것에 기재된 윤활제 조성물이 봉입된 베어링.
본 발명에 따르면, 금속끼리의 접촉 부분에 적용하였을 때, 녹의 발생을 억제하는 것이 가능하며, 또한 우수한 윤활 성능을 발휘하는 것이 가능한 윤활제 조성물 및 그 윤활제 조성물을 봉입한 베어링을 제공할 수 있다.
도 1은 베어링의 사시도이다.
도 2는 염화물 이온 농도가 높은 경우의 유막 상태 확인 시험의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 염화물 이온 농도가 낮은 경우의 유막 상태 확인 시험의 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다.
본 실시 형태에 따르면, 이하의 식 (1)로 표시되는 2환 액정 화합물 중 적어도 1종과, 이하의 식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물 중 적어도 1종과, 할로겐 이온을 포함하고, 할로겐 이온의 함유량이 1ppm 이상 900ppm 이하인 윤활제 조성물이 제공된다.
식 (1):
Figure pct00004
[식 중,
R1 및 R2는 동일 또는 상이하며, 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
식 (2):
Figure pct00005
[식 중,
R11 및 R21은 동일 또는 상이하며, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이고,
R12, R13, R22 및 R23은 동일 또는 상이하며, 수소, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
식 (1) 및 (2)에 있어서, R1, R2, R11, R12, R13, R21, R22 및 R23은 코어 구조에 연결되어, 분자의 윤활성을 담당하는 쇄상 기이다. R1, R2, R11, R12, R13, R21, R22 및 R23을 적절하게 선택함으로써, 분자 전체의 사이즈(긴 직경)나 극성을 조절할 수 있다.
식 (1) 및 (2)에 있어서의 R의 예로서는, n-부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, n-펜틸기, 1-메틸-n-부틸기, 2-메틸-n-부틸기, 3-메틸-n-부틸기, 1,1-디메틸-n-프로필기, 1,2-디메틸-n-프로필기, 2,2-디메틸-n-프로필기, 1-에틸-n-프로필기, n-헥실기, 1-메틸-n-펜틸기, 2-메틸-n-펜틸기, 3-메틸-n-펜틸기, 4-메틸-n-펜틸기, 1,1-디메틸-n-부틸기, 1,2-디메틸-n-부틸기, 1,3-디메틸-n-부틸기, 2,2-디메틸-n-부틸기, 2,3-디메틸-n-부틸기, 3,3-디메틸-n-부틸기, 1-에틸-n-부틸기, 2-에틸-n-부틸기, 1,1,2-트리메틸-n-프로필기, 1,2,2-트리메틸-n-프로필기, 1-에틸-1-메틸-n-프로필기, 1-에틸-2-메틸-n-프로필기, n-헵틸기, 1-메틸-n-헥실기, 2-메틸-n-헥실기, 3-메틸-n-헥실기, 1,1-디메틸-n-펜틸기, 1,2-디메틸-n-펜틸기, 1,3-디메틸-n-펜틸기, 2,2-디메틸-n-펜틸기, 2,3-디메틸-n-펜틸기, 3,3-디메틸-n-펜틸기, 1-에틸-n-펜틸기, 2-에틸-n-펜틸기, 3-에틸-n-펜틸기, 1-메틸-1-에틸-n-부틸기, 1-메틸-2-에틸-n-부틸기, 1-에틸-2-메틸-n-부틸기, 2-메틸-2-에틸-n-부틸기, 2-에틸-3-메틸-n-부틸기, n-옥틸기, 1-메틸-n-헵틸기, 2-메틸-n-헵틸기, 3-메틸-n-헵틸기, 1,1-디메틸-n-헥실기, 1,2-디메틸-n-헥실기, 1,3-디메틸-n-헥실기, 2,2-디메틸-n-헥실기, 2,3-디메틸-n-헥실기, 3,3-디메틸-n-헥실기, 1-에틸-n-헥실기, 2-에틸-n-헥실기, 3-에틸-n-헥실기, 1-메틸-1-에틸-n-펜틸기, 1-메틸-2-에틸-n-펜틸기, 1-메틸-3-에틸-n-펜틸기, 2-메틸-2-에틸-n-펜틸기, 2-메틸-3-에틸-n-펜틸기, 3-메틸-3-에틸-n-펜틸기, n-노닐기, n-데실기, n-운데실기, n-도데실기 등을 들 수 있다.
식 (1)에 있어서, R1 및 R2는 동일 또는 상이하며, 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, 바람직하게는 1≤n≤15이고, 보다 바람직하게는 4≤n≤12이고, 특히 바람직하게는 8≤n≤10이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다.
식 (1)에 있어서, 바람직하게는 1≤n≤15이며, R'는 메틸이다.
식 (2)에 있어서, R11 및 R21은 동일 또는 상이하며, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, 바람직하게는 4≤n≤16이고, 보다 바람직하게는 6≤n≤12이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다.
식 (2)에 있어서, R12, R13, R22 및 R23은 동일 또는 상이하며, 수소, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, 바람직하게는 4≤n≤16이고, 보다 바람직하게는 6≤n≤12이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다.
식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물은, 이하의 식 (3) 내지 (7)로 표시되는 화합물 중 적어도 1종인 것이 바람직하다.
Figure pct00006
식 (1)로 표시되는 2환 액정 화합물은, 예를 들어 이하의 식 (8) 내지 (10)으로 표시되는 화합물 중 적어도 1종인 것이 바람직하다.
Figure pct00007
본 실시 형태에 있어서, 식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물은, 단독으로 사용해도 되지만, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 예를 들어, 상기 식 (3) 내지 (7)로 표시되는 화합물 중 어느 것을 단독으로 사용해도 되지만, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 또한, 상기 식 (3) 내지 (7)로 표시되는 화합물의 전부를 혼합하여 사용해도 된다.
본 실시 형태에 있어서, 식 (1)로 표시되는 2환 액정 화합물은, 단독으로 사용해도 되지만, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 예를 들어, 상기 식 (8) 내지 (10)으로 표시되는 화합물 중 어느 것을 단독으로 사용해도 되지만, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 또한, 상기 식 (8) 내지 (10)으로 표시되는 화합물의 전부를 혼합하여 사용해도 된다.
식 (1)로 표시되는 2환 액정 화합물, 및 식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 공지된 반응을 조합함으로써 제조할 수 있다. 예를 들어, 일본 특허 공개 제2017-105874호 공보에 기재된 방법에 준하여 제조할 수 있다.
식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물의 제조 방법의 일례를 나타내면, 이하와 같다.
알코올 화합물(예를 들어 R11-OH)이나 페놀 화합물(예를 들어 HO-[3환 골격 구조]-OH)과 알칼리 금속이나 알칼리 금속 알코올레이트를 사용하여, 할로겐 화합물(예를 들어 R11-X나 X-[3환 골격 구조]-X(X는 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자 등의 할로겐 원자))과 반응시키는 방법을 이용할 수 있다. 예를 들어, 일본 특허 제5916916호에 기재된 방법에 준하여 조제할 수 있다.
특히, 식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물은, 이하와 같이 하여 조제할 수 있다.
식
Figure pct00008
[식 중,
R11은, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이고,
R12 및 R13은 동일 또는 상이하며, 수소, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
로 표시되는 화합물을 적어도 1종,
식
Figure pct00009
[식 중,
R21은, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이고,
R22 및 R23은 동일 또는 상이하며, 수소, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
로 표시되는 화합물을 적어도 1종, 및
식
Figure pct00010
로 표시되는 화합물을 적절한 반응 조건 하에 반응시켜, 하기 화합물
Figure pct00011
[식 중, R11, R12, R13, R21, R22 및 R23은 상기에 정의한 바와 같다]
의 몰비 1:2:1의 혼합물을 얻는다.
또한, 상기 알칼리 금속으로서는, 탄산칼륨, 수산화칼륨, 수산화나트륨 등을 들 수 있다. 또한, 상기 알칼리 금속 알코올레이트로서는, 나트륨에틸레이트, 나트륨메틸레이트, tert-부톡시나트륨, tert-부톡시칼륨 등을 들 수 있다.
또한, 상기 반응에는 종래 공지된 각종 유기 용매가 사용 가능하며, 예를 들어 디에틸에테르, 테트라히드로푸란(THF), 아세톤, 톨루엔이 사용 가능하다.
다른 방법으로서, 이하와 같이 하여 조제할 수도 있다.
식
Figure pct00012
[식 중,
R11은, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이고,
R12 및 R13은 동일 또는 상이하며, 수소, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
로 표시되는 화합물을 적어도 1종,
식
Figure pct00013
[식 중,
R21은, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이고,
R22 및 R23은 동일 또는 상이하며, 수소, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
로 표시되는 화합물을 적어도 1종, 및
식
Figure pct00014
로 표시되는 테레프탈알데히드를 적절한 반응 조건 하에 반응시켜, 하기 화합물
Figure pct00015
[식 중, R11, R12, R13, R21, R22 및 R23은 상기에 정의한 바와 같다]
의 몰비 1:2:1의 혼합물을 얻는다.
본 실시 형태에 관한 윤활제 조성물은 매우 증발하기 어렵기 때문에(예를 들어, 온도 100℃의 분위기에 있어서 600시간 경과 후의 잔존율이 95％ 이상), 범용의 그리스 등에 비하여 장기간 보충하지 않고 계속 사용이 가능하다고 하는 이점을 갖는다.
본 실시 형태에 관한 윤활제 조성물은 고진공 하에 있어서 매우 증발하기 어렵기 때문에(예를 들어, 온도 25℃, 압력 10-5Pa의 분위기에서 1000시간 경과 후의 잔존율이 95％ 이상), 우주 공간 등의 고진공 하에 있어서 적합하게 사용할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 윤활제 조성물은 발진성이 매우 낮기 때문에, 예를 들어 높은 청정도가 요구되는 클린 룸 내에 설치되는 반도체 제조 장치에 적합하게 사용할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 윤활제 조성물은, 증발하기 어렵고, 발진성이 낮다. 또한, 본 발명에 관한 윤활제 조성물은, 고진공 하나 고온 하에 있어서 안정적으로 성능을 발휘할 수 있다. 따라서, 본 발명에 관한 윤활제 조성물은, 베어링용의 윤활제로서 우수한 성능을 발휘할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 윤활제 조성물을 봉입한 베어링은, 예를 들어 클린 룸 내에 설치되는 반도체 제조 장치에 적합하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 윤활제 조성물을 봉입한 베어링은, 우주 공간 등의 고진공 하에 설치되는 기계나 장치에 적합하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 윤활제 조성물을 봉입한 베어링은, 정밀 기계, 메인터넌스가 어려운 풍력 발전 장치, 면진 장치 등에 적합하게 사용할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 윤활제 조성물을 봉입한 베어링의 구체예로서는, 전동 팬 모터 및 와이퍼 모터 등의 자동차 전장품에 사용되는 베어링, 물 펌프 및 전자 클러치 장치 등의 자동차 엔진 보조 기기 등이나 구동계에 사용되는 구름 베어링, 산업 기계 장치용의 소형 내지 대형의 범용 모터 등의 회전 장치에 사용되는 구름 베어링, 공작 기계의 주축 베어링 등의 고속 고정밀도 회전 베어링, 에어컨 팬 모터 및 세탁기 등의 가정 전화 제품의 모터나 회전 장치에 사용되는 구름 베어링, HDD 장치 및 DVD 장치 등의 컴퓨터 관련 기기의 회전부에 사용되는 구름 베어링, 복사기 및 자동 개찰 장치 등의 사무기의 회전부에 사용되는 구름 베어링, 그리고 전동차 및 화물차의 차축 베어링을 들 수 있다.
본 실시 형태의 윤활제 조성물은, 할로겐 이온을 더 포함하는 것을 특징으로 한다. 할로겐 이온의 예로서, 불화물 이온(F-), 염화물 이온(Cl-), 브롬화물 이온(Br-) 및 요오드화물 이온(I-)을 들 수 있다. 본 실시 형태의 윤활제 조성물은, 이들 할로겐 이온 중 1종 혹은 2종 이상을 포함해도 된다.
본 실시 형태의 윤활제 조성물은, 염화물 이온(Cl-) 및 브롬화물 이온(Br-) 중 적어도 한쪽을 포함하는 것이 바람직하다. 본 실시 형태의 윤활제 조성물은, 염화물 이온(Cl-)을 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온의 함유량은 1ppm 이상 900ppm 이하이다. 할로겐 이온의 함유량은, 바람직하게는 3ppm 이상 900ppm 이하이고, 보다 바람직하게는 5ppm 이상 900ppm 이하이다. 이하, 할로겐 이온의 함유량을 이와 같이 규정한 이유에 대하여 설명한다.
예를 들어, 할로겐 이온의 하나인 염화물 이온(Cl-)은, 철 등의 금속의 부식을 촉진하는 것이 알려져 있다. 따라서, 금속끼리의 접촉부에 사용되는 윤활제 조성물은, 염화물 이온 등의 할로겐 이온을 가능한 한 포함하지 않는 것이 바람직하다고 생각되어 왔다.
그러나, 본 발명자들은, 상기 식 (1)로 표시되는 2환 액정 화합물과, 상기 식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물을 포함하는 윤활제 조성물이 할로겐 이온을 완전히 포함하지 않는(할로겐 이온 농도=0ppm) 경우, 후술하는 내구성 시험의 결과가 양호하지 않게 되는 것을 발견하였다.
그리고, 의외로, 윤활제 조성물이 할로겐 이온을 어느 정도 함유함으로써, 후술하는 내구성 시험의 결과가 양호하게 되는 것을 발견하였다. 한편, 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온의 양이 일정 이하이면, 금속끼리의 접촉부에 윤활제 조성물을 적용한 경우라도, 녹의 발생이 충분히 억제되는 것을 발견하였다. 본 발명은, 이러한 신규의 발견에 기초하여 완성된 것이다.
즉, 본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온의 함유량은 1ppm 이상이다. 할로겐 이온의 함유량이 1ppm 미만인 경우, 후술하는 내구성 시험의 결과가 양호하지 않게 되므로, 우수한 윤활 성능을 발휘할 수 있는 윤활제 조성물을 얻을 수 없게 된다. 할로겐 이온의 함유량이 1ppm 이상이면, 후술하는 내구성 시험의 결과가 양호해지기 때문에, 우수한 윤활 성능을 발휘할 수 있는 윤활제 조성물을 얻을 수 있다. 본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온의 함유량은, 바람직하게는 3ppm 이상이고, 보다 바람직하게는 5ppm 이상이다.
본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온의 함유량은 900ppm 이하이다. 할로겐 이온의 함유량이 900ppm을 초과하면, 금속끼리의 접촉부에 윤활제 조성물을 적용한 경우에, 녹의 발생을 충분히 억제하지 못하게 될 우려가 있다. 본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온의 함유량은, 바람직하게는 800ppm 이하이고, 보다 바람직하게는 700ppm 이하이다.
본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온의 함유량은, 공지된 방법에 의해 조정하는 것이 가능하다. 예를 들어, 할로겐 원소를 포함하는 염을 윤활제 조성물에 첨가함으로써, 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온의 함유량을 조정할 수 있다.
예를 들어, 염화물 이온(Cl-)의 함유량을 조정하기 위해서는, 염화칼륨(KCl)이나 염화나트륨(NaCl) 등의 염소 원자를 포함하는 염을 윤활제 조성물에 첨가한다. 이에 의해, 윤활제 조성물에 포함되는 염화물 이온의 함유량을 조정할 수 있다. 본 실시 형태의 윤활제 조성물에는, 염소 원자를 포함하는 염(예를 들어 염화칼륨)을 용이하게 분산시키는 것이 가능하기 때문에, 이러한 조정을 용이하게 행할 수 있다.
예를 들어, 브롬화물 이온(Br-)의 함유량을 조정하기 위해서는, 브롬화칼륨(KBr)이나 브롬화나트륨(NaBr) 등의 브롬 원자를 포함하는 염을 윤활제 조성물에 첨가한다. 이에 의해, 윤활제 조성물에 포함되는 브롬화물 이온의 함유량을 조정할 수 있다. 본 실시 형태의 윤활제 조성물에는, 브롬 원자를 포함하는 염(예를 들어 브롬화칼륨)을 용이하게 분산시키는 것이 가능하기 때문에, 이러한 조정을 용이하게 행할 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 윤활제 조성물에는, 원료 유래의 할로겐 이온이 포함되는 경우가 있다. 물이나 알코올에 의한 세정 공정을 거침으로써, 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온을 제거하는 것이 가능하기 때문에, 할로겐 이온의 함유량을 원하는 범위로 조정하는 것이 가능하다.
또한, 본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온의 함유량은, 공지된 방법에 의해 측정하는 것이 가능하다. 예를 들어, 연소 이온 크로마토그래피법에 의해 할로겐 이온의 함유량을 측정하는 것이 가능하다.
본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되어도 되는, 그 밖의 성분에 대하여 순서대로 설명한다. 이것들은 기본적으로 윤활제의 함유 성분으로서 종래 공지된 물질로서, 그의 함유량은, 특별히 따로 언급하지 않는 한, 종래 공지된 범위에서 당업자가 적절하게 선택할 수 있다. 또한, 어느 성분도 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(액정 화합물)
식 (1) 및 (2)로 표시되는 화합물은 액정 화합물이지만, 본 실시 형태의 윤활제 조성물은, 그 이외의 액정 화합물을 함유해도 된다.
그러한 액정 화합물로서는, 스멕틱상 혹은 네마틱상을 나타내는 액정 화합물, 알킬술폰산, 나피온막계의 구조를 갖는 화합물, 알킬카르복실산, 알킬술폰산 등을 들 수 있다. 또한, 본 실시 형태의 윤활제 조성물은, 일본 특허 제5916916호나 일본 특허 공개 제2017-105874호 명세서에 기재된 액정 화합물을 함유해도 된다.
(기유)
본 실시 형태의 윤활제 조성물과, 종래 공지된 각종 윤활제 기유를 혼합하여 사용해도 된다.
상기 기유의 예로서는 특별히 한정되지 않지만, 광유, 고정제 광유, 합성 탄화수소유, 파라핀계 광유, 알킬디페닐에테르유, 에스테르유, 실리콘유, 나프텐계 광유 및 불소유 등을 들 수 있다.
(그 밖의 첨가제)
그 밖에, 본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되어도 되는 첨가제로서는, 베어링유, 기어유 및 작동유 등의 윤활제에 사용되고 있는 각종 첨가제, 즉 극압제, 배향 흡착제, 마모 방지제, 마모 조정제, 유성제, 산화 방지제, 점도 지수 향상제, 유동점 강하제, 청정 분산제, 금속 불활성화제, 부식 방지제, 방청제, 소포제, 고체 윤활제 등을 들 수 있다.
상기 극압제의 예로서는, 염소계 화합물, 황계 화합물, 인산계 화합물, 히드록시카르복실산 유도체 및 유기 금속계 극압제를 들 수 있다. 극압제를 첨가함으로써, 본 실시 형태의 윤활제 조성물의 내마모성이 향상된다.
상기 배향 흡착제의 예로서는, 실란 커플링제, 티타늄 커플링제, 알루미늄 커플링제 등의 각종 커플링제로 대표되는 유기 실란이나 유기 티타늄, 유기 알루미늄 등을 들 수 있다. 배향 흡착제를 첨가함으로써, 본 실시 형태의 윤활제 조성물에 포함되는 액정 화합물의 액정 배향을 강화하여, 본 실시 형태의 윤활제 조성물에 의해 형성되는 피막의 두께와 그의 강도가 강화될 수 있다.
본 실시 형태의 윤활제 조성물은, 식 (1) 및 (2)로 표시되는 화합물이나 그 밖의 성분을, 종래 공지된 방법으로 혼합함으로써 조제할 수 있다. 본 실시 형태의 윤활제 조성물의 조제 방법의 일례를 나타내면, 이하와 같다.
윤활제 조성물의 구성 성분을 통상의 방법으로 혼합하고, 그 후 필요에 따라 롤밀, 탈포 처리, 필터 처리 등을 행하여 본 발명의 윤활제 조성물을 얻는다. 혹은, 윤활제 조성물의 오일 성분을 먼저 혼합하고, 계속해서 첨가제 등의 그 밖의 성분을 첨가하여 혼합하고, 필요에 따라 상기 탈포 처리 등을 행함으로써도, 윤활제 조성물을 조제할 수 있다. 윤활제 조성물 중의 할로겐 이온 농도를 조정하기 위해, 할로겐 원자를 포함하는 염을 윤활제 조성물에 첨가해도 된다. 혹은, 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온을, 물이나 알코올에 의한 세정에 의해 제거해도 된다.
실시예
이하, 본 발명의 더욱 구체적인 실시예에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이것들에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
[액정 화합물의 준비]
2환 액정 화합물로서, 이하의 식 (8) 내지 (10)으로 표시되는 화합물의 혼합물을 준비하였다. 식 (8) 내지 (10)으로 표시되는 화합물의 혼합비는, 약 1:2:1(몰비)이다.
Figure pct00016
3환 액정 화합물로서, 이하의 식 (3) 내지 (5)로 표시되는 화합물의 혼합물을 준비하였다. 식 (3) 내지 (5)로 표시되는 화합물의 혼합비는, 약 1:2:1(몰비)이다.
Figure pct00017
[고온 하 내구성 시험]
상기에서 준비한 2환 액정 화합물과 3환 액정 화합물을 200℃로 가열하여 혼합하고, 이하의 표 1에 나타내는 시료 1 내지 5의 윤활제 조성물을 조제하였다. 각 시료의 2환 액정 화합물:3환 액정 화합물의 비율(질량비)은, 시료 1은 6:4, 시료 2는 8:2, 시료 3은 7:3, 시료 4는 6:4, 시료 5는 4:6이다. 다음에, 윤활제 조성물에 염화칼륨을 첨가함으로써, 윤활제 조성물에 포함되는 염화물 이온의 함유량을 조정하였다. 염화물 이온의 농도를 조정한 윤활제 조성물을 사용하여, 이하에 설명하는 고온 하 내구성 시험을 행하였다.
윤활제 조성물을 상온(25℃)으로 냉각한 후, 스패튤라로 수회 교반하고, 베어링에 봉입하였다. 베어링으로서는, 축 직경이 4mm인 소형의 볼 스플라인 베어링(닛본 톰슨 가부시키가이샤제 「LSAG4」)을 사용하였다.
볼 스플라인 베어링은, 예를 들어 도 1에 도시하는 바와 같이, 복수의 전동체(12)를 개재시켜 축(14)을 따라 직선 이동 가능한 외통(16)을 갖는 소형의 볼 스플라인 베어링(10)이다. 축(14)의 외주면에는, 복수의 전동체(12)가 구름 주행하는 궤도 홈(14a)이 축 방향을 따라 형성되어 있다. 복수의 전동체(12)는, 축(14)의 외주면에 형성된 궤도 홈(14a)과, 외통(16)의 내면 사이에 보유 지지되어 있다. 외통(16)의 단부에는, 복수의 전동체(12)를 방향 전환시키기 위한 엔드 캡(18)이 나사 고정 등으로 고정되어 있다. 궤도 홈(14a)을 따라 구름 주행하는 복수의 전동체(12)는, 엔드 캡(18)에 형성된 방향 전환로에서 방향 전환함으로써 무한 순환하도록 되어 있다.
윤활제 조성물을 베어링(10)에 봉입할 때에는, 축(14)을 외통(16)으로부터 발취한 후, 외통(16)의 내측에 보유 지지되어 있는 복수의 전동체(12)에 윤활제 조성물을 일정량 도포하였다. 복수의 전동체(12)에 윤활제 조성물을 도포한 후, 도 1에 도시하는 바와 같이 축(14)에 외통(16)을 다시 조립하였다.
윤활제 조성물을 베어링(10)에 봉입한 후, 외통(16)을 가열하면서 고정한 상태로 축(14)을 연속적으로 왕복 이동시키는 시험을 행하였다. 시험 중의 베어링(10)의 진동값이 설정값을 초과한 경우, 혹은 마모분의 이상 발생을 확인한 시점에서 시험을 정지하고, 그 시점의 주행 거리를 측정하였다. 그 밖의 시험 조건은, 이하와 같다. 고온 하 내구성 시험의 결과를, 이하의 표 1에 나타낸다.
(시험 조건)
외통의 가열 온도: 80℃
하중: 중(中) 예압
스트로크: 50mm
최고 속도: 1m/s
윤활제 조성물의 봉입량: 3mg
Figure pct00018
표 1에 나타내는 시험 결과로부터, 윤활제 조성물 중의 할로겐 이온(염화물 이온)의 농도가 1ppm 이상이면, 축의 주행 거리(내구 거리)가 충분히 길어, 윤활제 조성물이 장기간에 걸쳐 안정적으로 윤활 성능을 발휘할 수 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 할로겐 이온(염화물 이온)의 농도가 높을수록, 축의 주행 거리(내구 거리)가 길어지는 경향이 있는 것을 알 수 있었다.
[습윤 시험]
상기에서 준비한 2환 액정 화합물과 3환 액정 화합물을 200℃로 가열하여 6:4의 비율(질량비)로 혼합함으로써, 윤활제 조성물을 조제하였다. 다음에, 윤활제 조성물에 염화칼륨을 첨가함으로써, 윤활제 조성물에 포함되는 염화물 이온의 함유량을 조정하였다. 염화물 이온의 농도를 조정한 윤활제 조성물을 사용하여, 이하에 설명하는 습윤 시험을 행하였다.
항온 항습 시험기를 사용하여, JIS K 2246에 기재된 수순에 따라, 윤활제 조성물을 도포한 시험편에 녹이 발생하는지 여부를 확인하는 시험을 행하였다. 구체적으로는, 내부 온도 50℃, 상대 습도 95％의 시험기(습윤 상자)에 시험편을 현수하고, 160시간 경과할 때까지 시험을 행하여, 녹의 발생 유무를 눈으로 보고 확인하였다. 시험편으로서는 마르텐사이트계 스테인리스강을 사용하였다. 습윤 시험의 결과를, 이하의 표 2에 나타낸다.
Figure pct00019
표 2에 나타내는 시험 결과로부터, 윤활제 조성물 중의 할로겐 이온(염화물 이온)의 농도가 900ppm 이하이면, 녹의 발생을 충분히 억제 가능한 것을 알 수 있었다. 또한, 할로겐 이온(염화물 이온)의 농도가 낮을수록, 녹의 발생이 억제되는 것을 확인할 수 있었다.
[유막 상태 확인 시험]
상기에서 준비한 2환 액정 화합물과 3환 액정 화합물을 200℃로 가열하여 6:4의 비율(질량비)로 혼합함으로써, 윤활제 조성물을 조제하였다. 다음에, 윤활제 조성물에 염화칼륨을 첨가함으로써, 윤활제 조성물에 포함되는 염화물 이온의 함유량을 조정하였다. 염화물 이온의 농도를 조정한 윤활제 조성물을 사용하여, 이하에 설명하는 유막 상태 확인 시험을 행하였다.
윤활제 조성물을 도 1에 도시하는 베어링(10)에 봉입한 후, 외통(16)을 고정한 상태에서 축(14)을 연속적으로 왕복 이동시키는 운전을 행하였다. 운전 중(스트로크 중)인 베어링 내부의 유막(윤활제 조성물의 막)의 상태를 확인하는 시험을 행하였다. 시험 조건은, 이하와 같다.
(시험 조건)
하중: 중 예압
스트로크: 50mm
최고 속도: 1m/s
윤활제 조성물의 봉입량: 3mg
시험의 원리에 대하여 설명한다. 베어링은, 정지 상태에 있어서 하중이 부하되어 있는 경우, 외통 궤도와 축 궤도는 전동체(볼)를 통하여 금속 접촉을 하고 있기 때문에, 이 사이의 전기 저항은 거의 0Ω이 된다. 운전 중(스트로크 중)에 있어서는, 궤도나 전동체에 윤활제 조성물로 이루어지는 막(유막)이 형성되기 때문에, 외통 궤도와 축 궤도간의 전기 저항이 증대된다. 주행 개시 직후에는 유막은 형성되지 않지만, 주행 거리가 증대됨에 따라 유막이 형성되는 것이 본 발명자들에 의해 확인되고 있다. 운전 중인 축과 외통 사이의 전기 저항값으로부터, 베어링 내부에 형성되어 있는 유막의 상태를 추정할 수 있다. 또한, 실제의 측정에서는, 전류값을 일정하게 함으로써, 전압의 값으로부터 전기 저항의 값을 측정하였다.
도 2의 그래프는, 염화물 이온 농도가 40000ppm인 윤활제 조성물을, 베어링에 봉입한 경우의 시험 결과를 나타내고 있다. 도 2에 있어서, 종축의 「유막 두께비」는, 최대 저항값을 1이라고 하였을 때의 전기 저항의 크기를 나타내고 있다. 도 2를 보면 알 수 있는 바와 같이, 염화물 이온 농도가 높은 경우에는, 주행 거리가 약 40km를 초과한 시점에서 전기 저항값이 거의 일정하게 되어 있어, 윤활제 조성물로 이루어지는 막이 안정적으로 형성될 때까지의 주행 거리가 짧은 것을 알 수 있다.
도 3의 그래프는, 염화물 이온 농도가 3.68ppm인 윤활제 조성물을, 베어링에 봉입한 경우의 시험 결과를 나타내고 있다. 도 3에 있어서, 종축의 「유막 두께비」는, 최대 저항값을 1이라고 하였을 때의 전기 저항의 크기를 나타내고 있다. 도 3을 보면 알 수 있는 바와 같이, 염화물 이온 농도가 낮은 경우에는, 주행 거리가 약 95km를 초과한 시점에서 전기 저항값이 거의 일정하게 되어 있어, 윤활제 조성물로 이루어지는 막이 안정적으로 형성될 때까지의 주행 거리가 긴 것을 알 수 있다.
도 2 및 도 3에 나타내는 결과로부터, 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온(염화물 이온)의 농도가 높을수록, 윤활제 조성물로 이루어지는 막(유막)이 안정적으로 형성될 때까지의 주행 거리가 짧아지는 것을 알 수 있다.
상술한 고온 하 내구성 시험에서는, 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온(염화물 이온)의 농도가 높을수록, 축의 주행 거리(내구 거리)가 길어진다고 하는 결과가 얻어졌다. 그러한 결과가 얻어진 이유는, 윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온(염화물 이온)의 농도가 높을수록, 윤활제 조성물로 이루어지는 막(유막)이 단시간에 형성되었기 때문은 아닐까라고 추정된다. 즉, 유막이 단시간에 형성됨으로써, 축과 외통 사이의 윤활이 보다 빠른 시기에 개시되어, 유막에 의해 마모가 억제된 결과, 축의 주행 거리(내구 거리)가 길어진 것이라고 추정된다.
윤활제 조성물에 포함되는 할로겐 이온(염화물 이온)의 농도가 높을수록, 윤활제 조성물로 이루어지는 막(유막)이 형성될 때까지의 주행 거리가 짧아진 이유는, 이하와 같다고 추정된다.
즉, 할로겐 이온(염화물 이온)의 농도가 높을수록, 할로겐 이온에 의해 축이나 외통의 표면에 부동태 피막 등의 어떠한 피막이 형성되고, 이 피막에 의해 유막의 형성이 촉진되었기 때문은 아닐까라고 추정된다. 또한, 축의 주행 거리(내구 거리)가 길어진다고 하는 결과에 대하여, 다른 요인으로서 할로겐 이온(염화물 이온)에 의해 축이나 외통의 표면에 산화물막이 형성되고, 이 산화물막에 의해 마모가 억제된 것도 하나의 요인이라고 추정된다. 또한, 본 발명은 이러한 이론적인 추정에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다.
10: 베어링
12: 전동체
14: 축
16: 외통
18: 엔드 캡

Claims (4)

  1. 이하의 식 (1)로 표시되는 2환 액정 화합물 중 적어도 1종과, 이하의 식 (2)로 표시되는 3환 액정 화합물 중 적어도 1종과, 할로겐 이온을 포함하고, 상기 할로겐 이온의 함유량이 1ppm 이상 900ppm 이하인 윤활제 조성물.
    식 (1):
    Figure pct00020

    [식 중,
    R1 및 R2는 동일 또는 상이하며, 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
    식 (2):
    Figure pct00021

    [식 중,
    R11 및 R21은 동일 또는 상이하며, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이고,
    R12, R13, R22 및 R23은 동일 또는 상이하며, 수소, 기 -OR, 또는 기 -OCH2CH2CH(R')CH2CH2OR(R은 직쇄 또는 분지쇄의 CnH2n+1이고, 1≤n≤20이며, R'는 메틸 또는 에틸이다)이다]
  2. 제1항에 있어서, 상기 할로겐 이온은 염화물 이온인 윤활제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 3환 액정 화합물은, 이하의 식 (3) 내지 (7)로 표시되는 화합물 중 적어도 1종인 윤활제 조성물.
    Figure pct00022
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 윤활제 조성물이 봉입된 베어링.
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