KR20220039778A - 복합 도금재 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막이 소재 상에 형성된 복합 도금재에 있어서, 복합 도금 피막 중의 탄소 입자의 탈락이 적은 복합 도금재 및 그 제조 방법을 제공한다. 탄소 입자를 첨가한 은 도금액을 사용하여 전기 도금을 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막을(바람직하게는 구리 또는 구리 합금으로 이루어진다) 소재 상에 형성한 후에, 표면의 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리를 행한다.
Description
본 발명은, 복합 도금재 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 스위치나 커넥터 등의 미끄럼 이동 접점 부품 등의 재료로서 사용되는 복합 도금재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 스위치나 커넥터 등의 미끄럼 이동 접점 부품 등의 재료로서, 미끄럼 이동 과정에 있어서의 가열에 의한 구리나 구리 합금 등의 도체 소재의 산화를 방지하기 위해, 도체 소재에 은 도금을 실시한 은 도금재가 사용되고 있다.
그러나, 은 도금은, 연질이고 마모되기 쉽고, 일반적으로 마찰 계수가 높기 때문에, 미끄럼 이동에 의해 박리되기 쉽다는 문제가 있다. 이 문제를 해소하기 위해, 내열성, 마모성, 윤활성 등이 우수한 흑연이나 카본 블랙 등의 탄소 입자 중, 흑연 입자를 은 매트릭스 중에 분산시킨 복합재의 피막을 전기 도금에 의해 도체 소재 상에 형성하여 내마모성을 향상시키는 방법이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조). 또한, 흑연 입자의 분산에 적합한 습윤제가 첨가된 도금욕을 사용함으로써, 흑연 입자를 포함하는 은 도금 피막을 제조하는 방법이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 2 참조). 또한, 졸-겔법에 의해 탄소 입자를 금속 산화물 등으로 코팅하고, 은과 탄소 입자의 복합 도금액 중에 있어서의 탄소 입자의 분산성을 높여, 도금 피막 중에 복합화되는 탄소 입자의 양을 증대시키는 방법이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 3 참조).
그러나, 특허문헌 1 내지 3의 방법에 의해 제조된 복합 도금재는, 마찰 계수가 비교적 높아, 접점이나 단자의 고수명화에 대응할 수 없다는 문제가 있고, 특허문헌 1 내지 3의 방법에 의해 제조된 복합 도금재보다도 탄소 입자의 함유량이나 표면의 탄소 입자가 차지하는 비율을 증대시켜, 더 우수한 내마모성의 복합 도금재를 제공할 것이 요망되고 있다.
이러한 복합 도금재를 제조하는 방법으로서, 산화 처리를 행한 탄소 입자를 첨가한 시안계 은 도금액을 사용하여 전기 도금을 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 피막을 소재 상에 형성하는 방법(예를 들어, 특허문헌 4 참조), 산화 처리를 행한 후에 실란 커플링 처리를 실시한 탄소 입자를 질산은과 질산암모늄을 포함하는 은 도금액에 첨가한 복합 도금액을 사용하여 전기 도금을 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자를 포함하는 복합재로 이루어지는 피막을 소재 상에 형성하는 방법(예를 들어, 특허문헌 5 참조) 등이 제안되어 있다.
그러나, 특허문헌 4의 방법에 의해 제조한 복합 도금재를 스위치나 커넥터 등의 미끄럼 이동 접점 부품 등의 재료로서 사용하면, 복합 도금재를 프레스 가공할 때, 표층의 탄소 입자가 탈락하여, 프레스유에 혼입됨으로써 설비를 오염시킬 가능성이 있고, 또한 탈락한 탄소 입자에 의해, (그 미끄럼 이동 접점 부품 등을 사용한) 전자 기기의 단락이 발생할 가능성이 있다.
또한, 특허문헌 5의 방법에서는, 복합 도금재의 복합 도금 피막 상에 은 도금 피막을 더 형성할 필요가 있어, 제조 비용이 높아진다. 또한, 복합 도금 피막 상에 형성한 은 도금 피막이 박리되어, 전자 기기의 단락이 발생할 가능성이 있다. 또한, 은 도금 피막의 박리에 의해, 노출된 탄소 입자가 탈락하여, 프레스유에 혼입됨으로써 설비를 오염시킬 가능성이 있다.
따라서, 본 발명은, 이러한 종래의 문제점을 감안하여, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막이 소재 상에 형성된 복합 도금재에 있어서, 복합 도금 피막 중의 탄소 입자의 탈락이 적은 복합 도금재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 탄소 입자를 첨가한 은 도금액을 사용하여 전기 도금을 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막을 소재 상에 형성한 후, 표면의 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리를 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막이 소재 상에 형성된 복합 도금재에 있어서, 복합 도금 피막 중의 탄소 입자의 탈락이 적은 복합 도금재를 제조할 수 있는 것을 알아 내어, 본 발명을 완성하는 데 이르렀다.
즉, 본 발명에 의한 복합 도금재의 제조 방법은, 탄소 입자를 첨가한 은 도금액을 사용하여 전기 도금을 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막을 소재 상에 형성한 후, 표면의 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리를 행하는 것을 특징으로 한다.
이 복합 도금재의 제조 방법에 있어서, 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리가, 복합 도금 피막의 표면을 초음파 세정 또는 전해 세정하는 처리인 것이 바람직하다. 이 경우, 초음파 세정이 20 내지 100㎑에서 1 내지 300초간 행해지는 것이 바람직하고, 전해 세정이 1 내지 30A/dm2에서 10 내지 300초간 행해지는 것이 바람직하다. 또한, 표면의 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리에 의한 탄소 입자의 제거율이 20 내지 75면적％인 것이 바람직하고, 탄소 입자가, 평균 입경 1 내지 15㎛의 그래파이트 입자인 것이 바람직하다. 또한, 은 도금액이 술폰산계 은 도금액인 것이 바람직하고, 은 도금액에 첨가하는 탄소 입자의 양이 10 내지 100g/L인 것이 바람직하고, 전기 도금이 전류 밀도 0.5 내지 10A/dm2에서 행해지는 것이 바람직하다. 또한, 소재가 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 복합재로 이루어지는 피막을 형성하기 전에, 소재 상에 니켈 도금 피막을 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 복합 도금재는, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막이 소재 상에 형성되고, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 비율이 1 내지 50면적％이고, 복합 도금 피막의 표면에 점착력 4.02N/10㎜의 점착 테이프를 첩부한 후에 박리했을 때, 점착 테이프에 부착된 탄소 입자의 수가 35,000개/㎟ 이하인 것을 특징으로 한다.
이 복합 도금재에 있어서, 복합 도금 피막의 두께가 0.5 내지 15㎛인 것이 바람직하다. 또한, 이 복합 도금재의 표면 조도 Ra가 0.2 내지 1.7㎛인 것이 바람직하고, 마찰 계수가 0.8 이하인 것이 바람직하다. 또한, 복합 도금 피막과 소재 사이에 니켈 도금 피막이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 단자는, 상기한 복합 도금재를 재료로서 사용한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막이 소재 상에 형성된 복합 도금재에 있어서, 복합 도금 피막 중의 탄소 입자의 탈락이 적은 복합 도금재를 제조할 수 있다.
본 발명에 의한 복합 도금재의 제조 방법의 실시 형태에서는, 탄소 입자를 첨가한 은 도금액을 사용하여 전기 도금을 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막을(바람직하게는 구리 또는 구리 합금으로 이루어진다) 소재 상에 형성한 후, 표면의 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리를 행한다.
이 복합 도금재의 제조 방법에 있어서, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자 일부를 제거하는 처리로서, 초음파 세정, 전해 세정, 고압 세정, 버프 처리 등의 처리를 행할 수 있지만, 복합 도금 피막의 표면을 초음파 세정 또는 전해 세정하는 처리를 행하는 것이 바람직하다. 초음파 세정의 경우, 20 내지 100㎑에서 1 내지 300초간 행해지는 것이 바람직하고, 25 내지 50㎑에서 2 내지 270초간 행해지는 것이 더욱 바람직하다. 전해 세정의 경우, 1 내지 30A/dm2에서 10 내지 300초간 행해지는 것이 바람직하고, 2 내지25A/dm2에서 20 내지 270초간 행해지는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 표면의 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리에 의한 탄소 입자의 제거율은, 20 내지 75면적％인 것이 바람직하고, 25 내지 70면적％인 것이 더욱 바람직하다.
탄소 입자는, 그래파이트 입자인 것이 바람직하고, 이 그래파이트 입자의 평균 입경은, 0.5 내지 15㎛인 것이 바람직하고, 1 내지 10㎛인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 이 탄소 입자를 산화 처리함으로써, 탄소 입자의 표면에 흡착되어 있는 친유성 유기물을 제거하는 것이 바람직하다. 이러한 친유성 유기물로서, 알칸이나 알켄 등의 지방족 탄화수소나, 알킬벤젠 등의 방향족 탄화수소가 포함된다. 탄소 입자의 산화 처리로서, 습식 산화 처리 외에, O2 가스 등에 의한 건식 산화 처리를 사용할 수 있지만, 양산성의 관점에서 습식 산화 처리를 사용하는 것이 바람직하고, 습식 산화 처리에 의해 표면적이 큰 탄소 입자를 균일하게 처리할 수 있다. 습식 산화 처리의 방법으로서는, 탄소 입자를 수중에 현탁시킨 후에 적량의 산화제를 첨가하는 방법 등을 사용할 수 있다. 산화제로서는, 질산, 과산화수소, 과망간산칼륨, 과황산칼륨, 과염소산나트륨 등의 산화제를 사용할 수 있다. 탄소 입자에 부착되어 있는 친유성 유기물은, 첨가된 산화제에 의해 산화되어 물에 녹기 쉬운 형태로 되어, 탄소 입자의 표면으로부터 적절히 제거된다고 생각된다. 또한, 이 습식 산화 처리를 행한 후, 여과를 행하고, 또한 탄소 입자를 수세함으로써, 탄소 입자의 표면으로부터 친유성 유기물을 제거하는 효과를 더 높일 수 있다. 탄소 입자의 산화 처리에 의해, 탄소 입자의 표면으로부터 지방족 탄화수소나 방향족 탄화수소 등의 친유성 유기물을 제거할 수 있고, 300℃ 가열 가스에 의한 분석에 의하면, 산화 처리 후의 탄소 입자를 300℃에서 가열하여 발생시킨 가스 중에는, 알칸이나 알켄 등의 친유성 지방족 탄화수소나, 알킬벤젠 등의 친유성 방향족 탄화수소가 거의 포함되어 있지 않다. 산화 처리 후의 탄소 입자 중에 지방족 탄화수소나 방향족 탄화수소가 약간 포함되어 있어도, 탄소 입자를 은 도금액에 분산시킬 수 있지만, 탄소 입자 중에 분자량 160 이상의 탄화수소가 포함되지 않고 또한 탄소 입자 중의 분자량 160 미만의 탄화수소의 300℃ 가열 발생 가스 강도(퍼지·앤드·트랩·가스 크로마토그래프 질량 분석 강도)가 5,000,000 이하로 되는 것이 바람직하다.
은 도금액으로서 술폰산계 은 도금액을 사용하는 것이 바람직하고, 이 술폰산계 은 도금액은, Ag 이온원으로서의 술폰산은과, 착화제로서의 술폰산을 포함하고, 광택제 등의 첨가제를 포함해도 된다. 이 은 도금액 중의 Ag 농도는, 5 내지 150g/L인 것이 바람직하고, 10 내지 120g/L인 것이 더욱 바람직하고, 20 내지 100g/L인 것이 가장 바람직하다. 이 술폰산계 은 도금액에 포함되는 술폰산은으로서, 메탄술폰산은, 알칸올술폰산은, 페놀술폰산은 등을 사용할 수 있다.
또한, 은 도금액에 첨가하는 탄소 입자의 양은, 10 내지 100g/L인 것이 바람직하고, 15 내지 90g/L인 것이 더욱 바람직하고, 20 내지 70g/L인 것이 가장 바람직하다. 은 도금액 중의 탄소 입자의 양이 10g/L 미만이면, 복합 도금 피막 중의 탄소 입자의 함유량을 충분히 많게 할 수 없을 우려가 있고, 100g/L보다 많게 해도, 복합 도금 피막 중의 탄소 입자의 함유량을 많게 할 수는 없다.
또한, 복합 도금 피막을 형성할 때의 전기 도금을 전류 밀도 0.5 내지 10A/dm2에서 행하는 것이 바람직하고, 1 내지 5A/dm2에서 행하는 것이 더욱 바람직하고, 2 내지 4A/dm2에서 행하는 것이 가장 바람직하다. Ag 농도나 전류 밀도가 너무 낮으면, 복합 도금 피막의 형성이 느려져 효율적이지 않고, Ag 농도나 전류 밀도가 너무 높으면, 복합 도금 피막의 외관에 얼룩이 발생하기 쉽다.
본 발명에 의한 복합 도금재의 제조 방법의 실시 형태와 같이, 탄소 입자를 첨가한 은 도금액을 사용하여 전기 도금을 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자가 분산된 복합재로 이루어지는 피막이 소재 상에 형성되어, 표면의 탄소 입자가 차지하는 비율이 많아, 내마모성이 우수한 복합 도금재를 제조할 수 있다. 또한, 복합재로 이루어지는 피막의 표면의 탄소 입자의 일부(탈락하기 쉬운 탄소 입자)를 제거하는 처리(바람직하게는 복합 도금 피막의 표면을 초음파 세정 또는 전해 세정하는 처리)를 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막이 소재 상에 형성된 복합 도금재에 있어서, 복합 도금 피막 중의 탄소 입자의 탈락이 적은 복합 도금재를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 복합 도금재의 실시 형태에서는, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막이(바람직하게는 구리 또는 구리 합금으로 이루어진다) 소재 상에 형성된 복합 도금재에 있어서, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 비율이 1 내지 50면적％이고, 복합 도금 피막의 표면에 점착력 4.02N/10㎜의 점착 테이프를 첩부한 후에 박리했을 때, 점착 테이프에 부착된 탄소 입자의 수가 35,000개/㎟ 이하(바람직하게는 10,000개/㎟ 이하)이다. 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 비율이 1면적％ 미만이면, 복합 도금재의 내마모성이 충분하지 않고, 50면적％를 초과하면, 복합 도금재의 접촉 저항이 높아진다.
복합 도금 피막의 두께는, 0.5 내지 15㎛인 것이 바람직하고, 1 내지 10㎛인 것이 바람직하고, 3 내지 8㎛인 것이 가장 바람직하다. 복합 도금 피막의 두께가 0.5㎛ 미만이면, 복합 도금재의 내마모성이 충분하지 않고, 15㎛를 초과하면, 은의 양이 많아져, 복합 도금재의 제조 비용이 높아진다. 또한, 복합 도금재의 내열성을 향상시키기 위해, 이것들 사이에(바람직하게는 두께 0.5 내지 5㎛의) 니켈 도금 피막을 형성해도 된다. 또한, 이 복합 도금재의 표면 조도 Ra는, 0.2 내지 1.7㎛인 것이 바람직하고, 0.2 내지 1.3㎛인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 복합 도금재의 마찰 계수는, 0.8 이하인 것이 바람직하고, 0.6 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.1 내지 0.5인 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 복합 도금재의 실시 형태로부터 2매의 시험편을 잘라내고, 한쪽의 시험편을 평판상 시험편(평가 시료)으로 함과 함께, 다른 쪽의 시험편을 인덴트 가공(내측 R＝1.0㎜의 반구상의 타출 가공)하여 인덴트를 갖는 시험편(압자)으로 하고, 미끄럼 이동 마모 시험기에 의해, 평판상 시험편에 인덴트를 갖는 시험편을 일정한 가중(2N)으로 누르면서, 소재가 노출될 때까지 왕복 미끄럼 이동 동작(미끄럼 이동 거리 10㎜, 미끄럼 이동 속도 3㎜/s)을 계속하고, 평판상 시험편의 마모 상태를 확인하는 마모 시험을 행함으로써, 내마모성의 평가를 행했을 때, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, 소재가 노출되는 일이 없는 것이 바람직하다. 또한, 상기한 왕복 미끄럼 이동 동작 중에 수평 방향으로 가해지는 힘을 측정하여 그 평균값 F를 산출하고, 평판상 시험편과 인덴트를 갖는 시험편 사이의 운동 마찰 계수(μ)를 μ＝F/N으로부터 산출하면, 운동 마찰 계수가 0.8 이하인 것이 바람직하고, 0.6 이하인 것이 더욱 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명에 의한 복합 도금재 및 그 제조 방법의 실시예에 대하여 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
탄소 입자로서 평균 입경 5㎛의 인편상 흑연 입자 6중량％를 3L의 순수 중에 첨가하고, 이 혼합 용액을 교반하면서 50℃로 승온시켰다. 이어서, 이 혼합 용액에 산화제로서 0.1몰/L의 과황산칼륨 수용액 1.2L를 점차 적하한 후, 2시간 교반하여 산화 처리를 행하고, 그 후, 여과지에 의해 여과 분리를 행하여, 수세를 행하였다.
이 산화 처리의 전후의 탄소 입자에 대하여, 퍼지·앤드·트랩·가스 크로마토그래프 질량 분석 장치(니혼 분세키 고교 JHS-100)(시마즈 세이사쿠쇼제의 GCMAS QP-5050A)를 사용하여, 300℃ 가열 발생 가스의 분석을 행한바, 상기한 산화 처리에 의해, 탄소 입자에 부착되어 있던(노난, 데칸, 3-메틸-2-헵텐 등의) 친유성 지방족 탄화수소나, (크실렌 등의) 친유성 방향족 탄화수소가 제거되었음을 알 수 있었다.
또한, 소재로서 두께 0.2㎜의 Cu-Ni-Sn-P 합금으로 이루어지는 판재(1.0질량％의 Ni과 0.9질량％의 Sn과 0.05질량％의 P을 포함하고, 잔부가 Cu인 구리 합금의 판재)(DOWA 메탈 테크 가부시키가이샤제의 NB109EH)를 준비하고, 이 소재를 캐소드, (티타늄의 메쉬 소재를 백금 도금한) 티타늄 백금 메쉬 전극판을 애노드로서 사용하고, 착화제로서 술폰산을 포함하는 술폰산계 Ag 스트라이크 도금액(다이와 가세이 가부시키가이샤제의 다인실버 GPE-ST) 중에 있어서, 전류 밀도 5A/dm2에서 30초간 전기 도금(Ag 스트라이크 도금)을 행하였다.
또한, 착화제로서 술폰산을 포함하는 Ag 농도 30g/L의 술폰산계 은 도금액(다이와 가세이 가부시키가이샤제의 다인실버 GPE-PL(무광택))에, 상기한 산화 처리를 행한 탄소 입자(흑연 입자)를 첨가하고, 30g/L의 탄소 입자와 30g/L의 Ag을 포함하는 술폰산계 은 도금액을 준비했다.
이어서, 상기한 Ag 스트라이크 도금한 소재를 캐소드, Ag 전극판을 애노드로서 사용하고, 상기한 탄소 입자를 첨가한 술폰산계 은 도금액 중에 있어서, 교반기에 의해 500rpm으로 교반하면서, 온도 25℃, 전류 밀도 3A/dm2에서 250초간 전기 도금(전류 효율 95％)을 행하여, 은 도금층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합 도금 피막(Ag-C 도금 피막)을 소재 상에 형성했다. 이 복합 도금 피막(의 중앙 부분의 직경 1.0㎜의 범위)의 두께를 형광 X선 막 두께 측정기(가부시키가이샤 히타치 하이테크 사이언스제의 FT9450)로 측정한바, 5.2㎛였다.
이어서, 이 복합 도금 피막을 초음파 세정기(애즈원 가부시키가이샤제의 USK-5)에 의해 순수 중에 있어서 38㎑로 5초간 초음파 세정하고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행한 후, 순수로 세정하고, 에어 블로우로 건조시켜, 복합 도금재를 제작했다.
이와 같이 하여 얻어진 복합 도금재로부터 잘라낸 시험편의 표면을 관찰함으로써, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률(면적％))을 산출했다. 이 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자의 면적률은, 시험편의 표면에 탁상 전자 현미경(가부시키가이샤 히타치 하이테크놀러지즈제의 TM4000Plus)에 의해 가속 전압 5㎸로 전자선을 조사하여 반사 전자 검출기로부터 얻어진(배율 1000배의) 반사 전자 조성(COMPO) 상을, 화상 해석 애플리케이션(화상 편집·가공 소프트GIMP2. 10. 6)을 사용하여, (전체 픽셀 중 가장 높은 휘도를 255, 가장 낮은 휘도를 0으로 하면, 휘도가 127 이하인 픽셀이 흑, 휘도가 127을 초과하는 픽셀이 백으로 되도록) 계조를 2치화하고, 은의 부분(백색 부분)과 탄소 입자의 부분(흑색 부분)으로 분리하고, 화상 전체의 픽셀수 X에 대한 탄소 입자의 부분의 픽셀수 Y의 비 Y/X로서 산출했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)은 32면적％였다. 또한, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재에 대하여, 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출한바, 64면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는, 32면적％(＝64면적％－32면적％), 그 면적률의 변화율(표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 탄소 입자의 제거율)은, 50면적％(＝(64－32)면적％×100/64면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 레이저 현미경(가부시키가이샤 키엔스제의 VK-X1000)에 의해 배율 100배로 촬영한 복합 도금 피막의 표면의 화상을 해석 애플리케이션(가부시키가이샤 키엔스제의 VK-HIXA 버전 3.8.0.0)에 의해 JIS B0601(2001년)에 기초하여(구리 합금 판재의 압연 방향에 수직인 방향에 있어서의) 표면 조도를 나타내는 파라미터인 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.75㎛였다.
또한, 이 복합 도금재로부터 2매의 시험편을 잘라내고, 한쪽의 시험편을 평판상 시험편(평가 시료)으로 함과 함께, 다른 쪽의 시험편을 인덴트 가공(내측 R＝1.0㎜의 반구상의 타출 가공)하여 인덴트를 갖는 시험편(압자)으로 하고, 미끄럼 이동 마모 시험기(가부시키가이샤 야마자키 세이키츠 기카이 겐큐쇼제)에 의해, 평판상 시험편에 인덴트를 갖는 시험편을 일정한 가중(2N)으로 누르면서, 소재가 노출될 때까지 왕복 미끄럼 이동 동작(미끄럼 이동 거리 10㎜, 미끄럼 이동 속도 3㎜/s)을 계속하고, 평판상 시험편의 마모 상태를 확인하는 마모 시험을 행함으로써, 내마모성의 평가를 행하였다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, 마이크로스코프(가부시키가이샤 키엔스제의 VHX-1000)에 의해 평판상 시험편의 미끄럼 이동흔의 중심부를 배율 200배로 관찰한바, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 상기한 왕복 미끄럼 이동 동작 중에 수평 방향으로 가해지는 힘을 측정하여 그 평균값 F를 산출하고, 평판상 시험편과 인덴트를 갖는 시험편 사이의 운동 마찰 계수(μ)를 μ＝F/N으로부터 산출한바, 운동 마찰 계수는 0.24였다.
또한, 얻어진 복합 도금재로부터 잘라낸 시료편의 표면에 점착 테이프(니치반 가부시키가이샤제의 셀로판 테이프(등록 상표) CT-18(점착력 4.02N/10㎜))를 첩부한 후에 점착 테이프를 벗기고, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행한바, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 박리한 점착 테이프에 부착된 탄소 입자를 레이저 현미경(가부시키가이샤 키엔스제의 VKX-160)에 의해 1000배로 관찰하여, 점착 테이프에 부착된 탄소 입자(복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자)를 카운트한바, 9600개/㎟였다.
[실시예 2]
초음파 세정 시간을 250초간으로 한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 26면적％, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재의 면적률은 64면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는 38면적％(＝64면적％－26면적％), 그 면적률의 변화율은 59면적％(＝(64－26)면적％×100/64면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.55㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 0.52였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 4800개/㎟였다.
[실시예 3]
실시예 1과 마찬가지의 소재를 캐소드, Ni 전극판을 애노드로서 사용하여, 80g/L의 술팜산니켈과 45g/L의 붕산으로 이루어지는 니켈 도금욕 중에 있어서, 액온 45℃, 전류 밀도 4A/dm2로 교반하면서 30초간 전기 도금(Ni 도금)을 행하고, 소재 상에 두께 0.3㎛의 Ni 도금 피막을 형성한 후에 Ag 스트라이크 도금을 행한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 32면적％, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재의 면적률은 64면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는 32면적％(＝64면적％－32면적％), 그 면적률의 변화율은 50면적％(＝(64－50)면적％×100/64면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.75㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 0.24였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 9600개/㎟였다.
[실시예 4]
탄소 입자로서 평균 입경 2㎛의 인편상 흑연 입자를 사용하여, 복합 도금 피막을 형성할 때의 전기 도금 시간을 25초간으로 한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다. 이 복합 도금재의 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금 피막의 두께를 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 측정한바, 0.5㎛였다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 2면적％, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재의 면적률은 5면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는 3면적％(＝5면적％－2면적％), 그 면적률의 변화율은 60면적％(＝(5－2)면적％×100/5면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.23㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 0.13이었다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 8400개/㎟였다.
[실시예 5]
탄소 입자로서 평균 입경 10㎛의 인편상 흑연 입자를 사용하여, 복합 도금 피막을 형성할 때의 전기 도금 시간을 500초간으로 한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다. 이 복합 도금재의 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금 피막의 두께를 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 측정한바, 10.6㎛였다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 34면적％, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재의 면적률은 62면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는 28면적％(＝62면적％－34면적％), 그 면적률의 변화율은(45면적％(＝(62－34)면적％×100/62면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 1.28㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 0.47이었다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 7600개/㎟였다.
[실시예 6]
초음파 세정기(애즈원 가부시키가이샤제의 VS-100III)를 사용하여 28㎑에서 30초간 초음파 세정한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 19면적％, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재의 면적률은 64면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는 45면적％(＝64면적％－19면적％), 그 면적률의 변화율은 70면적％(＝(64－19)면적％×100/64면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.37㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 0.31이었다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 3200개/㎟였다.
[실시예 7]
초음파 세정 대신에, (약알칼리성의 액상의 스프레이용) 세정 방청제(헨켈 재팬 가부시키가이샤제의 BONDERITE C-AK PZ) 10질량％를 순수에 녹인 전해액 중에 있어서, SUS304로 이루어지는 애노드판을 사용하고, 복합 도금 피막을 형성한 소재를 캐소드판으로서 사용하여, 4A/dm2에서 30초간 전해 세정하여, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 47면적％, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재의 면적률은 64면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는 17면적％(＝64면적％－47면적％), 그 면적률의 변화율은 27면적％(＝(64－47)면적％×100/64면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.79㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하였다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 28000개/㎟였다.
[실시예 8]
전해 세정 시간을 250초간으로 한 것 이외는, 실시예 7과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 44면적％, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재의 면적률은 64면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는 20면적％(＝64면적％－44면적％), 그 면적률의 변화율은 31면적％(＝(64－44)면적％×100/64면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.72㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하였다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 19600개/㎟였다.
[실시예 9]
전해 세정을 20A/dm2에서 행한 것 이외는, 실시예 7과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 43면적％, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재의 면적률은 64면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는(21면적％(＝64면적％－43면적％), 그 면적률의 변화율은(33면적％(＝(64－43)면적％×100/64면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.74㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하였다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 23600개/㎟였다.
[실시예 10]
전해 세정을 20A/dm2에서 행한 것 이외는, 실시예 8과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 39면적％, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하기 전의 복합 도금재의 면적률은 64면적％이고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리에 의한 면적률의 변화는 25면적％(＝64면적％－39면적％), 그 면적률의 변화율은 39면적％(＝(64－39)면적％×100/64면적％)였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.63㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하였다. 그 결과, 산술 평균 조도 Ra는 0.63㎛였다. 또한, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 14000개/㎟였다.
[비교예 1]
표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하지 않은 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 1.78㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 0.19였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 51200개/㎟였다.
[비교예 2]
표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하지 않은 것 이외는, 실시예 4와 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.34㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 0.12였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 35600개/㎟였다.
[비교예 3]
복합 도금 피막을 형성한 후, 이 복합 도금 피막 상에 은 도금 피막을 형성하고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하지 않은 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금재를 제작했다. 또한, 은 도금 피막은, 착화제로서 술폰산을 포함하는 Ag 농도 30g/L의 술폰산계 은 도금액(다이와 가세이 가부시키가이샤제의 다인실버 GPE-PL(무광택))을 사용하여, 액온 25℃, 전류 밀도 3A/dm2에서 60초간 전기 도금을 행함으로써 형성했다.
얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 면적의 비율(면적률)을 산출했다. 그 결과, 면적률은 36면적％이고, 은 도금 피막을 형성한 후의 면적률은 64면적％였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.76㎛였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 500회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출되지 않은 것이 확인되어, 내마모성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 0.19였다.
또한, 얻어진 복합 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 복합 도금 피막의 밀착성의 평가를 행하여, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자를 카운트했다. 그 결과, 복합 도금 피막 상에 형성한 은 도금 피막이 박리되어, 밀착성은 양호하지 않았다. 또한, 복합 도금 피막으로부터 탈락한 탄소 입자는 21200개/㎟였다.
[비교예 4]
복합 도금 피막 대신에, 은 도금 피막을 형성하고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하지 않은 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 은 도금재를 제작했다. 또한, 은 도금 피막은, 착화제로서 술폰산을 포함하는 Ag 농도 30g/L의 술폰산계 은 도금액(다이와 가세이 가부시키가이샤제의 다인실버 GPE-PL(무광택))을 사용하여, 액온 25℃, 전류 밀도 3A/dm2에서 250초간 전기 도금을 행함으로써 형성했다. 이 은 도금재의 은 도금 피막의 두께를 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 측정한바, 5.6㎛였다.
얻어진 은 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.19㎛였다.
또한, 얻어진 은 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 57회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출된 것이 확인되어, 내마모성이 양호하지 않은 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 1.85였다.
또한, 얻어진 은 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 은 도금 피막의 밀착성의 평가를 행한바, 은 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다.
[비교예 5]
Ag 스트라이크 도금을 전류 밀도 3A/dm2에서 10초간을 행하고, 복합 도금 피막 대신에, 안티몬을 포함하는 은 도금 피막을 형성하고, 표면의 탄소의 일부를 제거하는 처리를 행하지 않은 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 은 도금재를 제작했다. 또한, 안티몬을 포함하는 은 도금 피막은, 안티몬을 포함하는 은 도금액(닛신 가세이 가부시키가이샤제)을 사용하여, 액온 25℃, 전류 밀도 1A/dm2에서 400초간 전기 도금을 행함으로써 형성했다. 이 은 도금재의 은 도금 피막의 두께를 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 측정한바, 5.3㎛였다.
얻어진 은 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 산술 평균 조도 Ra를 산출한바, 0.10㎛였다.
또한, 얻어진 은 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 내마모성의 평가를 행하여, 운동 마찰 계수를 산출했다. 그 결과, 370회의 왕복 미끄럼 이동 동작 후에, (갈색의) 소재가 노출된 것이 확인되어, 내마모성이 양호하지 않은 것을 알 수 있었다. 또한, 운동 마찰 계수는 0.82였다.
또한, 얻어진 은 도금재에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 은 도금 피막의 밀착성의 평가를 행한바, 은 도금 피막의 박리는 없어, 밀착성은 양호했다.
이들 실시예 및 비교예의 도금재의 제조 조건 및 특성에 대하여 표 1 내지 표 3에 나타낸다. 또한, 표 3에 있어서, 도금 피막의 밀착성이 양호한 경우를 ○, 양호하지 않은 경우를 ×로 나타내고 있다.
Claims (17)
- 탄소 입자를 첨가한 은 도금액을 사용하여 전기 도금을 행함으로써, 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막을 소재 상에 형성한 후, 표면의 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리를 행하는 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리가, 상기 복합 도금 피막의 표면을 초음파 세정 또는 전해 세정하는 처리인 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 초음파 세정이 20 내지 100㎑에서 1 내지 300초간 행해지는 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 전해 세정이 1 내지 30A/dm2에서 10 내지 300초간 행해지는 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 표면의 탄소 입자의 일부를 제거하는 처리에 의한 탄소 입자의 제거율이 20 내지 75면적％인 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소 입자가, 평균 입경 1 내지 15㎛의 그래파이트 입자인 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 은 도금액이 술폰산계 은 도금액인 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 은 도금액에 첨가하는 탄소 입자의 양이 10 내지 100g/L인 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전기 도금이 전류 밀도 0.5 내지 10A/dm2에서 행해지는 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 소재가 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 복합재로 이루어지는 피막을 형성하기 전에, 상기 소재 상에 니켈 도금 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는, 복합 도금재의 제조 방법.
- 은층 중에 탄소 입자를 함유하는 복합재로 이루어지는 복합 도금 피막이 소재 상에 형성되고, 복합 도금 피막의 표면의 탄소 입자가 차지하는 비율이 1 내지 50면적％이고, 복합 도금 피막의 표면에 점착력 4.02N/10㎜의 점착 테이프를 첩부한 후에 박리했을 때, 점착 테이프에 부착된 탄소 입자의 수가 35,000개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는, 복합 도금재.
- 제12항에 있어서, 상기 복합 도금 피막의 두께가 0.5 내지 15㎛인 것을 특징으로 하는, 복합 도금재.
- 제12항에 있어서, 상기 복합 도금재의 표면 조도 Ra가 0.2 내지 1.7㎛인 것을 특징으로 하는, 복합 도금재.
- 제12항에 있어서, 상기 복합 도금재의 마찰 계수가 0.8 이하인 것을 특징으로 하는, 복합 도금재.
- 제12항에 있어서, 상기 복합 도금 피막과 상기 소재 사이에 니켈 도금 피막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 복합 도금재.
- 제12항에 기재된 복합 도금재를 재료로서 사용한 것을 특징으로 하는, 단자.
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