KR20220032547A - 기판가공용 가접착재료 및 적층체의 제조방법 - Google Patents

기판가공용 가접착재료 및 적층체의 제조방법 Download PDF

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KR20220032547A
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마사히토 타나베
미치히로 수고
히로유키 야스다
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은, 이면을 가공해야 할 기판을 지지체에 가접착하기 위한 기판가공용 가접착재료로서, 상기 가접착재료는, 총질량 100부에 대해 GPC에 의해 측정되는 중량평균분자량이 3,000 이상 700,000 이하인 실록산결합함유 중합체를 10질량부 이상 100질량부 이하 함유하고, 상기 가접착재료는, 제1 가접착재층과, 상기 제1 가접착재층과는 상이한 제2 가접착재층을 가지며, 상기 제1 가접착재층과 상기 제2 가접착재층 중 적어도 1층은, 전단점도의 최소값이 130℃ 이상 250℃ 이하인 범위에 있어서, 1Pa·s 이상 10,000Pa·s 이하인 것을 특징으로 하는 기판가공용 가접착재료이다. 이에 따라, 기판과 지지체의 가접착 및 박리가 용이하고, 가접착재층 형성공정이 빠르고, 치수안정성, 열프로세스내성도 우수하여, 박형 기판의 생산성을 높일 수 있는 기판가공용 가접착재료, 및 이것을 이용하는 적층체의 제조방법을 제공한다.

Description

기판가공용 가접착재료 및 적층체의 제조방법
본 발명은, 기판가공용 가접착재료, 및 이 기판가공용 가접착재료를 이용하는 적층체의 제조방법에 관한 것이다.
3차원의 반도체 실장은, 한층 더 고밀도, 대용량화를 실현하기 위해 필수시 되고 있다. 3차원 실장기술이란, 1개의 반도체칩을 박형화하고, 다시 이것을 실리콘 관통전극(TSV; through silicon via)에 의해 결선하면서 다층으로 적층해 가는 반도체 제작기술이다. 이를 실현하기 위해서는, 반도체회로를 형성한 기판을 비회로형성면(「이면」이라고도 한다) 연삭에 의해 박형화하고, 다시 이면에 TSV를 포함하는 전극 형성을 행하는 공정이 필요하다.
종래, 실리콘기판의 이면연삭공정에서는, 연삭면의 반대측에 보호테이프를 붙여, 연삭시의 기판파손을 방지하고 있다. 그러나, 이 테이프는 유기 수지필름을 지지기재에 이용하고 있어, 유연성이 있는 반면, 강도나 내열성이 불충분하여, TSV 형성공정이나 이면에서의 배선층 형성공정을 행하기에는 적합하지 않다.
이에, 반도체기판을 실리콘, 유리 등의 지지체에 접착층을 개재하여 접합함으로써, 이면연삭, TSV나 이면전극 형성의 공정에 충분히 견딜 수 있는 시스템이 제안되어 있다. 이때에 중요한 것이, 기판을 지지체에 접합할 때의 접착층이다. 이것은 기판을 지지체에 간극없이 접합할 수 있으며, 나중의 공정에 견딜 만큼의 충분한 내구성이 필요하고, 나아가 마지막에 박형 기판을 지지체로부터 간편하게 박리할 수 있는 것이 요구되고 있다. 이와 같이, 마지막에 박리하는 점에서, 본 명세서에서는, 이 접착층을 가접착층(또는 가접착재층)이라 칭하기로 한다.
지금까지 공지된 가접착층과 그의 박리방법으로는, 광흡수성 물질을 포함하는 접착재에 고강도의 광을 조사하고, 접착재층을 분해함으로써 지지체로부터 접착재층을 박리하는 기술(특허문헌 1), 및, 열용융성의 탄화수소계 화합물을 접착재에 이용하고, 가열용융상태로 접합·박리를 행하는 기술(특허문헌 2)이 제안되어 있다. 전자의 기술은 레이저 등의 고가의 장치가 필요하고, 또한 기판 1매당 처리시간이 길어지는 등의 문제가 있었다. 또한 후자의 기술은 가열만으로 제어하기 때문에 간편한 반면, 200℃를 초과하는 고온에서의 열안정성이 불충분하기 때문에, 적용범위는 좁았다. 더욱이 이들 가접착층에서는, 고단차기판의 균일한 막두께 형성과, 지지체에의 완전접착에도 적합하지 않음에도 불구하고, 후공정의 기판과 지지체를 박리할 수 없어, 기판에 데미지를 주는 경우가 많았다.
일본특허공개 2004-64040호 공보 일본특허 제6059631호 공보
본 발명은 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 기판과 지지체의 가접착이 용이하며, 기판 또는 지지체에의 가접착재층 형성공정이 빠르고, 더 나아가서는, 치수안정성이 우수하고, CVD(화학적 기상성장) 등 열프로세스내성이 우수하고, 박리도 용이하여, 적층체의 생산성을 높일 수 있는 기판가공용 가접착재료, 및, 이 기판가공용 가접착재료를 이용하는 적층체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 이면을 가공해야 할 기판을 지지체에 가접착하기 위한 기판가공용 가접착재료로서,
상기 가접착재료는, 총질량 100부에 대해 GPC에 의해 측정되는 중량평균분자량이 3,000 이상 700,000 이하인 실록산결합함유 중합체를 10질량부 이상 100질량부 이하 함유하고,
상기 가접착재료는, 제1 가접착재층과, 상기 제1 가접착재층과는 상이한 제2 가접착재층을 가지며,
상기 제1 가접착재층과 상기 제2 가접착재층 중 어느 1층 또는 양층(적어도 1층)은, 전단점도(ずり粘度, shear viscosity)의 최소값이 130℃ 이상 250℃ 이하인 범위에 있어서, 1Pa·s 이상 10,000Pa·s 이하인 것을 특징으로 하는 기판가공용 가접착재료를 제공한다.
이러한 본 발명의 기판가공용 가접착재료이면, 기판과 지지체의 가접착이 용이하고, 치수안정성이 우수하며, 가접착재층 형성속도가 빠르고, TSV 형성, 기판이면 배선공정에 대한 공정적합성이 높고, 더 나아가서는, CVD 등의 열프로세스내성도 양호하고, 박리도 용이하여, 박형 기판의 생산성을 높일 수 있다.
이 경우, 상기 제1 가접착재층이, 열가소성 수지로 구성될 수 있다.
이러한 기판가공용 가접착재료이면, 처리 후의 기판을 간단히 세정할 수 있으므로, 한층 더, 박형 기판의 생산성을 높일 수 있다.
또한 이 경우, 상기 실록산결합함유 중합체가 하기 일반식(1)로 표시되는 반복단위를 가질 수 있다.
[화학식 1]
Figure pct00001
[식 중, R1~R4는 동일할 수도 상이할 수도 있는 탄소원자수 1~8의 1가탄화수소기를 나타낸다. 또한, m은 1~100의 정수(整數)이고, B는 양수(正數), A는 0 또는 양수이다. 단 A+B=1이다. X는 하기 일반식(2)로 표시되는 2가의 유기기이다.
[화학식 2]
Figure pct00002
(식 중, Z는
[화학식 3]
Figure pct00003
중 어느 하나로부터 선택되는 2가의 유기기이고, N은 0 또는 1이다. 또한, R5, R6은 각각 탄소원자수 1~4의 알킬기 또는 알콕시기이고, 상호 동일할 수도 상이할 수도 있다. k는 0, 1, 2 중 어느 하나이다.)]
또한, 상기 실록산결합함유 중합체가, 하기 일반식(3)으로 표시되는 반복단위를 가질 수도 있다.
[화학식 4]
Figure pct00004
[식 중, R7~R10은 동일할 수도 상이할 수도 있는 탄소원자수 1~8의 1가탄화수소기를 나타낸다. 또한, n은 1~100의 정수이고, D는 양수, C는 0 또는 양수이다. 단, C+D=1이다. 나아가, Y는 하기 일반식(4)로 표시되는 2가의 유기기이다.
[화학식 5]
Figure pct00005
(식 중, V는
[화학식 6]
Figure pct00006
중 어느 하나로부터 선택되는 2가의 유기기이고, p는 0 또는 1이다. 또한, R11, R12는 각각 탄소원자수 1~4의 알킬기 또는 알콕시기이고, 상호 동일할 수도 상이할 수도 있다. h는 0, 1, 2 중 어느 하나이다.)]
또한, 상기 실록산결합함유 중합체가,
(p1)분자 중에 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산,
(p2)1분자 중에 2개 이상의 규소원자에 결합한 수소원자(Si-H기)를 함유하는 오가노하이드로젠폴리실록산: 상기 (p1)성분 중의 알케닐기에 대한 (p2)성분 중의 Si-H기의 몰비가 0.3 내지 15가 되는 양, 및
(p3)백금계 촉매,
를 함유하는 것일 수도 있다.
이러한 본 발명의 기판가공용 가접착재료이면, 내열성이 한층 더 우수하므로 바람직하다.
또한, 본 발명은, 기판과 지지체를, 가접착재료를 개재하여 접합하는 적층체의 제조방법으로서, 하기 (a)~(d)의 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법도 제공한다.
(a)기판과 지지체의 어느 일방, 혹은 양방의 접합되는 면에, 상기 기판가공용 가접착재료를 이용하여 가접착재층을 형성하는 공정,
(b)상기 기판과 상기 지지체의 어느 일방, 혹은 양방을 미리 30℃ 이상 100℃ 이하의 온도로 가열하는 공정,
(c)상기 기판과 상기 지지체를, 상기 가접착재료를 개재하여 감압하에서 접촉시키고, 1MPa 이하의 압력으로 가압하는 공정,
(d)가압을 유지한 상태에서, 기판온도를 130℃ 이상 250℃ 이하의 온도로 가열하는 공정
이러한 적층체의 제조방법이면, 표면에 요철을 갖는 기판을, 가접착재를 개재하여 지지체와 접합할 때에, 공극없이 적층체를 제조할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 기판가공용 가접착재료이면, 기판과 지지체의 가접착이 용이하며, 기판 또는 지지체에의 가접착재층 형성공정이 빠르고, 더 나아가서는, 치수안정성이 우수하고, CVD(화학적 기상성장) 등 열프로세스내성이 우수하고, 박리도 용이하여, 적층체의 생산성을 높일 수 있다. 또한, 기판과 지지체를 가접착 후에 분리할 때에, 가접착재층의 표면 혹은 가접착재층 중에서 분리가 가능하므로, 관통전극 구조나, 범프접속 구조를 갖는 박형 기판을, 간단히 제조할 수 있다. 나아가, 단차를 갖는 기판에 대해서도, 막두께균일성이 높은 접착재층을 형성할 수 있고, 이 막두께균일성으로 인해 용이하게 50μm 이하의 균일한 적층체(박형 기판 등)를 얻는 것이 가능해지고, 더 나아가서는, 적층체 제작 후, 이 기판을 지지체로부터 예를 들어 실온에서, 용이하게 박리할 수 있으므로, 박형 기판 등 깨지기 쉬운 적층체를 용이하게 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 기판가공용 가접착재료를 사용하여 기판과 지지체를 접합한 적층체의 일례를 나타내는 구성도이다.
상기와 같이, 가접착이 용이하며, 기판 또는 지지체에의 가접착재층 형성속도가 빠르고, 치수안정성이 우수하고, CVD과 같은 기판열프로세스내성이 우수하고, 박리도 용이하여, 박형 기판의 생산성을 높일 수 있는 기판가공용 가접착재가 요구되고 있다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의검토를 행한 결과, 이면을 가공해야 할 기판을 지지체에 가접착하기 위한 기판가공용 가접착재료로서,
상기 가접착재료는, 그 총질량 100부에 대해 겔퍼미에이션크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되는 중량평균분자량이 3,000 이상 700,000 이하인 실록산결합함유 중합체를 10질량부 이상 100질량부 이하 함유하고,
상기 가접착재료는, 제1 가접착재층과, 상기 제1 가접착재층과는 상이한 제2 가접착재층을 가지며,
상기 제1 가접착재층과 상기 제2 가접착재층 중 적어도 1층은, 전단점도의 최소값이 130℃ 이상 250℃ 이하인 범위에 있어서, 1Pa·s 이상 10,000Pa·s 이하, 바람직하게는 5Pa·s 이상 8,000Pa·s 이하인 것을 특징으로 하는 기판가공용 가접착재료를 사용함으로써, 관통전극 구조나, 범프접속 구조를 갖는 박형 기판을, 간단히 제조할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명하나, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다. 한편, 본 명세서에 있어서, 중량평균분자량(Mw) 및 수평균분자량(Mn)은, 겔퍼미에이션크로마토그래피(GPC)법으로 표준폴리스티렌에 의한 검량선을 이용한 폴리스티렌환산값이다.
[기판가공용 가접착재료]
본 발명의 기판가공용 가접착재료는, 이면을 가공해야 할 기판을 지지체에 가접착하기 위한 것으로서, 그 총질량 100부에 대해 GPC에 의해 측정되는 중량평균분자량이 3,000 이상 700,000 이하인 실록산결합함유 중합체를 10질량부 이상 100질량부 이하 함유하고, 상기 가접착재료는, 제1 가접착재층과, 상기 제1 가접착재층과는 상이한 제2 가접착재층을 가지며, 상기 제1 가접착재층과 상기 제2 가접착재층 중 어느 1층 또는 양층(즉, 적어도 1층)은, 전단점도의 최소값이 130℃ 이상 250℃ 이하인 범위에 있어서, 1Pa·s 이상 10,000Pa·s 이하인 것을 특징으로 한다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 기판가공용 가접착재료는, (A)제1 가접착재층과, 상기 제1 가접착재층과는 상이한 (B)제2 가접착재층을 가지며, 이면을 가공해야 할 기판(1)과, 기판(1)의 가공시에 기판(1)을 지지하는 지지체(3)와, 이들 기판(1)과 지지체(3) 사이에 개재하는 가접착재층(2)을 형성하는 것이다. 이 가접착재층(2)은, (A)제1 가접착재층과 (B)제2 가접착재층의 2층 구조로 이루어진다. 도 1에서는, 제1 가접착재층이 기판(1)의 표면에 박리가능하게 접착되고, 제2 가접착재층이 지지체(3)의 표면에 박리가능하게 접착되어 있는데, 이것과는 반대로, 제1 가접착재층이 지지체(3)의 표면에 박리가능하게 접착되고, 제2 가접착재층이 기판(1)의 표면에 박리가능하게 접착되어 있을 수도 있다.
또한, 본 발명의 기판가공용 가접착재료는, 총질량 100부에 대해 상기 실록산결합함유 중합체를 10질량부 이상 100질량부 이하 함유하고, 제1 가접착재층과 제2 가접착재층 중 어느 하나 또는 양방의 전단점도의 최소값이 상기 범위 내인 것을 필수 조건으로 한다. 이러한 본 발명의 기판가공용 가접착재료이면, 기판-가접착재층간, 지지체-가접착재층간, 및 제1 가접착재층-제2 가접착재층간의 접착력이 적절한 것이 되므로, 기판과 지지체를 가접착 후에 분리할 때에, 가접착재층의 표면 혹은 가접착재층 중에서 분리가 가능해진다. 여기서, 가접착재층의 표면이란, 기판 또는 지지체에 박리가능하게 접착되어 있는 가접착재층의 표면(기판 또는 지지체와, 가접착재층과의 접착면)을 말하고, 가접착재층 중이란, 가접착재층의 내부이면 되고, 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 제1 가접착재층과 제2 가접착재층과의 접착면일 수 있다. 한편, 본 발명에 있어서의 전단점도는, JIS K 7244에 기재된 방법으로, 130℃ 내지 250℃의 범위에서 점도 측정을 행함으로써 구하였다. 각 층의 전단점도의 최소값은, 상기 온도범위에 있어서의 최소의 전단점도이다.
전단점도는, 써모피셔사이언티픽사제, HAAKE MARS를 사용하여 측정할 수 있다. 예를 들어, 실온으로부터 250℃까지 10℃/분으로 승온시키고, 그 사이의 130℃ 내지 250℃의 범위에서 전단점도를 측정하고, 이 온도범위에 있어서의 가장 낮은 전단점도(전단점도의 최소값)를 구한다. 한편, 파수 1Hz, 갭 500μm로 측정을 행할 수 있다.
[적층체]
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 적층체는, 이면을 가공해야 할 기판(1)과, 기판(1)의 가공시에 기판(1)을 지지하는 지지체(3)와, 이들 기판(1)과 지지체(3) 사이에 개재하는 가접착재층(2)으로 구성된다. 이 가접착재층(2)은, 상기한 바와 같이, (A)제1 가접착재층과 (B)제2 가접착재층의 2층 구조로 이루어지며, 어느 쪽이 기판측일 수도 있다.
[가접착재층]
가접착재층은, 제1 가접착재층과 상기 제1 가접착재층과는 상이한 제2 가접착재층의 2층 구조로 이루어진다. 이 가접착재층은, 그 총질량 100부에 대해 상기 실록산결합함유 중합체를 10질량부 이상 100질량부 이하 함유하고, 상기 제1 가접착재층과 상기 제2 가접착재층 중 적어도 1층은, 전단점도의 최소값이 130℃ 이상 250℃ 이하인 범위에 있어서, 1Pa·s 이상 10,000Pa·s 이하이다. 이 범위의 전단점도를 가짐으로써, 단차를 갖는 기판을 양호하게 가접착재료로 매립할 수 있다. 가접착재층은, 상기 조건을 만족하는 것이면 특별히 한정되지 않는다.
상기 실록산결합함유 중합체의 함유량이, 가접착재료의 총질량 100부에 대해 10질량부 미만이면, 가접착 및 박리가 용이하고, 기판 또는 지지체에의 가접착재층 형성속도가 빠르고, 치수안정성이 우수하고, 열프로세스내성이 우수한 기판가공용 가접착재가 되지 않는다.
또한, 제1 가접착재층과 제2 가접착재층이 상이한 것이 아닌 경우는, 박리성이 나쁘고, 제1 가접착재층과 제2 가접착재층 모두, 전단점도의 최소값이 130℃ 이상 250℃ 이하인 범위에 있어서, 1Pa·s 미만 또는 10,000Pa·s를 초과하는 경우에는, 접착성이 나쁘다.
각 층을 구성하는 재료(수지)는, 상기 조건을 만족하는 것이면 되고, 열가소성 수지나 열경화성 수지로 구성할 수 있다. 이하, 각 층을 구성하는 재료에 대하여 설명한다.
<열가소성 수지>
가접착재층 중, 제1 가접착재층(A)은, 열가소성 수지로 구성할 수 있다. 단차를 갖는 기판 등에의 적용성으로부터, 양호한 매립성을 갖는 열가소성 수지가 제1 가접착재층(A)을 형성하는 재료로서 호적하게 사용된다. 특히, 오가노폴리실록산을 갖지 않는, 유리전이온도 -80~150℃ 정도의 열가소성 수지가 바람직하고, 예를 들어 올레핀계 열가소성 엘라스토머, 폴리부타디엔계 열가소성 엘라스토머, 스티렌계 열가소성 엘라스토머, 스티렌·부타디엔계 열가소성 엘라스토머, 스티렌·폴리올레핀계 열가소성 엘라스토머 등을 들 수 있고, 특히 내열성이 우수한 수소첨가 폴리스티렌계 엘라스토머가 호적하다.
이러한 열가소성 수지로는, 시판품을 사용할 수 있고, 구체적으로는 터프테크(아사히카세이케미칼즈), 에스폴렉스 SB시리즈(스미토모화학), 라발론(미쯔비시화학), 셉톤(쿠라레이), DYNARON(JSR) 등을 들 수 있다. 또한, 제오넥스(일본제온)로 대표되는 시클로올레핀폴리머 및 TOPA·S(일본폴리플라스틱)로 대표되는 환상 올레핀코폴리머를 들 수 있다.
상기와 같이, 제1 가접착재층(A)의 열가소성 수지로는, 열가소성 엘라스토머인 것이 바람직하다. 또한, 2종 이상의 수지를 병용할 수도 있다.
이러한 것이면, 적층체(박형 기판 등) 제작 후, 이 기판으로부터 가접착재료를, 한층 더 용이하게 박리나 세정 제거할 수 있으므로, 깨지기 쉬운 박형 기판을 보다 용이하게 다룰 수 있다.
상기 열가소성 수지(조성물)는, 용제에 용해하여 가접착재료용액으로 하고, 가접착재층의 형성에 이용할 수 있다. 용제로는, 탄화수소계 용제, 바람직하게는, 노난, p-멘탄, 피넨, 이소옥탄, 메시틸렌 등을 들 수 있는데, 그 코팅성으로부터, 노난, p-멘탄, 이소옥탄, 메시틸렌이 보다 바람직하다. 추가로, 필요에 따라 여과를 행할 수도 있다. 그 후, 포워드롤코터, 리버스롤코터, 콤마코터, 다이코터, 립코터, 그래비어코터, 딥코터, 에어나이프코터, 캐필러리코터, 레이징&라이징(R&R)코터, 블레이드코터, 바코터, 애플리케이터, 압출성형기 등을 이용하여, 예를 들어, 지지체(이형기재) 상에 도포하는 것이 바람직하다. 그 후, 가접착재료용액이 도포된 지지체를 인라인으로 용제의 제거를 행함으로써, 가접착재층을 형성한다.
이때, 형성되는 막두께에 제약은 없지만, 지지체 상에 수지피막(가접착재층)을 형성하는 것이 바람직하고, 호적하게는, 0.5~80μm, 더욱 바람직하게는 0.5~50μm의 막두께로 형성된다. 또한, 이 열가소성 수지에는, 그 내열성 향상의 목적으로, 산화방지제나, 코팅성 향상을 위해, 계면활성제를 첨가할 수 있다. 산화방지제의 구체예로는, 디-t-부틸페놀 등이 호적하게 사용된다. 계면활성제의 예로는, 불소실리콘계 계면활성제 X-70-1102(신에쓰화학공업주식회사제) 등이 호적하게 사용된다. 한편, 상기에서는, 제1 가접착재층을 지지체 상에 형성하는 예에 대하여 설명하였으나, 이면을 가공해야 할 기판 상에 형성할 수도 있고, 제2 가접착재층의 위에 형성할 수도 있다. 또한, 제1 가접착재층과 제2 가접착재층의 적층순서는 반대로 해도 된다.
<열경화성 수지>
가접착재층(제1 가접착재층 및 제2 가접착재층)은, 열경화성 수지로 구성할 수 있다. 열경화성 수지로는, 실록산결합함유 중합체를 주성분으로 하는 열경화성 수지가 바람직하다. 본 발명에서는, 가접착재층은, 총질량 100부에 대해 GPC에 의해 측정되는 중량평균분자량이 3,000 이상 700,000 이하인 실록산결합함유 중합체를 10질량부 이상 100질량부 이하 함유하는 바, 상기 실록산결합함유 중합체는 특별히 한정되지 않으나, 하기 일반식(1) 및/또는 (3)으로 표시되는 열경화성 실록산변성 중합체를 주성분으로 하는 열경화성 조성물로 이루어지는 중합체나, 부가경화형 실록산 중합체를 주성분으로 하는 열경화성 조성물로 이루어지는 중합체를 이용할 수 있다.
한편, 가접착재층에는, 하기 일반식(1)로 표시되는 중합체와, 하기 일반식(3)으로 표시되는 중합체를 병용할 수 있다. 그 경우의 비율(질량비)은, 바람직하게는 (1):(3)=0.1:99.9~99.9:0.1, 보다 바람직하게는 (1):(3)=1:99~99:1이다.
일반식(1)의 중합체(페놀성 실록산 중합체):
하기 일반식(1)로 표시되는 반복단위를 갖는 겔퍼미에이션크로마토그래피(GPC)에 의한 폴리스티렌환산 중량평균분자량이 3,000~500,000, 바람직하게는 10,000~100,000인 실록산결합함유 중합체이다.
[화학식 7]
Figure pct00007
[식 중, R1~R4는 동일할 수도 상이할 수도 있는 탄소원자수 1~8의 1가탄화수소기를 나타낸다. 또한, m은 1~100의 정수이고, B는 양수, A는 0 또는 양수이다. X는 하기 일반식(2)로 표시되는 2가의 유기기이다. A+B=1이다. 또한, 바람직하게는 A는 0~0.9, B는 0.1~1, 또한 A가 0보다 큰 경우에는, 바람직하게는 A는 0.1~0.7, B는 0.3~0.9이다.
[화학식 8]
Figure pct00008
(식 중, Z는
[화학식 9]
Figure pct00009
중 어느 하나로부터 선택되는 2가의 유기기이고, N은 0 또는 1이다. 또한, R5, R6은 각각 탄소원자수 1~4의 알킬기 또는 알콕시기이고, 상호 동일할 수도 상이할 수도 있다. k는 0, 1, 2 중 어느 하나이다.)]
이 경우, R1~R4의 구체예로는, 메틸기, 에틸기, 페닐기 등을 들 수 있고, m은, 1~100의 정수이고, 바람직하게는 3~60, 보다 바람직하게는 8~40의 정수이다. 또한, B/A는 0보다 크고 20보다 작으며, 특히 0.5~5이다.
일반식(3)의 중합체(에폭시변성 실록산 중합체):
하기 일반식(3)으로 표시되는 반복단위를 갖는 GPC에 의한 폴리스티렌환산 중량평균분자량이 3,000~500,000인 실록산결합함유 중합체이다.
[화학식 10]
Figure pct00010
[식 중, R7~R10은 동일할 수도 상이할 수도 있는 탄소원자수 1~8의 1가탄화수소기를 나타낸다. 또한, n은 1~100의 정수이고, D는 양수, C는 0 또는 양수이다. 나아가, Y는 하기 일반식(4)로 표시되는 2가의 유기기이다. C+D=1이다. 또한, 바람직하게는 C는 0~0.9, D는 0.1~1, 또한 C가 0보다 큰 경우에는, 바람직하게는 C는 0.1~0.7, D는 0.3~0.9이다.
[화학식 11]
Figure pct00011
(식 중, V는
[화학식 12]
Figure pct00012
중 어느 하나로부터 선택되는 2가의 유기기이고, p는 0 또는 1이다. 또한, R11, R12는 각각 탄소원자수 1~4의 알킬기 또는 알콕시기이고, 상호 동일할 수도 상이할 수도 있다. h는 0, 1, 2 중 어느 하나이다.)]
이 경우, R7~R10의 구체예로는, 상기 일반식(1) 중의 R1~R4에서 예시한 것과 동일한 것을 들 수 있다. 또한, n은 1~100의 정수이고, 바람직하게는 3~60, 보다 바람직하게는 8~40의 정수이다. 또한, D/C는 0보다 크고 20보다 작으며, 특히 0.5~5이다.
상기 일반식(1) 및/또는 (3)의 열경화성 실록산변성 중합체를 주성분으로 하는 열경화성 조성물은, 그 열경화를 위해, 일반식(1)의 페놀성 실록산 중합체의 경우에는, 포르말린 또는 포르말린-알코올에 의해 변성된 아미노 축합물, 멜라민 수지, 요소 수지, 1분자 중에 평균적으로 2개 이상의 메틸올기 또는 알콕시메틸올기(알콕시메틸기)를 갖는 페놀 화합물, 및 1분자 중에 평균적으로 2개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 화합물로부터 선택되는 어느 1종 이상의 가교제를 함유할 수 있다.
여기서, 포르말린 또는 포르말린-알코올에 의해 변성된 아미노 축합물, 멜라민 수지, 요소 수지로는, 이하의 것을 들 수 있다. 예를 들어, 포르말린 또는 포르말린-알코올에 의해 변성된 멜라민 수지(축합물)는, 헥사메톡시메틸올멜라민 등 알콕시메틸올멜라민의 부분축합물을 이용할 수도 있고, 변성 멜라민모노머(예를 들어 트리메톡시메틸모노메틸올멜라민), 또는 이 다량체(예를 들어 이량체, 삼량체 등의 올리고머체)를 공지의 방법에 따라 포름알데히드와 원하는 분자량이 될 때까지 부가축합중합시켜 얻을 수도 있다. 한편, 이들은 1종 또는 2종 이상을, 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 포르말린 또는 포르말린-알코올에 의해 변성된 요소 수지(축합물)의 조제는, 예를 들어 공지의 방법에 따라 원하는 분자량의 요소 축합물을 포르말린으로 메틸올화하여 변성하거나, 또는 이것을 다시 알코올로 알콕시화하여 변성하여 행할 수 있다. 포르말린 또는 포르말린-알코올에 의해 변성된 요소 수지의 구체예로는, 예를 들어 메톡시메틸화요소 축합물, 에톡시메틸화요소 축합물, 프로폭시메틸화요소 축합물 등을 들 수 있다. 한편, 이들은 1종 또는 2종 이상을, 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 1분자 중에 평균적으로 2개 이상의 메틸올기 또는 알콕시메틸올기(알콕시메틸기)를 갖는 페놀 화합물로는, 예를 들어 (2-하이드록시-5-메틸)-1,3-벤젠디메탄올, 2,2’,6,6’-테트라메톡시메틸비스페놀A 등을 들 수 있다. 한편, 이들 페놀 화합물은 1종 또는 2종 이상을, 혼합하여 사용할 수 있다.
한편, 일반식(3)의 에폭시변성 실록산 중합체의 경우에는, 1분자 중에 평균적으로 2개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 화합물, 혹은, 1분자 중에 평균적으로 2개 이상의 페놀기를 갖는 페놀 화합물 중 어느 1종 이상을 가교제로서 함유할 수 있다.
여기서, 일반식(1)에 이용되는 다관능 에폭시기를 갖는 에폭시 화합물로는, 특별히 그 제약은 없으나, 2관능, 3관능, 4관능 이상의 다관능 에폭시 수지, 예를 들어, 일본화약(주)제의 EOCN-1020, EOCN-102S, XD-1000, NC-2000-L, EPPN-201, GAN, NC6000이나 하기 식과 같은 가교제를 함유할 수 있다.
[화학식 13]
Figure pct00013
열경화성 중합체가, 상기 일반식(3)의 에폭시변성 실록산 중합체인 경우의 가교제로서의 1분자 중에 평균적으로 2개 이상의 페놀기를 갖는 페놀 화합물의 구체예로는, m, p-계 크레졸노볼락 수지, 예를 들어, 아사히유기재공업(주)제 EP-6030G나, 3관능페놀 화합물, 예를 들어, 혼슈화학공업(주)제 Tris-P-PA나, 4관능성 페놀 화합물, 예를 들어, 아사히유기재공업(주)제 TEP-TPA 등을 들 수 있다.
가교제의 배합량은, 상기 일반식(1)이나 식(3)의 열경화성 중합체 100질량부에 대해 0.1~50질량부로 할 수 있고, 바람직하게는 0.1~30질량부, 더욱 바람직하게는 1~20질량부이고, 2종류 또는 3종류 이상을 혼합하여 배합할 수도 있다.
또한, 열경화성 중합체 100질량부에 대해, 산무수물과 같은 경화촉매를 10질량부 이하 함유시킬 수도 있다.
상기 열경화성 수지(조성물)는, 용제에 용해하여 가접착재층용액으로서, 가접착재층의 형성에 이용할 수 있다. 용제로는, 예를 들어, 시클로헥사논, 시클로펜탄온, 메틸-2-n-아밀케톤 등의 케톤류; 3-메톡시부탄올, 3-메틸-3-메톡시부탄올, 1-메톡시-2-프로판올, 1-에톡시-2-프로판올 등의 알코올류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 에테르류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 유산에틸, 피루브산에틸, 아세트산부틸, 3-메톡시프로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 아세트산tert-부틸, 프로피온산tert-부틸, 프로필렌글리콜모노-tert-부틸에테르아세테이트, γ-부티로락톤 등의 에스테르류 등을 들 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 병용할 수 있다. 추가로, 필요에 따라 여과를 행할 수도 있다.
한편, 내열성을 더욱 높이기 위해, 열경화성 중합체 100질량부에 대해, 공지의 산화방지제, 실리카 등의 필러를 50질량부 이하 첨가할 수도 있다. 추가로, 도포균일성을 향상시키기 위해, 계면활성제를 첨가할 수도 있다. 또한, 박리성을 향상시키기 위해, 박리향상제를 첨가할 수도 있다.
가접착재층 중에 첨가할 수 있는 산화방지제의 구체예로는, 테트라키스[메틸렌-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시하이드로신나메이트)]메탄(상품명: 아데카스타브 AO-60) 등의 힌더드페놀계 화합물을 들 수 있다.
이때, 형성되는 막두께는 특별히 한정되지 않으나, 바람직하게는 5~150μm, 더욱 바람직하게는 10~120μm이다. 막두께가 5μm 이상이면, 기판박형화의 연삭공정에 충분히 견딜 수 있고, 150μm 이하이면, TSV 형성공정 등의 열처리공정에서 수지변형을 발생시킬 우려가 없어, 실용에 견딜 수 있으므로 바람직하다.
부가경화형 실록산 중합체:
또한, 가접착재층은, 하기 (p1), (p2), (p3)성분을 함유하는 부가경화형 실록산 중합체일 수 있다.
(p1)분자 중에 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산: 100질량부,
(p2)1분자 중에 2개 이상의 규소원자에 결합한 수소원자(Si-H기)를 함유하는 오가노하이드로젠폴리실록산: 상기 (p1)성분 중의 알케닐기에 대한 (p2)성분 중의 Si-H기의 몰비가 0.3~15가 되는 양.
(p3)백금계 촉매: 유효성분(질량환산)으로서 0질량부 초과 0.5질량부 이하.
이하, 각 성분에 대하여 설명한다.
[(p1)성분]
(p1)성분은, 분자 중에 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산이다. (p1)성분은, 바람직하게는, 1분자 중의 Si몰수에 대한 알케닐기의 몰수(알케닐기몰수/Si몰수)가 0.3~10mol%인 알케닐기를 함유하는, 직쇄상 또는 분지상의 오가노폴리실록산이다. 특히 바람직하게는, 상기 Si몰수에 대한 알케닐기의 몰수가 0.6~9mol%인 알케닐기를 함유하는 오가노폴리실록산이다.
이러한 오가노폴리실록산으로서, 구체적으로는 하기 식(5) 및/또는 (6)으로 표시되는 것을 들 수 있다.
R13 (3-a)X1 aSiO-(R13X1SiO)l-(R13 2SiO)r-SiR13 (3-a)X1 a (5)
R13 2(HO)SiO-(R13X1SiO)l+2-(R13 2SiO)r-SiR13 2(OH) (6)
(식 중, R13은 각각 독립적으로, 지방족 불포화결합을 갖지 않는 1가탄화수소기, X1은 각각 독립적으로 알케닐기함유 1가유기기, a는 0~3의 정수이다. 또한, 식(5)에 있어서, 2a+l는 1분자 중에 알케닐기함유량이 0.3~10mol%가 되는 수이다. 식(6)에 있어서, l+2는 1분자 중에 알케닐기함유량이 0.3~10mol%가 되는 수이다. l은 0 또는 500 이하의 양수이고, r은 1~10,000의 양수이다.)
상기 식 중, R13으로는, 지방족 불포화결합을 갖지 않는 탄소원자수 1~10의 1가탄화수소기가 바람직하고, 예시하면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기; 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기 등이고, 특히 메틸기 등의 알킬기 또는 페닐기가 바람직하다.
X1의 알케닐기함유 1가유기기로는, 탄소원자수 2~10의 유기기가 바람직하고, 비닐기, 알릴기, 헥세닐기, 옥테닐기 등의 알케닐기; 아크릴로일프로필기, 아크릴로일메틸기, 메타크릴로일프로필기 등의 (메트)아크릴로일알킬기; 아크릴옥시프로필기, 아크릴옥시메틸기, 메타크릴옥시프로필기, 메타크릴옥시메틸기 등의 (메트)아크릴옥시알킬기; 시클로헥세닐에틸기, 비닐옥시프로필기 등의 알케닐기함유 1가탄화수소기를 들 수 있고, 특히, 공업적으로는 비닐기가 바람직하다.
상기 일반식(5) 중, a는 0~3의 정수인데, a가 1~3이면, 분자쇄말단이 알케닐기로 봉쇄되므로, 반응성이 좋은 이 분자쇄말단알케닐기에 의해, 단시간에 반응을 완결할 수 있어 바람직하다. 더 나아가서는, 비용면에 있어서, a=1이 공업적으로 바람직하다. 이 알케닐기함유 오가노폴리실록산의 성상은 오일상 또는 생고무상인 것이 바람직하다. 이 알케닐기함유 오가노폴리실록산은 직쇄상일 수도 분지상일 수도 있다. 또한, (p1)성분은 2종 이상을 병용할 수도 있다.
한편, 상기 (p1)성분의 GPC에 의한 수평균분자량(Mn)은 100000~500000인 것이 바람직하다.
[(p2)성분]
(p2)성분은 가교제이며, 1분자 중에 2개 이상의 규소원자에 결합한 수소원자(Si-H기)를 함유하는 오가노하이드로젠폴리실록산이다. (p2)성분은, 1분자 중에 규소원자에 결합한 수소원자(SiH기)를 적어도 2개, 바람직하게는 2개 이상 100개 이하, 더욱 바람직하게는 3개 이상 50개 이하 갖는 것이며, 직쇄상, 분지상, 또는 환상의 것을 사용할 수 있다.
(p2)성분의 오가노하이드로젠폴리실록산의 25℃에 있어서의 점도는, 1~5,000mPa·s인 것이 바람직하고, 5~500mPa·s인 것이 더욱 바람직하다. 이 오가노하이드로젠폴리실록산은 2종 이상의 혼합물이어도 된다. 한편, 점도는 회전점도계에 의해 측정된다.
(p2)성분은, (p1)성분 중의 알케닐기에 대한 (p2)성분 중의 Si-H기의 몰비(Si-H기/알케닐기)가 0.3~15, 바람직하게는 0.3~10, 특히 바람직하게는 1~8의 범위가 되도록 배합한다. 이 SiH기와 알케닐기의 몰비가 0.3 이상인 경우, 가교밀도가 낮아질 우려가 없어, 점착제층이 경화되지 않는 등의 문제가 일어날 우려가 없으므로 바람직하다. 15 이하이면, 가교밀도가 너무 높아질 우려가 없어, 충분한 점착력 및 택성(tack)이 얻어진다
[(p3)성분]
(p3)성분은 백금계 촉매(즉, 백금족 금속촉매)이고, 예를 들어, 염화백금산, 염화백금산의 알코올용액, 염화백금산과 알코올의 반응물, 염화백금산과 올레핀 화합물의 반응물, 염화백금산과 비닐기함유 실록산의 반응물 등을 들 수 있다.
(p3)성분의 첨가량은 유효량이며, 통상 (p1), (p2)의 합계에 대해, 백금분(질량환산)으로서 1~5,000ppm이고, 5~2,000ppm인 것이 바람직하다. 1ppm 이상이면 조성물의 경화성이 저하되는 일도 없고, 가교밀도가 낮아지는 일도, 유지력이 저하되는 일도 없다. 5,000ppm 이하이면, 처리액의 사용가능시간을 늘릴 수 있다.
상기 열경화성 실록산 중합체층 조성물은, 용제에 용해하여 가접착재층용액으로서, 가접착재층의 형성에 이용할 수 있다. 용제로는, 예를 들어 펜탄, 헥산, 시클로헥산, 이소옥탄, 노난, 데칸, p-멘탄, 피넨, 이소도데칸, 리모넨 등의 탄화수소계 용제나 헥사메틸디실록산이나 옥타메틸트리실록산 등의 휘발성 저분자실록산이 호적하게 사용되고, 이들 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 병용할 수 있다. 또한, 이 열경화성 실록산 중합체층 조성물에는, 공지의 산화방지제를 내열성 향상을 위해 첨가할 수 있다. 추가로, 필요에 따라 여과를 행할 수도 있다.
이때, 형성되는 막두께는 0.1~30μm, 특히 1.0~15μm의 사이인 것이 바람직하다. 막두께가 0.1μm 이상이면, 기판이나 지지체로부터의 박리가 한층 더 용이해진다. 한편, 막두께가 30μm 이하이면, 박형 웨이퍼를 형성하는 경우의 연삭공정에 충분히 견딜 수 있다. 한편, 이 열경화성 실록산 중합체층에는, 내열성을 더욱 높이기 위해, 실리카 등의 필러를, 열경화성 실록산 중합체의 각 성분(p1), (p2), (p3)이 혼합한 합계 100질량부에 대해, 50질량부 이하 첨가할 수도 있다.
[적층체의 제조방법]
본 발명의 적층체의 제조방법은 (a)~(d)의 공정을 갖는다.
[공정(a)]
공정(a)은, 기판과 지지체의 어느 일방, 혹은 양방의 접합되는 면에 상기 본 발명의 기판가공용 가접착재료를 이용하여 가접착재층을 형성하는 공정이다.
가공해야 할 기판은, 예를 들어, 일방의 면이 회로형성면이고, 가공해야 할 타방의 면(이면)이 회로비형성면인 기판이다. 본 발명을 적용할 수 있는 기판은, 통상, 반도체기판이다. 이 반도체기판의 예로는, 원반상의 웨이퍼나, 모난(角) 기판 등을 들 수 있다. 웨이퍼의 예로는, 실리콘 웨이퍼뿐만 아니라, 게르마늄 웨이퍼, 갈륨-비소 웨이퍼, 갈륨-인 웨이퍼, 갈륨-비소-알루미늄 웨이퍼 등을 들 수 있다. 이 기판의 두께는, 특별히 제한은 없으나, 전형적으로는 600~800μm, 보다 전형적으로는 625~775μm이다.
특히 본 발명의 적층체(박형 웨이퍼 등)의 제조방법에서는, 표면 상에 회로에 의한 단차를 갖고 있는 기판이 유효하고, 특히 단차가 10~80μm, 바람직하게는 20~70μm인 기판이 유효하다.
지지체로는, 특별히 한정되지 않으나, 실리콘 웨이퍼나 유리판, 석영 웨이퍼 등의 기판이 사용가능하다. 본 발명에 있어서는, 반드시, 지지체를 통해 가접착재층에 방사에너지선을 조사할 필요는 없으며, 지지체는, 광선투과성을 갖지 않는 것일 수도 있다.
제1 가접착재층 및, 제2 가접착재층은 각각 필름으로, 기판(웨이퍼)이나 지지체 상에 형성할 수도 있고, 혹은, 각각의 용액을 스핀코트, 롤코터 등의 방법에 의해 웨이퍼나 지지체 상에 형성할 수도 있다. 이 경우, 스핀코트 후, 그 용제의 휘발조건에 따라, 80~200℃, 바람직하게는 100~180℃의 온도에서, 미리 열처리를 행한 후, 사용에 제공된다. 제1 가접착재층 및 제2 가접착재층은, 기판 혹은 지지체 상에 양방을 형성할 수도 있고, 혹은, 기판 혹은 지지체 중 어느 하나의 위에 일방만을 형성할 수도 있다. 이하에 가접착재층의 형성방법의 예를 든다.
[형성방법1]
지지체 상에 제1 가접착재층의 용액을 이용하여 제1 가접착재층을 형성하고, 이어서 형성된 제1 가접착재층 상에, 제2 가접착재층의 용액을 이용하여 제2 가접착재층을 형성한다.
[형성방법2]
지지체 상에 제1 가접착재층의 용액을 이용하여 제1 가접착재층을 형성한다. 이것과는 별개로, 기판 상에 제2 가접착재층의 용액을 이용하여 제2 가접착재층을 형성한다.
또한, 각 접착재층을 필름으로 형성하는 경우에는, 폴리에틸렌, 폴리에스테르 등의 보호필름 상에 본 발명의 구성성분을 형성하여, 보호필름을 박리하여 이용할 수 있다.
공정(b)~(d)은, 상기 기판과 지지체를 첩합하는 공정이다. 기판 첩합장치로는, 웨이퍼의 경우에는 시판의 웨이퍼 접합장치, 예를 들어 EVG사의 EVG520IS, 850TB, SUSS사의 XBS300 등을 들 수 있다.
기판과 지지체는, 장치 내에 이들이 가접착재료를 개재하여 접합할 수 있도록 배치되면 된다. 예를 들어, 상기 형성방법1과 같이, 지지체 상에 제1 가접착재층과 제2 가접착재층을 형성한 경우에는, 기판의 가접착재층을 형성하고자 하는 면과, 지지체의 가접착재층이 형성된 면을 대향시켜, 또한, 상기 형성방법2와 같이, 기판 또는 지지체 각각의 위에 제1 가접착재층 또는 제2 가접착재층을 형성한 경우에는, 기판의 가접착재층이 형성된 면과, 지지체의 가접착재층이 형성된 면을 대향시켜 장치 내에 배치할 수 있다.
[공정(b)]
공정(b)은, 기판과 지지체의 어느 일방, 혹은 양방을 미리 가열하는 공정이다.
이 경우, 가열수단은, 접합장치에 내장되며, 기판 및 지지체를 설치하는 플레이트(챔버)에 히터가 내장되어 있다. 한편, 히터는 공지의 가열장치이면 된다. 상기 기판과 지지체의 어느 일방, 혹은 양방을 30℃ 이상 100℃ 이하의 온도로 가열한다.
[공정(c)]
공정(c)은 기판과 지지체를, 가접착재료를 개재하여 감압하에서 접촉시키고, 1MPa 이하의 압력으로 가압하는 공정이다. 예를 들어, 공정(b)에서 가열된 온도조건으로 진공하(감압하; 압력 1Pa 이하), 이 기판에 균일하게 1MPa 이하의 압력으로 가압을 행한다. 이때 가압을 행하는 시간은 10초 내지 10분, 바람직하게는 30초 내지 5분이다.
[공정(d)]
공정(d)은, 공정(c)에서의 가압을 유지한 상태에서, 기판온도를 130℃ 이상 250℃ 이하의 온도로 가열하는 공정이다. 이때 유지하는 시간은, 10초 내지 10분, 바람직하게는 30초 내지 5분이다.
본 발명의 가접착재료를 이용하여, 상기 공정(a)~(d)을 거쳐 얻어지는 적층체이면, 제1 가접착재층과 제2 가접착재층 중 적어도 1층은 전단점도의 최소값이 130℃ 이상 250℃ 이하인 범위에 있어서, 1Pa·s 이상 10,000Pa·s 이하이므로, 단차를 갖는 기판을 양호하게 가접착재료로 매립할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 한편, 하기 예에서 부는 질량부이다. 또한, Me는 메틸기, Vi는 비닐기를 나타낸다. 이하에 하기 수지용액제작예에서 사용한 화합물(M-1)~(M-5)을 나타낸다.
[화학식 14]
Figure pct00014
[수지용액제작예 1]
수소첨가 스티렌·이소프렌·부타디엔 공중합체인 열가소성 수지셉톤4033(스티렌 30% 함유, 쿠라레이제) 24g을 이소노난 176g에 용해하여, 12질량%의 수소첨가 스티렌·이소프렌·부타디엔 공중합체의 이소노난용액을 얻었다. 얻어진 용액을 0.2μm의 멤브레인필터로 여과하여, 열가소성 수지의 이소노난용액(A-1)을 얻었다.
[수지용액제작예 2]
수소첨가 스티렌·이소프렌·부타디엔 공중합체인 열가소성 수지셉톤4044(스티렌 32% 함유, 쿠라레이제) 30g을 이소노난 176g에 용해하여, 12질량%의 수소첨가 스티렌·이소프렌·부타디엔 공중합체의 이소노난용액을 얻었다. 얻어진 용액을 0.2μm의 멤브레인필터로 여과하여, 열가소성 수지의 이소노난용액(A-2)을 얻었다.
[수지용액제작예 3]
교반기, 온도계, 질소치환장치 및 환류냉각기를 구비한 플라스크 내에 9,9’-비스(3-알릴-4-하이드록시페닐)플루오렌(M-1) 43.1g, 평균구조식(M-3)으로 표시되는 오가노하이드로젠실록산 29.5g, 톨루엔 135g, 염화백금산 0.04g을 투입하고, 80℃로 승온하였다. 그 후, 1,4-비스(디메틸실릴)벤젠(M-5) 17.5g을 1시간에 걸쳐 플라스크 내에 적하하였다. 이때, 플라스크 내 온도는, 85℃까지 상승하였다. 적하종료 후, 다시 80℃에서 2시간 숙성한 후, 톨루엔을 유거함과 함께, 시클로헥사논을 80g 첨가하여, 수지고형분농도 50질량%의 시클로헥사논을 용제로 하는 수지용액을 얻었다. 이 용액의 수지분의 분자량을 GPC에 의해 측정했더니, 폴리스티렌환산으로 중량평균분자량 45,000이었다. 추가로, 이 수지용액 50g에, 가교제로서 에폭시가교제인 EOCN-1020(일본화약(주)제)을 7.5g, 경화촉매로서, 와코순약공업(주)제, BSDM(비스(tert-부틸설포닐)디아조메탄)을 0.2g, 추가로, 산화방지제로서, 테트라키스[메틸렌-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시하이드로신나메이트)]메탄(상품명: 아데카스타브 AO-60)을 0.1g, 박리향상제로서, KF-54(신에쓰화학공업(주)제)를 0.1g 첨가하고, 1μm의 멤브레인필터로 여과하여, 수지용액(B-1)을 얻었다. (B-1)경화막의 동적 점탄성 측정에 의해 측정되는 탄성률은, 25℃에 있어서 300MPa였다.
[수지용액제작예 4]
교반기, 온도계, 질소치환장치 및 환류냉각기를 구비한 5L 플라스크 내에 에폭시 화합물(M-2) 84.1g을 톨루엔 600g에 용해 후, 화합물(M-3) 294.6g, 화합물(M-4) 25.5g을 첨가하고, 60℃로 가온하였다. 그 후, 카본담지백금촉매(5질량%) 1g을 투입하여, 내부반응온도가 65~67℃로 승온하는 것을 확인 후, 다시, 90℃까지 가온하고, 3시간 숙성하였다. 이어서 실온까지 냉각 후, 메틸이소부틸케톤(MIBK) 600g을 첨가하고, 본 반응용액을 필터로 가압여과함으로써 백금촉매를 제거하였다. 이 수지용액 중의 용제를 감압유거함과 함께, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA) 270g을 첨가하여, 고형분농도 60질량%의 PGMEA를 용제로 하는 수지용액을 얻었다. 이 수지용액 중의 수지의 분자량을 GPC에 의해 측정했더니, 폴리스티렌환산으로 중량평균분자량 28,000이었다. 추가로 이 수지용액 100g에 4관능페놀 화합물인 TEP-TPA(아사히유기재공업(주)제)를 9g, 테트라하이드로무수프탈산(신일본이화(주)제, 리카싯도 HH-A) 0.2g, 박리향상제로서, KF-54(신에쓰화학공업(주)제)를 0.1g 첨가하여, 1μm의 멤브레인필터로 여과하여, 수지용액(B-2)을 얻었다. (B-2)경화막의 동적 점탄성 측정에 의해 측정되는 탄성률은, 25℃에 있어서 500MPa였다.
[수지용액제작예 5]
3몰%의 비닐기를 양말단 및 측쇄에 가지며, 분자말단이 SiMe2Vi기로 봉쇄되어 있고, GPC에 의한 수평균분자량(Mn)이 50,000인 폴리디메틸실록산 100부, 및 이소도데칸 400부로 이루어지는 용액에, 하기 식(M-6)으로 표시되는 오가노하이드로젠폴리실록산 5부(알케닐기에 대해 2몰)를 첨가하여 혼합하였다. 추가로 폴리디메틸실록산 100부에 대해, 백금촉매 CAT-PL-5(신에쓰화학공업주식회사제)를 0.05부 첨가하고, 0.2μm의 멤브레인필터로 여과하여, 열경화성 실록산 중합체용액(C-1)을 얻었다.
[화학식 15]
Figure pct00015
[수지용액제작예 6]
3몰%의 비닐기를 양말단 및 측쇄에 가지며, 분자말단이 SiMe2Vi기로 봉쇄되어 있고, GPC에 의한 수평균분자량(Mn)이 50,000인 폴리디메틸실록산 100부, 및 이소도데칸 400부로 이루어지는 용액에, 하기 식(M-7)로 표시되는 오가노하이드로젠폴리실록산 10부(알케닐기에 대해 2몰)를 첨가하여 혼합하였다. 추가로 폴리디메틸실록산 100부에 대해, 백금촉매 CAT-PL-5(신에쓰화학공업주식회사제)를 0.05부 첨가하고, 0.2μm의 멤브레인필터로 여과하여, 열경화성 실록산 중합체용액(C-2)을 얻었다.
[화학식 16]
Figure pct00016
[실시예 1]
직경 200mm 유리 웨이퍼 상에 상기 (C-1)용액을 스핀코트 후, 핫플레이트에서 가열함으로써, (C)층에 대응하는 재료를 성막하였다. 이어서 (C)층이 형성된 유리 웨이퍼의 (C)층 상에, 상기 (B-1)용액을 스핀코트 후, 핫플레이트에서 가열함으로써, (B)층에 대응하는 재료를 성막하였다((a)공정). 성막순과 가열조건, 및 막두께를 표 1에 나타낸다.
한편, 표 1의 「실록산결합함유 중합체량」은, 가접착재료의 총질량 100부에 대한, GPC에 의해 측정되는 중량평균분자량이 3,000 이상 700,000 이하인 실록산결합함유 중합체의 질량부이다.
표면에 높이 40μm, 직경 40μm의 구리포스트가 전면(全面)에 형성된 직경 200mm, 두께 725μm의 실리콘 웨이퍼의 구리포스트면과, (a)공정에서 제작한 유리 웨이퍼의 가접착재층이 형성된 면을 대향시키고, 접합장치 내에서 미리 70℃로 가열하였다((b)공정). 이어서, 접합장치 내에서, 감압하에 상기 실리콘 웨이퍼와 상기 유리 웨이퍼를 접촉시키고, 0.5MPa의 압력으로 가압하였다((c)공정). 다시, 가압을 유지한 상태에서, 기판온도를 180℃까지 가열을 행하고, 180℃ 도달 후 3분간 가압을 계속하여((d)공정), 적층체를 제작하였다. (b)부터 (d)까지의 조건을 표 3에 나타낸다.
[실시예 2~4 및 비교예 1]
표 1 및 표 3에 기재된 조건으로, 실시예 2~4 및 비교예 1도 실시예 1과 마찬가지로 처리하였다.
-점도 측정-
실시예 1의 조건으로, 직경 200mm 실리콘 웨이퍼 상에 상기 (C-1)용액을 스핀코트 후, 핫플레이트에서 가열함으로써, (C)층에 대응하는 재료를 성막하였다. 한편, 직경 200mm 실리콘 웨이퍼 상에, 상기 (B-1)용액을 스핀코트 후, 핫플레이트에서 가열함으로써, (B)층에 대응하는 재료를 성막하였다. 그 후, 각각의 가접착재층을 실리콘 웨이퍼로부터 박리시켜, 2개의 가접착재막을 얻었다. 각각의 막을 JIS K 7244에 기재된 방법으로, 130℃ 내지 250℃의 범위에서 점도(전단점도) 측정을 행하였다. 2개의 가접착재막의 최소의 점도 중 보다 낮은 점도의 값을 표 1에 나타냈다. 마찬가지로 실시예 2~4 및, 비교예 1도 실시예 1과 동일하게 측정을 행하고, 결과를 표 1에 나타냈다.
전단점도는 써모피셔사이언티픽사제, HAAKE MARS를 사용하여 측정하였다. 실온으로부터 250℃까지 10℃/분으로 승온시키고, 그 사이의 130℃ 내지 250℃의 범위에서 점도를 측정하고, 이 온도범위에 있어서의 가장 낮은 점도(전단점도의 최소값)를 표 1에 기재하였다. 한편, 파수 1Hz, 갭 500μm로 측정을 행하였다.
[실시예 5]
직경 200mm 유리 웨이퍼 상에 상기 (C-2)용액을 스핀코트 후, 핫플레이트에서 가열함으로써, (C)층에 대응하는 재료를 성막하였다. 한편, 표면에 높이 40μm, 직경 40μm의 구리포스트가 전면에 형성된 직경 200mm, 두께 725μm의 실리콘 웨이퍼의 구리포스트면에, 상기 (B-1)용액을 스핀코트 후, 핫플레이트에서 가열함으로써, (B)층에 대응하는 재료를 성막하였다((a)공정). 가열조건, 및 막두께를 표 2에 나타낸다.
(a)공정에서 제작한 표면에 높이 40μm, 직경 40μm의 구리포스트가 전면에 형성된 직경 200mm, 두께 725μm의 실리콘 웨이퍼의 가접착재층이 형성된 면과, 유리 웨이퍼의 가접착재층이 형성된 면을 대향시키고, 접합장치 내에서 미리 70℃로 가열하였다((b)공정). 이어서, 접합장치 내에서, 감압하에 상기 실리콘 웨이퍼와 상기 유리 웨이퍼를 접촉시키고, 0.5MPa의 압력으로 가압하였다((c)공정). 다시, 가압을 유지한 상태에서, 기판온도를 180℃까지 가열을 행하고, 180℃ 도달 후 3분간 가압을 계속하여((d)공정), 적층체를 제작하였다. (b)부터 (d)까지의 조건을 표 3에 나타낸다.
[실시예 6~7 및 비교예 2]
표 2 및 표 3에 기재된 조건으로, 실시예 6~7 및 비교예 2도 실시예 5와 마찬가지로 처리하였다.
-점도 측정-
실시예 5의 조건으로, 직경 200mm 실리콘 웨이퍼 상에 상기 (C-2)용액을 스핀코트 후, 핫플레이트에서 가열함으로써, (C)층에 대응하는 재료를 성막하였다. 한편, 직경 200mm 실리콘 웨이퍼 상에, 상기 (B-1)용액을 스핀코트 후, 핫플레이트에서 가열함으로써, (B)층에 대응하는 재료를 성막하였다. 그 후, 가접착재층을 실리콘 웨이퍼로부터 박리시켜, 2개의 가접착재막을 얻었다. 상기와 마찬가지로, 이 막을 각각 JIS K 7244에 기재된 방법으로, 130℃ 내지 250℃의 범위에서 점도 측정을 행하였다. 2개의 가접착재막의 최소의 점도 값 중, 보다 낮은 점도의 값을 표 2에 나타냈다. 마찬가지로 실시예 6~7 및, 비교예 2, 3도 실시예 5와 동일하게 측정을 행하고, 결과를 표 2에 나타냈다.
한편, 표 1, 2의 「실록산결합함유 중합체량」은, 가접착재료의 총질량 100부에 대한, GPC에 의해 측정되는 중량평균분자량이 3,000 이상 700,000 이하인 실록산결합함유 중합체의 질량부이다.
한편, 여기서는, 기판접착 후의 이상(異常)을 육안으로 판별하기 위해 지지체로서 유리판을 사용하였으나, 웨이퍼 등의 광을 투과하지 않는 실리콘기판도 사용가능하다.
이 접합된 기판(시료)에 대해, 하기 시험을 행하고, 실시예 및 비교예의 결과를 표 4에 나타냈다. 또한, 하기 순으로 평가를 실시하였는데, 평가에서 판정이 「×」가 된 시점에서, 그 이후의 평가를 중지하였다.
-접착성 시험-
적층체를 180℃에서 1시간 오븐을 이용하여 가열처리를 행한 후 실온까지 냉각하고, 계면의 접착상황을 육안으로 확인하였다. 계면에서의 기포 등의 이상이 발생하지 않은 경우를 양호로 평가하여 「○」로 나타내고, 이상이 발생한 경우를 불량으로 평가하여 「×」로 나타내었다.
-이면연삭내성 시험-
그라인더((주)디스코제, DAG810)로 다이아몬드지석을 이용하여, 상기 서술한 바와 같이 180℃에서 1시간 오븐으로 가열경화시켜 얻어진 적층체(시료)에 대하여, 실리콘 웨이퍼의 이면연삭을 행하였다. 최종기판두께 50μm까지 그라인드한 후, 광학현미경(100배)으로 크랙, 박리 등의 이상의 유무를 조사하였다. 이상이 발생하지 않은 경우를 「○」로 나타내고, 이상이 발생한 경우를 「×」로 나타내었다.
-CVD내성 시험-
실리콘 웨이퍼를 이면연삭한 후의 가공체를 CVD장치에 도입하고, 2μm의 SiO2막의 생성실험을 행하여, 그 때의 외관이상의 유무를 조사하였다. 외관이상이 발생하지 않은 경우를 「○」로 나타내고, 보이드, 웨이퍼 팽창, 웨이퍼 파손 등이 발생한 경우를 「×」로 나타내었다. CVD내성 시험의 조건은, 이하와 같다.
장치명: 플라즈마CVD PD270STL(삼코(주)제)
RF 500W, 내압 40Pa
TEOS(테트라에틸오르토실리케이트):O2=20sccm:680sccm
-박리성 시험-
기판의 박리성은, 이하의 방법으로 평가하였다. 먼저, CVD내성 시험을 마친 웨이퍼 가공체의 50μm까지 박형화한 웨이퍼측에 다이싱프레임을 이용하여 다이싱테이프를 붙이고, 이 다이싱테이프면을 진공흡착에 의해, 흡착판에 세트하였다. 그 후, 실온에서, 유리의 1점을 핀셋으로 들어 올림으로써, 유리기판을 박리하였다. 50μm의 웨이퍼를 깨는 일 없이 박리된 경우를 「○」로 나타내고, 깨짐 등의 이상이 발생한 경우를 불량으로 평가하여 「×」로 나타내었다.
[표 1]
Figure pct00017
[표 2]
Figure pct00018
[표 3]
Figure pct00019
[표 4]
Figure pct00020
표 4에 나타나는 바와 같이, 본 발명의 요건을 만족하는 가접착재료에서는, 기판과 지지체의 가접착이 용이하고, 박리도 용이한 것이 판명되었다(실시예 1~7). 한편, 본 발명의 요건을 만족하지 않는 비교예 1~2에서는, 접착성이나 박리성에 문제가 있었다. 특히, 가접착재층의 전단점도의 범위는 본 발명의 범위 내임에도 불구하고, 제1 가접착재층과 제2 가접착재층이 상이하지 않은 비교예 2는, 박리성이 나빠졌다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (6)

  1. 이면을 가공해야 할 기판을 지지체에 가접착하기 위한 기판가공용 가접착재료로서,
    상기 가접착재료는, 총질량 100부에 대해 GPC에 의해 측정되는 중량평균분자량이 3,000 이상 700,000 이하인 실록산결합함유 중합체를 10질량부 이상 100질량부 이하 함유하고,
    상기 가접착재료는, 제1 가접착재층과, 상기 제1 가접착재층과는 상이한 제2 가접착재층을 가지며,
    상기 제1 가접착재층과 상기 제2 가접착재층 중 어느 1층 또는 양층은, 전단점도의 최소값이 130℃ 이상 250℃ 이하인 범위에 있어서, 1Pa·s 이상 10,000Pa·s 이하인 것을 특징으로 하는 기판가공용 가접착재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 가접착재층이, 열가소성 수지로 구성되는 것을 특징으로 하는 기판가공용 가접착재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 실록산결합함유 중합체가, 하기 일반식(1)로 표시되는 반복단위를 갖는 것을 특징으로 하는 기판가공용 가접착재료.
    [화학식 1]
    Figure pct00021

    [식 중, R1~R4는 동일할 수도 상이할 수도 있는 탄소원자수 1~8의 1가탄화수소기를 나타낸다. 또한, m은 1~100의 정수이고, B는 양수, A는 0 또는 양수이다. 단 A+B=1이다. X는 하기 일반식(2)로 표시되는 2가의 유기기이다.
    [화학식 2]
    Figure pct00022

    (식 중, Z는
    [화학식 3]
    Figure pct00023

    중 어느 하나로부터 선택되는 2가의 유기기이고, N은 0 또는 1이다. 또한, R5, R6은 각각 탄소원자수 1~4의 알킬기 또는 알콕시기이고, 상호 동일할 수도 상이할 수도 있다. k는 0, 1, 2 중 어느 하나이다.)]
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실록산결합함유 중합체가, 하기 일반식(3)으로 표시되는 반복단위를 갖는 것을 특징으로 하는 기판가공용 가접착재료.
    [화학식 4]
    Figure pct00024

    [식 중, R7~R10은 동일할 수도 상이할 수도 있는 탄소원자수 1~8의 1가탄화수소기를 나타낸다. 또한, n은 1~100의 정수이고, D는 양수, C는 0 또는 양수이다. 단, C+D=1이다. 나아가, Y는 하기 일반식(4)로 표시되는 2가의 유기기이다.
    [화학식 5]
    Figure pct00025

    (식 중, V는
    [화학식 6]
    Figure pct00026

    중 어느 하나로부터 선택되는 2가의 유기기이고, p는 0 또는 1이다. 또한, R11, R12는 각각 탄소원자수 1~4의 알킬기 또는 알콕시기이고, 상호 동일할 수도 상이할 수도 있다. h는 0, 1, 2 중 어느 하나이다.)]
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실록산결합함유 중합체가,
    (p1)분자 중에 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산,
    (p2)1분자 중에 2개 이상의 규소원자에 결합한 수소원자(Si-H기)를 함유하는 오가노하이드로젠폴리실록산: 상기 (p1)성분 중의 알케닐기에 대한 (p2)성분 중의 Si-H기의 몰비가 0.3 내지 15가 되는 양, 및
    (p3)백금계 촉매,
    를 함유하는 것을 특징으로 하는 기판가공용 가접착재료.
  6. 기판과 지지체를, 가접착재료를 개재하여 접합하는 적층체의 제조방법으로서,
    하기 (a)~(d)의 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법.
    (a)기판과 지지체의 어느 일방, 혹은 양방의 접합되는 면에, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 기판가공용 가접착재료를 이용하여 가접착재층을 형성하는 공정,
    (b)상기 기판과 상기 지지체의 어느 일방, 혹은 양방을 미리 30℃ 이상 100℃ 이하의 온도로 가열하는 공정,
    (c)상기 기판과 상기 지지체를, 상기 가접착재료를 개재하여 감압하에서 접촉시키고, 1MPa 이하의 압력으로 가압하는 공정,
    (d)가압을 유지한 상태에서, 기판온도를 130℃ 이상 250℃ 이하의 온도로 가열하는 공정
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