KR20220025794A - 전구체 물질을 전달하기 위한 용기 및 방법 - Google Patents

전구체 물질을 전달하기 위한 용기 및 방법 Download PDF

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버슘머트리얼즈 유에스, 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 운반 가스를 사용하여 용기 내에 함유된 전구체 물질로부터 전구체-함유 유체 스트림을 운반하기 위한 용기에 관한 것이다. 용기는 상부 부피 및 하부 부피로 분할된 내부 부피를 한정하며, 상부 부피는 하부 부피와 유체 소통하며, 하부 부피는 실질적으로 모든 전구체 물질을 함유하고 분리기에 의해 상부 부피와 분리된다. 용기는 분리기를 통해 유입구 포트로부터 연장하고 그 안에 형성된 복수의 개구를 갖는 원위 단부를 가지고 용기의 바닥 내부 벽을 따라 연장하는 확산기 튜브를 포함한다.

Description

전구체 물질을 전달하기 위한 용기 및 방법{VESSEL AND METHOD FOR DELIVERY OF PRECURSOR MATERIALS}
관련 특허 출원에 대한 상호 참조
본 특허 출원은 2015년 4월 18일에 출원된 미국 가특허출원번호 제62/149548호의 이익을 주장한다.
전자 디바이스 제조 산업은 집적 회로 및 다른 전자 디바이스를 제조하기 위해 원료 물질 또는 전구체로서 다양한 화학물질을 필요로 한다. 증착 공정, 예를 들어, 화학적 증기 증착(CVD) 및 원자층 증착(ALD) 공정은 기판의 표면 상에 하나 이상의 필름 또는 코팅을 형성시키기 위해 반도체 디바이스의 제조 동안 하나 이상의 단계에서 사용된다. 통상적인 CVD 또는 ALD 공정에서, 고체 및/또는 액체상일 수 있는 전구체 소스는 반응 챔버 안에 함유된 하나 이상의 기판을 갖는 반응 챔버로 이동되며, 여기서, 전구체는 기판 표면 상에 코팅 또는 필름을 형성시키기 위해 온도 또는 압력과 같은 특정 조건 하에서 반응한다.
전구체 증기를 가공 챔버에 공급하기 위한 여러 허용된 기술들이 존재한다. 하나의 공정은 액체 전구체를 액체 질량 흐름 제어기(liquid mass flow controller; LMFC)에 의해 제어된 유량을 갖는 액체 형태로 가공 챔버에 공급하고, 이후에 전구체는 사용 포인트에서 기화기에 의해 증발된다. 제2 공정은 액체 전구체를 가열에 의해 증발시키고, 얻어진 증기를 질량 흐름 제어기(MFC)에 의해 제어된 유량으로 챔버에 공급하는 것을 포함한다. 제3 공정은 액체 전구체를 통해 운반 가스를 상향으로 버블링시키는 것을 포함한다. 제4 공정은 운반 가스를 캐니스터(canister)에 함유된 전구체의 표면 위로 흐르게 하고 전구체 증기를 캐니스터 밖으로 이동시키고, 이후에 공정 툴(process tool)로 이동시키는 것을 포함한다. 이러한 제3 공정, 승화에 의한 고체 전구체로부터의 화학적 증기의 전달은 본 발명의 대상이다.
승화에 의해 고체 전구체로부터 화학물질 증기를 전달하는 통상적인 용기과 관련된 한 가지 과제는 전구체의 높은 활용을 얻는데 있어서의 어려움이다. 다시 말해서, 용기를 세정하고 재충전하기 위한 서비스(service)를 수행할 때, 용기에 잔류하는 전구체의 양을 최소화해야 한다. 이러한 문제점의 한 가지 원인은, 통상적인 고체 소스 용기에서, 전구체가 배기됨에 따라, 전구체의 표면과 운반 가스를 순환시키기 위해 사용되는 유입구 및 유출구 사이의 거리, 뿐만 아니라 운반 가스가 전구체 증기와 접촉하는 구역의 용적이 증가하는 것이다.
전구체 챔버의 더욱 균일한 가열 및 개선된 운반 가스 순환을 포함하는 전구체 활용을 증가시키기 위한 것이 시도되었다. 이러한 노력이 전구체 활용에서 개선을 야기시켰지만, 이러한 개선을 시행하기 위해 요구되는 구조는 용기를 세정하는데 더욱 어렵게 만들 수 있으며, 전구체 활용에서 추가 개선이 요구되고 있다.
이러한 요약은 하기 상세한 설명에서 추가로 기술되는 단순화된 형태의 개념의 선택을 도입하기 위해 제공되는 것이다. 이러한 요약은 청구된 대상의 중요한 특징 또는 필수적인 특징을 확인하지 않도록 의도되지 않고 청구된 대상의 범위를 한정하기 위해 사용되도록 의도되지 않는다.
하기에 기술되고 하기에 기술되는 청구항들에 의해 규정된 바와 같이, 기술된 구체예는 전구체-함유 유체 스트림을 증착 공정으로 전달하기 위해 사용되는 용기에서의 전구체 활용에 대한 개선, 뿐만 아니라 이러한 용기의 세정 및 재충전의 단순화를 포함한다. 기술된 구체예는 운반 가스를 용기의 바닥 부근에 전달하고 전구체 물질을 통해 상향으로 흐르게 하고, 용기로부터 이동되기 전에 필터 디스크를 통해 진행할 수 있는 구조를 제공함으로써 당해 분야에서의 요구를 충족시킨다. 또한, 용기는 서비스(충진) 포트가 필터 디스크를 우회하게 하는 숄더 부분을 포함한다.
또한, 본 발명의 시스템 및 방법의 여러 특정 양태는 하기에 간단히 나타낸다.
양태 1: 운반 가스를 사용하여 용기 내에 함유된 전구체 물질로부터 전구체-함유 유체 스트림을 운반하기 위한 용기로서,
상부 용적 및 하부 용적으로 분할된 내부 용적(interior volume)으로서, 하부 용적이 실질적으로 모든 전구체 물질을 함유하는 내부 용적;
상부 용적의 적어도 일부를 한정하는 뚜껑;
상부 뚜껑 및 상부 개구를 포함하는 상부 단부를 갖는 측벽으로서, 상부 뚜껑의 적어도 일부가 뚜껑과 접촉하는 측벽;
하부 용적의 일부를 한정하는 베이스(base)로서, 베이스가 하부 용적의 하부 단부를 한정하는 내부 바닥 표면을 포함하고, 내부 바닥 표면이 내부 바닥 표면 형상을 갖는 베이스;
측벽의 상부 단부에 위치되고, 뚜껑과 측벽 사이에 삽입되고 상부 개구를 가로지르는 분리막으로서, 분리막이 다공성 물질로 형성되고 그 안에 형성된 제1 천공(aperture)을 갖는 분리막;
뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 유입구로서, 유입구가 뚜껑에서 분리막으로 연장되는 바디(body)를 가지고, 바디, 분리막 및 뚜껑이 뚜껑 내 및 분리막 위에서, 바디로 연장되는 유출구 챔버를 한정하는 유입구;
유입구와 유체 소통하는 근위 단부 및 하부 용적에 위치된 원위 단부를 갖는 디퓨저 튜브(diffuser tube)로서, 원위 단부가 그 안에 형성된 복수의 개구 및 노즐 부분 형상을 갖는 노즐 부분을 포함하는 디퓨저 튜브; 및
뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 유출구로서, 유출구가 하나 이상의 개구를 가지고, 하나 이상의 개구 각각이 유출구 챔버 내에 위치되어 있는 유출구를 포함하며,
분리막 및 유입구는 분리막을 통하는 것을 제외하고 하부 용적에서 유출구 챔버로의 흐름 소통을 방지하도록 작동되게 구성된 용기.
양태 2: 양태 1에 있어서, 분리막의 다공성 물질이 적어도 0.7 ㎛의 입자 크기를 갖는 입자에 대해 적어도 90%의 여과 효율을 갖는 용기.
양태 3: 양태 1 또는 양태 2에 있어서, 분리막의 다공성 물질이 적어도 0.7 ㎛의 입자 크기를 갖는 입자에 대해 적어도 99.9%의 여과 효율을 갖는 용기.
양태 4: 양태 1 내지 양태 3 중 어느 하나에 있어서, 뚜껑을 관통하고 하부 용적 내의 측벽을 따라 위치된 슈트(chute)에서 종결되는 충진 포트(fill port)를 추가로 포함하며, 충진 포트는 내부 용적과 유체 소통하고 분리막을 우회하는 용기.
양태 5: 양태 4에 있어서, 하부 용적이 측벽의 상부 뚜껑의 상부 반경 보다 큰 하부 반경을 가지고, 이에 의해 측벽의 숄더 부분(shoulder portion)을 한정하는 용기.
양태 6: 양태 5에 있어서, 하부 반경이 상부 반경 보다 적어도 20% 큰 용기.
양태 7: 양태 5 또는 양태 6에 있어서, 슈트가 숄더 부분에 위치되어 있는 용기.
양태 8: 양태 1 내지 양태 7 중 어느 하나에 있어서, 노즐 부분 형상이 내부 바닥 표면 형상과 실질적으로 동일한 용기.
양태 9: 양태 1 내지 양태 8 중 어느 하나에 있어서, 노즐 부분 형상 및 내부 바닥 표면 형상 둘 모두가 오목한 용기.
양태 10: 양태 1 내지 양태 9 중 어느 하나에 있어서, 제1 천공이 분리막의 중앙선을 중첩하는 용기.
양태 11: 양태 1 내지 양태 10 중 어느 하나에 있어서, 유입구가 분리막 아래에 위치된 커플러(coupler)를 추가로 포함하며, 디퓨저 튜브가 커플러에 부착되고 이로부터 탈착 가능한 용기.
양태 12: 양태 1 내지 양태 11 중 어느 하나에 있어서, 바디가 플랜지와 분리막 사이에 시일(seal)을 형성시키기 위해 사이징되고 정위되어 제1 천공을 통한 하부 용적에서 유출구 챔버로의 유체 소통을 방지하는 플랜지(flange)를 추가로 포함하는 용기.
양태 13: 운반 가스를 사용하여 용기 내에 함유된 고체 전구체 물질로부터 전구체-함유 유체 스트림을 운반하기 위한 용기로서,
뚜껑, 뚜껑과 접촉되어 있는 상부 단부를 갖는 측벽, 및 내부 바닥 표면을 포함하는 베이스로서, 뚜껑, 측벽 및 베이스는 내부 용적을 한정하고 내부 바닥 표면이 오목한 형상을 갖는, 뚜껑, 측벽 및 베이스;
뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 충진 포트;
뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 유입구;
유입구와 유체 소통하고 내부 용적에 위치되어 있는 디퓨저 튜브로서, 디퓨저는 근위 단부 및 원위 단부를 포함하고, 원위 단부는 노즐 부분 안에 형성된 복수의 개구를 갖는 노즐 부분을 포함하며, 노즐 부분은 비-선형 노즐 부분 형상을 갖는 디퓨저 튜브; 및
뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 유출구로서, 유출구가 개구 상에 필터를 갖는 하나 이상의 개구를 갖는 유출구를 포함하는 용기.
양태 14: 양태 13에 있어서, 내부 바닥 표면이 부분 회전타원체 형상을 갖는 용기.
양태 15: 양태 13 또는 양태 14에 있어서, 노즐 부분 형상이 원위 단부 아래에 위치된 내부 바닥 표면의 부분에 대해 형상에 있어서 상호보완적인 용기.
양태 16: 양태 13 내지 양태 15 중 어느 하나에 있어서, 내부 바닥 표면 및 측벽이 하부 숄더에서 합류하며, 노즐 부분이 하부 숄더 아래에 위치되어 있는 용기.
양태 17: 양태 13 내지 양태 16 중 어느 하나에 있어서, 유입구가 내부 용적 내에 위치되고 디퓨저 튜브의 근위 단부에 부착된 커플러를 추가로 포함하는 용기.
양태 18:
(a) 양태 1의 용기를 제공하는 단계;
(b) 하부 용적에 전구체 물질을 적어도 일부 충전하는 단계;
(c) 단계 (c)의 개시 시에 전구체 물질 중에 액침된 노즐을 통해 운반 가스를 공급하는 단계; 및
(d) 전구체-함유 유체 스트림을 유출구로부터 제거하는 단계를 포함하는 방법.
양태 19: 양태 18에 있어서,
(e) 임의의 단계 (b) 내지 단계 (d)를 수행하기 전에 뚜껑, 측벽 및 베이스를 조립하는 단계를 추가로 포함하며,
단계 (b)는 측벽으로부터 뚜껑을 제거하지 않고 충진 포트를 사용하여 하부 용적에 전구체 물질을 적어도 일부 충전하는 것을 추가로 포함하는 방법.
양태 20: 양태 18 또는 양태 19에 있어서,
(f) 단계 (b) 내지 단계 (e)를 수행한 후에, 측벽으로부터 뚜껑을 제거하지 않고 하부 용적을 세정하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
양태 21: 양태 18 내지 양태 20 중 어느 하나에 있어서, 단계 (b)가
(b) 하부 용적에 전구체 물질을 일부 또는 전부 충전하는 것을 추가로 포함하며, 전구체 물질은 하프늄 클로라이드(HfCl4), 지르코늄 클로라이드(ZrCl4), 탄탈 클로라이드(TaCl5), MoCl5, WCl6, WCl5, WOCl4, NbCl5, 인듐 트리클로라이드, 알루미늄 트리클로라이드, 갈륨 트리클로라이드, 티탄 요오다이드, 텅스텐 헥사카보닐, 몰리브덴 헥사카보닐, 데카보란, 알킬-아미디네이트 리간드가 도입된 전구체, 전구체, 예를 들어, 지르코늄 3차 부톡사이드(Zr(t-OBu)4), 테트라키스(디에틸아미노)지르코늄(Zr(NEt2)4), 테트라키스(디에틸아미노)하프늄(Hf(NEt2)4), 테트라키스(디메틸아미노)티탄(TDMAT), 테트라부틸이미노트리스(디에틸아미노)탄탈(TBTDET), 펜타키스(디메틸아미노)탄탈(PDMAT), 펜타키스(에틸메틸아미노)탄탈(PEMAT), 테트라키스(디메틸아미노)지르코늄(Zr(NMe2)4), 하프늄 3차-부톡사이드(Hf(t-OBu)4), 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된 것을 포함하는 방법.
양태 22: 양태 18 내지 양태 21 중 어느 하나에 있어서, 단계 (b)가
(b) 하부 용적에 전구체 물질을 일부 또는 전부 충전하되, 전구체 물질이 탄탈 클로라이드, 및 텅스텐 헥사클로라이드 및 텅스텐 펜타클로라이드의 혼합물의 군으로부터 선택된 것을 추가로 포함하는 방법.
청구된 발명의 구체예는 첨부된 도면과 함께 하기에서 기술될 것이며, 여기에서 유사한 숫자는 유사한 구성요소를 나타내는 것이다.
도 1은 본 발명의 용기의 제1 구체예의 측사시도(side perspective view)이다.
도 2는 본 발명의 용기의 제1 구체예의, 도 1의 라인 2-2를 따르는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 용기의 제1 구체예의, 도 1의 라인 3-3을 따르는 사시적 측단면도(perspective side sectional view)이다.
도 4는 본 발명의 용기의 제2 구체예의 측단면도이다.
도 5는 베이스가 보이지 않고 바닥으로부터 관찰된, 본 발명의 용기의 제2 구체예의 부분 사시도이다.
도 6은 본 발명의 용기의 제3 구체예의 측단면도이다.
도 7은 베이스가 보이지 않고 바닥으로부터 관찰된, 본 발명의 용기의 제3 구체예의 부분 사시도이다.
도 8은 베이스가 보이지 않고 바닥으로부터 관찰된, 본 발명의 용기의 제4 구체예의 부분 사시도이다.
도 9는 본 발명의 용기의 제4 구체예의 측단면도이다.
도 10은 본 발명의 용기의 전구체 전달 속도를 종래 기술의 용기의 전구체 전달 속도와 비교한 시험 결과를 도시한 그래프이다.
하기 상세한 설명은 단지 바람직한 예시적인 구체예를 제공하는 것으로서, 본 발명의 범위, 적용 가능성, 또는 배열을 한정하도록 의도되지 않는다. 오히려, 바람직한 예시적인 구체예의 하기 상세한 설명은 당업자에게 본 발명의 바람직한 예시적인 구체예를 실행사키기 위한 가능한 설명을 제공할 것이다. 다양한 변형예는 첨부된 청구항에 기술된 바와 같이, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 구성요소들의 기능 및 배열에서 이루어질 수 있다.
도면에서, 본 발명의 다른 구체예의 것과 유사한 구성요소는 100 단위의 수치로 증가하는 참조 숫자에 의해 표현된다. 이러한 구성요소는 달리 기술하지 않는 한 그리고, 본원에 도시된 동일한 기능 및 특징을 갖는 것으로 여겨질 것이며, 이에 따라, 이러한 구성요소의 논의는 다수의 구체예에 대해 반복되지 않을 수 있다. 예를 들어, 도 1에서 유입구 포트(b)는 도 4에서 유입구 포트(206)에 해당한다.
명세서 및 청구항에서 사용되는 용어 "도관(conduit)"은 이를 통해 유체가 시스템의 둘 이상의 부품들 사이로 이동될 수 있는 하나 이상의 구조물을 지칭한다. 예를 들어, 도관은 액체, 증기 및/또는 가스를 이동시키는 파이프, 관(duct), 통로, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
명세서 및 청구항에서 사용되는 용어 "유체 소통(flow communication)"은 제어된 방식으로(즉, 연결 없이) 부품들 사이로 액체, 증기 및/또는 가스를 이동시킬 수 있는 둘 이상의 부품들 간의 연결성의 특성을 지칭한다. 두 개 이상의 부품들이 서로 유체 소통하도록 두 개의 부품들을 커플링하는 것은 당해 분야에 공지된 임의의 적합한 방법, 예를 들어, 용접, 플랜지형 도관, 가스켓, 및 볼트를 사용하는 방법을 포함할 수 있다. 둘 이상의 부품은 또한, 이러한 것들을 분리시킬 수 있는 시스템의 다른 부품들을 통해 함께 커플링될 수 있다.
본 발명을 기술하는데 도움을 주기 위하여, 본 발명의 일부를 기술하기 위해 명세서 및 청구항에서 방향 용어(예를 들어, 상부, 하부, 왼쪽, 오른쪽, 등)가 사용될 수 있다. 이러한 방향 용어는 단지 본 발명을 기술하고 청구하는데 도움을 주기 위해 의도된 것으로서, 본 발명을 어떠한 방식으로도 한정하고자 의도되는 것은 아니다. 또한, 도면과 공동으로 명세서에서 도입되는 참조 숫자는 다른 특징들을 위한 맥락을 제공하기 위해 명세서에 추가 설명 없이 하나 이상의 후속 도면에 반복될 수 있다.
전구체 물질, 특히 고체 전구체의 증기화를 위한 용기, 및 증기화시키는 방법이 본원에 기술된다. 용기는 통상적으로 전구체 물질을 함유하기 위한 내부 용적을 한정하는 베이스, 뚜껑, 및 측벽을 갖는 용기로 구성된다. 열의 적용 시에, 전구체 물질은 고체 및/또는 액체상에서 이의 가스상으로 변형될 수 있다. 전구체 물질은 고체 및/또는 액체일 수 있다. 용기에서 사용될 수 있는 전구체 물질의 예는 디메틸 하이드라진, 하프늄 클로라이드(HfCl4), 지르코늄 클로라이드(ZrCl4), 탄탈 클로라이드(TaCl5), MoCl5, WCl6, WCl5, WOCl4, NbCl5, 인듐 트리클로라이드, 알루미늄 트리클로라이드, 갈륨 트리클로라이드, 티탄 요오다이드, 텅스텐 헥사카보닐, 몰리브덴 헥사카보닐, 데카보란, 알킬-아미디네이트 리간드가 도입된 전구체, 전구체, 예를 들어, 지르코늄 3차 부톡사이드(Zr(t-OBu)4), 테트라키스(디에틸아미노)지르코늄(Zr(NEt2)4), 테트라키스(디에틸아미노)하프늄(Hf(NEt2)4), 테트라키스(디메틸아미노)티탄(TDMAT), 테트라부틸이미노트리스(디에틸아미노)탄탈(TBTDET), 펜타키스(디메틸아미노)탄탈(PDMAT), 펜타키스(에틸메틸아미노)탄탈(PEMAT), 테트라키스(디메틸아미노)지르코늄(Zr(NMe2)4), 및 하프늄 3차-부톡사이드(Hf(t-OBu)4), 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다.
일 구체예에서, 불활성 운반 가스, 예를 들어, 질소, 수소, 헬륨, 아르곤, 또는 다른 가스는 내부 용적을 통해 흐르고, 전구체-함유 가스상 스트림을 제공하기 위해 전구체 물질의 가스상과 합쳐진다. 다른 구체예에서, 용기로부터 전구체-함유 가스상 스트림을 배출시키기 위해 진공이 단독으로 또는 불활성 가스와 함께 사용될 수 있다. 이후에, 전구체-함유 가스상 스트림은 다운스트림 생산 장비, 예를 들어, 증착을 위한 반응 챔버로 전달될 수 있다. 용기는 그 안에 함유된 증기의 응축에 기인하는 "냉점(cold spot)" 또는 다른 문제점을 방지하면서, 전구체-함유 가스상 스트림의 연속 흐름을 제공할 수 있다. 용기는 또한, 일정하고 재현 가능한 유량을 제공할 수 있는데, 이는 다양한 제조 공정에 대해 유리할 수 있다.
도 1을 참조로 하여, 용기(101)는 뚜껑 부분(117), 베이스 부분(118), 유입구 포트(106), 유출구 포트(108) 및 서비스 포트(110)(또한, 본원에서 충진 포트로서 지칭됨)를 갖는다. 이러한 구체예에서, 용기(101)가 단일 측벽(119) 및 실질적으로 평평한 바닥 외부 벽(120)을 갖는 실질적으로 실린더 형상이지만, 용기(101)가 다른 형상, 예를 들어, 중공 사각형 또는 구체 형상을 갖는 것으로 이해된다.
도 2를 참조로 하여, 용기(101)는 전구체 물질(미도시됨)을 함유하기 위한 전구체 챔버(116)를 한정한다. 뚜껑 부분(117), 베이스 부분(118), 및 분리막(142)은 용기(101)의 작동 온도를 견딜 수 있는 금속 또는 다른 물질로 구성될 수 있다. 특정 구체예에서, 뚜껑 부분(117) 및 베이스 부분(118)의 적어도 일부는 그 안에 함유된 전구체 물질에 대해 화학적으로 비-반응적일 수 있다. 이러한 구체예에서 또는 대안적인 구체예에서, 뚜껑 부분(117), 베이스 부분(118), 및 측벽(119)의 적어도 일부는 열 전도성일 수 있다. 뚜껑 부분(117), 베이스 부분(118), 및 측벽(119)을 위한 예시적인 금속은 스테인레스 스틸, 니켈 합금(예를 들어, Haynes International, Inc.에 의해 PW조된 Hastelloy® 합금), 티탄, 크롬, 지르코늄, 모넬(monel), 불침투 흑연(impervious graphite), 몰리브덴, 코발트, 양극산화 알루미늄, 알루미늄 합금, 은, 은 합금, 구리, 구리 합금, 납, 니켈 크래드 스틸, 흑연, 도핑되거나 도핑되지 않은 세라믹 물질, 또는 이들의 조합을 포함한다. 일 구체예에서, 전구체와 접촉하는 표면의 적어도 일부는 다양한 금속, 예를 들어, 티탄, 크롬, 은, 탄탈, 금, 백금, 티탄 및 다른 물질로 도금될 수 있으며, 여기서, 상술된 도금 물질은 표면 양립성을 증가시키기 위해 도핑되거나 도핑되지 않을 수 있다. 이러한 구체예에서, 도금 물질은 그 안에 함유된 전구체 물질에 대해 비-반응성일 수 있다.
일부 구체예에서, 예를 들어, 도 1 및 도 2에 도시된 구체예에서, 유입구 포트(106) 및 유출구 포트(108)는 용기(101) 내로 및 용기(101) 밖으로 유체의 흐름을 제어하기 위해 작용하는 밸브를 포함할 수 있다. 밸브는 수동, 자동, 예를 들어, 고압, 등일 수 있고, 바람직하게 용기(101)의 작동 온도에서 작동할 수 있다. 특정 구체예에서, 밸브에는 공정 라인으로부터 용기(101)의 제거를 촉진시키기 위해 분리 피팅(disconnect fitting)이 끼워질 수 있다. 유입구 포트(106) 및 유출구 포트(108) 배관의 벤딩(bonding)을 최소화하기 위한 브라켓(미도시됨)은 밸브를 지지할 수 있다. 또한, 유입구 및 유출구 배관은 표준 기밀 피팅(standard gas tight fitting), 예를 들어, 두 개의 별도의 파이핑 피스들을 연결시키기 위해 사용되는 Swagelok Company(Cleveland, Ohio)에 의해 제작된 VCR™ 피팅과 연결될 수 있다. 일부 구체예에서, 유출구 포트(108)는 전구체-함유 유체 스트림으로부터 임의의 불순물 또는 미립자 물질을 제거하기 위해 유출구 배관 상에 인-라인으로 배치된 하나 이상의 필터를 가질 수 있다. 필터는 전구체-함유 유체 스트림에 대해 화학적으로 비반응적이고 그것을 통해 진행함에 따라 전구체-함유 유체 스트림에서 임의의 불순물 또는 미립자 물질을 포집하기 위한 충분한 입자 크기의 다공성 물질(미도시됨)을 포함할 수 있다.
용기(101)는 용기(101)의 적어도 일부를 둘러싸고 스너그 피트(snug fit)를 제공하기 위한 볼트 및 너트 조합과 같은 리세스(recess)에 고정된 파스너(fastener)에 의해 유지되는 열전도성 자켓을 추가로 포함할 수 있다. 열전도성 자켓은 균일한 열 분포를 가능하게 하고 용기(101)의 내부 용적 내에 함유된 전구체 물질에 열의 전도를 개선시킬 수 있다. 자켓 및 파스너는 가열 시에 자켓을 팽창시킬 수 있는 상이한 물질로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 자켓은 알루미늄을 포함할 수 있으며, 용기(101)의 측벽(119)은 스테인레스 스틸을 포함할 수 있다.
용기(101) 및 그 안에 함유된 전구체 물질은 바람직하게, 전구체 승화로부터의 수증기가 적어도 2 Torr (0.27 kPa) 및 더욱 바람직하게 적어도 10 Torr (1.33 kPa)인 온도로 가열된다. 가열은 스트립 가열기, 복사 가열기, 순환 유체 가열기, 저항 가열 시스템, 유도 가열 시스템, 또는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있는 다른 수단을 포함하지만, 이로 제한되지 않는 다양한 수단을 통해 달성될 수 있다. 이러한 가열원은 용기(101)에 대해 외부 및/또는 내부에 존재할 수 있다. 일부 구체예에서, 전체 용기(101)는 오븐 또는 수욕(water bath)에 도입될 수 있다. 다른 구체예에서, 베이스 부분(118)은 그 안에 함유된 카트리지의 하나 이상의 가열 요소(미도시됨)를 가질 수 있다. 가열 카트리지는 다양한 위치에서 용기(101)의 내부 용적에 삽입될 수 있다. 또 다른 구체예는 RF 전력 공급에 의해 작동되는 하나 이상의 유도형 가열 코일을 사용할 수 있다. 또 다른 구체예는 용기(101)에 도입하기 전에 운반 가스를 특정 온도로 가열시키는 운반 가스 공급과 유체 소통하는 가열기를 사용할 수 있다.
용기(101)는 하나 이상의 써모커플(thermocouple), 써미스터(thermistor), 또는 용기(101) 및 그 안에 함유된 전구체 물질의 온도를 모니터링할 수 있는 다른 온도 민감성 디바이스를 추가로 가질 수 있다. 하나 이상의 써모커플은 베이스 부분(118), 뚜껑 부분(117), 전구체 챔버(116) 및/또는 용기의 다른 구역에 위치될 수 있다. 하나 이상의 써모커플 또는 다른 온도 민감성 디바이스는 용기의 전구체 챔버(116) 및 그 안에 함유된 화학물질에서 균일한 온도를 유지시키기 위해 가열원과 전기 소통하는 제어기 또는 컴퓨터에 연결될 수 있다.
도 2를 참조로 하여, 용기(101)는 베이스 부분(118) 및 뚜껑 부분(117)을 포함한다. 뚜껑 부분(117)은 하나 이상의 파스너(117a), 예를 들어, 스크류 또는 핀을 통해 베이스 부분(118) 상에 고정될 수 있다(도 1 참조). 뚜껑 부분(117)과 베이스 부분(118) 사이의 표면은 기밀 시일(air tight seal)을 형성시키기 위해 시일(150)에 의해 시일링될 수 있다. 시일(150)은 용기(101)가 진공 또는 지속된 압력을 유지시킬 수 있도록 사용될 수 있고 금속 또는 폴리머 물질로 구성될 수 있는 시일, o-링, 가스켓, 인서트(insert), 등일 수 있다. 대안적으로, 뚜껑 부분(117) 및/또는 베이스 부분(118)은 시일(150)을 필요로 하지 않고 기밀 또는 내압(pressure-tight) 시일을 형성시키기 위해 측벽(119) 상에 정렬되고 용접될 수 있다.
유입구 포트(106)는 뚜껑 부분(117)을 통해 연장하고, 유입구 벤드(114)를 통해 전환하고, 바디(131)에 연결된다. 바디(131)는 운반 가스를 분리막(142)을 통해 유도한다. 바디(131)는 마찰 프리트(friction frit)를 통해 분리막(142)에 대한 시일을 형성하는 플랜지(141)를 포함한다. 바디(131)는 분리막(142) 아래에서 연장되는 커플링(coupling)(132)을 추가로 포함한다. 바디(131)는 분리막(142)의 중심에서 홀(149)을 통해 연장하며, 디퓨저 튜브(130)는 조인트(joint)(136)에서 커플링(132)에 연결되며, 이는 전구체 챔버(116)의 상부 부근에 있다. 디퓨저 튜브(130)는 용기(101)의 중심선(123) 부근의 포인트로부터 전구체 챔버(116)으로 하향으로 연장되는 선형 상부 부분(146), 측벽(119) 쪽으로 바깥쪽으로 구부러진 벤드(148), 제2 선형 부분(158), 및 중심선(123) 쪽으로 역으로 구부러지고 이후에 용기(101)의 바닥 벽(120)의 내부 바닥 표면(125)에 대해 평행하게 연장되는 리버스 곡선(reverse curve)(162)을 갖는다.
디퓨저 튜브(130)의 단부(140)에서, 노즐(138)은 운반 가스가 전구체 챔버(116)로 진입하는 복수의 노즐 개구(홀)(174)를 포함한다. 이러한 구체예에서, 노즐 개구(174)는 바람직하게 0.001 인치 (0.0025 cm) 내지 0.25 인치 (0.64 cm)의 직경을 가지며, 대략 40개의 노즐 개구가 용기(101)의 내부 바닥 표면(125)에 대해 평행하게 연장되는 디퓨저 튜브(130)의 부분에 위치된다.
노즐 개구(174)는 바람직하게 최상의 전구체 활용을 가능하게 하기 위해 용기(101)의 내부 바닥 표면(125)를 가로질러 균일하게 분포된다. 바람직하게, 노즐 개구(174)는 분배기(distributor)가 디퓨저 튜브(130) 바로 위에서 전구체의 조기 승화로 빨리 드러나지 않도록 가능한 한 넓은 전구체의 폭(swath)으로 운반 가스 흐름을 유도하기 위해 노즐(138)을 따라 위치된다(도면에서 단지 하나의 측면(170)이 보여진다). 디퓨저 튜브(130)가 드러난 직후에, 캐리어(carrier)에서 증기의 포화는 빠르게 감소할 것이며, 질량 흐름 감소는 용기(101)를 다른 전체 용기(full vessel)로 교체하기 위해 공정 정지를 야기시킬 것이다. 이에 따라, 용기(101)의 수명을 연장시키기 위해 그리고 전구체 활용을 증가시키기 위해, 노즐 개구(174)는 바람직하게, 디퓨저 튜브(130)의 부분을 따라 일정하게 이격되며, 여기에 개구(174)가 위치되며, 개구는 바람직하게 디퓨저 튜브(130)의 절단 하부 섹션(즉, 디퓨저 튜브(130)의 중심선 아래)에 위치된다.
복수의 노즐 개구(174)를 제공하는 것에 대한 대안으로서, 복수의 노즐 개구(174)가 위치된 디퓨저 튜브(130)의 부분은 디퓨저 튜브(130)의 단부에 용접되거나 결합된 금속 소결된 프리트(frit)로 교체될 수 있다. 적합한 프리트의 일 예는 Mott Corporation에 의해 제조된 모델 316L, Series 1200 다공성 스테인레스 스틸 컵이다. 노즐 개구(174) 대신에 프리트(필터)를 사용하는 하나의 잇점은 프리트가 여과 기능을 수행하고 디퓨저 튜브(130) 또는 디퓨저 튜브(130)로부터 업스트림의 임의의 도관으로 전구체 물질이 흡입되는 것을 방지한다는 것이다. 디퓨저 튜브(130)가 용기(101)가 부품이 시스템의 개시 동안 잠시 진공을 당기는 것은 일반적인 것이다.
운반 가스는 디퓨저 튜브(130)의 노즐(138)에서 개구(174)를 통해 배출시키고, 고체 전구체 입자 층(미도시됨)을 통해 위로 이동시킨다. 운반 가스가 전구체를 통해 위로 확산함에 따라, 이는 승화된 전구체와 혼합하고, 유출구 포트(108)를 통해 용기(101)에서 배출시키기 전에 분리막(필터 디스크)(142)를 통해 진행한다.
제1 구체예에서, 분리막(142)은 승화되지 않은 전구체가 배출되는 전구체-함유 유체 스트림과 혼합되는 것을 방지하기 위해 제공된다. 도 2 및 도 3은 베이스 부분(118)의 상부 뚜껑(151) 상에 얹혀 있는 분리막(142)의 예시를 제공하고, 용기(101)의 내부 용적을 상부 용적(111)(또한, 유입구 챔버로서 지칭됨) 및 하부 용적(116)(또한, 전구체 챔버로서 지칭됨)으로 분할하도록 작용한다. 분리막(142)은 상부 용적(111)과 하부 용적(116) 사이의 경계선(dividing line)을 한정한다.
분리막은 상술된 바와 같이 임의의 평면의 분리막일 수 있지만, 일 구체예는 0.047 인치 (0.12 cm)의 두께를 가지고 0.7 ㎛ 크기의 입자에 대해 99.9% 효율, 0.35 ㎛의 입자에 대해 99.0% 효율, 및 모든 입자 크기에 대해 90% 효율을 가지고 2.0 내지 2.5 Hg의 버블 포인트를 갖는 다공성 시트 물질로부터 제조된 3.9 인치 (9.91 cm) 직경 316L 스테인레스 스틸 필터 디스크일 수 있다.
전구체에 따라, 배출되는 전구체-함유 유체 스트림에서 고체의 혼입(entrainment)을 정지시킬 필요가 존재할 수 있다. 이러한 구체예에서, 용기(101)는 임의적인 스테인레스 스틸 필터(239) 또는 프리트를 추가로 포함할 수 있고(도 4 참조), 이는 승화되지 않은 전구체가 배출되는 전구체-함유 유체 스트림에 진입하는 것을 방지할 수 있다. 임의적인 스테인레스 스틸 프리트는 0.1 내지 100 마이크론의 범위인 기공 크기를 가질 수 있다. 임의적인 프리트는 상부 부분(111) 및/또는 배출되는 전구체-함유 유체의 유체 통로에 설치될 수 있다. 일부 구체예에서, 필터는 유출구 포트(108) 상에 설치된다(예를 들어, 필터(239)는 도 4에서 유출구 포트(208) 상에 설치되는 것을 참조한다).
용기(101)의 작동 온도는 그 안에 함유된 전구체 물질에 따라 달라질 수 있지만, 일반적으로 약 25℃ 내지 약 500℃, 또는 약 100℃ 내지 약 300℃의 범위일 수 있다. 용기의 작동 압력은 약 2 Torr 내지 약 1,000 Torr, 또는 약 0.1 Torr 내지 약 200 Torr의 범위일 수 있다. 여러 적용에서, 10 내지 200 Torr의 압력 범위가 바람직하다.
일 구체예에서, 용기(101)를 사용하는 방법은 전구체 물질, 예를 들어 고체 전구체 물질을 서비스 포트(110)를 통해 그리고 용기(101)의 전구체 챔버(116)로 도입하는 것을 포함한다. 전구체 물질이 디퓨저 튜브(130)의 적어도 일부와 연속적으로 접촉하는 포인트로 충전되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게, 전구체는 디퓨저 튜브(130)의 노즐(138)을 덮는다. 뚜껑 부분(117) 및 베이스 부분(118)은 내압(pressure-tight) 또는 기밀 시일(150)을 제공하기 위해 고정된다.
가열원, 예를 들어, 가열 카트리지는 전구체 물질을 승화 온도로 되게 하고 전구체 가스를 형성시키기 위해 사용된다. 불활성 운반 가스는 유입구 포트(106)로 들어가고, 디퓨저 튜브(130)를 통해 이동하고, 전구체-함유 유체 스트림을 형성시키기 위해 전구체 가스와 조합된다. 전구체-함유 유체 스트림은 분리막(142) 및 유출구 포트(108)를 통해 그리고 인-라인 필터(미도시됨)을 통해 다운스트림 생산 디바이스, 예를 들어 박막 증착을 위해 사용되는 반응 챔버로 진행한다.
먼저 용기(101)를 건축하고, 세정하고, 퍼징하고, 건조시키고, 누출을 체크하는 것이 유리하다. 이후에, 고체 전구체 입자는 중력을 통하여 서비스 포트(110)를 통해 로딩된다. 서비스 포트(110)는 뚜껑 부분(117) 상에 위치되며, 서비스 포트 슈트는 용기(101)의 숄더(122)에서 전구체 챔버로 연장하며, 이는 분리막(142)의 둘레 아래 및 외측에 존재한다. 이는 전구체를 충전하고 뚜껑 부분(117)을 제거하고 바디(131), 분리막(142) 및 디퓨저 튜브(130)를 분리시키지 않고 용기(101)를 세정하거나 그밖에 서비스하거나 검사할 수 있게 한다.
전구체 챔버(116)는 바람직하게, 분리막(142) 부근의 상부 반경(126) 보다 적어도 10% 큰(더욱 바람직하게, 적어도 20% 큰) 하부 반경(127)을 갖는다. 이러한 차이는 숄더(122)가 서비스 포트 슈트(112)를 갖도록 하는데 충분히 두꺼울 수 있으며, 이는 분리막(142)을 우회하고 그 안에 프레임화된, 서비스 포트(110)와 정렬된다.
도 4는 용기(201)의 제2 구체예의 측단면도를 도시한 것으로서, 이는 고체-소스 전구체를 위한 벌크 용기이다. 이러한 구체예에서, 용기(201)의 바닥 벽(220)은 구부러진 내부 바닥 표면(225)을 갖는다. 용기(201)의 측벽(219)은 바닥 숄더(265)에서 구부러진 내부 바닥 표면(225)과 합류한다. 이러한 구체예에서, 내부 바닥 표면(225)은 부분 구체의 형상을 갖는다. 이러한 형상은 내부 바닥 표면(225)이 실질적으로 평면인 경우 보다 용기(201)의 벽(219)가 더욱 얇을 수 있다(이에 따라, 더욱 가벼워진다). 비-평면 내부 바닥 표면(225)의 잇점은 또한, 다른 구부러진 형상, 예를 들어, 부분 회전구체 형상으로 달성될 수 있다. 명세서 및 청구항에서 사용되는 바와 같이, 부분 회전구체 형상화된 표면은 부분 회전구체 및 부분 구체 형상 둘 모두를 지칭하도록 의도된다.
구체예에서, 디퓨저 튜브(230)는 용기(201)의 중심선(223) 부근에 마운팅되며, 이는 용기(201)의 내부 바닥 표면(225) 쪽으로 하향으로 연장한다. 디퓨저 튜브(230)는 상부 벤드(248)로 이어지며, 중간 직선 부분(258)은 용기(201)의 측벽(219) 쪽으로 연장하고, 용기(201)의 내부 바닥 표면(225)을 따라 하향으로 하부 벤드(262)로 이어진다. 디퓨저 튜브의 노즐(238)은 용기(201)의 내부 바닥 표면(225)의 만곡(curvature)으로 이어진다. 노즐(238) 상의 복수의 개구(274)는 용기(301)의 바닥 숄더(365) 아래에 존재한다. 노즐(238)은 용기(201)의 내부 바닥 표면(225)의 가장 낮은 포인트(277)를 따라 연장한다. 이는 전구체의 높은 활용을 야기시키는데, 이는 낮은 백분율의 전구체가 용기(201)에 남겨짐을 의미한다.
이러한 구체예에서, 디퓨저 튜브(230)의 노즐(238)(또한, 원위 단부로서 지칭됨)이 노즐(238) 아래에 있는 내부 바닥 표면(225)의 부분의 형상으로 이어지는 것이 요망된다. 이에 따라, 이러한 구체예에서, 노즐(238)은 아치형 형상을 갖는다.
용기(201)는 제1 구체예 보다 큰 내부 용적을 갖는다. 이러한 구체예가 하부 용적 및 상부 용적을 한정하는 디스크 분리막(도 2 및 도 3에서 142 참조)을 갖지 않기 때문에, 용기(201)의 전체 내부 용적은 전구체 용적(216)이다.
도 5는 용기(201)의 제2 구체예의 뚜껑 부분(217)의 하부 사시도를 도시한 것이다. 유입구 포트(206)는 뚜껑 부분(217)을 통해 연장하고, 커플링(232)에 의해 디퓨저 튜브(230)에 연결된다. 유출구 포트(208)는 필터(239)를 포함하고, 뚜껑 부분(217)을 통해 연장한다. 서비스 포트 슈트(212)는 뚜겅 부분(217)을 통해 연장하여, 뚜껑을 제거하거나 임의의 유입구 또는 유출구 파이핑을 분리시키지 않고 전구체를 충전할 수 있다. 이러한 구체예에서, 포트(207 및 209)는 막혀지고, 밸브 어셈블리에 추가 구조적 지지체의 부착을 위해 사용된다.
도 6 및 도 7은 각각 용기(301)의 제3 구체예의 측단면도 및 하부 사시도를 도시한 것이다. 이러한 구체예에서, 디퓨저 튜브(330)는 용기(301)의 중심선(323)으로부터 떨어지게 구부러지고, 내부 바닥 표면(325) 쪽으로 연장하여 바닥의 구부러진 부분(362)을 형성시킨다. 구부러진 바닥 부분(362)은 실질적으로 수평이고 고리 형상화되고, 용기(301)의 바닥 숄더(365) 아래에 놓여진다.
도 8 및 도 9는 각각 용기(401)의 제4 구체예의 뚜껑 부분(417)의 바닥 사시도, 및 측단면도를 도시한 것이다. 디퓨저 튜브(430)는 용기(401)의 중심선(423)으로부터 이격되게 구부러지고, 용기(401)의 내부 바닥 표면 쪽으로 아래로 연장하여 일반적으로 수평 부분을 중첩하는 제2 노즐 밴드(475)를 갖는 실질적으로 수평 고리를 형성한다. 디퓨저 튜브(440)의 전체 노즐(438)은 용기(401)의 바닥 숄더(465) 아래에 놓여진다. 제2 노즐 밴드(475)는 용기(401)의 내부 바닥 표면의 가장 낮은 포인트(477)를 따라 연장한다. 이는 생산 비용을 낮추고 용기(401)를 전구체가 충전된 용기(401)로 대체하는 것과 관련된 장치 정지시간을 감소시키는 것을 야기시킨다.
실시예
본 발명의 장점을 입증하기 위하여, 두 가지 시험을 수행하였다. 표 1을 도 1 내지 도 4에 도시된 용기(101)를 사용하여 수행하였으며, 이는 복수의 노즐 개구(174)를 갖는 구부러진 디퓨저 튜브(130) 상에 포함한다(예를 들어, 도 2 참조). 시험 2를 미국특허번호 제9,109,287호에 기술된 종래 기술 용기를 사용하여 수행하였으며, 이러한 문헌은 본원에 전체적으로 기술된 것으로서 포함된다. 종래 기술 용기는 분리막(142) 위에서 종결하는 유입구 포트를 가지지만(즉, 디퓨저 튜브(130)가 제공되지 않음), 그밖에 도 1 내지 도 4에 도시된 용기(101)와 동일하다. 이는 단지 분리막(142) 위의 용기의 하부 부분에 도입되는 운반 가스를 야기시킨다.
1 킬리그램의 고체 전구체 탄탈 클로라이드(TaCl5)를 용기에 도입하고, 이후에 80℃에서 유지된 알루미늄 플레이트 상에서 90℃로 가열된 오븐에 용기를 배치시킴으로써 두 시험 모두를 수행하였다. 분리막(142) 상에 고체 응축물을 방지하기 위해 이러한 온도 구배를 유지시켰다. 시험 동안에, 다운스트림 압력을 100 torr에서 유지하고, 질소 운반 가스를 우회와 유입구 포트(106) 사이에서 교대하면서, 10초 간격으로 펄스화하였다. 시험을 각 용기에 대해 4개의 상이한 운반 가스 유량, 분당 250, 500, 750, 및 1000 표준 입방 센티미터(sccm)에서 각 용기 상에서 반복하였다.
두 용기 모두의 경우에 탄탈 클로라이드 전구체의 전달 속도를 측정하였다. Piezocon 가스 농도 센서를 이용하여 측정하고, 데이타를 도 10에 도시하였다. 도 10에 도시된 바와 같이, 본 발명의 용기(101)는 종래 기술의 용기 보다 최대 6배 높은 탄탈 클로라이드의 전달 속도를 제공하였다.
청구된 발명의 원리가 바람직한 구체예와 관련하여 상술되었지만, 이러한 설명이 단지 일 예로서 이루어지고 청구된 발명의 범위를 제한하는 것으로 이루어지지 않는 것으로 명확하게 이해될 것이다.

Claims (20)

  1. 운반 가스를 사용하여 용기 내에 함유된 전구체 물질로부터 전구체-함유 유체 스트림을 운반하기 위한 용기로서,
    상부 용적 및 하부 용적으로 분할된 내부 용적(interior volume)으로서, 하부 용적이 실질적으로 모든 전구체 물질을 함유하는 내부 용적;
    상부 용적의 일부 또는 전부를 한정하는 뚜껑;
    상부 뚜껑 및 상부 개구를 포함하는 상부 단부를 갖는 측벽으로서, 상부 뚜껑의 일부 또는 전부가 뚜껑과 접촉하는 측벽;
    하부 용적의 일부를 한정하는 베이스(base)로서, 베이스가 하부 용적의 하부 단부를 한정하는 내부 바닥 표면을 포함하고, 내부 바닥 표면이 내부 바닥 표면 형상을 갖는 베이스;
    측벽의 상부 단부에 위치되고 뚜껑과 측벽 사이에 삽입되고 상부 개구를 가로지르는 분리막(separator)으로서, 분리막이 다공성 물질로 형성되고 그 안에 형성된 제1 천공(aperture)을 갖는 분리막;
    뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 유입구로서, 유입구가 뚜껑에서 분리막으로 연장되는 바디(body)를 가지고, 바디, 분리막 및 뚜껑이 뚜껑 내 및 분리막 위에서, 바디로 연장되는 유출구 챔버를 한정하는 유입구;
    유입구와 유체 소통하는 근위 단부 및 하부 용적에 위치된 원위 단부를 갖는 디퓨저 튜브(diffuser tube)로서, 원위 단부가 그 안에 형성된 복수의 개구 및 노즐 부분 형상을 갖는 노즐 부분을 포함하는 디퓨저 튜브; 및
    뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 유출구로서, 유출구가 하나 이상의 개구를 가지고, 하나 이상의 개구 각각이 유출구 챔버 내에 위치되어 있는 유출구를 포함하며,
    분리막 및 유입구는 분리막을 통하는 것을 제외하고 하부 용적에서 유출구 챔버로의 흐름 소통을 방지하도록 작동되게 구성된 용기.
  2. 제1항에 있어서, 분리막의 다공성 물질이 0.7 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자에 대해 90% 이상의 여과 효율을 갖는 용기.
  3. 제1항에 있어서, 뚜껑을 관통하고 하부 용적 내의 측벽을 따라 위치된 슈트(chute)에서 종결되는 충진 포트(fill port)를 추가로 포함하며, 충진 포트는 내부 용적과 유체 소통하고 분리막을 우회하는 용기.
  4. 제3항에 있어서, 하부 용적이 측벽의 상부 뚜껑의 상부 반경 보다 큰 하부 반경을 가지고, 이에 의해 측벽의 숄더 부분(shoulder portion)을 한정하는 용기.
  5. 제4항에 있어서, 하부 반경이 상부 반경 보다 20% 이상 큰 용기.
  6. 제4항에 있어서, 슈트가 숄더 부분에 위치되어 있는 용기.
  7. 제1항에 있어서, 노즐 부분 형상이 내부 바닥 표면 형상과 실질적으로 동일한 용기.
  8. 제1항에 있어서, 노즐 부분 형상 및 내부 바닥 표면 형상 둘 모두가 오목한 용기.
  9. 제1항에 있어서, 유입구가 분리막 아래에 위치된 커플러(coupler)를 추가로 포함하며, 디퓨저 튜브가 커플러에 부착되고 이로부터 탈착 가능한 용기.
  10. 제1항에 있어서, 바디가 플랜지(flange)와 분리막 사이에 시일(seal)을 형성시키기 위해 사이징되고 정위되어 제1 천공을 통한 하부 용적에서 유출구 챔버로의 유체 소통을 방지하는 플랜지를 추가로 포함하는 용기.
  11. 운반 가스를 사용하여 용기 내에 함유된 고체 전구체 물질로부터 전구체-함유 유체 스트림을 운반하기 위한 용기로서,
    뚜껑, 뚜껑과 접촉되어 있는 상부 단부를 갖는 측벽, 및 내부 바닥 표면을 포함하는 베이스로서, 뚜껑, 측벽 및 베이스는 내부 용적을 한정하고 내부 바닥 표면이 오목한 형상을 갖는, 뚜껑, 측벽 및 베이스;
    뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 충진 포트;
    뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 유입구;
    유입구와 유체 소통하고 내부 용적에 위치되어 있는 디퓨저 튜브로서, 디퓨저는 근위 단부 및 원위 단부를 포함하고, 원위 단부는 노즐 부분 안에 형성된 복수의 개구를 갖는 노즐 부분을 포함하며, 노즐 부분은 비-선형 노즐 부분 형상을 갖는 디퓨저 튜브; 및
    뚜껑을 관통하고 내부 용적과 유체 소통하는 유출구로서, 유출구가 개구 상에 필터를 갖는 하나 이상의 개구를 갖는 유출구를 포함하는 용기.
  12. 제11항에 있어서, 내부 바닥 표면이 부분 회전타원체(partial spheroid) 형상을 갖는 용기.
  13. 제12항에 있어서, 노즐 부분 형상이 원위 단부 아래에 위치된 내부 바닥 표면의 부분에 대해 형상에 있어서 상보적인 용기.
  14. 제11항에 있어서, 내부 바닥 표면 및 측벽이 하부 숄더에서 합류하며, 노즐 부분이 하부 숄더 아래에 위치되어 있는 용기.
  15. 제11항에 있어서, 유입구가 내부 용적 내에 위치되고 디퓨저 튜브의 근위 단부에 부착된 커플러를 추가로 포함하는 용기.
  16. (a) 제1항의 용기를 제공하는 단계;
    (b) 하부 용적에 전구체 물질을 일부 또는 전부 충전하는 단계;
    (c) 단계 (c)의 개시 시에 전구체 물질 중에 액침된 노즐을 통해 운반 가스를 공급하는 단계; 및
    (d) 전구체-함유 유체 스트림을 유출구로부터 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    (e) 임의의 단계 (b) 내지 단계 (d)를 수행하기 전에 뚜껑, 측벽 및 베이스를 조립하는 단계를 추가로 포함하며,
    단계 (b)는 측벽으로부터 뚜껑을 제거하지 않고 충진 포트를 사용하여 하부 용적에 전구체 물질을 일부 또는 전부 충전하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  18. 제16항에 있어서,
    (f) 단계 (b) 내지 단계 (e)를 수행한 후에, 측벽으로부터 뚜껑을 제거하지 않고 하부 용적을 세정하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  19. 제16항에 있어서, 단계 (b)가
    (b) 하부 용적에 전구체 물질을 일부 또는 전부 충전하는 것을 추가로 포함하며,
    전구체 물질은 하프늄 클로라이드(HfCl4), 지르코늄 클로라이드(ZrCl4), 탄탈 클로라이드(TaCl5), MoCl5, WCl6, WCl5, WOCl4, NbCl5, 인듐 트리클로라이드, 알루미늄 트리클로라이드, 갈륨 트리클로라이드, 티탄 요오다이드, 텅스텐 헥사카보닐, 몰리브덴 헥사카보닐, 데카보란, 알킬-아미디네이트 리간드가 도입된 전구체, 전구체, 예를 들어, 지르코늄 3차 부톡사이드(Zr(t-OBu)4), 테트라키스(디에틸아미노)지르코늄(Zr(NEt2)4), 테트라키스(디에틸아미노)하프늄(Hf(NEt2)4), 테트라키스(디메틸아미노)티탄(TDMAT), 테트라부틸이미노트리스(디에틸아미노)탄탈(TBTDET), 펜타키스(디메틸아미노)탄탈(PDMAT), 펜타키스(에틸메틸아미노)탄탈(PEMAT), 테트라키스(디메틸아미노)지르코늄(Zr(NMe2)4), 하프늄 3차-부톡사이드(Hf(t-OBu)4), 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되는 방법.
  20. 제16항에 있어서, 단계 (b)가
    (b) 하부 용적에 전구체 물질을 일부 또는 전부 충전하되, 전구체 물질이 탄탈 클로라이드, 및 텅스텐 헥사클로라이드 및 텅스텐 펜타클로라이드의 혼합물의 군으로부터 선택된 것을 추가로 포함하는 방법.
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