TWI615498B - 用於輸送前驅物材料的容器及方法 - Google Patents

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Abstract

本發明關於一種使用載運氣體輸送來自裝在該容器內的前驅物材料的含前驅物流體流之容器。該容器界定了被分成上方體積及下方體積的內部體積，該上方體積與該下方體積流體連通，該下方體積含有實質上所有該前驅物材料而且藉由分隔件與該上方體積分開。該容器包括一擴散管，該擴散管從入口埠延伸，通過該分隔件，而且具有裡面形成有多數開口的遠側端，而且沿著該容器的底部內壁延伸。

Description

用於輸送前驅物材料的容器及方法 相關申請案之交互參照
本案請求4/18/2015申請的美國臨時專利申請案序號第62/149548號之權益。
本發明關於一種使用載運氣體輸送來自裝在該容器內的前驅物材料的含前驅物流體流之容器。
電子裝置製造業需要不同液態化學藥品作為原料或前驅物以製造積體電路和其他電子裝置。沉積製程例如，化學氣相沉積(CVD)及原子層沉積(ALD)製程，係於製造半導體裝置的期間被用於一或更多步驟以將一或更多膜或塗層形成於基材表面上。在典型的CVD或AID製程中，將可能處於固及/或液相的前驅物來源輸送至裡面裝著一或更多基材的反應艙，其中該前驅物在一定條件例如溫度或壓力之下反應以將該塗層或膜形成於該基材表面上。
有數個將前驅物蒸氣供應給加工艙的為一般所認可的技術。有一製程將該液態前驅物以液態藉著液體質流控制器(LMFC)所控制的流速供應給加工艙，且接著藉由於使用點處的蒸發器將該前驅物汽化。第二製程涉及藉由加熱汽化的液態前驅物而且結果產生的蒸氣係藉著質流控制器(MFC)所控制的流速供應給加工艙。第三製程涉及使載運氣體起泡向上通過該液態前驅物。第四製程涉及使該載運氣體能流過裝在藥罐中的前驅物的表面並且將前驅物蒸氣運離該藥罐而且其後供應給該加工設備。此第四製程，輸送自固態前驅物昇華產生的化學藥品蒸氣，是本發明的標的。
與輸送自固態前驅物昇華產生的化學藥品蒸氣的習用容器相關之一挑戰是難以獲得前驅物的高利用率。換句話說-當該容器停止服務以供清潔及再填充時將留在該容器中的前驅物量減至最少。此問題之一成因是，在習用的固態來源容器中，該前驅物表面與用以使該載運氣體循環的入口和出口之間的距離，以及該載運氣體觸及該前驅物蒸氣的區域的體積，由於該前驅物排出而加大。
有人嘗試提高前驅物利用率，包括更均勻地加熱該前驅物艙及改良的載運氣體循環。儘管這些努力導致前驅物利用率的改良，但是實施這些改良所需的結構卻會使該等容器更難以清潔而且必須再進一步改良該前驅物利用率。
此發明內容係為了以簡化形式加入一些概念的 選擇，該等概念將在實施方式中進一步描述於下文。此發明內容並不試圖識別所請求標的的關鍵特徵或基本特徵，也不試圖用以限制所請求標的的範圍。
所述的具體實施例，如下文所述而且如後面的申請專利範圍所界定的，包含用以將含前驅物流體流輸送給沉積製程的容器中的前驅物利用率之改良，以及簡化此等容器的清潔及再填充。所揭露的具體實施例藉由提供使載運氣體能在該容器底部附近輸送，向上流過該前驅物材料，而且在被運離該容器之前通過濾盤(filter disk)的結構而滿足此技藝的需求。除此之外，該容器包括使輸送(填充)埠能繞過該濾盤的肩部部位(shoulder portion)。
除此之外，將本發明的系統及方法的數個特定態樣略述於下文。
態樣1：一種使用載運氣體輸送來自裝在該容器內的前驅物材料的含前驅物流體流之容器，該容器包含：被分成上方體積及下方體積的內部體積，該下方體積含有實質上所有該前驅物材料；界定該上方體積至少一部分的蓋件；具有上方端的側壁，該上方端包含上唇部及上方開口，其中該上唇部的至少一部分觸及該蓋件；界定該下方體積一部分的基部，該基部包括界定該下方體積的下方端的內部底表面，該內部底表面具有一內部底表面形狀；被設置於該側壁上方端處，插入該蓋件與該側壁之間，而 且架在該上方開口上的分隔件，該分隔件係由多孔性材料形成而且具有形成於其中的第一孔；通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的入口，該入口具有從該蓋件延伸至該分隔件的本體，該本體、該分隔件及該蓋件界定在該本體外部、該蓋件範圍以內及該分隔件上方的出口艙(outlet chamber)；具有與該入口流體連通的近側端及被設置於該下方體積內的遠側端之擴散管，該遠側端包含具有多數形成於其中的開口及一噴嘴部分形狀之噴嘴部分；及通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的出口，該出口具有至少一開口，該至少一開口各自被設置於該出口艙範圍以內；其中除了通過該分隔件以外該分隔件及入口係在操作上建構成能防止從該下方體積流體連通至該出口艙中。
態樣2：如態樣1之容器，其中該分隔件的多孔性材料對粒徑為至少0.7μm的粒子具有至少90%的過濾效率。
態樣3：如態樣1至2項中任一項之容器，其中該分隔件的多孔性材料對粒徑為至少0.7μm的粒子具有至少99.9%的過濾效率。
態樣4：如態樣1至3項中任一項之容器，其另外包含通過該蓋件而且終結於沿著該下方體積內的側壁設置的斜槽之填充埠，該填充埠與該內部體積流體連通而且繞過該分隔件。
態樣5：如態樣4之容器，其中該下方體積具有比該側壁的上唇部上方半徑更大的下方半徑，藉以界定該側壁的肩部部位。
態樣6：如態樣5之容器，其中該下方半徑比該上方半徑更大至少20%。
態樣7：如態樣5至6項中任一項之容器，其中該斜槽係設置於該肩部部位。
態樣8：如態樣1至7項中任一項之容器，其中該噴嘴部分形狀實質上與該內部底表面形狀相同。
態樣9：如態樣1至8項中任一項之容器，其中該噴嘴部分形狀及該內部底表面形狀皆為凹面形。
態樣10：如態樣1至9項中任一項之容器，其中該第一孔與該分隔件的中心線重疊。
態樣11：如態樣1至10項中任一項之容器，其中該入口另外包含設置於該分隔件下方的聯結器，該擴散管接附於該聯結器而且可從該聯結器卸下。
態樣12：如態樣1至11項中任一項之容器，其中該本體另外包含一凸緣，該凸緣係製成適當大小而且佈置以形成該凸緣與該分隔件之間的密封件，從而防止從該下方體積通過該第一孔流體連通至該出口艙。
態樣13：一種使用載運氣體輸送來自裝在該容器內的固態前驅物材料的含前驅物流體流之容器，該容器包含：蓋件、具有觸及該蓋件的上方端的側壁及包括一內部底表面的基部，該蓋件、側壁及基部界定一內部體積，該內部底 表面具有凹面形；通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的填充埠；通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的入口；與該入口流體連通而且被設置於該內部體積中的擴散管，該擴散管包括近側端及遠側端，該遠側端包括具有多數形成於其中的開口之噴嘴部分，該噴嘴部分具有一非線性噴嘴部分形狀；及通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的出口，該出口的至少一開口上有過濾體。
態樣14：如態樣13之容器，其中該內部底表面具有部分旋轉橢球體形。
態樣15：如態樣13至14項中任一項之容器，其中該噴嘴部分形狀的形狀與位於該遠側端下方的內部底表面的一部分互補。
態樣16：如態樣13至15項中任一項之容器，其中該內部底表面及該側壁於下方肩部處相會而且該噴嘴部分係設置於該下方肩部下方。
態樣17：如態樣13至16項中任一項之容器，其中該入口另外包含設置於該內部體積內而且接附於該擴散管的近側端之聯結器。
態樣18：一種方法，其包含：(a)提供態樣1的容器；(b)用該前驅物材料至少部分填充該下方體積；(c)於步驟(c)開始時透過浸於該前驅物材料的噴嘴供應載 運氣體；及(d)從該出口移除含前驅物流體流。
態樣19：如態樣18之方法，其另外包含：(e)在進行步驟(b)至(d)中的任一者之前裝配該蓋件、側壁及基部；其中步驟(b)另外包含使用該填充埠以該前驅物材料至少部分填充該下方體積而且不從該側壁移除該蓋件。
態樣20：如態樣18至19項中任一項之方法，其另外包含：(f)在進行步驟(b)至(e)之後，清潔該下方體積而不從該側壁移除該蓋件。
態樣21：如態樣18至20項中任一項之方法，其中步驟(b)另外包含：(b)用該前驅物材料至少部分填充該下方體積，該前驅物材料係選自由以下所組成的群組：氯化鉿(HfCl4)、氯化鋯(ZrCl4)、氯化鉭(TaCl5)、MoCl5、WCl6、WCl5、WOCl4、NbCl5、三氯化銦、三氯化鋁、三氯化鎵、碘化鈦、六羰基鎢、六羰基鉬、十硼烷、引入烷基脒基(alkyl-amidinate)配位子的前驅物、前驅物例如第三丁氧基鋯(Zr(t-OBu)4)、肆(二乙基胺基)鋯(Zr(NEt2)4)、肆(二乙基胺基)鉿(Hf(NEt2)4)、肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)、第三丁基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭(TBTDET)、伍(二甲基胺基)鉭(PDMAT)、伍(乙基甲基胺基)鉭(PEMAT)、肆(二甲基胺基)鋯(Zr(NMe2)4)、第三丁氧基鉿(Hf(t-OBu)4)及其混合物。
態樣22：如態樣18至21項中任一項之方法，其中步驟(b)另外包含：(b)用該前驅物材料至少部分填充該下方體積，該前驅物材料係選自由以下所組成的群組：氯化鉭及六氯化鎢和五氯化鎢的混合物。
101‧‧‧容器
106‧‧‧入口埠
108‧‧‧出口埠
110‧‧‧輸送埠
111‧‧‧入口艙
112‧‧‧輸送埠斜槽
114‧‧‧入口彎管
116‧‧‧前驅物艙
117‧‧‧蓋部
117a‧‧‧卡子
118‧‧‧基部部位
119‧‧‧側壁
120‧‧‧底部外壁
122‧‧‧容器肩部
123‧‧‧容器中心線
125‧‧‧內部底表面
126‧‧‧上方半徑
127‧‧‧下方半徑
130‧‧‧擴散管
131‧‧‧本體
132‧‧‧聯結器
136‧‧‧接頭
138‧‧‧噴嘴
140‧‧‧擴散管末端
141‧‧‧凸緣
142‧‧‧分隔件
146‧‧‧線性上方部
148‧‧‧彎管
149‧‧‧洞或孔
150‧‧‧密封件
151‧‧‧基部部位的上唇部
158‧‧‧第二線性部
162‧‧‧反向彎道
170‧‧‧噴嘴側面
174‧‧‧噴嘴開口
201‧‧‧容器
206‧‧‧入口埠
207‧‧‧埠
208‧‧‧出口埠
209‧‧‧埠
212‧‧‧輸送埠斜槽
216‧‧‧前驅物體積
217‧‧‧蓋部
219‧‧‧容器側壁
220‧‧‧容器底壁
223‧‧‧容器中心線
225‧‧‧彎曲內部底表面
230‧‧‧擴散管
232‧‧‧聯結器
238‧‧‧擴散管噴嘴
239‧‧‧不銹鋼過濾體
248‧‧‧上彎管
258‧‧‧中間筆直部分
262‧‧‧下彎管
265‧‧‧底肩部
274‧‧‧開口
277‧‧‧內部底表面的最低點
301‧‧‧容器
323‧‧‧容器的中心線
325‧‧‧內部底表面
330‧‧‧擴散管
362‧‧‧底部彎曲部分
365‧‧‧底肩部
401‧‧‧容器
417‧‧‧蓋部
423‧‧‧容器的中心線
430‧‧‧擴散管
438‧‧‧噴嘴
465‧‧‧底肩部
475‧‧‧從屬噴嘴彎管
477‧‧‧內部底表面的最低點
有請求權項的發明的具體實施例將在下文中關聯附圖描述，其中類似的編號表示類似的元件。
圖1係本發明容器的第一具體實施例之側面透視圖；圖2係本發明容器的第一具體實施例沿著圖1的線2-2取得之剖面圖；圖3係本發明容器的第一具體實施例沿著圖1的線3-3取得之透視橫剖面圖；圖4係本發明容器的第二具體實施例之橫剖面圖；圖5係本發明容器的第二具體實施例之部分透視圖，其沒顯示該基部部位而且從底部觀看；圖6係本發明容器的第三具體實施例之橫剖面圖；圖7係本發明容器的第三具體實施例之部分透視圖，其沒顯示該基部部位而且從底部觀看；圖8係本發明容器的第四具體實施例之部分透視圖，其沒顯示該基部部位而且從底部觀看；圖9係本發明容器的第四具體實施例之橫剖面圖；及圖10係顯示試驗結果的圖形，其拿本發明容器的前驅物 輸送速率與先前技藝容器的輸送速率作比較。
隨著而來的詳細描述僅提供較佳示範具體實施例，而且無意限制本發明的範圍、適用性或組構。更確切地說，隨著而來的較佳示範具體實施例的詳細描述提供給熟悉此技藝者用於實施本發明的較佳示範具體實施例之授權描述。在元件的功能及佈置方面可完成不同變化而不會悖離如後附申請專利範圍所述的發明之精神及範疇。
在該等圖式中，與本發明的其他具體實施例的元件類似之元件係藉由加數值100的參考編號來表示。除非在此另行指明及/或描述，，而且這樣元件的揭露可能因此無重複供多重具體實施例用，否則這樣的元件應該被視為具有相同功能及特徵。舉例來說，圖1中的入口埠106相當於圖4中的入口埠206。
用於說明書及申請專利範圍時，該措辭“導管”表示一或更多結構，流體能通過該一或更多結構在系統的二或更多組件之間運送。舉例來說，導管能包括運送液體、蒸氣及/或氣體的輸送管、管道、通道及其組合。
用於說明書及申請專利範圍時，該措辭“流通”表示使液體、蒸氣及/或氣體能以控制方式(亦即，沒有洩漏)於該等組件之間運送的連接特性。聯結二或更多組件使其互相流通會涉及此技藝中已知的任何適合方法，例如利用熔接件、凸緣導管、填塞物及螺絲。二或更多組件也可藉由可將 其分開的系統其他組件聯結在一起。
為了協助描述本發明，在說明書及申請專利範圍中可使用方向措辭來描述本發明的部位(例如，上方、下方、左側、右側等等)。這些方向措辭僅欲協助描述及主張新發明，而且不欲以任何方式限制本發明。除此之外，與描繪圖式關聯而加在說明書中中的參考編號可能重複出現於一或更多後繼圖式中而未在說明書中另加敘述，以便提供其他特徵的前後關係。
本文揭露用於將前驅物材料，特別是固態前驅物，汽化的容器及其方法。該容器經常係由用基部、蓋件及側壁來界定容納該前驅物材料的內部體積之容器建構。在施加熱能時，該前驅物材料可能從固相及/或液相轉變成其氣相。該前驅物材料可能是固體及/或液體。可能用在該容器中的前驅物材料實例包括，但不限於，二甲基肼、氯化鉿(HfCl4)、氯化鋯(ZrCl4)、氯化鉭(TaCl5)、MoCl5、WCl6、WCl5、WOCl4、NbCl5、三氯化銦、三氯化鋁、三氯化鎵、碘化鈦、六羰基鎢、六羰基鉬、十硼烷、引入烷基脒基配位子的前驅物、前驅物例如第三丁氧基鋯(Zr(t-OBu)4)、肆(二乙基胺基)鋯(Zr(NEt2)4)、肆(二乙基胺基)鉿(Hf(NEt2)4)、肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)、第三丁基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭(TBTDET)、伍(二甲基胺基)鉭(PDMAT)、伍(乙基甲基胺基)鉭(PEMAT)、肆(二甲基胺基)鋯(Zr(NMe2)4)及第三丁氧基鉿(Hf(t-OBu)4)及其混合物。
在一具體實施例中，使惰性載運氣體例如，舉例 來說，氮、氫、氦、氬或其他氣體，流過該內部體積而且與該前驅物材料的氣相合併以提供含前驅物氣態流。在另一具體實施例中，可運用真空，單體或聯合該惰性氧體，以從該容器抽走該含前驅物氣態流。該含前驅物氣態流可接著被輸送至下游生產裝備，例如，舉例來說，供沉積用的反應艙。該容器可提供含前驅物氣態流的連續流同時避免“冷點”或造成裝在其中的蒸氣凝結的其他問題。該容器也可提供一致且可再現的流速，其對種種不同製程可能有益處。
參照圖1，容器101具有一蓋部117、基部部位118、入口埠106、出口埠108及輸送埠110(在本文中也被稱作填充埠)。儘管容器101在形狀上實質上為圓柱形，但是在此具體實施例中，其具有單一側壁119及實質上平的底部外壁120，據悉容器101還具有其他形狀，例如空心方塊或球形。
參照圖2，該容器101界定容納該前驅物材料(沒顯示)的前驅物艙116。蓋部117、基部部位118及分隔件142可由金屬或其他能忍受容器101的操作溫度之材料構成。在某些具體實施例中，蓋部117至少一部分及基部部位118可與裝在裡面的前驅物材料無化學反應性。在這些或在可供選擇的具體實施例中，蓋部117至少一部分、基部部位118及側壁119可為導熱性。供蓋部117、基部部位118及側壁119用的示範金屬包括不銹鋼、鎳合金(例如，由Haynes International有限公司製造的Hastelloy®合金)、鈦、鉻、鋯、蒙耐合金、不浸透性石墨(impervious graphite)、鉬、鈷、陽極化鋁、鋁合金、銀、銀合金、銅、銅合金、鉛、鎳護面鋼、 石墨、陶瓷材料、經摻雜或無摻雜型或其組合。在一具體實施例中，觸及該前驅物的表面之至少一部分可被鍍著不同金屬例如鈦、鉻、銀、鉭、金、鉑、鈦及其他材料，其中為了提高表面相容性前述鍍敷材料可經摻雜或無摻雜。在這些具體實施例中，該鍍敷材料可對裝在裡面的前驅物材料無反應性。
在一些具體實施例中，例如圖1及2所描繪者，入口埠106及出口埠108可包括用以控制流體流入及流出容器101的閥。閥可為手動型或自動型例如氣動等而且較佳能於該容器101的操作溫度下操作。在某些具體實施例中，閥可裝配解開配件(disconnect fitting)以使容器101便於從製程線移走。將該入口埠106和出口埠108管件的彎曲度最小化的托座(沒顯示)可支撐著閥。該入口和出口管件可連著標準氣密配件，例如由俄亥俄州，克利夫蘭市的Swagelok公司所製造的VCRTM配件，其係用以連接輸送管的二獨立部件。在一些具體實施例中，該出口埠108可具有同軸置於該出口管件上的一或更多過濾體以從該含前驅物流體流移除任何雜質或微粒物質。過濾體可包含與該含前驅物流體流無化學反應性的多孔性材料(沒顯示)及充分粒徑以在該含前驅物流體流通過時捕捉該含前驅物流體流中的任何雜質或微粒物質。
該容器101可另外包含環繞容器101至少一部分而且藉由裝在凹部的卡子，例如提供合適接合的螺絲和螺帽組合，保持著的導熱性夾套。導熱性夾套可使熱能均勻分佈並且改善熱傳導至裝在該容器101內部體積內的前驅物材 料。該夾套及卡子可包含不同材料使該夾套能在加熱時膨脹。舉例來說，該夾套可包含鋁，而該容器101的側壁119可包含不銹鋼。
容器101及裝在裡面的前驅物材料較佳為加熱至使前驅物昇華產生的蒸氣壓於至少2托耳(0.27kPa)而且，更佳地，至少10托耳(1.33kPa)之溫度。加熱能透過種種不同裝置完成，其包括，但不限於，帶狀加熱器、輻射加熱器、循環流體加熱器、阻抗式加熱系統、誘導加熱系統或能單獨或聯合使用的其他裝置。這些加熱來源可相關於容器101在外部及/或內部。在一些具體實施例中，該整個容器101可被引進烘箱或水浴中。在其他具體實施例中，基部部位118可具有裝在裡面的一或更多加熱匣元件(沒顯示)。加熱匣可被插在該容器101內部體積的不同地方。還有其他具體實施例可運用藉由RF電源供應器操作的一或更多誘導式加熱線圈。又其他具體實施例可運用與該載運氣體供應源流體連通的加熱器，其在引進容器101之前將該載運氣體加熱至一定溫度。
容器101可另外具有一或更多熱電耦、熱阻器或其他能監視容器101及裝在裡面的前驅物材料的溫度敏感裝置。該一或更多熱電耦可設置於該基部部位118、蓋部117、前驅物艙116及/或該容器的其他區域。該一或更多熱電耦或其他溫度敏感裝置可連至與熱源電連通以使該容器的前驅物艙116及裝在裡面的化學藥品維持均勻溫度的控制器或電腦。
參照圖2，該容器101包含基部部位118及蓋部117。蓋部117可透過一或更多卡子117a例如螺絲或插銷(參 見圖1)扣在該基部部位118。該蓋部117與基部部位118之間的表面可藉由密封件150密封以形成氣密密封。密封件150可為密封墊、o形環、填塞物或嵌件等。可用以使容器101維持真空或持續壓力而且可由金屬或聚合性材料構成。或者，蓋部117及/或基部部位118可對齊或熔接於側壁119以形成氣密性密封件而不需密封件150。
入口埠106延伸通過該蓋部117，經由入口彎管114轉彎，並且連於本體131。該本體131引導該載運氣體通過該分隔件142。該本體131包含凸緣141，該凸緣經由摩擦配合形成靠在該分隔件142的密封件。該本體131另外包含延伸到該分隔件142下方的聯結器132。該本體131延伸通過該分隔件142中心的洞或孔149而且該擴散管130係於接頭136處連至該聯結器132，該聯結器132接近該前驅物艙116的頂端。該擴散管130具有從容器101中心線123附近處向下伸入該前驅物艙116的線性上方部146、向外朝該側壁119彎曲的彎管148、第二線性部158及朝該中心線123往回彎的反向彎道162，而且接著與該容器101的底壁120內部底表面125平行延伸。
於該擴散管130的末端140處，噴嘴138包含多數噴嘴開口(洞)174，該載運氣體通過該等開口174進入該前驅物艙116。在此具體實施例中，該等噴嘴開口174的直徑較佳為介於0.001吋(0.0025cm)與0.25吋(0.64cm)之間而且有大約40個噴嘴開口被設置於與該容器101的內部底表面125平行延伸的擴散管130部分。
噴嘴開口174較佳為橫越該容器101的內部底表面125均勻分佈以便能達成最佳的前驅物利用率。較佳地該等噴嘴開口174沿著該噴嘴138的側邊設置(圖式中僅可見到一側170)以將載運氣體流儘可能寬地引導至一條區的前驅物中，使該分配器不會使該擴散管130正上方迅速變得沒被過早昇華的前驅物覆蓋。一旦該擴散管130沒被覆蓋，該載運氣體中的蒸氣飽和度將迅速減少而且質量流量滑落將造成製程停頓而以另一滿載容器替換該容器101。相應地，為了延長該容器101的壽命並且提高前驅物利用率，該等噴嘴開口174較佳沿著設置該等開口174的擴散管130部分保持等間隔，而且該等開口較佳為設置於該擴散管130底部那半段(亦即，在該擴散管130的中心線以下)。
至於提供該多數噴嘴開口174的替代方案，其上設置該多數噴嘴開口174的擴散管130部分可用熔接或黏合於該擴散管130末端的金屬燒結物來替代。適當燒結物之一實例係由Mott股份有限公司所製造的316L型1200系列多孔性不銹鋼杯。使用燒結物(過濾體)代替該等噴嘴開口174之一益處是該燒結物執行過濾功能而且防止前驅物材料被吸入該擴散管130或在該擴散管130上游的任何導管。在該容器101是組件的系統起動的期間該擴散管130簡短地抽真空並不稀奇。
該載運氣體通過該擴散管130噴嘴138中的開口174離開而且向上移行通過固態前驅物粒子床(沒顯示)。當該載運氣體向上擴散通過該前驅物時，其與昇華的前驅物混合 並且在通過該出口埠108離開該容器101之前通過該分隔件(濾盤)142。
在第一具體實施例中，分隔件142能防止未昇華的前驅物與離開的含前驅物流體流混合。圖2和3提供分隔件142擺在該基部部位118的上唇部151上並且將該容器101的內部體積分隔成上方體積111(也被稱作一出口或一入口艙)及下方體積116(也被稱作前驅物艙)之實例。分隔件142給該上方體積111與該下方體積116之間的分界線下了定義。
該分隔件可為上述任何平面分隔件，但是有一具體實施例可能是3.9吋(9.91cm)直徑的316L不銹鋼濾盤，其係由厚度為0.047吋(0.12cm)多孔性片狀材料製造之而且對0.7μm大小的粒子具有99.9%的效率、對0.35μm的粒子具有99.0%效率而且對所有粒徑具有90%效率，而且具有2.0至2.5Hg的起泡點(bubble point)。
根據該前驅物，有可能必須阻止該離去的含前驅物流體流中挾帶固體。在這些具體實施例中，容器101可另外包括任選的不銹鋼過濾體239或燒結物(參見圖4)，其可防止未昇華的前驅物進入該離去的含前驅物流體流。該任選的不銹鋼燒結物可具有介於0.1至100微米的孔徑。該任選的燒結物可被設立於該上方體積111及/或該離去的含前驅物流體的流動路徑。在一些具體實施例中，過濾體被設立於該出口埠108上(參見，例如，在圖4中過濾體239係設立於該出口埠208上)。
該容器101的操作溫度可能隨裝在裡面的前驅物 材料而變化，但是一般可介於約攝氏25度至約攝氏500度，或約攝氏100度至約攝氏300度。該容器的操作壓力可能介於約2托耳至約1,000托耳，或介於約0.1托耳至約200托耳。在許多應用中，較佳為10至200托耳的壓力範圍。
在一具體實施例中，使用該容器101的方法包括將前驅物材料，例如固態前驅物材料，通過輸送埠110並且引進該容器101的前驅物艙116。較佳為該前驅物材料係填充到其與該擴散管130至少一部分連續不斷接觸的時刻。更佳地，該前驅物覆蓋該擴散管130的噴嘴138。將該蓋部117及基部部位118牢牢固定以提供氣密性密封件150。
加熱源，例如加熱匣，係用以使該前驅物材料達到昇華溫度並且形成前驅物氣體。該惰性載運氣體進入入口埠106，行經該擴散管130，而且與該前驅物氣體合併而形成該含前驅物流體流。該含前驅物流體流通過分隔件142及出口埠108而且通過同軸過濾體(沒顯示)到下游生產裝置例如用於薄膜沉積的反應艙。
有益的是先建構，清潔，洗淨，乾燥並且漏洩檢查該容器101。然後藉由重力通過該輸送埠110將該等固態前驅物粒子裝入。該輸送埠110係設置於該蓋部117上而且該輸送埠斜槽於該容器101的肩部122處向下伸入該前驅物艙，該肩部係於該分隔件142的周邊下方及外側。這允許填充該前驅物而且清潔或保養或檢查該容器101而不須移除該蓋部117並且拆卸該本體131、分隔件142及擴散管130。
該前驅物艙116具有比該分隔件142附近的上方 半徑126更大較佳至少10%(更佳地，更大至少20%)的下方半徑127。此差異使該肩部122能厚到足以擁有輸送埠斜槽112，該斜槽112繞過該分隔件142而且與建造於該分隔件142中的輸送埠110對齊。
圖4顯示該容器201的第二具體實施例之橫剖面圖，該容器係供固體來源前驅物用的龐大容器。在此具體實施例中，該容器201的底壁220具有一彎曲內部底表面225。該容器201的側壁219於該底肩部265處與該彎曲內部底表面225相會。在此具體實施例中，該內部底表面225具有部分球形的形狀。此形狀使該容器201壁219能比該內部底表面225實質上為平面的情形更薄(且因此，更輕)。非平面內部底表面225的益處也可能藉著其他彎曲形狀達成，例如部分旋轉橢球體形。如用於說明書及申請專利範圍的，部分旋轉橢球體形表面意欲表示部分旋轉橢球體形及部分球形。
在該具體實施例中，該擴散管230係安裝於該容器201的中心線223附近而且其向下朝該容器201的內部底表面225延伸。該擴散管230順著上彎管248前進，而且中間筆直部分258朝該容器201的側壁219延伸，而且順著沿著該容器201內部底表面225向下的下彎管262前進。該擴散管的噴嘴238順著該容器201內部底表面225的彎曲度前進。該噴嘴238上的多數開口274在該容器201的底肩部265下方。該噴嘴238沿著該容器201內部底表面225的最低點277延伸。這導致前驅物的高利用率，意指低百分比的前驅物留在該容器201中。
在此具體實施例中，吾人所欲為該擴散管230的噴嘴238(也被稱作該遠側端)順著該噴嘴238下方的內部底表面225部分的形狀前進。相應地，在此具體實施例中，該噴嘴238具有拱形。
該容器201具有比該第一具體實施例更大的內部體積。因為此具體實施例沒有界定下方體積及上方體積的盤式分隔件(參見圖2至3的142)，所以該容器201的整個內部體積係該前驅物體積216。
圖5顯示該容器201的第二具體實施例之蓋部217的底部透視圖。該入口埠206延伸通過該蓋部217而且係藉由聯結器232連至該擴散管230。該出口埠208包含過濾體239而且延伸通過該蓋部217。該輸送埠斜槽212延伸通過該蓋部217，允許前驅物填充而不需移除該蓋件或拆開任何入口或出口輸送管。在此具體實施例中，埠207及209用塞子塞住而且係用於將另外的結構支撐件接附於該閥組合件。
圖6及7分別地顯示該容器301的第三具體實施例之橫剖面圖及底部透視圖。在此具體實施例中，該擴散管330從該容器301的中心線323向外彎而且朝形成底部彎曲部分362的內部底表面325延伸。該底部彎曲部分362實質上為水平及環形而且位於該容器301的底肩部365下方。
圖8及9分別地顯示該容器401的第四具體實施例之蓋部417的底部透視圖及橫剖面圖。該擴散管430從該容器401的中心線423向外彎而且向下朝形成具有從屬噴嘴彎管475的實質水平環之容器401內部底表面延伸，該實質 水平環與大體水平的部分重疊。該擴散管430的整個噴嘴438位於該容器401的底肩都465下方。該從屬噴嘴彎管475沿著該容器401內部底表面的最低點477延伸。這導致前驅物的高利用率，其使生產成本降低而且使以填滿前驅物的容器401來替換該容器401相關的設備停機時間縮短。
實施例
為了證實本發明的優點，進行二試驗。試驗1係利用圖1至4所示的容器101進行，其包括具有多數該等噴嘴開口174的彎曲擴散管130(參見，例如，圖2)。試驗2係利用美國專利第9,109,287號所述的先前技藝容器進行，在此以引用的方式將其全文併入。先前技藝容器具有末尾形成於該分隔件142上方的入口埠(亦即，沒裝設該擴散管130)，但是其他方面皆與圖1至4所示的容器101相同。這導致載運氣體被引進僅在該分隔件142上方的容器下方部分。
該二試驗係藉由以下方式進行：將1公斤的固態前驅物氯化鉭(TaCl5)引進該容器，然後將該容器置於在維持於攝氏80度的鋁板上被加熱至攝氏90度的烘箱中。維持該溫度梯度以免固體凝結於該分隔件142上。在該等試驗期間，使下游壓力維持於100托耳而且使氮載運氣體依10秒間隔脈衝，於旁通通路與該入口埠106之間輪流進行。該試驗靠各容器於四不同載運氣體流速，250、500、750及1000標準立方釐米/分鐘(sccm)下重複進行。
使用Piezocon氣體濃度感測器來測量二容器的氯化鉭前驅物輸送速率而且將數據顯示於圖10。如圖10所 示，本發明的容器101提供比先前技藝容器更高達於6倍的氯化鉭輸送速率。
儘管有請求權項的發明之原理已經關聯較佳具體實施例描述於上，但是咸能清楚了解到該描述僅藉由實施例的方式完成而且不得視為有請求權項的發明之範疇的限制。
101‧‧‧容器
106‧‧‧入口埠
108‧‧‧出口埠
110‧‧‧輸送埠
117‧‧‧蓋部
117a‧‧‧卡子
118‧‧‧基部部位
119‧‧‧側壁
120‧‧‧底部外壁

Claims (20)

  1. 一種使用載運氣體輸送含前驅物流體流之容器，該含前驅物流體流來自裝在該容器內的前驅物材料，該容器包含：被分成上方體積及下方體積的內部體積，該下方體積含有實質上所有該前驅物材料；界定該上方體積至少一部分的蓋件；具有上方端的側壁，該上方端包含上唇部及上方開口，其中該上方端的至少一部分觸及該蓋件；界定該下方體積一部分的基部，該基部包括界定該下方體積的下方端的內部底表面，該內部底表面具有一內部底表面形狀；被設置於該側壁上方端處，插入該蓋件與該側壁之間，而且架在該上方開口上的分隔件，該分隔件係由多孔性材料形成而且具有形成於其中的第一孔；通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的入口，該入口具有從該蓋件延伸至該分隔件的本體，該本體、該分隔件及該蓋件界定在該本體外部、該蓋件範圍以內及該分隔件上方的出口艙(outlet chamber)；具有與該入口流體連通的近側端及被設置於該下方體積內的遠側端之擴散管，該遠側端包含具有多數形成於其中的開口及一噴嘴部分形狀之噴嘴部分；及通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的出口，該出口具有至少一開口，該至少一開口各自被設置於該出口艙範圍以內； 其中除了通過該分隔件以外該分隔件及入口係在操作上建構成能防止從該下方體積流體連通至該出口艙中。
  2. 如申請專利範圍第1項之容器，其中該分隔件的多孔性材料對粒徑為至少0.7μm的粒子具有至少90%的過濾效率。
  3. 如申請專利範圍第1項之容器，其另外包含通過該蓋件而且終結於沿著該下方體積內的側壁設置的斜槽之填充埠，該填充埠與該內部體積流體連通而且繞過該分隔件。
  4. 如申請專利範圍第3項之容器，其中該下方體積具有比該側壁的上唇部上方半徑更大的下方半徑，藉以界定該側壁的肩部部位。
  5. 如申請專利範圍第4項之容器，其中該下方半徑比該上方半徑更大至少20%。
  6. 如申請專利範圍第4項之容器，其中該斜槽係設置於該肩部部位。
  7. 如申請專利範圍第1項之容器，其中該噴嘴部分形狀實質上與該內部底表面形狀相同。
  8. 如申請專利範圍第1項之容器，其中該噴嘴部分形狀及該 內部底表面形狀皆為凹面形。
  9. 如申請專利範圍第1項之容器，其中該入口另外包含設置於該分隔件下方的聯結器，該擴散管接附於該聯結器而且可從該聯結器卸下。
  10. 如申請專利範圍第1項之容器，其中該本體另外包含一凸緣，該凸緣係製成適當大小而且佈置以形成該凸緣與該分隔件之間的密封件，從而防止從該下方體積通過該第一孔流體連通至該出口艙。
  11. 一種使用載運氣體輸送含前驅物流體流之容器，該含前驅物流體流來自裝在該容器內的固態前驅物材料，該容器包含：蓋件、具有觸及該蓋件的上方端的側壁及包括一內部底表面的基部，該蓋件、側壁及基部界定一內部體積，該內部底表面具有凹面形；通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的填充埠；通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的入口；與該入口流體連通而且被設置於該內部體積中的擴散管，該擴散管包括近側端及遠側端，該遠側端包括具有多數形成於其中的開口之噴嘴部分，該噴嘴部分具有一非線性噴嘴部分形狀；及通過該蓋件而且與該內部體積流體連通的出口，該出口的至少一開口上有過濾體。
  12. 如申請專利範圍第11項之容器，其中該內部底表面具有部分旋轉橢球體形。
  13. 如申請專利範圍第12項之容器，其中該噴嘴部分形狀的形狀與位於該遠側端下方的內部底表面的一部分互補。
  14. 如申請專利範圍第11項之容器，其中該內部底表面及該側壁於下方肩部處相會而且該噴嘴部分係設置於該下方肩部下方。
  15. 如申請專利範圍第11項之容器，其中該入口另外包含設置於該內部體積內而且接附於該擴散管的近側端之聯結器。
  16. 一種輸送前驅物材料之方法，其包含下列步驟：(a)提供申請專利範圍第1項的容器；(b)用該前驅物材料至少部分填充該下方體積；(c)於步驟(c)開始時透過浸於該前驅物材料的噴嘴供應載運氣體；及(d)從該出口移除含前驅物流體流。
  17. 如申請專利範圍第16項之方法，其另外包含：步驟(e)在進行步驟(b)至(d)中的任一者之前裝配該蓋件、側壁及基部；其中步驟(b)另外包含使用該填充埠以該前驅物材料至少 部分填充該下方體積而且不從該側壁移除該蓋件。
  18. 如申請專利範圍第17項之方法，其另外包含：步驟(f)在進行步驟(b)至(e)之後，清潔該下方體積而不從該側壁移除該蓋件。
  19. 如申請專利範圍第16項之方法，其中步驟(b)另外包含：(b)用該前驅物材料至少部分填充該下方體積，該前驅物材料係選自由以下所組成的群組：氯化鉿(HfCl4)、氯化鋯(ZrCl4)、氯化鉭(TaCl5)、MoCl5、WC16、WCl5、WOCl4、NbCl5、三氯化銦、三氯化鋁、三氯化鎵、碘化鈦、六羰基鎢、六羰基鉬、十硼烷、引入烷基脒基(alkyl-amidinate)配位子的前驅物、前驅物例如第三丁氧基鋯(Zr(t-OBu)4)、肆(二乙基胺基)鋯(Zr(NEt2)4)、肆(二乙基胺基)鉿(Hf(NEt2)4)、肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)、第三丁基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭(TBTDET)、伍(二甲基胺基)鉭(PDMAT)、伍(乙基甲基胺基)鉭(PEMAT)、肆(二甲基胺基)鋯(Zr(NMe2)4)、第三丁氧基鉿(Hf(t-OBu)4)及其混合物。
  20. 如申請專利範圍第16項之方法，其中步驟(b)另外包含：(b)用該前驅物材料至少部分填充該下方體積，該前驅物材料係選自由以下所組成的群組：氯化鉭及六氯化鎢和五氯化鎢的混合物。
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