KR20220018935A

KR20220018935A - 비연소성 그리스 조성물

Info

Publication number: KR20220018935A
Application number: KR1020210102334A
Authority: KR
Inventors: 노리유키 가사하라; 유타 가나자와
Original assignee: 교도유시 가부시끼가이샤
Priority date: 2020-08-07
Filing date: 2021-08-04
Publication date: 2022-02-15
Also published as: TW202208603A; CN114058424A; JP2022030575A

Abstract

[해결하려고 하는 과제] 종래의 비연소성 그리스 조성물의 내하중성을 유지하면서, 종래의 비연소성 그리스 조성물보다 비연소성을 향상시킨 그리스 조성물을 제공하는 것.
[해결 수단] 40℃에서의 동점도가 300㎟/s 이상인 기유와,
우레아계 증주제와,
유황계 내하중 첨가제와,
조성물의 전질량을 기준으로 하여, 0.2∼10 질량%의, 글리세린, 트리메틸올에탄, 및 트리메틸올프로판으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 다가 알코올을 함유하고,
조성물에 포함되는 유황 원소의 농도가, 조성물의 전질량을 기준으로 하여, 0.59∼2.70 질량%이며,
조성물에 포함되는 인 원소의 농도가 높아도 100ppm인, 비연소성 그리스 조성물.

Description

비연소성 그리스 조성물{GREASE COMPOSITION WITH INHIBITORY EFFECT OF FIRE SPREADING}

본 발명은, 제철 설비 등의 베어링이나 기어에 사용할 수 있는 비연소성(非延燒性) 그리스 조성물에 관한 것이다. 상세하게는, 본 발명은, 고온의 스케일 등이 비산하여, 그리스에 착화하고, 화재가 우려되는 개소(箇所)에 사용 가능한 비연소성 그리스 조성물에 관한 것이다.

제철 설비, 단조(鍛造) 설비 등의 소성 가공 설비의 베어링이나 기어의 윤활에는 그리스가 다용되고 있다. 제철 설비에 사용되는 베어링의 윤활 환경은 엄격하고, 연속 주조(鑄造) 설비의 베어링은, 고온도의 환경 중에서 지극히 저속으로 회전하고, 하중도 크므로, 베어링의 궤도면에 있어서 윤활막의 형성이 불충분하게 되고, 또한, 물이나 스케일도 혼입되므로, 베어링은 지극히 엄격한 환경 중에서 가동하고 있다.

철강용 압연기의 전도 베어링이나 단조 프레스의 저널 베어링 등은 내열성, 내하중성 및 내구성이 요구되는 제철용 기계 등의 특히 가혹한 하중이 걸리는 회전, 슬라이딩 기구(機構)에 관한 윤활 개소를 많이 가지고 있다.

이들 설비는 고온에 노출되므로, 사용이 끝난 그리스가 설비 아래에 늘어져 떨어져서 퇴적되고, 퇴적된 그리스가 고온에 노출되거나, 스케일이 비산하거나 한 경우에 그리스에 착화하고, 그것에 기인하는 화재가 문제시되고 있다. 이와 같은 화재가 발생하지 않도록, 통상, 늘어져 떨어진 그리스를 손으로 제거하고 있다. 그러나, 손이 들어가기 어려운 좁은 장소에 늘어져 떨어져서 퇴적된 그리스의 제거는 곤란하다. 만일 화재가 발생했다고 해도, 화재가 즉시 발견되면 소화는 용이하지만, 자동화가 진행된 설비에서는 일손이 적고, 반드시 화재가 즉시 발견된다고는 할 수 없다. 화재의 발견이 지연되면, 소화가 곤란해지고, 혹은 불가능해지는 경우도 일어날 수 있다. 따라서, 그리스에는 자기(自己) 소화성이 요구되고 있다.

특허문헌 1에는, 자기 소화성이 우수한 그리스 조성물이 개시되어 있다.

특허문헌 2에는, 착화 온도를 높게 하고, 자기 소화성 및 내하중성이 우수한 그리스 조성물이 개시되어 있다.

특허문헌 3에는, 그리스 조성물의 소화 조제의 일례로서 다가 알코올이 사용되고 있다.

일본공개특허 제2004-067843호 공보 일본공개특허 제2011-105828호 공보 일본공개특허 제2018-115264호 공보

본 발명의 목적은, 종래의 비연소성 그리스 조성물의 내열성 및 내하중성을 유지하면서, 종래의 비연소성 그리스 조성물보다 비연소성을 향상시킨 그리스 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은, 상기 비연소성 그리스 조성물을 봉입(封入)한 베어링 또는 기어를 제공하는 것이다.

1.40℃에서의 동점도(動粘度)가 300㎟/s 이상인 기유(基油)와,

우레아계 증주제;

유황계 내하중 첨가제와,

조성물의 전질량(全質量)을 기준으로 하여, 0.2∼10 질량%의, 글리세린, 트리메틸올에탄, 및 트리메틸올프로판으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 다가 알코올을 함유하고,

조성물에 포함되는 유황 원소의 농도가, 조성물의 전질량을 기준으로 하여, 0.59∼2.70 질량%이며,

조성물에 포함되는 인 원소의 농도가 높아도 100ppm인, 비연소성 그리스 조성물.

2. 다가 알코올이 글리세린인, 상기 1항에 기재된 그리스 조성물.

3. 유황계 내하중 첨가제가 황화올레핀, 폴리올레핀, 및 황화유지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 1 또는 2항에 기재된 그리스 조성물.

4. 우레아계 증주제가 지방족 디우레아 화합물인, 상기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물.

5. 지방족 디우레아 화합물이, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트와 옥틸아민의 반응물인, 상기 4항에 기재된 그리스 조성물.

6. 기유가 광유인, 상기 1∼5 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물.

7. 상기 1∼6 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물을 봉입하여 이루어지는 베어링 또는 기어.

8. 제철 설비용인 상기 7항에 기재된 베어링 또는 기어.

본 발명의 비연소성 그리스 조성물은, 내열성 및 내하중 성능을 유지하면서, 종래의 비연소성 그리스 조성물보다 비연소성이 향상되어 있다. 따라서, 본 발명의 그리스 조성물은 내열성도 우수하고, 고하중(고면압 하에서의 하중이며, 열간압연 에서 요구됨) 또는 충격 하중(급격하게 가해진 하중이며, 단조 설비에서 요구됨) 조건 하의 운전에도 견딜 수 있는 한편, 제철 설비 등의 설비가 고온에 노출되는 환경에서 사용해도 자연스럽게 소화하여 연소하기 어려우므로, 화재의 위험성이 낮다.

[기유]

본 발명에 사용하는 기유는, 40℃에서의 동점도가 300㎟/s 이상, 바람직하게는 300∼1000㎟/s, 보다 바람직하게는 300∼700㎟/s, 더욱 바람직하게는 400∼550㎟/s다. 40℃에서의 동점도가 300㎟/s 이상에서, 충분한 비연소성을 발휘할 수 있다.

기유로서는, 광유, 합성유, 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 이 중, 설비로부터 늘어져 떨어져 퇴적 그리스가 발생하는 경우에는, 집중 급지(給脂)용 그리스로 사용되고, 다량으로 사용되는 것을 고려하면, 경제성의 관점에서, 광유가 바람직하다.

본 발명의 그리스 조성물에서의 기유의 함유량은, 50∼98 질량%인 것이 바람직하고, 80∼97%인 것이 보다 바람직하다. 기유의 함유량이 이와 같은 범위 내에 있으면, 자기 소화성의 점에서 바람직하다.

그리고, 본 명세서에 있어서, 「비연소성」은 「자기 소화성」과 같은 의미이다. 후술하는 그리스 연소성 시험에 의해 300초 이내에 진화한 경우, 「비연소성」 내지 「자기 소화성」 그리스로 한다.

[증주제]

본 발명에서 사용하는 증주제는 우레아계 증주제이다. 우레아계 증주제로서는, 방향족 우레아 화합물, 지방족 우레아 화합물, 지환식(脂環式) 우레아 화합물, 지환식-지방족 우레아 화합물, 지방족-방향족 우레아 화합물, 또는 이들 2종 이상의 조합을 들 수 있다.

방향족 우레아 화합물을 구성하는 아민으로서는, 탄소수 6∼12의 방향족 아민을 들 수 있다. 방향족 우레아 화합물의 예로서는, 아민 유래의 양 말단이 페닐기인 디우레아를 들 수 있다.

지방족 우레아 화합물을 구성하는 아민으로서는, 탄소수 8∼22의 지방족 아민을 들 수 있다. 지방족 우레아 화합물의 예로서는, 아민 유래의 양 말단이 C8 알킬기인 디우레아, 아민 유래의 양 말단이 C18 알킬기인 디우레아, 및 아민 유래의 말단의 한쪽이 C8 알킬기이고, 다른 쪽이 C18 알킬기인 디우레아를 들 수 있다.

지환식 우레아 화합물을 구성하는 아민으로서는, 탄소수 6∼10의 지환식 아민을 들 수 있다. 지환식 우레아 화합물의 예로서는, 아민 유래의 양 말단이 시클로헥실기인 디우레아를 들 수 있다.

지환식-지방족 우레아 화합물을 구성하는 아민으로서는, 탄소수 6∼10의 지환식 아민 및 탄소수 8∼22의 지방족 아민을 들 수 있다. 지환식-지방족 우레아 화합물의 예로서는, 아민 유래의 말단의 한쪽이 시클로헥실기이고, 다른 쪽이 C18 알킬기인 디우레아를 들 수 있다.

지방족-방향족 우레아 화합물을 구성하는 아민으로서는, 탄소수 8∼22의 지방족 아민 및 탄소수 6∼12의 방향족 아민을 들 수 있다. 지방족-방향족 우레아 화합물의 예로서는, 아민 유래의 말단의 한쪽이 C8 알킬기이고, 다른 쪽이 페닐기인 디우레아, 아민 유래의 말단의 한쪽이 C18 알킬기이고, 다른 쪽이 페닐기인 디우레아를 들 수 있다. C8 알킬아민 또는 C18 알킬아민과 아닐린의 몰비를, 5:5∼8:2로 하여, 디이소시아네이트와 반응시키는 것에 의해 얻어지는 지방족-방향족 우레아 화합물(즉, 지방족-방향족 우레아 화합물과, 지방족-지방족 우레아 화합물과, 방향족-방향족 우레아 화합물의 혼합물임)이 바람직하다.

우레아계 증주제를 구성하는 디이소시아네이트로서는, 디페닐메탄디이소시아네이트 또는 톨릴렌디이소시아네이트를 들 수 있다. 얻어지는 디우레아의 비연소성의 관점에서, 디페닐메탄디이소시아네이트가 바람직하다.

이 중, 기계 설비의 집중 급지를 행하는 경우, 그리스의 압송(壓送)이 용이해지는 지방족 우레아 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 특히, 지방족 우레아 화합물을, 우레아계 증주제의 전질량을 기준으로 하여, 바람직하게는 50∼100 질량%,보다 바람직하게는 70∼100 질량%, 더욱 바람직하게는 80∼100 질량%로 되는 양으로 포함하는 것이 바람직하다. 아민 유래의 양 말단이 C8 알킬기 또는 C18 알킬기인 지방족 디우레아, 및 한쪽의 말단이 C8 알킬기이고, 다른 쪽이 C18 알킬기인 지방족 디우레아를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 양 말단이 C8 알킬기인 지방족 디우레아를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 양 말단이 C8 알킬기인 지방족 디우레아와, 양 말단이 페닐기인 방향족 디우레아의 조합이 특히 바람직하다. 이 조합은, 별개로 존재하는 C8 알킬기인 지방족 디우레아와, 양 말단이 페닐기인 방향족 디우레아를, 물리적으로 혼합한 것인 것이 바람직하다. 또한, 전자와 후자의 질량비가, 전자:후자=5:5∼8:2인 조합이 보다 바람직하고, 전자:후자=8:2인 조합이 가장 바람직하다. 이 때, 우레아 화합물을 구성하는 디이소시아네이트로서는, 디페닐메탄디이소시아네이트가 바람직하다.

본 발명의 조성물 중의 증주제의 함유량은, 원하는 점도를 얻을 수 있으면 되고, 그리스 조성물 전체에 대하여 바람직하게는 3∼30 질량%, 더욱 바람직하게는 3∼15%이다.

[내하중 첨가제]

그리스에 사용할 수 있는 내하중 첨가제는, 일반적으로, 분자 내에 유황 원소를 가지는 유황계 내하중 방지제와, 분자 내에 인 원소를 가지는 인계 내하중 방지제와, 분자 내에 유황 원소와 인 원소를 가지는 유황-인계 내하중 방지제로 대별할 수 있다.

본 발명에서 사용하는 내하중 첨가제는 유황계 내하중 첨가제이다. 본 발명의 그리스 조성물은, 인계 내하중 방지제도, 유황-인계 내하중 방지제도 포함하지 않는 것이 바람직하다. 일반적으로, 그리스에 포함될 수 있는 인분(燐分)으로서는, 내하중 방지제(예를 들면, 디티오인산아연(ZnDTP)이나 디티오인산몰리브덴(MoDTP), 아민포스페이트) 유래인 것에 더하여, 마찰 조정제(예를 들면, 인산에스테르) 등에 유래하는 것도 있지만, 본 발명의 그리스 조성물은, 인 원소의 농도가 높아도 100ppm이다. 기준으로서는, 대표적인 내하중 방지제인 ZnDTP의 경우, 0.1∼0.125 질량%가 100ppm에 상당한다. 대표적인 마찰 조정제인 인산에스테르의 경우, 예를 들면, 부틸포스페이트나 터셔리알킬아민디메틸포스페이트의 경우, 0.07∼0.106 질량%가 100ppm에 상당한다. 어떠한 이론에도 구속되는 것은 아니지만, 본 발명의 그리스 조성물 중의 인 농도가 높아도 100ppm인 것에 의해, 그 대부분의 인화점이, 그리스의 사용 환경 온도보다 낮은 200℃ 전후인 다가 알코올을 포함하지만, 비연소성을 발휘할 수 있다고 생각된다.

본 발명에서 사용할 수 있는 유황계 내하중 첨가제로서, 황화올레핀, 폴리술피드 및 황화유지를 들 수 있다. 이들은 단독으로도 사용할 수 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.

본 발명에서 사용하는 황화올레핀은, 하기 일반식으로 나타낼 수 있다.

R¹S-(Sx-R²-Sy)n-R¹

(식 중 x는 0 또는 1 또는 2의 정수(整數), y는 1∼3의 정수, n은 1∼2의 정수를 나타내고, R¹ 및 R²는 각각 독립적으로 탄소 원자수 4∼10의 포화 또는 불포화탄화수소기를 나타냄)

황화올레핀은, 공지의 방법에 의해 합성해도 되고, 시판품을 사용해도 된다. 시판품으로서, ANGLAMOL33(일본 루브리졸(주)), NA-LUBEEP-5120(KINGINDUSTRIES사), NA-LUBEEP-5130LC(KINGINDUSTRIES사), NA-LUBEEP-5415(KINGINDUSTRIES사) 등을 들 수 있다.

본 발명에서 사용하는 폴리술피드는 공지의 방법에 의해 합성해도 되고 시판품을 사용해도 된다. 시판되고 있는 폴리술피드로서는, DAILUBEIS-30, DAILUBEGS-460(DIC(주)), TPS-20, TPS-32(아케마(주)) 등을 들 수 있다.

본 발명에서 사용하는 황화유지는 공지의 방법에 의해 합성해도 되고 시판품을 사용해도 된다.

시판되고 있는 황화유지로서는, DAILUBEFS-150(DIC(주)), DAILUBES-290(DIC(주)), DAILUBES-310KD(DIC(주)), DAILUBEGS-110(DIC(주)) 등을 들 수 있다.

본 발명에서 사용하는 유황계 내하중 첨가제로서는, 폴리술피드가 바람직하다. 2종 이상을 병용하는 경우, 폴리술피드을 포함하는 것이 바람직하다. 이 때, 자기 소화성의 관점에서, 폴리술피드와 다른 유황계 내하중 첨가제는, 질량비로 하여, 폴리술피드:다른 유황계 내하중 첨가제=1:2∼2:1이 되는 비율인 것이 바람직하다.

본 발명의 조성물 중의 내하중 첨가제의 함유량은 0.3∼5 질량%인 것이 바람직하고, 바람직하게는 0.3∼1.5 질량%인 것이 보다 바람직하다. 이와 같은 범위에서 내하중 첨가제를 포함하는 것에 의해, 비연소성을 저하시키지 않고, 내하중성도 확보할 수 있다.

그리스를 구성하는 기유가 광유와 같이 유황분을 포함하는 경우도 있다. 본 발명의 그리스 조성물 중에 포함되는 유황분(즉, 첨가제 유래의 유황분과, 존재하는 경우, 기유 유래의 유황분과의 총량)이, 유황 원소로 환산하여, 0.59∼2.70 질량%인 것이 바람직하고, 0.60∼1.50 질량%인 것이 보다 바람직하고, 0.60∼0.90 질량%인 것이 더욱 바람직하다.

[다가 알코올]

본 발명에서 사용하는 다가 알코올은 글리세린, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판으로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 2종 이상을 병용해도 된다. 이들 중에서도 글리세린이 바람직하다.

본 발명의 조성물 중의 다가 알코올의 함유량은 0.2∼10 질량%, 더욱 바람직하게는 0.2∼1 질량%이다. 이와 같은 범위에서, 비연소성이 우수할 뿐만 아니라, 내열성도 우수하다.

[임의 성분]

본 발명의 비연소성 그리스 조성물에는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한, 그리스 조성물에 통상 사용되는 첨가제, 예를 들면, 녹방지제, 부식 방지제, 산화 방지제, 유성제 등을 필요에 따라 첨가할 수 있다. 본 발명의 그리스 조성물을 제철 설비에 사용하는 경우, 녹방지제를 포함하는 것이 바람직하다. 이들 성분의 함유량의 합계는, 조성물의 전질량을 기준으로 하여, 통상 0.1∼10 질량% 정도, 바람직하게는 0.5∼5 질량%이다. 다만, 전술한 바와 같이, 그리스 조성물에 포함되는 인 원소 농도가 100ppm 이하로 되는 양이다.

[녹방지제]

녹방지제로서는, 예를 들면 카르본산, 및 그의 유도체, 카르본산 금속염, 술폰산염, 지방산에스테르, 아민계 방청제 등을 바람직하게 사용할 수 있다.

[부식 방지제]

본 발명의 비연소성 그리스 조성물에는, 그리스 조성물에 통상 사용되는 금속 부식 방지제를 필요에 따라 첨가할 수 있다. 예를 들면, 산화아연이나 벤조트리아졸로 대표되는 금속부식 방지제를 들 수 있다.

[산화 방지제]

산화 방지제는, 그리스의 산화 열화 억제제로서 알려져 있다. 본 발명에 있어서 사용 가능한 산화 방지제로서는, 페놀계 산화 방지제, 아민계 산화 방지제 등을 들 수 있다. 페놀계 산화 방지제로서는, 2,6-디-터셔리부틸-p-크레졸(BHT), 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀), 4,4'-부틸리덴비스(3-메틸-6-터셔리부틸페놀), 2,6-디-터셔리부틸-페놀, 2,4-디메틸-6-터셔리부틸페놀, 터셔리부틸하이드록시아니솔(BHA), 4,4'-부틸리덴비스(3-메틸-6-터셔리부틸페놀), 4,4'-메틸렌비스 (2,3-디-터셔리부틸페놀), 4,4'-티오비스(3-메틸-6-터셔리부틸페놀) 등을 들 수 있다. 아민계 산화 방지제로서는, N-n-부틸-p-아미노페놀, 4,4'-테트라메틸-디-아미노디페닐메탄, α-나프틸아민, N-페닐-α-나프틸아민, 페노티아진 등을 들 수 있다.

[유성제]

유성제를 더 포함할 수 있다. 본 발명에 사용 가능한 유성제로서는, 고급 알코올, 유지, 에스테르 등을 들 수 있다.

[주도(稠度)]

본 발명의 그리스 조성물의 주도는, 사용 목적에 맞추어 조정되지만, 바람직하게는 220∼430, 보다 바람직하게는 280∼430이다. 본 발명의 그리스 조성물을, 철강·단조 설비용의 베어링에 집중 급지용 그리스로서 사용하는 경우, 주도가 310∼385이면, 그리스의 압송이 용이하므로 바람직하다. 그리고, 본 명세서에 있어서, 용어 「주도」는, 60회 혼화주도(混和稠度)를 가리킨다. 주도는 JIS K 2220 7.에 따라서 측정할 수 있다.

본 발명의 비연소성 그리스 조성물은, 기유 중에서 상당하는 아민과 이소시아네이트를 반응시키고, 그 후 가열 분산시키는 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 또한, 제조 공정 도중에 첨가제를 첨가할 수 있다.

본 발명의 비연소성 그리스 조성물은, 베어링 또는 기어에 봉입하여 사용할 수 있다. 특히, 집중 급지용 그리스 조성물로서 사용하는 것에 바람직하며, 특히 제철 설비용 그리스 조성물로서 사용하는 것에 바람직하다. 또한 특히, 제철 설비용의 베어링 또는 기어에 봉입하여 사용하는 것이 바람직하다.

[실시예]

시험 그리스 조성물을 조제하는 데에 사용한 성분은 이하와 같다.

<기유>

·광유: 40℃에서의 동점도: 480㎟/s

·광유: 40℃에서의 동점도: 320㎟/s

·광유: 40℃에서의 동점도: 132㎟/s

기유의 40℃에서의 동점도는, JIS K 2220 23.에 따라서 측정했다.

<내하중 첨가제>

황화올레핀: ANGLAMOL33(일본 루브리졸(주))

폴리술피드: TPS-32(Arkema France)

황화유지: DAILUBE GS-110(DIC(주))

ZnDTP: Lubrizol 1395(일본 루브리졸(주))

0. 그리스 조성물의 제조

(1) 실시예 1∼16 및 비교예 1∼13의 그리스 조성물의 제조

기유 중에서, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 1몰에 대하여, 옥틸아민 2몰의 비율로 반응시키고, 냉각하여 지방족 우레아를 포함하는 베이스 그리스를 얻었다. 옥틸아민 대신에 시클로헥실아민을 사용하여, 지환식 우레아를 포함하는 베이스 그리스를 얻었다. 옥틸아민 대신에 아닐린을 사용하여, 방향족 우레아를 포함하는 베이스 그리스를 얻었다. 상기 각 베이스 그리스를 표 1 및 표 2에 나타낸 비율로 채취하고, 거기에, 첨가제를, 표 1 및 표 2에 나타낸 비율(표 중의 숫자는, 조성물의 전질량을 기준으로 한 질량%임)로 배합하고,표 1 및 표 2에 나타낸 비율의 증주제 양으로 되도록 추가의 기유을 첨가하고, 3본롤 밀로 분산하는 것에 의해, 그리스 조성물을 조제했다. 그리스 조성물의 주도는 310∼340으로 했다.

(2) 비교예 14의 그리스 조성물의 제조

기유 중에서, 스테아르산리튬을 혼합 가열 용해하고, 냉각한 후, 3본롤 밀로 혼련하고, 비교예 14의 그리스 조성물을 얻었다. 그리스 조성물의 주도는 325로 했다.

1. 내열성 평가

JIS K 2220.8에 규정된 그리스의 적점(滴點) 시험 방법에 따라서 측정한 그리스의 적점에 의해 내열성을 평가했다.

2. 내하중성의 평가

내하중성은, ASTMD2596에 규정된 고속 사구(四球) 시험을 이용하여, 융착이 생겼을 때의 하중(융착 하중)을 측정함으로써, 평가했다.

3. 비연소성 평가

그리스 조성물 100g을 가로 155×세로 126×깊이 27㎜의 금속 용기(스테인레스 배트)에 넣고, 이것에 규정 온도(950℃)로 가열한 강구(鋼球)(지름 26.98㎜)를 넣고, 착화시키고 연소가 끝날 때까지의 시간을 측정했다.

연소 시간이 300초를 넘은 경우에는 비연소성 없음으로 판단하여 소화하고, 시험을 중지했다.

4. 인분 농도 측정

그리스 조성물 중의 인 농도는, 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(Thermo Scientific제 iCAP-6300)를 이용하여 측정했다.

시료를 사전에 애널리틱 예나 제조의 마이크로파 시료 분해 장치: TOPwave를 이용하여 마이크로파로 유기물을 산 분해하고, 분해 후의 용액을 순수로 희석하여 표준액의 검량선으로부터 농도를 산출했다.

5. 유황 농도의 측정

그리스 조성물 중의 유황 농도는, JIS K 2541-3에 따라서 측정했다. 표 1 및 표 2 중의 질량%는, 그리스 조성물의 전질량을 기준으로 한 값이다.

결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.

<판단 기준>

이하의 경우에 합격(○)으로 했다.

·내열성은, 그리스의 적점이 210℃ 이상인 것.

·내하중성은, 융착 하중이 1961N 이상인 것.

·비연소성은, 950℃에서 300초 이내에 진화하는 것.

·인 농도는, 100ppm 이하인 것.

<종합 판정>

내하중성, 비연소성 및 인 농도 모두가 합격인 경우에 합격(○)으로 했다.

[표 1]

[표 2]

Claims

40℃에서의 동점도(動粘度)가 300㎟/s 이상인 기유(基油);
우레아계 증주제;
유황계 내하중 첨가제; 및
조성물의 전질량(全質量)을 기준으로 하여, 0.2∼10 질량%의, 글리세린, 트리메틸올에탄, 및 트리메틸올프로판으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 다가 알코올을 함유하고,
조성물에 포함되는 유황 원소의 농도가, 조성물의 전질량을 기준으로 하여, 0.59∼2.70 질량%이며,
조성물에 포함되는 인 원소의 농도가 높아도 100ppm인,
비연소성 그리스 조성물.
제1항에 있어서,
다가 알코올이 글리세린인, 그리스 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서,
유황계 내하중 첨가제가, 황화올레핀, 폴리올레핀, 및 황화유지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 그리스 조성물.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
우레아계 증주제가, 지방족 디우레아 화합물을 50∼100 질량% 함유하는, 그리스 조성물.
제4항에 있어서,
지방족 디우레아 화합물이, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트와 옥틸아민의 반응물인, 그리스 조성물.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
기유가 광유인, 그리스 조성물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물을 봉입(封入)하여 이루어지는, 베어링 또는 기어.
제7항에 있어서,
제철 설비용인, 베어링 또는 기어.