JP6502131B2 - 潤滑油基剤及びそれを含む水性潤滑油 - Google Patents
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Description
この合成エステルによる潤滑油基剤としては、例えば、低粘度化と高引火点との両立を図るとともに、低流動点のものを得ることを目的とした、トリメチロールプロパン(TMP)を含むアルコール成分とエナント酸・カプリル酸・カプリン酸などの中鎖脂肪酸を組み合わせたトリエステル(特許文献1)、少なくとも1つのエーテル結合を持つ2価アルコールと1種以上の炭素数6〜10の飽和1価脂肪酸とから得られる総炭素数20〜28のジエステル(特許文献2)が知られている。
前記ジエステルの構成脂肪酸にはカプリル酸、カプリン酸、炭素数18の直鎖不飽和脂肪酸を含み、その合計モル分率が90%以上、
前記カプリル酸と前記カプリン酸の合計と、前記炭素数18の直鎖不飽和脂肪酸とのモル比((カプリル酸+カプリン酸)/炭素数18の直鎖不飽和脂肪酸)が0.37〜4.0、
前記ジエステル中、構成脂肪酸が前記カプリル酸あるいは前記カプリン酸と、前記炭素数18の直鎖不飽和脂肪酸とであるヘテロエステルの含有率が30質量%以上であることを特徴とする。
さらに、本発明の水性潤滑油は、前記潤滑油基剤を含むことを特徴とする。
アニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキルリン酸塩、アルキルエーテルリン酸塩、アルキルエーテル酢酸塩等、両性界面活性剤としては、アミノ酢酸ベタイン、アミドプロピルベタイン、イミダゾリニウムベタイン等、非イオン界面活性剤としては、アルキルグルコシド、脂肪酸アルカノールアミド、アルキルアミンオキサイド、ポリオキシアルキレン脂肪酸多価アルコールエステル、ポリオキシアルキレン硬化ひまし油、脂肪酸多価アルコールエステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等が挙げられる。これらの界面活性剤は、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
実施例1〜7、9、比較例1〜6
2リットルの4つ口フラスコに、撹拌機、温度計、窒素ガス吹き込み管及び冷却管を取り付けた。トリエチレングリコール(TEG)を300g、脂肪酸を表1、2に示すモル分率で添加した。なお、TEGの水酸基1当量に対して脂肪酸のカルボキシル基は1.05当量になるように設定した。
次に、フラスコ内に、窒素ガスを吹き込みながら200℃で5時間、更に240℃に昇温し8時間反応させ、留出する水を除去した。反応終了はガスクロマトグラフィーによりトリエチレングリコール脂肪酸モノエステルが消失していることで確認した。反応終了後、過剰の脂肪酸を除去するために、水酸化カリウム水溶液を添加して水洗後、120℃、5kPaの条件下で2時間脱水した。その後吸着剤(協和化学工業社製、商品名:キョーワード500SH)で不純物を吸着、ろ過を行い、ジエステルを得た。
2リットルの4つ口フラスコに、撹拌機、温度計、窒素ガス吹き込み管及び冷却管を取り付けた。トリエチレングリコール(TEG)を300g、脂肪酸として表1に示すモル分率のカプリル酸、カプリン酸を添加した。なお、TEGの水酸基1当量に対して脂肪酸のカルボキシル基は0.50当量になるように設定した。
次に、フラスコ内に、窒素ガスを吹き込みながら150℃で5時間反応させ、留出する水を除去した。反応終了はガスクロマトグラフィーによりトリエチレングリコール脂肪酸モノエステルが95%以上生成していることで確認した。
反応終了後、表1に示すモル分率の残りの脂肪酸を添加した。なお、TEGの水酸基1当量に対して脂肪酸のカルボキシル基は0.55当量になるように設定した。
次に、フラスコ内に、窒素ガスを吹き込みながら200℃で3時間、240℃で8時間反応させ、留出する水を除去した。他の条件は実施例1などと同様の方法でジエステルを得た。
実施例1などの方法に準じて、各種トリエチレングリコール脂肪酸ホモエステルを得て、表2に示す脂肪酸成分のモル分率となるように混合した。
実施例8のジエステル30質量%、比較例7のジエステル70質量%を混合して得た。
アルコール成分として、プロピレングリコール(PG)、ネオペンチルグリコール(NPG)、トリメチロールプロパン(TMP)を用い、実施例1などと同様の方法で相当する完全(ジあるいはトリ)エステルを得た。
分析条件:
カラム:J&W DB−1HT
オーブン温度:100〜380℃、14℃/min
気化室温度:350℃
検出器温度:350℃(FID)
キャリアガス:ヘリウム
JIS K2283により、40℃及び100℃における動粘度(mm2/s)を測定し、粘度指数を算出した。
JIS K2265−4(クリーブランド開放式)により引火点(℃)を測定した。
振動摩擦摩耗試験機(SRV試験機、オプチモール社製)を用いて、試験温度50℃で、以下のようにして、摩耗試験を行い、動摩擦係数を求めた。
静止した平面状の鋼ディスク(材質SUJ―2相当)上に、評価試料(潤滑油)をスポイトで数滴(0.1〜0.3ml)滴下して潤滑油の膜(油膜)を作成し、この油膜の上に直径10mmの鋼球(材質SUJ―2相当)を50、100、200Nの荷重で載せた(鋼球と鋼ディスクとが油膜を介して点接触するように載せた)。引き続き、荷重を維持したままで、鋼球を鋼ディスク上で10分間、往復運動(振幅:2mm、振動数:50Hz)させ(鋼球は回転させない)、10分間、鋼球及び鋼ディスク間の摩擦係数を連続測定し、10分後の各荷重での平均値を動摩擦係数とした。
各種添加剤10種類との相溶性を確認し、相溶性を示した添加剤の数を表1、2にパーセント表示で示した。
各種添加剤としては、脂肪酸(オレイン酸)、アルコール(オクタノール)、オレイン酸メチルエステル、硫化油、硫化メチルエステル、酸性リン酸エステルアミン塩、硫化オレフィン、ジチオリン酸亜鉛、ジチオカルバミン酸亜鉛、リン酸エステルを用い、エステル100質量%に対して各種添加剤5質量%を25℃で混合し、均一に溶解するかを確認した。
以下の成分配合の水性潤滑油調製時に必要な界面活性剤量(質量%)を確認した。
各種成分を25℃で混合し、攪拌しながらポリオキシエチレン硬化ひまし油を添加し均一透明になった量を求めた。
潤滑油基剤(エステル) 70質量部
脂肪酸 10質量部
硫化油 5質量部
石油スルホン酸塩 3質量部
フェノール錫 1質量部
シリコーン 1質量部
水 10質量部
一方、ジエステルの構成脂肪酸のモル比が範囲外である比較例1〜2は、40℃における動粘度、粘度指数、引火点の全てを同時に満たさず、必須脂肪酸であるカプリル酸、カプリン酸、オレイン酸3種の合計モル分率が範囲外である比較例3、ヘテロエステルの含有率が低い比較例7〜8及び本発明において必須脂肪酸であるカプリル酸、カプリン酸、オレイン酸3種のうち、3種全てを併用していない比較例4〜6は、潤滑性が劣り、各種添加剤との相溶性、水性潤滑油として使用する際の乳化安定性が不十分であった。
また、アルコール成分が異なる比較例9〜11は、40℃における動粘度、粘度指数、引火点の全てを同時に満たさず、各種添加剤との相溶性、水性潤滑油として使用する際の乳化安定性も不十分であった。
以下の成分配合の水性潤滑油の調製し、切削加工(転造タップ加工)試験をした。
1.水性潤滑油成分配合
潤滑油基剤(エステル) 70質量部
脂肪酸 10質量部
硫化油 5質量部
石油スルホン酸塩 3質量部
フェノール錫 1質量部
シリコーン 1質量部
水 10質量部
使用機器:Microtap社製megatapII
被削材: S50C
下穴:φ7.45(リーマ下穴加工済)
工具: オーエスジー(OSG社製)M8転造タップ(材質:HSSE)
回転数:200rpm
加工深さ: 10mm
希釈倍率: 水/水性潤滑油=10/1(=切削油)
上記条件にてタップ加工を行い、加工時に受ける切削抵抗(トルク[N・m])を測定し、以下の基準で評価した。結果を表1、2に示す。
評価基準
◎:切削トルク7N・m未満
○:切削トルク7N・m以上8N・m未満
△:切削トルク8N・m以上9N・m未満
×:切削トルク9N・m以上
Claims (2)
- トリエチレングリコールと脂肪酸とを反応させて得られるジエステルを含む潤滑油基剤であって、
前記ジエステルの構成脂肪酸にはカプリル酸、カプリン酸、炭素数18の直鎖不飽和脂肪酸を含み、その合計モル分率が90%以上、
前記カプリル酸と前記カプリン酸の合計と、前記炭素数18の直鎖不飽和脂肪酸とのモル比((カプリル酸+カプリン酸)/炭素数18の直鎖不飽和脂肪酸)が0.37〜4.0、
前記ジエステル中、構成脂肪酸が前記カプリル酸あるいは前記カプリン酸と、前記炭素数18の直鎖不飽和脂肪酸とであるヘテロエステルの含有率が30質量%以上である、潤滑油基剤。 - 請求項1に記載の潤滑油基剤を含む、水性潤滑油。
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