KR20210147646A - 연료전지 분리판용 스테인리스강 - Google Patents

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Abstract

본 명세서에서는 본 발명은 연료전지 분리판용 스테인리스강에 관한 것으로, 보다 상세하게는 접촉저항이 낮은 연료전지 분리판용 스테인리스강을 개시한다.
개시되는 연료전지 분리판용 스테인리스강의 일 실시예에 따르면, ISO 25178 규격에 따라 정의되는 표면의 산술 평균 봉우리 곡률(Ssc)이 6.0 ㎛-1 이상이며, 평균 제곱근 표면 기울기(Sdq)가 23 이상이고, 접촉저항이 10 mΩ·cm2 이하이다.

Description

연료전지 분리판용 스테인리스강 {STAINLESS STEEL FOR FUEL CELL SEPERATOR}
본 발명은 연료전지 분리판용 스테인리스강에 관한 것으로, 보다 상세하게는 접촉저항이 낮은 연료전지 분리판용 스테인리스강에 관한 것이다.
연료전지는 전해질과 애노드(anode) 및 캐소드(cathode) 전극으로 이루어진 막 전극 접합체(MEA: Membrane Electrode Assembly)의 양측에 기체 확산층(GDL: Gas Diffusion Layer)과 분리판이 적층된 단위전지 구조로 이루어져 있으며, 이러한 단위전지 여러 개가 직렬로 연결되어 구성된 것을 연료전지 스택(stack)이라고 한다. 분리판은 기체 확산층과 접촉하고 있으며, 분리판과 기체 확산층 계면에서 야기되는 접촉저항은 연료전지의 성능을 저하시킨다.
분리판의 접촉저항은 크게 두가지에 의해 영향을 받는다. 첫번째는 금속의 분리판 표면 상에 형성되는 산화물층의 부동태 피막이다. 부동태 피막은 분리판이 높은 내식성을 가지게 하지만, 비전도성의 산화물층으로써 접촉저항을 증가시키므로, 가능한 얇은 두께를 가지는 것이 바람직하다. 두번째는 분리판과 기체 확산층의 접촉면적이다. 분리판과 기체 확산층은 각각 다른 표면조도를 가지며, 서로 다른 표면조도를 갖는 두 소재 사이의 실질적인 접촉면적이 접촉저항에 큰 영향을 준다. 분리판과 기체 확산층 사이의 접촉면적이 크다면 접촉저항이 낮고, 접촉면적이 작다면 접촉저항은 높은 경향을 보인다.
표면형상을 제어하여 접촉저항을 감소시키려는 시도로, 특허문헌 1에서는 표면에 요철을 형성한 스테인리스강 분리판을 사용하였다. 구체적으로, 표면조도 파라미터인 중심선 평균조도(center line average surface roughness, Ra), 다시 말해, 산술평균조도(arithmetic average surface roughness)가 0.03~2㎛인 것이 바람직하다고 기재하고 있다.
그러나, 2차원 표면 파라미터인 중심선 평균조도의 범위만으로는 분리판과 기체 확산층 간의 실질적인 접촉면적을 정밀하게 예측하기 어렵다. 이에 따라, 특허문헌 1의 평균 조도와 유사한 평균 조도범위를 갖는 스테인리스강이라도 접촉저항이 상이한 경우가 있어 접촉저항의 변화를 예측하기 어려운 문제점이 있다. 따라서, 기체 확산층과 분리판의 실질적인 접촉면적이 최대화될 수 있는 표면 형상을 구현하기 위하여 이를 제어할 수 있는 새로운 표면 파라미터가 요구된다.
일본 특허공개공보 제2002-270196호 (공개일: 2002년09월20일)
상술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 기체 확산층과 분리판의 실질적인 접촉면적이 최대화될 수 있는 표면 형상을 구현한 접촉저항이 낮은 연료전지 분리판용 스테인리스강을 제공하고자 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 수단으로서 본 발명의 일 예에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강은 ISO 25178 규격에 따라 정의되는 표면의 산술 평균 봉우리 곡률(Ssc)이 6.0 ㎛-1 이상이며, 평균 제곱근 표면 기울기(Sdq)가 23 이상이고, 접촉저항이 10 mΩ·cm2 이하일 수 있다.
또한, 본 발명의 각 연료전지 분리판용 스테인리스강에 있어서, 상기 스테인리스강은 중량%로, C: 0.02% 이하, N: 0.02% 이하, Cr: 15 내지 35%, C+N: 0.03% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 페라이트계 스테인리스강일 수 있다. 또한, 상기 페라이트계 스테인리스강은 중량%로, Si: 0.4% 이하, Mn: 0.2% 이하, Cu: 2% 이하 및 Ti, Nb, V를 합계로 1.0% 이하 중 적어도 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 각 연료전지 분리판용 스테인리스강에 있어서, 상기 스테인리스강은 중량%로, C: 0.09% 이하, Cr: 15 내지 30%, Ni: 7 내지 15%, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강일 수 있다. 또한, 상기 오스테나이트계 스테인리스강은 중량%로, Si: 2.5% 이하, Mn: 3% 이하, Mo: 3% 이하, N: 0.3% 이하 및 Ti, Nb, V를 합계로 1.0% 이하 중 적어도 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 각 연료전지 분리판용 스테인리스강에 있어서, 부동태 피막의 두께가 3nm 이하일 수 있다.
또한, 상술한 목적을 달성하기 위한 다른 수단으로서 본 발명의 일 예에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법은 스테인리스 냉연강판을 황산 용액에 침지하여 0.16 내지 0.48A/cm2의 전류밀도로 1차 전해 처리된 다음, 0.03 내지 0.08A/cm2의 전류밀도로 2차 전해 처리하고, 혼산 용액에 침지 처리하는 것을 포함하여 ISO 25178 규격에 따라 정의되는 표면의 산술 평균 봉우리 곡률(Ssc)이 6.0 ㎛-1 이상이며, 평균 제곱근 표면 기울기(Sdq)가 23 이상이고, 접촉저항이 10 mΩ·cm2 이하인 스테인리스강을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 각 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 있어서, 상기 1차, 2차 전해 처리하기 이전에, 450 내지 550℃에서 30초 이상 열처리하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면 2차원 표면 파라미터인 평균 표면조도를 대체한 3차원 표면 파라미터인 Ssc, Sdq 값을 제어하여 분리판과 기체 확산층의 실질적인 접촉면적을 높일 수 있으며, 그 결과 분리판 접촉저항을 효과적으로 감소시킬 수 있다.
본 발명에 따르면 고가의 코팅 공정 등을 수행하지 않고도 낮은 접촉저항을 갖는 연료전지 분리판을 제조할 수 있다.
도 1은 표 2의 결과를 토대로 Ssc 값과 접촉저항의 상관관계를 도시한 그래프이다.
도 2는 표 2의 결과를 토대로 Sdq 값과 접촉저항의 상관관계를 도시한 그래프이다.
도 3은 비교예 3의 3차원 표면형상 분석도이며, 도 4는 발명예 7의 3차원 표면형상 분석도이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술사상이 이하에서 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 출원에서 사용하는 용어는 단지 특정한 예시를 설명하기 위하여 사용되는 것이다. 때문에 가령 단수의 표현은 문맥상 명백하게 단수여야만 하는 것이 아닌 한, 복수의 표현을 포함한다. 덧붙여, 본 출원에서 사용되는 "포함하다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 명확히 지칭하기 위하여 사용되는 것이지, 다른 특징들이나 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것의 존재를 예비적으로 배제하고자 사용되는 것이 아님에 유의해야 한다.
한편, 다르게 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진 것으로 보아야 한다. 따라서, 본 명세서에서 명확하게 정의하지 않는 한, 특정 용어가 과도하게 이상적이거나 형식적인 의미로 해석되어서는 안 된다. 가령, 본 명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 예외가 있지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
또한, 본 명세서의 "약", "실질적으로" 등은 언급한 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
연료전지 분리판용 스테인리스강의 접촉저항을 낮추기 위해 종래에 활용된 2차원 표면 파라미터는 분리판과 기체 확산층 간의 실질적인 접촉면적을 정밀하게 예측하기 어렵다. 이에 본 발명자들은 새로운 파라미터를 활용하여 기체 확산층과 분리판의 실질적인 접촉면적이 최대화될 수 있는 분리판 표면 형상을 구현하고자 하였다.
ISO 25178 규격에 따라 정의되는 3차원 표면 파라미터인 산술 평균 봉우리 곡률(Ssc), 평균 제곱근 표면 기울기(Sdq)는 분리판 표면에 존재하는 요철의 높이와 빈도를 조합한 3차원 파라미터이며, 상기 파라미터들은 표면의 3차원 형상에 영향을 받으며, 분리판과 기체 확산층의 실질적인 접촉면적에 영향을 주어 분리판 접촉저항을 효과적으로 감소시킨다.
산술 평균 봉우리 곡률(Arithmetic mean summit curvature, Ssc)은 표면에 존재하는 봉우리(peak, 요철) 곡률 역수의 평균값으로서 단위는 ㎛-1이다. Ssc 값이 클수록 기체 확산층과 접촉하고 있는 분리판 표면의 요철이 뾰족하며, Ssc 값이 작을수록 기체 확산층과 접촉하고 있는 분리판 표면의 요철이 둥글다.
평균 제곱근 표면 기울기(Root mean square surface slope, Sdq)는 표면 요철의 기울기와 관련된 표면 파라미터로서 표면에 존재하는 모든 요철의 기울기의 평균 제곱근 값이다. Sdq 값은 표면 요철의 간격과 관련된 파라미터이며, Sdq 값이 클수록 분리판 표면에 존재하는 요철의 간격이 좁으며, Sdq 값이 작을수록 분리판 표면에 존재하는 요철 간격이 넓다. Sdq 값이 0인 경우는 요철이 없는 완전한 평면을 의미하며, Sdq 값이 1인 경우는 표면에 존재하는 모든 요철의 기울기가 45°라는 의미이다.
본 발명의 일 예에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강은 표면의 산술 평균 봉우리 곡률(Ssc)이 6.0 ㎛-1 이상이며, 평균 제곱근 표면 기울기(Sdq)가 23 이상일 수 있다.
본 발명에 따르면 상기 범위 내로 Ssc, Sdq 값을 제어하여 분리판 표면에 뾰족하고, 각 요철 간 간격이 좁은 요철들이 존재하도록 한다. 요철 간 간격이 좁다는 의미는 단위 면적 당 요철의 개수가 많다는 의미로, 표면 상 요철들이 밀집되어 존재한다는 의미이다. 상술한 Ssc, Sdq 값 범위 내로 제어한 분리판은 기체 확산층과의 실질적인 접촉면적이 증가하여 접촉저항을 크게 감소시킬 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강은 부동태 피막의 두께가 3nm 이하일 수 있다. 부동태 피막이 두꺼울수록 전자 이동에 불리해져 접촉저항이 높아질 가능성이 커진다. 이러한 측면에서 바람직하게는 부동태 피막의 두께는 2nm 이하일 수 있다.
다만, 부동태 피막의 두께 수치만으로는 미소한 접촉저항의 우위와 열위를 판단할 수 없고, 접촉면적에 큰 영향을 주는 표면형상이 접촉저항의 주요한 요인이다. 종래에는 2차원 표면 파라미터인 중심선 평균조도의 범위 등을 활용하였으나, 이러한 2차원 표면 파라미터만으로는 분리판과 기체 확산층 간의 실질적인 접촉면적을 정밀하게 예측하기 어렵다. 때문에 본 발명에서는 3차원 표면 파라미터인 Ssc, Sdq 값의 범위를 제어하여 기체 확산층과의 실질적인 접촉저항을 증가시켜 접촉저항을 크게 감소시킨다.
본 발명의 일 예에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강은 접촉저항 값이 10mΩ·cm2 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강은 상술한 범위 내로 Ssc, Sdq 값을 가지면 충분하고, 그 성분 조성이 특별히 제한되지 않는다. 다만, 바람직한 성분 조성을 나타내면 다음과 같다. 그러나, 다음의 성분 조성은 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 예시일 뿐, 본 발명의 기술사상을 제한하는 것이 아님을 유의할 필요가 있다.
본 발명의 일 예에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강은 중량%로, C: 0.02% 이하, N: 0.02% 이하, Cr: 15 내지 35%, C+N: 0.03% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 페라이트계 스테인리스강일 수 있다. 또한, 일 예에 따른 페라이트계 스테인리스강은 중량%로, Si: 0.4% 이하, Mn: 0.2% 이하, Cu: 2% 이하 및 Ti, Nb, V를 합계로 1.0% 이하 중 적어도 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
각 합금원소의 성분범위를 한정한 이유를 이하에서 서술한다.
C는 0.02중량% 이하일 수 있다.
C는 오스테나이트 형성원소이며, 첨가 시 고온강도를 향상시킨다. 그러나, 과다 첨가 시 Cr과 반응하여 크롬탄화물을 형성한다. 그 결과, 강재의 내식성을 저하시키고, 페라이트계 강에서 연신율과 용접성을 저하시킬 우려가 있다. 이를 고려하여, 본 발명에서 C 함량은 0.02중량% 이하인 것이 바람직하다.
N는 0.02중량% 이하일 수 있다.
N는 오스테나이트 상 안정화 원소이며, Ni을 대체하는 원소로서 강재의 강도와 내공식성을 향상시킨다. 그러나, 과다 첨가 시 강재의 연신율 등 가공성이 저하될 우려가 있다. 이를 고려하여, 본 발명에서 N 함량은 0.02중량% 이하인 것이 바람직하다.
Cr은 15 내지 35중량%일 수 있다.
Cr은 스테인리스강의 산화물 형성을 촉진하는 원소로서 내식성을 위해서는 15중량% 이상의 Cr의 첨가가 필요하다. 그러나, 과다하게 첨가되면 열간 압연 시 치밀한 산화 스케일의 생성으로 열연 스티킹(sticking) 결함이 증가되는 문제가 있다. 이를 고려하여, 본 발명에서 Cr 함량은 35중량%을 상한으로 할 수 있다.
C+N은 0.03중량% 이하일 수 있다.
C, N 각 함량에 대해서 상술한 바와 같이 한정한 것 이외에도, 가공성을 고려하여 C+N 함량 범위를 더욱 한정할 수 있다. 본 발명에서 C+N 함량은 0.03중량% 이하일 수 있다.
반드시 그 함량범위를 한정할 필요는 없으나, 본 발명의 일 예에 따른 페라이트계 스테인리스강은 Si, Mn, Cu, Ti, Nb, V을 더 포함할 수 있으며, 중량%로, Si: 0.4% 이하, Mn: 0.2% 이하, Cu: 2% 이하 및 Ti, Nb, V를 합계로 1.0% 이하 중 적어도 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
각 합금원소의 성분범위를 한정한 이유를 이하에서 서술한다.
Si은 0.4중량% 이하일 수 있다.
Si은 고온 내산화성을 향상시키며, 스테인리스강의 부동태 피막을 강화하여 내식성을 향상시킨다. 그러나, 과다 첨가시 연신율을 저하시키므로 이를 고려하여 본 발명에서 Si 함량은 0.4중량% 이하일 수 있다.
Mn은 0.2중량% 이하일 수 있다.
Mn은 N와 마찬가지로 오스테나이트 상 안정화 원소이며, Ni를 대체하는 원소로서 오스테나이트 상을 준안정화하는 원소이다. Mn은 첨가 시 강재의 강도가 증가하나, 과다 첨가 시 가공성이 저하되므로 이를 고려하여 본 발명에서 Mn 함량은 0.2중량% 이하일 수 있다.
Cu는 2중량% 이하일 수 있다.
Cu는 오스테나이트상 안정화 원소로서, 첨가 시 강재의 내식성이 향상된다. 그러나, Cu는 과다 첨가시 강재의 열간 가공성이 저하될 수 있으므로 이를 고려하여 본 발명에서 Cu 함량은 2중량% 이하일 수 있다.
Ti, Nb, V는 합계로 1.0중량% 이하일 수 있다.
Ti, Nb, V는 강 중의 C 및 N를 탄질화물로 형성하는 데 유효한 원소이다. 그러나, 과다 첨가 시 인성을 저하시키므로 이를 고려하여 본 발명에서 Ti, Nb, V는 합계로 1.0중량% 이하일 수 있다. 이때, Ti, Nb, V는 1종 이상 함유되면 충분하고, 그 경우 함유되는 합금원소 함량의 합이 1.0중량% 이하이면 된다.
본 발명의 다른 일 예에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강은 중량%로, C: 0.09% 이하, Cr: 15 내지 30%, Ni: 7 내지 15%, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강일 수 있다. 또한, 일 예에 따른 오스테나이트계 스테인리스강은 중량%로, Si: 2.5% 이하, Mn: 3% 이하, Mo: 3% 이하, N: 0.3% 이하 및 Ti, Nb, V를 합계로 1.0% 이하 중 적어도 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
각 합금원소의 성분범위를 한정한 이유를 이하에서 서술한다.
C는 0.09중량% 이하일 수 있다.
C는 오스테나이트 형성원소이며, 첨가 시 고온강도를 향상시킨다. 그러나, 과다 첨가 시 Cr과 반응하여 크롬탄화물을 형성한다. 그 결과, 강재의 내식성을 저하시키고, 연신율과 용접성을 저하시킬 우려가 있다. 이를 고려하여, 본 발명에서 C 함량은 0.09중량% 이하인 것이 바람직하다.
Cr은 15 내지 30중량%일 수 있다.
Cr은 스테인리스강의 산화물 형성을 촉진하여 내식성을 향상시키는 원소로서 연료전지 환경에서의 내식성 확보를 위해서는 15중량% 이상으로 첨가되는 것이 바람직하다. 그러나, 과다 첨가 시 오스테나이트 상 안정성을 위해 고가의 Ni, 내식성을 저하시키는 Mn, 가공성을 저하시키는 N를 추가적으로 첨가하여야 한다. 이를 고려하여, 본 발명에서 Cr 함량은 15 내지 30중량%일 수 있다.
Ni은 7 내지 15중량%일 수 있다.
Ni은 오스테나이트 상 안정화 원소이나, 가격이 고가이므로 경제성을 고려하여 본 발명에서 Ni 함량은 7 내지 15중량%일 수 있다.
반드시 그 함량범위를 한정할 필요는 없으나, 본 발명의 일 예에 따른 오스테나이트계 스테인리스강은 Si, Mn, Mo, N, Ti, Nb, V을 더 포함할 수 있으며, 중량%로, Si: 2.5% 이하, Mn: 3% 이하, Mo: 3% 이하, N: 0.3% 이하 및 Ti, Nb, V를 합계로 1.0% 이하 중 적어도 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
각 합금원소의 성분범위를 한정한 이유를 이하에서 서술한다.
Si은 2.5중량% 이하일 수 있다.
Si은 스테인리스강의 내식성을 향상시키는 원소이다. 그러나, 과다 첨가 시 강재의 연신율이 저하되며, SiO2 산화성 개재물이 강재의 내식성을 저하시킬 우려가 있다. 이를 고려하여 본 발명에서 Si 함량은 2.5중량% 이하일 수 있다.
Mn은 3중량% 이하일 수 있다.
Mn은 N와 마찬가지로 오스테나이트 상 안정화 원소이며, Ni를 대체하는 원소로서 오스테나이트 상을 준안정화하는 원소이다. Mn은 첨가 시 강재의 강도가 증가하나, 과다 첨가 시 내식성이 저하되므로 이를 고려하여 본 발명에서 Mn 함량은 3중량% 이하일 수 있다.
Mo는 3중량% 이하일 수 있다.
Mo는 스테인리스강의 내식성 향상에 유효한 원소이다. 그러나, 과다 첨가 시 시그마상이 생성되어 강재의 내식성이 저하하고, 취성이 발생될 우려가 있으며, 고가의 원소이므로 이를 고려하여 본 발명에서 Mo 함량은 3중량% 이하일 수 있다.
N는 0.3중량% 이하일 수 있다.
N는 오스테나이트 상 안정화 원소이며, Ni을 대체하는 원소로서 강재의 강도와 내공식성을 향상시킨다. 그러나, 과다 첨가 시 강재의 연신율 등 가공성이 저하될 우려가 있다. 이를 고려하여, 본 발명에서 N 함량은 0.3중량% 이하인 것이 바람직하다.
Ti, Nb, V는 합계로 1.0중량% 이하일 수 있다.
Ti, Nb, V는 강 중의 C 및 N를 탄질화물로 형성하는 데 유효한 원소이다. 그러나, 과다 첨가 시 인성을 저하시키므로 이를 고려하여 본 발명에서 Ti, Nb, V는 합계로 1.0중량% 이하일 수 있다. 이때, Ti, Nb, V는 1종 이상 함유되면 충분하고, 그 경우 함유되는 합금원소 함량의 합이 1.0중량% 이하이면 된다.
본 발명에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강은 상술한 범위 내로 Ssc, Sdq 값을 가지면 충분하고, 그 제조방법에 대하여 특별히 제한되지 않는다. 다만, 분리판 표면형상 제어공정에 대한 예시를 들면 다음과 같다. 그러나, 다음의 제조공정은 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 예시일 뿐, 본 발명의 기술사상을 제한하는 것이 아님을 유의할 필요가 있다.
본 발명의 일 예에 따르면, 통상의 스테인리스강의 제조공정에 따라 제조된 냉연강판을 표면 처리하여 본 발명에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강을 제조할 수 있다. 일 예에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 따르면 스테인리스 냉연강판을 황산 용액에 침지하여 1차, 2차 전해 처리하고, 혼산 용액에 침지 처리하는 것을 포함할 수 있다.
일 예에 따른 1차 전해 처리는 0.16 내지 0.48A/cm2의 전류밀도로 전해 처리할 수 있고, 일 예에 따른 2차 전해 처리는 0.03 내지 0.08A/cm2의 전류밀도로 전해 처리할 수 있다. 일 예에 따르면 혼산 용액은 질산, 불산 혼합 용액을 사용할 수 있으며, 침지 시간은 30초 이상일 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 따르면 1차, 2차 전해 처리하기 이전에 450 내지 550℃에서 30초 이상 열처리할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
{실시예}
아래 표 1과 같은 조성을 갖는 페라이트계 스테인리스강 A과, 오스테나이트계 스테인리스강 B를 통상의 스테인리스의 제조공정에 따라 Z-mill 냉간 압연기를 이용하여 냉연박판으로 제조한 다음, 광휘소둔 열처리하였다.
강종 합금원소 (중량%)
C Si Mn Cr Ni Mo Nb V Ti N
A 0.008 0.1 0.1 30 0.2 - 0.2 0.4 0.1 0.015
B 0.040 2.0 1.0 20 11.5 0.2 - - - 0.050
이후, 하기 표 2의 표면형상 제어공정을 통해 각 발명예, 비교예를 제조하였다.
표 2의 표면형상 제어공정에 대한 이해를 돕기 위한 예시를 들면, 표 2의 비교예 5에 따른 스테인리스 냉연강판은 18% 황산 용액에 침지하여 0.07A/cm2의 전류밀도로 1차 전해 처리된 다음, 0.03A/cm2의 전류밀도로 2차 전해 처리되었다. 그 다음, 단독산인 18% 황산에 5초간 침지된 후, 혼산(15% 질산, 1% 불산)에 30초 간 침지되었다.
각 발명예, 비교예는 표면형상 제어공정을 거친 다음, 표면 분석을 통하여 스테인리스강 표면의 평균 표면조도(Ra)와 표면에 존재하는 요철의 높이와 빈도를 조합한 3차원 파라미터인 Ssc, Sdq 값을 표 2에 나타내었다. 각 발명예, 비교예의 접촉저항도 측정하여 표 2에 함께 나타내었다.
강종 표면형상 제어공정 Ra
(㎛)		 Ssc
(㎛-1)		 Sdq 접촉저항
(mΩcm2)
비교예1 A a1 0.070 2.52 9.51 310.2
비교예2 A a2 0.073 2.73 10.40 110.2
비교예3 A - 0.082 4.97 17.19 49.2
비교예4 B b
(0.33A/cm2)		 0.156 5.33 19.04 34.2
비교예5 A b
(0.07A/cm2)		 b
(0.03A/cm2)		 c1
(4초간)		 c2 0.077 5.46 19.56 34.0
비교예6 B b
(0.16A/cm2)		 b
(0.02A/cm2)		 0.152 4.99 18.29 30.5
비교예7 B b
(0.4A/cm2)		 0.133 4.93 19.03 29.2
비교예8 A b
(0.07A/cm2)		 b
(0.03A/cm2)		 c1
(5초간)		 c2 0.076 5.34 19.37 29.0
비교예9 B b
(0.16A/cm2)		 b
(0.08A/cm2)		 0.136 4.93 19.20 25.1
비교예10 A a2 b
(0.10A/cm2)		 b
(0.03A/cm2)		 c2 0.088 5.81 21.57 18.2
비교예11 A b
(0.48A/cm2)		 b
(0.01A/cm2)		 c1
(2초간)		 c2 0.072 5.36 18.58 14.5
비교예12 B b
(0.4A/cm2)		 b
(0.08A/cm2)		 0.127 5.50 22.18 14.0
비교예13 B b
(0.16A/cm2)		 b
(0.02A/cm2)		 c2 0.204 5.65 21.67 10.7
발명예1 A b
(0.48A/cm2)		 b
(0.03A/cm2)		 c1
(40초간)		 c2 0.103 6.76 24.65 9.4
발명예2 B b
(0.16A/cm2)		 b
(0.08A/cm2)		 c2 0.204 6.03 24.68 8.8
발명예3 A b
(0.48A/cm2)		 b
(0.03A/cm2)		 c1
(40초간)		 c2 0.117 7.90 30.80 8.3
발명예4 A a1 b
(0.48A/cm2)		 b
(0.03A/cm2)		 c2 0.086 7.58 25.69 7.8
발명예5 B b
(0.16A/cm2)		 b
(0.06A/cm2)		 c2 0.082 6.74 24.62 7.3
발명예6 A b
(0.48A/cm2)		 b
(0.03A/cm2)		 c2 0.083 7.25 23.74 6.0
발명예7 A b
(0.41A/cm2)		 b
(0.05A/cm2)		 c2 0.095 6.27 23.70 5.8
a1: 500℃, 30초 열처리
a2: 200℃, 30초 열처리
b: 18% 황산 전해
c1: 단독산(18% 황산)에 침지
c2: 혼산(15% 질산, 1% 불산)에 30초 간 침지
표 2의 결과를 참조하면, 발명예 1 내지 7은 본 발명에 따른 Ssc, Sdq 값을 만족하여 10 mΩ·cm2 이하의 낮은 접촉저항을 가지는 것을 알 수 있다.
한편, 표 2를 참조하면 발명예들의 평균 표면조도(Ra)는 대략 0.08~0.2㎛이며, 비교예들의 평균 표면조도(Ra)는 대략 0.07~0.2㎛인 것을 알 수 있다. 각 발명예와 비교에는 이와 같이 유사한 평균 표면조도(Ra) 값을 가지고 있으나, 비교예들은 본 발명이 한정하는 Ssc, Sdq 값 범위를 모두 충족하지 못하였으며, 접촉저항은 10 mΩ·cm2을 초과하였다.
이러한 결과로부터, 평균 표면조도(Ra)는 기체 확산층과 분리판의 실질적인 접촉면적을 예측하기에는 적절치 못한 파라미터라는 것을 알 수 있다. 또한, 효과적으로 접촉저항을 저감하기 위해서 스테인리스강 표면에 존재하는 요철의 높이와 빈도를 조합한 3차원 파라미터인 Ssc, Sdq 값을 본 발명에 따라 제어하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
첨부된 도 1, 2는 표 2의 결과를 토대로 각각의 Ssc, Sdq 값과 접촉저항의 상관관계를 도시한 그래프이다. 도 1, 2를 참조하면 본 발명에서와 같이 Ssc 값은 6㎛-1 이상으로 제어하고, Sdq 값은 23 이상으로 제어하면 10 mΩ·cm2 이하의 낮은 접촉저항을 만족할 수 있었다.
표 2에 따르면, 표면형상 제어공정을 거치지 않은 비교예 3에 비하여 비교예 1,2의 경우, 낮은 Ssc, Sdq 값을 나타내었다. 이는 열처리에 의하여 생성된 스케일이 표면에 존재하는 미세하고, 뾰족한 요철을 덮어 열처리 전에 비하여 분리판의 표면형상이 둥근 표면으로 변화되었기 때문이다.
비교예 5 내지 13을 참조하면 표면형상 제어공정에 따라 Ssc와 Sdq 값이 변화하고, 이에 따라 접촉저항 값이 함께 변화함을 알 수 있다. 비교예 5 내지 13의 결과를 참조하면 Ssc, Sdq 값이 커질수록 접촉저항 값이 낮아지는 경향을 보이는 것을 알 수 있으며, 이로부터 낮은 접촉저항 값을 가지기 위해서는 뾰족한 요철이 촘촘하게 표면에 존재하는 분리판의 표면형상이 기체 확산층과 분리판 간의 실질적인 접촉면적을 넓히기에 유리함을 알 수 있다.
도 3은 비교예 3의 3차원 표면형상 분석도이며, 도 4는 발명예 7의 3차원 표면형상 분석도이다. 도 3, 4를 참조하면 표면형상 제어공정을 수행한 결과, 발명예 7의 Ssc 값이 6.27㎛-1이며, Sdq 값이 23.7로서 미세하고 뾰족한 요철이 좁은 간격으로 촘촘히 존재함을 알 수 있다.
표 2의 표면형상 제어공정을 보면, 발명예 1 내지 7 모두 혼산 용액에 침지 처리하는 공정이 포함되며, 10 mΩ·cm2 이하의 낮은 접촉저항을 확보하기 위해서는 혼산 용액에 침지하는 공정을 수행하는 것이 바람직함을 알 수 있다. 황산 전해 공정은 1, 2차 두 번으로 수행되었으며, 0.16 내지 0.48A/cm2의 전류밀도로 1차 전해 처리된 다음, 0.03 내지 0.08A/cm2의 전류밀도로 2차 전해 처리하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
그러나, 표 2의 표면형상 제어공정뿐만 아니라, 산 용액을 활용한 다양한 전해, 침지 등의 공정을 통하여 Ssc 6.0 ㎛-1 이상, Sdq 23 이상으로 분리판 표면을 제어할 수 있다면 10 mΩ·cm2 이하의 낮은 접촉저항을 확보할 수 있음을 유의할 필요가 있다. 전해 공정에 사용된 황산, 혼산 용액 내 질산은 스테인리스강 표면 용해를 일으킬 수 있는 염산을 비롯한 산성용액과 산화제가 포함된 용액으로 대체될 수 있음을 유의할 필요가 있다.
상술한 바에 있어서, 본 발명의 예시적인 실시예들을 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 다음에 기재하는 청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경 및 변형이 가능함을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (8)

  1. ISO 25178 규격에 따라 정의되는 표면의 산술 평균 봉우리 곡률(Ssc)이 6.0 ㎛-1 이상이며, 평균 제곱근 표면 기울기(Sdq)가 23 이상이고,
    접촉저항이 10 mΩ·cm2 이하인 연료전지 분리판용 스테인리스강.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스테인리스강은 중량%로, C: 0.02% 이하, N: 0.02% 이하, Cr: 15 내지 35%, C+N: 0.03% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 페라이트계 스테인리스강인 연료전지 분리판용 스테인리스강.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 페라이트계 스테인리스강은 중량%로, Si: 0.4% 이하, Mn: 0.2% 이하, Cu: 2% 이하 및 Ti, Nb, V를 합계로 1.0% 이하 중 적어도 1종 이상을 더 포함하는 연료전지 분리판용 스테인리스강.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 스테인리스강은 중량%로, C: 0.09% 이하, Cr: 15 내지 30%, Ni: 7 내지 15%, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강인 연료전지 분리판용 스테인리스강.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 오스테나이트계 스테인리스강은 중량%로, Si: 2.5% 이하, Mn: 3% 이하, Mo: 3% 이하, N: 0.3% 이하 및 Ti, Nb, V를 합계로 1.0% 이하 중 적어도 1종 이상을 더 포함하는 연료전지 분리판용 스테인리스강.
  6. 제1항에 있어서,
    부동태 피막의 두께가 3nm 이하인 연료전지 분리판용 스테인리스강.
  7. 스테인리스 냉연강판을 황산 용액에 침지하여 0.16 내지 0.48A/cm2의 전류밀도로 1차 전해 처리된 다음, 0.03 내지 0.08A/cm2의 전류밀도로 2차 전해 처리하고, 혼산 용액에 침지 처리하는 것을 포함하여 제1항에 따른 스테인리스강을 제조하는 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 1차, 2차 전해 처리하기 이전에,
    450 내지 550℃에서 30초 이상 열처리하는 것을 포함하는 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법.

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