KR101507940B1 - 고분자 연료전지 분리판용 스테리인스강 제조방법 - Google Patents

고분자 연료전지 분리판용 스테리인스강 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의한 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법은 중량 퍼센트(wt%)로 Cr:26~32%을 함유하는 페라이트 스테인리스강을 냉간압연하는 단계, 상기 냉연판을 광휘소둔하는 단계 및 상기 광휘소둔에 의해 냉연판 표면에 생성된 부동태 피막을 질산 용액으로 전해 산세하는 단계를 포함한다.

Description

고분자 연료전지 분리판용 스테리인스강 제조방법{Fabrication of stainless steel for PEMFC bipolar plate}
본 발명은 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 광휘소둔후 산세조건을 제어하여 낮은 계면접촉저항과 높은 부식전위를 가지는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 0.3mm 두께 이상의 중량%로 26%이상 함유한 페라이트계 스테인리스강 냉연 코일은 냉간압연후 산화성 분위기에서 소둔 열처리후 중성염전해산세/질산전해/질산과 불산의 혼산조 침지 과정을 통하여 산세가 가능하다.
그러나, 0.3mm 두께 미만의 중량%로 Cr:26%이상 함유한 페라이트계 스테인리스강 냉연 코일은 냉간압연 후에 코일 장력(coil tension) 제어의 어려움, 압입흠 등의 표면결함 방지를 위하여 산화성 분위기에서 소둔열처리를 실시하지 않고 재결정 및 응력제거를 위하여 수소(70%이상) 및 질소가 함유된 환원성 분위기에서 광휘소둔 열처리를 수행한다. 이 광휘소둔(Bright Annealing) 열처리는 환원성 분위기에서 열처리를 행하므로, 통상의 산화성 분위기에서 형성되는 수 ㎛ 두께의 고온산화 스케일형태가 아닌, 매끄러운 표면상태를 갖는 수 nm 두께의 부동태 피막이 형성된 스테인리스 강판으로 제조된다.
고분자 연료전지 분리판으로 사용하기 위한 스테인리스강은 통상 0.1mm 두께의 스테인리스강재를 사용하므로, 냉간압연 및 광휘 소둔 열처리공정으로 제조된 스테인리스강 강재를 사용하게 된다. 이때 광휘소둔후 형성된 수 nm 두께의 부동태 피막은 반도체적 특성에 의하여 높은 전기비저항 특성을 나타내며, 분리판으로 사용시, 높은 계면접촉저항에 의한 연료전지 성능저하를 유발하게 된다.
따라서 최종 스테인리스강의 광휘소둔 피막의 높은 계면접촉저항 및 내식성을 높이는 공정이 필요하게 된다. 통상의 공정은 이러한 높은 계면접촉저항을 낮추기 위해서 추가로 표면에 귀금속(Au등)을 코팅하거나, 질화처리 등 추가로 코팅하는 공정이 제안되고 있는데, 이 방법의 경우 코팅의 추가 공정비용 및 대량 생산성에 한계를 갖고 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 질산용액을 이용한 전해 산세공정을 제어하여 낮은 계면접촉저항과 높은 부식전위는 가지는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법을 제공하는 데 있다.
위 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법은 중량 퍼센트(wt%)로 Cr:26~32%을 함유하는 페라이트 스테인리스강을 냉간압연하는 단계, 상기 냉연판을 광휘소둔하는 단계 및 상기 광휘소둔에 의해 냉연판 표면에 생성된 부동태 피막을 질산 용액으로 전해 산세하는 단계를 포함한다.
상기 전해 산세하는 단계에서 인가전류는 최대 양극 기준으로 8.0A/dm2 이상, 질산농도는 50~150g/l, 용액의 온도는 30~60℃, 산세시간은 1~10분일 수 있다.
상기 전해 산세하는 단계 후의 스테인리스 강의 계면접촉저항은 140 N/cm2 의 접촉압력에서 10 mΩcm2 이하일 수 있다.
상기 전해 산세하는 단계 후의 스테인리스 강의 부식전위는 포화칼로멜전극 대비 0.2 V 이상일 수 있다.
본 발명에 의한 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법에 따르면 광휘소둔 열처리된 스테인리스강에 별도의 코팅공정없이도 전해산세공정을 통하여 낮은 계면접촉저항과 높은 부식전위를 가지는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광휘소둔 열처리 후의 스테인리스강의 표면 부동태 피막구조의 성분함량비를 나타낸 그래프이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 질산전해 산세 후의 스테인리스강의 표면 부동태 피막구조의 성분함량비를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법은 중량 퍼센트(wt%)로 Cr:26~32%을 함유하는 페라이트 스테인리스 강을 냉간압연하는 단계, 상기 냉연판을 광휘소둔하는 단계 및 상기 광휘소둔에 의해 냉연판 표면에 생성된 부동태 피막을 질산 용액으로 전해 산세하는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시예서 사용되는 페라이트 스테인리스강은 중량퍼센트(wt%)로 Cr:26~32%을 함유할 수 있다. 그 외에 다른 성분을 추가적으로 포함될 수 있다.
크롬(Cr)은 스테인리스강의 내식성을 확보하기 위한 성분으로서 Cr 함량이 26%이하인 경우에는 본 발명에서 목적으로 하는 계면접촉저항의 확보가 어렵고 연료전지 작동조건하에서 내식성을 확보할 수 어렵게 되며 또한 Fe용출에 의한 연료전지 성능 저하를 일으킬 수 있다. Cr함량이 32%를 초과하는 경우 스테인리스강의 강도가 과도하게 증가하여 추후 고분자 연료전지용 분리판 제조시에 성형성이 떨어질 수 있는 문제가 있다.
상기 조성의 스테인리스강을 냉간압연한 후 광휘소둔 열처리를 수행한다. 광휘소둔이란 무산화성 분위기에서 소둔을 행하는 것을 말한다. 0.3mmt이하의 코일의 경우 코일장력 제어의 어려움 및 표면결함을 방지하기 위해 수소 및 질소가 함유된 환원성 분위기에서 광휘소둔 열처리를 수행한다. 이때 수소의 함량은 70%이상인 것이 바람직하다.
광휘소둔 열처리는 환원성 분위기에서 실시되므로 매끄러운 표면상태를 갖는 수 nm두께의 부동태 피막이 형성될 수 있다. 이러한 표면 부동태 피막은 Cr-Fe 산화물, Mn산화물, Si산화물, Nb산화물 등이 형성될 수 있다. 표면 부동태 피막에 의해 스테인리스강의 계면접촉저항은 높아지게 된다. 따라서 고분자 연료전지 분리판에 사용되는 계면접촉저항 값을 가지기 위해서는 부동태 피막의 두께를 얇게하고, 계면에 형성된 Mn산화물, Si산화물, Nb산화물 등의 제2의 산화물 형성을 제거하여야 할 필요가 있다.
상기 광휘소둔 열처리된 스테인리스강을 질산용액을 이용하여 전해 산세를 실시한다. 전해 산세하는 단계에서 인가전류는 최대 양극 기준으로 8.0A/dm2 이상, 질산농도는 50~150g/l, 용액의 온도는 30~60℃, 산세시간은 1~10분일 수 있다.
인가전류가 최대 양극 기준으로 8.0A/dm2보다 작은 경우 표면의 부동태 피막의 두께를 얇게 하기 어렵고 표면의 제2의 산화물 제거가 용이하지 않게 된다.
또한, 질산농도가 50g/l 보다 작은 경우 표면의 부동태 피막 제거 능력이 저하될 수 있으며, 질산농도가 150g/l 보다 큰 경우 스테인리스강의 침식될 우려가 있기 때문에 상기 범위로 한정한다.
그리고, 질산용액의 온도가 너무 낮거나 높을 경우에는 표면 부동태 피막 제거 능력이 저하될 수 있으므로 상기 범위로 한정한다.
산세시간이 1분 보다 작은 경우 표면 부동태 피막을 제거할 수 있는 충분한 시간이 확보되지 않으며, 10분 보다 큰 경우 불필요한 산세조 길이 증가로 인하여 제조비용이 증가하게 되므로 상기 범위로 한정한다.
상기 전해 산세 후에 추가적으로 질산침지 공정을 수반하는 것도 가능하다.
상기 전해 산세를 거친 경우에는 광휘소준 피막과는 달리 표면 부동태 피막이 얇아지게 되고, 표면의 Cr-Fe 산화물 비율이 높아지며, Mn산화물, Si산화물, Nb산화물 등의 제2의 산화물의 제거가 발생하게 된다.
따라서 상기 전해 산세하는 단계 후의 스테인리스 강의 계면접촉저항은 140 N/cm2 의 접촉압력에서 10 mΩcm2 이하일 수 있다. 이는 고분자 연료전지 분리판의 상용화 목표 이하의 값을 가지게 된다.
상기 전해 산세하는 단계 후의 스테인리스 강의 부식전위는 포화칼로멜전극 대비 0.2 V 이상일 수 있다. 이는 고분자 연료전지 작동환경에서 내식성이 향상된 것을 의미한다.
이하 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 자세히 설명한다.
[실시예]
중량 퍼센트(wt%)로 30% Cr을 함유하는 페라이트계 스테인리스강을 Z-mill 냉간압연기를 통하여 냉간압연 후 수소(75vol%) 및 질소(25vol%)가 함유된 환원성 분위기에서 광휘소둔 열처리를 실시하였다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광휘소둔 열처리 후의 스테인리스강의 표면 부동태 피막구조의 성분함량비를 나타낸 그래프이다. 도1을 참조하면, 표면에 10nm두께의 Cr함량이 높은 Cr-Fe oxide가 형성되어 있으며, 계면에 Mn-oxide, Si-Oxide, Nb-oxide 가 형성되어 있음을 알 수 있다.
광휘소둔한 0.1mmt 두께의 스테인리스강 판재를 면적 25cm2 으로 절단하여 2매를 준비한 후, 그 사이에 가스확산층으로 사용되는 면적 25cm2 카본페이퍼(SGL-10BA)를 사이에 위치하여, 접촉압력에 따른 계면접촉저항을 4회씩 평가하였다. 접촉압력 140N/cm2에서의 계면접촉저항은 120mΩcm2로 계면접촉저항이 연료전지 분리판 상용화 목표인 10mΩcm2이하의 값에 못 미치는 특성을 나타내었다.
또한 소재의 부식전위 측정을 연료전지 모사환경 조건인 1몰 황산 + 2ppmF- 용액에서 포화 칼로멜 전극 대비 부식전위를 측정한 결과 -0.1VSCE 로 낮은 부식전위를 나타내는 결과를 얻었다.
상기 광휘소둔 열처리된 스테인리스강을 절산용액을 이용하여 전해산세를 실시하였다. 전해산세 조건에 따른 계면접촉저항 및 표면의 부식전위를 하기 표1에 나타내었다.
구 분 질산전해 산처리 계면접촉저항
(mΩcm2)
at 140N/cm2 		부식전위
(VSCE)
인가 전류
(A/dm2)		 질산전해조 농도
(g/l)		 질산전해조
온도
(℃)		 시간
(초)
발명예 1 8 50 40 60 8.8 ◎
발명예 2 8 50 40 180 7.0 ◎
발명예 3 10 100 40 600 6.2 ◎
발명예 4 15 150 50 360 4.0 ◎
발명예 5 20 80 30 180 3.8 ◎
비교예 6 - - - - 120 X
비교예 7 7 30 40 20 42 △
비교예 8 8 30 40 30 26 X
비교예 9 15 30 40 50 13 △
비교예 10 8 30 40 60 25 X
비교예 11 10 30 60 60 14 △
비교예 12 10 30 60 60 11 X
◎ : 부식전위가 포화칼로멜전극 대비 0.3 V 이상
○ : 부식전위가 포화칼로멜전극 대비 0.2~0.3 V
△ : 부식전위가 포화칼로멜전극 대비 0~0.2 V 이상
× : 부식전위가 포화칼로멜전극 대비 0 V 이하
발명예 1~5 및 비교예 6~12에서 보는 바와 같이, 질산 전해 산세조건은 인가전류는 최대 양극 기준으로 8.0 A/dm2 이상, 질산농도는 50~150 g/l 이며, 용액의 온도는 30~60℃에서 1분에서 10분 산세 시간을 갖는 스테인리스강의 계면접촉저항이 10mΩcm2이하로 낮고, 낮은 계면접촉저항과 부식전위가 기준전극인 포화칼로멜전극(saturated calomel electrode, SCE)대비 0.3 VSCE 이상을 확보할 수 있음을 알 수 있었다.
발명예 4의 전해산세후 표면 부동태 피막은 도2에 도시되어 있다. 광휘소둔 피막과는 달리 부동태 피막두께는 2nm 두께로 얇아지고, 표면의 Cr/Fe oxide ratio가 높아지며, 계면의 Mn-oxide, Si-oxide, Nb-oxide 등의 제 2의 산화물 제거가 이루어 짐을 알 수 있었다.
이들 결과로부터 본 발명자는 계면접촉저항을 낮추기 위해서는 표면에 형성되는 부동태 피막의 박막화 및 전도성에 저해가 되는 제 2의 산화물이 제거 됨으로써 전도성이 개선이 이루어질 수 있다는 것을 알 수 있었다
이상 첨부된 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 중량 퍼센트(wt%)로 Cr:26~32%을 함유하는 페라이트 스테인리스 강을 냉간압연하는 단계;
    상기 냉연판을 광휘소둔하는 단계; 및
    상기 광휘소둔에 의해 냉연판 표면에 생성된 부동태 피막을 질산 용액으로 전해 산세하는 단계를 포함하되,
    상기 전해 산세하는 단계에서 인가전류는 최대 양극 기준으로 8.0A/dm2 이상, 질산농도는 50~150g/l, 용액의 온도는 30~60℃, 산세시간은 1~10분인 것을 특징으로 하는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법.
  3. 제2항에서,
    상기 전해 산세하는 단계 후의 스테인리스 강의 계면접촉저항은 140 N/cm2 의 접촉압력에서 10 mΩcm2 이하인 것을 특징으로 하는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법.
  4. 제2항에서,
    상기 전해 산세하는 단계 후의 스테인리스 강의 부식전위는 포화칼로멜전극 대비 0.2 V 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 의해 제조된 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강.
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