KR20210147552A - 유해광선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유해광선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 일 측면인 유해광선 차단용 화장료 조성물은 자외선, 블루라이트 등 인체에 유해한 광선을 효과적으로 차단할 수 있다. 또한, 상기 조성물에 포함된 복합체는, 기존의 자외선 차단 등의 목적으로 사용되는 물질과는 달리, 광안정성이 우수하여, 활성 산소 등 피부에 유해한 물질을 발생시키지 않아 피부에 전혀 무해하다. 또한, 상기 화장료 조성물은 제형 안정성이 우수하고, 백탁현상 등이 없는 등 사용감이 우수하다.
Description
본 발명은 유해광선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
과도한 태양광 노출은 피부 탄력 저하, 피부 반점 생성 등의 문제를 유발하여 피부 건강 및 미용상의 관점에서 중요한 영향을 미친다. 종래 화장품 분야에서는 태양광 중에서 자외선을 주요 피부 위험 요소로 파악하고, 자외선 차단을 위한 화장료를 집중적으로 개발해왔다. 그러나, 최근 현대인들의 태양광 외에도 LED 조명, TV·컴퓨터 모니터, 스마트기기의 디스플레이 등에서 방출 빈도가 급격히 높아지면서, 이들로부터 방출되는 블루라이트에 대한 관심이 높아지고 있다. 최근 연구 결과, 블루라이트는 안구 건조증, 시력 저하, 망막 기능 저하 등 안구 건강에 악영향을 미칠 뿐만 아니라, 피부에 활성 산소를 발생시키는 등 피부 건강을 해치고 피부 노화를 촉진한다는 사실이 밝혀지고 있다. 이에 최근에는 옥분말과 같은 블루라이트 차단을 위한 성분의 개발(KR10-2017-0003391A)이 시도되고 있는데, 블루라이트 차단능이 우수한 성분이 아직까지 밝혀진바 없을 뿐만 아니라, 현재까지 개발된 물질들은 광안정성이 낮고, 화장료 내 타 성분과의 관계에서 불안정한 경우가 대부분이어서, 이를 해결하기 위한 연구가 필요한 상황이다.
S. Vandersee, M. Beyer, J. Lademann and M. E. Darvin, Blue-violet light irradiation dose dependently decreases carotenoids in human skin, which indicates the generation of free radicals, Oxid. Med. Cell. Longev., 7 (2015)
일 측면에서, 본 발명의 목적은 유해광선 차단력이 우수한 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
일 측면에서, 본 발명의 목적은 유해광선 차단 지속성이 우수한 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
일 측면에서, 본 발명의 목적은 광 안정성이 우수한 유해광선 차단용 복합체를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
일 측면에서, 본 발명의 목적은 화장료 내 다른 성분과의 반응으로 인한 제형 불안정성 문제가 없는 유해광선 차단용 복합체를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일 측면에서, 본 발명의 목적은 피부 톤에 적합한 색상을 갖는 유해광선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 일 측면에서, 이산화티탄; 전이금속; 및 메틸렌 비스-벤조트리아졸일 테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutyl-phenol, MBBT)의 복합체를 포함하는, 유해광선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 측면인 유해광선 차단용 화장료 조성물은 자외선, 블루라이트 등 인체에 유해한 광선을 효과적으로 차단할 수 있다. 또한, 상기 조성물에 포함된 복합체는, 기존의 자외선 차단 등의 목적으로 사용되는 물질과는 달리, 광안정성이 우수하여, 활성 산소 등 피부에 유해한 물질을 발생시키지 않아 피부에 전혀 무해하다. 또한, 상기 화장료 조성물은 제형 안정성이 우수하고, 백탁현상 등이 없는 등 사용감이 우수하다.
도 1은 i) 이산화티탄(1-1로 표시), ii) 이산화티탄과 철(Fe)의 복합체(2-1로 표시), 및 iii) 이산화티탄, 철 및 MBBT의 복합체(3-1로 표시) 각각의 FTIR 결과를 보이는 도이다.
도 2는 i) 이산화티탄(빨강), ii) 이산화티탄과 철의 복합체(파랑), 및 iii) 이산화티탄, 철 및 MBBT의 복합체(초록), iv) 이산화티탄, 세륨 및 MBBT의 복합체(주황) 각각의 FTIR 결과를 보이는 도이다.
도 3은 의 평균입도 mapping 결과를 도시한 도면이다(m27: 빨강, m33: 노랑, m34: 파랑, m40: 에메랄드, m37: 자주).
도 4는 복합체의 UV-Visble maping 결과에 대한 도면이다( 이산화티탄(150nm)+Fe+MBBT(노랑), 이산화티탄(150nm)+Mn+MBBT(회색), 이산화티탄(150nm)+나노백금+MBBT(보라), 이산화티탄(60nm)+Fe+MBBT(청록), 이산화티탄(600nm)+Mn+MBBT(연파랑), 이산화티탄(60nm)+Si+Fe+MBBT(진분홍), 이산화티탄(150nm)+Ce+MBBT(초록))
도 5 는 복합체(m37)의 SEM-EDS maping 결과에 대한 도면이다.
도 2는 i) 이산화티탄(빨강), ii) 이산화티탄과 철의 복합체(파랑), 및 iii) 이산화티탄, 철 및 MBBT의 복합체(초록), iv) 이산화티탄, 세륨 및 MBBT의 복합체(주황) 각각의 FTIR 결과를 보이는 도이다.
도 3은 의 평균입도 mapping 결과를 도시한 도면이다(m27: 빨강, m33: 노랑, m34: 파랑, m40: 에메랄드, m37: 자주).
도 4는 복합체의 UV-Visble maping 결과에 대한 도면이다( 이산화티탄(150nm)+Fe+MBBT(노랑), 이산화티탄(150nm)+Mn+MBBT(회색), 이산화티탄(150nm)+나노백금+MBBT(보라), 이산화티탄(60nm)+Fe+MBBT(청록), 이산화티탄(600nm)+Mn+MBBT(연파랑), 이산화티탄(60nm)+Si+Fe+MBBT(진분홍), 이산화티탄(150nm)+Ce+MBBT(초록))
도 5 는 복합체(m37)의 SEM-EDS maping 결과에 대한 도면이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
이하에서, 각 구성을 보다 상세히 설명하나, 이는 하나의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 권리범위가 다음 내용에 의해 제한되지 아니한다.
본 발명은 일 측면에서, 이산화티탄; 전이금속; 및 메틸렌 비스-벤조트리아졸일 테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutyl-phenol, MBBT)의 복합체를 포함하는, 유해광선 차단용 화장료 조성물이다.
이산화티탄은 자외선 차단 효과 등이 있어 화장품 분야에서 널리 사용되는 물질이다. 그러나, 이산화티탄은 광학적으로 불안정하여, 광에너지 노출로 인해 여기상태가 되면서, 화장료 내 다른 성분들(예컨대, 킬레이트 물질 등)과 착물을 형성하여 제형 안정성, 조성물 자체의 기능 또는 효과를 저하시키고, 활성산소 발생의 원인이 되어 피부에 자극을 야기하는 문제점이 있다. 이에, 이산화티탄을 실리콘, 수산화알루미늄 등으로 코팅한 물질도 개발되고 있으나, 가시적인 효과는 얻지 못한 상황이다.
상기와 같은 측면에서. 본 발명의 이산화티탄은 실리콘 등으로 표면처리되지 않은 것을 포함할 수 있다.
상기와 같은 측면에서, 본 발명은 이산화티탄과 전이금속을 겹합을 통해 이산화티탄의 광에너지로 인한 여기 현상을 해소할 수 있다.
일 측면에서, 상기 복합체는, 전이금속 및 MBBT를, 이산화티탄 100 중량부를 기준으로, 순서대로, 0.01~10 중량부, 및 1~20 중량부로 포함할 수 있다.
상기 복합체는 이산화티탄, 전이금속, 및 MBBT를 상기와 같은 중량비율로 포함함으로써 극대화된 광안정성을 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, 극대화된 유해광선 차단 효과를 나타낼 수 있다. 특히, 상기 복합체는, 이산화티탄, 전이금속, 및 MBBT의 조합을 포함하고, 이들을 상기와 같은 함량비율로 포함함으로써, 유해광선 중 블루라이트 차단능이 극대화된다. 상기 차단능이란, 절대적 수치로 표현할 수 있는 차단력과, 차단력이 지속되는 능력인 지속성 등을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 복합체의 전이금속은, 이산화티탄 100 중량부를 기준으로 하여, 0.03~7 중량부, 또는 0.04~6 중량부로 포함될 수 있다.
또한, 상기 복합체의 MBBT는 이산화티탄 100 중량부를 기준으로 하여, 2~18 중량부, 3~17 중량부, 또는 3~16 중량부로 포함될 수 있다.
구체적으로 전이금속의 함량이 상기 범위 미만일 경우에는 이산화티탄의 광안정성 효과를 기대할 수 없고, 상기 범위를 초과하여 포함될 경우에는 전이금속 자체로 인한 피부 자극과, 특유의 색상으로 인한 사용감 저하 문제가 발생하며, 장파장의 광선 차단 효과가 미미하다.
또한, 상기 복합체 내의 MBBT의 함량이 상기 범위 미만일 경우에는, 단파장 광선 차단 효과를 기대할 수 없고, 상기 범위를 초과하여 포함할 경우에는, 제형 불안정, 사용감 저하 등의 문제가 발생하게 된다.
일 측면에서, 상기 복합체의 이산화티탄 및 전이금속의 중량의 합과, MBBT의 중량의 비율은 6~18: 1일 수 있다.
일 측면에서, 상기 전이금속은, 철, 망간, 및 백금으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 철 또는 망간일 수 있다.
일 측면에서, 상기 이산화티탄의 입경은 100~200nm인 것을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 이산화티탄의 입경은, 100~170nm, 더욱 구체적으로 110~160nm일 수 있다.
또한, 상기 복합체의 이산화티탄의 종횡비(aspect ratio)는 2~10인 것을 포함할 수 있다. 종횡비가 2 미만일 경우나 10을 초과할 경우에는 유해광선 중 자외선 차단능이 크게 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 상기 이산화티탄은, 바람직하게 종횡비가 3~6인것을 포함할 수 있다.
일 측면에서, 상기 조성물은 코코넛 오일을 더 포함할 수 있으며, 상기 코코넛 오일은 복합체를 100 중량부로 할때 10~50 중량부로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 15~45 중량부로 포함될 수 있다. 상기 조성물은, 다양한 오일 중 코코넛 오일을, 상기와 같은 함량으로 포함할 경우에 다른 오일류 포함시와 비교하여 우수한 사용감을 나타낼 수 있다.
일 측면에서, 상기 유해광선은, 파장이 10~500nm인 광선을 포함할 수 있으며, 구체적으로는 자외선 또는 블루라이트를 포함할 수 있다.
일 측면에서, 상기 화장료 조성물은 상기 복합체를 조성물 총 중량을 기준으로 0.5~30 중량%, 바람직하게는 1~20 중량%, 바람직하게는 5~15 중량%로 포함할 수 있다. 복합체가 상기 범위보다 소량 포함될 경우에는 유해광선 차단 효과가 미미하며, 초과하여 포함될 경우에는 피부 자극문제, 화장료 내 복합체 침전 문제, 사용감 저하 문제 등이 발생할 수 있다.
또한, 상기 화장료 조성물은 미용학적 또는 기능적으로 필요한 첨가제를 포함할 수 있으며, 예컨대, 보습제, 항노화제, 항산화제, 탄력 개선제, 미백제, 항염제 등을 더 포함할 수 있다.
상기 화장료 조성물은 스킨, 로션, 크림, 팩, 클렌징 폼, 베이크업 베이스, 파운데이션, 립스틱, 선크림, 선스틱 등 다양한 제형으로 제품화될 수 있다.
이하, 제조예 및 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 m와 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
[제조예] 복합체의 제조
[제조예 1] 이산화티탄 및 전이금속의 선정
하기 표 1에 기재된 이산화티탄, 세륨옥사이드 및 산화아연(이하, 이산화티탄 등)을 이용하여, 표 2의 배합 조건하에 이산화티탄 등과 전이금속을 배합하여 결합정도(삽입정도)를 확인하였다.
구체적으로, 먼저 표 1의 이산화티탄 등을 정제수 1L에 200g 씩 투입한 후, 70~80도씨 온도조건에서, 등전점 이상의 수산화칼륨을 첨가하 초속 분산기를 이용하여 혼합한 후 Zetaxizer를 이용하여 등전점 이상을 확인하였다. 그 후, 전이금속을 표 2에 기재된 조건에 따라 투입하고 혼합하여 안정화하였다. 그 후 master size를 이용하여 입도 측정을 하였고, FTIR을 이용하여 반응정도(결합정도)를 확인하였다.
평균입도 (입자크기, nm) |
표면처리 유,무 /종류 | 형태(두께 X 길이, nm) | |
이산화티탄 1 | 120 | X | 변형된 정방계(20 x 120) |
이산화티탄 2 | 150 | X | 변형된정방계(30 X 200) |
이산화티탄 3 | 120 | O/Silica | 변형된 정방계(20 x 120 |
이산화티탄 4 | 60 | O/Silica | 정방계(20 X 60) |
이산화티탄 5 | 60 | X | 정방계(20 X 60) |
세륨옥사이드 | 80 | X | |
아연화(ZnO) | 60 | X |
번호 | 이산화티탄 | 전이금속 | 배합량(이산화티탄 대비 중량%) | 평균입도(nm) | 삽입정도 |
m1 | 이산화티탄 1 | Fe | 0.05 | 130 ± 10 | 5 |
m2 | 이산화티탄 1 | Fe | 0.50 | 130 ± 10 | 5 |
m3 | 이산화티탄 1 | Fe | 5.00 | 130 ± 10 | 5 |
m4 | 이산화티탄 1 | Mn | 0.05 | 130 ± 10 | 5 |
m5 | 이산화티탄 1 | Mn | 0.5 | 130 ± 10 | 5 |
m6 | 이산화티탄 1 | Mn | 5.0 | 130 ± 10 | 5 |
m7 | 이산화티탄 1 | Nano Pt | 0.01 | 120 ± 10 | 5 |
m8 | 이산화티탄 1 | Nano pt | 0.5 | 120 ± 10 | 5 |
m9 | 이산화티탄 2 | Fe | 1.0 | 175 ± 10 | 5 |
m10 | 이산화티탄 2 | Mn | 1.0 | 175 ± 10 | 5 |
m11 | 이산화티탄 2 | Nano PT | 0.5 | 150 ± 10 | 5 |
m12 | 이산화티탄 3 | Fe | 1.0 | 70 ± 10 | 3 |
m13 | 이산화티탄 3 | Mn | 1.0 | 70 ± 10 | 3 |
m14 | 이산화티탄 3 | Nano Pt | 0.5 | 70 ± 10 | 3 |
m15 | 이산화티탄 4 | Fe | 1.0 | 70 ± 10 | 3 |
m16 | 이산화티탄 4 | Mn | 1.0 | 70 ± 10 | 3 |
m17 | 이산화티탄 4 | Nao PT | 1.0 | 70 ± 10 | 3 |
m18 | 이산화티탄 5 | Fe | 1.0 | 70 ± 10 | 3 |
m19 | 이산화티탄 5 | Mn | 1.0 | 70 ± 10 | 3 |
m20 | 이산화티탄 5 | Nano Pt | 0.5 | 70 ± 10 | 3 |
m21 | 세륨옥사이드 | Fe | 1.0 | 75 ± 10 | 3 |
m22 | 세륨옥사이드 | Mn | 1.0 | 75 ± 10 | 4 |
m23 | 세륨옥사이드 | Nano Pt | 0.5 | 75± 10 | 4 |
m24 | 아연화 | Fe | 1.0 | 70 ± 10 | 2 |
m25 | 아연화 | Mn | 1.0 | 70 ± 10 | 2 |
m26 | 아연화 | Nano Pt | 1.0 | 70 ± 10 | 2 |
삽입여부(결합정도): 5=매우 잘됨, 3=보통, 1=미약
그 결과, 표면처리 되지 않은 이산화티탄이 가장 적절함을 확인할 수 있었다.
[제조예 2] MBBT 결합 복합체 제조
제조예 2의 각 1차 복합체(표 3에서 시료로 표시)에 MBBT를 표 3과 같은 조건으로 결합시켜 2차 복합체를 제조하고, 반응정도(결합정도)를 확인하였다.
시료 | MBBT 배합량(이산화티탄 대비 중량%) |
평균입도(nm) | 반응정도 | |
m27 | m1 | 5.0 | 230 ± 10 | 5 |
m28 | m1 | 10.0 | 235 ± 10 | 5 |
m29 | m1 | 15.0 | 240 ± 10 | 5 |
m30 | m2 | 5.0 | 230 ± 10 | 5 |
m31 | m2 | 10.0 | 230 ± 10 | 5 |
m32 | m2 | 15.0 | 235 ± 10 | 5 |
m33 | m3 | 5.0 | 240 ± 10 | 5 |
m34 | m3 | 10.0 | 240 ± 10 | 5 |
m35 | m4 | 15.0 | 280 ± 10 | 5 |
m36 | m4 | 5.0 | 285 ± 10 | 5 |
m37 | m4 | 10.0 | 290 ± 10 | 5 |
m38 | m5 | 10.0 | 220 ± 10 | 5(수정) |
m39 | m8 | 10.0 | 220 ± 10 | 3 |
m40 | m9 | 10.0 | 290 ± 10 | 3 |
m41 | m10 | 10.0 | 280 ± 10 | 3 |
m42 | m11 | 10.0 | 230 ± 10 | 3 |
m43 | m12 | 10.0 | 230 ± 10 | 3 |
m44 | m18 | 10.0 | 230 ± 10 | 3 |
m45 | m21 | 10.0 | 240 ± 10 | 3 |
m46 | m23 | 10.0 | 220 ± 10 | 3 |
그 결과, 이산화티탄과 철 또는 망간을 결합하되, 철 또는 망간이 이산화티탄 대비 0.5~5wt%로 포함되고, MBBT가 5~15 wt%로 포함된 경우에 성분간 결합력이 가장 우수하여, 이들이 가장 적합한 소재임을 확인할 수 있었다.
[실험예 1] 자외선 차단능 확인 실험
FDA(Food & Drug Association의 'method for the in vitro determination of UVA protection provided by sunscreen products'의 시험 규격을 참고하여 자외선 투과율을 측정하였다.
더 상세히, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA 'HELIO PLATE HD6') plate에 시료를 도포하고 UV-2000S (LABSPHERE,INC. USA)를 이용하여, 290 ~ 400 nm 영역의 자외선 투과율을 측정하였다. 이때, 시료는 COPLIPA에 언급되어 있는 1.3 mg/cm2 의 조건으로 PMMA plate에 도포되었으며, 총 사용량은 PMMA plate 22 cm2 내에 28.6 mg 도포하여 실험을 진행하였다. 또한 광 안정성을 확인하기 위하여 FDA기준법에 인공광을 조사하여 자외선 차단을 측정하였다.
상기에 따라 측정된 자외선 투과율을 하기 식 1에 적용하여, 자외선 차단 효과(SPF 지수)를 계산하고, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
<화학식 1>
자외선 지수, 초기 (invitro, SPF 290 analyzer) |
자외선 지수, 인공광조사후 차단능 초기대비 (invitro, SpF 290 analyzer |
Critical wave Lenth | |
m27 | 23.7 ± 1.5 | 5 | 378.2 |
m28 | 24.3 ± 1.5 | 5 | 378.2 |
m29 | 32.3 ± 1.8 | 5 | 378.2 |
m30 | 20.3 ± 2.2 | 5 | 376.7 |
m31 | 28.3 ± 2.9 | 5 | 376.8 |
m32 | 32.4 ± 3.3 | 5 | 378.4 |
m33 | 22.2.3 ± 2.1 | 5 | 378.2 |
m34 | 23.2 ± 4.3 | 5 | 378.4 |
m35 | 25.3 ± 4.8 | 5 | 378.2 |
m36 | 32.2 ± 2.2 | 5 | 389 |
m37 | 38.3 ± 3.5 | 5 | 389 |
m38 | 45.5 ± 4.5 | 5 | 389 |
m39 | 28.3 ± 2.4 | 4 | 378.2 |
m40 | 32.4 ± 3.5 | 4 | 378.1 |
m41 | 24.2 ± 2.2 | 4 | 378.2 |
m42 | 20.3 ± 1.8 | 3 | 378.1 |
m43 | 23.3 ± 2.0 | 3 | 377.2 |
m44 | 22.2 ±1.90 | 3 | 377.2 |
m45 | 20.2 ± 1.7 | 2 | 371.1 |
m46 | 22.2 ± 1.4 | 2 | 372.1 |
MBBT자체 | 12.2 ± 1.2 | 3 | 372.1 |
이산화티탄 2 | 10.2 ± 1.2 | 1 | 350.1 |
5: 95% 이상, 4: 90% 이상, 3:85% 이상, 2:80% 이상, 1: 80 이하
상기 표 4에서 확인할 수 있듯이, 광원 조사후 자외선 차단능이 저하되는 이산화티탄과는 달리, 본 발명의 복합체를 사용할 경우에 자외선 차단능이 절대적으로 우수하며, 광원 조사후에도 지속력이 우수함을 알 수 있었다.
[실험예 2] 블루라이트 차단능 확인 실험
다음은 블루라이트 차단능 시험을 하기의 방법으로 시행하였다. 상세하게는
폴리메틸메타크릴레이트(PMMA 'HELIO PLATE HD6') plate에 시료를 도포하고 분광광도계(Spectrophotometer)를 이용하여, 400 ~ 450 nm 영역의 블루라이트 반사율을 측정하였다. 이때, 시료는 COPLIPA에 언급되어 있는 1.3 mg/cm2 의 조건으로 PMMA plate에 도포되었으며, 총 사용량은 PMMA plate 22 cm2내에 28.6 mg 도포하여 실험을 진행하였고, 또한 장기간 광에 노출시 지속성을 측정하기 위해 인공광에 collipa 방식을 응용하여 2시간 조사후 재측정하였으며, 그 결과를 식 2에 적용하여, 결과는 표 5에 타내었다.
<화학식 2>
블루라이트차단력 초기측정값 * |
인공광조사후 초기대비 보유효능 |
|
m27 | 1910.3 | 5 |
m28 | 1920.2 | 5 |
m29 | 2003.3 | 5 |
m30 | 2200.3 | 5 |
m31 | 2390.0 | 5 |
m32 | 2490.4 | 5 |
m33 | 2500.3 | 5 |
m34 | 2550.0 | 5 |
m35 | 2612.0 | 5 |
m36 | 2830.2 | 5 |
m37 | 3210.2 | 5 |
m38 | 3320.1 | 5 |
m39 | 2630.2 | 4 |
m40 | 2730.0 | 4 |
m41 | 2100.00 | 4 |
m42 | 2320.00 | 4 |
m43 | 2250.7 | 3 |
m44 | 1230.4 | 3 |
m45 | 1100.2 | 2 |
m46 | 1020.2 | 2 |
MBBT자체 | 1200.3 | 3 |
이산화티탄 2 | 880.40 | 1 |
옥파우더 | 450.2 | 3 |
해조류오일 | 120.0 | 1 |
그 결과, 표 5에서 확인할 수 있듯, 광원 조사후 자외선 차단능이 저하되는 이산화티탄이나, 해조류 오일과 같은 천연물질과는 달리, 본 발명의 복합체의 경우 블루라이트 차단능이 우수하고, 광원 조사후에도 블루라이트 차단능 지속력이 우수함을 알 수 있었다.
[실험예 3] 피부 안정성 평가
본원발명의 복합체의 피부 안전성을 확인하기 위하여 세포 독성을 확인하였다. 구체적으로 멜라닌 생성 세포(B-16 F10)을 96well plate에 1*106cell/ml로 접종하고 24시간 배양한 후, m27~m38을 처리한 후 24시간 배양하였다. 그 결과, 본원발명의 복합체는 피부 독성이 없음을 확인할 수 있었다.
[실험예 4] 복합체 활용 화장료 조성물의 성능 평가
본원발명의 복합체(m28 및 m34)를 이용하여 다양한 제형의 화장료를 제조한 후, 이들의 자외선, 블루라이트 차단 성능 및 제형 안정성을 확인하였다.
[실험예 4-1] 선젤 제품
아래 표6의 구성으로 선젤을 제조한 후, 자외선 차단능과 블루라이트 차단능, 사용성 및 제형 안정성을 확인하였다. A상 및 B상을 70도씨로 가온하고, A상을 호모믹싱하면서 B 상을 천천히 투입하여 혼합하고, 이 후 40도씨로 냉각시킨 후 C상을 투입하고 호모믹싱하고 실온에서 냉각하였다.
자외선 차단능과 블루라이트 차단능은 상기와 동일한 방법으로 수행하였고, 제형안정성 평가는 45도씨에서 1달간 보관후, 침전 및 석출 여부 등을 관찰하여 평가하였으며, 사용성은 20 ~50여성 20명을 대상으로 세안 및 스킨사용후 30일간 1일 회 사용후 평가하였다.
상 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | |
A | 정제수 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 |
글리세린 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | |
세테아릴올리베이트 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | |
산탄검 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | |
B | 옥틸메톡시시나메이트 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 |
호모살레이트 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | |
에칠헥실노나오에이트 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | |
코코넛오일 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |
부틸메톡시디벤조일메탄 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
C | 제조예 28 | 5.0 | 10.0 | - | - | - | - |
제조예 34 | - | -- | 10.0 | - | - | - | |
이산화티탄 (m2) | - | - | - | 9.0 | - | - | |
MBBT | - | - | - | 1.0 | - | - | |
옥파우더 | - | - | - | - | 10.0 | - | |
천연추출물(해조류) | - | - | - | - | - | 10.0 |
그 결과, 아래 표 7 및 8에서 확인할 수 있듯이 본원발명의 복합체를 포함한 선젤에서 우수한 자외선 차단 및 블루라이트 차단 효과를 확인할 수 있었다.
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
SPF 지수 | 15.03 | 32.22 | 25.33 | 10.44 | 7.44 | 6.23 |
UVA PF | 6.22 | 12.82 | 10.98 | 6.62 | 5.72 | 4.45 |
Critica wave lenth | 382.7 | 389.7 | 388.8 | 312.2 | 322.2 | 301.5 |
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
차단지수(시료-blank) | 1950 | 2830 | 2220 | 1150 | 780 | 550 |
또한, 표 9에서 확인할 수 있듯이, 본원발명의 경우 사용성이 우수하고 제형 안정성도 우수함을 확인할 수 있었다.
실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | |
사용성 | ○ | ○ | ○ | ● | ◐ | ○ |
안정성 | ○ | ○ | ○ | ● | ◐ | ◐ |
○ : 우수, ◐ : 보통, ● : 나쁨
[실험예 4-2] 스틱형 파운데이션 제품
표 10의 성분을 이용하여 실험예 4-1과 동일한 방법으로 제품을 제조하고, 자외선 차단능, 블루라이트 차단능, 사용감 및 제형 안정성을 평가하였다.
상 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 비교예4 | 비교예5 | 비교예6 | |
A | 카프?k코코에이트 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 |
옥틸메톡시시나메이트 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | |
Tinosob -S | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | |
에칠헥실노나오에이트 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | |
코코넛오일 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |
부틸메톡시디벤조일메탄 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
카프필릭 트리메치콘 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | |
합성왁스 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | |
세레신 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
피이지-10 디메치콘 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | |
소르비탄세스퀴올레이트 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
B | 이산화티탄(안료급) | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
색소 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 | |
C | 제조예 28 | 5.0 | 10.0 | - | - | - | - |
제조예 34 | - | -- | 10.0 | - | - | - | |
이산화티탄 (제조예2 | - | - | - | 9.0 | - | - | |
MBBT | - | - | - | 1.0 | - | - | |
옥파우더 | - | - | - | - | 10.0 | - | |
천연추출물(해조류) | - | - | - | - | - | 10.0 |
그 결과, 아래 표 11 및 12에서 확인할 수 있듯이 본원발명의 복합체를 포함한 스틱 파운데이션에서 우수한 자외선 차단 및 블루라이트 차단 효과를 확인할 수 있었다.
실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 비교예4 | 비교예5 | 비교예6 | |
SPF 지수 | 25.6 | 45.5 | 32.0 | 17.0 | 15.0 | 12.0 |
UVA PF | 7.2 | 15.0 | 19.0 | 5.8 | 7.3 | 7.4 |
Critica wave lenth | 383.3 | 389.0 | 388.7 | 322.2 | 322.4 | 310.2 |
실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 비교예4 | 비교에5 | 비교예6 | |
차단지수(시료-Blank)) | 2520 | 3520 | 2720 | 1250 | 880 | 750 |
또한, 표 13에서 확인할 수 있듯이, 본원발명의 경우 사용성이 우수하고 제형 안정성도 우수함을 확인할 수 있었다.
실시예4 | 실시예5 | 실시예5 | 비교예4 | 비교예5 | 비교예6 | |
사용성 | ○ | ○ | ○ | ● | ◐ | ○ |
안정성 | ○ | ○ | ○ | ● | ◐ | ◐ |
[실험예 4-3] 코코넛 오일의 함량에 따른 사용감 평가
하기 표 14에 기재된 바와 같이 표6과 비교하여, 코코넛 오일 대신 다른 종류의 오일을 포함하거나, 코코넛 오일을 포함하되 함량을 달리하여 포함하는 점만 달리하여 선젤을 제조하고, 제조된 선젤의 사용감을 평가하였다. 사용감 평가는 20대 여성 50명을 대상으로 평가하였고, 10점 만점을 기준으로 우수할수록 높은 점수를 부여하였다.
실시예 3 | 비교예 7 | 비교예 8 | 비교예 9 | 비교예10 | 비교예11 | 비교예 12 | 비교예13 | |
코코넛 오일 | 2 | 1.8 | 4.2 | - | - | - | - | - |
피마자유 | - | - | - | 2 | - | - | - | - |
호호바 오일 | - | - | - | - | 2 | - | - | - |
동백오일 | - | - | - | - | - | 2 | - | - |
포도씨 오일 | - | - | - | - | - | - | 2 | - |
대두 오일 | - | - | - | - | - | - | - | 2 |
단위: wt%
실시예 3 | 비교예 7 | 비교예 8 | 비교예 9 | 비교예10 | 비교예11 | 비교예 12 | 비교예13 | |
부드러움 | 8.8 | 5.3 | 6 | 4.5 | 6.5 | 6.8 | 7 | 5.2 |
이물감 | 9 | 3.2 | 2.5 | 3.7 | 2.1 | 4.5 | 4.8 | 6.1 |
끈적임 | 8.8 | 6.5 | 7 | 6.5 | 6 | 5.6 | 6 | 5.7 |
그 결과, 본원발명과 같이 코코넛 오일을 복합체 중량대비 20~40 중량부로 포함할 경우에 사용감이 우수한 선젤을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
[실험예 4-4] 비스무스카복실레이트 첨가 및 함량에 따른 효과 차이
실시예 3에 비스무스 카복실레이트를 일정량 첨가한 후 실험예 4-3과 같이 사용감을 평가하였다. 그 결과, 비스무스 카복실레이트를 0.0002~0.0004 중량% 첨가할 경우 사용감이 극대화됨을 확인할 수 있었다.
실시예 3 | 비교예 7 | 비교예 8 | 실시예 M1 | 실시예 M2 | 비교예10 | |
비스무스카복실레이트 | - | 0.00005 | 0.0001 | 0.0002 | 0.0004 | 0.0005 |
실시예 3 | 비교예 7 | 비교예 8 | 실시예 M1 | 실시예 M2 | 비교예10 | |
부드러움 | 8.8 | 8.8 | 8.9 | 10 | 9.9 | 8.7 |
이물감 | 9 | 9 | 9 | 10 | 10 | 8.5 |
끈적임 | 8.8 | 8.8 | 9 | 9.9 | 10 | 8.2 |
Claims (10)
- 이산화티탄; 전이금속; 및 메틸렌 비스-벤조트리아졸일 테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutyl-phenol, MBBT)의 복합체를 포함하는, 유해광선 차단용 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 복합체는,
전이금속 및 MBBT를, 이산화티탄 100 중량부를 기준으로, 순서대로, 0.01~10 중량부, 및 1~20 중량부로 포함하는, 유해광선 차단용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 복합체의 이산화티탄 및 전이금속의 중량의 합과 MBBT의 중량의 비율은, 6~18:1인, 유해광선 차단용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 전이금속은,
철, 망간, 및 백금으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는, 유해광선 차단용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 이산화티탄의 입경은, 100~200nm인 것을 포함하는, 유해광선 차단용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 이산화티탄의 종횡비(aspect ratio)는 2~10인 것을 포함하는, 유해광선 차단용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 조성물은 코코넛 오일을 더 포함하며,
상기 코코넛 오일은, 복합체를 100 중량부로 할 때, 10~50 중량부로 포함되는, 유해광선 차단용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 조성물은
비스무스카복실레이트를 더 포함하며,
상기 비스무스카복실레이트는, 조성물 총 중량을 기준으로 0.0002~0.0004 중량%로 포함되는, 유해광선 차단용 화장료 조성물. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유해광선은,
파장이 10~500nm인 광선을 포함하는, 유해광선 차단용 화장료 조성물. - 제9항에 있어서,
상기 유해광선은,
자외선 및 블루라이이트 중 하나 이상을 포함하는, 유해광선 차단용 화장료 조성물.
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