KR20210146914A - 수지 조성물, 프리프레그, 수지 부착 필름, 수지 부착 금속박, 금속 클래드 적층판, 및 프린트 배선판 - Google Patents
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K2201/00—Indexing scheme relating to printed circuits covered by H05K1/00
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- H05K2201/0275—Fibers and reinforcement materials
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Abstract
수지 조성물은, 에폭시 화합물과, 경화제를 함유한다. 상기 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 갖는 인 함유 에폭시 화합물을 포함한다. 상기 경화제는, 분자 중에 인 원자 및 산 무수물기를 갖는 인 함유 산 무수물을 포함한다.
Description
본 개시는, 일반적으로 수지 조성물, 프리프레그, 수지 부착 필름, 수지 부착 금속박, 금속 클래드 적층판, 및 프린트 배선판에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 개시는, 에폭시 화합물과 경화제를 함유하는 수지 조성물, 프리프레그, 수지 부착 필름, 수지 부착 금속박, 금속 클래드 적층판, 및 프린트 배선판에 관한 것이다.
특허문헌 1(일본 특허공개 2001-283639호 공보)은, 빌드업 기판용 절연 수지 조성물을 개시하고 있다. 이 빌드업 기판용 절연 수지 조성물은, 성분 A와 성분 B를 필수 성분으로 하고 있다. 성분 A는, 2개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 올리고머이다. 성분 B는, 10-(2,5-다이하이드록시페닐)-10H-9-옥사-10-포스파페난트렌-10-옥사이드 또는 다이하이드로-3-((6-옥사이드-6H-다이벤즈(c,e)(1,2)옥사포스포린-6-일)메틸)-2,5-퓨란다이온으로 이루어지는 에폭시 경화제이다.
특허문헌 1의 빌드업 기판용 절연 수지 조성물은, 할로젠 프리이고, 알칼리 등에 대한 내성이 우수하며, 기계적 특성도 우수하다.
그러나, 특허문헌 1의 빌드업 기판용 절연 수지 조성물에서는, 양호한 유전 특성이 얻어지기 어렵다. 통신 기술은 향후에도 계속 진보할 것으로 예상되어, 고속 통신 기술의 일단을 담당하는 프린트 배선판의 재료에는, 유전 특성 등의 더한층의 향상이 요구되고 있다.
본 개시의 목적은, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어지는 수지 조성물, 프리프레그, 수지 부착 필름, 수지 부착 금속박, 금속 클래드 적층판, 및 프린트 배선판을 제공하는 것에 있다.
본 개시의 일 태양에 따른 수지 조성물은, 에폭시 화합물과, 경화제를 함유한다. 상기 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 갖는 인 함유 에폭시 화합물을 포함한다. 상기 경화제는, 분자 중에 인 원자 및 산 무수물기를 갖는 인 함유 산 무수물을 포함한다.
본 개시의 일 태양에 따른 프리프레그는, 기재와, 상기 기재에 함침된 상기 수지 조성물의 반경화물로 형성된 수지층을 구비한다.
본 개시의 일 태양에 따른 수지 부착 필름은, 상기 수지 조성물의 반경화물로 형성된 수지층과, 상기 수지층을 지지하는 지지 필름을 구비한다.
본 개시의 일 태양에 따른 수지 부착 금속박은, 상기 수지 조성물의 반경화물로 형성된 수지층과, 상기 수지층이 접착된 금속박을 구비한다.
본 개시의 일 태양에 따른 금속 클래드 적층판은, 상기 수지 조성물의 경화물 또는 상기 프리프레그의 경화물로 형성된 절연층과, 상기 절연층의 편면 또는 양면에 형성된 금속층을 구비한다.
본 개시의 일 태양에 따른 프린트 배선판은, 상기 수지 조성물의 경화물 또는 상기 프리프레그의 경화물로 형성된 절연층과, 상기 절연층의 편면 또는 양면에 형성된 도체 배선을 구비한다.
도 1은 본 개시의 일 실시형태에 따른 프리프레그의 개략 단면도이다.
도 2의 도 2A는 본 개시의 일 실시형태에 따른 수지 부착 필름(보호 필름 없음)의 개략 단면도이다. 도 2B는 본 개시의 일 실시형태에 따른 수지 부착 필름(보호 필름 있음)의 개략 단면도이다.
도 3은 본 개시의 일 실시형태에 따른 수지 부착 금속박의 개략 단면도이다.
도 4는 본 개시의 일 실시형태에 따른 금속 클래드 적층판의 개략 단면도이다.
도 5는 본 개시의 일 실시형태에 따른 프린트 배선판의 개략 단면도이다.
도 2의 도 2A는 본 개시의 일 실시형태에 따른 수지 부착 필름(보호 필름 없음)의 개략 단면도이다. 도 2B는 본 개시의 일 실시형태에 따른 수지 부착 필름(보호 필름 있음)의 개략 단면도이다.
도 3은 본 개시의 일 실시형태에 따른 수지 부착 금속박의 개략 단면도이다.
도 4는 본 개시의 일 실시형태에 따른 금속 클래드 적층판의 개략 단면도이다.
도 5는 본 개시의 일 실시형태에 따른 프린트 배선판의 개략 단면도이다.
(1) 개요
본 발명자는, 유전 특성이 우수한 경화물이 얻어지는 수지 조성물을 개발함에 있어서, 저유전율 수지의 내연성이 낮은 점에 주목했다. 종래의 수법으로 내연성을 향상시키려고 하면, 유리 전이 온도(Tg)가 저하되거나, 접착성 등이 저하되거나 할 우려가 있지만, 본 발명자는, 예의 연구의 결과, 이하와 같은 수지 조성물을 개발했다.
본 실시형태에 따른 수지 조성물은, 에폭시 화합물과, 경화제를 함유한다. 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 갖는 인 함유 에폭시 화합물을 포함한다. 경화제는, 분자 중에 인 원자 및 산 무수물기를 갖는 인 함유 산 무수물을 포함한다.
본 실시형태의 특징의 하나는, 수지 조성물에, 인 함유 에폭시 화합물과 인 함유 산 무수물의 양방이 함유되어 있는 점에 있다. 이와 같이, 인 함유 에폭시 화합물과 인 함유 산 무수물을 병용하면, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어진다. 경화물은, 프린트 배선판(5)의 절연층(50) 등을 형성할 수 있다(도 5 참조).
또한 본 실시형태의 특징의 하나는, 인 함유 에폭시 화합물과 인 함유 산 무수물이 반응할 수 있는 점에도 있다. 인 함유 에폭시 화합물과 인 함유 산 무수물을 병용하는 경우에 있어서, 양자가 반응하고 있는 경화물(이하, 제 1 경화물이라고 한다)과 양자가 반응하고 있지 않는 경화물(이하, 제 2 경화물이라고 한다)을 대비하면, 제 1 경화물과 제 2 경화물의 인 함유량이 동일해도, 제 1 경화물 쪽이 제 2 경화물에 비해 내연성이 우수하다.
여기에서, 유리 전이 온도(Tg)를 높이는 기술적 의의의 하나는, 이하와 같다. 즉, 유리 전이 온도(Tg)가 높으면, 땜납 내열성(리플로 내열성)이 향상된다. 땜납 내열성이 향상되면, 리플로 방식 등으로 프린트 배선판(5)에 전자 부품을 납땜하는 경우에, 절연층(50)의 부풂을 억제하거나, 도체 배선(51)의 단선을 억제하거나 할 수 있다. 특히, 고밀도 배선을 갖는 다층 프린트 배선판에서는, 양호한 땜납 내열성이 요구된다. 땜납 내열성이 높으면, 다층 프린트 배선판이어도, 층간 접속의 신뢰성을 확보할 수 있다.
또한 유전 특성이 우수한 경화물은, 프린트 배선판(5)을 고속 통신 용도에 사용하는 경우에 유효하다. 고속 통신용의 프린트 배선판(5)에 요구되는 항목으로서, 예를 들면, (1) 신호의 전파 지연을 작게 하는 것, (2) 신호의 유전 손실을 작게 하는 것, (3) 특성 임피던스를 제어하는 것, (4) 크로스토크를 적게 하는 것 등을 들 수 있다.
(1)의 항목의 전파 지연을 작게 하기 위해서는, 도체 배선(51)을 짧게 하는 것, 즉, 고밀도 배선화를 행함과 함께, 절연층(50)의 비유전율을 낮게 하면 된다. 비유전율이 낮을수록 전파 속도가 빨라진다.
(2)의 항목에 관해서는, 주파수가 높아지면 비유전율과 함께, 유전 정접을 낮게 하는 것이 중요해진다.
(3)의 항목에 관해서는, 특성 임피던스의 변동 요소로서, 절연층(50)의 비유전율, 절연층(50)의 두께, 도체 배선(51)의 길이, 및 도체 배선(51)의 폭을 들 수 있다. 여기에서, 특성 임피던스를 일정하게 한 경우, 절연층(50)의 비유전율이 낮으면, 절연층(50)의 두께를 얇게 할 수 있어, 경량화와 함께, 도체 배선(51)을 한층 짧게 할 수 있다. 즉, (1)의 항목에 기여할 수 있다. 또한 절연층(50)의 비유전율이 낮으면, 층간 두께를 동일하게 한 경우, 도체 배선(51)의 폭을 넓게 할 수 있기 때문에, 특성 임피던스의 제어가 용이해져, (4)의 항목의 크로스토크의 감소에도 기여할 수 있다.
또한 내약품성이 우수한 경화물은, 레지스트 제거에 사용되는 알칼리 수용액에 대해서 내성이 있다. 레지스트의 형성 및 제거가 반복하여 행해져도, 경화물은 알칼리 수용액에 대해서 내성이 있다. 알칼리 수용액으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 수산화 나트륨 수용액, 및 수산화 칼륨 수용액을 들 수 있다. 한편, 내약품성이 우수한 경화물은, 데스미어 처리해도, 구멍의 내경이 확대되기 어렵다.
(2) 상세
(2.1) 수지 조성물
본 실시형태에 따른 수지 조성물은, 전기 절연성을 가져, 프린트 배선판 등의 기판 재료로서 사용 가능하다. 기판 재료의 구체예로서, 프리프레그, 수지 부착 필름, 수지 부착 금속박, 금속 클래드 적층판, 및 프린트 배선판을 들 수 있지만, 특별히 이들에 한정되지 않는다.
수지 조성물은, 에폭시 화합물과, 경화제를 함유한다. 바람직하게는, 수지 조성물은, 무기 필러를 추가로 함유한다. 수지 조성물은, 경화 촉진제를 추가로 함유해도 된다.
수지 조성물은, 난연제를 추가로 함유해도 된다. 이 경우의 난연제는, 광의의 난연제가 아니라 협의의 난연제이다. 즉, 광의의 난연제에는, 인 함유 에폭시 화합물 및 인 함유 산 무수물이 포함되지만, 협의의 난연제에는, 인 함유 에폭시 화합물 및 인 함유 산 무수물은 포함되지 않는다. 단, 난연제를 함유하지 않는 수지 조성물의 경화물(이하, 제 3 경화물이라고 한다)과 난연제를 추가로 함유하는 수지 조성물의 경화물(이하, 제 4 경화물이라고 한다)을 대비하면, 제 3 경화물과 제 4 경화물의 인 함유량이 동일해도, 제 3 경화물 쪽이 제 4 경화물에 비해 내연성이 우수하다.
수지 조성물은, 예를 들면, 다음과 같이 하여 조제된다. 즉, 에폭시 화합물 및 경화제를 배합하고, 필요에 따라서 무기 필러 및 경화 촉진제를 배합하고, 적당한 용매로 희석하고, 이것을 교반 및 혼합하여 균일화한다.
수지 조성물은, 열경화성을 갖는다. 수지 조성물은, 가열되면 반경화물이 되고, 더 가열되면 경화물이 된다. 반경화물은, 반경화 상태의 물질이고, 경화물은, 경화 상태(불용 불융 상태)의 물질이다. 여기에서, 반경화 상태란, 경화 반응의 중간 단계(B 스테이지)의 상태를 의미한다. 중간 단계는, 바니시 상태의 단계(A 스테이지)와 경화 상태의 단계(C 스테이지) 사이의 단계이다.
이하, 수지 조성물의 구성 성분에 대하여 설명한다.
(2.1.1) 에폭시 화합물
에폭시 화합물은, 프리폴리머이고, 분자 내에 적어도 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물이다. 그런데, 일반적으로 "수지"라는 용어에는, 가교 반응 전의 재료로서의 수지(예를 들면 에폭시 화합물 등)와, 가교 반응 후의 생성물(제품)로서의 수지의 2개의 의미가 있다. 본 명세서에 있어서 "수지"란, 기본적으로는 전자를 의미한다.
본 실시형태에 있어서, 에폭시 화합물은, 인 함유 에폭시 화합물을 포함한다. 인 함유 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 갖는다. 인 함유 에폭시 화합물은, 후술하는 인 함유 산 무수물에 대해서 반응성을 갖는다.
바람직하게는, 인 함유 에폭시 화합물은, 하기 식 (1)의 구조를 갖는다.
인 함유 에폭시 화합물이, 상기 식 (1)의 구조를 가지면, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어지기 쉽다. 인 함유 에폭시 화합물은, 분자 중에 상기 식 (1)의 구조를 복수 갖고 있어도 된다. 인 함유 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 갖고 있으면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는, 비스페놀 A형 에폭시 화합물, 비스페놀 F형 에폭시 화합물, 비스페놀 S형 에폭시 화합물, 페닐형 에폭시 화합물, 자일릴렌형 에폭시 화합물, 아릴 알킬렌형 에폭시 화합물, 트라이페닐 메테인형 에폭시 화합물, 안트라센형 에폭시 화합물, 노보넨형 에폭시 화합물, 플루오렌형 에폭시 화합물, 나프탈렌형 에폭시 화합물, 다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 화합물, 9,10-다이하이드로-9-옥사-10-포스파페난트렌-10-옥사이드, 및 10-[2-(다이하이드록시나프틸)]-9,10-다이하이드로-9-옥사-10-포스파페난트렌-10-옥사이드의 군 중에서 선택되는 물질에서 유래하는 구조를, 분자 중에 1개 이상 포함한다.
바람직하게는, 에폭시 화합물은, 다작용 에폭시 화합물을 추가로 포함한다. 다작용 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 포함하지 않고, 또한 에폭시기를 적어도 2개 이상 갖는다. 에폭시 화합물이 다작용 에폭시 화합물을 추가로 포함하면, 다작용 에폭시 화합물 특유의 성질을 경화물에 부여할 수 있다.
다작용 에폭시 화합물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 비스페놀형 에폭시 화합물, 노볼락형 에폭시 화합물, 바이페닐형 에폭시 화합물, 자일릴렌형 에폭시 화합물, 아릴 알킬렌형 에폭시 화합물, 트라이페닐 메테인형 에폭시 화합물, 안트라센형 에폭시 화합물, 노보넨형 에폭시 화합물, 및 플루오렌형 에폭시 화합물 등을 들 수 있다. 수지 조성물에 함유되는 에폭시 화합물은, 1종이어도 2종 이상이어도 된다.
비스페놀형 에폭시 화합물의 구체예로서, 비스페놀 A형 에폭시 화합물, 비스페놀 F형 에폭시 화합물, 및 비스페놀 S형 에폭시 화합물 등을 들 수 있지만, 특별히 이들에 한정되지 않는다.
노볼락형 에폭시 화합물의 구체예로서, 페놀 노볼락형 에폭시 화합물, 및 크레졸 노볼락형 에폭시 화합물 등을 들 수 있지만, 특별히 이들에 한정되지 않는다.
아릴 알킬렌형 에폭시 화합물의 구체예로서, 페놀 아르알킬형 에폭시 화합물, 바이페닐 아르알킬형 에폭시 화합물, 바이페닐 노볼락형 에폭시 화합물, 바이페닐 다이메틸렌형 에폭시 화합물, 트리스페놀 메테인 노볼락형 에폭시 화합물, 및 테트라메틸 바이페닐형 에폭시 화합물 등을 들 수 있지만, 특별히 이들에 한정되지 않는다.
바람직하게는, 다작용 에폭시 화합물은, 분자 중에 나프탈렌 골격 및 다이사이클로펜타다이엔 골격 중 적어도 어느 하나의 골격을 갖는 다작용 에폭시 화합물을 포함한다. 이하, 특히, 분자 중에 나프탈렌 골격을 갖는 다작용 에폭시 화합물을 "나프탈렌형 에폭시 화합물"이라고 하고, 분자 중에 다이사이클로펜타다이엔 골격을 갖는 다작용 에폭시 화합물을 "다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 화합물"이라고 하는 경우가 있다.
나프탈렌 골격은, 강직성 및 소수성을 갖는다. 따라서, 다작용 에폭시 화합물이 나프탈렌형 에폭시 화합물을 포함하면, 경화물에 내열성, 저흡습성, 및 저선팽창률성을 부여할 수 있다.
나프탈렌형 에폭시 화합물의 구체예로서, 나프탈렌 골격 변성 크레졸 노볼락형 에폭시 화합물, 나프탈렌 다이올 아르알킬형 에폭시 화합물, 나프톨 아르알킬형 에폭시 화합물, 메톡시 나프탈렌 변성 크레졸 노볼락형 에폭시 화합물, 및 메톡시 나프탈렌 다이메틸렌형 에폭시 화합물 등을 들 수 있지만, 특별히 이들에 한정되지 않는다.
다이사이클로펜타다이엔 골격은, 벌키한 환상 지방족 탄화수소이다. 따라서, 다작용 에폭시 화합물이 다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 화합물을 포함하면, 경화물에 양호한 유전 특성, 저흡습성, 및 내열성을 부여할 수 있다.
(2.1.2) 경화제
경화제는, 인 함유 산 무수물을 포함한다. 인 함유 산 무수물은, 분자 중에 인 원자 및 산 무수물기를 갖는다. 인 함유 산 무수물은, 전술한 인 함유 에폭시 화합물에 대해서 반응성을 갖는다.
인 함유 산 무수물은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 하기 식 (A) 및/또는 하기 식 (B)로 표시되는 구조와, 산 무수물기를 분자 중에 포함하는 것이 바람직하다. 산 무수물기는, 바람직하게는 환상 산 무수물기를 포함한다.
특히 인 함유 산 무수물은, 상기 식 (A)를 분자 중에 포함하는 것이 바람직하다. 상기 식 (A)를 분자 중에 포함하는 인 함유 산 무수물로서, 예를 들면, 하기 식 (2)로 표시되는 다이하이드로-3-((6-옥사이드-6H-다이벤즈(c,e)(1,2)옥사포스포린-6-일)메틸)-2,5-퓨란다이온을 들 수 있다. 하기 식 (2)로 표시되는 인 함유 산 무수물이면, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어지기 쉽다.
바람직하게는, 경화제는, 인 비함유 경화제를 추가로 포함한다. 인 비함유 경화제는, 분자 중에 인 원자를 포함하지 않는다. 경화제가 인 비함유 경화제를 추가로 포함하면, 인 비함유 경화제 특유의 성질을 경화물에 부여할 수 있다.
바람직하게는, 인 비함유 경화제는, 다작용 산 무수물, 지환식 다작용 산 무수물, 및 스타이렌-무수 말레산 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 포함한다. 이에 의해, 다작용 산 무수물, 지환식 다작용 산 무수물, 및 스타이렌-무수 말레산 공중합체의 각각 특유의 성질을 경화물에 부여할 수 있다.
다작용 산 무수물은, 분자 내에 적어도 2개 이상의 산 무수물기를 갖는 화합물이다. 다작용 산 무수물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 에틸렌 글라이콜 비스안하이드로 트라이멜리테이트(TMEG), 무수 피로멜리트산(PMDA), 3,3',4,4'-바이페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), 및 2,2-비스[4-(3,4-다이카복시페녹시)페닐]프로판산 이무수물(BPADA)을 들 수 있다. 단작용 산 무수물(분자 내에 1개의 산 무수물기를 갖는 화합물)보다도, 다작용 산 무수물을 사용함으로써, 경화물의 가교 밀도가 높아지기 쉽다. 그 때문에, 다작용 산 무수물은, 경화물의 유리 전이 온도(Tg)를 향상시킬 수 있다.
지환식 다작용 산 무수물은, 다작용 산 무수물이고, 추가로 방향족성을 갖지 않는 포화 또는 불포화된 탄소환을 적어도 1개 이상 갖는 화합물이다. 지환식 다작용 산 무수물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 5-(2,5-다이옥소테트라하이드로-3-퓨란일)-3-메틸-3-사이클로헥센-1,2-다이카복실산 무수물(MCTC), 및 수첨 사이클로헥세인-1,2,4,5-테트라카복실산 이무수물(H-PMDA)을 들 수 있다. 지환식 다작용 산 무수물은, 경화물을 저유전율화할 수 있다. 특히 수첨된 지환식 다작용 산 무수물은 유효하다. 한편, 수첨은, 수소화 또는 수소 첨가 반응과 동의이다.
스타이렌-무수 말레산 공중합체는, 스타이렌 모노머와 무수 말레산의 공중합에 의해 생성되는 2원 공중합체(코폴리머)이고, 산 무수물기를 2개 이상 갖는 산 무수물이다. 스타이렌-무수 말레산 공중합체는, 경화물의 내약품성(특히 내알칼리성)을 향상시킬 수 있다.
스타이렌 모노머와 무수 말레산의 배열에 따른 차이에 의해, 스타이렌-무수 말레산 공중합체는, 교대 공중합체, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 및 그래프트 공중합체로 분류된다. 이들 공중합체 중 어느 것을 이용해도 된다.
스타이렌-무수 말레산 공중합체의 산가는, 바람직하게는 275 이상 550 이하의 범위 내이다. 산가는, 스타이렌-무수 말레산 공중합체 1g 중에 존재하는 유리 지방산을 중화하는 데 필요한 수산화 칼륨의 mg수에 의해 표시된다. 산가가 275 이상이면, 경화물의 접착성이 향상될 수 있다. 구체적으로는, 금속 클래드 적층판(4) 및 프린트 배선판(5)의 필 강도를 향상시킬 수 있다.
스타이렌-무수 말레산 공중합체에 있어서, 스타이렌 모노머와 무수 말레산의 몰비는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 몰비는 1:1∼3:1이다.
스타이렌-무수 말레산 공중합체의 중량 평균 분자량은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 중량 평균 분자량은 4500 이상 9000 이하의 범위 내이다.
바람직하게는, 에폭시 화합물 및 경화제의 합계 질량에 대한 인 함유량이 1.3질량% 이상 3.7질량% 이하의 범위 내이다. 인 함유량이 1.3질량% 이상임으로써, 경화물의 내연성을 향상시킬 수 있다. 경화물의 인 함유량이 3.7질량% 이하임으로써, 경화물의 내약품성(특히 내알칼리성)의 저하를 억제할 수 있다. 한편, 수지 조성물이 난연제를 추가로 함유하는 경우에는, 인 함유량은, 에폭시 화합물, 경화제 및 난연제의 합계 질량을 기준으로 한다.
인 함유 산 무수물의 함유량은, 인 함유 에폭시 화합물 및 인 함유 산 무수물의 합계 100질량부에 대해서, 바람직하게는 5질량부 이상 70질량부 이하의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 7질량부 이상 66질량부 이하의 범위 내이며, 더 바람직하게는 25질량부 이상 55질량부 이하의 범위 내이다. 인 함유 산 무수물의 함유량이 5질량부 이상임으로써, 경화물의 내연성 및 유리 전이 온도(Tg)의 저하를 억제할 수 있다. 인 함유 산 무수물의 함유량이 70질량부 이하임으로써, 경화물의 내연성의 저하를 억제할 수 있다.
바람직하게는, 에폭시 화합물과 경화제의 당량비가 1:0.75∼1:1.25의 범위 내이다. 바꾸어 말하면, (경화제의 당량)/(에폭시 화합물의 당량)이 0.75 이상 1.25 이하의 범위 내이다. 에폭시 화합물과 경화제의 당량비가 상기의 범위 내임으로써, 경화물의 내연성 및 유리 전이 온도(Tg)의 저하를 억제할 수 있다.
여기에서, 에폭시 화합물의 당량(eq)은, 수지 조성물에 함유되는 에폭시 화합물의 질량(g)을, 그 에폭시 화합물의 에폭시 당량(g/eq)으로 나누어 얻어진다. 한편, 에폭시 당량이란, 1당량의 에폭시기를 포함하는 에폭시 화합물의 질량이다.
수지 조성물이 복수의 에폭시 화합물을 함유하는 경우에는, 수지 조성물의 에폭시 화합물의 당량은 각 에폭시 화합물의 당량의 합계이다.
경화제(산 무수물)의 당량(eq)은, 수지 조성물에 함유되는 경화제의 질량(g)을, 그 경화제의 산 무수물 당량(g/eq)으로 나누어 얻어진다. 한편, 산 무수물 당량이란, 1당량의 산 무수물기를 포함하는 경화제의 질량이다.
수지 조성물이 복수의 경화제를 함유하는 경우에는, 수지 조성물의 경화제의 당량은 각 경화제의 당량의 합계이다.
(2.1.3) 무기 필러
무기 필러로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 실리카, 탄산 칼슘, 산화 타이타늄, 카올린, 클레이, 황산 바륨, 산화 아연, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 탤크, 마이카, 월라스토나이트, 타이타늄산 칼륨, 붕소 알루미늄, 세피올라이트, 질화 붕소, 및 질화 규소를 들 수 있다. 무기 필러의 형상은, 구형이 바람직하다.
수지 조성물이 무기 필러를 추가로 함유하는 경우, 무기 필러의 함유량은, 에폭시 화합물 및 경화제의 합계 100질량부에 대해서, 바람직하게는 20질량부 이상 150질량부 이하의 범위 내이다. 무기 필러의 함유량이 20질량부 이상임으로써, 경화물의 내연성이 향상될 수 있다. 또한 경화물의 선팽창률을 저감하거나, 경화 수축을 억제하거나, 열전도성을 향상시키거나 할 수 있다. 이에 의해, 리플로 내열성도 향상될 수 있다. 더욱이, 도체 배선(51)을 2층 이상 갖는 프린트 배선판(5)에 있어서는, 층간 접속의 신뢰성도 확보할 수 있다. 무기 필러의 함유량이 150질량부 이하임으로써, 경화물이 저유전율화될 수 있다. 또한 금속 클래드 적층판(4) 및 프린트 배선판(5)의 필 강도가 향상될 수 있다. 더욱이 수지 조성물의 용융 시의 유동성의 저하를 억제하면서, 성형에 적절한 유동성을 유지할 수 있다.
(2.1.4) 경화 촉진제
경화 촉진제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 이미다졸 화합물 및 다이사이안다이아마이드를 들 수 있다. 이미다졸 화합물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 및 2-페닐-4-메틸이미다졸을 들 수 있다.
(2.2) 프리프레그
도 1에 본 실시형태에 따른 프리프레그(1)를 나타낸다. 프리프레그(1)는, 전체로서 시트상 또는 필름상이다. 프리프레그(1)는, 금속 클래드 적층판(4)의 재료, 프린트 배선판(5)의 재료, 및 프린트 배선판(5)의 다층화(빌드업법) 등에 이용된다.
프리프레그(1)는, 기재(11)와, 수지층(10)을 구비한다. 수지층(10)은, 기재(11)에 함침된 수지 조성물의 반경화물로 형성되어 있다.
1매의 프리프레그(1)는, 적어도 1매의 기재(11)를 구비한다. 기재(11)의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 8μm 이상 100μm 이하의 범위 내이다. 기재(11)의 구체예로서, 직포 및 부직포를 들 수 있다. 직포의 구체예로서, 유리 클로스를 들 수 있지만, 특별히 이에 한정되지 않는다. 부직포의 구체예로서, 유리 부직포를 들 수 있지만, 특별히 이에 한정되지 않는다. 유리 클로스 및 유리 부직포는, 유리 섬유로 형성되어 있지만, 유리 섬유 이외의 강화 섬유로 형성되어 있어도 된다. 유리 섬유를 구성하는 유리의 종류로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, E 유리, T 유리, S 유리, Q 유리, UT 유리, NE 유리 및 L 유리를 들 수 있다. 강화 섬유의 구체예로서, 방향족 폴리아마이드 섬유, 액정 폴리에스터 섬유, 폴리(파라페닐렌 벤조비스옥사졸)(PBO) 섬유, 및 폴리페닐렌 설파이드(PPS) 수지 섬유를 들 수 있지만, 특별히 이들에 한정되지 않는다.
프리프레그(1)는 가열되면 한 번 용융된 후, 완전히 경화되어 경화 상태가 된다. 프리프레그(1)의 경화물은, 기판의 절연층을 형성할 수 있다.
프리프레그(1)의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 120μm 이하, 보다 바람직하게는 100μm 이하, 더 바람직하게는 60μm 이하, 보다 더 바람직하게는 40μm 이하이다. 이에 의해 절연층의 두께를 얇게 할 수 있어, 기판의 박형화를 실현할 수 있다. 프리프레그(1)의 두께는 10μm 이상인 것이 바람직하다.
프리프레그(1)의 수지층(10)은, 본 실시형태에 따른 수지 조성물로 형성되어 있으므로, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어진다.
(2.3) 수지 부착 필름
도 2A에 본 실시형태에 따른 수지 부착 필름(2)을 나타낸다. 수지 부착 필름(2)은, 전체로서 필름상 또는 시트상이다. 수지 부착 필름(2)은, 수지층(20)과, 지지 필름(21)을 구비한다. 수지 부착 필름(2)은, 프린트 배선판(5)의 다층화(빌드업법) 등에 이용된다.
수지층(20)은, 수지 조성물의 반경화물로 형성되어 있다. 반경화물은, 가열되는 것에 의해, 경화물이 될 수 있다. 이와 같이 하여 수지층(20)은, 절연층을 형성할 수 있다.
수지층(20)의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 120μm 이하, 보다 바람직하게는 100μm 이하, 더 바람직하게는 60μm 이하, 보다 더 바람직하게는 40μm 이하이다. 이에 의해 절연층의 두께를 얇게 할 수 있어, 기판의 박형화를 실현할 수 있다. 수지층(20)의 두께는 10μm 이상인 것이 바람직하다.
지지 필름(21)은, 수지층(20)을 지지하고 있다. 이와 같이 지지함으로써, 수지층(20)을 취급하기 쉬워진다.
지지 필름(21)은, 예를 들면 전기 절연성 필름이지만, 특별히 이에 한정되지 않는다. 지지 필름(21)의 구체예로서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리이미드 필름, 폴리에스터 필름, 폴리파라반산 필름, 폴리에터 에터 케톤 필름, 폴리페닐렌 설파이드 필름, 아라미드 필름, 폴리카보네이트 필름, 및 폴리아릴레이트 필름 등을 들 수 있다. 지지 필름(21)은, 이들 필름에 한정되지 않는다.
지지 필름(21)의 수지층(20)을 지지하는 면에는 이형제층(도시하지 않음)이 마련되어 있어도 된다. 이형제층에 의해, 지지 필름(21)은, 필요에 따라서 수지층(20)으로부터 박리 가능하다. 바람직하게는, 수지층(20)을 경화시켜 절연층을 형성한 후에, 이 절연층으로부터 지지 필름(21)이 박리된다.
도 2A에서는, 수지층(20)의 한쪽 면을 지지 필름(21)이 피복하고 있지만, 도 2B에 나타내는 바와 같이, 수지층(20)의 다른 쪽 면을 보호 필름(22)으로 피복해도 된다. 이와 같이 수지층(20)의 양면을 피복함으로써, 수지층(20)을 취급하기 더 쉬워진다. 또한 이물이 수지층(20)에 부착되는 것을 억제할 수 있다.
보호 필름(22)은, 예를 들면 전기 절연성 필름이지만, 특별히 이에 한정되지 않는다. 보호 필름(22)의 구체예로서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리올레핀 필름, 폴리에스터 필름, 및 폴리메틸펜텐 필름 등을 들 수 있다. 보호 필름(22)은, 이들 필름에 한정되지 않는다.
보호 필름(22)의 수지층(20)에 겹쳐 있는 면에는 이형제층(도시하지 않음)이 마련되어 있어도 된다. 이형제층에 의해, 보호 필름(22)은, 필요에 따라서 수지층(20)으로부터 박리 가능하다.
수지 부착 필름(2)의 수지층(20)은, 본 실시형태에 따른 수지 조성물로 형성되어 있으므로, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어진다.
(2.4) 수지 부착 금속박
도 3에 본 실시형태에 따른 수지 부착 금속박(3)을 나타낸다. 수지 부착 금속박(3)은, 전체로서 필름상 또는 시트상이다. 수지 부착 금속박(3)은, 수지층(30)과, 금속박(31)을 구비한다. 수지 부착 금속박(3)은, 프린트 배선판(5)의 다층화(빌드업법) 등에 이용된다.
수지층(30)은, 수지 조성물의 반경화물로 형성되어 있다. 반경화물은, 가열되는 것에 의해, 경화물이 될 수 있다. 이와 같이 하여 수지층(30)은, 절연층을 형성할 수 있다.
수지층(30)의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 120μm 이하, 보다 바람직하게는 100μm 이하, 더 바람직하게는 60μm 이하, 보다 더 바람직하게는 40μm 이하이다. 이에 의해, 수지층(30)이 경화되어 형성되는 절연층의 두께를 얇게 할 수 있어, 기판의 박형화를 실현할 수 있다. 수지층(30)의 두께는 10μm 이상인 것이 바람직하다.
금속박(31)은, 수지층(30)이 접착되어 있다. 금속박(31)의 구체예로서, 구리박을 들 수 있지만, 특별히 이에 한정되지 않는다. 금속박(31)은, 서브트랙티브법 등에 있어서 불필요 부분이 에칭에 의해 제거됨으로써, 도체 배선을 형성할 수 있다.
금속박(31)의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 35μm 이하, 보다 바람직하게는 18μm 이하이다. 금속박(31)의 두께는 5μm 이상인 것이 바람직하다.
그런데, 금속박(31)은, 이른바 캐리어 부착 극박(極薄) 금속박(도시 생략)의 극박 금속박(예를 들면 극박 구리박)으로 구성되어도 된다. 캐리어 부착 극박 금속박은 3층 구조이다. 즉, 캐리어 부착 극박 금속박은, 캐리어와, 캐리어의 표면에 마련된 박리층과, 박리층의 표면에 마련된 극박 금속박을 구비하고 있다. 극박 금속박은, 단독으로는 취급하기가 어려울 정도로 극박이고, 물론 캐리어보다도 얇다. 캐리어는, 극박 금속박을 보호하고 지지하는 역할을 갖는 금속박(예를 들면 구리박)이다. 캐리어 부착 극박 금속박은, 어느 정도의 두께를 갖고 있으므로 취급하기 쉽다. 극박 금속박 및 캐리어의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 극박 금속박의 두께는 1μm 이상 10μm 이하의 범위 내이고, 캐리어의 두께는 18μm 이상 35μm 이하의 범위 내이다. 극박 금속박은, 필요에 따라서 박리층으로부터 박리 가능하다.
캐리어 부착 극박 금속박을 사용하는 경우에는, 다음과 같이 하여 수지 부착 금속박(3)을 제조할 수 있다. 즉, 캐리어 부착 극박 금속박의 극박 금속박의 표면에 수지 조성물을 도포하고, 가열하여, 수지층(30)을 형성한다. 그 후, 극박 금속박으로부터 캐리어를 박리한다. 극박 금속박은, 수지층(30)의 표면에 금속박(31)으로서 접착되어 있다. 박리층은, 캐리어와 함께 박리되어, 극박 금속박의 표면에 남지 않는 것이 바람직하지만, 남아 있었다고 해도 용이하게 제거 가능하다. 수지층(30)의 표면에 접착되어 있는 극박 금속박은, 모디파이드 세미애더티브법(MSAP: Modified Semi-Additive Process)에 있어서의 시드층으로서 이용 가능하고, 이 시드층에 전해 도금 처리를 행하여 도체 배선을 형성할 수 있다.
수지 부착 금속박(3)의 수지층(30)은, 본 실시형태에 따른 수지 조성물로 형성되어 있으므로, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어진다.
(2.5) 금속 클래드 적층판
도 4에 본 실시형태에 따른 금속 클래드 적층판(4)을 나타낸다. 금속 클래드 적층판(4)은, 절연층(40)과, 금속층(41)을 구비한다. 금속 클래드 적층판(4)은, 프린트 배선판(5)의 재료 등에 이용된다.
절연층(40)은, 수지 조성물의 경화물 또는 프리프레그(1)의 경화물로 형성되어 있다. 도 4에서는, 절연층(40)은, 1매의 기재(42)를 갖고 있지만, 2매 이상의 기재(42)를 갖고 있어도 된다.
절연층(40)의 두께는, 특별히 한정되지 않는다. 절연층(40)의 두께가 얇으면 기판의 박형화에 유효하다. 절연층(40)의 두께는, 바람직하게는 120μm 이하, 보다 바람직하게는 100μm 이하, 더 바람직하게는 60μm 이하, 보다 더 바람직하게는 40μm 이하이다. 절연층(40)의 두께는 10μm 이상인 것이 바람직하고, 15μm 이상인 것이 보다 바람직하다.
금속층(41)은, 절연층(40)의 편면 또는 양면에 형성되어 있다. 금속층(41)으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 금속박을 들 수 있다. 금속박으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 구리박을 들 수 있다. 도 4에서는, 절연층(40)의 양면에 금속층(41)이 형성되어 있지만, 절연층(40)의 편면에만 금속층(41)이 형성되어 있어도 된다. 절연층(40)의 양면에 금속층(41)이 형성되어 있는 금속 클래드 적층판(4)은, 양면 금속 클래드 적층판이다. 절연층(40)의 편면에만 금속층(41)이 형성되어 있는 금속 클래드 적층판(4)은, 편면 금속 클래드 적층판이다.
금속층(41)의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 35μm 이하, 보다 바람직하게는 18μm 이하이다. 금속층(41)의 두께는 5μm 이상인 것이 바람직하다.
그런데, 금속층(41)은, 전술한 캐리어 부착 극박 금속박의 극박 금속박으로 구성되어도 된다. 캐리어 부착 극박 금속박을 사용하는 경우에는, 다음과 같이 하여 금속 클래드 적층판(4)을 제조할 수 있다. 즉, 1매의 프리프레그(1)의 편면 또는 양면에 캐리어 부착 극박 금속박을 적층하여 성형해도 되고, 복수매의 프리프레그(1)를 겹치고, 이의 편면 또는 양면에 캐리어 부착 극박 금속박을 적층하여 성형해도 된다. 이 경우, 프리프레그(1)의 표면에는, 캐리어 부착 극박 금속박의 극박 금속박을 겹친다. 적층 성형 후에, 극박 금속박으로부터 캐리어를 박리한다. 극박 금속박은, 프리프레그(1)의 경화물인 절연층(40)의 표면에 금속층(41)으로서 접착되어 있다. 박리층은, 캐리어와 함께 박리되어, 극박 금속박의 표면에 남지 않는 것이 바람직하지만, 남아 있었다고 해도 용이하게 제거 가능하다. 절연층(40)의 표면에 접착되어 있는 극박 금속박은, 모디파이드 세미애더티브법(MSAP: Modified Semi-Additive Process)에 있어서의 시드층으로서 이용 가능하다. 시드층의 소정 부분을 도금 레지스트로 덮고, 이것 이외의 부분에 전해 도금 처리를 행한다. 그 후, 도금 레지스트를 박리하고, 노출된 시드층을 에칭 등으로 제거하는 것에 의해 도체 배선을 형성할 수 있다.
금속 클래드 적층판(4)의 절연층(40)은, 본 실시형태에 따른 수지 조성물로 형성되어 있으므로, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수하다. 유리 전이 온도(Tg)는, 바람직하게는 170℃ 이상이다. 비유전율은, 바람직하게는 3.60 이하이다.
(2.6) 프린트 배선판
도 5에 본 실시형태에 따른 프린트 배선판(5)을 나타낸다. 프린트 배선판(5)은, 절연층(50)과, 도체 배선(51)을 구비한다. 본 명세서에 있어서 "프린트 배선판"이란, 전자 부품이 납땜되어 있지 않고, 배선만의 상태의 것을 의미한다.
절연층(50)은, 수지 조성물의 경화물 또는 프리프레그(1)의 경화물로 형성되어 있다. 절연층(50)은, 전술한 금속 클래드 적층판(4)의 절연층(40)과 마찬가지이다.
도체 배선(51)은, 절연층(50)의 편면 또는 양면에 형성되어 있다. 도 5에서는, 절연층(50)의 양면에 도체 배선(51)이 형성되어 있지만, 절연층(50)의 편면에만 도체 배선(51)이 형성되어 있어도 된다. 도체 배선(51)의 형성 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 서브트랙티브법, 세미애더티브법(SAP: Semi-Additive Process), 모디파이드 세미애더티브법(MSAP: Modified Semi-Additive Process) 등을 들 수 있다. 절연층(50)의 접착성이 향상되어 있으므로, 도체 배선(51)의 폭이 가늘어도, 절연층(50)으로부터 도체 배선(51)이 박리되기 어렵다. 즉, 본 실시형태에 따른 프린트 배선판(5)이면, 고밀도 배선화를 실현할 수 있다.
프린트 배선판(5)의 절연층(50)은, 본 실시형태에 따른 수지 조성물로 형성되어 있으므로, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수하다. 따라서, 본 실시형태에 따른 프린트 배선판(5)은, 특히 고속 통신용에 유효하다고 생각된다.
(3) 정리
상기 실시형태로부터 분명한 바와 같이, 본 개시는, 하기의 태양을 포함한다. 이하에서는, 실시형태와의 대응 관계를 명시하기 위해서만, 부호를 괄호 쳐서 붙이고 있다.
제 1 태양에 따른 수지 조성물은, 에폭시 화합물과, 경화제를 함유한다. 상기 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 갖는 인 함유 에폭시 화합물을 포함한다. 상기 경화제는, 분자 중에 인 원자 및 산 무수물기를 갖는 인 함유 산 무수물을 포함한다.
이 태양에 의하면, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어진다.
제 2 태양에 따른 수지 조성물에서는, 제 1 태양에 있어서, 상기 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 포함하지 않고, 또한 에폭시기를 적어도 2개 이상 갖는 다작용 에폭시 화합물을 추가로 포함한다.
이 태양에 의하면, 다작용 에폭시 화합물 특유의 성질을 경화물에 부여할 수 있다.
제 3 태양에 따른 수지 조성물에서는, 제 1 또는 2 태양에 있어서, 상기 경화제는, 분자 중에 인 원자를 포함하지 않는 인 비함유 경화제를 추가로 포함한다.
이 태양에 의하면, 인 비함유 경화제 특유의 성질을 경화물에 부여할 수 있다.
제 4 태양에 따른 수지 조성물에서는, 제 1∼3 중 어느 하나의 태양에 있어서, 상기 에폭시 화합물 및 상기 경화제의 합계 질량에 대한 인 함유량이 1.3질량% 이상 3.7질량% 이하의 범위 내이다.
이 태양에 의하면, 인 함유량이 1.3질량% 이상임으로써, 경화물의 내연성을 향상시킬 수 있다. 경화물의 인 함유량이 3.7질량% 이하임으로써, 경화물의 내약품성(특히 내알칼리성)의 저하를 억제할 수 있다.
제 5 태양에 따른 수지 조성물에서는, 제 1∼4 중 어느 하나의 태양에 있어서, 상기 인 함유 산 무수물의 함유량이, 상기 인 함유 에폭시 화합물 및 상기 인 함유 산 무수물의 합계 100질량부에 대해서, 5질량부 이상 70질량부 이하의 범위 내이다.
이 태양에 의하면, 인 함유 산 무수물의 함유량이 5질량부 이상임으로써, 경화물의 내연성 및 유리 전이 온도(Tg)의 저하를 억제할 수 있다. 인 함유 산 무수물의 함유량이 70질량부 이하임으로써, 경화물의 내연성의 저하를 억제할 수 있다.
제 6 태양에 따른 수지 조성물에서는, 제 2∼5 중 어느 하나의 태양에 있어서, 상기 다작용 에폭시 화합물은, 분자 중에 나프탈렌 골격 및 다이사이클로펜타다이엔 골격 중 적어도 하나의 골격을 갖는 다작용 에폭시 화합물을 포함한다.
이 태양에 의하면, 다작용 에폭시 화합물이 나프탈렌형 에폭시 화합물을 포함하면, 경화물에 내열성, 저흡습성, 및 저선팽창률성을 부여할 수 있다. 다작용 에폭시 화합물이 다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 화합물을 포함하면, 경화물에 양호한 유전 특성, 저흡습성, 및 내열성을 부여할 수 있다.
제 7 태양에 따른 수지 조성물에서는, 제 3∼6 중 어느 하나의 태양에 있어서, 상기 인 비함유 경화제는, 다작용 산 무수물, 지환식 다작용 산 무수물, 및 스타이렌-무수 말레산 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 포함한다.
이 태양에 의하면, 다작용 산 무수물, 지환식 다작용 산 무수물, 및 스타이렌-무수 말레산 공중합체의 각각 특유의 성질을 경화물에 부여할 수 있다.
제 8 태양에 따른 수지 조성물에서는, 제 1∼7 중 어느 하나의 태양에 있어서, 상기 인 함유 에폭시 화합물은, 하기 식 (1)의 구조를 갖는다.
이 태양에 의하면, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어지기 쉽다.
제 9 태양에 따른 수지 조성물에서는, 제 1∼8 중 어느 하나의 태양에 있어서, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 당량비가 1:0.75∼1:1.25의 범위 내이다.
이 태양에 의하면, 에폭시 화합물과 경화제의 당량비가 상기의 범위 내임으로써, 경화물의 내연성 및 유리 전이 온도(Tg)의 저하를 억제할 수 있다.
제 10 태양에 따른 수지 조성물은, 제 1∼9 중 어느 하나의 태양에 있어서, 무기 필러를 추가로 함유한다. 상기 무기 필러의 함유량이, 상기 에폭시 화합물 및 상기 경화제의 합계 100질량부에 대해서, 20질량부 이상 150질량부 이하의 범위 내이다.
이 태양에 의하면, 무기 필러의 함유량이 20질량부 이상임으로써, 경화물의 선팽창률을 저감하거나, 경화 수축을 억제하거나, 열전도성을 향상시키거나 할 수 있다. 무기 필러의 함유량이 150질량부 이하임으로써, 수지 조성물의 용융 시의 유동성의 저하를 억제할 수 있다.
제 11 태양에 따른 프리프레그(1)는, 기재(11)와, 상기 기재(11)에 함침된 제 1∼10 중 어느 하나의 태양에 따른 수지 조성물의 반경화물로 형성된 수지층(10)을 구비한다.
이 태양에 의하면, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어진다.
제 12 태양에 따른 수지 부착 필름(2)은, 제 1∼10 중 어느 하나의 태양에 따른 수지 조성물의 반경화물로 형성된 수지층(20)과, 상기 수지층(20)을 지지하는 지지 필름(21)을 구비한다.
이 태양에 의하면, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어진다.
제 13 태양에 따른 수지 부착 금속박(3)은, 제 1∼10 중 어느 하나의 태양에 따른 수지 조성물의 반경화물로 형성된 수지층(30)과, 상기 수지층(30)이 접착된 금속박(31)을 구비한다.
이 태양에 의하면, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수한 경화물이 얻어진다.
제 14 태양에 따른 금속 클래드 적층판(4)은, 제 1∼10 중 어느 하나의 태양에 따른 수지 조성물의 경화물 또는 제 11 태양에 따른 프리프레그(1)의 경화물로 형성된 절연층(40)과, 상기 절연층(40)의 편면 또는 양면에 형성된 금속층(41)을 구비한다.
이 태양에 의하면, 절연층(40)은, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수하다.
제 15 태양에 따른 프린트 배선판(5)은, 제 1∼10 중 어느 하나의 태양에 따른 수지 조성물의 경화물 또는 제 11 태양에 따른 프리프레그(1)의 경화물로 형성된 절연층(50)과, 상기 절연층(50)의 편면 또는 양면에 형성된 도체 배선(51)을 구비한다.
이 태양에 의하면, 절연층(50)은, 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 유전 특성, 접착성, 내약품성, 및 내연성이 우수하다.
실시예
이하, 본 개시를 실시예에 의해 구체적으로 설명한다. 단, 본 개시는 실시예에 한정되지 않는다.
(1) 수지 조성물
수지 조성물의 원료로서, 이하의 것을 준비했다.
(1.1) 에폭시 화합물
· 인 함유 에폭시 화합물(신닛테쓰 스미킨 화학 주식회사제, 상품명 "FX-289-P", 에폭시 당량: 390g/eq, 인 함유량: 3.5질량%)
· 다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 화합물(DIC 주식회사제, 상품명 "HP-7200HHH", 에폭시 당량: 280∼290g/eq, 연화점: 100∼105℃)
· 나프탈렌형 에폭시 화합물(DIC 주식회사제, 상품명 "HP-9500", 에폭시 당량: 230g/eq)
(1.2) 경화제
· 인 함유 산 무수물(다이하이드로-3-((6-옥사이드-6H-다이벤즈(c,e)(1,2)옥사포스포린-6-일)메틸)-2,5-퓨란다이온, 산 무수물 당량: 332g/eq, 식 (2) 참조)
· 다작용 산 무수물(신니혼 리카 주식회사제, 상품명 "리카시드 TMEG-S", 에틸렌 글라이콜 비스안하이드로 트라이멜리테이트, 산 무수물 당량: 204g/eq, 연화점: 64∼76℃)
· 지환식 다작용 산 무수물(DIC 주식회사제, 상품명 "B-4500", 5-(2,5-다이옥소테트라하이드로-3-퓨란일)-3-메틸-3-사이클로헥센-1,2-다이카복실산 무수물(MCTC), 분말상 산 무수물, 산 무수물 당량: 132g/eq)
· 스타이렌-무수 말레산 공중합체(CRAY VALLEY사제, 상품명 "SMA EF30", 스타이렌:무수 말레산(몰비)=3:1, 산가: 275∼285KOHmg/g, 산 무수물 당량: 280g/eq, 중량 평균 분자량: 9500)
(1.3) 무기 필러
· 실리카(저장 화페이(Zhejiang Huafei) 전자기재 유한공사제, 상품명 "VF-40-YE3", 구상, 입경: 1.51μm(D50)/톱 컷 10μm)
(1.4) 경화 촉진제
· 이미다졸 화합물(시코쿠 화성공업 주식회사제, 상품명 "2E4MZ", 2-에틸-4-메틸이미다졸)
(1.5) 난연제
· 분산형 난연제(클라리언트 재팬 주식회사제, 상품명 "OP-935", 포스핀산 알루미늄, 인 함유량: 23질량%)
· 반응형 난연제(켐츄라 재팬 주식회사제, 상품명 "Emerald 2000", 인 함유량: 9.8질량%)
이상의 수지 조성물의 원료를 표 1에 정리하여 나타낸다.
그리고, 에폭시 화합물, 경화제, 무기 필러, 경화 촉진제 및 난연제를 표 2에 나타내는 배합량으로 배합하고, 용매(메틸 에틸 케톤)로 희석하고, 이것을 교반 및 혼합하여 균일화하는 것에 의해, 바니시 상태의 수지 조성물을 조제했다.
표 3에, 에폭시 화합물 및 경화제의 당량, 양자의 당량비, 및 에폭시 화합물, 경화제, 난연제 및 수지 조성물의 인 함유량을 나타낸다.
(2) 프리프레그
프리프레그는, 상기의 수지 조성물을, 기재인 유리 클로스(닛토 보세키 주식회사제, 상품명 "7628 타입 클로스")에 함침시키고, 이것을 비접촉 타입의 가열 유닛에 의해, 110∼140℃에서 가열 건조하여, 수지 조성물 중의 용매를 제거하고, 수지 조성물을 반경화시키는 것에 의해 제조했다. 프리프레그의 레진 콘텐트(수지 조성물의 함유량)는, 프리프레그의 전체 질량에 대해서 65질량% 이상 75질량% 이하의 범위 내였다.
(3) 금속 클래드 적층판
금속 클래드 적층판은, 8매의 프리프레그(340mm×510mm)를 겹침과 함께, 이 양측에 조화(粗化) 면을 내측으로 하여 구리박(미쓰이 금속광업 주식회사제, 두께 18μm, ST박)을 겹치고, 이것을 가열 가압하여 적층 성형하는 것에 의해, 구리 클래드 적층판으로서 제조했다. 가열 가압의 조건은, 180℃, 2.94MPa, 60분간이다.
(4) 시험
(4.1) 유리 전이 온도(Tg)
세이코 인스트루 주식회사제 점탄성 스펙트로미터 "DMS6100"을 이용하여, 프리프레그의 유리 전이 온도를 측정했다. 구체적으로는, 굽힘 모듈로 주파수를 10Hz로 하여 측정을 행하고, 승온 속도 5℃/분의 조건으로 실온부터 280℃까지 승온했을 때의 tanα가 극대를 나타내는 온도를 유리 전이 온도로 했다.
(4.2) 비유전율(Dk)
Hewlett-Packard사제 "임피던스/머티리얼 애널라이저 4291A"를 이용하여, 1GHz에 있어서의 구리 클래드 적층판의 비유전율을 IPC-TM-650 2.5.5.9에 준하여 측정했다.
(4.3) 필 강도
구리 클래드 적층판의 표면의 구리박(두께 18μm)의 박리 강도를 JIS C 6481에 준거하여 측정했다. 즉, 구리박을 매분 약 50mm의 속도로 벗겨, 그때의 박리 강도(kN/m)를 필 강도로서 측정했다.
(4.4) 내알칼리성
판 두께가 0.8mm인 구리 클래드 적층판을 상기와 마찬가지로 제조했다. 이 구리 클래드 적층판의 표면의 구리박을 에칭에 의해 제거한 후, 70℃의 수산화 나트륨 수용액(10질량%)에 30분간 침지시켰다. 그리고, 침지 전후의 질량으로부터 질량 감소율을 산출했다. 그 결과를 이하와 같이 나누어 표 4에 나타낸다.
"A": 질량 감소율이 0질량% 이상 0.2질량% 미만
"B": 질량 감소율이 0.2질량% 이상 0.3질량% 미만
"C": 질량 감소율이 0.3질량% 이상
(4.5) 내연성
판 두께가 0.8mm, 1.2mm, 1.6mm인 구리 클래드 적층판을 프리프레그의 매수를 조정하여 상기와 마찬가지로 제조했다. 각 구리 클래드 적층판의 표면의 구리박을 에칭에 의해 제거한 후, Underwriters Laboratories의 "Test for Flammability of Plastic Materials-UL94"에 준하여 내연성 시험을 행하여, 내연성을 평가했다. V-0을 만족시키는 것이 "OK", 만족시키지 않는 것이 "NG"이다. 표 4에서는, 판 두께와 그 판 두께에서 V-0을 만족시키는지 여부를 나타낸다.
"1.6mm OK": 1.6mm, 1.2mm, 및 0.8mm의 모두가 OK
"1.2mm OK": 1.6mm는 NG, 1.2mm 및 0.8mm는 OK
"0.8mm NG": 1.6mm, 1.2mm, 및 0.8mm의 모두가 NG
1 프리프레그
10 수지층
11 기재
2 수지 부착 필름
20 수지층
21 지지 필름
22 보호 필름
3 수지 부착 금속박
30 수지층
31 금속박
4 금속 클래드 적층판
40 절연층
41 금속층
5 프린트 배선판
50 절연층
51 도체 배선
10 수지층
11 기재
2 수지 부착 필름
20 수지층
21 지지 필름
22 보호 필름
3 수지 부착 금속박
30 수지층
31 금속박
4 금속 클래드 적층판
40 절연층
41 금속층
5 프린트 배선판
50 절연층
51 도체 배선
Claims (15)
- 에폭시 화합물과, 경화제를 함유하고,
상기 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 갖는 인 함유 에폭시 화합물을 포함하며,
상기 경화제는, 분자 중에 인 원자 및 산 무수물기를 갖는 인 함유 산 무수물을 포함하는,
수지 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 에폭시 화합물은, 분자 중에 인 원자를 포함하지 않고, 또한 에폭시기를 적어도 2개 이상 갖는 다작용 에폭시 화합물을 추가로 포함하는,
수지 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 경화제는, 분자 중에 인 원자를 포함하지 않는 인 비함유 경화제를 추가로 포함하는,
수지 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 에폭시 화합물 및 상기 경화제의 합계 질량에 대한 인 함유량이 1.3질량% 이상 3.7질량% 이하의 범위 내인,
수지 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 인 함유 산 무수물의 함유량이, 상기 인 함유 에폭시 화합물 및 상기 인 함유 산 무수물의 합계 100질량부에 대해서, 5질량부 이상 70질량부 이하의 범위 내인,
수지 조성물. - 제 2 항에 있어서,
상기 다작용 에폭시 화합물은, 분자 중에 나프탈렌 골격 및 다이사이클로펜타다이엔 골격 중 적어도 하나의 골격을 갖는 다작용 에폭시 화합물을 포함하는,
수지 조성물. - 제 3 항에 있어서,
상기 인 비함유 경화제는, 다작용 산 무수물, 지환식 다작용 산 무수물, 및 스타이렌-무수 말레산 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는,
수지 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 당량비가 1:0.75∼1:1.25의 범위 내인,
수지 조성물. - 제 1 항에 있어서,
무기 필러를 추가로 함유하고,
상기 무기 필러의 함유량이, 상기 에폭시 화합물 및 상기 경화제의 합계 100질량부에 대해서, 20질량부 이상 150질량부 이하의 범위 내인,
수지 조성물. - 기재와, 상기 기재에 함침된 제 1 항에 기재된 수지 조성물의 반경화물로 형성된 수지층을 구비하는,
프리프레그. - 제 1 항에 기재된 수지 조성물의 반경화물로 형성된 수지층과, 상기 수지층을 지지하는 지지 필름을 구비하는,
수지 부착 필름. - 제 1 항에 기재된 수지 조성물의 반경화물로 형성된 수지층과, 상기 수지층이 접착된 금속박을 구비하는,
수지 부착 금속박. - 제 1 항에 기재된 수지 조성물의 경화물 또는 제 11 항에 기재된 프리프레그의 경화물로 형성된 절연층과, 상기 절연층의 편면 또는 양면에 형성된 금속층을 구비하는,
금속 클래드 적층판. - 제 1 항에 기재된 수지 조성물의 경화물 또는 제 11 항에 기재된 프리프레그의 경화물로 형성된 절연층과, 상기 절연층의 편면 또는 양면에 형성된 도체 배선을 구비하는,
프린트 배선판.
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