KR20210141686A - 전파 흡수체 및 콤파운드 - Google Patents
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Abstract
금속층을 갖지 않는 전파 흡수체이며, 또한, 밀리파 대역에 있어서의 투과 감쇠량 및 반사 감쇠량이 모두 10dB 이상인 전파 흡수체, 및 콤파운드를 제공한다. 자성 분체와 바인더를 포함하는 전파 흡수층을 갖고, 또한, 금속층을 갖지 않는 전파 흡수체이며, 상기 전파 흡수층에 있어서의 상기 자성 분체의 충전율이, 35체적% 이하이고, 상기 전파 흡수층에 있어서의 상기 자성 분체의 충전율을 P체적%로 하며, 또한, 상기 전파 흡수층의 두께를 Qmm로 했을 때에, 0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키는 전파 흡수체, 및 콤파운드에 관한 것이다.
Description
본 개시는, 전파 흡수체 및 콤파운드에 관한 것이다.
최근, 전자 요금 징수 시스템(ETC: Electronic Toll Collection System), 주행 지원 도로 시스템(AHS: Advanced Cruise-Assist Highway Systems), 위성 방송 등, 고주파수 대역에 있어서의 전파의 이용 형태의 다양화에 따라, 전파 간섭에 의한 전자 기기의 오작동, 고장 등이 문제가 되고 있다. 이와 같은 전파 간섭이 전자 기기에 주는 영향을 저감시키기 위하여, 전파 흡수체에 불필요한 전파를 흡수시켜, 전파의 반사를 방지하는 것이 행해지고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 입자상의 전파 흡수 재료와 수지제 바인더를 포함하는 가요성을 갖는 전파 흡수층을 구비한 전파 흡수 시트로서, 상기 전파 흡수 재료가 밀리파 대역 이상의 주파 대역에서 자기 공명하는 자성(磁性) 산화 철이며, 상기 전파 흡수 재료의 자화(磁化) 용이축이, 상기 전파 흡수 시트의 면내의 일방향으로 자장 배향되어 있는 전파 흡수 시트가 개시되어 있다.
전파 흡수체에는, 반사 감쇠량 및 투과 감쇠량이 모두 높은 것, 구체적으로는, 반사 감쇠량 및 투과 감쇠량이 모두 10dB 이상일 것이 요구된다.
전파 흡수체의 반사 감쇠량을 높이는 방법으로서는, 전파 흡수층의 전파가 입사되는 측과는 반대 측(이른바, 배면 측)에 전파를 반사하는 반사층을 마련하는 방법이 있다. 반사층에는, 일반적으로, 금속을 포함하는 층(이른바, 금속층)이 사용되지만, 최근, 리사이클의 관점에서, 금속층의 사용을 피하는 경향이 있다. 또, 금속층을 갖는 전파 흡수체에서는, 전파 흡수층과 금속층이 박리되기 쉬운, 금속층 자체가 열화되기 쉬운, 고비용이 되는 등의 문제가 있다. 그 때문에, 금속층을 갖지 않는 전파 흡수체의 설계가 요망된다.
그러나, 일반적으로 이용되는 유전체형의 전파 흡수체에서는, 금속층을 마련하지 않는 경우에는, 투과 감쇠량을 확보하려고 하면 반사 감쇠량이 작아진다.
금속층을 갖지 않는 전파 흡수체에 있어서, 반사 감쇠량과 투과 감쇠량을 모두 향상시키는 것은, 종래 곤란했다.
상술한 점에 관하여, 특허문헌 1에서는, 금속층을 갖는 경우의 문제에 대하여, 전혀 주목하고 있지 않고, 또, 금속층을 갖지 않는 전파 흡수체에 있어서, 반사 감쇠량 및 투과 감쇠량을 모두 높이는 것에 대해서는, 전혀 언급하고 있지 않다.
본 발명의 일 실시형태가 해결하려고 하는 과제는, 금속층을 갖지 않는 전파 흡수체이며, 또한, 밀리파 대역에 있어서의 투과 감쇠량 및 반사 감쇠량이 모두 10dB 이상인 전파 흡수체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 실시형태가 해결하려고 하는 과제는, 상기 전파 흡수체의 제조에 이용되는 콤파운드를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단에는, 이하의 양태가 포함된다.
<1> 자성 분체(粉體)와 바인더를 포함하는 전파 흡수층을 갖고, 또한, 금속층을 갖지 않는 전파 흡수체이며,
상기 전파 흡수층에 있어서의 상기 자성 분체의 충전율이, 35체적% 이하이고,
상기 전파 흡수층에 있어서의 상기 자성 분체의 충전율을 P체적%로 하며, 또한, 상기 전파 흡수층의 두께를 Qmm로 했을 때에, 0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키는 전파 흡수체.
<2> 상기 전파 흡수층의 두께가 10mm 이하이며, 또한, 상기 충전율이 8체적% 이상 35체적% 이하인 <1>에 기재된 전파 흡수체.
<3> 상기 전파 흡수층의 두께가 5mm 이하이며, 또한, 상기 충전율이 15체적% 이상 35체적% 이하인 <1> 또는 <2>에 기재된 전파 흡수체.
<4> 상기 자성 분체가, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하는 <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 전파 흡수체.
<5> 상기 자성 분체가, 하기의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하는 <1> 내지 <4> 중 어느 하나에 기재된 전파 흡수체.
[화학식 1]
식 (1) 중, A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타내고, x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시킨다.
<6> 상기 식 (1)에 있어서의 A가, Sr인 <5>에 기재된 전파 흡수체.
<7> 상기 식 (1)에 있어서의 x가, 1.5≤x≤6.0을 충족시키는 <5> 또는 <6>에 기재된 전파 흡수체.
<8> 상기 자성 분체는, 레이저 회절 산란법에 의하여 측정한 개수 기준의 입도 분포에 있어서, 최빈값을 모드 직경, 누적 10% 직경을 D10, 및 누적 90% 직경을 D90으로 했을 때에, 모드 직경이 5μm 이상 10μm 미만이며, 또한, (D90-D10)/모드 직경≤3.0인 <1> 내지 <7> 중 어느 하나에 기재된 전파 흡수체.
<9> 평면 형상을 갖는 <1> 내지 <8> 중 어느 하나에 기재된 전파 흡수체.
<10> 입체 형상을 갖는 <1> 내지 <8> 중 어느 하나에 기재된 전파 흡수체.
<11> <1> 내지 <10> 중 어느 하나에 기재된 전파 흡수체의 제조에 이용되는 콤파운드이며, 자성 분체와 바인더를 포함하고, 또한, 상기 자성 분체의 충전율이 35체적% 이하인 콤파운드.
본 발명의 일 실시형태에 의하면, 금속층을 갖지 않는 전파 흡수체이며, 또한, 밀리파 대역에 있어서의 투과 감쇠량 및 반사 감쇠량이 모두 10dB 이상인 전파 흡수체가 제공된다.
본 발명의 다른 실시형태에 의하면, 상기 전파 흡수체의 제조에 이용되는 콤파운드가 제공된다.
이하, 본 발명을 적용한 전파 흡수체의 실시형태의 일례에 대하여 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시형태에 결코 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 목적의 범위 내에 있어서, 적절히, 변경을 더하여 실시할 수 있다.
본 개시에 있어서 "~"를 이용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
본 개시에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또, 본 개시에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 개시에 있어서, 2 이상의 바람직한 양태의 조합은, 보다 바람직한 양태이다.
본 개시에 있어서, 각 성분의 양은, 각 성분에 해당하는 물질이 복수 종 존재하는 경우에는, 특별히 설명하지 않는 한, 복수 종의 물질의 합계량을 의미한다.
본 개시에 있어서, "공정"이라는 용어는, 독립적인 공정뿐만 아니라, 다른 공정과 명확하게 구별할 수 없는 경우에서도, 그 공정의 소기의 목적이 달성되면 본 용어에 포함된다.
본 개시에 있어서, 비(非)SI 단위 "Oe"로부터 SI 단위 "A/m"으로의 변환 계수는, "103/4π"로 한다. 여기에서, "π"는, 3.1416으로 한다.
본 개시에 있어서, 비SI 단위 "emu"로부터 SI 단위 "A·m2"로의 변환 계수는, "10-3"으로 한다.
[전파 흡수체]
본 개시의 전파 흡수체는, 자성 분체와 바인더를 포함하는 전파 흡수층을 갖고, 또한, 금속층을 갖지 않는 전파 흡수체이며, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율이 35체적% 이하이고, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율을 P체적%로 하며, 또한, 전파 흡수층의 두께를 Qmm로 했을 때에, 0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키는 전파 흡수체이다.
본 개시의 전파 흡수체는, 자성 분체와 바인더를 포함하는 전파 흡수층을 갖고, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율이 35체적% 이하이며, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율을 P체적%로 하고, 또한, 전파 흡수층의 두께를 Qmm로 했을 때에, 0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키기 위하여, 금속층을 갖지 않음에도 불구하고, 밀리파 대역에 있어서의 투과 감쇠량 및 반사 감쇠량이 모두 10dB 이상이 된다.
투과 감쇠량 및 반사 감쇠량이 모두 10dB 이상인 전파 흡수체에 의하면, 적어도 90%의 전파를 흡수할 수 있다.
~전파 흡수체의 구성~
본 개시의 전파 흡수체는, 전파 흡수층을 갖고, 금속층을 갖지 않는 전파 흡수체이다.
본 개시에 있어서, "금속층"은, 금속을 포함하는 층으로서, 전파를 실질적으로 반사하는 층을 의미한다. 여기에서, "전파를 실질적으로 반사한다"란, 예를 들면, 입사된 전파의 90% 이상을 반사하는 것을 의미한다.
금속층으로서는, 금속판, 금속박 등을 들 수 있고, 예를 들면, 증착에 의하여 형성된 금속박막이어도 된다. 금속층은, 일반적으로는, 전파 흡수층의 전파가 입사되는 측과는 반대 측에 형성된다.
또한, 전파 흡수층에 해당하는 층은, 본 개시에 있어서의 "금속층"에는, 포함되지 않는다.
본 개시의 전파 흡수체는, 본 개시의 전파 흡수체의 효과를 저해하지 않는 범위에 있어서, 필요에 따라, 전파 흡수층 이외의 층(이른바, 다른 층)을 갖고 있어도 된다.
다른 층으로서는, 보호층, 점착제층, 박리층 등을 들 수 있다.
또, 본 개시의 전파 흡수체는, 본 개시의 전파 흡수체의 효과를 저해하지 않는 범위에 있어서, 다른 층으로서, 금속을 포함하지 않는 반사층을 갖고 있어도 되지만, 금속을 포함하지 않는 반사층을 갖고 있지 않은 양태가 바람직하다.
~전파 흡수체의 형상~
본 개시의 전파 흡수체는, 평면 형상을 갖고 있어도 되고, 입체 형상을 갖고 있어도 된다.
평면 형상으로서는, 특별히 제한은 없으며, 시트상, 필름상 등의 형상을 들 수 있다.
입체 형상으로서는, 통 형상(원통 형상, 각통 형상 등), 혼 형상, 상자 형상(단, 면 중 하나가 개방되어 있다) 등을 들 수 있다.
〔전파 흡수층〕
전파 흡수층은, 자성 분체와 바인더를 포함한다.
전파 흡수층에 포함되는 성분의 상세는, 후술한다.
전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율은, 35체적% 이하이며, 8체적% 이상 35체적% 이하인 것이 바람직하고, 15체적% 이상 35체적% 이하인 것이 보다 바람직하며, 20체적% 이상 35체적% 이하인 것이 더 바람직하고, 25체적% 이상 35체적% 이하인 것이 특히 바람직하다.
전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율이 35체적% 이하이면, 전파 흡수체는, 금속층을 갖지 않는 경우에서도, 10dB 이상의 반사 감쇠량을 실현할 수 있다.
전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율은, 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여, 이하의 방법에 의하여 측정하여, 산출한 값이다.
전파 흡수층을 5mm×5mm의 크기로 절단한다. 절단한 전파 흡수층을 스테이지에 첩부한 후, 집속 이온빔(FIB)을 이용하여, 두께 방향으로 단면(斷面)을 가공한다. 가공한 전파 흡수층의 단면이 상부가 되도록 스테이지에 세팅한 후, 전계 방출형 주사 전자 현미경(FE-SEM)을 이용하여, 가압 전압 15kV, 및, 관찰 배율 3,000배의 조건에서, 시야가 30μm×40μm인 단면 SEM상(像)을 얻는다. 얻어진 단면 SEM상을 2치화 처리하고, 자성 분체의 비율을 구하여, 자성 분체의 충전율을 산출한다.
이상의 조작을, 전파 흡수층의 절단 개소를 바꾸어 5회 행하여, 산출한 값의 산술 평균값을 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율로 한다. 또한, 산술 평균값은, 소수점 이하 첫째자릿수를 반올림한다.
집속 이온빔(FIB) 장치로서는, 예를 들면, (주) 히타치 세이사쿠쇼의 고성능 집속 이온빔(FIB) 장치(제품명: MI4050)를 적합하게 이용할 수 있다. 단, 집속 이온빔(FIB) 장치는, 이것에 한정되지 않는다.
전계 방출형 주사 전자 현미경(FE-SEM)으로서는, 예를 들면, (주) 히타치 세이사쿠쇼의 전계 방출형 주사 전자 현미경(제품명: SU-8220)을 적합하게 이용할 수 있다. 단, 전계 방출형 주사 전자 현미경(FE-SEM)은, 이것에 한정되지 않는다.
전파 흡수층은, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율을 P체적%로 하고, 또한, 전파 흡수층의 두께를 Qmm로 했을 때에, 0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키며, 0.65≤(P/100)×Q≤5.0의 관계를 충족시키는 것이 바람직하고, 0.65≤(P/100)×Q≤3.5의 관계를 충족시키는 것이 보다 바람직하며, 0.65≤(P/100)×Q≤1.75의 관계를 충족시키는 것이 더 바람직하고, 0.65≤(P/100)×Q≤1.0의 관계를 충족시키는 것이 특히 바람직하다.
0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키면, 전파 흡수체는, 10dB 이상의 투과 감쇠량을 실현할 수 있다.
전파 흡수층의 두께는, 앞서 설명한 "0.65≤(P/100)×Q"의 관계를 충족시키면, 특별히 한정되지 않는다.
전파 흡수층의 두께는, 예를 들면, 설치 장소의 자유도의 관점에서, 20mm 이하인 것이 바람직하고, 10mm 이하인 것이 보다 바람직하며, 5mm 이하인 것이 더 바람직하다.
전파 흡수층의 두께의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 기계적 특성의 관점에서, 2mm 이상이 바람직하다.
전자파 흡수층의 두께는, 디지털 측장기를 이용하여 측정되는 값이며, 구체적으로는, 임의로 선택한 9개소에 있어서 측정한 측정값의 산술 평균값이다.
디지털 측장기로서는, 예를 들면, (주) 미쓰토요의 디지털 측장기〔제품명: Litematic(등록 상표) VL-50A〕를 적합하게 이용할 수 있다. 단, 디지털 측장기는, 이것에 한정되지 않는다.
0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키는 양태로서는, 예를 들면, 전파 흡수층의 두께가 10mm 이하이며, 또한, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율이 8체적% 이상 35체적% 이하인 양태가 바람직하고, 전파 흡수층의 두께가 5mm 이하이며, 또한, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율이 15체적% 이상 35체적% 이하인 양태가 보다 바람직하고, 전파 흡수층의 두께가 2mm 이상 5mm 이하이며, 또한, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율이 20체적% 이상 35체적% 이하인 양태가 더 바람직하다.
<자성 분체>
전파 흡수층은, 자성 분체를 포함한다.
자성 분체로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 페라이트, 산화 철, 코발트, 산화 크로뮴 등의 분체를 들 수 있다.
자성 분체는, 예를 들면, 전파 흡수 성능의 관점에서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체(이하, "마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체"라고도 한다.)를 포함하는 것이 바람직하고, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체인 것이 보다 바람직하다.
마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트는, 일반적으로는, 조성식 A1Fe12O19(식중, A1은, Sr, Ba, Ca, Pb 등의 금속 원소를 나타낸다.)로 나타나는 화합물이다.
단, 본 개시에 있어서의 "마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트"의 개념에는, 조성식 A1Fe12O19로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 이외에, 후술하는 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트도 포함된다.
A1은, 예를 들면, 조작성 및 취급성의 관점에서, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소인 것이 바람직하다.
자성 분체는, 예를 들면, 자기 특성이 우수하며, 또한, 고주파수 대역에서도 우수한 전파 흡수 성능를 나타낼 수 있는 점에서, 하기의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하는 것이 바람직하고, 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체인 것이 바람직하다.
이하, 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트를 "특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트"라고도 한다. 또, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 "특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체"라고도 한다.
[화학식 2]
식 (1) 중, A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타내고, x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시킨다.
식 (1)에 있어서의 A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소이면, 금속 원소의 종류 및 수는, 특별히 한정되지 않는다.
식 (1)에 있어서의 A는, 예를 들면, 조작성 및 취급성의 관점에서, Sr, Ba, 및 Ca로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소인 것이 바람직하다.
또, 식 (1)에 있어서의 A는, 예를 들면, 79GHz 부근에서 우수한 전파 흡수 성능을 나타낼 수 있는 점에서, Sr을 포함하는 것이 바람직하고, Sr인 것이 보다 바람직하다.
식 (1)에 있어서의 x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시키며, 1.5≤x≤6.0을 충족시키는 것이 바람직하고, 1.5≤x≤4.0을 충족시키는 것이 보다 바람직하며, 1.5≤x≤3.0을 충족시키는 것이 더 바람직하다.
식 (1)에 있어서의 x가 1.5 이상이면, 60GHz보다 높은 주파수 대역의 전파를 흡수할 수 있다.
식 (1)에 있어서의 x가 8.0 이하이면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트가 자성을 갖는다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트로서는, SrFe(10.44)Al(1.56)O19, SrFe(10.00)Al(2.00)O19, SrFe(9.95)Al(2.05)O19, SrFe(9.85)Al(2.15)O19, SrFe(9.79)Al(2.21)O19, SrFe(9.74)Al(2.26)O19, SrFe(9.70)Al(2.30)O19, SrFe(9.58)Al(2.42)O19, SrFe(9.37)Al(2.63)O19, SrFe(9.33)Al(2.67)O19, SrFe(9.27)Al(2.73)O19, SrFe(7.88)Al(4.12)O19, SrFe(7.71)Al(4.29)O19, SrFe(7.37)Al(4.63)O19, SrFe(7.04)Al(4.96)O19, SrFe(6.25)Al(5.75)O19, BaFe(9.50)Al(2.50)O19, BaFe(10.05)Al(1.95)O19, CaFe(10.00)Al(2.00)O19, PbFe(9.00)Al(3.00)O19, Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(9.83)Al(2.17)O19, Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(8.85)Al(3.15)O19 등을 들 수 있다.
예를 들면, SrFe(10.00)Al(2.00)O19는, 76.5GHz 부근에 공명 주파수를 갖는 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트이며, SrFe(9.70)Al(2.30)O19는, 85.0GHz 부근에 공명 주파수를 갖는 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트이다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 제조 방법에 대해서는, 후술한다.
마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 조성은, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP: Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석법에 의하여 확인한다.
구체적으로는, 시료 분체 12mg 및 4mol/L(리터; 이하, 동일.)의 염산 수용액 10mL를 넣은 내압 용기를, 설정 온도 120℃의 오븐에서 12시간 유지하여, 용해액을 얻는다. 이어서, 얻어진 용해액에 순수 30mL를 첨가한 후, 0.1μm의 멤브레인 필터를 이용하여 여과한다. 이와 같이 하여 얻어진 여과액의 원소 분석을, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 분광 분석 장치를 이용하여 행한다. 얻어진 원소 분석의 결과에 근거하여, 철 원자 100원자%에 대한 각 금속 원자의 함유율을 구한다. 구한 함유율에 근거하여, 조성을 확인한다.
ICP 발광 분광 분석 장치로서는, 예를 들면, (주)시마즈 세이사쿠쇼의 ICPS-8100(형번)을 적합하게 이용할 수 있다. 단, ICP 발광 분광 분석 장치는, 이에 한정되지 않는다.
마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 결정상은, 단상(單相)이어도 되고, 단상이 아니어도 되지만, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트가 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트인 경우에는, 결정상은, 단상인 것이 바람직하다.
결정상이 단상인 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체는, 알루미늄의 함유 비율이 동일한 경우, 결정상이 단상이 아닌(예를 들면, 결정상이 2상(相)인) 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체와 비교하여, 보자력(保磁力)이 높고, 자기 특성이 보다 우수한 경향이 있다.
본 개시에 있어서, "결정상이 단상인" 경우란, 분말 X선 회절(XRD: X-Ray-Diffraction; 이하, 동일.) 측정에 있어서, 임의의 조성의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 결정 구조를 나타내는 회절 패턴이 1종류만 관찰되는 경우를 말한다.
한편, 본 개시에 있어서, "결정상이 단상이 아닌" 경우란, 임의의 조성의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트가 복수 혼재하고, 회절 패턴이 2종류 이상 관찰되거나, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 이외의 결정의 회절 패턴이 관찰되거나 하는 경우를 말한다.
결정상이 단상이 아닌 경우, 주된 피크와 그 이외의 피크가 존재하는 회절 패턴이 얻어진다. 여기에서, "주된 피크"란, 관찰되는 회절 패턴에 있어서, 회절 강도의 값이 가장 높은 피크를 가리킨다.
전파 흡수층이, 자성 분체로서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 포함하는 경우, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 분말 X선 회절(XRD) 측정에 의하여 얻어지는, 주된 피크의 회절 강도의 값(이하, "Im"이라고 칭한다.)에 대한, 그 이외의 피크의 회절 강도의 값(이하, "Is"라고 칭한다.)의 비(Is/Im)는, 예를 들면, 전파 흡수 성능이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있다는 관점에서, 1/2 이하인 것이 바람직하고, 1/5 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 2종 이상의 회절 패턴이 겹쳐져, 각각의 회절 패턴의 피크가 극댓값을 갖고 있는 경우에는, 각각의 극댓값을 Im 및 Is라고 정의하고, 비를 구한다. 또, 2종 이상의 회절 패턴이 겹쳐져, 주된 피크의 견부(肩部)로서, 그 이외의 피크가 관찰되는 경우에는, 견부의 최대 강돗값을 Is라고 정의하고, 비를 구한다.
또, 그 이외의 피크가 2개 이상 존재하는 경우에는, 각각의 회절 강도의 합곗값을 Is라고 정의하고, 비를 구한다.
회절 패턴의 귀속에는, 예를 들면, 국제 회절 데이터 센터(ICDD: International Centre for Diffraction Data, 등록 상표)의 데이터베이스를 참조할 수 있다.
예를 들면, Sr을 포함하는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 회절 패턴은, 국제 회절 데이터 센터(ICDD)의 "00-033-1340"을 참조할 수 있다. 단, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트와 같이, 철의 일부가 알루미늄으로 치환되면, 피크 위치는 시프트한다.
마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 결정상이 단상인 것은, 앞서 설명한 바와 같이, 분말 X선 회절(XRD) 측정에 의하여 확인한다.
구체적으로는, 분말 X선 회절(XRD) 장치를 이용하여, 이하의 조건으로 측정한다.
분말 X선 회절(XRD) 장치로서는, 예를 들면, PANalytical사의 X'Pert Pro(제품명)를 적합하게 이용할 수 있다. 단, 분말 X선 회절(XRD) 장치는, 이에 한정되지 않는다.
-조건-
X선원: CuKα선
〔파장: 1.54Å(0.154nm), 출력: 40mA, 45kV〕
스캔 범위: 20°<2θ<70°
스캔 간격: 0.05°
스캔 스피드: 0.75°/min
전파 흡수층이, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 포함하고 있는 것은, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 확인할 수 있다.
전파 흡수층을 미세하게 잘라낸 후, 용제(예를 들면, 아세톤) 중에 1일간~2일간 침지한 후, 건조시킨다. 건조 후의 전파 흡수층을 더 미세하게 갈아 으깨, 분말 X선 회절(XRD) 측정을 행함으로써, 구조를 확인할 수 있다.
또, 전파 흡수층의 단면을 잘라낸 후, 예를 들면, 에너지 분산형 X선 분석 장치를 이용함으로써, 조성을 확인할 수 있다.
자성 분체를 구성하는 입자의 형상으로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 구상, 로드상, 바늘상, 평판상, 부정형상 등의 형상을 들 수 있다.
마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 구성하는 입자의 형상으로서는, 예를 들면, 평판상, 부정형상 등이다.
자성 분체를 구성하는 입자의 크기는, 특별히 한정되지 않는다.
자성 분체(바람직하게는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체, 보다 바람직하게는 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체; 이하, 동일.)는, 레이저 회절 산란법에 의하여 측정한 개수 기준의 입도 분포에 있어서, 최빈값을 모드 직경, 누적 10% 직경을 D10, 및 누적 90% 직경을 D90으로 했을 때에, 모드 직경이 5μm 이상 10μm 미만이며, 또한, (D90-D10)/모드 직경≤3.0인 것이 바람직하고, 모드 직경이 5μm 이상 10μm 미만이며, 또한, (D90-D10)/모드 직경≤2.5인 것이 보다 바람직하고, 모드 직경이 5μm 이상 10μm 미만이며, 또한, (D90-D10)/모드 직경≤2.0인 것이 더 바람직하고, 모드 직경이 5μm 이상 10μm 미만이며, 또한, (D90-D10)/모드 직경≤1.5인 것이 특히 바람직하고, 모드 직경이 5μm 이상 10μm 미만이며, 또한, (D90-D10)/모드 직경≤1.0인 것이 가장 바람직하다.
모드 직경이 5μm 이상이며, (D90-D10)/모드 직경≤3.0인 자성 분체에 의하면, 자기 특성이 뒤떨어지는 미세한 입자가 비교적 적기 때문에, 전파 흡수 성능이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있는 경향이 있다.
모드 직경이 10μm 미만이며, (D90-D10)/모드 직경≤3.0인 자성 분체에 의하면, 조대(粗大)한 입자가 비교적 적기 때문에, 강도가 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있는 경향이 있다.
자성 분체의 입경(즉, 모드 직경, D10, 및 D90)은, 체, 원심 분리기 등에 의한 분급, 유발(乳鉢) 및 유봉(乳棒), 초음파 분산기 등에 의한 분쇄 등에 의하여, 제어할 수 있다. 예를 들면, 자성 분체의 입경을 분쇄에 의하여 제어하는 경우에는, 분쇄 수단, 분쇄 시간, 미디어의 재질, 미디어 직경 등의 선택에 의하여, 목적의 값으로 조정 가능하다.
예를 들면, 미디어를 이용하는 분쇄에 의하면, 자성 분체의 입경은, 작아지는 경향을 나타낸다. 또, 예를 들면, 분쇄 시간이 길수록, 자성 분체의 입경은, 작아지는 경향을 나타낸다. 또, 예를 들면, 미디어 직경이 작을수록, 자성 분체의 입경은, 작아지는 경향을 나타낸다.
"(D90-D10)/모드 직경"의 값은, 분쇄 후에, 예를 들면, 체, 원심 분리기 등에 의한 분급에 의하여 입자를 선별함으로써, 목적의 값으로 조정이 가능하다.
자성 분체의 최빈값, 누적 10% 직경, 및 누적 90% 직경은, 레이저 회절 산란법에 의하여 측정한 개수 기준의 입도 분포에 근거하여 구해지는 값이다. 구체적으로는, 이하의 방법에 의하여 측정되는 값이다.
자성 분체 10mg에 사이클로헥산온 500mL를 첨가하여 희석한 후, 진탕기를 이용하여 30초간 교반하여, 얻어진 액을 입도 분포 측정용 샘플로 한다. 이어서, 입도 분포 측정용 샘플을 이용하여, 레이저 회절 산란법에 의하여 입도 분포를 측정한다. 측정 장치에는, 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치를 이용한다.
레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치로서는, 예를 들면, (주)호리바 세이사쿠쇼의 Partica LA-960(제품명)을 적합하게 이용할 수 있다. 단, 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치는, 이에 한정되지 않는다.
전파 흡수층에 포함되는 자성 분체의 입경은, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 확인할 수 있다.
전파 흡수층을 미세하게 잘라낸 후, 용제(예를 들면, 아세톤) 중에 초음파 분산시킨다. 얻어진 분산액을 시료로 하여, 레이저 회절 산란법에 의한 측정을 행함으로써, 자성 분체의 입경을 확인할 수 있다.
자성 분체의 보자력(Hc)은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 2.5kOe 이상인 것이 바람직하고, 4.0kOe 이상인 것이 보다 바람직하며, 5.0kOe 이상인 것이 더 바람직하다.
자성 분체의 보자력(Hc)이 2.5kOe 이상이면, 전파 흡수 성능이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있다.
자성 분체의 보자력(Hc)의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 18kOe 이하인 것이 바람직하다.
자성 분체의 단위 질량당 포화 자화(δs)는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 10emu/g 이상인 것이 바람직하고, 20emu/g 이상인 것이 보다 바람직하며, 30emu/g 이상인 것이 더 바람직하다.
자성 분체의 단위 질량당 포화 자화(δs)가 10emu/g 이상이면, 전파 흡수 성능이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있다.
자성 분체의 단위 질량당 포화 자화(δs)의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 60emu/g 이하인 것이 바람직하다.
자성 분체의 보자력(Hc) 및 단위 질량당 포화 자화(δs)는, 진동 시료형 자력계를 이용하여, 분위기 온도 23℃의 환경하, 최대 인가 자계 50kOe, 및 자계 스위프 속도 25Oe/s(초)의 조건으로 측정한 값이다.
진동 시료형 자력계로서는, 예를 들면, (주)다마가와 세이사쿠쇼의 TM-TRVSM5050-SMSL형(형번)을 적합하게 이용할 수 있다. 단, 진동 시료형 자력계는, 이에 한정되지 않는다.
전파 흡수층은, 자성 분체를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 질량 기준의 함유량은, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율이 35체적% 이하가 되는 양이면, 특별히 한정되지 않는다.
~특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 제조 방법~
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않는다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 고상(固相)법 및 액상법 중 어느 방법으로도 제조할 수 있다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 고상법에 의하여 제조하는 방법으로서는, 예를 들면, SrCO3, Al2O3, α-Fe2O3 등을 원료로서 이용하는 방법을 들 수 있다. 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 고상법에 의한 일반적인 제조 방법에 대해서는, 일본 특허공보 제4674380호의 단락 [0023]~[0025]를 적절히 참조할 수 있다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 제조하는 방법으로서는, 자기 특성이 보다 우수한 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 얻기 쉽다는 관점에서, 이하에서 설명하는 방법(이하, "제조 방법 A"라고 한다.)이 바람직하다.
제조 방법 A는, 고상법에 의하여, Fe와, Al과, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소(이하, "특정 금속 원소"라고도 한다.)를 포함하는 반응 생성물을 얻는 공정 A와, 공정 A에서 얻어진 반응 생성물을 건조하여 건조물을 얻는 공정 B와, 공정 B에서 얻어진 건조물을 소성하여 소성물을 얻은 후, 얻어진 소성물을 분쇄하는 공정(이하, "c1 공정"이라고도 한다.), 또는, 공정 B에서 얻어진 건조물을 분쇄하여 분쇄물을 얻은 후, 얻어진 분쇄물을 소성하는 공정(이하, "c2 공정"이라고도 한다.) 중 어느 일방의 공정 C를 포함한다.
공정 A, 공정 B, 및 공정 C는, 각각 2단계 이상으로 나누어져 있어도 된다.
또, 제조 방법 A는, 필요에 따라, 공정 A, 공정 B, 및 공정 C 이외의 공정을 포함하고 있어도 된다.
이하, 각 공정에 대하여 상세하게 설명한다.
(공정 A)
공정 A는, 액상법에 의하여, Fe와, Al과, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소(즉, 특정 금속 원소)를 포함하는 반응 생성물을 얻는 공정이다.
공정 A에서는, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전구체가 되는 반응 생성물을 얻을 수 있다. 공정 A에서 얻어지는 반응 생성물은, 수산화 철, 수산화 알루미늄, 철과 알루미늄과 특정 금속 원소의 복합 수산화물 등이라고 추측된다.
공정 A는, Fe 염, Al 염, 및 특정 금속 원소의 염을 포함하는 수용액(이하, "원료 수용액"이라고도 한다.)과, 알칼리 수용액을 혼합하여 반응 생성물을 얻는 공정(이하, "공정 A1"이라고도 한다.)을 포함하는 것이 바람직하다.
공정 A1에서는, 원료 수용액과 알칼리 수용액을 혼합함으로써, 반응 생성물의 침전물이 발생한다. 공정 A1에서는, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전구체가 되는 반응 생성물을 포함하는 액(이른바, 전구체 함유액)을 얻을 수 있다.
또, 공정 A는, 공정 A1에서 얻어진 반응 생성물을 고액 분리하는 공정(이하, "공정 A2"라고도 한다.)을 포함하는 것이 바람직하다.
공정 A2에서는, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전구체가 되는 반응 생성물(즉, 공정 A에 있어서의 반응 생성물)을 얻을 수 있다.
-공정 A1-
공정 A1은, Fe 염, Al 염, 및 특정 금속 원소의 염을 포함하는 수용액(즉, 원료 수용액)과, 알칼리 수용액을 혼합하여 반응 생성물을 얻는 공정이다.
Fe 염, Al 염, 및 특정 금속 원소의 염에 있어서의 염으로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 입수 용이성 및 비용의 관점에서, 질산염, 황산염, 염화물 등의 수용성의 무기산염이 바람직하다.
Fe 염의 구체예로서는, 염화 철(III) 육수화물〔FeCl3·6H2O〕, 질산 철(III) 구수화물〔Fe(NO3)3·9H2O〕 등을 들 수 있다.
Al 염의 구체예로서는, 염화 알루미늄 육수화물〔AlCl3·6H2O〕, 질산 알루미늄 구수화물〔Al(NO3)3·9H2O〕 등을 들 수 있다.
Sr 염의 구체예로서는, 염화 스트론튬 육수화물〔SrCl2·6H2O〕, 질산 스트론튬〔Sr(NO3)2〕, 아세트산 스트론튬 0.5수화물〔Sr(CH3COO)2·0.5H2O〕 등을 들 수 있다.
Ba 염의 구체예로서는, 염화 바륨 이수화물〔BaCl2·2H2O〕, 질산 바륨〔Ba(NO3)2〕, 아세트산 바륨〔(CH3COO)2Ba〕 등을 들 수 있다.
Ca 염의 구체예로서는, 염화 칼슘 이수화물〔CaCl2·2H2O〕, 질산 칼슘 사수화물〔Ca(NO3)2·4H2O〕, 아세트산 칼슘 일수화물〔(CH3COO)2Ca·H2O〕 등을 들 수 있다.
Pb 염의 구체예로서는, 염화 납(II)〔PbCl2〕, 질산 납(II)〔Pb(NO3)2〕 등을 들 수 있다.
알칼리 수용액으로서는, 특별히 한정되지 않고, 수산화 나트륨 수용액, 수산화 칼륨 수용액 등을 들 수 있다.
알칼리 수용액의 농도는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 0.1mol/L~10mol/L로 할 수 있다.
원료 수용액과 알칼리 수용액은, 단순히 혼합하면 된다.
원료 수용액과 알칼리 수용액은, 전량을 한 번에 혼합해도 되고, 원료 수용액과 알칼리 수용액을 조금씩 서서히 혼합해도 된다. 또, 원료 수용액 및 알칼리 수용액 중 어느 일방에, 타방을 조금씩 첨가하면서 혼합해도 된다.
예를 들면, 전파 흡수 성능의 재현성의 관점에서는, 원료 수용액과 알칼리 수용액을 조금씩 서서히 혼합하는 것이 바람직하다.
원료 수용액과 알칼리 수용액을 혼합하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 교반에 의하여 혼합하는 방법을 들 수 있다.
교반 수단으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 교반 기구 또는 교반 장치를 이용할 수 있다.
교반 시간은, 혼합하는 성분의 반응이 종료되면, 특별히 한정되지 않고, 원료 수용액의 조성, 교반 기구 또는 교반 장치의 종류 등에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
원료 수용액과 알칼리 수용액을 혼합할 때의 온도는, 예를 들면, 돌비(突沸)를 방지하는 관점에서, 100℃ 이하가 바람직하고, 반응 생성물이 양호하게 얻어진다는 관점에서, 95℃ 이하가 보다 바람직하며, 15℃ 이상 92℃ 이하가 더 바람직하다.
온도를 조정하는 수단으로서는, 특별히 한정되지 않고, 일반적인 가열 장치, 냉각 장치 등을 이용할 수 있다.
원료 수용액과 알칼리 수용액의 혼합에 의하여 얻어지는 수용액의 25℃에 있어서의 pH는, 예를 들면, 반응 생성물을 보다 얻기 쉽다는 관점에서, 5~13이 바람직하고, 6~12가 보다 바람직하다.
원료 수용액과 알칼리 수용액의 혼합 비율은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 원료 수용액 1질량부에 대하여, 알칼리 수용액을 0.1질량부~10.0질량부로 설정할 수 있다.
-공정 A2-
공정 A2는, 공정 A1에서 얻어진 반응 생성물을 고액 분리하는 공정이다.
고액 분리의 방법은, 특별히 한정되지 않고, 데칸테이션, 원심 분리, 여과(흡인 여과, 가압 여과 등) 등의 방법을 들 수 있다.
고액 분리의 방법이 원심 분리인 경우, 원심 분리의 조건은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 회전수 2000rpm(revolutions per minute; 이하, 동일) 이상으로, 3분간~30분간 원심 분리하는 것이 바람직하다. 또, 원심 분리는, 복수 회 행해도 된다.
(공정 B)
공정 B는, 공정 A에서 얻어진 반응 생성물을 건조하여 건조물(이른바, 전구체의 분체)을 얻는 공정이다.
공정 A에서 얻어진 반응 생성물을 소성 전에 건조시킴으로써, 제조되는 전파 흡수체의 전파 흡수 성능의 재현성이 양호해진다. 또, 공정 A에서 얻어진 반응 생성물을 분쇄 전에 건조시킴으로써, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 입도 분포를 분쇄에 의하여 제어하기 쉬워진다.
건조 수단은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 오븐 등의 건조기를 들 수 있다.
건조 온도로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 50℃~200℃가 바람직하고, 70℃~150℃가 보다 바람직하다.
건조 시간으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 2시간~50시간이 바람직하고, 5시간~30시간이 보다 바람직하다.
(공정 C)
공정 C는, 공정 B에서 얻어진 건조물을 소성하여 소성물을 얻은 후, 얻어진 소성물을 분쇄하는 공정(즉, c1 공정), 또는, 공정 B에서 얻어진 건조물을 분쇄하여 분쇄물을 얻은 후, 얻어진 분쇄물을 소성하는 공정(즉, c2 공정) 중 어느 일방의 공정이다.
공정 B에서 얻어진 건조물을 소성하여 소성물을 얻은 후, 얻어진 소성물을 분쇄하거나, 혹은, 공정 B에서 얻어진 건조물을 분쇄하여 분쇄물을 얻은 후, 얻어진 분쇄물을 소성함으로써, 목적으로 하는 입경의 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 얻을 수 있다.
공정 C는, c1 공정이어도 되고, c2 공정이어도 된다.
예를 들면, 소성 후의 자기 특성을 보다 균일하게 한다는 관점에서는, 공정 C는, c2 공정인 것이 바람직하다.
또한, 공정 C가 c2 공정인 경우, 소성한 분쇄물을 더 분쇄해도 된다.
소성은, 가열 장치를 이용하여 행할 수 있다.
가열 장치는, 목적의 온도로 가열할 수 있으면, 특별히 제한되지 않으며, 공지의 가열 장치를 모두 이용할 수 있다. 가열 장치로서는, 예를 들면, 전기로(爐) 외에, 제조 라인에 맞추어 독자적으로 제작한 소성 장치를 이용할 수 있다.
소성은, 대기 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다.
소성 온도로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 900℃ 이상이 바람직하고, 900℃~1400℃가 보다 바람직하며, 1000℃~1200℃가 더 바람직하다.
소성 시간으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 1시간~10시간이 바람직하고, 2시간~6시간이 보다 바람직하다.
분쇄 수단은, 목적으로 하는 입경의 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 얻을 수 있으면, 특별히 한정되지 않는다.
분쇄 수단으로서는, 유발 및 유봉, 분쇄기(커터 밀, 볼 밀, 비즈 밀, 롤러 밀, 제트 밀, 해머 밀, 어트리터(attritor) 등) 등을 들 수 있다.
미디어를 이용하는 분쇄의 경우, 미디어의 입경(이른바, 미디어 직경)은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 0.1mm~5.0mm가 바람직하고, 0.5mm~3.0mm가 보다 바람직하다.
본 개시에 있어서, "미디어 직경"이란, 구상 미디어(예를 들면, 구상 비즈)의 경우는, 미디어(예를 들면, 비즈)의 직경을 의미하며, 비구상 미디어(예를 들면, 비구상 비즈)의 경우는, 투과형 전자 현미경(TEM) 또는 주사형 전자 현미경(SEM)의 관찰상으로부터 복수 개의 미디어(예를 들면, 비즈)의 원상당 직경을 측정하고, 측정값을 산술 평균하여 구해지는 직경을 의미한다.
미디어의 재질은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 유리제, 알루미나제, 스틸제, 지르코니아제, 세라믹제 등의 미디어를 적합하게 이용할 수 있다.
<바인더>
전파 흡수층은, 바인더를 포함한다.
바인더로서는, 예를 들면, 열가소성 수지 및 열경화성 수지를 들 수 있다.
열가소성 수지로서는, 아크릴 수지; 폴리아세탈; 폴리아마이드; 폴리에틸렌; 폴리프로필렌; 폴리에틸렌테레프탈레이트; 폴리뷰틸렌테레프탈레이트; 폴리카보네이트; 폴리스타이렌; 폴리페닐렌설파이드; 폴리 염화 바이닐; 아크릴로나이트릴과 뷰타다이엔과 스타이렌의 공중합에 의하여 얻어지는 ABS(acrylonitrile butadiene styrene) 수지; 아크릴로나이트릴과 스타이렌의 공중합에 의하여 얻어지는 AS(acrylonitrile styrene) 수지 등을 들 수 있다.
열경화성 수지로서는, 페놀 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 유레아 수지, 불포화 폴리에스터, 다이알릴프탈레이트 수지, 유레테인 수지, 실리콘 수지 등을 들 수 있다.
바인더로서는, 예를 들면, 고무를 들 수 있다.
고무로서는, 예를 들면, 자성 분체와의 혼합성이 양호하고, 또한, 내구성, 내후성, 및 내충격성이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있다는 관점에서, 뷰타다이엔 고무; 아이소프렌 고무; 클로로프렌 고무; 할로젠화 뷰틸 고무; 불소 고무; 유레테인 고무; 아크릴산 에스터(예를 들면, 아크릴산 에틸, 아크릴산 뷰틸, 및 아크릴산 2-에틸헥실)와 다른 단량체의 공중합에 의하여 얻어지는 아크릴 고무(ACM); 치글러 촉매를 이용한 에틸렌과 프로필렌의 배위 중합에 의하여 얻어지는 에틸렌-프로필렌 고무; 아이소뷰틸렌과 아이소프렌의 공중합에 의하여 얻어지는 뷰틸 고무(IIR); 뷰타다이엔과 스타이렌의 공중합에 의하여 얻어지는 스타이렌뷰타다이엔 고무(SBR); 아크릴로나이트릴과 뷰타다이엔의 공중합에 의하여 얻어지는 아크릴로나이트릴뷰타다이엔 고무(NBR); 실리콘 고무 등이 바람직하다.
바인더로서는, 예를 들면, 열가소성 엘라스토머(TPE)도 들 수 있다.
열가소성 엘라스토머로서는, 올레핀계 열가소성 엘라스토머(TPO), 스타이렌계 열가소성 엘라스토머(TPS), 아마이드계 열가소성 엘라스토머(TPA), 폴리에스터계 열가소성 엘라스토머(TPC) 등을 들 수 있다.
전파 흡수층은, 바인더로서 고무를 포함하는 경우, 고무에 더하여, 가황제(加硫劑), 가황 조제, 연화제, 가소제 등의 각종 첨가제를 포함하고 있어도 된다.
가황제로서는, 황, 유기 황 화합물, 금속 산화물 등을 들 수 있다.
바인더의 멜트 매스 플로 레이트(이하, "MFR"이라고도 한다.)는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 1g/10min~200g/10min인 것이 바람직하고, 3g/10min~100g/10min인 것이 보다 바람직하며, 5g/10min~80g/10min인 것이 더 바람직하고, 10g/10min~50g/10min인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 MFR이 1g/10min 이상이면, 유동성이 충분히 높아, 외관 불량이 보다 발생하기 어렵다.
바인더의 MFR이 200g/10min 이하이면, 성형체의 강도 등의 기계 특성을 보다 높이기 쉽다.
바인더의 MFR은, JIS K 7210:1999에 준거하여, 측정 온도 230℃ 및 하중 10kg의 조건으로 측정되는 값이다.
바인더의 경도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 5g~150g인 것이 바람직하고, 10g~120g인 것이 보다 바람직하며, 30g~100g인 것이 더 바람직하고, 40g~90g인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 경도는, JIS K 6253-3:2012에 준거하여 측정되는 순간값이다.
바인더의 밀도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 600kg/m3~1100kg/m3인 것이 바람직하고, 700kg/m3~1000kg/m3인 것이 보다 바람직하며, 750kg/m3~1050kg/m3인 것이 더 바람직하고, 800kg/m3~950kg/m3인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 밀도는, JIS K 0061:2001에 준거하여 측정되는 값이다.
바인더의 100% 인장 응력은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 0.2MPa~20MPa인 것이 바람직하고, 0.5MPa~10MPa인 것이 보다 바람직하며, 1MPa~5MPa인 것이 더 바람직하고, 1.5MPa~3MPa인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 인장 강도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 1MPa~20MPa인 것이 바람직하고, 2MPa~15MPa인 것이 보다 바람직하며, 3MPa~10MPa인 것이 더 바람직하고, 5MPa~8MPa인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 절단 시 신도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 110%~1500%인 것이 바람직하고, 150%~1000%인 것이 보다 바람직하며, 200%~900%인 것이 더 바람직하고, 400%~800%인 것이 특히 바람직하다.
이상의 인장 특성은, JIS K 6251: 2010에 준거하여 측정되는 값이다. 측정은, 시험편으로서 JIS 3호 덤벨을 이용하며, 인장 속도 500mm/min의 조건에서 행한다.
전파 흡수층은, 바인더를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
전파 흡수층에 있어서의 바인더의 충전율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 65체적% 이상인 것이 바람직하고, 65체적% 이상 92체적% 이하인 것이 보다 바람직하며, 65체적% 이상 85체적% 이하인 것이 더 바람직하다.
<다른 첨가제>
전파 흡수층은, 자성 분체 및 바인더 이외에, 본 개시의 전파 흡수체의 효과를 저해하지 않는 범위에 있어서, 필요에 따라, 다양한 첨가제(이른바, 다른 첨가제)를 포함하고 있어도 된다.
다른 첨가제로서는, 분산제, 분산 조제, 방미제(防微劑), 대전 방지제, 산화 방지제 등을 들 수 있다. 다른 첨가제는, 1개의 성분이 2개 이상의 기능을 담당하는 것이어도 된다.
[전파 흡수체의 제조 방법]
본 개시의 전파 흡수체의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않는다.
본 개시의 전파 흡수체는, 자성 분체와, 바인더와, 필요에 따라, 용제, 다른 첨가제 등을 이용하여, 공지의 방법에 의하여 제조할 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체는, 예를 들면, 이하의 방법 X에 의하여 제조할 수 있다.
자성 분체와, 바인더와, 필요에 따라, 다른 첨가제를 포함하는 혼합물을, 가열하면서, 혼련기를 이용하여 혼련하여, 콤파운드를 얻는다. 이어서, 얻어진 콤파운드를 성형 가공함으로써, 전파 흡수층으로 이루어지는 전파 흡수체를 제조할 수 있다.
방법 X에 있어서의 자성 분체는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 자성 분체와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
혼합물에 있어서의 자성 분체의 함유율은, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율이 35체적% 이하가 되도록 조정하면 된다.
방법 X에 있어서의 바인더는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 바인더와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
혼합물에 있어서의 바인더의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수층에 있어서의 바인더의 충전율이, 앞서 설명한 전파 흡수층에 있어서의 바인더의 충전율이 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
방법 X에 있어서의 다른 첨가제는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 다른 첨가제와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
혼합물 중에 있어서, 자성 분체와 바인더는, 단순히 혼합되어 있으면 된다.
자성 분체와 바인더를 혼합하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 교반에 의하여 혼합하는 방법을 들 수 있다.
교반 수단으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 교반 장치를 이용할 수 있다.
교반 장치로서는, 퍼들 믹서, 임펠러 믹서 등의 믹서를 들 수 있다.
교반 시간은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 교반 장치의 종류, 혼합물의 조성 등에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
혼합물의 가열 온도는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 바인더의 종류에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
가열 온도는, 바인더를 용융시킬 수 있는 온도인 것이 바람직하고, 예를 들면, 170℃~300℃로 할 수 있다.
혼련 수단으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 혼련 장치를 이용할 수 있다.
혼련 장치로서는, 믹서, 2롤, 니더 등의 장치를 들 수 있다.
혼련 조건은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 혼련 장치의 종류, 혼합물의 조성 등에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
성형 가공으로서는, 예를 들면, 프레스 성형, 압출 성형, 사출 성형, 인 몰드 성형, 3차원 조형기를 이용하는 성형 등에 의한 가공을 들 수 있다.
성형 가공 조건은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 성형 가공 장치의 종류, 혼합물의 조성, 전파 흡수층의 두께 등에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
전파 흡수층의 두께는, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율을 P체적%로 하며, 또한, 전파 흡수층의 두께를 Qmm로 했을 때에, 0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키면, 특별히 한정되지 않는다.
전파 흡수층의 두께는, 예를 들면, 콤파운드의 성형 가공에 의하여, 조정할 수 있다.
또, 본 개시의 전파 흡수체는, 예를 들면, 이하의 방법 Y에 의하여 제조할 수 있다.
자성 분체와, 바인더와, 필요에 따라, 용제, 다른 첨가제 등을 포함하는 전파 흡수층 형성용 조성물을, 가지지체 상에 도포하여, 전파 흡수층 형성용 조성물의 도포막을 형성한다. 이어서, 전파 흡수층 형성용 조성물의 도포막을 건조시킴으로써, 전파 흡수층을 형성한다. 이어서, 전파 흡수층으로부터 가지지체를 박리함으로써, 전파 흡수층으로 이루어지는 전파 흡수체를 제조할 수 있다.
방법 Y에 있어서의 자성 분체는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 자성 분체와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
전파 흡수층 형성용 조성물에 있어서의 자성 분체의 함유율은, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율이 35체적% 이하가 되도록 조정하면 된다.
방법 Y에 있어서의 바인더는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 바인더와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
전파 흡수층 형성용 조성물에 있어서의 바인더의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수층에 있어서의 바인더의 충전율이, 앞서 설명한 전파 흡수층에 있어서의 바인더의 충전율이 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
방법 Y에 있어서의 용제는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 물, 유기 용매, 또는, 물과 유기 용매의 혼합 용매를 들 수 있다.
유기 용매로서는, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올, 메톡시프로판올 등의 알코올류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 사이클로헥세인, 사이클로헥산온 등의 케톤류, 테트라하이드로퓨란, 아세토나이트릴, 아세트산 에틸, 톨루엔 등을 들 수 있다.
전파 흡수층 형성용 조성물이 용제를 포함하는 경우, 전파 흡수층 형성용 조성물에 있어서의 용제의 함유율은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 전파 흡수층 형성용 조성물에 배합되는 성분의 종류, 양 등에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
방법 Y에 있어서의 다른 첨가제는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 다른 첨가제와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
전파 흡수층 형성용 조성물 중에 있어서, 자성 분체와 바인더는, 단순히 혼합되어 있으면 된다.
자성 분체와 바인더를 혼합하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 교반에 의하여 혼합하는 방법을 들 수 있다.
교반 수단으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 교반 장치를 이용할 수 있다.
교반 장치로서는, 퍼들 믹서, 임펠러 믹서 등의 믹서를 들 수 있다.
교반 시간은, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 교반 장치의 종류, 전파 흡수층 형성용 조성물의 조성 등에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
가지지체는, 특별히 한정되지 않는다.
가지지체로서는, 금속판(알루미늄, 아연, 구리 등의 금속의 판), 유리판, 플라스틱 시트〔폴리에스터(폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리뷰틸렌테레프탈레이트 등), 폴리에틸렌(직쇄상 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌 등), 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리설폰, 폴리 염화 바이닐, 폴리아크릴로나이트릴, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에터이미드, 폴리에터설폰, 폴리바이닐아세탈, 아크릴 수지 등의 시트〕 등을 들 수 있다.
플라스틱 시트는, 표면에 이형 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다.
가지지체의 크기는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 전파 흡수층의 크기에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
가지지체의 두께는, 특별히 한정되지 않고, 통상은, 0.01mm~0.5mm 정도이며, 예를 들면, 작업성의 관점에서, 0.05mm~0.2mm인 것이 바람직하다.
가지지체 상에, 전파 흡수층 형성용 조성물을 도포하는 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 다이 코터, 나이프 코터, 애플리케이터 등을 이용하는 방법을 들 수 있다.
전파 흡수층 형성용 조성물의 도포막을 건조시키는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 오븐 등의 가열 장치를 이용하는 방법을 들 수 있다.
건조 온도 및 건조 시간은, 특별히 한정되지 않으며, 전파 흡수층 형성용 조성물의 도포막에 포함되는 용제를 휘발시킬 수 있으면 된다.
일례를 들면, 70℃~90℃에서, 1시간~3시간 가열한다.
전파 흡수층의 두께는, 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율을 P체적%로 하며, 또한, 전파 흡수층의 두께를 Qmm로 했을 때에, 0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키면, 특별히 한정되지 않는다.
전파 흡수층의 두께는, 예를 들면, 전파 흡수층 형성용 조성물의 도포량에 의하여, 조정할 수 있다.
[콤파운드]
본 개시의 콤파운드는, 본 개시의 전파 흡수체의 제조에 이용되는 콤파운드이며, 자성 분체와 바인더를 포함하고, 또한, 자성 분체의 충전율이 35체적% 이하이다.
본 개시의 콤파운드에 있어서의 자성 분체는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 자성 분체와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
본 개시의 콤파운드에 있어서의 자성 분체의 충전율은, 35체적% 이하이며, 8체적% 이상 35체적% 이하인 것이 바람직하고, 15체적% 이상 35체적% 이하인 것이 보다 바람직하며, 20체적% 이상 35체적% 이하인 것이 더 바람직하다.
본 개시의 콤파운드에 있어서의 자성 분체의 충전율은, 이하의 방법에 의하여 측정되는 값이다.
본 개시의 콤파운드를 이용하여, 전파 흡수층을 제작한다. 제작한 전파 흡수층을 이용하여, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율과 동일한 방법에 의하여 측정한다.
본 개시의 콤파운드에 있어서의 바인더는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 바인더와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
본 개시의 콤파운드에 있어서의 바인더의 충전율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 65체적% 이상인 것이 바람직하고, 65체적% 이상 92체적% 이하인 것이 보다 바람직하며, 65체적% 이상 85체적% 이하인 것이 더 바람직하다.
본 개시의 콤파운드는, 펠릿상이어도 된다.
펠릿상의 콤파운드의 크기(직경)는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 0.5mm~20mm인 것이 바람직하고, 1mm~10mm인 것이 보다 바람직하며, 2mm~8mm인 것이 더 바람직하고, 3mm~6mm인 것이 특히 바람직하다.
펠릿상의 콤파운드의 밀도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 500kg/m3~5000kg/m3인 것이 바람직하고, 800kg/m3~4000kg/m3인 것이 보다 바람직하며, 1000kg/m3~3500kg/m3인 것이 더 바람직하고, 1200kg/m3~3000kg/m3인 것이 특히 바람직하다.
콤파운드의 밀도는, JIS K 0061:2001에 준거하여 측정되는 값이다.
본 개시의 콤파운드는, 자성 분체 및 바인더 이외에, 필요에 따라, 다양한 첨가제(이른바, 다른 첨가제)를 포함하고 있어도 된다.
본 개시의 콤파운드에 있어서의 다른 첨가제는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 다른 첨가제와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 주지를 넘지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[자성 분체의 제작]
〔자성 분체 1〕
35℃로 보온한 물 400.0g을 교반하고, 교반 중인 물에, 염화 철(III) 육수화물〔FeCl3·6H2O〕 57.0g, 염화 스트론튬 육수화물〔SrCl2·6H2O〕 27.8g, 및 염화 알루미늄 육수화물〔AlCl3·6H2O〕 10.2g을 물 216.0g에 용해하여 조제한 원료 수용액과, 5mol/L의 수산화 나트륨 수용액 181.3g에 물 113.0g을 첨가하여 조제한 용액을 각각 10mL/min의 유속으로, 첨가의 타이밍을 동일하게 하여, 전량 첨가하여, 제1 액을 얻었다.
이어서, 제1 액의 온도를 25℃로 변경한 후, 온도를 유지한 상태에서, 1mol/L의 수산화 나트륨 수용액 39.8g을 첨가하여, 제2 액을 얻었다. 얻어진 제2 액의 pH는, 10.5였다. 또한, 제2 액의 pH는, (주)호리바 세이사쿠쇼의 탁상형 pH 미터 F-71(제품명)을 이용하여 측정했다(이하, 동일).
이어서, 제2 액을 15분간 교반하여, 반응을 종료시키고, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체의 전구체가 되는 반응 생성물을 포함하는 액(즉, 전구체 함유액)을 얻었다.
이어서, 전구체 함유액에 대하여, 원심 분리 처리(회전수: 3000rpm, 회전 시간: 10분간)를 3회 행하여, 얻어진 침전물을 회수했다.
이어서, 회수한 침전물을 내부 분위기 온도 95℃의 오븐 내에서 12시간 건조시켜, 전구체로 이루어지는 입자의 집합체(즉, 전구체의 분체)를 얻었다.
이어서, 전구체의 분체를 머플 노 내에 넣고, 대기 분위기하에 있어서, 노 내의 온도를 1100℃의 온도 조건으로 설정하여, 4시간 소성함으로써, 소성체를 얻었다.
이어서, 얻어진 소성체를, 오사카 케미컬(주)의 원더 크러셔 WC-3(제품명)을 이용하고, 가변 속도 다이얼을 "5"로 설정하여 90초간 분쇄함으로써, 자성 분체 1을 얻었다.
〔자성 분체 2〕
35℃로 보온한 물 400.0g을 교반하고, 교반 중인 물에, 염화 철(III) 육수화물〔FeCl3·6H2O〕 57.0g, 염화 스트론튬 육수화물〔SrCl2·6H2O〕 27.8g, 및 염화 알루미늄 육수화물〔AlCl3·6H2O〕 10.2g을 물 216.0g에 용해하여 조제한 원료 수용액과, 5mol/L의 수산화 나트륨 수용액 181.3g에 물 113.0g을 첨가하여 조제한 용액을 각각 10mL/min의 유속으로, 첨가의 타이밍을 동일하게 하여, 전량 첨가하여, 제1 액을 얻었다.
이어서, 제1 액의 온도를 25℃로 변경한 후, 온도를 유지한 상태에서, 1mol/L의 수산화 나트륨 수용액 30.2g을 첨가하여, 제2 액을 얻었다. 얻어진 제2의 액의 pH를 측정한 결과, 9.5였다.
이어서, 제2 액을 15분간 교반하여, 반응을 종료시키고, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체의 전구체가 되는 반응 생성물을 포함하는 액(즉, 전구체 함유액)을 얻었다.
이어서, 전구체 함유액에 대하여, 원심 분리 처리(회전수: 3000rpm, 회전 시간: 10분간)를 3회 행하여, 얻어진 침전물을 회수했다.
이어서, 회수한 침전물을 내부 분위기 온도 95℃의 오븐 내에서 12시간 건조시켜, 전구체로 이루어지는 입자의 집합체(즉, 전구체의 분체)를 얻었다.
이어서, 전구체의 분체를 머플 노 내에 넣고, 대기 분위기하에 있어서, 노 내의 온도를 1100℃의 온도 조건으로 설정하여, 4시간 소성함으로써, 소성체를 얻었다.
이어서, 얻어진 소성체를, 오사카 케미컬(주)의 원더 크러셔 WC-3(제품명)을 이용하고, 가변 속도 다이얼을 "5"로 설정하여 60초간 분쇄함으로써, 자성 분체 2를 얻었다.
<결정 구조의 확인>
자성 분체 1 및 자성 분체 2의 각 자성 분체를 형성하는 자성체(이하, 각각 "자성체 1 및 자성체 2"라고도 한다.)의 결정 구조를, X선 회절(XRD)법에 의하여 확인했다.
구체적으로는, 마그네토플럼바이트형의 결정 구조를 갖고 있는지, 및, 단상인지, 또는, 2상 이상의 다른 결정상을 갖고 있는지에 대하여 확인했다.
측정 장치에는, 분말 X선 회절 장치인 PANalytical사의 X'Pert Pro(제품명)를 사용했다. 측정 조건을 이하에 나타낸다.
-측정 조건-
X선원: CuKα선
〔파장: 1.54Å(0.154nm), 출력: 40mA, 45kV〕
스캔 범위: 20°<2θ<70°
스캔 간격: 0.05°
스캔 스피드: 0.75°/min
그 결과, 자성체 1 및 자성체 2는, 모두 마그네토플럼바이트형의 결정 구조를 갖고 있으며, 마그네토플럼바이트형 이외의 결정 구조를 포함하지 않는 단상의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트인 것이 확인되었다.
<조성의 확인>
자성체 1 및 자성체 2의 각 자성체의 조성을, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 분광 분석법에 의하여 확인했다.
구체적으로는, 이하와 같은 방법에 의하여 확인했다.
자성 분체 12mg 및 4mol/L의 염산 수용액 10mL를 넣은 비커(내압 용기)를, 설정 온도 120℃의 오븐에서 12시간 유지하여, 용해액을 얻었다. 얻어진 용해액에 순수 30mL를 첨가한 후, 0.1μm의 멤브레인 필터를 이용하여 여과했다. 이와 같이 하여 얻어진 여과액의 원소 분석을, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 분광 분석 장치〔형번: ICPS-8100, (주)시마즈 세이사쿠쇼〕를 이용하여 행했다.
얻어진 원소 분석의 결과에 근거하여, 철 원자 100원자%에 대한 각 금속 원자의 함유율을 구했다. 그리고, 얻어진 함유율에 근거하여, 자성체의 조성을 확인했다. 각 자성체의 조성을 이하에 나타낸다.
자성체 1: SrFe(10.00)Al(2.00)O19
자성체 2: SrFe(9.70)Al(2.30)O19
그 결과, 자성 분체 1 및 자성 분체 2는, 모두 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체(즉, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체)인 것이 확인되었다.
<입도 분포의 측정>
자성 분체 1 및 자성 분체 2의 각 자성 분체의 개수 기준의 입도 분포를, 레이저 회절 산란법에 의하여 측정하여, 최빈값(이른바, 모드 직경), 누적 10% 직경, 및 누적 90% 직경을 구했다.
구체적으로는, 자성 분체 10mg에 사이클로헥산온 500mL를 첨가하여 희석한 후, 진탕기를 이용하여 30초간 교반하여, 얻어진 액을 입도 분포 측정용 샘플로 했다.
이어서, 입도 분포 측정용 샘플의 입도 분포를, 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치〔제품명: Partica LA-960, (주) 호리바 세이사쿠쇼〕를 이용하여 측정했다.
그리고, 얻어진 개수 기준의 입도 분포에 근거하여, 최빈값인 모드 직경(단위: μm), 누적 10% 직경인 D10(단위: μm), 및 누적 90% 직경인 D90(단위: μm)을 구했다. 또, "(D90-D10)/모드 직경"의 값을 산출했다.
그 결과, 자성 분체 1은, 모드 직경이 6.7μm이고, D10이 4.1μm이며, D90이 9.5μm이고, "(D90-D10)/모드 직경"의 값이 0.81이었다. 또, 자성 분체 2는, 모드 직경이 8.8μm이고, D10이 5.5μm이며, D90이 12.5μm이고, "(D90-D10)/모드 직경"의 값이 0.80이었다.
<자기 특성의 측정>
자성 분체 1 및 자성 분체 2의 각 자성 분체에 대하여, 자기 특성으로서, 보자력(Hc) 및 포화 자화(δs)를 측정했다.
구체적으로는, 이하와 같은 방법에 의하여 측정했다.
측정 장치로서, 진동 시료형 자력계〔형번: TM-TRVSM5050-SMSL형, (주)다마가와 세이사쿠쇼〕를 이용하여, 분위기 온도 23℃의 환경하, 최대 인가 자계 50kOe, 및 자계 스위프 속도 25Oe/s(초)의 조건에서, 인가된 자계에 대한 자성 분체의 자화의 강도를 측정했다. 측정 결과로부터, 자성 분체의 자계(H)-자화(M) 곡선을 얻었다. 얻어진 자계(H)-자화(M) 곡선에 근거하여, 자성 분체의 보자력(Hc)(단위: kOe) 및 포화 자화(δs)(단위: emu/g)를 구했다.
그 결과, 자성 분체 1은, 보자력(Hc)이 10.5kOe이며, 포화 자화(δs)가 43.2emu/g이었다. 또, 자성 분체 2는, 보자력(Hc)이 10.0kOe이며, 포화 자화(δs)가 40.2emu/g이었다.
[전파 흡수체 (1)의 제작]
〔실시예 1〕
1. 콤파운드의 제작
자성 분체 1 및 바인더〔상품명: 밀라스토머(등록 상표) 7030NS, 올레핀계 열가소성 엘라스토머(TPO), 미쓰이 가가쿠(주)〕를 이용하여, 콤파운드를 제작했다. 구체적으로는, 이하와 같이 하여 제작했다.
자성 분체 1과 상기 바인더를 혼합하여, 혼합물을 얻었다. 자성 분체 1 및 상기 바인더의 배합량은, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 1의 충전율이 15체적%가 되는 양으로 했다. 이어서, 얻어진 혼합물을, 라보 플라스토밀〔제품명, (주) 도요 세이키 세이사쿠쇼〕을 이용하여, 설정 온도 200℃ 및 회전수 50rpm으로, 20분간 혼련하여, 콤파운드를 얻었다.
2. 전파 흡수체의 제작
얻어진 콤파운드를, 가열 프레스 장치를 이용하여, 성형 압력: 20MPa, 프레스 온도: 200℃, 및 프레스 시간: 10분간의 조건에서 성형함으로써, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다. 콤파운드의 사용량은, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 4.5mm가 되는 양으로 했다.
〔실시예 2〕
자성 분체 1 및 상기 바인더의 배합량을, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 1의 충전율이 30체적%가 되는 양으로 변경한 것, 및, 콤파운드의 사용량을, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 3mm가 되는 양으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다.
〔비교예 1〕
콤파운드의 사용량을, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 3mm가 되는 양으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다.
〔비교예 2〕
자성 분체 1 및 상기 바인더의 배합량을, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 1의 충전율이 30체적%가 되는 양으로 변경한 것, 및, 콤파운드의 사용량을, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 2mm가 되는 양으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다.
〔비교예 3〕
자성 분체 1 및 상기 바인더의 배합량을, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 1의 충전율이 40체적%가 되는 양으로 변경한 것, 및, 콤파운드의 사용량을, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 2mm가 되는 양으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다.
〔비교예 4〕
자성 분체 1 및 상기 바인더의 배합량을, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 1의 충전율이 40체적%가 되는 양으로 변경한 것, 및, 콤파운드의 사용량을, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 3mm가 되는 양으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다.
〔비교예 5〕
자성 분체 1 및 상기 바인더의 배합량을, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 1의 충전율이 50체적%가 되는 양으로 변경한 것, 및, 콤파운드의 사용량을, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 2mm가 되는 양으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다.
실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1~비교예 5의 각 전파 흡수체의 "전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율(단위: 체적%)", "전파 흡수층의 두께(단위: mm)" 및 "(P/100)×Q"를 표 1에 나타낸다.
[전파 흡수체 (2)의 제작]
〔실시예 3〕
1. 콤파운드의 제작
자성 분체 2 및 바인더〔상품명: 밀라스토머(등록 상표) 7030NS, 올레핀계 열가소성 엘라스토머(TPO), 미쓰이 가가쿠(주)〕를 이용하여, 콤파운드를 제작했다. 구체적으로는, 이하와 같이 하여 제작했다.
자성 분체 2와 상기 바인더를 혼합하여, 혼합물을 얻었다. 자성 분체 2 및 상기 바인더의 배합량은, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 2의 충전율이 15체적%가 되는 양으로 했다. 이어서, 얻어진 혼합물을, 라보 플라스토밀〔제품명, (주) 도요 세이키 세이사쿠쇼〕을 이용하여, 설정 온도 200℃ 및 회전수 50rpm으로, 20분간 혼련하여, 콤파운드를 얻었다.
2. 전파 흡수체의 제작
얻어진 콤파운드를, 가열 프레스 장치를 이용하여, 성형 압력: 20MPa, 프레스 온도: 200℃, 및 프레스 시간: 10분간의 조건에서 성형함으로써, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다. 콤파운드의 사용량은, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 4.5mm가 되는 양으로 했다.
〔실시예 4〕
자성 분체 2 및 상기 바인더의 배합량을, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 2의 충전율이 30체적%가 되는 양으로 변경한 것, 및, 콤파운드의 사용량을, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 3mm가 되는 양으로 변경한 것 이외에는, 실시예 3과 동일한 조작을 행하여, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다.
〔비교예 6〕
자성 분체 2 및 상기 바인더의 배합량을, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 2의 충전율이 40체적%가 되는 양으로 변경한 것, 및, 콤파운드의 사용량을, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체의 두께가 2mm가 되는 양으로 변경한 것 이외에는, 실시예 3과 동일한 조작을 행하여, 시트상의 전파 흡수체(크기: 100mm×100mm)를 얻었다.
실시예 3, 실시예 4, 및 비교예 6의 각 전파 흡수체의 "전파 흡수층에 있어서의 자성 분체의 충전율(단위: 체적%)", "전파 흡수층의 두께(단위: mm)" 및 "(P/100)×Q"를 표 2에 나타낸다.
[측정]
1. 투과 감쇠량 및 반사 감쇠량의 측정 (1)
실시예 1~실시예 4 및 비교예 1~비교예 6의 각 전파 흡수체의 투과 감쇠량(단위: dB) 및 반사 감쇠량(단위: dB)을 측정했다.
구체적으로는, 이하와 같이 하여 측정했다.
측정 장치로서, keysight사의 벡터 네트워크 애널라이저(제품명: N5225B) 및 키 컴(주)의 혼 안테나(제품명: RH12S23)를 이용하여, 자유 공간법에 의하여, 입사 각도를 0°로 하고, 스위프 주파수를 60GHz~90GHz로 하여, S 파라미터를 측정하며, 실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1~비교예 5의 전파 흡수체에 대해서는, 76.5GHz에 있어서의 투과 감쇠량 및 반사 감쇠량을 구하고, 실시예 3, 실시예 4, 및 비교예 6의 전파 흡수체에 대해서는, 85.0GHz에 있어서의 투과 감쇠량 및 반사 감쇠량을 구했다. 결과를 각각 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[표 1]
[표 2]
표 1 및 표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~실시예 4의 전파 흡수체는, 모두 밀리파 대역에 있어서의 투과 감쇠량 및 반사 감쇠량이 모두 10dB 이상인 것이 확인되었다.
한편, 비교예 1~비교예 6의 전파 흡수체는, 모두 투과 감쇠량 및 반사 감쇠량 중 적어도 일방이 10dB 미만인 것이 확인되었다.
[전파 흡수체 (3)의 제작]
〔실시예 5〕
1. 콤파운드의 제작
자성 분체 1 및 바인더〔상품명: 밀라스토머(등록 상표) 7030NS, 올레핀계 열가소성 엘라스토머(TPO), 미쓰이 가가쿠(주)〕를 이용하여, 콤파운드를 제작했다. 구체적으로는, 이하와 같이 하여 제작했다.
자성 분체 1과 상기 바인더를 혼합하여, 혼합물을 얻었다. 자성 분체 1 및 상기 바인더의 배합량은, 최종적으로 얻어지는 콤파운드에 있어서의 자성 분체 1의 충전율이 30체적%가 되는 양으로 했다. 이어서, 얻어진 혼합물을, 라보 플라스토밀〔제품명, (주) 도요 세이키 세이사쿠쇼〕을 이용하여, 설정 온도 200℃ 및 회전수 50rpm으로, 20분간 혼련하여, 콤파운드를 얻었다.
2. 전파 흡수체의 제작
얻어진 콤파운드를, 2축 혼련 압출기〔형식: KZW15TW, (주) 테크노벨〕를 이용하여, 스크루 온도를 200℃로 설정하고, 용융한 콤파운드를 다이로부터 원통 형상으로 압출하여, 원통 형상의 전파 흡수체(원 내경: 100mm, 높이: 150mm, 두께: 3mm)를 얻었다.
Claims (11)
- 자성 분체와 바인더를 포함하는 전파 흡수층을 갖고, 또한, 금속층을 갖지 않는 전파 흡수체이며,
상기 전파 흡수층에 있어서의 상기 자성 분체의 충전율이, 35체적% 이하이고,
상기 전파 흡수층에 있어서의 상기 자성 분체의 충전율을 P체적%로 하며, 또한, 상기 전파 흡수층의 두께를 Qmm로 했을 때에, 0.65≤(P/100)×Q의 관계를 충족시키는 전파 흡수체. - 청구항 1에 있어서,
상기 전파 흡수층의 두께가 10mm 이하이며, 또한, 상기 충전율이 8체적% 이상 35체적% 이하인 전파 흡수체. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 전파 흡수층의 두께가 5mm 이하이며, 또한, 상기 충전율이 15체적% 이상 35체적% 이하인 전파 흡수체. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 자성 분체가, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하는 전파 흡수체. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 자성 분체가, 하기의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하는 전파 흡수체.
[화학식 1]
식 (1) 중, A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타내고, x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시킨다. - 청구항 5에 있어서,
상기 식 (1)에 있어서의 A가, Sr인 전파 흡수체. - 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서,
상기 식 (1)에 있어서의 x가, 1.5≤x≤6.0을 충족시키는 전파 흡수체. - 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
상기 자성 분체는, 레이저 회절 산란법에 의하여 측정한 개수 기준의 입도 분포에 있어서, 최빈값을 모드 직경, 누적 10% 직경을 D10, 및 누적 90% 직경을 D90으로 했을 때에, 모드 직경이 5μm 이상 10μm 미만이며, 또한, (D90-D10)/모드 직경≤3.0인 전파 흡수체. - 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
평면 형상을 갖는 전파 흡수체. - 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
입체 형상을 갖는 전파 흡수체. - 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 전파 흡수체의 제조에 이용되는 콤파운드이며,
자성 분체와 바인더를 포함하고, 또한, 상기 자성 분체의 충전율이 35체적% 이하인 콤파운드.
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