CN113795897A

CN113795897A - 电波吸收体及复合物

Info

Publication number: CN113795897A
Application number: CN202080033792.6A
Authority: CN
Inventors: 桥本浩一
Original assignee: Fujifilm Corp
Current assignee: Fujifilm Corp
Priority date: 2019-05-14
Filing date: 2020-03-18
Publication date: 2021-12-14
Also published as: KR20210141686A; JPWO2020230448A1; US20220039301A1; KR102558678B1; JP2023145469A; EP3971921A1; JP7496816B2; WO2020230448A1; EP3971921A4

Abstract

本发明提供一种电波吸收体及复合物，所述电波吸收体不具有金属层，并且毫米波段中的透射衰减量及反射衰减量同为10dB以上。本发明提供一种电波吸收体及复合物，所述电波吸收体具有包含磁性粉体和粘合剂的电波吸收层，并且不具有金属层，其中，上述电波吸收层中的上述磁性粉体的填充率为35体积％以下，当将上述电波吸收层中的上述磁性粉体的填充率设为P体积％且将上述电波吸收层的厚度设为Qmm时，满足0.65≤(P/100)×Q的关系。

Description

电波吸收体及复合物

技术领域

本发明涉及一种电波吸收体及复合物。

背景技术

近年来，随着电子收费系统(ETC：Electronic Toll Collection System)、高级公路辅助导航系统(AHS：Advanced Cruise-Assist Highway Systems)、卫星广播等高频带下的电波的利用形态的多样化，电波干扰导致的电子设备的误动作、故障等成为问题。为了减少这种电波干扰对电子设备造成的影响，进行了使电波吸收体吸收不必要的电波来防止电波的反射的处理。

例如，在专利文献1中公开了一种电波吸收片，其具备包含粒子状的电波吸收材料和树脂制粘合剂且具有挠性的电波吸收层，其中，上述电波吸收材料为在毫米波段以上的频段发生磁共振的磁性氧化铁，上述电波吸收材料的易磁化轴沿上述电波吸收片的面内的一个方向被磁场取向。

以往技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2018-56492号公报

发明内容

发明要解决的技术课题

对于电波吸收体要求反射衰减量及透射衰减量均高，具体而言，要求反射衰减量及透射衰减量均为10dB以上。

作为提高电波吸收体的反射衰减量的方法，有在与电波吸收层的电波所入射的一侧相反的一侧(所谓背面侧)设置反射电波的反射层的方法。反射层通常使用包含金属的层(所谓金属层)，但是近年来，从回收利用的观点考虑，有避免使用金属层的趋势。并且，在具有金属层的电波吸收体中存在电波吸收层与金属层容易剥离、金属层本身容易劣化、成本变高等问题。因此，希望设计不具有金属层的电波吸收体。

但是，在通常使用的电介质型电波吸收体中，当不设置金属层时，当试图确保透射衰减量时，反射衰减量变小。

在不具有金属层的电波吸收体中，以往很难同时增加反射衰减量和透射衰减量。

关于上述各点，在专利文献1中，均未着眼于具有金属层时的问题，并且，在不具有金属层的电波吸收体中，均未提及同时增加反射衰减量及透射衰减量。

本发明的一实施方式所要解决的课题为提供一种电波吸收体，其不具有金属层，并且，毫米波段中的透射衰减量及反射衰减量同为10dB以上。

本发明的另一实施方式所要解决的课题为提供一种用于制造上述电波吸收体的复合物。

用于解决技术课题的手段

用于解决上述课题的方法包括以下方式。

<1>一种电波吸收体，其具有包含磁性粉体和粘合剂的电波吸收层，并且不具有金属层，其中，

上述电波吸收层中的上述磁性粉体的填充率为35体积％以下，

当将上述电波吸收层中的上述磁性粉体的填充率设为P体积％且将上述电波吸收层的厚度设为Qmm时，满足0.65≤(P/100)×Q的关系。

<2>根据<1>所述的电波吸收体，其中，

上述电波吸收层的厚度为10mm以下，并且上述填充率为8体积％以上且35体积％以下。

<3>根据<1>或<2>所述的电波吸收体，其中，

上述电波吸收层的厚度为5mm以下，并且上述填充率为15体积％以上且35体积％以下。

<4>根据<1>至<3>中任一项所述的电波吸收体，其中，

上述磁性粉体包含磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。

<5>根据<1>至<4>中任一项所述的电波吸收体，其中，

上述磁性粉体包含由下述式(1)表示的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。

[化学式1]

AFe_(12-x)Al_xO₁₉……(式1)

式(1)中，A表示选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。

<6>根据<5>所述的电波吸收体，其中，

上述式(1)中的A为Sr。

<7>根据<5>或<6>所述的电波吸收体，其中，

上述式(1)中的x满足1.5≤x≤6.0。

<8>根据<1>至<7>中任一项所述的电波吸收体，其中，

上述磁性粉体在通过激光衍射散射法测定的个数基准的粒度分布中，当将众数值设为众数直径、将累积10％直径设为D₁₀、及将累积90％直径设为D₉₀时，众数直径为5μm以上且小于10μm，并且(D₉₀-D₁₀)/众数直径≤3.0。

<9>根据<1>至<8>中任一项所述的电波吸收体，其具有平面形状。

<10>根据<1>至<8>中任一项所述的电波吸收体，其具有立体形状。

<11>一种复合物，其用于制造<1>至<10>中任一项所述的电波吸收体，并且，所述复合物包含磁性粉体和粘合剂，并且，上述磁性粉体的填充率为35体积％以下。

发明效果

根据本发明的一实施方式，提供一种电波吸收体及复合物，一种电波吸收体，其不具有金属层且毫米波段中的透射衰减量及反射衰减量同为10dB以上。

根据本发明的另一实施方式，提供一种用于制造上述电波吸收体的复合物。

具体实施方式

以下，对应用本发明的电波吸收体的实施方式的一例进行说明。但是，本发明并不受以下实施方式的任何限定，可以在本发明的目的范围内适当加以变更来实施。

在本发明中，使用“～”表示的数值范围表示包括记载于“～”的前后的数值来分别作为最小值及最大值的范围。

在本发明中阶段性地记载的数值范围内，以某一数值范围记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。并且，在本发明中记载的数值范围内，以某一数值范围记载的上限值或下限值也可以替换为实施例中示出的值。

在本发明中，两个以上的优选方式的组合为更优选的方式。

在本发明中，在存在多种与各成分对应的物质的情况下，若无特别说明，则各成分的量表示多种物质的总量。

在本发明中，“工序”这一术语不仅包括独立的工序，而且即使在无法与其他工序明确地区分的情况下，只要可实现该工序所期望的目的，则也包括在本术语中。

在本发明中，从非SI单元“Oe”到SI单元“A/m”的转换系数设为“10³/4π”。在此，“π”设为3.1416。

在本发明中，从非SI单元“emu”到SI单元“A·m²”的转换系数设为“10^-3”。

[电波吸收体]

本发明的电波吸收体具有包含磁性粉体和粘合剂的电波吸收层，并且不具有金属层，电波吸收层中的磁性粉体的填充率为35体积％以下，当将电波吸收层中的磁性粉体的填充率设为P体积％且将电波吸收层的厚度设为Qmm时，满足0.65≤(P/100)×Q的关系。

本发明的电波吸收体具有包含磁性粉体和粘合剂的电波吸收层，电波吸收层中的磁性粉体的填充率为35体积％以下，当将电波吸收层中的磁性粉体的填充率设为P体积％且将电波吸收层的厚度设为Qmm时，满足0.65≤(P/100)×Q的关系，因此虽然不具有金属层，但是毫米波段中的透射衰减量及反射衰减量均为10dB以上。

根据透射衰减量及反射衰减量均为10dB以上的电波吸收体，能够吸收至少90％的电波。

～电波吸收体的构成～

本发明的电波吸收体为具有电波吸收层而不具有金属层的电波吸收体。

在本发明中，“金属层”为包含金属的层，是指实质上反射电波的层。在此，“实质上反射电波”是指例如反射入射的电波的90％以上。

作为金属层，可列举金属板、金属箔等，并且可以为例如通过蒸镀形成的金属薄膜。金属层通常形成于与电波吸收层的电波所入射的一侧相反的一侧。

另外，对应于电波吸收层的层不包括在本发明中的“金属层”中。

本发明的电波吸收体在不损害本发明的电波吸收体的效果的范围内，根据需要可具有除电波吸收层以外的层(所谓其他层)。

作为其他层，可列举保护层、粘合剂层、剥离层等。

并且，本发明的电波吸收体在不损害本发明的电波吸收体的效果的范围内，作为其他层可具有不包含金属的反射层，但是优选不具有不包含金属的反射层的方式。

～电波吸收体的形状～

本发明的电波吸收体可以具有平面形状，也可以具有立体形状。

作为平面形状，并无特别限制，可列举片状、膜状等形状。

作为立体形状，可列举筒状(圆筒状、方筒状等)、喇叭状、箱状(其中，一个面是开放的)等。

〔电波吸收层〕

电波吸收层包含磁性粉体和粘合剂。

电波吸收层中所包含的成分的详细情况在后面进行叙述。

电波吸收层中的磁性粉体的填充率为35体积％以下，优选为8体积％以上且35体积％以下，更优选为15体积％以上且35体积％以下，进一步优选为20体积％以上且35体积％以下，尤其优选为25体积％以上且35体积％以下。

电波吸收层中的磁性粉体的填充率为35体积％以下时，电波吸收体即使不具有金属层，也能够实现10dB以上的反射衰减量。

电波吸收层中的磁性粉体的填充率是使用扫描型电子显微镜(SEM)通过以下方法来测定并计算出的值。

将电波吸收层切割成5mm×5mm的大小。将切割的电波吸收层粘贴到工作台之后，使用聚焦离子束(FIB)在厚度方向上将剖面进行加工。以使加工后的电波吸收层的剖面成为上部的方式将其设置于工作台上之后，使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)，在加压电压15kV及观察倍率3,000倍的条件下，获得视野为30μm×40μm的剖面SEM图像。将所获得的剖面SEM图像进行二值化处理，求出磁性粉体的比例，并计算出磁性粉体的填充率。

通过改变电波吸收层的切割部位而将上述操作进行5次，将计算出的值的算数平均值作为电波吸收层中的磁性粉体的填充率。另外，算数平均值将小数点后第一位四舍五入。

作为聚焦离子束(FIB)装置，例如能够优选地使用Hitachi,Ltd.的高性能聚焦离子束(FIB)装置(产品名称：MI4050)。但是，聚焦离子束(FIB)装置不限于此。

作为场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)，例如能够优选的使用Hitachi,Lt d.的场发射扫描电子显微镜(产品名称：SU-8220)。但是，场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)并不限于此。

电波吸收层中，当将电波吸收层中的磁性粉体的填充率设为P体积％，并且将电波吸收层的厚度设为Qmm时，满足0.65≤(P/100)×Q的关系，优选满足0.65≤(P/100)×Q≤5.0的关系，更优选满足0.65≤(P/100)×Q≤3.5的关系，进一步优选满足0.65≤(P/100)×Q≤1.75的关系，尤其优选满足0.65≤(P/100)×Q≤1.0的关系。

若满足0.65≤(P/100)×Q的关系，则电波吸收体能够实现10dB以上的透射衰减量。

只要满足上述“0.65≤(P/100)×Q”的关系，电波吸收层的厚度并无特别限定。

例如从设置位置的自由度的观点考虑，电波吸收层的厚度优选为20mm以下，更优选为10mm以下，进一步优选为5mm以下。

电波吸收层的厚度的下限并无特别限定，但是例如从机械特性的观点考虑，优选为2mm以上。

电磁波吸收层的厚度是使用数显测长机测定的值，具体为在任意选择的9个位置测定的测定值的算数平均值。

作为数显测长机，例如能够优选地使用Mitutoyo Corporation的数显测长机〔产品名称：Litematic(注册商标)VL-50A〕。但是，数显测长机并不限于此。

作为满足0.65≤(P/100)×Q的关系的方式，例如优选电波吸收层的厚度为10mm以下，并且，电波吸收层中的磁性粉体的填充率为8体积％以上且35体积％以下的方式，更优选为电波吸收层的厚度为5mm以下，并且，电波吸收层中的磁性粉体的填充率为15体积％以上且35体积％以下的方式，进一步优选为电波吸收层的厚度为2mm以上且5mm以下，并且，电波吸收层中的磁性粉体的填充率为20体积％以上且35体积％以下的方式。

<磁性粉体>

电波吸收层包含磁性粉体。

作为磁性粉体，并无特别限定，例如可列举铁氧体、氧化铁、钴、氧化铬等的粉体。

例如，从电波吸收性能的观点考虑，磁性粉体优选包含磁铅石型六方晶铁氧体的粉体(以下，也称为“磁铅石型六方晶铁氧体粉体”。)，更优选为磁铅石型六方晶铁氧体粉体。

磁铅石型六方晶铁氧体通常是由组成式A¹Fe₁₂O₁₉(式中、A¹表示Sr、Ba、Ca、Pb等金属元素。)表示的化合物。

然而，本发明中的“磁铅石型六方晶铁氧体”的概念中，除了由组成式A¹Fe₁₂O₁₉表示的磁铅石型六方晶铁氧体以外，还包含由后述式(1)表示的磁铅石型六方晶铁氧体。

例如，从操作性及处理性的观点考虑，A¹优选为选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少1种金属元素。

例如，从磁特性优异且在高频带下也能显示出优异的电波吸收性能的观点考虑，磁性粉体优选包含由下述式(1)表示的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，优选为由式(1)表示的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。

以下，将由式(1)表示的磁铅石型六方晶铁氧体称为“特定磁铅石型六方晶铁氧体”。并且，将特定磁铅石型六方晶铁氧体的粉体也称为“特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体”。

[化学式2]

AFe_(12-x)Al_xO₁₉……(式1)

式(1)中的A只要为选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，则金属元素的种类及数量并无特别限定。

例如，从操作性及处理性的观点考虑，式(1)中的A优选为选自包括Sr、Ba及Ca的组中的至少1种金属元素。

并且，例如，从在79GHz附近显示出优异的电波吸收性能的观点考虑，式(1)中的A优选含有Sr，更优选为Sr。

式(1)中的x满足1.5≤x≤8.0，优选满足1.5≤x≤6.0，更优选满足1.5≤x≤4.0，进一步优选满足1.5≤x≤3.0。

当式(1)中的x为1.5以上时，能够吸收高于60GHz的频带的电波。

当式(1)中的x为8.0以下时，磁铅石型六方晶铁氧体具有磁性。

作为特定磁铅石型六方晶铁氧体，可列举SrFe_(10.44)Al_(1.56)O₁₉、SrFe_(10.00)Al_(2.00)O₁₉、SrFe_(9.95)Al_(2.05)O₁₉、SrFe_(9.85)Al_(2.15)O₁₉、SrFe_(9.79)Al_(2.21)O₁₉、SrFe_(9.74)Al_(2.26)O₁₉、SrFe_(9.70)Al_(2.30)O₁₉、SrFe_(9.58)Al_(2.42)O₁₉、SrFe_(9.37)Al₍₂.₆₃₎O₁₉、SrFe_(9.33)Al_(2.67)O₁₉、SrFe_(9.27)Al_(2.73)O₁₉、SrFe_(7.88)Al_(4.12)O₁₉、SrFe₍7.₇₁₎Al_(4.29)O₁₉、SrFe_(7.37)Al_(4.63)O₁₉、SrFe_(7.04)Al_(4.96)O₁₉、SrFe_(6.25)Al_(5.75)O₁₉、BaFe_(9.50)Al_(2.50)O₁₉、BaFe_(10.05)Al_(1.95)O₁₉、CaFe_(10.00)Al_(2.00)O₁₉、PbFe₍9.₀₀₎Al_(3.00)O₁₉、Sr_(0.80)Ba_(0.10)Ca_(0.10)Fe_(9.83)Al_(2.17)O₁₉、Sr_(0.80)Ba_(0.10)Ca_(0.10)Fe_(8.85)Al_(3.15)O₁₉等。

例如，SrFe_(10.00)Al_(2.00)O₁₉为在76.5GHz附近具有共振频率的特定磁铅石型六方晶铁氧体，SrFe_(9.70)Al_(2.30)O₁₉为在85.0GHz附近具有共振频率的特定磁铅石型六方晶铁氧体。

对特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法在后面进行叙述。

磁铅石型六方晶铁氧体的组成通过高频感应耦合等离子体(ICP：Inductive lyCoupled Plasma)发光分光分析法来确认。

具体而言，将放入了试样粉体12mg及4mol/L(升；以下，相同。)的盐酸水溶液10mL的耐压容器在设定温度为120℃的烘箱中保持12小时，获得溶解液。接着，在得到的溶解液中加入纯水30mL之后，使用0.1μm的膜过滤器来进行过滤。使用高频感应耦合等离子体(ICP)发光分光分析装置来进行如此得到的滤液的元素分析。根据得到的元素分析结果，求出各金属原子相对于铁原子100原子％的含有率。根据求出的含有率确认组成。

作为ICP发光分光分析装置，例如可适当使用Shimadzu Corporation的IC PS-8100(型号)。但是，ICP发光分光分析装置并不限定于此。

磁铅石型六方晶铁氧体的晶相可以是单相也可以不是单相，当磁铅石型六方晶铁氧体为特定磁铅石型六方晶铁氧体时，晶相优选为单相。

在铝的含有比例相同的情况下，与晶相不是单相的(例如，晶相为双相的)特定磁铅石型六方晶铁氧体的粉体相比，晶相为单相的特定磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的矫顽力更高，趋于具有更优异的磁特性。

在本发明中，“晶相为单相”的情况是指，在粉末X射线衍射(XRD：X-Ra y-Diffraction；以下相同。)测定中，仅观察到一种表示任意组成的磁铅石型六方晶铁氧体的晶体结构的衍射图谱的情况。

另一方面，在本发明中，“晶相不是单相”的情况是指，混合多种任意组成的磁铅石型六方晶铁氧体，且观察到两种以上的衍射图案，或观察到磁铅石型六方晶铁氧体以外的晶体的衍射图案的情况。

在晶相不是单相的情况下，可获得存在主峰和其他峰的衍射图案。在此，“主峰”是指，在所观察的衍射图案中，衍射强度值最高的峰。

当电波吸收层作为磁性粉体包含磁铅石型六方晶铁氧体粉体时，例如，从能够制造具有更优异的电波吸收性能的电波吸收体的观点考虑，通过磁铅石型六方晶铁氧体粉体的粉末X射线衍射(XRD)测定而得的其他峰的衍射强度值(以下，称为“Is”。)与主峰的衍射强度值(以下，称为“Im”。)之比(Is/Im)优选为1/2以下，更优选为1/5以下。

另外，在两种以上的衍射图案重叠且各衍射图案的峰具有极大值的情况下，将各极大值定义为Im及Is，并求出它们的比。并且，在两种以上的衍射图案重叠且作为主峰的肩部观察到其他峰的情况下，将肩部的最大强度值定义为Is，并求出它们的比。

并且，在存在两个以上的其他峰的情况下，将各衍射强度的总值定义为Is，并求出它们的比。

衍射图谱的分配例如可以参考国际衍射数据中心(ICDD：International Ce ntrefor Diffraction Data、注册商标)的数据库。

例如，含有Sr的磁铅石型六方晶铁氧体的衍射图谱可以参考国际衍射数据中心(ICDD)的“00-033-1340”。然而，如特定磁铅石型六方晶铁氧体，若铁的一部分被铝取代，则峰位置发生偏移。

如上所述，磁铅石型六方晶铁氧体的晶相为单相的情况通过粉末X射线衍射(XRD)测定来确认。

具体而言，使用粉末X射线衍射(XRD)装置在以下条件下进行测定。

作为粉末X射线衍射(XRD)装置，例如可适当使用PANalytical公司的X’Pert Pro(产品名)。但是，粉末X射线衍射(XRD)装置并不限定于此。

-条件-

X射线源：CuKα线

〔波长：

(0.154nm)、输出：40mA，45kV〕

扫描范围：20°＜2θ＜70°

扫描间隔：0.05°

扫描速度：0.75°/min

例如，能够通过以下方法来确认电波吸收层包含磁铅石型六方晶铁氧体粉体。

在细切电波吸收层之后，在溶剂(例如，丙酮)中浸渍1天～2天之后，使其干燥。能够通过进一步细磨干燥后的电波吸收层，进行粉末X射线衍射(XRD)测定来确认结构。

并且，在切出电波吸收层的截面之后，例如能够通过使用能量分散型X射线分析装置来确认组成。

作为构成磁性粉体的粒子的形状，并无特别限定，例如可列举球状、杆状、针状、平板状、不规则的形状等形状。

作为构成磁铅石型六方晶铁氧体粉体的粒子的形状，例如为平板状、不规则的形状等。

构成磁性粉体的粒子的大小并无特别限定。

磁性粉体(优选为磁铅石型六方晶铁氧体粉体、更优选为特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体；以下相同。)在通过激光衍射散射法测定的个数基准的粒度分布中，将众数值设为众数直径、将累积10％直径设为D₁₀、及将累积90％直径设为D₉₀时，优选众数直径为5μm以上且小于10μm，并且为(D₉₀-D₁₀)/众数直径≤3.0，更优选众数直径为5μm以上且小于10μm，并且为(D₉₀-D₁₀)/众数直径≤2.5，进一步优选众数直径为5μm以上且小于10μm，并且为(D₉₀-D₁₀)/众数直径≤2.0，尤其优选众数直径未5μm以上且小于10μm，并且为(D₉₀-D₁₀)/众数直径≤1.5，最优选众数直径为5μm以上且小于10μm，并且为(D₉₀-D₁₀)/众数直径≤1.0。

根据众数直径为5μm以上且(D₉₀-D₁₀)/众数直径≤3.0的磁性粉体，由于磁特性差的微细粒子相对较少，因此具有能够制造电波吸收性能更优异的电波吸收体的趋势。

根据众数直径小于10μm且(D₉₀-D₁₀)/众数直径≤3.0的磁性粉体，由于粗大粒子相对较少，因此具有能够制造强度更优异的电波吸收体的趋势。

磁性粉体的粒径(即，众数直径、D₁₀及D₉₀)能够通过用筛子、离心分离机等进行的分级、用研钵及研杵、超声波分散机等进行的粉碎来控制。例如，当通过粉碎来控制磁性粉体的粒径时，能够通过选择粉碎机构、粉碎时间、介质材料、介质直径等来调整至目标值。

例如，通过使用介质进行的粉碎，磁性粉体的粒径显示出变小的趋势。并且，例如，粉碎时间越长，磁性粉体的粒径显示出越小的趋势。并且，例如，介质直径越小，磁性粉体的粒径显示出越小的趋势。

“(D₉₀-D₁₀)/众数直径”的值能够通过在粉碎后通过例如用筛子、离心分离机等进行的分级来分选粒子以调整至目标值。

磁性粉体的众数值、累积10％直径及累积90％直径为根据通过激光衍射散射法测定的个数基准的粒度分布来求出的值。具体而言，为通过以下方法测定的值。

在磁性粉体10mg中加入环己酮500mL进行稀释之后，使用振荡机搅拌30秒钟，将得到的液体作为粒度分布测定用样品。接着，使用粒度分布测定用样品，通过激光衍射散射法来测定粒度分布。测定装置中使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置。

作为激光衍射/散射式粒径分布测定装置，例如可适当使用HORIBA,Ltd.的Partica LA-960(产品名)。但是，激光衍射/散射式粒径分布测定装置并不限定于此。

电波吸收层中所包含的磁性粉体的粒径例如能够通过以下方法来确认。

在细切电波吸收层之后，超声波分散在溶剂(例如，丙酮)中。将所获得的分散液作为试样，进行利用激光衍射散射法的测定，从而能够确认磁性粉体的粒径。

磁性粉体的矫顽力(Hc)并无特别限定，例如，优选为2.5kOe以上，更优选为4.0kOe以上，进一步优选为5.0kOe以上。

磁性粉体的矫顽力(Hc)为2.5kOe以上，则能够通过电波吸收性能来制造优异的电波吸收体。

磁性粉体的矫顽力(Hc)的上限并无特别限定，例如，优选为18kOe以下。

磁性粉体的每单元质量的饱和磁化强度(δs)并无特别限定，例如，优选为10emu/g以上，更优选为20emu/g以上，进一步优选为30emu/g以上。

磁性粉体的每单元质量的饱和磁化强度(δs)为10emu/g以上，则能够通过电波吸收性能来制造优异的电波吸收体。

磁性粉体的每单元质量的饱和磁化强度(δs)的上限并无特别限定，例如，优选为60emu/g以下。

磁性粉体的矫顽力(Hc)及每单元质量的饱和磁化强度(δs)为使用振动试样型磁力计在环境温度为23℃的环境下，且在最大施加磁场50kOe及磁场扫描速度25Oe/s(秒)的条件下进行测定而得的值。

作为振动试样式磁力计，例如可适当使用TAMAKAWA CO.,LTD的TM-TRVSM5050-SMSL型(型号)。但是，振动试样式磁力计并不限定于此。

电波吸收层可以仅含有一种磁性粉体，也可以含有两种以上的粘合剂。

电波吸收层中的磁性粉体的质量基准的含量只要为电波吸收层中的磁性粉体的填充率成为35体积％以下的量，则并无特别限定。

～特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法～

特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法并无特别限定。

特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体还能够通过固相法及液相法中的任一方法来制造。

作为通过固相法制造特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的方法，例如可列举将SrCO₃、Al₂O₃、α-Fe₂O₃等用作原料的方法。对于通过特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的固相法的一般的制造方法，能够适当地参考日本专利第4674380号公报的[0023]～[0025]段。

作为制造特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的方法，从容易获得磁特性更优异的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的观点考虑，优选为以下说明的方法(以下，称为“制造方法A”。)。

制造方法A包括：工序A，通过液相法获得包含Fe、Al及选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素(以下，也称为“特定金属元素”。)的反应产物；工序B，通过干燥工序A中获得的反应产物而获得干燥物；工序C，其为将工序B中获得的干燥物进行煅烧而获得煅烧物之后，粉碎所获得的煅烧物的工序(以下，也称为“c1工序”。)或粉碎工序B中获得的干燥物而获得粉碎物之后，将所获得的粉碎物进行煅烧的工序(以下，也称为“c2工序”。)中的任一个。

工序A、工序B及工序C可以分别分为2个阶段以上。

并且，制造方法A根据需要可以包括除工序A、工序B及工序C以外的工序。

以下，对各工序进行详细说明。

(工序A)

工序A为通过液相法而获得包含Fe、Al及选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少1种金属元素(即，特定金属元素)的反应产物的工序。

在工序A中，能够获得成为特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物。推测在工序A中获得的反应产物为氢氧化铁、氢氧化铝、铁和铝与特定金属元素的复合氢氧化物等。

工序A优选包括通过将包含Fe盐、Al盐及特定金属元素的盐的水溶液(以下，也称为“原料水溶液”。)与碱水溶液混合来获得反应产物的工序(以下，也称为“工序A1”。)。

在工序A1中，通过混合原料水溶液和碱水溶液来产生反应产物的沉淀物。在工序A1中，能够获得包含成为特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(所谓含前体的液体)。

并且，工序A优选包括对工序A1中获得的反应产物进行固液分离的工序(以下，也称为“工序A2”。)。

在工序A2中，能够获得成为特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物(即，工序A中的反应产物)。

-工序A1-

工序A1为通过将包含Fe盐、Al盐及特定金属元素的盐的水溶液(即，原料水溶液)与碱水溶液混合而获得反应产物的工序。

作为Fe盐、Al盐及特定金属元素的盐中的盐，并无特别限定，例如从容易获得性及成本的观点考虑，优选为硝酸盐、硫酸盐、氯化物等水溶性的无机酸盐。

作为Fe盐的具体例，可列举氯化铁(III)六水合物〔FeCl₃·6H₂O〕、硝酸铁(III)九水合物〔Fe(NO₃)₃·9H₂O〕等。

作为Al盐的具体例，可列举氯化铝六水合物〔AlCl₃·6H₂O〕、硝酸铝九水合物〔Al(NO₃)₃·9H₂O〕等。

作为Sr盐的具体例，可列举氯化锶六水合物〔SrCl₂·6H₂O〕、硝酸锶〔Sr(NO₃)₂〕、乙酸锶0.5水合物〔Sr(CH₃COO)₂·0.5H₂O〕等。

作为Ba盐的具体例，可列举氯化钡二水合物〔BaCl₂·2H₂O〕、硝酸钡〔Ba(NO₃)₂〕、乙酸钡〔(CH₃COO)₂Ba〕等。

作为Ca盐的具体例，可列举氯化钙二水合物〔CaCl₂·2H₂O〕、硝酸钙四水合物〔Ca(NO₃)₂·4H₂O〕、乙酸钙一水合物〔(CH₃COO)₂Ca·H₂O〕等。

作为Pb盐的具体例，可列举氯化铅(II)〔PbCl₂〕、硝酸铅(II)〔Pb(NO₃)₂〕等。

作为碱水溶液，并无特别限定，可列举氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等。

碱水溶液的浓度并无特别限定，例如能够设为0.1mol/L～10mol/L。

原料水溶液与碱水溶液只要进行混合即可。

原料水溶液与碱水溶液可以一次混合总量，也可以将原料水溶液与碱水溶液一点一点地慢慢混合。并且，也可以向原料水溶液及碱水溶液中的任一个中一点一点地添加另一种并进行混合。

例如，从电波吸收性能的再现性的观点考虑，优选将原料水溶液与碱水溶液一点一点地慢慢混合。

混合原料水溶液与碱水溶液的方法并无特别限定，例如可列举通过搅拌进行混合的方法。

作为搅拌机构，并无特别限定，可以使用一般的搅拌器或搅拌装置。

只要混合的成分的反应结束，则搅拌时间并无特别限定，能够根据原料水溶液的组成、搅拌器或搅拌装置的种类等来适当地设定。

混合原料水溶液与碱水溶液时的温度例如从防止突沸的观点考虑优选为100℃以下，从良好地获得反应产物的观点考虑，更优选为95℃以下，进一步优选为15℃以上且92℃以下。

作为调整温度的机构，并无特别限定，能够使用一般的加热装置、冷却装置等。

通过原料水溶液与碱水溶液的混合而获得的水溶液在25℃下的pH例如从更容易获得反应产物的观点考虑，优选为5～13，更优选为6～12。

原料水溶液与碱水溶液的混合比率并无特别限定，例如相对于原料水溶液1质量份，能够将碱水溶液设定为0.1质量份～10.0质量份。

-工序A2-

工序A2为将工序A1中获得的反应产物进行固液分离的工序。

固液分离的方法并无特别限定，可列举倾析法、离心分离、过滤(抽吸过滤、加压过滤等)等方法。

当固液分离的方法为离心分离时，离心分离的条件并无特别限定。例如，优选以转速2000rpm(revolutions per minute；以下相同)以上离心分离3分钟～30分钟。并且，离心分离可以进行多次。

(工序B)

工序B为通过干燥工序A中所获得的反应产物而获得干燥物(所謂前体的粉体)的工序。

通过在煅烧前干燥工序A中所获得的反应产物，所制造的电波吸收体的电波吸收性能的再现性变得良好。并且，通过在粉碎前干燥工序A中所获得的反应产物，通过粉碎容易控制特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的粒度分布。

干燥机构并无特别限定，例如可列举烘箱等干燥机。

作为干燥温度，并无特别限定，例如，优选为50℃～200℃，更优选为70℃～150℃。

作为干燥时间，并无特别限定，例如优选为2小时～50小时，更优选为5小时～30小时。

(工序C)

工序C为将在工序B中获得的干燥物进行煅烧而获得煅烧物之后，对所获得的煅烧物进行粉碎的工序(即，c1工序)或对在工序B中获得的干燥物进行粉碎而获得粉碎物后，对所获得的粉碎物进行煅烧的工序(即，c2工序)中的任一个工序

对在工序B中获得的干燥物进行煅烧而获得煅烧物后，对所获得的煅烧物进行粉碎、或者对在工序B中获得的干燥物进行粉碎而获得粉碎物后，对所获得的粉碎物进行煅烧，由此能够获得目标粒径的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体。

工序C可以为c1工序，也可以为c2工序。

例如，从使煅烧后的磁特性变得更均匀的观点考虑，工序C优选为c2工序。

另外，工序C为c2工序时，可以进一步粉碎煅烧后的粉碎物。

煅烧可以使用加热装置来进行。

加热装置只要能够加热至目标温度，则无特别限定，可以使用任何公知的加热装置。作为加热装置，除电炉以外，例如还可以使用根据生产线单独制作的煅烧装置。

煅烧优选在大气环境下进行。

作为煅烧温度，并无特别限定，例如优选为900℃以上，更优选为900℃～1400℃，进一步优选为1000℃～1200℃。

作为煅烧时间，并无特别限定，例如优选为1小时～10小时，更优选为2小时～6小时。

只要能够获得目标粒径的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体，则粉碎机构并无特别限定。

作为粉碎机构，可列举乳钵及研杵、粉碎机(切碎机、球磨机、珠磨机、辊磨机、喷磨机、锤磨机、磨碎机等)等。

当使用介质进行粉碎时，介质的粒径(所谓介质直径)并无特别限定，例如，优选为0.1mm～5.0mm。更优选为0.5mm～3.0mm。

在本发明中，当“介质直径”为球状介质(例如球形珠)时，表示介质(例如珠)的直径，为非球状介质(例如非球形珠)时，表示由透射型电子显微镜(TEM)或扫描型电子显微镜(SEM)的观察图像而测定多个介质(例如珠)的圆当量直径，并将测定值进行算术平均而求出的直径。

介质的材料并无特别限定，例如能够优选使用玻璃制、氧化铝制、钢制、氧化锆制、陶瓷制等介质。

<粘合剂>

电波吸收层包含粘合剂。

作为粘合剂，例如可列举热塑性树脂及热固性树脂。

作为热塑性树脂，可列举：丙烯酸树脂；聚缩醛；聚酰胺；聚乙烯；聚丙烯；聚对苯二甲酸乙二酯；聚对苯二甲酸丁二酯；聚碳酸酯；聚苯乙烯；聚苯硫醚；聚氯乙烯；通过共聚丙烯腈、丁二烯及苯乙烯而得的ABS(acrylonitrile butadiene styrene，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)树脂；通过共聚丙烯腈和苯乙烯而得的AS(acrylonitrile styrene，丙烯腈-苯乙烯)树脂等。

作为热固性树脂，可列举酚醛树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、不饱和聚酯、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚氨酯树脂、硅树脂等。

作为粘合剂，例如可列举橡胶。

作为橡胶，例如，从能够制造与磁性粉体的混合性良好且耐久性、耐候性及耐冲击性更优异的电波吸收体的观点考虑，优选：丁二烯橡胶；异戊二烯橡胶；氯丁橡胶；卤化丁基橡胶；氟橡胶；聚氨酯橡胶；通过共聚丙烯酸酯(例如，丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸2-乙基己酯)和其他单体而得的丙烯酸橡胶(ACM)；通过配位聚合使用齐格勒催化剂的乙烯和丙烯而得的乙烯-丙烯橡胶；通过共聚异丁烯和异戊二烯而得的丁基橡胶(IIR)；通过共聚丁二烯和苯乙烯而得的苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)；通过共聚丙烯腈和丁二烯而得的丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)；硅酮橡胶等合成橡胶。

作为粘合剂，例如还可列举热塑性弹性体(TPE)。

作为热塑性弹性体，可列举烯烃类热塑性弹性体(TPO)、苯乙烯类热塑性弹性体(TPS)、酰胺类热塑性弹性体(TPA)、聚酯类热塑性弹性体(TPC)等。

在电波吸收层含有橡胶作为粘合剂的情况下，除橡胶以外，还可以含有硫化剂、硫化助剂、软化剂、增塑剂等各种添加剂。

作为硫化剂，可列举硫、有机硫化合物、金属氧化物等。

粘合剂的溶体流动速率(以下，还称为“MFR”。)并无特别限定，例如优选为1g/10min～200g/10min，更优选为3g/10min～100g/10min，进一步优选为5g/10min～80g/10min，尤其优选为10g/10min～50g/10min。

当粘合剂的MFR为1g/10min以上时，流动性足够高，且更不易产生外观缺陷。

当粘合剂的MFR为200g/10min以下时，更容易提高成型体的强度等机械特性。

粘合剂的MFR为根据JIS K 7210：1999在测定温度为230℃及荷载为10kg的条件下测定出的值。

粘合剂的硬度并无特别限定，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为5g～150g，更优选为10g～120g，进一步优选为30g～100g，尤其优选为40g～90g。

粘合剂的硬度为根据JIS K 6253-3：2012测定出的瞬间值。

粘合剂的密度并无特别限定，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为600kg/m³～1100kg/m³，更优选为700kg/m³～1000kg/m³，进一步优选为750kg/m³～1050kg/m³，尤其优选为800kg/m³～950kg/m³。

粘合剂的密度为根据JIS K 0061：2001测定出的值。

粘合剂的100％拉伸应力并无特别限定，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为0.2MPa～20MPa，更优选为0.5MPa～10MPa，进一步优选为1MPa～5MPa，尤其优选为1.5MPa～3MPa。

粘合剂的拉伸强度并无特别限定，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为1MPa～20MPa，更优选为2MPa～15MPa，进一步优选为3MPa～10MPa，尤其优选为5MPa～8MPa。

粘合剂的切割时伸长率并无特别限定，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为110％～1500％，更优选为150％～1000％，进一步优选为200％～900％，尤其优选为400％～800％。

以上拉伸特性为根据JIS K 6251：2010测定出的值。测定是将JIS 3号哑铃用作试验片，在拉伸速度500mm/min的条件下进行的。

电波吸收层可以仅含有一种粘合剂，也可以含有两种以上的粘合剂。

电波吸收层中的粘合剂的填充率并无特别限定，但是，例如优选为65体积％以上，更优选为65体积％以上且92体积％以下，进一步优选为65体积％以上且85体积％以下。

<其他添加剂>

电波吸收层除了磁性粉体及粘合剂以外，在不损害本发明的电波吸收体的效果的范围内，根据需要还可以包含各种添加剂(所谓其他添加剂)。

作为其他添加剂，可列举分散剂、分散助剂、防霉剂、抗静电剂、抗氧化剂等。其他添加剂可以为一种成分担负两种以上的作用的添加剂。

[电波吸收体的制造方法]

本发明的电波吸收体的制造方法并无特别限定。

本发明的电波吸收体能够使用磁性粉体、粘合剂、根据需要的溶剂、其他添加剂等并通过公知的方法来制造。

本发明的电波吸收体例如能够通过以下方法X来制造。

一边加热包含磁性粉体、粘合剂及根据需要的其他添加剂的混合物，一边使用混炼机混炼而获得复合物。接着，通过将所获得的复合物进行成型加工，能够制造由电波吸收层构成的电波吸收体。

方法X中的磁性粉体与在“电波吸收体”项中说明的磁性粉体含义相同，优选方式也相同，因此在此省略说明。

混合物中的磁性粉体的含有率只要调整为最终获得的电波吸收层中的磁性粉体的填充率成为35体积％以下即可。

方法X中的粘合剂与在“电波吸收体”项中说明的粘合剂含义相同，优选方式也相同，因此在此省略说明。

混合成物中的粘合剂的含有率并无特别限定，例如，最终获得的电波吸收层中的粘合剂的填充率优选调整成为上述电波吸收层中的粘合剂的填充率。

方法X中的其他添加剂与在“电波吸收体”项中说明的其他添加剂含义相同，优选方式也相同，因此在此省略说明。

在混合物中，磁性粉体和粘合剂只要进行混合即可。

混合磁性粉体与粘合剂的方法并无特别限定，例如可列举通过搅拌进行混合的方法。

作为搅拌机构，并无特别限定，可以使用一般的搅拌装置。

作为搅拌装置，可列举桨式搅拌机、叶轮搅拌机等搅拌机。

搅拌时间并无特别限定，例如能够根据搅拌装置的种类、混合物的组成等来适当地设定。

混合物的加热温度并无特别限定，例如，能够根据粘合剂的种类适当地设定。

加热温度优选为能够熔融粘合剂的温度，例如，能够设为170℃～300℃。

作为混炼机构，并无特别限定，可以使用一般的混炼装置。

作为混炼装置，可列举搅拌机、双辊、捏合机等装置。

混炼条件并无特别限定，例如能够根据混炼装置的种类、混合物的组成等来适当地设定。

作为成型加工，例如可列举通过冲压成型、挤压成型、注射成型、模内成型、使用三维造型机的成型等的加工。

成型加工条件并无特别限定，例如能够根据成型加工装置的种类、混合物的组成、电波吸收层的厚度等来适当地设定。

当将电波吸收层中的磁性粉体的填充率设为P体积％且将电波吸收层的厚度设为Qmm时，只要满足0.65≤(P/100)×Q的关系，则电波吸收层的厚度并无特别限定。

电波吸收层的厚度例如能够通过复合物的成型加工来调整。

并且，本发明的电波吸收体例如能够通过以下方法Y来制造。

将包含磁性粉体、粘合剂及根据需要的溶剂、其他添加剂等的电波吸收层形成用组合物涂布于伪支撑体上，形成电波吸收层形成用组合物的涂布膜。接着，通过干燥电波吸收层形成用组合物的涂布膜来形成电波吸收层。接着，能够通过从电波吸收层剥离伪支撑体来制造由电波吸收层构成的电波吸收体。

方法Y中的磁性粉体与在“电波吸收体”项中说明的磁性粉体含义相同，优选方式也相同，因此在此省略说明。

电波吸收层形成用组合物中的磁性粉体的含有率调整为最终获得的电波吸收层中的磁性粉体的填充率成为35体积％以下。

方法Y中的粘合剂与在“电波吸收体”项中说明的粘合剂含义相同，优选方式也相同，因此在此省略说明。

电波吸收层形成用组合物中的粘合剂的含有率并无特别限定，例如，最终获得的电波吸收层中的粘合剂的填充率优选调整成为上述电波吸收层中的粘合剂的填充率。

方法Y中的溶剂并无特别限定，例如可列举水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合溶剂。

作为有机溶剂，可列举甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲氧基丙醇等醇类、丙酮、甲基乙基酮、环己烷、环己酮等酮类、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、甲苯等。

在电波吸收层形成用组合物含有溶剂的情况下，电波吸收层形成用组合物中的溶剂的含有率并无特别限定，例如能够根据掺和于电波吸收层形成用组合物中的成分的种类、量等适当设定。

方法Y中的其他添加剂与在“电波吸收体”项中说明的其他添加剂含义相同，优选方式也相同，因此在此省略说明。

在电波吸收层形成用组合物中，磁性粉体和粘合剂只要进行混合即可。

作为搅拌机构，并无特别限定，可以使用一般的搅拌装置。

作为搅拌装置，可列举桨式搅拌机、叶轮搅拌机等搅拌机。

搅拌时间并无特别限定，例如可以根据搅拌装置的种类、电波吸收层形成用组合物的组成等来适当设定。

伪支撑体并无特别限定。

作为伪支撑体，可列举金属板(铝、锌、铜等金属板)、玻璃板、塑料片材〔聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯等)、聚乙烯(直链状低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等)、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚砜、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚乙烯醇缩醛、丙烯酸树脂等片材〕等。

塑料片材优选在表面实施脱模处理。

伪支撑体的大小并无特别限定，例如，能够根据电波吸收层的大小适当地设定。

伪支撑体的厚度并无特别限定，通常为0.01mm～0.5mm左右，例如，从操作性的观点考虑，优选为0.05mm～0.2mm。

在伪支撑体上涂布电波吸收层形成用组合物的方法并无特别限定，例如可列举使用膜涂布机、刮刀式涂布机、敷贴器等的方法。

作为干燥电波吸收层形成用组合物的涂布膜的方法并无特别限定，例如可列举使用烘箱等加热装置的方法。

干燥温度及干燥时间并无特别限定，只要能够使电波吸收层形成用组合物的涂布膜中所包含的溶剂挥发即可。

举个例子，在70℃～90℃下加热1小时～3小时。

电波吸收层的厚度例如能够通过电波吸收层形成用组合物的涂布量来调整。

[复合物]

本发明的复合物为用于制造本发明的电波吸收体的复合物，并且包含磁性粉体和粘合剂，且磁性粉体的填充率为35体积％以下。

本发明的复合物中的磁性粉体与在“电波吸收体”项中说明的磁性粉体含义相同，优选方式也相同，因此在此省略说明。

本发明的复合物中的磁性粉体的填充率为35体积％以下，优选为8体积％以上且35体积％以下，更优选为15体积％以上且35体积％以下，进一步优选为20体积％以上且35体积％以下。

本发明的复合物中的磁性粉体的填充率为通过以下方法测定的值。

使用本发明的复合物制作电波吸收层。使用所制作的电波吸收层，通过与“电波吸收体”的项中说明的电波吸收层中的磁性粉体的填充率相同的方法进行测定。

本发明的复合物中的粘合剂与在“电波吸收体”项中说明的粘合剂含义相同，优选方式也相同，因此在此省略说明。

本发明的复合物中的粘合剂的填充率并无特别限定，但是，例如优选为65体积％以上，更优选为65体积％以上且92体积％以下，进一步优选为65体积％以上且85体积％以下。

本发明的复合物可以是颗粒状。

颗粒状的复合物的大小(直径)并无特别限定，例如，优选为0.5mm～20mm，更优选为1mm～10mm，进一步优选为2mm～8mm，尤其优选为3mm～6mm。

颗粒状的复合物的密度并无特别限定，例如，优选为500kg/m³～5000kg/m³，更优选为800kg/m³～4000kg/m³，进一步优选为1000kg/m³～3500kg/m³，尤其优选为1200kg/m³～3000kg/m³。

复合物的密度为根据JIS K 0061：2001测定出的值。

本发明的复合物除了磁性粉体及粘合剂以外，根据需要还可以包含各种添加剂(所谓其他添加剂)。

本发明的复合物中的其他添加剂与在“电波吸收体”项中说明的其他添加剂含义相同，优选方式也相同，因此在此省略说明。

实施例

以下，通过实施例对本发明进行更具体的说明，但只要不超出其主旨，则本发明并不限定于以下实施例。

[磁性粉体的制作]

〔磁性粉体1〕

搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时下添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl₃·6H₂O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl₂·6H₂O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl₃·6H₂O〕10.2g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。

接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液39.8g，得到第2液体。所获得的第2液体的pH为10.5。另外，第2液体的pH是使用HORIBA,Ltd.的台式pH计F-71(产品名称)来测定的(以下相同)。

接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。

接着，对含前体的液体进行三次离心分离处理(转速：3000rpm、旋转时间：10分钟)，回收了所获得的沉淀物。

接着，将回收的沉淀物在内部环境温度为95℃的烘箱内干燥12小时，得到由前体构成的粒子的聚集体(即，前体粉体)。

接着，将前体粉体放入马弗炉中，在大气环境下，将炉内的温度设定为1100℃的温度条件，煅烧4小时，由此得到煅烧体。

接着，使用OSAKACHEMICAL Co.,Ltd.的Wonder Crusher WC-3(产品名称)，通过将变速拨盘设定为“5”并将所获得的煅烧体进行90秒钟粉碎而获得了磁性粉体1。

〔磁性粉体2〕

接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液30.2g，得到第2液体。测定所获得的第2液体的pH的结果为9.5。

接着，使用OSAKA CHEMICAL Co.,Ltd.的Wonder Crusher WC-3(产品名)，通过将变速拨盘设定为“5”并将所获得的煅烧体进行60秒钟粉碎而获得了磁性粉体2。

<晶体结构的确认>

通过X射线衍射折(XRD)法确认了形成磁性粉体1及磁性粉体2的各磁性粉体的磁性体(以下，分别还称为“磁性体1及磁性体2”。)的结晶结构。

具体而言，确认是否具有磁铅石型结晶结构，及是单相还是具有二相以上的不同的晶相。

测定装置使用了作为粉末X射线衍射装置的PANalytical公司的X’Pert Pro(产品名称)。以下示出测定条件。

-测定条件-

X射线源：CuKα线

〔波长：

(0.154nm)、输出：40mA、45kV〕

扫描范围：20°＜2θ＜70°

扫描间隔：0.05°

扫描速度：0.75°/min

结果，确认到磁性体1及磁性体2均具有磁铅石型结晶结构，并且为不包含除磁铅石型以外的结晶结构的单相的磁铅石型六方晶铁氧体。

<组成的确认>

通过高频感应耦合等离子体(ICP)发射光谱分析法确认了磁性体1及磁性体2的各磁性体的组成。

具体而言，通过如下方法进行确认。

将放入磁性粉体12mg及4mol/L的盐酸水溶液10mL的烧杯(耐压容器)在设定温度为120℃的烘箱中保持12小时，获得了溶解液。在得到的溶解液中加入纯水30mL之后，使用0.1μm的膜过滤器进行了过滤。使用高频感应耦合等离子体(ICP)发光分光分析装置〔型号：ICPS-8100、Shimadzu Corporation〕进行了如此得到的滤液的元素分析。

根据得到的元素分析结果，求出各金属原子相对于铁原子100原子％的含有率。然后，根据得到的含有率确认了磁性体的组成。以下示出各磁性体的组成。

磁性体1：SrFe_(10.00)Al_(2.00)O₁₉

磁性体2：SrFe_(9.70)Al_(2.30)O₁₉

结果，确认到磁性粉体1及磁性粉体2均为由式(1)表示的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体(即，特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体)。

<粒度分布的测定>

通过激光衍射散射法测定磁性粉体1及磁性粉体2的各磁性粉体的个数基准的粒度分布，求出众数值(所谓众数直径)、累积10％直径及累积90％直径。

具体而言，在磁性粉体10mg中加入环己酮500mL进行稀释之后，使用振荡机搅拌30秒钟，将得到的液体作为粒度分布测定用样品。

接着，使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置〔产品名称：Partica LA-960、HORIBA,Ltd.〕测定了粒度分布测定用样品的粒度分布。

然后，根据所获得的个数基准的粒度分布，求出作为众数值的众数直径(单位：μm)、作为累积10％直径的D₁₀(单位：μm)及作为累积90％直径的D₉₀(单位：μm)。并且，计算了“(D₉₀-D₁₀)/众数直径”的值。

结果，磁性粉体1中，众数直径为6.7μm，D₁₀为4.1μm，D₉₀为9.5μm，“(D₉₀-D₁₀)/众数直径”的值为0.81。并且，磁性粉体2中，众数直径为8.8μm，D₁₀为5.5μm，D₉₀为12.5μm，“(D₉₀-D₁₀)/众数直径”的值为0.80。

<磁特性的测定>

对于磁性粉体1及磁性粉体2的各磁性粉体，作为磁特性，测定了矫顽力(Hc)及饱和磁化(δs)。

具体而言，通过如下方法进行了测定。

作为测定装置，使用振动试样型磁力计〔型号：TM-TRVSM5050-SMSL型、TAMAKAWACO.,LTD〕，环境温度为23℃的环境下，在最大施加磁场50kOe及磁场扫描速度25Oe/s(秒)的条件下，测定了相对于所施加的磁场的磁性粉体的磁化的强度。从测定结果获得了磁性粉体的磁场(H)-磁化(M)曲线。根据所获得的磁场(H)-磁化(M)曲线，求出磁性粉体的矫顽力(Hc)(单位：kOe)及饱和磁化(δs)(单位：emu/g)。

结果，磁性粉体1中，矫顽力(Hc)为10.5kOe，饱和磁化(δs)为43.2emu/g。并且，磁性粉体2中，矫顽力(Hc)为10.0kOe，饱和磁化(δs)为40.2emu/g。

[电波吸收体(1)的制作]

〔实施例1〕

1.复合物的制作

使用磁性粉体1及粘合剂〔商品名：Mirastomer(注册商标)7030NS、烯烃系热塑性弹性体(TPO)、Mitsui Chemicals,Inc.〕制作了复合物。具体而言，如下制作。

将磁性粉体1和上述粘合剂混合，获得了混合物。磁性粉体1及上述粘合剂的配合量设为最终获得的复合物中的磁性粉体1的填充率成为15体积％的量。接着，使用LABOPLASTOMILL〔产品名称、Toyo Seiki Seisaku-sho,Lt d.〕，在设定温度200℃及转速50rpm下将所获得的混合物混炼20分钟，获得了复合物。

2.电波吸收体的制作

通过使用热压机装置，在成型压力：20MPa、压制温度：200℃及压制时间：10分钟的条件下将所获得的复合物进行成型，而获得了片状的电波吸收体(大小：100mm×100mm)。复合物的使用量设为最终所获得的电波吸收体的厚度成为4.5mm的量。

〔实施例2〕

除了进行将磁性粉体1及上述粘合剂的配合量变更为最终所获得的复合物中的磁性粉体1的填充率成为30体积％的量的操作、以及将复合物的使用量变更为最终所获得的电波吸收体的厚度成为3mm的量的操作以外，进行与实施例1相同的操作，获得了片状的电波吸收体(大小：100mm×100mm)。

[比较例1]

除了进行将复合物的使用量变更为最终所获得的电波吸收体的厚度成为3mm的量的操作以外，进行与实施例1相同的操作，获得了片状的电波吸收体(大小：100mm×100mm)。

[比较例2]

除了进行将磁性粉体1及上述粘合剂的配合量变更为最终所获得的复合物中的磁性粉体1的填充率成为30体积％的量的操作、以及将复合物的使用量变更为最终所获得的电波吸收体的厚度成为2mm的量的操作以外，进行与实施例1相同的操作，获得了片状的电波吸收体(大小：100mm×100mm)。

〔比较例3〕

除了进行将磁性粉体1及上述粘合剂的配合量变更为最终所获得的复合物中的磁性粉体1的填充率成为40体积％的量的操作、以及将复合物的使用量变更为最终所获得的电波吸收体的厚度成为2mm的量的操作以外，进行与实施例1相同的操作，获得了片状的电波吸收体(大小：100mm×100mm)。

〔比较例4〕

除了进行将磁性粉体1及上述粘合剂的配合量变更为最终所获得的复合物中的磁性粉体1的填充率成为40体积％的量的操作、以及将复合物的使用量变更为最终所获得的电波吸收体的厚度成为3mm的量的操作以外，进行与实施例1相同的操作，获得了片状的电波吸收体(大小：100mm×100mm)。

[比较例5]

除了进行将磁性粉体1及上述粘合剂的配合量变更为最终所获得的复合物中的磁性粉体1的填充率成为50体积％的量的操作、以及将复合物的使用量变更为最终所获得的电波吸收体的厚度成为2mm的量的操作以外，进行与实施例1相同的操作，获得了片状的电波吸收体(大小：100mm×100mm)。

将实施例1、实施例2及比较例1～比较例5的各电波吸收体的“电波吸收层中的磁性粉体的填充率(单位：体积％)”、“电波吸收层的厚度(单位：mm)”及“(P/100)×Q”示于表1。

[电波吸收体(2)的制作]

〔实施例3〕

1.复合物的制作

使用磁性粉体2及粘合剂〔商品名：Mirastomer(注册商标)7030NS、烯烃系热塑性弹性体(TPO)、Mitsui Chemicals,Inc.〕制作了复合物。具体而言，如下制作。

将磁性粉体2和上述粘合剂混合，获得了混合物。磁性粉体2及上述粘合剂的配合量设为最终获得的复合物中的磁性粉体2的填充率成为15体积％的量。接着，使用LABOPLASTOMILL〔产品名称、Toyo Seiki Seisaku-sho,Lt d.〕，在设定温度200℃及转速50rpm下将所获得的混合物混炼20分钟，获得了复合物。

2.电波吸收体的制作

〔实施例4〕

除了进行将磁性粉体2及上述粘合剂的配合量变更为最终所获得的复合物中的磁性粉体2的填充率成为30体积％的量的操作、以及将复合物的使用量变更为最终所获得的电波吸收体的厚度成为3mm的量的操作以外，进行与实施例3相同的操作，获得了片状的电波吸收体(大小：100mm×100mm)。

[比较例6]

除了进行将磁性粉体2及上述粘合剂的配合量变更为最终所获得的复合物中的磁性粉体2的填充率成为40体积％的量的操作、以及将复合物的使用量变更为最终所获得的电波吸收体的厚度成为2mm的量的操作以外，进行与实施例3相同的操作，获得了片状的电波吸收体(大小：100mm×100mm)。

将实施例3、实施例4及比较例6的各电波吸收体的“电波吸收层中的磁性粉体的填充率(单位：体积％)”、“电波吸收层的厚度(单位：mm)”及“(P/100)×Q”示于表2。

[测定]

1.透射衰减量及反射衰减量的测定(1)

测定了实施例1～实施例4及比较例1～比较例6的各电波吸收体的透射衰减量(单位：dB)及反射衰减量(单位：dB)。

具体而言，如下测定。

作为测定装置，使用keysight公司的矢量网络分析仪(产品名称：N5225B)及KEYCOM Corporation的喇叭天线(产品名称：RH12S23)，通过自由空间法，将入射角度设为0°，将扫描频率设为60GHz～90GHz，测定S参数，对于实施例1、实施例2、及比较例1～比较例5的电波吸收体，求出76.5GHz下的透射衰减量及反射衰减量，对于实施例3、实施例4及比较例6的电波吸收体，求出85.0GHz下的透射衰减量及反射衰减量。将结果分别示于表1及表2。

[表1]

[表2]

如表1及表2所示，确认到实施例1～实施例4的电波吸收体均在毫米波段下的透射衰减量及反射衰减量同为10dB以上。

另一方面，确认到比较例1～比较例6的电波吸收体的透射衰减量及反射衰减量中的至少一个均小于10dB。

[电波吸收体(3)的制作]

〔实施例5〕

1.复合物的制作

将磁性粉体1和上述粘合剂混合，获得了混合物。磁性粉体1及上述粘合剂的配合量设为最终获得的复合物中的磁性粉体1的填充率成为30体积％的量。接着，使用LABOPLASTOMILL〔产品名称、Toyo Seiki Seisaku-sho,Lt d.〕，在设定温度200℃及转速50rpm下将所获得的混合物混炼20分钟，获得了复合物。

2.电波吸收体的制作

将所获得的复合物使用二轴混合挤压机〔型号：KZW15TW、TECHNOVE LCORPORATION〕，将螺旋温度设定为200℃，将熔融的复合物从模具挤出为圆筒状，获得了圆筒状电波吸收体(圆内径：100mm、高度：150mm、厚度：3mm)。

Claims

1.一种电波吸收体，其具有包含磁性粉体和粘合剂的电波吸收层，并且不具有金属层，其中，

所述电波吸收层中的所述磁性粉体的填充率为35体积％以下，

当将所述电波吸收层中的所述磁性粉体的填充率设为P体积％且将所述电波吸收层的厚度设为Qmm时，满足0.65≤(P/100)×Q的关系。

2.根据权利要求1所述的电波吸收体，其中，

所述电波吸收层的厚度为10mm以下，并且所述填充率为8体积％以上且35体积％以下。

3.根据权利要求1或2所述的电波吸收体，其中，

所述电波吸收层的厚度为5mm以下，并且所述填充率为15体积％以上且35体积％以下。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的电波吸收体，其中，

所述磁性粉体包含磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的电波吸收体，其中，

所述磁性粉体包含由下述式(1)表示的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，

AFe_(12-x)Al_xO₁₉……(式1)1)

式(1)中，A表示选自由Sr、Ba、Ca及Pb组成的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。

6.根据权利要求5所述的电波吸收体，其中，

所述式(1)中的A为Sr。

7.根据权利要求5或6所述的电波吸收体，其中，

所述式(1)中的x满足1.5≤x≤6.0。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的电波吸收体，其中，

所述磁性粉体在通过激光衍射散射法测定的个数基准的粒度分布中，当将众数值设为众数直径、将累积10％直径设为D₁₀、及将累积90％直径设为D₉₀时，众数直径为5μm以上且小于10μm，并且(D90-D10)/众数直径≤3.0。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的电波吸收体，其中，所述电波吸收体具有平面形状。

10.根据权利要求1至8中任一项所述的电波吸收体，其中，所述电波吸收体具有立体形状。

11.一种复合物，其用于制造权利要求1至10中任一项所述的电波吸收体，并且，

所述复合物包含磁性粉体和粘合剂，并且，所述磁性粉体的填充率为35体积％以下。