KR20210129536A - 피톤치드 오일을 포함하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법 및 이에 의해 제조된 콜로이달 은이온 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 콜로이달 은이온 조성물 제조방법 및 이에 의해 제조된 콜로이달 은이온 조성물에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 조성물 제조방법은 제1 용제 100 중량부, 알루미늄 실리케이트염 0.1~10 중량부, 콜로이달 은이온 수용액 0.01~10 중량부, 시트르산 1~10 중량부, 피톤치드 오일 1~10 중량부 및 글리세린 1~10 중량부를 포함하는 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제1 혼합물 및 제2 용제를 1:1~1:50 중량비로 혼합하는 단계;를 포함하며, 상기 알루미늄 실리케이트염은 수산화나트륨 수용액에 알루미늄을 투입하고 용해하여 수산화알루미늄 용액을 제조하는 단계; 및 상기 수산화알루미늄 용액에 소듐실리케이트를 혼합하고 건조하여 알루미늄 실리케이트염을 제조하는 단계;를 포함하여 제조된다.

Description

피톤치드 오일을 포함하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법 및 이에 의해 제조된 콜로이달 은이온 조성물 {MANUFACTURING METHOD FOR COLLOIDAL SILVER ION COMPOSITION COMPRISING PHYTONCIDE OIL AND COLLOIDAL SILVER ION COMPOSITION MANUFACTURED USING THE SAME}
본 발명은 피톤치드 오일을 포함하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법 및 이에 의해 제조된 콜로이달 은이온 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 살균성 및 항균성이 우수하며, 무독성의 피톤치드 오일을 포함하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법 및 이에 의해 제조된 콜로이달 은이온 조성물에 관한 것이다.
은(Ag) 용액은 역사적으로 만유의 자연 항생제(Universal natural antibiotics)로 알려져 왔으며 금속 은이 존재하는 분위기에서는 어떠한 병균도 생존할 수 없고 인체에는 전혀 부작용이 없는 제로(zero) 부작용 천연 살균치료제로 사용되어 왔다. 고대 로마와 그리스에서는 음식물의 부패를 방지하기 위하여 은 그릇을 사용함으로써 중세기에 창궐하였던 역병을 방지할 수 있었던 것은 잘 알려진 역사적 사실이다. 미국의 개척기에는 개척자들의 주식이었던 우유의 부패를 막기 위하여 우유 저장 항아리에 1달러 은화를 넣어 부패방지를 하였으며 이러한 관습적 임상결과를 과학적으로 증명, 은의 살균성을 입증하여 FDA에서 1938년에 살균 및 멸균 의약품으로 은 콜로이드용액을 인증하게 되었다. 그러나 당시에는 은의 나노화(콜로이드 입자가 1 마이크론 이하)로 만드는 기술이 미흡하였고 또한 주로 연마(grinding)방법으로 생산이 어렵고 비용도 많이 들어 보편화, 즉 대중화에 장애가 되어 제한적으로 부유층에서만 애용되었다. 또한 은 입자들은 시간이 갈수록 서로 엉켜 큰 클러스터(cluster)로 침전하게 되어 살균 및 멸균 성능이 급격히 떨어져 소멸되는 단점이 있었으며, 이를 보완하기 위하여 새롭게 개발되어 FDA로부터 의약품으로 인증된 것이 은-단백질 (Silver protein) 제품으로 이 제품은 은입자의 응결침전을 막기 위하여 젤라틴(gelatin)과 같은 단백질로 젤리화한 제품이다. 또한 수용성 은 화합물(질산은, 초산은 염화은 등) 등도 살균제로 쓰이고 있으나 그 함량이 10% 혹은 그 이상일 때 효과가 있는 것으로 보고되었으며 이들 제품의 경우 많은 양의 은이 인체 내에 축적이 되고 피하에 계속 축적될 경우 피부색이 회백색으로 변하는 아제리아병(ARGYRIA) 부작용이 보고되어 그 사용이 제한적이었다.
피톤치드(phytoncide)는 식물이 자신의 생존을 어렵게 만드는 박테리아, 곰팡이, 해충을 퇴치하기 위해 의도적으로 생산하는 살생 효능을 가진 휘발성 유기 화합물을 통틀어 일컫는 말이다. '식물성 살생물질'에 해당하는 피톤치드는 '식물의'를 뜻하는 'phyton'과 '죽이다'를 뜻하는 'cide'의 합성어로 1937년 러시아 레닌그라드 대학교의 생화학자 보리스 토킨(Boris P. Tokin)이 처음 사용한 용어이다. 향신료, 양파, 마늘, 녹차나무, 오크, 향나무, 소나무 등이 모두 피톤치드를 방출한다. 마늘에 포함된 알리신(allicin)이나 다이알릴 다이설파이드(diallyl disulfide), 소나무에서 방출되는 테르펜 류의 휘발성 유기 화합물이 대표적인 피톤치드이다. 지금까지 5천 종이 넘는 피톤치드가 알려져 있다.
산림욕을 하면 많은 양의 피톤치드를 흡입하게 되어 건강에 도움이 된다는 속설이 널리 퍼져 있다. 우리나라를 비롯한 아시아 지역에서는 전통의학이나 아로마테라피에 피톤치드를 사용하기도 한다.
최근에 은 이온 살균제가 주시되고 있는 사항은 임상실험결과 기존항생제에 대한 모든 내성균의 살균력이 거의 99.999%에 달하는 결과를 나타내기 때문이다. 최근에는 알코올 소독제 사용과 살균제나 항진균제 등을 첨가한 항균(살균)제는 물론 물 없이도 사용이 가능하여 휴대 가능한 세정제도 있다.
예를 들어, 대한민국 공개특허공보 제2000-0064060호에는 항균 및 살균 성분으로 에탄올, PCMX(p-chloro-m-xylenol)를 포함한 휘산성 손세정제가 기재되어 있으며, 대한민국특허 공개번호 제 2001-44514호에는 항균 및 살균 성분으로 에탄올(ethanol: C2H6OH), 트리클로산(triclosan) 및 PCMX를 함유한 젤 타입의 손세정제에 관하여 기재하고 있다. 또한, 대한민국 공개특허공보 제2001-0110625호에는 에탄올(ethanol: C2H6OH), 이소프로필알콜(Isopropylalcohol), 염화벤잘코늄(Benzalconium chloride) 및 피부보습제 등을 균질혼합 하여 제조한 로션타입의 손세정제에 관하여 기재하고 있다. 이와 같은 세정제들은 알콜(alcohol), 트리클로산(triclosan) 및 PCMX에 의해 항균력 및 살균력을 유지할 수 있으나, 장기적으로 사용하게 되면 피부에 자극성을 나타내며, 염증 등을 유발할 가능성이 높아 인체에 무해한 성분을 지닌 천연 손세정제가 요구되고 있다. 그리고 기존의 손세정제는 내성균을 억제하는데 부족함이 있어 세균의 2차 감염을 예방하는 데에는 취약하다.
나노미터 크기로 입자화된 은(Ag)은 입자의 단위 질량당 표면적이 넓고 피부에 쉽게 침투하여 항균 효과가 매우 크므로 비누와 같은 세정 및 세안제 등 항균 등이 요구되는 생활용품 및 산업분야에 다양하게 적용되고 있다. 대한민국 공개특허공보 제1998-0036376호는 비누 기본원료에 은 콜로이드 용액을 첨가하여 비누를 제조하는 방법에 대하여 개시하였고, 대한민국 공개특허공보 제2001-0069644호는 고농도의 은이 함유된 항균성 비누를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
본 발명의 하나의 목적은 인체에 무해하며, 살균성, 항균성이 우수한 콜로이달 은이온 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 세정력이 우수하고, 탈취, 피부진정 및 보습 효과가 우수한 콜로이달 은이온 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 조성물의 혼합성 및 저장안정성이 우수한 콜로이달 은이온 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 조성물 구성 성분의 분산성 및 제형안정성이 우수한 콜로이달 은이온 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 콜로이달 은이온 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 콜로이달 은이온 조성물 제조방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 조성물 제조방법은 제1 용제 100 중량부, 알루미늄 실리케이트염 0.1~10 중량부, 콜로이달 은이온 수용액 0.01~10 중량부, 시트르산 1~10 중량부, 피톤치드 오일 1~10 중량부 및 글리세린 1~10 중량부를 포함하는 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제1 혼합물 및 제2 용제를 1:1~1:50 중량비로 혼합하는 단계;를 포함하며, 상기 알루미늄 실리케이트염은 수산화나트륨 수용액에 알루미늄을 투입하고 용해하여 수산화알루미늄 용액을 제조하는 단계; 및 상기 수산화알루미늄 용액에 소듐실리케이트를 혼합하고 건조하여 알루미늄 실리케이트염을 제조하는 단계;를 포함하여 제조된다.
한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온은 평균크기 5~100nm이며, 콜로이달 은이온 1~100ppm을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 수용액은, 은수용액을 제조하는 단계; 은수용액에 질산(HNO3)을 투입하여 질산은 용액을 제조하는 단계; 상기 질산은 용액에 수산화나트륨을 투입하여 pH를 7.0~8.0으로 조절하는 단계; 상기 질산은 용액을 건조하여 질산은 파우더를 형성하는 단계; 및 상기 질산은 파우더를 염화파라듐(PdCl2), 염화주석(SnCl2), 구연산소다(sodium citrate), 염산(HCl) 및 물을 포함하는 혼합용액에 투입하여 용해하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.
한 구체예에서 상기 피톤치드 오일은 편백나무, 구상나무, 잣나무 및 소나무 중 하나 이상으로부터 수득될 수 있다.
한 구체예에서 상기 제1 혼합물 제조시, 상기 제1 용제 100 중량부에 대하여 혼합추출물 1~10 중량부를 더 포함하며, 상기 혼합추출물은 녹차 추출물, 쇠비름(Portulaca oleracea L) 추출물 및 어성초(Houttuynia cordata Thunb) 추출물을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 조성물은 시트르산, 피톤치드 오일 및 혼합추출물을 1:2~4:2~6 중량비로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 콜로이달 은이온 조성물 제조방법에 의해 제조된 콜로이달 은이온 조성물에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 조성물은 제1 혼합물 및 제2 용제를 1:1~1:50 중량비로 포함하며, 상기 제1 혼합물은 제1 용제 100 중량부, 알루미늄 실리케이트염 0.1~10 중량부, 콜로이달 은이온 수용액 0.01~10 중량부, 시트르산 1~10 중량부, 피톤치드 오일 1~10 중량부 및 글리세린 1~10 중량부를 포함하는 콜로이달 음이온 조성물이며, 상기 콜로이달 음이온 조성물은 상기 콜로이달 은이온 1~100ppm을 포함한다.
본 발명에 따른 콜로이달 은이온 조성물은 인체에 무해하며, 살균성, 항균성이 우수하며, 세정력이 우수하고, 조성물의 혼합성 및 저장안정성이 우수하고, 탈취, 피부진정 및 보습 효과가 우수하고, 조성물 구성 성분의 분산성 및 제형안정성이 우수할 수 있다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 발명을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
콜로이달 은이온 조성물 제조방법
본 발명의 하나의 관점은 콜로이달 은이온 조성물 제조방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 조성물 제조방법은 (S10) 제1 혼합물 제조단계; 및 (S20) 제1 혼합물 및 용제의 혼합단계;를 포함한다. 보다 구체적으로 상기 콜로이달 은이온 조성물 제조방법은 (S10) 제1 용제 100 중량부, 알루미늄 실리케이트염 0.1~10 중량부, 콜로이달 은이온 수용액 0.01~10 중량부, 시트르산 1~10 중량부, 피톤치드 오일 1~10 중량부 및 글리세린 1~10 중량부를 포함하는 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및 (S20) 상기 제1 혼합물 및 제2 용제를 1:1~1:50 중량비로 혼합하는 단계;를 포함한다.
이하, 본 발명에 따른 콜로이달 은이온 조성물 제조방법을 단계별로 상세히 설명하도록 한다.
(S10) 제1 혼합물 제조단계
상기 단계는 제1 용제 100 중량부, 알루미늄 실리케이트염 0.1~10 중량부, 콜로이달 은이온 수용액 0.01~10 중량부, 시트르산 1~10 중량부, 피톤치드 오일 1~10 중량부 및 글리세린 1~10 중량부를 포함하는 제1 혼합물을 제조하는 단계이다.
상기 제1 용제는 상기 제1 혼합물 구성 성분의 혼합성 및 분산성을 확보하기 위해 포함된다. 한 구체예에서 상기 제1 용제는 물을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 알루미늄 실리케이트염은, 수산화나트륨 수용액에 알루미늄을 투입하고 용해하여 수산화알루미늄 용액을 제조하는 단계; 및 상기 수산화알루미늄 용액에 소듐실리케이트를 혼합하고 건조하여 알루미늄 실리케이트염을 제조하는 단계;를 포함하여 제조된다.
상기 알루미늄 실리케이트 염은 본 발명의 조성물의 탈취효과 및 제형 안정성을 확보하기 위해 포함된다. 한 구체예에서 상기 알루미늄 실리케이트 염은 상기 제1 용제 100 중량부에 대하여 0.1~10 중량부 포함된다. 상기 알루미늄 실리케이트 염을 0.1 중량부 미만으로 포함시 탈취 효율성과 제형 안정성이 저하되며, 10 중량부를 초과하여 포함시 제형 안정성 및 혼합성이 오히려 저하될 수 있다.
한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 수용액은 살균 및 항균 효과를 확보하기 위해 포함된다. 한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 수용액은 상기 제1 용제 100 중량부에 대하여 0.01~10 중량부 포함된다. 상기 콜로이달 은이온 수용액을 0.01 중량부 미만으로 포함시 살균 및 항균 효과를 확보하기 어려우며, 10 중량부를 초과하여 포함시 더 이상의 살균 및 항균 효과가 상승하지 않으며, 제형 안정성이 저하될 수 있다.
한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 수용액은, (S11) 은수용액을 제조하는 단계; (S12) 상기 은수용액에 질산(HNO3)을 투입하여 질산은 용액을 제조하는 단계; (S13) 상기 질산은 용액에 수산화나트륨을 투입하여 pH를 7.0~8.0으로 조절하는 단계; (S14) 상기 질산은 용액을 건조하여 질산은 파우더를 형성하는 단계; 및 (S15) 상기 질산은 파우더를 염화파라듐(PdCl2), 염화주석(SnCl2), 구연산소다(sodium citrate), 염산(HCl) 및 물을 포함하는 혼합용액에 투입하여 용해하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 (S11) 단계에서 은괴를 용해조에 넣고 가열하고, 용해된 은을 정제수에 투입하여 제조할 수 있다.
상기 (S12) 단계에서 상기 은수용액을 용해조에 투입하고, 가열하면서 질산(HNO3)을 투입하여 용해한 다음, 정제수를 추가로 투입하여 질산은 용액을 제조할 수 있다. 한 구체예에서 상기 은수용액 100 중량부에 대하여, 질산 30~400 중량부를 투입한 다음, 정제수를 30~200 중량부를 투입하여 질산은 용액을 제조할 수 있다. 상기 함량 조건으로 투입시, 상기 질산은 입자의 미립화 효과가 우수하여, 평균크기 5~100nm를 갖는 콜로이달 은이온이 용이하게 형성되어, 항균성과 살균성이 우수할 수 있다.
상기 (S13) 단계에서 상기 질산은 용액에 수산화나트륨을 투입하여 질산은 용액의 pH를 조절한다. 상기 질산은 용액의 pH를 7.0~8.0로 조절시 콜로이달 음이온의 미립화 효과가 우수할 수 있다.
상기 (S14) 단계에서 상기 질산은 용액을 가열하여 질산은 파우더를 형성할 수 있다.
상기 (S15) 단계에서 상기 질산은 파우더를 염화파라듐(PdCl2), 염화주석(SnCl2), 구연산소다(sodium citrate), 염산(HCl) 및 물을 포함하는 혼합용액에 투입하여 용해하여, 콜로이달 은이온 수용액을 제조할 수 있다.
상기 혼합용액은 정제수 100 중량부에 대하여 염화파라듐 0.001~1 중량부, 염화주석 0.001~1 중량부, 구연산소다 0.001~1 중량부 및 염산 0.01~5 중량부를 포함할 수 있다. 예를 들면 상기 혼합용액을 100℃에서 10 분 동안 가열하여 염소 성분을 증발시켜 혼합용액을 제조할 수 있다. 또한, 상기 혼합용액 100 중량부에 대하여 상기 질산은 파우더는 1~10 중량부 투입될 수 있다. 상기 중량범위로 포함시 상기 염화팔라듐이 환원되어 상기 질산은의 표면에 흡착되어, 표면 활성화 효과가 우수할 수 있다.
상기 시트르산(2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acid: C6H8O7)은 상기 콜로이달 은이온 수용액 중 은 이온(Ag+) 당량의 적정을 통한 반응을 유도하여, 수용액 상에서 안정성이 우수한 나노입자 사이즈의 콜로이드 시트르산 은 이온 화합물을 형성하기 위해 포함된다.
상기 시트르산은 건조한 대기 속에서는 서서히 풍화하고 습기찬 공기 속에서는 서서히 조해한다. 뜨겁게 하면 용융하여 자극성 악취를 가지는 증기를 발생하면서 탄화한다. 상기 시트르산은 물 100ml에 대하여 25℃에서 209g 용해하고, 에탄올, 에테르에도 용해된다. 수용액의 pH는 2.31(1% 액), 1.83(5% 액), 1.63(10% 액), 0.48 (70% 액), 비중은 1.542, 녹는점은 135~152℃이며, 무색액체와 무수의 흰색 결정을 이룬다.
상기와 같은 콜로이달 은이온 용액과 시트르산의 접촉시, 콜로이달 은이온은 생성과 동시에 제타전위를 갖는 원자 단위 크기의 입자로서, 앞서 살펴본 종래 방법으로 얻어지는 은 이온 용액에서 발생되는 입자의 고정층 및 확산 겹층이 형성되지 않는다. 따라서 틴달현상도 없으며 안정화된 콜로이드 은이온이 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 시트르산은 상기 제1 용제 100 중량부에 대하여 1~10 중량부 포함된다. 상기 시트르산을 1 중량부 미만으로 포함시 상기 콜로이달 은이온의 안정성이 저하되며, 10 중량부를 초과하여 포함시 혼합성과 제형안정성이 저하될 수 있다.
상기 글리세린(glycerin)은 제형 안정성 향상을 위해 포함될 수 있다. 한 구체예에서 상기 글리세린은 상기 제1 용제 100 중량부에 대하여 1~10 중량부 포함된다. 상기 글리세린을 1 중량부 미만으로 포함시 혼합성 및 제형안정성이 저하되며, 10 중량부를 초과하여 포함시 혼합성과 제형안정성이 저하될 수 있다.
상기 피톤치드 오일은 본 발명에서 살균 및 탈취 효과를 목적으로 포함될 수 있다. 한 구체예에서 상기 피톤치드 오일은 편백나무(chamaecyparis obtuse), 잣나무(pinus koraiensis), 구상나무(abies koreana) 및 소나무(pinus densiflora) 중 하나 이상으로부터 수득될 수 있다. 상기 피톤치드 오일을 포함시 살균 및 탈취 효과가 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 피톤치드 오일은 상기 제1 용제 100 중량부에 대하여 1~10 중량부 포함된다. 상기 피톤치드 오일을 1 중량부 미만으로 포함시 상기 조성물의 살균 및 탈취 효과가 저하되며, 10 중량부를 초과하여 포함시 본 발명의 혼합성 및 제형 안정성이 저하될 수 있다.
한 구체예에서 상기 제1 혼합물 제조시, 상기 제1 용제 100 중량부에 대하여 혼합추출물 1~10 중량부를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 혼합추출물은 녹차 추출물, 쇠비름(Portulaca oleracea L) 추출물 및 어성초(Houttuynia cordata Thunb) 추출물을 포함할 수 있다.
상기 녹차 추출물은 차나무의 잎 부위를 사용할 수 있다.
상기 쇠비름 추출물은 쇠비름의 잎, 줄기 및 뿌리 중 하나 이상의 부위를 사용할 수 있다.
상기 어성초 추출물은 어성초의 잎, 줄기 및 뿌리 중 하나 이상의 부위를 사용할 수 있다.
상기 녹차, 쇠비름 및 어성초 추출물은 용매추출을 통해 수득될 수 있다. 예를 들면 상기 녹차, 쇠비름 및 어성초를 각각 분쇄한 분쇄물 100 중량부에 대하여 용매 50~2000 중량부를 사용하여 추출될 수 있다. 상기 조건에서 상기 녹차, 쇠비름 및 어성초에 포함된 유용성분이 손상되지 않으면서 용이하게 추출될 수 있다.
상기 용매추출에서 사용될 수 있는 용매로는 물, 아세톤, 에틸아세테이트, 디에틸에테르, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 벤젠, 클로로포름, 헥산 및 탄소수 1~4의 알코올 등이 사용될 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 용매추출은 30~80℃에서 1~48시간 동안 추출하여 수득될 수 있다.
한 구체예에서 상기 혼합추출물은 녹차 추출물, 쇠비름 추출물 및 어성초 추출물을 1:1~3:3~5 중량비로 포함할 수 있다. 상기 중량범위로 포함시 혼합추출물의 혼합성과, 상기 조성물의 제형안정성이 우수하면서, 본 발명의 항균 및 탈취효과가 우수하면서, 피부에 적용시 피부진정 및 보습효과가 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 조성물은 시트르산, 피톤치드 오일 및 혼합추출물을 1:2~4:2~6 중량비로 포함할 수 있다. 상기 중량범위로 포함시 본 발명의 제형안정성이 우수하고, 항균 및 탈취효과가 우수하면서, 피부에 적용시 피부진정 및 보습효과가 우수할 수 있다.
(S20) 제2 혼합물 제조단계
상기 단계는 상기 제1 혼합물 및 제2 용제를 1:1~1:50 중량비로 혼합하는 단계이다. 상기 중량비 범위로 포함시, 본 발명의 혼합성과 분산성이 우수할 수 있다.
상기 제1 혼합물에 대하여 제2 용제를 1:1 중량비 미만으로 포함시, 본 발명의 경제성이 저하되며, 상기 제1 혼합물에 대하여 제2 용제를 1:50 중량비를 초과하여 포함시 콜로이달 음이온 조성물의 살균 및 항균효과가 저하될 수 있다. 한 구체예에서 상기 제2 용제는 물을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 제조된 콜로이달 은이온 조성물은 평균크기 5~100nm일 수 있다. 상기 크기 조건에서 살균 및 항균 효과가 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 콜로이달 음이온 조성물은 콜로이달 은이온 1~100ppm을 포함할 수 있다. 상기 콜로이달 은이온을 1ppm 미만으로 포함시 살균 및 항균 효과를 기대하기 어려우며, 100ppm을 초과하여 포함시 더 이상의 살균 및 항균 효과의 증가를 기대하기 어려우며, 생산 비용만 상승할 수 있다.
콜로이달 은이온 조성물 제조방법에 의해 제조된 콜로이달 은이온 조성물
본 발명의 다른 관점은 상기 콜로이달 은이온 조성물 제조방법에 의해 제조된 콜로이달 은이온 조성물에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 조성물은 제1 혼합물 및 제2 용제를 1:1~1:50 중량비로 포함하며, 상기 제1 혼합물은 제1 용제 100 중량부, 알루미늄 실리케이트염 0.1~10 중량부, 콜로이달 은이온 수용액 0.01~10 중량부, 시트르산 1~10 중량부, 피톤치드 오일 1~10 중량부 및 글리세린 1~10 중량부를 포함하는 콜로이달 음이온 조성물이며, 상기 콜로이달 음이온 조성물은 상기 콜로이달 은이온 1~100ppm을 포함한다.
상기 조성물의 구성성분은, 전술한 바와 동일하므로 이에 대한 상세한 설명은 생략하도록 한다.
한 구체예에서 상기 용제 100 중량부에 대하여 혼합추출물 0.01~10 중량부를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 혼합추출물은 녹차 추출물, 쇠비름 추출물 및 어성초 추출물을 1:1~3:3~5 중량비로 포함할 수 있다. 상기 중량범위로 포함시 혼합추출물의 혼합성과, 상기 조성물의 제형안정성이 우수하면서, 본 발명의 항균 및 탈취효과가 우수하면서, 피부에 적용시 피부진정 및 보습효과가 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 콜로이달 은이온 조성물은 시트르산, 피톤치드 오일 및 혼합추출물을 1:2~4:2~6 중량비로 포함할 수 있다. 상기 중량범위로 포함시 본 발명의 제형안정성이 우수하고, 항균 및 탈취효과가 우수하면서, 피부에 적용시 피부진정 및 보습효과가 우수할 수 있다.
특히, 본 발명의 콜로이달 은이온 조성물은 항균력 및 살균력이 우수하면서도, 장기적으로 사용해도 피부와 인체에 무해하며 내성균 억제로 2차 감염을 예방할 수 있는 손세정제의 개발이 요구되고 있다. 따라서 인체에 무해하고 세균의 원형질까지 녹이는 특징을 가지고 있는 은 이온(Ag)을 콜로이드화 하고 피톤치드 오일을 포함하여 살균은 물론 내성균에 의한 2차 감염을 예방할 수 있고 휴대와 사용이 편리한 살균 손세정제를 제공하고자 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예 및 비교예
(1) 알루미늄 실리케이트염 제조: 수산화나트륨 수용액(pH: 13) 500ml에 분말 형태의 알루미늄 150g을 투입하고 용해하여 수산화알루미늄 용액을 제조한 다음, 상기 수산화알루미늄 용액에 소듐실리케이트 200g을 혼합하고 건조하여 알루미늄 실리케이트염을 제조하였다.
(2) 콜로이달 은이온 수용액 제조: 은괴를 용해조에 넣고 가열하고, 용해된 은을 정제수에 투입하여 은수용액을 제조하였다. 상기 은수용액 100 중량부에 대하여, 질산(HNO3) 30~400 중량부를 투입한 다음, 정제수를 30~200 중량부를 투입하여 질산은 용액을 제조하였다. 상기 질산은 용액에 수산화나트륨을 투입하여 pH를 7.0~8.0으로 조절하고, 상기 질산은 용액을 건조하여 질산은 파우더를 형성하였다. 정제수 100 중량부에 대하여 염화파라듐 0.001~1 중량부, 염화주석 0.001~1 중량부, 구연산소다 0.001~1 중량부 및 염산 0.01~5 중량부를 투입하고 100℃에서 10분 동안 가열하여 염소 성분을 증발시켜 혼합용액을 제조한 다음, 상기 혼합용액 100 중량부에 대하여 상기 질산은 파우더 1~10 중량부 투입하여 콜로이달 은이온 수용액을 제조하였다.
(3) 혼합추출물 제조: 녹차(차나무의 잎 부위), 쇠비름(Portulaca oleracea L)(잎, 줄기, 뿌리부위) 및 어성초(Houttuynia cordata Thunb))잎, 줄기, 뿌리부위)를 준비하였다. 그 다음에 상기 녹차, 쇠비름 및 어성초를 각각 분쇄하여 분쇄물을 준비하고, 에탄올 100 중량부에 상기 분쇄물을 1~10 중량부를 투입하고 60℃에서 24시간 동안 용매추출을 실시하여 추출액을 각각 수득하였다. 그 다음에 상기 녹차, 쇠비름 및 어성초 추출액을 공지된 여과 및 건조하여 녹차, 쇠비름 및 어성초 추출물을 제조하였다. 상기 녹차, 쇠비름 및 어성초 추출물을 1:2:4 중량비로 혼합하여 혼합추출물을 제조하였다.
실시예 1~3 및 비교예 1~6
하기 표 1의 함량 조건으로 제1 용제(정제수), 상기 제조된 알루미늄 실리케이트염, 콜로이달 은이온 수용액, 시트르산, 피톤치드 오일, 글리세린 및 혼합추출물을 포함하는 제1 혼합물을 제조하였다. 그 다음에 상기 제1 혼합물과 제2 용제(정제수)를 1:10 중량부로 혼합하여 콜로이달 은이온 조성물을 제조하였다. 상기 실시예 1~3에서 제조된 콜로이달 은이온 조성물은 평균크기 10~50nm의 콜로이달 은이온이 형성된 것을 알 수 있었다.
Figure pat00001
시험예 1: 피부 자극 평가
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~6의 조성물을 사용시 피부 자극성을 평가하기 위해 피부 첩포 시험을 실시하였다. 피검자는 25~55세의 시험 부위에 피부 질환이 없는 사람으로 선정하였으며 총 20명씩 10개 그룹에 대하여 실시하였다. 첩포 부위인 상박부를 70% 에탄올로 닦아내고 건조시킨 후, 상기 실시예 및 비교예 조성물을 0.1g씩 가하여 24시간 동안 첩포를 실시한 뒤, 첩포를 제거하고 1시간 이내에 피부 반응을 검사하고, 다음날(첩포 시작으로부터 48시간 뒤) 다시 검사하였다. 피부 반응 판정은 하기 검사기준에 의해 판정하였다. 피부 첩포 시험 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
* 피부 반응 검사기준
- 반응 없음 ± 미약한 양성 반응 (홍반) + 양성 반응 (홍반) ++ 강한 양성 반응 (홍반, 부종) +++ 심한 양성 반응 (홍반, 부종, 수포)
Figure pat00002
상기 표 2의 결과를 참조하면, 본 발명의 실시예 1~3 조성물은 피부 자극이 적음을 알 수 있었다.
시험예 2: 제형 안정성 평가
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~6의 조성물에 대해 분리 및 변색 정도에 대한 안정성을 측정하기 위해, 45℃와 25℃로 일정하게 유지되는 항온조 4℃로 일정하게 유지되는 냉장고 및 일광 조건으로 실시예 및 비교예 조성물을 샘플 용기에 담아 4주 동안 보관 후 분리 및 변색 정도를 비교 측정하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 이때 제품의 분리 및 변색 정도는 하기의 6 등급으로 분류하여 평가하였다.
* 분리 및 변색 평가 기준
0: 변화없음 1: 극히 조금 분리(변색) 2: 조금 분리(변색) 3: 조금 심하게 분리(변색) 4: 심하게 분리(변색) 5: 극히 심하게 분리(변색)
Figure pat00003
상기 표 3의 결과를 참조하면, 본 발명의 실시예 1~3은, 콜로이달 은이온 수용액과 시트르산의 반응으로 생성되는 콜로이달 은이온 생성과 동시에 제타전위를 갖는 원자 단위 크기의 입자로서, 종래의 콜로이달 은 이온 용액에서 발생되는 입자의 고정층 및 확산겹층이 형성되지 않았다. 따라서 틴달현상도 없으며 안정화된 진정한 콜로이드 은 용액이 생성되었으며, 본 발명의 구성을 벗어난 비교예 1~6에 비해 조성물의 분리 및 변색이 적어 제형안정성이 우수함을 알 수 있었다.
실험예 3: 탈취 능력 시험
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~6에 대하여, 염기성 취기물인 암모니아, 트리메틸아민 및 산성 취기물인 황화수소 및 메틸메르캅탄에 대한 탈취 능력을 하기의 방법에 의해 측정하였다.
시험 기기는 Model 801(GASTEC Co., Japan)을 사용하였으며, 탈취시험용장치(40cm x 40cm x 60cm) 내부에 악취발생물질인 암모니아, 트리메틸아민, 황화수소 및 메틸메르캅탄을 탈취시험용장치 내부에 각각에 주입하여, 농도가 100ppm이 되도록 조절한 다음, 초기 농도에 맞게 조절된 장치안에 실시예 1~3 및 비교예 1~6의 조성물 100㎖를 각각 분사기를 통해 분사시켜 30분, 1시간, 3시간 및 6시간 후에 상기 악취발생물질의 농도를 기기로 측정하고 그 결과를 하기 표 4 및 표 5에 나타내었다.
Figure pat00004
Figure pat00005
상기 표 4 및 표 5를 참조하면, 본 발명의 실시예 1~3은, 탈취 효과가 우수한 것을 알 수 있었다.
시험예 4: 항균성 시험
상기 실시예 및 비교예에 대하여 대표적으로 실시예 1~3에 대하여 항균성을 원형여과지법(paper disc method)을 이용하여 평가하였다. 항균성 시험에는 표준시험균주(식약처 및 MIC test guide line)인 대장균(Escherichia coli, ATCC 8739), 황색 포도상구균(Staphylococcusaureus, ATCC 6538P), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa, ATCC 9027)을 한국미생물자원센터(KCTC, Korea)와 한국미생물보존센터(KCCM, Korea)로부터 분양받아 사용하였다. 상기 대장균, 황색 포도상구균 및 녹농균의 배양에는 TSA 배지(Tryptic Soy Agar) 배지를 사용하였다.
구체적으로 121℃에서 15분 동안 멸균한 독립적인 영양배지(Nutrient Broth)를 준비한 후, 상기에서 준비한 각 표준시험균주를 3x105 cfu/ml의 양으로 접종하였다.
상기 실시예 1~3을 지름 10mm의 페이퍼디스크(paper disk)에 약 15~20㎕를 흡수시킨 후 용매를 건조시키고 균주가 접종된 배지 표면상에 밀착시켜 37℃의 배양기에서 24시간 배양하였다. 그 다음에 상기 페이퍼디스크 주변에 형성된 투명환(clear zone)의 직경을 측정하여 항균효과를 확인하여 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
(-: 효과 없음 +: 항균력 우수 ++: 항균력 매우 우수)
Figure pat00006
상기 표 6의 결과를 참조하면, 본 발명의 실시예 1~3 조성물은 항균성이 우수한 것을 알 수 있었다.
이제까지 본 발명에 대하여 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 제1 용제 100 중량부, 알루미늄 실리케이트염 0.1~10 중량부, 콜로이달 은이온 수용액 0.01~10 중량부, 시트르산 1~10 중량부, 피톤치드 오일 1~10 중량부 및 글리세린 1~10 중량부를 포함하는 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 제1 혼합물 및 제2 용제를 1:1~1:50 중량비로 혼합하는 단계;를 포함하며,
    상기 알루미늄 실리케이트염은 수산화나트륨 수용액에 알루미늄을 투입하고 용해하여 수산화알루미늄 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 수산화알루미늄 용액에 소듐실리케이트를 혼합하고 건조하여 알루미늄 실리케이트염을 제조하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 콜로이달 은이온은 평균크기 5~100nm 이며, 콜로이달 은이온 1~100ppm을 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 콜로이달 은이온 수용액은,
    은수용액을 제조하는 단계;
    은수용액에 질산(HNO3)을 투입하여 질산은 용액을 제조하는 단계;
    상기 질산은 용액에 수산화나트륨을 투입하여 pH를 7.0~8.0으로 조절하는 단계;
    상기 질산은 용액을 건조하여 질산은 파우더를 형성하는 단계; 및
    상기 질산은 파우더를 염화파라듐(PdCl2), 염화주석(SnCl2), 구연산소다, 염산(HCl) 및 물을 포함하는 혼합용액에 투입하여 용해하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 피톤치드 오일은 편백나무, 구상나무, 잣나무 및 소나무 중 하나 이상으로부터 수득되는 것을 특징으로 하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1 혼합물 제조시, 상기 제1 용제 100 중량부에 대하여 혼합추출물 1~20 중량부를 더 포함하며,
    상기 혼합추출물은 녹차 추출물, 쇠비름(Portulaca oleracea L) 추출물 및 어성초(Houttuynia cordata Thunb) 추출물을 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 콜로이달 은이온 조성물은 시트르산, 피톤치드 오일 및 혼합추출물을 1:2~4:2~6 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이달 은이온 조성물 제조방법.
  7. 제1 혼합물 및 제2 용제를 1:1~1:50 중량비로 포함하며,
    상기 제1 혼합물은 제1 용제 100 중량부, 알루미늄 실리케이트염 0.1~10 중량부, 콜로이달 은이온 수용액 0.01~10 중량부, 시트르산 1~10 중량부, 피톤치드 오일 1~10 중량부 및 글리세린 1~10 중량부를 포함하는 콜로이달 음이온 조성물이며,
    상기 콜로이달 음이온 조성물은 상기 콜로이달 은이온 1~100ppm을 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이달 은이온 조성물.
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