KR101823403B1 - 마이크로캡슐을 적용한 항균, 항곰팡이 효능의 잣나무 추출물 기능성 화장지 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 잣나무 추출물을 코팅한 화장지를 제공한다.

Description

마이크로캡슐을 적용한 항균, 항곰팡이 효능의 잣나무 추출물 기능성 화장지 및 그 제조방법 {Antibacterial, Antifungal and Functional Toilet Extracts of Pine-tree Extract Using Microcapsules and Their Preparation Method}

본 발명은 항균 기능성 물질이 첨가된 화장지의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 화장지의 가공 공정에서 기능성 첨가 물질을 화장지에 직접 코팅 또는 스프레이 시킴으로써 기능성 첨가물질의 효능을 극대화 하는 화장지 및 그 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 화장지는 얇은 화장지를 두루마리 형태로 말거나 또는 사각형으로 형성하여 가정, 업소 등에서 걸이용 또는 휴대용으로 사용하고 있으며, 용변을 닦거나 얼굴을 닦거나 손을 닦아내기도 하고, 바닥에 묻은 물이나 오염물 등을 간단히 닦아내는 등 일상 생활에 있어서 매우 필요한 용품이다.

최근 화장지의 사용이 용변 후의 닦는 도구나 손을 닦아내는 도구를 지나 여성들의 얼굴에 묻어있는 화장품을 지우거나 하는 등 신체에 적용 가능한 다양한 용도로 사용되고 있는 점을 감안할 때, 종래 화장지는 인체에 잔류하고 있는 세균이나 화장독과 같은 유해물질을 닦아내기에는 다소 어려운 문제점이 있다.

이러한 문제점을 해결하기 위하여 다양한 화장지들이 안출되고 있으며 일례로 등록실용신안 제20-0301707호인 목초액 성분을 함유한 화장지가 안출된 바 있다. 이는 그 등록공고된 공보의청구범위에 의해 알 수 있듯이. 물에 용해되어 있는 종이섬유를 수 차례의 탈수 및 건조과정을 거쳐 제조되는 화장지에 있어서, 목초액을 상기 종이섬유에 첨가하여 제조되는 것과, 상기 종이섬유의 중량에 대하여 10-30%의 중량의 목초액을 상기 종이섬유에 투입하여 제조되는 것을 특징으로 하고 있다.

또한 기능성 첨가물질에 대한 화장지 적용 사례를 살펴보면, 특허출원 10-2004-0099261 '은나노 콜로이드가 함침된 항균 기능성 화장지 및 미용 화장지의 제조방법' 에서는 은나노 콜로이드 용액을 일정 농도로 희석한 후, 습지필(wet-web)에 스프레이 처리하는 은나노 입자를 보류 시키는 방법을 기술하고 있다. 따라서, 대기 및 수중에서 발생하는 인체에 유해한 세균 및 바이러스균에 대한 항균작용이 뛰어나며, 항알레르기, 환경호르몬 저해능력이 뛰어난 항상 멸균상태를 유지할 수 있도록 하고 있다.

또한 등록특허 제0401034호 '항균 피부 로션을 갖는 티슈페이퍼' 에서는 박테리아 및 바이러스를 퇴치하는 항균물질이 함유된 로션 조성물과 이를 활용한 항균 티슈의 제조 기술을 개발하였으며, 건조된 웹(web)의 표면에 전면 도포하는 방식을 채택하였다.

그러나 종래 안출된 기능성 화장지들의 경우 제조원가가 가중되어 생산단가의 증대를 가져옴으로써 소비자의 구입비용에 적지 않은 부담을 줄 뿐만 아니라 특히, 은나노 용액을 도포할 경우 고가인 은나노 용액을 화장지에 도포하는 기술은 물론, 고가의 비용에 의한 생산단가의 증대를 가져오는 문제점이 있다.

본 발명은 상술한 바와 같은 종래 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 화장지나 휴지 티슈에 피부 및 주변환경에 개선을 줌과 동시에 탈취 효과가 있는 천연물질인 잣나무 추출물을 코팅한 화장지 및 그 제조방법을 제공함에 그 주된 목적이 있다.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 마이크로캡슐을 적용한 항균, 항곰팡이 효능의 잣나무 추출물 기능성 화장지는 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 이산화티탄과 혼합한 것을 특징으로 한다.

또한, 잣나무 추출물 마이크로캡슐은 키토산을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 화장지 전체 대비 0.1 내지 20 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이산화티탄은 이산화티탄 및 잣나무 추출물 마이크로캡슐 전체 대비 0.1 내지 2.0 중량% 혼합하는 것을 특징으로 한다.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 마이크로캡슐을 적용한 항균, 항곰팡이 효능의 잣나무 추출물 기능성 화장지의 제조방법은 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 제조하는 단계; 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 화장지 전체 대비 0.1 내지 20 중량% 양으로 화장지의 한면 또는 양면에 코팅하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 이산화티탄과 혼합한 것을 특징으로 한다.

또한, 잣나무 추출물 마이크로 캡슐은 키토산을 포함하는 수증유를 제조하는 단계; 수증유에 계면활성제와 오일을 혼합하여 다상에멀젼을 제조하는 단계; TPP 수용액을 제조하는 단계; 다상에멀젼과 TPP 수용액을 혼합는 단계; 로 제조된 것을 특징으로 한다.

또한, 이산화티탄은 이산화티탄 및 잣나무 추출물 마이크로캡슐 전체 대비 0.1 내지 2.0 중량% 혼합하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따르면, 본 발명에 사용되는 잣나무 추출물은 천연물질이어서 향의 첨가나 살균 표백 등을 위한 화학첨가제 등의 사용이 배제되기 때문에 이를 코팅한 화장지는 피부에 자극을 주지 않는 무자극성이며, 피부 트러블 등의 우려를 해소시키는 개선된 효과가 있다.

또한, 본 발명의 잣나무 추출물이 코팅된 화장지는 피부 위생 효과 및 인체의 피부에 청결과 안정감을 제공할 수 있고, 잣나무 추출물로 인해 항균 효과가 나타나기 때문에 세균을 감소시켜 국민건강 증진을 도모할 수 있고, 특히 악취 탈취 효과도 우수하다.

또한, 천연물질이 사용되었기 때문에 폐휴지 처리시에도 환경오염을 감소시킬 수 있는 효과가 있다.

도 1은 키토산을 이용한 잣나무 추출물 마이크로캡슐레이션을 도식화한 것이다.
도 2는 대장균을 시료에 접종한 후 잣나무 추출물을 떨어뜨려 (a) 0시간 및 (b) 24시간 경과시 균수를 비교한 사진이다.
도 3은 화농균을 시료에 접종한 후 잣나무 추출물을 떨어뜨려 (a) 0 시간 및 (b) 24시간 경과시 균수를 비교한 사진이다.
도 4는 폐렴균을 시료에 접종한 후 잣나무 추출물을 떨어뜨려 (a) 0 시간 및 (b) 24시간 경과시 균수를 비교한 사진이다.
도 5는 곰팡이를 시료에 접종한 후 28일 경과한 후의 사진이다.

이하에서는 본 발명에 따른 실시예를 바탕으로 보다 상세하게 설명하기로 한다.

본 발명의 설명에 앞서, 이하의 특정한 구조 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 개념에 따른 실시예를 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 개념에 따른 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며, 본 명세서에 설명된 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.

또한 본 발명의 개념에 따른 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 형태를 가질 수 있으므로, 특정 실시예들은 본 명세서에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명의 개념에 따른 실시예들을 특정한 개시 형태에 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경물, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

본 발명은 잣나무 추출물(Phytoncide, PC)을 포함하는 화장지를 제공한다.

본 발명의 잣나무 추출물(Phytoncide)은 식물이 병원균,해충,곰팡이에 저항하려고 내뿜거나 분비하는 물질이다. 잣나무 추출물의 구성 물질은 테르펜을 비롯한 페놀 화합물, 알칼로이드 성분, 글리코시드 등이며 구체적으로는 다음과 같다.

1) 버베논(Verbenone): 테르펜(Terpene)류 중 페로몬의 일종이며, 항염증 활성 작용을 한다. 나무는 '테르펜'이라 불리는 물질을 분비하는데, 나무에서 분비되는 테르펜은 약 1백 40여 종류, 흔히 우리들이 알고 있는 정유, 수지, 카로틴 등이 테르펜의 종류들이다. 테르펜의 효능은 여러가지이다. 그 중 가장 많이 알려진 것이 박테리아, 곰팡이, 기생충, 곤충 등을 죽이거나 성장을 억제시키는 작용에 관한 것이며, 이러한 기능 덕분에 테르펜은 살충제, 살균제, 방부제 등으로 이용되기도 하고 피부자극제, 소염제, 소독제, 피로회복제로 쓰이기도 한다. 나무에서 분비된 테르펜은 휘발성이기 때문에 공기 중에 섞여 있고, 인체에 흡수되면 신체를 활성화시키고 마음을 안정시키며 살균작용, 살충작용도 겸할 수 있다. 테르펜은 우리가 일정량을 취했을 때 우리 몸의 생리 활성을 촉진할 수 있다.

2) 알파-테르피네올(alpha-Terpineol): 박테리아, 바이러스, 곰팡이 등에 대해 강력한 방부 및 소독효과, 여드름 유발 박테리아, 무좀 곰팡이 및 두피유발 곰팡이 활성 억제, 피지제거를 통한 화이트헤드와 블랙헤드 형성예방, 항염효과, 미생물의 성장억제 효과가 있다고 보고되어 있다.

3) 장뇌(Camphor): 피부 가려움증 완화, 스트레스성 두통 및 신경통 완화, 감기, 기관지염, 관절염 치료, 강한 항진균 효과를 나타내는 추출물이며, 고형물을 곰팡이 방지, 살충제로서, 기재 방충에 사용한다.

4) 펜콜(Fenchol): 소나무 향을 나게한다.

5) 보르네올(Borneol): 부드러운 진통제, 방부제, 항바이러스제, 구풍제, 발적제 등으로 사용된다.

6) p, alpha-Dimethylstyrene: 방향역할, 향미제로 사용된다.

7) 미르테놀(Myrtenol): 잔디, 녹나무 향을 내고, 염증 매개 세포의 이동을 억제하면서 효과적인 면역 염증성 질환을 치료 및 통증 전달에 관여하는 수용체의 신호전달 경로를 위한 역할을 한다.

8) 카베올(Carveol): 강장, 구풍, 흥분, 향균작용이 강하다.

9) 카르본(Carvone): 유방 발암, 생선류 특유의 냄새를 없애주는 역할을 한다.

10) 벤즈알데히드(Benzaldehyde): 에탄올 같이 향균효과를 나타내는데 에탄올보다는 독성이 더 강하며, 중추신경활동 저하, 암을 치료하는 효과가 있다.

11) d-Fenchone: 합성 향료 물질 및 보조제로서 식품 및 음료의 풍미 첨가제로 사용되는 성분이다.

이와 같은 성분 때문에 삼림욕을 통해 피톤치드를 마시면 스트레스가 해소되고 장과 심폐기능이 강화되며 살균작용도 이루어지는 것으로 알려져 있다.

본 발명은 상기 잣나무 추출물을 키토산을 이용하여 마이크로캡슐레이션하여 적용하는 것을 특징으로 한다.

구체적으로는 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 제조하여 화장지에 코팅하거나, 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 용액 상태로 화장지에 스프레이하여 사용하는 것을 특징으로 한다.

본 발명은 TPP(Thiamine pyrophosphate)를 이용하여 키토산을 가교한 셀 내부에 피톤치드를 포집한 캡슐을 이용한 것으로서, 상기 캡슐은 인체에 무해하며 상 안정성을 가지고 잣나무 추출물의 방출 특성을 제어할 수 있는 효과가 있다.

본 발명에서 사용되는 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 제조하는 방법은 다음과 같다.

제1단계 수증유 제조단계;

첫번째 과정은 키토산 수용액을 제조하는 것으로서 키토산은 중성이나, 염기성 분위기의 수용액에서는 용해되지 않으므로, 산성 분위기의 수용액에 용해해야 한다 산성 분위기 수용액을 만들기 위해 사용되는 산의 종류는 특별히 한정되지 않으며 사용 용도에 맞게 그 종류를 선택하면 되며, 바람직하게는 초산이 사용된다. 상기 산성 수용액은 pH 2 내지 pH4인 것이 바람직하다. 키토산 용액의 농도는 캡슐화 공정에서 캡슐의 두께에 영향을 주는 인자로서 초산을 사용하여 키토산의 서방성을 위한 키토산 마이크로캡슐을 제조하기 때문에 두꺼운 캡슐벽이 요구되며, 2 내지 4 중량% 초산을 사용하는게 바람직하다. 키토산의 농도는 2 내지 5%의 농도가 가장 바람직하다. 산성 분위기의 수용액에 키토산 을 넣고 교반하여 키토산 수용액을 제조한다. 상기 키토산은 10 내지 30중량% 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20중량% 사용하는 것이 좋다.

두번째 과정은 잣나무 추출물의 분산성을 높이기 위하여 상기 키토산 수용액에 계면활성제를 용해하는 과정으로 이 과정에서 사용되는 계면활성제의 종류는 특별히 한정 되지 않으나 Tween 80 또는 Tween 20 등을 사용할 수 있다. 상기 Tween 80은 단독으로 사용하였을 시 분산력이 충분치 않아 액상이 전체적으로 겔화되는 현상이 일어날 수 있으므로 Span 80을 혼합하여 분산력을 극대화 하는 것이 바람직하다. Tween 80 및 Span 80을 혼합하여 사용하면 1달 이상 균질한 상이 유지되는 캡슐액을 얻을 수 있으며, 그 최적의 양은 두 계면활성제인 Tween 80 및 Span 80이 1 내지 3중량% 이며, 바람직하게는 2 중량%이다.

세번째 과정은 잣나무 추출물을 계면활성제가 충분히 용해된 상기 키토산 수용액에 분산시키는 단계로서 키토산 수용액을 rpm 7,000 내지 10,000, 바람직하게는 rpm 9,000으로 교반하여 상기 키토산 수용액에 잣나무 추출물을 첨가하여 수증유를 제조한다. 제시된 교반 속도는 일례이며 특별히 상기의 교반 속도를 한정하는 것은 아니다.

제 2단계 다상에멀젼 제조단계;

첫번째 과정은 오일상의 액체에 계면활성제를 넣어 용해시키는 것으로서, 오일상의 액체와 계면활성제는 1:10 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 오일상의 액체와 계면활성제는 특별히 한정되지 않으며 용도에 맞는 종류를 사용한다.

두번째 과정은 계면활성제가 충분히 용해된 오일상의 액체를 rpm 7,000 내지 10,000, 바람직하게는 rpm 9,000으로 교반하며 상기 제1단계에서 제작한 수증유를 첨가한다. 제시된 교반 속도는 일례이며 특별히 상기의 교반 속도를 한정하는 것은 아니다.

상기 계면활성제의 종류는 특별히 한정 되지 않으나 Span 80 또는 Span 20 그리고 Mineral Oil 등을 사용할 수 있고, Span 80과 Mineral oil을 사용하는 것이 바람직하다. 수증유 제조 시 사용한 Tween 계열 계면활성제는 사용할 수 없다. oil상에 분산되어야 할 수증유의 점도는 키토산 용액의 점도와 Tween 계열 계면활성제에 의한 영향으로 높은 상태이기 때문에 수상에 사용되는 계면활성제인 Span 계열 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 만약 수증유 계열에 사용되는 계면활성제를 사용할시 완성된 캡슐액이 층분리되어 상안정성이 떨어짐은 물론, 가교제의 혼합 역시 제대로 이루어지지 않는다. 따라서, 수상에 사용되는 Span 계열 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 수증유의 점도를 고려하여 Span 80은 10 내지 30g을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10g 사용하는 것이 좋다. Mineral Oil은 50 내지 200g을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 100g 사용하는 것이 좋다.

제 3 단계 TPP 함유 수용액을 제조하는 단계;

TPP수용액은 약산성, 중성 또는 약 염기인 것은 바람직하다. 상기 TPP 수용액의 산도가 강하면 포집된 잣나무 추출물에 좋지 않은 영향을 미칠 수 있고, 강염기성이면 캡슐화에 악영향을 미치는 단점이 있다. 또한 상기 TPP 수용액에서 TPP 함량은 특별히 한정 되는 것은 아니다. TPP 농도는 3 % 이상인 것이 바람직하고, 5 % 이하인 것이 바람직하다. TPP의 농도가 3% 미만이면 가교가 제대로 이루어지지 않아 캡슐화에 악영향을 미치며, 5% 초과이면 키토산의 가교속도가 너무 빨라 캡슐화에 악영향을 미친다.

TPP의 첨가량은 TPP 용액을 10 내지 15중량%를 첨가하는 것이 바람직하며, 15중량%를 첨가하였을 때의 액상이 균일하며 유동성이 커짐을 확인하였기에 TPP 15중량%를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 본 단계 역시 상기와 마찬가지로 TPP를 투입할 때에는 가교가 일어나기 전에 TPP가 액중으로 분산되어야 하기 때문에 TPP는 액은 혼합액을 교반하는 중에 투입해야한다. 이 단계에서 교반속도가 너무 낮게 되면 TPP가 분산되기 전에 키토산 수용액중의 키토산 이온이 가교되어 버려 캡슐의 가교가 일어나지 않는다. 따라서 일정 이상의 교반 속도로 교반해주어야만 캡슐의 가교를 이룰 수 있다. 가교제의 투입은 TPP 농도의 균질화를 위해 Droplet 방식으로 천천히 30분 동안 TPP 용액을 투입한 후 30분 동안 추가적으로 가교 반응을 진행한다.

제 4 단계 상기 제 2 단계에서 제조한 다상에멀젼에 제 3 단계에서 제조한 TPP 수용액을 접촉시켜 반응을 진행하는 단계;

상기 제 2 단계에서 제조한 다상에멀젼을 rpm 7,000 내지 10,000, 바람직하게는 rpm 9,000으로 교반하며 상기 제 3 단계에서 제조한 TPP 수용액을 Droplet 방식으로 30분간 천천히 첨가하여 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 제조한다. 제시된 교반 속도는 일례이며 특별히 상기의 교반 속도를 한정하는 것은 아니다.

상기 잣나무 추출물 마이크로캡슐의 사이즈는 4.5 내지 12 μm 인 것이 바람직하다. 12μm 초과이면 캡슐 벽이 두꺼워져 심물질 방출이 어렵게되어 초기 방출량이 적어 탈취 및 항균효과가 미비한 결과나 나타나며, 또한 심물질의 양이 적어져 방출량이 적어질뿐더러 명확한 효과를 볼 수 없고, 4.5μm 미만이면 마이크로캡슐의 벽이 얇아져서 쉽게 캡슐이 깨지거나 초기 방출량이 많아져 오랜 시간이 지나고 나서는 남아있는 심물질이 없어져 명확한 효과를 볼 수 없다. 가장 바람직한 마이크로캡슐의 사이즈는 4.7 μm 이다.

본 발명은 상기 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 코팅한 화장지를 제공한다. 이 때 화장지 전체 대비 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 0.1 ~ 20 중량% 코팅하는 것이 바람직하다. 0.1 중량% 미만인 경우 화장실의 악취 탈취 효과가 미비하게 나타나 효능저하로 사용이 불가능하고, 20 중량% 초과인 경우 잣나무 추출물 원가 상승으로 인해 화장지의 원가상승 요인으로의 작용으로 이어지며, 잣나무 추출물 향이 각자의 주관적인 성향으로 인해 강하게 느껴진다는 점이 있어 사용이 불가능하다.

상기 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 화장지에 코팅하는 방법은 다음과 같다. 화장지 원단을 나란하게 설치된 제1롤러 내지 제3롤러 총 3개의 롤러를 통과하게 하며 코팅이 이루어진다. 잣나무 추출물 마이크로캡슐은 액체상태로 호퍼에 담겨져 제1롤러와 첫번재 칼날 사이에서 공급되고, 화장지 원단이 순차적으로 제2롤러와 제3롤러를 통과하면서 잣나무 추출물 마이크로캡슐 코팅이 이루어지게 된다. 이때 잣나무 추출물 마이크로캡슐이 0.1 내지 0.3mm의 두께로 화장지 원단의 한면 또는 양면에 도포되어 코팅된다. 구체적으로는 화장지 원단이 제2롤러와 제3롤러를 통과하면서 최종적으로 잣나무 추출물 마이크로캡슐이 0.1 내지 0.3mm 의 두께로 코팅된다.

또한, 본 발명은 상기 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 용액 상태로 만들어 이를 스프레이로 화장지에 분사한 뒤 건조한 화장지를 제공한다. 이 때, 이산화티탄을 잣나무 추출물 마이크로캡슐과 혼합하여 용액으로 만들어 사용하는 것이 바람직하다. 이산화티탄은 이산화티탄 및 잣나무 추출물 마이크로캡슐 전체 대비 0.1 ~ 2.0 중량% 혼합하는 것이 바람직하다. 0.1 중량% 미만인 경우 화장실의 악취 탈취 효과가 미비하게 나타나 효능 저하로 사용이 불가능하고, 2.0 중량% 초과인 경우 잣나무 추출물 원가 상승으로 제조원가가 가중되어 생산단가의 증대를 가져옴으로써 소비자의 구입비용에 적지 않은 부담을 줄 수 있는 문제점이 있다.

상기 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 제조를 한 다음 이산화티탄을 0.1 내지 2.0중량%를 혼합하여 rpm 6,000 내지 rpm 10,000에서 5분 내지 30분 교반하면 이산화티탄이 혼합된 잣나무 추출물 마이크로캡슐이 완성된다. 이때 이산화티탄은 1중량% 혼합하는 것이 가장 바람직하다. 교반속도는 rpm 8,000이 바람직하며, 교반시간은 10분이 바람직하다. 화장지 전체 대비 이산회티탄이 혼합된 잣나무 추출물 마이크로캡슐은 0.1 내지 20 중량%를 화장지에 스프레이하여 화장지를 제조한다.

이하 본 발명의 항균, 항곰팡이 기능의 잣나무 추출물 함유 화장지에 관하여 실시예를 들어 설명한다.

실시예 1

2%의 초산 2g에 4% 키토산을 20g 넣고 교반하여 키토산 수용액을 제조한다. 상기 키토산 수용액에 Tween 80 및 Span 80을 2g 혼합하여 용해시킨다. 이 용액을 rpm 9000으로 10분동안 교반하며 잣나무 추출물 2g을 첨가하여 수증유를 제조한다.

Span 80 10g 및 Mineral oil 100g을 혼합하여 오일상 액체 11g과 혼합한 뒤 rpm 9000으로 교반하며 상기 수증유 24g을 첨가한여 다상에멀전을 제조한다.

3%의 TPP 용액을 15중량% 첨가한 TPP 수용액을 제조하고, 상기 다상에멀전을 rpm 9000으로 교반하며 상기 TPP 수용액 100g을 30분간 천천히 첨가하여 약 4.7μm 의 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 제조한다.

잣나무 추출물 마이크로캡슐은 화장지 전체대비 10중량% 양으로 화장지 원단에 롤러를 통해 0.2mm로 코팅한다.

실시예 2

상기 실시예 1과 동일하게 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 제조하고, 이산화티탄 분말이 1 중량%가 되도록 잣나무 추출물 마이크로 캡슐과 rpm 8000으로 교반기에서 10분간 혼합하여 이산화티탄이 혼합된 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 제조한다. 이를 화장지 전체 대비 10중량% 양으로 화장지 원단에 스프레이하여 건조시킨다.

비교예

잣나무 추출물 마이크로캡슐을 코팅 또는 스프레이하지 않은 화장지를 사용한다.

실험예

실험예 1

본 발명은 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 코팅한 화장지에 대해 탈취 활성을 갖는지를 확인하기 위해, 규격 400mm(L)*250mm(W)*250mm(H), 두께는 10mm의 아크릴 소재 반응조를 사용하여 시간변화에 따른 암모니아, 메틸메르캅탄, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드의 농도를 조사하였다.

비교예 및 실시예 1 에 각각 시험가스인 암모니아와 메틸메르캅탄, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드 초기 농도를 각각 1460ppb, 0.73ppb, 13.89ppb, 1.72ppb으로 주입하고, 온도는 18~28에서, 습도는 40~60%를 유지하였으며, 시험가스의 농도를 초기 (0분) 2일, 5일, 7일 및 10일에 각각 측정하였다. 시험가스인 암모니아는 PhoCheck VOCMETER, 메틸메르캅탄과 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드는 GC-MSD에 의해 측정하였고 그 결과는 표 1 내지 표 4에 나타내었다.

각 시간대별 시험가스의 제거율은 다음과 같은 식에 의해 계산하였다.

시험가스 제거율(%)=[{비교예 농도-(실시예1 농도)}/(비교예 농도)]*100

그 결과 비교예에서 암모니아, 메틸메르캅탄, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드 농도는 거의 변화가 없었지만. 실시예 1에서는 10일 이후에 측정한 암모니아와 메틸메르캅탄 농도가 측정할 수 없을 정도로 제거되었음을 알 수 있었고, 디메틸설파이드 농도는 88%나 감소되었고, 디메틸디설파이드 농도는 84%나 감소되었음을 알 수 있었다.

이러한 결과는 이전 발명보다 빠른 시간 내에 악취를 탈취할 수 있는 것으로, 본 발명의 잣나무 추출물을 코팅한 화장지가 악취 탈취 효율이 우수하다고 할 수 있다.

실험예 2

본 발명은 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 스프레이한 화장지가 탈취 활성을 갖는지를 확인하기 위해 다음과 같이 실험하였다.

9.6cm*60cm*0.01cm의 화장지에, 본 발명의 TiO2와 잣나무 추출물 마이크로캡슐이 혼합된 용액을 스프레이한 실시예 2의 화장지와 미 스프레이한 화장지를 실험예 1과 같은 크기의 챔버 안에 각각 걸어둔 다음, 상기 화장지가 설치된 각각의 챔버 안에 악취 원인물질인 암모니아, 메틸메르캅탄, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드를 각각 강제적으로 주입 후 5일 후의 탈취작용을 확인해 보았다. 그 결과는 하기 표 5에 나타내었다.

상술한 바와 같은 방법으로 제조된 본 발명의 TiO2 와 잣나무 추출물 마이크로캡슐 혼합 용액을 스프레이하여 제조된 화장지는 항균 및 살균 효과가 높을 뿐만 아니라 탈취 효과가 탁월하다.

실험예 3- 항균 시험

(1) 대장균, 화농균, 폐렴균 항균 시험

잣나무 추출물 용액을 가지고 대장균(Escherichia coli ATCC 25922), 화농균(Staphylococcus aureus ATCC 6538), 폐렴균에(Klebsiellapneumoniae ATCC 4352) 각각에 대하여 항균실험을 KCL-FIR-2001:2011 의 실험방법에 따라 실시하고 24시간 경과후의 세균감소율을 관찰하였다.

상기 실험방법은 시료 위에 시험균주(대장균(Escherichia coli ATCC 25922), 화농균(Staphylococcus aureus ATCC 6538), 폐렴균(Klebsiellapneumoniae ATCC 4352))를 각각 접종한 후 한 가운데에 잣나무 추출물을 한방울 떨어뜨려 24시간 노출시킨 후 세균 감소율을 측정하는 것으로 한다.

대장균의 경우 도 2 및 표 6을 살펴보면, BLANK는 24시간 후 균수가 증가하였고, 잣나무 추출물 용액은 24시간 후의 균수가 감소하여 99.8%의 세균 감소율을 보였다.

화농균의 경우 도 3 및 표 6을 살펴보면, BLANK는 24시간 후 균수가 증가하였고, 잣나무 추출물 용액은 24시간 후 균수가 감소하여 99.8%의 세균 감소율을 보였다.

폐렴균의 경우 도 4 및 표 6을살펴보면, BLANK는 24시간 후 균수가 증가하였고, 잣나무 추출물 용액은 24시간 후의 균수가 감소하여 99.8%의 세균 감소율을 보였다.

(2) 항곰팡이 시험

잣나무 추출물에 대한 항곰팡이 시험을 실시하였다. 시험방법으로는 ASTM G 21:2013을 이용하여 시험하였고, 사용한 곰팡이 균주는 혼합균주로서Aspergilusniger ATCC 9642, Penicilliumpinophilum ATCC 11797, Chaetomiumglobosum ATCC 6205, Gliocladiumvirens ATCC 9645, Aureobasidiumpullulans ATCC 15233을 사용하였다.

우선, 다섯 가지 곰팡이를 각각의 포자 현탁액에 고농도로 준비한 후 멸균 배양접시에 부어 넣는다. 항균 처리한 시험 시편을 응고한 한천 배지의 표면에 놓는다. 복합 포자 현탁액을 한천 및 시험편 표면에 분무한다. 접종된 항균 처리 시험 시료, 항균 처리되지 않은 포지티브 대조군(곰팡이 성장 억제제) 및 음성 대조군(접종 곰팡이가 없는 고제 한천 배지)대조구는 28일 동안 90% 이상의 상대 습도 하에서 인큐베이션한다. 이는 도 5에 나타나 있다.

결과의 판독을 위해서 다음과 같은 판독법을 사용하였다.

0 : 시험편의 접종한 부분에 균사의 발육이 인지되지 않음.

1 : 시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사 발육부분의 면적이 전 면적의 10 % 미만 임.

2 : 시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사 발육부분의 면적이 전 면적의 10 ~ 30 % 임.

3 : 시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사 발육부분의 면적이 전 면적의 30 ~ 60 % 임.

4 : 시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사 발육부분의 면적이 전 면적의 60 % 이상 임.

그 결과 배양시험 기간 4주 동안 시험편의 접종한 부분에 균사 발육이 인지되지 않았다.

Claims (9)

1. 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 포함하고, 상기 잣나무 추출물 마이크로 캡슐은 키토산을 포함하는 수증유를 제조하는 단계; 수증유에 계면활성제와 오일을 혼합하여 다상에멀젼을 제조하는 단계; TPP 수용액을 제조하는 단계; 다상에멀젼과 TPP 수용액을 혼합하는 단계; 로 제조된 것을 특징으로 하는 잣나무 추출물 기능성 화장지.
2. 제 1 항에 있어서 상기 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 이산화티탄과 혼합한 것을 특징으로 하는 잣나무 추출물 기능성 화장지.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 잣나무 추출물 마이크로캡슐은 키토산을 포함하는 것을 특징으로 하는 잣나무 추출물 기능성 화장지.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 화장지 전체 대비 0.1 내지 20 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 잣나무 추출물 기능성 화장지.
5. 제 2 항에 있어서, 상기 이산화티탄은 이산화티탄 및 잣나무 추출물 마이크로캡슐 전체 대비 0.1 내지 2.0 중량% 혼합하는 것을 특징으로 하는 잣나무 추출물 기능성 화장지.
6. 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 제조하는 단계; 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 화장지 전체 대비 0.1 내지 20 중량% 양으로 화장지의 한면 또는 양면에 코팅하는 단계; 를 포함하고, 상기 잣나무 추출물 마이크로 캡슐은 키토산을 포함하는 수증유를 제조하는 단계; 수증유에 계면활성제와 오일을 혼합하여 다상에멀젼을 제조하는 단계; TPP 수용액을 제조하는 단계; 다상에멀젼과 TPP 수용액을 혼합하는 단계; 로 제조된 것을 특징으로 하는 잣나무 추출물 기능성 화장지의 제조방법.
7. 제 6 항에 있어서, 상기 잣나무 추출물 마이크로캡슐을 이산화티탄과 혼합한 것을 특징으로 하는 잣나무 추출물 기능성 화장지의 제조방법.
8. 삭제
9. 제 7 항에 있어서, 상기 이산화티탄은 이산화티탄 및 잣나무 추출물 마이크로캡슐 전체 대비 0.1 내지 2.0 중량% 혼합하는 것을 특징으로 하는 잣나무 추출물 기능성 화장지의 제조방법.
   

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