KR20210127198A - 구형 또는 각형 파우더 필러의 제조 방법, 이로부터 획득된 구형 또는 각형 파우더 필러 및 그 응용 - Google Patents
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Abstract
구형 또는 각형 파우더 필러의 제조 방법으로서, T 단위를 포함하는 구형 또는 각형 실록산을 제공하되, T 단위 = R1SiO3-이고, R1은 수소 원자 또는 독립적으로 선택 가능한 탄소 원자수 1 내지 18의유기기인 단계; 및 불활성 기체 분위기 또는 대기 분위기 조건 하에서, 상기 구형 또는 각형 실록산을 250도 이상 내지 650도 이하의 온도에서 열처리하여, 각형 파우더 필러를 획득하기 위해 구형 또는 각형 실록산 중의 실라놀을 축합시키되, 상기 구형 또는 각형 파우더 필러의 T 단위에서, 전체 단위 중 히드록시(Hydroxyl)를 포함하지 않는 단위의 함량은 ≥ 95%이고, 전체 단위 중 하나의 히드록시를 포함하는 단위의 함량은 ≤ 5%인 단계를 포함한다. 상기 제조 방법에 따라 획득된 구형 또는 각형 파우더 필러 및 그 응용으로서, 상기 구형 또는 각형 파우더 필러는 유전율,흡수율 및 방사능이 낮다.
Description
본 발명은 반도체의 패키징에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 구형 또는 각형 파우더 필러의 제조 방법, 이로부터 획득된 구형 또는 각형 파우더 필러 및 그 응용에 관한 것이다.
반도체 백엔드 공정의 패키징 공법에서는 플라스틱 패키징 재료, 칩접착제, 언더필 재료 및 칩 캐리어 등 패키징 재료를 필요로 한다. 또한, 수동 소자, 반도체 소자, 전기 음향 소자, 디스플레이 소자, 광학 소자 및 무선 주파수 소자 등으로 기기를 조립할 때에는 고밀도 상호 연결 기판(high density inerconnect, HDI), 고주파 및 고속 기판, 주기판 등 회로 기판도 사용해야 한다. 이러한 패키징 재료 및 회로 기판은 일반적으로 주로 에폭시 수지(Epoxy resin), 방향족 폴리에테르(aromatic polyether), 불소 수지(fluororesin) 등 유기 고분자와 필러로구성되는데, 여기서 필러는 주로 각형 또는 구형의 실리카(Silicon dioxide)이며, 그 주요 기능은 유기 고분자의 열팽창 계수를 줄이는 것이다. 종래의 필러는 구형 또는 각형실리카를 선택하여 긴밀히 충진 및 그레이딩되고, 상기 실리카의 화학적 구조는 Si의 Q 단위, 즉 SiO4-이다.
한편, 기술의 발전에 따라 반도체에 사용되는 신호 주파수는 갈수록 높아지고 있으며, 신호 전송 속도의 고속화 및 저손실화는 낮은 유전율의 필러를 필요로 한다. 다른 한편, 재료의 유전율(유전 상수라고도 함)은 기본적으로 재료의 화학적 조성과 구조에 따라 달라지고, 실리카는 그의 고유한 유전율 값을 가지고 있어, 종래의 필러는 더 낮은 유전율의 요구 사항을 만족시킬 수 없다.
마찬가지로, 기술의 발전에 따라 반도체의 집적도는 갈수록 높아지고 크기는 갈수록 작아져, 전도성 이물질 및 조대 입자가 없는 고순도의 필러를 필요로 한다. 그러나, 기존의 구형 또는 각형 실리카는 조대 입자와 전도성 이물질의 혼입을 피하기 어렵고, 또한 조대 입자와 전도성 이물질이 혼입될 경우 건식법으로 거의 제거되지 않는다. 따라서, 종래의 필러는 전도성 이물질 및 조대 입자가 없는 요구 사항을 만족시킬 수 없다.
반도체 메모리의 경우, 낮은 방사능의 필러를 필요로 한다. 그러나, 기존의 구형 또는 각형 실리카의 순도는 천연 미네랄 자체의 순도에 크게 의존하므로 종래의 필러는 낮은 방사능의 요구 사항을 만족시킬 수 없다.
본 발명은 구형 또는 각형 파우더 필러의 제조 방법, 이로부터 획득된 구형 또는 각형 파우더 필러 및 그 응용을 제공하고자 한다. 이에 따라 제공되는 필러는 유전율이 낮고 전도성이 물질 및 조대입자가 없으며 방사능이 낮다.
본 발명은 구형 또는 각형 파우더 필러의 제조 방법으로서,T 단위를 포함하는 구형 또는 각형 실록산(Siloxane)을 제공하되, T 단위 = R1SiO3-이고, R1은 수소 원자 또는 독립적으로 선택 가능한 탄소 원자수 1 내지 18의유기기인 단계 S1; 및 불활성 기체 분위기 또는 대기 분위기 조건 하에서, 상기 구형 또는 각형 실록산을 250도 이상 내지 650도 이하의 온도에서 열처리하여, 구형 또는 각형 파우더 필러를 획득하기 위해구형 또는 각형 실록산 중의 실라놀(Silanol)을 축합시키되, 상기 구형 또는 각형 파우더 필러의 T 단위에서, 전체 단위 중 히드록시(Hydroxyl)를 포함하지 않는 단위의 함량은 ≥ 95%이고, 전체 단위 중 하나의 히드록시를 포함하는 단위의 함량은 ≤ 5%인단계 S2를 포함하는구형 또는 각형 파우더 필러의 제조 방법을 제공한다.
종래의 Q 단위만 포함하는 실리카필러와 달리, 본 발명의 구형 또는 각형 파우더 필러의 실리카는 T 단위를 포함하고, 유기기 R1을 도입하여 유전율을 크게 감소시키며, 불활성 기체 분위기 또는 대기 분위기 조건 하에서 열처리한다. 유기기의 산화를 방지하기 위해, 대기 분위기 조건 하에서 가열 온도는 바람직하게 300도보다 작고, 가열시간은 바람직하게 20시간보다 길다. 질소와같은 불활성 기체 분위기 조건 하에서 가열 온도는 650도 까지 상승할 수 있고, 온도가 높을 때 가열 시간은 짧아질 수 있다. 본 발명은 실라놀의 축합 반응을 촉진하기 위해 구체적으로 열처리 온도를 250도 이상으로 한정한다. 온도가 높을수록 더 빠르고 충분히 축합되나 본 발명은 카보실란(carbosilane) 자체의 열분해를 방지하기 위해 구체적으로 열처리 온도를 650도 이하로 한정한다. 열처리 후 획득한 파우더 필러는 29Si NMR를 통해 하기와 같이 특성화한다. -30 ~ -80 ppm 범위의 피크는 T 단위에 대응되고, 상기 범위 내의 면적은 총면적 S이며; -42 ~ -52 ppm 범위(-52 ppm을 포함하지 않음)의 피크는 2개의 히드록시를 포함하는 T 단위에 대응되고, 즉 T1이며, 상기 범위 내의 면적은 S1이고; -52 ~ -62 ppm 범위(-62 ppm을 포함하지 않음)의 피크는 하나의 히드록시를포함하는 T 단위, 즉 T2에대응되며, 상기범위내의면적은 S2이고; -62 ~ -75 ppm 범위의 피크는 히드록시를 포함하지 않는 T 단위, 즉 T3에 대응되며, 상기 범위 내의 면적은 S3이다. 본 발명의 구형 또는 각형 파우더 필러는 S3/S ≥ 95%이고, S2/S ≤ 5%이며, S1은 실질적으로 0과 같다.
바람직하게, 단계 S1에서 제공되는 상기 구형 또는 각형 실록산은 Q 단위, D 단위 및/또는 M 단위를 더 포함하되, Q 단위 = SiO4-이고, D 단위 = R2R3SiO2-이며, M 단위 = R4R5R6SiO2-이고, R2, R3, R4, R5, R6은 각각 수소 원자 또는 독립적으로 선택 가능한 탄소 원자수 1 내지 18의하이드로카빌(Hydrocarbyl)이다. 이해해야 할 것은, Q 단위의 도입은 열팽창 계수를 감소시킬 수 있지만 유전율과 유전 손실을 증가시키므로, 도입량은 필요에 따라 조절된다. 또한, D 또는 M 단위의 도입은 유전율과 유전 손실을 감소시킬 수 있지만 열팽창 계수를 증가시키므로, 도입량은 필요에 따라 조절된다. 바람직하게, 상기 구형 또는 각형 실록산에서 Q 단위, D 단위 및/또는 M 단위의 총 함량은 ≤ 20% 중량 %이다.
바람직하게, 단계 S1에서 제공되는 상기 구형 또는 각형 실록산은 실리카 입자를 더 포함한다. 이해해야 할 것은, 실리카 입자(실리카 마이크로 파우더라고도 함)의 도입은 열팽창 계수를 감소시킬 수 있지만 유전율과 유전 손실을 증가시키므로, 도입량은 필요에 따라 조절된다. 바람직하게, 상기 구형 또는 각형 실록산에서 실리카 입자의 총 함량은 ≤ 70% 중량%이다.
바람직하게, 상기 단계 S2에서, 열처리는 전기 가열 또는 마이크로파 가열에 의해 구현되고, 이는 구형 또는 각형 실록산 중의 Si-OH를 축합시켜 SiOSi 구조를 생성하도록 하며, 상기 축합 반응의 방정식은 하기와 같다.
여기서 R’, R’’, R’’’는 수소 원자 또는 독립적으로 선택 가능한 탄소 원자수 1 내지 18의유기기R1(하이드로카빌이라고도 함)이다.
바람직하게, 단계 S2에서 열처리 온도는 250 ~ 650도이다. 이해해야 할 것은, 온도가 높을수록 소요 시간이 짧아지고, 온도가 낮을수록 소요 시간이 길어진다. 바람직한 실시예에서, 상기 열처리 시간은 1 ~ 72시간 사이이다.
바람직하게, 상기 제조 방법은 처리제를 첨가하여 폴리실록산(Polysiloxane)을 표면 처리함으로써 필러와 수지의 친화성을 향상시키는 단계를 더 포함한다.
바람직하게, 상기 처리제는 실란 커플링제(Silane coupling agent)를 포함하되, 상기 실란 커플링제는(R7)a(R8)bSi(M)4-a-b이며, R7, R8은 독립적으로 선택 가능한 탄소 원자수 1 내지 18의하이드로카빌, 수소 원자 또는 관능기에 의해 치환된 탄소 원자수 1 내지 18의 하이드로카빌이고, 상기 관능기는 유기 관능기인 비닐(vinyl), 알릴(Allyl), 스티릴(Styryl), 에폭시(Epoxy), 지방족 아미노(Aliphatic amino), 방향족 아미노(Aromatic amino), 메타크릴옥시프로필(Methacryloxypropyl), 아크릴로일옥시프로필(Acryloyloxypropyl), 우레이도프로필(Ureidopropyl), 클로로프로필(Chloropropyl), 머캅토프로필(Mercaptopropyl), 폴리설파이드(Polysulfide) 및 이소시아네이트프로필(Isocyanatepropyl)로 이루어진 군중 적어도 하나로부터 선택되고; M은 탄소 원자수 1 내지 18의 알킬옥시(alkyloxy) 또는 할로겐(halogen) 원자이며, a = 0, 1, 2 또는 3이고, b = 0, 1, 2 또는 3이며, a+b = 1, 2 또는 3이다.
바람직하게, 상기 실란 커플링제는 비닐 실란 커플링제와 같이 자유 라디칼 중합 반응을 갖는 실란 커플링제; 에폭시 실란 커플링제 및 아미노 실란 커플링제와 같이 에폭시 수지와 반응하는 실란 커플링제; 디메틸디메톡시실란(Dimethyl dimethoxy silane), 디페닐디메톡시실란(Diphenyl dimethoxy silane), 페닐(Phenyl) 실란 커플링제, 장쇄 알킬(Long chain alkyl) 실란 커플링제와 같이 소수성 수지와의 친화성이 높은 하이드로카빌 실란 커플링제가 선택된다. 더 바람직하게, 상기 실란 커플링제는 디메틸디메톡시실란, 메틸트리메톡시실란(Methyl trimethoxy silane), 비닐트리메톡시실란(Vinyl trimethoxy silane) 커플링제 중 적어도 하나로부터 선택된다.
바람직하게, 상기 처리제는 디실라잔을 포함하고, 상기 디실라잔은 (R9R10R11)SiNHSi(R12R13R14)이며, R9, R10, R11, R12, R13, R14는 독립적으로 선택 가능한 탄소 원자수 1 내지 18의하이드로카빌 또는 수소 원자이다. 더 바람직하게, 상기 디실라잔은 헥사메틸디실라잔(Hexamethyldisilazane)이다.
바람직하게, 상기 제조 방법은 건식법 또는 습식법의 체가름 또는 관성 분급을 사용하여 구형 또는 각형 파우더 필러 중의 75 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거하는 단계를 포함한다. 상기 단계는 바람직하게 구형 또는 각형 파우더 필러 중의 55 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거하는 단계이고, 바람직하게 구형 또는 각형 파우더 필러 중의 45 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거하는 단계이며, 바람직하게 구형 또는 각형 파우더 필러 중의 20 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거하는 단계이고, 바람직하게 구형 또는 각형 파우더필러 중의 10 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거하는 단계이며, 바람직하게 구형 또는 각형 파우더 필러 중의 5 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거하는 단계이고, 바람직하게 구형 또는 각형 파우더 필러 중의 3 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거하는 단계이며, 바람직하게 구형 또는 각형 파우더 필러 중의 1 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거하는 단계이다.
본 발명은 또한 상기 제조 방법에 따라 획득된 구형 또는 각형 파우더 필러를 제공한다. 상기 구형 또는 각형 파우더 필러의 입경은 0.1 ~ 50 마이크로미터이고, 바람직하게 0.5 ~ 30 마이크로미터이다. 또한, 상기 구형 또는 각형 파우더 필러의 200도 휘발성 수분 함량은 ≤ 0.1%이다. 구체적으로, 본 발명의 파우더 함수량은 200도에서 2시간 동안 가열한 후 수분 중량 감소로 특성화될 수 있다. 필러의 흡수율은 유전 손실과 관련이 있는 것으로 잘 알려져 있는바, 흡수율이 클수록 유전 손실이 크다. 본 발명의 구형 또는 각형 파우더 필러에 따르면, 이에 포함되는 히드록시의 극성기가 적고 흡수율이 낮으며, 200도에서 2시간 동안 가열한 후 수분 중량 감소는 ≤ 0.1%이므로 낮은 유전 손실을 필요로 하는 반도체 패키징 또는 회로 기판 등 용도에 적합하다.
측정 결과, 500 MHz에서 본 발명의 구형 또는 각형 파우더 필러의 유전율은 2.5 ~ 2.9로 3보다 작으며, 반면 종래의 Q 단위 실리카 필러의 유전율은 약 3.8 ~ 4.4임을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 구형 또는 각형 파우더 필러는 유전율이 크게 감소되어 5G 시대 고주파 신호의 재료 요구 사항을 만족시킬 수 있다.
본 발명은 또한 상기에 따른 구형 또는 각형 파우더 필러의 응용을 제공한다. 여기서, 상이한 입경의 구형 또는 각형 파우더 필러는 수지에 긴밀히 충진 및 그레이딩되어 복합 재료를 형성한다. 바람직하게, 상기 복합 재료는 반도체 패키징 재료, 회로 기판 및 그 중간 반제품에 적용된다. 바람직하게, 상기 패키징 재료는 플라스틱 패키징 재료, 칩접착제, 언더필 재료 또는 칩 캐리어이다. 상기 플라스틱 패키징 재료는 DIP패키징 형태의 플라스틱 패키징 재료, SMT패키징 형태의 플라스틱 패키징 재료 및 MUF, FO-WLP, FCBGA의 플라스틱 패키징 재료이다. 바람직하게, 상기 회로 기판은 HDI, 고주파 및 고속 기판 또는 주기판이다.
공지된 바와 같이, 복합 재료의 유전율은 하기 식 1로 근사계산될 수 있다.
식 1: logε = V1 × logε1 + V2 × logε2
ε: 복합 재료의 유전율; V1: 수지의 부피 분율; ε1: 수지의 유전율; V2: 필러의 부피 분율; ε2: 필러의 유전율.
따라서 수지 및 구형 또는 각형 파우더 필러의 부피 분율을 조절하여, 필요에 따라 복합 재료에 필요한 유전율을 설계함으로써 패키징 재료, 회로 기판 및 그 중간 반제품을 형성할 수 있다.
종합하면, 본 발명의 구형 또는 각형 파우더 필러의 제조 방법에 따라 획득된 필러는 유전율이 낮다. 또한 제조 방법의 원재료는 모두 유기물이기 때문에 일반적으로 사용하던 각형 분쇄 석영 등이 적용되지 않으며, 증류 등 공업적인 방법을 통해 정제할 수 있는바, 이에 따라 형성된 구형 또는 각형 파우더 필러는 우라늄(uranium) 및 토륨(thorium)과 같은 방사능 원소를 포함하지 않기 때문에, 전도성 이물질 및 조대 입자가 없고 방사능이 낮은 요구 사항을 만족시킨다. 또한, 본 발명의 제조 방법은 합성 파라미터를 적절하게 조정하여 입경이 0.1 마이크로미터 내지 50 마이크로미터인 구형 또는 각형 파우더 필러를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
이하 실시예에 기재된 검출 방법은,
HORIBA사의 레이저 입도 분포 분석기 LA-700으로 평균 입경을 측정하고, 용매는 이소프로판올(Isopropanol)인 단계;
Agilent사의 7700X형 ICP-MS로우라늄 및 토륨의 함량을 측정하고, 샘플 준비 방법은 800도에서 소성 후 불화수소산(Hydrofluoric acid)으로 전부 용해시켜 샘플을 준비하는 단계; 및
200도에서 2시간 동안 가열한 후 중량 손실을 분석용 저울로 칭량하며, 가열 후 샘플을 건조 공기 용기에서 냉각한 다음 칭량하고, 가열된 샘플을 대기 중에 방치하면 수분을 흡수하여 중량이 증가되는데, 이는 가열 중량 손실이 폴리실록산에 의해 흡수된 수분임을 나타내며, 테스트 전의 샘플을 대기 분위기에서 1시간 동안 방치하여, 샘플이 대기 중의 수분을 흡수하여 포화 상태가 되도록 하되, 여기에 언급된 대기 분위기는 아열대 지역의 자연 대기 분위기를 의미하는 단계;를 포함한다.
Q, T, D, M 단위의 함량은 고체 28Si-NMR 핵자기공명 스펙트럼에서 -80 ppm 내지 -120 ppm 범위의 피크 적분 면적(Q 단위), -30 ppm 내지 -80 ppm 범위의 피크 적분 면적(T 단위), -10 ppm 내지 30 ppm 범위의 피크 적분 면적(D 단위), +20 ppm 내지 -10 ppm 범위의 피크 적분 면적(M 단위)으로부터 산출된다. 핵자기공명 기기는 JEOL사의 ECS-400을 사용하고; 문헌은 Separation and Purification Technology Volume 25, Issues 1-3, 1October 2001, Pages 391-397, 29Si NMR and Si2p XPS correlation in polysiloxane membranes prepared by plasma enhanced chemical vapor deposition을 참조 바란다. T1, T2, T3의 비율은 다음과 같다. -42 ~ -52 ppm 범위(-52 ppm을 포함하지 않음)의 면적은 T1에 속하고, -52 ~ -62 ppm 범위(-62 ppm을 포함하지 않음)의 면적은 T2에 속하며, -62 ~ -75 ppm 범위의 면적은 T3에 속하고, -30 ppm 내지 -80 ppm 범위의 피크 적분 면적은 분모로 계산되어 획득된다.
유전율은 KEYCOM의 섭동 방법, 시료 홀 차단형 캐비티 공명 방법, 유전율 및 유전 손실 측정 장치 Model No.DPS18로 측정된다.
본문에서, “도”는 “섭씨도”, 즉 ℃를 의미한다.
“구형 실리콘 수지 마이크로 파우더”, Huang Wenrun, 유기 실리콘 재료, 2007, 21(5)294-299 및 PCT/CN2018/124685의 방법을 참조하여다른 조성의 구형 실록산을 제조하여 후속 열처리를 수행하기 위해 실시예와 비교예에 사용된다.
메틸트리클로로실란(Methyl trichloro silane) 또는 메틸트리메톡시실란을 물에 첨가하여 백색 침전물을 획득한다. 탈이온수로 세척한 후 샌드밀을 사용하여 침전물을 2 마이크로미터의 미세 분말로 분쇄하여 후속 열처리를 수행하기 위해 실시예와 비교예에 사용된다.
또한, 메틸트리클로로실란 또는 메틸트리메톡시실란과 실리카를 혼합한 후 물에 첨가하여 백색 침전물을 획득한다. 탈이온수로 세척한 후 샌드밀을 사용하여 침전물을 2 마이크로미터의 미세 분말로 분쇄하여 후속 열처리를 수행하기 위해 실시예와 비교예에 사용된다.
예 1
100% T 단위(R1은 메틸임),평균 입경이 2 마이크로미터인 구형 실록산을 공기 또는 질소 분위기의 상이한 온도에서 열처리한다. 처리된 파우더를 1% 비닐트리메톡시실란으로 혼합 처리한 후, 130도에서 3시간 동안 가열하고, 다음 파우더를 사이클론으로 분리하여 10 마이크로미터 이상의 거대 입자를 제거하여 실시예 및 비교예 샘플을 획득하였다. 샘플의 분석 결과는 표1에 나열하였다.
| 구형 파우더 필러의 조성 | 평균 입경(마이크로미터) | 열처리온도(℃) | 열처리 시간(시) | 분위기 | 200도에서 증발된 수분량(%) | 유전율(500 MHz) | ||
| T3 단위 함량% |
T2 단위 함량% |
|||||||
| 실시예 1 | 95 | 5 | 2.0 | 250 | 72 | 공기 | 0.09 | 2.8 |
| 실시예 2 | 97 | 3 | 2.0 | 450 | 20 | 질소 | 0.05 | 2.6 |
| 실시예 3 | 99.5 | 0.5 | 2.0 | 650 | 6 | 질소 | 0.04 | 2.6 |
| 비교예 1 | 87 | 13 | 2.0 | 120 | 72 | 공기 | 1.2 | 3.2 |
| 비교예 2 | 94 | 6 | 2.0 | 200 | 20 | 공기 | 0.1 | 2.9 |
| 비교예 3 | 0 | 0 | 2.0 | 650 | 72 | 공기 | 0.05 | 3.9 |
실시예 1 ~ 실시예 3에 따라 획득된 실시예 샘플의 유전율은 3보다 작고, 200도에서 증발된 수분량은 0.1%보다 작으므로, 5G 시대 필러의 낮은 유전율(신호 지연이 작음) 요구 사항을 만족시킴을 명백히 알 수 있다. 비교예 1 및 비교예 2는 T2 함량이 매우 높고, 흡수율 및 유전율이 매우 높으며; 비교예 3의 T 단위는 전부 Q 단위(즉, 실리카가 됨)로 산화되어 유전율이 매우 높은바, 이들은 본 발명의 범위에 속하지 않는다.
예 2
97% T 단위(R1은 메틸임), 3% Q 단위,평균 입경이 2 마이크로미터인 구형 실록산을 질소분위기에서 열처리한다. 처리된 파우더는 처리제를 이용하여 표면 처리를 하지 않고, 직접 사이클론으로 분리하여 10 마이크로미터 이상의 거대 입자를 제거하여 실시예 및 비교예 샘플을 획득하였다. 샘플의 분석 결과는 표 2에 나열하였다.
| 구형 파우더 필러의 조성 | 평균 입경(마이크로미터) | 열처리 온도(℃) | 열처리 시간(시간) | 분위기 | 200도에서 증발된 수분량(%) | 유전율(500 MHz) | ||
| T3 단위 함량% |
T2 단위 함량% |
|||||||
| 실시예 4 | 99.6 | 0.4 | 2.0 | 550 | 20 | 질소 | 0.02 | 2.8 |
실시예 4에 따라 획득된 실시예 샘플의 유전율은 3보다 작고, 200도에서 증발된 수분량은 0.1%보다 작으므로, 5G 시대 필러의 낮은 유전율(신호 지연이 작음)의 요구 사항을 만족시킴을 명백히 알 수 있다.
예 3
97% T 단위(R1은 메틸임), 3% D 단위(R2, R3은 메틸임), 평균 입경이 2 마이크로미터인 구형 실록산을 공기 또는 질소 분위기에서 열처리한다. 처리된 파우더를 2% 헥사메틸디실라잔으로 혼합 처리한 후, 130도에서 3시간 동안 가열하고, 다음 파우더를 사이클론으로 분리하여 10 마이크로미터 이상의 거대 입자를 제거하여 실시예 샘플을 획득하였다. 샘플의 분석 결과는 표 3에 나열하였다.
| 구형 파우더 필러의 조성 | 평균 입경(마이크로미터) | 열처리 온도(℃) | 열처리 시간(시간) | 분위기 | 200도에서 증발된 수분량(%) | 유전율(500 MHz) | ||
| T 단위 중량% |
D 단위 중량% |
|||||||
| 실시예 5 | 99.3 | 0.7 | 2.0 | 550 | 20 | 질소 | 0.06 | 2.5 |
실시예 5에 따라 획득된 실시예 샘플의 유전율은 3보다 작고, 200도에서 증발된 수분량은 0.1%보다 작으므로, 5G 시대 필러의 낮은 유전율(신호 지연이 작음)의 요구 사항을 만족시킴을 명백히 알 수 있다.
예 4
메틸트리메톡시실란 및 실리카를 혼합한 후 물에 첨가하여 백색 침전물을 획득한다. 탈이온수로 세척한 후 샌드밀을 사용하여 침전물을 2 마이크로미터의 미세 분말로 분쇄한다.
70% T 단위(R1은 메틸임), 30% 실리카 마이크로 파우더(흄드 실리카), 평균 입경이 2 마이크로미터인 각형 실록산을 공기 또는 질소 분위기에서 열처리한다. 처리된 파우더를 5% 디메틸디메톡시실란으로 혼합 처리한 후, 130도에서 3시간 동안 가열하고, 다음 파우더를 사이클론으로 분리하여 10 마이크로미터 이상의 거대 입자를 제거하여 실시예 샘플을 획득하였다. 샘플의 분석 결과는 표 4에 나열하였다.
| 구형 파우더 필러의 조성 | 평균 입경(마이크로미터) | 열처리 온도(℃) | 열처리 시간(시간) | 분위기 | 200도에서 증발된 수분량(%) | 유전율(500 MHz) | ||
| T3 단위 함량% |
T2 단위 함량% |
|||||||
| 실시예 6 | 99 | 1 | 2.0 | 550 | 20 | 질소 | 0.05 | 2.9 |
실시예 6에 따라 획득된 실시예 샘플의 유전율은 3보다 작고, 200도에서 증발된 수분량은 0.1%보다 작으므로, 5G 시대 필러의 낮은 유전율(신호 지연이 작음)의 요구 사항을 만족시킴을 명백히 알 수 있다.
예 5
100% T 단위(R1은 메틸임), 평균 입경이 2 마이크로미터인 구형 실록산을 질소 분위기에서 열처리한다. 처리된 파우더를 2% 비닐트리메톡시실란으로 처리한 후, 1% 헥사메틸디실라잔으로 혼합 처리하며, 다음 130도에서 3시간 동안 가열하고, 파우더를 사이클론으로 분리하여 10 마이크로미터 이상의 거대 입자를 제거하여 실시예 7을 획득하였다. 분석 결과는 표 5에 나열하였다. 100% T 단위(R1은 메틸임), 평균 입경이 2 마이크로미터인 구형 실록산을 질소 분위기에서 열처리한다. 처리된 파우더를 2% 메틸트리메톡시실란 및 1% 헥사메틸디실라잔의 혼합액으로 처리한 후, 130도에서 3시간 동안 가열하며, 파우더를 사이클론으로 분리하여 10 마이크로미터 이상의 거대 입자를 제거하여 실시예 8을 획득하였다. 분석 결과는 표 5에 나열하였다.
| 구형 파우더 필러의 조성 | 평균 입경(마이크로미터) | 열처리 온도(℃) | 열처리 시간(시간) | 분위기 | 200도에서 증발된 수분량(%) | 유전율(500 MHz) | ||
| T3 단위 함량% |
T2 단위 함량% |
|||||||
| 실시예 7 | 99 | 1 | 2.0 | 550 | 20 | 질소 | 0.04 | 2.6 |
| 실시예 8 | 99 | 1 | 2.0 | 550 | 20 | 질소 | 0.05 | 2.7 |
실시예 7 ~ 8에 따라 획득된 실시예 샘플의 유전율은 3보다 작고, 200도에서 증발된 수분량은 0.1%보다 작으므로, 5G 시대 필러의 낮은 유전율(신호 지연이 작음)의 요구 사항을 만족시킴을 명백히 알 수 있다.
예 6
100% T 단위(R1은 메틸임), 상이한 평균 입경의 구형 실록산을 질소 분위기에서 열처리하여 상이한 시간에 실시예 샘플을 획득하였다. 샘플의 분석 결과는 표 6에 나열하였다.
| 구형 파우더 필러의 조성 | 평균 입경(마이크로미터) | 열처리 온도(℃) | 열처리 시간(시간) | 분위기 | 200도에서 증발된 수분량(%) | 유전율(500 MHz) | ||
| T3 단위 함량% |
T2 단위 함량% |
|||||||
| 실시예 9 | 99.7 | 0.3 | 0.5 | 550 | 20 | 질소 | 0.06 | 2.8 |
| 실시예 10 | 99.7 | 0.3 | 2.0 | 550 | 20 | 질소 | 0.04 | 2.6 |
| 실시예 11 | 99.7 | 0.3 | 10 | 550 | 20 | 질소 | 0.04 | 2.6 |
| 실시예 12 | 99.9 | 0.1 | 30 | 550 | 20 | 질소 | 0.03 | 2.6 |
| 실시예 13 | 99.99 | <0.1 | 50 | 550 | 20 | 질소 | 0.02 | 2.6 |
실시예 9 ~ 13에 따라 획득된 실시예 샘플의 유전율은 3보다 작고, 200도에서 증발된 수분량은 0.1%보다 작으므로, 5G 시대 필러의 낮은 유전율(신호 지연이 작음)의 요구 사항을 만족시킴을 명백히 알 수 있다. 또한, 실시예 9 ~ 13의 파우더를그레이딩하여 낮은 점도로 긴밀히 충진된 파우더를 획득할 수 있다.
예 7
메틸트리클로로실란을 물에 첨가하여 백색 침전물을 획득한다. 탈이온수로 세척한 후 샌드밀을 사용하여 침전물을 2 마이크로미터의 미세 분말로 분쇄한다. 여과하고 건조시킨 후 질소 분위기에서 열처리한다. 처리된 파우더를 4% 헥사메틸디실라잔으로 혼합 처리한 후, 130도에서 3시간 동안 가열하며, 파우더를 사이클론으로 분리하여 10 마이크로미터 이상의 거대 입자를 제거하여 실시예 샘플을 획득하였다. 샘플의 분석 결과는 표 7에 나열하였다.
| 구형 파우더 필러의 조성 | 평균 입경(마이크로미터) | 열처리 온도(℃) | 열처리 시간(시간) | 분위기 | 200도에서 증발된 수분량(%) | 유전율(500 MHz) | ||
| T3 단위 함량% |
T2 단위 함량% |
|||||||
| 실시예 14 | 99 | 1 | 2.0 | 550 | 20 | 질소 | 0.05 | 2.8 |
실시예 14에 따라 획득된 실시예 샘플의 유전율은 3보다 작고, 200도에서 증발된 수분량은 0.1%보다 작으므로, 5G 시대 필러의 낮은 유전율(신호 지연이 작음)의 요구 사항을 만족시킴을 명백히 알 수 있다.
이해해야 할 것은, 상기 실시예 1 ~ 실시예 14에서 획득된 실시예 샘플은 조대 입자를 제거하기 위해 정점 절단 단계를 수행할 수 있다. 구체적으로, 건식법 또는 습식법의 체가름 또는 관성 분급 등 방법을 사용하여 반도체 칩 크기의 요구에 따라, 구형 파우더 필러 중의 75, 55, 45, 20, 10, 5, 3 또는 1 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거한다. 또한, 상기 실시예 1 ~ 실시예 14에서 획득된 실시예 샘플은 불화수소산으로 시료를 용해하여 ICP-MS으로 검출한 결과, 우라늄 및 토륨의 함량이 모두 0.5 ppb 이하인 것을 발견하였다.
이상은 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐 본 발명의 범위를 한정하기 위한 것이 아니며, 본 발명의 상기 실시예는 다양한 변경이 가능하다. 본 발명의 청구범위 및 명세서의 내용에 따라 이루어진 단순하고 동등한 모든 변경 및 수정은 모두 본 발명의 보호범위에 속한다. 본 발명에서 상세히 설명하지 않은 내용은 종래의 기술 내용이다.
Claims (8)
- 구형 또는 각형 파우더 필러의 제조 방법으로서,
T 단위를 포함하는 구형 또는 각형 실록산(Siloxane)을 제공하되, T 단위 = R1SiO3-이고, R1은 수소 원자 또는 독립적으로 선택 가능한 탄소 원자수 1 내지 18의유기기인 단계 S1; 및
불활성 기체 분위기 또는 대기 분위기 조건 하에서, 상기 구형 또는 각형 실록산을 250도 이상 내지 650도 이하의 온도에서 열처리하여, 구형 또는 각형 파우더 필러를 획득하기 위해 구형 또는 각형 실록산 중의 실라놀(Silanol)을 축합시키되, 상기 구형 또는 각형 파우더 필러의 T 단위에서, 전체 단위 중 히드록시(hydroxyl)를 포함하지 않는 단위의 함량은 ≥ 95%이고, 전체 단위 중 하나의 히드록시를 포함하는 단위의 함량은 ≤ 5%인 단계 S2를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 구형 또는 각형 실록산은 Q 단위, D 단위 및/또는 M 단위를 더 포함하되, Q 단위 = SiO4-이고, D 단위 = R2R3SiO2-이며, M 단위 = R4R5R6SiO2-이고, R2, R3, R4, R5, R6은 각각 수소 원자 또는 독립적으로 선택 가능한 탄소원자수 1 내지 18의하이드로카빌(Hydrocarbyl)인 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 구형 또는 각형 실록산은 실리카(silica) 입자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제조 방법은 처리제를 첨가하여 파우더 필러를 표면 처리하는 단계를 더 포함하되, 상기 처리제는 실란 커플링제(Silane coupling agent) 및/또는 디실라잔(Disilazane)을 포함하며;상기 실란 커플링제는(R7)a(R8)bSi(M)4-a-b이고, R7, R8은 독립적으로 선택 가능한 탄소 원자수 1 내지 18의하이드로카빌, 수소 원자 또는 관능기에 의해 치환된 탄소 원자수 1 내지 18의 하이드로카빌이며, 상기 관능기는 유기 관능기인 비닐(vinyl), 알릴(Allyl), 스티릴(Styryl), 에폭시(Epoxy), 지방족 아미노(Aliphatic amino), 방향족 아미노(Aromatic amino), 메타크릴옥시프로필(Methacryloxypropyl), 아크릴로일옥시프로필(Acryloyloxypropyl), 우레이도프로필(Ureidopropyl), 클로로프로필(Chloropropyl), 머캅토프로필(Mercaptopropyl), 폴리설파이드(Polysulfide) 및 이소시아네이트프로필(Isocyanatepropyl)로 이루어진 군중적어도 하나로부터 선택되고;M은 탄소 원자수 1 내지 18의 알킬옥시(alkyloxy) 또는 할로겐(halogen) 원자이며, a = 0, 1, 2 또는 3이고, b = 0, 1, 2 또는 3이며, a+b = 1, 2 또는 3이고;상기 디실라잔은 (R9R10R11)SiNHSi(R12R13R14)이며, R9, R10, R11, R12, R13, R14는 독립적으로 선택 가능한 탄소 원자수 1 내지 18의하이드로카빌 또는 수소 원자인 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제조 방법은 건식법 또는 습식법의 체가름 또는 관성 분급을 사용하여 구형 또는 각형 파우더 필러 중의 1, 3, 5, 10, 20, 45, 55 또는 75 마이크로미터 이상의 조대 입자를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법으로 획득된 구형 또는 각형 파우더 필러로서,
상기 구형 또는 각형 파우더 필러의 입경은 0.1 ~ 50 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 구형 또는 각형 파우더 필러. - 제6항에 따른 구형 또는 각형 파우더 필러의 응용으로서,
상이한 입경의 구형 또는 각형 파우더 필러는 수지에 긴밀히 충진 및 그레이딩되어 복합 재료를 형성하는 것을 특징으로 하는 응용. - 제7항에 있어서,
상기 복합 재료는 반도체 패키징 재료, 회로 기판 및 그 중간 반제품, 고주파 및 고속 회로 기판의 프리프레그(prepreg) 또는 동 클래드 적층판(copper clad laminate)에 적용되는 것을 특징으로 하는 응용.
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