KR20210109540A

KR20210109540A - 고 저항률 및 초-고 저항률 단결정 실리콘 잉곳 성장을 위한 팻 넥 슬래브들의 개선된 저항률 안정화 측정

Info

Publication number: KR20210109540A
Application number: KR1020217019504A
Authority: KR
Inventors: 카리시마 마리 허드슨; 형민 이; 재우 류; 리차드 제이. 필립; 로버트 웬델 스탠드리
Original assignee: 글로벌웨이퍼스 씨오., 엘티디.
Priority date: 2018-12-27
Filing date: 2019-12-13
Publication date: 2021-09-06
Also published as: EP3902942B1; JP2022515283A; WO2020139584A8; US20230340690A1; WO2020139584A1; SG11202105857RA; TW202031944A; CN113227464A; CN113227464B; EP4209625A1; US20200208294A1; EP3902942A1; US11739437B2

Abstract

개선된 저항률 제어를 갖는 단결정 실리콘 잉곳들을 형성하는 방법들이 개시된다. 방법들은 샘플 로드의 성장을 수반한다. 샘플 로드는 제품 잉곳의 직경보다 작은 직경을 가질 수 있다. 샘플 로드는 중앙 슬래브를 형성하기 위해 크로핑된다. 중앙 슬래브의 저항률은 직접적으로 이를테면 4-포인트 프로브에 의해 측정될 수 있다. 샘플 로드 또는 선택적으로 중앙 슬래브는 저항률을 측정하기 전에 열 도너 소멸 사이클에서 어닐링될 수 있고, 완화율을 향상시키고 더 빠른 저항률 측정을 가능하게 하기 위해 어닐링된 로드 또는 슬래브에는 광이 조사된다.

Description

고 저항률 및 초-고 저항률 단결정 실리콘 잉곳 성장을 위한 팻 넥 슬래브들의 개선된 저항률 안정화 측정

관련 출원(들)에 대한 교차 참조

본 출원은 2018년 12월 27일자로 출원된 미국 가출원 제62/785,432호에 대한 우선권을 주장하며, 그 개시내용은 그 전체가 제시된 것처럼 본 명세서에 참조로 포함된다.

본 개시내용의 분야는 개선된 저항률(resistivity) 제어를 갖는 단결정 실리콘 잉곳(single crystal silicon ingot)들을 형성하기 위한 방법들, 및 특히, 제품 잉곳(product ingot)보다 작은 직경을 갖는 샘플 로드(rod)로부터 크로핑된(cropped) 중앙 슬래브(center slab)의 성장 및 저항률 측정을 수반하는 방법들에 관한 것이다.

반도체 전자 부품들의 제작을 위한 대부분의 공정들에 대한 출발 재료(starting material)인 단결정 실리콘은 일반적으로 단일 시드 결정(single seed crystal)이 용융된(molten) 실리콘에 침지된(immersed) 다음 느린 추출에 의해 성장되는 이른바 초크랄스키(Czochralski)(CZ) 공정에 의해 준비된다. 용융된 실리콘은 다양한 불순물들로 오염되며, 그 중에 대부분은 산소이고, 그 시간 동안에 용융된 실리콘은 석영 도가니(quartz crucible)에 포함되어 있다. 일부 애플리케이션들, 예컨대 고급 무선 통신(wireless communication) 애플리케이션들, 절연 게이트 바이폴라 트랜지스터들(insulated gate bipolar transistors)(IGBT) 및 저전력(low power), 저누설(low leakage) 디바이스들은, 예컨대 1500ohm-cm(Ω-cm) 이상의 비교적 높은 저항률을 갖는 웨이퍼들을 요구한다.

고 저항률 잉곳 제조를 위해 고순도 다결정(polycrystalline) 실리콘이 사용된다. 고순도 다결정 실리콘은 도핑되지 않은(un-doped) 재료의 고유(intrinsic) 저항률 범위에서의 넓은 확산을 유발하는 불순물 프로파일(profile)에서의 확산과 그것의 유형에 의해 특징화된다. 이러한 고(high) 저항률 또는 초-고(ultra-high) 저항률 재료들에서의 시드-단부(seed-end) 저항률의 타겟팅(targeting)은 출발 재료(다결정 실리콘 재료에 표면 붕소(boron)와 인(phosphorous)을 포함함)에서의 붕소 및 인의 변동성으로 인해 그리고 도가니의 불순물들, 및/또는 열 도너 소멸 사이클(thermal donor kill cycle) 후 저항률을 변경시키는 산소 레벨들로 인해 어렵다. 게다가, 이러한 고 저항률 애플리케이션들은 저항률 측정에서 증가된 에러에 민감할 수 있다.

비교적 적은 양의 실리콘이 저항률 측정을 위해 소비되면서 다결정 실리콘 출발 재료의 불순물 농도 및/또는 저항률이 비교적 빠르고 신뢰성 있게 샘플링될 수 있도록 허용하는 고 저항률 실리콘 잉곳들을 제조하기 위한 방법들이 필요하다.

본 섹션은 이하에 설명되고 및/또는 청구되는 본 개시내용의 다양한 양태들과 관련될 수 있는 기술의 다양한 양태들을 독자에게 소개하기 위한 것이다. 본 논의는 본 개시내용의 다양한 양태들의 더 나은 이해를 용이하게 하기 위해 배경 정보를 독자에게 제공하는 데 도움이 될 것으로 생각된다. 따라서, 이 문장들은 선행 기술의 인정(admissions)으로서가 아닌, 이러한 관점에서 읽혀야 한다는 것이 이해되어야 한다.

본 출원은 초크랄스키 방법에 의해 성장된 단결정 실리콘 잉곳의 저항률을 제어하는 방법을 제공한다. 방법은: 실리콘 시드 결정을 실리콘 용융물(silicon melt)과 접촉시키는 단계- 실리콘 용융물은 도가니 내에 포함되고 용융된 실리콘을 포함함 -; 단결정 실리콘을 포함하는 샘플 로드를 형성하기 위해 실리콘 용융물로부터 실리콘 시드 결정을 인출하는(withdrawing) 단계- 샘플 로드는 일반적으로 원통형(cylindrical) 형상을 갖고 중심 축; 원주 둘레; 및 중심 축으로부터 원주 둘레까지 연장되는 반경(radius)을 포함함 -; 샘플 로드로부터 슬래브를 슬라이싱(slicing)하는 단계- 슬래브는 샘플 로드의 중심 축의 적어도 일부를 포괄하는 세로 평면을 포함하고 두께(thickness)를 가짐 -; 열 도너들을 절멸(annihilate)시키기 위해 슬래브를 어닐링하는 단계; 슬래브를 래핑(lap)하는 단계; 슬래브에 적외선 광을 조사(irradiate)하는 단계; 및 슬래브 온도가 30°C 미만으로 하락한 후에 슬래브의 저항률을 측정하는 단계를 포함한다.

각종 개량들(refinements)에는 본 개시내용의 위에 언급된 양태들과 관련하여 주목되는 특징들이 존재한다. 추가의 특징들이 또한 본 개시내용의 위에 언급된 양태들에 포함될 수 있다. 이러한 개량들 및 추가의 특징들은 개별적으로, 또는 임의의 조합으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 본 개시내용의 임의의 예시된 실시예들과 관련하여 이하에 논의되는 다양한 특징들은, 단독으로 또는 임의의 조합으로 본 개시내용의 임의의 위에 설명된 양태들에 포함될 수 있다.

도 1은 단결정 실리콘 잉곳을 형성하기 위한 풀링(pulling) 장치의 개략적인 측면도이다.
도 2는 실리콘 용융물로부터 성장된 샘플 로드이다.
도 3은 로드가 중앙 슬래브를 형성하도록 크로핑된 2개의 크롭 평면(crop plane)을 도시하는 샘플 로드의 개략적인 사시도(perspective view)이다.
도 4는 중앙 슬래브를 포함하는 크로핑된 샘플 로드의 개략적인 사시도이다.
도 5는 저항률을 측정하기 위해 사용되는 I-V 곡선이다.
도 6은 시드 단부로부터의 다양한 위치들에서의 샘플 로드의 저항률의 산포도(scatter plot)이다.
도 7은 샘플 로드 그라인드된 플랫(ground flat)의 저항률 및 짧은 잉곳 및 제품 잉곳의 저항률의 산포도이다.
도 8a는 평면 세그먼트(segment)들(플랫(flat)들)을 형성하기 위해 연속적으로 그라인드된(ground) 3개의 샘플 로드의 개략적인 상면도(top view)이다.
도 8b는 도 8a의 연속적으로 그라인드된 샘플 로드들의 저항률 및 짧은 잉곳 및 제품 잉곳의 저항률의 산포도이다.
도 9는 하프 컷(half cut) 샘플 로드들 및 샘플 로드로부터 크로핑된 중앙 슬래브들의 저항률 및 짧은 잉곳 및 제품 잉곳의 저항률의 산포도이다.
도 10은 연속적으로 그라인드된 샘플 로드 및 샘플 로드로부터 크로핑된 중앙 슬래브의 저항률 및 짧은 잉곳 및 제품 잉곳의 저항률의 산포도이다.
도 11은 2-포인트 프로브(probe)에 의해 측정되고 4-포인트 프로브에 의해 측정된 제품 잉곳으로부터 크로핑된 중앙 슬래브의 저항률 및 짧은 잉곳 및 제품 잉곳의 저항률의 산포도이다.
도 12는 열 도너 절멸 어닐링 및 래핑 후의 시간의 함수로서 ~5K ohm cm 중앙 슬래브에 대한 저항률 측정들을 도시하는 그래프이다.
도 13은 조사 동안 팻 넥 중앙 슬래브(fat neck center slab)의 온도 프로파일을 도시하는 그래프이다. 시간 0은 IR 램프(lamp)가 턴 온(turn on)될 때이다.
도 14a는 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법, New Method) 및 없는 경우(POR 테스트 #1 및 #2) 팻 넥 중앙 슬래브 ~1.5K ohm cm에서의 저항률 완화(relaxation)를 비교하는 그래프이다. IR 조사 어닐링은 열 도너 절멸 어닐링 1시간 후에 시작되었다. 도 14b는 1.5K 중앙 슬래브들에 대해 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트 #2) 중앙 슬래브들에 대한 상대적인 저항률 감소 대 시간을 도시하는 그래프이다.
도 15a는 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트 #1 및 #2) 팻 넥 중앙 슬래브 ~5K ohm cm에서의 저항률 완화를 비교하는 그래프이다. IR 조사 어닐링은 열 도너 절멸 어닐링 1시간 후에 시작되었다. 도 15b는 5K 중앙 슬래브들에 대해 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트 #2) 중앙 슬래브들에 대한 상대적인 저항률 감소 대 시간을 도시하는 그래프이다.
도 16a는 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트 #1 및 #2)의 팻 넥 중앙 슬래브 ~20K ohm cm에 대한 저항률 완화를 비교하는 그래프이다. IR 조사 어닐링은 열 도너 절멸 어닐링 1시간 후에 시작되었다. 도 16b는 20K 중앙 슬래브들에 대해 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트 #2) 중앙 슬래브들에 대한 상대적인 저항률 감소 대 시간을 도시하는 그래프이다.
대응하는 참조 부호들은 도면들 전체에 걸쳐 대응하는 부분들을 표시한다.

본 개시내용의 제공들은 용융물의 저항률을 결정하기 위해 샘플 로드가 성장되는 초크랄스키 방법에 의해 단결정 실리콘 잉곳을 생산하는 방법들을 위한 것이다. 샘플 로드는 제품 잉곳 미만의 직경을 갖는다. 샘플 로드는 슬래브되고(slabbed) 슬래브의 저항률은 예컨대 4-포인트 프로브에 의해 측정된다. 일부 실시예들에서, 슬래브의 저항률은 조사, 예를 들어, 적외선 광(infrared light)의 조사 후에 측정된다. 조사는 저항률 완화를 용이하게 하는 효과를 가지고 있어, 더 빠른 저항률 측정을 허용한다.

본 개시내용의 실시예들에 따라 그리고 도 1을 참조하여, 제품 잉곳은 잉곳 풀러(ingot puller)(23)의 도가니(22) 내에 보유되는 실리콘 용융물(44)로부터 잉곳이 인출되는 이른바 초크랄스키 공정에 의해 성장된다. 잉곳 풀러(23)는 결정 성장 챔버(16)를 정의하는 하우징(26) 및 성장 챔버보다 작은 가로 치수(transverse dimension)를 갖는 풀 챔버(pull chamber)(20)를 포함한다. 성장 챔버(16)는 성장 챔버(16)에서 좁은 풀 챔버(20)로 전이하는(transitioning) 일반적으로 돔의 형상인 상부 벽(45)을 갖는다. 잉곳 풀러(23)는 결정 성장 동안 하우징(26)에 공정 가스를 도입하고 하우징으로부터 공정 가스를 제거하기 위해 사용될 수 있는 입구 포트(inlet port)(7) 및 출구 포트(outlet port)(12)를 포함한다.

잉곳 풀러(23) 내의 도가니(22)는 실리콘 잉곳이 인출되는 실리콘 용융물(44)을 포함한다. 실리콘 용융물(44)은 도가니(22)에 충전된 다결정 실리콘을 가열하여 이것이 용융되게 함으로써 획득된다. 도가니(22)는 잉곳 풀러(23)의 중심 세로 축(X)을 중심으로 도가니(22)의 회전을 위해 턴테이블(turntable)(31) 상에 장착된다.

가열 시스템(39)(예를 들어, 전기적 저항 히터(heater))이 용융물(44)을 생산하도록 실리콘 충전물을 용융하기 위해 도가니(22)를 둘러싼다. 가열 시스템(39)은 미국 특허 제8,317,919호에 도시된 바와 같이 도가니 아래로 또한 연장될 수 있다. 가열 시스템(39)은 용융물(44)의 온도가 풀링 공정 전체에 걸쳐 정확히 제어되도록 제어 시스템(도시되지 않음)에 의해 제어된다. 가열 시스템(39)을 둘러싸는 절연물(insulation)(도시되지 않음)은 하우징(26)을 통해 손실되는 열의 양을 감소시킬 수 있다. 잉곳 풀러(23)는 고체-용융물(solid-melt) 계면(interface)에서 축방향 온도 경사도(temperature gradient)를 증가시키기 위해 잉곳을 도가니(22)의 열로부터 차단하기 위한 용융물 표면 위의 열 차폐 어셈블리(heat shield assembly)(도시되지 않음)를 또한 포함할 수 있다.

풀링 메커니즘(도시되지 않음)은 메커니즘으로부터 아래로 연장되는 풀 와이어(pull wire)(24)에 부착된다. 메커니즘은 풀 와이어(24)를 상승 및 하강시킬 수 있다. 잉곳 풀러(23)는 풀러의 유형에 의존하여, 와이어가 아닌 풀 샤프트(pull shaft)를 가질 수 있다. 풀 와이어(24)는 실리콘 잉곳을 성장시키기 위해 사용되는 시드 결정(6)을 보유하는 시드 결정 척(seed crystal chuck)(32)을 포함하는 풀링 어셈블리(58)에서 종단(terminate)된다. 잉곳을 성장시킴에 있어서, 풀링 메커니즘은 시드 결정(6)이 실리콘 용융물(44)의 표면과 접촉할 때까지 그 시드 결정을 하강시킨다. 일단 시드 결정(6)이 용융되기 시작하면, 풀링 메커니즘은 단결정질(monocrystalline) 잉곳을 성장시키기 위해 성장 챔버(16) 및 풀 챔버(20)를 통해 시드 결정을 위로 천천히 상승시킨다. 풀링 메커니즘이 시드 결정(6)을 회전시키는 속도와 풀링 메커니즘이 시드 결정을 상승시키는 속도(즉, 풀 레이트(pull rate) v))는 제어 시스템에 의해 제어된다.

공정 가스가 입구 포트(7)를 통해 하우징(26) 내로 도입되고 출구 포트(12)로부터 인출된다. 공정 가스는 하우징(26) 내에 대기(atmosphere)를 생성하고 용융물과 대기는 용융물-가스 계면을 형성한다. 출구 포트(12)는 잉곳 풀러의 배기 시스템(exhaust system)(도시되지 않음)과 유체 연통(fluid communication)한다.

이와 관련하여, 도 1에 도시되고 본 명세서에서 설명되는 잉곳 풀러(23)는 예시적이고 달리 언급되지 않는 한 용융물로부터 단결정 실리콘 잉곳을 풀링시키기 위해 다른 결정 풀러 구성들 및 배열들이 사용될 수 있다.

본 개시내용의 실시예들에 따라, 다결정 실리콘이 도가니(22)에 첨가되고 가열 시스템(39)이 다결정 실리콘을 용융시키도록 동작된 후, 샘플 잉곳 또는 로드가 용융물로부터 풀링된다. 예시적인 샘플 로드(5)가 도 2에 도시된다. 로드(5)는 로드가 타겟 직경에 도달하기 위해 시드로부터 바깥쪽으로 전이되고 테이퍼링되는(taper) 크라운 부분(crown portion)(21)을 포함한다. 로드(5)는 중심 축(A) 및 풀 레이트를 증가시킴으로써 성장되는 결정의 일정한 직경 부분(25) 또는 원통형 메인 바디(main body) 또는 간단히 "바디"를 포함한다. 샘플 로드(5)의 메인 바디(25)는 비교적 일정한 직경을 갖는다. 로드(5)는 로드가 메인 바디(25) 이후 직경이 테이퍼링되는 꼬리(tail) 또는 단부 콘(end-cone)(29)을 포함한다. 직경이 충분히 작아질 때, 로드(5)는 용융물로부터 분리된다. 로드(5)는 잉곳의 크라운(21) 및 말단(terminal end)(33)을 통해 연장되는 중심 세로 축(A)을 갖는다.

샘플 로드(5)의 성장 조건들은 일반적으로 본 기술분야의 통상의 기술자들이 이용가능한 적합한 성장 조건들 중 임의의 것으로부터 선택될 수 있다. 샘플 로드(5)는 제로 변위(zero dislocation)들을 갖는 샘플 로드의 바디를 갖는 단결정일 수 있다. 샘플 로드(5)는 잠금된 시드 리프트(locked seed lift)(즉, 예컨대 +/- 약 5mm의 변동하는(varying) 직경을 갖는 고정된 풀 속도(fixed pull speed)) 또는 액티브 시드 리프트(타겟 직경을 유지하기 위해 변동되는 풀 속도)로 성장될 수 있다.

샘플 로드(5)는 샘플 로드 후에 성장되는 제품 잉곳 미만의 직경을 갖는다. 예를 들어, 샘플 로드의 직경은 제품 잉곳의 직경의 0.75배 미만, 제품 잉곳의 직경의 0.50배 미만, 약 0.25배 미만 또는 0.1배 미만일 수 있다. 일부 실시예들에서, 샘플 로드의 직경은 약 150mm 미만 또는 약 100mm 미만, 약 50mm 미만, 약 25mm 미만, 또는 약 20mm 미만(예를 들어, 약 5mm 내지 약 150mm, 약 5mm 내지 약 100mm, 약 5mm 내지 약 50mm, 약 5mm 내지 약 25mm 또는 약 10mm 내지 약 25mm)이다. 일반적으로, 로드(5)의 직경은 몇몇 축방향 위치들을 따라(예를 들어, 로드가 크라운 및/또는 테이퍼링된 단부를 갖는 경우 로드의 일정한 직경 부분 내에서) 로드를 측정하고 측정된 직경들을 평균화(averaging)(예를 들어, 2, 4, 6, 10개 이상의 직경들을 길이를 따라 측정 및 평균화)함으로써 측정된다. 일부 실시예들에서, 샘플 로드의 최대 직경은 약 150mm 미만 또는 약 100mm 미만, 약 50mm 미만, 약 25mm 미만, 또는 약 20mm 미만(예를 들어, 약 5mm 내지 약 150mm, 약 5mm 내지 약 100mm, 약 5mm 내지 약 50mm, 약 5mm 내지 약 25mm 또는 약 10mm 내지 약 25mm)이다.

일부 실시예들에서, 로드(5)는 일반적으로 결정 풀러에서 성장되는 제품 잉곳의 넥 부분의 직경에 대응하는 직경을 갖는다. 예를 들어, 로드는 50mm 미만, 25mm 미만, 또는 20mm 미만, 예컨대 약 17mm의 직경을 가질 수 있다.

샘플 로드(5)는 임의의 적합한 길이를 가질 수 있다. 일부 실시예들에서, 로드(예를 들어, 크로핑 후)는 약 100 밀리미터 내지 약 500 밀리미터의 길이, 예컨대 약 150 밀리미터 내지 약 300 밀리미터의 길이, 예컨대 약 200 밀리미터의 길이를 갖는다. 일부 실시예들에서, 로드(예를 들어, 크로핑 후)는 약 300mm 미만, 약 200mm 미만, 또는 약 100mm 미만(예를 들어, 약 25mm 내지 약 300mm, 예컨대 약 200mm)의 길이를 갖는다.

샘플 로드(5)가 성장된 후에, 샘플 로드는 중앙 슬래브(40)(도 4)를 형성하기 위해 처리, 예를 들어, 슬라이싱된다. 샘플 로드(5)로부터 중앙 슬래브(40)를 슬라이싱하는 것은 개선된 저항률 측정 신뢰도를 가능하게 한다. 팻 넥은 저항률 방사상(radial) 변동이 최소인 경우에 가능한 한 축-대칭(axi-symmetric) 중심에 가깝게 측정되어야 한다. 이를 달성하기 위해, 팻 넥은 중심 아래로(또는 팻 넥의 가장 넓은 직경에 가깝게) 얇은 슬래브로 후속해서 슬라이싱된다. 샘플 로드(5)의 크라운 및 꼬리는, 예컨대 와이어 톱(saw)의 사용에 의한 슬라이싱에 의해 제거될 수 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 그 후 샘플 로드(5)가 크롭되어 슬래브(40)를 형성한다. 샘플 로드(5)는 테이블탑(tabletop) 절단 기계(예를 들어, Streuers(Westlake, Ohio)로부터 이용가능한 Minitom)에 의해 또는 다이아몬드 와이어 톱(예를 들어, DTW 와이어 톱)의 사용에 의해 크롭될 수 있다. 샘플 로드(5)는 제1 크롭 평면(42)(도 3)을 따라 크롭되고, 제2 크롭 평면(46)을 따라 크롭되어, 제1 및 제2 크롭 부분들(49, 52)(도 4) 및 슬래브(40)를 형성한다. 제1 크롭 평면(42) 및 제2 크롭 평면(46)은 서로 평행하고 샘플 로드(5)의 중심 세로 축(A)에 평행하다. 슬래브(40)는 예컨대, 예를 들어, 약 5mm 내지 약 0.1mm, 약 3mm 내지 약 0.5mm, 약 3mm 내지 약 1mm, 2mm 내지 1mm 또는 약 1.1mm의 두께의 저항률 측정을 위한 임의의 적절한 두께를 가질 수 있다. 슬래브(40)는 일반적으로 단면이 정사각형 또는 직사각형일 수 있다. 슬래브(40)의 제1 및 제2 측면들(62, 64)은 샘플 로드(5)의 윤곽(contour)으로 인해 약간 둥글게(rounded) 될 수 있고 또는 슬래브(40)는 평면 측면들(62, 64)을 형성하도록 추가로 크롭될 수 있다.

일반적으로, 중앙 슬래브(40)는 크롭되지 않은 샘플 로드(5)의 중심 축(A)의 적어도 일부를 포함한다. 일부 실시예들에서, 크로핑 방법은 중앙 슬래브(40)가 로드(5)의 축대칭 중앙 선을 가능한 한 많이 포착(capture)하게 허용하도록 샘플 로드 직경에서 축방향 불균일성을 설명하기 위해 가변적일 수 있다. 예를 들어, 중앙 슬래브(40)는 샘플 로드(5)의 중심 축(A)(즉, 중앙 슬래브를 형성하기 위한 크로핑 직전의 샘플 로드)의 적어도 약 10%, 또는 샘플 로드(5)의 중심 축(A)의 적어도 약 25%, 적어도 약 50%, 적어도 약 75%, 또는 적어도 약 90%를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 크로핑 후에, 크로핑된 샘플 로드(5)의 중심 축(A)은 중앙 슬래브(40)의 전체 길이에 걸쳐(예를 들면, 중앙 슬래브(40)의 제1 단부(54)로부터 제2 단부(56)까지) 연장된다.

일부 실시예들에서, 로드(5) 또는 중앙 슬래브(40)의 크로핑된 단부들은 단부들을 평평하게 하기 위해 그라인드된다. 로드 단부들은 에칭될(etched) 수 있다(예컨대, 혼합 산(mixed acid) 에칭될 수 있다). 중앙 슬래브(40)는 자신의 제1 및 제2 단부들(54, 56)에서 옴 접촉들(ohmic contacts)을 포함하도록 수정될 수 있다. 예를 들어, 중앙 슬래브(40)의 제1 및 제2 단부(54, 56)는 콜로이드성(colloidal) 은 페인트로 페인팅되고 건조될 수 있다.

일부 실시예들에서, 샘플 로드(5) 또는 샘플 로드(5)로부터 슬라이싱된 중앙 슬래브(40)(도 4 참조)에는 저항률을 측정하기 전에 열 도너 절멸 어닐링이 실시된다. 열 도너 절멸 어닐링은 격자간(interstitial) 산소 클러스터들을 분해함으로써 열 도너 소멸 사이클(즉, 열 도너들의 절멸)로서 작용할 수 있다. 일부 실시예들에서, 열 도너들을 절멸시키기 위한 어닐링은 약 500°C 이상, 또는 약 600°C 초과, 약 650°C 이상 또는 약 800°C 이상(예를 들어, 500°C 내지 약 1000°C, 약 500°C 내지 약 900°C 또는 약 650°C 내지 약 1100°C)의 온도에서 60분 이하, 또는 30분 동안 및 적어도 약 5초, 적어도 약 30초, 적어도 약 1분 또는 적어도 약 3분 이상(예를 들어, 약 5초 내지 15분, 약 5초 내지 약 5분 또는 약 5초 내지 약 3분) 동안 수행된다. 일부 실시예들에서, 열 도너들을 절멸시키기 위한 어닐링은 60분 이하 또는 30분 동안 약 600°C보다 높은 온도로 샘플 로드(5) 또는 샘플 로드(5)로부터 슬라이싱된 슬래브(40)를 어닐링하는 것을 포함한다. 일부 실시예들에서, 열 도너들을 절멸시키기 위한 어닐링은 샘플 로드(5) 또는 샘플 로드(5)로부터 슬라이싱된 슬래브(40)를 약 720°C의 온도로 약 2분 동안 어닐링하는 것을 포함한다.

중앙 슬래브(40)의 제1 및 제2 크로핑된 평면 표면들(57, 59)은 그 표면들을 평평하게 하기 위해 그라인드될 수 있다. 일부 실시예들에서, 감소된 표면 형태(morphology)를 갖는 래핑된 표면을 형성하기 위해 저항률 측정 전에(예를 들어, 열 도너 소멸 사이클 전 또는 후에) 중앙 슬래브(40)가 래핑된다. 래핑의 목적은 슬라이싱된 중앙 슬래브(40)의 표면 아래(subsurface) 손상을 제거하는 것, 중앙 슬래브(40)를 타겟 두께로 얇게 하는 것, 및 중앙 슬래브(40)의 표면들의 고도의 평행성(parallelism) 및 평탄성(flatness)을 달성하는 것을 포함한다. 단면 및 양면 래핑 공정 둘 다가 중앙 슬래브(40)를 래핑하기 위해 사용될 수 있다. 양면 래핑(double-side lapping, DSL)에서, 느슨한 연마재 입자들(abrasive particles)은 중앙 슬래브(40)의 표면들로부터 재료를 마멸시키기 위해 콜로이드성 슬러리에 현탁된다(suspended). 중앙 슬래브(40)는 행성 운동으로 구동되는 기어식 캐리어(carrier)에 보유된다. 중앙 슬래브들(40)의 배치(batch)는 캐리어들의 홀들(holes) 내로 수동으로 적재될 수 있고, 상부 플레이트(upper plate)는 예를 들어, 약 1kg 내지 약 30kg, 또는 약 5kg 내지 약 20kg, 예컨대 약 10kg의 특정 압력(또는 중량)에 의해 아래로 강제될 것이다. 두 개의 플레이트들은 같은 방향 또는 반대 방향들 중 어느 하나로 회전하기 시작한다. 양면 래핑 동안, 중앙 슬래브(40)의 양 측면들은 동시에 래핑된다. 콜로이드성 슬러리는 래핑 머신에 연속적으로 채워지고, 슬러리의 박막은 통상적으로 중앙 슬래브(40)와 2개의 플레이트 사이에 존재한다. 슬러리는 연마재 그릿(abrasive grit)들이 웨이퍼 표면들과 2개의 플레이트 사이에서 미끄러지거나(slide) 또는 구를(roll) 때 그들을 통해 재료 제거를 수행한다. 래핑은 적어도 1분, 적어도 5분, 적어도 10분, 적어도 15분, 적어도 20분, 적어도 25분, 예컨대 약 10분 동안 일어날 수 있다. 래핑 압력, 플레이트 회전 속도, 플레이트 재료, 연마재 재료 및 입자 크기, 슬러리 농도, 슬러리 유속, 및 캐리어 설계를 포함하는 래핑 파라미터들은 기존의 기법들에 따를 수 있다. 예를 들어, 래핑 슬러리에서의 입자 사이즈들은 약 1 내지 약 250 마이크로미터, 예컨대 약 1 마이크로미터 내지 약 50 마이크로미터, 예컨대 약 5 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 범위일 수 있다. 회전 속도들(rotation rates)은 약 10rpm 내지 약 150rpm, 또는 약 25rpm 내지 약 150rpm의 범위, 예컨대 약 50rpm, 약 75rpm, 또는 약 100rpm일 수 있다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 알루미나(alumina)(Al₂O₃) 슬러리와 접촉될 수 있다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 단결정질 다이아몬드 입자들을 포함하는 슬러리와 접촉될 수 있다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 탄화 붕소(boron carbide) 입자들을 포함하는 슬러리와 접촉될 수 있다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 탄화 규소 입자들을 포함하는 슬러리와 접촉될 수 있다.

초크랄스키 방법에 따라 성장될 잉곳이 높은 저항률을 갖는 것을 타겟으로 하는 실시예들에서, 측정된 정확한 저항률은 샘플들을 준비하기 위해 열 도너 절멸 어닐링 및 래핑 후에 완화를 위한 시간 의존성을 요구한다는 것이 관찰되었다. 예를 들어, 그것은 저항률이 안정된 값으로 완화되기 위해 전형적으로 실온에서 72시간까지 요구될 수 있다. 지연된 완화 및 안정화의 추가적인 원인들은 과도(transient) 프로파일에 영향을 줄 수 있는 표면 처리(에칭, 폴리싱(polishing), 그라인딩(grinding) 또는 래핑에 의한 표면 형태)를 포함한다. 이러한 과도 효과들은 다결정 실리콘을 정확하게 "샘플링(sample)"하는 데 필요한 순 도펀트 농도(true dopant concentration) 결정을 측정하는 것을 방해한다. 정확한 샘플링 저항률 측정은 HR(High Resistivity) 또는 UHR(Ultra High Resistivity) 애플리케이션들을 위한 프라임 로드(prime rod)를 타겟으로 하는 단결정 실리콘 잉곳들을 성장시킬 때 실리콘 용융물에 추가 도펀트가 요구되는지를 결정하기 위해 요구된다. 그러므로, 저항률에 의해 측정된 진정한 순(net) 용융물 도펀트 농도를 추출하기 위하여 이 과도 작용(behavior)이 충분히 완화되도록 허용하는 것이 중요하다. 저항률을 ~90% 감쇠시키기 위해 정확한 저항률 측정은 열 도너 절멸 어닐링 및 래핑 후 적어도 4시간 대기할 것을 요구할 수 있고, 저항률이 >95%에서 감쇠하기 위해 12시간까지 필요하다. 도 12는 동일한 슬래브에 대한 2개의 상이한 처리 이후에 열 도너 절멸 어닐링 및 래핑 후의 중앙 슬래브에 대한 완화 곡선을 도시한다. 도 12에 도시된 바와 같이, 샘플 슬래브 저항률이 완전히 완화 및 안정화하는데 36시간(개방 원 곡선)이 걸릴 수 있다. 도 12의 개방 다이아몬드 곡선은 추가적인 열 도너 절멸 어닐링 및 래핑 이후의 동일한 슬래브에 대한 저항률 안정화 시간을 도시한다. 2개의 곡선은 처음 몇 시간에 약간 상이한 과도 작용을 도시하지만, 더 긴 시간 후에 병합하여, 실온에서의 긴 시간 완화 후의 진정하고 안정된 도펀트 농도를 반영한다. 저항률 안정화를 허용하기 위해 요구되는 시간은 원하는 HR 또는 UHR 전체 크기 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키기 위한 적절한 도펀트 첨가를 결정하기 위해 다결정 실리콘 용융물을 "샘플링"하는 공정의 전체 사이클 시간에 영향을 미쳐서, 공정의 처리량에 영향을 미친다.

본 발명의 방법에 따르면, 샘플 로드(5)로부터 슬라이싱된 중앙 슬래브(40)는 과도 완화 공정을 촉진하기 위해 조사됨으로써 정확한 저항률 측정들을 획득하는 데 요구되는 안정화 지속 시간을 줄인다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 적외선으로 조사된다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 약 0.75 마이크로미터 내지 약 1000 마이크로미터의 파장을 갖는 광으로 조사된다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 약 400 나노미터 내지 약 4.5 마이크로미터의 파장을 갖는 광으로 조사된다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 약 0.75 마이크로미터 내지 약 4.5 마이크로미터의 파장을 갖는 광으로 조사된다. 이들 범위 내에서 조사를 생산할 수 있는 임의의 상업적으로 이용가능한 램프가 본 발명의 방법에 적합할 수 있다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 적어도 약 10분, 예컨대 약 10분 내지 약 2시간, 예컨대 약 10분 내지 1시간의 지속기간 동안 조사될 수 있다. 본 발명의 방법에 따라 원하는 파장들 내에서 그러한 램프들이 조사된다면, 중앙 슬래브(40)를 조사하기 위해 상업적으로 이용가능한 램프들이 사용될 수 있다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 중앙 슬래브(40)의 온도를 적어도 약 40°C, 적어도 약 50°C, 또는 적어도 약 60°C의 온도로 증가시키기에 충분한 강도의 광으로 조사된다. 온도는, 이러한 실시예들에서, 더 빠른 저항률 완화를 달성하기에 충분한 광자 플럭스(photon flux)의 근접 측정이다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 적어도 약 40°C, 적어도 약 50°C, 또는 적어도 약 60°C의 온도에서 적어도 약 10분 동안 조사된다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 적어도 약 40°C, 적어도 약 50°C, 또는 적어도 약 60°C의 온도에서 약 10분 내지 약 2시간 동안 조사된다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 적어도 약 40°C, 적어도 약 50°C, 또는 적어도 약 60°C의 온도에서 약 10분 내지 약 1시간 동안 조사된다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 적어도 약 40°C, 적어도 약 50°C, 또는 적어도 약 60°C의 온도에서 약 10분 동안 조사된다. 일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)는 적어도 약 40°C, 적어도 약 50°C, 또는 적어도 약 60°C의 온도에서 약 1시간 동안 조사된다.

조사의 적절한 지속기간 및 강도가 온도를 측정함으로써 결정될 수 있지만, 일부 실시예들에서, 온도 증가는 슬래브의 저항률의 향상된 완화 및 안정화에 중요하지 않을 것이다. 즉, 조사의 결과인 저항률 완화를 달성하기 위해 온도 증가가 요구되지 않는다. 요구되는 광자 플럭스는, 일부 실시예들에서, 온도 증가 없이 달성될 수 있다. 조사는, 본 발명의 방법에 따르면, 가열이 동반될 수 있지만, 조사는 완화로 이어지는 것으로 믿어지며, 이는 광 플럭스(photo flux)에 의해 야기되는 광분해(photodissociation)가 향상된 완화의 지배적인 메커니즘임을 암시한다. 광분해의 메커니즘은 광생성된(photogenerated) 캐리어들을 수반할 수 있는데, 이는 완화에 적합한 광의 범위가, 예를 들어, 가시광선(또는 심지어 근자외선)으로부터 근적외선에서 약 1100nm(밴드 갭(band gap) 에너지에 대응함)에 이르기까지 넓을 수 있고, 따라서 범위는 약 250-1100nm일 것임을 암시할 것이다. 광분해는 진동 상태 또는 밴드 갭에서의 결함 전자 상태와 같은 소정의 더 낮은 에너지 상태의 광학 여기(excitation)를 수반할 수 있는 것도 가능하며, 이 경우에 광분해는 중간-IR(mid-IR) 내로 연장할 수 있다. 저항률 측정 전에, 슬래브는 30°C 미만, 예컨대 실온으로 냉각되는데, 이는 일반적으로 수 분, 예컨대 최대 30분, 또는 10분, 또는 1 내지 5분이 걸린다.

제품 잉곳이 성장되는 용융물의 저항률은 중앙 슬래브(40)의 저항률을 측정함으로써 결정될 수 있다. 일부 실시예들에서, 조사가 중앙 슬래브(40)의 온도의 증가를 야기하는 경우, 저항률은 조사 후, 후속하여 30°C 미만으로의 냉각함으로써 측정된다. 본 개시내용의 일부 실시예들에서, 전류는 중앙 슬래브(40)를 통해 구동되고, 저항률 프로브는 중앙 슬래브(40)의 길이를 따라 하나 이상의 위치에서 접촉된다. 전류는 단부들(54, 56) 중 하나를 통해 로드(5)에 인가될 수 있다.

일부 실시예들에서, 중앙 슬래브(40)의 저항률은 4개의 프로브 팁(tip) 모두가 슬래브(40)와 접촉하는 4-포인트 저항률 프로브(예를 들어, 인-라인(in-line) 4-포인트 프로브)에 의해 측정된다. 슬래브(40)는 저항률 측정 동안 지그(jig)에 장착될 수 있다. 일부 실시예들에 따르면, 전류(예를 들어, 직류)가 외부 프로브 핀들 사이의 슬래브(40)를 통과하고, 결과적인 전위차가 내부 프로브 핀들 사이에서 측정된다. 저항률은 슬래브 기하구조로부터 적절한 인자들에 기초하여 측정된 전류 및 전위 값들로부터 계산된다. 이와 관련하여, 저항률은 "Test Method for Measuring Resistivity of Silicon Wafers with an In-line Four-Point Probe"라는 명칭의 SEMI MF84-0307 및/또는 "Test Methods for Resistivity of Semiconductor Materials"라는 명칭의 SEMI MF43-0705에 따라 측정될 수 있으며, 이들은 모든 관련되고 일관된 목적들을 위해 본 명세서에 참조로 포함된다. 전압은 슬래브(40)의 길이를 따라 다양한 포인트들에서 측정될 수 있다. 측정된 전압들과 샘플 길이 및 평균 두께는 예컨대 전류-전압 곡선의 기울기(slope)를 결정하는 것에 의해 저항률을 계산하기 위해 사용될 수 있다(예를 들어, 아래의 예 1).

일부 실시예들에서, 샘플 로드(5) 및 중앙 슬래브(40)는 예컨대 약 5.5ppma 미만의 산소 함량의 비교적 낮은 산소 함량을 갖는다. 다른 실시예들에서, 샘플 로드(5) 및 슬래브(40)의 산소 함량은 5.2ppma 미만, 5.0ppma 미만, 3.5ppma 미만, 약 3ppma 미만 또는 심지어 약 2.5ppma 미만이다. 일부 실시예들에서, 샘플 로드(5) 및 샘플 로드(5)로부터 생산된 슬래브(40)는 전위들이 없다.

슬래브(40)의 측정된 저항률은 도가니에서의 다결정 실리콘 용융물의 저항률에 관련된 정보(즉, 시작 도펀트 불순물 농도(즉, 순 도너-억셉터 농도(donor-acceptor concentration)))를 제공한다. 슬래브(40)의 측정된 저항률은 후속해서 성장되는 잉곳에 대한 제조 조건들을 조절하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 도펀트의 양은 측정된 저항률에 적어도 부분적으로 기초하여 조절되는 도펀트의 양으로 다결정 실리콘 용융물에 첨가될 수 있다(예를 들어, 제품 잉곳 저항률을 예측하는 모델의 사용에 의해). 적합한 도펀트들은 붕소, 알루미늄, 갈륨 및 인듐과 같은 p-형 도펀트들과 인, 비소(arsenic) 및 안티모니(antimony)와 같은 n-형 도펀트들을 포함한다.

측정된 저항률은 유입되는 다결정 실리콘 내의 총 p-형 도펀트, 예를 들어, 붕소, 또는 n-형 도펀트, 예를 들어, 인의 간접 측정을 제공한다. 측정된 저항률 및 유형에 의존하여, 초 고 저항률(>5K ohm cm, 보다 구체적으로는 >7.5K ohm cm) 재료에 대한 적절한 시드 단부 저항률 타겟을 달성하기 위해 미량의 p-형 도펀트, 예를 들어, 붕소, 또는 n-형 도펀트, 예를 들어, 인이 첨가된다. 타겟에 대한 정밀도는 짧은 바디 또는 팻 넥 저항률 결과의 정확도에 의해 크게 영향을 받는다. 동작 시, 풀러는 고온으로 유지되어 짧은 바디 또는 팻 넥의 저항률이 결정되기를 기다린다. 이는 전체 공정에 사이클 시간을 추가하고, 도가니가 연속적으로 용해되기 때문에 산소 또는 다른 불순물들에 유해한 영향을 미칠 수 있다. 팻 넥 샘플 로드는 "샘플" 재료를 성장시키기 위한 사이클 시간을 제거하기 위해 슬래브될 수 있다. 중앙 슬래브 샘플을 조사함으로써 저항률이 6-12시간으로부터 1시간 이하로 거의 포화(saturation)에 가깝도록 완화하는 데 필요한 대기 시간의 양을 감소시킴으로써 전체 공정의 사이클 시간을 추가로 감소시킨다. 방법은 또한 짧은 바디 또는 팻 넥에서 측정된 저항률이 ~95% 이하가 아니라 그의 최종 저항률 상태로 완전히 완화되는 것을 보장함으로써 긴 UHR 로드의 시드 단부 타겟팅(Seed End Targeting)에 대한 이 정확도에 대한 개선을 제공한다.

일부 실시예들에서, 일정한 양의 도펀트는 샘플 로드를 성장시키고 로드의 저항률을 측정하기 전에 용융물에 첨가되고, 일정한 양의 도펀트(예를 들어, 동일한 도펀트 또는 상이한 도펀트)는 샘플 로드가 성장된 후에 첨가된다. 다른 실시예들에서, 모든 도펀트들(만약 있다면)은 샘플 로드가 성장되고 저항률이 측정된 후에 첨가된다(예를 들어, 붕소 또는 인).

도펀트가 첨가되고 샘플 잉곳 및 제품 잉곳이 풀링되는 다결정 실리콘은 반도체 등급(grade) 다결정 실리콘일 수 있다. 반도체 등급 다결정 실리콘이 사용될 때, 일부 실시예들에서 다결정 실리콘은 4,000Ω-cm보다 큰 저항률을 가지며 0.02ppba 이하의 붕소 또는 인을 포함한다.

샘플 로드가 풀링된 후, 선택적으로, 도펀트가 용융물에 첨가되고, 제품 잉곳이 용융물로부터 인출된다. 제품 잉곳은 샘플 로드의 직경보다 큰 직경을 갖는다(즉, 샘플 로드의 일정한 직경 부분의 직경은 잉곳의 일정한 직경 부분의 직경 미만임). 제품 잉곳은 약 150mm의 직경을 가질 수 있거나, 또는 다른 실시예들에서와 같이, 약 200mm, 약 300mm 이상(예를 들어, 450mm 이상)의 직경을 가질 수 있다.

일부 실시예들에서, 다결정 실리콘은 잉곳의 성장 동안 첨가되지 않는다(예를 들어, 배치(batch) 공정에서와 같이). 다른 실시예들에서, 제품 잉곳이 성장됨에 따라 다결정 실리콘이 용융물에 첨가된다(예를 들어, 연속적인 초크랄스키 방법에서와 같이).

용융물에 첨가되는 도펀트의 양(샘플 로드가 성장되기 전에 제1 도펀트가 첨가되거나 또는 첨가되지 않음)은 잉곳의 메인 바디의 적어도 일부(예를 들어, 잉곳의 주요 부분)에서 타겟 저항률을 달성하도록 제어될 수 있다. 일부 실시예들에서, 타겟 저항률은 최소 저항률이다. 일부 실시예들에서, 잉곳의 전체 길이(예를 들어, 잉곳의 바디의 길이)는 타겟 저항률(예를 들어, 최소 저항률)을 갖는다. 일부 실시예들에서, 제품 잉곳의 적어도 일부의 타겟 저항률은 적어도 약 500Ω-cm, 적어도 약 1,000Ω-cm, 적어도 약 1,500Ω-cm, 적어도 약 2,000Ω-cm, 적어도 약 4,000Ω-cm, 적어도 약 6,000Ω-cm, 적어도 약 8,000Ω-cm, 또는 적어도 약 10,000Ω-cm, 또는 약 500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 또는 약 8,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm의 최소 저항률이다. 대안적으로 또는 추가적으로, 샘플 로드(및 결과적인 중앙 슬래브)는 적어도 약 500Ω-cm, 적어도 약 1,000Ω-cm, 적어도 약 1,500Ω-cm, 적어도 약 2,000Ω-cm, 적어도 약 4,000Ω-cm, 적어도 약 6,000Ω-cm, 적어도 약 8,000Ω-cm, 또는 적어도 약 10,000Ω-cm, 또는 약 500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 또는 약 8,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm의 저항률을 가질 수 있다.

일부 실시예들에서, p-형 단결정 실리콘 잉곳이 타겟으로 된다. 샘플 슬래브의 저항률이 타겟보다 낮으면, 첨가된 도펀트는 인, 비소, 및 안티모니로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 도펀트는 p-형 단결정 실리콘 잉곳의 저항률을 증가시키기 위해 첨가된다.

일부 실시예들에서, p-형 단결정 실리콘 잉곳이 타겟으로 된다. 샘플 슬래브의 저항률이 타겟보다 높거나 또는 저항률 측정이 슬래브가 n-형임을 표시하는 경우, 첨가된 도펀트는 붕소, 갈륨, 및 알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고 도펀트는 p-형 단결정 실리콘 잉곳의 저항률을 감소시키기 위해 첨가된다.

일부 실시예들에서, n-형 단결정 실리콘 잉곳이 타겟으로 된다. 샘플 슬래브의 저항률이 타겟보다 낮으면, 첨가된 도펀트는 붕소, 갈륨, 및 알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 도펀트는 n-형 단결정 실리콘 잉곳의 저항률을 증가시키기 위해 첨가된다.

일부 실시예들에서, n-형 단결정 실리콘 잉곳이 타겟으로 된다. 샘플 슬래브의 저항률이 타겟보다 높거나 또는 저항률 측정이 슬래브가 p-형임을 표시하는 경우, 첨가된 도펀트는 인, 비소, 및 안티모니로 이루어진 그룹으로부터 선택되고 도펀트는 n-형 단결정 실리콘 잉곳의 저항률을 감소시키기 위해 첨가된다.

단결정 실리콘 잉곳을 생산하기 위한 기존의 방법들과 비교하여, 본 개시내용의 방법들은 몇몇 장점들을 갖는다. 비교적 높은 저항률의 단결정 실리콘을 생산하는 데 사용되는 비교적 높은 순도의 다결정 실리콘은 고유 저항률에서의 넓은 확산을 야기하는 붕소 및 인 불순물 양들에서의 넓은 확산을 갖는다. 비교적 작은 직경(예를 들어, 예컨대 적어도 200mm의 제품 잉곳과 실질적으로 동일한 크기를 갖는 샘플 잉곳들과 비교하여 예컨대 100mm 미만, 50mm 미만, 25mm 미만 또는 심지어 10mm 미만의 제품 잉곳 미만)을 갖는 샘플 로드를 성장시키고 샘플 로드로부터 슬래브를 형성함으로써, 용융물의 저항률은 비교적 신속하고 신뢰성 있게 샘플링될 수 있다.

측정된 저항률은 고 저항률 또는 초-고 저항률(예를 들어, 적어도 약 3000Ω-cm, 5000Ω-cm 또는 적어도 7000Ω-cm 이상) 제품들의 더 나은 타겟팅을 달성하도록, 그리고, 특히, 더 나은 시드-단부 저항률 타겟팅을 위해 도펀트의 더 정밀한 첨가에 사용될 수 있다. 비교적 작은 직경 샘플 로드는 비교적 적은 양(예를 들어, 15kg, 20kg 또는 50kg 이상의 용융물을 소비할 수 있는 전체 직경의 짧은 잉곳과 비교하여 1kg 미만, 0.5kg 미만 또는 약 0.25kg 이하)의 용융물을 소비하고 샘플링 공정에 기인하는 불순물 축적을 감소시킨다. 샘플 로드는 비교적 빠르게(예를 들어, 20시간, 30시간, 40시간, 또는 50시간의 성장 시간을 수반할 수 있는 전체 크기 짧은 잉곳과 비교하여 약 12, 10 또는 심지어 5시간 이하로) 성장될 수 있다. 샘플 로드로부터 크로핑된 슬래브는 저항률 측정의 정확도(예를 들어, 열 도너 소멸 사이클 후의 정확도)를 개선할 수 있는 비교적 낮은 산소 함량(예를 들어, 약 5ppma 미만 또는 4ppma 미만과 같은)을 가질 수 있다.

샘플 로드로부터의 저항률의 측정에서의 변동성은 (1) 2-포인트 프로브에 의해 측정된 저항률에 대한 직경 보정, 샘플 로드 상의 평면 세그먼트의 준비로 인한 접촉 잡음, 및/또는 (3) 큰 표면 형태 변동에 의해 야기될 수 있다. 샘플 로드로부터 슬래브를 형성함으로써, 저항률은 샘플 로드의 축대칭 중심에 비교적 가깝게 측정될 수 있다. 이것은 저항률에서의 방사상 변동이 감소되거나 제거됨에 따라 저항률 측정의 정확도를 개선한다. 그라인딩에 의해 야기되는 형태를 감소시키고 두께 균일성을 개선하기 위해 슬래브가 래핑되는 실시예들에서, 저항률 측정은 더 정확할 수 있다. 4-포인트 프로브가 저항률을 측정하기 위해 사용되는 실시예들에서, 저항률 측정은 추가로 개선될 수 있다.

감소된 샘플 로드 성장 시간 및 감소된 저항률 측정 시간들은 저항률 측정이 제공되는 처리 시간을 감소시키며(예를 들어, 20, 30 또는 40 시간의 공정 시간 감소) 이는 도가니 용해에 의해 야기되는 불순물 축적을 감소시킨다. 불순물들을 감소시키는 것은 향후의 실행들(runs)을 위한 저항률 예측가능성(predictability)을 또한 개선한다. 각각의 배치(즉, 제품 잉곳들 사이)에 대한 핫 아워 시간(hot hour time)의 감소는 도가니가 제로 전위 손실의 증가 없이 추가적인 사이클들에서 재충전되는 것을 허용한다.

예들

본 개시내용의 공정들은 다음의 예들에 의해 추가로 예시된다. 이들 예들은 제한하는 의미로 보지 않아야 한다.

예 1: I-V 곡선으로부터 저항률의 결정

샘플 로드의 전압은 인가된 전류 및 측정된 전압이 기록되면서 축방향으로 측정되었다. 도 5는 생성되었던 I-V 곡선을 도시한다. 샘플의 기하구조 및 I-V 곡선의 기울기를 사용하여, 저항률은 샘플에 대해 6139Ω-cm인 것으로 결정되었다. 샘플 로드로부터 크로핑된 중앙 슬래브에 대해 저항률이 유사하게 결정될 수 있다.

예 2: 짧은 잉곳 대 샘플 로드의 비교

제품 잉곳 크기(예를 들어, 200mm 풀링 장치에서 약 200mm) 정도의 직경을 갖는 단결정 짧은 샘플 잉곳("짧은 잉곳")이 도 1과 유사한 풀링 장치에서 성장되었다. 그 결정은 크롭되고 혼합 산 에칭(mixed acid etch, MAE)이 실시되었다. 결정 슬러그는 800°C에서 3분 동안 급속 열 어닐링되고 래핑되었다. 슬러그는 저항률을 측정하기 위해 4-포인트 프로브와 접촉되었고, 이 저항률은 3회의 측정들에 걸쳐 평균되었다.

짧은 잉곳이 성장된 후 동일한 풀링 장치에서 샘플 로드("Sample Rod")가 잠금된 시드 리프트 모드에서 성장되었다. 로드의 직경은 길이 전체에 걸쳐 변동되었고 17-23mm의 범위 내에 있었으며 평균은 20mm이었다. 샘플 로드는 로드의 하나의 단부에서부터 다른 단부까지 연장되는 플랫 세그먼트를 형성하도록 크롭되고 그라인드되었다. 로드는 720°C에서 2분 동안 급속 열 어닐링되었다. 잉곳의 저항률은 2-포인트 프로브로 측정되었다. 성장 조건들 사이의 차이들은 아래의 표 1에서 도시된다:

표 3: 직경이 200mm인 샘플 잉곳 및 직경 ~17-23mm인 샘플 로드에 대한 성장 조건들

샘플 로드의 길이 전체에 걸쳐 측정된 저항률들과 샘플 잉곳으로부터의 슬러그의 저항률은 도 6에 도시된다.

짧은 잉곳에 대한 샘플 준비 시간은 26시간이었고 크로핑(cropping), 혼합-산 에칭(mixed-acid etch), 급속 열 어닐링(rapid thermal anneal), 슬래브 커팅(slab cutting), 그라인딩(예를 들어, 다이아몬드 패드를 이용한), 래핑 및 저항률 측정을 수반하였다. 샘플 로드에 대한 샘플 준비 시간은 6시간이었고 크로핑(cropping), 혼합-산 에칭(mixed-acid etch), 급속 열 어닐링(rapid thermal anneal), (다이아몬드 그라인더를 이용한) 플랫 그라인딩(flat grinding), 래핑 및 저항률 측정을 수반하였다. 샘플 로드 공정 시간은 짧은 잉곳 공정 시간(5시간 대 25시간)의 20%이었고 샘플 로드의 총 시간은 짧은 잉곳 총 시간(11시간 대 51시간)의 총 시간의 22%이었다. 일부 실시예들에서, 샘플 로드 공정 시간 및 총 시간은 짧은 잉곳 공정 시간 및 총 시간의 약 15% 내지 약 25% 범위이다.

예 3: 샘플 로드 저항률, 짧은 잉곳 저항률 및 제품 잉곳 시드-단부 저항률의 비교

단결정 짧은 샘플 잉곳("Short Ingot") 및 2개의 샘플 로드("Sample Rod")가 예 2의 조건들 하에 성장되었다. 짧은 잉곳이 성장되기 전에 하나의 샘플 로드가 성장되었고 짧은 잉곳이 성장된 후에 하나의 샘플 로드가 성장되었다. 약 8,000Ω-cm(p-형)의 타겟 시드-단부 저항률을 갖는 제품 잉곳을 또한 성장시켰다. 짧은 잉곳은 약 5,000Ω-cm의 저항률을 가졌기 때문에, 제품 잉곳에서 적어도 7,500Ω-cm의 저항률을 타겟으로 하는 인 도펀트의 양이 첨가되었다.

샘플 로드의 저항률은 2-포인트 프로브에 의해 측정되었고 짧은 잉곳의 슬러그들의 저항률들은 4-포인트 프로브에 의해 측정되었고 결과들은 도 7에 도시된다. 시드-단부 근처의 제품 잉곳의 저항률 또한 도 7에 도시된다. 샘플 로드의 2-포인트 측정에서의 변동이 도 7로부터 관찰될 수 있다. 짧은 잉곳 전에 성장된 샘플 로드에서의 저항률 측정에서의 변동은 과도한 도핑을 야기할 것이다(예를 들어, 평균이 사용된 경우). 샘플 로드가 절반으로 절단될 때(중앙 절단) 유사한 변동(도시되지 않음)이 관찰되었다.

예 4: 저항률 측정에 있어서의 변동성 대 샘플 로드의 축대칭 중심에 대한 근접성

단결정 짧은 샘플 잉곳("Short Ingot") 및 샘플 로드("Sample Rod")가 예 2의 조건 하에 성장되었다. 약 7,500Ω-cm(p-형)의 타겟 시드-단부 저항률을 갖는 제품 잉곳이 또한 성장되었다. 샘플 로드는 샘플 로드의 중심 축에 점진적으로 더 가까운 평면 세그먼트들을 샘플 로드 상에 형성하기 위해 3회 그라인드되었다(도 8a). 로드에 따른 저항률은 각각의 평면 세그먼트가 도 8b에 도시된 각각의 플랫의 저항률들로 형성된 후에 2-포인트 프로브에 의해 측정되었다. 제품 잉곳에 대한 도펀트 양 및 제품 로드 저항률을 결정하기 위해 사용된 짧은 잉곳 저항률이 또한 도 8b에 도시된다.

도 8b에 도시된 바와 같이, 각각의 플랫에 대한 축방향 측정들은 각각의 제거로 더 평평해지고 축방향으로 덜 변동적이 된다. 각각의 플랫에 대해, 샘플 로드의 초기 시드 저항률은 로드의 중반부 내지 후반부의 바디 평균보다 훨씬 아래에 있다. 각각의 플랫 평균은 짧은 잉곳 평균 아래였을 것이고, 이는 제품 잉곳을 7,500Ω-cm 타겟으로부터 멀리 떨어지게 하는 추가적인 인 도펀트가 사용될 것을 야기할 것이다.

예 5: 중앙 절단 샘플 로드 대 중앙 슬래브의 저항률 측정들의 비교

샘플 로드들은 짧은 잉곳의 성장 직전에 예 2의 조건들 하에서 성장되었다. 하나의 샘플 로드는 중앙 절단되었고 하나의 샘플 로드는 약 1.1mm 두께의 중앙 슬래브를 형성하도록 처리되었다. 짧은 잉곳이 성장된 직후 예 2의 조건들 하에서 샘플 로드들이 성장되었고 하나의 샘플 로드는 중앙 절단되고 다른 샘플 로드는 약 1.1mm 두께의 중앙 슬래브를 형성하도록 처리되었다. 중앙 절단 샘플 로드들을 준비하기 위해, 열 도너 소멸 어닐링 및 4시간 대기 시간 후에, 샘플 로드 상부 및 꼬리가 제거되었고 로드들은 중심 라인 아래로 축방향으로 절단되어 두 개의 하프 피스들(half pieces)을 만들었다. 중앙 슬래브들을 준비하기 위해, 샘플 로드 상부 및 꼬리가 제거되었고 로드들은 중앙 슬래브를 형성하기 위해 크로핑되었다. 혼합-산 에칭(MAE) 후에, 중앙 슬래브에는 열 도너 소멸 어닐링이 실시되었다. 저항률은 4시간 대기 시간 후에 측정되었다. 중앙 절단 샘플 로드들의 저항률은 2-포인트 프로브로 측정되었고, 중앙 슬래브들의 저항률은 4-포인트 프로브로 측정되었다. 제품 잉곳이 또한 성장되었고 시드-단부 저항률이 측정되었다. 저항률 측정들은 도 9에 도시된다.

도 9에 도시된 바와 같이, 중앙 절단 샘플 로드들에서 축방향 변동이 관찰된다. 중앙 슬래브 측정들은 축방향 측정들에서 일부 무작위 변동을 포함하지만 평균 저항률은 짧은 바디(~6200Ω-cm)에 비교적 가깝다. 결과적인 도펀트 첨가는 중앙 슬래브 저항률이 도펀트 첨가(예를 들어, 인의 매우 적은 첨가)를 결정하기 위해 사용되는 경우 유사할 것이다.

예 6: 샘플 로드 대 중앙 슬래브의 순차적인 플랫 그라인드들의 저항률의 비교

샘플 로드는 예 2에 따라 성장되었다. 샘플 로드는 예 4에서와 같이 각각의 그라인딩 후에 2-포인트 프로브로 측정되는 저항률로 순차적으로 그라인드되었다. 샘플 로드는 또한 성장되고 약 1.1mm 두께의 중앙 슬래브를 형성하도록 처리되었다. 중앙 슬래브의 저항률은 4-포인트 프로브에 의해 측정되었다. 짧은 잉곳 및 제품 잉곳은 또한 샘플 로드들이 슬러그들로부터 측정되는 시드-단부 저항률로 형성된 이후 성장되었다. 저항률들은 도 10에 도시된다.

도 10에 도시된 바와 같이, 각각의 플랫 측정(제1, 제3 및 제5 그라인드들이 도시됨)은 시드-단부로부터 반대쪽 단부까지의 축방향 추세(trend)를 포함하며, 전체 평균 저항률은 짧은 잉곳의 평균 저항률보다 낮다. 중앙 슬래브 측정은 더 평평한 축방향 추세를 도시하며, 전체 평균은 짧은 바디 저항률과 매우 유사하여, 유사한 도펀트 첨가를 초래한다.

예 7: 저항률 예측의 정확도

표 1은 4-포인트 프로브("4PP")에 의해 측정된 샘플 로드로부터 크로핑된 중앙 슬래브의 저항률 및 2-포인트 프로브("2PP")에 의해 측정된 샘플 로드로 그라인드된 평면 세그먼트를 갖는 샘플 로드의 저항률과 비교된 짧은 잉곳의 저항률을 도시한다. 짧은 잉곳은 샘플 로드들 전에 성장되었다. 짧은 잉곳 저항률은 짧은 잉곳의 반대쪽 단부(~250mm)에서 측정되었다. 샘플 로드 데이터 포인트들은 매 10mm마다 측정된 시드 단부로부터 반대쪽 단부까지의 축방향 저항률의 평균이다. 표 1에 도시된 시드 단부(~150mm 바디 위치)에서의 저항률을 갖는 제품 잉곳이 성장되었다. 샘플 로드들, 짧은 잉곳들 및 제품 잉곳들은 예 2의 조건들에 따라 8번의 실행으로 성장되었다.

표 1: 샘플 로드, 짧은 잉곳, 및 제품 잉곳 저항률 측정들

표 1에 나타낸 바와 같이, 짧은 잉곳 저항률 및 샘플 로드 중앙 슬래브(4PP) 저항률은 비교적 유사하고 어느 한 결과에 의한 도펀트 첨가는 방향적으로 유사할 것이다. 평면 세그먼트(2PP)를 가진 샘플 로드는 잘못된 도펀트(즉, P-형 대 N-형)가 첨가되는 원인이 되는 짧은 바디와 방향적으로 반대인 몇 가지 결과를 포함하였다. 이것은 4-포인트 프로브 저항률 측정을 갖는 샘플 로드 중앙 슬래브가 제품 잉곳의 저항률을 더 나은 정확도로 예측한다는 것을 표시한다.

예 8: 중앙 슬래브에 대한 2-포인트 프로브 저항률 측정과 4-포인트 프로브 저항률 측정의 비교

샘플 로드들로부터 절단된 몇몇 중앙 슬래브들의 저항률은 2-포인트 프로브에 의해 측정되었고 4-포인트 프로브에 의해 측정되었다. 짧은 잉곳 저항률(4PP) 또한 측정되었다. 도 11에 도시된 바와 같이, 2-포인트 측정 및 4-포인트 측정은 짧은 잉곳과 유사한 평균 축방향 저항률과 비교적 가깝게 추적한다. 이것은 평면 세그먼트와 중앙 슬래브들을 갖는 짧은 샘플 로드들 사이의 측정에서의 축방향 변동이 샘플의 물리적 부피 및 사용되는 두께 변동 보상의 양에 의해 야기된다는 것을 표시한다.

예 9. 저항률 완화를 향상시키기 위한 슬래브 조사

샘플 로드는 성장되었고 중앙 슬래브는 샘플 로드로부터 절단되었다. 중앙 슬래브에는 720°C에서 2분 동안 열 도너 절멸 어닐링이 실시되었다. 그 후에, 중앙 슬래브는 10kg 중량 압력 하에 캐리어에 래핑되었다.

어닐링되고 래핑된 슬래브는 적외선(IR) 램프를 사용하여 조사되었다. IR 램프는 샘플 팻 넥 슬래브를 10분보다 길게 약 50°C까지 가열하였다. 비록 조사 및 광 플럭스가 온도 측정을 사용하여 측정되었지만, 현재는 가열이 지배적인 완화 메커니즘이 아닌 것으로 생각된다. 조사는 가열이 동반되지만, 현재는 광분해가 지배적인 메커니즘이라고 생각된다. 램프-대-샘플 거리를 변경하는 것은 슬래브의 온도 및 샘플에 대한 광자 플럭스 둘 다를 변경하여, 광분해 속도를 변경했다. 양 메커니즘들이 조사로부터 발생하기 때문에, 저항률 완화에 대한 각각의 효과들을 분리하는 것이 가능하지 않을 수 있다. 그러나, 현재 광분해는 임의의 온도에서 진행될 가능성이 있다고 생각된다.

샘플은 약 2분을 기다림으로써 실온으로 다시 냉각하도록 허용되었고 실온에서 4 포인트 프로브에 의해 저항률을 측정하였다. IR 램프 셋업을 사용하여 평형 온도에 이르기 위해 팻 넥에 대해 대략 10분의 조사가 소요되는 것으로 밝혀졌다. 조사 동안 팻 넥 중앙 슬래브의 온도 프로파일을 도시하는 그래프인 도 13을 참조한다. 시간 0은 IR 램프가 턴 온될 때이다. 온도의 증가는 약 50°C의 원하는 종료점에 도달하도록 모니터링되지만, 이러한 온도 모니터링은 충분한 광분해를 가져오기에 충분한 광자 플럭스를 근사화하는 것이다. 팻 넥 중앙 슬래브는 2시간 내에 저항률의 원하는 완화 과도상태를 달성하기 위해 10분보다 더 오랫동안 50°C에서 유지되었다. 샘플은 소크(soak) 온도에서 더 긴 시간에 유지될 수 있지만, 10분은 최소 시간 요건이다.

예 10. 저항률 완화를 향상시키기 위한 슬래브 조사

샘플 로드들은 1500Ω-cm의 타겟 저항률로 성장되었고, 중앙 슬래브들은 샘플 로드들로부터 절단되었다. 2개의 중앙 슬래브에는 720°C에서 2분 동안 열 도너 절멸 어닐링이 실시되었다. 그 후, 중앙 슬래브들은 10kg 중량 압력 하에서 캐리어에 래핑되었다.

하나의 중앙 슬래브는 32시간 동안 저항률을 완화하고 안정화하도록 허용되었다. 제2 중앙 슬래브는 60분 동안 적어도 50°C의 온도까지 적외선 광으로 조사되었다. 도 14a는 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트 #1 및 #2)의 팻 넥 중앙 슬래브 ~1.5K ohm cm에서의 저항률 완화를 비교하는 그래프이다. IR 조사 어닐링은 열 도너 절멸 어닐링 1시간 후에 시작되었다. 개방 원들에 의해 도시된 바와 같이, 조사되지 않은 샘플이 거의 완전한 포화 및 저항률 안정화에 도달하기 위해서는 약 32시간 완화가 필요했다. 재준비된 동일한 샘플에 대한 개방 다이아몬드는 (아마도 당시의 RTA 및/또는 랩 처리로 인해) 약간 상이한 초기 과도 감쇠를 나타내지만, 12시간 후에 곡선들은 유사한 저항률 값들로 수렴한다. 흑색 삼각형들은 래핑 후의 IR 조사를 포함하는 새로운 방법을 사용하여 관찰된 감쇠 곡선이다. 그래프는, 저온 어닐링이 완화를 촉진하여 저항률이 어닐링 후 단지 1시간 이후에 완전 포화되는 것을 명확히 보여준다. 도 14b는 1.5K 팻 넥 슬래브들에 대해 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트 #2) 팻 넥 중앙 슬래브들에 대한 상대적인 저항률 감소 대 시간을 도시하는 그래프이다. 결과들은, 1시간의 저온 어닐링이 저항률을 거의 100% 포화로 완화시키기에 충분한 것보다 더 많은 반면, POR 공정에서, RTA/랩 후 12시간 대기(12 hour wait post RTA/lap)가 최종 저항률의 ~95%를 달성할 수 있음을 명확히 보여준다.

예 11. 저항률 완화를 향상시키기 위한 슬래브 조사

추가적인 샘플 로드들은 5,000Ω-cm 및 20,000Ω-cm의 타겟 저항률들로 성장되었다. 중앙 슬래브들은 각각으로부터 슬라이싱되었고 720°C에서 2분 동안 열 도너 절멸 어닐링이 실시되었다. 그 후, 중앙 슬래브들은 10kg 중량 압력 하에서 캐리어에 래핑되었다. 각각의 샘플 로드로부터의 하나의 중앙 슬래브는 32시간 동안 저항률을 완화하고 안정화하도록 허용되었다. 각 샘플 로드로부터의 제2 중앙 슬래브가 60분 동안 적어도 50°C의 온도의 적외선 광으로 조사되었다. 도 15a는 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트#1 및 #2) 팻 넥 중앙 슬래브 ~5K ohm cm에서의 저항률 완화를 비교하는 그래프이다. IR 조사 어닐링은 열 도너 절멸 어닐링 1시간 후에 시작되었다. 도 15b는 5K 팻 넥 슬래브들에 대해 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트 #2) 팻 넥 중앙 슬래브들에 대한 상대적인 저항률 감소 대 시간을 도시하는 그래프이다. 도 16a는 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트#1 및 #2)의 팻 넥 중앙 슬래브(fat neck center slab) ~20K ohm cm에 대한 저항률 완화를 비교하는 그래프이다. IR 조사 어닐링은 열 도너 절멸 어닐링 1시간 후에 시작되었다. 도 16b는 20K 팻 넥 슬래브들에 대해 IR 조사가 있는 경우(새로운 방법) 및 없는 경우(POR 테스트 #2) 팻 넥 중앙 슬래브들에 대한 상대적인 저항률 감소 대 시간을 도시하는 그래프이다. 결과들은, 1시간의 저온 어닐링이 저항률을 거의 100% 포화로 완화하기에 충분한 것보다 더 많은 반면, POR 공정에서, RTA/랩 후 12시간 대기가 최종 저항률의 ~95%를 달성할 수 있음을 명확히 보여준다.

본 명세서가 사용될 때, "약", "실질적으로", "본질적으로" 및 "대략" 이라는 용어는 치수(dimensions), 농도(concentrations), 온도 또는 다른 물리적 또는 화학적 속성들 또는 특성의 범위와 관련하여 사용될 때 예를 들어, 반올림(rounding), 측정 방법론 또는 다른 통계적 변동으로 인한 변동들을 포함하여 속성 또는 특성의 범위의 상한 및/또는 하한에 존재할 수 있는 변동들을 커버하는 것을 의미한다.

본 개시내용 또는 그 실시예(들)의 요소들을 소개할 때, "하나의"("a", "an"), "상기"("the", "said")는 하나 이상의 해당 요소가 존재한다는 것을 의미하도록 의도되어 있다. 용어 "포함하는"("comprising", "including", "containing") 및 "갖는"("having")은 포괄적임을 의도하며 나열된 요소들 이외의 추가 요소들이 존재할 수 있음을 의미하는 것을 의도한다. 특정한 배향(orientation)(예컨대, "상부(top)", "하부(bottom)", "측부(side)" 등)을 표시하는 용어들의 사용은 설명의 편의를 위해 사용되며 설명된 항목의 어떤 특정한 배향을 요구하는 것은 아니다.

본 개시내용의 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 위의 구성들 및 방법들의 다양한 변화가 이루어질 수 있으므로, 위의 설명에 포함되고 첨부 도면[들]에 도시된 모든 사항은 예시적이며 제한하는 의미로 해석되어서는 안 된다.

Claims

초크랄스키 방법에 의해 성장된 단결정 실리콘 잉곳의 저항률을 제어하는 방법으로서,
실리콘 시드 결정을 실리콘 용융물과 접촉시키는 단계- 상기 실리콘 용융물은 도가니 내에 포함되고 용융된 실리콘을 포함함 -;
단결정 실리콘을 포함하는 샘플 로드를 형성하기 위해 상기 실리콘 용융물로부터 상기 실리콘 시드 결정을 인출하는 단계- 상기 샘플 로드는 일반적으로 원통형 메인 바디를 갖고 중심 축; 원주 둘레; 및 비교적 일정한 직경을 포함함 -;
상기 샘플 로드로부터 슬래브를 슬라이싱하는 단계- 상기 슬래브는 상기 샘플 로드의 상기 중심 축의 적어도 일부를 포괄하는 세로 평면을 포함하고 두께를 가짐 -;
열 도너들을 절멸시키기 위해 상기 슬래브를 어닐링하는 단계;
상기 슬래브를 래핑하는 단계;
상기 슬래브에 적외선 광을 조사하는 단계; 및
상기 슬래브 온도가 30°C 미만으로 하락한 후에 상기 슬래브의 저항률을 측정하는 단계를 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 샘플 로드의 상기 중심 축은 길이가 약 100 밀리미터 내지 약 500 밀리미터, 예컨대 길이가 약 150 밀리미터 내지 약 300 밀리미터인 방법.
제1항에 있어서, 상기 샘플 로드의 상기 직경은 약 150mm 미만 또는 약 100mm 미만, 약 50mm 미만, 약 25mm 미만, 또는 약 20mm 미만(예를 들어, 약 5mm 내지 약 150mm, 약 5mm 내지 약 100mm, 약 5mm 내지 약 50mm, 약 5mm 내지 약 25mm 또는 약 10mm 내지 약 25mm)인 방법.
제1항에 있어서, 상기 슬래브의 상기 두께는 약 1 밀리미터와 약 3 밀리미터 사이인 방법.
제1항에 있어서, 상기 실리콘 용융물로부터 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
제5항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 적어도 약 500Ω-cm, 적어도 약 1,000Ω-cm, 적어도 약 1,500Ω-cm, 적어도 약 2,000Ω-cm, 적어도 약 4,000Ω-cm, 적어도 약 6,000Ω-cm, 적어도 약 8,000Ω-cm, 또는 적어도 약 10,000Ω-cm, 또는 약 500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 또는 약 8,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm의 저항률을 갖는 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬래브 온도가 30°C 미만으로 하락한 후에 상기 슬래브의 저항률을 측정한 이후에:
상기 실리콘 용융물에 도펀트를 첨가하는 단계; 및
상기 샘플 로드의 상기 저항률과 상이한 저항률을 갖는 단결정 실리콘 잉곳을 상기 실리콘 용융물로부터 성장시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
제7항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 적어도 약 500Ω-cm, 적어도 약 1,000Ω-cm, 적어도 약 1,500Ω-cm, 적어도 약 2,000Ω-cm, 적어도 약 4,000Ω-cm, 적어도 약 6,000Ω-cm, 적어도 약 8,000Ω-cm, 또는 적어도 약 10,000Ω-cm, 또는 약 500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 또는 약 8,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm의 저항률을 갖는 방법.
제7항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 p-형 단결정 실리콘 잉곳이고 상기 첨가된 도펀트는 인, 비소, 및 안티모니로 이루어진 상기 그룹으로부터 선택되고 상기 도펀트는 상기 p-형 단결정 실리콘 잉곳의 상기 저항률을 증가시키기 위해 첨가되는 방법.
제9항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 적어도 약 500Ω-cm, 적어도 약 1,000Ω-cm, 적어도 약 1,500Ω-cm, 적어도 약 2,000Ω-cm, 적어도 약 4,000Ω-cm, 적어도 약 6,000Ω-cm, 적어도 약 8,000Ω-cm, 또는 적어도 약 10,000Ω-cm, 또는 약 500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 또는 약 8,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm의 저항률을 갖는 방법.
제7항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 p-형 단결정 실리콘 잉곳이고 상기 첨가된 도펀트는 붕소, 갈륨, 및 알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고 상기 도펀트는 상기 p-형 단결정 실리콘 잉곳의 상기 저항률을 감소시키기 위해 첨가되는 방법.
제11항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 적어도 약 500Ω-cm, 적어도 약 1,000Ω-cm, 적어도 약 1,500Ω-cm, 적어도 약 2,000Ω-cm, 적어도 약 4,000Ω-cm, 적어도 약 6,000Ω-cm, 적어도 약 8,000Ω-cm, 또는 적어도 약 10,000Ω-cm, 또는 약 500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 또는 약 8,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm의 저항률을 갖는 방법.
제7항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 n-형 단결정 실리콘 잉곳이고 상기 첨가된 도펀트는 붕소, 갈륨, 및 알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고 상기 도펀트는 상기 n-형 단결정 실리콘 잉곳의 상기 저항률을 증가시키기 위해 첨가되는 방법.
제13항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 적어도 약 500Ω-cm, 적어도 약 1,000Ω-cm, 적어도 약 1,500Ω-cm, 적어도 약 2,000Ω-cm, 적어도 약 4,000Ω-cm, 적어도 약 6,000Ω-cm, 적어도 약 8,000Ω-cm, 또는 적어도 약 10,000Ω-cm, 또는 약 500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 또는 약 8,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm의 저항률을 갖는 방법.
제7항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 n-형 단결정 실리콘 잉곳이고 상기 첨가된 도펀트는 인, 비소, 및 안티모니로 이루어진 그룹으로부터 선택되고 상기 도펀트는 상기 n-형 단결정 실리콘 잉곳의 상기 저항률을 감소시키기 위해 첨가되는 방법.
제15항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 잉곳은 적어도 약 500Ω-cm, 적어도 약 1,000Ω-cm, 적어도 약 1,500Ω-cm, 적어도 약 2,000Ω-cm, 적어도 약 4,000Ω-cm, 적어도 약 6,000Ω-cm, 적어도 약 8,000Ω-cm, 또는 적어도 약 10,000Ω-cm, 또는 약 500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 약 1,500Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm, 또는 약 8,000Ω-cm 내지 약 50,000Ω-cm의 저항률을 갖는 방법.
제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 열 도너들을 절멸시키기 위한 상기 어닐링은 60분 또는 30분 이하 동안 약 600°C보다 높은 온도로 상기 슬래브를 어닐링하는 것을 포함하는 방법.
제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 열 도너들을 절멸시키기 위한 상기 어닐링은 약 2분 동안 약 720°C의 온도로 상기 슬래브를 어닐링하는 것을 포함하는 방법.
제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬래브는 약 0.75 마이크로미터 내지 약 1000 마이크로미터의 파장을 갖는 광으로 조사되는 방법.
제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬래브는 약 400 나노미터 내지 약 4.5 마이크로미터의 파장을 갖는 광으로 조사되는 방법.
제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬래브는 상기 슬래브의 상기 온도를 적어도 약 50°C의 온도로 증가시키기에 충분한 강도의 광으로 조사되는 방법.
제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬래브는 적어도 약 10분 동안 적어도 약 50°C의 온도에서 조사되는 방법.
제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬래브는 약 10분 내지 약 2시간 동안 적어도 약 50°C의 온도에서 조사되는 방법.
제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬래브는 약 10분 내지 약 1시간 동안 적어도 약 50°C의 온도에서 조사되는 방법.
제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬래브의 상기 저항률은 상기 중심 축을 따라 복수의 지점에서 측정되는 방법.