KR20210099927A - 리튬금속전지용 음극 집전체의 표면처리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬금속전지의 음극 집전체의 표면 처리 방법에 관한 것이다. 본 발명은 집전체 표면에 3차원 돌기 패턴층을 형성하는 단계; 및 상기 3차원 돌기 패턴층이 형성된 집전체 상에 유전성 증착층을 형성하는 단계를 포함하는 리튬 금속 전지의 음극 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 높은 용량 및 에너지 밀도가 높은 리튬 금속 전지를 제공할 수 있게 된다.

Description

리튬금속전지용 음극 집전체의 표면처리방법{Surface Treatment Methods For Anode Collector Of Lithium Metal Batteries}
본 발명은 리튬 이차전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 리튬금속전지의 음극 집전체의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
리튬 이차전지는 크게 양극, 전해질 및 음극으로 구성된다. 보편적으로 상용화 된 리튬 이차전지는 유기용매와 리튬염으로 구성된 액체 전해질내에 15~25 ㎛ 두께의 고분자 분리막이 추가된 구조로 되어, 방전시에는 Li+ 이온이 음극에서 양극으로 이동하고 Li이 이온화되면서 발생된 전자도 음극에서 양극으로 이동하며, 충전시에는 이와 반대로 이동한다. 이러한 Li+ 이온 이동의 구동력은 두 전극의 전위차에 따른 화학적 안정성에 의해 발생된다. 음극에서 양극으로 또 양극에서 음극으로 이동하는 Li+ 이온의 양에 의해 전지의 용량(capacity, Ah)이 결정된다.
리튬금속전지는 금속 리튬이나 리튬 합금을 음극 활물질로 하며 비수용매를 전해액으로 사용하는 전지이다. 리튬은 표준환원전위가 낮아서 양극와의 조합시 고전압 발현이 가능하여 에너지 밀도가 높은 전지 개발이 이루어지고 있다.
그러나, 리튬의 특성상 음극 표면에 불균일한 전류 분포가 유도되기 때문에 음극의 특정 부위에만　리튬이 전착되어 수지상 석출물인　리튬　덴드라이트 (dendrite)의 성장이 극심하게 이루어지고, 그로 인해　전지의 수명 특성이 열화되는 문제가 있다.
따라서, 표면에 3차원 구조를 형성함으로써 리튬이온이 반응할 수 있는 비표면적을 크게 하여 리튬이온의 빠른 확산 및 안정한 전착을 통해 덴드라이트의 생성을 억제할 뿐만 아니라,　리튬 음극의 에너지 밀도를 높이고, 리튬 음극과 전해액 사이의 부반응을 방지함으로써, 안정적이고 높은 쿨롱 효율을 갖는　리튬금속　이차전지용 음극의 제조가 필요하다.
(1) 한국등록특허 10-1046521
상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 표면에 3차원 구조를 형성하여 용량 및 에너지 밀도를 향상시킬 수 있는 리튬 금속 전지의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 전술한 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 집전체 표면에 3차원 돌기 패턴층을 형성하는 단계; 및 상기 3차원 돌기 패턴층이 형성된 집전체 상에 유전성 증착층을 형성하는 단계를 포함하는 리튬 금속 전지의 음극 제조 방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 증착층 형성 단계는 기상 증착법에 의해 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 상기 돌기 패턴층은 폴리머 수지를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 돌기 패턴층 형성 단계는, 집전체 표면에 감광성 수지층을 도포하는 단계: 및 상기 감광성 수지층을 노광 및 현상하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 유전성 증착층은 ZnO, CuO, BeO, Be2O, Be2O3, Be6O, Na2O, MgO, P2O5, K2O, CaO, MoO, MoO2, MoO3, NiO, NiO2, CoO, CoO3, CoO2, Cr2O3, Cr3O4, NbO, NbO2, Nb2O5, Al2O3 및 ZrO2로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 돌기 패턴층의 돌기 높이는 2~10 ㎛ 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 높은 용량 및 에너지 밀도가 높은 리튬 금속 전지를 제공할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 음극 집전체의 단면 구조를 모식적으로 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 음극의 제조 방법을 순차적으로 나타낸 절차도이다.
도 3의 (a)는 은 본 발명에서 식각 공정을 거친 후의 집전체 표면 패턴을 촬영한 광학 현미경 사진이고, (b)는 집전체 표면 일부의 돌기 구조의 크기를 측정한 결과를 나타내는 사진이다.
도 4는 패턴된 Cu 집전체 표면에 원자층 증착법에 의해 ZnO 증착층이 형성된 것을 보여주는 전자현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 각 코인셀의 용량 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에서 리튬이 전착된 상태를 보여주는 음극 집전체의 전자현미경 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에서 제조된 각 코인셀의 용량 및 쿨롱 효율 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
도 1은 본 발명의 음극 집전체의 단면 구조를 모식적으로 설명하는 도면이다.
도 1을 참조하면, 음극(100)은 집전체(110), 돌기 패턴층(120) 및 표면 중착층(130)을 포함하여 구성된다.
상기 집전체(110)는 구리, 알루미늄, 니켈, 스테인리스 및 티타늄 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 구리 또는 알루미늄일 수 있다.
상기 집전체(110)의 표면에는 3차원 돌기 구조의 돌기 패턴층(120)이 형성되어 있다. 예시적으로 상기 돌기 패턴층(120)은 집전체 표면에 2차원적으로 주기적으로 배열된 돌기 구조이며, 하부의 집전체 표면을 노출하는 개구부(120A)를 구비한다. 본 발명에서 상기 돌기 패턴층(120)은 임의의 소재로 구현될 수 있다. 예시적으로 상기 돌기 패턴층(120)은 폴리머와 같은 절연성 물질일 수 있다. 바람직하게는 상기 돌기 패턴층(120)은 감광성 수지와 같은 폴리머 수지일 수 있다.
돌기 패턴층(120)과 개구부(120A)에 의해 노출된 집전체 표면에는 유전성 물질로 된 상기 표면 증착층(130)에 의해 코팅되어 있다. 상기 표면 증착층(120)은 예컨대 ZnO, CuO, BeO, Be2O, Be2O3, Be6O, Na2O, MgO, P2O5, K2O, CaO, MoO, MoO2, MoO3, NiO, NiO2, CoO, CoO3, CoO2, Cr2O3, Cr3O4, NbO, NbO2, Nb2O5, Al2O3 및 ZrO2와 같은 유전성을 갖는 금속의 산화물, 금속 질화물 또는 금속 산질화물일 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 음극의 제조 방법을 순차적으로 나타낸 절차도이다.
도 2를 참조하면, 집전체 표면을 노출하는 개구부를 갖는 돌기 패턴층을 집전체 상에 형성한다(S110). 상기 돌기 패턴층은 감광성 물질의 도포, 개구부를 규정하는 노광 및 현상 공정을 거쳐 제조될 수 있다.
이어서, 상기 돌기 패턴층 및 노출된 집전체 표면에 유전성 물질의 표면 증착층을 형성한다(S120). 상기 증착층(120)은 예컨대 물리기상증착 또는 화학기상증착에 의해 형성될 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.
<실험예 1 : 음극 집전체 돌기 패턴 형성>
Cu 집전체 표면에 감광액을 스핀코팅한 후, 형성된 감광층 상에 소정 간격의 개구부를 규정하기 위해 Cr 마스크를 사용하여 자외선 노광하고, 현상하여 돌기 패턴층을 형성하였다.
도 3의 (a)는 은 본 발명에서 노광 및 현상 공정을 거친 후의 집전체 표면 패턴을 촬영한 광학 현미경 사진이고, (b)는 집전체 표면 일부의 돌기 패턴층의 크기를 측정한 결과를 나타내는 사진이다. 도 3을 참조하면, 식각 공정에 의해 폭이 대략 4 ㎛이고, 높이가 5 ㎛인 돌기가 2차원적으로 규칙적으로 배열되어 있음을 알 수 있다.
<실험예 2 : 음극 증착층의 형성>
도 3과 같이 돌기 패턴층이 형성된 집전체 표면에 원자층 증착법에 의해 대략 30 nm 두께의 ZnO 증착층을 형성하였다. 도 4는 패턴된 Cu 집전체 표면에 원자층 증착법에 의해 ZnO 증착층이 형성된 것을 보여주는 전자현미경 사진이다.
<실시예 1>
실험예 1의 3차원 돌기 패턴이 형성된 Cu 집전체를 음극으로 하고, 두께 500 ㎛의 리튬 포일을 대극으로 하여, 2032 코인셀을 제조하였다. 이 때, 돌기 패턴층의 폭을 4㎛, 7㎛ 및 10㎛ 로 달리하여 코인셀을 제조하였다. 음극과 대극을 세퍼레이터로 분리하고 전해액으로 1M LiTFSI을 함유하는 DOL/DME에 1 wt.% LiNO3를 첨가한 용액을 사용하였다. 제조된 코인셀의 용량을 측정하였다. 이 때 전류밀도는 1mA/cm2 (Cutoff : 2 mAh/cm2)로 하였다.
도 5는 본 실시예에서 제조된 각 코인셀의 용량 측정 결과를 나타낸 그래프이다. 도 5로부터 집전체 표면이 패턴 된 경우 Li 전착 전압이 높아지는 경향을 확인할 수 있다. 도 5는 리튬이 Cu 포일에 전착시 전기화학적 거동을 보여주는데, 낮은 피크치를 나타낼수록 리튬핵생성 과전압이 높아지는 것을 의미한다. 즉 패턴화 된 음극에서의 핵생성 과전압이 낮으므로 패턴화 된 음극에서 리튬핵 생성이 용이하게 발생하는 것을 알 수 있다.
도 6은 리튬이 전착된 상태에서 코인 셀을 분해한 후 음극 집전체를 촬영한 전자현미경 사진이다. 초기 리튬 전착시 패턴화된 Cu foil은 패턴 주변에 리튬전착이 잘 된 것을 보여준다.
<실시예 2>
실험예 2의 ZnO 증착층이 형성된 Cu 집전체를 음극으로 하고, 두께 500 ㎛의 리튬 포일을 대극으로 하여, 2032 코인셀을 제조하였다. 이 때, 돌기 패턴층의 돌기 폭은 7㎛인 것을 사용하고, 음극과 대극을 세퍼레이터로 분리하고 전해액으로 1M LiTFSI을 함유하는 DOL/DME에 1 wt.% LiNO3를 첨가한 용액을 사용하였다. 제조된 코인셀의 용량을 측정하였다. 이 때 전류밀도는 1mA/cm2, 전착(plating) 컷 오프 용량은 2 mAh/cm2 , 탈리(stripping) 전압은 1.0V로 하였다. 한편, ZnO 증착층 대신 Al2O3 증착층을 형성한 Cu 집전체로 동일한 방식으로 코인 셀을 제조하고, 전기화학적 특성을 측정하였다.
도 7은 본 실시예에서 제조된 각 코인셀의 용량 및 쿨롱 효율 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7의 각 그래프는 Cu 호일을 음극 집전체로 사용한 샘플(Ref (Li/Cu)), Cu 호일 상에 ZnO 증착층을 형성한 샘플(Li/ZnO@Cu), 패턴 된 Cu 호일을 음극 집전체로 사용한 샘플(Li/patterned Cu), 패턴 된 Cu 호일 위에 증착층으로 ZnO를 코팅한 샘플(Li/ZnO@patterned Cu) 및 패턴 된 Cu 호일 상에 증착층으로 ZnO를 코팅한 샘플(Li/Al2O3@ patterned Cu)의 용량 특성을 나타낸다.
도 6으로부터 패턴 된 Cu 호일 상에 증착층으로 ZnO를 코팅한 샘플(Li/Al2O3@ patterned Cu)의 수명 유지의 효과가 있음을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용하여 당업자가 가할 수 있는 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것임을 잘 알 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 집전체 표면에 3차원 돌기 패턴층을 형성하는 단계; 및
    상기 3차원 돌기 패턴층이 형성된 집전체 상에 유전성 증착층을 형성하는 단계를 포함하는 리튬 금속 전지의 음극 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 증착층 형성 단계는 기상 증착법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 리튬 금속 전지의 음극 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 돌기 패턴층은 폴리머 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 금속 전지의 음극 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 돌기 패턴층 형성 단계는,
    집전체 표면에 감광성 수지층을 도포하는 단계: 및
    상기 감광성 수지층을 노광 및 현상하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 금속 전지의 음극 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유전성 증착층은 ZnO, CuO, BeO, Be2O, Be2O3, Be6O, Na2O, MgO, P2O5, K2O, CaO, MoO, MoO2, MoO3, NiO, NiO2, CoO, CoO3, CoO2, Cr2O3, Cr3O4, NbO, NbO2, Nb2O5, Al2O3 및 ZrO2로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 금속 전지의 음극 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 돌기 패턴층의 돌기 높이는 2~10 ㎛인 것을 특징으로 하는 리튬 금속 전지의 음극 제조 방법.
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KR101046521B1 (ko) 2006-08-25 2011-07-04 파나소닉 주식회사 비수전해질 이차전지용 음극과 그 제조법 및 비수 전해질 이차전지

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