KR20210084888A - 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열처리 공정을 통해 고순도 및 고결정성을 갖는 카본블랙의 제조방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 카본블랙의 제조방법은 (a) 카본블랙 파우더에 존재하는 공기를 제거하여 압축하는 단계; 및 (b) 상기 압축된 카본블랙 파우더를 건식 조립하여 카본블랙 비드를 형성하는 단계; 및 (c) 상기 카본블랙 비드를 열처리하는 단계;를 포함한다.
본 발명에 따른 카본블랙의 제조방법은 (a) 카본블랙 파우더에 존재하는 공기를 제거하여 압축하는 단계; 및 (b) 상기 압축된 카본블랙 파우더를 건식 조립하여 카본블랙 비드를 형성하는 단계; 및 (c) 상기 카본블랙 비드를 열처리하는 단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 열처리 공정을 통해 고순도 및 고결정성을 갖는 카본블랙의 제조방법에 관한 것이다.
카본블랙은 탄화수소 또는 탄소를 포함하는 화합물을 불완전 연소시켜 수득한 아주 미세한 구형 입자의 집합체를 의미한다. 카본블랙은 반응로 속에서 일차 입자(Primary Particle)를 형성하고, 이러한 일차 입자들은 서로 융착되어 포도송이 형태의 응집체를 형성한다.
카본블랙의 결정성을 향상시키기 위해 열처리 공정을 수행하며, 열처리 공정은 회분식의 배치 타입(batch type) 또는 연속 타입으로 진행되고 있다.
기본적으로 카본블랙은 겉보기 밀도가 굉장히 낮기 때문에, 열처리를 하게 되면 공정효율이 매우 낮아 제조 원가의 상승요인으로 작용한다.
이와 관련하여, 겉보기 밀도가 높은 펠렛형 카본블랙은 바인더를 사용하여 제조되는데, 이를 열처리하는 경우, 기존에 사용된 바인더의 영향으로 슬러리 제조 시 분산성이 저하되는 단점이 있다.
한편, Li-이온 배터리 및 연료 전지 분야에서 사용되는 카본블랙의 경우, 겉보기 밀도가 낮은 카본블랙 파우더를 열처리하여 제조되기 때문에 생산성 효율이 낮은 문제점이 있다. 또한 파우더를 열처리하는 경우 파우더의 비산에 의한 수율 감소, 설비에 대한 손상이 증가하고, 작업환경 문제 또한 발생하게 된다.
본 발명의 목적은 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 생산성을 향상시키기 위한 카본블랙의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 카본블랙의 제조방법은 (a) 카본블랙 파우더에 존재하는 공기를 제거하여 압축하는 단계; 및 (b) 상기 압축된 카본블랙 파우더를 건식 조립하여 카본블랙 비드를 형성하는 단계; 및 (c) 상기 카본블랙 비드를 열처리하는 단계;를 포함한다.
본 발명에 따르면, 카본블랙 파우더를 압축한 후, 바로 열처리하는 단계, 또는 카본블랙 파우더를 압축한 후, 건식 조립하여 비드를 제조하여 바로 열처리하는 단계를 포함하여 고순도 및 고결정성을 갖는 카본블랙을 제조함으로써, 생산성을 향상시키는 효과가 있다.
특히, 압축 후 겉보기 밀도를 증가시키고, 비드 제조 단계와 열처리 단계의 구성이 연속적으로 수행되기 때문에 생산성을 크게 개선할 수 있다.
또한, 바인더를 사용하지 않고 카본블랙 비드를 제조함으로써, 카본블랙 슬러리 제조 시 분산성이 향상되는 효과가 있다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 구성요소를 가리키는 것으로 사용된다.
이하에서는, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법을 설명하도록 한다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
본 발명의 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법은 열처리의 효율적인 방법을 위해, 카본블랙의 겉보기 밀도를 증가시키는 2가지 방식으로 수행될 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 하나의 실시예에 따른 카본블랙의 제조방법은 카본블랙 파우더를 압축하는 단계(S110) 및 열처리하는 단계(S120)를 포함한다.
카본블랙 파우더는 원료유, 연료유를 반응 온도에서 반응시켜 형성된 것으로, 원료유는 카본블랙 분말의 시드(seed)를 생성하는 물질로서, 카본블랙을 제조하는데 통상적으로 사용되는 휘발유, 경유, 등유 등을 포함할 수 있다. 연료유는 역시 카본블랙을 제조하는데 통상적으로 사용되는 경유, 등유 등을 포함할 수 있다.
이러한 카본블랙 파우더는 겉보기 밀도가 낮은 것으로, 대략 0.05 g/cm3 이하의 겉보기 밀도를 나타낼 수 있다.
본 발명에서는 이러한 카본블랙 파우더를 압축하고, 카본블랙 파우더 사이에 존재하는 공기를 제거함으로써, 카본블랙의 겉보기 밀도를 증가시킬 수 있다.
카본블랙 파우더를 압축하는 방법으로는 스크류 압축방법, 롤러 압축방법 또는 로터리 압축방법으로 수행될 수 있다.
스크류 압축방법은 진공 상태에서 회동 가능한 스크류가 카본블랙을 일방향으로 압축하는 방법으로, 1시간 당 1~2톤의 카본블랙을 압축할 수 있다.
롤러 압축방법은 진공 상태에서 복수개의 롤러 사이에 카본블랙을 투입하고, 서로 반대방향으로 구동하는 롤러(드럼)를 통과하면서 카본블랙을 압축하는 방법으로, 1시간당 1~5톤의 카본블랙을 압축할 수 있다.
로터리 압축방법으로는 전동부의 회전력을 이용하여 카본블랙을 압축하는 방법으로, 외관을 형성하는 케이스 내부에 구동모터 및 압축유닛이 포함되며 흡입된 카본블랙을 압축한 후 토출하게 된다. 로터리 압축방법은 1시간당 300~500kg의 카본블랙을 압축할 수 있다.
이러한 압축방법을 통해, 카본블랙 파우더를 압축하게 되면, 압축하기 전 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도 대비, 압축 후 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도가 2배 이상 증가될 수 있다.
예를 들어, 압축하기 전 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도는 0.03~0.05 g/cm3 라고 가정하면, 압축 후 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도는 0.06~0.10 g/cm3 일 수 있다.
이어서, 상기 압축된 카본블랙 파우더는 컨베이어 벨트를 이용하여 리저버 탱크(reserve tank)로 이송 및 보관되며, 자동공급 장치를 통해 흑연 도가니에 투입된다. 압축된 카본블랙이 투입된 흑연 도가니는 컨베이어 벨트를 통해 연속식 타입의 로에서 열처리 공정이 진행된다.
상기 압축된 카본블랙 파우더를 1000℃ 이상의 온도에서 열처리함으로써, 고순도 및 고결정성 카본블랙을 제조한다.
구체적으로, 상기 열처리는 불활성 가스 분위기 및 1000~2000℃에서 30분 내지 3시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다. 열처리의 온도가 1000~2000℃ 를 벗어나는 경우, 카본블랙의 고순도 및 고결정성 효과를 얻기에 불충분할 수 있다.
상기 불활성 가스 분위기는 질소, 아르곤, 헬륨 및 네온 중 1종 이상을 포함하는 가스 분위기일 수 있다.
도 2에 도시한 바와 같이, 다른 하나의 실시예에 따른 카본블랙의 제조방법은 카본블랙 파우더를 압축하는 단계(S210), 건식 조립하여 카본블랙 비드를 형성하는 단계(S220) 및 열처리하는 단계(S230)를 포함한다.
카본블랙 파우더에 존재하는 공기를 제거하여 압축하며, 카본블랙 파우더 및 압축 공정에 대한 사항은 전술한 바와 같다.
상기 압축된 카본블랙 파우더는 회전식 건식 조립부로 이송되어 카본블랙 비드로 형성될 수 있다.
건식 조립은 압축된 카본블랙 파우더가 수용된 드럼 형태의 건식 조립부를 회전시켜 수행된다. 건식 조립부는 입구측으로부터 출구측을 향해 하향 경사지게 배치됨으로써 입구측으로 주입된 카본블랙 분말이 출구측으로 이송될 수 있도록 한다.
건식 조립부의 내주면에는 막대형상의 스크래퍼가 접촉하도록 배치될 수 있다. 스크래퍼는 건식 조립부의 회전시 건식 조립부의 내부에서 이송되는 카본블랙 분말이 스크래퍼에 의해 물리적으로 혼합함으로써 건식 조립을 촉진할 수 있다.
또한, 건식 조립부에 투입되는 카본블랙 분말은 소정의 수분을 포함하기 때문에 건식 조립부를 반복 운용할수록 건식 조립부의 내주면에 카본블랙 분말이 고착됨에 따라 카본 블랙 비드의 조립 수율이 저하될 수 있다. 이에 따라, 건식 조립부의 회전시 건식 조립부의 내주면을 스크래퍼가 쓸고 지나감으로써 건식 조립부의 내주면에 카본블랙 분말이 고착되는 것을 미연에 방지할 수 있다.
본 발명에 따르면, 건식 조립은 압축된 카본블랙 파우더의 이송 방향과 반대 방향으로의 가스 유동을 형성하도록 테일 가스를 주입하여 수행될 수 있다.
본 발명에서의 테일 가스는 부산물로서 생성된 가스로, 카본블랙의 생성과정 및 이송과정에서 분리 및 포집된 가스를 가리킨다. 예를 들어, 연소 반응기에서 형성된 카본블랙 분말은 연소 반응기의 하류에 위치하는 필터부로 이송될 수 있다.
카본블랙 분말의 이송을 위해 연소 반응기와 필터부는 이송 배관으로 연결될 수 있으며, 이송 배관에 설치된 이송식 호퍼, 스크류 피더 또는 에어 블로워 등에 의해 카본블랙 분말이 이송될 수 있다.
필터부에서는 연소 반응기에서 형성된 카본 블랙 분말로부터 이물질이 제거되며, 이와 동시에 부산물인 테일 가스가 분리 및 포집될 수 있다.
필터부에서 분리된 테일 가스는 건식 조립부의 출구측으로 주입될 수 있다. 건식 조립부의 출구측으로 주입된 테일 가스는 건식 조립부 내부를 통과하면서 입구측으로 이송될 수 있다. 이 때, 상기 테일 가스는 카본블랙 비드로 조립되는 카본블랙 분말의 이송 방향과 반대 방향으로의 가스 유동을 형성하면서, 건식 조립부 내 비산되는 이물질과 함께 입구측으로 배출된다. 배출되는 테일 가스는 상기 입구측에 설치된 포집부에 의해 다시 포집될 수 있다.
이처럼, 건식 조립부의 출구측으로 주입되어 입구측에서 포집되는 테일 가스는 건식 조립부 내 비산하는 이물질(미분)을 제거하여 작업 환경이 개선되도록 한다.
또한, 건식 조립부로 주입되는 테일 가스는 고온의 가스로서, 건식 조립부 내의 온도를 향상시켜 카본블랙 분말에 함유된 수분을 증발시켜 건식 조립부의 내주면에 카본블랙 분말의 양을 줄일 수 있다.
입구측에서 포집되는 테일 가스는 필터부를 거쳐 이물질이 분리된 후 다시 건식 조립부의 출구측으로 재주입될 수 있다.
카본블랙 파우더는 압축되어 겉보기 밀도가 향상되었기 때문에 건식 조립 효율이 향상될 수 있다. 압축된 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도 대비, 건식 조립 후 카본블랙 비드의 겉보기 밀도가 증가될 수 있다.
건식 조립하여 형성된 카본블랙 비드는 0.20g/cm3 이상인 겉보기 밀도를 나타낼 수 있다.
상기 카본블랙 비드는 리저버 탱크(reserve tank)로 이송 및 보관되며, 자동공급 장치를 통해 흑연 도가니에 투입된다. 카본블랙 비드가 투입된 흑연 도가니는 컨베이어 벨트를 통해 연속식 타입의 로에서 열처리 공정이 진행된다.
카본블랙 비드를 1000℃ 이상의 온도에서 열처리함으로써, 고순도 및 고결정성 카본블랙을 제조한다. 상기 카본블랙 비드를 형성하는 단계와 열처리하는 단계를 연속적으로 수행함으로써, 열처리를 효율적으로 진행할 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 열처리는 불활성 가스 분위기 및 1000~2000℃에서 30분 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 열처리의 온도가 1000~2000℃를 벗어나는 경우, 카본블랙의 고순도 및 고결정성 효과를 얻기에 불충분할 수 있다.
이처럼, 본 발명에서는 카본블랙 파우더를 압축한 후 열처리 공정을 연속적으로 진행하거나, 또는 카본블랙 파우더를 압축한 후 카본블랙 비드를 형성하고, 열처리 공정을 연속적으로 진행함으로써, 고순도 및 고결정성의 카본블랙을 제조할 수 있다.
아울러, 본 발명의 카본블랙 제조방법은 카본블랙의 겉보기 밀도 변화에 따라 배치당 5배 이상 생산량이 증가되고, 뿐만 아니라 우수한 분산성도 확보하는 효과가 있다.
이와 같이 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
1. 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조
1) 하기 비교예 1~3 및 실시예 1~2의 카본블랙은 DC3501(제조사 OCI)을 사용하여 표 1의 제조 조건에 따라 제조하였다.
2) 카본블랙 타입은 파우더, 물과 바인더를 사용하여 습식 조립한 펠렛(wet bead), 바인더를 사용하지 않고 본 발명의 건식 조립방법으로 제조한 펠렛(dry bead)를 사용하였다.
3) 열처리를 위해 흑연 도가니에 카본블랙을 부피기준 약 80% 투입하여, 컨베이어 타입 연속식 열처리로에서 2000℃에서 1시간 동안 진행하였다. (흑연도가니 내부크기 : 200x200x200mm)
[표 1]
2. 물성평가 및 결과
1) Metal 함량 : ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometer, 유도결합 플라즈마 분광분석기)
2) Sulfur 함량 : CS analyzer (탄소 유황 무기분석기)
3) d-spacing : XRD (X-ray Diffraction, X선 회절 분석)
4) 카본블랙 입자 크기 : Laser Particle Size Analyzer
5) Li-ion battery 양극재용 CB 슬러리 : 카본블랙(CB) 4% + PVDF 6% + NMP 90% 을 혼합하고, Bead mill 분산장치를 이용하여 약 20분동안 분산시킨 후, 카본블랙 슬러리를 제조하여 분석을 진행하였다.
[표 2]
표 2를 참조하면, 카본블랙 타입별 열처리 효과는 동일하였다.
펠렛과 파우더는 Metal 함량, sulfur 함량 및 결정성 분석 항목에서 동일한 물성 결과를 보였다. 그리고 Li-ion battery cathode용 카본블랙 슬러리를 제조한 결과, 비교예 1, 3의 펠렛은 분산도가 좋지 않음을 확인하였다.
이러한 결과는 카본블랙의 입자 크기가 작을수록 용액에서의 카본블랙의 분산도가 우수하다는 것을 의미한다. 또한 Li-ion battery에서 펠렛 타입을 사용할 수 없는 이유는 분산성 저하로 인한 배터리의 수명 및 효율이 저하되기 때문이다.
표 2에서 비교예 2와 실시예 1을 비교하면, 압축 후 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도가 2배 이상 증가하고, 실시예 2에서 건식 조립에 의해 겉보기 밀도가 2배 이상 증가하였다.
실시예 1은 압축 후 열처리, 실시예 2는 압축 후 비드 형성 및 열처리를 하여 카본블랙을 제조함으로써, 생산량이 증가하고 분산성 역시 우수한 결과를 보였다.
분산성은 파우더 타입의 경우와 동일하므로, 고순도 및 고결정성 카본블랙 제조에 효과적인 것을 알 수 있다.
특히, 본 발명의 제조방법에 따라 건식 조립된 카본블랙을 사용함으로써, 분말에 의한 비산이 감소하여 수율이 향상되고 작업환경이 개선되었다. 또한 열처리 설비에 대한 손상이 적어 히터 부분 설비의 유지관리 비용의 감소가 예상된다.
아울러, 본 발명의 제조방법에 따라 제조되는 고순도 및 고결정성 카본블랙은 Li-ion battery, 연료전지 촉매 담지용 카본블랙, 고전압 반도전 컴파운드용 카본블랙, 타이어 블랜더용 카본블랙 등에 활용될 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시 예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시 예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.
Claims (6)
- (a) 카본블랙 파우더에 존재하는 공기를 제거하여 압축하는 단계;
(b) 상기 압축된 카본블랙 파우더를 건식 조립하여 카본블랙 비드를 형성하는 단계; 및
(c) 상기 카본블랙 비드를 1000℃ 이상의 온도에서 열처리하는 단계;를 포함하는 카본블랙의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (b) 단계에서, 건식 조립하여 형성된 카본블랙 비드의 겉보기 밀도는 0.20g/cm3 이상인 카본블랙의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 건식 조립은
상기 압축된 카본블랙 파우더가 수용된 드럼 형태의 조립부를 회전시켜 수행되는 카본블랙의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 건식 조립은
상기 압축된 카본블랙 파우더의 이송 방향과 반대 방향으로의 가스 유동을 형성하도록 테일 가스를 주입하여 수행되는 카본블랙의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 카본블랙 비드를 형성하는 단계와 열처리하는 단계는 연속적으로 수행되는 카본블랙의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 열처리는 1000~2000℃에서 수행되는 카본블랙의 제조방법.
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| KR1020190177386A KR20210084888A (ko) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법 |
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