KR20210075528A - 비소가 저감된 해조류 추출물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 해조류 내 중금속, 특히 비소 함량이 크게 저감된 해조류 추출물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이며, 상기 비소 저감된 해조류 추출물을 건강기능식품, 의약품, 화장품 등에 친환경 소재로 적용 가능한 해조류 추출물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 비소가 저감되어 극미량의 비소만을 포함하거나, 비소를 거의 포함하지 않는 해조류 추출물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
면역반응은 우리 몸을 보호하기 위한 자기 방어 기작으로 외부로부터 유입된 다양한 감염원과 알레르겐, 체내 불필요한 대사산물들을 제거 또는 무력화하는 과정을 포함하고 항상성을 유지하여 질병의 발생을 억제시키는 역할을 수행한다. 체내 면역반응은 크게 선천성 면역반응과 후천성 면역반응 두 가지로 구분되며, 각기 면역 작용을 나타내는 담당 면역세포가 다른 특징을 가지고 있다. 선천성 면역반응을 매개하는 세포로는 자연살해세포(natural killer cell, NK cell), 호중구, 단핵구, 대식세포 및 수지상 세포와 같이 탐식작용을 담당하는 세포들이 있으며, 이 중 대식세포와 수지상 세포는 면역반응의 개시자로서 외부로부터 들어오는 항원에 가장 빠르게 대응하여 포식하는 작용을 하며, 사이토카인을 분비해 선천면역세포의 활성을 높이거나 외부로부터 유입된 항원을 면역 T 세포에 전달하여 후천면역계의 활성 유도한다고 보고되고, NK cell은 세포독성 과립을 방출하여 암세포를 직접적으로 살해 할 수 있고, IFN(interferon)-γ 와 같은 사이토카인을 분비하여 대식세포 및 T 세포를 동시에 활성화할 수 있다. 후천성 면역반응에 관여하는 면역세포로는 T 세포 및 B 세포가 있으며, 선천성 면역반응 후 대식세포 및 수지상세포와 같은 탐식포식세포들이 제시한 특이 항원을 T 세포가 인식하면서 T 세포 및 B 세포의 활성이 일어나고, 활성화된 T 세포에 의해 발현되는 사이토카인의 작용으로 후천면역반응이 증폭된다.
최근 암세포를 직접적으로 사멸시킬 수 있는 다양한 화학제제 기반의 항암제가 개발되고 있으나, 심각한 독성을 유발시키는 이유로 인하여 체내 면역을 증가시켜 암세포를 억제하는 연구들이 다양하게 수행되고 있다. 다양한 연구들이 천연물에 포함되는 천연성분을 이용하여 면역증강에 관여하는 사이토카인의 함량을 증가시키거나 암세포를 직접적으로 사멸할 수 있는 면역세포의 활성을 증가시켜 항암활성을 나타내며, 이러한 천연물은 비특이적으로 다양한 면역세포들을 자극하여 생체의 항상성을 증가시키고 질병의 유발율을 감소시킨다. 모자반목 모자반과에 속하는 갈조류인 괭생이모자반(Sargassumhorneri)은 아시아-태평양 지역에서 널리 식용으로 사용되고 있는 종으로 최근 들어 추출물 및 이차대사물들이 가지는 여러 가지 건강증진효과로 인해 우리나라에서도 점차 괭생이모자반의 건강기능성에 대한 연구가 활발해지고 있다.
현재까지의 연구에 의하면 괭생이모자반은 골다공증 방지, 항산화 및 항암효과, 헤르페스 바이러스 억제 효과 등을 가지는 것으로 보고되고 있으며, 괭생이모자반을 이용한 새로운 효과 및 응용 제품에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다.
하지만, 최근 해양 오염으로 인해 괭생이모자반 등의 해조류 내 중금속 함량이 증가하고, 특히 비소 함량이 높아서 이를 다양한 응용제품, 의약품, 화장품 등에 적용하는데 한계가 있는 문제가 있다. 이에 해조류 추출물로부터 푸코이단 정제시, 킬레이트제를 이용하여 해조류 추출물 내 중금속을 제거하는 방법에 대한 특허가 공지된 바 있지만, 이에 사용된 킬레이트제를 제거하는 복잡 다단한 공정을 거쳐야 하고, 추출물 내 킬레이트제가 잔류하는 문제가 있을 수 있다.
본 발명은 해조류, 바람직하게는 괭생이모자반 등의 해조류으로부터 중금속, 특히 비소를 효과적으로 저감화하는 방법을 알게 되어 완성한 발명으로서, 더욱 상세하게는 자숙처리와 이산화티타늄을 이용하여 해조류에서 문제시 되는 비소 저감화하는 방법으로 총 비소 및 무기비소 함량을 95% 이상 효과적으로 제거함으로써, 안전성을 확보하여 건강기능 식품, 화장품 및 의약품 등의 원료로 유용하게 사용할 수 있는 해조류 추출물을 제공하고자 한다.
상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명은 비소 저감된 해조류 추출물 제조방법 또는 해조류로부터 비소를 저감하는 방법에 관한 것으로서, 자숙처리된 해조류 건조물을 제조하는 1단계; 자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 혼합한 혼합물을 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하는 2단계; 상기 열수 추출물을 여과하여 제1여과물을 수득하는 3단계; 상기 제1여과물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 1차 비소 저감처리를 수행하는 4단계; 1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 5단계; 상기 제2여과물을 고형분 함량 17 ~ 20% 브릭스(brix)가 되도록 농축 공정을 수행하여 농축물을 제조하는 6단계; 상기 농축물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 2차 비소 저감처리를 수행하는 7단계; 및 2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조를 수행하는 8단계;를 포함하는 공정을 포함한다.
또한, 본 발명 다른 목적은 상기 방법으로 제조한 비소가 저감된 해조류 추출물에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 비소 저감된 해조류 추출물을 포함하는 건강기능식품, 화장품, 의약품 등의 응용 제품을 제공하는데 있다.
본 발명은 해조류 추출물로부터 중금속, 특히 비소를 효율적으로 제거할 수 있는 바, 비소 함량이 매우 낮거나, 비소가 거의 제거된 안정적인 해조류 추출물 제조, 공급이 가능하기 때문에, 인체 무해성이 크게 요구되는 건강기능식품, 의약품 및/또는 화장품 등의 친환경 소재로 폭 넓게 사용될 수 있다.
도 1은 자숙시간에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 2는 저감제 종류에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 3는 1차 비소 저감 처리시, 온도 조건에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 4는 80℃에서 1차 비소 저감 처리시, TiO2 분말 농도에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 5는 2차 비소 저감 처리시, TiO2 분말 농도에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 2는 저감제 종류에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 3는 1차 비소 저감 처리시, 온도 조건에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 4는 80℃에서 1차 비소 저감 처리시, TiO2 분말 농도에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 5는 2차 비소 저감 처리시, TiO2 분말 농도에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 비소 저감된 해조류 추출물 제조방법 또는 해조류로부터 비소를 저감하는 방법은 자숙처리된 해조류 건조물을 제조하는 1단계; 자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 혼합한 혼합물을 80 ~ 95℃ 하에서 3 ~ 6시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하는 2단계; 상기 열수 추출물을 여과하여 제1여과물을 수득하는 3단계; 상기 제1여과물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 1차 비소 저감처리를 수행하는 4단계; 1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 5단계; 상기 제2여과물을 고형분 함량 17 ~ 20% 브릭스(brix)가 되도록 농축 공정을 수행하여 농축물을 제조하는 6단계; 상기 농축물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 2차 비소 저감처리를 수행하는 7단계; 및 2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조를 수행하는 8단계;를 포함하는 공정을 수행할 수 있다.
1단계의 자숙처리된 해조류 건조물은 세절된 해조류를 세척하는 1-1단계; 세척한 해조류 및 물에 침지시켜서 해조류를 팽윤시키는 1-2단계; 팽윤된 해조류 및 물을 혼합한 혼합물을 자숙 처리하는 1-3단계; 및 자숙 처리한 해조류를 세척 및 탈수한 다음, 열풍건조를 수행하여 자숙처리된 괭생이모자반 건조물을 수득하는 1-4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것일 수 있다.
1-1단계는 해조류 원물(예를 들면 괭생이모자반 등)을 세절한 후, 세절된 해조류를 세척을 수행할 수 있다. 바람직한 일구현예를 들면, 세절한 해조류 100 중량부에 대하여, 상수(또는 정수) 3,000 ~ 5,000 중량부로 세척하여 해조류로부터 이물질을 완전하게 제거할 수 있다.
그리고, 1-2단계는 세척한 해조류 및 물에 30분 ~ 90분간, 바람직하게는 40분 ~ 80분간, 더욱 바람직하게는 50분 ~ 70분 정도 충분하게 침지시켜서 해조류를 팽윤 처리를 수행하여 팽윤된 해조류를 수득하는 공정이다.
그리고, 1-3단계는 팽윤된 해조류 및 물을 1 : 15 ~ 35 중량비, 바람직하게는 1 : 15 ~ 25 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조한 후, 상기 혼합물을 70 ~ 120℃하에서 20분 ~ 50분간, 바람직하게는 90 ~ 100℃ 하에서 25분 ~ 40분간 가열하여, 자숙 처리함으로써, 해조류 내 중금속을 일부 제거할 수 있다. 이때, 이때, 팽윤된 해조류에 대해 물 사용량이 15 중량비 미만이면 충분히 중금속이 제거되지 않을 수 있고, 35 중량비를 초과하는 것은 비경제적이다.
또한, 자숙 처리시 온도가 70℃ 미만이면 해조류 내 중금속 제거량이 너무 적은 문제가 있을 수 있고, 120℃를 초과하면 유효성분의 손실이 큰 문제가 있을 수 있다.
1-1단계의 해조류 원물과 비교할 때, 1-3단계의 상기 자숙 처리된 해조류는 총비소 함량 저감률이 45% 이상, 바람직하게는 49.0% 이상일 수 있으며, 또한, 1-1단계의 해조류 원물과 비교할 때, 자숙 처리된 해조류는 무기비소 함량 저감율이 70% 이상, 바람직하게는 75% 이상일 수 있다. 그리고, 1-1단계의 해조류 원물과 비교할 때, 자숙 처리된 해조류는 나트륨 함량 저감률이 85% 이상, 바람직하게는 90% 이상일 수 있다.
또한, 1-4단계는 자숙 처리한 해조류를 일반적인 방법으로 세척을 수행하고, 일반적인 방법으로 탈수하여 해조류로부터 물 등을 제거할 수 있다. 그리고, 상기 열풍 건조는 40℃ ~ 60℃로 열풍 건조를 수행하여 자숙처리된 괭생이모자반 건조물을 수득할 수 있다.
다음으로, 2단계는 열수 추출물을 수득하는 공정으로서, 자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 1 : 30 ~ 45 중량비로, 바람직하게는 1 : 35 ~ 40 중량비로 혼합한 혼합물을 80 ~ 95℃ 하에서 3 ~ 6시간 동안, 바람직하게는 85 ~ 95℃ 하에서 3.5 ~ 5시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 제조할 수 있다. 이때, 물 사용량이 30 중량비 미만이면 괭생이모자반의 유효성분이 충분히 추출되지 않을 수 있고, 45 중량비를 초과하면 물 사용량이 과다하여 열수 추출물 제조시간이 너무 길어지는 문제가 있을 수 있다.
다음으로, 3단계는 열수 추출물로부터 이물질을 제거하기 위해 여과 공정을 수행하는 것으로서, 이때, 여과는 당업계에서 사용하는 일반적인 여과방법으로 수행할 수 있으며, 바람직한 일 구현예를 들면, 50 ~ 60 μm의 백필터(bag filter)로 여과를 수행하여 제1여과물을 수득할 수 있다.
다음으로, 4단계는 제1여과물을 1차 비소 저감처리하는 공정으로서, 상기 제1여과물 100 중량부에 대하여, TiO2 분말 0.7 ~ 5 중량부를, 바람직하게는 TiO2 분말 1 ~ 4 중량부를, 더욱 바람직하게는 TiO2 분말 1.5 ~ 3.5 중량부를 혼합한 후, 30분 ~ 60분 동안, 바람직하게는 45분 ~ 60분 동안 교반하여 수행할 수 있다. 이때, TiO2 분말 사용량이 0.7 중량부 미만이면 제1여과물로부터 총비소 및/또는 무기비소 저감율이 너무 낮은 문제가 있을 수 있고, 5 중량부를 초과하더라도 더 이상의 비소 저감율 증대가 없으므로 비경제적이다. 그리고, 1차 비소 저감 처리시, 교반은 20℃ ~ 90℃에서, 바람직하게는 50℃ ~ 85℃ 하에서, 더욱 바람직하게는 65 ~ 85℃ 온도 하에서 수행하는 것이 좋으며, 이때, 교반시 온도가 20℃ 미만이면 비소 저감율이 낮을 수 있고, 90℃를 초과하더라도 더 이상의 비소 저감 효과가 미비하므로 비경제적이다.
1차 비소 저감처리된 농축물은 해조류 원물 대비 총비소 함량 저감율이 88.0% 이상, 바람직하게는 90.0% ~ 93.0%일 수 있으며, 해조류 원물 대비 무기비소 함량 저감율이 80.0% 이상, 바람직하게는 85.0% ~ 90.0%일 수 있다.
다음으로, 5단계는 1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 단계이며, 이때, 여과는 3단계와 동일한 방법으로 여과하여 1차 비소 저감처리물로부터 이물질을 제거할 수 있다.
다음으로, 6단계는 상기 제2여과물을 농축하여 농축물을 제조하는 공정으로서, 이때, 농축은 당업계에서 사용하는 일반적인 농축기를 사용하여 수행할 수 있으며, 바람직한 일구현예를 들면, 원심박막농축기(evaporator, CEP-LABO, Okawahara, Japan)를 이용하여, 80 ~ 85℃ 및 1,000 ~ 1,500 rpm 조건 하에서 원심박막농축시켜서, 고형분 함량 16.5 ~ 22.0% 브릭스(brix), 바람직하게는 고형분 함량 17.0 ~ 20.0%인 농축물을 제조할 수 있다.
다음으로, 7단계의 2차 비소 저감처리는 상기 농축물 100 중량부에 대하여, TiO2 분말 2 ~ 20 중량부를, 바람직하게는 6 ~ 20 중량부를, 더욱 바람직하게는 10 ~ 20 중량부를 혼합한 후, 30분 ~ 60분 동안, 바람직하게는 30분 ~ 50분 동안 교반하여 수행할 수 있다. 이때, TiO2 분말 사용량이 2 중량부 미만이면 제2여과물로부터 총비소 및/또는 무기비소 저감율이 너무 낮은 문제가 있을 수 있고, 20 중량부를 초과하더라도 더 이상의 비소 저감율 증대가 없으므로 비경제적이다. 그리고, 2차 비소 저감 처리시, 교반은 20℃ ~ 90℃에서, 바람직하게는 50℃ ~ 85℃ 하에서, 더욱 바람직하게는 65 ~ 85℃ 온도 하에서 수행하는 것이 좋으며, 이때, 교반시 온도가 20℃ 미만이면 비소 저감율이 낮을 수 있고, 90℃를 초과하더라도 더 이상의 비소 저감 효과가 미비하므로 비경제적이다. 그리고, 교반 방법은 1차 비소 저감처리 방법과 동일하게 수행할 수 있다.
2차 비소 저감처리된 농축물은 해조류 원물 대비 총비소 함량 저감율이 94.0% 이상, 바람직하게는 95.0% 이상일 수 있으며, 해조류 원물 대비 무기비소 함량 저감율이 96.0% 이상, 바람직하게는 98.5% 이상, 더욱 바람직하게는 99.5% 이상일 수 있다.
다음으로, 8단계는 2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조하여 동결 건조된 해조류 추출물을 수득하는 공정이다.
이때, 원심분리는 4,000 ~ 6,000 rpm 하에서 5분 ~ 20분간 수행할 수 있으며, 바람직하게는 4,500 ~ 5,500 rpm 하에서 5분 ~ 15분간 수행하는 것이 좋다. 그리고, 상기 동결 건조는 당업계에서 사용하는 일반적인 동결 건조법으로 수행할 수 있다.
앞서 설명한 방법으로 비소가 저감된 해조류 추출물(또는 해조류 추출물로부터 비소를 저감하는 방법)을 통해 제조된 해조류 추출물은 비소 등과 같은 중금속으로부터 인체 안정성을 확보할 수 있기 때문에 건강기능식품, 화장품 및 의약품 등의 원료로 유용하게 사용될 수 있다.
상기 방법으로 제조한 해조류 추출물, 바람직하게는 비소 저감된 괭생이모자반 추출물을 이용하여 하기와 같이 면역활성 증강 조성물을 제조하고, 상기 조성물을 이용하여 건강기능식품을 제조할 수도 있다.
본 발명의 면역활성 증강 조성물은 상기 비소 저감된 괭생이모자반 추출물 및 괭생이모자반 초임계 추출물을 혼합한 천연추출 복합물을 유효성분으로 포함한다.
그리고, 괭생이모자반 추출물 및 괭생이모자반 초임계 추출물의 혼합비율은 8.5 ~ 9.7 : 0.3 ~ 1.5 중량비, 바람직하게는 8.8 ~ 9.5 : 0.4 ~ 1.2 중량비, 더욱 바람직하게는 9.2 ~ 9.5 : 0.4 ~ 0.8 중량비일 수 있다.
상기 괭생이모자반 초임계 추출물은 수분 함량이 10% 이하인 괭생이모자반 원물을 분쇄하여 평균입경 5 mm이하의 분말을 준비하는 1단계; 상기 분말을 초임계 추출 공정을 수행하여 초임계 추출물을 수득하는 2단계; 및 상기 초임계 추출물을 감압 농축시켜서 농축물을 제조하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것을 사용할 수 있다.
2단계의 상기 초임계 추출 공정은 350 ~ 450 bar의 압력 조건 및45 ~ 60℃의 온도 조건에서 4 ~ 5시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 370 ~ 420 bar의 압력 조건 및45 ~ 55℃의 온도 조건에서 4 ~ 5시간 동안 수행할 수 있으며, 이때, 압력 조건이 상기 범위를 벗어나면 유효성분의 함량, 추출물의 색 변화에 문제가 있을 수 있고, 온도 조건이 상기 범위를 벗어나면 추출 수율 및 유효 성분의 함량 변화에 문제가 있을 수 있다.
그리고, 초임계 추출 공정시 용매로는 초임계 이산화탄소(supercritical carbon dioxide)를 사용하고, 보조용매로는 발효주정을 사용할 수 있으며, 상기 용매는 2.5 ~ 3.5 L/분의 유량으로, 바람직하게는 2.7 ~ 3.2 L/분의 유량으로 공급하고, 상기 보조용매는 0.2 ~ 0.4 L/분의 유량, 바람직하게는 0.25 ~ 0.35 L/분으로 공급하면서 수행하는 것이 좋다.
3단계의 초임계 추출물의 감압 농축은 당업계의 일반적인 감압 농축 방법으로 수행할 수 있으며, 바람직한 일례를 들면, 회전식 감압농축기 (Rotary evaporator, HS-20SP, Hahnshin S&T, Korea)를 이용, 50°C에서 발효주정이 함유된 추출물을 완전 농축하여 농축물 형태의 최종 괭생이모자반 초임계 추출물을 수득할 수 있다.
이러한, 본 발명의 면역활성 증강 조성물은 비장세포의 세포 증식능 및 사이토카인(IL-2, IFN-γ) 분비능을 향상시키고, 비장세포의 NK 세포 및/또는 대식세포의 NK 세포에 대한 높은 활성능을 갖는 바, 우수한 면역증진 효과를 제공할 수 있다.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이며, 하기 실시예에서 의해 본 발명의 권리범위를 한정하여 해석해서는 안 된다.
[실시예]
실시예 1: 괭생이모자반 원물의 자숙 처리
괭생이모자반 원물(전라남도 완도 일대)을 세절하여 준비하였다.
다음으로, 상기 세절한 괭생이모자반 원물 100 중량부에 대하여,약 40,000 중량부의 정수로 세척하여 이물질을 제거하였다.
다음으로, 세척한 괭생이모자반 및 물에 60분간 침지시켜서 팽윤된 괭생이모자반을 수득하였다.
다음으로, 팽윤된 괭생이모자반 및 물을 1 : 20 중량비로 혼합한 후, 혼합물을 100℃에서 10분간 열처리하여 자숙을 수행하였으며, 이와는 별도로 동일한 혼합물을 100℃에서 30분간 열처리하여 자숙을 수행하였다.
다음으로, 10분 및 30분 자숙 처리한 팽생이모자반 각각을 세척 및 탈수한 후, 50℃에서 열풍 건조시켜서 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물을 각각 수득하였다(10분/30분)
실험예 1 : 무기원소 분석
상기 준비예 1에서 10분 및 30분간 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물 각각에 대한 총비소, 무기비소 및 나트륨 함량 분석을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 1 및 도 1에 나타내었다.
| 구분 | 함량(mg/kg 건조 중량) | |||
| 총 비소 | 무기비소 (Inorgainc As) |
Na (g/100g 건조중량) |
||
| 괭생이모자반 원물 (Control) |
64.2 | 29.8 | 4.3 | |
| 구분 | 자숙 처리 시간 |
- | - | - |
| 랩 스케일 (lab scale) |
10분 | 35.1 (감소율 45.3%) |
||
| 30분 | 31.7 (감소율 50.6%) |
3.6 (감소율 94.4%) |
0.2 (감소율 99.7%) |
|
| 파일럿 스케일 (pilot scale) |
30분 | 39.8 (감소율 38.0%) |
5.7 (감소율 91.1%) |
1.0 (감소율 98.4%) |
비소의 경우 랩 스케일(Lab scale)로 10분과 30분간 자숙한 결과를 비교했을 때 각각 35.1 mg/kg, 31.7 mg/kg의 총비소 함량이 확인되어 30분 자숙한 추출물에서 더 높은 50.6%의 저감률을 보였다. 그리고, 나트륨은 99.7%의 저감률로 확인되어 30분 자숙 처리로써 대부분 제거된 것으로 확인하였다.
산업용인 파일럿 스케일(pilot scale)에서 30분 자숙한 결과는 랩 스케일(lab scale)보다 낮은 38.0%의 저감률을 보였으나 무기비소와 나트륨의 경우 스케일(scale)에 관계없이 90% 이상의 저감률을 보였다.
그러나, 식품공전 중 일반식품의 무기비소 기준인 1 mg/kg 기준에는 초과되는 함량으로 추가적인 비소저감화 공정이 필요함을 확인하였다.
실시예 2 : 저감제별 처리에 따른 비소함량
상기 실시예 1에서 30분간 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물을 준비하였다.
다음으로, 상기 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물 및 정제수(물)을 1 : 37 중량비로 혼합한 혼합물을 90℃에서 4시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하였다.
다음으로, 상기 열수 추출물을 55μm의 백필터로 여과처리하여 여과물을 수득하였다.
상기 여과물 100 중량부에 대하여, 산성백토(Acid clay), 산화철(Iron oxide) 분말 또는 이산화티타늄(Titanium dioxide) 분말 각각을 5 중량부씩 혼합한 혼합한 후, 이를 약 25℃에서 40분간 교반하여 비소 저감 처리를 수행하였다.
그리고, 이들 각각에 대한 총비소 함량을 측정하였고, 비소 저감 처리 전 여과된 괭생이모자반 열수 추출물(여과물) 대비 총비소 저감율을 하기 표 2 및 도 2에 나타내었다.
| 구분 | 저감제 | 비소 저감처리 후, 총비소 함량(mg/kg) |
여과물 대비 총비소 저감율(%) |
| 여과된 열수 추출물 (H.W extraction) |
- | 2.1 | - |
| 열수 추출물의 여과물 |
산성백토 | 0.54 | 74.5 |
| 산화철 분말 | 0.68 | 67.7 | |
| 이산화티타늄 분말 | 0.35 | 83.3 |
상기 표 2를 살펴보면, 3가지 저감제 모두 65% 이상의 비소 저감율을 보였으나, 그 중 이산화티타늄 분말의 경우 대조군인 저감제 비첨가 열수 추출물과 비교하여 83.3% 총비소 저감률로 보였다.
실시예 3 : 이산화티타늄 분말 처리에 따른 비소함량
(1) 비소 저감 처리 온도에 따른 비소함량 측정
실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 여과물을 준비하였다.
다음으로, 상기 여과물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말 5 중량부를 혼합한 후, 상온(25℃, room temp.), 30℃, 50℃, 70℃ 및 90℃ 총 5가지 온도 조건에서 각각 1 시간 동안 교반하여 비소 저감 처리를 수행하였다.
다음으로, 비소 저감 처리한 여과물 각각을 5,000 rpm으로 10분간 원심분리하여 이산화티타늄 분말을 제거한 후, 동결 건조하여 비소 저감 처리한 동결 건조된 괭생이모자반 추출물을 각각 수득하였다.
그리고, 이들 각각에 대한 총비소 함량을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3 및 도 3에 나타내었으며, 저감율(removal ratio)는 비소 저감 처리 전 여과된 괭생이모자반 열수 추출물(여과물) 대비 총비소 저감율이다.
| 온도 | 비소 저감처리 후, 총비소 함량(mg/kg) |
여과물 대비 총비소 저감율(%) |
| 상온(25℃, room temp.) | 0.31 | 82.47 |
| 30℃ | 0.38 | 78.87 |
| 50℃ | 0.15 | 91.69 |
| 70℃ | 0.07 | 96.07 |
| 90℃ | ND1) | 100 |
| 1)ND : Not detected. |
50℃에서 비소 저감 처리한 괭생이모자반 열수 추출물의 총비소 농도는 0.15 mg/kg으로, 상온에서 이산화티타늄를 처리한 0.31 mg/kg 결과와 비교하여 더 낮은 비소 검출값을 보였으며, 70℃에서는 0.07 mg/kg, 90℃에서는 극미량 수준으로 확인되어 온도상승에 따라 저감률이 높아지는 경향을 보였다. 가장 높은 온도인 90℃의 경우 총비소 함량이 극미량으로 검출되었으나 안전상의 이유 및 총비소 저감율 측면에서 이산화티타늄의 적정처리 온도가 50℃ ~ 85℃, 바람직하게는 65 ~ 85℃ 정도임을 확인할 수 있었다.
(2) 비소 저감 처리시, 이산화티타늄 분말 사용량에 따른 비소함량 측정
실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 여과물을 준비하였다.
다음으로, 상기 여과물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말 0.5 중량부, 1 중량부, 2 중량부, 3 중량비 및 5 중량부를 각각 혼합하여 5종의 혼합물을 제조한 후, 80℃ 온도 조건에서 각각 1 시간 동안 교반하여 비소 저감 처리를 각각 수행하였다.
다음으로, 비소 저감 처리한 여과물 각각을 5,000 rpm으로 10분간 원심분리하여 이산화티타늄 분말을 제거한 후, 동결 건조하여 비소 저감 처리한 동결 건조된 괭생이모자반 추출물을 각각 수득하였다.
그리고, 이들 각각에 대한 총비소 함량을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 4 및 도 4에 나타내었으며, 저감율(removal ratio)는 비소 저감 처리 전 여과된 괭생이모자반 열수 추출물(여과물) 대비 총비소 저감율이다.
| 이산화티타늄 분말 사용량 | 비소 저감처리 후, 총비소 함량(mg/kg) |
여과물 대비 총비소 저감율(%) |
| 실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 여과물(Crtl) | 1.76 | - |
| 0.5 중량부 | 0.76 | 60.3 |
| 1 중량부 | 0.52 | 73.03 |
| 2 중량부 | 0.33 | 82.97 |
| 3 중량부 | 0.31 | 83.62 |
| 5 중량부 | 0.3 | 84.41 |
상기 표 4 및 도 4를 살펴보면, 이산화티타늄의 첨가비율이 높아질수록 총비소 저감율도 증가했으며, 2 중량부 첨가 이후 총비소 함량은 극미량 수준으로 확인되어 비소저감률의 차이가 미비하게 나타났다. 따라서 괭생이모자반 열수추출물의 이산화티타늄의 첨가량은 0.7 ~ 5 중량부를, 바람직하게는 1 ~ 4 중량부를, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 3.5 중량부임을 확인할 수 있었다.
실시예 4: 이산화티타늄 분말 처리에 따른 비소함량
실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 여과물을 준비하였다.
다음으로, 상기 열수 추출물의 여과물을 원심박막농축기 (evaporator, CEP-LABO, Okawahara, Japan)를 이용하여 82℃ 및 1,200 rpm 조건으로 원심박막농축시켜서, 고형분 함량 17.6% brix가 되도록 농축하여 농축물을 수득하였다.
다음으로, 상기 농축물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말을 2 중량부, 4 중량부, 6 중량부, 10 중량부 및 20 중량부를 각각 혼합하여 5종의 혼합물을 제조한 후, 80℃ 온도 조건에서 각각 1 시간 동안 교반하여 비소 저감 처리를 각각 수행하였다.
그리고, 이들 각각에 대한 총비소 함량을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 4 및 도 5에 나타내었으며, 저감율(removal ratio)는 비소 저감 처리 전 여과된 괭생이모자반 열수 추출물(여과물) 대비 총비소 저감율이다.
| 이산화티타늄 분말 사용량 | 비소 저감처리 후, 총비소 함량(mg/kg) |
여과물 대비 총비소 저감율(%) |
| 실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 농축물(Crtl) | 24.02 | - |
| 2 중량부 | 8.87 | 63.1 |
| 4 중량부 | 6.25 | 74 |
| 6 중량부 | 5.52 | 77 |
| 10 중량부 | 2.82 | 83.6 |
| 20 중량부 | 1.82 | 89.4 |
표 5 및 도 5를 살펴보면, 대조군인 실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 농축물의 경우, 농축하는 과정에서 비소 함량이 증가한 결과를 보였다. 그리고, 이산화티타늄 분말 첨가량이 증가할수록 비소 저감률이 증가하는 경향을 보임을 확인할 수 있었으며, 20 중량부에서 89.4%의 가장 높은 비소 저감율을 보였다.
제조예 1
상기 실시예 1에서 30분간 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물을 준비하였다.
다음으로, 상기 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물 및 정제수(물)을 1 : 37 중량비로 혼합한 혼합물을 90℃에서 4시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하였다.
다음으로, 상기 열수 추출물을 55μm의 백필터로 여과처리하여 제1여과물을 수득하였다.
상기 여과물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말 2 중량부를 혼합한 후, 이를 약 80℃에서 60분간 교반하여 1차 비소 저감 처리를 수행하였다.
다음으로, 상기 1차 비소 저감처리물을 55μm의 백필터로 여과처리하여 제2여과물을 수득하였다.
다음으로, 상기 제2여과물을 원심박막농축기 (evaporator, CEP-LABO, Okawahara, Japan)를 이용하여 82℃ 및 1,200 rpm 조건으로 원심박막농축시켜서, 고형분 함량 17.6% brix가 되도록 농축하여 농축물을 수득하였다.
다음으로, 상기 농축물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말 10 중량부를 혼합한 후, 이를 약 80℃에서 60분간 교반하여 2차 비소 저감 처리를 수행하였다.
다음으로, 2차 비소 저감처리한 농축물을 5,000 rpm 하에서 10분간 원심분리하여 농축물 내 이산화티타늄 분말을 분리 및 제거한 후, 동결 건조시켜서 비소가 저감된 괭생이모자반 추출물을 수득하였다.
그리고, 괭생이모자반 원물, 1차 비소 저감 처리된 상기 제2여과물 및 2차 비소 저감 처리된 동결 건조된 괭생이모자반 추출물 각각에 대한 총비소 함량, 무기비소 함량 및 괭생이모자반 원물 대비 비소 저감율을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
| 구분 | 유해물질 2종 분석결과 (mg/kg) | |
| 총 비소(As) | 무기비소(i-As) | |
| 괭생이모자반 원물 | 115.46 | 53.72 |
| 1차 비소 저감 처리된 제2여과물 | 9.79 (저감율 91.52%) |
6.23 (저감율 88.40%) |
| 2차 비소 저감 처리된 동결 건조된 괭생이모자반 추출물 | 5.06 (저감율 95.62%) |
0.15 (저감율 99.72%) |
괭생이모자반 원물에서 총비소와 무기비소는 각각 115.46 mg/kg과 53.72 mg/kg으로 검출되었으며, 이를 자숙처리와 이산화티타늄 2회 처리를 통해 최종 총비소와 무기비소의 함량이 각각 5.06 mg/kg과 0.15 mg/kg으로 저감되어 95% 이상의 비소 저감률을 가짐을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여, 본 발명의 해조류 추출물로부터 비소 저감 방법 또는 비소 저감된 해조류 추출물 제조방법을 통해 제조된 해조류 추출물이 매우 낮은 비소 함량을 가짐을 확인할 수 있으며, 이러한, 본 발명의 이용하여 제조한 해조류 추출물이 건강기능식품, 화장품 및 의약품 등 다양한 제품으로 사용하기 적합함을 확인할 수 있었다.
Claims (10)
- 자숙처리된 해조류 건조물을 제조하는 1단계;
자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 혼합한 혼합물을 80 ~ 95℃ 하에서 3 ~ 6시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하는 2단계;
상기 열수 추출물을 여과하여 제1여과물을 수득하는 3단계;
상기 제1여과물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 1차 비소 저감처리를 수행하는 4단계;
1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 5단계;
상기 제2여과물을 고형분 함량 17 ~ 20% 브릭스(brix)가 되도록 농축 공정을 수행하여 농축물을 제조하는 6단계;
상기 농축물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 2차 비소 저감처리를 수행하는 7단계; 및
2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조를 수행하는 8단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 비소 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 1단계의 상기 자숙처리된 해조류 건조물은
세절된 해조류를 세척하는 1-1단계;
세척한 해조류 및 물에 30분 ~ 90분간 침지시켜서 해조류를 팽윤시키는 1-2단계;
팽윤된 해조류 및 물을 혼합한 혼합물을 70 ~ 120℃ 하에서 20분 ~ 50분간 가열하여 자숙 처리하는 1-3단계; 및
자숙 처리한 해조류를 세척 및 탈수한 다음, 열풍건조를 수행하여 자숙처리된 괭생이모자반 건조물을 수득하는 1-4단계;
를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것을 특징으로 하는 비소 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 1-3단계의 혼합물은 팽윤된 해조류 및 물을 1 : 15 ~ 35 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 비소 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 2단계의 혼합물은 자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 1 : 30 ~ 45 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 비소 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 4단계의 1차 비소 저감처리는 상기 제1여과물 100 중량부에 대하여, TiO2 분말 0.7 ~ 5 중량부를 혼합한 후, 30분 ~ 60분 동안 교반하여 수행하는 것을 특징으로 하는 비소 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 3단계 및 5단계의 여과 각각은 50 ~ 60 μm의 백필터(bag filter)로 수행하는 것을 특징으로 하는 비소 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 7단계의 2차 비소 저감처리는 상기 농축물 100 중량부에 대하여, TiO2 분말 2 ~ 20 중량부를 혼합한 후, 30분 ~ 60분 동안 교반하여 수행하는 것을 특징으로 하는 비소 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
- 제1항 내지 제7항 중에서 선택된 어느 한 항에 있어서, 해조류는 괭생이모자반을 포함하는 것을 특징으로 하는 비소가 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
- 제1항 내지 제7항 중에서 선택된 어느 한 항의 방법으로 제조된 해조류 추출물로서,
해조류 원물 대비 총비소 함량 저감율이 94.0% 이상이고, 해조류 원물 대비 무기비소 함량 저감율이 96.0% 이상인 것을 특징으로 하는 비소가 저감된 해조류 추출물.
- 자숙처리된 해조류 건조물을 제조하는 1단계;
자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 혼합한 혼합물을 80 ~ 95℃ 하에서 3 ~ 6시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하는 2단계;
상기 열수 추출물을 여과하여 제1여과물을 수득하는 3단계;
상기 제1여과물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 1차 비소 저감처리를 수행하는 4단계;
1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 5단계;
상기 제2여과물을 고형분 함량 17 ~ 20% 브릭스(brix)가 되도록 농축 공정을 수행하여 농축물을 제조하는 6단계;
상기 농축물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 2차 비소 저감처리를 수행하는 7단계; 및
2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조를 수행하는 8단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 해조류의 비소 저감 방법.
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