KR20210034952A - 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법 - Google Patents

질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20210034952A
KR20210034952A KR1020190116946A KR20190116946A KR20210034952A KR 20210034952 A KR20210034952 A KR 20210034952A KR 1020190116946 A KR1020190116946 A KR 1020190116946A KR 20190116946 A KR20190116946 A KR 20190116946A KR 20210034952 A KR20210034952 A KR 20210034952A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sample
output value
ion beam
sputtering
mass spectrometry
Prior art date
Application number
KR1020190116946A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102258963B1 (ko
Inventor
백지영
최명철
최창민
이상주
민부기
Original Assignee
한국기초과학지원연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국기초과학지원연구원 filed Critical 한국기초과학지원연구원
Priority to KR1020190116946A priority Critical patent/KR102258963B1/ko
Priority to US16/937,862 priority patent/US11398375B2/en
Publication of KR20210034952A publication Critical patent/KR20210034952A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102258963B1 publication Critical patent/KR102258963B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
    • H01J49/161—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission using photoionisation, e.g. by laser
    • H01J49/164—Laser desorption/ionisation, e.g. matrix-assisted laser desorption/ionisation [MALDI]
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0459—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for solid samples
    • H01J49/0463—Desorption by laser or particle beam, followed by ionisation as a separate step
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/622—Ion mobility spectrometry
    • G01N27/623—Ion mobility spectrometry combined with mass spectrometry
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/0027—Methods for using particle spectrometers
    • H01J49/0031—Step by step routines describing the use of the apparatus
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/0027—Methods for using particle spectrometers
    • H01J49/0036—Step by step routines describing the handling of the data generated during a measurement
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0409—Sample holders or containers
    • H01J49/0418—Sample holders or containers for laser desorption, e.g. matrix-assisted laser desorption/ionisation [MALDI] plates or surface enhanced laser desorption/ionisation [SELDI] plates
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
    • H01J49/161—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission using photoionisation, e.g. by laser
    • H01J49/162—Direct photo-ionisation, e.g. single photon or multi-photon ionisation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/34—Dynamic spectrometers
    • H01J49/40—Time-of-flight spectrometers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

일 실시예에 따른 질량 분석 시스템은, 진공 챔버 내에 제공되어 시료가 배치되는 시료대, 상기 시료대에 배치되는 시료에 대하여 스퍼터링 또는 이온화를 수행하는 조사부, 상기 조사부에 의하여 상기 시료로부터 발생되는 이온화된 시료를 분석하는 분석부 및 상기 조사부 또는 상기 분석부를 제어하는 제어부를 포함하고, 상기 제어부는 제1 공정 및 제2 공정을 수행하고, 상기 제1 공정은 상기 시료의 일 부분에 대하여 레이저 또는 이온빔을 조사하여 상기 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보를 파악하며, 상기 제2 공정은 상기 위치 정보에 기반하여 상기 시료의 타 부분에 대하여 상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에서는 제1 출력값의 레이저 또는 이온빔을 조사하고, 그 이외의 구간에서는 제2 출력값의 레이저 또는 이온빔을 조사할 수 있다.

Description

질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법 {A MASS SPECTROMETRY SYSTEM AND A MASS SPECTROMETRY METHOD}
아래의 실시예들은 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법에 관한 것이다.
질량 분석기는 전하비가 다른 질량을 갖는 이온화된 분자를 분리할 수 있는 기능을 갖고, 각각의 이온 전류를 측정할 수 있다. 또한, 질량 분석기는 이온을 분리하는 방법에 따라 다양한 형태로 구분될 수 있다.
일반적으로 이차이온 질량분석기는 일차이온(primary ion)이 시료에 입사되었을 때, 시료 표면의 원자에서 에너지 전 이에 의해 방출되는 이차이온(secondary ion)의 질량 및 전하를 이용하여 원소의 성분을 알아내는 장비이다. 이차이온 질량분석기(SIMS)에는 질량분석 부(unit)의 종류에 따라 4극자형 질량분석기(Q-SIMS;Quadrupole type SIMS), 자기 섹터형 질량분석기(M-SIMS;Mgnetic sector type SIMS) 및 비행시간형 질량분석기(TOF-SIMS: Time of Flight type SIMS) 등이 있다.
Q-SIMS는 원통형의 평행한 4개의 극자에 DC와 RF를 가해주어 고유질량에 따라 이온 들을 분리시킴으로써 원하는 이온을 검출한다. Q-SIMS의 경우 분해능(resolution)이 낮은 문제점이 있으나 가격이 싸고, 절연물질 성분 분석에 유리하다.
TOF-SIMS는 SIMS내에 장치된 정전기 에너지 분석기를 통과한 후, 검출기에 도달하는데 걸리는 이온의 비행시간을 이용하여 성분을 분석한다. TOF-SIMS는 검출되는 고유질량의 범위가 넓고, 분해능이 우수한 반면, 최초 입사되는 일차이온의 양이 적기 때문에 깊이에 따른 성분분석을 하는데 시간이 많이 걸리는 단점을 가지고 있다.
마지막으로 M-SIMS는 이차 이온 빔의 진행방향과 수직하게 자기장을 걸어주어 이차이온의 고유질량에 따른 궤적의 변화를 이용하여 성분을 분석한다. M-SIMS의 경우 분해능이 높고, 측정되는 고유질량의 범위도 높은 이점이 있는 반면, 가격이 비싸고 시료에 고전압이 걸리기 때문에 전하의 축적으로 인하여 절연물질의 성분분석이 어렵다.
일반적인 이차이온 질량분석기(SIMS;secondary ion mass spectroscopy)에 의한 표면분석에 있어서, 이온빔만을 이용하여 분석 공정을 수행할 경우, 시료에 과도한 손상을 불러일으킬 수 있으며, Low mass 영역에서 불필요한 신호를 생성하여 분석의 정확도를 저해시킬 수 있는 문제점 등이 존재한다.
한국공개특허 제2009-004522호 (공개일 2009년 05월 08일)에는 이차 이온 질량분석기 분석방법에 관하여 개시되어 있다.
일 실시예에 따른 목적은 이온빔을 이용하여 시료를 스퍼터링한 후 레이저를 이용하여 시료를 이온화시켜 분석함으로써 Low masss 영역에서 불필요한 신호의 발생을 최소화시킬 수 있는 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 목적은 이온빔을 이용하여 시료를 스퍼터링한 후 레이저를 이용하여 시료를 이온화시켜 분석함으로써 시료의 손상의 최소화시킬 수 있는 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 목적은 시료를 분석하는 제2 공전 전에 선행적으로 시료를 구성하는 물질들에 대한 위치 정보를 파악하는 제1 공정을 포함함으로써, 시료에 대한 분석을 신속하고 효율적으로 수행할 수 있는 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 질량 분석 시스템은, 진공 챔버 내에 제공되어 시료가 배치되는 시료대, 상기 시료대에 배치되는 시료에 대하여 스퍼터링 또는 이온화를 수행하는 조사부, 상기 조사부에 의하여 상기 시료로부터 발생되는 이온화된 시료를 분석하는 분석부 및 상기 조사부 또는 상기 분석부를 제어하는 제어부를 포함하고, 상기 제어부는 제1 공정 및 제2 공정을 수행하고, 상기 제1 공정은 상기 시료의 일 부분에 대하여 레이저 또는 이온빔을 조사하여 상기 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보를 파악하며, 상기 제2 공정은 상기 위치 정보에 기반하여 상기 시료의 타 부분에 대하여 상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에서는 제1 출력값의 레이저 또는 이온빔을 조사하고, 그 이외의 구간에서는 제2 출력값의 레이저 또는 이온빔을 조사할 수 있다.
상기 조사부는 이온 빔원으로 구성되는 제1 조사원 및 레이저 광원으로 구성되는 제2 조사원을 포함하고, 상기 제1 공정은 분석 대상인 시료의 가장자리 부분에 대하여 수행될 수 있다.
이 때, 상기 제1 공정은 제1 조사원에 의하여 수행되고, 상기 제2 공정의 시료에 대한 스퍼터링은 제1 조사원에 의하여 수행되며, 상기 제2 공정의 시료에 대한 이온화는 제2 조사원에 의하여 수행되고, 제2 공정의 스퍼터링과 이온화는 순차적으로 교대로 수행될 수 있다.
스퍼터링이 수행되는 과정에서는, 상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에 대하여 제1 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링이 수행되며, 그 이외의 구간에 대하여 제2 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링이 수행될 수 있다.
아울러, 시료에 대한 이온화가 수행되는 과정에서는, 전체적인 구간에 대하여 제3 출력값의 레이저에 의하여 이온화가 수행될 수 있다.
이 때, 상기 제1 출력값은 상기 제2 출력값 보다 작을 수 있다.
또한, 상기 제1 공정은 복수 회로 반복 실시되고, 상기 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보는 각각의 제1 공정에 의한 데이터들의 평균값을 통해서 산출될 수 있다.
상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간은, 시료를 구성하는 서로 다른 물질이 형성하는 개질면을 기준으로 상하 방향에 대하여 5% 내지 10%의 오차값을 지니는 범위로 정의될 수 있다.
뿐만 아니라, 제1 출력값은 제2 출력값과 상이하며, 상기 제1 출력값 또는 제2 출력값은 기 저장된 데이터 테이블에 기초하여 설정될 수 있다.
또는, 상기 조사부는 하나의 이온 빔원으로 구성될 수 있으며, 이 때, 상기 제1 공정은 이온빔에 의하여 수행되고, 상기 제2 공정에서는, 상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에 대하여 제1 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링 및 이온화가 수행되며, 그 이외의 구간에 대하여 제2 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링 및 이온화가 수행될 수 있다.
일 실시예에 따른 질량 분석 방법은, 시료의 일 부분에 대하여 이온빔을 조사하여 상기 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보를 파악하는 단계 및 상기 위치 정보에 기반하여 상기 시료의 타 부분에 대하여 스퍼터링을 위한 이온빔을 조사하고 시료에 대한 이온화를 위한 레이저를 조사함으로써 상기 시료에 대한 분석을 실시하는 단계 -스퍼터링과 상기 이온화는 순차적으로 교대로 수행됨- 를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 시료에 대한 분석을 실시하는 단계는, 상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에 대하여 제1 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링하고 그 이외의 구간에 대하여 제2 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링하는 단계 - 상기 제1 출력값은 상기 제2 출력값 보다 작음- 및 전체적인 구간에 대하여 제3 출력값의 레이저에 의하여 상기 시료를 이온화시키는 단계를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 위치 정보를 파악하는 단계는 복수 회로 반복 실시되고, 상기 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보는 각각의 위치 정보를 파악하는 단계에 의한 데이터들의 평균값을 통해서 산출되며, 상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간은, 시료를 구성하는 서로 다른 물질이 형성하는 개질면을 기준으로 상하 방향에 대하여 5% 내지 10%의 오차값을 지니는 범위로 정의될 수 있다.
일 실시예에 따른 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법은 이온빔을 이용하여 시료를 스퍼터링한 후 레이저를 이용하여 시료를 이온화시켜 분석함으로써 Low masss 영역에서 불필요한 신호의 발생을 최소화시킬 수 있다.
일 실시예에 따른 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법은 이온빔을 이용하여 시료를 스퍼터링한 후 레이저를 이용하여 시료를 이온화시켜 분석함으로써 시료의 손상의 최소화시킬 수 있다.
일 실시예에 따른 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법은 시료를 분석하는 제2 공전 전에 선행적으로 시료를 구성하는 물질들에 대한 위치 정보를 파악하는 제1 공정을 포함함으로써, 시료에 대한 분석을 신속하고 효율적으로 수행할 수 있다.
도1은 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템을 나타낸다.
도2는 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템의 제1 공정 및 제2 공정에 대한 개념도이다.
도3 및 도4는 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템을 구성하는 이온빔 및 레이저에 대한 실험 데이터이다.
도5는 일 실시예에 따른 질량 분석 방법의 순서도이다.
이하, 실시예들을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 이하의 설명은 실시예들의 여러 태양(aspects) 중 하나이며, 하기의 기술(description)은 실시예에 대한 상세한 기술(detailed description)의 일부를 이룬다.
다만, 일 실시예를 설명함에 있어서, 공지된 기능 혹은 구성에 관한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
또한, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도1은 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템을 나타내며, 도2는 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템의 제1 공정 및 제2 공정에 대한 개념도이다. 도3 및 도4는 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템을 구성하는 이온빔 및 레이저에 대한 실험 데이터이며, 도5는 일 실시예에 따른 질량 분석 방법의 순서도이다.
도1을 참조하면, 일 실시예에 따른 질량 분석 시스템은, 진공 챔버(100) 내에 제공되어 시료가 배치되는 시료대(200), 시료대에 배치되는 시료에 대하여 스퍼터링 또는 이온화를 수행하는 조사부(300), 조사부에 의하여 시료로부터 발생되는 이온화된 시료를 분석하는 분석부(400) 및 조사부 또는 분석부를 제어하는 제어부(500)를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 조사부(300)는 이온 빔원으로 구성되는 제1 조사원(310) 또는 레이저 광원으로 구성되는 제2 조사원(320)으로 구성될 수 있다. 일 예로서, 상기 이온 빔원은 가스클러스터 이온빔원으로 형성될 수 있다.
아울러, 제어부(500)는 제1 공정 및 제2 공정을 수행할 수 있다.
구체적으로, 도2를 참조하여 설명하면, 제1 공정은 시료의 일 부분에 대하여 레이저 또는 이온빔을 조사하여 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보를 파악할 수 있으며, 제2 공정은 상기 위치 정보에 기반하여 시료의 타 부분에 대하여 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에서는 제1 출력값의 레이저 또는 이온빔을 조사하고, 그 이외의 구간에서는 제2 출력값의 레이저 또는 이온빔을 조사할 수 있다.
즉, 미지의 물질들로 구성된 시료에 대하여 실질적인 분석을 실시하는 제2 공정에 앞서, 상기 시료를 구성하는 물질들에 대한 위치 정보, 예를 들면 물질이 배치된 높이 위치에 대한 정보, 를 선행적으로 파악하는 제1 공정을 수행할 수 있다.
그에 따라, 제2 공정을 실시하기 이전에, 시료를 구성하는 서로 다른 물질이 형성하는 개질면에 대한 위치를 파악함으로써, 개질면 이전의 구간에 대해서는 동일한 물질이 지속적을 존재함을 가정하여 높은 출력값의 이온빔 또는 레이저를 사용하여 분석함으로써 분석 속도를 높이고, 개질면에 해당하는 구간에서는 정밀한 분석을 위하여 낮은 출력값의 이온빔 또는 레이저를 사용하여 분석함으로써 정확성을 높일 수 있다. 그러므로, 전체적으로 분석 작업에 있어서 효율성 및 정확성을 모두 향상시킬 수 있다. 이 때, 제1 공정은 예비적이고 선행적인 공정으로서, 분석 대상인 시료의 가장자리 부분에 대하여 수행될 수 있다.
이하에서는, 제1 공정 및 제2 공정이 수행되는 구체적인 매커니즘에 대하여 설명한다. 이 때, 제1 공정 및 제2 공정은 모두, 시료의 표면을 타격하여 단순히 시료를 한 층씩 벗겨내는 스퍼터링 과정과 상기 시료를 구성하는 물질에 대한 분석을 위하여 상기 시료를 이온화시키는 이온화 과정을 포함한다. 스퍼터링 과정과 이온화 과정은 순차적으로 교대로 수행될 수 있다.
일 예로서, 제1 공정의 스퍼터링 과정과 이온화 과정은 모두 제1 조사원에 의하여 일률적으로 수행될 수 있다. 제2 공정의 시료에 대한 스퍼터링 과정은 제1 조사원에 의하여 수행되며, 상기 제2 공정의 시료에 대한 이온화 과정은 제2 조사원에 의하여 수행될 수 있다.
이 때, 제1 공정의 스터퍼링 및 이온화 과정은 하나의 출력값의 이온빔에 의하여 수행될 수 있다.
반면, 제2 공정의 스퍼터링이 수행되는 과정에서는, 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에 대하여 제1 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링이 수행되며, 그 이외의 구간에 대하여 제2 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링이 수행될 수 있다. 이 때, 상기 제1 출력값은 상기 제2 출력값 보다 작을 수 있다.
아울러, 제2 공정의 시료에 대한 이온화가 수행되는 과정에서는, 전체적인 구간에 대하여 제3 출력값의 레이저에 의하여 이온화가 수행될 수 있다.
또한, 제1 공정은 복수 회로 반복 실시되고, 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보는 각각의 제1 공정에 의한 데이터들의 평균값을 통해서 산출될 수 있다.
또한, 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간이라 함은, 시료를 구성하는 서로 다른 물질이 형성하는 개질면을 기준으로 상하 방향에 대하여 5% 내지 10%의 오차값을 지니는 범위로 정의될 수 있다.
뿐만 아니라, 제1 출력값은 제2 출력값과 상이하며, 제1 출력값 또는 제2 출력값은 기 저장된 데이터 테이블에 기초하여 설정될 수 있다. 즉, 제1 공정을 통하여 파악된 시료를 형성하는 물질들의 종류에 상응하여 기 저장된 데이터 테이블에 따라 최적의 출력값으로 설정될 수 있다.
또한, 변형 실시예로서, 조사부는 하나의 이온 빔원으로 구성될 수 있으며, 이 때, 제1 공정 및 제2 공정 모두 이온빔에 의하여 수행될 수 있다. 다만, 제2 공정의 경우, 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에 대하여 제1 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링 및 이온화가 수행되며, 그 이외의 구간에 대하여 제2 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링 및 이온화가 수행될 수 있다.
도3을 참조하면, 비스무스 또는 아르곤을 이용한 이온빔을 사용하여 분석을 실시할 경우 도3의 (a) 및 (b)에서 확인되는 바와 같이, LOW MASS 영역에서 불필요한 신호가 발생하는 것을 확인할 수 있다. 반면, 도3의 (c)에서 확인되는 바와 같이 레이저(LDI)를 사용하여 분석을 실시할 경우 LOW MASS 영역에서 불필요한 신호가 발생되는 것을 방지할 수 있다.
아울러, 도4를 참조하면, 아르곤 가스클러스터 이온빔(Ar GCIB)을 이용하여 스퍼터링을 실시할 경우 소요되는 시간을 확인할 수 있다. 일 예로서, 2.5 keV이며 아르곤 클러스터 사이즈가 1000인 아르곤 가스클러스터 이온빔을 이용하여 HAT-CN, TPBi, TAPC에 대하여 스퍼터링을 실시하고 일정 깊이를 스퍼터링하는데 소요되는 시간을 측정할 수 있다.
보다 구제적으로, 2.5 keV이며 아르곤 클러스터 사이즈가 1000인 아르곤 가스클러스터 이온빔의 빔 커런트(beam current)를 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 nA로 조절하여 세 물질에 대한 스퍼터링 시간을 측정할 수 있다. 이 때, 시료에 대하여 50 nm의 깊이를 스퍼터링하는데 소요되는 시간을 측정한다. 이와 같은 실험의 데이터를 참고할 때, 0.4 nA로 스퍼터링 할 경우 세 물질에 대한 스퍼터링 시간의 차이가 많이 나는 것을 확인할 수 있다. 반면, 빔 커런트를 1.0 nA로 설정할 경우, 세 물질에 대한 스퍼터링에 대한 소요시간의 편차가 가장 작은 것을 확인할 수 있다.
따라서, 상기 결과를 종합하여 검토하면, 2.5 keV이며 아르곤 클러스터 사이즈가 1000인 아르곤 가스클러스터 이온빔의 빔 커런트(beam current)를 1.0 nA로 설정하여 OLED 시료에 대하여 50 nm의 깊이를 스퍼터링 할 경우, 세 물질에 대해서 약 150초 내외에서 스퍼터링을 완료할 수 있음을 확인할 수 있다.
도5를 참조하면, 일 실시예에 따른 질량 분석 방법은, 시료의 일 부분에 대하여 이온빔을 조사하여 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보를 파악하는 단계(S100) 및 위치 정보에 기반하여 시료의 타 부분에 대하여 스퍼터링을 위한 이온빔을 조사하고 시료에 대한 이온화를 위한 레이저를 조사함으로써 시료에 대한 분석을 실시하는 단계(S200) -스퍼터링과 이온화는 순차적으로 교대로 수행됨- 를 포함할 수 있다.
여기서, 시료에 대한 분석을 실시하는 단계(S200)는, 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에 대하여 제1 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링하고 그 이외의 구간에 대하여 제2 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링하는 단계(S210) - 상기 제1 출력값은 상기 제2 출력값 보다 작음- 및 전체적인 구간에 대하여 제3 출력값의 레이저에 의하여 시료를 이온화시키는 단계(S220)를 포함할 수 있다.
이 때, 위치 정보를 파악하는 단계(S100)는 복수 회로 반복 실시되고, 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보는 각각의 위치 정보를 파악하는 단계에 의한 데이터들의 평균값을 통해서 산출될 수 있다.
또한, 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간은, 시료를 구성하는 서로 다른 물질이 형성하는 개질면을 기준으로 상하 방향에 대하여 5% 내지 10%의 오차값을 지니는 범위로 정의될 수 있다.
이와 같은 구성을 포함하는 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법은 이온빔을 이용하여 시료를 스퍼터링한 후 레이저를 이용하여 시료를 이온화시켜 분석함으로써 Low masss 영역에서 불필요한 신호의 발생을 최소화시키고, 시료의 손상의 최소화시킬 수 있다.
또한, 상기 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법은 시료를 분석하는 제2 공전 전에 선행적으로 시료를 구성하는 물질들에 대한 위치 정보를 파악하는 제1 공정을 포함함으로써, 시료에 대한 분석을 정밀하고 효율적으로 수행함으로써, 바이오, 유기 재료 시료의 Mass, Depth profile, Imaging 분석의 해상도를 증가시킬 수 있다.
이상과 같이 실시예에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 실시예가 설명되었으나 이는 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것이다. 또한, 본 발명이 상술한 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 사상은 상술한 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
100 : 챔버
200 : 시료대
300 : 조사부
400 : 분석부
500 : 제어부

Claims (10)

  1. 진공 챔버 내에 제공되어 시료가 배치되는 시료대;
    상기 시료대에 배치되는 시료에 대하여 스퍼터링 또는 이온화를 수행하는 조사부;
    상기 조사부에 의하여 상기 시료로부터 발생되는 이온화된 시료를 분석하는 분석부; 및
    상기 조사부 또는 상기 분석부를 제어하는 제어부;
    를 포함하고,
    상기 제어부는 제1 공정 및 제2 공정을 수행하고,
    상기 제1 공정은, 상기 시료의 일 부분에 대하여 레이저 또는 이온빔을 조사하여 상기 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보를 파악하고,
    상기 제2 공정은, 상기 위치 정보에 기반하여 상기 시료의 타 부분에 대하여 상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에서는 제1 출력값의 레이저 또는 이온빔을 조사하고, 그 이외의 구간에서는 제2 출력값의 레이저 또는 이온빔을 조사하는,
    질량 분석 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 조사부는 이온 빔원으로 구성되는 제1 조사원 및 레이저 광원으로 구성되는 제2 조사원을 포함하고,
    상기 제1 공정은 분석 대상인 시료의 가장자리 부분에 대하여 수행되며,
    상기 제1 공정은 제1 조사원에 의하여 수행되고,
    상기 제2 공정의 시료에 대한 스퍼터링은 제1 조사원에 의하여 수행되며, 상기 제2 공정의 시료에 대한 이온화는 제2 조사원에 의하여 수행되고, 제2 공정의 스퍼터링과 이온화는 순차적으로 교대로 수행되며,
    스퍼터링이 수행되는 과정에서는, 상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에 대하여 제1 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링이 수행되며, 그 이외의 구간에 대하여 제2 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링이 수행되고,
    시료에 대한 이온화가 수행되는 과정에서는, 전체적인 구간에 대하여 제3 출력값의 레이저에 의하여 이온화가 수행되는,
    질량 분석 시스템.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 출력값은 상기 제2 출력값 보다 작은, 질량 분석 시스템.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 제1 공정은 복수 회로 반복 실시되고,
    상기 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보는 각각의 제1 공정에 의한 데이터들의 평균값을 통해서 산출되는,
    질량 분석 시스템
  5. 제4항에 있어서,
    상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간은, 시료를 구성하는 서로 다른 물질이 형성하는 개질면을 기준으로 상하 방향에 대하여 5% 내지 10%의 오차값을 지니는 범위로 정의되는,
    질량 분석 시스템.
  6. 제1항에 있어서,
    제1 출력값은 제2 출력값과 상이하며,
    상기 제1 출력값 또는 제2 출력값은 기 저장된 데이터 테이블에 기초하여 설정될 수 있는,
    질량 분석 시스템.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 조사부는 하나의 이온 빔원으로 구성되는,
    질량 분석 시스템.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제1 공정은 이온빔에 의하여 수행되고,
    상기 제2 공정에서는, 상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에 대하여 제1 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링 및 이온화가 수행되며, 그 이외의 구간에 대하여 제2 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링 및 이온화가 수행되는,
    질량 분석 시스템.
  9. 시료의 일 부분에 대하여 이온빔을 조사하여 상기 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보를 파악하는 단계; 및
    상기 위치 정보에 기반하여 상기 시료의 타 부분에 대하여 스퍼터링을 위한 이온빔을 조사하고 시료에 대한 이온화를 위한 레이저를 조사함으로써 상기 시료에 대한 분석을 실시하는 단계; -스퍼터링과 상기 이온화는 순차적으로 교대로 수행됨-
    를 포함하고,
    상기 시료에 대한 분석을 실시하는 단계는,
    상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간에 대하여 제1 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링하고 그 이외의 구간에 대하여 제2 출력값의 이온빔에 의하여 스퍼터링하는 단계; - 상기 제1 출력값은 상기 제2 출력값 보다 작음- 및
    전체적인 구간에 대하여 제3 출력값의 레이저에 의하여 상기 시료를 이온화시키는 단계;
    를 포함하는,
    질량 분석 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 위치 정보를 파악하는 단계는 복수 회로 반복 실시되고,
    상기 시료를 구성하는 적어도 하나 이상의 물질들에 대한 위치 정보는 각각의 위치 정보를 파악하는 단계에 의한 데이터들의 평균값을 통해서 산출되며,
    상기 시료를 구성하는 물질이 변화되는 구간은, 시료를 구성하는 서로 다른 물질이 형성하는 개질면을 기준으로 상하 방향에 대하여 5% 내지 10%의 오차값을 지니는 범위로 정의되는,
    질량 분석 방법.
KR1020190116946A 2019-09-23 2019-09-23 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법 KR102258963B1 (ko)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190116946A KR102258963B1 (ko) 2019-09-23 2019-09-23 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법
US16/937,862 US11398375B2 (en) 2019-09-23 2020-07-24 Mass spectrometry system and method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190116946A KR102258963B1 (ko) 2019-09-23 2019-09-23 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20210034952A true KR20210034952A (ko) 2021-03-31
KR102258963B1 KR102258963B1 (ko) 2021-06-01

Family

ID=74882242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190116946A KR102258963B1 (ko) 2019-09-23 2019-09-23 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법

Country Status (2)

Country Link
US (1) US11398375B2 (ko)
KR (1) KR102258963B1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007299658A (ja) * 2006-05-01 2007-11-15 Shimadzu Corp 飛行時間型質量分析装置
JP2015081836A (ja) * 2013-10-23 2015-04-27 株式会社島津製作所 質量分析方法及び質量分析装置

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4442354A (en) * 1982-01-22 1984-04-10 Atom Sciences, Inc. Sputter initiated resonance ionization spectrometry
US4874946A (en) * 1985-04-30 1989-10-17 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Method and apparatus for analyzing the internal chemistry and compositional variations of materials and devices
JP2523781B2 (ja) * 1988-04-28 1996-08-14 日本電子株式会社 飛行時間型／偏向二重収束型切換質量分析装置
US5105082A (en) * 1990-04-09 1992-04-14 Nippon Telegraph & Telephone Corporation Laser ionization sputtered neutral mass spectrometer
CA2527701A1 (en) * 2003-06-06 2005-01-06 J. Albert Schultz Gold implantation/deposition of biological samples for laser desorption three dimensional depth profiling of tissues
JP7055971B2 (ja) * 2016-10-26 2022-04-19 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 燃料電池用ｐｔ－ｎｉ－ｉｒ触媒

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007299658A (ja) * 2006-05-01 2007-11-15 Shimadzu Corp 飛行時間型質量分析装置
JP2015081836A (ja) * 2013-10-23 2015-04-27 株式会社島津製作所 質量分析方法及び質量分析装置

Also Published As

Publication number Publication date
KR102258963B1 (ko) 2021-06-01
US20210090873A1 (en) 2021-03-25
US11398375B2 (en) 2022-07-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6747274B2 (en) High throughput mass spectrometer with laser desorption ionization ion source
US20180277348A1 (en) Electron Ionization (EI) Utilizing Different EI Energies
JP7335389B2 (ja) 二次イオン質量分析を用いた半導体測定および表面分析のためのシステムならびに手法
US7499807B1 (en) Methods for recalibration of mass spectrometry data
JP6008977B2 (ja) 質量分析を用いて試料を分析するためのシステム、装置、及び方法
JP6301907B2 (ja) 質量分析／質量分析データを並列取得するための方法および装置
JP2006511912A (ja) 複数の飛行経路を有する飛行時間型質量分析器
JP7063342B2 (ja) 質量分析装置及び質量分析装置における質量較正方法
JP2015514300A5 (ko)
CA2453227A1 (en) Method for calibrating a mass spectrometer
JP6285735B2 (ja) 質量分析装置
US7271397B2 (en) Combined chemical/biological agent detection system and method utilizing mass spectrometry
WO2014164198A1 (en) Automatic gain control with defocusing lens
JP6172003B2 (ja) 飛行時間型質量分析装置
JP4606270B2 (ja) 試料イオンの飛行時間測定用装置，飛行時間型質量分析装置，飛行時間型質量分析方法
KR102258963B1 (ko) 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법
JP2015152582A (ja) イオントラップ質量分析装置及びイオントラップ質量分析方法
KR102339502B1 (ko) 질량 분석 시스템 및 질량 분석 방법
JP2011233248A (ja) レーザイオン化質量分析装置
US10622200B2 (en) Ionization sources and systems and methods using them
Miltenberger Secondary ion emission in MeV-SIMS
KR102110688B1 (ko) 질량 분석기 및 질량 분석 방법
KR20020088559A (ko) 이차이온 질량분석기
Macfarlane et al. A new californium-252 plasma desorption time-of-flight mass spectrometer for high-mass studies
JP3140557B2 (ja) レーザイオン化中性粒子質量分析装置及びこれを用いる分析法

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant