JP7055971B2 - 燃料電池用pt-ni-ir触媒 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年10月26日に出願された米国特許仮出願第62/413165号の優先権を主張するものであり、その開示の全容が参照により本明細書に組み込まれる。
燃料電池により、燃料の電気化学的酸化及び酸化剤の還元を介して電気が生成する。燃料電池は、概して、電解質の種類並びに燃料及び酸化反応物質の種類によって分類される。燃料電池の1種は、ポリマー電解質膜燃料電池(PEMFC)であり、電解質はポリマーイオン伝導体であり、反応物質は、水素燃料及び酸化剤としての酸素である。酸素は、周囲空気から得られることが多い。
一態様では、本開示は、PtNiIrを含むナノ多孔質酸素還元触媒材料を提供する。いくつかの実施形態では、ナノ多孔質酸素還元触媒材料は、式PtxNiyIrz[式中、xは26.6~47.8の範囲、yは48.7~70の範囲、zは1~11.4の範囲である(いくつかの実施形態では、xは26.6~47.6の範囲、yは48.7~69.3の範囲、zは1~11.4の範囲であり、xは26.6~30の範囲、yは17~62の範囲、zは1~11.4の範囲であり、又は更には、xは47.6~47.8の範囲、yは48.7~52.2の範囲、zは0~3.7の範囲であり、又は更には、一例示的実施形態では、xは28.1であり、yは64.9であり、zは7.0である)。]を有する。いくつかの実施形態では、触媒材料は、酸素還元触媒材料として機能する。いくつかの実施形態では、ナノ多孔質酸素還元触媒材料は、1nm~10nmの範囲(いくつかの実施形態では、2nm~8nm、又は更には3nm~7nmの範囲)の直径の細孔を有する。
図1を参照すると、基材108上の例示的な触媒100は、ナノ構造化要素102を有し、マイクロ構造化ウィスカー104が、PtNiIrを含むナノ多孔質酸素還元触媒材料106によって少なくとも部分的に被覆された外表面105を有する。
白金及びニッケルを含む層が存在する、PtNiIrを含む酸素還元触媒材料を準備することと、
白金及びニッケルを含む少なくともいくつかの層を脱合金化して、少なくとも1つの層からニッケルを除去し、本明細書に記載されるナノ多孔質酸素還元触媒材料を提供することと、を含む。
白金及びニッケルを含むターゲットから白金及びニッケルを堆積させて、白金及びニッケルを含む第1層を準備することと、
イリジウムを含むターゲットからイリジウムを含む層を堆積させることと、
上記2つの工程を順番に、少なくとも1回繰り返す(いくつかの実施形態では、2、3、4、5、10、15、20、25、50、75、100、150、200、250回、又は更には少なくとも275回繰り返す)ことと、
白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を脱合金化して、層からニッケルを除去し、本明細書に記載されるナノ多孔質酸素還元触媒材料を提供することと、を含む。
第1主表面及び対向する第2主表面を有する、第1のガス分配層と、
第1主表面及び対向する第2主表面を有する、アノード触媒が第1の触媒を含む、アノード触媒層と、
電解質膜と、
第1主表面及び対向する第2主表面を有する、カソード触媒が第2の触媒を含む、カソード触媒層と、
第1主表面及び対向する第2主表面を有する、第2のガス分配層と、
を備える。
例示的実施形態
白金及びニッケルを含む少なくともいくつかの層を脱合金化して、少なくとも1つの層からニッケルを除去し、例示的実施形態1A~10Aのいずれか1つに記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料を提供することと、を含む方法。いくつかの実施形態では、ニッケルが除去された、1nm~10nmの範囲(いくつかの実施形態では、2nm~8nm、又は更には3nm~7nmの範囲)の直径の細孔が存在する。
イリジウムを含むターゲットからイリジウムを含む層を堆積させることと、
上記2つの工程を順番に、少なくとも1回繰り返す(いくつかの実施形態では、2、3、4、5、10、15、20、25、50、75、100、150、200、250回、又は更には少なくとも275回繰り返す)ことと、
白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を脱合金化して、層からニッケルを除去することと、を含む、
例示的実施形態1A~10Aのいずれか1つに記載の触媒の製造方法。いくつかの実施形態では、ニッケルが除去された、1nm~10nmの範囲(いくつかの実施形態では、2nm~8nm、又は更には3nm~7nmの範囲)の直径の細孔が存在する。
触媒サポートとして使用するナノ構造化ウィスカーを、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第5,338,430号(Parsonageら)、同第4,812,352号(Debe)、及び同第5,039,561号(Debe)に記載されているプロセスに従い、米国特許第6,136,412号(これもまた、参照により本明細書に組み込まれる)に記載されているマイクロ構造化触媒移動基材(すなわち、MCTS)を基材として使用して、作製した。ペリレンレッド顔料(すなわち、N,N’-ジ(3,5-キシリル)ペリレン-3,4:9,10-ビス(ジカルボキシイミド))(C.I.ピグメントレッド149、「PR149」としても知られており、Clariant(Charlotte,NC)から入手)を、200nmの見掛け上の厚さを有するMCTS上に真空昇華コーティングし、その後アニーリングした。堆積及びアニーリングの後、大きいアスペクト比、制御可能な約0.5~2マイクロメートルの長さ、約0.03~0.05マイクロメートルの幅、及び1平方マイクロメートルあたり約30のウィスカーの面積数密度を有して、高度に配向した結晶構造が形成され、下にある基材に対して実質的に垂直に配向していた。
Pt3Ni7の堆積中にIr金属が合金に組み込まれたことを除いては、実施例1~4について記載したように、実施例5~8を調製して評価し、実施例7のみはASTプロトコルを用いて耐久性について評価した。
Irが触媒に組み込まれていないことを除いては、実施例1について記載したように、比較例Aを調製し、評価した。
電極触媒堆積中、Pt3Ni7担持量及び層の平面等価厚を異なるものにしたことを除いては、概ね比較例Aにについて記載したように、比較例Bを調製した。3層のPt3Ni7を、各々約57nmの平面等価厚で堆積させ、約0.13mgPt/cm2のPt面積担持量を得た。担持量及び組成情報を以下の表4に示す。
堆積後にPt3Ni7触媒を脱合金化させたことを除いては、概ね比較例Bについて記載したように比較例Cを調製して分析した。MCTS上の電極触媒を金メッキメッシュ電極と接触させて配置し、あつらえた実験室電気化学脱合金化電池に取り付けた。電池の対電極は、白金処理チタンからなっていた。電池の参照電極は、Hg/HgSO4電極であった。硫酸水溶液(1M、室温、水溶液)が電解質であった。触媒の電位を、50mV/秒の走査速度で標準水素電極に対して0と1.2V~1.4Vとの間で数回サイクルさせた。脱合金化後に、XRFによる組成分析を行った。
脱合金化後に表面上にIrを堆積させたことを除いては、概ね比較例Cについて記載したように実施例9を調製して分析した。脱合金化した電極触媒をスパッタ堆積システムに再担持し、0.01mgIr/cm2の面積担持量で表面上にIrの単一層を堆積させた。
単一の合金ターゲットの代わりに独立した単一元素のPtターゲット及びNiターゲットを使用し、続いて触媒をアニーリングしたことを除いては、概ね比較例Aについて記載したように比較例Dを調製した。最初に、純粋なPtターゲット(Materion(Mayfield Heights,OH)から入手)から、MCTS上のウィスカー上に約2.3nmの平面等価厚を有する単一のPt層を堆積させた。次に、純粋なNiターゲット(Materionから入手)から、約3.9nmの平面等価厚を有する単一のNi層を堆積させた。Pt堆積プロセス及びNi堆積プロセスを数回繰り返し、約0.12mgPt/cm2の面積担持量を得た。標的化された個々のPt層及びNi層の厚さを計算し、組み合わせた層について、30原子%のPt及び70原子%のNiの全体的な組成を得た。個々の単一元素のPtターゲット及びNiターゲットから堆積されたPtxNiy触媒は、「マルチターゲット」(MT)と呼ばれる。
Ir金属も組み込まれPt及びNiの担持量を減少させたことを除いては、概ね比較例Dについて記載したように実施例10を調製した。最初に、純粋なPtターゲット(Materion(Mayfield Heights,OH)から入手)から、約1.6nmの平面等価厚を有する単一のPt層を堆積させた。次に、純粋なNiターゲット(Materionから入手)から、約2.6nmの平面等価厚を有する単一のNi層を堆積させた。次に、純粋なIrターゲット(Materionから入手)から、約0.4nmの平面等価厚を有する単一のIr層を堆積させた。Pt、Ni、及びIr堆積プロセスを数回繰り返し、約0.085mgPt/cm2の面積担持量を得た。次いで、比較例Dについて記載したように触媒をアニーリングし、CCMに加工した。
比較例Cについて記載した方法を使用してアニーリング後に触媒を脱合金化したことを除いては、概ね実施例10について記載したように実施例11を調製した。
Claims (13)
- PtNiIrを含むナノ多孔質酸素還元触媒材料であって、前記PtNiIr材料が、式PtxNiyIrz[式中、xは26.6~47.8の範囲、yは48.7~70の範囲、zは1~11.4の範囲であり、x+y+z=100である]を有し、前記ナノ多孔質酸素還元触媒材料は、露出したイリジウム表面層を有し、白金及びニッケルを含むナノ多孔質層のうちの少なくとも1つの上にイリジウムを含む層が存在する、ナノ多孔質酸素還元触媒材料。
- 1nm~10nmの範囲の直径の細孔を有する、請求項1に記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料。
- xが26.6~47.6の範囲、yが48.7~69.3の範囲、zが1~11.4の範囲である、請求項1に記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料。
- 前記イリジウムを含む層が、最大50nmの平面等価厚を有する、請求項1に記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料。
- 白金のイリジウムに対する重量比が、1:1~50:1の範囲である、請求項1~4のいずれか一項に記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料。
- 請求項1~5のいずれか一項の記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料によって少なくとも部分的に被覆された外表面を有するマイクロ構造化サポートウィスカーを含む、ナノ構造化要素を含む触媒。
- 請求項6に記載の触媒を含む、燃料電池膜電極接合体。
- 白金及びニッケルを含む層が存在する、PtNiIrを含む酸素還元触媒材料を準備することと、
白金及びニッケルを含む少なくともいくつかの層を脱合金化して、少なくとも1つの層からニッケルを除去し、請求項1~5のいずれか一項に記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料を提供することと、
を含む、ナノ多孔質酸素還元触媒材料の製造方法。 - 脱合金化前に前記ナノ多孔質酸素還元触媒材料をアニーリングすること、を更に含む、請求項8に記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料の製造方法。
- 白金及びニッケルを含むターゲットから白金及びニッケルを堆積させることと、イリジウムを含むターゲットからイリジウムを堆積させることと、を更に含む、請求項8又は9のいずれかに記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料の製造方法。
- 白金を含むターゲットから白金を堆積させることと、ニッケルを含むターゲットからニッケルを堆積させることと、イリジウムを含むターゲットからイリジウムを堆積させることと、を更に含む、請求項8又は9に記載の、ナノ多孔質酸素還元触媒材料の製造方法。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料を製造する方法であって、
白金及びニッケルを含むターゲットから白金及びニッケルを堆積させて、白金及びニッケルを含む第1層を準備することと、
イリジウムを含むターゲットからイリジウムを含む層を堆積させることと、
順番に、少なくとも1回、前記2つの工程を繰り返すことと、
白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を脱合金化して、前記層からニッケルを除去することと、
を含む、ナノ多孔質酸素還元触媒材料の製造方法。 - 脱合金化前に前記層をアニーリングすること、を更に含む、請求項12に記載のナノ多孔質酸素還元触媒材料の製造方法。
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