JP7076715B2 - 触媒 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年10月26日に出願された米国特許仮出願第62/413173号の優先権を主張するものであり、その開示の全容が参照により本明細書に組み込まれる。
燃料電池により、燃料の電気化学的酸化及び酸化剤の還元を介して電気が生成する。燃料電池は、概して、電解質の種類並びに燃料及び酸化反応物質の種類によって分類される。燃料電池の1種は、ポリマー電解質膜燃料電池(PEMFC)であり、電解質はポリマーイオン伝導体であり、反応物質は、水素燃料及び酸化剤としての酸素である。酸素は、周囲空気から得られることが多い。
一態様では、本開示は、式PtxNiyAuz[式中、xは27.3~29.9の範囲、yは63.0~70.0の範囲、zは0.1~9.6の範囲である(いくつかの実施形態では、xは29.4~29.9の範囲、yは68.9~70.0の範囲、zは0.1~2.0の範囲であり、又は更には、xは29.7~29.9の範囲、yは69.4~70.0の範囲、zは0.1~0.9の範囲である)]を有する触媒材料によって少なくとも部分的に被覆された外表面を有するマイクロ構造化ウィスカーを含む、ナノ構造化要素を含む触媒を提供する。いくつかの実施形態では、触媒材料は、酸素還元触媒材料として機能する。
図1を参照すると、基材108上の本明細書に記載される例示的な触媒100は、ナノ構造化要素102を有し、マイクロ構造化ウィスカー104が、式PtxNiyAuz[式中、xは27.3~29.9の範囲、yは63.0~70.0の範囲、zは0.1~9.6の範囲である(いくつかの実施形態では、xは29.4~29.9の範囲、yは68.9~70.0の範囲、zは0.1~2.0の範囲であり、又は更には、xは29.7~29.9の範囲、yは69.4~70.0の範囲、zは0.1~0.9の範囲である)]を有する触媒材料106によって少なくとも部分的に被覆された外表面105を有する。
白金及びニッケルを含むターゲットから白金及びニッケルを堆積させて、白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を提供すること(いくつかの実施形態では、ターゲットから繰り返し堆積させて複数の層を提供すること)と、
白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を脱合金化して、少なくとも1つの層からニッケルを除去することと、
金を含むターゲットから金を含む層を堆積させることと、
を含む。いくつかの実施形態では、ニッケルが除去された、1nm~10nmの範囲(いくつかの実施形態では、2nm~8nm、又は更には3nm~7nmの範囲)の直径を有する細孔が存在する。いくつかの実施形態では、ターゲットは、Pt3Ni7ターゲットである。
白金を含むターゲットから白金を堆積させて、白金を含む少なくとも1つの層を提供することと、
ニッケルを含むターゲットからニッケルを堆積させて、ニッケルを含む少なくとも1つの層を提供することと、
白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を脱合金化して、少なくとも1つ層からニッケルを除去することと、
金を含むターゲットから金を含む層を堆積させることと、
を含む。いくつかの実施形態では、層を堆積させて、それぞれ白金又はニッケルを含む交互層を提供する。いくつかの実施形態では、ニッケルが除去された、1nm~10nmの範囲(いくつかの実施形態では、2nm~8nm、又は更には3nm~7nmの範囲)の直径を有する細孔が存在する。
白金及びニッケルを含むターゲットから白金及びニッケルを堆積させて、白金及びニッケルを含む第1層を提供することと、
金を含むターゲットから金を含む層を堆積させることと、
上記2つの工程を順番に、少なくとも1回繰り返す(いくつかの実施形態では、2、3、4、5、10、15、20、25、50、75、100、150、200、250回、又は更には少なくとも275回繰り返す)ことと、
白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を脱合金化して、層からニッケルを除去することと、を含む。いくつかの実施形態では、ニッケルが除去された、1nm~10nmの範囲(いくつかの実施形態では、2nm~8nm、又は更には3nm~7nmの範囲)の直径を有する細孔が存在する。いくつかの実施形態では、ターゲットは、Pt3Ni7ターゲットである。
第1主表面及び対向する第2主表面を有する、第1のガス分配層と、
第1主表面及び対向する第2主表面を有する、アノード触媒が第1の触媒を含む、アノード触媒層と、
電解質膜と、
第1主表面及び対向する第2主表面を有し、カソード触媒が第2の触媒を含む、カソード触媒層と、
第1主表面及び対向する第2主表面を有する、第2のガス分配層と、
を備える。
1A.式PtxNiyAuz[式中、xは27.3~29.9の範囲、yは63.0~70.0の範囲、zは0.1~9.6の範囲である(いくつかの実施形態では、xは29.4~29.9の範囲、yは68.9~70.0の範囲、zは0.1~2.0の範囲であり、又は更には、xは29.7~29.9の範囲、yは69.4~70.0の範囲、zは0.1~0.9の範囲である)]を有する触媒材料によって少なくとも部分的に被覆された外表面を有するマイクロ構造化ウィスカーを含む、ナノ構造化要素を含む触媒。
白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を脱合金化して、少なくとも1つ層からニッケルを除去することと、
金を含むターゲットから金を含む層を堆積させることと、
を含む、例示的実施形態1A~13Aのいずれか1つに記載の触媒の、製造方法。いくつかの実施形態では、ニッケルが除去された、1nm~10nmの範囲(いくつかの実施形態では、2nm~8nm、又は更には3nm~7nmの範囲)の直径を有する細孔が存在する。
ニッケルを含むターゲットからニッケルを堆積させて、ニッケルを含む少なくとも1つの層を提供することと、
白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を脱合金化して少なくとも1つの層からニッケルを除去することと、
金を含むターゲットから金を含む層を堆積させることと、を含む、例示的実施形態1A~13Aのいずれか1つに記載の触媒の、製造方法。いくつかの実施形態では、層を堆積させて、それぞれ白金又はニッケルを含む交互層を提供する。いくつかの実施形態では、ニッケルが除去された、1nm~10nmの範囲(いくつかの実施形態では、2nm~8nm、又は更には3nm~7nmの範囲)の直径を有する細孔が存在する。
白金及びニッケルを含むターゲットから白金及びニッケルを堆積させて、白金及びニッケルを含む第1層を準備することと、
金を含むターゲットから金を含む層を堆積させることと、
上記2つの工程を順番に、少なくとも1回繰り返す(いくつかの実施形態では、2、3、4、5、10、15、20、25、50、75、100、150、200、250回、又は更には少なくとも275回繰り返す)ことと、
白金及びニッケルを含む少なくとも1つの層を脱合金化して、層からニッケルを除去することと、
を含む、例示的実施形態1A~13Aのいずれか1つに記載の触媒の、製造方法。いくつかの実施形態では、ニッケルが除去された、1nm~10nmの範囲(いくつかの実施形態では、2nm~8nm、又は更には3nm~7nmの範囲)の直径を有する細孔が存在する。
触媒担体として使用されるナノ構造化ウィスカーを、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第5,338,430号(Parsonageら)、同第4,812,352号(Debe)、及び同第5,039,561号(Debe)に記載されている方法に従い、米国特許第6,136,412号(Spiewakら)(これもまた、参照により本明細書に組み込まれる)に記載されているマイクロ構造化触媒移動基材(すなわち、MCTS)を基材として使用して、製造した。ペリレンレッド顔料(すなわち、N,N’-ジ(3,5-キシリル)ペリレン-3,4:9,10-ビス(ジカルボキシイミド))(C.I.ピグメントレッド149、「PR149」としても知られており、Clariant(Charlotte,NC)から入手)を、200nmの見掛け上の厚さを有するMCTS上へと熱昇華コーティングし、その後アニーリングした。堆積及びアニーリングの後、大きいアスペクト比、制御可能な約0.5~2マイクロメートルの長さ、約0.03~0.05マイクロメートルの幅、及び1平方マイクロメートルあたり約30のウィスカーの面積数密度を有して、高度に配向した結晶構造が形成され、下にある基材に対して実質的に垂直に配向していた。
Pt3Ni7の堆積中にAu金属が合金に組み込まれたことを除いては、実施例1~4について記載したように、実施例5を調製して評価した。
Auが触媒に組み込まれていないことを除いては、実施例1について記載したように、比較例Aを調製し、評価した。
電極触媒堆積中、Pt3Ni7担持量及び層の平面等価厚を異なるものにしたことを除いては、比較例Aについて記載したように、比較例Bを調製して評価し、AST耐久性試験下では評価しなかった3層のPt3Ni7を、各々約52nmの平面等価厚で堆積させ、約0.125mgPt/cm2のPt面積担持量を得た。
Pt3Ni7の堆積後にAuを表面上に堆積させ、Auを電子ビームコーターで堆積させ、Au担持量を電子ビームコーター内で決定したことを除いては、比較例Bに記載したように実施例6~10を調製し、評価した。
Claims (14)
- 式PtxNiyAuz[式中、xは27.3~29.9の範囲、yは63.0~70.0の範囲、zは0.1~9.6の範囲である]を有する触媒材料によって少なくとも部分的に被覆された外表面を有するマイクロ構造化ウィスカーを含む、ナノ構造化要素を含む酸素還元触媒。
- xが29.4~29.9の範囲、yが68.6~70.0の範囲、zが0.1~2.0の範囲である、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒材料が、白金及びニッケルを含む層と、前記白金及びニッケルを含む層上の金を含む層と、を備える、請求項1又は2に記載の触媒。
- 各層が、独立して、最大25nmの平面等価厚を有する、請求項3に記載の触媒。
- 前記触媒材料が、白金及びニッケルを含む層と、金を含む層との交互層を備える、請求項1に記載の触媒。
- 各層が、独立して、最大25nmの平面等価厚を有する、請求項5に記載の触媒。
- 前記触媒材料が、白金を含む層と、前記白金を含む層上のニッケルを含む層と、前記ニッケルを含む層上の金を含む層と、を備える、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒材料が、ニッケルを含む層と、前記ニッケルを含む層上の白金を含む層と、前記白金を含む層上の金を含む層と、を備える、請求項1に記載の触媒。
- 露出した金表面層を有する、請求項1~8のいずれか一項に記載の触媒。
- 白金の金に対する重量比が、3:1~250:1の範囲である、請求項1~9のいずれか一項に記載の触媒。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の触媒を含む、燃料電池膜電極接合体。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の触媒をアニーリングすること、を含む、方法。
- 白金及びニッケルを含むターゲットから白金及びニッケルを堆積させることと、金を含むターゲットから金を堆積させることと、を含む、請求項1~4、9及び10のいずれか一項に記載の触媒の、製造方法。
- 白金を含むターゲットから白金を堆積させることと、ニッケルを含むターゲットからニッケルを堆積させることと、金を含むターゲットから金を堆積させることと、を含む、請求項1、2及び5~10のいずれか一項に記載の触媒の、製造方法。
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