KR102110688B1 - 질량 분석기 및 질량 분석 방법 - Google Patents

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Abstract

일 실시예에 따른 질량 분석기는, 챔버, 상기 챔버의 내측에 배치되어 시료을 홀딩하기 위한 플레이트, 상기 시료에 1차 이온 빔을 주사하기 위한 이온원, 상기 1차 이온 빔의 입사에 의하여 상기 시료로부터 생성되는 2차 이온을 분석하기 위한 분석부 및 상기 시료에 축적되는 전하를 보상하기 위하여 상기 시료에 제1 기체를 주사하는 노즐부를 포함하고, 상기 시료에 주사되는 제1 기체는 상기 시료의 표면에 축적된 전하를 중성화 처리함으로써, 상기 시료의 표면의 전하를 보상시킬 수 있다.

Description

질량 분석기 및 질량 분석 방법 {A MASS SPECTROMETER AND A MASS SPECTROMETRY METHOD}
아래의 실시예들은 질량 분석기 및 질량 분석 방법에 관한 것이다.
질량 분석기는 전하비가 다른 질량을 갖는 이온화된 분자를 분리할 수 있는 기능을 갖고, 각각의 이온 전류를 측정할 수 있다. 또한, 질량 분석기는 이온을 분리하는 방법에 따라 다양한 형태로 구분될 수 있다.
일반적으로 이차이온 질량분석기는 일차이온(primary ion)이 시료에 입사되었을 때, 시료 표면의 원자에서 에너지 전 이에 의해 방출되는 이차이온(secondary ion)의 질량 및 전하를 이용하여 원소의 성분을 알아내는 장비이다. 이차이온 질량분석기(SIMS)에는 질량분석 부(unit)의 종류에 따라 4극자형 질량분석기(Q-SIMS;Quadrupole type SIMS), 자기 섹터형 질량분석기(M-SIMS;Mgnetic sector type SIMS) 및 비행시간형 질량분석기(TOF-SIMS: Time of Flight type SIMS) 등이 있다.
Q-SIMS는 원통형의 평행한 4개의 극자에 DC와 RF를 가해주어 고유질량에 따라 이온 들을 분리시킴으로써 원하는 이온을 검출한다. Q-SIMS의 경우 분해능(resolution)이 낮은 문제점이 있으나 가격이 싸고, 절연물질 성분 분석에 유리하다.
TOF-SIMS는 SIMS내에 장치된 정전기 에너지 분석기를 통과한 후, 검출기에 도달하는데 걸리는 이온의 비행시간을 이용하여 성분을 분석한다. TOF-SIMS는 검출되는 고유질량의 범위가 넓고, 분해능이 우수한 반면, 최초 입사되는 일차이온의 양이 적기 때문에 깊이에 따른 성분분석을 하는데 시간이 많이 걸리는 단점을 가지고 있다.
마지막으로 M-SIMS는 이차 이온 빔의 진행방향과 수직하게 자기장을 걸어주어 이차이온의 고유질량에 따른 궤적의 변화를 이용하여 성분을 분석한다. M-SIMS의 경우 분해능이 높고, 측정되는 고유질량의 범위도 높은 이점이 있는 반면, 가격이 비싸고 시료에 고전압이 걸리기 때문에 전하의 축적으로 인하여 절연물질의 성분분석이 어렵다.
일반적인 이차이온 질량분석기(SIMS;secondary ion mass spectroscopy)에 의한 표면분석은 10KeV 부근의 에너지를 가지는 이온 펄스를 사용하여 시료의 표면에 충돌시키는 스퍼터링 과정이 필요하다.
또한, 일반적인 이차이온 질량분석기에서는 샘플 시료 표면에 전하가 축적됨에 따라, 유기 시료와 같은 절연 표면 분석을 위한 시편을 검사할 때 하전 된 입자에 의해 일차이온 입사가 용이하지 않은 문제점등이 존재한다.
한국공개특허 제2009-004522호 (공개일 2009년 05월 08일)에는 이차 이온 질량분석기 분석방법에 관하여 개시되어 있다.
일 실시예에 따른 목적은 비활성 기체를 시료의 표면에 주사함으로써 시료 표면에 전하가 축적되는 것을 방지할 수 있는 질량 분석기 및 질량 분석 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 목적은 시료 표면에 전하가 축적되는 것을 방지함으로써 1차 이온의 입사를 용이하게 하고 1차 이온 입자의 에너지 포텐셜이 변화되는 것을 방지하여 1차 이온 빔과 2차 이온 빔의 궤도가 변경되는 것을 방지할 수 있는 질량 분석기 및 질량 분석 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 목적은 별도의 전하 보상 장치를 제거함으로써 구조를 간소화시킬 수 있는 질량 분석기 및 질량 분석 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 질량 분석기는, 챔버, 상기 챔버의 내측에 배치되어 시료을 홀딩하기 위한 플레이트, 상기 시료에 1차 이온 빔을 주사하기 위한 이온원, 상기 1차 이온 빔의 입사에 의하여 상기 시료로부터 생성되는 2차 이온을 분석하기 위한 분석부 및 상기 시료에 축적되는 전하를 보상하기 위하여 상기 시료에 제1 기체를 주사하는 노즐부를 포함하고, 상기 시료에 주사되는 제1 기체는 상기 시료의 표면에 축적된 전하를 중성화 처리함으로써, 상기 시료의 표면의 전하를 보상시킬 수 있다.
이 때, 상기 제1 기체는 비활성 기체이며, 상기 제1 기체의 농도는 비활성 가스의 비율이 99.9% 이상일 수 있다.
또한, 상기 제1 기체는 헬륨, 아르곤, 질소 또는 네온 기체 중 어느 하나일 수 있다.
상기 노즐부는, 상기 제1 기체를 분사하는 노즐팁 및 상기 노즐팁의 상측에 배치되어 상기 제1 기체의 분사 압력을 조절할 수 있는 밸브를 포함하고, 상기 노즐팁의 내측 통로는 모세관 형상으로 형성될 수 있다.
이 때, 상기 노즐팁의 각도는 상기 시료 표면에 대한 상기 제1 기체의 입사각이 15° 내지 85°를 형성하도록 제어될 수 있다.
또한, 상기 노즐팁의 단부와 상기 시료 표면 사이의 거리는 1mm 이상으로 유지될 수 있다.
아울러, 상기 노즐부는 상기 제1 기체를 기 설정된 압력의 범위 내에서 주사할 수 있으며, 상기 기 설정된 압력의 범위는 1*10-4 ~ 1*10-8 torr일 수 있다.
일 실시예에 따른 질량 분석 방법은, 이온원을 이용하여 챔버 내측에 배치된 플레이트 상에 놓여진 시료의 표면을 향해 1차 이온 빔을 주사하는 단계, 상기 1차 이온 빔의 입사에 의하여 상기 시료로부터 생성되는 2차 이온을 분석하는 단계 및 상기 시료에 축적되는 전하를 보상하기 위하여 노즐부를 이용하여 제1 기체를 상기 시료에 주사하는 단계를 포함하고, 상기 제1 기체가 상기 시료의 표면에 축적된 전하를 중성화 처리함으로써 상기 시료의 표면의 전하를 보상시킬 수 있다.
이 때, 상기 노즐부를 이용하여 제1 기체를 상기 시료에 주사하는 단계는, 상기 제1 기체를 비활성 기체로서 헬륨, 아르곤, 질소 또는 네온 기체 중 어느 하나를 선택하는 단계, 상기 제1 기체의 농도를 비활성 가스의 비율이 99.9% 이상으로 형성하는 단계 및 상기 제1 기체의 압력을 기 설정된 압력의 범위인 1*10-4 ~ 1*10-8 torr로 제어하는 단계를 포함할 수 있다.
아울러, 상기 노즐부는, 상기 제1 기체를 분사하는 노즐팁 및 상기 노즐팁의 상측에 배치되어 상기 제1 기체의 분사 압력을 조절할 수 있는 밸브를 포함하고, 상기 노즐팁의 내측 통로는 모세관 형상으로 형성될 수 있다.
또한, 상기 노즐부를 이용하여 제1 기체를 상기 시료에 주사하는 단계는, 상기 노즐팁의 각도를 상기 시료 표면에 대한 상기 제1 기체의 입사각이 15° 내지 85°를 형성하도록 제어하는 단계 및 상기 노즐팁의 단부와 상기 시료 표면 사이의 거리는 1mm 이상으로 유지하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따른 질량 분석기 및 질량 분석 방법은 비활성 기체를 시료의 표면에 주사함으로써 시료 표면에 전하가 축적되는 것을 방지할 수 있다.
일 실시예에 따른 질량 분석기 및 질량 분석 방법은 시료 표면에 전하가 축적되는 것을 방지함으로써 1차 이온의 입사를 용이하게 하고 1차 이온 입자의 에너지 포텐셜이 변화되는 것을 방지하여 1차 이온 빔과 2차 이온 빔의 궤도가 변경되는 것을 방지할 수 있다.
일 실시예에 따른 질량 분석기 및 질량 분석 방법은 별도의 전하 보상 장치를 제거함으로써 구조를 간소화시킬 수 있다.
도1은 일 실시예에 따른 질량 분석기를 나타낸다.
도2는 일 실시예에 따른 질량 분석기의 노즐부를 나타낸다.
도3은 일 실시예에 따른 질량 분석기의 노즐팁의 각도 범위를 나타낸다.
도4는 일 실시예에 따른 질량 분석기의 노즐팁의 단부와 시료 표면 사이의 거리 범위를 나타낸다.
도5는 일 실시예에 따른 질량 분석기를 이용하는 경우 빠른 전하 보상 효과를 입증하는 실험 데이터이다.
도6은 일 실시예에 따른 질량 분석기에서 제1 기체의 종류에 따른 전하 보상 효과의 차이를 입증하는 실험 데이터이다.
도7은 일 실시예에 따른 질량 분석 방법의 순서도이다.
이하, 실시예들을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 이하의 설명은 실시예들의 여러 태양(aspects) 중 하나이며, 하기의 기술(description)은 실시예에 대한 상세한 기술(detailed description)의 일부를 이룬다.
다만, 일 실시예를 설명함에 있어서, 공지된 기능 혹은 구성에 관한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
또한, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 일 실시예에 따른 질량 분석기 및 질량 분석 방법의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 일 실시예에 따른 질량 분석기 및 질량 분석 방법의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 일 실시예에 따른 질량 분석기 및 질량 분석 방법의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도1은 일 실시예에 따른 질량 분석기를 나타내며, 도2는 일 실시예에 따른 질량 분석기의 노즐부를 나타낸다. 도3은 일 실시예에 따른 질량 분석기의 노즐팁의 각도 범위를 나타내며, 도4는 일 실시예에 따른 질량 분석기의 노즐팁의 단부와 시료 표면 사이의 거리 범위를 나타낸다. 도5는 일 실시예에 따른 질량 분석기를 이용하는 경우 빠른 전하 보상 효과를 입증하는 실험 데이터이며, 도6은 일 실시예에 따른 질량 분석기에서 제1 기체의 종류에 따른 전하 보상 효과의 차이를 입증하는 실험 데이터이다. 도7은 일 실시예에 따른 질량 분석 방법의 순서도이다.
도1을 참조하면, 일 실시예에 따른 질량 분석기(10)는, 챔버(100), 챔버(100)의 내측에 배치되어 시료(M)을 홀딩하기 위한 플레이트(200), 시료(M)에 1차 이온 빔을 주사하기 위한 이온원(300), 1차 이온 빔의 입사에 의하여 시료(M)로부터 생성되는 2차 이온을 분석하기 위한 분석부(400) 및 시료(M)에 축적되는 전하를 보상하기 위하여 시료에 제1 기체를 주사하는 노즐부(500)를 포함하고, 시료(M)에 주사되는 제1 기체는 시료의 표면에 축적된 전하를 중성화 처리함으로써 시료의 표면의 전하를 보상시킬 수 있다.
이 때, 상기 제1 기체는 비활성 기체이며, 상기 제1 기체의 농도는 비활성 가스의 비율이 99.9% 이상일 수 있다.
즉, Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (TOF-SIMS)는 고체 물질 및 화학 이미징에 대한 심층 분석을 위한 기술로써, 이 경우, 유기 시료와 같은 절연 표면 분석을 위한 시료를 분석할 때 시료 표멘에 하전된 입자의 영향은 분석에 많은 오류를 발생시킨다. 따라서, 본 발명은 시료 표면에 이와 같은 문제를 해결하기 위해, 본 기술은 시료 표면에 비활성 기체를 직접적으로 주사함으로써 축적된 전하를 보상할 수 있는 기술이다.
구체적으로, 도2를 참조하면, 노즐부(500)는, 제1 기체를 분사하는 노즐팁(510) 및 노즐팁(510)의 상측에 배치되어 제1 기체의 분사 압력을 조절할 수 있는 밸브(520)를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 밸브(520)는 리크 밸브(Leak valve)일 수 있으며, 노즐팁의 외관은 전도체로 형성될 수 있다. 또한, 노즐부는 접지되어 그라운드 전위를 지닐 수 있으며, 제1 기체가 유동할 수 있는 노즐팁의 내측 통로는 모세관 형상으로 형성됨으로써 캐필러리 구조일 수 있다.
도3을 참조하면, 노즐팁(510)의 각도는 시료(M)의 표면에 대한 제1 기체의 입사각이 15° 내지 85°를 형성하도록 제어될 수 있다. 즉, 시료 표면에 대하여 수직인 축을 기준으로 노즐팁(510)의 각도가 15° 내지 85°를 형성하도록 제어될 수 있다.
도4를 참조하면, 노즐팁(510)의 단부와 시료(M)의 표면 사이의 거리(D)는 1mm 이상으로 유지될 수 있다. 즉, 노즐팁(510)의 단부와 시료(M)의 표면 사이의 거리(D)가 1mm 이하로 설정될 경우, 노즐팁(510)에서 분사되는 제1 기체에 의하여 시료 표면에 손상될 수 있으며, 정확한 분석을 저해하는 결과가 도출될 수 있다.
아울러, 노즐부는 제1 기체를 기 설정된 압력의 범위 내에서 주사할 수 있으며, 기 설정된 압력의 범위는 1*10-4 ~ 1*10-8 torr일 수 있다.
도5를 참조하면, 일 실시예에 따른 질량 분석기를 이용하는 경우 빠른 전하 보상 효과를 확인할 수 있다. 즉, 비활성 기체를 챔버 내에서 전체적으로 확산시키는 경우(base) 보다 비활성 기체를 노즐부를 이용하여 시료 표면에 직접적이고 국부적으로 조사하는 경우(nozzle)에 전하 보상을 위한 시간이 단축됨을 확인할 수 있다. 전하 보상을 위해 소요되는 시간이 0.5배로 단축됨을 확인할 수 있다.
아울러, 도6을 참조하면, 비활성 기체의 종류에 따라 전하 보상을 위해 소요되는 시간을 확인할 수 있다. 즉, 노즐부를 통해 시료 표면에 국부적으로 주사되는 제1 기체는 헬륨, 아르곤, 질소 또는 네온 기체 중 어느 하나일 수 있다. 다만, 상기 기체들 중에서 효과 대비 비용을 고려할 경우 아르곤 가스가 가장 경제적일 것이다.
도7을 참조하면, 일 실시예에 따른 질량 분석 방법은, 이온원을 이용하여 챔버 내측에 배치된 플레이트 상에 놓여진 시료의 표면을 향해 1차 이온 빔을 주사하는 단계(S100), 1차 이온 빔의 입사에 의하여 시료로부터 생성되는 2차 이온을 분석하는 단계(S200) 및 시료에 축적되는 전하를 보상하기 위하여 노즐부를 이용하여 제1 기체를 시료에 주사하는 단계(S300)를 포함하고, 제1 기체가 시료의 표면에 축적된 전하를 중성화 처리함으로써 시료의 표면의 전하를 보상시킬 수 있다.
이 때, 노즐부를 이용하여 제1 기체를 시료에 주사하는 단계(S300)는, 제1 기체를 비활성 기체로서 헬륨, 아르곤, 질소 또는 네온 기체 중 어느 하나를 선택하는 단계(S310), 제1 기체의 농도를 비활성 가스의 비율이 99.9% 이상으로 형성하는 단계(S320) 및 제1 기체의 압력을 기 설정된 압력의 범위인 1*10-4 ~ 1*10-8 torr로 제어하는 단계(S330)를 포함할 수 있다.
아울러, 노즐부는, 제1 기체를 분사하는 노즐팁 및 노즐팁의 상측에 배치되어 제1 기체의 분사 압력을 조절할 수 있는 밸브를 포함하고, 노즐팁의 내측 통로는 모세관 형상으로 형성될 수 있다.
또한, 노즐부를 이용하여 제1 기체를 상기 시료에 주사하는 단계(S300)는, 노즐팁의 각도를 시료 표면에 대한 제1 기체의 입사각이 15° 내지 85°를 형성하도록 제어하는 단계(S340) 및 노즐팁의 단부와 시료 표면 사이의 거리는 1mm 이상으로 유지하는 단계(S350)를 더 포함할 수 있다.
상기와 같은 구성을 포함하는 질량 분석기 및 질량 분석 방법은 비활성 기체를 시료의 표면에 주사함으로써 챔버 전체 압력을 상대적으로 높이지 않고 빠르게 시료 표면에 전하가 축적되는 것을 방지할 수 있다. 그에 따라, 상기 질량 분석기 및 질량 분석 방법은 시료 표면에 전하가 축적되는 것을 방지함으로써 1차 이온의 입사를 용이하게 하고 1차 이온 입자의 에너지 포텐셜이 변화되는 것을 방지하여 1차 이온 빔과 2차 이온 빔의 궤도가 변경되는 것을 방지할 수 있다.
이는, 시료 표면에 전하가 축적됨으로써 상기 전하에 의해 유기 시료와 같은 절연 표면 분석을 위한 검사 시간이 연장되는 것을 방지할 수 있으며, 바이오, 유기 재료 시료의 Mass, Depth profile, Imaging 분석의 해상도를 증가시킬 수 있다.
또한, 일 실시예에 따른 질량 분석기 및 질량 분석 방법은 별도의 전하 보상 장치를 제거함으로써 구조를 간소화시킬 수 있다.
이상과 같이 실시예에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 실시예가 설명되었으나 이는 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것이다. 또한, 본 발명이 상술한 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 사상은 상술한 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
10 : 질량 분석기
100 : 챔버
200 : 플레이트
300 : 이온원
400 : 분석부
500 : 노즐부
510 : 노즐팁
520 : 밸브
M : 시료

Claims (10)

  1. 챔버;
    상기 챔버의 내측에 배치되어 시료을 홀딩하기 위한 플레이트;
    상기 시료에 1차 이온 빔을 주사하기 위한 이온원;
    상기 1차 이온 빔의 입사에 의하여 상기 시료로부터 생성되는 2차 이온을 분석하기 위한 분석부; 및
    상기 시료에 축적되는 전하를 보상하기 위하여 상기 시료에 제1 기체를 주사하는 노즐부;
    를 포함하고,
    상기 시료의 표면에 국부적으로 주사되는 제1 기체는 상기 시료의 표면에 축적된 전하를 중성화 처리함으로써, 상기 시료의 표면의 전하를 보상시켜 상기 1차 이온 빔과 2차 이온의 빔의 궤도가 변경되는 것을 방지할 수 있으며,
    상기 노즐부는 접지되어 그라운드 전위를 지니는,
    질량 분석기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 기체는 비활성 기체이며, 상기 제1 기체의 농도는 비활성 가스의 비율이 99.9% 이상인, 질량 분석기.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 기체는 헬륨, 아르곤, 질소 또는 네온 기체 중 어느 하나인, 질량 분석기.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 노즐부는,
    상기 제1 기체를 분사하는 노즐팁; 및
    상기 노즐팁의 상측에 배치되어 상기 제1 기체의 분사 압력을 조절할 수 있는 밸브;
    를 포함하고,
    상기 노즐팁의 내측 통로는 모세관 형상으로 형성되는, 질량 분석기.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 노즐팁의 각도는 상기 시료 표면에 대한 상기 제1 기체의 입사각이 15° 내지 85°를 형성하도록 제어될 수 있는, 질량 분석기.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 노즐팁의 단부와 상기 시료 표면 사이의 거리는 1mm 이상으로 유지되는, 질량 분석기.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 노즐부는 상기 제1 기체를 기 설정된 압력의 범위 내에서 주사할 수 있으며, 상기 기 설정된 압력의 범위는 1*10-4 ~ 1*10-8 torr인, 질량 분석기.
  8. 이온원을 이용하여 챔버 내측에 배치된 플레이트 상에 놓여진 시료의 표면에 국부적으로 1차 이온 빔을 주사하는 단계;
    상기 1차 이온 빔의 입사에 의하여 상기 시료로부터 생성되는 2차 이온을 분석하는 단계; 및
    상기 시료에 축적되는 전하를 보상하기 위하여 노즐부를 이용하여 제1 기체를 상기 시료에 주사하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 제1 기체가 상기 시료의 표면에 축적된 전하를 중성화 처리함으로써 상기 시료의 표면의 전하를 보상시켜 상기 1차 이온 빔과 2차 이온의 빔의 궤도가 변경되는 것을 방지할 수 있으며,
    상기 노즐부는 접지되어 그라운드 전위를 지니는,
    질량 분석 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 노즐부를 이용하여 제1 기체를 상기 시료에 주사하는 단계는,
    상기 제1 기체를 비활성 기체로서 헬륨, 아르곤, 질소 또는 네온 기체 중 어느 하나를 선택하는 단계;
    상기 제1 기체의 농도를 비활성 가스의 비율이 99.9% 이상으로 형성하는 단계; 및
    상기 제1 기체의 압력을 기 설정된 압력의 범위인 1*10-4 ~ 1*10-8 torr로 제어하는 단계;
    를 포함하는, 질량 분석 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 노즐부는,
    상기 제1 기체를 분사하는 노즐팁; 및
    상기 노즐팁의 상측에 배치되어 상기 제1 기체의 분사 압력을 조절할 수 있는 밸브;
    를 포함하고,
    상기 노즐팁의 내측 통로는 모세관 형상으로 형성되며,
    상기 노즐부를 이용하여 제1 기체를 상기 시료에 주사하는 단계는,
    상기 노즐팁의 각도를 상기 시료 표면에 대한 상기 제1 기체의 입사각이 15° 내지 85°를 형성하도록 제어하는 단계; 및
    상기 노즐팁의 단부와 상기 시료 표면 사이의 거리는 1mm 이상으로 유지하는 단계;
    를 더 포함하는, 질량 분석 방법.
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