KR20210034381A - 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법 - Google Patents

사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20210034381A
KR20210034381A KR1020190116270A KR20190116270A KR20210034381A KR 20210034381 A KR20210034381 A KR 20210034381A KR 1020190116270 A KR1020190116270 A KR 1020190116270A KR 20190116270 A KR20190116270 A KR 20190116270A KR 20210034381 A KR20210034381 A KR 20210034381A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sapphire wafer
etching
etchant
powder
borax
Prior art date
Application number
KR1020190116270A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102340812B1 (ko
Inventor
조규섭
김경호
전영준
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020190116270A priority Critical patent/KR102340812B1/ko
Publication of KR20210034381A publication Critical patent/KR20210034381A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102340812B1 publication Critical patent/KR102340812B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K13/00Etching, surface-brightening or pickling compositions
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/02Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies
    • H01L33/16Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a particular crystal structure or orientation, e.g. polycrystalline, amorphous or porous
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/02Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies
    • H01L33/20Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a particular shape, e.g. curved or truncated substrate

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

본 발명의 일 관점에 따르면, 애즈-컷(as-cut) 상태의 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭속도를 제어하는 에칭제를 제공한다. 상기 에칭제는, 보락스 분말 및 x의 함량을 갖는 Al2O3 분말이 혼합된 혼합분말을 포함하며, 상기 x의 함량은 10wt% 내지 28wt% 범위를 가질 수 있다.

Description

사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법{Surface etching product for sapphire wafer and etching method using the same}
본 발명은 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법에 대한 것으로서, 더욱 상세하게는 애즈-컷(as-cut) 상태의 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭속도를 제어하는 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭속도를 제어하는 에칭 방법에 대한 것이다.
LED 산업은 기술의 급속한 발전으로 활용분야가 각종 디스플레이, 자동차, 가전제품, 조명 등으로 광범위하게 확산되고 있는데, 이 중 청색 LED용 반도체인 GaN의 기판으로 단결정 사파이어 웨이퍼가 사용되고 있다. 단결정 사파이어란 Al2O3의 원료로 2050℃ 이상의 온도에서 단결정으로 성장시킨 결정체이다. 단결정 사파이어는 다이아몬드 다음의 경도를 지닌 소재로 뛰어난 광학특성, 우수한 열전달 특성, 저온 및 고온 안정성, 우수한 내부식성 및 내마모성 등으로 인하여 광학용 LED 산업에서 각광 받고 있다.
단결정 사파이어를 제조하기 위해서는, 고온에서 단결정 사파이어 잉곳을 성장시킨 후 다이아몬드 와이어 쏘 커팅(diamond wire saw cutting; 이하, DWS 커팅)으로 잉곳을 절단하고, 이후에 래핑(Lapping), 다이아몬드 기계적 폴리싱(Diamond Mechanical Polishing; 이하, DMP), 화학적 기계적 폴리싱(Chemical Mechanical Polishing; 이하, CMP)의 공정을 거쳐야 한다.
그러나 DWS 커팅 공정은 애즈-컷(as-cut) 웨이퍼 표면에 표면 직하 손상(subsurface damage; 이하, SSD) 및 쏘 마크(saw mark)를 유발하여 웨이퍼의 품질을 저하시키고, 후공정시 SSD로 인한 불량 및 파손을 야기하여 제조 수율을 낮추는 문제점이 있다. 따라서 SSD 완화를 위해 애즈-컷 단결정 사파이어 웨이퍼 표면을 약 30㎛ 수준 연마하는 공정이 필요하며, 이러한 기술로서 화학 에칭 공정이 알려져 있다.
대표적인 단결정 사파이어의 에칭제로는 인산(H3PO4), 황산(KHSO4), 보락스(Na2B4O7), 수산화칼륨(KOH)으로 알려져 있다.
그러나 인산, 황산의 경우 에칭으로 인한 두께 감소가 필요로 하는 두께 감소를 만족시키지 못하며, 수산화칼륨의 경우 불용성 결정이 표면에 나타나는 문제점이 있다. 또, 단결정 사파이어 웨이퍼를 무기용 에칭제에 침식시킬 경우 높은 표면 에너지를 가진 단결정 사파이어 웨이퍼 모서리의 손상 및 직경 변화의 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, DWS 커팅 공정 이후 발생하는 SSD를 완화하여 DMP 및 CMP의 후공정에서 SSD로 발생할 수 있는 파손을 방지할 수 있는 애즈-컷(as-cut) 상태의 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법의 제공을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, 애즈-컷(as-cut) 상태의 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭속도를 제어하는 에칭제를 제공한다.
상기 사파이어 웨이퍼 표면 에칭제는 보락스 분말 및 x의 함량을 갖는 Al2O3 분말이 혼합된 혼합분말을 포함하며, 상기 x의 함량은 10wt% 내지 28wt% 범위일 수 있다.
상기 사파이어 웨이퍼 표면 에칭제에 있어서, 상기 보락스 분말은 무수 보락스 분말을 포함할 수 있다.
상기 사파이어 웨이퍼 표면 에칭제에 있어서, 상기 Al2O3 분말의 평균 입도는 0.1㎛ 내지 20㎛ 범위일 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 관점에 따르면, 애즈-컷(as-cut) 상태의 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭속도를 제어하는 에칭 방법을 제공한다.
상기 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법은 보락스 분말 및 x의 함량을 갖는 Al2O3 분말이 혼합된 혼합분말을 함유하는 에칭제를 사파이어 웨이퍼의 표면 상에 적층시키는 단계; 및 상기 혼합분말이 적층된 사파이어 웨이퍼를 열처리로에 장입한 후 열처리를 수행함으로써, 상기 혼합분말을 용융시켜 상기 사파이어 웨이퍼의 표면에서 반응시키는 단계;를 포함하고, 상기 x의 함량은 10wt% 내지 28wt% 범위일 수 있다.
상기 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법에 있어서, 상기 열처리는, 대기 분위기에서 수행할 수 있다.
상기 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법에 있어서, 상기 열처리는, 820℃ 내지 900℃의 온도 범위에서 수행할 수 있다.
상기 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법에 있어서, 상기 열처리는, 1 hour 내지 2 hour의 시간 범위에서 수행할 수 있다.
상기 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법에 있어서, 상기 반응시키는 단계 이후에, 상기 사파이어 웨이퍼의 표면 상에 잔류하는 상기 에칭제를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법에 있어서, 상기 에칭제를 제거하는 단계는, 초음파 세척(ultrasonic cleaning)을 이용하여 상기 사파이어 웨이퍼의 표면 상에 잔류하는 상기 에칭제를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 사파이어 웨이퍼의 제조 공정 중 DWS 커팅 후 발생하는 SSD 및 쏘 마크를 완화시키고, 래핑 공정에서 발생하는 기계적 손상을 방지할 수 있는 사파이어 웨이퍼 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법을 제공할 수 있다. 또, 필요에 따라 간단하게 에칭제의 조성을 제어함으로써 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭속도를 제어할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실험예에 따른 에칭제를 이용한 사파이어 웨이퍼 표면 에칭 공정을 수행하는 장치를 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 2는 보락스에 함유된 Al2O3의 함량에 따른 용해도 비교 사진이다.
도 3의 (a)는 본 발명의 실험예에 따른 DWS 커팅 된 사파이어 웨이퍼의 애즈-컷(as-cut) 상태의 표면 사진이고, (b)는 DWS 커팅 된 사파이어 웨이퍼의 표면을 보락스만으로 에칭 후의 표면 사진이다.
도 4는 본 발명의 실험예에 따른 DMP를 이용한 애즈-컷 사파이어 웨이퍼의 표면을 10㎛ 단위로 연마 공정시 ROR 값을 비교한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실험예에 따른 단결정 사파이어 웨이퍼의 에칭 전/후 무게 및 두께를 측정한 그래프이다.
도 6의 (a) 내지 (e)는 본 발명의 실험예에 따른 애즈-컷 사파이어 웨이퍼 및 에칭 전/후 광학현미경을 이용하여 사파이어 웨이퍼 표면 미세조직을 분석한 사진
도 7은 도 6에 도시된 샘플들의 비접촉 3차원 형상 측정기를 이용한 표면 형상 측정 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실험예에 따른 애즈-컷 사파이어 웨이퍼를 보락스-20wt%Al2O3(실험예 3) 에칭제를 이용하여 에칭 시간별 에칭 수행 후 광학현미경을 이용한 미세조직 사진이고, 도 9는 도 8에 도시된 샘플들의 비접촉 3차원 형상 측정기를 이용한 표면 형상 측정 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실험예에 따른 애즈-컷 사파이어 웨이퍼 및 에칭제의 조성별 에칭 후 비접촉 3차원 형상 측정기를 이용한 평균조도 및 십점평균 거칠기를 측정한 그래프이다.
도 11의 (a)는 본 발명의 실험예에 따른 에칭제의 조성에 따른 사파이어 웨이퍼의 ROR 값 변화 및 도 11의 (b)는 보락스-20wt%Al2O3(실험예 3) 에칭제로 에칭 시간 증가에 따른 사파이어 웨이퍼의 ROR 값 변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 애즈-컷(as-cut) 상태의 사파이어 웨이퍼 표면 에칭속도를 제어하는 에칭제를 제공한다. 본 발명에서는 적절한 두께의 감량, 사파이어 웨이퍼 모서리의 손상 및 직경 변화 최소화를 위한 에칭제로서, 보락스(borax) 분말을 선택하였다. 하지만, 순수(pure)한 보락스 분말만을 사용할 경우, 사파이어 웨이퍼 표면에 깊은 에치 피트를 유발할 수 있기 때문에, 보락스 분말 및 x의 함량을 갖는 Al2O3 분말이 혼합된 혼합분말을 포함한다. 이 때, Al2O3 분말의 함량에 따라 사파이어 웨이퍼 표면의 에칭속도를 상이하게 제어할 수 있다. 상기 x의 함량은 10wt% 내지 28wt% 범위일 수 있다.
본 발명에서, Al2O3 분말의 함량의 범위가 중요한데, 만약, Al2O3 분말의 함량이 10wt% 미만일 경우, 에칭속도가 너무 강해서 에칭속도를 제어하기가 어렵다. 반면, Al2O3 분말의 함량이 28wt% 초과일 경우, 보락스 내에 Al2O3 분말이 모두 용해되지 않으므로 에칭속도가 너무 낮게 된다. 도 2를 참조하면, Al2O3 분말의 함량이 28wt%일 경우(도 2의 (a)), 보락스 내에 Al2O3가 모두 용해된 것을 확인할 수 있고, Al2O3 분말의 함량이 30wt%일 경우(도 2의 (b)), Al2O3가 일부만 용해된 것을 확인할 수 있다.
상기 보락스 분말은 무수 보락스 분말을 포함하고, 상기 Al2O3 분말의 평균 입도는 0.1㎛ 내지 20㎛ 범위인 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상술한 에칭제를 이용하여 애즈-컷(as-cut) 상태의 사파이어 웨이퍼 표면 에칭속도를 제어하는 에칭 방법을 제공한다. 상기 에칭 방법은 보락스 분말 및 x의 함량을 갖는 Al2O3 분말이 혼합된 혼합분말을 함유하는 에칭제를 사파이어 웨이퍼의 표면 상에 적층시키는 단계 및 상기 혼합분말이 적층된 사파이어 웨이퍼를 열처리로에 장입한 후 열처리를 수행함으로써, 상기 혼합분말을 용융시켜 상기 사파이어 웨이퍼의 표면에서 반응시키는 단계를 포함할 수 있다. 여기서, 상기 x의 함량은 10wt% 내지 28wt% 범위일 수 있다.
상기 열처리는, 대기 분위기에서 수행할 수 있다. 다른 예로서, 사파이어 웨이퍼 표면과 에칭제의 반응을 향상시키기 위해, 아르곤(Ar)과 같은 불활성 기체 및 환원 분위기 등 다양한 분위기 중 하나를 선택하여 진행할 수도 있다.
상기 열처리는, 820℃ 내지 900℃의 온도 범위에서 수행할 수 있다. 바람직하게는 835℃ 내지 885℃, 더 바람직하게는 850℃ 내지 870℃의 온도 범위에서 열처리를 수행할 수 있다.
상기 열처리는, 1 hour 내지 2 hour의 시간 범위에서 수행할 수 있다. 바람직하게는 70 min 내지 110 min, 더 바람직하게는 80 min 내지 100 min의 시간 범위에서 열처리를 수행할 수 있다. 여기서, 상기 열처리 시간은 상기 열처리 온도에 영향을 받게 된다. 예를 들면, 열처리 온도 범위가 높게 설정될수록 열처리 시간은 상대적으로 기준치보다 낮게 설정될 수 있다.
상기 반응시키는 단계 이후에, 상기 사파이어 웨이퍼의 표면 상에 잔류하는 상기 에칭제를 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 여기서, 상기 에칭제를 제거하는 단계는, 초음파 세척(ultrasonic cleaning)을 이용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예를 따르는 에칭 방법을 이용하여 사파이어 웨이퍼의 제조 공정 중 DWS 커팅 후 발생하는 SSD 및 쏘 마크를 완화시키고 래핑 공정에서 발생하는 기계적 손상을 방지할 수 있다. 또, 사파이어 웨이퍼 표면 상태에 따라 에칭제의 조성을 조절함으로써, 손쉽게 사파이어 웨이퍼의 표면처리를 수행할 수 있다. 예를 들면, 사파이어 웨이퍼의 에치 피트가 깊을 경우, 10wt%의 함량을 갖는 Al2O3 분말의 에칭제를 사용하여 에칭속도를 높게 제어한다. 반면에, 에치 피트가 얕을 경우, 30wt%의 함량을 갖는 Al2O3 분말의 에칭제를 사용하여 에칭속도를 낮게 제어한다.
이하에서는, 본 발명의 이해를 돕기 위한 실시예들을 설명한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실시예들만으로 한정되는 것은 아니다.
<실험예>
[0001] 방위의 단결정 사파이어 잉곳을 DWS 커팅 공정 후 직경이 2 inch이고, 360㎛의 두께 및 균일한 표면 조도를 갖는 애즈-컷 사파이어 웨이퍼를 준비하였다. 여기에서, 에칭제로서, 무수 보락스 분말을 사용하였고, 평균입도가 0.3㎛인 Al2O3 분말을 혼합하여 사용하였다.
에칭제의 조성에 따라 순수 보락스(실험예 1), 보락스-10wt%Al2O3(실험예 2), 보락스-20wt%Al2O3(실험예 3), 보락스-30wt%Al2O3(실험예 4)로 각각 설정하였다.
단결정 사파이어 웨이퍼 및 에칭제를 준비한 후 도 1에 도시된 바와 같이, 에칭제를 단결정 사파이어 웨이퍼 상에 적층한 후 Pt 도가니에 넣고, 열처리로(도 1의 100)에서 860℃의 온도까지 1시간 30분 승온한 후 2시간, 6시간, 12시간 및 24시간으로 에칭시간을 설정하였다. 에칭이 완료된 단결정 사파이어를 열처리로에서 취출한 후 웨이퍼 표면에 잔류하는 에칭제는 상온의 물로 약 1시간 내지 2시간동안 초음파 세척을 통하여 제거하였다.
에칭제를 완전히 제거한 뒤 사파이어 웨이퍼의 무게 및 두께를 측정하여 에칭된 양을 계산하였고, 비접촉 3차원 형상 측정기(INSIS-AF)를 이용해 표면 형상 및 조도를 분석하였으며, 광학현미경(EPIPHOT-200)을 통해서 미세조직을 관찰하였다.
강도시험은 ASTM 표준 시험 규격에 따라 이축 굽힘 강도 시험기(Ring On Ring test; 이하, ROR)를 이용하여 강도 값을 측정하였으며, 이때 하부 링 및 상부 링의 직경은 각 각 15mm, 30mm이다. 각 조건에 따라 에칭된 애즈-컷 사파이어 웨이퍼의 ROR 시험을 통해 에칭 전 사파이어 웨이퍼의 강도 값과 조성 및 에칭 시간에 따른 강도 값을 비교함으로써 보락스-
Figure pat00001
Al2O3의 조성 및 에칭 시간이 강도 값에 미치는 영향에 대해서 분석하였다.
도 3의 (a)는 본 발명의 실험예에 따른 DWS 커팅 된 사파이어 웨이퍼의 애즈-컷(as-cut) 상태의 표면 사진이고, (b)는 DWS 커팅 된 사파이어 웨이퍼의 표면을 보락스만으로 에칭 후의 표면 사진이다.
도 3을 참조하면, 도 3의 (a)는 표면 결함으로 인해 불투명하게 보였으며, 도 3의 (b)에서는 표면 결함 제거로 인한 투명한 것을 확인할 수 있었다.
도 4는 본 발명의 실험예에 따른 DMP를 이용한 애즈-컷 사파이어 웨이퍼의 표면을 10㎛ 단위로 연마 제거(평균 3㎛ 크기를 갖는 다이아몬드를 사용하여 사파이어 웨이퍼 표면을 폴리싱함)시 ROR 값을 비교한 그래프로서, 사파이어 웨이퍼의 SSD 깊이를 측정하기 위하여 DMP를 통해 사파이어 웨이퍼의 단면을 10㎛ 단위로 50㎛ 까지 연마한 이후에 ROR 값을 측정한 결과이다.
도 4를 참조하면, 애즈-컷 사파이어 웨이퍼의 ROR 값은 100N 이하로 측정되었으며, 10㎛ 두께의 연마에서도 약 150N 이하로 측정되었다. 20㎛ 연마 이후에서는 ROR 값이 평균 약 400N 이상으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
즉, DWS 커팅 직후 사파이어 웨이퍼 표면의 SSD는 10㎛ 이상으로 판단할 수 있다. 그러나 20㎛ 이상의 연마에서도 애즈-컷 사파이어 웨이퍼의 ROR 값과 비슷한 수준의 ROR 값이 측정되었는데, 20㎛에서의 미소균열은 완전히 제거되지만 깊은 종균열의 제거는 완전하게 수행하는 것은 어렵다는 것을 확인할 수 있었다.
사파이어 웨이퍼의 공정 중 후공정(DMP, CMP)에서 요구되는 두께가 약 280㎛ 이상 수준이기 때문에, 초기 두께 360㎛에서 단면 30㎛(양면 60㎛) 이하의 연마가 한계라고 볼 수 있다. 따라서 본 발명에서 DWS 커팅 직후 SSD 저감 및 미소균열 완화를 위한 연마 조건을 10㎛ 내지 30㎛로 설정하였다.
도 5는 본 발명의 실험예에 따른 단결정 사파이어 웨이퍼의 에칭 전/후 무게 및 두께를 측정한 그래프이다.
도 5를 참조하면, pure 보락스(실험예 1), 보락스-10wt%Al2O3(실험예 2), 보락스-20wt%Al2O3(실험예 3) 및 보락스-30wt%Al2O3(실험예 4) 샘플들의 에칭 실험 후 조건별 사파이어 웨이퍼의 무게 감량 및 두께 감량을 나타낸 결과로서, 사파이어 웨이퍼의 에칭 전과 후 무게를 측정하여 하기 관계식 1로 사파이어 웨이퍼의 두께를 계산하였다.
관계식 (1) h=m/ρ*A
(여기에서, ρ는 사파이어의 밀도(g/㎤)이며, m은 사파이어의 질량(g), V는 사파이어의 부피(㎣), h는 사파이어의 두께(㎛), A는 사파이어의 면적을 나타내며, 상기 관계식 (1)의 식을 이용하여 에칭 후 사파이어 웨이퍼의 무게를 측정하면 사파이어 웨이퍼의 평균 두께를 계산할 수 있음)
도 5의 (b)는 도 5의 (a)의 사파이어 웨이퍼의 에칭 전/후 무게 감량 결과값을 이용하여 상기 관계식 (1)로 사파이어 웨이퍼의 두께 감량을 계산한 그래프이다.
도 5의 (b)에 의하면, SSD 제거 및 완화를 위한 10㎛ 내지 30㎛ 수준의 에칭 조건은 보락스-10%Al2O3(실험예 2) 에칭제로 2시간 동안 에칭을 수행한 샘플과 보락스-20%Al2O3(실험예 3) 에칭제로 2시간, 6시간, 12시간 및 24시간 동안 에칭을 수행한 샘플인 것을 알 수 있다.
반면, pure 보락스(실험예 1) 에칭제로 6시간, 12시간 및 24시간동안 에칭을 수행한 샘플과 보락스-10%Al2O3(실험예 2) 에칭제로 6시간, 12시간 및 24시간동안 에칭을 수행한 샘플에서는 SSD 완화를 위한 10㎛ 내지 30㎛ 수준을 초과하는 에칭이 된 것을 확인하였다. 보락스-30%Al2O3(실험예 4) 에칭제로 2시간, 6시간, 12시간 및 24시간동안 에칭을 수행한 샘플에서는 두께 감소양이 10㎛ 이하로 SSD 유효 깊이인 10㎛ 이하의 두께가 감소하였다.
도 6의 (a) 내지 (e)는 본 발명의 실험예에 따른 애즈-컷 사파이어 웨이퍼 및 에칭 전/후 광학현미경을 이용하여 사파이어 웨이퍼 표면 미세조직을 분석한 사진으로서, 도 6의 (a)는 에칭 전의 관찰 결과이고, 도 6의 (b) 내지 (e)는 각각 실험예 1 내지 실험예 4의 에칭제로 2시간 에칭한 후의 관찰 결과이다.
도 6의 (a) 미세조직 사진에서 보이는 애즈-컷 사파이어 웨이퍼의 표면 결함은 도 6의 (b), (c) 및 (d)에서의 웨이퍼 표면 미세조직 사진에서는 관찰할 수 없었다. 하지만 도 6의 (e)에서의 미세조직 사진에서는 관찰할 수 있었다.
에치 피트는 도 6의 (b), (c) 및 (d)에서 관찰되었는데, 에치 피트의 면적은 비슷한 수준임을 알 수 있었다. 도 6의 (c)에서는 에치 피트 주변의 국부적인 깊은 에칭을 관찰할 수 있었다. 이러한 국부적으로 깊은 에칭은 Al2O3 분말의 첨가량이 증가하는 도 6의 (c) 및 (d)의 미세조직에서는 감소한 것을 볼 수 있었다. 도 5의 (e)의 조직에서는 에치 피트를 부분적으로 관찰할 수 있었다.
도 7은 도 6에 도시된 샘플들의 비접촉 3차원 형상 측정기를 이용한 표면 형상 측정 그래프로서, 그래프의 x축은 1 포인트(point) 당 2㎛로 총 20㎜를 측정하였으며, 도 6의 미세조직과 비교하기 위해 3000㎛ 범위로 설정하였다. 그래프의 y축은 측정 깊이(㎛)를 나타낸다.
이를 참조하면, 도 7의 (a)의 애즈-컷 사파이어 웨이퍼 표면 형상에서는 DWS 커팅 직후 생긴 쏘 마크를 확인할 수 있었으며, 도 7의 (b), (c) 및 (d)에서는 쏘 마크가 완전히 제거된 것을 확인할 수 있었다. 도 6에서 관찰된 에치 피트의 깊이는 도 7의 표면 형상 측정을 통하여 확인하였다. pure 보락스(실험예 1)로 에칭한 도 7의 (b)의 사파이어 웨이퍼 표면 형상에서 가장 깊은 결과를 보였으며, 에칭제가 사파이어 웨이퍼 표면에서 불균일하게 국부적으로 과 에칭 된 결과를 보였다. 보락스-20wt%Al2O3(실험예 3)의 도 7의 (d)의 웨이퍼 표면에서 에치 피트 깊이가 도 7의 (b) 및 (c)의 표면 형상 에치 피트의 깊이보다 비교적 감소된 결과를 보였다. 도 7의 (e)의 사파이어 웨이퍼 표면 형상은 도 7의 (a) 애즈-컷 상태의 표면 형상과 유사한 형상을 보였으며, 부분적으로 에칭된 것을 확인할 수 있었다.
도 8은 본 발명의 실험예에 따른 애즈-컷 사파이어 웨이퍼를 보락스-20wt%Al2O3(실험예 3) 에칭제를 이용하여 에칭 시간별 에칭 수행 후 광학현미경을 이용한 미세조직 사진으로서, 애즈-컷 사파이어 웨이퍼를 보락스-20%Al2O3(실험예 3)의 에칭제로 2시간, 6시간, 12시간 및 24시간 에칭 후 표면 미세조직이다.
도 8의 (a)의 2시간 에칭 조건의 미세조직과 도 8의 (b)의 6시간 에칭 조건의 미세조직에서 에치 피트의 면적은 큰 차이를 보이지 않았다. 에칭 시간이 6시간에서 24시간으로 증가한 도 8의 (c) 및 (d)의 경우 에치 피트의 면적이 넓어진 것을 확인할 수 있었다. 이는 도 5의 (c) 보락스-20%Al2O3(실험예 3) 에칭제로 에칭 시간이 6시간 이후로 급격히 감소하는 것을 알 수 있는데, 이러한 결과로 에칭 속도의 감소가 에치 피트 면적 증가에 영향을 주는 것으로 판단할 수 있다.
도 9는 도 8에 도시된 샘플들의 비접촉 3차원 형상 측정기를 이용한 표면 형상 측정 그래프이다.
이를 참조하면, 도 9의 보락스-20%Al2O3(실험예 3)의 에칭제로 2시간에서 6시간으로 에칭 시간이 증가할 때, 에치 피트의 깊이는 큰 변화가 없었으며, 에칭 시간이 6시간에서 12시간으로 증가할 때 에칭의 깊이가 깊어진 것을 알 수 있다. 또, 에칭 시간이 12시간에서 24시간으로 증가하면 도 9의 (a) 및 (b) 대비 깊고 넓어진 에치 피트를 관찰할 수 있다. 결과적으로, 에칭 시간이 6시간까지는 에치 피트의 깊이 및 면적보다 두께 감소에 지배적인 영향을 주었고, 에칭 시간이 6시간 이상에서는 에치 피트의 깊이 및 면적에 지배적인 영향을 주었다고 판단된다.
도 10은 본 발명의 실험예에 따른 애즈-컷 사파이어 웨이퍼 및 에칭제의 조성별 에칭 후 비접촉 3차원 형상 측정기를 이용한 평균조도 및 십점평균 거칠기를 측정한 그래프로서, 평균조도(Ra) 및 십점평균거칠기(Rz) 값을 측정한 것이다.
도 10의 (a)를 참조하면, 에칭제의 Al2O3 분말의 함량이 20wt%가 될 때까지는 Al2O3 분말의 함량에 따라 평균조도 및 십점평균거칠기 값이 감소하였으나, Al2O3 분말의 함량이 30wt%일 때는 오히려 평균조도 및 십점평균거칠기 값이 증가하는 결과가 나타났다.
도 10의 (b)를 참조하면, 보락스-20wt%Al2O3(실험예 3)의 에칭제로 에칭 시간을 증가시킬수록 평균조도 및 십점평균거칠기 값이 미세하게 감소하였으며, 에칭 시간이 24시간으로 증가할 경우 평균조도 및 십점평균거칠기 값이 증가하였다.
도 11의 (a)는 본 발명의 실험예에 따른 에칭제 내의 Al2O3 분말의 첨가량에 따른 2시간 에칭 후 사파이어 웨이퍼의 ROR 값 결과이며, 도 11의 (b)는 보락스-20wt%Al2O3(실험예 3) 에칭제로 에칭 시간 증가에 따른 사파이어 웨이퍼의 ROR 값 변화를 나타낸 그래프이다.
도 11의 (a)를 참조하면, pure 보락스(실험예 1) 에칭제를 이용한 에칭에서는 최소 및 최대 ROR 편차가 크고, 가장 낮은 ROR 값이 측정되었다. 보락스-10wt%Al2O3(실험예 2) 에칭제 및 보락스-20wt%Al2O3(실험예 3) 에칭제를 이용한 에칭에서는 비슷한 수준의 ROR 값을 보였다. 보락스-30wt%Al2O3(실험예 4) 에칭제에서는 편차는 작지만 pure 보락스(실험예 1) 에칭제로 에칭한 샘플과 비슷한 수준의 평균 ROR 값이 측정되었다. 구체적으로, 에칭제 내에 Al2O3 분말의 함량이 10wt%까지 증가할 경우, ROR 값은 증가한다. 도 6 및 도 7을 다시 참조하면, Al2O3 분말의 함량이 10wt% 및 20wt%까지 증가하였을 경우, 국부적인 에칭 및 표면 형상에서 깊고 국부적인 에칭이 감소하여 ROR 값의 증가에 영향을 주었다고 볼 수 있다. 그러나, 에칭제 내에 Al2O3 분말의 함량이 10wt%에서 30wt%로 증가할수록 ROR 값 감소에 영향을 주었다.
도 11의 (b)를 참조하면, 에칭 시간이 2시간에서 6시간으로 증가하였을 경우 ROR 값이 증가하였고, 에칭 시간이 12시간, 24시간으로 증가하였을 경우 ROR 값이 감소하였다. 여기서, 최대값과 최소값의 편차도 증가한 것을 확인할 수 있었다. 동일한 조성을 갖는 에칭제를 이용할 경우, 에칭 시간이 증가할수록 ROR 값 감소한다. 이는 도 8을 다시 참조하면, 사파이어 웨이퍼 표면 미세조직에서 에치 피트의 면적이 넓어진 것이 ROR 값 감소에 영향을 주었다고 판단할 수 있다.
또한, 에칭 시간이 6시간까지는 에치 피트의 깊이 및 면보다 두께 감소에 지배적인 영향을 주었으며, 에칭 시간이 6시간 이상에서는 에치 피트의 면적 및 깊이에 지배적인 영향을 주어 에칭 시간이 6시간까지는 ROR 값의 증가하고, 에칭 시간이 24시간까지는 ROR 값의 감소를 보인 것으로 판단된다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 의한 에칭제 내의 Al2O3 분말의 첨가량을 제어하여 사파이어 웨이퍼의 표면을 에칭할 경우, 국부적인 에칭을 방지할 수 있으며, 과도한 에칭 시간은 에치 피트의 깊이 및 면적을 증가시켜 ROR 값을 감소시키는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 애즈-컷(as-cut) 상태의 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭속도를 제어하는 에칭제로서,
    상기 에칭제는,
    보락스 분말 및 x의 함량을 갖는 Al2O3 분말이 혼합된 혼합분말을 포함하며,
    상기 x의 함량은 10wt% 내지 28wt% 범위인,
    사파이어 웨이퍼 표면 에칭제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 보락스 분말은 무수 보락스 분말을 포함하는,
    사파이어 웨이퍼 표면 에칭제.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 Al2O3 분말의 평균 입도는 0.1㎛ 내지 20㎛ 범위인,
    사파이어 웨이퍼 표면 에칭제.
  4. 애즈-컷(as-cut) 상태의 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭속도를 제어하는 에칭 방법으로서,
    보락스 분말 및 x의 함량을 갖는 Al2O3 분말이 혼합된 혼합분말을 함유하는 에칭제를 사파이어 웨이퍼의 표면 상에 적층시키는 단계; 및
    상기 혼합분말이 적층된 사파이어 웨이퍼를 열처리로에 장입한 후 열처리를 수행함으로써, 상기 혼합분말을 용융시켜 상기 사파이어 웨이퍼의 표면에서 반응시키는 단계;
    를 포함하고,
    상기 x의 함량은 10wt% 내지 28wt% 범위인,
    사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 열처리는,
    대기 분위기에서 수행하는,
    사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 열처리는,
    820℃ 내지 900℃의 온도 범위에서 수행하는,
    사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 열처리는,
    1 hour 내지 2 hour의 시간 범위에서 수행하는,
    사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법.
  8. 제 4 항에 있어서,
    상기 반응시키는 단계 이후에,
    상기 사파이어 웨이퍼의 표면 상에 잔류하는 상기 에칭제를 제거하는 단계를 포함하는,
    사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 에칭제를 제거하는 단계는,
    초음파 세척(ultrasonic cleaning)을 이용하여 상기 사파이어 웨이퍼의 표면 상에 잔류하는 상기 에칭제를 제거하는 단계를 포함하는,
    사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법.
KR1020190116270A 2019-09-20 2019-09-20 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법 KR102340812B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190116270A KR102340812B1 (ko) 2019-09-20 2019-09-20 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190116270A KR102340812B1 (ko) 2019-09-20 2019-09-20 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20210034381A true KR20210034381A (ko) 2021-03-30
KR102340812B1 KR102340812B1 (ko) 2021-12-21

Family

ID=75265077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190116270A KR102340812B1 (ko) 2019-09-20 2019-09-20 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102340812B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220145454A (ko) 2021-04-21 2022-10-31 비씨엔씨 주식회사 반도체 공정 장비용 쿼츠 균일 표면처리 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000031133A (ja) * 1998-04-08 2000-01-28 Internatl Business Mach Corp <Ibm> ペロブスカイト型酸化物のエッチング方法
KR20160113373A (ko) * 2015-03-18 2016-09-29 일진다이아몬드(주) 표면처리된 다이아몬드 및 그 다이아몬드의 표면 처리방법
KR20170039221A (ko) * 2014-08-01 2017-04-10 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 폴리싱 용액 및 그의 사용 방법
KR20180129393A (ko) * 2017-05-26 2018-12-05 한국생산기술연구원 사파이어 웨이퍼의 표면처리 방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000031133A (ja) * 1998-04-08 2000-01-28 Internatl Business Mach Corp <Ibm> ペロブスカイト型酸化物のエッチング方法
KR20170039221A (ko) * 2014-08-01 2017-04-10 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 폴리싱 용액 및 그의 사용 방법
KR20160113373A (ko) * 2015-03-18 2016-09-29 일진다이아몬드(주) 표면처리된 다이아몬드 및 그 다이아몬드의 표면 처리방법
KR20180129393A (ko) * 2017-05-26 2018-12-05 한국생산기술연구원 사파이어 웨이퍼의 표면처리 방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
2018년도 대한금속 재료학회 추계학술대회 초록집(2018.10.24) *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220145454A (ko) 2021-04-21 2022-10-31 비씨엔씨 주식회사 반도체 공정 장비용 쿼츠 균일 표면처리 방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR102340812B1 (ko) 2021-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100959084B1 (ko) 표면질이 우수한 gan 웨이퍼 및 이의 제조 방법
TW200411759A (en) Process for etching silicon wafers
JP5160023B2 (ja) シリコンウェーハ及びシリコンウェーハの製造方法
JP2011003773A (ja) シリコンウェーハの製造方法
KR20170057124A (ko) 실리콘 웨이퍼의 품질 평가 방법, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 실리콘 웨이퍼
KR102340812B1 (ko) 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭제 및 이를 이용한 사파이어 웨이퍼의 표면 에칭 방법
JP2008016534A (ja) 貼り合わせウェーハの製造方法
JP6422157B2 (ja) ダイヤモンドのエッチング方法、ダイヤモンドの結晶欠陥の検出方法、およびダイヤモンド結晶の結晶成長方法
US7311775B2 (en) Method for heat-treating silicon wafer and silicon wafer
EP1959486B1 (en) Method of manufacturing a silicon wafer
KR100818670B1 (ko) 금속 오염과 열처리를 이용한 단결정 실리콘의 결정 결함영역 구분 방법
KR20030023509A (ko) 실리콘 반도체기판 및 그 제조방법
JP2018064046A (ja) シリコンウェーハの研磨方法、シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハ
JP5999949B2 (ja) シリコンウェーハの製造方法
KR101823229B1 (ko) 실리콘 웨이퍼의 제조 방법
JP4719125B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶基板
JP2013201314A (ja) シリコンウェーハの製造方法
TWI414503B (zh) 電漿蝕刻用石英玻璃構件
JP4449842B2 (ja) 半導体基板の測定方法
JP2011238758A (ja) Soiウェーハの製造方法
JP5742780B2 (ja) アルカリエッチング液及びこれを用いたアルカリエッチング方法
JP2004063617A (ja) シリコンウエーハの熱処理用治具
JP7163762B2 (ja) 鉄ガリウム合金結晶の結晶粒界の評価方法
JP2003007672A (ja) シリコン半導体ウェーハのエッチング方法
JP2007001779A (ja) フッ化金属単結晶のアニール方法

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right