KR20210021453A - 염류가 제거된 폴리실록산의 제조방법 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
- C08G77/34—Purification
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Abstract
[과제] 폴리실록산 중에 불순물로서 포함되는 염류를 활성탄에 의해 제거하여, 염류 등의 농도가 저하된 폴리실록산의 제조방법을 제공한다. 본 발명은 반도체 관련의 분야에 적용가능하다.
[해결수단] 유기용제 중에서 폴리실록산을 활성탄과 접촉시키는 공정(1), 그 후 폴리실록산을 분리하는 공정(2)을 포함하는, 염류가 제거된 폴리실록산의 제조방법이다. 폴리실록산은 폴리실록산과 유기용제의 합계질량에 기초하여 20~90질량%의 비율로, 활성탄은 폴리실록산의 질량에 기초하여 3~100질량%의 비율로 적용될 수 있다. 공정(1)에 있어서 활성탄과의 접촉온도는 5~50℃의 범위로 조정될 수 있다. 유기용제는 무극성 유기용제를 채용할 수 있고, 방향족 탄화수소로서, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 등을, 지방족 탄화수소로서, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸 등을 들 수 있다. 활성탄은 3~200마이크론미터의 평균입자경을 가질 수 있다.
[해결수단] 유기용제 중에서 폴리실록산을 활성탄과 접촉시키는 공정(1), 그 후 폴리실록산을 분리하는 공정(2)을 포함하는, 염류가 제거된 폴리실록산의 제조방법이다. 폴리실록산은 폴리실록산과 유기용제의 합계질량에 기초하여 20~90질량%의 비율로, 활성탄은 폴리실록산의 질량에 기초하여 3~100질량%의 비율로 적용될 수 있다. 공정(1)에 있어서 활성탄과의 접촉온도는 5~50℃의 범위로 조정될 수 있다. 유기용제는 무극성 유기용제를 채용할 수 있고, 방향족 탄화수소로서, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 등을, 지방족 탄화수소로서, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸 등을 들 수 있다. 활성탄은 3~200마이크론미터의 평균입자경을 가질 수 있다.
Description
본 발명은, 염류가 제거된 폴리실록산의 제조방법에 관한 것이다. 상세하게는, 폴리실록산을 유기용제 중에서 활성탄과 접촉시켜, 폴리실록산 중에 혼입되어 이루어지는 염류를 제거하는 방법에 관한 것이다.
폴리실록산은 전기, 기계, 식품 등의 다양한 분야에서 사용된다. 사용되는 용도에 따라서는, 폴리실록산 중의 불순물의 혼입을 요망하지 않는 분야가 있다. 예를 들어 전기분야, 특히 반도체 관련의 분야에서는, 폴리실록산 중에 포함되는 염류가 전기물성에 악영향을 미치는 경우가 있어, 염류의 함유량은 매우 저농도인 것이 요망되고 있다.
폴리실록산류는, 대표예로서 할로겐화실란의 가수분해와 중축합에 의해 제조된다. 즉, 할로겐화실란의 할로겐화실릴기를 가수분해하여 실란올을 생성시키고, 할로겐화실란으로서 클로로실란을 이용한 경우에는 가수분해시에 염산이 부생하므로, 이것을 산촉매로 하여 실란올을 중축합시킴으로써, 폴리실록산이 생성된다. 이때, 부생한 염산을 중화하기 위해 알칼리(예를 들어 수산화나트륨)가 사용되는데, 생성된 폴리실록산 중에, 중화에 의해 발생한 염화나트륨 등의 염류가 불순물로서 취입되어 존재하여, 상술한 문제를 발생시킬 수 있다. 폴리실록산은 규소에 결합하는 치환기의 종류에 따라서도 다르지만, 일반적으로 소수성의 경향이 있고, 한편 염류는 친수성이며, 소수성 물질(폴리실록산) 중에 취입된 친수성 물질(염류)의 제거에는, 프로세스적으로 어려운 점도 있다.
불순물의 제거에 있어서, 종래부터 활성탄을 사용한 정제기술이 있다.
예를 들어, 패각, 난각 등을 이용한 칼슘함유 조성물에 활성탄 등을 함유시킨 가스흡착제를 포르말린 등의 흡착에 이용하는 발명이 있다(특허문헌 1 참조).
피롤로퀴놀린퀴논류를 포함하는 수성 매체를 활성탄과 접촉시키는 공정을 포함하는 고순도 피롤로퀴놀린퀴논류의 제조방법의 발명이 있다(특허문헌 2 참조).
또한 활성탄을 이용하여 유기용제 중의 금속을 제거하는 흡착제가 개시되어 있다(특허문헌 3 참조).
수성 매체 중에서 폴리실록산과 활성탄을 접촉시킨 경우, 상술한 바와 같이 일반적으로 폴리실록산은 소수성의 경향이 있는 점에서, 폴리실록산의 내부에까지 수성 매체가 침투하지 않아, 폴리실록산의 내부에 활성탄이 도달하기 어렵고, 또한, 폴리실록산 표면에 있어서 수성 매체가 침투한 부분에서는, 수성 매체에 의해 염류가 이온화되어 양이온과 음이온을 형성하고, 이들 이온형태는 활성탄으로는 흡착되기 어렵다고 생각된다.
또한, 분액조작에 의한 제거나, 이온 교환수지를 이용한 제거방법에서는, 반도체분야 등에서 요구되는 염류의 극소량 레벨(예를 들어 10ppm 이하)까지의 정제를 실현하는 것은 어렵다.
본원발명은 폴리실록산 중에 불순물로서 포함되는 염류를 활성탄에 의해 제거하여, 염류 등의 농도가 저하된 폴리실록산의 제조방법을 제공한다.
본원발명은 제1 관점으로서, 유기용제 중에서 폴리실록산을 활성탄과 접촉시키는 공정(1), 그 후 폴리실록산을 분리하는 공정(2)을 포함하는, 염류가 제거된 폴리실록산의 제조방법,
제2 관점으로서, 폴리실록산은, 폴리실록산과 유기용제의 합계질량에 기초하여 20~90질량%의 비율로 적용하는, 제1 관점에 기재된 제조방법,
제3 관점으로서, 활성탄은, 폴리실록산의 질량에 기초하여 3~100질량%의 비율로 적용하는, 제1 관점 또는 제2 관점에 기재된 제조방법,
제4 관점으로서, 공정(1)에 있어서, 활성탄과의 접촉온도는, 5~50℃의 범위로 조정되는, 제1 관점 내지 제3 관점 중 어느 하나에 기재된 제조방법,
제5 관점으로서, 유기용제가 무극성 유기용제인, 제1 관점 내지 제4 관점 중 어느 하나에 기재된 제조방법, 및
제6 관점으로서, 활성탄은, 3~200마이크론미터의 평균입자경을 갖는, 제1 관점 내지 제5 관점 중 어느 하나에 기재된 제조방법이다.
본원발명에서는 유기용제 중에서 폴리실록산을 활성탄과 접촉시킴으로써 폴리실록산 중의 염류를 제거하여, 염류가 제거된 폴리실록산을 얻을 수 있다.
유기용제 중에서 폴리실록산과 활성탄을 접촉시킨 경우, 수성 매체 중의 폴리실록산과는 달리, 폴리실록산의 내부까지 유기용제가 침투하거나, 또는 폴리실록산이 유기용제에 용해되어, 폴리실록산 중의 염류는 이온화되지 않고 입자상 염류로서 존재할 수 있다. 그리고 이 미소한 입자상 염류를 활성탄에 흡착시킨 후, 폴리실록산을 염류가 흡착된 활성탄과 분리함으로써, 폴리실록산 중의 염류를 제거할 수 있다고 생각된다.
본원발명은 유기용제 중에서 폴리실록산을 활성탄과 접촉시키는 공정(1), 그 후 폴리실록산을 분리하는 공정(2)을 포함하는, 염류가 제거된 폴리실록산의 제조방법이다.
본원발명의 공정(1)에서 이용되는 원료가 되는 폴리실록산은 특별히 한정되지 않고, 다양한 제법으로 얻어진, 또한 다양한 관능기를 갖는 폴리실록산을 사용할 수 있다.
예를 들어, 클로로실란을 염산으로 가수분해하고 중축합하여 폴리실록산을 제조할 때, 발생한 염산을 알칼리(예를 들어 수산화나트륨)수용액으로 중화하는 공정을 거쳐 얻어진 폴리실록산을, 공정(1)의 폴리실록산에 이용할 수 있다. 상기 중화에 이용하는 알칼리는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아 등을 들 수 있다.
또한 상기 폴리실록산은, 유기관능기를 포함하는 클로로실란을 가수분해하고 중축합한 폴리실록산을 이용할 수 있다. 한편, 여기서 말하는 유기관능기란, 전형적으로는 염소원자 이외의 유기기를 의미하며, 메틸기, 에틸기 등의 알킬기, 비닐기 등의 알케닐기, 페닐기, 1-나프틸기 등의 아릴기 등을 들 수 있다.
클로로실란은 규소원자에 결합하는 염소원자수에 따라 4관능, 3관능, 2관능, 1관능의 클로로실란으로 분류되며, 본 발명은 어떠한 관능수의 클로로실란도 사용가능하다. 여기서 말하는 관능수란, 규소원자에 결합하는 염소원자수이다.
4관능 실란으로서 테트라클로로실란을 들 수 있다.
3관능 실란으로서 트리클로로실란, 알킬트리클로로실란, 알케닐트리클로로실란, 아릴트리클로로실란 등을 들 수 있다.
2관능 실란으로서 디클로로실란, 디알킬디클로로실란, 디알케닐디클로로실란, 디아릴디클로로실란, 알킬알케닐디클로로실란, 알킬아릴디클로로실란, 알케닐아릴디클로로실란 등을 들 수 있다.
또한 1관능 실란으로는 클로로실란, 트리알킬클로로실란, 트리알케닐클로로실란, 트리아릴클로로실란, 디알킬알케닐클로로실란, 디알킬아릴클로로실란, 디알케닐알킬클로로실란, 디알케닐아릴클로로실란, 디아릴알킬클로로실란, 디아릴알케닐클로로실란 등을 들 수 있다.
또한, 폴리실록산을 제조할 때의 원료실란은, 단일실란을 이용하는 경우와, 복수의 실란의 조합에 의한 실란을 이용하는 경우가 있다.
단일실란을 이용하는 경우, 예를 들어 상기 4관능 실란, 3관능 실란, 2관능 실란, 1관능 실란을 단독으로 이용하는 경우가 있다.
또한, 복수의 실란을 조합하여 이용하는 경우는. 예를 들어 상기 4관능 실란과 1관능 실란의 조합, 3관능 실란과 1관능 실란의 조합, 2관능 실란과 1관능 실란의 조합, 4관능 실란과 3관능 실란과 1관능 실란의 조합, 3관능 실란과 2관능 실란과 1관능 실란의 조합, 4관능 실란과 3관능 실란과 2관능 실란과 1관능 실란의 조합에 의한 실란을 이용할 수 있다.
앞서 예시한 실란에 포함되는 알킬기로는 탄소원자수 1~10의 알킬기를 들 수 있고, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, i-프로필기, 부틸기, 펜틸기, 옥틸기 등을 들 수 있다.
상기 실란에 포함되는 알케닐기로는 탄소원자수 2~10의 알케닐기를 들 수 있고, 예를 들어 비닐기, 프로페닐기(알릴기) 등을 들 수 있다.
상기 실란에 포함되는 아릴기로는 탄소원자수 6~40의 아릴기를 들 수 있고, 예를 들어 페닐기, 나프틸기, 안트릴기 등을 들 수 있다.
이들 알킬기, 알케닐기, 아릴기는 각각 조합하여 이용할 수도 있다. 또한, 알킬기, 알케닐기, 아릴기는 할로겐기, 하이드록시기, 니트로기, 설폰기, 아미노기 등에 의해 치환되어 있을 수도 있다.
상기 폴리실록산은, 실란 중의 실란올기(-Si-OH)가 모두 축합한 실록산결합(-Si-O-Si-)의 상태, 실란올기의 일부 또는 전부가 축합하지 않고 실란올기로서 존재하고 있는 상태, 또는 이들이 혼재되어 있는 상태의 폴리실록산을 이용할 수 있다.
또한 상기 폴리실록산은 구조 중에 가교구조를 갖고 있을 수도 있다.
공정(1)에서 이용되는 폴리실록산의 분자량은 특별히 정해진 것은 없으나, 예를 들어 중량평균분자량으로 100~1,000,000, 또는 1,000~100,000의 범위의 폴리실록산을 이용할 수 있다.
한편, 중량평균분자량은, 예를 들어, GPC장치(토소(주)제 EcoSEC，HLC-8320GPC) 및 GPC컬럼(쇼와전공(주)제 Shodex(등록상표)，KF-803L, KF-802 및 KF-801)을 이용하여, 컬럼온도를 40℃로 하고, 용리액(용출용매)으로서 테트라하이드로푸란을 이용하여, 유량(유속)을 1.0mL/분으로 하고, 표준시료로서 폴리스티렌(시그마 알드리치사제)을 이용하여, 측정할 수 있다.
공정(1)에서 이용되는 폴리실록산에 포함되는 염류의 함유량은 특별히 정해진 것은 없으나, 통상은 나트륨 등의 양이온으로서 100ppm 이상, 또는 200ppm 이상, 또는 400ppm 이상이며, 염소 등의 음이온으로서 100ppm 이상, 또는 200ppm 이상, 또는 400ppm 포함되어 있는 것을 이용할 수 있다. 물론 이 이외의 범위에서 염류를 함유하는 폴리실록산을 이용할 수도 있다. 통상, 처리하는데에 적합한 상한은 1000ppm 정도이다.
한편, 염류의 함유량으로서 계산(勘定)되는 이들 이온에는, 유리(遊離)상태로 존재하는 이온은 포함되지 않고, 폴리실록산에 흡착 등으로 취입되며, 세정 등에 의해서도 제거할 수 없는 이온(염류)이 포함된다.
본원발명에 이용되는 활성탄은, 분말상 내지 입상의 활성탄을 이용할 수 있다. 활성탄의 입도로는 평균입자경으로 3~400마이크론미터, 또는 3~200마이크론미터의 범위에서 이용할 수 있다. 한편, 여기서 말하는 평균입자경은, 활성탄을 물에 분산시킨 분산액을 이용하여, 주식회사 호리바제작소제 레이저회절/산란식 입도분포측정기 LA-920으로 측정하여 얻어지는 값이다.
활성탄은 시판품을 이용할 수 있다. 예를 들어, 오사카가스케미칼 주식회사제, 상품명: 특제백로, 아지노모토 주식회사제, 상품명: SD 등을 들 수 있다.
본원발명에 이용되는 유기용제는, 공정(1)에서 이용되는 원료의(즉 미정제의, 혹은 정제부족의) 폴리실록산과 친화성을 나타내거나, 또는 폴리실록산을 용해하는 용제가 바람직하다. 상기 유기용제는, 그 중에서도, 무극성 유기용제인 것이 바람직하다.
상기 유기용제로는 방향족 또는 지방족의 탄화수소, 또는 실록산계 용제를 이용할 수 있다.
방향족 탄화수소의 예로서, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 등을 들 수 있다.
또한 지방족 탄화수소의 예로서, 예를 들어 포화탄화수소를 들 수 있고, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸 등을 들 수 있다.
실록산계 용제로는 헥사메틸디실록산을 예시할 수 있다.
상기 유기용제에는 수분을 최대한 포함하지 않는 것이 바람직하나, 5.0체적% 미만의 수분을 함유하는 것은 가능하다.
유기용제로서 무극성 유기용제(예를 들어 소수성의 탄화수소)를 이용하는 것이나, 수분을 포함하지 않는 것이 바람직한 이유는, 폴리실록산 중에 포함되는 염류가 친수성 용제나 물의 존재에 의해 이온화함으로써, 활성탄으로 제거하는 것이 어려워지기 때문이다.
공정(1)에 있어서, 폴리실록산은, 폴리실록산과 유기용제의 합계질량에 기초하여 5~95질량%, 또는 20~90질량%, 또는 40~90질량%, 또는 50~80질량%로 적용할 수 있다. 즉, 폴리실록산과 유기용제로 이루어지는 액에 있어서, 폴리실록산을 상술의 농도로 분산 또는 용해시킬 수 있다.
또한 활성탄은, 폴리실록산의 질량에 기초하여, 1~200질량%, 1.5~175질량%, 2.0~150질량%, 1.5~125질량%, 또는 3~100질량%의 비율로 적용할 수 있다. 물론, 이것을 초과하는 양으로 활성탄을 적용하는 것도 가능하나, 이어지는 공정(2)에서 활성탄의 분리에 시간을 소요하게 되어, 효율적이지 않다. 또한, 이러한 범위 내의 양의 활성탄을 적용함으로써, 정제도가 높은 폴리실록산을 재현성 좋게 얻을 수 있다.
공정(1)에 있어서, 유기용제 중에 있어서의 폴리실록산의 활성탄과의 접촉온도는, 예를 들어 통상 5~50℃, 또는 10~40℃의 범위로 조정할 수 있다. 이 온도범위 외에서 접촉온도를 조정하는 것도 가능하나, 사용하는 유기용제의 융점이나 비점, 또한 증기압 등을 고려에 넣을 필요가 있다.
유기용제 중에 있어서의 폴리실록산의 활성탄과의 접촉시간은, 0.001~20시간, 또는 0.1~10시간 정도로 조정하는 것이 바람직하다.
폴리실록산의 활성탄과의 접촉은, 배치식이어도 연속식이어도 가능하다. 배치식의 경우는 교반장치가 부착된 용기를 이용하여, 유기용제 중에서 폴리실록산을 활성탄과 접촉시킬 수 있다.
공정(2)은 폴리실록산을 분리하는 공정이다. 우선, 여과 등에 의해 활성탄을 분리하여 폴리실록산의 유기용제용액을 얻은 후, 다시 유기용제를 증류 등으로 유거하는 방법으로 분리함으로써, 염류가 제거된 폴리실록산을 제조할 수 있다.
활성탄을 분리하여 폴리실록산의 유기용제용액을 얻기 위해서는, 예를 들어 구멍직경이 1μm 이하인 여지 혹은 멤브레인필터를 부착한 여과기를 통과시키는 방법이 유효하다. 이 방법에 의해 여지 상에 활성탄이 남아, 여액으로서 폴리실록산의 유기용제용액을 분리할 수 있다. 상기 유기용제용액의 통과는 중력식이어도 가능하나, 공기나 불활성 가스(예를 들어 질소가스)의 압력으로 가압함으로써 통과시키는 것이 가능하다. 폴리실록산이 공기와의 접촉으로 변성할 가능성이 있는 경우는 불활성 가스를 이용하는 것이 바람직하다.
활성탄의 분리 후, 폴리실록산의 유기용제용액으로부터 증류 등에 의해 유기용제를 유거하는 방법으로 유기용제를 제거하여, 폴리실록산을 회수할 수 있다. 사용한 유기용제에 따라서도 다르지만, 상압 내지 감압하(예를 들어 50Pa)에서 유기용제를 제거할 수 있다.
본원발명에 의해 얻어진 폴리실록산은, 폴리실록산 중에 있어서의 나트륨 등의 양이온으로서의 함유량이 10ppm 이하, 예를 들어 0.1~10ppm의 범위이며, 염소 등의 음이온으로서의 함유량이 10ppm 이하, 예를 들어 0.1~10ppm의 범위인, 염류의 함유량이 저감된 폴리실록산으로 하는 것이 가능하다.
상술한 바와 같이, 본원발명에서는 염류의 일례로서 염화나트륨의 저감을 나타냈으나, 마찬가지로 유기용제 중에서 입자형상이 되는 염류, 예를 들어 할로겐화금속, 황화금속, 수산화금속 등도 제거하는 것이 가능하다. 이들 금속으로는 은, 코발트, 크롬, 구리, 리튬, 망간, 니켈, 납, 칼륨, 백금, 주석, 알루미늄, 칼슘, 철, 망간, 아연 등을 들 수 있다.
한편, 본원발명에서는 활성탄으로 염류를 제거하는 것이나, 염류가 어떠한 이유에 의해 이온화하여 활성탄으로 제거할 수 없는 형태에 있는 염류는, 활성탄처리 후에 양이온 교환수지와 음이온 교환수지를 교호로 접촉시키는 방법으로 추가로 염류를 저감하는 것이 가능하다.
실시예
<폴리실록산 중의 염류(양이온, 음이온)의 분석방법>
양이온은 유도결합플라즈마 질량분석계(ICP-MS)를 사용하여 분석하였다.
음이온은 이온크로마토분석으로 측정하였다.
<사용재료 등>
PS1: 폴리실록산재료 1(시판의 실리콘 수지, 성분은 폴리디메틸실록산, 중량평균분자량 9,000, Na를 130ppm, Cl을 220ppm 함유한다)
PS2: 폴리실록산재료 2(시판의 실리콘 수지, 성분은 폴리디메틸실록산, 중량평균분자량 7,300, Na를 250ppm, Cl을 400ppm 함유한다)
AC1: 활성탄 1(오사카가스케미칼사제, 상품명: 특제백로, 평균입자경 72μm)
AC2: 활성탄 2(아지노모토 주식회사제, 상품명: SD, 평균입자경 75μm)
AC3: 활성탄 3(아지노모토 주식회사제, 상품명: ZN, 평균입자경 75μm)
AC4: 활성탄 4(후타무라화학 주식회사제, 상품명: 타이코 Y, 평균입자경 35μm)
AC5: 활성탄 5(후타무라화학 주식회사제, 상품명: 타이코 K, 평균입자경 35μm)
S1: 용제 1(톨루엔, 시판품)
S2: 용제 2(엑손 모빌사제, 상품명 Isopar-E, 주성분은 옥탄과 노난의 혼합물)
S3: 용제 3(헥사메틸디실록산, 시판품)
S4: 용제 4(메틸부틸카르비놀, 시판품)
(실시예 1)
표 1에 나타내는 재료·농도 등에 따라, 300ml의 비커에 소정량의 폴리실록산재료와 유기용제를 첨가하여 폴리실록산용액을 작성하고, 추가로 활성탄을 첨가하여, 스터러로 소정 온도, 소정 시간의 교반을 행하였다.
그 후, 활성탄을 여지(구멍직경: 0.5μm)로 여과하고, 활성탄 여과 후의 폴리실록산용액으로부터 유기용제를 증류로 제거하여, 폴리실록산을 얻었다.
얻어진 폴리실록산 중의 염류(양이온, 음이온)의 함유량(잔존 Na량, 잔존 Cl량)을 분석하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(실시예 2~18, 예 19)
실시예 1과 마찬가지로, 표 1에 나타내는 재료 등을 이용하여 실시예 2~18, 및 예 19를 실시하고, 얻어진 폴리실록산 중의 염류(양이온, 음이온)의 함유량(잔존 Na량, 잔존 Cl량)을 분석하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
표 1 중, 「폴리실록산재료」란의 「종류」는 상기 폴리실록산재료 1~2의 종류(PS1 또는 PS2)이며, 「농도」란 폴리실록산재료와 유기용제의 합계질량에 대한 폴리실록산재료의 농도(질량%)를 나타낸다.
「유기용제」는 상기 용제 1~3의 종류(S1, S2, 또는 S3)이다.
「활성탄」란의 「종류」는 상기 활성탄 1~5의 종류(AC1, AC2, AC3, AC4 또는 AC5)이며, 「첨가량」은 폴리실록산재료(질량)에 대한 첨가량(질량%)이다.
또한 온도와 시간은, 유기용제 중에서 폴리실록산재료를 활성탄과 접촉시키는 온도(℃) 및 시간(h)이다.
[표 1]
[표 2]
(비교예 1: 분액처리를 이용한 조작(1))
상기 폴리실록산재료 1(PS1)과 톨루엔(S1)을 혼합하여 50질량% 폴리실록산용액을 작성하고, 300ml의 분액깔대기에 첨가하였다. 계속해서, 10질량%의 황산수용액을, 질량비로 폴리실록산용액:황산수용액=50:50이 되도록 분액깔대기에 첨가하여 분액처리를 행하고, 폴리실록산용액을 회수하였다. 이 조작(황산수용액의 첨가 및 분액처리)을 5회 반복하였다.
5회 조작 후, 얻어진 폴리실록산용액으로부터 유기용제를 증류로 제거하여 폴리실록산을 얻고, 폴리실록산 중의 염류(양이온, 음이온)의 함유량(잔존 Na량, 잔존 Cl량)을 분석하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(비교예 2: 분액처리를 이용한 조작(2))
비교예 1의 분액조작(황산수용액의 첨가 및 분액처리)을 10회 반복하였다. 10회 조작 후, 얻어진 폴리실록산용액으로부터 유기용제를 증류로 제거하여 폴리실록산을 얻고, 폴리실록산 중의 염류(양이온, 음이온)의 함유량(잔존 Na량, 잔존 Cl량)을 분석하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(비교예 3: 분액처리를 이용한 조작(3))
비교예 1의 분액조작(황산수용액의 첨가 및 분액처리)을 15회 반복하였다. 15회 조작 후, 얻어진 폴리실록산용액으로부터 유기용제를 증류로 제거하여 폴리실록산을 얻고, 폴리실록산 중의 염류(양이온, 음이온)의 함유량(잔존 Na량, 잔존 Cl량)을 분석하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(비교예 4: 이온 교환수지를 이용한 조작(1))
200ml의 비커에 30g의 상기 폴리실록산재료1(PS1)과 30g의 메틸부틸카르비놀(S4)을 첨가하여 50질량%의 폴리실록산용액을 작성하였다.
이것에 6g의 양이온 교환수지(오가노 주식회사제, 상품명 앰버리스트 15JS-HG·Dry)를 첨가하고, 믹스로터로, 100rpm, 실온(23℃)조건에서, 4시간 교반하였다. 여과로 양이온 교환수지를 분리하여 폴리실록산용액을 얻었다.
얻어진 폴리실록산용액에 6g의 음이온 교환수지(오가노 주식회사제, 상품명 앰버리스트 B20-HG·Dry)를 첨가하고, 믹스로터로, 100rpm으로 실온(23℃)조건에서, 4시간 교반하였다. 여과로, 음이온 교환수지를 분리하여, 폴리실록산용액을 얻었다.
얻어진 폴리실록산용액으로부터 유기용제를 증류로 제거하여 폴리실록산을 얻었다. 얻어진 폴리실록산 중의 염류(양이온, 음이온)의 함유량(잔존 Na량, 잔존 Cl량)을 분석하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(비교예 5: 이온 교환수지를 이용한 조작(2))
비교예 4에 있어서, 양이온 교환수지의 첨가량을 6g에서 12g으로 변경하고, 음이온 교환수지의 첨가량을 6g에서 12g으로 변경한 것 이외는, 비교예 4와 동일하게 행하여, 폴리실록산을 얻고, 폴리실록산 중의 염류(양이온, 음이온)의 함유량(잔존 Na량, 잔존 Cl량)을 분석하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
산업상 이용가능성
폴리실록산은 전기, 기계, 식품 등의 다양한 분야에서 사용된다. 사용되는 용도에 따라서는 폴리실록산 중의 불순물의 혼입을 요망하지 않는 분야가 있다. 예를 들어 전기분야, 특히 반도체 관련의 분야에서는 폴리실록산 중에 포함되는 염류가 전기물성에 악영향을 미치는 경우가 있어, 매우 저농도의 함유량이 요망되고 있다. 본 발명에서는 염류의 함유량이 매우 낮은 분야에 적용하는 폴리실록산을 제공할 수 있다.
Claims (6)
- 유기용제 중에서 폴리실록산을 활성탄과 접촉시키는 공정(1), 그 후 폴리실록산을 분리하는 공정(2)을 포함하는, 염류가 제거된 폴리실록산의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
폴리실록산은, 폴리실록산과 유기용제의 합계질량에 기초하여 20~90질량%의 비율로 적용하는, 제조방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
활성탄은, 폴리실록산의 질량에 기초하여 3~100질량%의 비율로 적용하는, 제조방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
공정(1)에 있어서, 활성탄과의 접촉온도는, 5~50℃의 범위로 조정되는, 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
유기용제가 무극성 유기용제인, 제조방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
활성탄은, 3~200마이크론미터의 평균입자경을 갖는, 제조방법.
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