KR20200131554A - 산화물 보호층을 포함하는 인터커넥터 및 상기 인터커넥터를 포함하는 연료전지 스택 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 화학식 1로 표시되는 산화물을 포함하는 보호층을 포함하고, 상기 보호층의 산소확산계수(oxygen diffusion coefficient)가 10-18㎠/s 이상 10-9㎠/s 이하인 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터(interconnector) 및 상기 인터커넥터를 이용한 고체산화물 연료전지 스택 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 출원은 산화물 보호층을 포함하는 인터커넥터 및 상기 인터커넥터를 포함하는 연료전지 스택에 관한 것이다.
일반적으로 고체산화물 연료전지는 단위전지와 인터커넥터로 이루어진 전기 생성 유닛이 복수개 적층된 구조인 스택(stack)으로 이루어진다.
고체산화물 연료전지는 고온에서 작동하기 때문에 에너지 변환 효율이 높고, 다양한 연료의 사용이 용이하다. 다만, 인터커넥터로 널리 사용되는 페라이트계 스테인리스강의 경우 고온에서 크롬 성분이 휘발될 수 있다. 휘발된 크롬 성분은 공기극의 성능을 저하시킬 수 있다.
이를 방지하기 위하여, 인터커넥터를 보호하기 위한 보호층으로 페로브스카이드(perovskite) 또는 스피넬(spinel) 등과 같은 산화물 보호층이 이용되고 있다.
현재, 란탄족원소계 산화물도 고온에서 산화 저항이 뛰어나 보호층으로 이용될 가능성이 있으나, 전기전도도가 낮은 편에 속한다.
따라서, 스택의 성능 확보 및 인터커넥터를 보호하기 위하여, 적절한 전기전도도 및 산화 저항을 가질 수 있도록 란탄족원소계 산화물 보호층을 최적화할 수 있는 방법이 요구된다.
본 출원은 고체산화물 연료전지 스택의 성능의 신뢰성을 확보할 수 있는 산화물 보호층을 포함하는 인터커넥터 및 상기 인터커넥터를 포함하는 연료전지 스택을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 기판; 및 상기 기판의 적어도 일면에 하기 화학식 1로 표시되는 산화물을 포함하는 보호층을 포함하고, 상기 보호층의 산소확산계수(oxygen diffusion coefficient)가 10-18㎠/s 이상 10-9㎠/s 이하인 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터(interconnector)를 제공한다.
본 발명의 또 하나의 실시상태에 있어서, 2 이상의 고체산화물 연료전지 단위; 및 상기 고체산화물 연료전지 단위들 사이에 적어도 하나의 상술한 인터커넥터를 포함하는 고체산화물 연료전지 스택(stack)을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 실시상태에 있어서, 기판을 준비하는 단계; 및 상기 기판의 적어도 일면에 하기 화학식 1로 표시되는 산화물을 포함하는 보호층을 증착하는 단계를 포함하는 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터의 제조방법을 제공한다.
본 출원의 실시상태에 따른 고체산화물 연료전지용 인터커넥터를 사용하면, 고체산화물 연료전지 스택의 성능의 신뢰성이 좋다.
본 출원의 실시상태에 따른 고체산화물 연료전지용 인터커넥터를 사용하면, 인터커넥터의 크롬 휘발을 더욱 방지할 수 있다.
도 1은 기판과 보호층 사이에 크롬(Cr) 산화물층이 형성된 모습을 개략적으로 나타낸 도이다.
도 2는 고체 산화물형 연료전지의 전기 발생 원리를 개략적으로 나타낸 도이다.
도 3 은 실시예 2, 5 및 비교예 2의 보호층을 단면 촬영한 것을 나타내는 도이다.
도 4는 실시예 4내지 6의 보호층을 단면 촬영한 것을 나타내는 도이다.
도 2는 고체 산화물형 연료전지의 전기 발생 원리를 개략적으로 나타낸 도이다.
도 3 은 실시예 2, 5 및 비교예 2의 보호층을 단면 촬영한 것을 나타내는 도이다.
도 4는 실시예 4내지 6의 보호층을 단면 촬영한 것을 나타내는 도이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 '포함'한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, "층"이란 해당 층이 존재하는 면적을 70% 이상 덮고 있는 것을 의미한다. 바람직하게는 75% 이상, 더 바람직하게는 80% 이상 덮고 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 층의 "두께"란 해당 층의 하면으로부터 상면까지의 최단거리를 의미한다.
본 명세서에 있어서, "고체산화물 연료전지 단위"는 전해질층과, 전해질층의 일면에 위치하는 양극(공기극)과, 전해질층의 다른 일면에 위치하는 음극(연료극)을 포함하는 고체산화물 연료전지를 의미한다. 또한, 본 명세서에서"연료전지 단위" 라고 하면 특별히 반대되는 기재가 없는 한 고체산화물 연료전지 단위"를 의미한다. 상기 고체산화물 연료전지 단위는 당 기술 분야에 알려진 재료 및 방법을 이용하여 제조될 수 있다. 또한, 상기 연료전지의 형태는 제한되지 않으며, 예를 들어, 코인형, 평판형, 원통형, 뿔형, 버튼형, 시트형 또는 적층형일 수 있다.
본 명세서에 있어서, "고체산화물 연료전지 스택(stack)"이란, 고체산화물 연료전지 단위와 인터커넥터로 이루어진 전기 생성 유닛이 복수개 적층된 구조를 의미하고, 단순히 "스택(stack)"이라고 표현할 수 있다.
본 명세서에 있어서, "인터커넥터"는 산화제 및 연료를 분리시키고, 양극(공기극)과 음극(연료극)을 전기적으로 이어주는 역할을 한다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 고체산화물 연료전지 스택을 고온에서 작동할 경우, 기판(101)과 보호층(102) 사이에 크롬(Cr)휘발로 인한 크롬 산화물층(103)이 형성될 수 있으며, 상기 크롬 산화물층은 상기 연료전지의 성능을 저하시킨다. 기존의 보호층은 NiCo2O4, MnCo2O4 같은 스피넬 산화물을 포함하는 보호층이 사용되고 있다.
본 명세서에서, 상기 크롬 산화물층은 단면을 FE-SEM 촬영(장비명: Hitachi; SU-8020)하여, 그 존재 및 두께를 확인할 수 있다.
본 명세서에서 상기 면적 비저항은 기판, 보호층 및 크롬(Cr) 휘발로 인하여 생성된 크롬 산화물층의 영향을 받아 그 값이 결정된다. 즉, 본 명세서에서 면적 비저항(ASR, 단위: Ω·㎠)은 하기 식 1로 표현된 값으로 결정된다.
[식 1]
ASR = τs·ls + 2·τ0·l0 + 2·τCr·lCr
상기 식 1에서 τs는 기판의 비저항(단위: Ω·㎝), ls는 기판의 두께(단위: ㎝), τ0는 보호층의 비저항(단위: Ω·㎝), l0는 보호층의 두께(단위: ㎝), τCr 은 크롬 산화물층의 비저항(단위: Ω·㎝), lCr은 크롬 산화물층의 두께(단위: ㎝) 를 의미한다. 상기 식 1은 보호층 및 크롬 산화물층이 기판의 양면에 형성되는 것을 전제로 기재하였다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 기판; 및 상기 기판의 적어도 일면에 하기 화학식 1로 표시되는 산화물을 포함하는 보호층을 포함하고, 상기 보호층의 산소확산계수(oxygen diffusion coefficient)가 10-18㎠/s 이상 10-9㎠/s 이하인 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터(interconnector)를 제공한다.
[화학식 1]
AxO2x-δ
상기 화학식 1에 있어서, 0<x≤7 이고, δ는 상기 화학식 1을 전기적으로 중성으로 만들어 주는 값이고, A는 지르코늄(Zr), 란타넘(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 어븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(Yb) 및 루테늄(Lu) 중 하나가 선택되는 것이다.
상기 화학식 1로 표시되고, 상기 산소확산계수의 범위를 만족시키는 산화물의 경우 고온에서 뛰어난 산화 저항을 가지고 있는 물질로, 본 발명에 따른 보호층을 포함하는 인터커넥터를 사용할 경우, 고체산화물 연료전지 스택이 고온에서 작동할 때, 상술한 인터커넥터에서 발생하는 크롬(Cr) 휘발을 기존의 보호층보다 억제하여 고체산화물 연료전지 스택의 성능 유지에 용이하다.
본 명세서에 있어서, 상기 면적 비저항은 면저항 측정 장비(장치명: KEITHLEY 2000, 제조사: KEITHLEY 사)를 이용하여 측정한다. 구체적으로, 전기로(electric furnace) 내부에서 보호층을 포함하고 있는 고체산화물 연료전지 인터커넥터의 양면에 백금 와이어(Pt wire)를 백금 메쉬 (Pt mesh)와 은-백금 페이스트(Ag-Pd paste)를 이용하여 연결한다. 이 후, 상기 백금 와이어를 전기로 외부에 있는 상술한 면저항 측정 장비에 접합한다. 접합 이후에 전기로를 이용하여 650 ℃로 온도를 상승시킨 후, 4-프로브 2-와이어(4-probe 2-wire) 방법으로 면적 비저항을 측정한다.
상기 면적 비저항은 낮을수록 좋으나, 본 명세서에 있어서, 상기 보호층의 면적 비저항이 0.03 Ω·㎠ 이하이면 우수한 보호층을 의미하며, 0.01 Ω·㎠ 이하인 경우 매우 우수한 보호층임을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 상기 "산소확산계수"란 상기 보호층에서의 산소의 확산 속도의 정도를 나타내는 것으로 약 650℃에서의 측정값을 의미한다. 상기 약 650℃ 란 650℃를 기준으로 10℃ 이내로 차이나는 것을 의미할 수 있다.
일반적으로, 확산성(Diffusivity)은 Fick's law (
)에 의해 단위 시간, 단위 면적당으로 통과하는 유량의 속도를 의미하며, 이 때, 계수 D(cm2/s)를 확산계수라고 한다. 본 명세서에 있어서, 연결재 보호층의 산소확산계수는 연결재 보호층을 통과하는 산소 유체의 면속도를 의미한다. 이의 측정 방법은 매체(여기서는 보호층 물질)을 고농도 영역 (oxygen rich)에서 저농도 영역 (oxygen poor)로 통과하는 산소의 유량을 실험적으로 측정하여 도출할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 보호층의 두께는 20㎚ 이상 1800㎚ 이하, 바람직하게는 50㎚ 이상 1500㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎚ 이상 1200㎚ 이하일 수 있다. 상기 두께 범위에서 면적 비저항의 크기 및 크롬 휘발 방지층으로서의 효과가 더욱 우수하다.
본 명세서에서, 상기 "보호층의 두께"란 인터커넥터 상에 상기 화학식 1의 A 를 포함하는 금속층을 형성하고, 상기 금속층에 700 ℃ 내지 800 ℃의 열을 5 시간 내지 15시간 동안 가해주어 산화반응을 시켜 보호층을 형성시킨 후의 두께를 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 A는 세륨(Ce) 또는 프라세오디뮴(Pr)일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 A는 세륨(Ce)일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 A는 프라세오디뮴(Pr)일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 보호층의 산소확산계수(oxygen diffusion coefficient)가 10-18㎠/s 이상 10-9㎠/s 이하, 바람직하게는 10-16㎠/s 이상 10-10㎠/s 이하일 수 있다. 상기 범위를 만족할 때, 면적 비저항이 더욱 우수하다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 1은 ZrO2, CeO2 또는 Pr6O11로 표시되는 것일 수 있다. 상기 물질들은 산소확산계수가 10-18㎠/s 이상 10-9㎠/s 이하에 해당한다(참고 문헌: Transaction of the materials research society of Japan, 35(3) 485-489, 2010 및 International journal of hydrogen energy, 41(34), 2016).
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 1은 CeO2 또는 Pr6O11로 표시되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 1은 CeO2일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 1은 Pr6O11로 표시되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 기판은 페라이트계 스테인리스강을 포함하는 것일 수 있다. 상기 재료를 사용할 경우, 저비용이면서도, 내산화성이 뛰어나며, 높은 전기전도도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 2 이상의 단위전지; 및 상기 단위전지들 사이에 구비된 상술한 인터커넥터를 포함하는 고체산화물 연료전지 스택(stack)을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 기판을 준비하는 단계; 및 상기 기판의 적어도 일면에 상기 화학식 1로 표시되는 산화물을 포함하는 보호층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 보호층의 산소확산계수(oxgen diffusion coefficient)이 10-18㎠/s 이상 10-9㎠/s 이하인 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터의 제조방법을 제공한다. 상기 보호층의 산소확산계수(oxgen diffusion coefficient)는 바람직하게는 10-16㎠/s 이상 10-10㎠/s 이하일 수 있다.
또한, 상기 제조방법에 있어서, 상술한 화학식 1의 설명이 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 기판을 전처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 전처리하는 단계란 Al2O3 입자를 이용하여 샌드 블라스팅 처리하는 단계; 및 아세톤, 에탄올 및 증류수를 이용하여 세척하고, 100℃에서 건조하는 단계를 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 보호층을 형성하는 단계는 스퍼터링 방법에 의하여 상기 화학식 1의 A를 포함하는 금속층을 증착하는 단계; 및 열처리하는 단계를 포함하는 것일 수 있다. 상기 상기 열처리란 700 ℃ 내지 800 ℃의 열을 5 시간 내지 15시간 동안 가해주어 산화반응을 시키는 것을 의미한다. 상기 A에 대해서는 전술할 설명이 적용될 수 있다.
상기 스퍼터링 방법은 상온에서 50 W 내지 250 W의 전력 조건에서 260초 내지 28000초 동안 전력을 인가하고, 스퍼터 가스를 2mTorr 내지 20mTorr의 압력 조건에서 5 sccm 내지 100 sccm의 유량으로 공급하는 것일 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 상온은 23℃ 내지 26℃, 구체적으로 25℃를 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 스퍼터링 방법의 전력 조건은 50 W 내지 250 W, 바람직하게는 80 W 내지 200 W일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 스퍼터링 방법은 1900초 내지 17500초, 바람직하게는 2100 초 내지 15000초, 더욱 바람직하게는 2300초 내지 14500초 동안 전력을 인가하는 것일 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 스퍼터링 방법은 세륨(Ce)의 경우에 2100초 내지 17500초, 바람직하게는 2300 초 내지 15000초, 더욱 바람직하게는 2500초 내지 14500초 동안 전력을 인가하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 스퍼터링 방법은 프라세오디뮴(Pr) 의 경우에 1900초 내지 15000초, 바람직하게는 2100 초 내지 14500초, 더욱 바람직하게는 2300초 내지 14000초 동안 전력을 인가하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 스퍼터링 방법은 상기 스퍼터 가스를 2mTorr 내지 20mTorr, 바람직하게는 3mTorr 내지 10mTorr의 압력 조건에서 공급하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 스퍼터링 방법은 상기 스퍼터 가스를 5 sccm 내지 100 sccm, 바람직하게는 10 sccm 내지 50 sccm 의 유량으로 공급하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 스퍼터 가스로 아르곤(Ar) 또는 헬륨(He)을 이용하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 스퍼터 가스로 아르곤(Ar)을 이용하는 것일 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 인터커넥터를 제외하고, 해당 분야에서 일반적으로 사용되는 재료 또는 방법이 사용될 수 있다.
도 2는 고체산화물 연료전지의 전기 발생 원리를 개략적으로 도시한 것으로, 공기극(양극)에서 공기가 전기화학적으로 환원되면서 산소이온이 생성되고 생성된 산소이온은 전해질층을 통해 연료극(음극)으로 전달된다. 연료극(음극)에서는 수소, 메탄올, 부탄 등과 같은 연료가 주입되고 연료가 산소이온과 결합하여 전기화학적으로 산화되면서 전자를 내어놓고 물을 생성한다. 이러한 반응에 의해 외부회로에 전자의 이동이 발생하게 된다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
<제조예: 기판의 준비>
페라이트계 스테인리스강(ferritic stainless steel, FSS) 계열의 STS-430 기판을 2 cm x 2 cm 크기로 가공한 후 전면을 #80 mesh의 크기를 갖는 Al2O3 입자를 이용하여 샌드 블라스팅 처리하였다. 상기 샌드 블라스팅 처리된 전도성 기판을 아세톤, 에탄올, 2차 증류수로 세척한 후, 100 ℃의 대기 조건에서 건조하여 기판을 준비하였다.
<실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 3: 보호층의 증착>
<실시예 1>
상기 제조예의 기판을 진공 챔버 내로 이송하고, 상기 진공 챔버 내에 구비된 세륨(Ce) 타겟만을 이용하여 RF 멀티-타겟(Multi-target RF magnetron) 스퍼터링 방법을 수행하였다. 구체적으로, 100 W의 전력 조건에서 12000초 동안 전력을 인가하고, 스퍼터 가스인 아르곤(Ar)을 5mTorr의 압력 조건에서 20 sccm의 유량으로 상기 진공 챔버 내로 공급하였다. 이를 통하여, 상기 기판의 양면에 세륨(Ce)을 증착하여 금속층을 형성하였다. 이후, 760℃의 온도에서 9시간 동안 상기 금속층의 열처리를 진행하였다. 이를 통하여, 기판의 양면에 각각 두께 100㎚의 보호층(CeO2)을 형성하여 인터커넥터를 제조하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1과 동일한 방법으로, 기판의 양면에 각각 두께 200㎚의 보호층(CeO2)을 형성하여 인터커넥터를 제조하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1과 동일한 방법으로, 기판의 양면에 각각 두께 500㎚의 보호층(CeO2)을 형성하여 인터커넥터를 제조하였다.
<실시예 4>
세륨(Ce) 타겟 대신에 프라세오디뮴(Pr) 타겟만을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로, 기판의 양면에 각각 두께 100㎚의 보호층(Pr6O11)을 형성하여 인터커넥터를 제조하였다.
<실시예 5>
상기 실시예 4와 동일한 방법으로, 기판의 양면에 각각 두께 200㎚의 보호층(Pr6O11)을 형성하여 인터커넥터를 제조하였다.
<실시예 6>
상기 실시예 4와 동일한 방법으로, 기판의 양면에 각각 두께 500㎚의 보호층(Pr6O11)을 형성하여 인터커넥터를 제조하였다.
<비교예 1>
세륨(Ce) 타겟 대신에 제1 및 제2 타겟으로 각각 니켈(Ni) 타겟 및 코발트(Co) 타겟을 동시에 사용하여, 200 W의 전력 조건으로 각각 니켈(Ni) 타겟 및 코발트(Co) 타겟에 8000초 동안 전력을 인가하여, 층상 조립법(layer-by-layer)방식으로 금속층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로, 기판의 양면에 각각 두께 100㎚의 보호층(NiCo2O4)을 형성하여 인터커넥터를 제조하였다.
<비교예 2>
상기 비교예 1과 동일한 방법으로, 기판의 양면에 각각 두께 200㎚의 보호층(NiCo2O4)을 형성하여 인터커넥터를 제조하였다.
<비교예 3>
상기 비교예 1과 동일한 방법으로, 기판의 양면에 각각 두께 500㎚의 보호층(NiCo2O4)을 형성하여 인터커넥터를 제조하였다.
<실험예 1: 면적 비저항의 측정>
전기로(electric furnace) 내부에서 실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 3의 인터커넥터의 양면에 백금 와이어(Pt wire)를 백금 메쉬 (Pt mesh)와 은-백금 페이스트(Ag-Pd paste)를 이용하여 연결하고, 상기 백금 와이어를 전기로 외부에 있는 면저항 측정 장비(장치명: KEITHLEY 2000, 제조사: KEITHLEY 사)에 접합하였다. 접합 이후에 전기로를 이용하여 650℃로 온도를 상승시킨 후, 해당 온도에서 200 시간 유지한 이후, 4-프로브 2-와이어(4-probe 2-wire) 방법으로 면적 비저항을 측정하였다.
그 측정 결과를 하기 표 1에 정리하였다.
| 보호층의 산화물 종류 (산소확산계수) | 보호층 두께 (단위: ㎚) |
면적 비저항 (단위:Ω·㎠) |
|
| 실시예 1 | CeO2 (10-10㎠/s) | 200 | 5.9 x 10-3 |
| 실시예 2 | 500 | 7.9 x 10-3 | |
| 실시예 3 | 1000 | 2.9 x 10-2 | |
| 실시예 4 | Pr6O11 (3.4 x 10-12㎠/s) | 200 | 6.8 x 10-3 |
| 실시예 5 | 500 | 7.2 x 10-3 | |
| 실시예 6 | 1000 | 2.5 x 10-2 | |
| 비교예 1 | NiCo2O4 (8.4 x 10-9㎠/s) | 200 | 7.1 x 10-2 |
| 비교예 2 | 500 | 3.0 x 10-2 | |
| 비교예 3 | 1000 | 1.1 x 10-2 |
즉, 상기 실시예 1 내지 6의 면적 비저항을 보면, 면적 비저항이 0.03 Ω·㎠ 이하의 값을 가지는 우수한 보호층임을 알 수 있고, 상기 실시예 1, 2, 4 및 5는 면적 비저항이 0.01 Ω·㎠ 이하인 경우로 더욱 우수한 성능을 가짐을 알 수 있었다.
<실험예 2: 단면 촬영>
실시예 2, 5 및 비교예 2의 인터커넥터를 650 ℃로 온도를 상승시킨 후, 해당 온도에서 200 시간 유지한 이후, 시료 단면을 FE-SEM 촬영(장비명: Hitachi; SU-8020)을 하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 그 결과, 실시예 2, 5 및 비교예 2의 Chromic oxide scale이 각각 순서대로 230 nm, 200 nm, 350 nm 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 4 내지 6의 인터커넥터에 650 ℃로 온도를 상승시킨 후, 해당 온도에서 200 시간 유지한 이후, 시료 단면을 FE-SEM 촬영을 하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 그 결과, 실시예 4 내지 6의 Chromic oxide scale이 각각 순서대로 300 nm, 200 nm, 100 nm 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
즉, 상기 실시예 2 및 5와 비교예 2의 단면 촬영을 통해 본 발명의 실시예에 따른 보호층을 사용할 경우, 크롬 산화물층의 형성이 적게 이루어짐을 알 수 있었고, 상기 실시예 4 내지 6의 단면 촬영을 통해 보호층의 두께가 두꺼울수록 크롬 산화물층의 형성이 적게 이루어짐을 알 수 있었다.
101: 기판
102: 보호층
103: 크롬산화물층
102: 보호층
103: 크롬산화물층
Claims (10)
- 기판; 및
상기 기판의 적어도 일면에 하기 화학식 1로 표시되는 산화물을 포함하는 보호층을 포함하고,
상기 보호층의 산소확산계수(oxygen diffusion coefficient)가 10-18㎠/s 이상 10-9㎠/s 이하인 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터(interconnector):
[화학식 1]
AxO2x-δ
상기 화학식 1에 있어서,
0<x≤7 이고,
δ는 상기 화학식 1을 전기적으로 중성으로 만들어 주는 값이고,
A는 지르코늄(Zr), 란타넘(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 어븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(Yb) 및 루테늄(Lu) 중 하나가 선택되는 것이다. - 제1항에 있어서,
상기 A는 세륨(Ce) 또는 프라세오디뮴(Pr)인 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터. - 제1항에 있어서,
상기 화학식 1의 x는 정수이고, δ는 0 또는 1인 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터. - 제1항에 있어서,
상기 화학식 1은 CeO2 또는 Pr6O11로 표시되는 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터. - 제1항에 있어서,
상기 기판은 페라이트계 스테인리스강을 포함하는 것인 인터커넥터. - 2 이상의 고체산화물 연료전지 단위; 및
상기 고체산화물 연료전지 단위들 사이에 적어도 하나의 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 인터커넥터를 포함하는 고체산화물 연료전지 스택(stack). - 기판을 준비하는 단계; 및 상기 기판의 적어도 일면에 하기 화학식 1로 표시되는 산화물을 포함하는 보호층을 형성하는 단계를 포함하는 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터의 제조방법:
[화학식 1]
AxO2x-δ
상기 화학식 1에 있어서,
0<x≤7인 정수이고,
δ는 0 또는 1이고,
A는 지르코늄(Zr), 란타넘(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 어븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(Yb) 및 루테늄(Lu) 중 하나가 선택되는 것이다. - 제7항에 있어서,
상기 보호층을 형성하는 단계는 스퍼터링 방법에 의하여 상기 화학식 1의 A를 포함하는 금속층을 증착하는 단계; 및 상기 금속층을 열처리하는 단계를 포함하는 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터의 제조방법. - 제8항에 있어서,
상기 스퍼터링 방법은 상온에서 50 W 내지 250 W의 전력 조건에서 1900초 내지 17500초 동안 전력을 인가하고, 스퍼터 가스를 2mTorr 내지 20mTorr의 압력 조건에서 5 sccm 내지 100 sccm의 유량으로 공급하는 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터의 제조방법. - 제9항에 있어서,
상기 스퍼터 가스로 아르곤(Ar) 또는 헬륨(He)을 이용하는 것인 고체산화물 전지용 인터커넥터의 제조방법.
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