KR20200129100A - 도금막 및, 도금 피복 부재 - Google Patents
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Abstract
Au 및 Tl을 포함하는 도금막으로서, 상기 도금막의 표면에 Tl2O를 포함하는 Tl 산화물을 구비하고, 상기 표면에 있어서, Tl 산화물을 구성하는 Tl 원자와 Tl 단체를 구성하는 Tl 원자와의 합계에 대한 Tl2O를 구성하는 Tl 원자의 비율이 40% 이상인 도금막.
Description
본 개시는, 도금막 및, 도금 피복 부재에 관한 것이다. 본 출원은, 2018년 3월 7일에 출원한 일본특허출원인 특원 2018-041281호에 기초하는 우선권을 주장한다. 당해 일본특허출원에 기재된 모든 기재 내용은, 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.
특허문헌 1에는, 은선(silver wire)을 피복하는 금 도금막 중에, 결정 조정제로서 탈륨이 첨가되는 것이 개시되어 있다.
(발명의 개요)
본 개시에 따른 도금막은,
Au 및 Tl을 포함하는 도금막으로서,
상기 도금막의 표면에 Tl2O를 포함하는 Tl 산화물을 구비하고,
상기 표면에 있어서, Tl 산화물을 구성하는 Tl 원자와 Tl 단체(單體)를 구성하는 Tl 원자와의 합계에 대한 Tl2O를 구성하는 Tl 원자의 비율이 40% 이상이다.
본 개시에 따른 도금 피복 부재는,
기재와, 상기 기재를 피복하는 도금막을 구비하고, 도전성 접합 재료를 통하여 상대 부재에 접합되는 도금 피복 부재로서,
상기 도금막은, 상기 본 개시에 따른 도금막이다.
도 1은, 실시 형태에 따른 도금 피복 부재를 나타내는 개략 구성도이다.
도 2는, 시험예 1의 시료 No.1-4의 도금 피복 부재로서, 도전성 접합 재료와의 젖음 상태를 나타내는 사진이다.
도 3은, 시험예 1의 시료 No.1-11의 도금 피복 부재로서, 도전성 접합 재료와의 젖음 상태를 나타내는 사진이다.
도 2는, 시험예 1의 시료 No.1-4의 도금 피복 부재로서, 도전성 접합 재료와의 젖음 상태를 나타내는 사진이다.
도 3은, 시험예 1의 시료 No.1-11의 도금 피복 부재로서, 도전성 접합 재료와의 젖음 상태를 나타내는 사진이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
기재에 도금막이 피복된 도금 피복 부재는, Ag 페이스트 등의 도전성 접합 재료를 통하여 상대 부재에 접합되는 경우가 있다. 이때, 도금 피복 부재와 도전성 접합 재료와의 젖음성(wettability)이 양호한 것이 요망된다. 구체적으로는, 도금 피복 부재의 도금막은, 도전성 접합 재료와의 접합 영역의 전체 면적에 대한 젖어 있는 면적의 비율(젖음 면적률)이, 90% 이상인 것이 요망된다. 그러나, 종래에서는, 탈륨을 포함하는 금 도금막에 있어서, 젖음 면적률을 90% 이상으로 하는 것에 대해서는, 충분한 검토가 이루어지고 있지 않다.
그래서, 본 개시는, 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수한 도금막을 제공하는 것을 목적의 하나로 한다. 또한, 본 개시는, 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수한 도금 피복 부재를 제공하는 것을 또 다른 목적의 하나로 한다.
[본 개시의 효과]
상기 도금막 및 상기 도금 피복 부재는, 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수하다.
[본 개시의 실시 형태의 설명]
맨 처음으로, 본 개시의 실시 형태의 내용을 열기하여 설명한다.
(1) 본 개시의 실시 형태에 따른 도금막은, Au 및 Tl을 포함하는 도금막으로서, 상기 도금막의 표면에 Tl2O를 포함하는 Tl 산화물을 구비하고, 상기 표면에 있어서, Tl 산화물을 구성하는 Tl 원자와 Tl 단체를 구성하는 Tl 원자와의 합계에 대한 Tl2O를 구성하는 Tl 원자의 비율이 40% 이상이다.
Tl 산화물 중 Tl2O는, 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수하다. 따라서, 도금막의 표면에 있어서, Tl2O를 구성하는 Tl 원자의 비율이, Tl 산화물을 구성하는 Tl 원자와 Tl 단체를 구성하는 Tl 원자와의 합계에 대하여 40% 이상임으로써, 상기 도금막은, 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수하다. 구체적으로는, 상기 도금막은, 도전성 접합 재료와의 접합 영역의 전체 면적에 대한 젖어 있는 면적의 비율(젖음 면적률)이 90% 이상을 충족할 수 있다. 도금막과 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수함으로써, 도전성 접합 재료를 통한 도금막과 상대 부재와의 접합성을 향상시킬 수 있다.
(2) 상기 도금막의 일 예로서, 상기 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량이, 질량 비율로 10ppm 이상 600ppm 이하인 것을 들 수 있다.
도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량이 10ppm 이상임으로써, 도금막 중의 Tl이 표면에 농화(濃化)되어, 도금막의 표면에 Tl2O를 존재시키기 쉬워, 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수한 도금막을 얻기 쉽다. 도금막의 내부에 Tl이 많이 포함되면, 피복되는 기재에 대하여 도금막이 벗겨지기 쉬운 경향이 있다. 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량이 600ppm 이하임으로써, 도금막의 표면에 Tl을 농화시킨 후의 도금막의 내부의 Tl의 함유량을 충분히 저감할 수 있고, 기재에 대하여 도금막이 벗겨지는 것을 억제하기 쉽다.
(3) 상기 도금막의 일 예로서, 평균 두께가, 0.1㎛ 이상인 것을 들 수 있다.
도금막의 평균 두께가 0.1㎛ 이상임으로써, 도금막이 피복되는 기재의 산화 등에 의한 부식을 억제하기 쉽다.
(4) 본 개시의 실시 형태에 따른 도금 피복 부재는, 기재와, 상기 기재를 피복하는 도금막을 구비하고, 도전성 접합 재료를 통하여 상대 부재에 접합되는 도금 피복 부재로서, 상기 도금막은, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 것에 기재된 도금막이다.
상기 도금 피복 부재는, 본 개시의 실시 형태에 따른 도금막을 구비함으로써, 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수하고, 도전성 접합 재료를 통한 상대 부재와의 접합성이 우수하다. 또한, 도금막이 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수함으로써, 도전성 접합 재료와 도금막과의 사이에 공극이 형성되기 어려워, 공극에 기인하는 열 저항을 저감할 수 있다. 도전성 접합 재료의 열 저항을 저감할 수 있음으로써, 도전성 접합 재료를 통한, 상대 부재와 도금 피복 부재와의 양자 간의 열의 이동을 양호하게 행할 수 있다. 예를 들면, 도금 피복 부재가 방열 부재, 도전성 접합 재료가 Ag 페이스트 및, 상대 부재가 반도체 칩인 경우, 반도체 칩이 발하는 열을, 도전성 접합 재료를 통하여 방열 부재로 방출할 수 있어, 반도체 칩의 고장을 방지할 수 있다.
(5) 상기 도금 피복 부재의 일 예로서, 상기 기재는, 판재와, 상기 판재를 피복하는 Ni를 주성분으로 하는 막을 구비하고, 상기 판재는, Cu, Ag, Al, Mo, W 및 Mg로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 금속, 또는 Cu, Ag, Al, Mo, W 및 Mg로부터 선택되는 1종 이상과, 다이아몬드 및 탄화 규소로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 복합 재료로 이루어지는 것을 들 수 있다.
상기 구성에 의하면, 도금 피복 부재 자체의 방열성이 우수하고, 또한, 기재의 주요 구성 부재인 판재가 Ni를 주성분으로 하는 막으로 피복됨으로써, 산화 등에 의한 기재의 부식을 억제하기 쉽다.
[본 개시의 실시 형태의 상세]
이하, 도 1을 참조하여, 본 개시의 실시 형태에 따른 도금막 및, 이 도금막을 구비하는 도금 피복 부재를 구체적으로 설명한다. 또한, 본 개시는 이들 예시에 한정되는 것은 아니고, 청구의 범위에 의해 나타나고, 청구의 범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다. 또한 본 명세서에 있어서 「A∼B」라는 형식의 표기는, 범위의 상한 하한(즉 A 이상 B 이하)을 의미하고, A에 있어서 단위의 기재가 없고, B에 있어서만 단위가 기재되어 있는 경우, A의 단위와 B의 단위는 동일하다.
≪도금막≫
실시 형태에 따른 도금막(3)은, Au 및 Tl을 포함한다. 실시 형태에 따른 도금막(3)은, 도금막(3)의 표면에 Tl2O를 포함하는 Tl 산화물(32)을 구비하고, 그의 도금막(3)의 표면에 있어서, Tl2O를 구성하는 Tl 원자의 비율이, Tl 산화물을 구성하는 Tl 원자와 Tl 단체를 구성하는 Tl 원자와의 합계에 대하여 40% 이상인 점을 특징의 하나로 한다. 이하, 도금막(3)의 표면에 있어서의, Tl 산화물(32)을 구성하는 Tl 원자와 Tl 단체(31)를 구성하는 Tl 원자와의 합계에 대한 Tl2O를 구성하는 Tl 원자의 비율을 「비율 X」라고도 기재한다.
도금막(3)은, 금(Au)을 주체로 한다. Au를 주체로 한다는 것은, Au를 99질량% 이상 포함하는 것을 말하고, 순 Au라도 좋고, Co, Ni, Fe, Cu, Sn, Ag 등을 1종 이상 포함하는 Au 합금이라도 좋다. Au를 주체로 하는 도금막(3)은, 전기 전도성, 도전성 접합 재료를 통한 상대 부재와의 접합성, 내식성 등이 우수하다.
도금막(3)은, 탈륨(Tl)을 포함한다. Tl은, 후술하는 도금막의 제조 방법에서 상술하지만, 결정 조정제로서 포함된다. Tl은, 도금막(3)의 내부에 있어서 Au의 결정립(30a) 내에 존재하거나, 결정 입계(30b)에 존재하거나, 도금막(3)의 표면에 존재하거나 한다. 도금막(3)의 내부에 존재하는 Tl은, 대표적으로는, Tl 단체(31)로 존재한다. 도금막(3)의 표면에 존재하는 Tl은, 대표적으로는, Tl 단체(31) 및 Tl 산화물(32)로 존재한다. 또한, 도 1에서는, 알기 쉽도록, Tl 단체(31)와 Tl 산화물(32)을 동일한 사이즈로 도시함과 함께, 적당한 간격을 갖고 도시하고 있고, 실제의 Tl 단체 및 Tl 산화물과는 사이즈 및 간격이 상이하다.
도금막(3)의 표면에 존재하는 Tl 단체(31) 및 Tl 산화물(32)은, 후술하는 도금막의 제조 방법에서 상술하지만, 도금막(3)의 제조 과정에 있어서, 도금막(3)의 내부에 존재하는 Tl 단체(31)가 도금막(3)의 표면으로 이동함으로써 형성된다. 그 때문에, 도금막(3)에 포함되는 Tl은, 도금막(3)의 표면에 농화되어 있고, 그의 도금막(3)의 표면에 있어서, 주로 Tl 단체(31) 및 Tl 산화물(32)로서 존재한다.
도금막(3)의 표면에 존재하는 Tl 산화물(32)은, Tl2O 및 Tl2O3을 들 수 있다. Tl2O는, 도금막(3)과 도전성 접합 재료와의 젖음성의 향상에 기여한다. 한편, Tl2O3은, 도금막(3)과 도전성 접합 재료와의 젖음성을 저하시킨다. 또한, Tl 단체(31)도, 도금막(3)과 도전성 접합 재료와의 젖음성을 저하시킨다.
도금막(3)의 표면에 존재하는 Tl2O는, 도금막(3)의 표면으로부터 노출되어 있다. 도금막(3)의 표면에 존재하는 Tl2O는, 도금막(3)의 표면에 부착하고 있거나, 일부가 도금막(3)에 매설되어, 잔부가 도금막(3)으로부터 노출되어 존재하고 있거나 한다. Tl2O는, 도금막(3)에 보존유지(保持) 가능한 정도로 도금막(3)에 매설되어 있으면 좋고, 도금막(3)으로부터의 노출 부분은 넓은 편이 바람직하다. Tl2O의 노출 부분이 도전성 접합 재료와 접촉함으로써, 젖음성을 향상시킬 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 실시 형태에 있어서 비율 X는 40% 이상이다. 비율 X가 40% 이상임으로써, 도전성 접합 재료와의 젖음성을 향상시킬 수 있고, 도전성 접합 재료를 통한 상대 부재와의 접합성을 향상시킬 수 있다. 비율 X의 값은, 클수록 도전성 접합 재료와의 젖음성을 향상시킬 수 있기 때문에, 50% 이상, 추가로 60% 이상, 특히 80% 이상인 것을 들 수 있다. 또한, 비율 X가 어느 정도의 양을 초과하면, 젖음성(젖음 면적률)이 포화할 수 있다.
비율 X는, X선 광전자 분광법(XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy)에 의해 측정할 수 있다. Tl 산화물은, Tl2O와 Tl2O3의 2종이 존재할 수 있다. XPS에 의해, 110eV 내지 135eV의 범위를 0.2eV 스텝으로 측정한 내로우 스캔(narrow scan)의 스펙트럼에서는, Tl 단체의 피크와 Tl2O3의 피크는 거의 동일한 위치에 검출되고, 117.4eV의 강도를 Tl 단체와 Tl2O3의 합계의 피크의 강도의 높이 A로 간주할 수 있다. 한편, Tl2O의 피크는, Tl 단체의 피크 및 Tl2O3의 피크와 분리하여 검출되고, 118.6eV의 강도를 Tl2O의 피크의 강도의 높이 B로 간주할 수 있다. 본원에 있어서, 비율 X는, 각 피크의 강도의 높이의 비({B/(A+B)}×100)으로 한다.
도금막(3) 전체에 포함되는 Tl의 함유량은, 질량 비율로 10∼600ppm을 들 수 있다. 도금막(3) 전체에 포함되는 Tl의 함유량이 10ppm 이상임으로써, 도금막(3) 중의 Tl이 도금막(3)의 표면에 농화되어, 도금막(3)의 표면에 Tl2O를 존재시키기 쉽다. 한편, 도금막(3) 전체에 포함되는 Tl의 함유량이 600ppm 이하임으로써, 도금막(3)의 제조 과정에 있어서, 도금막(3)의 표면에 Tl을 농화시킨 후의 도금막(3)의 내부의 Tl의 함유량을 충분히 저감할 수 있고, 도금막(3)이 피복되는 기재에 대하여 도금막(3)이 벗겨지는 것을 억제하기 쉽다. 또한, 비율 X는, 도금막(3) 전체에 포함되는 Tl의 함유량과 실질적으로 상관 관계를 갖지 않는다. 도금막(3) 전체에 포함되는 Tl의 함유량은, 예를 들면, ICP(Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석을 행함으로써 측정할 수 있다. 구체적으로는, 도금막(3)을 산 등으로 용해하고, 용해한 용액을 샘플로서 ICP 발광 분광 분석을 행한다. 도금막(3) 전체에 포함되는 Tl의 함유량은, 추가로 30∼500ppm, 특히 60∼400ppm을 들 수 있다.
도금막(3)의 평균 두께는, 0.1㎛ 이상을 들 수 있다. 도금막(3)의 평균 두께가 0.1㎛ 이상임으로써, 도금막(3)이 피복되는 기재(2)의 산화 등에 의한 부식을 억제하기 쉽다. 한편, 도금막(3)의 평균 두께는, 두꺼워질수록 비용이 증대하고, 공업 생산성이 저하하기 때문에, 5.0㎛ 이하를 들 수 있다. 도금막(3)의 평균 두께는, 예를 들면, 도금막(3)의 두께 방향의 단면(斷面)을 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 3000배의 시야에서 복수 개소(예를 들면, 5개소 이상) 관찰하고, 각 현미경 사진 중의 도금막(3)의 두께를 등간격으로 복수점(예를 들면, 10점 이상) 측정하여, 전체 현미경 사진에 있어서의 평균을 산출함으로써 얻어진다. 도금막(3)의 평균 두께는, 추가로 0.3∼3.0㎛, 특히 0.5∼2.0㎛를 들 수 있다.
≪도금 피복 부재≫
전술한 도금막(3)은, 기재(2)에 피복됨으로써, 도금 피복 부재(1)를 구성한다. 실시 형태에 따른 도금 피복 부재(1)는, 도전성 접합 재료를 통하여 상대 부재에 접합된다. 도금 피복 부재(1)는, 예를 들면, 반도체 장치에 장비(裝備)되는 부재이다. 구체적으로는, 도금 피복 부재(1)는, 반도체 칩이나, 반도체 칩이 장착되는 방열 부재이다. 도전성 접합 재료는, Ag 페이스트를 들 수 있다.
기재(2)는, 판재와, 판재를 피복하는 Ni를 주성분으로 하는 막(23)을 구비한다. 판재는, Cu, Ag, Al, Mo, W 및 Mg로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 금속, 또는 Cu, Ag, Al, Mo, W 및 Mg로부터 선택되는 1종 이상과, 다이아몬드 및 탄화 규소로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 복합 재료로 이루어지는 것을 들 수 있다. 본 예에서는, 판재는, Cu를 포함하는 금속판으로서, Cu 합금으로 이루어지는 제1 금속판(21)을, Cu 단체로 이루어지는 한 쌍의 제2 금속판(22)으로 사이에 끼워넣은 적층 구조를 갖는다. 제1 금속판(21) 및 제2 금속판(22)의 평균 두께는, 소망하는 두께를 적절히 선택할 수 있다. Ni를 주성분으로 하는 막(23)은, 판재의 표면을 전체면에 걸쳐 피복하고 있다. Ni를 주성분으로 한다는 것은, Ni를 90 질량% 이상 포함하는 것을 말하고, 순 Ni라도 좋고, Co, Pd 등을 1종 이상 포함하는 Ni 합금이라도 좋다. Ni를 주성분으로 하는 막(23)은, 전기 Ni 도금, 무전해 Ni-P 도금, 무전해 Ni-B 도금과 같은 도금법으로 형성해도 좋고, 또한 스퍼터링법이나 증착법과 같은 물리 증착법으로 형성해도 좋다. Ni를 주성분으로 하는 막(23)의 평균 두께는, 예를 들면, 1.0∼10㎛를 들 수 있다. 그리고, 도금막(3)은, Ni를 주성분으로 하는 막(23)의 표면을 전체면에 걸쳐 피복하고 있다. 또한, 도 1에서는, 알기 쉽도록, 각 부재의 두께를 실제의 두께보다도 두껍게 도시하고 있다. 기재(2)는, 실시 형태에 따른 도금막(3)과 피복할 수 있는 부재라면, 그의 재질 및 구조는 특별히 따지지 않는다.
실시 형태에 따른 도금 피복 부재(1)는, 기재(2)의 표면에 전술한 실시 형태에 따른 도금막(3)을 구비하기 때문에, 도전성 접합 재료와의 젖음성이 우수하다. 구체적으로는, 실시 형태에 따른 도금 피복 부재(1)는, 도전성 접합 재료와의 젖음 면적률이 90% 이상이다. 젖음 면적률이란, 도금막(3)과 도전성 접합 재료와의 접합 영역의 전체 면적에 대한 젖어 있는 면적의 비율이다. 도금막(3)에 있어서의 도전성 접합 재료와의 젖음 면적률은, 예를 들면, 도금 피복 부재(1)에 도전성 접합 재료를 부착시킨 시료에 대해서, 광학 현미경에 의해 관찰하여, 그의 현미경 사진을 화상 해석함으로써 측정할 수 있다. 상기 젖음 면적률이 90% 이상임으로써, 도금 피복 부재(1)와 상대 부재와의 접합부에 공극이 형성되기 어려워, 도금 피복 부재(1)와 상대 부재를 양호하게 접합할 수 있다.
≪도금막의 제조 방법 및 도금 피복 부재의 제조 방법≫
전술한 도금막(3) 및 도금 피복 부재(1)는, 도금 공정과, 열처리 공정과, 산화 공정을 포함하는 과정에 의해 제조할 수 있다.
〔도금 공정〕
도금 공정에서는, 도금 대상물의 표면의 적어도 일부에, Au 및 Tl을 포함하는 도금욕을 이용하여, 도금막이 소망하는 두께가 될 때까지 도금한다. 도금 대상물은, 예를 들면, 판재의 표면에 Ni를 주성분으로 하는 막(23)이 피복된 기재(2)이다(도 1을 참조). 도금 방법은, 예를 들면, 도금 대상물(기재(2))을 도금욕에 침지하여 전착하는 전해 도금이다. 도금 대상물(기재(2))의 일부에만 도금을 행하는 경우, 도금을 행하지 않는 영역에 마스킹을 실시한다.
도금욕에 포함되는 Tl은, 결정 조정제로서 포함된다. 결정 조정제로서는, 예를 들면, 포름산 탈륨, 말론산 탈륨, 황산 탈륨, 질산 탈륨, 시안산 탈륨 등이 이용된다. 도금욕에 포함되는 Tl의 함유량은, 0.5∼30ppm을 들 수 있다. 도금욕에 포함되는 Tl의 함유량이 0.5ppm 이상임으로써, 상대적으로 Au의 함유량을 적게 할 수 있어, 도금욕의 비용을 저감할 수 있다. 또한, 도금욕에 포함되는 Au의 착체를 안정화할 수 있고, 도금욕의 수명을 향상시키거나, 도금욕을 구성하는 성분의 관리를 용이하게 할 수 있거나 한다. 한편, 도금욕에 포함되는 Tl의 함유량이 30ppm 이하임으로써, 도금 대상물(기재(2))로 균일하게 도금막을 형성하기 쉽다. 도금욕의 조성은, 공지의 도금욕을 이용할 수 있다.
도금욕의 도금 조건을 조정함으로써, 형성되는 도금막에 포함되는 Tl의 함유량, 도금막의 두께 등을 조정할 수 있다. 예를 들면, 도금욕에 통전하는 전류값을 조정하는 것, 도금욕의 온도를 조정하는 것 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 도금욕에 통전하는 전류값을 크게 하거나, 도금욕의 온도를 낮게 하거나 함으로써, 형성되는 도금막에 포함되는 Tl의 함유량을 많게 할 수 있다. 도금욕의 도금 조건은, 형성되는 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량이 10∼600ppm이 되도록 조정하는 것을 들 수 있다.
전술한 도금 공정에서 형성되는 도금막은, 도금막의 두께 방향으로 거의 균일하게 Tl이 존재하고 있다. 구체적으로는, 도금 공정에서 형성되는 도금막에 포함되는 Tl은, 도금막의 내부에 있어서, 주로 Tl 단체에서 Au의 결정 입계에 존재하고, Au의 결정립 내에도 존재할 수 있다. 이하, 도금 공정에서 형성되는 도금막을, 제1 도금막이라고 부르고, 이 제1 도금막을 구비하는 도금 피복 부재를 제1 도금 피복 부재라고 부른다.
〔열처리 공정〕
열처리 공정에서는, 상기 제1 도금 피복 부재를, 실질적으로 산소 원소를 포함하지 않는 분위기 중에서 열처리한다. 제1 도금 피복 부재를 열처리함으로써, 제1 도금막의 내부에 존재하는 Tl이, 제1 도금막의 표면에 농화된다. 구체적으로는, 제1 도금 피복 부재를 열처리함으로써, 제1 도금막의 Au가 재결정화되는 것에 수반하여, 주로 Au의 결정 입계에 존재하는 Tl이 제1 도금막의 표면으로 이동한다.
실질적으로 산소 원소를 포함하지 않는 분위기란, 산소 농도가 질량 비율로 20ppm 이하인 것을 말한다. 실질적으로 산소 원소를 포함하지 않는 분위기는, H2 가스 분위기, Ar, N2 등의 불활성 가스 분위기, H2 가스와 불활성 가스와의 혼합 가스 분위기 등을 들 수 있다.
열처리 온도는, 200∼500℃를 들 수 있다. 열처리 온도를 200℃ 이상으로 함으로써, 제1 도금막의 Au를 재결정화할 수 있음과 함께, Au의 재결정화에 수반하여, Au의 결정 입계에 존재하는 Tl의 적어도 일부를 제1 도금막의 표면에 이동시킬 수 있다. 열처리 온도가 높을수록, Au의 결정 입계에 존재하는 Tl을 보다 많이 제1 도금막의 표면에 이동시킬 수 있다. 한편, 열처리 온도를 500℃ 이하로 함으로써, 기재(2)의 Ni, 즉 Ni를 주성분으로 하는 막(23) 중의 Ni가 제1 도금막의 표면까지 확산하는 것을 억제할 수 있다. 열처리 온도는, 추가로 250∼480℃, 특히 300∼450℃를 들 수 있다.
열처리의 보존유지 시간은, 1∼10분을 들 수 있다. 열처리의 보존유지 시간을 1분 이상으로 함으로써, 제1 도금막의 Au를 재결정화할 수 있음과 함께, Au의 재결정화에 수반하여, Au의 결정 입계에 존재하는 Tl의 적어도 일부를 제1 도금막의 표면에 이동시킬 수 있다. 열처리의 보존유지 시간이 길수록, Au의 결정 입계에 존재하는 Tl을 보다 많이 제1 도금막의 표면에 이동시킬 수 있다. 제1 도금막의 Au는, 열처리의 보존유지 시간을 10분으로 하면 충분히 재결정화된다. 그 때문에, 열처리의 보존유지 시간을 10분 이하로 함으로써, 제조 시간을 짧게 할 수 있다. 열처리의 보존유지 시간은, 추가로 2∼8분, 특히 3∼5분을 들 수 있다.
제1 도금막에 열처리 공정을 실시하여 얻어지는 도금막은, 도금막의 표면에 Tl이 농화되어 있다. 이 도금막의 표면에 존재하는 Tl은, 열처리 직후에 있어서, 주로 Tl 단체로 존재하고 있다. 이하, 제1 도금막에 열처리 공정을 실시하여 얻어지는 도금막을, 제2 도금막이라고 부르고, 이 제2 도금막을 구비하는 도금 피복 부재를 제2 도금 피복 부재라고 부른다.
〔산화 공정〕
산화 공정에서는, 상기 제2 도금 피복 부재를, 산소 원소를 포함하는 분위기 중에서 방치한다. 제2 도금 피복 부재를 산소 원소를 포함하는 분위기 중에서 방치함으로써, 제2 도금막의 표면에 존재하는 Tl이 산화되어 Tl 산화물이 형성된다. 이 Tl 산화물은, Tl2O 및 Tl2O3이다.
산소 원소를 포함하는 분위기란, 예를 들면, 산소 농도가 질량 비율로 500ppm 이상인 것을 말한다. 산소 원소를 포함하는 분위기는, 대기를 들 수 있다. 이 산소 원소를 포함하는 분위기에서의 방치는, 상온에서 행하는 것이 바람직하다. 대기 중에서 상온에서 산화 공정을 행하면, 각별한 분위기 제어나 온도 제어를 필요로 하지 않기 때문이다. 산소 원소를 포함하는 분위기에서의 방치 시간은, 1∼24시간을 들 수 있다. 방치 시간을 1시간 이상으로 함으로써, 제2 도금막의 표면에 존재하는 Tl 중 비율로 40% 이상의 Tl을 Tl2O로 산화할 수 있다. 제2 도금막의 표면에 존재하는 Tl의 잔부는, Tl 단체인 그대로 존재하거나, Tl2O3으로 산화되거나 한다. 산소 원소를 포함하는 분위기에서의 방치 시간은, 길수록 제2 도금막의 표면에 존재하는 Tl을 Tl2O로 산화하기 쉽다. 또한, 방치 시간이 어느 정도의 길이를 초과하면, Tl2O로의 산화가 포화할 수 있다. 제2 도금막의 Tl은, 산소 원소를 포함하는 분위기에서의 방치 시간을 24시간으로 하면 충분히 Tl2O로 산화할 수 있다. 그 때문에, 산소 원소를 포함하는 분위기에서의 방치 시간을 24시간 이하로 함으로써, 제조 시간을 짧게 할 수 있다. 또한, Tl의 산화는, 습기 등의 외적 요인에 의존한다. 그 때문에, 산소 원소를 포함하는 분위기에서의 방치 시간은, 외적 요인에 맞추어 적절히 조정하면 좋다. 예를 들면, 습기가 많은 경우, 제2 도금막의 표면에 존재하는 Tl을 Tl2O로 산화하기 쉽기 때문에, 방치 시간을 짧게 할 수 있다. 산소 원소를 포함하는 분위기에서의 방치 시간은, 추가로 3∼20시간, 특히 6∼16시간을 들 수 있다.
제2 도금막에 산화 공정을 실시하여 얻어지는 도금막(3)은, 도 1에 나타내는 바와 같이, 도금막(3)의 표면에 Tl2O를 포함하는 Tl 산화물(32)을 구비한다. 이 도금막(3)에 있어서의 비율 X는 40% 이상이다. 또한, 도금막(3)의 표면에 있어서의 Tl은, Tl2O에서 40% 이상 존재하고 있으면 좋고, 잔부의 형태를 특별히 따지지 않는다.
≪효과≫
실시 형태에 따른 도금막(3)은, 그의 표면에 Tl2O를 포함하는 Tl 산화물(32)을 구비하고, 그의 도금막(3)의 표면에 있어서 비율 X가 40% 이상임으로써, 도전성 접합 재료와의 젖음성을 향상시킬 수 있다. 구체적으로는, 상기 도금막(3)은, 도전성 접합 재료와의 젖음 면적률이 90% 이상을 충족할 수 있다. 따라서, 상기 도금막(3)을 구비하는 실시 형태에 따른 도금 피복 부재(1)는, 도전성 접합 재료를 통한 상대 부재와의 접합성을 향상시킬 수 있다. 상기 젖음 면적률이 90% 이상을 충족함으로써, 도금 피복 부재(1)와 상대 부재와의 접합부에 공극이 형성되기 어려워, 접합부에 발생할 수 있는 열 저항을 저감할 수 있다. 그렇게 함으로써, 예를 들면, 도금 피복 부재(1)가 방열 부재이고, 상대 부재가 반도체 칩인 경우, 반도체 칩이 발하는 열을 방열 부재에 양호하게 방출할 수 있어, 반도체 칩의 고장을 방지할 수 있다.
실시 형태에 따른 도금막(3)은, 도금막(3) 전체에 포함되는 Tl의 함유량이 10ppm 이상임으로써, 도금막(3) 중의 Tl이 표면에 농화되어, 도금막(3)의 표면에 Tl2O를 존재시키기 쉽다. 도금막(3)에 포함되는 Tl은, 주로 도금막(3)의 표면에 존재하고 있고, 도금막(3)의 내부에는 적기 때문에, 도금막(3)이 피복되는 상대 부재에 대하여 도금막(3)이 벗겨지는 것을 억제할 수 있다.
[시험예 1]
Au 및 Tl을 포함하는 도금막을 구비하는 도금 피복 부재의 시료를 제작하여, 각 시료의 도금막의 표면에 존재하는 Tl2O의 비율과, 젖음 면적률을 조사했다.
≪시료의 제작≫
도금 대상물의 표면에, Au 및 Tl을 포함하는 도금욕을 이용하여 전해 도금을 실시했다(시료 No.1-1∼1-4, 1-11). 도금 대상물에는, Cu-Mo계 합금으로 이루어지는 제1 금속판을, Cu 단체로 이루어지는 제2 금속판으로 사이에 끼워넣은 적층 구조의 금속판을 준비하고, 이 금속판의 표면을, Ni를 주성분으로 하는 막(전기 Ni 도금막)으로 피복한 기재를 이용했다(도 1을 참조). 기재의 크기는, 5.0㎜×5.0㎜×1.0㎜로 했다. 도금욕에는, 시안화 금 칼륨과, 질산 탈륨을 조정한 것을 이용했다. 도금 조건은, Tl 농도를 질량 비율로 10ppm, 전류 밀도를 0.5A/dm2, 도금욕의 온도를 60℃로 하고, 도금막의 두께가 1.5㎛가 될 때까지 전해 도금을 행했다. 이 도금 조건에 의해 얻어지는 도금막 전체의 Tl의 함유량은, 질량 비율로 35ppm이었다.
기재의 표면에 전해 도금을 실시한 각 시료에, H2 가스 분위기 중에서 310℃×1분의 열처리를 실시했다. 열처리를 실시한 시료 중, 시료 No.1-1∼1-4는, 상온 대기 중에서, 표 1에 나타내는 방치 시간만큼 방치했다. 그 후, 시료 No.1-1∼1-4에, Ag 페이스트를 도포했다. Ag 페이스트의 도포 방법은, Ag 페이스트를 시료의 위에 50㎕ 적하 후, 스퀴지(squeegee)를 이용하여 액적(液滴)을 펼쳤다. 스퀴지 높이는 30㎛로 했다. 열처리를 실시한 시료 중, 시료 No.1-11은, 상온 대기 중에서 방치하지 않고, 열처리 후 곧바로 Ag 페이스트를 도포했다. 어느 시료도, Ag 페이스트의 도포 면적을 3.0㎜×2.5㎜로 했다.
≪도금막 표면의 Tl2O의 비율≫
제작한 각 시료의 도금 피복 부재에 대해서, 도금막의 표면에 있어서, Tl 산화물을 구성하는 Tl 원자와 Tl 단체를 구성하는 Tl 원자와의 합계에 대한 Tl2O를 구성하는 Tl 원자의 비율을 XPS에 의해 측정했다. 그의 결과를 표 1에 함께 나타낸다.
≪젖음 면적률≫
제작한 각 시료의 도금 피복 부재에 대해서, 도금막과 Ag 페이스트와의 젖음 면적률을 측정했다. 젖음 면적률은, 광학 현미경을 이용하여, Ag 페이스트의 도포 면적 내에서, Ag 페이스트가 젖어 있는 면적의 비율을 구했다. 그의 결과를 표 1에 함께 나타낸다. 또한, 시료 No.1-4 및 시료 No.1-11의 도금 피복 부재에 대해서, 도금막에 대한 Ag 페이스트의 젖음 상태를 나타내는 사진을 도 2 및 도 3에 각각 나타낸다. 도 2 및 도 3에 있어서, 검은 부분은 Ag 페이스트가 배어들지 않은 부분이고, 그 외의 부분은 Ag 페이스트가 젖어 있는 부분이다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 열처리 후에 1시간 이상 방치하고 나서 Ag 페이스트를 도포한 시료 No.1-2∼1-4는, 도금막 표면에 있어서, Tl 산화물을 구성하는 Tl 원자와 Tl 단체를 구성하는 Tl 원자와의 합계에 대한 Tl2O를 구성하는 Tl 원자의 비율이 40% 이상이고, 젖음 면적률이 90% 이상으로 젖음성이 우수한 것을 알 수 있다. 이는, 열처리 후에 1시간 이상 방치했기 때문에, 열처리에 의해 도금막 표면에 농화된 Tl이 충분히 산화된 것에 의한다고 생각된다. 한편, 열처리 후에 1시간 미만 방치하고 나서 Ag 페이스트를 도포로 한 시료 No.1-1은, 상기 비율이 32%이고, 젖음 면적률이 85%로 젖음성이 뒤떨어지는 것을 알 수 있다. 또한, 열처리 후 곧바로 Ag 페이스트를 도포한 시료 No.1-11은, 상기 비율이 28%이고, 젖음 면적률이 80%로 매우 젖음성이 뒤떨어지는 것을 알 수 있다. 이는, 열처리 후의 방치 시간이 짧거나 또는 방치하고 있지 않기 때문에, 열처리에 의해 도금막 표면에 농화된 Tl이 충분히 산화되지 않고, 도금막 표면에 Tl 단체나 Tl2O3과 같은 젖음성을 저하시키는 Tl이 잔존하고 있는 것에 의한다고 생각된다.
[시험예 2]
Au 및 Tl을 포함하는 도금막을 구비하는 도금 피복 부재의 시료를 제작하여, 각 시료의 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량과, 젖음 면적률을 조사했다.
≪시료의 제작≫
도금 대상물의 표면에, Au 및 Tl을 포함하는 도금욕을 이용하여 전해 도금을 실시했다(시료 No.2-1∼2-4). 도금 대상물은, 시험예 1과 마찬가지의 기재를 이용했다. 도금욕은, 시험예 1과 마찬가지의 시안화 금 칼륨과, 질산 탈륨을 조정한 것을 이용하고, 도금 조건은, 표 2에 나타내는 Tl 농도(질량 비율), 전류 밀도, 온도로 했다. 각 도금 조건에 의해 얻어지는 도금막 전체의 Tl의 함유량을 표 2에 함께 나타낸다. 도금막의 두께는, 어느 시료도 1㎛로 했다.
기재의 표면에 전해 도금을 실시한 각 시료에, H2 가스 분위기 중에서 310℃×1분의 열처리를 실시한 후, 상온 대기 중에서 14시간 방치하고 나서, 시험예 1과 마찬가지로 Ag 페이스트를 도포했다. 어느 시료도, Ag 페이스트의 도포 면적을 3.0㎜×2.5㎜로 했다.
≪Tl의 함유량≫
제작한 각 시료의 도금 피복 부재에 대해서, 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량을 ICP 발광 분광 분석에 의해 측정했다. 그의 결과를 표 2에 함께 나타낸다.
≪젖음 면적률≫
제작한 각 시료의 도금 피복 부재에 대해서, 도금막과 Ag 페이스트와의 젖음 면적률을 시험예 1과 마찬가지로 측정했다. 그의 결과를 표 2에 함께 나타낸다.
표 2에 나타내는 바와 같이, 젖음 면적률은, 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량에 의존하지 않는 것을 알 수 있었다. 이는, 도금막 내에 어느 정도의 Tl이 포함되면, 열처리 후에 충분히 방치를 행함으로써, 열처리에 의해 도금막 표면에 농화된 Tl이 충분히 산화되는 것에 의한다고 생각된다. 젖음 면적률이, 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량에 의존하지 않기 때문에, 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량을 많게 함으로써, 상대적으로 Au의 함유량을 적게 할 수 있고, 도금욕의 비용을 저감할 수 있다고 기대된다. 또한, 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량을 많게 함으로써, 도금욕 중의 Au의 착체를 안정화할 수 있어, 도금욕의 수명을 향상시키거나, 도금욕을 구성하는 성분의 관리를 용이하게 할 수 있거나 한다고 기대된다.
1 : 도금 피복 부재
2 : 기재
21 : 제1 금속판
22 : 제2 금속판
23 : Ni를 주성분으로 하는 막
3 : 도금막
30a : 결정립
30b : 결정 입계
31 : Tl 단체
32 : Tl 산화물
2 : 기재
21 : 제1 금속판
22 : 제2 금속판
23 : Ni를 주성분으로 하는 막
3 : 도금막
30a : 결정립
30b : 결정 입계
31 : Tl 단체
32 : Tl 산화물
Claims (5)
- Au 및 Tl을 포함하는 도금막으로서,
상기 도금막의 표면에 Tl2O를 포함하는 Tl 산화물을 구비하고,
상기 표면에 있어서, Tl 산화물을 구성하는 Tl 원자와 Tl 단체(單體)를 구성하는 Tl 원자와의 합계에 대한 Tl2O를 구성하는 Tl 원자의 비율이 40% 이상인 도금막. - 제1항에 있어서,
상기 도금막 전체에 포함되는 Tl의 함유량이, 질량 비율로 10ppm 이상 600ppm 이하인 도금막. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
평균 두께가, 0.1㎛ 이상인 도금막. - 기재와, 상기 기재를 피복하는 도금막을 구비하고, 도전성 접합 재료를 통하여 상대 부재에 접합되는 도금 피복 부재로서,
상기 도금막은, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 도금막인 도금 피복 부재. - 제4항에 있어서,
상기 기재는, 판재와, 상기 판재를 피복하는 Ni를 주성분으로 하는 막을 구비하고,
상기 판재는, Cu, Ag, Al, Mo, W 및 Mg로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 금속, 또는 Cu, Ag, Al, Mo, W 및 Mg로부터 선택되는 1종 이상과, 다이아몬드 및 탄화 규소로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 복합 재료로 이루어지는 도금 피복 부재.
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